【作者】 宋粉云； 毋福海； 梁汉明； 张育强；【Author】 SONG Fen Yun, WU Fu Hai, LIANG Han Ming, ZHANG Yu Qiang (Guangdong College of Pharmacy, Guangzhou 510224)【机构】 广东药学院； 广东药学院 广东广州510224； 广东广州510224； 广东广州510224；【摘要】 建立了测定喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的 HPL C方法。色谱柱为 Diamonsil C1 8柱 ,甲醇 -水 (70∶ 30 )为流动相 ,流速 1.0 m l/ min,检测波长 2 2 5 nm ,柱温为室温。穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的平均回收率分别为 97.0 %、94 .6 % ,RSD分别为 1.2 %、0 .8% 更多还原【Abstract】 A RP HPLC method for the determination of andrographolide and 14 deoxy 11,12 didehydroandrographolide in Houshuning tablets was established. A Diamonsil C 18 column was used, with the mobile phase of methanol water(70∶30). The flowing rate was 1.0ml/min, and the detection wavelength was 225nm. The average recoveries of andrographolide and 14 deoxy 11,12 didehydroandrographolide were 97.0%( RSD 1.2%) and 94.6% ( RSD 0.8%), respectively. 更多还原【关键词】 喉舒宁片； 穿心莲内酯； 脱水穿心莲内酯； 反相高效液相色谱； 测定； 【Key words】 Houshuning tablets； andrographolide； 14 deoxy 11,12 didehydroandrographolide； RP HPLC； determination；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201143_384599_2352694_3.jpg
摘要： 目的 建立清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法。色谱柱：Kromasil C18柱（4.6mm×150mm，5μm）；流动相：甲醇-水（55：45）；流速1.0ml/min；柱温：35℃；检测波长：250nm。结果：对清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行含量测定。 穿心莲内酯在9.25～92.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=40745238x-64452.6(r=0.9999)。平均加样回收率为97.19% RSD为1.65% （n=6） 脱水穿心莲内酯在14.25～142.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=39457956x-234586.2(r=0.9999)。平均加样回收率为95.51% RSD为1.25% （n=6）结论 该方法操作简便，结果可靠，可用于清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定。 清火片的组成成分主要有穿心莲、桅子、麦冬等。功效主治：清热解毒，凉血消肿。用于肺胃热盛所致的咽喉肿痛、发热、牙痛、目赤。为了进一步控制药品质量，我们对其中的穿心莲中的有效成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行了含量测定，以期为后续进一步研究奠定基础！关键词：HPLC；清火片；穿心莲内酯 ；脱水穿心莲内酯1.1 仪器 岛津LC-20AT高效液相色谱仪，SPD-M20A检测器， LCsolution色谱工作站， Metteler AB265S（0.01mg）；Sartorius BS124S（0.1mg）)，必能信超声波清洗器(必能信超声有限公司)1.2 试药 穿心莲内酯对照品（批号 110797-200307）、脱水穿心莲内酯对照品（批号：110854-200306），均购自中国食品药品检定研究院；乙腈(色谱纯)；甲醇(色谱纯)；其它试剂均为国产分析纯，蒸馏水自制。2 实验方法与结果2.1 色谱条件与图谱 色谱柱: Kromasil C18柱（4.6mmx150mm，5um）； 检测波长：250nm； 流速：1.0ml.min-1； 流动相：甲醇-水（55：45）； 柱温：35℃。2.2 溶液制备2.2.1对照品溶液 取穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 分别含0.10mg和0.08mg 的混合溶液，即得。2.2.2供试品溶液 取本品20片，精密称定，研细，取约0.5g，精密加入甲醇50ml,称定重量，超声处理30min ,再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。2.3 线性关系考察 精密量取各对照品溶液，制得5个系列不同浓度的对照品溶液，各取10微升依次进样，按上述色谱条件测定峰面积，以对照品峰面积Y为纵坐标，浓度X(mg·mL )为横坐标，绘制标准曲线，结果表明穿心莲内酯 在穿心莲内酯在9.25～92.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=40745238x-64452.6(r=0.9999)。脱水穿心莲内酯在14.25～142.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=39457956x-234586.2(r=0.9999)2.4精密度试验 精密吸取同一供试品溶液，重复进样6次，计算穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品 峰面积的RSD分别为0．5％ 和1．4％ 。