苦鬼臼毒素分析标准品

【作者】 张晓云； 倪京满； 乔华； 孟庆刚； 王荷；【机构】 兰州大学药学院药剂教研室； 兰州大学第一医院药剂科； 兰州大学药学院药剂教研室 兰州730000； 兰州730000； 兰州730000；【摘要】 采用RP-HPLC法测定鬼臼毒素纳米脂质体的重要质控指标包封率。流动相:甲醇-水=60∶40;色谱柱:D ikm a公司的D iamonsil C18(150×4.6 mm,5μm);紫外检测波长:290 nm;流速:1 m l/m in。回收率为101.1%,RSD=1.94%(n=3)。本测定方法简便、快速,准确度高,可用于鬼臼毒素纳米脂质体的含量测定。 更多还原【关键词】 高效液相色谱； 鬼臼毒素； 纳米脂质体； 包封率；

我刚开始做黄曲霉毒素，刚刚购置了标准品2ppm的，但是用什么稀释呢？按照国标是苯乙腈（98+2）的混合液，还是使用流动相使用的甲醇？稀释标准品的苯应该得是色谱纯的吧？我们实验室目前只有分析纯的，能用吗？

黄曲霉毒素（Aflatoxins）超标是我国食品出口频繁遇到的问题，我国每年食品出口因黄曲霉毒素超标而遭受通报扣留屡屡发生，尤其体现在出口的花生、谷物、果仁中。 黄曲霉毒素是生长在食物及饲料上的黄曲霉和寄生曲霉的代谢产物，特曲霉也能产生黄曲霉毒素，但产量较少。主要是黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 以及由B1和B2在体内经过羟化而衍生成的代谢产物M1、M2等。 黄曲霉毒素主要存在于霉变的花生、谷物、果仁和大米中。因其对人、畜肝脏的剧烈损害而名列毒性之首。各国对黄曲霉毒素在食品中的残留限量均有规定。 我国在食品中真菌毒素限量 GB 2761-2005中，对黄曲霉毒素B1、M1分别在花生、玉米、大米、植物油、豆类、发酵食品、以及乳制品中的限量作出明确规定。 欧盟在委员会条例(EC) No 629/2008、委员会条例(EC) No 1881/2006中，对黄曲霉素在花生、谷类、坚果等食品中的限量作出明确规定. 美国在FDA“遵守政策指南（Compliance Policy Guide）”中对黄曲霉毒素在动物饲料、食品、牛奶、花生及其制品、坚果（包括巴西坚果、阿月浑子果仁）中的限量作出规定。 日本在肯定列表制度中规定，食品中黄曲霉毒素的限量是10ppb。

细菌内毒素标准品溶液的制备，在美国药典中是“根据包装说明书上的标准和内毒素储备标准溶液的标签上关于制备和贮存的说明”进行储备液的制备，再由“充分混合内毒素储备标准溶液后，用细菌内毒素试验检查用水（BET检查用水）稀释，制成适当的系列稀释液，即得BET检查用内毒素标准溶液。”这具体是一个怎样的制备过程？而在中国药典中，标准品溶液的制备，按照说明书上步骤加内毒素检查用水后在漩涡混合器上进行15min的混合。但是，我公司所购买内毒素工作标准品说明书上提到的是进行5min的混合。这两个时间如何取舍。如果按中国药典上进行15min的混合，时间会不会过长，如此会不会对标准品有所影响？

细菌内毒素标准品溶液的制备，在美国药典中是“根据包装说明书上的标准和内毒素储备标准溶液的标签上关于制备和贮存的说明”进行储备液的制备，再由“充分混合内毒素储备标准溶液后，用细菌内毒素试验检查用水（BET检查用水）稀释，制成适当的系列稀释液，即得BET检查用内毒素标准溶液。”这具体是一个怎样的制备过程？而在中国药典中，标准品溶液的制备，按照说明书上步骤加内毒素检查用水后在漩涡混合器上进行15min的混合。但是，我公司所购买内毒素工作标准品说明书上提到的是进行5min的混合。这两个时间如何取舍。如果按中国药典上进行15min的混合，时间会不会过长，如此会不会对标准品有所影响？

