尾叶香茶菜丙素对照品

大家谁有这几个化合物的氢谱和碳谱啊？我要对照一下。大萼香茶菜庚素Rabdosichuan C

[em09509]最近一直在做茶皂素的检测，从某试剂公司买来茶皂素想作为对照品，可是用液相怎么也做不出有紫外吸收的峰来，自己这边的样品就会出一些峰，用蒸发光做也一样。我是用乙腈跟PH3.0的冰醋酸水溶液做的流动相，走梯度，有哪位好心人来指点一下[em09509]

论坛中，[b]yanglixia[/b]朋友，需要的文献：高效液相色谱法测定蓝萼香茶菜叶中蓝萼甲素的含量[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=54340]高效液相色谱法测定蓝萼香茶菜叶中蓝萼甲素的含量[/url]

香茶菜属（Isodon）植物隶属唇形科（Lamiaceae），是我国民间广泛使用的草药，多具抗菌、消炎和祛无名肿毒之功效。中国科学院昆明植物研究所孙汉董研究员课题组自1975年以来，已对国产67种香茶菜属植物的化学和生物活性成分进行了系统而深入的研究，从中共分离鉴定了965个新的二萜化合物，发现了20余个化合物具有潜在的开发应用前景。迄今为止，共发表论文290余篇（其中SCI论文202篇，学科前15%论文88篇）。所研究植物的总数和发现的新化合物均占到了全世界该研究领域的70％以上，这不仅丰富了萜类化学的内容，同时也是我国在世界植物化学领域居领先地位、成就最显著的领域之一。 值得一提的是，研究组近年来在该属新颖结构二萜和抗癌作用机制研究方面又取得了新的突破：从腺叶香茶菜（Isodon adenolomus）中分离得到了一个罕见的、高氧化度的碳苷类对映-贝壳杉烷二萜neoadenoloside A（Chem. Commun., 2012, 48, 7723-7725）；从疏花毛萼香茶菜（Isodon eriocalyx var. laxiflora）中分离得到了2个具有新奇骨架的螺环内酯型二萜neolaxiflorins A和B（Org. Lett., 2012, 14(1), 302-305）；从三叶香茶菜（Isodon ternifolius）中得到了分子中具有罕见10元内酯环的一类新二萜（ternifonane型）ternifolide A（Org. Lett., 2012, 14(12), 3210-3213）。 抗癌作用机制研究方面，研究人员与上海交通大学的陈国强教授合作研究发现，腺花素 (adenanthin) 能直接以过氧化还原酶（prx.）I/II为靶标，诱导急性早幼粒细胞性白血病（APL）细胞的分化，阐释了白血病细胞分化的新机理，研究结果已发表在国际权威杂志《自然—化学生物学》（Nature Chemical Biology, 2012, 8, 486-493）上。 以上研究结果得到了国家基金委-云南省联合基金项目（U0832602），国家重点基础研究发展计划（2009CB522300）和国家自然科学基金面上项目（81172939）的联合资助。http://www.cas.cn/ky/kyjz/201207/W020120716343366879493.jpg新颖结构和活性二萜化合物