2.5 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液，分别于0，2，4，8，16，24 h测定，结果表明：穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品在24 h内稳定，RSD分别为1．2％ 和1.6％ 。2.6 重复性实验 取同一批次的清火片平行6份，制成供试品溶液，在上述色谱条件下分别进行HPLC分析，计算穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品峰面积的RSD分别为1．6％和1.4％ 。2.7 回收试验 取同一批清火片，约取0.25g，共计6份，精密称定，按上述色谱条件进样测定，用回归方程计算回收率。2.8 样品含量测定 取3个批号的清火片，配制成供试品溶液，在上述色谱条件下进行测定，穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品的含量，结果见表。样品编号穿心莲内酯（mg/片)20150629 0.23201411030.28201502160.31样品编号脱水穿心莲内酯（mg/片)20150629 1.03201411031.09201502161.12http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312309_563830_1839779_3.png 图1 脱水穿心莲内质的HPLC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312313_563832_1839779_3.png 图2 穿心莲内酯的HPLC图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312311_563831_1839779_3.png 图3 样品的HPLC图谱3.结果与讨论（1）分别考察了超声、加热回流等不同提取方式，发现超声和加热回流提取效果差不多，考虑到操作简便，故采用了超声提取的方法。（2）我们分别采用了 甲醇-水 乙腈-水 甲醇-磷酸水系统进行梯度洗脱，发现250nm下，甲醇-水系统基线较为平整，且完全达到基线分离。（3）本文所建立的HPLC法能测定清火片中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量，方法简单，快速。（4） 本文对三批样品进行了含量测定，为清火片的进一步研究及质量控制提供科学依据。
【作者】 毋福海； 李光喜； 梁汉明； 张育强；【Author】 WU Fu-hai,LI Guang - xi, LIANG Han - ming,ZHANG Yu - qiang( Guangdong College of Pharmacy, Guangzhou 510224, China)【机构】 广东药学院； 广东药学院 广东广州 510224； 广东广州 510224； 广东广州 510224；【摘要】 目的 建立测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。方法 采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil-C18柱,甲醇-水(70∶30)为流动相,流速1.0 ml·min-1,检测波长225 nm,柱温为室温。结果 穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的平均回收率分别为96.6％、96.8％,分析方法精密度(RSD)分别为1.83％和1.50％(n=6)。结论 所用方法简便、准确,能有效地控制该制剂的质量。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301728_380646_2379123_3.jpg
穿心莲内酯，分子式C20H30O5，天然植物穿心莲的主要有效成份，具有祛热解毒，消炎止痛之功效，对细菌性与病毒性上呼吸道感染及痢疾有特殊疗效，被誉为天然抗生素药物。脱水穿心莲内酯具有抗炎解热作用，能抑制炎症时毛细血管通透性增高和炎性水肿的发展，减少炎性渗出量, 但对增生性炎症则无明显影响。临床用于呼吸道及肠道感染性疾病。以下为使用资生堂色谱柱对穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯检测得到的色谱图，色谱条件与2015年版《中国药典》中穿心莲含量测定项下相似，请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612060919_01_2222981_3.jpg A. 对照品 B.供试品【色谱条件】色谱柱：CAPCELL PAK C18 S5; 4.6 mm i.d.×150 mm流动相：甲醇/水=48/52（药典方法：甲醇/水=52/48）流 速：1.0mL/min温 度：30°C检 测：UV225nm, UV250nm进样量：5μL
问题：消炎止咳片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测使用了哪几款迪马液相色谱柱？答案：Diamonsil C18(2)、Spursil C18【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币zgx3025（注册ID：v2844608）翠湖园（注册ID：hhx050）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603181535_587410_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603181536_587411_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。======================================================================= 消炎止咳片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含穿心莲内酯60 μg、脱水穿心莲内酯20 μg 的混合溶液，即得。2. 