醛酮测定用单组分溶剂

[color=#666666]求助，做苯的标准曲线用的标准溶液，是用单组分还是多组分的[/color]

有人经常测醛酮类样品的水分吗？什么试剂比较好，求推荐。用过国药的醛酮试剂，双组份的，平衡很慢，而且滴定周期很长，我用正常卡费休测一个醛类化合物水分才0.03%，去隔壁用醛酮类测，漂移了整整18分钟，测出来水分8%！而且每一次测平衡时间都要10min以上。理论上普通卡费休试剂测醛酮类的话，不是水分不是应该更高么？还有一个疑问，请问单组分醛酮试剂和双组份什么不同？双组份就是两个溶液，一个滴定液一个溶剂，那么单组分呢？

卡尔费休醛酮水分测定专用试剂的溶剂及滴定度组成有哪些

用Cary 50测定一个染料，其吸收范围在250-500之间，最大在400nm左右，能否用丙酮作溶剂测定？理论上，用丙酮作参比，扣除背景后，应该可以得到一个完整曲线，但实际却做不到为什么？是否不能用丙酮作溶剂，只能用吸收波长小于250nm的其它溶剂。

请教!几个单组分混合在一起后保留时间提前是什么原因?我又碰到另外一个问题样品1：含有五个单组分样品2、含三个单组分将样品1和样品2加在一起，结果出峰时间都改变了，是怎么回事，那该如何判断呢！都提前了

做全波段扫描时用什么溶剂溶解样品？甲醇？丙酮？乙酸乙酯？哪个更好一些，谢谢！！

正在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做1-萘甲醛的试样，用环己烷、丙酮、甲醇溶解，分别测定2－3次，重复性都很好。但几天后再测定，发现1-萘甲醛在3种溶液中的含量都降低了，请教采用什么溶剂溶解比较好？

版友求助：聚乙烯醇（药用辅料）的残留溶剂测定中，为什么供试溶液中检测出内标物（丙酮）的峰面积会变小？

根据《糙米中50种有机磷农药残留量的测定》GB/T 5009.207-2008的要求,检测器用NPD。用正己烷配制和稀释农药标准液。在以前工作中配制农药标准液所用溶剂是丙酮。请问各位专家，其实二种溶剂有何区别？

请教大家，有机溶剂中铜离子怎么测定！急！谢谢

关于醛酮水分的测定，除了溶剂由一般的无水甲醇换成专用的醛酮试剂外，滴定液是不是也有要求，我选择的是不含吡啶的单组份5k的卡尔费休试液，不知是否可以？如果不可以，该选择什么呢？谢谢~~~~~

我想测定正己烷中苯和甲苯的含量，用GCMS测定可以吗？因为平时测定都设溶剂延迟，这时我该怎么设定延迟时间，还是不需要设啊？听说不设溶剂延迟会烧坏灯丝，这是什么原理啊，为什么待测组分不会烧坏灯丝？

做空气中苯，甲苯和二甲苯测定时，是否可以用丙酮代替二硫化碳做溶剂进行解析。

如题，在GB/T5009.146-2008中，标品是先用苯配成的中间液，后来用石油醚稀释成使用液；样品的处理中整体下来溶剂只剩下石油醚。也就是说最终的进样溶剂标准曲线是苯和石油醚，样品是石油醚。在GB/T14550-2003《土壤中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法》中，标品是用正己烷或异辛烷溶解（β-BHC先用苯溶解），支撑混标后，进样的溶剂包括正己烷和苯，样品处理最终还是用石油醚定容。在GB/T5009.162-2008中，标品是先用苯配成的中间液，后来用正己烷稀释成使用液；样品的处理中整体下来溶剂只剩下石油醚。最终的进样溶剂标准曲线是苯和正己烷，样品是石油醚。在GB/T5009.110-2003《植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定》中，标液使用石油醚或丙酮配制的，样品处理最终也是石油醚定容。在GB/T5009.19-2008《食品中有机氯农药多组分残留量的测定》中，标品是用少量苯先溶解后用正己烷定容；样品处理最终是石油醚萃取正己烷定容的，最终进样的溶剂是正己烷和石油醚。………………………………我们实验室买到的有机氯和菊酯的标品都是以正己烷为溶剂的，所以我想只用正己烷配制标液。大家配制标准溶液是用什么溶剂配制的呢？用正己烷为溶剂和用石油醚为溶剂，基线差的大不大呢？大家在做有机氯和菊酯的时候都遇到什么问题了？望各位大神不吝赐教！膜拜ing……

