沙蚕毒素草酸盐标准品

国家标准计划《保健食品中甘草酸的测定》由 TC466（全国特殊食品标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家市场监督管理总局(特殊食品司)。主要起草单位 中轻技术创新中心有限公司 、中国食品发酵工业研究院有限公司 、北京市疾病预防控制中心 、中轻检验认证有限公司 。附件：国家标准《保健食品中甘草酸的测定》征求意见稿.pdf国家标准《保健食品中甘草酸的测定》编制说明.pdf

2013年9月12日，台湾地区“卫生福利部”发布部授食字第1021301699号令，修正“食品添加物使用范围及限量暨规格标准”第三条之附表二，修订了调味剂柠檬酸钠的规格标准。　　修正对照表如下：修正规定现行规定§ 11009柠檬酸钠Sodium Citrate别名：Trisodium citrate； INS No.331(iii)化学名称：trisodium salt of 2-hydroxy-1,2,3- propanetricarboxylic acid, trisodium salt of ß -hydroxy-tricarballylic acid分子式：Anhydrous: C6H5Na3O7Hydrated:C6H5Na3O7‧ nH2O (n=2或5) 分子量：258.07(无水)1.含量：本品含C6H5O7Na3 不得低于99％（180 ℃干燥2小时后定量）。2.外观：无色结晶或白色结晶性粉末，无臭。3.性状：1.可溶于水，不溶于乙醇。2.本品应呈柠檬酸盐及钠盐之反应。4.干燥减重：无水柠檬酸钠：1%以下（180 ℃至恒重）。 二水柠檬酸钠：13%以下（180 ℃至恒重）。 五水柠檬酸钠：30.3%以下（180 ℃至恒重）。5.碱度：本样品1:20之溶液以石蕊测试为碱性。并于10 ml之此溶液中加入0.2 ml之0.1N硫酸及1滴酚酞后不呈粉红色。6.草酸盐：10 ml之样品溶液(1:10)加入5滴稀释醋酸试液及2 ml氯化钙试液，于1小时内未产生混浊。7.铅：2 mg/kg以下。8.分类：食品添加物第（十一）类。9.用途：调味剂。§ 11009柠檬酸钠Sodium Citrate 分子式：C6H5O7Na3‧ 2H2O 分子量：294.111.含量：本品含C6H5O7Na3 99～101 ％（180 ℃干燥2小时后定量）。2.外观：无色结晶或白色结晶性粉末，无臭，具清凉碱味。3.溶状：本品1 g溶于水20 mL，其溶液应无色且浊度在「殆澄明」以下。4.液性：本品水溶液（1→20）之pH值应为7.6～8.6。5.氯化物：0.014 ％以下（以Cl计）。6.硫酸盐：0.024 ％以下（以SO4计）。7.砷：3 ppm以下（以As2O3计）。8.重金属：10 ppm以下（以Pb计）。9.易碳化物：本品0.5 g加硫酸5 mL，于约90 ℃加热1小时溶解后，其液色不得较比合液K为浓。10.干燥减重：10～13 ％（180 ℃，2小时）。11.分类：食品添加物第（十一）类。12.用途：调味剂。

GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》于2022年3月15日经国家市场监督管理总局（国家标准化管理委员会）批准发布，代替GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》，自2023年4月1日起实施。相应的水质检测方法按照GB/T 5750执行，2022年1月4日全国标准信息公共服务平台上发布了新《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750的征求意见稿。一、标准变化GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》更改了3项指标名称，调整了 8 项指标的限值，都包含了高锰酸盐指数（以O2计），其检测方法按照GB/T 5750.7执行。标准GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》名称耗氧量（COD Mn法，以O2计）高锰酸盐指数（以O2计）限值3 mg/L，原水6 mg/L 时为 5 mg/L3 mg/L检测方法l GB/T 5750.7-2006《生活饮用水标准检验方法 有机物综合指标》l 1耗氧量l 1.1酸性高锰酸钾滴定法l 1.2碱性高锰酸钾滴定法l GB/T 5750.7-XXXX《生活饮用水标准检验方法 第7部分：有机物综合指标》l 4 高锰酸盐指数(以O2计)l 4.1 酸性高锰酸钾滴定法l 4.2 碱性高锰酸钾滴定法l 4.3 分光光度法l 4.4 电位滴定法高锰酸盐指数是指在酸性或碱性介质中，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的氧化剂的量。可反映出水体中有机及无机可氧化物质的污染程度。水中高锰酸盐指数浓度增加，说明水中有机物含量增加，提示可能存在更大的微生物危险和化学危险。随着人们生活水平的提高，生活饮用水的安全和质量问题越来越受到人们的关注，因此，水中高锰酸盐指数的检测具有重要的意义。本文将介绍雷磁ZDJ-5B型自动滴定仪在饮用水高锰酸盐指数测定中的应用。二、方法概括GB/T 5750.7-XXXX《生活饮用水标准检验方法 第7部分：有机物综合指标》中说明，电位滴定法适用于氯化物质量浓度低于300 mg/L(以Cl-计)的生活饮用水及其水源水，zui低检测质量浓度（取100 mL水样时）为0.09 mg/L(以O2计)，zui高检测质量浓度为6.0 mg/L(以O2计)。三、高锰酸盐指数的检测（电位滴定法）1. 原理高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸钠还原。根据高锰酸钾消耗量表示高锰酸盐指数(以O2计)，通过滴定过程中电位滴定仪自动记录高锰酸钾体积变化曲线和一阶微分曲线，测量氧化还原反应所引起的电位突变确定滴定终点。2MnO4- +5C2O42- +16H+ —2Mn2++10CO2+8H2O2. 测定：1) 滴定杯处理：向滴定杯内加入1 mL硫酸溶液及少量高锰酸钾标准使用溶液。煮沸数分钟，取下自动滴定瓶，用草酸钠标准使用溶液滴定至微红色，将溶液弃去。2) 校正高锰酸钾标准使用溶液，计算校正系数 K 值。3) 高锰酸盐指数的测定：用单标移液管准确吸取100.0mL样品(若水样中有机物含量较高，可取适量水样以纯水稀释至 100mL)，置于处理过的滴定杯中，加入5mL硫酸溶液，准确加入10.00mL高锰酸钾标准使用溶液，置于沸水浴中30 min，取下滴定杯，放于自动滴定仪上，迅速加入 10.00mL草酸钠标准使用溶液，充分搅拌，用高锰酸钾标准使用溶液滴定至终点(电位突变)，记录体积 V1(mL)。如水样用纯水稀释，则另用单标移液管吸取100.0 mL 纯水，同上述步骤滴定，记录高锰酸钾标准使用溶液消耗量V0(mL)。ZDJ-5B型自动滴定仪在饮用水高锰酸盐指数测定中的应用工作电极231-01pH玻璃电极982241 铂环ORP滴定电极参比电极213型铂电极ZDJ-5B自动滴定仪滴定参数设置等量滴定模式，单次添加量设置0.02-0.05mL设定预加体积V，设定预加后延迟50s平衡时间3s，zui大等待时间10s终点突跃设置500mV/mL滴定曲线ZDJ-5B型自动滴定仪支持方法编辑和计算公式编辑，检测过程中的计算可以在本机上编辑存储，直接显示结果，方便后续调取直接测量，方便高效。雷磁在自动滴定仪产品和应用方法方面积累有丰富的经验，不断地为客户提供稳定可靠、应用方法适用性强的检测方案。

本汇总主要是食品及饲料等相关产品中的毒素检测方面标准汇总：　　国家标准：　　GB 13078.2-2006 饲料卫生标准 饲料中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的允许量　　GB/T 17480-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 酶联免疫吸附法　　GB/T 18979-2003 食品中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法　　GB/T 19539-2004 饲料中赭曲霉毒素A的测定　　GB 21693-2008 配合饲料中T-2毒素的允许量　　GB/T 23212-2008 牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的测定 液相色谱-荧光检测法　　GB/T 23215-2008 贝类中多种麻痹性贝类毒素含量的测定 液相色谱-荧光检测法　　GB/T 23217-2008 水产品中河豚毒素的测定 液相色谱-荧光检测法　　GB/T 23501-2009 食品中T-2毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法　　GB/T 23502-2009 食品中赭曲霉毒素A的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法　　GB 2761-2005 食品中真菌毒素限量　　GB/T 4789.12-2003 食品卫生微生物学检验 肉毒梭菌及肉毒毒素检验　　GB/T 5009.118-2008 谷物中T-2毒素的测定　　GB/T 5009.198-2003 贝类 记忆丧失性贝类毒素软骨藻酸的测定　　GB/T 5009.206-2007 鲜河豚鱼中河豚毒素的测定　　GB/T 5009.212-2008 贝类中腹泻性贝类毒素的测定　　GB/T 5009.213-2008 贝类中麻痹性贝类毒素的测定　　GB/T 5009.22-2003 食品中黄曲霉毒素B1的测定　　GB/T 5009.23-2006 食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定　　GB 5009.24-2010 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定　　GB/T 5009.96-2003 谷物和大豆中赭曲霉毒素A的测定　　GB 5413.37-2010 食品安全国家标准 乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定　　GB/T 8381-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 半定量薄层色谱法　　GB/T 8381.4-2005 配合饲料中T-2毒素的测定 薄层色谱法　　农业行业标准：　　NY/T 1286-2007 花生黄曲霉毒素B1的测定 高效液相色谱法　　NY/T 1664-2008 牛乳中黄曲霉毒素M1的快速检测 双流向酶联免疫法　　水产行业标准：　　SC/T 3023-2004 麻痹性贝类毒素的测定 生物法　　SC/T 3024-2004 腹泻性贝类毒素的测定 生物法　　进出口行业标准：　　SN 0277-1993 出口粮谷中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2检验方法液相色谱法　　SN 0339-1995 出口茶叶中黄曲霉毒素B1检验方法　　SN 0347-1995 出口饲料中棕曲霉毒素A的检验方法　　SN 0352-1995 出口贝类麻痹性贝类毒素检验方法　　SN 0637-1997 出口油籽、坚果及坚果制品中黄曲霉毒素的检验方法液相色谱法　　SN/T 1040-2002 出口动物毒素(东亚钳蝎毒)检验方法　　SN/T 1101-2002 进出口油籽及粮谷中黄曲霉毒素的检验方法　　SN/T 1569-2005 进出口河豚中河豚毒素检验方法 ELISA法　　SN/T 1571-2005 进出口粮谷中呕吐毒素检验方法 液相色谱法　　SN/T 1572-2005 进出口粮谷、饲料中伏马毒素检验方法 液相色谱法　　SN/T 1573-2005 贝类中神经性贝类毒素检验方法 小鼠生物法　　SN/T 1664-2005 牛奶和奶粉中黄曲霉毒素M1、B1、B2、G1、G2含量的测定　　SN/T 1735-2006 进出口贝类产品中麻痹性贝类毒素检验方法 高效液相色谱法　　SN/T 1736-2006 进出口蜂蜜中黄曲霉毒素的检验方法 高效液相色谱法　　SN/T 1763.1-2006 出入境口岸生物毒素检验规程 第1部分：肉毒毒素　　SN/T 1763.2-2006 出入境口岸生物毒素检验规程 第2部分：金黄色葡萄球菌肠毒素B　　SN/T 1763.3-2006 出入境口岸生物毒素检验规程 第3部分：蓖麻毒素　　SN/T 1771-2006 进出口粮谷中T-2毒素的测定 免疫亲和柱-液相色谱法　　SN/T 1773-2006 进出口贝类中麻痹性贝类毒素检测方法 酶联免疫吸附试验法　　SN/T 1827-2006 进出口食品中产志贺毒素大肠杆菌检验方法　　SN/T 1940-2007 进出口食品中赭曲霉毒素A的测定方法　　SN/T 1958-2007 进出口食品中伏马毒素B1残留量检测方法 酶联免疫吸附法　　SN/T 1996-2007 贝类中腹泻性贝类毒素检验方法 酶联免疫吸附法　　SN/T 2008-2007 进出口果汁中棒曲霉毒素的检测方法 高效液相色谱法　　SN/T 2131.1-2008 进出口贝类腹泻性贝类毒素检测方法 第1部分：荧光磷酸酶抑制法　　SN/T 2131.2-2010 进出口贝类腹泻性贝类毒素检验方法 第2部分：小鼠生物法　　SN/T 2357-2009 可疑样品中烟曲霉毒素现场排查检测方法

高锰酸盐指数（CODMn）指在一定条件下，以高锰酸钾（KMnO4）为氧化剂，处理水样时所消耗的氧化剂的量。高锰酸盐指数是《GB3838-2002 地表水环境质量标准》24项基本项目之一和《GB579-2022 生活饮用水卫生标准》水质常规指标之一。高锰酸盐指数方法，主要使用于地表水、地面水、城市末梢水、农村水、水源水等较干净的水。高锰酸盐指数法，氧化率低，操作比较简单，在测定水样中有机物含量的相对比较值时，可以采用。本文参考了GB/T5750.7-2023《生活饮用水标准检验方法 第7部分：有机物综合指标》、GB11892-1989 《水质高锰酸盐指数的测定 》，采用睿科AT100全自动高锰酸盐指数测定仪实现对大批量水样的高锰酸盐指数测定，质控样实验结果准确度高，精密度好，满足标准质控要求。仪器与耗材1.1仪器AT100全自动高锰酸盐指数测定仪1.2耗材搅拌子150 mL带刻度玻璃杯1.3试剂1.3.1 硫酸溶液（1+3） ：将1体积硫酸（ρ=1.84g/mL）在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中，煮沸，滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。1.3.2 草酸钠标准储备溶液［c（1/2 Na2C2O4）=0.1000mol/L ]：称取6.701g草酸钠，溶于少量纯水中，并于1000 mL容量瓶中用纯水定容，置暗处保存，或使用有证标准物质。1.3.3 高锰酸钾标准储备溶液［c（1/5KMnO4）=0.1000mol/L] ：称取3.3g高锰酸钾，溶于少量纯水中，并稀释至1000mL 。煮沸15min，静置2周，然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中，置暗处保存并按下述方法标定浓度。a）吸取25.00mL草酸钠标准储备溶液于250mL锥形瓶中，加入75mL 新煮沸放冷的纯水及2.5mL硫酸（ρ=1.84g/mL）。 b） 迅速自滴定管中加入约24mL高锰酸钾标准储备溶液，待褪色后加热至65 ℃，再继续滴定呈微红色并保持30s不褪。当滴定终了时，溶液温度不低于55°C。记录高锰酸钾标准储备溶液用量。高锰酸钾标准储备溶液的浓度计算见式（1） ：式中：c（1/5 KMnO4）—— 高锰酸钾标准储备溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V —— 高锰酸钾标准储备溶液的用量，单位为毫升（mL）。1.3.4 高锰酸钾标准使用溶液[c(1/5KMnO4）=0.01000mol/L：将高锰酸钾标准储备溶液准确稀释10倍。1.3.5 草酸钠标准使用溶液［c（1/2Na2C2O4）=0.01000mol/L ：将草酸钠标准储备溶液准确稀释10倍。1.3.6 质控样质控样1：编号为B22100123，标准值为0.978mg/L，不确定度0.127 mg/L，研制单位为坛墨质检科技股份有限公司质控样2：编号为B22050272，标准值为2.74mg/L，不确定度0.19 mg/L，研制单位为坛墨质检科技股份有限公司质控样3：编号为B22050204，标准值为6.40mg/L，不确定度0.50 mg/L，研制单位为坛墨质检科技股份有限公司质控样4：编号为GSB07-3162-2014(2031121），标准值为1.03mg/L，不确定度0.14 mg/L，研制单位生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所质控样5：编号为GSB07-3162-2014(2031125)，标准值为2.47mg/L，不确定度0.28mg/L，研制单位生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所质控样6：编号为GSB07-3162-2014(2031127），标准值为3.65mg/L，不确定度0.34 mg/L，研制单位生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所分析步骤2.1冲洗/填充管路将所有试剂管路按照标识放入对应的试剂瓶中，点击管路冲洗，将所有管路用试剂润洗一遍。2.2样品测定1）吸取100mL 充分混匀的水样（若水样中有机物含量较高，可取适量水样以纯水稀释至100mL ），置于洁净玻璃杯中，并将取好的样品依次放入样品架中。建立方法和序列，设置好样品类型和参数，点击运行序列，即可开始实验。2）参数设置界面和方法设置如下图所示图1参数设置图2方法设置实验结果3.1结果导出将草酸钠浓度、空白和K值依次填入，仪器内置公式会自动计算出滴定结果。3.2空白测试测试实验室纯水，16孔位消解，16个空白测试结果平均值为0.349 mg/L，RSD为6.09%。具体测试数据如下表1 空白测试结果3.3准确度和精密度测试选择环标所的3种不同浓度浓度质控样和坛墨的3种不同浓度质控样分别进行测试，环标所每种质控样分别测试6个平行样品，坛墨每种质控样分别测试16个平行样品，结果如下表所示。表2 坛墨质控样16平行测试结果表3 环标所质控样测试结果注意事项4.1 用纯水作为空白样品进行测试时，加入草酸钠后有时溶液很快变成无色，有时要搅拌30~60s后才会由黄色逐渐变成无色，此现象测试过程偶有发生，不影响空白测试结果。4.2 测试过程尽量控制高锰酸钾溶液的浓度略低于草酸钠溶液的浓度，使K值在0.98~1.01之间为宜，若高锰酸钾浓度高于草酸钠，在空白样品消解完后，加入10mL草酸钠，不足以完全还原溶液中还原的高锰酸钾溶液，导致溶液颜色不能完全褪去。4.3 样品量以加热氧化后残留的高锰酸钾标准溶液为其加入量的1/3～1/2为宜。加热时，如溶液红色退去，说明高锰酸钾量不够，需重新取样，经稀释后测定。4.4 每次测试结束后，一定要将管路冲洗干净，建议设置冲洗体积20~30mL，以免管路中残留溶剂干燥结晶，导致管路堵塞，影响测试结果。

高锰酸盐指数（CODMn）指在一定条件下，以高锰酸钾（KMnO4）为氧化剂，处理水样时所消耗的氧化剂的量。高锰酸盐指数是《GB3838-2002 地表水环境质量标准》24项基本项目之一和《GB5749-2022 生活饮用水卫生标准》水质常规指标之一。高锰酸盐指数方法，主要使用于地表水、地面水、城市末梢水、农村水、水源水等较干净的水。高锰酸盐指数法，氧化率低，操作比较简单，在测定水样中有机物含量的相对比较值时，可以采用。本文参考了GB/T5750.7-2023《生活饮用水标准检验方法 第7部分：有机物综合指标》、GB11892-1989 《水质高锰酸盐指数的测定 》，采用睿科AT100全自动高锰酸盐指数测定仪实现对大批量水样的高锰酸盐指数测定，质控样实验结果准确度高，精密度好，满足标准质控要求。仪器与耗材1.1仪器AT100全自动高锰酸盐指数测定仪1.2耗材搅拌子150 mL带刻度玻璃杯1.3试剂1.3.1 硫酸溶液（1+3） ：将1体积硫酸（ρ=1.84g/mL）在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中，煮沸，滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。1.3.2 草酸钠标准储备溶液［c（1/2 Na2C2O4）=0.1000mol/L ]：称取6.701g草酸钠，溶于少量纯水中，并于1000 mL容量瓶中用纯水定容，置暗处保存，或使用有证标准物质。1.3.3 高锰酸钾标准储备溶液［c（1/5KMnO4）=0.1000mol/L] ：称取3.3g高锰酸钾，溶于少量纯水中，并稀释至1000mL 。煮沸15min，静置2周，然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中，置暗处保存并按下述方法标定浓度。a）吸取25.00mL草酸钠标准储备溶液于250mL锥形瓶中，加入75mL 新煮沸放冷的纯水及2.5mL硫酸（ρ=1.84g/mL）。 b） 迅速自滴定管中加入约24mL高锰酸钾标准储备溶液，待褪色后加热至65 ℃，再继续滴定呈微红色并保持30s不褪。当滴定终了时，溶液温度不低于55°C。记录高锰酸钾标准储备溶液用量。高锰酸钾标准储备溶液的浓度计算见式（1） ：式中：c（1/5 KMnO4）—— 高锰酸钾标准储备溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V —— 高锰酸钾标准储备溶液的用量，单位为毫升（mL）。1.3.4 高锰酸钾标准使用溶液[c(1/5KMnO4）=0.01000mol/L：将高锰酸钾标准储备溶液准确稀释10倍。1.3.5 草酸钠标准使用溶液［c（1/2Na2C2O4）=0.01000mol/L ：将草酸钠标准储备溶液准确稀释10倍。1.3.6 质控样质控样1：编号为B22100123，标准值为0.978mg/L，不确定度0.127 mg/L，研制单位为坛墨质检科技股份有限公司质控样2：编号为B22050272，标准值为2.74mg/L，不确定度0.19 mg/L，研制单位为坛墨质检科技股份有限公司质控样3：编号为B22050204，标准值为6.40mg/L，不确定度0.50 mg/L，研制单位为坛墨质检科技股份有限公司质控样4：编号为GSB07-3162-2014(2031121），标准值为1.03mg/L，不确定度0.14 mg/L，研制单位生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所质控样5：编号为GSB07-3162-2014(2031125)，标准值为2.47mg/L，不确定度0.28mg/L，研制单位生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所质控样6：编号为GSB07-3162-2014(2031127），标准值为3.65mg/L，不确定度0.34 mg/L，研制单位生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所分析步骤2.1冲洗/填充管路将所有试剂管路按照标识放入对应的试剂瓶中，点击管路冲洗，将所有管路用试剂润洗一遍。2.2样品测定1）吸取100mL 充分混匀的水样（若水样中有机物含量较高，可取适量水样以纯水稀释至100mL ），置于洁净玻璃杯中，并将取好的样品依次放入样品架中。建立方法和序列，设置好样品类型和参数，点击运行序列，即可开始实验。2）参数设置界面和方法设置如下图所示图1参数设置图2方法设置实验结果3.1结果导出将草酸钠浓度、空白和K值依次填入，仪器内置公式会自动计算出滴定结果。3.2空白测试测试实验室纯水，16孔位消解，16个空白测试结果平均值为0.349 mg/L，RSD为6.09%。具体测试数据如下表1 空白测试结果3.3准确度和精密度测试选择环标所的3种不同浓度浓度质控样和坛墨的3种不同浓度质控样分别进行测试，环标所每种质控样分别测试6个平行样品，坛墨每种质控样分别测试16个平行样品，结果如下表所示。表2 坛墨质控样16平行测试结果表3 环标所质控样测试结果注意事项4.1 用纯水作为空白样品进行测试时，加入草酸钠后有时溶液很快变成无色，有时要搅拌30~60s后才会由黄色逐渐变成无色，此现象测试过程偶有发生，不影响空白测试结果。4.2 测试过程尽量控制高锰酸钾溶液的浓度略低于草酸钠溶液的浓度，使K值在0.98~1.01之间为宜，若高锰酸钾浓度高于草酸钠，在空白样品消解完后，加入10mL草酸钠，不足以完全还原溶液中还原的高锰酸钾溶液，导致溶液颜色不能完全褪去。4.3 样品量以加热氧化后残留的高锰酸钾标准溶液为其加入量的1/3～1/2为宜。加热时，如溶液红色退去，说明高锰酸钾量不够，需重新取样，经稀释后测定。4.4 每次测试结束后，一定要将管路冲洗干净，建议设置冲洗体积20~30mL，以免管路中残留溶剂干燥结晶，导致管路堵塞，影响测试结果。

