马烯雌酮苯甲酸标准品

[color=#454545]液相色谱测定苯甲酸时，配制苯甲酸标液，标准品是苯甲酸固体，可是苯甲酸在水中几乎不溶解，要怎么配制苯甲酸标液，又能不产生误差？[/color]

一、案例我国普遍使用的防腐剂有山梨酸、山梨酸钾、苯甲酸、苯甲酸钠等，《食品添加剂使用卫生标准》规定，苯甲酸及苯甲酸钠在碳酸饮料中的最大使用量为O.2g／kg，在低盐酱菜、酱菜、蜜饯、食醋、果酱(不包括罐头)、果汁饮料、塑料装浓缩果蔬汁中最大使用量为2g／kg。山梨酸及山梨酸钾用于水果、蔬菜及碳酸饮料为0.2g／kg，低盐酱菜、蜜饯、果汁饮料、果冻等为0.3g／kg，塑料装浓缩果蔬汁等为1g／kg。二、选用的国家标准GB／T 5009．29—2003食品中山梨酸、苯甲酸的测定——气相色谱法。三、测定方法1．试样提取称取2．50g事先混合均匀的试样，置于25mL带塞量筒中，加0.5mL盐酸(1+1)酸化，用15mL、10mL乙醚提取两次，每次振摇1min，将上层乙醚提取液吸入另一个25mL带塞量筒中，合并乙醚提取液。用3mL氯化钠酸性溶液(40g／L)洗涤两次，静置15min，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中，加乙醚至刻度，混匀。准确吸取5mL乙醚提取液于5mL，带塞刻度试管中，置40℃水浴上挥干，加入2mL石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂溶解残渣，备用。2．测定(1)色谱参考条件色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长2m，内装涂以5％DEGs+1％磷酸固定液的60～80目Chromosorb WAW。气流速度：氮气，50mL／min。温度：进样口230℃；检测器230℃；柱温170℃。(2)样品测定 进样2μL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，可测得不同浓度山梨酸、苯甲酸的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。同时进样2μL试样溶液，测得的峰高与标准曲线比较定量。3．结果计算X=A*1000/m*5/25*V2/V1*1000式中 X——试样中山梨酸或苯甲酸的含量，mg／kg；A——测定用试样液中山梨酸或苯甲酸的质量，μg；V1——加入石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂的体积，mL；V2——测定时进样的体积，μL；m——试样的质量，g；5——测定时吸取乙醚提取液的体积，mL；25——试样乙醚提取液的总体积，mL。由测得苯甲酸的量乘以1．18，即为试样中苯甲酸钠的含量。4．试剂①乙醚：不含过氧化物。②石油醚：沸程30～60℃。③盐酸。④无水硫酸钠。⑤盐酸(1+1)：取100mL盐酸，加水稀释至200mL。⑥氯化钠酸性溶液(40g／l)：于氯化钠溶液(40g／L)中加少量盐酸(1+1)酸化。⑦山梨酸、苯甲酸标准溶液：准确称取山梨酸、苯甲酸各0.2000g，置于100 mL容量瓶中，用石油醚～乙醚(3+1)混合溶剂溶解后稀释至刻度。此溶液每毫升含2.Omg山梨酸或苯甲酸。⑧山梨酸、苯甲酸标准使用液：吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液，以石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂稀释至每毫升含50μg、100μg、150μg、200μg、250μg山梨酸或苯甲酸。5．仪器气相色谱仪：具有氢火焰的离子化检测器。

[align=center][b]苯甲酸山梨酸标准溶液的配置方法探讨[/b][/align]苯甲酸、山梨酸是常用的食品添加剂，也是液相色谱经典的检测项目。但是苯甲酸山梨酸不溶于水，溶于甲醇，所以苯甲酸、山梨酸的标准溶液如何配置也是目前的难点之一！根据 GB5009.28—2016苯甲酸、山梨酸标准溶液的配置方法有以下两种：1、 确称取苯甲酸钠、山梨酸钾,用水溶解并分别定容。2、 当使用苯甲酸和山梨酸标准品时,需要用甲醇溶解并定容。根据GB/T5009.29—2003苯甲酸、山梨酸标准溶液的配置方法为：3、 称取苯甲酸、山梨酸，加入碳酸氢钠溶液5毫升，加热溶解，随后定容。 总结这几种方法，因为标准品的溶解介质不一样，与实际样品的基质不一样，样品的检测结果还是有较大区别的。因为标准品的问题，有的能力验证甚至难以通过。我想和大家请教一下，究竟哪种标准品溶液配制更加合理。

