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三聚氰胺纯度标准物质

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三聚氰胺纯度标准物质相关的论坛

  • 【求助】纯三聚氰胺纯度检测

    各位专家好,想到奶制品的三聚氰胺检测,大家都对三聚氰胺应该比较了解。三聚氰胺是我们工厂的一种原料,依国标的纯度分析(苦味酸法,升华法),两种方法都比较麻烦,苦味酸法耗时长,苦味酸也比较危险。升华法我们没这种设备。因三聚氰胺有紫外吸收,且纯度较高,99%以上。有考虑用紫外法来检测纯度。不知有没老师做过紫外分光光度法测纯度的研究?拜求指教,谢谢![em09511]

  • 【求助】能否用紫外分析三聚氰胺纯度?

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  • 【转帖】三聚氰胺不便宜 毒奶恐含致癌物

    星岛环球网www.stnn.cc 2008-10-01 【星岛网讯】 毒奶粉的毒素主要是三聚氰胺,但《财经》杂志报道称,三聚氰胺价格并不便宜,奶农很可能添加的是一种被称为蛋白精或蛋白粉的三聚氰胺生产废料,此种废料含有一定成分的三聚氰胺,但更严重的问题是除了三聚氰胺外,废料还含有国际公认的致癌物亚硝酸纳。   据《财经》报道,按照目前的三聚氢胺市场价格,在饲料甚至原料奶中添加这种物质,从经济上而言不并合算。如果奶粉或液态奶中出现的三聚氰胺是由于添加三聚氰胺废料引起,那么值得担心的就不仅仅是三聚氰胺的问题了。 三聚氰胺当添加物 不敷成本   业内人士指出,三聚氰胺目前在大陆市场上仍属于“紧俏品”,多数供建筑企业材料使用,全大陆每年七十万吨的三聚氰胺产量,往往无法满足市场需求。据指出,纯度99%以上的三聚氰胺,每吨单价在11000元至12000元人民币之间;即使是纯度略低的产品,价格也在每吨8000元人民币左右。   依据这种市场价格,不论在饲料或原料奶中添加三聚氰胺,从经济上而言都似乎不合算。报导说,其答案可能在生产三聚氰胺过程产生的废料中。据称,这种废料在2005年以前几乎是免费供人处理的,现在即使价格有所上涨,高者也不过每吨七百至八百人民币。   《财经》引据一份专业检测报告指出,在纯度较高的废料中,三聚氰胺的含量往往可以达10%到20%;即使纯度较低,其有效含量往往也在4%到5%之间。因此,如果使用这些废料,可以大大降低添加三聚氰胺所需的成本。 废料另含亚硝酸纳 毒上加毒   河北是生产毒奶粉的三鹿公司基地所在,根据新华社报道,河北警方29日宣布破获一个非法使用三聚氰胺的集团,而其中一名落网嫌犯贩卖出含三聚氰胺的蛋白粉数量,就高达数十吨。据了解,此一蛋白粉,即三聚氰胺的生产废料。   《财经》指出,这种废料除了含有一定含量的三聚氰胺,往往还含有尿素、氨、硝酸钾、亚硝酸纳、冰乙酸、活性炭等物质。其中的亚硝酸纳是国际上公认的致癌物之一。   至于三聚氰胺本身对人体的毒害情形,报道说,目前为止,并无直接人体试验数据,但在动物实验中,三聚氰胺已经表现出了一定的致癌性。

  • 【讨论】聚焦三聚氰胺污染,三聚氰胺为何致结石!!

    三聚氰胺作为化工原料主要用于生成三聚氰胺- 甲醛树脂,同时还广泛用于涂料、塑料、黏合剂、纺织、造纸等工业生产中。2007 年3 月中旬以来,美国发生多起猫、狗等宠物中毒死亡事件,原因是作为宠物食品原料的麦麸和大米浓缩蛋白中污染了三聚氰胺。  1 三聚氰胺的理化性质  三聚氰胺(Melamine),又名蜜胺,氰尿三酰胺。分子式C3H6N6,分子量126.15,无色至白色晶体,不可燃。少量溶于水、乙二醇、甘油及吡啶,微溶于乙醇,不溶于乙醚、苯、四氯化碳。密度(16 ℃时)1.573 g/cm3,熔点354 ℃(分解)[1]。受热或燃烧时,分解生成含氢化氰、氮氧化物和氨等有毒和刺激性烟雾。聚氰胺属于低毒急性毒类。三聚氰胺有3 种同系物,分别为三聚氰酸(cyanuricacid)、三聚氰酸一酰胺(ammelide)和三聚氰酸二酰胺(ammeline)。  氰酸[7]。  目前认为三聚氰胺中毒的机制是肾衰。虽然在肾脏和膀胱中都发现了结晶,但现在仍不清楚在三聚氰胺摄入之后肾衰竭的发生和肾脏的结晶作用之间是否有直接的联系。Cornell 大学的Smith 拍摄了结晶的电子显微镜照片,并在实验室进行三聚氰胺和三聚氰酸的混合实验,重现这种结晶的形成。  6 三聚氰胺的检测方法  工业上测定三聚氰胺的纯度通常采用苦味酸法和升华法。这两种测定方法准确度较高,但操作繁琐,分析时间较长。另有报道,采用电位滴定法更简便,准确度与前两种方法相当[10]。辜雪英等(2007 年)建立了饲料中三聚氰胺残留量的高效液相色谱分析方法,认为此法的样品预处理简单,精密度和回收率完全符合残留分析要求,干扰小,分离速度快,适合食品中三聚氰胺的快速筛选[11]。

  • 三聚氰胺检测

    我最近做发泡实验,用三聚氰胺做防火剂,我采购的三聚氰胺的纯度为99.8%,我自己想检测一下三聚氰胺的纯度,求检测方法?