http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif早餐茶叶蛋是人们乐意购买的呃，自己也可以做到，下面为你分享一下五香茶叶蛋的做法：　　1.香料配方:绿茶10克、八角2枚、桂皮1块(8克)、花椒20粒、生姜5片、香叶3片、老抽200毫升(大约20小勺)、孜然粉15克(一定要放，这是关键)、糖1勺　　2.如何轻松剥皮:取20个鸡蛋煮熟后,趁热将鸡蛋放入一个大的微波炉塑料盒中(其它器皿也可)，加冷水到盒中鸡蛋的中部(冷水不可没过鸡蛋)，盖上盖子开始顺时针快速旋转(速度快些，大概转50圈)，这样鸡蛋皮轻轻一剥就下来了。然后用牙签在鸡蛋不同方向扎两个小孔.　　3.将香料配方和鸡蛋放入锅中,加水没过鸡蛋,大火煮开后小火再加热10分钟。关火后不用管它。五小时后才可食用。(主要是在冷却过程中卤汁会慢慢浸透入鸡蛋中) 五香茶叶蛋原料：鸡蛋10个 配料：茶叶1钱、精盐4小勺、白糖3小勺、花椒25粒、八角3瓣、桂皮2钱，料酒、小茴香、生抽、老抽、辣椒少许 制法：将配料加水1斤煮开，待用;用清水煮鸡蛋至蛋清凝固(中火煮蛋水开后再改小火煮5分钟)，捞出后用冷水浸2分钟，然后轻 轻敲碎至皮碎蛋膜相连，然后放入料锅中煮1小时，然后给蛋翻身，静置2小时以上入味，再次加热便可食用。 注：茶叶要用80至90度的水浸泡15分钟，倒掉茶水才将茶叶放进锅里，去其涩味，锅要使用瓦锅或搪瓷锅。 特点：茶叶的清香与香料的浓香混然一体。鲜美嫩滑、芳香可口。　　茶叶蛋的主要功效； 茶：茶中含有咖啡因，可提神醒脑，消除疲劳;含有单宁酸，能有效地预防中风;所含氟化物，能够预防牙齿疾病;红茶能有效防治皮肤癌，是美容养颜佳品;绿茶所富含的茶多酚，更是人们所熟悉的优秀抗氧化剂，可防癌抗癌、抗衰老、消炎杀菌等。适度饮茶有益身心。 鸡蛋：鸡蛋的好处无须多言，蒸、煮、煎、炸，吃法多样，其中含丰富的氨基酸，蛋白质和微量元素等，每天1～2个，人体可以充分吸收它的营养。PS：楼主的资料非常好，但是请编辑的时候取掉内部链接网址，谢谢！

问题1:内毒素日常检查中：在加入鲎试剂前的供试品对照溶液（0.1ml）药典规定是含内毒素浓度2λ的。假如MVD=2，C=10mg/ml,λ=0.25EU/ml。那么应该用1EU/ml（也就是4λ）的内毒素溶液对半稀释浓度为10mg/ml的供试品溶液，终浓度才是含量为0.5EU/ml(2λ)内毒素、供试品为MVD浓度的供试液的供试品对照液！！！ 问题2:还有如果供试品为注射用水，假如L=0.25，那么鲎试剂的灵敏度最少要用λ=0.125的；如果用λ=0.25的，因为供试品液(0.1ml)加入鲎试剂（0.1ml）后，稀释了1倍，假如结果为+，那么说明供试品的内毒素限制大于0.5EU？而不是大于0.25EU吧？

高效液相中对照品与样品的峰面积有没可能相差10以上?

液相色谱分析待检品保留时间于对照品相差多少算合格呢？ 药典或国家法规 有限关规定吗？

做氯霉素滴眼液有关物质：流动相：以含0.1%庚烷磺酸钠溶液（取0.1%庚烷磺酸钠溶液500ml与二甲基酰胺5ml、冰醋酸0.5ml,混匀)-乙腈(72:28)(药典为75:25)为流动相 柱子:Hypersil Bos C18 5μm尺寸:4.6×250mm庚烷磺酸钠 天津傲然精细化工研究所对硝基苯甲醛 Fluka Chemie GmbH CH-9471 Buchs结果对硝基苯甲醛一项对照品与样品的保留时间相差1.5min,氯霉素二醇物一致.请问与什么因素有关?与改变流动相比例有关系吗?流动相中二甲基甲酰胺、冰醋酸起什么作用?

灯盏花素片中，丙酮的含量测定时，丙酮对照品如何购买，如购买不到，应如何操作？谢谢路过的各位大神！！！！！拜托，拜托！！！！！

请问有谁在做有关蓝萼香茶菜的实验 交流一下

[color=#444444]请问大神们，麻烦大家帮我分析一下，我实在没法了：我用浓度为30微克/ml的山奈素对照品溶液跑高液，色谱条件是甲醇：0.4%磷酸水比例50:50，，流速1ml/min，柱温30℃，检测波长为360nm.进样量为20微升.为什么跑不出来任何峰形啊。。用异鼠李素对照品都能跑出来的，山奈素的出峰位置应该是在异鼠李素之前的。。。[/color][color=#444444][/color]

这两天做淫羊藿药材的含量测定，新配的对照品连续进样的一二针峰面积相差一倍多，第三针和第二针又差不多，上午也是这样的情况，经过柱子的冲洗后下午进样依然是这样的规律，并且上下午的第二针峰面积都差不多，实在不明白是怎么回事，请教各位了