国家标准：GB 13078.2-2006 饲料卫生标准 饲料中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的允许量GB/T 17480-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 酶联免疫吸附法GB/T 18979-2003 食品中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法GB/T 19539-2004 饲料中赭曲霉毒素A的测定GB 21693-2008 配合饲料中T-2毒素的允许量GB/T 23212-2008 牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的测定 液相色谱-荧光检测法GB/T 23215-2008 贝类中多种麻痹性贝类毒素含量的测定 液相色谱-荧光检测法GB/T 23217-2008 水产品中河豚毒素的测定 液相色谱-荧光检测法GB/T 23501-2009 食品中T-2毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法GB/T 23502-2009 食品中赭曲霉毒素A的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法GB 2761-2005 食品中真菌毒素限量GB/T 4789.12-2003 食品卫生微生物学检验 肉毒梭菌及肉毒毒素检验GB/T 5009.118-2008 谷物中T-2毒素的测定GB/T 5009.198-2003 贝类 记忆丧失性贝类毒素软骨藻酸的测定GB/T 5009.206-2007 鲜河豚鱼中河豚毒素的测定GB/T 5009.212-2008 贝类中腹泻性贝类毒素的测定GB/T 5009.213-2008 贝类中麻痹性贝类毒素的测定GB/T 5009.22-2003 食品中黄曲霉毒素B1的测定GB/T 5009.23-2006 食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定GB 5009.24-2010 食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定GB/T 5009.96-2003 谷物和大豆中赭曲霉毒素A的测定GB 5413.37-2010 乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定GB/T 8381-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 半定量薄层色谱法GB/T 8381.4-2005 配合饲料中T-2毒素的测定 薄层色谱法

我们实验室开展黄曲霉毒素M1的检测，使用了标准品，但过期的标准品还有每次使用的标准品如何处置才能消除毒素不会污染到环境和人员呢，只稀释行吗？

生物毒素是影响食品安全的一个相当重要的因素。随着生物毒素研究的深入及检测技术的完善，人们对生物毒素危害的认识逐渐加深，要求对农产品、水产品等产品中生物毒素的监测愈来愈普遍，尤其是近年来国际上对农产品、水产品等产品安全卫生要求的日趋严格，生物毒素的危害和监测正受到日益广泛的关注。为此，仪课通特邀原上海出入境检验检疫局朱坚老师为大家在线解读食品中生物毒素限量标准及相应检测技术关键点释义。[color=#ff0000][b]购买链接：[/b][/color][url]https://www.instrument.com.cn/ykt/course/course/detail?sid=134[/url][color=#ff0000][b]专家介绍：[/b][/color]朱坚 : 上海海关(原上海出入境检验检疫局)，研究员。任全国兽药残留专家委员会委员和中国兽药典委员会委员；食品安全国家标准审评委员会委员；全国标准样品技术委员会（SAC/TC118）、全国食品进出口检验及认证体系标准化技术委员会（SAC/TC444）和全国进出口食品安全检测标准化技术委员会（SAC/TC445）委员，任《食品安全质量检测学报》杂志编委会委员。参与完成直属局以上科研7项，参与完成国家标准2项、行业标准35项、地方标准2项，公开发表论文38篇，主编和参与编写著作12部。获得省部级科技进步奖一等奖共三项、二等奖二项、三等奖共三项。[b][color=#ff0000]课程简介：[/color][/b]本次讲座拟针对近年来我国出台并已实施的包括食品中生物毒素相关的限量标准及其指定的检测方法作介绍。将围绕GB 2761-2017食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量、GB 7098-2015食品安全国家标准 罐头食品、GB 5749-2006生活饮用水卫生标准、GB 2733-2015食品安全国家标准 鲜、冻动物性水产品等一系列限量标准，对各相应配套新版食品安全国家标准中涉及的技术要点进行解读。[color=#ff0000][b]课程目录：[/b][/color][color=#ff0000][b]1. 免费试看片段[/b][/color][b][color=#ff0000]2. 概要+基础标准和商品标准中生物毒素限量解读 [/color][color=#0070c0] [/color][/b]介绍：黄曲霉毒素、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(呕吐毒素)、贝类毒素、米酵菌酸、微囊藻毒素等[b][color=#ff0000]3. 新版食品中生物毒素测定国家标准关键点[/color][/b]介绍：免疫亲和层析、离子交换固相萃取柱、专用型固相萃取净化、衍生HPLC、同位素稀释HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS等技术[color=#ff0000][b]温馨提示：课程价格20元[/b][/color]；直播结束后可免费回放，购买后不支持退款、转让；本课程可提供电子发票，如需开票，请在购买支付页面填写发票信息；更多课程咨询及购买课程时遇到任何问题请联系客服人员：小叶子：xyz4077（微信）

弱弱的问下生物法测麻痹性或腹泻性贝类毒素需要贝类毒素标准品吗？

大家做毒素检测，添加的毒素标准品一般都用哪家的呢？

请问专家：哪里可以买到沙蚕毒素（沙参毒素草酸盐）标准品？谢谢。

中文名称-英文名称黄曲霉毒素B1-Aflatoxin B1黄曲霉毒素B2-Aflatoxin B2黄曲霉毒素G1-Aflatoxin G1黄曲霉毒素G2-Aflatoxin G2黄曲霉毒素M1-Aflatoxin M1黄曲霉毒素M2-Aflatoxin M2桔霉毒素-Citrinin脱氧瓜萎镰菌醇呕吐毒素-Deoxynivalenol富马毒素B1-Fumonisin B1富马毒素B2-Fumonisin B2赭曲霉毒素A-Ochratoxin A棒曲霉素-PatulinT2 毒素-T2 Toxin玉米赤霉烯酮F-2毒素-Zearalenone杂色曲霉毒素-Sterigmatocystin串珠镰刀菌素-Moniliformin烟曲霉素 -fumagillin青霉震颤素-Penitrem A疣孢青霉原-Verruculogen我公司提供的毒素类标准品已经在国内各行业广泛使用,能够满足客户的检测要求。所有产品均经过严格检测，每批次产品有检测报告、色谱图以及COA证书。010-62132608 rxn_rapid@126.com

