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三聚氰胺溶液标准物质

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三聚氰胺溶液标准物质相关的论坛

  • 关于三聚氰胺缓冲溶液Ph值的问题

    高效液相色谱测三聚氰胺的离子对缓冲溶液国标国标要求PH3.0,我用氢氧化钠溶液调节PH,不小心调到了3.08,,,这个缓冲溶液还能用吗?对后续的三聚氰胺的检测有影响吗?求回复!!

  • 我国牛奶三聚氰胺含量比国际标准宽16倍

    联合国机构为牛奶中三聚氰胺含量设定新标准  根据世界卫生组织4日提供的消息,联合国负责制定食品安全标准的国际食品法典委员会为牛奶中三聚氰胺含量设定了新标准,今后每公斤液态牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。  国际食品法典委员会说,三聚氰胺含量新标准将有助于各国政府更好地保护消费者权益和健康。  国际食品法典委员会曾在两年前规定,每公斤用于制造奶粉的牛奶中三聚氰胺含量最多不得超过1毫克,其他食品中,三聚氰胺含量不得超过每公斤2.5毫克。  三聚氰胺是一种有机化学物质,广泛用于塑料、粘合剂、厨房台面、餐具等。曾有牛奶生产者向原料牛奶中掺入了水以增加体积。由于牛奶被稀释,牛奶中蛋白质含量降低。而使用牛奶进行下一步加工的公司,一般通过测量牛奶中含氮量来检测蛋白质含量。因此,添加三聚氰胺能提高牛奶的含氮量水平,从而造成蛋白质水平虚高。向食品中添加三聚氰胺从未获得过联合国食品法典委员会的批准。曾有食品生产企业非法将三聚氰胺添加到食品中,以明显提高蛋白质含量。  国际食品法典委员会系联合国粮农组织和世界卫生组织1963年联合设立的机构,专门负责协调政府间的食品标准,建立有关食品的国际标准体系。  专家称我国牛奶三聚氰胺含量比国际标准宽16倍  据《西雅图时报》今晨报道,世界卫生组织昨日称,联合国负责制定食品安全标准的国际食品法典委员会为牛奶中三聚氰胺含量设定了新标准,今后每千克液态牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。  该委员会说,新标准将有助于各国政府更好地保护消费者权益和健康。  新标准  不超0.15毫克/千克 禁人为添加  新标准规定,今后每千克液态牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。委员会曾规定,每千克用于制造奶粉的牛奶中三聚氰胺含量最多不得超过1毫克,其他食品中,三聚氰胺含量不得超过每千克2.5毫克。  世卫组织专家表示,三聚氰胺含量标准指食品中三聚氰胺自然的、不可避免的含量,而非人为添加的含量。制定三聚氰胺含量上限标准,有助于各国区别食品中无法避免且对健康无碍的三聚氰胺含量与蓄意添加三聚氰胺的行为。  向食品中添加三聚氰胺从未获得过联合国食品法典委员会的批准。  该标准不具备法律约束力。  国际食品法典委员会是联合国粮农组织和世界卫生组织1963年联合设立的机构,该机构由184个国家加欧盟地区的代表组成,专门负责协调政府间的食品标准,建立有关食品的国际标准体系。  小链接:三聚氰胺是一种有机化学物质,广泛用于塑料、黏合剂、厨房台面、餐具等。添加三聚氰胺能提高牛奶的含氮量水平,从而造成蛋白质水平虚高。  曾有牛奶生产者向原料牛奶中掺入了水以增加体积,导致牛奶中蛋白质含量降低。而使用牛奶进行下一步加工的公司,一般通过测量牛奶中含氮量来检测蛋白质含量。  乳业专家  国标比国际标准宽16倍  北京东方艾格咨询公司乳业分析师陈连芳上午接受《法制晚报》记者采访时表示,中国国家标准并不低于国际食品法典委员会的标准。他认为,把这样的标准在国际范围内合法化是一件好事。“从前是靠企业自觉,确立标准之后,一旦检测出三聚氰胺含量超标,便成了‘违规’。”  2011年4月20日,我国五部委就三聚氰胺问题发布公告,规定除婴儿配方食品中三聚氰胺限量值为1毫克/千克,其他所有食品(注:包括液态奶)均不得超2.5毫克/千克。  陈连芳表示,如此看来,我国2.5毫克/千克的标准远低于国际食品法典委员会新出台的标准。  “中国的标准更大程度上是临时限定,制定国标的原则就是参考国际食品法典委员会并考虑本国情况,相信中国的标准会根据实际情况进行修订。”陈连芳说。  2008年三鹿奶粉事件之后,欧美等国纷纷采纳了美国的“1毫克/千克”和“2.5毫克/千克”这两个指标,作为各国的规范,“中国也正是参考了这一数值,才制定了临时限量。”