[color=#333333]我想问下各位大神对照品和样品出峰时间相差两分钟怎么办，是同一物质[/color][img=,30,30]https://gsp0.baidu.com/5aAHeD3nKhI2p27j8IqW0jdnxx1xbK/tb/editor/images/client/image_emoticon87.png[/img][img=,30,30]https://gsp0.baidu.com/5aAHeD3nKhI2p27j8IqW0jdnxx1xbK/tb/editor/images/client/image_emoticon87.png[/img][color=#333333]而且就是因为差这两分钟导致后面杂峰在一起[/color][color=#333333][color=#333333]对照品和样品用的同一溶剂[/color][/color]

考察对象：甲体六六六、乙体六六六、丙体六六六、丁体六六六、OP'-DDT、PP'-DDT‘、PP'-DDD、PP'-DDD、五氯硝基苯原购买对照品浓度：50ug/ml（甲醇溶液），单标自己用石油醚稀释浓度：1、5、10、50、100、250ug/L，混标储存：10ml棕色容量瓶中，0-8度冰箱保存，密封问题：对这六个浓度的混标溶液进行有效期考察，如何开展？请有经验的高手、前辈赐教？

目前我们实验室用的维生素A醋酸酯的对照品的供应商断货了，求问一下大家都用的是哪些供应商的对照品？我们也可以去买。我们试用过Sigma的和USP的发现都不行。Sigma的是实际含量和COA上的含量出入较大。USP的是一个混合物有全反式的和CIS的，由于我们不是用的中国药典附录上测定维生素A的方法，所以我们的液相分不开这2种物质，所以也不能用。

考察对象：甲体六六六、乙体六六六、丙体六六六、丁体六六六、OP'-DDT、PP'-DDT‘、PP'-DDD、PP'-DDD、五氯硝基苯原购买对照品浓度：50ug/ml（甲醇溶液），单标自己用石油醚稀释浓度：1、5、10、50、100、250ug/L，混标储存：10ml棕色容量瓶中，0-8度冰箱保存，密封问题：对这六个浓度的混标溶液进行有效期考察，如何开展？请有经验的高手、前辈赐教？

请问各位大神，高效液相测得给一个峰出峰时间与对照品[color=#333333]HPLC[/color][color=#333333]法在做欧前胡素的阴性对照，然后在和欧前胡素对照品溶液出峰时间差半分钟地方出现一个峰，请问各位老师这算有干扰么？[/color]

大家好，中检所的维生素A对照品大家有用过的吗？检出几个峰呢，我们买回来后一直保存于冰箱中，直到启用前在不超过60℃水浴中稍加热后再冷却至室温后开瓶配制使用，我们做的是三个峰，但是省所的老师说是两个峰，大家有用过的吗，给我讲讲呗！谢谢了

求助大神，我外标法测定含量，前后含量结果差异很大，发现对照品前后的响应差异也很大，同一台仪器，重新配置了流动相，重新配置了对照品溶液，同一个色谱条件下，对照品的响应真的会差很大吗，会是什么原因造成的呢，求助求助

大家好，中检所的维生素A对照品才开始提供，我们买来做实验后发现维生素A对照品出现三个峰，但是省所提供的数据是只有两个峰。咨询省所，问我们是否有光照破坏峰，对于这个我们不是很明白。药典附录里说如果对照品里有顺式的维生素A醋酸酯就不必做光照破坏，中检所的维生素A对照品说明书里说明其中反式维生素A醋酸酯占96.9%，那么就是有顺式的了吗？有没有做过的同行们，给予我们指导啦，谢谢了。