供试品：取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相A：乙腈 B：水 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 251 nm 进样量20 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603180954_587309_1610895_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 30.039 316284 16325 53776.012 0.973 -- 2 56.767 374629 16042 132798.152 0.984 46.839 *药典要求理论板数按穿心莲内酯峰计算应不低于10000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603180954_587310_1610895_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 30.553 231381 12040 56564.270 0.970 -- 2 57.076 370579 16238 138830.387 0.985 47.087 *药典要求理论板数按穿心莲内酯峰计算应不低于10000本品种同时使用了Spursil C18色谱柱，在药典规定条件下进行穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测，满足药典要求。
【作者中文名】朱宁江; 蒋云根; 邵卫中;【作者英文名】ZHU Ning-jiang; JIANG Yun-gen; SHAO Wei-zhong（Pharmacy Department; Jiangxi Provincial Corps Hospital of Chinese People s Armed Police Force; Nanchang 330001）;【作者单位】武警江西省总队医院药剂科; 武警江西省总队医院药剂科 南昌;【摘要】目的建立HPLC测定穿黄消炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。方法色谱柱为Dikma Di-amonsil C18柱(4.0 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(50∶50)为流动相,脱水穿心莲内酯检测波长254 nm、穿心莲内酯检测波长为225 nm;采用外标法定量。结果穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的线性范围内分别为2.928~146.4μg.mL-1和5.98~299μg.mL-1,相关系数r均为0.999 9;回收率分别为101.82%(RSD=2.2%)和97.52%(RSD=2.4%)。结论本方法操作简便、重现性好,适合于本制剂的含量测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061342_381857_2379123_3.jpg
问题：清火栀麦丸中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测：对照品中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的分离度是多少？答案：55.072【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币zgx3025（注册ID：v2844608）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）caishendao（注册ID：caishendao）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261514_585273_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261514_585274_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。清火栀麦丸中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测样品制备 制备方法对照品：取栀子苷对照品、穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含栀子苷30 μg与穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯各20 μg的混合溶液，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相A：乙腈 B：水 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器栀子苷：UV 238 nm 穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯：UV 225 nm进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261055_585222_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 15.238 562922 50535 40381.233 0.935 -- http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602261056_585223_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 32.633 374093 33786 186718.015 0.977 -- 2 56.193 215837 10446 164908.381 0.977 55.072 *药典要求理论板数按穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯峰计算均应不低于2000本品种同时使用了Diamonsil C18、PlatisilODS、Spursil C18三款色谱柱，在药典规定条件下进行栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测，均满足药典要求。