  • 【分享】乳制品中三聚氰胺检测方法

    中规定的检测方法。将水加入试样,加热溶解后,加入苦味酸溶液,称量所生成的苦味酸三聚氰胺沉淀的质量,即测得三聚氰胺纯度含量。称试样1g(精确至0.0002g),置于500mL锥形瓶中,同时加入400mL水,加热溶解;冷却后,加入酚酞指示液3滴,若显色,加入硫酸溶液,直至溶液颜色消失,若有不溶物,需过滤,水洗;把滤液和洗液合并,移入500mL容量瓶中,加水至刻度,仔细振摇混合后,准确吸取100mL置于500mL烧杯里;将此溶液加热至80℃,另加入已加热至80℃的100mL苦味酸溶液,冷却至室温后,保持在15℃以下约8h;用已恒重的玻砂过滤器过滤,之后,先用约100mL苦味酸三聚氰胺的饱和溶液洗涤,再用10mL水洗;在100-105℃下经2h烘干玻砂过滤器,置于干燥器中冷却后,称量(精确至0.0002g)求得沉淀物质量。。升华法在升华装置中将试样在负压下进行加热,让三聚氰胺完全升华后,称其残渣量,即测得三聚氰胺纯度。称取试样,置于预先干燥了的且已知质量的试样容器里;将试样容器置入减压升华装置内,待完全密闭后,开启真空装置缓缓吸引,并调节装置内的温度,经2小时升华结束;取出试样容器,冷至室温后,称量试样容器的质量。电位滴定法袁立勇等利用电位滴定法测定溶液中三聚氰胺的含量。硫酸溶液和三聚氰胺反应生成弱酸性化合物。以pH3为终点指示,通过硫酸溶液的消耗体积计算三聚氰胺的含量。相对标准偏差不大于0.50%。

  • 三氯丙醇就是酱油版的“三聚氰胺”吗?

    山西醋勾兑风波未完,酱油又被卷进来.近日,港媒曝出用水解植物蛋白等7种化合物可配制出可能致癌的"化学酱油",与酿造酱油从口味和质感都相差无几。  调味品协会负责人称,酿造酱油和配制酱油之分,不属于食品安全问题;而我们更想知道的,不是配制酱油是否属于食品安全问题,而是它安全不安全?7种化合物配制可产生致癌物,那它肯定不安全,既不安全,它不是食品安全问题,又是什么问题呢?  配制酱油的致癌风险,是因为人工配制过程中,大豆中所含的丙醇因酸水解而生成二类致癌物质三氯丙醇.北京一轻研究院研究员鲁绯表示,国家行业标准对三氯丙醇物质是规定有限量的,只要控制在限量范围内,就是安全的.专家的说法肯定是有科学依据的,我们应该相信科学,然而我们却无法相信生产者都能科学操作,也无法相信对国标执行的监管是百分之百负责任的.  限量范围内安全,它是一个放之四海而皆准的真理;三聚氰胺、瘦肉精,乃至砒霜,只要限量使用都应该安全,然而我们有没有能力控制这个"限量"却是个问题.美国等24个国家是允许饲料添加瘦肉精的,那是因为他们确信瘦肉精能够确保控制在标准内使用.而据说,我们国家严格禁止添加瘦肉精的主要原因,就是担心失控.滥用食品添加剂的问题空前严重,越来越没有底线的语境下,我们如何相信二类致癌物质三氯丙醇在配制酱油中会"限量使用"呢?而最令人不能接受的是:目前的酱油国标中并没有对三氯丙醇的限量规定,据说国家"正在考虑把对其限量写进去".难怪酱油协会人士瞪眼说"不属于食品安全问题".  终于明白:三氯丙醇,其实就是酱油里面的"三聚氰胺".二者都严重危害人体健康乃至夺命;三聚氰胺原来不也说无法检测吗,因为和现在酱油中的三氯丙醇一样,国家标准既没有限量一说,更没规定检测.  国家质检总局今年4月公布了对酱油的国家质量监督抽查结果,合格率在95.9%.然而所谓的"合格率95.9%"并不包括致癌物质三氯丙醇检测,就是说,不管酱油里含有多少致癌物,都可能被检测为"合格".而且,我们无法知道,各种食品中还有多少"三聚氰胺"和"三氯丙醇"逍遥于国家标准之外,非等到不幸被媒体曝料或业内人士良心发现,才会出现写进标准的"考虑"?然而,从揭地沟油教授、奶业协会人士被封口,以及醋业协会副会长被责令辞职的下场来看,今后再有人"良心曝料",可能要先作风险评估了.