包括婴幼儿配方奶粉在内，中国奶制品中大多检出了苯甲酸（benzoic acid）。　　研究人员表示，尽管苯甲酸含量尚未超过世界卫生组织的每日允许摄入量推荐值，但其对婴幼儿等特殊人群的健康影响值得关注。　　在最新（2009年2月）出版的国际期刊《食品管理》（Food Control）上，广州市食品工业卫生检测所戚平等研究人员对中国乳制品的苯甲酸含量进行了分析。　　苯甲酸是食品工业中常见的一种防腐保鲜剂，但乳制品中不允许添加。一般情况下，苯甲酸被认为是安全的。但对包括婴幼儿在内的一些特殊人群而言，长期摄入苯甲酸也可能带来哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒等不良反应。　　2006年10月至2007年1月期间，研究人员从广州商店和超市购买了142份乳制品，其中包括巴氏消毒奶、超高温灭菌奶、普通奶粉和婴幼儿配方奶粉。　　经过高效液相色谱分析，这142份乳制品样本中，有109份检出了苯甲酸，其含量从0.51毫克/千克到110毫克/千克不等。　　其中，情况最好的是巴氏消毒奶，24份产品仅有11份检出苯甲酸。而普通奶粉和婴幼儿配方奶粉的检出率，分别高达87.1%和85.7%。　　研究人员认为，这或许是因为巴氏消毒奶在低温下储存，且储存时间短，不利于苯甲酸的出现。　　戚平告诉《财经》记者，他们检测的所有乳制品中，苯甲酸含量都不高，“说明不是厂家人为添加的”。　　他推测说，乳制品中苯甲酸的来源可能与环境因素、生产过程等有关。例如，汽油不完全燃烧等环境污染，最终也会在自然环境中形成苯甲酸；奶牛养殖中饲料和兽药的滥用，也可能带来苯甲酸。　　此前，国外也有研究在液态奶中检测出苯甲酸。与之相比，中国液态奶的苯甲酸水平要高一些。　　戚平强调，根据他们检测的情况，中国乳制品的苯甲酸不会对公众健康产生影响。即使是食用苯甲酸含量最高的那种婴幼儿配方奶粉（88毫克/千克），也不会超过世界卫生组织推荐的每日允许摄入量（5毫克/每千克体重）。　　不过，他同时指出，苯甲酸对婴幼儿等特殊人群的长期健康影响值得关注。　　根据农业部2007年底发布的推荐标准《绿色食品 乳制品》，苯甲酸含量不超过30毫克/千克的乳制品，才可称为绿色食品。而此次抽样分析发现，婴幼儿奶粉的平均苯甲酸含量达到了36毫克/千克，普通奶粉更是达到了49毫克/千克。　　戚平及其同事在论文中建议，奶牛养殖户和乳制品厂家应该在饲养、生产和储存等环节尽力避免苯甲酸的出现。例如，确保饲料的质量，以减少奶牛对苯甲酸的摄入；增加对苯甲酸含量的监控；寻找影响乳制品中苯甲酸含量的因素等。

苯甲酸标准品是用水定容还是甲醇啊？看标准上说用水，甲醇的溶解性不是更好么？各位一般标准品是用苯甲酸钠还是苯甲酸啊？

请问 1.苯甲酸不溶于水，为什么从国家标准物质中心买的标准是用水配的？2.食品中添加的是钠盐，用水提取出来的也是钠盐，为什么用苯甲酸作标准而不用苯甲酸钠作标准呢？3.用水提取出来的钠盐进入流动相后还是钠盐吗？还是变为苯甲酸了？谢谢！！！

请问用液相测防腐剂时，以苯甲酸作标准，求样品中的苯甲酸钠是不是根据分子量换算就行了？？？（苯甲酸*1.18＝苯甲酸钠），你们在检测时有换算吗？谢谢！！！

继三聚氰胺事件之后，奶制品又遭遇“苯甲酸”风波。　　据有关媒体报道，在最新出版的国际期刊《食品管理》上，广州市食品工业卫生检测所戚平等发表论文称，研究发现，包括婴幼儿配方奶粉在内，中国奶制品中大多检出了苯甲酸，该物质对婴幼儿健康影响值得关注。　　针对这一消息，广州市食品工业卫生检测所相关人士昨日表示，戚平的论文只是对市场上奶制品中的苯甲酸含量进行调查，并未就苯甲酸对人体的影响进行深入研究。　　生产时可能带入苯甲酸　　据报道，在最新出版的国际期刊《食品管理》上，广州市食品工业卫生检测所戚平等研究人员对中国乳制品的苯甲酸含量进行了分析。2006年10月至2007年1月期间，研究人员从广州商店和超市购买了142份乳制品，其中包括巴氏消毒奶、超高温灭菌奶、普通奶粉和婴幼儿配方奶粉。142份乳制品样本中，有109份检出苯甲酸，含量从0.51毫克/千克到110毫克/千克不等。情况最好的是巴氏消毒奶，24份产品仅有11份检出苯甲酸。而普通奶粉和婴幼儿配方奶粉的检出率，分别高达87.1%和85.7%。研究人员认为，这或许是因为巴氏消毒奶在低温下储存，且储存时间短，不利于苯甲酸的出现。　　戚平说，检测的所有乳制品中，苯甲酸含量都不高，“说明不是厂家人为添加的”。他推测，乳制品中苯甲酸的来源可能与环境因素、生产过程等有关。例如，汽油不完全燃烧等环境污染，最终也会在自然环境中形成苯甲酸。戚平强调，根据检测情况，中国乳制品的苯甲酸不会对公众健康产生影响。但他同时指出，苯甲酸对婴幼儿等特殊人群的长期健康影响值得关注。　　中国奶制品大部分都含苯甲酸的消息一出，立即引发了社会关注。记者昨日多次致电广州市食品工业卫生检测所，均被告知戚平正好外出几天。一位张女士在电话中表示，这篇论文是戚平的个人见解，不代表单位立场。张女士称，“原文只是对目前市面上的奶制品抽查了一部分，对苯甲酸含量进行分析，并未对苯甲酸对人体的影响进行深入研究。”张女士表示，戚平将会对这一事件作出澄清。　　企业应不会人为添加　　记者查询国家强制性标准《食品添加剂食用卫生标准》发现，苯甲酸作为一种防腐剂，允许用于冰棍、果酱、蜜饯、糖果、醋、酱油、调味料、饮料、酒等二十多种食品生产中，添加的最大使用量从0.5克/千克到2.0克/千克不等。允许添加的食品名单中没有任何乳制品。　　上海食品生产专家表示，苯甲酸可用于饮料等食品生产中，但是奶制品中不允许使用。一般企业在奶制品生产过程中，也不会人为添加苯甲酸来防腐。奶制品中之所以检测出苯甲酸，有可能是原料带进去的，标准范围内的微量苯甲酸对于人体也不会有什么危害。