问题：清火栀麦胶囊中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测使用了哪几款液相色谱柱？答案：Diamonsil C18(2)、Diamonsil C18、Platisil ODS、Spursil C18【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）langyabeilei（注册ID：langyabeilei）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011507_585607_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011507_585608_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================清火栀麦胶囊中栀子苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测样品制备制备方法1. 对照品：取栀子苷对照品、穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含栀子苷30 μg与穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯各20 μg的混合溶液，即得。2. 供试品：取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约0.3 g，精密称定，置50 mL量瓶中，加70%甲醇40 mL，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）30分钟，放冷，加70%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相A：乙腈 B：水 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器栀子苷：UV 238 nm 穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯：UV 225 nm进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011008_585559_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 15.238 562922 50535 40381.233 0.935 -- http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011009_585560_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 32.633 374093 33786 186718.015 0.977 -- 2 56.193 215837 10446 164908.381 0.977 55.072 *药典要求理论板数按穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯峰计算均应不低于2000 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603011009_585561_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子
问题：消炎利胆片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测使用的固相萃取小柱类型和规格是？答案：ProElut Al-N（4 g/12 mL）【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币zgx3025（注册ID：v2844608）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603141511_586940_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603141511_586941_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================消炎利胆片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测 样品制备制备方法1. 对照品：取穿心莲内酯对照品和脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1 mL含穿心莲内酯80 μg、脱水穿心莲内酯0.20 mg的溶液，摇匀，即得。2. 供试品：取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.3 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5 mL，置中性氧化铝柱(200～300目，4 g，内径为1.5 cm)上，用70%乙醇30 mL洗脱，收集洗脱液，蒸至近干，加甲醇使溶解，转移至5 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。净化 固相萃取小柱ProElut Al-N（4 g/12 mL）活化70%乙醇水上样5 mL样品提取液洗脱70%乙醇30 mL重新溶解65 ℃减压蒸馏至干，甲醇定容至5 mL分析条件色谱柱Spursil C18 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：82006)流动相甲醇：水=55∶45 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器穿心莲内酯 UV 225 nm，脱水穿心莲内酯UV 254 nm 进样量10 μL 色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603140959_586884_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 8.329 1832842 158503 11354.606 1.010 -- http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603141000_586885_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 20.820 3487770 138665 15656.505 0.967 -- *药典要求理论板数按脱水穿心莲内酯峰计
