求助:原乙酸三甲酯分析方法或分析标准
请问乙二胺四乙酸分析纯能直接配制EDTA标准溶液吗?请如果能配制有方法吗,比如配0.1mol/L的,请各位帮忙,我手里现在只有乙二胺四乙酸分析纯
请问哪里可以买到敌鼠钠盐标准品和氟乙酸标准品啊?
如题,白酒分析方法2022新标准,色谱条件按照标准设置,色谱柱DB-WAX,乙酸和己酸不出峰,只有溶剂峰。请教各位专家老师,这是什么原因。
卤乙酸的水溶液可以直接进HP-5色谱柱吗? 测定水中卤乙酸含量,可以用卤乙酸的标准品的水溶液做浓度梯度,绘制标准曲线吗? 问题补充: 使用的是ECD检测器。需要绘制卤乙酸的标准工作曲线。是卤乙酸用水溶,还是卤乙酸用甲醇做溶剂?能直接水溶卤乙酸进HP-5的色谱柱吗?
[b][font=宋体]问题描述:[/font][font=宋体]按照国标[/font]GB5009.121-2016[font=宋体]方法,以[/font]0.02mol/L[font=宋体]乙酸铵:甲醇([/font][i]V/V[/i][font=宋体])[/font]=90+10[font=宋体],流速[/font]1mL/min[font=宋体],可以检测脱氢乙酸,但在流动相中加入[/font]0.1%[font=宋体]的乙酸后,同样的分析时间内却检测不到脱氢乙酸色谱峰,这是为什么?[/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])脱氢乙酸是我国允许在食品生产加工中使用的一种化学合成防腐剂,在较高的[/font]pH[font=宋体]范围内保持良好的抗菌性。脱氢乙酸是极性化合物,因其含有双键具有紫外吸收,在[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱有一定的吸附保留。在[/font]GB 5009.121-2016[font=宋体]《食品安全国家标准[/font] [font=宋体]食品中脱氢乙酸的测定》[/font] [font=宋体]液相色谱法中使用[/font]0.02mol/L[font=宋体]乙酸铵:甲醇([/font][i]V/V[/i][font=宋体])[/font]=90[font=宋体]:[/font]10[font=宋体]作为流动相,对脱氢乙酸作等度洗脱。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])通常可电离化合物而言,不同状的化合物态与[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]之间的作用力存在明显差异。脱氢乙酸[/font]p[i]Ka[/i][font=宋体]值为[/font]5.27[font=宋体],而[/font]0.02mol/L[font=宋体]乙酸铵:甲醇([/font][i]V/V[/i][font=宋体])[/font]=90[font=宋体]:[/font]10[font=宋体]流动相体系的[/font]pH[font=宋体]值在[/font]7~8[font=宋体],在此体系中,大部分脱氢乙酸处于离子态。当原有体系中加入乙酸酸化后,流动相体系的[/font]pH[font=宋体]值有利于脱氢乙酸从离子态向中性态转化,从而促使脱氢乙酸与[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]的作用力更强了,因此,相对而言,乙酸铵:甲醇([/font][i]V/V[/i][font=宋体])[/font]=90[font=宋体]:[/font]10[font=宋体]流动相洗脱能力变弱了,导致脱氢乙酸在[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱上的保留时间更长,或长期保留在色谱柱上。只有延长酸化后流动相的洗脱时间,或增加酸化后流动相中有机相的比例,可将脱氢乙酸从色谱柱中洗脱出来。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]
哪位大侠有这些标准:SH/T 1628.1—1996 工业用乙酸乙烯酯SH/T 1628.2—1996 工业用乙酸乙烯酯纯度及有机杂质的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法SH/T 1628.3—1996 工业用乙酸乙烯酯活性度的测定 发泡法SH/T 1628.4—1996 工业用乙酯乙烯酯酸度的测定 滴定法SH/T 1628.5—1996 工业用乙酯乙烯酯中醛含量的测定 容量法
近段时间领导要求分析甜菜碱中一氯乙酸和羟基乙酸,我们选了一个标准做了,我们将样品处理成乙酯,但是在蒸馏回收时始终不稳定,得到的结果变化大,不知那位大侠也在做类似分析,请多多指导一下。帮忙分析一下,谢谢!