  • 我国牛奶三聚氰胺含量比国际标准宽16倍

    联合国机构为牛奶中三聚氰胺含量设定新标准  根据世界卫生组织4日提供的消息,联合国负责制定食品安全标准的国际食品法典委员会为牛奶中三聚氰胺含量设定了新标准,今后每公斤液态牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。  国际食品法典委员会说,三聚氰胺含量新标准将有助于各国政府更好地保护消费者权益和健康。  国际食品法典委员会曾在两年前规定,每公斤用于制造奶粉的牛奶中三聚氰胺含量最多不得超过1毫克,其他食品中,三聚氰胺含量不得超过每公斤2.5毫克。  三聚氰胺是一种有机化学物质,广泛用于塑料、粘合剂、厨房台面、餐具等。曾有牛奶生产者向原料牛奶中掺入了水以增加体积。由于牛奶被稀释,牛奶中蛋白质含量降低。而使用牛奶进行下一步加工的公司,一般通过测量牛奶中含氮量来检测蛋白质含量。因此,添加三聚氰胺能提高牛奶的含氮量水平,从而造成蛋白质水平虚高。向食品中添加三聚氰胺从未获得过联合国食品法典委员会的批准。曾有食品生产企业非法将三聚氰胺添加到食品中,以明显提高蛋白质含量。  国际食品法典委员会系联合国粮农组织和世界卫生组织1963年联合设立的机构,专门负责协调政府间的食品标准,建立有关食品的国际标准体系。  专家称我国牛奶三聚氰胺含量比国际标准宽16倍  据《西雅图时报》今晨报道,世界卫生组织昨日称,联合国负责制定食品安全标准的国际食品法典委员会为牛奶中三聚氰胺含量设定了新标准,今后每千克液态牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。  该委员会说,新标准将有助于各国政府更好地保护消费者权益和健康。  新标准  不超0.15毫克/千克 禁人为添加  新标准规定,今后每千克液态牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。委员会曾规定,每千克用于制造奶粉的牛奶中三聚氰胺含量最多不得超过1毫克,其他食品中,三聚氰胺含量不得超过每千克2.5毫克。  世卫组织专家表示,三聚氰胺含量标准指食品中三聚氰胺自然的、不可避免的含量,而非人为添加的含量。制定三聚氰胺含量上限标准,有助于各国区别食品中无法避免且对健康无碍的三聚氰胺含量与蓄意添加三聚氰胺的行为。  向食品中添加三聚氰胺从未获得过联合国食品法典委员会的批准。  该标准不具备法律约束力。  国际食品法典委员会是联合国粮农组织和世界卫生组织1963年联合设立的机构,该机构由184个国家加欧盟地区的代表组成,专门负责协调政府间的食品标准,建立有关食品的国际标准体系。  小链接:三聚氰胺是一种有机化学物质,广泛用于塑料、黏合剂、厨房台面、餐具等。添加三聚氰胺能提高牛奶的含氮量水平,从而造成蛋白质水平虚高。  曾有牛奶生产者向原料牛奶中掺入了水以增加体积,导致牛奶中蛋白质含量降低。而使用牛奶进行下一步加工的公司,一般通过测量牛奶中含氮量来检测蛋白质含量。  乳业专家  国标比国际标准宽16倍  北京东方艾格咨询公司乳业分析师陈连芳上午接受《法制晚报》记者采访时表示,中国国家标准并不低于国际食品法典委员会的标准。他认为,把这样的标准在国际范围内合法化是一件好事。“从前是靠企业自觉,确立标准之后,一旦检测出三聚氰胺含量超标,便成了‘违规’。”  2011年4月20日,我国五部委就三聚氰胺问题发布公告,规定除婴儿配方食品中三聚氰胺限量值为1毫克/千克,其他所有食品(注:包括液态奶)均不得超2.5毫克/千克。  陈连芳表示,如此看来,我国2.5毫克/千克的标准远低于国际食品法典委员会新出台的标准。  “中国的标准更大程度上是临时限定,制定国标的原则就是参考国际食品法典委员会并考虑本国情况,相信中国的标准会根据实际情况进行修订。”陈连芳说。  2008年三鹿奶粉事件之后,欧美等国纷纷采纳了美国的“1毫克/千克”和“2.5毫克/千克”这两个指标,作为各国的规范,“中国也正是参考了这一数值,才制定了临时限量。”

  • 【转帖】三聚氰胺检测方法国家标准出台

    三聚氰胺检测方法国家标准出台 《财经》记者 王姗姗 [10-08 20:46]   共有3条点评 质监总局与标准委共明确三种测定方法,检测机构呼吁建立对食品添加有害物质的全面检测  【《财经网》专稿/记者 王姗姗】《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》(GB/T 22388-2008)国家标准,10月7日由国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准发布,即日起生效实施。  国家质检总局10月8日在其官方网站上公布了这一消息,称新颁布的国家标准是在现有相关国家标准基础上,参考了美国有关部门三聚氰胺检测方法。  此次新颁布的国家标准中,规定了三种用于对原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的定量测定方法,即高效液相色谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法、液相色谱-质谱/质谱法,以及三种方法的检测定量限(分别为2毫克/千克、0.05毫克/千克和0.01毫克/千克)。  “这套方法一点都不新。我们从2007年起到现在都一直在用这三种方法在检测三聚氰胺。这次只是紧急把它定成‘国标’,原来都是国际ISO的标准。”北京谱尼测试中心主任宋薇在接受《财经》记者采访时表示。  北京市理化测试中心负责检测的夏女士表示,这套方法早在去年美国宠物食物发现三聚氰胺之后,就一直在使用。  而在之前质监总局此前公布的《可检测“三聚氰胺”的食品检测机构名录》中,就已经明确提及了这三种方法。多家检测机构人士表示,目前出台这一国家标准,只是对此前这些方法的一个明确。  国家质监总局此次并未提及含量的安全标准,以及检测的收费标准。  截至10月5日,全国共有427家检测机构加入《可检测“三聚氰胺”的食品检测机构名录》。但目前全国各地的检测收费标准并未统一。  甘肃省质监局于9月28日出台的收费标准,则规定每个样品的检测收费不得超过300元。北京市质监局在9月下旬向有关检测机构征求意见后,已在北京本地推出了一个内部标准,分为600元和800元两种级别。  谱尼测式北京总部宋薇解释说,这个价格只包括了仪器设备的损耗和耗材费用,而北京市定价较高,是因为涉及到使用大型精密仪器。  9月12日以来,谱尼测试已经收到了来自全国400多家企业的主动送检,而涉及的食品细分领域也早已不再局限在乳品行业,还包括巧克力、饼干、冰淇淋、面粉等行业。  “只要是跟蛋白质相关的行业都有涉及到,而且影响还在继续扩大。”宋薇说,目前来看,检测结果已经越来越好。  目前一份样品三聚氰胺成份的检测时间,通常需要至少三到四小时,而最快的方法也需要两小时。不少奶企已因此面临原奶保鲜难题。据了解,科技部已于10月初向全国的检测机构紧急征集三聚氰胺有效检测的快速方法,其中有机构上报的方案可以有十分钟之内检出结果,而检测成本也大大降低,可以被广泛应用于偏远地区奶站。  然而,来自检测机构一线的工作人员也向记者强调,希望国家不要只出台一项仅针对三聚氰胺的国家标准,而应该建立更加健全的检测机制,对食品中不该添加的有害物质进行全面检测。■链接:http://www.caijing.com.cn/2008-10-08/110018543.html