10，抽取5个版友）；中奖名单：sunpengwjh（注册ID：sunpengwjh）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）千层峰（注册ID：jxyan）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606231500_597868_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606231500_597869_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================脱水穿心莲内酯方法：HPLC基质：动物提取物应用编号：101157化合物：杂质a；杂质b；杂质c；脱水穿心莲内酯固定相：Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱：Diamonsil C18(2) 5u 200 x 4.6mm色谱条件：流动相：甲醇/水 流速：1.0 mL/min 温度：30 oC 检测器：UV 254 nm文章出处：AN: D1120关键字：脱水穿心莲内酯，HPLC，Diamonsil C18(2)，钻石二代，杂质a；杂质b；杂质c；脱水穿心莲内酯谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606231025_597807_708_3.png
五味子甲素的测定和脱水穿心莲内酯的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910130252_175400_1896702_3.jpg
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]方法测定“5%亚硫酸钠脱水穿心莲内酯水溶液”中Pb、Cd，消解后溶液变黑褐色，测定时样品的背景特别大，是消解不完全吗？用的是5ml样品+15ml硝酸，微波消解。各位有什么好的消解方法或测定方法吗？请赐教！谢谢！
【作者】 徐嵬； 杨秀伟；【Author】 XU Wei,YANG Xiuwei (State Key Laboratory of Natural and Biomimetic Drugs,Department of Natural Medicines,School of Pharmaceutical Sciences,Peking University,Beijing 100191,China)【机构】 北京大学药学院天然药物学系天然药物及仿生药物国家重点实验室；【摘要】 目的:建立HPLC测定穿心莲内酯原料药含量的方法。方法:选用Diamonsil C18(2)色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相甲醇-水(60∶40),流速1.0 mL.min-1,检测波长为225 nm。结果:穿心莲内酯在0.5~5.0μg线性关系良好(r=1.000),低、中、高3浓度的平均加样回收率分别为99.1%,99.5%,100.8%(n=3)。结论:本方法简便、精确且准确,可用于穿心莲内酯原料药的质量控制。 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131355_383478_2379123_3.jpg
多波长检测名贵药材穿心莲 穿心莲是种名贵的中药材植物，可以治疗很多种疑难病症。它的名字也很奇特，有很多种好听的叫法，如春莲秋柳，一见喜，金香草、金耳钩等等。属于一年生草本植物，药用价值很高。 穿心莲喜欢阳光充足，高温湿润的气候。现在在多地被栽培、引种，海南、广东、广西、云南、福建、江苏等地最为常见。 该药材具有清热解毒、消炎消肿、保肝利胆、凉血止痛、抗肿瘤等药物疗效。可用于治疗感冒发热、咽喉肿痛、口舌生疮、蛇虫咬伤、顿咳劳嗽、泄泻痢疾、热淋涩痛、痈肿疮疡、肠寒麻风、皮炎湿疹、某种肝炎、脉管炎、呼吸道炎及脑炎等，对某些癌症也有一定治疗作用。 药材质量与药物质量密切相关，药物质量需药材质量保证，药材检测重中之重。下面介绍高效液相色谱法检测穿心莲中主要成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯。实验部分实验原理 取适量干燥本品药材，粉碎后甲醇浸
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008231346_238218_2134598_3.jpg穿心莲片是由穿心莲加工精制而成的中药单味方剂，具有清热解毒，凉血消肿之功效。用于邪毒内盛，感冒发热，咽喉肿痛，口舌生疮，顿咳劳嗽，泄泻痢疾，热淋涩痛，痈肿疮疡，毒蛇咬伤等症。中国药典（2010版）新增了该药品名录，并对其做了详细阐述。本文应用RIGOL L-3000高效液相色谱系统，采用药典规定的方法测定了穿心莲片中内酯的含量。实验证明L-3000高效液相色谱系统全面满足药典方法及系统适应性的要求，分析结果准确可靠。完整应用文档，请点击如下链接下载：===========点击打开链接===========针对大家所关心的问题，RIGOL应用中心会持续为大家开展分析http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif==========================================================部分谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008231344_238214_2134598_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008231344_238215_2134598_3.jpg=====================================================================欢迎大家积极讨论哈~~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gif
作者：董瑞静题目：新型穿心莲内酯衍生物抗肿瘤作用及其机制研究期刊：郑州大学年份：2011链接：http://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-10459-1011213440.htm