有参加德国DRRR组织的护理产品中对羟基苯甲酸甲酯，对羟基苯甲酸乙酯，对羟基苯甲酸丙酯，对羟基苯甲酸丁酯，苯氧基乙醇，苯甲酸，山梨酸，甲醛，甲基异噻啉酮 能力验证的吗。可以加Q群39177650交流，或在这留言哦。测试轮编号2010206care Products-methylparaben, ethylparaben, propylparaben, butylparaben, phenoxyethanol, benzoic acid, sorbic acid , formaldehyde,methylisothiazolinone

山梨酸、苯甲酸是很常用的化学合成防腐剂，能有效抑制细菌生长，延长食品保存时间并保持食品原有的风味。过量使用这些防腐剂，对人体健康有危害。因此，我国食品卫生标准对山梨酸和苯甲酸的使用量有严格的规定。目前食品中山梨酸、苯甲酸的测定主要有气相色谱法和液相色谱法，而液相色谱法因为设备昂贵，县级基层和欠发达地区均没有该设备，所以采用气相色谱法检测食品中山梨酸、苯甲酸的含量仍具有很大的实际意义。文献 已报道过国标法GB/T5009.29-2003前处理方面存在一些不足，致使回收率偏低，影响检测结果质量。全文对国标法前处理方面进行了细致合理的改良，提高了方法的回收率和操作性，使检测结果更加可靠。1 材料与方法1.1主要仪器 气相色谱仪：日本岛津gc-14c气相色谱仪，具氢火焰离子化检测器。N-2000色谱工作站（浙江大学智达信息工程有限公司）。快速混匀器：XK96-A型快速混匀器（姜堰市康泰医疗器材厂）。1.2 主要试剂山梨酸、苯甲酸（国家标准物质中心），乙醚、丙酮、盐酸、氯化钠、无水硫酸钠（所有试剂均为分析纯）。1.3 方法1.3.1 仪器条件 色谱柱：玻璃填充柱3mm×2m，涂以5%(m/m)DEGS+1%(m/m)H3PO4固定液的60-80目ChromosorbWAW。载气为氮气，流量50mL/min。氢气流量50mL/min，空气流量500mL/min。温度：检测器230℃，进样口230℃，柱温170℃。进样量2µL。 标准溶液配制：准确称取山梨酸、苯甲酸各0.200g，先用少量丙酮溶解，转移至100mL容量瓶并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于2.0mg山梨酸或苯甲酸。吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液，用丙酮稀释至每毫升相当于50、100、150、200、250µg山梨酸或苯甲酸。1.3.2 分析步骤 称取2.5g事先混合均匀的试样，置于25mL具塞离心管中，加入0.5mL盐酸（1+1）酸化，再加入25mL乙醚提取，把离心管放在快速混匀器上震荡1min（如果试样出现乳化，则可以把离心管放在高速离心机里离心一下）。将提取液转入另一25mL具塞离心管中，用3mL的40g/L氯化钠酸性溶液洗涤两次，静置15min。用吸管吸取10mL-20mL的乙醚提取液放入到装有5g左右的无水硫酸钠的25mL具塞离心管中，盖上盖子，用快速混匀器震荡1min，在室温下静置15min。再准确吸取5mL到具塞刻度试管中，置40℃水浴中，蒸发近干，用洗耳球完全吹干，最后加入2mL丙酮溶解残渣。2 结果与讨论2.1 方法精密度 取同一份样品在相同条件下进行6次重复实验（见附表1） 表1 批内精密度实验（mg/kg） 组分 序次 均值 标准差 相对标准偏差 （%） （%） 1 2 3 4 5 6 山梨酸 98 101 100 106 108 104 103 3.82 3.71苯甲酸 94 98 93 97 92 95 95 2.32 2.44 2.2 加标回收率 取市售的酱油和剁辣椒，加入适量标准溶液，用本法进行测定（见表2和表3）。 表2 酱油加标回收实验 组分 样品本底值 加标量 测定结果 加标回收率 （mg/kg） （mg/kg） （mg/kg） （%） 山梨酸 208 100 268 87.0 208 200 379 92.9 208 400 559 91.9苯甲酸 - 100 97 97.0 - 200 204 102.0 - 400 393 98.2 表3 剁辣椒加标回收实验 组分 样品本底值 加标量 测定结果 加标回收率 （mg/kg） （mg/kg） （mg/kg） （%） 山梨酸 - 100 90 90.0 - 200 188 94.0 - 400 381 95.2苯甲酸 400 100 504 100.8 400 200 595 99.2 400 400 825 103.1 2.3 结果分析及体会2.3.1从表1可以看出采用改进后的方法测定，山梨酸和苯甲酸的相对标准偏差为3.71%和2.11%，均小于10%符合测定要求。2.3.2从表2和表3可以看出采用改进后的方法测定，结果山梨酸的加标回收率在87.0%-95.2%，平均91.8%，苯甲酸加标回收率在97.0%-103.1%，平均100.1%，结果也是比较满意的。2.3.3 由于国标法要求乙醚提取液需完全转移，操作难度比较大。在“用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中”会造成滤纸对提取液少量的吸附和提取液少量挥发。而且紧接着“加乙醚至刻度，混匀”人为的稀释了被测组分。而直接把提取液转入事先装有一定量无水硫酸钠的25mL离心管就可以避免滤纸吸附和过滤过程中的挥发。提取液不用完全转移也不用定容至刻度提高了方法的操作性。2.3.4 实际工作中发现丙酮和石油醚-乙醚（3+