被称为&ldquo 最严格的农药残留国家标准&rdquo 《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)将于明天(2014年8月1日)正式实施。《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2012)同时废止。据悉，新标准规定了387种农药在284种(类)食品中3650项限量指标，较2012年颁布实施的标准新增加了65种农药、43种(类)、1357项限量指标，比以往更加严谨，基本与国际标准接轨。　　农业部表示，新标准为387种农药规定了最大残留限量，基本覆盖了目前的常用农药品种，今后，覆盖面还会进一步扩大。　　另外，还有91项食品检测标准将于8月1日起实施，这些行业标准中涉及到了气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱/质谱法、PCR-DHPLC法、离子色谱法等多种检测方法。　　具体表格参见如下： 序号标准编号及标准名称替代标准号实施日期1SN/T 1738-2014 出口食品中虫酰肼残留量的测定SN/T 1770-2006、SN/T 1738-20062014-08-012SN/T 0152-2014 出口水果中2,4-滴残留量检验方法SN/T 0152-19922014-08-013SN/T 0183-2014 出口商品运输包装提把式集装袋检验规程SN/T 0183-19932014-08-014SN/T 0217-2014 出口植物源性食品中多种菊脂残留量的检测方法 气相色谱-质谱法SN 0217-1993、SN 0219-1993、SN/T 0932-20002014-08-015SN/T 0218-2014 出口粮谷中天然除虫菊素残留总量的检测方法 气相色谱-质谱法SN 0218-19932014-08-016SN/T 0273-2014 出口商品运输包装木箱检验检疫规程SN/T 0273-20022014-08-017SN/T 0293-2014 出口植物源性食品中百草枯和敌草快残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN 0293-19932014-08-018SN/T 0645-2014 出口肉及肉制品中敌草隆残留量的测定 液相色谱法SN 0645-19972014-08-019SN/T 0683-2014 出口粮谷中三环唑残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN 0683-19972014-08-0110SN/T 0707-2014 出口食品中二硝甲酚残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN 0707-19972014-08-0111SN/T 1071-2014 出口食品中厌氧亚硫酸盐还原梭状芽孢杆菌检测方法SN/T 1071-20022014-08-0112SN/T 1265-2014 国境口岸饮食、服务行业从业人员健康检查规程SN/T 1265-20032014-08-0113SN/T 1504.1-2014 食品容器、包装用塑料原料 第1部分：聚丙烯均聚物中酚类抗氧剂和芥酰胺爽滑剂的测定方法 液相色谱法SN/T 1504.1-20052014-08-0114SN/T 1504.3-2014 食品容器、包装用塑料原料 第3部分：乙烯聚合物和乙烯-醋酸乙烯酯（EVA）共聚物中丁基-羟基甲苯（BHT）的测定 气相色谱法SN/T 1504.3-20052014-08-0115SN/T 3767.1-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第1部分：通用要求和定义 2014-08-0116SN/T 3767.2-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第2部分：筛选方法 2014-08-0117SN/T 3767.3-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第3部分：玉米Bt-11品系 2014-08-0118SN/T 3767.4-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第4部分：玉米Bt176品系 2014-08-0119SN/T 3767.5-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第5部分：玉米GA21品系 2014-08-0120SN/T 3767.6-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第6部分：玉米MIR162品系 2014-08-0121SN/T 3767.7-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第7部分：玉米MIR604品系 2014-08-0122SN/T 3767.8-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第8部分：玉米MON810品系 2014-08-0123SN/T 3767.9-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第9部分：玉米MON863品系 2014-08-0124SN/T 3767.10-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第10部分：玉米MON88017品系 2014-08-0125SN/T 3767.11-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第11部分：玉米MON89034品系 2014-08-0126SN/T 3767.12-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第12部分：玉米T-25品系 2014-08-0127SN/T 3767.13-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第13部分：玉米3272品系 2014-08-0128SN/T 3767.14-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第14部分：玉米59122品系 2014-08-0129SN/T 3767.15-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第15部分：大豆A2704-12品系 2014-08-0130SN/T 3767.16-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第16部分：大豆A5547-127品系 2014-08-0131SN/T 3767.17-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第17部分：大豆DP356043品系 2014-08-0132SN/T 3767.18-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第18部分：大豆 GTS40-3-2品系 2014-08-0133SN/T 3767.19-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第19部分：大豆MON89788品系 2014-08-0134SN/T 3767.20-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第20部分：水稻Bt-63品系 2014-08-0135SN/T 3767.21-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第21部分：水稻KF6品系 2014-08-0136SN/T 3767.22-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第22部分：水稻KF8品系 2014-08-0137SN/T 3767.23-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第23部分：水稻KMD品系 2014-08-0138SN/T 3767.24-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第24部分：水稻LLrice62品系 2014-08-0139SN/T 3767.25-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第25部分：水稻M12品系 2014-08-0140SN/T 3767.26-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第26部分：水稻T1C-19品系 2014-08-0141SN/T 3767.27-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第27部分：水稻T2A-1品系 2014-08-0142SN/T 3767.28-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第28部分：小麦B73-6-1品系 2014-08-0143SN/T 3767.29-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第29部分：甜菜H7-1品系 2014-08-0144SN/T 3767.30-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增（LAMP）检测方法 第30部分：油菜RT-73品系 2014-08-0145SN/T 3768-2014 出口粮谷中多种有机磷农药残留量测定方法气相色谱-质谱法SN 0133-1992、SN 0136-1992、SN 0137-1992、SN 0144-1992、SN 0209-1993、SN 0351-1995、SN 0493-1995、SN 0495-1995、SN 0522-1996、SN 0585-1996、SN 0591-1996、SN 0651-1997、SN/T 1017.2-20012014-08-0146SN/T 3769-2014 出口粮谷中敌百虫、辛硫磷残留量测定方法 液相色谱-质谱/质谱法SN 0209-1993、SN 0493-19952014-08-0147SN/T 3772-2014 进境宠物食品检验检疫监管规程 2014-08-0148SN/T 3774-2014 牛的饲养、运输、屠宰动物福利规范 2014-08-0149SN/T 3841-2014 出口贝类中诺如病毒和星状病毒的快速检测 反转录-环介导恒温核酸扩增（RT-LAMP）法 2014-08-0150SN/T 3844-2014 出口果汁中熊果苷的测定 2014-08-0151SN/T 3845-2014 出口火锅底料中多种合成色素的测定 2014-08-0152SN/T 3846-2014 出口苹果和浓缩苹果汁中碳同位素比值的测定 2014-08-0153SN/T 3729.11-2014 出口食品及饮料中常见水果品种的鉴定方法 第11部分：橘、橙成分检测 PCR-DHPLC法 2014-08-0154SN/T 3847-2014 出口食品中苯二氮卓类药物的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-0155SN/T 3848-2014 出口食品中茶多酚的检测方法 高效液相色谱法 2014-08-0156SN/T 3849-2014 出口食品中多种抗氧化剂的测定 2014-08-0157SN/T 3850.1-2014 出口食品中多种糖醇类甜味剂的测定 第1部分：液相色谱串联质谱法和离子色谱法 2014-08-0158SN/T 3850.2-2014 出口食品中多种糖醇类甜味剂的测定 第2部分：气相色谱法 2014-08-0159SN/T 3842-2014 出口食品中桂醛的液相色谱法 2014-08-0160SN/T 3843-2014 出口食品中红曲色素的测定 2014-08-0161SN/T 3851-2014 出口食品中磷脂的测定 比色法 2014-08-0162SN/T 3852-2014 出口食品中氰氟虫腙残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-0163SN/T 3853-2014 出口食品中曲酸的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-0164SN/T 3854-2014 出口食品中天然甜味剂甜菊糖苷、甜菊双糖苷、甘草酸、甘草次酸的测定 高效液相色谱法 2014-08-0165SN/T 3855-2014 出口食品中乙二胺四乙酸二钠的测定 2014-08-0166SN/T 3856-2014 出口食品中乙氧基喹残留量的测定 2014-08-0167SN/T 3857-2014 出口食品中异恶唑草酮及代谢物的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-0168SN/T 3858-2014 出口食品中异抗坏血酸的测定 2014-08-0169SN/T 3859-2014 出口食品中仲丁灵农药残留量的测定 2014-08-0170SN/T 3860-2014 出口食品中吡蚜酮残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-0171SN/T 3861-2014 出口食品中六氯对二甲苯残留量的检测方法 2014-08-0172SN/T 3862-2014 出口食品中沙蚕毒素类农药残留量的筛查测定 气相色谱法 2014-08-0173SN/T 3863-2014 出口食品中水溶性碱性着色剂的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-0174SN/T 3864-2014 出口保健食品中二甲双胍、苯乙双胍的测定 2014-08-0175SN/T 3865-2014 出口保健食品中番茄红素的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-0176SN/T 3866-2014 出口保健食品中酚酞和大黄素的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-0177SN/T 3867-2014 出口保健食品中利莫那班的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-0178SN/T 3868-2014 出口植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测-免疫亲和柱净化高效液相色谱法 2014-08-0179SN/T 3869-2014 出口水产品中雪卡毒素的测定 2014-08-0180SN/T 3870-2014 出口饮料和酒中一氯乙酸含量的测定 气相色谱法 2014-08-0181SN/T 3872-2014 出口食品中四种致病菌检测方法 MALDI-TOF-MS法 2014-08-0182SN/T 3873-2014 出口药用植物中总汞的测定 2014-08-0183SN/T 3874-2014 出口药用植物中总砷的测定 2014-08-0184SN/T 3481.2-2014 食品接触材料 高分子材料 六溴环十二烷的测定 第2部分：气相色谱-质谱法 2014-08-0185SN/T 3875-2014 食品接触材料 高分子材料 偶氮二甲酰含量的测定 高效液相色谱法 2014-08-0186SN/T 3876-2014 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中2，4-二氨基-6-羟基嘧啶的测定 高效液相色谱法 2014-08-0187SN/T 3877-2014 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中2-氨基苯甲酰胺的测定 高效液相色谱法 2014-08-0188SN/T 3878-2014 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中偶氮二甲酰胺的测定 高效液相色谱法 2014-08-0189SN/T 3881-2014 进出口包装材料中砷、钡、镉、铬、汞、铅、硒、锑的检测 ICP-MS法 2014-08-0190SN/T 3880-2014 进出口气溶胶标签规则 2014-08-0191SN/T 4021-2014 出口鱼油和鱼饲料中毒杀芬残留量的检测方法 2014-08-01

为进一步加强中药材的质量控制，进一步增加中药的安全性指标控制项目，尤其是加强对中药材中重金属及有害元素、黄曲霉毒素、农药残留量的控制，2012年10月25日，国家药典委员会在2010年版《中国药典》的基础上，发布了有关中药重金属、农残、黄曲霉毒素等物质的限量标准草案。　　1、关于重金属及有害元素限量标准　　在《中国药典》附录中规定“除矿物、动物、海洋类以外的中药材中，铅不得过10mg/kg 镉不得过1mg/kg 砷不得过5mg/kg 汞不得过1mg/kg 铜不得过20mg/kg。”　　2、关于黄曲霉毒素限量标准　　对《中国药典》收载的柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片品种项下增加“黄曲霉毒素”检查项目，限度为“黄曲霉毒素B1不得过5μg/kg 黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2总量不得过10μg/kg”。　　3、关于农药残留量限量标准　　对《中国药典》收载的人参、西洋参药材及其饮片品种项下增加“农药残留量”检查项目，限度为“含总六六六(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC之和)不得过0.2mg/kg 总滴滴涕(pp′-DDE、pp′-DDD、op′-DDT、pp′-DDT之和)不得过0.2mg/kg 五氯硝基苯不得过0.1mg/kg 六氯苯不得过0.1mg/kg 七氯(七氯、环氧七氯之和)不得过0.05mg/kg 艾氏剂不得过0.05mg/kg 氯丹(顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹之和)不得过0.1mg/kg。”。　　目前，该草案已于发布之日起上网公示并向公众征求意见，相关企业、利益相关者或机构可于2013年4月24日前将相关意见反馈给药典委员会。