中药穿心莲药效成分的提取和分离鉴定 常用中药穿心莲为爵床科穿心莲属植物穿心莲Andrographis paniculata (Burm.f.) Nees.的干燥地上部分，秋初茎叶繁盛时采割，晒干。《中华人民共和国药典》（2010版 一部）记载穿心莲：苦，寒；归心，肺，大肠，膀胱经。具有清热解毒，凉血消肿之效，是一种来源广，毒副作用少的常用中草药。临床上常用于治疗感冒，扁桃体炎，支气管炎，急性菌痢，胃肠炎等多种感染性疾病。全世界穿心莲属约有20种，中国约有5种，其他四种为刺穿心莲A.echioides Nees，疏花穿心莲A. laxiflora (Bl.)Lindau，西穿心莲A.serpyllifolia Wight和魏氏穿心莲A. wightiana Arn.exNees，均为药用植物。穿心莲始载于《岭南采药录》，原产于热带及亚热带地区，由华侨引种，现国内华东，华南及西北均有栽培。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408281115_511937_2217446_3.jpg 穿心莲属植物大都具有良好的药理作用，我国用药多为穿心莲，历代本草书中都对穿心莲的药理作用有记载：《泉州本草》“味苦，性寒，无毒”；“入心，肺二经”。常用于抗菌、抗病毒、舒血管降血压。临床上多用于治疗各种感染性疾病、钩端螺旋体病、肠伤寒、毒蛇咬伤等。 药理作用：包括抗菌，抗炎,解热作用；对心肌缺血具有保护作用；减轻心肌缺血再灌注损伤(IRI)的作用；降压作用；对血管内皮细胞的保护作用等。 临床应用：穿心莲在临床上主要用于治疗心血管疾病，急性上呼吸道感染、婴幼儿慢性腹泻、胃炎和烧伤，并用以辅助药物流产。合用其他中药时，对急性黄疸性肝炎、神经性皮炎、湿疹、血栓闭塞性脉管炎、鼻衄、口腔出血、小儿消化不良、痢疾等疾病的疗效也很好。 文献报道，穿心莲的主要成分为二萜内酯类和黄酮类化合物，其中二萜内酯类成分为穿心莲的主要药效成分。本试验意在从中药穿心莲中提取并分离得到该类成分，并对其作出化学成分的鉴定，开发潜在的先导化合物为进一步开发新药奠定基础。 实验仪器与材料：熔点用YANACO MP-S3熔点测定仪(Yanaco AnalyticalInstruments, Kyoto)测定；紫外光谱用3D-HPLC中PAD检测器测定；ESI-MS采用Agilent 1100-LC/MSDTrapSL mass spectrometer (Agilent, USA) 测定；核磁共振谱采用Bruker ARX-300和 Bruker ARX-600型核磁共振谱仪（Bruker, German）测定；分析型高效液相色谱：①泵为Waters 600 controller (Waters, USA), 检测器为Waters 996 photodiodearray detector (Waters, USA)，色谱柱为安捷伦SB-C184.6 umx150mm制备型高效液相色谱：①泵为PU-986 intelligent prep. pump (JASCO,Japan), 检测器为UV-975 intelligent UV/VISdetector (JASCO, Japan),旋转蒸发仪（EYELA）；循环水式多用真空泵（郑州长城）；实验材料穿心莲药材
作者：邓文龙刘家玉聂仁吉题目：十三种穿心莲注射液的药理作用比较研究(Ⅰ)——解热、抗炎作用及毒性期刊：中国中药杂志年份：1985年07期链接：http://www.cnki.com.cn/Article/CJFD1985-ZGZY198507016.htm
转自 中国医药报~随着2010版《中国药典》的实施，全新的消炎利胆片国家标准正式落地，消炎利胆片产品竞争进入新阶段。 执行新标准利于提高产业集中度 消炎利胆片是我国最常用的普药之一。该品由穿心莲、溪黄草、苦木等中药材配伍组方制成，用于治疗肝胆湿热引起的口苦、胁痛，急性胆囊炎、胆管炎。在此次新版药典制定过程中，罗浮山国药承担了消炎利胆片新标准起草任务。经过3年多时间的深入研究，该公司顺利完成了新标准起草任务。经广东省药品检验所复核，报国家药典委审核批准，最终成为2010年版药典质量标准。 据专家介绍，此次消炎利胆片新质量标准共增修了11项内容，如规范了制法，增加了薄膜衣片；鉴别项删除了化学反应，新增了专属性较强的薄层色谱鉴别、浸出物检查、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定等。其中关键一项“穿心莲内酯含量”，比原标准提高了5倍（原标准含穿心莲内酯小片1mg、大片3mg；新标准为5mg、15mg），从而使该产品质量和疗效更有保证。 国家药典委员会有关专家表示：“消炎利胆片新标准是我国完全拥有自主知识产权的标准。它的出现将提升消炎利胆片药业的发展速度和实力，也将为广大民众带来更适合的治疗胆囊炎等症状的药物。” 据罗浮山国药市场部部长郑传誉介绍，由于新标准提高了安全性要求，罗浮山国药投入500多万元的研究和设备费用备战生产。他表示：“2010版药典的实施，将有利于提高行业集中度。通过考察，我们发现目前仅有少数企业生产的消炎利胆片产品质量能达标。” 五星标识方便消费者购买 作为新版药典中消炎利胆片质量标准参与起草者，罗浮山国药成为新标准的第一个执行者。其实，早在一年前，罗浮山国药就完成了设备技术的更新，按新标准建立起了生产、质控、检测等流程，为执行新标准做好了准备。目前，按2010年版药典标准生产的消炎利胆片已全面推向市场。 为了配合新国标的实施，罗浮山国药对消炎利胆片的包装进行了更换，新包装增加了五星标识。郑传誉表示，此次推出新标识主要是为了方便消费者识别和购买，并利于对新标准颁布以后生产的消炎利胆片进行视觉上和质量上的区隔，“包装上有五星标识的消炎利胆片是符合新标准的产品，安全性和疗效更有保障”。 有业内人士认为，罗浮山国药五星标识的推出，体现了行业领导品牌的社会责任意识，为消费者购买提供了方便。此外，该举措也将推动行业竞争升级，迫使行业内众多企业努力提升产品质量。不少中小企业在新标准和新标识的双重压力下，将面临生存考验，消炎利胆片行业整合在即。