  • 关于国标GB/T 22388-2008中三聚氢胺CAS的描述

    刚刚有个客户让我们帮他查找关于国标GB/T 22388-2008中要求的三聚氰胺标准品,说代码是CAS108-78-01。听的我一头雾水,这到底是货号,还是化学文摘号啊?把国标GB/T 22388-2008找出来一看还真是这么描述的。部分摘抄如下:3第一法 高效液相色谱法(HPLC)3.2试剂与材料3.2.11 三聚氰胺标准品:CAS 108-78-01,纯度大于99.0%。三聚氰胺的化学文摘号确实是108-78-1,可以写成108-78-01吗?请高手赐教,是国标写错了,还是确实可以这样写只是比较少见。

  • 【讨论】新标准踢出三聚氰胺仍有“三忧”

    [color=#000000][size=2]卫生部公布了《生乳》等66项新乳品安全国家标准,其中新乳品安全国标对三聚氰胺“零容忍”。零容忍是否能避免再次出现三聚事件呢?--不再设置三聚氰胺相关规定,也就是说,三聚氰胺不再具备“合法”身份被“限量添加”到乳品制品中去。一方面来说三聚是非法的添加剂,本身就不应该出现在乳制品中,但是时间的推移会不会使相关部门也淡忘了三聚氰胺的检测。要知道就还在三聚事件没过去多久的去年,暴出的“熊猫乳品案”等三聚事件又触动了人们已经快要麻痹的神经。--没有了三聚氰胺,还会有“四聚氰胺”等其他千千万万个“李鬼”可能会出现在乳制品及其他食品中,该如何管控,难道又是等事情曝光了,才来个轰轰烈烈的处理??[/size][/color]

  • 【原创】标准修订仅仅针对三聚氰胺远远不够

    大家都在讨论如何在牛奶中检验三聚氰胺的方法,可是这是远远不够的,含有单的物质很多,我想可以加到牛奶里的或许还会有“张三”或者“李四”,谁也无法把握哪些“聪明绝顶”的家伙还会有什么招数。所以仅仅考虑牛奶中三聚氰胺的检验方法还不够。这次的如此严重的事件,让大家必须擦亮眼睛,在标准中增加非蛋白氮的检测方法。我不能做什么,只能提个醒。

  • 【讨论】牛奶中三聚氰胺的标准

    国家标准中规定奶粉中的三聚氰胺:一、婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺的限量值为1mg/kg,高于1mg/kg的产品一律不得销售。二、液态奶(包括原料乳)、奶粉、其他配方乳粉中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg,高于2.5mg/kg的产品一律不得销售。那在生产奶粉时,原料奶德三聚氰胺含量是不是需要严格控制?

  • 【讨论】联合国设立三聚氰胺新标准是好事吗?

    对国际食品法典委员会设立三聚氰胺的新标准,把这样一个本不该有的数值合法化,这是不是一个好事情?有人可能会说,联合国新标准设定的指标并强化了这个数值,是允许偶尔出现的自然污染现象,是在无法避免的情况下,为三聚氰胺的含量设置上限,但这很可能给人为操作留下漏洞,到时三聚氰胺是刻意添加还是自然污染又该如何界定?