求助：对羟基苯甲酸丁酯钠和对羟基苯甲酸丙酯钠的相关行业标准，国内、国外的标准都可以。

对羟基苯甲酸酯，俗称尼泊金酯是一类安全高效的防腐剂, 广泛用于食品、饮料、化妆品、医药等许多方面。在化妆品行业中，由于其安全、高效和广谱的特点，长期以来被用于各类产品中。 在中国，对羟基苯甲酸酯是经过卫生部批准的化妆品组分中的限用防腐剂，中国《化妆品卫生规范》（2007版）规定，单一酯和混合酯的限量分别为0.4%和0.8%。在规定的范围内适量添加防腐剂对于保护化妆品的产品质量是非常必要的，防腐剂的功能是使化妆品免受微生物的污染，确保消费者的使用安全。 此外，对羟基苯甲酸酯也是我国允许使用的食品添加剂，广泛用于酱油、醋、果酱、糕点馅、果汁和碳酸饮料等食品中，我国国家标准——《食品添加剂食用卫生标准GB 2760-2007》中规定最高使用浓度可以达到0.5g/kg (相当于500ppm)。 对羟基苯甲酸酯类在世界范围内得到了各国及国际性官方组织的认可。美国食品药品管理局（US FDA）批准对羟基苯甲酸酯类可以作为化妆品防腐剂使用，据统计截至到2006年，在美国仍有很高的使用频度。美国独立的化妆品原料安全性评价专家小组（Cosmetic Ingredient Review, CIR）也对对羟基苯甲酸酯类在化妆品中使用情况作了权威性结论，即按目前的使用惯例，对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂成分是安全的。欧盟委员会也批准对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂使用。联合国食品法典委员会（CODEX）批准其作为允许添加的食品防腐剂。 消费者应该对于化妆品、食品等日常消费品中的防腐剂有正确的认识，防腐剂对于保护产品、防止有害微生物滋生和最终保护消费者的健康是非常必要的，只要防腐剂添加的含量符合相关法规标准的要求，产品就是安全的，消费者尽可以放心使用。

据报道，广州市食品工业卫生检测所戚平等研究人员在2006年10月至2007年1月期间从广州市面购买了142份乳制品，进行高效液相色谱分析，其中有109份检出了苯甲酸，其含量从0.51毫克/千克到110毫克/千克不等。普通奶粉和婴幼儿配方奶粉的检出率，分别高达87.1%和85.7%，早有国标《含乳饮料》(GB/T21732-2008）“苯甲酸的指标不能超过标准0.03毫克/千克”，而在2008年以前，苯甲酸在乳制品中的国家标准还是空白，而今科研人员检测出几百倍乃至几千倍含量的苯甲酸，不知道[color=#DC143C]国家食品安全管理对此关注还要缺位多久？[/color]