作者：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif钟华 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif曾令权 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif郭磊 作者单位：哈药集团三精制药股份有限公司 摘要： 目的:建立高效液相色谱法测定穿琥宁注射液的含量.方法:采用迪马(钻石)C18(250mm×4.6mm,5 μm)色谱柱,流动相为0.05%磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值2.5±0.2)-甲醇(6:13),流速1.0ml/min,检测波长:251nm.结果:脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯与有关物质能达到有效分离,在37.249-372.4896g/ml范围内,浓度同峰面积呈良好的线形关系,r=0.999994,仪器精密度RSD为0.03%,方法的重复性RSD为0.40%.结论:该方法简便、准确、可行.可用于穿琥宁注射液的质量控制.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207170913_378113_2379123_3.jpg
题目：Improved bioavailability of orally administered andrographolide from pH-sensitive nanoparticles.来源：Eur J Drug Metab Pharmacokinet日期，页码：2011 Jan;35(3-4):123-9. Epub 2010 Dec 30谢谢您！
石油密闭脱水仪适用于原油油性分析时的脱水处理，尤其适用于稠油脱水。作为行业标准分析方法，该系列仪器已在全国各大油田的采油厂、采油计量站、地科院、采油工艺所、炼油厂（电脱盐）、有关科研和教学实验室等石油、石化地质化验部门得到广泛的推广和应用。工作原理含水原油多呈乳化状态，即石油中的水份分散成微小水珠悬浮在石油中，由于石油中含沥青质、胶质、环烷酸等成份，并且很容易被吸附在水珠表面，而形成一层坚韧的乳化膜，阻碍各水珠间的相互吸引聚集，同时，由于水珠极小，所受重力也极小，难以克服石油对它的粘滞阻力，因而自然沉降极为缓慢，致使油水乳化液能长期保持稳定而不分离。电脱法的核心是根据斯托克定律，通过电破乳技术来实现乳化状的油水分离，它利用非均匀的高频脉冲强电场对悬浮在油中的小水珠进行极化，被极化的小水珠在高频电场中剧烈运动，产生内摩擦热，不断克服膜强度与其它被极化小水珠相结合形成大水珠，在重力作用下加速沉降，使油水分离。另外，加入适量的破乳剂，可降低乳化膜强度；提高石油温度，可降低原油的粘滞阻力，从而加快油水分离速度，改善脱水效果
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5121厚朴酚对照品，有报告HPLC≥98%BW5086和厚朴酚对照品，有报告HPLC≥98%BW5030樟脑对照品，有报告HPLC≥98%BW5324吴茱萸碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5115苦参碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5506脱水穿心莲内酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5044紫杉醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5290甘油三油酸酯HPLC≥98%BW5039染料木苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5174辅酶Q10对照品，有报告HPLC≥98%BW5503咖啡因对照品，有报告HPLC≥98%BW6042反式茴香脑对照品，有报告HPLC≥98%BW6079枸橘苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5110山奈酚（莰菲醇)对照品，有报告HPLC≥98%BW56372-氰基吡啶对照品，有报告HPLC≥98%BW5075地奥司明（试剂级）对照品，有报告HPLC≥98%BW6044林泽兰内酯D对照品，有报告HPLC≥98%BW6015辛辣内酯A对照品，有报告HPLC≥98%BW6043宋果灵/准噶尔乌头碱,对照品，有报告HPLC≥98%BW6035人参皂苷Rk1对照品，有报告HPLC≥98%BW5374白花前胡甲素对照品，有报告HPLC≥98%BW5003扁蒴藤素对照品，有报告HPLC≥98%BW6008五味子酚对照品，有报告HPLC≥98%BW5023桂皮醛对照品，有报告HPLC≥98%BW5027鬼舀毒素对照品，有报告HPLC≥98%BW5031麦角甾苷(毛蕊花糖苷)对照品，有报告HPLC≥98%BW5041毛蕊异黄酮苷；毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5506 脱水穿心莲内酯对照品，有报告 HPLC≥98% BW5507 香叶木素-7-葡萄糖苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5508 水仙苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5509 芍药内酯苷,HPLC=91%对照品，有报告 HPLC≥98% BW5510 山奈素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5511 白蜡树素; 涔皮素; 二甲基白蜡树亭对照品，有报告 HPLC≥98% BW5512 环氧泽泻烯对照品，有报告 HPLC≥98% BW5513 N-甲基野靛碱；N-甲基金雀花碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5514 硫酸金雀花碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5515 百蕊草素I对照品，有报告 HPLC≥98% BW5516 草质素；蜀葵苷元对照品，有报告 HPLC≥98% BW5517 菝葜皂苷元; 知母皂苷元对照品，有报告 HPLC≥98% BW5520 梣酮对照品，有报告 HPLC≥98% BW5524 白头翁皂苷B4对照品，有报告 HPLC≥98% BW5526 次野鸢尾黄素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5532 汉黄芩素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5533 松萝酸; 松罗酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5534 7-羟基香豆素,伞形花内酯; 伞形酮对照品，有报告 