南方有个客户，近日做呕吐毒素，说很难出图谱。货源来自某国际知名公司。后来又获得一瓶，图谱又非常好，连200ppb的峰都尖锐。也来自某国际知名公司。但是这2家公司，都不是专业做毒素标准品的。 呕吐毒素的国标条件是，紫外检测器检测。检测的最低值，在200ppb，能出峰。但是出峰不是很好。 所以， 不出峰和出峰很尖锐，都有问题。那么问题，来自哪里，因为，固体的1mg标准品，很难达到准确1mg. 但是，绝大多数客户，直接当作1mg来用配制标准品。 其实，配制后的这些标准品必须校准后才能使用。建议使用液体标准品，或者干态固体标准品。这些都是校准过的。液体标准品有个期限的问题。不能保存很久。因为生产后到卖给客户，也是有个保存时间的。干态固体标准品，也是校准过，但是吹干的。客户拿到手的时候，复溶即可。相对保存期长。虽然1mg的标准品，价格便宜些。*******液体和干态固体标准品，价格也高不了很多。关键能够保证结果的准确。同样的情况，也发生在黄曲霉毒素，玉米赤霉烯酮，T2等等。特别提示：标准品要配制中间液。所用的溶液要用纯有机溶剂。不要用任何含水的试剂。在高浓度下，很难保证毒素的溶解度。高浓度的标准溶液要在-20度保存。

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5973盐酸苯乙双胍对照品，有报告HPLC≥98%BW5974茶黄素,对照品，有报告对照品，有报告HPLC≥98%BW5975癸酸乙酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5976鼠李素对照品，有报告HPLC≥98%BW5977梭砂贝母酮碱，新贝甲素，对照品，有报告对照品，有报告HPLC≥98%BW5309哈帕卜宁碱，对照品，有报告对照品，有报告HPLC≥98%BW5980芥子碱硫氰酸盐，对照品，有报告对照品，有报告HPLC≥98%BW5981马鞭草苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5982薄荷呋喃对照品，有报告HPLC≥98%BW5983西伯利亚远志糖A5对照品，有报告HPLC≥98%BW5984百里酚对照品，有报告HPLC≥98%BW5986西伯利亚远志糖A6对照品，有报告HPLC≥98%BW5987丙戊茶碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5988苦鬼臼毒素对照品，有报告HPLC≥98%BW5571β-桉叶醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5990橙花叔醇对照品，有报告HPLC≥98%BW55347-羟基香豆素,伞形花内酯; 伞形酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5991褪黑素对照品，有报告HPLC≥98%BW5992脱氢表雄甾酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5993三氯生对照品，有报告HPLC≥98%BW5994三氯卡班对照品，有报告HPLC≥98%BW5995曲酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5996阿德福韦酯 99.87%对照品，有报告HPLC≥98%BW5320龙胆酸甲酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5504茶碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5295反式肉桂醛对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5964没食子儿茶素没食子酸酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5965景天庚酮糖对照品，有报告HPLC≥98%BW59667-甲氧基香豆素对照品，有报告HPLC≥98%BW5352刺芒柄花素对照品，有报告HPLC≥98%BW5967Z，Z′- 6，6′，7，3′a- 二聚藁本内酯，对照品，有报告对照品，有报告HPLC≥98%BW5968香柠檬亭对照品，有报告HPLC≥98%BW5969白花前胡乙素对照品，有报告HPLC≥98%BW59704,4-二羟基二苯甲酮对照品，有报告HPLC≥98%BW59713,4-二羟基苯甲胺氢溴酸盐对照品，有报告HPLC≥98%BW5973盐酸苯乙双胍对照品，有报告HPLC≥98%BW5974茶黄素,对照品，有报告对照品，有报告HPLC≥98%BW5975癸酸乙酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5976鼠李素对照品，有报告HPLC≥98%BW5977梭砂贝母酮碱，新贝甲素，对照品，有报告对照品，有报告HPLC≥98%BW5309哈帕卜宁碱，对照品，有报告对照品，有报告HPLC≥98%BW5980芥子碱硫氰酸盐，对照品，有报告对照品，有报告HPLC≥98%BW5981马鞭草苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5982薄荷呋喃对照品，有报告HPLC≥98%BW5983西伯利亚远志糖A5对照品，有报告HPLC≥98%BW5984百里酚对照品，有报告HPLC≥98%BW5986西伯利亚远志糖A6对照品，有报告HPLC≥98%BW5987丙戊茶碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5988苦鬼臼毒素对照品，有报告HPLC≥98%BW5571β-桉叶醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5990橙花叔醇对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