根据国家标准化管理委员会、民政部《团体标准管理规定》和《浙江省分析测试协会“浙江测试”团体标准管理办法》的相关规定,《土壤 有机酸(甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸)的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法》(标准编号:[url=http://down.foodmate.net/standard/sort/12/124106.html]T/ ZJATA 0011-2022[/url])浙江测试团体标准经本协会批准,自2022年9月8日起实施。特此公告。[align=right]浙江省分析测试协会[/align][align=right]2022年8月8日[/align][url=http://file2.foodmate.net/wenku2022/wfx202208101312.pdf]浙江省分析测试协会关于发布《土壤 有机酸(甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸)的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法》标准的公告.pdf[/url]
求助SH/T 1628.6-2014和SH/T 1628.1-2014两个乙酸乙烯酯的标准,谢谢!
[align=right][b]SGLC-GC-052[/b][/align][b]摘要:[/b]本文建立了脱氢乙酸的GC测定方法。参照国标GB 5009.121-2016中色谱条件,采用色谱柱SH-Polar D分析脱氢乙酸,脱氢乙酸峰形对称,理论塔板数按脱氢乙酸峰计算高于300000。此方法可为食品中脱氢乙酸含量测定提供参考。[b]关键词:[/b]脱氢乙酸 SH-Polar D GC[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]Shimadzu GC-2030[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url];色谱柱:SH- Polar D(30 m,0.32 mm × 0.25 μm;P/N:227-36321-02;S/N:1639516);SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。[b]1.2 标准工作溶液的制备[/b]分别精确吸取浓度为1.0 mg/mL的脱氢乙酸标准贮备液0.01 mL、0.1 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL于10 mL容量瓶中,用乙酸乙酯稀释并定容,配制成浓度分别为1.0 μg/mL、10.0 μg/mL、50.0 μg/mL、100 μg/mL和200 μg/mL的标准工作液。[b]1.3 分析条件[/b]色谱柱:SH- Polar D(30 m,0.32 mm × 0.25 μm;P/N:227-36321-02;S/N:1639516)升温程序:初始温度60 ℃, 以每分钟20 ℃的速率升温至210 ℃,保持5分钟载气:N2进样口温度:240 ℃分流模式:分流(5:1)控制模式:恒流模式(2 mL/min)初始流速:2 mL/min检测器:FID,温度:250 ℃进样量:1 μL[b]2. 实验结果[/b]按照上述色谱条件(1.3)进行采集,标准溶液色谱图如下:[b]标准溶液[/b]/b[img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-052_01.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]重现性[/b][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-052_02.png[/img][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-052_03.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font]标准曲线[img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-052_04.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本文建立了脱氢乙酸的GC测定方法。结果表明,参照GB 5009.121-2016中色谱条件,采用色谱柱SH-Polar D分析脱氢乙酸,峰形对称,理论塔板数按脱氢乙酸峰计算高于300000。此方法可为食品中脱氢乙酸含量测定提供参考。
求助SH/T 1628.1-2014工业用乙酸乙烯酯、SH/T 1628.2、SH/T 1628.3、SH/T 1628.4、SH/T 1628.5、SH/T 1628.6、最新版本标准。谢谢
各位老师,小弟最近在实验室中用气质(瓦里安3800)测香精样品,但是在分析乙酸乙酯时发现找不到对应峰。于是跑了一针乙酸乙酯标样(浓度30ppm,溶剂甲基叔丁基醚),但是还是找不到对应峰,请各个专家指点一二,看看问题究竟出在哪儿。谱库中乙酸乙酯的图谱及标品分析后的谱图如下,请参考。乙酸乙酯的标准质谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701231132_01_2297325_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701231132_01_2297325_3.bmp乙酸乙酯标样图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701231134_01_2297325_3.bmp
有谁能告诉我维生素A乙酸酯标准品99%的都买的哪里的?