各有关单位：根据《中华人民共和国标准化法》《地方标准管理办法》《市场监管总局办公厅关于规范地方标准制定和应用促进全国统一大市场建设的通知》（市监标创发〔2023〕108号）有关规定和要求，经专家评估并征求各行业主管部门意见，我局拟对《红麻亩产250公斤栽培技术规程》等486项地方标准（详见附件）作废止处理，现公开征求意见。若对废止项目有意见建议，请于2024年8月1日前书面（签署真实姓名或加盖单位公章、提供联系方式）反馈至广西壮族自治区市场监督管理局，联系人：朱俊荣，联系电话：0771-5303210，邮箱：gxjbzhc@163.com。附件：拟废止486项地方标准清单广西壮族自治区市场监督管理局 2024年7月24日（此件公开发布）附件拟废止486项地方标准清单序号标准号标准名称处理意见1DB45/T 03—1995红麻亩产250公斤栽培技术规程废止2DB45/T 04—1996旱地糖料甘蔗高产栽培技术规程废止3DB45/T 11—2017隆林山羊废止4DB45/T 23—2007牛人工授精技术操作规程废止5DB45/T 28—2000蔬菜、水果中亚硝酸盐与硝酸盐测定方法废止6DB45/T 29—2000蔬菜中有机氮农药残留量测定方法废止7DB45/T 30—2000蔬菜中有机氯农药残留量测定方法废止8DB45/T 31—2000蔬菜中有机磷农药残留量测定方法废止9DB45/T 40—2002西林水牛废止10DB45/T 42—2002合浦鹅废止11DB45/T 43—2002南丹瑶鸡废止12DB45/T 44—2002富钟水牛废止13DB45/T 45—2002马氏珠母贝亲贝和种苗废止14DB45/T 46—2002靖西大麻鸭废止15DB45/T 47—2002环江香猪废止16DB45/T 48—2002南丹黄牛废止17DB45/T 50—2002海水养殖贝类检疫规范废止18DB45/T 53—2002巴马香猪废止19DB45/T 58—2002多重聚合酶链反应(Multi-PCR)检测新城疫病毒、传染性支气管炎病毒、传染性喉气管炎病毒和鸡毒支原体的技术操作规程废止20DB45/T 59—2002反转录聚合酶链反应(RT-PCR)检测猪瘟病毒的技术操作规程废止21DB45/T 64—2003柑桔品种废止22DB45/T 69—2003沙田柚苗木分级废止23DB45/T 70—2003窨茶用茉莉花废止24DB45/T 73—2003窨茶用茉莉花生产技术规程废止25DB45/T 74—2003玉林大蒜废止26DB45/T 90—2014桑蚕种质量废止27DB45/T 91.1—2003南宁市农产品质量安全要求蔬菜废止28DB45/T 91.2—2005南宁市农产品质量安全要求水果废止29DB45/T 96—2003反转录聚合酶链反应(RT-PCR)检测猪繁殖与呼吸障碍综合症病毒(PRRSV)的技术操作规程废止30DB45/T 97—2003反转录聚合酶链反应(RT-PCR)检测禽呼肠孤病毒(ARV)的技术操作规程废止31DB45/T 98—2003反转录聚合酶链反应(RT-PCR)检测禽流感病毒(AIV)的技术操作规程废止32DB45/T 101—2003东兰乌鸡废止33DB45/T 102—2003都安山羊废止34DB45/T 105—2003文蛤养殖技术规范废止35DB45/T 106—2003禾花鲤废止36DB45/T 109—2003黄沙鳖废止37DB45/T 111—2003德保矮马废止38DB45/T 116—2003漂白化学湿竹浆废止39DB45/T 117—2003漂白化学竹浆板废止40DB45/T 122—2004十字花科蔬菜软腐病预测预报调查规范废止41DB45/T 125—2004甜菜夜蛾预测预报调查规范废止42DB45/T 133—2004杂交水稻一代种子生产技术规程废止43DB45/T 134—2004籼型“三系”杂交水稻不育系繁殖技术规程废止44DB45/T 162—2004夏橙品种废止45DB45/T 179—2004陆川猪废止46DB45/T 180—2010霞烟鸡废止47DB45/T 183—2004聚合酶链反应检测猪细小病毒的技术操作规程废止48DB45/T 184—2004聚合酶链反应检测鸡毒支原体的技术操作规程废止49DB45/T 188—2004桂中花猪废止50DB45/T 192—2004合成立方氧化锆废止51DB45/T 193—2004合成红宝石废止52DB45/T 194—2004合成蓝宝石废止53DB45/T 195—2004合成尖晶石废止54DB45/T 208—2017原产地域产品云香精废止55DB45/T 213—2017原产地域产品横县茉莉花废止56DB45/T 217—2005阳离子木薯淀粉废止57DB45/T 222—2005撑绿杂交竹种苗分级废止58DB45/T 231—2005斑点叉尾鮰养殖技术规范废止59DB45/T 236—2005聚合酶链反应检测对虾白斑综合征病毒的技术操作规程废止60DB45/T 239—2005东山猪品种标准废止61DB45/T 240—2005造纸竹片废止62DB45/T 241—2005广西三黄鸡废止63DB45/T 242—2005里当鸡废止64DB45/T 243—2005柳州麻花鸡废止65DB45/T 248—2005聚合酶链反应检测猪接触传染性胸膜肺炎放线杆菌的技术操作规程废止66DB45/T 249—2005聚合酶链反应检测鸡传染性贫血病毒的技术操作规程废止67DB45/T 264—2005百合废止68DB45/T 266—2005香葱废止69DB45/T 267—2005西洋菜废止70DB45/T 268—2005包心肉芥菜废止71DB45/T 269—2005毛节瓜废止72DB45/T 280—2005芫荽废止73DB45/T 286—2005青梅废止74DB45/T 300—2005慈菇废止75DB45/T 301—2005三华李废止76DB45/T 310—2005夏阳白菜废止77DB45/T 311—2005莴苣笋废止78DB45/T 314—2005黑皮冬瓜废止79DB45/T 326—2006灵山香荔废止80DB45/T 327—2006田阳香芒废止81DB45/T 331—2006南美白对虾苗种废止82DB45/T 341—2006右江鹅废止83DB45/T 342—2006东兰鸭废止84DB45/T 343—2006隆林黄牛废止85DB45/T 344—2006涠洲黄牛废止86DB45/T 348—2017反转录聚合酶链反应（RT－PCR）检测家畜口蹄疫病毒（FMDV）的技术操作规程废止87DB45/T 349—2017反转录聚合酶链反应（RT－PCR）检测禽脑脊髓炎病毒（AEV）的技术操作规程废止88DB45/T 350—2006鸡病毒性肿瘤病PCR快速鉴别诊断技术的操作规程废止89DB45/T 357—2006苦脉菜废止90DB45/T 362—2006无籽西瓜种子质量标准废止91DB45/T 451—2007近江牡蛎苗种废止92DB45/T 452—2007岩鯪（唇鯪）废止93DB45/T 453—2007锯缘青蟹废止94DB45/T 461—2007灵山香鸡废止95DB45/T 462—2007广西主要栽培牧草种子质量分级废止96DB45/T 465—2007聚合酶链反应检测牛分枝杆菌的技术操作规程废止97DB45/T 466—2007聚合酶链反应检测猪圆环病毒Ⅱ型的技术操作规程废止98DB45/T 467—2007鸡传染性法氏囊病病毒RT-PCR快速鉴别诊断技术规范废止99DB45/T 468—2007对虾白斑病毒和桃拉病毒二重PCR检测技术操作规程废止100DB45/T 480—2008香蕉组培苗质量标准废止101DB45/T 481—2008罗汉果组培苗质量标准废止102DB45/T 504—2008柑橘黄龙病PCR检测方法废止103DB45/T 505—2008甘蔗螟虫综合防治技术规程废止104DB45/T 512—2008芒果苷废止105DB45/T 513—2008工业提取用芒果叶废止106DB45/T 514—2008锯缘青蟹苗种废止107DB45/T 515—2008罗氏沼虾苗种废止108DB45/T 529—2008猪人工授精技术操作规程废止109DB45/T 530—2008鸡传染性鼻炎副鸡嗜血杆菌PCR检测技术规程废止110DB45/T 531—2008鸡传染性喉气管炎PCR快速检测技术规程废止111DB45/T 537—2008广金钱草种子检验规程废止112DB45/T 540—2008蔓性千斤拔种子质量要求废止113DB45/T 541—2008黄花蒿种子质量要求废止114DB45/T 542—2008广州相思子种子质量要求废止115DB45/T 543—2008毛相思子种子质量要求废止116DB45/T 546—2008实验动物小型猪废止117DB45/T 547—2008龙血素B废止118DB45/T 548—2008龙血素B标准品废止119DB45/T 549—2008食品添加剂　磷酸中钠的测定废止120DB45/T 579—2009隔热混凝土小型空心砌块废止121DB45/T 595—2009黄沙鳖苗种废止122DB45/T 596—2009倒刺鲃鱼苗鱼种废止123DB45/T 598—2009水牛冷冻精液废止124DB45/T 602—2009凌云乌鸡废止125DB45/T 603—2009良凤花鸡废止126DB45/T 605—2009巴马小型猪内源性反转录病毒检测技术规程废止127DB45/T 606—2009鸭肝炎病毒PCR快速检测技术规程废止128DB45/T 607—2009饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(呕吐毒素)的测定 &ensp 竞争酶联免疫分析法废止129DB45/T 608—2009饲料添加剂富马酸亚铁的测定还原法废止130DB45/T 610—2009工业锅炉能效限值废止131DB45/T 615—2009竹、木、草编织工艺品质量安全要求废止132DB45/T 616—2009北流荔枝废止133DB45/T 628.1—2009主要造林树种苗木质量分级第1部分：裸根苗废止134DB45/T 628.2—2009主要造林树种苗木质量分级第2部分：容器苗废止135DB45/T 630—2009罗汉果组培苗废止136DB45/T 633—2009园林植物铁冬青苗木的出圃质量要求废止137DB45/T 637—2009青蒿中青蒿素含量的测定高效液相色谱法废止138DB45/T 638—2009八角茴香中莽草酸含量的测定高效液相色谱法废止139DB45/T 656—2010蛋黄果嫁接苗废止140DB45/T 658—2010池塘及网箱养殖用青鱼鱼种废止141DB45/T 663—2010墨底鳖苗种废止142DB45/T 667—2010光倒刺鲃苗种废止143DB45/T 668—2010猪伪狂犬病病毒PCR检测技术规程废止144DB45/T 669—2010鸭传染性浆膜炎与大肠杆菌病的快速鉴别诊断技术规程废止145DB45/T 670—2010聚合酶链反应检测禽I型腺病毒的技术操作规程废止146DB45/T 672—2010隆林猪废止147DB45/T 673—2010天峨六画山鸡废止148DB45/T 674—2010聚合酶链反应检测副猪嗜血杆菌技术规程废止149DB45/T 697—2010浸提桐油废止150DB45/T 698—2010肉桂产品质量等级废止151DB45/T 700—2010实木地板铺装规范废止152DB45/T 707—2010天门冬种苗质量要求废止153DB45/T 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1314—2016动物尿液中西马特罗、克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇残留量的测定高效液相色谱-质谱/质谱法废止289DB45/T 1315—2016猪毛中7种β-受体激动剂残留量的测定 &ensp 液相色谱-串联质谱法废止290DB45/T 1329—2016南流江玉废止291DB45/T 1330—2016电动旋翼植保无人机技术条件废止292DB45/T 1339—2016家畜布鲁氏菌的快速检测—环介导等温扩增反应法废止293DB45/T 1340—2016H5、H7和H9亚型禽流感病毒的检测 &ensp 多重反转录聚合酶链式反应法废止294DB45/T 1341—2016水泥中三氧化硫含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法废止295DB45/T 1342—2016土壤中全硫、全磷和全钾含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法废止296DB45/T 1346—2016银星竹鼠选种废止297DB45/T 1352—2016喷雾器及刷卡计时控制装置技术条件废止298DB45/T 1356—2016水产品中8种兽药残留量的同时测定 &ensp 液相色谱-串联质谱法废止299DB45/T 1376—2016木奶果嫁接苗废止300DB45/T 1377—2016苹婆嫁接苗废止301DB45/T 1383—2016禽肉、禽蛋中斑蝥黄的测定高效液相色谱法废止302DB45/T 1392—2016胡萝卜产品质量安全追溯操作规程废止303DB45/T 1397—2016凭祥石龟废止304DB45/T 1400—2016食品、药品储运环境温湿度监控性能验证技术规范废止305DB45/T 1404—2016金砂玉废止306DB45/T 1412—2016西林矮脚犬废止307DB45/T 1415—2016桂林毛尖茶栽培技术规程废止308DB45/T 1416—2016桂林桂花茶加工技术规程废止309DB45/T 1422—2016石墨烯三维构造粉体材料生产用聚合物废止310DB45/T 1423—2016石墨烯三维构造粉体材料的检测与表征方法废止311DB45/T 1424—2016石墨烯三维构造粉体材料生产用高温反应炉的设计规范废止312DB45/T 1426—2016七爪风中蔷薇酸的测定高效液相色谱法废止313DB45/T 1427—2016苦石莲中南蛇簕内酯L的测定 &ensp 高效液相色谱法废止314DB45/T 1428—2016石崖茶中山茶苷A的测定 &ensp 高效液相色谱法废止315DB45/T 1429—2016巴西人参中齐墩果酸的测定高效液相色谱法废止316DB45/T 1444—2016合浦南珠颜色测定方法废止317DB45/T 1453—2016宽体金线蛭中油酸含量的测定气相色谱法废止318DB45/T 1454—2016宽体金线蛭中游离核苷酸含量的测定高效液相色谱法废止319DB45/T 1455—2016宽体金线蛭中氨基酸的含量测定高效液相色谱法废止320DB45/T 1456—2016山风中馥芳香艾纳素的测定高效液相色谱法废止321DB45/T 1469.2—2016牛大力种苗第2部分：质量要求废止322DB45/T 1471—2016凉粉草废止323DB45/T 1486—2017钢质防火防盗安全门通用技术条件废止324DB45/T 1487—2017复混肥料中稀土元素的测定电感耦合等离子体质谱法废止325DB45/T 1488—2017动物源性食品中兽药残留量的测定液相色谱-串联质谱法废止326DB45/T 1490—2017日用陶瓷单位产品能源消耗限额废止327DB45/T 1492—2017烤烟中角鲨烯的测定高效液相色谱法废止328DB45/T 1493—2017卷烟主流烟气中角鲨烯的测定高效液相色谱法废止329DB45/T 1494—2017卷烟主流烟气中气相自由基含量的测定电子自旋共振波谱法废止330DB45/T 1495—2017卷烟主流烟气中固相自由基含量的测定电子自旋共振波谱法废止331DB45/T 1506—2017牛支原体的检测多重聚合酶链反应法废止332DB45/T 1508—2017H6亚型禽流感病毒的检测 &ensp 荧光定量反转录聚合酶链反应法废止333DB45/T 1509—2017H10N8亚型禽流感病毒的检测 &ensp 多重反转录聚合酶链反应法废止334DB45/T 1510—2017PRRSV美洲型经典株、变异株及欧洲型毒株的检测 &ensp 多重反转录聚合酶链反应法废止335DB45/T 1511—2017PRRSV美洲型野毒株和TJM-F92疫苗株的检测 &ensp 多重荧光定量反转录聚合酶链反应法废止336DB45/T 1521—2017红木家具雕刻质量要求废止337DB45/T 1523—2017红木锯材干燥质量等级废止338DB45/T 1524—2017红木家具质量等级废止339DB45/T 1541—2017融安香杉实木生态板生产技术规程废止340DB45/T 1543—2017复混肥料中钾含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法废止341DB45/T 1544—2017土壤中镉、铅、铜、砷含量的快速测定阳极溶出伏安法废止342DB45/T 1545—2017水质中镉、铅、铜、砷含量的快速测定阳极溶出伏安法废止343DB45/T 1546—2017谷物中镉、铅、铜、砷含量的快速测定阳极溶出伏安法废止344DB45/T 1547—2017烟花爆竹中锆含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法废止345DB45/T 1570—2017履带自走式旋耕机技术条件废止346DB45/T 1571—2017自走式中耕机技术条件废止347DB45/T 1572—2017轻型履带拖拉机技术条件废止348DB45/T 1573—2017前（后）置微耕机技术条件废止349DB45/T 1574—2017田园搬运管理机技术条件废止350DB45/T 1578—2017枞酸废止351DB45/T 1579—2017脱氢枞酸废止352DB45/T 1595—2017核桃坚果性状调查及品质检测技术规程废止353DB45/T 1605—2017邕宁生榨米粉制作技术规程废止354DB45/T 1613—2017资源血粑豆腐制作技术规程废止355DB45/T 1629—2017靖西绣球废止356DB45/T 1635—2017钟山县贡柑产地环境条件废止357DB45/T 1636—2017钟山县贡柑主要病虫害防治技术规程废止358DB45/T 1637—2017昭平彩玉废止359DB45/T 1653—2017象州豆角酸加工技术规程废止360DB45/T 1654—2017象州红薯干加工技术规程废止361DB45/T 1669—2018陆川猪肉及其制品的DNA分子鉴定方法废止362DB45/T 1682—2018水牛胚胎质量检测技术规程废止363DB45/T 1701—2018汽车内饰用纤维板废止364DB45/T 1721—2018畜禽粪污好氧发酵处理机技术条件废止365DB45/T 1722—2018甘蔗种植机技术条件废止366DB45/T 1723—2018尿中铊的测定石墨炉原子吸收光谱法废止367DB45/T 1724—2018尿中锑的测定石墨炉原子吸收光谱法废止368DB45/T 1728—2018草珊瑚种子质量分级废止369DB45/T 1734—2018蔓性千斤拔漂浮式育苗种苗质量要求废止370DB45/T 1735—2018苦丁茶第1部分：种子质量要求废止371DB45/T 1736—2018苦丁茶第2部分：扦插苗质量要求废止372DB45/T 1737—2018苦丁茶第3部分：实生苗质量要求废止373DB45/T 1761—2018火龙果种质资源描述规范废止374DB45/T 1808—2018石材发泡轻质墙板技术条件废止375DB45/T 1818—2018粉蕉脱毒组培苗质量要求废止376DB45/T 1832—2018养老机构服务规范废止377DB45/T 1836—2018汽车紧固件设计扭矩验证方法及判定规则废止378DB45/T 1840—2018花生单粒精播栽培技术规程废止379DB45/T 1861—2018鸡血藤药材商品规格与等级划分废止380DB45/T 1873—2018平安玉废止381DB45/T 1874—2018大化玉废止382DB45/T 1884—2018武宣红糟姜酸加工技术规程废止383DB45/T 1888—2018电子产品用铝及铝合金板、带材技术条件废止384DB45/T 1889—2018全铝机械式停车设备用挤压型材技术条件废止385DB45/T 1890—2018油罐车用铝合金板材技术条件废止386DB45/T 1894—2018柑橘质量安全追溯操作规程废止387DB45/T 1914—2018降真香鉴定方法废止388DB45/T 1916—2018马蹄（荸荠）淀粉颗粒显微鉴定方法废止389DB45/T 1917—2018进口水果常见粉蚧快速鉴定方法废止390DB45/T 1918—2018纳米平板陶瓷膜水质净化器技术条件废止391DB45/T 1921—2018富川脐橙无病苗木繁育技术规程废止392DB45/T 1929—2019花生全程机械化生产技术规程废止393DB45/T 1939—2019恭城月柿加工技术规程废止394DB45/T 1941—2019资源红提生产技术规程废止395DB45/T 1951—2019水牛胚胎冷冻保存技术操作规程废止396DB45/T 1965—2019罗汉果扦插苗质量要求废止397DB45/T 1990—2019航天用2219铝合金板材技术条件废止398DB45/T 2007—2019钦州大蚝养殖技术规程废止399DB45/T 2016—2019三江稻田鲤鱼养殖生产技术规程废止400DB45/T 2023—2019柿饼加工技术规程废止401DB45/T 2029—2019甘蔗白条病菌PCR检测技术规程废止402DB45/T 2031—2019甘蔗白叶病植原体巢式PCR检测技术规程废止403DB45/T 2074—2019进口毛燕质量等级废止404DB45/T 2076—2019香茅（精）油（柠檬醛型)废止405DB45/T 2077—2019杉木（精）油废止406DB45/T 2100—2019百香果商品果等级规格要求废止407DB45/T 2101—2019百香果质量安全追溯操作规程废止408DB45/T 2103—2019鸭圆环病毒检测聚合酶链式反应法废止409DB45/T 2104—2019全州文桥鸭废止410DB45/T 2105—2019电波暗室接收信号同轴电缆线损测量方法废止411DB45/T 2106—2019非食品植物中钾、钠、钙和镁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法废止412DB45/T 2107—2019废蓄电池硫酸铅及其脱硫物中硫含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法废止413DB45/T 2108—2019铜铟镓硒太阳能光伏电池靶材中镓含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法废止414DB45/T 2109—2019铜铟镓硒太阳能光伏电池靶材中硒含量的测定容量法废止415DB45/T 2110—2019植物中磷和硫含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法废止416DB45/T 2112—2020小型液化天然气橇装供气系统废止417DB45/T 2138—2020水体中诺如病毒的核酸检测方法实时荧光RT—PCR法废止418DB45/T 2143—2020甘蔗叶中多糖的测定苯酚—硫酸法废止419DB45/T 2146—2020铈镨钕金属技术要求废止420DB45/T 2147—2020铈镨钕氧化物技术要求废止421DB45/T 2165—2020树脂油质量要求废止422DB45/T 2171—2020甘蔗品种真实性鉴定SSR分子标记法废止423DB45/T 2172—2020甘蔗黑穗病的鉴定方法PCR法废止424DB45/T 2174—2020甘蔗黑穗病抗性评价技术规程废止425DB45/T 2180—2020甘蔗黄叶病毒检测技术规程废止426DB45/T 2205—2020甘蔗及其制品中葡聚糖的测定方法免疫比浊法废止427DB45/T 2206.1—2020甘蔗品质的分析方法第1部分：样品的采集和预处理废止428DB45/T 2206.2—2020甘蔗品质的分析方法第2部分：还原糖分的测定（兰—艾农恒容法）废止429DB45/T 2206.3—2020甘蔗品质的分析方法第3部分：自然磷酸值的测定废止430DB45/T 2207—2020重熔用高品质铝锭（液）技术条件废止431DB45/T 2211—2020航空集装箱用铝合金板材技术规范废止432DB45/T 2212―2020模具用铝合金精密铸造板技术规范废止433DB45/T 2218—2020田七种苗质量要求废止434DB45/T 2256—2021重松节油中石竹烯含量的测定气相色谱法废止435DB45/T 2257—2021重松节油中长叶烯含量的测定折光率法废止436DB45/T 2260—2021黑蚂蚁及其制品中蚁酸的测定废止437DB45/T 2262—2021白及种苗质量要求废止438DB45/T 2292—2021自动化桑树伐条、打捆机械技术条件废止439DB45/T 2293—2021自动化绿篱苗木修剪机技术条件废止440DB45/T 2311—2021牛传染性鼻气管炎病毒的检测巢式聚合酶链反应法废止441DB45/T 2321—2021汁汽阀技术规范废止442DB45/T 2331—2021下枧河旅游排筏技术条件废止443DB45/T 2332—2021日化原料蔗叶质量要求废止444DB45/T 2353—2021猪主要病毒性腹泻鉴别检测多重反转录聚合酶链反应法废止445DB45/T 2414—2021智能驾驶游览车技术条件废止446DB45/T 2422—2021笔记本电脑产品结构强度的试验规范废止447DB45/T 2423—2021笔记本电脑产品翻盖的试验规范废止448DB45/T 2424—2021海产养殖水下滑翔机通用技术条件废止449DB45/T 2466—2022樟树精油（柠檬醛型）检验技术规范废止450DB45/T 2467—2022樟树精油（右旋芳樟醇型）检验技术规范废止451DB45/T 2482—2022中密度纤维板霉变菌检测技术规范废止452DB45/T 2483—2022木材纤维形态测定方法废止453DB45/T 2513—2022灌溉水有效利用系数测算规程废止454DB45/T 2541—2022优质籼稻品种品质等级划分与评定废止455DB45/T 2544—2022中国鲎苗质量要求废止456DB45/T 2549—2022蔗株田间剥叶机技术条件废止457DB45/T 2550—2022甘蔗种茎切段机技术条件废止458DB45/T 2552—2022乌原鲤废止459DB45/T 2574—2022龙脊茶加工技术规程废止460DB45/T 2581—2022番茄黄化曲叶病毒RT-PCR检测方法废止461DB45/T 2597—2022坭兴陶原料废止462DB45/T 2604—2022参皇鸡种鸡生态养殖技术规范废止463DB45/T 2610—2022厚藤质量控制技术规程废止464DB45/T 2611—2022老鼠簕质量控制技术规程废止465DB45/T 2612—2022木榄质量控制技术规程废止466DB45/T 2630—2023糖厂用高压清洗机器人通用技术规范废止467DB45/T 2671—2023地理标志农产品麻垌荔枝栽培技术规程废止468DB45/T 2672—2023地理标志农产品金田淮山栽培技术规程废止469DB45/T 2697—2023智能轨道小车物流系统废止470DB45/T 2724—2023钩藤种苗质量要求废止471DB45/T 2725—2023澳洲坚果苗木质量要求废止472DB45/T 2726—2023澳洲坚果青皮果质量规范废止473DB45/T 2732—2023猪链球菌2型抗体的检测 酶联免疫吸附法废止474DB45/T 2745—2023金黄色珍珠鉴别方法废止475DB45/T 2754—2023芒果品种鉴定技术规程SSR分子标记法废止476DB45/T 2755—2023百香果品种鉴定技术规程SSR分子标记法废止477DB4501/T 0014—2023常用园林绿化苗木质量分级废止478DB45/210-2010地理标志产品容县沙田柚废止479DB45/391-2007地理标志产品梧州龟苓膏废止480DB45/319-2006米粉质量安全要求废止481DB45/228-2005地理标志产品桂平西山茶废止482DB45/221-2005广西壮族自治区居住建筑节能设计标准废止483DB45/ 19-2000米粉制品卫生标准废止484DB45/214-2005原产地域产品巴马香猪废止485DB45/215-2005原产地域产品巴马腊香猪废止486DB45/32.6-2000无公害农产品生产食用植物油废止

2015年4月16日，泰坦科技副总裁周晓伟先生应邀出席上海市食品所关于贝类毒素标准品相关事宜的讨论会议，并参观食品所的样品分析实验室。作为食品所的科研物资总服务商，泰坦科技针对海洋食品安全中的贝类毒素的检测提供了解决方案，并受到食品所相关领导的充分肯定和认可。 泰坦科技发布贝类毒素（甲藻毒素）标准品，填补国内空白 贝类毒素其实是甲藻毒素，因容易在以海藻为食的贝类海产品中富集而被称为贝类毒素。近年来，食用贝类毒素中毒事件频发： 1.从2010年5月15日起，粤港澳陆续发生逾60例“毒带子”中毒事件，最终鉴定为贝类毒素中毒；2012年11月7日 – 香港进口的一批来自澳洲生产的活紫贻贝，验出麻痹性贝类毒素。2.浙江紫贻贝毒倒宁德100多人：2011年5月25日至30日，福建宁德市发生食用紫贻贝中毒事件，共有168位疑似食用淡菜中毒者入院治疗，中毒症状主要是呕吐和腹泻， 疑似“腹泻性贝毒”中毒。 雪卡毒素中毒事件：1.2006年广东雪卡毒素中毒人数就达数百人，汕头、深圳等地均发生过大规模中毒事件。其罪魁祸首是广东人喜欢食用容易遭受雪卡毒素污染的深海热带鱼类，如老虎斑、东星斑、西星斑、杉斑、苏眉等石斑鱼和鲈鱼等。 2.2012年4月，香港出现进食海鱼引起雪卡毒素中毒的事件。 赤潮毒素的源头是有毒甲藻，甲藻（Dinoflagellate）又称双鞭毛藻，个体通常约几十微米大小，为海洋低等单细胞藻类，起源于15-14亿年前，是地球上最古老的生物之一，为海洋第二大浮游植物。全世界已记录的约有130个属，代表种约有1200多种，是赤潮生物中最主要的门类，大部分种属分布于热带海洋。 赤潮(甲藻)毒素为非蛋白质有机小分子化合物，一般具有热稳定性, 可以通过食物链传递造成人类中毒。按中毒症状和毒素来源不同，甲藻毒素可分为以下5种类型：全球范围内DSP的分布（摘自美国伍兹霍尔海洋研究所网页） 目前已有13个国家或组织制定了贝类水产品中DSP的限量标准，范围从16～200(OA)μg/100g。（1）其中美国FDA、日本、加拿大、澳大利亚、新西兰、朝鲜为20μg/100g （2）欧盟、德国、葡萄牙、爱尔兰、英国制定DSP(主要指OA)为16μg/100g （3）而日本规定了紫贻贝和扇贝中肠腺的标准分别为120μg/100g、200μg/100g （4）澳大利亚和德国规定贝类肝胰腺的标准为40μg/100g。我国也对海产品中贝类毒素进行了限量：（1）农业部2001-09-03发布2001-10-01实施的行业标准NY5073-2001《无公害食品水产品中有毒有害物质限量》规定DSP不得检出（贝类）；（2）国家质量监督检验检疫总局在2001年曾经发布了《无公害水产品的安全要求》，规定PSP含量 ? 80 pg/100g，DSP含量 ? 60 pg/100g ；（3）2002年国家海洋局发布海洋生物质量检测技术规程规定，DSP含量? 200mg/kg。但我国尚未制定水产品中DSP国家限量标准。 而作为检测DSP的关键试剂“大田软海绵酸标准品”，因技术原因，长期以来一直被国外海洋研究所垄断，非常昂贵，每毫克的价格要接近1.2万人民币。泰坦科技化学品产品团队联合国内海洋学，生物发酵学，化学分析学三个顶尖实验室，立项攻克难关，从Prorocentrum属甲藻中分离出Okadaic Acid并成功实现量产，填补了我国长期在该领域依赖进口标准品的技术空白，针对海洋食品安全中的贝类毒素检测提供标准品依据和相关技术服务，为我国食品安全事业添砖加瓦。Prorocentrum lima 的实验室规模培养 大田软海绵酸 (OA) 的1H-NMR图谱 软海绵酸 (OA) 分子式 最后，泰坦科技软海绵酸（OA）产品已经上市啦，【探索平台】（www.tansoole.com）有售哦！

各相关单位：按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《青贮饲料中9种真菌毒素的测定 液相色谱-质谱/质谱法》等8项团体标准征求意见稿的编制工作,现公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见，并将征求意见表（附件）于2023年8月3日前反馈给秘书处。联系人：张小飞 电 话：13995098931邮箱：1904691657@qq.com 序号团标名称1青贮饲料中9种真菌毒素的测定 液相色谱-质谱/质谱法2污水中11种毒品及其代谢物和人口标记物可替宁的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法3水质 敌百虫、敌敌畏、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷的测定 气相色谱法4水质 敌百虫的测定 液相色谱串联质谱法5水质 总碱度的测定 全自动电位滴定法6水质 总硬度的测定 全自动电位滴定法7水质 硝酸盐氮的测定 流动注射法8水质 亚硝酸盐氮的测定 流动注射法 宁夏化学分析测试协会2023年7月4日关于团标征求意见函 -7.4.pdf团标表格7-专家意见表.doc标准文本——青贮饲料中9种真菌毒素含量的测定.pdf《污水中11种毒品及其代谢物残留量的测定》中科检测.pdf水质 敌百虫、敌敌畏、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷的测定 气相色谱法.pdf水质 敌百虫的测定 液相色谱串联质谱法1.pdf水质 总碱度的测定——全自动电位滴定法 docx.pdf水质 总硬度的测定——全自动电位滴定法 docx.pdf水质硝酸盐的测定-流动注射法.pdf水质亚硝酸盐的测定-流动注射法.pdf

生活饮用水水质的优劣与人类健康密切相关，随着社会经济发展、人民生活水平的提高，人们对生活饮用水的水质要求不断提高，饮用水水质标准也相应地不断发展和完善。2023年10月1日即将实施的GB/T 5750.7-2023，测定生活饮用水中高锰酸盐指数的第一法为：酸性高锰酸钾滴定法。其原理为：高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸还原。根据高锰酸钾消耗量表示高锰酸盐指数。其方法如下：所需试剂:1.硫酸溶液（1+1）：将1体积硫酸（ρ20=1.84g/mL）在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中，煮沸，将高锰酸钾溶液经过赫施曼光能滴定器滴加至溶液保持微红色。2.草酸钠标准储备液：称取6.701g草酸钠，溶于少量纯水中，并于1000mL容量瓶中用纯水定容，置暗处保存。或使用有证标准物质。3.高锰酸钾标准储备溶液: 称取3.3g高锰酸钾，溶于少量纯水中，并稀释至1000mL。煮沸15min，静置2周。然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中，至暗处保存并按下述方法标定浓度。a．用赫施曼瓶口分液器移取25mL草酸标准储备液于250mL锥形瓶中，加入75mL新煮沸放冷的纯水及2.5mL硫酸。b．用光能滴定器迅速加入约24mL高锰酸钾标准储备液，待褪色后加热至65℃，再继续滴定呈微红色并保持30s不褪。当滴定终了时，温度不低于55℃。记录高猛酸钾标准储备溶液用量。4.高锰酸钾标准使用溶液：将高锰酸钾标准储备液准确稀释10倍。5.草酸钠标准使用溶液：将草酸钠标准储备液准确稀释10倍。试验步骤：1.锥形瓶的预处理：用瓶口分液器向250mL锥形瓶内加入1mL硫酸溶液(1+3)及少量高锰酸钾标准使用溶液。煮沸数分钟，取下锥形瓶用草酸钠标准使用溶液经过opus电子滴定器滴定至微红色，将溶液弃去。2.吸取100mL充分混匀的水样（若水样中有机物含量较高，可取适量水样以纯水稀释至100mL)，置于上述处理过的锥形瓶中。用瓶口分液器加入5mL硫酸溶液(1+3)。用光能滴定器滴加10.00mL高锰酸钾标准使用溶液。3.将锥形瓶放入沸腾的水浴中，放置30min。如加热过程中红色明显减退，将水样稀释重做。4.取下锥形瓶，用瓶口分液器趁热加入10.00mL草酸钠标准使用溶液，充分振摇，使红色褪尽。5.于白色背景上，用光能滴定器滴加高锰酸钾标准使用溶液，至溶液呈微红色即为终点。记录用量V1。6.向滴定至终点的水样中，趁热（70-80℃）用瓶口分液器加入10mL草酸标准使用溶液。立即用高锰酸钾标准使用溶液滴定至微红色，记录用量V2。以上实验多次涉及液体移取和滴定，移取液体的一般是量筒和移液管，存在三个缺点：一是敞口操作，对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体，存在安全隐患；二是操作上环节多，需目视确认凹液面，实现精度难以保证；三是效率较低，无法满足日益增加的液体移取的工作需求。瓶口分配器是目前较为普遍的量筒和移液管的替代升级，将目视凹液面定容改为调整数值/刻度来确定体积，能够大大提升液体移取的效率和安全性，实现精度也更有保证。滴定法一般使用的是玻璃滴定管，对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高，还有灌液慢、控速难，读数乱（不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差）三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积；而opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定（设定单次添加的体积）、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数，可提高工作效率、降低目视误差，无需大量实操经验，降低了培训成本和人员个体差异，所得数据也更加准确、稳定。