  • 【讨论】三聚氰胺的用途和毒性

    三聚氰胺是一种用途广泛的具有均匀结构的有机化工中间产品,最主要的用途是作为生产三聚氰胺-甲醛树脂(MF)的原料。该树脂飞行员热固性树脂,它具有阻燃,耐水、耐热、 耐老化、耐电弧、耐化学腐蚀、有良好的绝缘性能、光泽度和机械强度,广泛用于木材、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革、电气、医药等行业。其用途主要有以下几个方面: 1、装饰贴面板:可制成防火、抗震、耐热的层压板,色泽鲜艳、坚固耐热、耐污染的装饰板,作飞机、船舶和家具的贴面板及防火、抗震、耐热的房屋装饰材料。 2、涂料:三聚氰胺在丙烯酸系、醇酸系、环氧系涂料中作交联剂。用丁醇、甲醇醚化后,作为高级热固性涂料、固体粉末涂料的胶联剂、可制作金属涂料和车辆、电器、家具用高档 氨基树脂装饰漆。该漆具有色泽光亮、附着力强、硬度高、耐老化、耐腐蚀的特点。 3、 模塑粉:经混炼、造粒等工序可制成蜜胺塑料,无毒、抗污,潮湿时仍能保持良好的电气性能,可制成洁白、耐摔打的日用器皿、卫生洁具和仿瓷餐具,电器设备等的高级绝缘材料。 4、纸张:用乙醚醚化后可用作纸张处理剂,生产抗皱、抗缩、防潮、不腐烂的钞票和军用地图等高级纸。 5、三聚氰胺-甲醛树酯与其它原料混配,还可以生产出织物整理剂、皮革鞣润剂、上光剂和抗水剂、橡胶粘合剂、高效水泥减水剂(萘为原料)、钢材氮化剂等。助燃剂原理三聚氰 胺中氮遇高温分解释放出氮气,所以三聚氰胺作为聚氨酯泡沫塑料的阻燃剂。三聚氰胺胶与脲醛胶相具有粘合力强、耐水、耐热等特点;与酚醛胶相比具有固化速度快、无毒、透明、 不污染板面等特点。三聚氰胺到底毒性如何?中国一些饲料公司与化学厂受访时均承认,动物饲料里添加含有微毒的化学物质三聚氰胺(Melamine),在当地乃习以为常。  美联社指出,饲料公司这么做也许有助于提高产品的售价,但也意味这人类所吃肉类可能会因此而含有三聚氰胺。  河北省会石家庄一家饲料公司的经理王建汇接受美联社电话访问时声称,该公司的顾客或是不知道有关做法,要不然就是不以为意。  “我们做三聚氰胺饲料的生意有15年了,顾客给我们的反馈很好。”王建辉说:“只要三聚氰胺的量控制得好,就不会伤害到动物。我们的产品安全得很,毫无疑问。”  福建一家化学厂的总经理纪登辉则告诉《纽约时报》,很多公司跟他们买三聚氰胺来生产饲料:“我不知道有没有条例禁止这么做,大概没有吧,既然没有禁令,大家都这么做,中国的法律就是这样的,不是吗?只要没出什么事儿,就不会有什么条例规管。”  虽然看来很多中国饲料生产商都这么做,但是是直到今年3月美国当局因为好些宠物生病甚至死亡而下令回收近100个品牌的宠物食品后,海外才开始高度关注三聚氰胺进入食物供应链的问题。上述宠物食品被发现以受三聚氰胺污染的小麦面筋制成,美国法律禁止在食品中添加三聚氰胺,中国政府上星期也宣布将追随美国这么做。  美国一些州的猪和鸡后来也发现被喂食含有三聚氰胺的饲料。制造这些饲料的一种原料——大米蛋白粉——来自中国,也受三聚氰胺污染了。  三聚氰胺是一种产自煤的化学物质,多用于生产塑料和肥料,它目前还没有被认定有害人体健康,但也没有科学研究资料来说明它和其他物质混合起来后会产生什么影响。真的不知道那些人是怎么想的,在动物饲料中都要求不准添加的东西,给婴儿吃,太没有人性了

  • 牛奶中的三聚氰胺含量的快速测定

    牛奶中的三聚氰胺含量的快速测定

    三聚氰胺(melamine)即蜜胺,又称氰尿酰胺,是一种白色晶体,其分子中含氮量高达66.7% 。在生鲜乳及乳制品中添加三聚氰胺,可以提高含氮量,冒充成高蛋白食品,从而大幅度降低成本。2008年“奶粉中非法添加三聚氰胺”事件的出现对乳制品中三聚氰胺的检测方法提出了迫切需求。2008年10月7日,国家质检总局、国家标准委员会批准了GB /T22388—2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》和GB/T22400—2008《原料乳中三聚氰胺快速检测2液相色谱法》。该国标法是目前奶制品生产企业和各个实验室所用的主要方法。上述检测方法,都需要对样品进行前处理,而且还需要多种化学药品和较为昂贵的仪器设备,虽然检测精度较高,但不便于现场的快速检测。近红外技术(N IR)是20世纪70年代后发展起来的一种新的快速定性定量分析技术,近红外光谱包含丰富的物质信息,其谱图与物质本身的组成密切相关,通过对光谱特征的分析,可以获得有关物质结构与组成的信息。其主要特点是无需复杂的前处理即可通过对光谱信息的分析提取出物质的特征信息,因此特别适合用于快速鉴别物质的品质,已广泛地应用于农业、化工和食品行业中。本实验用近红外光谱法快速定量检测纯牛奶中三聚氰胺。实验分别配制了两组不同三聚氰胺含量的纯牛奶样品,用于定量分析。结果表明,近红外光谱分析是一种快速、方便和环保有效的测定乳制品中三聚氰胺含量的新方法。样品制备所需主要材料和仪器:三聚氰胺分析纯500g,同一批次的超市购买某品牌纸袋纯牛奶4L,感量为0. 1mg的电子天平,水浴锅,容量瓶,移液管等。样品用于定量分析:共配制三聚氰胺含量范围为0. 9754~19. 5672mg/kg的牛奶样品共20个(样品标号为01~20) , 制样时,用电子天平称取一定质量的三聚氰胺加入到牛奶样品中来得到不同含量的样品,摇匀,在40℃水浴锅中加热10min。光谱采集实验仪器采用近红外光谱仪