食品添加剂苯甲酸检测方法研究进展 王俊红 （浙江大学动物科学学院，　浙江杭州　310029） 摘　要：苯甲酸作为食品添加剂，其添加量多少将直接影响到人体健康。该文综述高效液相色谱法、毛细管电泳法、气相色谱法、紫外分光光度法及薄层层析法等检测方法基本原理及其近几年在苯甲酸检测技术方面研究进展，最后展望这些检测方法在苯甲酸检测方面发展前景。 关键词：苯甲酸；食品添加剂；食品安全 中图分类号：TS202.3文献标识码：A文章编号：1008―9578（2010）12―0037―02 苯甲酸外观为白色结晶体，有安息香或苯甲气味，其蒸气具有很强刺激性，主要用作食品添加剂，具有抑制食品中微生物繁殖或杀灭、防止食品腐败变质、保持食品鲜度作用。但若过量添加，不仅能破坏维生素B1，还能使钙形成不溶性物质，影响人体对钙的吸收，同时对胃肠道有刺激作用；过量食用可诱发癌症〔1〕，长期使用可诱发哮喘、荨麻疹及血管性水肿等变态反应，对人体健康造成不利影响。 近年来，食品安全已成为全社会共同关注热点。苯甲酸作为食品添加剂，我国GB2760–1996《食品添加剂使用卫生标准》规定其使用限量应＜0.1g/kg，故有关苯甲酸含量检测研究也备受关注。本文就苯甲酸检测方法研究进展作一综述，为我国开展食品添加剂苯甲酸检测提供参考。 1·高效液相色谱法 高效液相色谱是从20世纪60年代后期开始发展起来的，具有填料颗粒小、且均匀，小颗粒具有高柱效特点，该法是目前应用最多一种色谱分析方法。与经典液相色谱相比，其优点是分辨率高、灵敏度高、样品量少、易回收和色谱柱可重复使用等〔2〕。 中国国家质量监督局发布乳与乳制品中苯甲酸和山梨酸测定方法为高效液相色谱法，标准规定奶制品中苯甲酸检测制样和高效液相色谱测定方法，适于乳与乳制品中苯甲酸和山梨酸含量测定。祝伟霞〔1〕、Pingqi〔3〕分别以醋酸锌和亚铁氰化钾溶液作为沉淀剂，对奶粉、酸奶和其它发酵乳制品进行处理，然后采用反相色谱法测定其中苯甲酸含量。证明该法具有前处理简单、方便、灵敏度高、重现性好等优点。 液相色谱法除可检测乳制品中苯甲酸含量，还能测定其在其它食品中含量。Tfouni等〔4〕采用高效液相色谱法测定巴西食品中苯甲酸含量。分别将饮料、果汁、黄油及奶酪等食品进行粉碎处理，然后与蒸馏水混合，再用氢氧化钠溶液将pH值调为碱性，最后离心处理，取上层清液进行反相色谱法测定，其检测精密度和准确度均能满足分析要求。Liu等〔5〕采用液相色谱仪测定面粉和油炸食品中苯甲酸含量，样品经乙醇超声破碎后提取苯甲酸，然后用C18柱进行梯度洗脱。经实验测得苯甲酸线性检出范围为0.50~15.06mg/L，最低检出限为0.22 mg。 2·毛细管电泳法 毛细管电泳（简称CE），是上世纪80年代初发展起来一种新型高效分离技术〔6〕。以毛细管为分离通道，以高压支流电场为驱动力，通常使用内径为25，000~100，000 nm弹性涂层熔融石英管。该毛细管特点是容积小、侧截比大，可用自由溶液或凝胶等为支持介质，在溶液介质下能产生平面状电流场〔7〕。该法具有高效、快速、样品量少、测定成本低等优点。 Han等〔8〕以对羟基苯甲酸为内标，采用毛细管电泳系统对食品中苯甲酸含量进行检测，经实验证实，检出限范围为10~20 ng/mL。胡美珍等〔9〕对样品进行超声、除二氧化碳处理，然后用乙醚进行抽提、净化，再将提取物用高效毛细管电泳仪进行检测。通过对实验条件优化选择，最终测得苯甲酸在浓度5 mg/L~50 mg/L时线性关系良好，样品回收率95%以上：实验过程快速、回收率高，在食品分析领域具有良好应用前景。李利军等〔10〕采用ACS2000高效毛细管电泳仪对苯甲酸进行测定，通过对缓冲体系、检测波长、分离电压等条件优化，测得苯甲酸缓冲体系为含有15 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵体积分数1%乙酸，检测波长285 nm，分离电压20 KV，线性范围为5~40μg/mL。该法具有良好重现性和准确度，可用于苯甲酸生产过程质量控制和检测。 3·气相色谱法 气相色谱法出现于1952年，已成为分离科学中较为成熟、使用最普遍、运行最容易一种分离分析方法〔11〕。该法以气体作为流动相，除应用于分析气体试样，还可分析易挥发或可转化为易挥发液体和固体；不仅可分析有机物，也可分析部分无机物。随着检测技术发展，还出现与气相色谱仪联用气相色谱―质谱检测技术。 刘敏红等通过样品酸化，用乙醚提取苯甲酸，然后用带氢火焰离子检测器气相色谱仪进行分离测定。通过对柱温箱、载气流量等条件进行优化，并通过精密度试验、准确度实验、灵敏度实验，最终证明该检测方法可行性，为苯甲酸检测研究提供另一种思路。Farahani等〔12〕运用气相色谱―质谱仪（GC/MS）分析饮料和生活用水中苯甲酸含量。首先将样品进行前处理，然后采用GC/MS对样品进行分析，最终测得苯甲酸线性检出范围为0.5~500μg/mL，相关性≥0.99，重复性良好（RSID＜10.3%，n=8），回收率为90%~113%，从而证明该法准确、有效。 4·紫外分光光度法 该法检测原理是苯甲酸为共轭型有机化合物，在近紫外光区具有较强吸收〔13〕，经实测证实，苯甲酸在230 nm处有最大吸收峰。苯甲酸在10°时溶解度为0.21 g/100 mL水，20°时为0.28 g/100 mL水〔14〕。因此可将标样和样品用水溶解后采用紫外分光光度计进行含量检测。 曾启华〔15〕运用7520型紫外分光光度计测定酸性食品中苯甲酸含量，经试验证实，该法操作简单、易于掌握，在操作和结果准确性上具有一定优势，与气相色谱法比较，其结果极为接近，不会影响到对结果判断。杜向东〔16〕用751G紫外分光光度计检测面粉中添加苯甲酸，其检测原理是将苯甲酸与乙醚混合后，在260~280 nm之间有典型吸光特性，最终测得苯甲酸最低检出量为1 mg/kg，回收范围84.4%~95.3%，从而证明紫外分光光度法稳定性、抗干扰性及准确性。 5·薄层层析法 该法原理是将试样酸化后，用乙醚提取苯甲酸，将试样提取液浓缩，点于聚酰胺薄层板上展开，显色后，根据薄层板上苯甲酸比移值与标准比较定性，并可进行概略定量，〔GB/T2009.29–2003〕。张秀尧〔17〕采用聚酰胺薄膜层析检测食品中苯甲酸，经实验测得苯甲酸检出下限为1μg。 6·展望 随着苯甲酸在食品中添加量检测方法相继建立，理想分析方法应是简单、快速、准确、有效、灵敏、专一、经济等特点。薄层层析法对样品前处理繁琐、复杂、耗时，易受时间、杂质等因素干扰，准确性相对较低。高效液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法是近年发展起来检测方法，此类检测方法快速、准确、稳定；但所需仪器设备投资大，对操作技术要求高，尚未能得到广泛应用。而紫外分光光度法具有灵敏度高、分析时间短、成本低等优点，适于批量检测。随着待测食品种类扩大和食品基质成分复杂化，来自食品中非测定成分干扰将日益增多。因此对检测样品纯化、检测手段要求将越来越高，发展廉价、灵敏、专一、快速净化手段和检测方法是今后研究方向。 〔参考文献〕略