有媒体报道，今年5月，浙江宁波、舟山等地上百名消费者在食用淡菜(贻贝的俗称)后，出现了腹泻、呕吐等症状。后经检测发现，他们食用的来自福建省福清的淡菜受到了腹泻性贝类毒素的污染。因受污染，淡菜不得不退市一个多月。6月，浙江省海洋与渔业局联合发出《关于进一步加强采捕期淡菜质量安全监管工作的通知》明确要求，重点抽检麻痹性贝类毒素、腹泻性贝类毒素和大肠杆菌。　　“有毒赤潮藻类产生的毒素经贝类或鱼类摄取后在其体内转化累积为贝类毒素，被人摄食后就会危及食用者的身体健康和生命安全。”中国计量科学研究院生物研究室傅博强博士介绍了水产品受有毒赤潮污染的情况。全世界每年由有毒鱼类、贝类引起的食物中毒事件超过两万件，死亡率为1%。其中麻痹性贝毒(PSP)和腹泻性贝毒(DSP)是分布最广、危害最大的贝类毒素。　　国家标准《农产品安全质量 无公害水产品安全要求》(GB 18406.4-2001)对水产品中的贝类毒素含量进行了规定：麻痹性贝毒限量≤80μg/100g，腹泻性贝毒限量≤60μg/100g。其实，贝类毒素离我们的日常生活并不遥远。据国家海洋局东海环境监测中心2004～2005年的研究，长江口水产品贝类毒素检出时段主要集中在5～6月和8～9月，麻痹性贝毒和腹泻性贝毒的检出率分别在5%和12%左右，敏感种类为养殖的紫贻贝。我国还是亚洲贝类产品出口第一大国，2010年我国贝类产品出口量26.07万吨，出口额11.58亿美元，在世界贝类产品出口总量中占14%。目前世界各国都制定了严格的贝类毒素限量要求。在我国贝类产品的出口贸易中，需要采用相关的标准方法对贝类毒素的含量进行检测，严格执行我国及贝类进口国关于贝类毒素的限量标准。不管是在我国水产品市场上还是在国际贸易中，准确检测贝类产品中贝类毒素的含量对保障食品安全、保障国际贸易的公平公正都显得格外重要。　　傅博强介绍，目前世界上普遍采用“小鼠生物法”(Mouse Bioassay，MBA)作为测量贝类毒素的参考方法，我国有关国家标准也是采用的这种方法。所谓“小鼠生物法”，就是以小鼠为实验对象，给小鼠腹腔注射贝类毒素，观察贝类毒素对小鼠的致死剂量，来计算贝类毒素的整体毒力。“但该方法的测定结果会受到小鼠的种属、性别、健康状况等个体影响，可能会产生假阳性或假阴性的结果。而且小鼠生物法不能得出具体含有哪几种毒素及其质量含量。”傅博强表示，“小鼠生物法”存在的这些弊端让研究者开始着力研究新的测量方法。“小鼠生物法在应用时如果同时测定含贝类毒素的基体标准物质作为质控标准，则会在一定程度上保证小鼠法测定结果的可靠性。目前世界各国都在开发建立非生物依赖的仪器分析方法如质谱法进行贝类毒素含量的测定。”　　中国计量院也开展了这方面的研究。由傅博强主要负责完成的“食品安全相关贝类毒素含量测量标准方法及标准物质研究”在国内率先建立起了贝类毒素检测的质控标准，研究了可替代现行国家标准中小鼠生物法的麻痹性贝类毒素液相色谱串联质谱分析方法，检出限达10～11g数量级。同时，他们还研制了国内首批麻痹性贝类毒素基体标准物质和腹泻性贝类毒素基体标准物质，不确定度达到欧盟水平。　　据介绍，项目的研究成果已经在日常检测中得以应用。该项目研制的麻痹性贝类毒素基体标准物质和腹泻性贝类毒素基体标准物质已被山东出入境检验检疫局、厦门出入境检验检疫局和深圳出入境检验检疫局作为日常贝类毒素检测的质控标准，保证了我国口岸进出口贝类中麻痹性贝类毒素和腹泻性贝类毒素检测结果的可靠和可比，保障了我国贝类产品的出口和进口贝类的食品安全，维护了国际贸易公平和人民的生命安全。

2014年3月28日，国家药典委员会官网发布关于《中国药典》2015年版通则(草案)公开征求意见的通知。通知中称，目前国家药典委组织相关专业委员会已完成了通则(附录)编制及编码的研究工作，并于2014年1月通过国家药典委员会官网的药典论坛向全体药典委员征求意见。　　《中国药典》2015年版总（草案）则征求意见稿显示，2010年版《中国药典》中药、化学药、生物制品三部分别收载的附录凡例、制剂通则、分析方法指导原则、药用辅料等三合一，独立成卷作为第四部。　　2015版《中国药典》通则目录及增修订征求意见稿增订了多种仪器和方法，如电感耦合等离子体质谱法，(拟)新增了拉曼光谱法、超临界流体色谱法、临界点色谱法、农药残留量测定法、黄曲霉毒素测定法，(拟)新增了抑菌效力检查法、组胺类物质检查法、中药材DNA条形码分子鉴定法、元素形态及其价态测定法等。　　通知原文如下：关于对《中国药典》2015年版通则(草案)公开征求意见的通知　　各有关单位：　　根据《中国药典》2015年版编制大纲有关要求，我委组织相关专业委员会开展了药典一、二、三部附录整合、增修订及单独成卷工作。经过各相关专业委员会的努力和各有关单位的大力配合，目前已完成了通则(附录)编制及编码的研究工作，并于2014年1月通过我委网站的药典论坛向全体药典委员征求意见。根据反馈意见和建议，目前已形成了&ldquo 《中国药典》2015年版总则(草案)&rdquo 的整体框架和内容。现将有关事项通知并说明如下：　　一、为进一步完善新版药典总则内容，我委将对药典总则(草案)整体框架和药典通则内容(征求意见稿)分批在网站公开征求意见，现将第一批征求意见稿予以公示，即日起公示期为三个月。　　二、独立一卷的名称为&ldquo 《中国药典》2015年版总则&rdquo ，包括现有药典一部、二部、三部的附录内容和药用辅料品种正文(详见附件1)。　　三、通则编码拟采用&ldquo XXYY&rdquo 两层四位罗马数字来表示，其中XX代表现有附录编码的大罗马字母(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ&hellip &hellip )，YY代表现有附录编码的英文字母(A、B、C&hellip &hellip )。新旧附录/通则编码对照表详见附件2。　　四、根据文字整合和试验研究，已完成的增修订通则草案详见附件3。请相关单位认真研核，若有异议，可填写反馈意见表(见附件4.)，并附相关说明及/或实验数据，以来文来函或电子邮件的方式反馈我委。未完成的增修订内容将在第二批进行公示。　　五、为保证《中国药典》2015年版的顺利实施，我委对药典通则内容在网上公示的同时，也将其进行汇编成册，并于2014年4月份举办新版药典通则增修订内容的宣讲班，以便广大药品标准工作者更好地了解《中国药典》2015年版总则的编制情况，请予以关注。　　六、联系人及联系方式：　　许华玉(电话：010&ndash 67079521)　　靳桂民(电话：010&ndash 67079527)　　洪小栩(电话：010&ndash 67079593)　　传 真：010&ndash 67152769　　E-mail: ywzhc@chp.org.cn　　附件：　　1. 《中国药典》2015年版总则(草案)　　2. 新旧附录/通则编码对照表　　3. 《中国药典》2015年版通则目录及增修订内容　　0100 制剂通则　　0101 片剂　　0102 注射剂　　0103 胶囊剂　　0104 颗粒剂　　0105 眼用制剂　　0106 鼻用制剂　　0107 栓剂　　0108 软膏剂　　0109 乳膏剂　　0110 糊剂　　0111 吸入制剂　　0112 喷雾剂　　0113 气雾剂　　0114 凝胶剂　　0115 散剂　　0116 滴丸剂　　0117 糖丸　　0118 糖浆剂　　0119 搽剂　　0120 涂剂　　0121 涂膜剂　　0122 酊剂　　0123 贴剂　　0124 贴膏剂　　0125 口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂　　0126 植入剂　　0127 膜剂　　0128 耳用制剂　　0129 洗剂　　0130 冲洗剂　　0131 灌肠剂　　0181 丸剂　　0182 合剂　　0183 锭剂　　0184 煎膏剂(膏滋)　　0185 胶剂　　0186 酒剂　　0187 流浸膏剂与浸膏剂　　0188 膏药　　0189 露剂　　0190 茶剂　　0200 其他通则　　0211 药材和饮片取样法(未修订)　　0212 药材和饮片检定通则(第二增补本)　　0213 炮制通则(未修订)　　0251 药用辅料通则　　0261 制药用水　　0271 药包材通则(待定)　　0272 玻璃容器(待定)　　0291 国家药品标准物质通则(第二增补本)　　0300　　0301 一般鉴别试验(第二增补本)　　0400 光谱法　　0401 紫外-可见分光光度法　　0402 红外分光光度法　　0405 荧光分光光度法　　0406 原子吸收分光光度法　　0407 火焰光度法　　0411 电感耦合等离子体原子发射光谱法　　0412 电感耦合等离子体质谱法(增订)　　0421 拉曼光谱法(新增)　　0431 质谱法　　0441 核磁共振波谱法　　0451 X射线衍射法　　0500 色谱法(未修订)　　0501 纸色谱法　　0502 薄层色谱法　　0511 柱色谱法(未修订)　　0512 高效液相色谱法　　0513 离子色谱法　　0514 分子排阻色谱法　　0521 气相色谱法　　0531 超临界流体色谱法(拟新增)　　0532 临界点色谱法(拟新增)　　0541 电泳法　　0542 毛细管电泳法　　0600 物理常数测定法　　0601 相对密度测定法(未修订)　　0611 馏程测定法　　0612 熔点测定法　　0613 凝点测定法　　0621 旋光度测定法　　0622 折光率测定法(未修订)　　0631 pH值测定法　　0632 渗透压摩尔浓度测定法　　0633 黏度测定法　　0661 热分析法(第二增补本)　　0681 制药用水电导率测定法(未修订)　　0682 制药用水中总有机碳测定法(未修订)　　0700 其他测定法Other Assays　　0701 电位滴定法与永停滴定法(未修订)　　0702 非水溶液滴定法　　0703 氧瓶燃烧法(未修订)　　0704 氮测定法　　0711 乙醇量测定法　　0712 甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法(未修订)　　0713 脂肪与脂肪油测定法(未修订)　　0721 维生素A测定法(未修订)　　0722 维生素D测定法(未修订)　　0731 蛋白质含量测定法　　0800 限量检查法　　0801 氯化物检查法(未修订)　　0802 硫酸盐检查法(未修订)　　0803 硫化物检查法(未修订)　　0804 硒检查法(未修订)　　0805 氟检查法(未修订)　　0806 氰化物检查法　　0807 铁盐检查法(未修订)　　0808 铵盐检查法(第二增补本)　　0821 重金属检查法(第一增补本)　　0822 砷盐检查法(未修订)　　0831 干燥失重测定法　　0832 水分测定法　　0841 炽灼残渣检查法(第二增补本)　　0842 易炭化物检查法(未修订)　　0861 残留溶剂测定法(未修订)　　0871 甲醇量检查法　　0872 合成多肽中的醋酸测定法(未修订)　　0873 2-乙基己酸测定法(未修订)　　0900 物理特性检查法　　0901 溶液颜色检查法　　0902 澄清度检查法　　0903 不溶性微粒检查法　　0904 可见异物检查法　　0921 崩解时限检查法　　0922 融变时限检查法(未修订)　　0923 片剂脆碎度检查法(未修订)　　0931 溶出度测定法(合并释放度测定法)　　0941 含量均匀度检查法　　0942 最低装量检查法　　0951 吸入制剂微细粒子的空气动力学评价方法(原雾滴粒分布测定法)　　0952 贴膏剂黏附力测定法　　0981 结晶性检查法(未修订)　　0982 粒度和粒度分布测定法(第一增补本)　　0983 锥入度测定法　　1000 分子生物学技术　　1001 核酸分子鉴定法(待定)　　1100 生物检查法　　1101 无菌检查法　　1105 非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法　　1106 非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法　　1107 非无菌药品微生物限度标准　　1121 抑菌效力检查法(第三增补本、新增)　　1141 异常毒性检查法　　1142 热原检查法　　1143 细菌内毒素检查法　　1144 升压物质检查法　　1145 降压物质检查法(未修订)　　1146 组胺类物质检查法(新增)　　1147 过敏反应检查法(未修订)　　1148 溶血与凝聚检查法　　1200 生物活性测定法　　1201 抗生素微生物检定法(未修订)　　1202 青霉素酶及其活力测定法(未修订)　　1205 升压素生物测定法　　1206 细胞色素C活力测定法(未修订)　　1207 玻璃酸酶测定法(未修订)　　1208 肝素生物测定法(第三增补本)　　1209 绒促性素生物测定法　　1210 缩宫素生物测定法　　1211 胰岛素生物测定法(未修订)　　1212 精蛋白锌胰岛素注射液延缓作用检查法(未修订)　　1213 硫酸鱼精蛋白生物测定法(未修订)　　1214 洋地黄生物测定法(未修订)　　1215 葡萄糖酸锑钠毒力检查法(未修订)　　1216 卵泡刺激素生物测定法　　1217 黄体生成素生物测定法　　1218 降钙素生物测定法　　1219 生长激素生物测定法(未修订)　　1401 放射性药品检定法(未修订)　　1421 灭菌法(未修订)　　1431 生物检定统计法(未修订)　　2000 中药相关检查方法　　2001 显微鉴别法(第二增补本)　　2002 中药材DNA条形码分子鉴定法(新增) 　　2101 膨胀度测定法(第二增补本)　　2102 膏药软化点测定法(未修订)　　2201 浸出物测定法(未修订)　　2202 鞣质含量测定法(第二增补本)　　2203 桉油精含量测定法(未修订)　　2204 挥发油测定法(未修订)　　2301 药材和饮片杂质检查法　　2302 灰分测定法(未修订)　　2303 酸败度测定法(未修订)　　2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法(未修订)　　2322 元素形态及其价态测定法（拟新增）　　2331 二氧化硫残留量测定法　　2341 农药残留量测定法（第二增补本+增订）　　2351 黄曲霉毒素测定法（第二增补本+增订）　　2400 中药注射剂有关物质检查法(拟修订)　　2401 中药注射剂蛋白质检查法(待定)　　2402 中药注射剂鞣质检查法(待定)　　2403 中药注射剂树脂检查法(待定)　　2404 中药注射剂草酸盐检查法(待定)　　2405 中药注射剂钾离子检查法(待定)　　2406 中药注射剂高分子聚合物检查法(待定)　　3000 生物制品相关检查方法(待定)　　3100 含量测定法　　3101 固体总量测定法　　3102 唾液酸测定法　　3103 磷测定法　　3104 硫酸铵测定法　　3105 亚硫酸氢钠测定法　　3106 氢氧化铝(或磷酸铝)测定法　　3107 氯化钠测定法　　3108 枸橼酸离子测定法　　3109 辛酸钠测定法　　3110 乙酰色氨酸测定法　　3111 苯酚测定法　　3112 间甲酚测定法　　3113 硫柳汞测定法　　3114 对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯含量测定法　　3115 O-乙酰基测定法　　3116 己二酰肼含量测定法　　3117 高分子结合物含量测定法　　3118 人血液制品中糖及糖醇测定法　　3119 人血白蛋白多聚体测定法　　3120 人免疫球蛋白类制品IgG单体加二聚体测定法　　3121 人免疫球蛋白类制品甘氨酸含量测定法　　3122 重组人粒细胞刺激因子蛋白质含量测定法　　3123 组胺人免疫球蛋白中游离磷酸组胺测定法　　3124 IgG含量测定法　　3200 化学残留物测定法　　3201 乙醇残留量测定法　　3202 聚乙二醇残留量测定法　　3203 聚山梨酯80残留量测定法　　3204 戊二醛残留量测定法　　3205 磷酸三丁酯残留量测定法　　3206 碳二亚胺(EDAC)残留量测定法　　3207 游离甲醛测定法　　3208 人血白蛋白铝残留量测定法　　3300　 微生物检查法　　3301 支原体检查法　　3302 病毒外源因子检查法　　3303 鼠源性病毒检查法　　3400　 生物测定法　　3401 免疫印迹法　　3402 免疫斑点法　　3403 免疫双扩散法　　3404 免疫电泳法　　3405 肽图检查法　　3406 质粒丢失率检查法　　3407 SV40核酸序列检查法　　3408 外源性DNA残留量测定法　　3409 抗生素残留量检查法(培养法)　　3410 激肽释放酶原激活剂测定法　　3411 抗补体活性测定法　　3412 牛血清白蛋白残留量测定法　　3413 大肠杆菌菌体蛋白质残留量测定法　　3414 假单胞菌菌体蛋白质残留量测定法　　3415 酵母工程菌菌体蛋白质残留量测定法　　3416 类A血型物质测定法　　3417 鼠IgG残留量测定法　　3418 无细胞百日咳疫苗鉴别试验(酶联免疫法)　　3419 抗毒素、抗血清制品鉴别试验(酶联免疫法)　　3420 A群脑膜炎球菌多糖分子大小测定法　　3421 伤寒Vi多糖分子大小测定法　　3422 b型流感嗜血杆菌结合疫苗多糖含量测定法　　3423 人凝血酶活性检查法　　3424 活化的凝血因子活性检查法　　3425 肝素含量测定法　　3426 抗A、抗B血凝素测定法　　3427 人红细胞抗体测定法　　3428 人血小板抗体测定法　　3429 猴体神经毒力试验　　3500　 生物活性/效价测定法　　3501 重组乙型肝炎疫苗(酵母)体外相对效力检查法　　3502 甲型肝炎灭活疫苗体外相对效力检查法　　3503 人用狂犬病疫苗效价测定法　　3504 吸附破伤风疫苗效价测定法　　3505 吸附白喉疫苗效价测定法　　3506 类毒素絮状单位测定法　　3507 白喉抗毒素效价测定法　　3508 破伤风抗毒素效价测定法　　3509 气性坏疽抗毒素效价测定法　　3510 肉毒抗毒素效价测定法　　3511 抗蛇毒血清效价测定法　　3512 狂犬病免疫球蛋白效价测定法　　3513 人免疫球蛋白中白喉抗体效价测定法　　3514 人免疫球蛋白Fc段生物学活性测定法　　3515 抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法(E玫瑰花环形成抑制试验)　　3516 抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法(淋巴细胞毒试验)　　3517 人凝血因子Ⅱ效价测定法　　3518 人凝血因子Ⅶ效价测定法　　3519 人凝血因子Ⅸ效价测定法　　3520 人凝血因子Ⅹ效价测定法　　3521 人凝血因子Ⅷ效价测定法　　3522 重组人促红素体内生物学活性测定法　　3523 干扰素生物学活性测定法　　3524 重组人白介素-2生物学活性测定法　　3525 重组人粒细胞刺激因子生物学活性测定法　　3526 重组人粒细胞巨噬细胞刺激因子生物学活性测定法　　3527 重组牛碱性成纤维细胞生长因子生物学活性测定法　　3528 重组人表皮生长因子生物学活性测定法　　3529 重组链激酶生物学活性测定法　　3600　 特定生物原材料/动物　　3601 无特定病原体鸡胚质量检测要求　　3602 实验动物微生物学检测要求　　3603 实验动物寄生虫学检测要求　　3604 新生牛血清检测要求　　3611 细菌生化反应培养基　　8000 试剂和标准物质(待定)　　8001 试药　　8002 试液　　8003 试纸　　8004 缓冲液　　8005 指示剂与指示液　　8006 滴定液　　8061 标准物质　　9000 指导原则　　9001 原料药与药物制剂稳定性试验指导原则(待定)　　9011 药物制剂人体生物利用度和生物等效性试验指导原则(待定)　　9012 生物样品定量分析方法指导原则(待定)　　9013 缓释、控释和迟释制剂指导原则(未修订)　　9014 微粒制剂指导原则(待定)　　9015 注射剂制备指导原则(拟新增，待定)　　9101 药品质量标准分析方法验证指导原则　　9102 药品杂质分析指导原则　　9103 药物引湿性试验指导原则(未修订)　　9104 近红外分光光度法指导原则(未修订)　　9105 多晶型药品的质量控制技术与方法指导原则(新增)　　9106 基于基因芯片技术的药物安全性和有效性评价技术指导原则(新增)　　9201 药品微生物检验替代方法验证指导原则(未修订)　　9202 微生物限度检查法应用指导原则　　9203 药品微生物实验室质量管理指导原则(第三增补本)　　9204 微生物鉴定指导原则(新增)　　9205 药品洁净实验室微生物监测和控制指导原则(新增)　　9206 无菌检查用隔离系统验证指导原则(新增)　　9301 注射剂安全性检查法应用指导原则　　9302 有害残留物限量制定指导原则(新增)　　9401 中药生物活性测定指导原则　　9501 正电子类放射性药品质量控制指导原则(未修订)　　9502 锝[99mTc]放射性药品质量控制指导原则(未修订)　　9701 药用辅料性能指标研究指导原则(第三增补本、拟新增)　　9901 国家药品标准物质制备指导原则(第二增补本)　　附表 原子量表(未修订)　　附表 国际单位转换表(待定)　　4. 《征求意见稿》反馈意见表国家药典委员会2014年3月28日

各有关单位及专家：根据《厦门市地方标准管理办法》有关要求，现将厦门市地方标准制定项目——《水质 19种藻毒素的测定 液相色谱-串联质谱法》、《水质 100种农药残留的测定 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法》和《水质 硝基呋喃、大环内酯、氯霉素类、硝基咪唑类和抗病毒类药物的测定》的标准资料公开征求意见。如有任何意见或建议，请填写《厦门市地方标准（征求意见稿）意见反馈表》并于2024年5月1日前以电子邮件、传真等方式反馈标准起草组。联系方式：厦门大学环境与生态学院 陈猛，电话13950121972，邮箱：mengchen@xmu.edu.cn，地址：厦门市翔安区厦门大学翔安校区环境与生态学院C318。附件：附件.zip1、《水质 19种藻毒素的测定 液相色谱-串联质谱法》（征求意见稿）2、《水质 100种农药残留的测定 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法》（征求意见稿）3、《水质 硝基呋喃、大环内酯、氯霉素类、硝基咪唑类和抗病毒类药物的测定》（征求意见稿）4、厦门市地方标准（征求意见稿）意见反馈表厦门市市场监督管理局2024年4月1日

近日，江西省质量技术监督局发布并实施了三项食品安全快速检测地方标准，勤邦生物做为主要起草单位之一，为标准的制定和顺利颁布做出了多项技术支撑，体现了勤邦生物在真菌毒素免疫快速检测领域的技术实力和影响力。本次发布的三项地方标准为：DB 36/T 1024-2018《饲料中黄曲霉毒素的快速筛查 胶体金快速定量法》DB 36/T 1025-2018《饲料中呕吐毒素的快速筛查 胶体金快速定量法》DB 36/T 1026-2018《饲料中玉米赤霉烯酮的快速筛查 胶体金快速定量法》胶体金法检测快速，操作简单，成本低廉，可用于各类型农产品食品生产经营企业的内部品控，也可用于各级政府监管部门的现场检测，通过大样本、大范围的筛查，发现疑似阳性样本，使用法定的仪器分析法进行确认检验，在不增加检测成本的情况下，扩大了抽样范围和抽样量，使得检测具有针对性和代表性，真正做到有效品控和监管。勤邦生物一直将自主创新做为企业发展的核心动力，不断加强核心技术专利转化为标准的能力，截至目前，勤邦团队已经参与制定22项标准，其中国家标准1项、行业标准17项，地方标准3项，团体标准1项。勤邦生物将继续发挥行业领军作用，以更先进的技术、方法，更严谨的态度，推动免疫检测行业发展进步。