  • 《CNW液相色谱柱使用征文大赛之七》:CNW Athena HILIC(4)测定奶粉中的三聚氰胺和三聚氰酸

    《CNW液相色谱柱使用征文大赛之七》:CNW Athena HILIC(4)测定奶粉中的三聚氰胺和三聚氰酸

    CNW Athena HILIC(4)测定奶粉中的三聚氰胺和三聚氰酸1.实验目的:实验背景及目的1.1实验背景三聚氰酸是三聚氰胺的衍生物,三聚氰胺在强酸或强碱溶液中水解最终生成三聚氰酸,因此三聚氰酸是生产三聚氰胺过程中必然会产生的副产物,而三聚氰胺遇上三聚氰酸,就会形成无法溶解的氰尿酸三聚氰胺复合物,若在人体内就会形成结石损伤肾脏。FDA 2008年11月设定标准:如果奶粉中不同时含有三聚氰胺及其衍生物三聚氰酸、且任一者含量不超过1mg/L,则为“安全产品”;国家卫生部于2008年10发布《中国乳制品三聚氰胺临时管理限量值规定公告》规定:婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺的限值为1mg/kg;2液态奶(包括原料乳)、乳粉、其他配方乳粉中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg;含乳15%以上的其他食品三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg1.2实验目的检测食品中三聚氰胺及其衍生物三聚氰酸的量,控制食品中三聚氰胺及其衍生物三聚氰酸的量。2实验方法2.1样品前处理方法:2.1.1称样流程:称取均质试样2g置于50mL塑料离心管中,加入2mL去离子水,200uL的三聚氰胺同位素内标溶液和400uL的三聚氰酸同位素内标溶液,加入4mL乙腈,涡旋混合30s,再加入一定量1mol/L盐酸溶液调节pH至2.0~3.0,涡旋混合2min,超声15min,4℃下8000r/min,离心5min,上清液过滤纸于15mL玻璃试管中,用乙腈/水溶液(1:1)稀释至8mL左右,待净化。[siz

  • 【分享】乳制品中三聚氰胺检测方法

    中规定的检测方法。将水加入试样,加热溶解后,加入苦味酸溶液,称量所生成的苦味酸三聚氰胺沉淀的质量,即测得三聚氰胺纯度含量。称试样1g(精确至0.0002g),置于500mL锥形瓶中,同时加入400mL水,加热溶解;冷却后,加入酚酞指示液3滴,若显色,加入硫酸溶液,直至溶液颜色消失,若有不溶物,需过滤,水洗;把滤液和洗液合并,移入500mL容量瓶中,加水至刻度,仔细振摇混合后,准确吸取100mL置于500mL烧杯里;将此溶液加热至80℃,另加入已加热至80℃的100mL苦味酸溶液,冷却至室温后,保持在15℃以下约8h;用已恒重的玻砂过滤器过滤,之后,先用约100mL苦味酸三聚氰胺的饱和溶液洗涤,再用10mL水洗;在100-105℃下经2h烘干玻砂过滤器,置于干燥器中冷却后,称量(精确至0.0002g)求得沉淀物质量。。升华法在升华装置中将试样在负压下进行加热,让三聚氰胺完全升华后,称其残渣量,即测得三聚氰胺纯度。称取试样,置于预先干燥了的且已知质量的试样容器里;将试样容器置入减压升华装置内,待完全密闭后,开启真空装置缓缓吸引,并调节装置内的温度,经2小时升华结束;取出试样容器,冷至室温后,称量试样容器的质量。电位滴定法袁立勇等利用电位滴定法测定溶液中三聚氰胺的含量。硫酸溶液和三聚氰胺反应生成弱酸性化合物。以pH3为终点指示,通过硫酸溶液的消耗体积计算三聚氰胺的含量。相对标准偏差不大于0.50%。

  • 【转帖】三聚氰胺检测方法国家标准出台

    三聚氰胺检测方法国家标准出台 《财经》记者 王姗姗 [10-08 20:46]   共有3条点评 质监总局与标准委共明确三种测定方法,检测机构呼吁建立对食品添加有害物质的全面检测  【《财经网》专稿/记者 王姗姗】《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》(GB/T 22388-2008)国家标准,10月7日由国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准发布,即日起生效实施。  国家质检总局10月8日在其官方网站上公布了这一消息,称新颁布的国家标准是在现有相关国家标准基础上,参考了美国有关部门三聚氰胺检测方法。  此次新颁布的国家标准中,规定了三种用于对原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的定量测定方法,即高效液相色谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法、液相色谱-质谱/质谱法,以及三种方法的检测定量限(分别为2毫克/千克、0.05毫克/千克和0.01毫克/千克)。  “这套方法一点都不新。我们从2007年起到现在都一直在用这三种方法在检测三聚氰胺。这次只是紧急把它定成‘国标’,原来都是国际ISO的标准。”北京谱尼测试中心主任宋薇在接受《财经》记者采访时表示。  北京市理化测试中心负责检测的夏女士表示,这套方法早在去年美国宠物食物发现三聚氰胺之后,就一直在使用。  而在之前质监总局此前公布的《可检测“三聚氰胺”的食品检测机构名录》中,就已经明确提及了这三种方法。多家检测机构人士表示,目前出台这一国家标准,只是对此前这些方法的一个明确。  国家质监总局此次并未提及含量的安全标准,以及检测的收费标准。  截至10月5日,全国共有427家检测机构加入《可检测“三聚氰胺”的食品检测机构名录》。但目前全国各地的检测收费标准并未统一。  甘肃省质监局于9月28日出台的收费标准,则规定每个样品的检测收费不得超过300元。北京市质监局在9月下旬向有关检测机构征求意见后,已在北京本地推出了一个内部标准,分为600元和800元两种级别。  谱尼测式北京总部宋薇解释说,这个价格只包括了仪器设备的损耗和耗材费用,而北京市定价较高,是因为涉及到使用大型精密仪器。  9月12日以来,谱尼测试已经收到了来自全国400多家企业的主动送检,而涉及的食品细分领域也早已不再局限在乳品行业,还包括巧克力、饼干、冰淇淋、面粉等行业。  “只要是跟蛋白质相关的行业都有涉及到,而且影响还在继续扩大。”宋薇说,目前来看,检测结果已经越来越好。  目前一份样品三聚氰胺成份的检测时间,通常需要至少三到四小时,而最快的方法也需要两小时。不少奶企已因此面临原奶保鲜难题。据了解,科技部已于10月初向全国的检测机构紧急征集三聚氰胺有效检测的快速方法,其中有机构上报的方案可以有十分钟之内检出结果,而检测成本也大大降低,可以被广泛应用于偏远地区奶站。  然而,来自检测机构一线的工作人员也向记者强调,希望国家不要只出台一项仅针对三聚氰胺的国家标准,而应该建立更加健全的检测机制,对食品中不该添加的有害物质进行全面检测。■链接:http://www.caijing.com.cn/2008-10-08/110018543.html