请 各位 专家学者帮忙!在由羟基已腈酸解制 羟基乙酸的 过程中,羟基乙酸含量的检测,以及硫酸铵的检测方法!其他杂质的分析? 和羟基乙酸的成品标准!
如题,在冰乙酸时你认为用GC分析还是滴定分析比较准确,有何区别?
各位老师好; 我做HJ758-2015标准水质卤代乙酸酯类化合物气谱分析,ECD检测器/1701毛细柱,条件完全用标准规定的要求,采用200微克9个样品浓度点,拉定性看出峰,只有替代物出峰了,其他峰没有?请指教。谢谢
脱氢乙酸是一种用于食品中的防腐剂.我想找测定脱氢乙酸的国外标准,但是一个也查不到,难道国外没有用脱氢乙酸做防腐剂的吗?困惑中,55555555
乙酸含量为什么不能用色谱分析?其中的甲酸用色谱,但是乙酸含量用滴定法或者结晶法
[align=center][b]《GB/T 23377-2009 食品中脱氢乙酸的测定 高效液相色谱法》的分析——CAPCELL PAK C18 MG[/b][/align]脱氢乙酸无嗅、无味,作为一种广谱防腐剂,在酸、碱条件下,均有一定的抗菌作用,特别是对霉菌和酵母菌的抑菌能力强,被广泛应用于果汁、腐乳、酱菜、人造奶油、乳酸菌饮料、果酱、糕点、复合调味料等食物中。[align=center][img=,98,83]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803151201062706_4091_2222981_3.png!w98x83.jpg[/img][/align][align=center]脱氢乙酸[/align][align=center][/align]本次实验选用中等极性通用型CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG S5 4.6mm i.d. × 250 mm色谱柱,按照国标方法《GB/T 23377-2009 食品中脱氢乙酸的测定高效液相色谱法》对脱氢乙酸标准品进行分析,得到结果如图1所示,脱氢乙酸保留时间为11min左右,理论塔板数为12400,色谱峰形略前延,不对称因子0.81。[align=center][img=,690,425]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803151201414841_7871_2222981_3.png!w690x425.jpg[/img][/align][align=center]图1 脱氢乙酸标准品分析图[/align][align=left]注:峰上标数字从下至上依次为理论塔板数和不对称因子。[/align][align=left][img=,437,175]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803151205221291_1773_2222981_3.png!w437x175.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=center][img=,690,443]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803151202437604_2483_2222981_3.png!w690x443.jpg[/img][/align][align=center]附图:国标方法所附标准色谱图[/align]与国标方法所附标准色谱图对比可知,MG色谱柱分析所得结果分析时间更短,且峰形更佳。进一步,按照国标要求配制脱氢乙酸标准工作液,浓度分别为1.0 mg/L、10.0 mg/L、50 mg/L、100 mg/L、200 mg/L,进行线性考察实验。对各标准工作液按照国标方法进行分析,以浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线,如图2所示,R[sup]2[/sup]=0.9992,得到良好线性结果。[align=left][/align][align=center][img=,690,413]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803151202301461_9895_2222981_3.png!w690x413.jpg[/img][/align][align=center]图2 脱氢乙酸标准曲线图[/align][align=center] [/align][align=left]为解决峰形前延的问题,在原方法基础上对液相方法进行调整,尝试将流动相中的0.02 mol/L乙酸铵溶液更换为0.1%磷酸水溶液,同时调整有机相比例。经过调整,最终结果如图3,脱氢乙酸峰形良好,不对称因子为1.00,理论塔板数为19428,峰形较原方法所得结果有明显改善。