各有关单位及专家：按照《全国饲料工业标准化技术委员会标准终审管理办法（试行）》的有关要求，《天然植物饲料原料中甘草酸的测定 高效液相色谱法》农业行业标准已完成公开征求意见稿，现公开征求意见，相关材料随文附后。请于2023年8月10日前将《公开征求意见反馈表》电子版反馈至全国饲料工业标准化技术委员会秘书处。联系人：赵思泽联系电话：010-59194645电子邮箱：qgslbwh＠126．com全国饲料工业标准化技术委员会2023年7月10日相关附件下载：天然植物饲料原料中甘草酸的测定 高效液相色谱法-标准文本-公开征求意见稿0704.doc

1 真菌毒素标准的发展　　真菌毒素是产毒真菌在粮食（或果蔬）的种植、收获、运输、储存过程中侵染粮食（或果蔬），并在适宜的生长条件下产生的次生代谢产物。真菌毒素污染谷物、饲料、果蔬，通过食物链危害人类健康和畜禽生产安全。因此，世界卫生组织（World Health Organization，WHO）和联合国粮农组织（Food and Agriculture Organization，FAO）把真菌毒素列为食源性疾病的三大根源之首。我国是真菌毒素污染最严重的国家之一。　　目前，人们发现的真菌毒素有400多种。我国重点关注黄曲霉毒素（主要是Aflatoxin B1，AFB1和Aflatoxin M1，AFM1）、脱氧雪腐镰刀菌烯醇（Deoxynivalenol，DON）、玉米赤霉烯酮（Zearalenone，ZEN）、赭曲霉毒素（Ochratoxin A，OTA）、展青毒素（Patulin，Pat）、T-2毒素（T-2 toxin，T2）和伏马毒素（Fumonisins，FBs）等，这些毒素具有强毒性和高污染频率等特点，每种毒素的化学结构、生物毒性及适宜生长的基质不同；有些毒素会在饲用动物体内发生结构转化，以结构类似物存在动物源性食品中，危害人类健康。包括我国在内的许多国家都制定了真菌毒素的限量标准，这些限量标准是非关税壁垒的重要组成部分，也是保障我国食品安全和畜牧业健康发展的需要。黄曲霉毒素M1结构式从“十五”到“十二五”，国家重点关注农、兽药等外源性有毒有害物质污染，对真菌毒素的重视较晚，相关检测技术的研究起步也晚。国家标准委员会曾提出在标准制定中采用国际标准和国外先进技术、积极与国际接轨的要求，促使我国真菌毒素检测标准的制修订得到了充分的发展。一些标准制定借鉴了国外先进的检测技术，这在一定程度上为我国国有品牌树立了标杆和发展方向。　　经过十多年的发展，我国制定了一系列的真菌毒素相关标准，但还需要在检测技术、作用毒理、公共危害等领域得到加强的基础上逐步改进和丰富。研究人员曾对我国真菌毒素的检测标准进行探讨，但那些被讨论过的标准很多已被废止，侧面反映了近些年来我国真菌毒素标准制定的活跃和国家的重视。　　真菌毒素标准包括限量标准和检测标准。按照检测方法，可分为大型仪器方法和快速检测方法；按照适用范围，可分为食品类、原粮类和饲料类。本文对我国现行真菌毒素检测标准进行了梳理、阐述和分析，根据笔者对真菌毒素检测技术的了解，对各类标准涉及的技术进行思考和探讨，并从应用和市场角度提出了一些建议和意见，希望能为我国真菌毒素标准的发展提供有益的参考。2 我国现行的食品中真菌毒素的标准　　现行的食品安全国家限量标准GB 2761-2017《食品中真菌毒素限量》，属国家强制执行的标准。GB 2761包括限定的毒素种类、限量、食品类型及检验方法的标准。最早的GB 2761是1981年颁布实施的，先后经过四次修订。1981年版只规定了AFB1的限量和食品种类；2005年版增加了AFM1、DON、Pat；2011版又增加了OTA、ZEN。2017版没有增加毒素种类，但对食品类型的划分更加细致。该标准没有做出受饲料行业监管、污染原粮的FBs、T-2的限定。GB 2761的修订，反映了国家对食品真菌毒素污染的重视。下边将对每种真菌毒素的现行检测标准逐一阐述和分析：　　2.1 黄曲霉毒素（AF）　　AF是产毒真菌黄曲霉和寄生曲霉产生的次级代谢产物，是毒性最强的化学致癌物质之一。目前分离鉴定出的AF包括AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、AFM1和AFM2等18种。1993年国际癌症研究所将AF确定为一级人类致癌物。热带和亚热带地区农作物易遭受AF污染，居民肝癌发病率较高。　　GB 276l-2017规定了食品中AFB1/M1的最大限量标准及其存在的食品类别：谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、特殊膳食用食品等6大类18小类，限量范围为0.5~20 μg/kg，其中特殊膳食用食品的限量最低。AFM1限量的食品类别分为乳及乳制品、特殊膳食用食品等2大类8小类，统一限量0.5 μg/kg。GB 276l-2017的限量明显比GB 13078-2017《饲料卫生标准》严格，但低于欧盟食品的限量要求。　　AF的检测标准(见表1)包括国家标准(GB)、粮油行业标准(LS)、农业行业标准(NY)、出入境检验检疫行业标准(SN)、地方标准(DB)及食药局快检标准(KJ)等，涵盖了真菌毒素检测的所有方法。涉及的检测方法有柱后光化学衍生高效液相色谱法、超高效液相色谱法、免疫亲和柱净化-高效液相色谱法、同位素内标-液相色谱-串联质谱法、高效液相色谱-柱前衍生法等仪器分析方法和胶体金定量/定性检测技术、酶联免疫吸附筛查法、时间分辩荧光定量检测技术、双流向酶联免疫法、薄层色谱法、免疫亲和层析净化荧光光度法等快检方法。　　一种作物可能被多种真菌毒素污染，因此对多种真菌毒素同时检测的技术很有实际应用价值。刚刚实施的LS/T 6133-2018《主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法》采用稳定同位素内标液相色谱-串联质谱法，对谷物中多种毒素同时检测，该技术除了检测我国日常监管的毒素外，还可以检测其衍生物或结构类似物。　　快检方法不仅仅是对实验室方法的有益补充，根据2015年颁布的《食品安全法》，国家认可的快检方法可以作为执法依据。农业部、国家粮食局和国家食药总局先后颁布了8个免疫检测技术的标准。粮食行业标准率先将胶体金定量检测技术纳入标准中，之前胶体金免疫层析技术只是作为定性筛查的手段。2017年国家食药局颁布了三个真菌毒素快检标准，其中两个是AF的标准。这些都为免疫层析技术在农业、粮油、食药行业的应用提供了技术保障和标准支撑，同时也有效保障了这些领域AF的监管和检测。唯一写入GB或GB/T的免疫方法是市场应用剧减的酶联免疫，目前应用广泛的免疫层析技术只出现在行业标准中。　　全球有100多个国家和地区制订了食品和饲料中AF限量标准。我国对食品中AFB1和AFM1的最高允许量有严格规定，而美国、加拿大等国家主要对AF总量（B1+B2+G1+G2）做出限定。为了满足进出口的需求，SN标准是针对黄曲霉毒素总量的检测。　　黄曲霉毒素的检测标准覆盖了AF污染的大多数食品，2020年《中国药典》2351真菌毒素测定法，更是增加了药材、饮片及中药制剂中真菌毒素的检测。但是，一些过时检测技术的行业标准依然有效：如NY/T 1664-2008《牛乳中黄曲霉毒素的快速检测 双流向酶联免疫法》，该技术操作繁琐，专业性要求高，且只能定性检测，市面上已很难买到相应的检测试剂。薄层色谱法是一种前处理复杂、当前应用很少的检测技术，依然作为第五法写入GB 5009.22-2016中。编者建议废止不能适应市场需要的一些标准。表1 我国现行标准中黄曲霉毒素的检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限（μg/kg）GB5009.24-2016食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素M 族的测定乳、乳制品和含乳特殊膳食用食品第一法：同位素稀释液相色谱-串联质谱法；第二法：高效液相色谱法；第三法：酶联免疫吸附筛查法。第一法：液态乳、酸奶，取样4g。AFM1：0.005/0.015； AFM2：0.005/0.015。乳粉、特殊膳食用食品、奶油和奶酪，取样1g。AFM1：0.02/0.05 AFM2：0.02/0.05；第二法：液态乳、酸奶 4g，AFM1 ：0.005/0.015；AFTM2 0.0025/0.0075。乳粉、特殊膳食用食品、奶油和奶酪 1g，AFM1：0.02/0.05；AFM2：0.01/0.025 GB 5009.22-2016食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G 族的测定谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品第一法：同位素稀释液相色谱-串联质谱法；第二法：高效液相色谱-柱前衍生法；第三法：高效液相色谱-柱后衍生法；第四法：酶联免疫吸附筛查法；第五法：薄层色谱法第一法：B1：0.03/0.1；B2：0.03/0.1；G1：0.03/0.1；G2：0.03/0.1。第二法：B1：0.03/0.1；B2：0.03/0.1；G1：0.03/0.1；G2：0.03/0.1。第三法：B1：0.03/0.1；B2：0.01/0.03；G1：0.03/0.1；G2：0.01/0.03。第四法：B1（谷物、坚果、油脂、调味品样品）： 1/3；B1（特殊膳食用食品）：0.1/0.3第五法：B1：5 GB/T 30955-2014饲料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法饲料免疫亲和柱净化-高效液相色谱法B1：0.2/1.0；B2：0.2/1.0；G1：0.3/1.0；G2：0.3/1.0。GB/T 17480-2008饲料中黄曲霉毒素B1的测定 酶联免疫吸附法饲料原料、配合饲料及浓缩饲料酶联免疫0.1LS/T 6111-2015粮食中黄曲霉毒素B1 胶体金快速定量法小麦、玉米、大米等胶体金定量检测2LS/T 6108-2014谷物中黄曲霉毒素B1的快速测定免疫层析法大米、糙米、玉米等胶体金免疫层析（定性）4~20LS/T 6122-2017粮油及其制品中黄曲霉毒素含量测定 柱后光化学衍生高效液相色谱法粮油及其制品柱后光化学衍生高效液相色谱法B1: 0.5；B2: 0.25；G1: 1.0；G2: 0.5LS/T 6128-2017粮食中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 超高效液相色谱法粮食及其制品超高效液相色谱法B1: 0.2/0.4；B2: 0.1/0.3；G1:0.5/1.5；G2: 0.1/0.3LS/T 6133-2018主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法小麦、玉米、稻谷液相色谱串联质谱法 B1、B2、G1、G2：0.3/1.0NY/T 2547-2014生鲜乳中黄曲霉毒素M1筛查技术规程生鲜乳时间分辩荧光免疫层析法0.45NY/T 2548-2014饲料中黄曲霉毒素B1的测定 时间分辩荧光免疫层析法饲料及饲料原料时间分辩荧光免疫层析法0.3NY/T 2071-2011饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T2毒素的测定 液相色谱-串联质谱法单一饲料、配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料液相色谱-串联质谱法1.0/2.0NY/T 2549-2014饲料中黄曲霉毒素B1的测定 免疫亲和荧光光度法饲料及饲料原料免疫亲和荧光光度法0.3NY/T 2550-2014饲料中黄曲霉毒素B1的测定 胶体金法饲料及饲料原料胶体金法1NY/T1664-2008牛乳中黄曲霉毒素的快速检测 双流向酶联免疫法生牛乳、巴氏杀菌乳、UHT灭菌乳、乳粉双流向酶联免疫法0.5DB 34/T 813-2008饲料中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化荧光光度法 配合、浓缩饲料和单一饲料免疫亲和层析净化荧光光度法B1+B2+G1+G2 总量：1 DB37/T 2617-2014饲料中黄曲霉毒素B1 的测定高效液相色谱法饲料高效液相色谱法5SN/T 3136-2012出口花生、谷类及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素的测定花生、谷类及其制品液相色谱-质谱/质谱检测方法AFB1:0.5；AFB2、AFG1、AFG2:1SN/T 3263-2012出口食品中黄曲霉毒素残留的测定玉米、茶叶、花生果、苦杏仁、花生米方法一：高效液相色谱法；方法二：荧光光度法方法一：B1、B2、G1、G2：0.5。方法二：黄曲霉毒素总量：1.0SN/T 3868-2014出口植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测 免疫亲和柱净化高效液相色谱法花生油、芝麻油、橄榄油免疫亲和柱净化高效液相色谱法B1、B2、G1、G2：1.0KJ201708食用油中黄曲霉毒素B1的快速检测胶体金免疫层析法花生油、玉米油、大豆油及其他植物油脂等食用油胶体金免疫层析法B1 玉米油、花生油：20；其他植物油脂：10 KJ201709液体乳中黄曲霉毒素M1的快速检测胶体金免疫层析法生鲜乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳胶体金免疫层析法0.52.2 脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）　　脱氧雪腐镰刀菌烯醇又称为呕吐毒素，广泛存在玉米、小麦、大麦等谷物中，是污染食物的主要真菌毒素。DON破坏人和动物免疫系统，具有一定的胚胎毒性和致畸性。世界各国都对食品中DON做出了限量要求。GB 276l-2017规定谷物及其制品中DON的限量是1000 μg/kg，与美国对小麦的限量标准一致。而欧盟标准规定的非常细致：未加工的硬质小麦、谷物和玉米中DON的限量为1750 μg/kg，未加工的谷物（除前述之外的谷物）的DON限量是1250 μg/kg，终端销售的谷物面粉、麸皮和胚芽的DON限量为750 μg/kg，谷物为原料的婴儿食品中DON限量不得超过200 μg/kg；日本规定小麦和小麦制品的DON限定量为1100 μg/kg。　　DON的检测标准有9个(见表2)，包括4个LS，1个KJ，3个GB和1个SN，其中GB 5009.111-2016《食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》是GB 2761-2017指定的检验方法，可以检测谷物及其制品、酒类、酱油、醋中的DON及其乙酰化衍生物。与AF相比，DON检测标准的数量和方法明显减少，但DON作为粮食行业重点关注的毒素，LS占比非常大。DON的结构类似物雪腐镰刀菌烯醇(NIV)对我国中东部作物的污染较常见，但目前只有DB32/T 3205-2017《饲料中雪腐镰刀菌烯醇(NIV)的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法》提出了它的检测方法。　　表2 我国现行标准中呕吐毒素检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限（μg/kg）GB5009.111-2016食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定食品第一法：同位素稀释液相色谱-串联质谱法；第二法：免疫亲和层析净化高效液相色谱法第三法：薄层色谱测定法第一法：谷物及其制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品取样2g，DON、3-AC-DON、15-AC-DON： 10/20。酒类取样5g，DON、3-AC-DON、15-AC-DON 5/10 第二法：谷物及其制品、酱油、醋、酱及酱制品取样25g ，DON：100/200；酒类取样20g，DON：50/100 第三法：DON:300GB/T 8381.6-2005配合饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇薄层色谱法饲料薄层色谱法1000GB/T 30956-2014饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定免疫亲和柱净化-高效液相色谱法饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、精料补充料免疫亲和柱净化-高效液相色谱法100LS/T 6110-2014谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇测定胶体金快速测试卡法小麦、玉米等谷物胶体金快速测试卡法1000LS/T 6113-2015粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇测定胶体金快速定量法小麦、玉米等及其粮食制品胶体金快速定量法120LS/T 6127-2017粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定超高效液相色谱法粮食及其制品超高效液相色谱法50/150LS/T 6133-2018主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法小麦、玉米、稻谷液相色谱串联质谱法DON：45/150DON-3G：7.5/253-AcDON：12/4015-AcDON：6.0/20SN/T 3136-2012出口花生、谷类及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素的测定花生、谷类及其制品液相色谱-质谱/质谱检测方法50KJ201702食品中呕吐毒素的快速检测胶体金免疫层析法谷物加工品及谷物碾磨加工品胶体金免疫层析法10002.3 玉米赤霉烯酮（ZEN）　　玉米赤霉烯酮主要污染玉米、小麦及其制品。动物食用被ZEN污染的饲料会引起中枢神经中毒，妊娠期的动物则可能流产、死胎、畸胎。GB 2761-2017规定小麦(粉)、玉米(粉)中ZEN的限量为60 μg/kg，未规定以小麦、玉米为原料的玉米油、调味品等的ZEN限量。ZEN现行的检测标准有8个（表3），包括4个LS，3个GB， 1个NY，基本覆盖了市场上ZEN的检测技术。GB 2761-2017指定的ZEN的检验方法GB 5009.209-2016《食品中玉米赤霉烯酮的测定》中规定的方法，适用很多检测样本：粮食和粮食制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品、玉米油、大豆、牛肉、猪肉、牛肝、牛奶、鸡蛋。ZEN在动物源性食品中常以代谢物玉米赤霉烯醇的形式存在，玉米赤霉烯醇对动物具有类似ZEN生物效应，但目前关于玉米赤霉烯醇的检测标准非常不完善。LS/T 6112-2015的检出限是5 μg/kg，远小于GB 2761确定的限量值，应用上没太大实际意义，但对推动检测技术和国家限量标准的改进具有积极的作用，建议放宽此类标准的检出限，给国内产品更多的市场机会。　　表3 我国现行标准中玉米赤霉烯酮检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限（μg/kg）GB/T 5009.209-2016 食品中玉米赤霉烯酮的测定第一法：粮食和粮食制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品、大豆、油菜籽、食用植物油；第二法：大豆、油菜籽、食用植物油；第三法：牛肉、猪肉、牛肝、牛奶、鸡蛋 第一法 液相色谱法；第二法：荧光光度法；第三法：液相色谱-质谱法第一法：粮食和粮食制品：5/17；酒类：20/66；酱油、醋、酱及酱制品：50/165；大豆、油菜籽、食用植物油：10/33。第二法：10/33。第三法：1/4。GB/T 28716-2012饲料中玉米赤霉烯酮的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法饲料免疫亲和柱净化-高效液相色谱法2/10GB/T 19540-2004饲料中玉米赤霉烯酮的测定于配合饲料和饲用谷物原料第一法：薄层色谱法第二法：酶联免疫吸附测定法第一法：500第二法：500LS/T 6112-2015粮食中玉米赤霉烯酮胶体金快速定量法小麦、玉米、大米胶体金快速定量法5LS/T 6109-2014谷物中玉米赤霉烯酮测定的胶体金快速测试卡法小麦、玉米胶体金快速测试卡法60LS/T 6129-2017粮食中玉米赤霉烯酮超高效液相色谱法粮食及其制品超高效液相色谱5/10LS/T 6133-2018主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法小麦、玉米、稻谷液相色谱串联质谱法ZEN：6/20NY/T 2071-2011饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T2毒素的测定 液相色谱-串联质谱法单一饲料、配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料液相色谱-串联质谱法5/10　　2.4 伏马毒素（FB）　　伏马毒素是串珠镰刀菌产生的毒素，包括FB1、FB2和FB3。我国主要检测FB1和FB2总量，但目前尚无食品中的FB限量标准。GB 13078-2017规定了不同饲料及原料中FB的限量，范围是5~60 mg/kg。随着检测技术的改进和国家对检测标准统一的要求，近年来FB标准废止力度较大。我国现行的伏马毒素的检测标准(表4)有6个，包括1个GB和5个行业标准，适用样本包括粮食及其制品、玉米及其制品、花生、谷物、饲料（配合饲料、浓缩饲料、精料补充料）等。今年刚颁布实施的DB 36/T 1023-2018规定了饲料及其原料中FB的胶体金快速定量法，是FB唯一的现行有效的快检标准。GB(GB/T)或行标缺乏FB的快检方法，限制了FB快检技术及产品在相关行业领域的应用。　　表4 我国现行标准中伏马毒素检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限（μg/kg）GB 5009.240-2016食品中伏马毒素的测定玉米及其制品第一法：免疫亲和柱净化-柱后衍生高效液相色谱法；第二法：高效液相色谱-串联质谱联用法；第三法： 免疫亲和层析净化-柱前衍生高效液相色谱法第一法：FB1、FB2、FB3：17/50、8/25、8/25；第二法：FB1、FB2、FB3：7/20、8/25、8/25；第三法：FB1、FB2、FB3：17/50、8/25、8/25；LS/T 6130-2017粮食中伏马毒素B1、B2的超高效液相色谱法粮食及其制品超高效液相色谱法50/250LS/T 6133-2018主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法小麦、玉米、稻谷液相色谱串联质谱法FB1: 6/20FB2: 3/10NY/T 1970-2010饲料中伏马毒素的测定植物源性饲料原料、精料补充料、配合饲料、浓缩饲料第一法：液相色谱串联质谱法；第二法：液相色谱法第一法：10/50；第二法：10/50SN/T 3136-2012出口花生、谷类及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素的测定花生、谷类及其制品液相色谱-质谱/质谱检测方法50DB 36/T 1023-2018饲料中伏马毒素的快速筛查 胶体金快速定量法饲料及饲料原料胶体金快速定量法100　　2.5 赭曲霉毒素（OT）　　赭曲霉毒素是由赭曲霉等真菌产生的有毒代谢物，分为OTA、OTB和OTC等。其中毒性最大、污染最严重、分布最广的是OTA。GB 276l-2017中详细的规定了谷物及其制品、豆类及其制品、葡萄酒等共五大类7小类食品中OTA的限量标准，限量范围为2~10 µg/kg。我国现行的OTA检测标准中共有7个(表5)，包括3个GB和5个行业标准，适用样本包括玉米、小麦、大麦、大米、大豆及其制品、稻谷、油菜籽、油料、葡萄酒、咖啡、酱油、葡萄干、胡椒粉等。GB 2761制定的检验方法GB 5009.96-2016《食品安全国家标准食品中赭曲霉毒素A的测定》，包括免疫亲和净化-仪器分析、酶联免疫和薄层色谱等五种检测方法。这些检测标准基本涵盖了国内OTA的检测技术。　　表5 我国现行标准中赭曲霉毒素检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限（μg/kg）GB 5009.96-2016食品安全国家标准食品中赭曲霉毒素A的测定第一法：谷物、油料及其制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品、葡萄干、胡椒粒/粉；第二法：玉米、稻谷(糙米)、小麦、小麦粉、大豆、咖啡、葡萄酒；第三法：玉米、小麦等粮食产品、辣椒及其制品等、啤酒等酒类、酱油等产品、生咖啡、熟咖啡；第四法：玉米、小麦、大麦、大米、大豆及其制品；第五法：小麦、玉米、大豆。第一法：免疫亲和层析净化液相色谱法第二法：离子交换固相萃取柱净化高效液相色谱法第三法：免疫亲和层析净化液相色谱-串联质谱法第四法：酶联免疫吸附法第五法：薄层色谱法第一法：粮食和粮食制品、食用植物油、大豆、油菜籽、葡萄干、胡椒粒/粉：0.3/1；酒类：0.1/0.3；酱油、醋、酱及酱制品：0.5 /1.5；第二法：葡萄酒：0.1/0.33；其他样品：1.0/3.3；第三法：玉米、小麦等粮食产品、辣椒及其制品：1.0/3.0；啤酒等：1.0/3.0；熟咖啡、酱油等：0.5/1.5；第四法：玉米、小麦、大麦、大米、大豆及其制品：1/2；第五法：未列出GB/T 19539-2004饲料中赭曲霉毒素A的测定配合饲料、饲用谷物原料第一法：薄层色谱法；第二法：酶联免疫吸附测定法薄层色谱：2；酶联免疫吸附测定方法：0.05 GB/T 30957-2014饲料中赭曲霉素A的测定免疫亲和柱净化-高效液相色谱法饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、精料补充料免疫亲和柱净化-高效液相色谱法定量限：5.0LS/T 6114-2015粮食中赭曲霉毒素A测定的胶体金快速定量法小麦、玉米、燕麦等粮食及其制品胶体金定量检测3LS/T 6126-2017食品中赭曲霉毒素A的测定 超高效液相色谱法粮食及其制品超高效液相色谱法0.5/1LS/T 6133-2018主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法小麦、玉米、稻谷液相色谱串联质谱法0.6/2SN/T 3136-2012出口花生、谷类及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素的测定花生、谷物及其制品液相色谱-质谱/质谱检测方法2SN/T 4675.10-2016进口葡萄酒中赭曲霉素A的测定 液相色谱-质谱/质谱法葡萄酒液相色谱-质谱/质谱法0.2　　2.6 T-2毒素（T-2）　　T-2是由拟枝孢镰孢等真菌产生的有毒代谢产物。在寒冷潮湿的环境下，粮食受T-2毒素污染的程度会增加。我国颁布了一系列T-2毒素的检测标准，但尚无食品中T-2的限量标准。由表6可知，T-2共有3个GB和3个行业标准，包括强制性标准GB 5009.118-2016《食品中T-2毒素的测定》。GB 13078-2017规定了饲料中T-2的限量是500 μg/kg。显然，GB/T 8381.4-2005《配合饲料中T-2毒素的测定 薄层色谱法》的检出限高于国家限量，已无法满足检测要求，建议相关部门改进或废止该检测标准。　　表6 我国现行标准中T-2检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限（μg/kg）GB 5009.118-2016食品安全国家标准 食品中T-2毒素的测定 第一法：粮食及粮食制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品；第二法、第三法：粮食及粮食制品 第一法：免疫亲和层析净化液相色谱法； 第二法：间接ELISA 法；第三法：直接ELISA 法第一法：粮食及粮食制品：10/33；酒类、酱油、醋、酱及酱制品：5/17第二法：粮食及粮食制品：1/3；第三法：粮食及粮食制品。直接ELISA法一：1/3；直接ELISA法二： 3.5/11。 GB/T 8381.4-2005配合饲料中T-2毒素的测定 薄层色谱法配合饲料薄层色谱法1000GB/T 28718-2012饲料中T-2毒素的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法饲料原料、配合饲料、浓缩饲料免疫亲和柱净化-高效液相色谱法10/30LS/T 6133-2018主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法小麦、玉米、稻谷液相色谱串联质谱法T-2：0.6/2HT-2：3/10SN/T 3136-2012出口花生、谷类及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素的测定花生、谷物及其制品液相色谱-质谱/质谱检测方法10NY/T 2071-2011饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T2毒素的测定 液相色谱-串联质谱法单一饲料、配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料液相色谱-串联质谱法1.0/2.0SN/T 5026-2017饲料中T-2毒素的测定 酶联免疫吸附法/*酶联免疫吸附法/　　2.7 展青霉素（Pat）　　展青霉素是由展青霉、扩展青霉、棒曲霉等多种真菌产生的有毒代谢产物，主要污染果蔬类，是GB 2761-2017标准中唯一不污染谷物的真菌毒素。在果蔬贮藏和运输的过程中，真菌通过寄主表面的伤口或自然孔口侵入并感染宿主。展青霉素可以诱发一系列急性、慢性疾病及细胞水平的病变。依据GB 2761-20l7，以苹果、山楂为原料的水果制品、果蔬汁及饮料和酒类中，展青霉素不得超过50 μg/kg，与欧盟限量一致。我国针对Pat的检测标准只有两个，包括GB 2761指定的检测方法 GB 5009.185-2016《食品中展青霉素的测定》。Pat近年来废止力度较大，是国家监管的真菌毒素现行检测标准最少的，目前只有仪器检测方法。　　表7 我国现行标准中展青毒素检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限（μg/kg）GB 5009.185-2016食品安全国家标准 食品中展青霉素的测定第一法：苹果和山楂及其制品、果蔬汁类和酒类；第二法：苹果为原料的果蔬汁类和酒类 第一法：同位素稀释-液相色谱-串联质谱法；第二法：高效液相色谱法第一法：净化方式：1、混合型阴离子交换柱：澄清果汁：1.5/5；苹果酒：1.5/5；固体、半流体：3/10；2、净化柱法：澄清果汁：3/10；苹果酒：3/10；固体、半流体：6/20；第二法：液体试样：6/20；固体、半流体试样：12/ 40；DBS 53/016-2013食品中展青霉素的测定 液相色谱-串联质谱法果汁饮料、果酒、果酱、果干及薯类制品等液相色谱-串联质谱法5　　3 结论　　近年来，我国真菌毒素检测技术发展迅速，导致我国真菌毒素检测标准的新旧更替也很频繁。真菌毒素因其社会危害程及国家重视，虽然近年来废止很多，但还拥有较其他化学污染物更多的检测标准。一些市场上应用剧减的技术，如薄层色谱等，虽然不像过去作为GB的唯一方法，但依然作为方法之一，但可以预测，这类检测方法会被逐步删除的。　　如何使真菌毒素检测标准体系科学、统一、权威，这是一个与技术相关但不限于技术的问题。目前我国现行的检测标准，检出限普遍远小于或等于国家限量。太低的检出限市场应用意义并不大，但会推动我国真菌毒素检测技术的进步和国家限量标准的改进。方法检出限等于国家限量也是不科学的，因为每种检测方法都存在一个不确定区间。正常的情况应该选择检出限略低于国家限量的检测方法。尤其对于免疫分析方法来说，受抗原-抗体的来源影响非常大，检出限过低，特别容易形成技术瓶颈和市场垄断。因为真菌毒素物种污染的特异性和广泛性，多种类检测依然是市场需求的重点，但目前来看，快检技术显然无法满足这一需求。　　后记　　本文是编者曾发表在《食品质量安全检测学报》【2019，10（4）：837~847】上的一篇综述性论文，两年过去了，真菌毒素的标准已经发生了一些变化，突出的是2020年《中国药典》2351 真菌毒素检测法的颁布实施。因此，本文发布前，编者又做了一定的修改以满足日新月异的真菌毒素标准领域。