戚平始料未及的是，自己的一篇学术文章竟然会在近来颇为敏感的中国乳品安全问题上引起轩然大波。戚平是广州市食品工业卫生检测所的研究人员。英国专业杂志《食品管理》近日发表了他和同事们的论文《中国液态奶中的苯甲酸水平评估》（Assessment of benzoic acid levels in milk in China）。 　　２月18日，一篇题为《中国奶制品大多被检出苯甲酸》的文章称，根据戚平的论文，“2006年10月至2007年1月期间，研究人员从广州商店和超市购买了142份乳制品，其中包括巴氏消毒奶、超高温灭菌奶、普通奶粉和婴幼儿配方奶粉。142份乳制品样本中，有109份检出苯甲酸，含量从0.51毫克/千克到110毫克/千克不等。”“普通奶粉和婴幼儿配方奶粉的检出率，分别高达87.1%和85.7%。”文章称，戚平指出，“苯甲酸对婴幼儿等特殊人群的长期健康影响值得关注。”　　报道迅速传开，甚至被国内的新闻网站刊载于显著的位置上，激起了网友们对中国乳品安全性的又一轮热议。　　2月19日晚间，记者联系了两天未果的戚平主动向本报发来声明。戚平说，报道是断章取义地从论文里攫取了一些观点。“我的文章在2008年4月已经投稿，纯粹是一篇学术论文，其发表的时间不是我所能左右的。由于目前中国乳制品深受各种事件困扰，文章刚好在这个敏感时期被发表。”　　苯甲酸本身广泛存在于自然界，是食品工业中常见的一种防腐剂。戚平说，各国对苯甲酸的使用范围和添加量都有规定。根据我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB2760-2007），在冰棍类、风味（果味、乳味等）饮料、果蔬汁中，允许的苯甲酸最大使用量是1000mg/kg。另外，GB2746-1999《酸牛奶》标准也针对苯甲酸的限量做出过规定，纯酸牛奶为30 mg/kg，风味酸牛奶为230 mg/kg。　　“苯甲酸是不能添加在乳制品中的。因此，人们往往认为乳制品中不得检出苯甲酸。但这是一个错误的观念，‘不得添加’并不意味‘不得检出’。”戚平说，乳制品中一般都含有苯甲酸，因为牛乳的成分非常复杂，特别是一些微量成分会随着季节、饲料、饮水及原料乳中微生物变化而变化，乳制品中往往自身就含有苯甲酸。世界卫生组织（WHO）对苯甲酸和苯甲酸钠的风险评估为“自然界中许多动植物本身含有苯甲酸，因此可以认为苯甲酸是食品（包括牛奶）中的一种天然成分”。　　戚平说，早在十多年前，国外就对发酵的乳制品做过苯甲酸的调查，但是关于液态奶中苯甲酸的含量似乎是一个空白。因此，他萌生了研究液态奶中苯甲酸含量的念头，“如果了解到一袋液态奶在正常情况下，自身能产生的苯甲酸的含量范围，那么就可以正确判断哪些是不良厂商‘非法添加’的，哪些是本身具有的。”　　《中国奶制品大多被检出苯甲酸》一文说，“此前，国外也有研究在液态奶中检测出苯甲酸。与之相比，中国液态奶的苯甲酸水平要高一些。”对此，戚平解释，1989年一份关于对乳制品的调查研究数据表明，牛奶中苯甲酸的含量为 “6 mg/kg”。而在研究中他发现，7%仅5个样品中苯甲酸含量高于6 mg/kg。“这是研究数据与已有数据的对比，是时间上的对比，而非中国液态奶和国外液态奶的对比，样品中也包含国外品牌。”　　苯甲酸的产生与人类活动有很大关系。WHO在“简明国际化学品评估文件26”中介绍，目前，木材产品、铸造废水、市政焚毁炉灰、汽车尾气，甚至香烟中都监测到了苯甲酸。另外，苯甲酸酯类香料在光催化下也会分解产生苯甲酸。通常来说，在各种环境介质中，包括空气、雨水、雪、地表水、土壤中都存在着游离和非游离态的苯甲酸和苯甲酸钠。“与30年前相比，由于人类的作用，环境中苯甲酸的含量肯定会增高。因此，即使乳制品本身的苯甲酸的含量升高也可以理解。”戚平说。　　戚平强调，自己在文章中并没有说“对包括婴幼儿在内的一些特殊人群而言，长期摄入苯甲酸也可能带来哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒等不良反应”。“论文原文是‘对敏感人群，低剂量的苯甲酸会引起过敏反应’，‘高剂量地摄入苯甲酸也可能带来哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒等不良反应’。这也是WHO在‘简明国际化学品评估文件26’中的论述，而敏感人群是指类似于花粉过敏等体质敏感的人群，并不是指婴幼儿。”目前乳制品中的苯甲酸含量，只要正常食用，其摄入量远低于权威组织规定的安全值，因此是安全的。　　“目前，人们对物质本身所产生的衍生物的检测还很缺乏。”中国农业大学教授姜微波说，不仅是中国，世界各地在这方面都存在空白。理论上，衍生物在很多情况下都会存在，它的危害性不那么强，而实际操作中要检测它们却非常困难，“因为要找到这种衍生物究竟会在哪种食品中产生，就要将这种衍生物与所有的食品进行试验。”　　中国农业大学教授何计国将这场虚惊归因于我国对食品行业的管理比较混乱、不够专业，消费者很难放心自己喝的是安全乳品。“在国外，食品行业会有一个介于政府和个人企业的第三方组织定期到社会取样、调查，并且由单一的部门管理，一旦出了事就能责任明晰。但在中国，不同的食品企业很可能由不同的部门主管，而一个技术监督局同时负责监管化肥、食品等十几种行业。”他建议从标准更新、立法准确入手，对食品生产和原料经营做好监督。来源：北京科技报