  • 卫生部否认三聚氰胺国标比联合国标准宽松

    根据国际食品法典委员会为牛奶中三聚氰胺含量设定的新标准,今后每公斤液态婴儿牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。该委员会说,新标准将有助于各国政府更好地保护消费者权益和健康。  国际食品法典委员会曾在两年前规定,每公斤用于制造婴儿配方奶粉的牛奶中三聚氰胺含量最多不得超过1毫克,其他食品中,三聚氰胺含量不得超过每公斤2.5毫克。  国际食品法典委员会系联合国粮农组织和世界卫生组织1963年联合设立的机构,专门负责协调政府间的食品标准,建立有关食品的国际标准体系。  而根据中国卫生部、农业部等五部门在三聚氰胺事件后出台的规定,婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg,其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg,高于上述限量的食品一律不得销售。  一边是国标“2.5mg”、“1mg”,另一边是联合国机构的“0.15mg”,差距引发了热议。有评论称,这凸显的正是国内乳粉和洋奶粉的质量差距。标准上尚且有这么大的差异,实际差距不容想象。  两个标准折算后一致  对于媒体“国标比国际标准宽松”的说法,乳业专家王丁棉指出,食品比较必须注意单位,而且同物质才能比较。因为我国的规定“婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg,其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg”。这里面数值指向的是“食品”。而本次国际食品法典委员会的新标准“每公斤液态婴儿牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克”数值指向的是“液态牛奶”。因此不能从字面数字进行简单的计算,得出所谓“宽松倍数”。  对此,记者采访了卫生部食品安全标准部门有关负责人,他明确指出:我国此前的规定中,“食品”专门指“粉状”,即奶粉。奶粉和牛奶一个是固态,一个是液态,之间的转换有一个1:8的浓缩、稀释关系。液态的0.15毫克,浓缩之后,乘以8等于1.2毫克,国际上一般标准数值的确定四舍五入,因此是1毫克。“我们现在的标准:婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg跟本次联合国国际食品法典委员会关于液态奶中三聚氰胺的规定,折算以后是一样的。”这位负责人表示,标准高低系媒体误读。同时他介绍,国际食品法典委员会的相关标准是推荐性的,不具强制性。

  • 三聚氰胺标准曲线的问题

    为什么我用岛津液质联用仪8030做三聚氰胺时标准曲线总是不稳定,斜率有时会相差一半,重现性也不好,求助!!!

  • 【原创大赛】GC-MS检测奶粉中三聚氰胺

    【原创大赛】GC-MS检测奶粉中三聚氰胺

    GC-MS检测奶粉中三聚氰胺方法原理试样中的三聚氰胺用三氯乙酸溶液提取,经混合型阳离子交换固相萃取柱净化,用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化,以气相色谱质谱联用仪进行定性和定量。2 试剂和材料2.1 衍生化试剂:BSTFA+1%三甲基氯硅烷(TMSC)。2.2 吡啶:优级纯。2.3 甲醇:色谱纯。2.4 乙腈: 色谱纯。2.5 氨水:25%-28%.2.6 混合型阳离子交换固相萃取柱:P-SCX固相萃取柱(60mg/3 mL);2.7 三氯乙酸溶液10g/L。2.8 氨水甲醇溶液:量取5ml氨水,溶解于100ml甲醇中。2.9 乙酸铅溶液22g/L:取2.2g乙酸铅定容于100ml纯水中。2.10 滤膜:0.45um,有机相。2.11 甲醇溶液:200ml甲醇(2.3)加入800ml纯水中,混匀。2.12 三聚氰胺标准品(纯度)99%)编号:BW3831。2.13 三聚氰胺标准溶液2.13.1 标准储备液:称取100mg(精确至0.1mg)的三聚氰胺标准品,用甲醇溶液(2.11)溶解并定容于100ml容量瓶中,该溶液浓度为1mg/ml,于4℃冰箱内储存,有效期3个月。2.13.2 标准中间液:吸取标准储备液1ml于100ml容量瓶中,用甲醇溶液定容(2.11)至100ml,该溶液浓度为10ug/ml,于4℃冰箱内储存,有效期1周。标准工作液:分别移取10ug/ml的标准中间液0.1ml,1ml,5ml,10ml于4个100ml容量瓶内,用甲醇(2.3)定容,该溶液中三聚氰胺浓度为:

  • 【极限体验】乳制品中三聚氰胺的高效液相色谱检测法

    【极限体验】乳制品中三聚氰胺的高效液相色谱检测法

    乳制品中三聚氰胺的高效液相色谱检测法三聚氰胺(Melamine)是一种重要的三嗪类含氮杂环有机化工原料,主要用于生产三聚氰胺-甲醛树脂,广泛用于木材加工、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革等行业,为白色晶体。三鹿奶粉事件引发了对三聚氰胺检测的广泛关注。本方法适用于原料乳,也适用于不含添加物的液态乳制品。本方法定量检测范围为0.03mg/kg~100.0mg/kg。本文参考了国标等标准并进行配制条件优化,建立了乳制品中三聚氰胺的高效液相色谱检测法,前处理简单,检测限、精密度、重现性以及回收率均符合国家标准。实验部分:原理:乳制品试样经溶解、超声提取、沉淀蛋白、过滤萃取得到测试液,经高效液相色谱测定,根据紫外吸收光谱保留时间定性,峰面积进行定量计算。仪器及设备:1. 等度高效液相色谱系统(紫外检测器、柱温箱)2. 分析天平3. 离心机:转速不低于4000r/min,配50mL离心管4. 超声清洗器5. 涡漩混合器6. 研钵(样品为奶酪,奶油和巧克力等时选用)7. 固相萃取装置8. 氮气吹干仪9. 具塞塑料离心管10. 真空泵和溶剂过滤器(过滤流动相用)11. PH计:测量精度±0.2试剂及材料:1. 甲醇:色谱纯。2. 乙腈:色谱纯。3. 氨水:含量为25%~28%。4. 三氯乙酸。5. 柠檬酸。6. 辛烷磺酸钠:色谱纯。7. 三聚氰胺标准品:纯度大于99.0%8. 阳离子交换固相萃取柱:混合型阳离子交换固相萃取柱,基质为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物,60 mg,3 mL。9. 定性滤纸10. 海砂:化学纯,粒度0.65 mm~0.85 mm,二氧化硅(SiO2)含量为99%(样品为奶酪,奶油和巧克力等时选用)。11. 微孔滤膜:0.2μm,有机相12. 氮气:纯度大于等于99.999%。13. 一次性注射器标准品溶液配制:精密称取三聚氰胺标准品,溶于50%的甲醇水溶液,配制称50.0mg/ml的标准储备液,于4℃避光保存。根据实验需要,用流动相逐级稀释成适当浓度的标准工作液。 样品前处理: 称取2g酸奶样品与50ml具塞离心管中,加入乙腈:水=50:50混合溶液15ml,充分混匀后超声提取15min。取提取液250ul,加入0.1mol/l盐酸750ul,混匀,以12000r/min离心5min,取上清液,滤纸虑过,固相萃取,氮气吹干,定容,0.22um滤膜过滤,作为HPLC测定溶液。色谱柱:Ultimate AQ-C18柱 4.6mm X 250mm(5μm) Part Number:Ult5Q18425 Serial Number:221101815 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301230753_422206_2595817_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301230753_422207_2595817_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301230753_422208_2595817_3.jpg流动相:乙腈/缓冲盐=15/85(缓冲盐:10mM辛烷磺酸钠水溶液,含0.1%磷酸)流速:1.0ml/min 波长:240nm 温度:40℃进样量:20μl色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301191509_421426_2595817_3.jpg图1 三聚氰胺标准品实验结果:精密度实验取浓度为0.5μg/ml三聚氰胺标准工作液,按上述色谱条件,连续进样5次,以各成分峰面积计算RSD(%),所得结果如表1所示:保留时间相对标准偏差(R