  • 【分享】三聚氰胺快速检测试剂

    [em09503]三聚氰胺现场快速检测试剂盒说明书【简 介】三聚氰胺是一种合成有机含氮杂环化合物,含氮量很高(66%),加之其生产工艺简单、成本很低,在采用凯氏定氮法测定粗蛋白时,可提高表观粗蛋白含量;不法生产商为了降低生产成本,提高经济效益,在原料奶及其它生产加工环节中非法加入三聚氰胺。一次大量摄入或长期摄入三聚氰胺会造成生殖、泌尿系统的损害,膀胱、肾部结石,并可进一步诱发膀胱癌。【检测原理】 样品中的三聚氰胺经特异性层析柱富集、净化,然后与试剂盒中的试剂发生反应,最终生成红色物质。【检测范围】 1、固体样品:饲料、饲料原料、奶粉、蛋糕、奶茶粉等固态样品。2、液体样品:液态生鲜奶、酸奶、巧克力奶、咖啡奶等液态奶制品。3、生鲜蛋类等。【特 点】 检测速度快,测量一个样品只需15分钟左右;操作简便,无需专业技术人员及化学实验室设备。【技术指标】 最低检测限:1.5~2.0mg/kg【操作过程】1、样品处理 固体样品处理 向三聚氰胺试剂A瓶中加入2.0ml纯净水或蒸馏水,称取粉碎的样品1.0 g于三聚氰胺试剂A瓶中,摇动至少1min后,静置分层,取2ml上清液到5ml离心管中,加2ml三聚氰胺试剂B,混匀,待过固相萃取柱A柱。液体样品处理 向试剂A瓶中加入0.5ml纯净水或蒸馏水,吸取液体样品约1ml于三聚氰胺试剂A瓶中,摇动至少1min后,静置分层,取2ml上清液到5ml离心管中,加2ml三聚氰胺试剂B,混匀,待过固相萃取柱A柱。生鲜蛋类样品处理 向三聚氰胺试剂A瓶中加入0.5ml纯净水或蒸馏水,将待测定的生鲜鸡蛋蛋清打入玻璃杯内搅匀,用盒内吸管吸取约1ml样品于三聚氰胺试剂A瓶中,摇动至少1min后,静置分层,取2ml上清液到5ml离心管中,加2ml三聚氰胺试剂B,混匀,待过固相萃取柱A柱。2、固相萃取柱处理A柱: 取出一支三聚氰胺固相萃取柱A柱,用吸管向A柱中加入2ml三聚氰胺试剂B,用洗耳球在A柱上端加压使液体呈滴状自下端出液口匀速流出,流出液弃去。(注意:不要将A柱内填料层的液体挤干,应使A柱内填料层保持湿润状态)B柱: 取出一支三聚氰胺固相萃取柱B柱,用吸管加入2ml盐酸水溶液,用洗耳球在B柱上端加压使液体呈滴状自下端出液口匀速流出,流出液弃去。(注意:不要将B柱内填料层的液体挤干,应使B柱内填料层保持湿润状态)3、净化将步骤1中的待检液分次加入已处理好的A柱中,用洗耳球加压,使液体呈滴状自下端出液口匀速流出,将A柱用洗耳球挤干,然后用吸管向A柱中加2.5 ml三聚氰胺试剂C,洗耳球加压使三聚氰胺试剂C呈滴状自下端出液口匀速流出,用5 ml离心管接收流出液。然后用吸管向5 ml离心管中加0.5 ml纯净水,再用吸管向5 ml离心管中加1.75 ml三聚氰胺试剂D,压紧离心管盖子,上下用力震荡50次以上,静置2min,待其自然分层。4、显色用一次性注射器吸取离心管中下层液体约1 ml(注意:不可带入上层液体),注入到已经过纯净水活化的固相萃取柱B柱中,取出三聚氰胺试剂E,迅速向B柱中滴加4滴,用洗耳球加压使液体流出,流出液弃去。然后向B柱中滴加10滴三聚氰胺试剂F,用洗耳球加压挤干,5min内观察柱体内填料颜色。5、判断含三聚氰胺的样品可见有砖红色物质生成,未含三聚氰胺的样品层析柱内上层填料呈浅黄色或黄绿色。【注意事项】 在使用试剂时,必须注意安全,若不小心将试剂溅到皮肤上时,要立即用清水冲洗。 由于该方法为显色判断的方式,因此对颜色观察的光线要求以白天自然光线或晚上照明不会引起明显色差为准。不可在光线昏暗或采用普通照明外杂色光源的环境下判断。 三聚氰胺试剂B、C和D可固定使用对应的吸管,切忌交叉使用。5mL离心管、注射器、固相萃取柱A柱和固相萃取柱B柱不可重复使用,附带的纯净水为实验过程中的用水,仅限本盒使用,用后立即盖好瓶盖,剩余水不得饮用,应视为废弃物处理。废液参照化学废弃物处理。 液体在过固相萃取柱时,若发现堵柱现象时,相应的萃取柱作废。 按“步骤1”吸取上清液时,吸管头位于液面表层,以避免沉淀物吸入,从而导致A柱堵塞。 固相萃取净化的过程中液体流速控制很重要,不可过快,应控制好在出口处液滴匀速下落。 生鲜奶在常温下易酸败,初筛应尽快进行。4℃冰箱保存的生鲜奶48小时内应完成检测。若产生局部结块、发泡的变化,不可用于进行初筛。 可进行多样品的同时初筛,但“步骤4”需独立连续操作,B柱加三聚氰胺试剂E加压液体流出后,应立即加三聚氰胺试剂F进行显色反应。 提取和萃取时使用漩涡混合器,提取和萃取效果会更好。 如果检测出疑是阳性样品,建议在实验室用仪器方法进一步确认。【保存条件】 试剂在4-30℃阴凉干燥处常温保存,有效期为1年。【三聚氰胺标准品配置方法】 三聚氰胺标准贮备溶液的配置:准确称取100mg三聚氰胺标准品,用甲醇定溶到100ml容量瓶中,既是1000ppm三聚氰胺标准贮备溶液。 三聚氰胺标准工作溶液的配置:取适量三聚氰胺储备溶液用蒸馏水稀释既得三聚氰胺标准工作溶液。