[size=4]紫外-可见溶剂的选取一般原则：1.所选择的溶剂不能与测定组分发生反应，而且在溶解组分的过程中溶解度要大；2.选取的测定波长（一般为最大吸收波长）波长应在溶剂的最低波长极限以上，以保证溶剂本身无吸收；一般查一下相关的书籍上面都有关于溶剂的吸收说明，若找不到，可以自己亲自拿溶剂来做一个全波长扫描，这样就可亲身感受一下溶剂的吸收情况3.挥发性小，毒性小的优先选择。4.还在一个帖子里面看到，在保证前面几条的基础上尽量选取极性小的溶剂，不知道为什么，大家一起讨论下。本版专家tutm补充：选择极性小的溶剂可能主要是考虑对溶质分子吸收光谱影响小些，极性大的溶剂分子对有机发色共轭体系的供吸电子效应会有较大影响，引起蓝移或红移。不过选定溶剂后，只要明确溶剂类型，应该都可以用；特别是与水能互溶的溶剂应该作为首选。 [/size]

问一下大家？质谱全扫描分析，—5柱子，进样塔直接走一下丙酮溶剂空白，为什么谱图没有响应呢？质谱检测不到？还是柱子不对？按道理丙酮也会进检测器的吧？全扫描也会检测到其离子的？而且纯溶剂应该更有响应了？比如火焰检测器进甲醇空白溶剂，也会有甲醇谱图的响应的？

一直没想明白，在KBr压片时，一般检测样品只要几个毫克就够了，这是对纯物质组分而言的。 那么如果检测样品是多组分混合物，在压片时，检测混合物样品是否也只能几个毫克？否则多了会对谱图产生影响。那么每个单组分最低含量到底要多少才会可以从谱图中识别出来这种物质的存在？ 仪器的说明一般只会标明谱段宽度，对于这个指标似乎没有涉及。刚接触这个分析技术，没有实战经验，因此疑问。 谢谢关注！(本文所指物质对无机而言，如CaO中含微量CaSO4等)

请教几个问题，大家用到见到的请谈谈：1. 用单组分无吡啶的滴定剂同单组分含吡啶的滴定剂结果是否有差别？2. 测定的固体样品是否全部溶解（我们这里有不溶的样品，我总觉得这样搅成粥装的样品不会准确的），大家怎么看？3. 测定液体样品时，你是否遇到过冒烟的现象？我们有两个品种是这样子，不知道这样对不对啊？4. 梅特勒－托利多DL31的你如果用过，参数你改变了多少？经常改变么？谢谢！！！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做标准曲线时用的是乙醇作溶剂，样品检测时是不是也必须要用乙醇作溶剂稀释（产物中己二腈浓度应该较大），还有组分含量大时试样要不要稀释后再去分析呀？

今天在做六六六滴滴涕的测定，进标准品的时候8个组分出峰都很好就是没看到溶剂峰(甲醇）后来又进了正己烷和丙酮试了试还是没出溶剂峰.这个问题主要出在哪啊？知道的朋友希望给予指点!谢谢