[/align][align=left][/align][align=left][/align][align=center][img=,690,421]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803151203319172_4111_2222981_3.png!w690x421.jpg[/img][/align][align=center]图3 脱氢乙酸标准品分析图(0.1%磷酸水:甲醇=45:55)[/align]注:峰上标数字从下至上依次为理论塔板数和不对称因子。[align=left][img=,473,169]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803151205040494_8042_2222981_3.png!w473x169.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]继续按此方法对脱氢乙酸标准工作液进行线性考察,以浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线,如图4所示,R[sup]2[/sup]=0.9944,得到良好线性结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,408]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803151206047125_66_2222981_3.png!w690x408.jpg[/img][/align][align=center]图4 脱氢乙酸标准曲线图(0.1%磷酸水 / 甲醇 = 45 / 55)[/align]综上,使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG S5 4.6mm i.d. × 250 mm色谱柱,按照《GB/T 23377-2009 食品中脱氢乙酸的测定高效液相色谱法》对脱氢乙酸标准品进行分析,所得峰形略有前延,但线性良好,能够进行定量检测;同时,将流动相调整为磷酸水-甲醇体系后,峰形得到明显改善,最终得到良好分析结果。
最近我们要做一个食品添加剂的检测:双乙酸钠,其中乙酸钠的检测手头只有仪器的方法,没有化学分析这方面的资料,如果谁有这方面的标准及详细分析方法,当然越全越好!拜托上传一下,或者发给我油箱,谢谢了!附油箱:ysj2345@sina.com
生活饮用水标准检验方法之消毒副产物指标中GC测定氯乙酸,有如下描述http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611231015_01_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611231015_02_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611231015_03_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611231015_03_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611231015_04_2328678_3.jpg本标准需要进行衍生化过程,但是在校准阶段不免出现一些疑问:1、氯乙酸在常温下为晶体,但是标准描述的为99%溶液,什么原因呢?2、在刚开始配备储备液的过程中有6.4ul以及6.2ul的描述,基于什么原因取如此体积,包括1,2-DBP取7.8ul,基于什么原因呢?3、本标准叙述校准用的是内标法,是不因为这个原因呢?这样的标准制作质量太次了,知其然不知其所以然?希望经常分析的同仁们给与一些答复为盼?
各位老师好: 按标准做HJ758-2015水质卤代乙酸酯类化合物 气谱分析时,我采用DB-1701柱ECD检测器,程序升温,样品前处理统统按标准制备200微升/L,但气谱出峰时只有替代物一个峰,其他峰都没有,不知是何原因??请指教,谢谢。
分析之星工作站使用的不太好,请教各位老师帮助,乙酸乙酯含量的检测标准
请问用PEG20M分析乙酸,乙酸能出峰吗?
SH/T 1628.1—1996 工业用乙酸乙烯酯SH/T 1628.2—1996 工业用乙酸乙烯酯纯度及有机杂质的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法SH/T 1628.3—1996 工业用乙酸乙烯酯活性度的测定 发泡法SH/T 1628.4—1996 工业用乙酯乙烯酯酸度的测定 滴定法SH/T 1628.5—1996 工业用乙酯乙烯酯中醛含量的测定 容量法