  • 【讨论】新标准踢出三聚氰胺仍有“三忧”

    [color=#000000][size=2]卫生部公布了《生乳》等66项新乳品安全国家标准,其中新乳品安全国标对三聚氰胺“零容忍”。零容忍是否能避免再次出现三聚事件呢?--不再设置三聚氰胺相关规定,也就是说,三聚氰胺不再具备“合法”身份被“限量添加”到乳品制品中去。一方面来说三聚是非法的添加剂,本身就不应该出现在乳制品中,但是时间的推移会不会使相关部门也淡忘了三聚氰胺的检测。要知道就还在三聚事件没过去多久的去年,暴出的“熊猫乳品案”等三聚事件又触动了人们已经快要麻痹的神经。--没有了三聚氰胺,还会有“四聚氰胺”等其他千千万万个“李鬼”可能会出现在乳制品及其他食品中,该如何管控,难道又是等事情曝光了,才来个轰轰烈烈的处理??[/size][/color]

  • 【讨论】牛奶中三聚氰胺的标准

    国家标准中规定奶粉中的三聚氰胺:一、婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺的限量值为1mg/kg,高于1mg/kg的产品一律不得销售。二、液态奶(包括原料乳)、奶粉、其他配方乳粉中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg,高于2.5mg/kg的产品一律不得销售。那在生产奶粉时,原料奶德三聚氰胺含量是不是需要严格控制?