做气相时，能否全用DMF作溶剂呢？

顶空进样时一直没有溶剂DMF的峰，其它组分的有。但加热后用进样针手动进样时又有。是为什么啊

气相色谱法测定环境空气中硝基苯类化合物，如果没有色谱纯的丙酮做溶剂，可以用分析纯的丙酮代替吗？

[font=&][size=18px]越来越多的消费者更加重视自身的健康与安全，卷烟包装材料的安全性和环保性也越来越受到关注，但是在印刷过程中精美的印刷商标往往会使用大量的油墨、有机溶剂和黏合剂等，这些烟用辅料含有大量的挥发性有机化合物(VOCs)，在包装、贮存和运输过程中，随着时间的推移，某些VOCs会迁移到卷烟烟丝中，危害消费者的健康。烟用包装材料大多采用凹印油墨，溶剂一般为丁酮、二甲苯、甲苯等有机溶剂，特别在国内烟用包装印刷上油墨面积较大、油墨层较厚的产品，溶剂残留较多，对卷烟的感官质量会产生影响，关于食品包装的安全问题、污染物迁移和检测方法有了相关论述。烟用包装材料溶剂残留的控制受到国内卷烟企业的高度重视，相继出台行业标准和企业标准对包装材料溶剂残留进行测定和限量 。目前国内测定烟用包装材料中VOCs的方法较多，有固相微萃取一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]、吹扫捕集一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法n 、顶空固相微萃取．[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法 、顶空．[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法 等，而国外大多采用吹扫捕集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]技术测定VOCs。这些测定方法基本都是针对用包装材料成品，对产生VOCs的主要源头— — 溶剂型油墨测定方法的报道比较少， 采用顶空固相微萃取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]测定了包装食品袋用印刷油墨中的46种VOCs，采用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定了卷烟辅材用水性油墨中16中VOCs，油墨结果表示为mg／kg，但烟草行业包装材料中VOCs的表示仍以mg／m2较为普遍。为此，有必要对烟用印刷溶剂型油墨中VOCs进行统一规范测定，掌握应该从哪些成分控制，以便更好地发展低危害、环保型油墨。笔者建立了烟用包装材料(包括条盒商标、小盒商标和接装纸等)印刷用溶剂型油墨中溶剂残留量的测定方法。将油墨试样制成一定面积、厚度的油墨印样，分2份制样，放置在一定温度、湿度空间内放置一定的时间，然后置于密封的平衡瓶中，再在设定的时间和温度条件下，将油墨印样表面的溶剂挥发，达到平衡后，取瓶内顶部气体进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测定，分别用不同的顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行比较，计算单位面积的各种VOCs的含量，以毫克每平方米(mg／m2)表示。[/size][/font][font=&][size=18px]二、仪器配置[/size][/font][font=&][size=18px]产品名称 型号 规格及说明[/size][/font][font=&][size=18px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url] GC2020 FID、毛细管气化室进样系统[/size][/font][font=&][size=18px]色谱工作站 专用 双通道（电脑、打印机自配）[/size][/font][font=&][size=18px]色谱柱 30米毛细管柱[/size][/font][font=&][size=18px]顶空进样器 含100支顶空瓶[/size][/font][font=&][size=18px]高纯氢气发生器 HK-3 氢气流量300ml/min[/size][/font][font=&][size=18px]高纯空气发生器 