请问专家我们严格按照国标的方法同时做苯甲酸,山梨酸和糖精钠,可发现出峰顺序与标准不一样,标准是苯甲酸山梨酸,糖精钠,可我们是苯甲酸,糖精钠,山梨酸,怎么会这样?

国家标准物质中心有山梨酸、苯甲酸标准溶液但好象只能用于液相。哪有卖山梨酸、苯甲酸固体标准物质？或者是不是有色谱纯试剂卖呢？

做饮料中的山梨酸苯甲酸，根据国标用买来的山梨酸苯甲酸标准（都是1mg/ml），分别移取0.05ml、0.1、0.2、0.4、0.6苯甲酸和山梨酸到10ml容量瓶，用正己烷+乙酸乙酯（1+1）定容，配成5、10、20、40、60mg/L的浓度，但定容的过程中发现溶液好像会分层，标准曲线做出来也很不好，用丙酮做过也不行，想请问一下是什么原因，配的过程中有什么注意事项吗，配标准的手法和步骤都是一样的。

液相色谱法测定乳制品中苯甲酸含量摘要： 使用液相色谱仪检测乳制品中苯甲酸防腐剂含量。关键词：乳制品；液相色谱；苯甲酸；防腐剂参考文献：GB 21703-2010苯甲酸是食品工业中常见的一种防腐保鲜剂，但乳制品中是禁止添加的。一般情况下，苯甲酸被认为是安全的，但对包括婴幼儿在内的一些敏感人群而言，长期摄入苯甲酸也可能带来哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒、抽搐等不良反应。实验部分1试验材料、仪器及试剂1 样品：新疆奶牛基地生鲜乳2 仪器：液相色谱仪-Waters 2695配紫外检测器；天平（0.01g）（奥豪斯（上海）有限公司）；3试剂：氢氧化钠、浓硫酸、亚铁氰化钾、乙酸锌（分析纯，天津盛奥化学试剂厂）；甲醇（色谱纯，Therm Fisher）2 标准品配制：苯甲酸标准贮备液：500mg/L；标准工作液：10mg/L。3 样品前处理 称取乳制品液体试样20g±0.01置于100mL的容量瓶中，加入25mLNaOH(0.1mol/L)，混匀振荡15min，用H2SO4（0.5mol/L）调节pH≈8，再加入2mL亚铁氰化钾(0.25mol/L)和2mL乙酸锌（1mol/L），混匀振摇，静置后用甲醇-水（v/v=1/1）定容至100mL，上清液过0.45μm滤膜过滤后装进样瓶待测。4 仪器条件色谱柱：C18柱（Waters）；流动相：甲醇-磷酸盐缓冲溶液=1:9；流速：10mL/min；检测波长：227nm；进样量：10uL。5 结果与分析 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407071107_505678_1634341_3.bmp[

[color=#444444][color=#444444]求助，现在在做色谱检测这方面，要求分离苯甲酸，苯甲醛，苯甲醇，我用N-甲基吡咯烷酮作为内标物，溶剂为水。想问下N-甲基吡咯烷酮会与这三种物质发生反应吗？如果体系内有酸的情况下呢？[/color][/color]

对羟基苯甲酸甲乙丙酯的标准溶液有很多杂峰正常吗？我感觉理论上应该是只有三个大的色谱峰，结果出了十多个[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310191022364344_1417_5979722_3.png[/img]