  • 卫生部否认三聚氰胺国标比联合国标准宽松

    根据国际食品法典委员会为牛奶中三聚氰胺含量设定的新标准,今后每公斤液态婴儿牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克。该委员会说,新标准将有助于各国政府更好地保护消费者权益和健康。  国际食品法典委员会曾在两年前规定,每公斤用于制造婴儿配方奶粉的牛奶中三聚氰胺含量最多不得超过1毫克,其他食品中,三聚氰胺含量不得超过每公斤2.5毫克。  国际食品法典委员会系联合国粮农组织和世界卫生组织1963年联合设立的机构,专门负责协调政府间的食品标准,建立有关食品的国际标准体系。  而根据中国卫生部、农业部等五部门在三聚氰胺事件后出台的规定,婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg,其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg,高于上述限量的食品一律不得销售。  一边是国标“2.5mg”、“1mg”,另一边是联合国机构的“0.15mg”,差距引发了热议。有评论称,这凸显的正是国内乳粉和洋奶粉的质量差距。标准上尚且有这么大的差异,实际差距不容想象。  两个标准折算后一致  对于媒体“国标比国际标准宽松”的说法,乳业专家王丁棉指出,食品比较必须注意单位,而且同物质才能比较。因为我国的规定“婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg,其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg”。这里面数值指向的是“食品”。而本次国际食品法典委员会的新标准“每公斤液态婴儿牛奶中三聚氰胺含量不得超过0.15毫克”数值指向的是“液态牛奶”。因此不能从字面数字进行简单的计算,得出所谓“宽松倍数”。  对此,记者采访了卫生部食品安全标准部门有关负责人,他明确指出:我国此前的规定中,“食品”专门指“粉状”,即奶粉。奶粉和牛奶一个是固态,一个是液态,之间的转换有一个1:8的浓缩、稀释关系。液态的0.15毫克,浓缩之后,乘以8等于1.2毫克,国际上一般标准数值的确定四舍五入,因此是1毫克。“我们现在的标准:婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg跟本次联合国国际食品法典委员会关于液态奶中三聚氰胺的规定,折算以后是一样的。”这位负责人表示,标准高低系媒体误读。同时他介绍,国际食品法典委员会的相关标准是推荐性的,不具强制性。

  • 三聚氰胺标准曲线的问题

    为什么我用岛津液质联用仪8030做三聚氰胺时标准曲线总是不稳定,斜率有时会相差一半,重现性也不好,求助!!!

  • 求标准:SN/T 3032-2011 出口食品中三聚氰胺和三聚氰酸检测方法液相色谱-质谱/质谱法

    求标准,哪位手上有能共享一下不,谢谢了:SN/T 3032-2011 出口食品中三聚氰胺和三聚氰酸检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 标准摘要:本标准规定了食品中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的制样和液相色谱-质谱/质谱测定。本标准适用于鸡蛋、猪肉、猪肝、猪肾、肠衣、虾、蜂蜜、豆奶、豆粉、蛋白粉、液态奶、奶粉、炼乳、奶酪、奶油、冰淇淋、奶糖、饼干中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的定量测定和确证。