  • 怎么看“我国牛奶三聚氰胺含量比国际标准宽16倍”

    联合国负责制定食品安全标准的国际食品法典委员会为牛奶中三聚氰胺含量设定了新标准,今后每公斤液态牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。这个指标应该是根据各类人群对三聚氰胺的耐受度而定的,中国人对此的耐受度呢?我国牛奶三聚氰胺含量比国际标准宽16倍,这不过是非常大的风险!实在相差很大!能放心饮用吗?牛奶企业真的符合国标吗?有多少是不合格的呢?

  • 【分享】鸡蛋中三聚氰胺检测

    鸡蛋中三聚氰胺检测将鸡蛋清和鸡蛋黄用搅拌器混匀,取1.0g,加入10mL具塞玻璃试管中,加入6mL 1%三氯乙酸,超声提取10min;再加入2mL 60g/L 磺基水杨酸,涡旋混匀,加乙腈定容至10mL。取样品,10000rpm,离心10min;上清液0.45μm 油系滤膜过滤。(注:该前处理方法适用于全蛋的测定。) 【仪器与试剂】UV1201紫外-可见检测器;P1201高压恒流泵;ZWII型色谱柱温箱;三聚氰胺标准品(99%);三氯乙酸(分析纯)、磺基水杨酸(分析纯)、辛烷磺酸钠(色谱纯);氢氧化钠、柠檬酸(分析纯)、乙腈(色谱纯)、超纯水(二次过滤)。 【分析方法】色谱柱:Elite MSP C18 5μm(ID4.6mm×250mm)流动相:乙腈/缓冲盐=15/85(缓冲盐——含10mM辛烷磺酸钠和10mM柠檬酸,调pH值至3.0)流速:1.5mL/min 波长:240nm 温度:40℃ 进样量:20μL 【实验结果】1. 标准品谱图1mg/L的三聚氰胺标准品的实验谱图如下:图1 1mg/L标准溶液谱图 2. 重现性采用此方法分析三聚氰胺,连续进样重现性良好。图2 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性 表1 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性数据编号 保留时间/min 峰面积/mVsec 1 6.343 227.62 2 6.348. 228.53 3 6.34 228.58 4 6.349 227.73 5 6.351 227.32 6 6.348 227.75 7 6.338 228.36 8 6.333 228.44 9 6.337 228.86 10 6.34 229.4 11 6.342 229.24 平均值 6.34 228.35 RSD% 0.09 0.3 3. 标准曲线配置浓度分别为0.05、0.2、1.0、5.0、10.0、15.0、20.0μg/mL的三聚氰胺标准溶液。将以上标准溶液在下述色谱条件下按浓度由低至高进样:图3实验的校准曲线 4. 加标回收率在鲜鸡蛋样品中分别加标1.0mg/kg、2.0mg/kg、4.0mg/kg、6.0mg/kg、8.0mg/kg,测试其回收率均在97%以上。图4 阴性全蛋样品的加标谱图 表2 阴性全蛋样品的加标回收率结果加标量(mg/kg) 计算结果(mg/kg) 回收率% 1.0 1.02 102% 2.0 1.98 99.00% 4.0 3.91 97.80% 6.0 5.84 97.30% 8.0 7.98 99.80% 5. 检测限、定量限依据噪声值,按3倍信噪比,计算其理论检出限,按10倍信噪比,计算其理论定量限如下: 检出限(mg/kg) 定量限(mg/kg) 0.033 0.11 6. 实际样品定性和定量结果按照此方法分析三聚氰胺,三个平行样品测试稳定性良好。图5 三个平行鸡蛋样品谱图叠加 表3 三个平行样品分析结果对比 编号 样品一 样品二 样品三 样品四 RSD% 结果 1.98mg/kg 1.97mg/kg 2.00mg/kg 1.98mg/kg 0.6 附:鸡蛋中三聚氰胺检测全套配置清单测试用分析方法包序号 名称 规格级别 数量 产地 1 柠檬酸 分析纯 50g 国产 2 辛烷磺酸钠 色谱纯 60g 国产 3 三聚氰胺标准品 纯度≥99.0% 1克 美国 4 一次性注射器(200支/包) 2mL 1包 国产 5 水系滤膜(100片/盒) φ50mm,0.45μm 1盒 上海 6 有机系滤膜(100片/盒) φ50mm,0.45μm 1盒 上海 7 针筒式有机相过滤器(100支/包) φ13mm,0.45μm 2包 天津 8 Elite MSP C18三聚氰胺专用柱 ID:4.6×250mm,5μm 1支 测试用前处理配置包序号 名称 规格级别 数量 产地 1 超声波水浴 AS3120型,3L,功率:120W 1台 天津 2 隔膜真空泵 GM型 1台 天津 3 溶剂过滤器 1000mL 1套 天津 4 分析天平 AL104,感量0.0001g 1台 进口 JD60-4,0.0001g 1台 沈阳 5 离心机 TG16G,16000转,6×50mL 1台 湖南 TD5G,5000转,12×10mL 1台 湖南 6 PH计 FE20K酸度计 1台 进口 6010酸度计 1台 上海 7 涡旋混合器 QL-861 1台 江苏 液相色谱仪标准配置包序号 名称 数量 1 P1201三聚氰胺测试用液相色谱系统 1套 ⑴P1201高压恒流输液泵 1台 ⑵UV1201紫外可变波长检测器 1台 ⑶ZWII型色谱柱恒温箱 1套 ⑷Rheodyne 7725i 高压六通进样阀 1支 ⑸Elite MSP C18三聚氰胺专用柱 1支 ⑹25µ L微量进样器 1支 ⑺100µ L微量进样器 1支 ⑻ZJ-1阀及色谱柱安装支架 1套 ⑼EC2006色谱数据处理系统软件V1.0版 1套 ⑽专用工具包 1套 2 高级配置(更多功能,人性化配置,工作效率更高) ⑴P1201S柱塞清洗单元 1套 ⑵P1201溶剂管理器(含进口二元脱气机) 1套 ⑶AS230固定体积型自动进样器 1套 备注:如需分析鸡蛋中的三聚氰胺,以上三个配置包所列仪器、试剂,都需配备,缺一不可。