任务号文献名称发布时间任务领取人完成情况任务三一一金边瑞香滴鼻剂中瑞香素含量测定的研究　　v2679780　金银花药材中抗呼吸道病毒感染的黄酮类成分的定量研究九节菖蒲总皂苷、齐墩果酸及腺苷的含量测定聚甲酚磺醛溶液中4种有关物质的HPLC测定聚氧肟酸酯的制备及其pH敏感性释药性能研究决明降脂片质量标准研究决明子发酵前后5种蒽醌类成分变化研究卡托普利延迟起释型缓释片的研制、质量控制及其在Beagle犬内药代动力学研究抗球虫中药复方TF-103指纹图谱的建立抗纤丸的质量标准研究任务三一二克拉霉素分散片溶出度测定方法研究　　v2679780　克拉霉素血药浓度HPLC测定方法和生物等效性研究口腔炎喷雾剂中咖啡酸的含量测定口炎清颗粒指纹图谱研究枯草芽孢杆菌JA脂肽类及挥发性物质抑菌效应的研究苦参素凝胶骨架缓释片的Beagle犬药动学研究辣椒碱提取及其非离子表面活性剂泡囊的研制兰索拉唑肠溶微丸胶囊人体生物等效性研究兰索拉唑及其代谢产物的生物等效性离子对反相高效液相色谱法测定兔血浆中氧化苦参碱含量任务三一三离子对高效液相色谱法测定奥替溴铵含量及有关物质　　v2679780　离子对高效液相色谱法测定人血清中盐酸二甲双胍浓度离子液体的阴离子三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根的离子对色谱-直接电导检测法分析连翘不同部位中连翘酯苷和连翘苷的含量分析莲芝消炎胶囊质量标准的研究联合应用抗菌药物对兰索拉唑体内外代谢的影响两个品系桑枝化学成分的动态变化研究两性霉素B冻干脂质体的制备及体内外药剂学行为研究两性霉素B阴道泡腾片有关物质液相色谱方法的建立两种格列吡嗪胶囊的人体生物等效性研究任务三一四两种鬼臼毒素制剂中鬼臼毒素含量的测定　　fengmo4668　两种缓释制剂的人体药物动力学研究两种新型喹诺酮衍生物的临床前药代动力学研究辽细辛非挥发性化学成分、质量控制和抗菌活性研究磷酸川芎嗪对硝苯地平药动学的影响及机制探讨硫酸阿米卡星注射液及有关物质的HPLC法分析硫酸多粘菌素E脂质体的制备及含量和包封率的测定硫酸沙丁胺醇脉冲片含量及有关物质的高效液相色谱法芦笋水解氨基酸的测定泸州纳溪GAP基地栀子中4种主要活

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5975 癸酸乙酯对照品，有报告 HPLC≥98% BW5976 鼠李素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5977 梭砂贝母酮碱，新贝甲素，对照品，有报告对照品，有报告 HPLC≥98% BW5980 芥子碱硫氰酸盐，对照品，有报告对照品，有报告 HPLC≥98% BW5981 马鞭草苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5982 薄荷呋喃对照品，有报告 HPLC≥98% BW5983 西伯利亚远志糖A5对照品，有报告 HPLC≥98% BW5984 百里酚对照品，有报告 HPLC≥98% BW5986 西伯利亚远志糖A6对照品，有报告 HPLC≥98% BW5987 丙戊茶碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5988 苦鬼臼毒素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5990 橙花叔醇对照品，有报告 HPLC≥98% BW5991 褪黑素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5992 脱氢表雄甾酮对照品，有报告 HPLC≥98% BW5993 三氯生对照品，有报告 HPLC≥98% BW5994 三氯卡班对照品，有报告 HPLC≥98% BW5995 曲酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5996 阿德福韦酯 99.87%对照品，有报告 HPLC≥98% BW5998 缬草三酯对照品，有报告 HPLC≥98% BW6008 五味子酚对照品，有报告 HPLC≥98% BW6009 远志皂苷B对照品，有报告 HPLC≥98% BW6010 藤黄酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW6011 雷酚内酯对照品，有报告 HPLC≥98% BW6012 构树碱A对照品，有报告 HPLC≥98% BW6013 3β-乙酰氧基-7,25-甘遂二烯-24(R)-醇对照品，有报告 HPLC≥98% BW6014 麻枫树酚酮B对照品，有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