化妆品中巯基乙酸的检测方法(征求意见稿)1 范围 本方法规定了离子色谱法测定化妆品中巯基乙酸的含量。 本方法适用于化妆品中巯基乙酸及其盐类和酯类含量的测定。2 方法提要样品中的巯基乙酸经水溶解提取后,用离子色谱仪分离巯基乙酸根与无机离子,电导检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。本方法巯基乙酸的检出限5.8ng,定量下限20ng。取样量为0.5g时,检出浓度为46μg/g,最低定量浓度0.15mg/g。3 试剂和材料除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯或以上规格,水为GB/T6682规定的一级水。3.1 巯基乙酸,优级纯。3.2 甲醇,优级纯。3.3 三氯甲烷,分析纯。3.4 氢氧化钠,分析纯。3.5 硫酸溶液:取硫酸(ρ20=1.84g/ml)10mL,缓慢加入到90mL水中,混匀。3.6 盐酸溶液:取盐酸(ρ20=1.19g/ml)10mL,加入90mL水中,混匀。3.7 淀粉溶液(10g/L):称可溶性淀粉1g,加水5mL调成溶液,再加入沸水95mL,煮沸,并加水杨酸0.1g或氯化锌0.4g防腐。3.8 氢氧化钠溶液(500g/L):称取氢氧化钠50g,加水适量使溶解并至100mL。再量取一定量用经超声脱气的水稀释到淋洗液浓度。3.9 重铬酸钾标准溶液:准确称取已于120℃±2℃电烘箱中干燥至恒重的重铬酸钾基准物质4.9031g,溶于水并转移至1000mL量瓶中,定容至刻度,摇匀。3.10 硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L):称取硫代硫酸钠(Na2S2O3▪5H2O)26g(或无水硫代硫酸钠16g)溶于1000mL新煮沸放冷的水中,加入氢氧化钠0.4g或无水碳酸钠0.2g,摇匀,贮存于棕色瓶内,放置两周后过滤,用重铬酸钾标准溶液标定其浓度,标定方法如下:准确吸取重铬酸钾标准溶液(3.9)25.00mL于500mL碘量瓶中,加碘化钾2.0g和硫酸溶液(10%)20mL,立即密塞,摇匀,于暗处放置10min。加入水150mL,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加入淀粉溶液(3.7)2mL,继续滴定至蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。按下式计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度。c(Na2S2O3)=Cx25.0/(v1-v0) 式中:c(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L; C——重铬酸钾标准溶液的浓度,mol/L; V1——硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL; V0——空白试验硫代硫酸钠溶液的体积,mL。3.11 碘标准溶液(0.05mol/L):称取碘13.0g和碘化钾35g,加水100mL使溶解,加入盐酸3滴,用水稀释至1000mL,过滤后转入棕色瓶中。3.12 巯基乙酸标准储备溶液(10g/L):称取巯基乙酸标准品(3.1)1.0g,用水稀释并转移至100mL容量瓶中,加入甲醛1mL,加水定容得标准储备溶液,临用时标定。标定方法如下:准确吸取巯基乙酸标准储备溶液10.00mL,置于250ml碘量瓶中,加入水10mL,盐酸10mL,精确加入碘标准溶液(3.11)20.00mL,混匀,于暗处放置3分钟,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至溶液颜色变为浅黄色时,加入淀粉溶液(3.7)2mL,(溶液变为蓝色,)继续滴定至蓝色消失即为终点。同时做空白试验,按下式计算巯基乙酸标准溶液的浓度。c(HSCH2COOH)=92.1xcx(v0-v1)X1000X1000/(VX1000 )式中:c(HSCH2COOH)——巯基乙酸标准储备溶液的浓度,μg/mL; C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L; V0——空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL; V1——巯基乙酸标准储备溶液消耗硫代硫酸钠溶标准液的体积,mL; V——巯基乙酸标准储备溶液的体积,mL; 92.1——巯基乙酸的摩尔质量,g/mol。4 仪器和设备4.1离子色谱仪,抑制型电导检测器。4.2 电子天平。4.3 涡旋振荡器。4.4 超声波清洗器。4.5 高速离心机。5 分析步骤5.1 巯基乙酸标准系列溶液制备临用新配。