中检所对照品常见问题与答复1、标准物质的用途和应用范围药品标准物质不能作为药物或医疗器械而施用于人或动物。药品标准物质主要用于法定药品质量标准中的相关项目的检测用，详细内容请见使用说明书。2、有效期除了说明书上注明有效期的品种外，药品标准物质一般没有像药品一样设置有效期。在规定的储存和使用条件下，定期进行特性量值的稳定性核查，若发现影响使用将及时处理。3、储存标准物质一般应密闭、避光保存，对有特殊储存要求（如低温、避光等）的标准物质，说明书上均有说明，今后标签上也将注明。建议不要一次购买大量的标准物质，以免储存不当出现问题。需要冷藏或冷冻保存的品种，短时间短距离的冰盒运输对特性不会造成影响。4、纯度目前含量测定用的化学对照品的标签及说明书均赋有量值，以前的部分中药化学含量测定用未赋值的品种，按 100.0%计。5、是否能用于说明书用途范围外的检验、科研需要用户进行分析与验证。6、使用前是否需要干燥标准物质说明书上对使用前是否需要干燥等情况，均有相关说明。除另有规定外，对照药材不需要特殊处理。7、标准物质证书或测试报告暂时还不能提供证书或者测试报告。8、新批号标准品出来后旧批号能否继续使用 新旧批号更换过程中，部分品种将设置3-6个月以上的缓冲期。9、用五氧化二磷干燥的标准物质是否要在相同条件下保存不需要。按说明书的条件保存即可。10、从哪里可以查到标准物质的结构、物理化学特性等中药化学对照品的说明书大多附有结构，化学药品的可以通过中国药典二部查阅。另外，分发的标准物质都提供了英文名，可以通过文献查阅有关详情。11、内毒素标准品是否有10EU一支的 标准品均为100EU/支，10EU的工作品是鲎试剂生产企业生产的，低效价的内毒素稳定性差，我们不建议使用这种工作品进行检验工作。12、为什么对照品在色谱上不出峰？ 请按国家标准中提供的条件考察自己的色谱条件因素。色谱不出峰一般来讲有如下原因：一是色谱条件不合适；二是信号采集时衰减过高，建议减小衰减；三是采集时间过短，建议增加采集时间。13、为什么对照品出2个或多个峰 标准物质除多组分的以外，均只有一个主峰，杂质峰不会超过赋值的范围。如果杂质峰超过赋值的范围，可能属于以下原因：① 配置对照品溶液的容器或溶剂被污染；② 盛放流动相的容器或配置溶剂被污染；③ 进样器被污染；④ 高效液相进样阀被污染；⑤ 色谱柱填充物出现断裂等。

谁有孙汉懂等人编著的 香茶菜属植物二萜化合物 这本书帮传一下，我们正需要，谢谢了！！！

样品为复方维生素，其中一项是核黄素磷酸钠，没找到核黄素磷酸钠的对照品，故用的核黄素对照品样品制备：先用水溶，然后用流动相稀释，流动相弱酸性做出的结果比标示量低了很多啊用核黄素对照品代替核黄素磷酸钠对照品，请问结果可信吗？

仪器：LC-100 二元高压，Exformma 经济型C18色谱柱，5µm，4.6×250 mm，加保护柱。流动相：乙腈-O.05mol/L磷酸二氢钠溶液(50：50)；波长为440 nm；柱温40℃，进样量20μl。理论板数按血竭素峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备 取血竭素高氯酸盐对照品9mg，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加3％磷酸甲醇溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置5ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀.即得(血竭素重量=血竭素高氯酸盐重量/1.377)。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取O.05g，精密称定，置具塞试管中，精密加入3％磷酸甲醇溶液10ml，密塞。振摇3分钟，滤过，精密量取续滤液1ml，置5ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度.摇匀，即得。血竭素的保留时间为6.4，但拖尾因子为3 ，不符合中国药典规定，请教大家如何处理？

各位大神，请教一下用高效液相做欧前胡素的阴性对照，然后在和欧前胡素对照品溶液出峰时间差半分钟地方出现一个峰，请问各位老师这算阴性有干扰么？

药典 金钱草含量测定以甲醇一O.4％磷酸溶液(50：50)为流动相；检测波长为360nm，温度30℃。 对照品溶液的制备 取槲皮素对照品、山柰素对照品适量，精密称定，加80％甲醇制成每1ml各含槲皮素4μg、山柰素20μg的溶液，即得 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80％甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用80％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，精密加入盐酸5ml，置90℃水浴中加热水解1小时，取出，迅速冷却，转移至50ml量瓶中，用80％甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 本品按干燥品计算，含槲皮素和山柰素的总量不得少于O.10％。

那里有丙烯酸对照品或标准品？如果找不到能否以自己精制过的样品当对照品？