  • 【资料】GB/T22400-2008原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法

    [em0809]继10月7号发布的《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》,10月15号又发布了《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》。关注三聚氰胺检测的朋友可以看下哦~~1 范围本标准规定了液相色谱法快速检测原料乳中三聚氰胺的方法。本标准适用于原料乳,也适用于不含添加物的液态乳制品。本标准定量检测范围为0.30mg/kg~100.0mg/kg,方法检测限为0.05mg/kg。注:当原料乳中三聚氰胺的含量大于100.0mg/kg时,具体操作方法见6.2.2.3.2。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准GB/T6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682 分析实验室用水规格和实验方法3 原理用乙腈作为原料乳中的蛋白质沉淀剂和三聚氰胺提取剂,强阳离子交换色谱柱分离,高效液相色谱-紫外检测器/二极管阵列检测器检测,外标法定量。4 试剂和材料除另有说明外,所用试剂均为分析纯或以上规格,水为GB/T6682规定的一级水。4.1 乙腈(CH3CN):色谱纯。4.2 磷酸(H3PO4)。4.3 磷酸二氢钾(KH2PO4)。4.4 三聚氰胺标准物质(C3H6N6):纯度大于或等于99%。34.5 三聚氰胺标准贮备溶液:1.00×10 mg/L。称取100mg 三聚氰胺标准物质(准确至0.1mg),用水完全溶解后,100 mL 容量瓶中定容至刻度 ,混匀,4℃条件下避光保存,有效期为1个月。4.6 标准工作溶液:使用时配制。24.6.1 标准溶液A:2.00×10 mg/L。准确移取20.0 mL 三聚氰胺标准贮备溶液(4.5),置于100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 。4.6.2 标准溶液B:0.50mg/L。准确移取0.25mL 标准溶液A(4.6.1),置于100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。4.6.3 按表1 分别移取不同体积的标准溶液A(4.6.1)于容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。按表2分别移取不同体积的标准溶液B(4.6.2)于容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 4.7 磷酸盐缓冲液:0.05 mol/L。称取6.8g磷酸二氢钾(4.3)(准确至0.01g),加水800mL完全溶解后,用磷酸(4.2)调节pH至3.0,用水稀释至1L,用滤膜(4.9)过滤后备用。4.8 一次性注射器:2 mL。4.9 滤膜:水相,0.45μm。4.10 针式过滤器:有机相,0.45μm。4.11 具塞刻度试管:50mL。5 仪器5.1 液相色谱仪:配有紫外检测器/二极管阵列检测器。5.2 分析天平:感量0.0001g和0.01g。5.3 pH计:测量精度±0.02。5.4 溶剂过滤器。6 测定步骤6.1 试样的制备称取混合均匀的15 g原料乳样品(准确至0.01g),置于50mL具塞刻度试管(4.11)中,加入30mL乙腈(4.1),剧烈振荡6 min,加水定容至满刻度,充分混匀后静置3 min,用一次性注射器(4.8)吸取上清液用针式过滤器(4.10)过滤后,作为高效液相色谱分析用试样。6.2 高效液相色谱测定6.2.1 色谱条件a) 色谱柱:强阳离子交换色谱柱,SCX,250 mm× 4.6mm(i.d.),5 μm,或性能相当者。注: 宜在色谱柱前加保护柱(或预柱),以延长色谱柱使用寿命。b) 流动相:磷酸盐缓冲溶液(4.7)- 乙腈(70+30,体积比),混匀。c) 流速:1.5mL/min。d) 柱温:室温。e) 检测波长:240nm。f) 进样量:20μL。6.2.2 液相色谱分析测定6.2.2.1 仪器的准备开机,用流动相平衡色谱柱,待基线稳定后开始进样。6.2.2.2 定性分析依据保留时间一致性进行定性识别的方法。根据三聚氰胺标准物质的保留时间,确定样品中三聚氰胺的色谱峰(参见附录A)。必要时应采用其他方法进一步定性确证。6.2.2.3 定量分析校准方法为外标法。6.2.2.3.1 校准曲线制作根据检测需要,使用标准工作溶液(4.6.3)分别进样,以标准工作溶液浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制校准曲线。6.2.2.3.2 试样测定使用试样(6.1)分别进样,获得目标峰面积。根据校准曲线计算被测试样中三聚氰胺的含量(mg/kg)。试样中待测三聚氰胺的响应值均应在方法线性范围内。注: 当试样中三聚氰胺的响应值超出方法的线性范围的上限时,可减少称样量再进行提取与测定。6.2.3 结果计算6.2.3.1 计算公式结果按式(1)计算:V 1000X =c× × ……………………………(1)m 1000式中:X——原料乳中三聚氰胺的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);c——从校准曲线得到的三聚氰胺溶液的浓度,单位为毫克每升(mg/L);V——试样定容体积,单位为毫升(mL);m——样品称量质量,单位为克(g)。6.2.3.2 计算结果有效数字通常情况下计算结果保留3位有效数字;结果在0.1~1.0mg/kg时,保留2位有效数字;结果小于0.1mg/kg时,保留1位有效数字。6.3 平行试验按以上步骤,对同一样品进行平行试验测定。6.4 空白试验除不称取样品外,均按上述步骤同时完成空白试验。6.5 方法检测限本方法的检测限为0.05mg/kg。6.6 回收率在添加浓度0.30 mg/kg~100.0mg/kg范围内,回收率在93.0%~103%之间,相对标准偏差小于10%。7 精密度本标准精密度数据按照GB/T6379.1和GB/T6379.2规定确定,其重复性和再现性值以95%的置信度计算。7.1 重复性在重复性条件下,获得的两次独立测量结果的绝对差值不超过重复性限r,样品中三聚氰胺含量范围及重复性方程见表3。如果两次测定值的差值超过重复性限r,应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。7.2 再现性在再现性的条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限R,样品中三聚氰胺的含量范围及再现性方程见表3。 8 试验报告试验报告应包括以下内容:a) 鉴别样品、实验室和分析日期等资料;b) 遵守本标准规定的程度;c) 分析结果及其表示;d) 测定中观察到的异常现象;e) 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。9 质量保证a) 操作人员应按照国家相关规定,并具备从事相应实验技术的能力;b) 仪器及相关计量器具应通过检定或校准,并在有效使用期内;c) 宜采用有证标准物质,若采用自配标样,应使用有证标准物质对自配标样进行验证;d) 原料乳样采集和保存应严格执行本标准和国家相关规定,实施全过程质量保证。10 注意事项a) 如果保留时间或柱压发生明显的变化,应检测离子交换色谱柱的柱效以保证检测结果的可靠性;b) 使用不同的离子交换色谱柱,其保留时间有较大的c) 强阳离子交换色谱的流动相为酸性体系,每天结束实验时应以中性流动相冲洗仪器系统进行维护保养.

  • 按照标准上要求做的,可为什么三聚氰胺的出峰时间会不一致?

    大家好,第一次做三聚氰胺,请多指教。标准溶液配制的步骤与GB/T 22388-2008一致,也调节过PH值了,柱子是C18 4.6*250mm但是出峰时间在24分钟左右。标准上十几分钟就可以出峰。为什么会这么晚呢?如果没有调节离子对试剂PH值的话,基线比较稳,峰形也不错。在将离子对试剂调节为3之后,基线波动较大,并且峰形也不好了,响应值也稍稍变小。怎么办呢?

  • 【原创】标准修订仅仅针对三聚氰胺远远不够

    大家都在讨论如何在牛奶中检验三聚氰胺的方法,可是这是远远不够的,含有单的物质很多,我想可以加到牛奶里的或许还会有“张三”或者“李四”,谁也无法把握哪些“聪明绝顶”的家伙还会有什么招数。所以仅仅考虑牛奶中三聚氰胺的检验方法还不够。这次的如此严重的事件,让大家必须擦亮眼睛,在标准中增加非蛋白氮的检测方法。我不能做什么,只能提个醒。