  • 【转帖】相关部门研究将三聚氰胺将纳入食品检测标准

    三鹿问题奶粉事件的发生让公众产生很多疑问——为什么不法分子会在奶中加入三聚氰胺?为什么检验检疫机构没有查出?这类事件能否杜绝?  带着这些问题,记者走访了国家食品质量安全监督检验中心和中国标准化研究院食品与农业所的相关专家。   不法分子瞄准检验标准漏洞  国家食品质量安全监督检验中心总工程师曹红介绍,我国检验奶粉所含蛋白质使用的方法是“凯氏定氮法”――即以含氮量的测定值乘以一定系数,得出蛋白质含量。这套检测办法虽然国际通行,但有个弱点,即只要在食品、饲料中添加一些含氮量高的化学物质,就可在检测中造成蛋白质含量达标的假象。  在三鹿问题奶粉事件中,不法分子正是钻了这个空子,在奶品中添加了三聚氰胺这种含氮量高达66%的化学物质,造成了蛋白质虚高。  北京三元食品股份有限公司低温奶事业部总经理吕淑芹表示,目前社会上在奶源方面的造假手段变化很快,让人防不胜防。  三元以前的检测水平也不能检测出三聚氰胺,但三元在2005年推出了一种非乳蛋白检测,尽管不能检测出三聚氰胺,但能从收购的奶源中检测出是否含有非奶中含有的蛋白,这一检测手段对保障三元奶品质量很关键。  相关部门正在制订新标准  中国标准化研究院食品与农业所副研究员许建军博士向记者透露,国家标准委正在组织制订检测方法国家标准,即食品中三聚氰胺测定方法。  许建军介绍,目前专门针对三聚氰胺的检测有液相色谱串联质谱法、液相色谱法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法三种,其中前两种最为常用。“我们的检测技术已经十分成熟,能够准确、快速地测出食品中三聚氰胺的含量。”许建军说,“目前,相关的标准正在紧急制订中。”  另据介绍,目前相关部门正在研究将对三聚氰胺的检测纳入到新的标准中,以确保新产品的质量合格。  此外,国家质检总局决定停止实行食品类生产企业国家免检,国务院办公厅也发出关于废止食品质量免检制度的通知,这无疑也是中国加强食品安全的重要一步。   建立风险评估机制,完善产业结构  有关专家建议,为了杜绝此类事件的再度发生,有关部门还应建立食品安全风险监测制度,对食源性疾病、食品污染以及食品中的有害因素进行监测,食品安全风险评估结果证明食品不安全,需要修订、制订食品安全标准的,国务院授权负责食品安全标准制订的部门应当立即修订、制订食品安全标准。  此外,检测手段高超固然重要,标准也可以不断更新,但这还只是“治标”:有关专家介绍,食品中不能添加的物质远比能添加的多,对人体有害的物质有上亿种之多,对每种食品都进行有害物质“彻查”也是不现实的,这样的成本谁都负担不起。  因此,有关专家建议,确保产品质量安全还要从源头抓起:数据显示,我国目前有2亿多农户从事分散的农业生产,我们所吃的绝大部分食品,就来自这种分散生产,我们食用的奶制品的原料很多也来自“散养”的奶牛。同时,我们还有几十万个中小型的食品加工企业,其中大量是10人以下的小作坊。  要实现奶制品和其他食品的质量安全,就应调整农业产业结构和食品工业产业结构,使整个产业链条中的各个环节——原料生产、产品加工、储存贮藏、物流配送等——都达到规模化、规范化、现代化。

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