专家从有关部门获悉，2009年8月4日，欧盟发布通报，拟对2006年12月19日发布的关于食品内部分污染物的委员会第(EC)1881/2006号法规进行修改，重新规定食品中黄曲霉毒素（Aflatoxins）的最高限量。根据欧盟食品安全委员会（以下简称EFSA）提供的有关提高杏、榛子、开心果及派生产品内黄曲霉毒素限量标准存在着加大消费者健康风险潜在性的科学意见及Codex法典委员会的最近决定，欧委会拟对黄曲霉毒素最高标准做如下修改：调整杏、榛子及开心果内黄曲霉毒素最高标准，使其与食品法典委员会的决定保持一致并制定一个相应的黄曲霉毒素B1标准；规定除花生外的油籽内黄曲霉毒素的最高标准（生产植物精油的油籽除外）；规定稻米内黄曲霉毒素的最高标准，但在供人消费或作为食品成分使用前需经筛选或其它物理处理。同日，欧委会还表示将跟据EFSA专家小组有关赭曲霉毒素A（Ochratoxin A）的科学意见，拟修改2006年12月19日第(EC)1881/2006号法规，重新规定香料和甘草（根及精）内赭曲霉毒素A的最高标准。鉴于欧盟国家是我国的主要出口市场，专家在此提醒相关出口企业应及时了解法规新修订的内容，最大程度减少此次法规修订带来的负面影响可以为广大企业按照国标、美国FDA、欧洲、东南亚等食品标准提供各类食品的检验认证服务。

有关部门获悉，2009年8月4日，欧盟发布通报，拟对2006年12月19日发布的关于食品内部分污染物的委员会第(EC)1881/2006号法规进行修改，重新规定食品中黄曲霉毒素（Aflatoxins）的最高限量。根据欧盟食品安全委员会（以下简称EFSA）提供的有关提高杏、榛子、开心果及派生产品内黄曲霉毒素限量标准存在着加大消费者健康风险潜在性的科学意见及Codex法典委员会的最近决定，欧委会拟对黄曲霉毒素最高标准做如下修改：调整杏、榛子及开心果内黄曲霉毒素最高标准，使其与食品法典委员会的决定保持一致并制定一个相应的黄曲霉毒素B1标准；规定除花生外的油籽内黄曲霉毒素的最高标准（生产植物精油的油籽除外）；规定稻米内黄曲霉毒素的最高标准，但在供人消费或作为食品成分使用前需经筛选或其它物理处理。同日，欧委会还表示将跟据EFSA专家小组有关赭曲霉毒素A（Ochratoxin A）的科学意见，拟修改2006年12月19日第(EC)1881/2006号法规，重新规定香料和甘草（根及精）内赭曲霉毒素A的最高标准。鉴于欧盟国家是我国的主要出口市场，专家在此提醒相关出口企业应及时了解法规新修订的内容，最大程度减少此次法规修订带来的负面影响。

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测试专家从有关部门获悉，2009年8月4日，欧盟发布通报，拟对2006年12月19日发布的关于食品内部分污染物的委员会第(EC)1881/2006号法规进行修改，重新规定食品中黄曲霉毒素（Aflatoxins）的最高限量。根据欧盟食品安全委员会（以下简称EFSA）提供的有关提高杏、榛子、开心果及派生产品内黄曲霉毒素限量标准存在着加大消费者健康风险潜在性的科学意见及Codex法典委员会的最近决定，欧委会拟对黄曲霉毒素最高标准做如下修改：调整杏、榛子及开心果内黄曲霉毒素最高标准，使其与食品法典委员会的决定保持一致并制定一个相应的黄曲霉毒素B1标准；规定除花生外的油籽内黄曲霉毒素的最高标准（生产植物精油的油籽除外）；规定稻米内黄曲霉毒素的最高标准，但在供人消费或作为食品成分使用前需经筛选或其它物理处理。同日，欧委会还表示将跟据EFSA专家小组有关赭曲霉毒素A（Ochratoxin A）的科学意见，拟修改2006年12月19日第(EC)1881/2006号法规，重新规定香料和甘草（根及精）内赭曲霉毒素A的最高标准。鉴于欧盟国家是我国的主要出口市场，专家在此提醒相关出口企业应及时了解法规新修订的内容，最大程度减少此次法规修订带来的负面影响。测试可以为广大企业按照国标、美国FDA、欧洲、东南亚等食品标准提供各类食品的检验认证服务。测试具备中国合格评定国家认可委员会CNAS及CMA资质，检测报告得到全球62个国家认可，具有国际公信力。将提供鼎力技术支持。