  • 【极限体验】乳制品中三聚氰胺的高效液相色谱检测法

    【极限体验】乳制品中三聚氰胺的高效液相色谱检测法

    乳制品中三聚氰胺的高效液相色谱检测法三聚氰胺(Melamine)是一种重要的三嗪类含氮杂环有机化工原料,主要用于生产三聚氰胺-甲醛树脂,广泛用于木材加工、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革等行业,为白色晶体。三鹿奶粉事件引发了对三聚氰胺检测的广泛关注。本方法适用于原料乳,也适用于不含添加物的液态乳制品。本方法定量检测范围为0.03mg/kg~100.0mg/kg。本文参考了国标等标准并进行配制条件优化,建立了乳制品中三聚氰胺的高效液相色谱检测法,前处理简单,检测限、精密度、重现性以及回收率均符合国家标准。实验部分:原理:乳制品试样经溶解、超声提取、沉淀蛋白、过滤萃取得到测试液,经高效液相色谱测定,根据紫外吸收光谱保留时间定性,峰面积进行定量计算。仪器及设备:1. 等度高效液相色谱系统(紫外检测器、柱温箱)2. 分析天平3. 离心机:转速不低于4000r/min,配50mL离心管4. 超声清洗器5. 涡漩混合器6. 研钵(样品为奶酪,奶油和巧克力等时选用)7. 固相萃取装置8. 氮气吹干仪9. 具塞塑料离心管10. 真空泵和溶剂过滤器(过滤流动相用)11. PH计:测量精度±0.2试剂及材料:1. 甲醇:色谱纯。2. 乙腈:色谱纯。3. 氨水:含量为25%~28%。4. 三氯乙酸。5. 柠檬酸。6. 辛烷磺酸钠:色谱纯。7. 三聚氰胺标准品:纯度大于99.0%8. 阳离子交换固相萃取柱:混合型阳离子交换固相萃取柱,基质为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物,60 mg,3 mL。9. 定性滤纸10. 海砂:化学纯,粒度0.65 mm~0.85 mm,二氧化硅(SiO2)含量为99%(样品为奶酪,奶油和巧克力等时选用)。11. 微孔滤膜:0.2μm,有机相12. 氮气:纯度大于等于99.999%。13. 一次性注射器标准品溶液配制:精密称取三聚氰胺标准品,溶于50%的甲醇水溶液,配制称50.0mg/ml的标准储备液,于4℃避光保存。根据实验需要,用流动相逐级稀释成适当浓度的标准工作液。 样品前处理: 称取2g酸奶样品与50ml具塞离心管中,加入乙腈:水=50:50混合溶液15ml,充分混匀后超声提取15min。取提取液250ul,加入0.1mol/l盐酸750ul,混匀,以12000r/min离心5min,取上清液,滤纸虑过,固相萃取,氮气吹干,定容,0.22um滤膜过滤,作为HPLC测定溶液。色谱柱:Ultimate AQ-C18柱 4.6mm X 250mm(5μm) Part Number:Ult5Q18425 Serial Number:221101815 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301230753_422206_2595817_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301230753_422207_2595817_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301230753_422208_2595817_3.jpg流动相:乙腈/缓冲盐=15/85(缓冲盐:10mM辛烷磺酸钠水溶液,含0.1%磷酸)流速:1.0ml/min 波长:240nm 温度:40℃进样量:20μl色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301191509_421426_2595817_3.jpg图1 三聚氰胺标准品实验结果:精密度实验取浓度为0.5μg/ml三聚氰胺标准工作液,按上述色谱条件,连续进样5次,以各成分峰面积计算RSD(%),所得结果如表1所示:保留时间相对标准偏差(R

  • 【原创】目前奶粉中三聚氰胺的限量值规定合适吗?