AK-2 空气流量2000ml/min[/size][/font][font=&][size=18px]高纯氮气钢瓶 40L 氮气流量300ml/min[/size][/font][font=&][size=18px]试验试剂[/size][/font][font=&][size=18px]4种苯及苯系物(苯、甲苯、乙苯、二甲苯)：[/size][/font][font=&][size=18px]4种醇类(甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇)、[/size][/font][font=&][size=18px]4种酮类(丙酮、4．甲基．2．戊酮、丁酮、环己酮)；[/size][/font][font=&][size=18px]4种酯类(乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丙酯)；[/size][/font][font=&][size=18px]1种醚类(丙二醇甲醚)和溶剂基质(三乙酸甘油酯)。[/size][/font][font=&][size=18px]三、标准溶液的配制[/size][/font][font=&][size=18px]在250mL容量瓶中准确称取苯及苯系物4种各20～30 mg，醇类、酯类、醚类l3种化合物各350～450mg左右，用三乙酸甘油酯定容，定为第1级标准溶液。其他的标准溶液在此基础上，用三乙酸甘油酯按5倍逐步稀释，共5级混合标准溶液，在冰箱中保存备用，使用时需放置到常温后再进行取样。[/size][/font][font=&][size=18px]四、样品处理[/size][/font][font=&][size=18px]取适量油墨用展色仪或其他工具在铜版纸或白卡纸上涂布制备样品，试样厚度控制在(35+5)}am，制样后悬空静置2h。环境条件：温度(25士1)℃，相对湿度(65土5)％。参照标准 的条件和要求，将样品剪成22.0 cmx5.5cm(合121cm2=0.0121m)，铜版纸剪成15.5cm~10cm(合155cm2=0．0155 )，印刷面朝里卷成简装，迅速置入顶空进样瓶后，加入1mL三乙酸甘油酯并盖紧瓶盖。[/size][/font][font=&][size=18px]四、仪器操作条件[/size][/font][font=&][size=18px]检测器FID温度250℃，进样口温度150℃，氢气流速40mL／min，空气流速450mL／min，补充气(高纯氦)流速30mL／min，载气为高纯氦，分流比10：1；程序升温：起始温度4O℃，保持6min，然后以5℃／min的速率升温到60℃保持10min，再以5℃／min的速率升温到150％保持5min，zui终以35℃／min的速率升温到220~C保持35 min。[/size][/font][font=&][size=18px]五、结论总结[/size][/font][font=&][size=18px]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定烟用商标溶剂型油墨中溶剂残留量将油墨试样制成一定面积、厚度的油墨印样，制样后，放置在一定温度、湿度空间内放置一定的时间，然后置于密封的样品平衡瓶中，再在设定的时间和温度条件下，油墨印样表面的溶剂挥发，达到平衡后，取瓶内顶部气体进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测定，计算单位面积的溶剂残留量，以毫克每平方米(mg／m~)表示。比较了2种不同进样方式(时间进样和定量环进样)对测定结果的影响，试验表明，只要在同一台仪器上平衡温度、平衡时间、加压时间等所有条件与标准样品测定条件保持一致，对测定结果的基本没有影响。应用此方法测定了5种油墨样品，测定结果是：乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙酸正丙酯和乙酸正丁酯都有检出，而甲醇、丁酮、乙酸、乙酸异丙酯、正丁醇、苯、4．甲基．2．戊酮、甲苯、乙苯、环己酮均未检出，且方法具有前处理快速、简单，样品使用量较少，检测灵敏度高、重现性较好等特点，可用于烟用商标溶剂型油墨中的挥发性有机化合物的快速测定[/size][/font]