食品及饲料中黄曲霉毒素检测相关国家标准和行业标准汇总（2011年12月2日整理）供大家参考现行有效国家标准：GB 5413.37-2010 食品安全国家标准 乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定 GB 5009.24-2010 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定 GB/T 18979-2003 食品中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法 GB/T 23212-2008 牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的测定 液相色谱-荧光检测法 GB/T 5009.22-2003 食品中黄曲霉毒素B1的测定 GB/T 5009.23-2006 食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 GB/T 8381-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 半定量薄层色谱法 GB/T 17480-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 酶联免疫吸附法 现行有效的农业行业标准：NY/T 1664-2008 牛乳中黄曲霉毒素M1的快速检测 双流向酶联免疫法 NY/T 1286-2007 花生黄曲霉毒素B1的测定 高效液相色谱法 现行有效的出入境检验检疫行业标准： SN 0339-1995 出口茶叶中黄曲霉毒素B1检验方法（中英文版） SN 0637-1997 出口油籽,坚果及坚果制品中黄曲霉毒素的检验方法 液相色谱法 SN/T 1736-2006 进出口蜂蜜中黄曲霉毒素的检验方法 高效液相色谱法 SN/T 1664-2005 牛奶和奶粉中黄曲霉毒素M1、B1、B2、G1、G2含量的测定 SN/T 1101-2002 进出口油籽及粮谷中黄曲霉毒素的检验方法

我们公司的产品是食品，日本方面说是内毒素超标。想问一下各位：食品方面的内毒素标准是什么？ 在什么样的范围内？

谷类、乳制品、水果等多种和百姓饮食息息相关的食物，在生长或生产的过程中极有可能存在真菌毒素污染，而现行的GB2761-2005《食品中真菌毒素限量》提出的相关食品真菌毒素限量的执行标准，则存在交叉、重复、矛盾或缺失等问题。卫生部为此组织成立食品真菌毒素限量标准整合完善工作组，于8月3日向社会公开发布《食品安全国家标准食品中真菌毒素限量》(征求意见稿)，主要修改了食品中黄曲霉毒素M1、黄曲霉毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)、展青霉素等4种限量指标，增补了赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮等2种指标。 [b] 真菌毒素因何而生[/b] 何谓真菌毒素？《征求意见稿》对此下的定义——产毒真菌在生长繁殖过程中产生的次生有毒代谢产物。据了解，此次修改中涉及的黄曲霉毒素是一类真菌的有毒代谢产物，具有致癌性。黄曲霉毒素M1是黄曲霉毒素B1的代谢产物。经摄入含有黄曲霉毒素B1饲料的奶牛产出的牛奶中，便含有黄曲霉毒素M1。 另据了解，在大麦、玉米中含有较高浓度的脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)，是最常见的一种污染粮食、饲料和食品的霉菌毒素之一，大多在低温、潮湿和收割季节，在谷物庄稼中慢慢生长；主要生长在水果上的展青霉素，主要污染水果及其制品；赭曲霉毒素A是由多种生长在粮食(小麦、玉米、大麦、燕麦、黑麦等)、花生、蔬菜(豆类)等农作物上的曲霉和青霉产生的；玉米赤霉烯酮主要是由生长在小麦和玉米等农作物上的真菌产生。 [b]为何原限量标准多数保留[/b] 在此次《征求意见稿》中，多数真菌毒素保留原先的限量标准，但在编制过程中，充分考虑了不同标准的安全性。例如，《征求意见稿》编制说明中指出，目前世界各国对黄曲霉毒素M1有两种不同意见，以欧盟一些国家为代表提出乳中黄曲霉毒素M1的限量为0.05μg/kg；另一种意见是以美国、日本等国提出0.5μg/kg的指标。编制说明介绍，“食品添加剂联合专家委员会第56届会议报告指出，黄曲霉毒素M1为0.05μg/kg和0.5μg/kg这两个指标在致癌性方面之间并无显著差异。本次修订保留黄曲霉毒素M1为0.5μg/kg的限量指标。” 再如，编制说明认为：“根据国际组织、发达国家和主要贸易国关于食品中展青霉素限量标准以及我国苹果和山楂制品中展青霉素的污染监测结果、暴露评估结果，我国现行限量与国际标准一致并安全有效。因此，苹果和山楂制品中展青霉素限量仍保持为50μg/kg。” [b]新标准更符合国情[/b] 编制说明介绍，《征求意见稿》中涉及的真菌毒素指标6项，涉及的清理工作涉及食品卫生标准27项、食用农产品质量安全标准39项、食品质量标准18项、有关的行业标准16项等。 “新的真菌毒素基础标准分析了我国现行有效的食用农产品质量安全标准、食品卫生标准、食品质量标准以及有关食品的行业标准中强制执行的标准中真菌毒素的限量指标，提出了相关标准的交叉、重复、矛盾或缺失等问题，提交详细的比较结果。”项目组专家认为。 编制说明指出，征求意见稿分析了欧盟、日本、美国及我国香港、台湾等地食品中的真菌毒素限量标准的制标情况及其规定，根据我国食品中真菌毒素的。监测结果，结合了我国居民膳食真菌毒素的暴露量及主要食物的贡献率，按大类(如蔬菜)、亚类(如叶菜)、品种(如菠菜)、加工方式(如罐头菠菜、干食用菌)为主线，尽量以大类和亚类为主整合限量，辅以品种和加工方式例外单列，提出了我国需要制定限量指标的真菌毒素项目和食品类别以及适合我国国情的食品真菌毒素国家安全标准建议值。