第九届原创离子色谱法测定饮料中的山梨酸、苯甲酸和糖精钠黄选忠 杜宏山 邹大喜（湖北兴山县疾病预防控制中心，443711）摘要 建立了用国产SH-AC-1型阴离子交换柱为分离柱，以1.5 mmol/LNa2CO3为淋洗液，流量为1.5mL/min，采用等度洗脱的方式测定食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的方法，山梨酸、苯甲酸的线性范围为0～30.0mg/L,糖精钠的线性范围为0～15.0mg/L,方法应用于饮料等样品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的测定，其结果与气相色谱法相吻合，加标回收率分别为：97.9%～104.5%、96.3～100.9%和100.3%～104.5%，5次平行测定的相对标准偏差分别为：1.68%～3.92%、2.32～4.08%和2.02%～3.95%（n=5），按样品稀释50倍计方法的检出限分别3.5、2.5和1.5 mg/L。关键词 离子色谱法，饮料，山梨酸，苯甲酸，糖精钠食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的测定方法国家标准推荐的主要有气相色谱法和高效液相色谱法等，其中，气相色谱法样品前处理方法繁杂，而高效液相色谱法虽然样品前处理方法简单但仪器价格偏贵基层实验室少有配置，使其应用受到限制。离子色谱法以其灵敏、快速、试剂消耗少、无环境污染等优点而备受广大分析工作者的青睐，已应用于食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠等多种添加剂的分析，但这些方法大多使用的是进口色谱柱并采用KOH淋洗液梯度洗脱方式进行测定，而进口色谱柱特别是具有梯度洗脱功能的离子色谱仪的价格普遍偏贵，目前基层实验室装备较少难以应用，因此研究用国产普通色谱柱和普通色谱仪测定食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠是一项有意义的工作，本工作研究了用国产普通色谱柱和色谱仪测定食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的各种条件和可行性，结果表明，以1.5 mmol/LNa2CO3溶液作淋洗液，流量为1.5ml/min,用SH-AC-1型阴离子交换柱为分离柱，采用等度洗脱的方式可使山梨酸、苯甲酸和糖精钠较好分离，各组分的峰面积与其浓度在一定的范围内具有良好的线性关系，且各组分的保留时间在14 min以内，具有分析应用价值。据此，建立了用国产SH-AC-1型阴离子交换柱为分离柱，以1.5 mmol/LNa2CO3为淋洗液等度洗脱的方式测定食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的方法，山梨酸、苯甲酸的线性范围为0～30.0mg/L,糖精钠的线性范围为0～15.0mg/L,方法应用于饮料等样品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的测定，获得了满意的结果。1、实验部分1.1主要仪器CIC-200型离子色谱仪（青岛盛翰色谱公司），抑制器：检测器：电导检测器，定量环体积为25μL；分离柱，SH-AC-1型阴离子交换柱（250×4.0mm i.d,青岛盛翰色谱公司，批号：1404016）；1.2 仪器工作条件 柱箱温度35℃，电流：50mA。1.3主要试剂山梨酸、苯甲酸和糖精钠标准溶液：1000 mg/L，按照文献方法配制。临用时用纯水将各种标准溶液稀释成含山梨酸、苯甲酸各250.0 mg/L、 糖精钠125.0mg/L的混合标准应用液；75 mmol/LNa2CO3淋洗液贮备液，临用时用纯水稀释50倍使用。实验所用试剂均为AR及以上级，实验用水为超纯水（18.25ΜΩ·cm）。1.4 实验方法1.4.1标准曲线的绘制 取0.10、0.20、0.60、1.00、2.00和3.00 mL混合标准液于25mL容量瓶中加纯水至刻度，混匀，配制成含山梨酸、苯甲酸1.0、2.0、6.0、10.0、20.0、 30.0mg/L和糖精钠0.5、1.0、3.0、5.0、10.0和15.0mg/L标准系列，各进样1 mL上机（测试条件为，柱箱温度：35℃，电流：50mA；淋洗液：1.5mmol/L Na2CO3溶液；淋洗液流量：1.5mL/min；量程：1档）测定各成份峰面积（S），以S对浓度绘制工作曲线。1.4.2样品测定 将样品稀释50倍经0.45μm滤头过滤后进样1 mL上机（条件同1.4.1）测定各成份峰面积（S），以标准曲线法定量。2、结果与讨论2.1 Na2CO3浓度的选择 在高效液相色谱法中选择适当的淋洗液是改善分离度(R)的有效方法，为保证山梨酸、苯甲酸和糖精钠的有效分离，同时当以Na2CO3作淋洗液时，NO3-的保留时间与苯甲酸的保留时间比较接近，考虑到样品中可能存在的NO3-对苯甲酸测定的影响，为此进行了Na2CO3淋洗液浓度的选择实验，结果见表1。从表1可见，当Na2CO3浓度在1.0～表1 Na2CO3浓度对分离度和保留时间的影响（流量1.0 ml/min） 组分/浓度(mg/L) 1.0mmol/L 1.5mmol/L 2.0mmol/L 保留时间（min） R 保留时间（min） R 保留时间（min） R 山梨酸(20) 11.487 2.68 9.630 2.66 8.438 2.29 苯甲酸(20) 19.09 1.46 15.598 1.16 13.463 1.03 NO3-(10) 22.509 1.78 17.870 1.63 15.212 1.60 糖精钠(10) 26.048 / 20.645 / 17.543 / [/td

向各位老师请教：我做食醋中苯甲酸，30g样品加了4000ug，但是回收率只有70%多一点，很着急，请大家指点指点1、我用的是乙酸铵（0.02mol/L）:甲醇=95:5的流动相，配乙酸铵的时候没加冰乙酸，影响大么？2、我将食醋稀释10倍，然后调PH接近中性后除蛋白，离心，过滤，进样。调PH有必要么？调过之后是不是苯甲酸都变成苯甲酸钠了啊？3、标准品是1000ppm的苯甲酸标准溶液用水稀释成的浓度系列，最小5ppm，最大100ppm4、我也用标准加入法计算了，算出的食醋（稀释10倍）本底浓度80多个ppm（调过PH的），没调PH的也做了一次，只有70多个ppm请各位帮我分析一下原因，拜托了！！！！！！！

大家好，我是刚刚接触食品检测的新手，弱弱的问一下，如果做食品中苯甲酸和山梨酸，标准品应该买苯甲酸还是它的盐？还有就是可以购买哪个公司代理的标准品？多谢啦！

苯甲酸钠GB 1902-2005标准

请问大家食品中的山梨酸、苯甲酸是用什么方法测定？然后我是做标准曲线的同时也要加内标物，你们是用什么作为内标物的？提取剂是用的乙醚吗？残渣是用什么溶解的呢？谢谢啦