HPLC≥98% BW5535 8-姜酚对照品，有报告 HPLC≥98% BW5536 10-姜酚对照品，有报告 HPLC≥98% BW5537 石斛碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5538 雷公藤内酯酮（雷藤酮）对照品，有报告 HPLC≥98% BW5539 异阿魏酸; 3-羟基-4-甲氧基肉桂酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5540 豆甾醇对照品，有报告 HPLC≥98% BW5541 刺芒柄花苷; 芒柄花苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5542 没食子儿茶素（棓儿茶酸、没食子酰儿茶素）对照品，有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW55347-羟基香豆素,伞形花内酯; 伞形酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5991褪黑素对照品，有报告HPLC≥98%BW5992脱氢表雄甾酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5993三氯生对照品，有报告HPLC≥98%BW5994三氯卡班对照品，有报告HPLC≥98%BW5995曲酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5996阿德福韦酯 99.87%对照品，有报告HPLC≥98%BW5320龙胆酸甲酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5504茶碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5295反式肉桂醛对照品，有报告HPLC≥98%BW5121厚朴酚对照品，有报告HPLC≥98%BW5086和厚朴酚对照品，有报告HPLC≥98%BW5030樟脑对照品，有报告HPLC≥98%BW5324吴茱萸碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5115苦参碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5506脱水穿心莲内酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5044紫杉醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5290甘油三油酸酯HPLC≥98%BW5039染料木苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5174辅酶Q10对照品，有报告HPLC≥98%BW5503咖啡因对照品，有报告HPLC≥98%BW6042反式茴香脑对照品，有报告HPLC≥98%BW6079枸橘苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5110山奈酚（莰菲醇)对照品，有报告HPLC≥98%BW56372-氰基吡啶对照品，有报告HPLC≥98%BW5075地奥司明（试剂级）对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
根据国标2762标准，鱼类制品镉的标准是≤0.1，然后标准前面还有条说明说干制品得计算脱水率；我检测的鱼干恰好属于鱼类制品但由于属于干制品，所以得按计算脱水率以后的标准来判定；按国标≤0.1来判定的话就超标了。问了他们企业得出这个产品的脱水率为56%。然后得计算脱水率以后的标准。有哪位大哥知道能帮我解答一下吗，有时间的话能把计算公式打一下是在感激不尽。谢谢啦
根据国标2762标准，鱼类制品镉的标准是≤0.1，然后标准前面还有条说明说干制品得计算脱水率；我检测的鱼干恰好属于鱼类制品但由于属于干制品，所以得按计算脱水率以后的标准来判定；按国标≤0.1来判定的话就超标了。问了他们企业得出这个产品的脱水率为56%。然后得计算脱水率以后的标准。有哪位大哥知道能帮我解答一下吗，有时间的话能把计算公式打一下是在感激不尽。谢谢啦
根据国标2762标准，鱼类制品镉的标准是≤0.1，然后标准前面还有条说明说干制品得计算脱水率；我检测的鱼干恰好属于鱼类制品但由于属于干制品，所以得按计算脱水率以后的标准来判定；按国标≤0.1来判定的话就超标了。问了他们企业得出这个产品的脱水率为56%。然后得计算脱水率以后的标准。有哪位大哥知道能帮我解答一下吗，有时间的话能把计算公式打一下是在感激不尽。谢谢啦
221.1HPLC测定亚硫酸氢钠穿心莲内酯 作者：易军李晓芳汤佩莲符联昌（广东药学院药剂教研室;）摘要：目的:建立一种用 HPLC 测定亚硫酸氢钠穿心莲内酯的新方法。方法:采用 Diamonsil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-乙腈-0.02 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(5:24:75)为流动相,220 nm 为检测波长,流速1.0 mL·min~(-1),进样量10μL。结果:能将亚硫酸氢钠穿心莲内酯与其主要杂质分离,在100.4～1004μg·mL~(-1)浓度范围内,其峰面积与浓度线性关系良好(r=0.9999),平均回收率(n=3)为100.2%,100.5%,99.6%;RSD 分别为0.49%,0.98%,0.49%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于亚硫酸氢钠穿心莲内酯的检验。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212241107_414787_1606903_3.jpg
今天做加样回收率。做的穿心莲内酯软胶囊。对照不多了。所以用的穿心莲原料当的对照做胶囊。结果发现原来用穿心莲对照峰面积2100多样品1900左右。计算出来是含量16点左右。现在用穿心莲原料当对照峰面积3100左右。计算出来的含量成8点多了。加样回收率做的8mg10mg12mg三个浓度的。穿心莲原料，和样品。请问到底应该怎么算公式。请问那个对照是应该跑穿心莲原料的还是穿心莲对照品的。
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