国内目前水质环境污染问题及水的富营养化，藻毒污染更加趋向严重的现状，各类各级环境研究机构与应用单位对水藻毒素标准对照物都有了更高更迫切的要求.水藻毒素标准对照品。产品编号产品名称（英文）产品名称（中文）产品规格优惠零售价格E-LR-C050Microcystin LR ≥ 95% by HPLC微囊藻毒素LR50ug180.00E-LR-C100Microcystin LR ≥ 95% by HPLC微囊藻毒素LR100ug345.00E-LR-C250Microcystin LR ≥ 95% by HPLC微囊藻毒素LR250ug595.00E-LR-C500Microcystin LR ≥ 95% by HPLC微囊藻毒素LR500ug1,260.00E-LR-M001Microcystin LR ≥ 95% by HPLC微囊藻毒素LR1mg2,380.00E-LR-M005Microcystin LR ≥ 95% by HPLC微囊藻毒素LR5mg单询E-RR-C050Microcystin RR ≥ 95% by HPLC微囊藻毒素RR50ug510.00E-RR-C100Microcystin RR ≥ 95% by HPLC微囊藻毒素RR100ug950.00E-RR-C250Microcystin RR ≥ 95% by HPLC微囊藻毒素RR250ug1,430.00E-RR-C500Microcystin RR ≥ 95% by HPLC微囊藻毒素RR500ug2,670.00E-RR-M001Microcystin RR ≥ 95% by HPLC微囊藻毒素RR1mg4,970.00E-OA-C025Okadaic acid(OA) ≥ 95% by HPLC黑海绵酸,软海绵酸25ug440.00E-OA-C050Okadaic acid(OA) ≥ 95% by HPLC黑海绵酸,软海绵酸50ug820.00E-OA-C100Okadaic acid(OA) ≥ 95% by HPLC黑海绵酸,软海绵酸100ug1,350.00E-OA-C500Okadaic acid(OA) ≥ 95% by HPLC黑海绵酸,软海绵酸500ug4,860.00E-OA-M001Okadaic acid(OA) ≥ 95% by HPLC黑海绵酸,软海绵酸1mg7,130.00E-OA-M005Okadaic acid(OA) ≥ 95% by HPLC黑海绵酸,软海绵酸5mg单询E-DT-C100Dinophysistoxins(DTX-1) ≥ 95% by HPLC鳍藻毒素100ug4,055.00E-DT-C500Dinophysistoxins(DTX-1) ≥ 95% by HPLC鳍藻毒素500ug16,220.00E-DT-M001Dinophysistoxins(DTX-1) ≥ 95% by HPLC鳍藻毒素1mg29,950.00E-B-C100Brevetoxin B (PbTx-2) ≥ 98% by HPLC裸藻毒100ug2,982.00E-B-C500Brevetoxin B (PbTx-2) ≥ 98% by HPLC裸藻毒500ug12,550.00E-B-M001Brevetoxin B (PbTx-2) ≥ 98% by HPLC裸藻毒1mg22,650.00E-B-M005Brevetoxin B (PbTx-2) ≥ 98% by HPLC裸藻毒5mg单询E-SA-C100Saxitoxin acetate石房蛤毒素100ug5,150.00