1 真菌毒素标准的发展　　真菌毒素是产毒真菌在粮食（或果蔬）的种植、收获、运输、储存过程中侵染粮食（或果蔬），并在适宜的生长条件下产生的次生代谢产物。真菌毒素污染谷物、饲料、果蔬，通过食物链危害人类健康和畜禽生产安全。因此，世界卫生组织（World Health Organization，WHO）和联合国粮农组织（Food and Agriculture Organization，FAO）把真菌毒素列为食源性疾病的三大根源之首。我国是真菌毒素污染最严重的国家之一。　　目前，人们发现的真菌毒素有400多种。我国重点关注黄曲霉毒素（主要是Aflatoxin B1，AFB1和Aflatoxin M1，AFM1）、脱氧雪腐镰刀菌烯醇（Deoxynivalenol，DON）、玉米赤霉烯酮（Zearalenone，ZEN）、赭曲霉毒素（Ochratoxin A，OTA）、展青毒素（Patulin，Pat）、T-2毒素（T-2 toxin，T2）和伏马毒素（Fumonisins，FBs）等，这些毒素具有强毒性和高污染频率等特点，每种毒素的化学结构、生物毒性及适宜生长的基质不同；有些毒素会在饲用动物体内发生结构转化，以结构类似物存在动物源性食品中，危害人类健康。包括我国在内的许多国家都制定了真菌毒素的限量标准，这些限量标准是非关税壁垒的重要组成部分，也是保障我国食品安全和畜牧业健康发展的需要。　　黄曲霉毒素M1结构式　　从“十五”到“十二五”，国家重点关注农、兽药等外源性有毒有害物质污染，对真菌毒素的重视较晚，相关检测技术的研究起步也晚。国家标准委员会曾提出在标准制定中采用国际标准和国外先进技术、积极与国际接轨的要求，促使我国真菌毒素检测标准的制修订得到了充分的发展。一些标准制定借鉴了国外先进的检测技术，这在一定程度上为我国国有品牌树立了标杆和发展方向。　　经过十多年的发展，我国制定了一系列的真菌毒素相关标准，但还需要在检测技术、作用毒理、公共危害等领域得到加强的基础上逐步改进和丰富。研究人员曾对我国真菌毒素的检测标准进行探讨，但那些被讨论过的标准很多已被废止，侧面反映了近些年来我国真菌毒素标准制定的活跃和国家的重视。　　真菌毒素标准包括限量标准和检测标准。按照检测方法，可分为大型仪器方法和快速检测方法；按照适用范围，可分为食品类、原粮类和饲料类。本文对我国现行真菌毒素检测标准进行了梳理、阐述和分析，根据笔者对真菌毒素检测技术的了解，对各类标准涉及的技术进行思考和探讨，并从应用和市场角度提出了一些建议和意见，希望能为我国真菌毒素标准的发展提供有益的参考。　　2 我国现行的食品中真菌毒素的标准　　现行的食品安全国家限量标准GB 2761-2017《食品中真菌毒素限量》，属国家强制执行的标准。GB 2761包括限定的毒素种类、限量、食品类型及检验方法的标准。最早的GB 2761是1981年颁布实施的，先后经过四次修订。1981年版只规定了AFB1的限量和食品种类；2005年版增加了AFM1、DON、Pat；2011版又增加了OTA、ZEN。2017版没有增加毒素种类，但对食品类型的划分更加细致。该标准没有做出受饲料行业监管、污染原粮的FBs、T-2的限定。GB 2761的修订，反映了国家对食品真菌毒素污染的重视。下边将对每种真菌毒素的现行检测标准逐一阐述和分析：　　2.1 黄曲霉毒素（AF）　　AF是产毒真菌黄曲霉和寄生曲霉产生的次级代谢产物，是毒性最强的化学致癌物质之一。目前分离鉴定出的AF包括AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、AFM1和AFM2等18种。1993年国际癌症研究所将AF确定为一级人类致癌物。热带和亚热带地区农作物易遭受AF污染，居民肝癌发病率较高。　　GB 276l-2017规定了食品中AFB1/M1的最大限量标准及其存在的食品类别：谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、特殊膳食用食品等6大类18小类，限量范围为0.5~20 μg/kg，其中特殊膳食用食品的限量最低。AFM1限量的食品类别分为乳及乳制品、特殊膳食用食品等2大类8小类，统一限量0.5 μg/kg。GB 276l-2017的限量明显比GB 13078-2017《饲料卫生标准》严格，但低于欧盟食品的限量要求。　　AF的检测标准(见表1)包括国家标准(GB)、粮油行业标准(LS)、农业行业标准(NY)、出入境检验检疫行业标准(SN)、地方标准(DB)及食药局快检标准(KJ)等，涵盖了真菌毒素检测的所有方法。涉及的检测方法有柱后光化学衍生高效液相色谱法、超高效液相色谱法、免疫亲和柱净化-高效液相色谱法、同位素内标-液相色谱-串联质谱法、高效液相色谱-柱前衍生法等仪器分析方法和胶体金定量/定性检测技术、酶联免疫吸附筛查法、时间分辩荧光定量检测技术、双流向酶联免疫法、薄层色谱法、免疫亲和层析净化荧光光度法等快检方法。　　一种作物可能被多种真菌毒素污染，因此对多种真菌毒素同时检测的技术很有实际应用价值。刚刚实施的LS/T 6133-2018《主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法》采用稳定同位素内标液相色谱-串联质谱法，对谷物中多种毒素同时检测，该技术除了检测我国日常监管的毒素外，还可以检测其衍生物或结构类似物。　　快检方法不仅仅是对实验室方法的有益补充，根据2015年颁布的《食品安全法》，国家认可的快检方法可以作为执法依据。农业部、国家粮食局和国家食药总局先后颁布了8个免疫检测技术的标准。粮食行业标准率先将胶体金定量检测技术纳入标准中，之前胶体金免疫层析技术只是作为定性筛查的手段。2017年国家食药局颁布了三个真菌毒素快检标准，其中两个是AF的标准。这些都为免疫层析技术在农业、粮油、食药行业的应用提供了技术保障和标准支撑，同时也有效保障了这些领域AF的监管和检测。唯1写入GB或GB/T的免疫方法是市场应用剧减的酶联免疫，目前应用广泛的免疫层析技术只出现在行业标准中。　　全球有100多个国家和地区制订了食品和饲料中AF限量标准。我国对食品中AFB1和AFM1的最高允许量有严格规定，而美国、加拿大等国家主要对AF总量（B1+B2+G1+G2）做出限定。为了满足进出口的需求，SN标准是针对黄曲霉毒素总量的检测。　　黄曲霉毒素的检测标准覆盖了AF污染的大多数食品，2020年《中国药典》2351真菌毒素测定法，更是增加了药材、饮片及中药制剂中真菌毒素的检测。但是，一些过时检测技术的行业标准依然有效：如NY/T 1664-2008《牛乳中黄曲霉毒素的快速检测 双流向酶联免疫法》，该技术操作繁琐，专业性要求高，且只能定性检测，市面上已很难买到相应的检测试剂。薄层色谱法是一种前处理复杂、当前应用很少的检测技术，依然作为第五法写入GB 5009.22-2016中。编者建议废止不能适应市场需要的一些标准。　　2.2 脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）　　脱氧雪腐镰刀菌烯醇又称为呕吐毒素，广泛存在玉米、小麦、大麦等谷物中，是污染食物的主要真菌毒素。DON破坏人和动物免疫系统，具有一定的胚胎毒性和致畸性。世界各国都对食品中DON做出了限量要求。GB 276l-2017规定谷物及其制品中DON的限量是1000 μg/kg，与美国对小麦的限量标准一致。而欧盟标准规定的非常细致：未加工的硬质小麦、谷物和玉米中DON的限量为1750 μg/kg，未加工的谷物（除前述之外的谷物）的DON限量是1250 μg/kg，终端销售的谷物面粉、麸皮和胚芽的DON限量为750 μg/kg，谷物为原料的婴儿食品中DON限量不得超过200 μg/kg；日本规定小麦和小麦制品的DON限定量为1100 μg/kg。　　DON的检测标准有9个(见表2)，包括4个LS，1个KJ，3个GB和1个SN，其中GB 5009.111-2016《食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》是GB 2761-2017指定的检验方法，可以检测谷物及其制品、酒类、酱油、醋中的DON及其乙酰化衍生物。与AF相比，DON检测标准的数量和方法明显减少，但DON作为粮食行业重点关注的毒素，LS占比非常大。DON的结构类似物雪腐镰刀菌烯醇(NIV)对我国中东部作物的污染较常见，但目前只有DB32/T 3205-2017《饲料中雪腐镰刀菌烯醇(NIV)的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法》提出了它的检测方法。

呕吐毒素(vomitoxin)，又称脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)，化学名为3α, 7α, 15一三羟基草镰孢菌-9-烯-8-酮，属于单端孢霉烯族化合物，主要由禾谷镰刀菌、尖孢镰刀菌、串珠镰刀菌、拟枝孢镰刀菌、粉红镰刀菌、雪腐镰刀菌等镰刀菌产生。另外，头孢菌属、漆班菌属、木霉属等的菌株都可产生该毒素。单端孢霉烯族毒素共有150多种，是一类强有力免疫抑制剂，所引起典型症状是采食量降低，所以这类毒素又叫饲料拒食毒素。呕吐毒素是其中最重要一种毒素，主要来自镰刀菌属，尤其是禾谷镰刀菌和黄色镰刀菌由于它可以引起猪的呕吐，故又名呕吐毒素。呕吐毒素被列为3类致癌物。它们具有很高的细胞毒素及免疫抑制性质，因此，对人类及动物的健康构成了威胁，特别是对免疫功能具有明显的影响。DON广泛存在于全球，主要污染小麦、大麦、玉米等谷类作物，也污染粮食制品，当人摄入了被DON污染的食物后，会导致厌食、呕吐、腹泻、发烧、站立不稳、反应迟钝等急性中毒症状，严重时损害造血系统造成死亡。由于中国传统饮食习惯中粮谷比例大大高于西方，使得呕吐毒素的危害更为突出。谷物及饲料中DON的含量有严格的限量标准。我国谷物中DON的限量标准为1.0 mg/kg。我国用于检测呕吐毒素的液相色谱法，常常会利用呕吐毒素（脱氧雪腐镰刀菌烯醇）免疫亲和柱，免疫亲和柱可选择性吸附样品液中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇，从而对脱氧雪腐镰刀菌烯醇起到非常针对性的纯化作用。利用抗原抗体反应，抗体连接在柱体内，样品经过提取、过滤后，缓慢的通过脱氧雪腐镰刀菌烯酵免疫亲和层析柱，在免疫亲和柱内毒素与抗体结合，之后洗涤免疫亲和柱除去没有被结合的其他无关物质，再用甲醇洗脱，然后用于检测。过净化柱后可直接用于液相脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的检测，可提高检测方法的准确度，达到快速测定的目的。参考标准《GB 5009.111-2016 食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》 ，月旭呕吐毒素(脱氧雪腐镰刀菌烯醇) DON免疫亲和柱完成符合标准要求。以面粉为样品，采用月旭呕吐毒素(脱氧雪腐镰刀菌烯醇) DON免疫亲和柱净化，然后进行检测。净化步骤回温：将免疫亲和柱从低温条件下取出后，恢复至室温，将柱内液体放出；上样：待净化液全部上样，弃去；淋洗：5mL磷酸盐缓冲液，5mL水，弃去，抽干柱子；洗脱：加入2mL甲醇洗脱，抽干柱子；浓缩：将洗脱液置于 50℃水浴中氮吹至干，用20%甲醇水定容至1mL，用0.22μm滤膜过滤，上机测定。色谱条件色谱柱：月旭Ultimate XB-C18 4.6×150mm，5μm；流动相：水：甲醇(80:20)；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；进样量：20μL；波长：218nm 。回收率结果如下图：图一：面粉样品空白图谱

北京市药品不良反应监测中心于近日组织召开了甘草酸注射剂重点监测研究启动会。　　本次重点监测研究工作将了解甘草酸注射剂在使用过程中存在的低血钾等风险的发生率及其特点，并了解其相关危险因素，为临床合理用药提供依据。本项研究是北京市食品药品监督管理局委托中心组织北京市药物警戒站开展的四项研究之一，该研究由中日友好医院担任组长单位，参与单位包括北京大学首钢医院、北京大学人民医院、中国中医科学院广安门医院、中国中医科学院西苑医院、北京积水潭医院、北京中医药大学东直门医院、北京丰台医院、北京市普仁医院、北京市大兴区人民医院、首都医科大学宣武医院共10家医疗机构。　　启动会上组长单位对课题研究背景、研究方案进行了介绍，并对调查表填写进行了培训，以便各单位统一标准、统一步骤开展研究。文章转载自：国家药品不良反应监测中心

【央视曝光网红玩具毒素超标 硼砂毒副作用大】专家表示，目前市面上几乎所有的“史莱姆”水晶泥内全都含有硼砂成分，再加上这种玩具质地黏软，极易粘在皮肤上，孩子们经常接触，就有可能会发生轻微的皮肤过敏。如果皮肤有破损，再接触硼砂，毒副作用的显现就会更快更大。对于成人来说，中毒量大概是一到三克，致死量就是十五克。而对于婴幼儿来说的话，致死量就是二到三克；对于儿童来说（致死量）就是五克。（网红玩具-史莱姆）硼砂（Borax）一种无机化合物，一般写作Na2B4O710H2O，为硼酸盐类矿物硼砂经精制而成的结晶，为常用外用中药品种之一，其主要成分为四硼酸钠[Na2B4O5(OH)48H2O，Na2B4O710H2O]，性能甘，咸，凉，归肺、胃经，具有清热消痰，解毒防腐等功效。硼砂具有一定的毒性，应用不当，易对人体产生伤害，目前市场上，药用硼砂和工业用硼砂混杂，其中质量不合格的工业硼砂充当药用，严重的影响了临床用药安全有效。质量安全问题突出，检测就成了安全使用最重要的一环。奥谱天成科研级显微拉曼光谱仪‍拉曼Raman光谱分析是一种快速分析技术，它是利用拉曼散射原理，得到可以表征分子振动能级的指纹光谱，提供成分和结构的信息，拥有非破坏性和精细如“指纹”的分辨能力。拉曼光谱峰形尖锐明显，分子结构信息明确，其在药品检测中的应用主要为定性鉴别。根据有关文献，硼砂(Na2B4O710H2O)在拉曼光谱中的拉曼位移主要体现在四面体硼( BO5－4 )、三角形硼( BO3－3 )、水分子以及B ( OH) 键〔9〕。其中，拉曼位移在576cm－1处的7号峰是四面体硼( BO5－4 )振动最强吸收的特征峰 在460、385和350 cm－1处的 10 号、12号、13号峰为BO5－4对称弯曲振动中强吸收的特征峰 在762 cm－1处的6号峰为BO5－4对称伸缩振动 在948 cm－1处的4号峰为三角形硼( BO3－3 ) 的对称伸缩振动 其余的16、17、19和20这4个共有峰属于晶格振动。（硼砂样品拉曼光谱特征）综上所述，奥谱天成拉曼光谱仪可通过直观分析鉴别硼砂及其粉末的真伪，可用于硼砂及其粉末的鉴别。对于硼砂的两种易混淆药材：白硇砂和白矾，图谱的特征峰明显与硼砂正 品不同，可以准确区分，说明该图谱特征专属性较高，可为硼砂真伪鉴别提供基本和可靠的依据；中药硼砂拉曼指纹特征图谱，与正 品硼砂拉曼图谱相似度高，指纹特征明显，专属性强，为硼砂的快速鉴别提供了可靠的方法。

近日，一项新的行业标准《饲料中37种霉菌毒素的测定液相色谱串联质谱法》发布，并将于2021年4月1日起实施。据悉，该标准由农业质量标准与检测技术研究所“饲料质量安全检测与评价”创新团队制定，是全球首个饲料中霉菌毒素高通量检测标准。中国农科院方面表示，该标准检测方法的成功研发，扩大了我国饲料及畜产品中霉菌毒素监测范围，提升了发现风险的能力。饲料及农产品中霉菌毒素污染是一个全球性问题，给农业生产和食品安全带来严重挑战。霉菌毒素由于种类多、结构差异大以及样品基质复杂等原因，多类毒素高通量检测一直是产业瓶颈。目前，检测标准和文献报道方法多为单一或单类霉菌毒素检测。研究团队着眼于饲料中多种霉菌毒素同时污染的现实问题，从基础理论入手，历时5年攻关，在大量实验数据基础上，提出多重机制杂质吸附原理，研制出适合饲料基质中5类37种霉菌毒素同时净化的杂质吸附型净化柱，解决了样品基质干扰严重、兼顾不同种类危害物结构及理化性质差异巨大等两个关键技术难题，样品净化时间从40分钟以上缩短至两分钟以内。据了解，基于多重机制杂质吸附净化柱制定出农业行业标准《饲料中37种霉菌毒素的测定液相色谱串联质谱法》，是目前世界上饲料中霉菌毒素“一次提取、一次净化、一次上机”同步测定数量最多的标准方法。应用该方法参加2016年度欧盟、2018和2019年度亚太地区饲料原料霉菌毒素同步检测国际实验室能力验证，结果全部满意。该项研究授权国家发明专利1项，在国内外刊物上发表研究论文3篇 形成的多重机制杂质吸附净化技术已向有关生物技术企业转让，实现了产、学、研的深度融合。

又一知名饮用水品牌被"溴酸盐"撞了一下腰.日前,广东知名桶装水品牌"××泉"被广州市工商局检出含有超标的溴酸盐.此前,在今年8月底,哈药六厂生产的"纯中纯"弱碱性饮用水、内蒙古的景友鄂尔多斯天然沙漠水等,也曾被国家质检总局检出溴酸盐超标.据悉,溴酸盐是矿泉水或山泉水等天然水源经过臭氧消毒后生成的副产品,而在2009年10月实施的矿泉水新国标中,该物质首次纳入我国饮用水质量安全监控范畴.　　有部分业内人士指出,当前的山泉水国家标准滞后,对"菌落总数"有严格限定,这导致国内饮用水企为杀菌加大投入臭氧消毒,反而增大致癌物溴酸盐产生的几率.据悉,广东多家水企呼吁取消该指标,与国际接轨.不过,广东在制定"饮用天然矿泉水"地方标准时,并未采纳.　　"溴酸盐"问题难避免　　日前,广州市工商局抽检市内销售的桶装饮用水时发现,"××泉"20110805批次的"山泉水天然净水",溴酸盐含量和菌落总数均超标.13日下午,该品牌商标持有人召开新闻发布会,正式公开致歉并表示,"问题桶装水已全部召回销毁,从未流入市场."　　为何这么多知名品牌、大型饮用水企业都遭遇"溴酸盐"问题?　　业内专家指出,溴酸盐是矿泉水或山泉水等天然水源在经过臭氧消毒后生成的副产物.在国际上,世界卫生组织和美国环保局所规定的饮水中,溴酸盐最高允许浓度在0.01mg/L以内.目前,我国矿泉水和山泉水都强制执行该指标,已与国际一致.　　"采用臭氧消毒的山泉水和矿泉水,不可避免地含有一定量的溴酸盐."广东省瓶装水协会会长罗坦向记者表示,地下水含有一定浓度的溴化物,多数山泉水厂和矿泉水厂,都采用臭氧消毒的水处理工艺.臭氧会把源水中的溴化物氧化成溴酸盐,是山泉水、矿泉水臭氧消毒后产生的一种副产物.据其介绍,目前在饮用水行业臭氧消毒是最有效的方法,其它新的方法尚未得到广泛运用.　　2009年10月在我国实施矿泉水新国标时,去除溴酸盐就曾是国内饮用水行业的头号难题.　　水企呼吁统一标准　　广东一家大型水企负责人表示,目前矿泉水国家标准里取消了菌落总数的指标限制,因此矿泉水不必为达到菌落总数指标而加大臭氧量来消毒,从而较易避免溴酸盐超标.然而,"山泉水"由于尚未有属于自己水种的国标,国家将之归为天然净水之列,按天然净水国家标准对"菌落总数"有限制,这导致不少企业在生产时为使"菌落总数"达标而加大投放臭氧,反而增大了致癌物溴酸盐产生的几率.该人士表示,广东几家水企已向协会呼吁尽快将山泉水归类于矿泉水之列,或者出台单独的山泉水国标,对"菌落总数"指标作出新的规定.　　记者从广东省瓶装水协会获悉,该协会已起草了广东省食品安全地方标准《饮用天然山泉水》(征求意见稿),并于今年7月13日-8月20日在广东省卫生厅官网上公示.然而值得注意的是,记者从该征求意见稿上看到,对"菌落总数"仍有严格规定:≤50CFU/mL,同时对致病菌如沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌,则规定"不得检出".该新标还要求,对溴酸盐指标每月检测一次.　　广东省瓶装水协会会长罗坦告诉记者,广东山泉水地方标准在征求意见时,确实有不少水企呼吁取消"菌落总数"指标,理由是矿泉水国标已取消该指标,并与国际接轨,但最后没有采纳这条意见,主要是"考虑到与现行的国家标准统一",即与现行的瓶(桶)装水卫生标准一致.据其透露,目前上述山泉水地方标准已通过广东省食品安全专家委员会评审,但何时正式颁布并实施则未知.