取经碘量法标定的巯基乙酸标准储备溶液适量,分别配制成0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、5.00 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L、50.0 mg/L、80.0mg/L的巯基乙酸标准系列溶液。5.2样品处理称取样品0.5g(精确到0.001g)于100mL具塞比色管中,加水至刻度,膏状样品用涡旋振荡器振摇均匀,超声波清洗器提取20min,加入三氯甲烷(3.3)2mL,轻轻振摇,静置。浑浊样品,在14000rpm转速下高速离心15min,取上清液经0.25μm滤膜过滤,滤液作为待测溶液。5.3 参考色谱条件 色谱柱:AS11-HC(250×4mm I.D.),AG11-HC(50×4mm I.D.),柱填料为强碱性离子交换树脂,烷醇季铵作功能基;抑制器:ASRS ULTRA;抑制模式:外接水1.0mL/min,自动抑制电流50mA;淋洗液: 25mmol/LNaOH+1%甲醇混合液;淋洗液流速:0.85mL/min;柱温:室温;进样量:25μl;5.4 测定在“5.3”色谱条件下,取巯基乙酸标准系列溶液(5.1)分别进样,记录色谱图,以标准系列溶液为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。取“5.2”项下的样品待测溶液进样,记录色谱图,量取峰面积,根据标准曲线得到样品待测溶液中巯基乙酸的浓度。按“6”计算样品中巯基乙酸的含量。6 计算 按下式计算巯基乙酸的浓度(以巯基乙酸计): ω(巯基乙酸)=BXV/m 式中:ω(巯基乙酸)– 样品中巯基乙酸的质量分数,μg/g; B– 测试溶液中巯基乙酸的质量浓度,mg/L; V– 样品定容体积,mL; m– 样品取样量,g。7 色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412050826_525963_1680138_3.gif图1 巯基乙酸标准溶液离子色谱图1:巯基乙酸(TR=16.587)
我也发一个标准. [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=81486]乙酸乙酯标准[/url]
离子色谱法测定水中二氯乙酸和三氯乙酸检测实施细则1 目的规范离子色谱测定生活饮用水和水源水中二氯乙酸和三氯乙酸检测方法,保证检测工作顺利进行。2 方法的适用范围适用于使用戴安ICS-900离子色谱仪对生活饮用水和水源水中二氯乙酸和三氯乙酸进行检测。该方法对这两种消毒副产物的方法检出限(MDL)分别为:二氯乙酸:1.5μg/L;三氯乙酸:1.8μg/L,定量检测限(LOQ)分别为:二氯乙酸:6.0μg/L三氯乙酸:7.2μg/L。3 仪器3.1 ICS-900离子色谱仪:AS19分析柱、AG19保护柱、ASRS300抑制器、ED50电导检测器3.2 AS-DV自动进样器3.3 CR-ATC淋洗液自动生成器4 试剂4.1 纯水:含各种待测阴离子应低于仪器的最低检出限,使用前应测定空白值。4.2 二氯乙酸和三氯乙酸标准物质,由上海安谱科学仪器有限公司提供。二氯乙酸标准品:1g;三氯乙酸标准品:1g(纯度为99.40%)。5 水样5.1 水样的采集及储存:水样采集在聚乙烯瓶中,于4℃冰箱内保存。5.2 水样的预处理:经0.2μm孔径的微孔滤膜过滤后可直接进样;若样品中碳酸根的质量浓度在200 mg/L以上,则要经过酸化除去大量存在的碳酸根,然后将样品在真空装置中进行脱气,再进样分析。样品测定时应注意的问题样品中某些组分浓度太高,应选择适当的稀释倍数稀释样品后测定。如果已检测了高组分的样品,并对下一样品的测定产生了影响,建议进1一2针去离子水测定,将高组份完全洗脱后再测下一个样品。由于进样量小,操作装应严格防止纯水和器皿在水样预处理过程中的污染,以确保分析的准确性。6 试验6.1 色谱条件进样体积:300μL;流量:1.0mL/min。表5.1.1.1 淋洗液梯度程序时间/(min)氢氧化钾浓度/(mmol/L)0.010.025.0
大家好,我首次接触液相,很是茫然。求哪位老师能帮助我一下。按照标准上液相分析乳酸:左旋乳酸占总酸含量的测定。做出来的图谱是这样的,几次的图都类似这样,是不是我哪里操作不对呢?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610171033_614210_2192580_3.jpg想问下,有知道分析乙酸,塑化剂中的DBP等一些分析条件吗?知道的能否告知我呢,条件要具体些,对于我这样的液相菜鸟尽可能的要告知详细。如果分析白酒中的塑化剂,是不是要进针标样呢?各位老师,己酸,丁酸,己酸乙酯,等这些产品的液相分析都可以。