1提取溶剂的纯度农药残留分析中所使用的溶剂是有特殊要求的，一般纯度达到在气相色谱的电子捕获检测器上不含有杂峰（杂质一般在10－9克以下）。目前国内试剂的纯度达不到要求，使用进口试剂价格较贵，可对国产试剂进行净化处理。正己烷：将市售试剂在氢氧化钠存在下回流20min，再进行重蒸，一般还要求去掉10％前馏分和10％最后馏分。正己烷也可以用60～90℃石油醚代替，同上处理后，收集60～75℃馏分。丙酮：加高锰酸钾回流到紫色不褪，再用碳酸钾干燥，过滤，重蒸收集56℃馏分。乙腈：4L乙腈中加入1mL磷酸、30g五氧化二磷，进行蒸馏，收集81℃～82℃馏分。乙酸乙酯：1L乙酸乙酯，加入100mL乙酸酐和10滴硫酸，加热回流4h。蒸出后，再用碳酸钾干燥，过滤，再蒸馏，收集77℃馏分。经过以上处理的溶剂，有时还不符合要求，再可以用高活性的中性氧化铝柱层析进行提纯。最后用气相色谱仪的电子捕获检测器对溶剂作一次检验。取溶剂300mL～500mL，浓缩到3mL～5mL，取2mL微升进入色谱柱，以不出现杂峰为合格。2 提取剂的极性一般来说，提取效果也符合“相似相溶原理”。所以极性小的有机氯农药用极性小的溶剂提取。如己烷等。对于极性较强的有机磷农药和强极性的苯氧类除草剂等，则原则上用极性较强的溶剂提取。如二氯甲烷、氯仿、丙酮等。有时两种溶剂混合使用效果更好。3 提取剂的沸点一般认为提取剂的沸点为 45℃～80℃之间为宜。因为沸点太低，容易挥发，而沸点太高，则不易浓缩，而且对一些热稳定性差的农药也不利。常用的提取溶剂有石油醚、正己烷、丙酮、苯、氯仿、甲醇、乙腈等。提取总的要求是尽可能完全地提取出样品中所含的农药成分，而又尽量少提取出干扰物质。要达到这样的要求，就必须对样品的性质，特别是水分的含量和油脂的多少，以及被测定农药的物理、化学性质，以及最后的分析测定方法，进行综合考虑。对于极性较小的农药，如有机氯农药，可以用非极性溶剂来提取，常用的有正己烷、苯等溶剂，也可以用极性溶剂如丙酮、乙腈来提取；对于极性较强的有机磷等农药，可采用极性较强的溶剂如氯仿、丙酮来提取。对含水量比较高的样品，如蔬菜、水果等，用极性溶剂为宜，例如用丙酮、乙腈、甲醇等溶剂。结合捣碎法，提取率就很高。过滤后，可用硫酸钠水溶液稀释并转溶于正己烷、二氯甲烷等溶剂中。对于豆类、谷类和风干土壤等含水量较低的样品，可用甲醇、丙酮、二氯甲烷提取，用含35％水的乙睛提取也较好。在弱酸性条件下提取，提取物就容易与植物成分和腐殖质分开，所以对于稳定的有机磷农药和苯氧乙酸类除草剂，先使之成为磷酸酸性后，再用极性溶剂提取较为有利。含水样品，提取时常加入二分之一质量左右的无水硫酸钠后，用研磨法提取，由于盐析作用，有利于有机溶剂提取，过滤也较为方便。对于含糖量高的样品，一般可适当加水后，用热的乙腈或丙酮提取。对于水样本，尤其是环境水样本，由于农药含量极低，因此多用固相萃取或固相微萃取方法。样本在提取过程中，应保证样品提取时间、提取过程与质控样品尽量相同，使质控更清楚的反应前处理操作的准确性。某些样品由于含水量大（如番茄），冷冻样会在表面上有一层冰层，通常情况下应对这样的样品重新用食品料理机打碎，然后进行提取。残留分析试样中农药含量甚微，提取效率的高低直接影响结果的准确性。选择合适的固液比直接影响提取效率。由于多残留检测方法考虑的是多组分的同时提取，所规定的固液比对某种组分就不一定合适，如果只检测某些组分，应通过试验确定合适的固液比。提取过程中，应对农药检测相关的化学性质（挥发性、极性、PKa）加以关注。

各位老师，我的实验室有一台山东瑞虹的双氢火焰检测器、双六通阀进样器，双柱（玻璃微球柱和TDX-1柱），现需测定空气中的溶剂汽油，小弟刚刚入门，有下列问题需要请教：1.溶剂汽油和非甲烷总烃的概念一样吗？是否测定时是同一个概念？2.溶剂汽油的采样方式是用玻璃注射器采集，或是用活性碳管采集后热解吸进样呢？哪种方法比较常用，两种检测方法的检测限如何？

用CEM的MARS-5微波消解仪做萃取试验的时候，能用正己烷+丙酮（1+1，体积比）做萃取溶剂吗？有讨论说微波系统中禁止使用酮、烃类物质，其中就包括正己烷和丙酮。可是标准SN/T1877.2-2007《塑料原料及其制品中多环芳烃的测定方法》中，前处理方法就是用的正己烷+丙酮（1+1，体积比）做溶剂的。会不会有危险？

测定水质氯苯用什么做溶剂啊