2022年12月19日，药典委发布《中国药典》（2025年版）编制大纲。《大纲》指出， 到2025年，全面完成新版《中国药典》编制工作。符合中医药特点的中药标准进一步完善，化学药品、生物制品、药用辅料和药包材标准达到或基本达到国际先进水平，药品质量控制和安全保障水平明显提升。近期，国家药典委员会发布了一系列的修订草案，目的是将中药标准进一步完善，逐步完成新版《中国药典》编制工作。关于9305中药中真菌毒素测定指导原则草案的公示我委拟修订《中国药典》2020年版9305中药中真菌毒素测定指导原则。为确保标准的科学性、合理性和适用性，现将拟修订的标准公示征求社会各界意见（详见附件）。公示期自发布之日起3个月。请认真研核，若有异议，请及时来函提交反馈意见，并附相关说明、实验数据和联系方式。相关单位来函需加盖公章，个人来函需本人签名，同时将电子版发送至指定邮箱。联系人：徐昕怡电话：010-67079522电子邮箱：xuxinyi@chp.org.cn通信地址：北京市东城区法华南里11号楼 国家药典委员会办公室邮编：100061附件：1. 9305中药中真菌毒素测定指导原则公示稿.pdf2. 9305中药中真菌毒素测定指导原则修订说明.pdf国家药典委员会2023年04月24日9305中药中真菌毒素测定指导原则修订说明一、目的意义 2015 年版《中国药典》9305 中药中真菌毒素测定指导原则，涵盖了7类11种真菌毒素检测方法。但经过方法转化，7类11种真菌毒素的具体检测方法已经收录入 2020年版《中国药典》2351真菌毒素测定法。此外，随着近年来研究的深入，发现了中药材、饮片及中成药中真菌毒素感染的新现象和特点，新的毒性明确的真菌毒素种类不断在中药材和饮片中检出，中成药中也相继发现真菌毒素感染，高通量筛查方法的建立和验证等内容急需纳入指导原则。因此，国家药典委员会委托上海市食品药品检验研究院对《中国药 典》9305中药中真菌毒素测定指导原则进行修订。 二、总体思路与起草过程按照国家药典委员会标准提高课题任务要求，对真菌毒素种类、检测方法及应用策略、新的真菌毒素测定方法进行了研究，并探究了中药中真菌毒素感染规律，对监控品种提出建议。经过研究，起草了以下内容：（1）增订了真菌毒素种类，涵盖主要五大产毒菌属所产的毒性强、污染率大、关注度高的真菌毒素种类，并引入2 / 3了隐蔽型真菌毒素的概念。（2）系统介绍了真菌毒素的多种检测方法，并针对每种方法的特点与实际检验的需求与应用特点，详细表述了各种测定方法的应用策略。（3）增订了桔青霉素高效液相色谱法与液相色谱-串联质谱法两种定量检测方法。开发了通用样品前处理方法，建立了色谱质谱条件，考察了多个代表性中药基质，完成方法学验证，回收率为 80.7%～140.9%，精密度为 0.8%～7.1%。（4）增订了采用高效液相色谱-三重四极杆质谱技术同时对 33 种真菌毒素进行高通量快速筛查的检测方法，系统研究了提取和净化前处理技术，建立了色谱质谱条件，选取代表性中药基质进行了方法学验证，中药材和中成药中 33 种化合物的检出限为 0.5~200mg/kg。（5）建立了中药中 75 种真菌毒素污染数据库，采用了真菌毒素筛查技术对 40 余种药材、10 余种中成药共 2000 余批样品进行了筛查，分析了相关感染规律，对相关检测品种提出了指导意见。山东省食品药品检验研究院、天津市药品检验研究院、 浙江清华长三角研究院三家单位对指导原则中新增订的方法进行了复核。经复核，三家复核单位的复核结果均与标准起草单位基本一致，复核意见均认为：增订的33种真菌毒素快速筛查方法和桔青霉素的测定方法均具有较强的可操作性、灵敏、快速、高效、专属。课题组根据协作研究结果，参考国外药典收载的内容，起草了 9305 中药中真菌毒素测定指导原则修订草案，并于 2020 年报送国家药典委员会，药典委理化分析专委会对本草案进行了审议。起草小组按照审核意见，对增订的真菌毒素种类按照国内外法定限量标准和毒理学数据进行了调整，并对文字进行了多次修改规范描述，完成了《中国药典》“9305 中药中真菌毒素测定指导原则”修订草案。

食品（奶粉、牛奶、果蔬、矿泉水、玉米、小麦淀粉等）中高氯酸盐的检测 根据美国FDA以及EPA方法 高氯酸盐为无色晶体。在高温下，高氯酸盐有较强的氧化性。可由氯酸盐热分解或电解氧化氯酸盐制得。高氯酸镁和高氯酸钡的去水作用很强，可制高效脱水剂。高氯酸钠可做除草剂。高氯酸钾可制炸药。高氯酸盐是冷战时期火箭和导弹燃料常用的化学物质，多种研究显示，高氯酸盐是一种强力甲状腺毒素，可能影响胎儿和婴儿大脑发育。美国FDA和EPA方法采用IC-ESI/MS离子色谱-质谱检测各种食品中的高氯酸盐含量，内标法定量。 货号 名称 品牌 规格 报价（RMB） CFFD-ICCLO41-1# 高氯酸盐离子色谱标准溶液，1000ug/ml溶于水 进口 125ml 1060.00 CFFD-ICCLO41-5 高氯酸盐离子色谱标准溶液，1000ug/ml溶于水 进口 500ml 2180.00 SBAA-Ag# Ag离子小柱,1mL Anpel 10支/包 398.00 SBAA-H# H离子小柱,1mL Anpel 10支/包 298.00 SBAA-Ba# Ba离子小柱,1mL Anpel 10支/包 398.00 SBEQ-CA1654# CNWBOND Carbon-GCB石墨化碳黑SPE小柱,500mg/6mL CNW 30支/盒 1129.00 LAEB-F6995243 NI-424阴离子色谱柱100*4.6mm Shodex 根 13581.00 LBEB-F6709616 NI-G保护柱10*4.6mm Shodex 根 4415.00 DAAQ-6-1006-510 万通离子色谱柱，SUPP5-100, 4-mm I.D. X 100-mm length Metrohm 根 19975.80 DAAQ-6-1006-500# 万通离子色谱保护柱,ASUPP-4/5 Guard 4-mm I.D Metrohm 根 2792.40

国家卫生计生委办公厅关于征求《食品理化检验方法 总则》等35项食品安全国家标准(征求意见稿)和2项标准修改单意见的函国卫办食品函〔2014〕527号　　工业和信息化部、农业部、商务部、质检总局、食品药品监管总局(国务院食品安全办)办公厅，粮食局、标准委、认监委办公室，各有关单位：　　根据《食品安全法》及其实施条例的规定，我委组织拟订了《食品理化检验方法总则》等35项食品安全国家标准(征求意见稿)和2项标准修改单，现征求你单位意见并向社会公开征求意见(征求意见稿及编制说明可从国家卫生计生委网站http://www.nhfpc.gov.cn下载)。请于2014年7月15日前将意见反馈表(附件38)以传真或电子邮件形式反馈我委。　　传 真：010-52165414、52165424　　电子信箱：spbz@cfsa.net.cn、zqyj@cfsa.net.cn　　附件：1.《食品理化检验方法 总则》征求意见稿及编制说明.rar　　2.《食品微生物学检验 微生物酶源制剂中抗菌活性的测定》征求意见稿及编制说明.rar　　3.《食品微生物学检验 小肠结肠炎耶尔森氏菌检验》征求意见稿及编制说明.rar　　4.《食用淀粉》征求意见稿及编制说明.rar　　5.《食用盐》征求意见稿及编制说明.rar　　6.《方便面》征求意见稿及编制说明.rar　　7.《食品添加剂 皂荚糖胶》征求意见稿及编制说明.rar　　8.《食品添加剂 甘草酸三钾》征求意见稿及编制说明.rar　　9.《食品添加剂 二甲基二碳酸盐(维果灵)》征求意见稿及编制说明.rar　　10.《食品添加剂 天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸》征求意见稿及编制说明.rar　　11.《食品添加剂 罗汉果甜苷》征求意见稿及编制说明.rar　　12.《食品添加剂 沙蒿胶》征求意见稿及编制说明.rar　　13.《食品添加剂 1,2-二氯乙烷》征求意见稿及编制说明.rar　　14.《食品添加剂 聚氧乙烯聚氧丙烯胺醚》征求意见稿及编制说明.rar　　15.《食品添加剂 甘草酸铵》征求意见稿及编制说明.rar　　16.《食品添加剂 不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮》征求意见稿及编制说明.rar　　17.《食品添加剂 柠檬酸钾》征求意见稿及编制说明.rar　　18.《食品添加剂 L-半胱氨酸盐酸盐》征求意见稿及编制说明.rar　　19.《食品添加剂 半乳甘露聚糖》征求意见稿及编制说明.rar　　20.《食品添加剂 红花黄》征求意见稿及编制说明.rar　　21.《食品添加剂 姜黄》征求意见稿及编制说明.rar　　22.《食品添加剂 姜黄素》征求意见稿及编制说明.rar　　23.《食品添加剂 硅酸镁》征求意见稿及编制说明.rar　　24.《食品添加剂 膨润土》征求意见稿及编制说明.rar　　25.《食品添加剂 焦糖色(普通法、苛性亚硫酸盐法、氨法、亚硫酸铵法)》征求意见稿及编制说明.rar　　26.《食品添加剂 6号轻汽油(己烷类溶剂)》征求意见稿及编制说明.rar　　27.《食品添加剂 单辛酸甘油酯》征求意见稿及编制说明.rar　　28.《食品添加剂 己二酸》征求意见稿及编制说明.rar　　29.《食品添加剂 石油醚》征求意见稿及编制说明.rar　　30.《食品添加剂 丙烷》征求意见稿及编制说明.rar　　31.《食品添加剂 丁烷》征求意见稿及编制说明.rar　　32.《食品添加剂 1-丁醇(正丁醇)》征求意见稿及编制说明.rar　　33.《食品添加剂 乙醚》征求意见稿及编制说明.rar　　34.《食品营养强化剂 低聚半乳糖》征求意见稿及编制说明.rar　　35.《食品辐照加工卫生规范》征求意见稿及编制说明.rar　　36.《食品添加剂 聚丙烯酸钠》(GB 29948-2013)第1号修改单.doc　　37.《食品添加剂 麦芽糖醇和麦芽糖醇液》(GB 28307&mdash 2012)第1号修改单.doc　　38.食品安全国家标准征求意见反馈表.docx　　国家卫生计生委办公厅　　2014年6月18日

根据《食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》有关规定，为完善我国食品安全国家标准，做好食品安全国家标准项目管理工作，卫生部于2010年底向社会公开征集2011年度食品安全国家标准立项计划项目，共接到1200余项立项建议。　　2011年4月，食品安全国家标准审评委员会(以下简称审评委员会)第五次主任会议审议提出了2011年度食品安全国家标准立项优先原则，确定优先制(修)订食品安全基础标准的配套标准、重要缺失标准、存在矛盾的标准、已有风险监测结果和相关评估基础的标准等。审评委员会秘书处据此对各方提出的立项建议进行了整理和筛查，拟定了《2011年度食品安全国家标准项目计划(征求意见稿)》。现公开征求意见，请于2011年5月30日前按以下方式反馈意见：传真010-67711813或电子信箱food204@163.com。　　附件：2011年度食品安全国家标准项目计划(征求意见稿)序号项目名称制修订建议承担单位1食品添加剂标签通则制订中国疾病预防控制中心营养与食品安全所、中国标准化研究院2食品添加剂 氧化钙制订中海油天津市化工研究院3食品添加剂 1,2-二氯乙烷制订上海市出入境检验检疫局4胶基通用标准制订中国食品工业协会、中国焙烤食品糖制品工业协会5食品添加剂 磷酸氢二铵制订中海油天津化工研究院6食品添加剂 乙酸钠制订中国石化北京化工研究院7食品添加剂 琥珀酸二钠制订中国食品添加剂和配料协会、中国食品发酵工业研究院8食品添加剂 竹叶抗氧化物制订浙江大学9食品添加剂 二甲基二碳酸盐（维果灵）制订浙江省杭州市质量技术监督检测院、中国石化北京化工研究院10食品添加剂 海藻酸钾制订黄海水产研究所、中国海藻工业协会、山东海藻产业协会11食品添加剂 沙蒿胶制订上海出入境检验检疫局12食品添加剂 脱乙酰甲壳素（又名壳聚糖）制订中国食品发酵工业研究院13食品添加剂 单、双甘油脂肪酸酯制订中国食品添加剂和配料协会、中国食品发酵工业研究院14食品添加剂 甘草酸铵制订新疆出入境检验检疫局技术中心15食品添加剂 对羟基苯甲酸甲酯钠制订中国石化北京化工研究院、中国食品添加剂和配料协会、中国食品发酵工业研究院16食品添加剂 对羟基苯甲酸乙酯钠制订中国石化北京化工研究院、中国食品添加剂和配料协会、中国食品发酵工业研究院17食品添加剂 柠檬酸亚锡二钠制订中国食品添加剂和配料协会、中国食品发酵工业研究院18食品添加剂 酪蛋白磷酸肽制订中国食品发酵工业研究院、中国食品添加剂和配料协会19食品添加剂 维生素A棕榈酸酯制订中国食品添加剂和配料协会20食品添加剂 低聚半乳糖制订中国食品发酵工业研究院、中国食品添加剂和配料协会21食品添加剂 维生素E（dl-α-生育酚）制订中国食品添加剂和配料协会22食品添加剂 焦糖色修订中国食品发酵工业研究院23食品添加剂 碳酸氢铵修订中海油天津化工研究院24食品添加剂 乳化硅油制订四川省疾病预防控制中心25食品添加剂 甜菊糖苷修订中国食品发酵工业研究院、江西省疾病预防控制中心26食品添加剂 明胶修订中国日化协会明胶分会27食品添加剂 柠檬酸钾修订中国发酵工业协会、中国石化北京化工研究院28食品添加剂 香芹酚制订江苏省卫生监督所29食品添加剂 二氢茉莉酮酸甲酯制订江苏省卫生监督所30食品添加剂 水杨酸苄酯制订江苏省卫生监督所31食用香精制订上海香料研究所32食品添加剂 γ-辛内酯等30项香料质量规格标准制订上海香料研究所33葡萄酒及咖啡中赭曲霉毒素A限量制订中国食品发酵工业研究院、天津科技大学34酒中氨基甲酸乙酯限量制订中国疾病预防控制中心营养与食品安全所35特殊医学用途配方食品制订中国疾病预防控制中心营养与食品安全所36食用淀粉制订中国农业大学食品科学与营养工程学院37酪蛋白制订国家乳业工程技术研究中心、甘肃农业大学、甘肃省产品质量监督检验中心38特殊医学用途配方食品良好生产规范制订中国乳制品工业协会法规委员会39食品添加剂生产通用卫生规范制订上海市食品生产监督所40食品容器、包装材料生产通用卫生规范制订中国疾病预防控制中心营养与食品安全所41葡萄酒生产卫生规范修订辽宁省卫生监督所、中国食品发酵工业研究院42辐照食品生产卫生规范修订中国农业科学研究院辐照所43食品容器、包装材料迁移试验通用要求制订上海市食品药品监督所44食品容器、包装材料及其制品的浸泡试验方法通则整合修订上海市疾病预防控制中心45食品中多环芳烃的测定制订福建省出入境检验检疫局技术中心46食品中抗坏血酸的测定修订上海市出入境检验检疫局47食品中硫胺素（维生素B1）的测定修订福建省疾病预防控制中心48粮谷类食品中伏马菌素的测定制订浙江省疾病预防控制中心49食品中铅、镉、总砷、总汞、铜、锌、铝、铬、镍的测定——电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）制订广东省疾病预防控制中心50食品中钾、钠、钙、镁、铁、锌、铜、锰、铝的测定——电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)制订广东省深圳市疾病预防控制中心51食品中反式脂肪酸的测定制订中国检验检疫科学研究院52高温烹调食品中杂环胺类物质的测定制订中国检验检疫科学研究院、辽宁省大连市产品质量监督检验所53食品包装材料聚氯乙烯、聚碳酸酯、环氧树脂及其成型品中双酚A迁移量的测定 液相色谱-质谱/质谱法制订中国食品药品检定研究院54食品中氨基甲酸乙酯含量的测定制订浙江省疾病预防控制中心55食品中多聚磷酸盐含量的测定制订北京市出入境检验检疫局、黑龙江省出入境检验检疫局、福建省厦门市产品质量监督检验院56动植物油脂中聚二甲基硅氧烷含量的测定制订北京市理化分析测试中心57动物源性食品中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定制订中国检验检疫科学研究院、辽宁省大连市产品质量监督检验所58食品卫生检验方法 理化部分 总则修订中国疾病预防控制中心营养与食品安全所59食品微生物学检验 单核细胞增生李斯特氏菌的定量检验制订中国疾病预防控制中心营养与食品安全所、华南理工大学60食品微生物学检验 微生物源酶制剂中抗菌活性检测制订中国疾病预防控制中心营养与食品安全所61食品微生物学检验 肠杆菌科计数制订辽宁省出入境检验检疫局62食用香精制订中国香精香料化妆品协会、中国食品添加剂与配料协会