食品中黄曲霉毒素的测定，主要有TLC、ELISA、HPLC 等方法，TLC法灵敏度和重现性较差；ELISA法重现性差，易受样品基质干扰假阳性率高，仅能作为筛选方法。近年来，由于HPLC法具有灵敏度和准确度高、方法重现性好等优点，现已成为黄曲霉毒素分析的主要手段。HPLC法测定黄曲霉毒素，一般使用灵敏度和选择性较好的荧光检测器。但由于黄曲霉毒素的荧光强度会受溶剂影响，正相色谱中，B1和B2的荧光强度仅稍低一点，不需衍生化；而在常用的反相色谱中，B1和G1两种异构体荧光强度很弱，需进行衍生化，提高其荧光强度，灵敏度才能满足一般食品法规的限量。衍生化的方法一般有柱前和柱后两类， 柱前衍生一般使用三氟乙酸，柱后衍生有碘液、过溴化吡啶溴以及电化学和光化学等方法。近年来，很多标准方法利用免疫亲合柱净化，HPLC柱后衍生对花生和玉米等农产品和食品中黄曲霉的含量进行了分析，方法检出限能够达到1 μg/kg以下。Q1。免疫亲和柱的填料是什么，它是怎样工作的，为什么要用它？ 免疫亲合柱对于欧们学化学的好像陌生了一点，不过你把它当成一种层析柱就行了。它的所谓填料就是固定了抗体的凝胶（黄曲霉毒素的柱子一般是单克隆抗体），基于抗原抗体反应进行工作，专一性很强，再加上另一种原理（反相或正相液相色谱）的分离，即使你把它当作确证方法也能说的过去。其实免疫亲和柱净化后的样品已经非常干净，直接加溴水也可在荧光分光光度计上进行测定，也是AOAC 991。31正式方法。现在还有一种普通霉菌毒素净化柱（不是免疫柱）要便宜一些，能做的霉菌毒素品种也多，但是专一性就差些。Q2。Kobra cell可以在线产生溴，这对分析有什么作用？是可以提高灵敏度吗？如果是，溴是如何与黄曲霉素反应的？络合？氧化？还是别的什么？ 由欧以上的论述，应该说是提高反相HPLC分析中黄曲霉毒素B1、G1的灵敏度。反应原理欧还真的没研究，可能和柱后衍生类似（氧化？），考虑到进入精益求精的要求还是不乱猜了吧。Q3。看到书上说黄曲霉素的毒性是KCN的10倍，是砒霜的68倍。晕啊。。。操作时有没有特别的个人防护措施？这个阿胖讲得差不多了，方法也就是用次氯酸钠溶液泡器皿，当然最好不要自己称固体标样，那东东有静电，很容易飞出来，买溶液就行了。要补充的1、就是没阿胖讲的那么可怕，对欧盟出口花生及制品的检测实验室都使用免疫亲和柱净化-HPLC—RF法确证，每年可能要做上万个样品。2、HPLC法的干扰比酶免方法不知道要小多少，有的HPLC筛选方法，提取后不净化就直接进样了，也很少有干扰。采用哪种方法主要是和要求有关，如果让洋人拿着鞭子在后面抽着干，肯定是要用HPLC法；如果就骗骗中国的官僚和老百姓，那就像啊胖说的，酶免法又省钱有省事，嘿嘿。。。。3、GB/T 5009的TLC法，净化方法很差，UV灯下看上去是一条亮带，满足国标20PPB的限量都很勉强，这一点你可看看旧贴http://www.sepu.net/dvbbs/dispbbs.asp?BoardID=5&replyID=47615&id=18220&skin=0欧论述的也差不多了。1、AOAC方法简述25g均匀样品，加入氯化钠5 g和125 mL甲醇：水（7+3），均质2min，过滤。取15 mL滤液加30 mL水，再次过滤后，取10 mL过免疫亲和柱，2×10 mL水洗柱，最后用1 mL甲醇洗脱黄曲霉毒素，用水定容至2 mL，供HPLC测定。HPLC条件：色谱柱：4.6×250 mm, 5 μm，C18；流动相：甲醇-乙腈-水（1+1+3）；流速：1.0 mL/min； 柱后衍生试剂：100 mg碘溶于2 mL甲醇，加水至200 mL。流速0.3 mL/min；衍生化温度：70 ℃；衍生化时间：55 s；激发波长：360 nm；发射波长： 420 nm；进样量：50 μL。3. 方法技术指标：免疫亲和柱净化，HPLC柱后衍生化的方法回收率(1) 2000年AOAC协同试验结果B1: 82- 109 %(添加水平：1.0- 5.0 ng/g)B2: 77- 123 %(添加水平：0.2- 0.8 ng/g)G1: 58- 93 %(添加水平：1.0- 5.0 ng/g)G2: 62- 105 %(添加水平：0.2- 0.8 ng/g)(2) 1991年AOAC协同试验结果B1: 77- 90 %(添加水平：5.8- 17.5 ng/g)B2: 55- 70 %(添加水平：0.83- 2.5 ng/g)G1: 76- 98 %(添加水平：2.5- 7.5 ng/g)G2: 36- 55 %(添加水平：0.83- 2.5 ng/g)碘衍生化方法的反应温度要70 ℃，需要单独的柱温箱，还要一个打衍生剂的泵。故可以采用以下两种方法来代替碘溶液作柱后衍生（1）过溴化吡啶溴（PBPB）衍生色谱柱：4.6×250 mm, 5 μm，C18；流动相：水-乙腈-甲醇（6+2+3）；流速：1.00 mL/min；衍生化溶液：25 mg PBPB (CAS: 39516-58-3)溶于500 mL水，室温下避光可保存5天；衍生化溶液流速：0.30 mL/min；衍生化反应管：55 cm × 0.5 mm id. 衍生化反应温度：室温。（2）电化学反应池衍生色谱柱：4.6×250 mm, 5 μm，C18；流动相：水-乙腈-甲醇（6+2+3），每升加350 μL HNO3 (5 mol/L)，同时溶解120 mg KBr；衍生化反应池：Kobra cell Rhone Diagnostics Technologies Ltd.，衍生化操作电流：100 μA。