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME）第十讲：傅若农：悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 我们在前面讨论了四讲和顶空分析有关的色谱分析方法，它们都是针对挥发和半挥发性物质的，也就是说难挥发和不挥发性物质是不可以用这些方法分析的。但是化学是一种很神奇的东西，可以扭转乾坤，本来不可为，但是用化学的力量可以变成可为。反应顶空分析就是可以把难挥发和不会发性物质进行顶空分析。　　反应顶空分析是反应气相色谱的一个分支，另外两个大的分支是裂解气相色谱和衍生化气相色谱，反应气相色谱就是不可能进行气相色谱的对象经过化学反应，使被分析物转化为有挥发性的物质，从而可以用气相色谱进行分析它们。　　2001年华南理工大学的柴欣生教授在美国亚特兰大佐治亚理工大学造纸科学技术研究院任职期间和朱俊勇教授等最先提出了反应顶空分析的概念 [(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257)(Snow N. H. TrAC,2002,21(9+10):608)]。之后2003年Guzowski等[J Pharm Biomed Anal, 2003，33：963-974] 也把相转化反应技术应用于顶空气相色谱，用以测定化学试剂中的羟胺。通过在醋酸钠缓冲溶液中与FeCl3反应,羟胺在单步反应中可以转变成氧化亚氮(N2O) ,产物气体N2O用电子捕获检测测进行测定。大家知道氧化亚氮(笑气)是比较稳定的化合物，用气相色谱测定很容易。　　在之后的十几年里，柴欣生教授在结合制浆造纸、生物质、高分子合成等学科的研究中开发出许多用顶空气相色谱分析不挥发样品的新方法，开通了可以使用顶空气相色谱分析不挥发和难挥发化合物的道路。反应顶空气相色谱的应用1. 测定造纸厂黑液中的碳酸盐含量　　碳酸盐和酸作用生成二氧化碳，用顶空气相色谱测定CO2含量估算样品中的碳酸盐量，用纯碳酸钠标准溶液进行仪器的标定(J. Chromatogr. A,2001, 909:249&ndash 257)，测定方法如下：　　把一个21.6 ml的样品瓶配以有隔垫的瓶盖，用130 ml/s流速的氮气吹扫此样品瓶2 min，以排除样品瓶空气中的CO2气，然后加入0.5 ml 2mol/L 的硫酸溶液，用注射器加入10&ndash 1000 ml样品溶液，把样品瓶置于自动进样器上，进行顶空分析。许多工业液体如浓缩的黑液，白液，和绿液可以直接进样，无需预处理。而固体样品必须先溶解成溶液之后进行分析。(1) 温度的影响　　二氧化碳于20℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.878，而在25℃下在水中的溶解度为(体积比)1:0.759，所以提高温度可以减少它在水中的溶解度，把它从水溶液中释放出来，从而提高测定的灵敏度，在本研究中使用60℃，同时溶液有过量的酸保证可以把CO2气体全部释放出来。不过不能是使用太高浓度的酸以防腐蚀仪器。(2) 检测器线性和恒定的凝固相释放气体速率　　这一方法的基础是在给定实验条件下从凝固相中释放出气体的速率时恒定的，大家知道热导池检测CO2在空气中浓度变化的范围，是在热导池的线性范围之内，可以用检测器的线性来考察从凝固相中释放CO2气体的速率是否恒定。用碳酸钠溶液作标准样进行试验，实验证明碳酸钠的浓度可以达100 &mu mol。实验证明从碳酸钠转化为CO2气体的速率是恒定的。(3) 顶空气体稀释变化对分析准确度的影响　　用碳酸钠标准溶液加入量的变化测试顶空气体稀释变化对分析准确度的影响，顶空气体稀释度的变化，可以通过两种反应物的起始样品量的变化，来改变反应瓶中反应后的顶空体积(。作者进行了两组实验，用固定体积的硫酸(反应物R)溶液(VR=0.5 ml)与碳酸钠标准溶液反应。第一组实验使用9个碳酸钠标准溶液含有同样数量的碳酸钠1.06&mu g，但是他们的体积不同，从Vs=100&mu L 到350&mu L，同样数量碳酸钠反应后近似的顶空体积等于[VT-(VR+VS)],由于样品体积变化带来的顶空稀释度的影响可以用GC信号的变化来计算，对使用21.6 ml样品瓶来说，当样品体积从100&mu L到1100&mu L ，GC信号的变化不超过5%。使用的商品自动进样器是恒压近样，可以抵消一部分样品体积变化带来的影响。测定出的相对标准偏差只有1.3%，可以忽略不计，见表1.　　表 1 样品体积变对准确度的影响(1) 空气中二氧化碳的影响　　空气中含有二氧化碳，会对结果又影响，在标准空气中二氧化碳的量约为15&mu mol/L,在21.6mL样品瓶中含有约0.3&mu mol二氧化碳，这一量高于检测灵敏度0.1&mu mol，这样对低浓度样品就会有影响。为了提高测定准确度需要把顶空瓶中的二氧化碳排除，在加入反映了物之前用用一只23号注射针以氮气彻底吹扫顶空瓶，降低二氧化碳的浓度，结果说明氮气以130mL/min的速度吹扫2min就可以使二氧化碳降低到检测不出来的程度。(2) 测定精度　　作者测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的浓度，把100&mu L 0.1mol 的碳酸钠标准溶液分析5次，100&mu L造纸厂黑液也分析5次，其结果见表2，标准偏差分别为0.62%和3.74%。　　表 2 测定了碳酸钠标准和造纸厂黑液中二氧化碳的精度 2 用顶空气相色谱测定样品中少量酸和碱的方法　　柴欣生等[J Chromatogr A, 2005,1093 : 212&ndash 216]使用顶空气相色谱测定少量含酸和含碱样品，这次是与前面的方法相反，使用标准的碳酸氢钠溶液和酸性盐反应产生二氧化碳，用气相色谱的热导检测器测定二氧化碳的含量。(1) 测定使用的仪器和条件　　所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪，用热导检测器进行检测。　　色谱条件：　　色谱柱：大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱)　　柱温：60℃　　载气：He 3.1 mL/min　　样品瓶用He加压0.2 min，　　样品环注入样品0.2 min　　样品环平衡 0.05 min　　样品瓶装液体样品平衡2 min　　样品瓶装固体样品平衡 10 min(2)样品分析步骤　　(a)分析样品中的碱：取一定量的样品(液体或固体)加入一定体积的0.100 mol/L的盐酸标准溶液中，把样品中的碱中和掉，还有多余的盐酸标准溶液，用注射器取一定量的此溶液，注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中，进行顶空GC分析。　　(b)分析样品中的酸：用注射器取一定量的被测溶液，直接注入含有4mL标准碳酸氢钠溶液的顶空样品瓶中，进行顶空GC分析。　　(3)分析条件的影响　　(a)温度：60℃时二氧化碳的无因次分配系数大于1000，几乎全部从溶液中释放出来，所以能够用测定二氧化碳进行定量分析样品中的酸或碱。但是在高温下碳酸氢钠会分解。但是碳酸氢钠分解放出二氧化碳也是一个平衡反应，碳酸氢钠分解出来的蒸汽相和液相之间完全平衡，在一个给定的样品瓶密闭空间中需要约8 min，约有10%的碳酸氢钠分解为二氧化碳，所以这样会影响样品测定的准确度，特别是测定的酸含量较低时更为显著。分解与碳酸氢钠的浓度有直接关系，根据实验研究在一个密闭空间、短时间内分解出来的二氧化碳来的二氧化碳量远小于样品分解出来的二氧化碳的量，如图 1所示，在60℃时短时间内分解量很小。 图 1 碳酸氢钠分解出CO2随时间的变化　　(b)空气中二氧化碳的影响　　在本实验中采用进行空白试验的方法，通过校准抵消空气中二氧化碳的影响。　　(c)液体样品的体积　　一般来讲，往顶空样品瓶中加入较多的样品量，可以提高测定灵敏度，但同时需要过量的碳酸氢钠，使用现行的商品自动进样器，改变顶空体积就会就会影响检测结果，所以避免大幅度改变顶空的体积，例如在一个20mL的顶空瓶含有4mL碳酸氢钠溶液，使用的样品量为200&mu L，这样会使用顶空体积改变1.25%，对测量结果没有多大影响。对固体样品可以用制备成的溶液量来调节。(3)这一方法的准确度和精密度　　使用现有的商品仪器进行反应顶空气相色谱的精密度和准确度与经典方法进行了对比，如表3和表4所示。表3 测定酸与滴定法的比较样品盐酸/（mol/L）相对偏差/%本方法滴定法1号溶液0.10020.10000.22号溶液0.04980.0500-0.33号溶液0.02470.0250-1.24号溶液0.01010.01001.0表4 测定碳酸钠与电导法的比较样品碳酸钠/%相对偏差/%本方法电导法1号黑液4.94.74.32号黑液23.224.1-3.73号黑液25.124.52.44号黑液42.042.8-1.93 用反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基　　在纤维材料中含有的羧基(COOHs)代表它的离子交换能力，即在加工过程中吸收金属阳离子的能力，它影响木纤维的膨胀和均匀性，从而有助于纤维的结合，有利于造纸助留剂的吸附，纸的电性能决定于木纤维中羧酸基团结合金属离子的数量。另一方面，被羧酸基团吸着的阳离子对纤维和纸张干燥时的变色机制有影响。这些羧酸基团对木纤维的改性起着重要作用，因为有很强的反应能力，对加成和取代反应至关重要，最后这些羧酸基团可以增加专用级别溶解木浆的粘度并降低纤维的溶解度。　　所以对木纤维羧基含量的测定无论是基础研究还是应用研究都是至关重要的。柴欣生等开发了用反应顶空气相色谱分析木纤维中的羧基含量[Ind. Eng. Chem. Res. 2003, 42:L5440-5444],关键问题是优化分析条件，把羧基完全转化为气相色谱可以检测的挥发性物质，以提高测定的准确性。(1) 测定原理　　木纤维上的羧基与碳酸氢钠反应，可以释放出二氧化碳，用气相色谱热导检测器进行检测分析，反应如下：(2) 测定使用的仪器和条件　　所有的测定都使用HP-7694自动进样器和HP-6890毛细管气相色谱仪，用热导检测器进行检测。　　色谱条件：　　色谱柱：大内径涂渍二乙烯基苯聚合物的PLOT柱(GS-Q PLOT柱30m x 0.53mm )　　柱温：60℃　　载气：He 3.1 mL/min,使用不分流模式　　样品瓶用He加压0.2 min，　　样品环注入样品0.2 min　　样品环平衡 0.05 min　　样品瓶装液体样品平衡2 min　　样品瓶装固体样品平衡 10 min　　样品瓶如图2所示：图 2 反应顶空气相色谱测定木纤维中羧基的样品瓶(3)测定步骤　　首先在室温下把纤维样品用0.100mol/L盐酸溶液处理1h，以匀速用磁搅拌器进行搅拌，烘干的纤维在酸溶液中的浓度为1.2%，然后把纤维样品在一个离心果汁萃取器中脱水浓缩，确定脱水纤维的浓度，这样就确定了纤维中残留盐酸的量。　　取4mL 0.005mol/L标准碳酸氢钠和0.1mol/L NaCl的混合溶液，注入顶空测试瓶中，取一支长 2.54 cm 的针，穿过顶空瓶隔垫(如图2)，称量0.15g脱水纤维置于隔垫里面的针上，样品不要和瓶中的溶液接触反应，把顶空瓶的隔垫盖紧，把针拔出，纤维样品就落入反应溶液中。(4)这一方法的准确和精密度　　表4列出用反应顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果表4 顶空气相色谱分析木纤维中羧基的比较结果样品纤维中羧基含量/（mmol/g）相对偏差/%本方法滴定法1号样品0.07890.07860.352号样品0.06820.0739-7.113号样品0.04130.0415-0.574号样品0.06950.06940.045号样品0.08150.07558.016号样品0.06110.06100.107号样品0.02250.0241-6.878号样品0.05770.0581-0.69(1) 方法的进一步改进　　两年后柴欣生教授的研究组又进一步把方法加以改进[Ind. Eng. Chem. Res. 2005, 44, 10013-10015]，把样品制备(即样品酸化之后把样品进行水洗)，反应试剂的浓度(即降低碳酸氢钠的浓度，减少它的分解)，和样品加入方式(即直接加入样品)进行改进。新方法更为简洁、可靠、更为实用，可以用于非纤维状的样品。　　(a)修改后的方法：取烘干后的纸浆样品0.2g 置于装有200mL 0.1mol/L盐酸溶液的烧杯中，在室温下用电磁搅拌混合 1 h，之后把纸浆样品用去离子水彻底清洗，除去残留的盐酸，测定洗涤水的pH值以确定是否清洗彻底，把清洗后的纸浆样品放在恒温恒湿的环境下进行空气干燥。根据纸浆含有羧基的量用分析天平称取0.03-0.08 g样品置于顶空样品瓶中，加入4 mL碳酸氢钠溶液后立即把瓶密封，摇动顶空瓶使样品分散到溶液中，之后置于气相色谱仪的自动进样器中，进行顶空气相色谱分析。　　(b)如果样品中含有更强的酸，就会和碳酸氢钠溶液立刻反应产生出二氧化碳，所以既要把样品和碳酸氢钠溶液的混合在顶空瓶密封之后进行，因此设计了如图3的方式，即把碳酸氢钠置于一个小试管中，等顶空瓶加上隔垫盖之后，使之倾倒与样品反应。图3 测定纸浆中羧基的顶空样品瓶4 用反应顶空气相色谱测定氧脱木质素过程溶液中的草酸盐　　( JChromatogr A,2006,1122:209-214)　　测定造纸过程中氧脱木质素液体中的草酸盐对研究工艺条件有重要作用，大家从基础分析化学知道，测定草酸盐用高锰酸钾标准溶液以滴定法进行测定，反应如下：　　这一反应在提高温度是会加速反应，以高锰酸钾的消耗量进行定量，但是这一反应如果样品中含有还原物时不能使用，如有机物，氧脱木质素液体很复杂，其中的草酸盐不能用此法进行定量分析。但是柴欣生教授的研究组把反应顶空气相色谱【他们叫做&rdquo 相变反应&rdquo (Phase conversion reaction,PCR)顶空气相色谱】与他们以前研究的&ldquo 多次顶空萃取&rdquo (multiple headspace extraction)(用于测定造纸厂黑液中甲醇形成的动力学研究(J Chromatogr A,2002,946:177-183)气相色谱相结合来解决这一问题。　　氧脱木质素液体中的草酸盐与酸性高锰酸钾反应很快便产生出二氧化碳，但是和其中的有机物经氧化反应产生出二氧化碳要慢得多，因此可以用测定后者产生规律和数据来修正测定氧脱木质素液体中的草酸盐含量的方法。(这一方法相对复杂一些，由于篇幅不做详述，有兴趣的可以阅读柴教授的原文)。　　柴欣生教授的研究团队还有许多文章阐述反应顶空气相色谱的应用，这里无法一一介绍。　　下面列出部分相关的文献供读者参考：序号题目原始文献1制浆过程废液挥发性有机化合物的生成规律（顶空气相色谱法）J. Pulp Paper Sci., 1999, 256-262.2顶空气相色谱分析复杂基质中的非挥发性物质J. Chromatogr. A, 2001, 909:249-257.3木质纤维羧基含量: 1.顶空气相色谱法测定羧基含量Ind. Eng. Chem. Res., 2003, 42: 5440-5444.4顶空气相色谱测定酸和碱组分J. Chromatogr. A, 2005, 1093:212-216.5顶空气相色谱测定木质素的甲氧基含量J. Agric. Food Chem., 2012, 60: 5307&minus 5310.6顶空气相色谱快速测定纸浆漂白废液的过氧化氢含量J. Chromatogr. A, 2012,1235:182-184.7顶空气相色谱测定丁二酸酐改性纤维素的取代度J. Chromatogr. A,2012,1229:302-304.8一种实用的顶空气相色谱法测定纸浆漂白废液的草酸根含量J. Ind. Eng. Chem., 2014,20:13-16.9一种新颖的顶空气相色谱法分析乙基纤维素的乙氧基含量Anal. Lett., 2012, 45: 1028-1035.10顶空气相色谱技术快速测定个护用品中的甲醛含量Anal. Sci., 2012, 28: 689-692.11顶空气相色谱测定以甲醛为原料的聚合物乳液中的残余甲醛含量J. Ind. Eng. Chem.,2013,19:748-751.12顶空气相色谱法检测纸浆中羰基含量的研究中国造纸, 2014,33(10): 36-39.13静态顶空气相色谱技术化学进展, 2008,20(5): 762-766.5 更多反应顶空气相色谱的应用　　国内还有不少学者在许多领域使用反应顶空气相色谱解决诸多分析问题，下面列出一些用例。序号题目方法要点 1顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究用硫酸溶液为吸收液采集大气中的吡啶，吸收液倒入20 mL 顶空瓶中，加入3 g 氯化钠，少量氢氧化钠，调节pH为12，密闭摇匀至所加盐全部溶解，于顶空进样器进样，气相色谱仪分析。王艳丽等，中国环境监测，2013,29（2）：62-642顶空气相色谱法测定粮食中的氰化物称取试样5-10 g于100 ml顶空管中加入纯水至80 ml, 混匀, 在超声波清洗器中超声提取20 min, 取出, 分别加入磷酸盐缓冲溶液1.0 ml和1%氯胺T溶液0.25 ml, 立即用橡胶反堵胶塞密封, 混匀, 置于40℃恒温水浴中, 反应及平衡50 min, 抽取顶空气体100 &mu l注入气相色谱仪进行测定。刘宇等，中国卫生检验杂志2009，19（3）：552-5533顶空气相色谱法测定膨化大枣中的亚硫酸盐含量将粉碎样品放入500mL 顶空瓶中, 加入浓盐酸, 在40℃恒温水浴中反应10min, 亚硫酸盐在酸性条件下转化为SO2气体, 取顶空气体进行气相色谱分析。通过测定气相中二氧化硫的含量, 间接测定样品中的亚硫酸盐含量王晓云等，山东化工，2007,36（1）：36-384使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气相色谱法在20 mL 顶空瓶中加入0.1 g 抗坏血酸、0.2 gEDTA 络合物，然后称取5.0 g 匀浆后的样品于此顶空瓶中，再加入10 mL 预先配制好的氯化锡盐酸溶液，加盖密封，超声震荡2 min，然后在水温为80℃的水浴锅中加热2 h，每隔30 min 摇匀一次，摇匀时间为1 min，待反应完成，稍冷，然后置于自动顶空装置托盘，顶空平衡温度60℃，平衡时间3 min，分析反应产生的二硫化碳聂春林等，精细化工中间体，2010,40（6）：63-665测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法尿中的三氯乙酸加热脱羧生成三氯甲烷进星气相色谱分离，，取5 ml 样品移入顶空瓶中，同时取5 ml 双蒸水作为空白对照，立即加盖密封。顶空瓶放入90 ℃水浴中150 min，然后依次放入顶空装置内，启动自动进样分析李添娣等，职业与健康 2012，28（16 ）：1982-1983 小结：化学反应很神奇，利用它创造出瑰丽的世界，制造出无数无奇不有的物件，满足人们的各种需求，为人们提供了绚丽多彩的生活条件。利用化学反应把本来不能进行顶空气相色谱的样品变为可能，大大提高了它的应用范围。这一方法是有限的，但是这一思路是无限的。致谢：感谢柴欣生教授提供部分资料并对本文进行审阅和修改。

第3 期2 0 1 1 年6 月N o . 3 J u n . 2 0 1 1 95 气相分子吸收光谱法快速测定水中高锰酸盐指数 赵建平　沈璧君　赵洋甬　胡建林 宁波市环境监测中心　浙江宁波 315010）摘　要　以亚硝酸盐作为还原剂，通过间接测定亚硝酸盐的方式，建立了水中的高锰酸盐指数的快速定量分析方法。水样中的高锰酸盐加硫酸氧化后，用亚硝酸盐进行还原，再用分子光谱吸收法测定亚硝酸盐，从而间接测定高锰酸盐指数。结果表明，方法的检出范围为0 ～ 9mg/L，检出限0.29mg/L, 平均回收率93.2 ～ 103.1%，相对标准偏差3.8 ～ 5.8% 不高于10%。该方法具有测定快速、准确度高、浊度影响少、所用试剂安全环保的特点，特别适合于应急、在线监测、流动注射领域的仪器的开发与使用。关键词　亚硝酸盐 高锰酸盐 气相分子吸收光谱法中图分类号　O657.3Rapid Determination of CODMn by Molecular Absorption SpectrometryZhao Jianping Shen Bijun,Zhao Yangyong,Hu Jianlin(Ningbo environmental monitoring center Ningbo Zhejiang 315010)Abstract This study describes a novel fast quantitative analysis method used nitrite as reductive agent for the detectionof Potassium Permanganate Index (CODMn). The acidulated permanganate in water was fi rstly deoxidized by nitrite.Subsequently, the concentration of nitrite was detected by molecular absorption spectrometry. Due to the reaction betweenpermanganate and nitrite, the readout signals were related to the concentration of potassium Permanganate Index. The resultsindicated a high sensitivity and stability with a detection limit of 0.29 mg/l (R.S.D.% was 3.8%~5.8%) and the recoverywas 93.2%~103.1% ranging from 0 to 9mg/l. The proposed method is rapid and accurate, few disturbances fr om theturbidity of the water and environm entally friendly. Taking into account these advantages, this method represents a promisingplatform for environmental emergency monitoring, on-line analysis and fl ow injection instrument exploitation and application.Key words Nitrite CODMn Molecular absorption spectrometry高锰酸盐指数为地表水体受有机污染物和还原性无机污染物污染程度的综合指标，是指在酸性或碱性的介质中以高锰酸盐为氧化剂处理水样时所消耗的氧，以氧的mg/L 来表示[1]，一般采用水样被高锰酸盐氧化后用草酸钠还原，再用高锰酸盐滴定多余草酸钠的方法进行测定，对还原反应和加热氧化后高锰酸盐残留量有较高要求。采用本方法可以在常温的条件下进行多余的亚硝酸盐测定，由于浊度等对分子光谱吸收法影响极少[2]，本方法特别适用浊度较大水体的高锰酸盐指数测定。1　检测原理水样加入硫酸呈酸性后，加入一定量的高锰酸盐溶液并在沸水浴（100℃）加热一定时间，剩余的高锰酸盐用亚硝酸钠还原并加入过量，再加入柠檬酸-乙醇溶液，在柠檬酸的介质中，加入乙醇为催化剂，将亚硝酸盐瞬间转化为NO2, 用载气载入气相分子吸收光管中，在213.9 纳米波长处测定吸光值。2　实验部分2.1　仪器与试剂分子吸收光谱仪（上海北裕公司），DG200 加热反应器（哈希公司）、高锰酸钾1/5KMnO4=0.01mol/L、1+3 硫酸、柠檬酸- 乙醇溶液，C=0.5mol/L 柠檬酸+10% 乙醇、以上试剂均为分析纯。2.2　试验方法取10mL 比色管，抽取样品5mL，加入0.5mL高锰酸钾，3mL 硫酸（1+3）于100° 温度DG200 加热反应器加热30 分钟，冷却后加入100mg/L 亚硝酸钠0.7mL, 反应3 ～ 5 分定容至25mL，波长收稿日期：2011-03-08基金资助：国家水专项水污染源应急监测技术体系研究（2009ZX07527-002-06）作者简介：赵建平（1971-），男，浙江宁波人，高级工程师96 Modern Scientific Instruments No . 3 Ap r . 2 0 1 0213.9nm 处，测定吸光度。2.3　工作条件锌空心阴极灯电流：2.5mA；工作波长213.9nm；氮气输入压力为0.2MPa；测量方法：峰高；积分时间2.0min3　结果与讨论3.1　还原剂的选择亚硝酸盐同高锰酸盐反应为无机反应中间产物少。分子吸收光谱法适用于海水地表水工业污水等各类水的测定，检出范围大[1]。3.2　酸度的选择消解完成后，按化学方程平衡计算，加入等摩尔亚硝酸盐（100mg/L）0.7mL 还原。经试验，消解后可直接进分子吸收光谱仪进行检测，高酸性对测定无明显影响。3.3　干扰的消除由于水样消解后水样中原有亚硫酸盐等还原性物质已被氧化，不影响测定；高锰酸盐等被亚硝酸盐等还原，浓度较低亦已不影响测定。3.4　工作曲线的制作取新配9.60 mg/L 高锰酸盐标准溶液0.0、0.5、1.0、1.5̷ 5.0，分别按实验步骤操作，测定吸光度并制作标准曲线，标准曲线为Y=0.0364x+5E-5，高锰酸盐指数的线性范围为0.0 ～ 9mg/L, 相关系数为0.999，检出限为0.29 mg/L，低于国标0.5mg/L。3.5　样品的检测及回收率与精密度取不同浓度标准溶液及样品各2 个，按实验方法进行检测，用标准曲线法求得高锰酸盐指数，结果见表1。表1 高锰酸盐指数的测定样品均值*/ug 加标量/ug 测定/ug 加标回收率*/% 相对标准偏差/%标准1(203138) 7.44 3.72 11.05 98.5 4.7标准2(203137) 2.38 2.38 4.79 101.3 3.8样品1 8.44 5.21 13.08 93.2 5.8样品2 3.20 4.22 7.52 103.1 4.2* 均平行测定5 次。3.6　不同分析方法的比较不同分析方法的比较，见表2。表2 不同分析方法的比较样品国标GB11892-89/(μ g/mL) 本法/(μ g/mL)标准1(203136）5 . 2 4 、5 . 6 2 、4 . 8 8 、5 . 5 8 、4.91、4.99、5.10、5.225.02、5.32、4.97、5.12、5.21、5.19、4.98、5.26标准2(203135）3 . 7 0 、3 . 6 9 、3 . 8 5 、3 . 9 2 、3.51、3.48、3.65、3.813.51、3.81、3.66、3.72、3.64、3.55、3.71、3.90样品18 . 3 0 、8 . 4 5 、8 . 4 6 、7 . 9 0 、7.96、8.01、8.25、8.468.34、8.47、8.20、7.96、8.02、8.41、8.12、8.26经t 检验，本法与国标监测结果无明显区别。4　结论采用DG200 加热反应器消解，用亚硝酸盐还原后，直接用分子吸收原子吸收光谱法进行测定的方法。具有测定快速、准确度高、浊度影响少、所用试剂安全环保的特点，特别适合于应急、在线监测、流动注射领域的仪器的开发与使用。参考文献[1]　 国家环境保护总局等编. 水和废水监测分析方法（第四版）,2002.223-224[2]　魏复盛，等. 水与废水监测分析方法指南（上册）[M]1997:225-240[3]　 周天泽编著．化学分析测试中的干扰消除[M]. 首都师范大学出版社,1996,50[4]　 海洋监测规范. 第四部分, 海水分析.GB/T17378.4-2007,101[5]　 华东师范大学无机化学教研组等编著. 无机化学. 华东师范大学出版社,1997[6]　水质亚硝酸盐氮的测定. 分光光度法,GB/T 7493-1987