    国家暂时规定奶粉等产品中三聚氰胺的限量标准为1、2.5ppm,是否合适?对于各种毒物指标,都可以规定限量值,该值必须同时满足三个条件:1、安全:在该值以下,一定是安全的;2、监管:该值在现有的检测设备条件下是可以检出的;3、生产:在现有条件下,产品生产者是能够生产出符合要求的产品的。从这三个方面来看,讨论确定这个限量的合适情况:一、毒性:美国和欧盟对三聚氰胺的毒性研究结论:三聚氰胺无毒或微毒。但是(!),为什么去年的美国宠物死了那么多?这次的奶粉事件也死了好几个人,数万人有典型的临床病理表现?凭美国FDA和欧盟的影响力,我充分相信三聚氰胺无毒或微毒这一结论。那么到底是什么原因呢?我个人认为,使人中毒的根本就不是三聚氰胺,而是其他物质!理由有两条:a)三聚氰胺含氮量66.7%,按蛋白质的折算系数6.25计算,相当于蛋白质为66.7%×6.25=417%,过去将三聚氰胺叫为蛋白精,但大家网上搜索一下“蛋白精”,发现许多均说,蛋白精中蛋白质含量为300%,折算为三聚氰胺约为70%,那么其他30%是什么?该蛋白精是否是化工产品中的下脚料?其杂质含量为30%?这些杂质是什么?毒性怎么样?极有可能这30%就含有很毒的物质!在这些都不了解的情况下,定这个限量值就缺乏理由了。按理说,化工行业的人应该知道,但为什么没有声音?b)三聚氰胺难溶于水,为了使其在牛奶中溶解,应该会加入一些助溶剂,这些助溶剂是什么呢?毒性怎样?按理说,制作人是知道的,他们已被警方控制,应该审讯的出,但遗憾的是到现在我们都不知道。二、检测:奶粉中三聚氰胺的检测方法GB/T 22388-2008,包含液相色谱、液-质、气-质,其能检测的最低含量分别为2、0.01、0.05ppm,由于液相色谱法的检测限为2ppm,已不能满足暂时规定的1ppm的要求,因此应该淘汰,我看了一下这次质检总局公布的能检测三聚氰胺的单位,有许多仅有液相色谱仪,这些单位应该取消,要不然会愚弄消费者。有事实为证:企业要“未检出”的检测报告才能上超市,不管你的检测限是多少,就是要“未检出”三个字,他们会找检测限很高的检测单位进行检测,我看到过几份检测报告,报告为未检出,但其标注的检测限竟为10ppm!还有些未标注检测限的就不知道了。所以,液相色谱法一定要淘汰!最好只保留检测限为0.01ppm的液-质法。目前的检测能力已达到了。0.01ppm,所以对于监管来说,将限量值定为0.01ppm是可行的。另外,气-质方法太繁琐,且检测限比液-质差,也可淘汰!三、生产:首批公布的奶粉检测结果,有很多产品未检出三聚氰胺,奶粉事件出了以后,现在几乎所有的产品都未检出三聚氰胺,这充分说明,生产出不含三聚氰胺的奶粉是很容易做到的,根本不要改变工艺,改变包装材料(有专家说包装材料中也会有三聚氰胺溶入,这至少对奶粉的包装来说,好像很不正确),只要稍微有点良心就可以了。四、国际惯例:食品中三聚氰胺过去没有标准,在没有标准的情况下怎么判断合格情况,日本算是做得好的一个国家。日本的“肯定列表制度”要求:对于未制订最大残留限量标准的农业化学品,其在食品中的含量不得超过“一律标准”,即0.01ppm。因此,“三聚氰胺奶粉”毒性不明,检测能力也可达到0.01ppm,企业也能生产甚至很容易生产<0.01ppm的产品,其限量值应定为0.01ppm,那为什么要将标准定为1~2.5ppm呢?这样定的后果,一是对人的健康影响未知,更厉害的是,很多企业有可能将过去高于2.5ppm的产品回收后稀释再卖!或者做成液体奶,因为奶粉做成液体奶,至少会稀释10倍,那这样算来,含量高达25ppm的奶粉也可生产合格的液体奶了!所以,我认为该限量值不合理,想听听大家的意见。

  • 【讨论】联合国设立三聚氰胺新标准是好事吗?

    对国际食品法典委员会设立三聚氰胺的新标准,把这样一个本不该有的数值合法化,这是不是一个好事情?有人可能会说,联合国新标准设定的指标并强化了这个数值,是允许偶尔出现的自然污染现象,是在无法避免的情况下,为三聚氰胺的含量设置上限,但这很可能给人为操作留下漏洞,到时三聚氰胺是刻意添加还是自然污染又该如何界定?

  • 【分享】不用仪器设备,用肉眼就能检测出三聚氰胺

    近日,来自加州大学洛杉矶分校的研究人员魏芳及其合作者开发出了一种迅速、经济、简单的方法,用以检测乳制品或[color=#0000ff]食[/color]品中是否含有三聚氰胺,完成该项检测只需短短的15分钟。这项成果被发布在了国际权威期刊《应用物理快报》上。  《北京科技报》:通常运用哪些方法来检测三聚氰胺?  魏芳:三聚氰胺是一种用于塑料和肥料的工业物质,如果混杂在食品里,将危害人体的健康,因此,快速地将其从食品中检验出来就显得尤为重要了。目前,最常用的方法是色谱法。由于食品分子中的化学性质和物理结构各不相同,所以它们在检测介质上的流动速度也会不同。依据这个原理,我们可以把三聚氰胺和其他物质分离,随后将测得的三聚氰胺值与质谱标准值进[color=#0000ff]行[/color]比对,以确定其含量是否超标。这个方法的精准度非常高,远远超过国家要求的最低百万分之二的误差限。但由于检测需要昂贵复杂的仪器,同时检测时间也很长,通常只在一些质量检测中心使用。  还有一种比较常用的方法是酶联免疫吸附测定法,其原理是用酶与三聚氰胺反应,对检测过程中产生的有色物质进行定量、定性分析。但由于酶活性很强,如果在保存和运输过程中一旦出现纰漏,将会影响到检测结果,因此对于非专业人员在操作上难度很大。  《北京科技报》:新创的15分钟的检测法是怎样的?  魏芳:我们的实验以牛奶为样本。过程分为三步,主要包括5到12分钟的分离过程和小于1分钟的变色沉淀反应。首先,将可能干扰三聚氰胺检测结果的杂质从牛奶中分离。然后,向溶液中加入金[color=#0000ff]纳米[/color]颗粒。金纳米颗粒可以细微到几纳米,确保了牛奶中的三聚氰胺分子不“漏网”,当它与三聚氰胺相互作用时,会导致溶液的颜色发生显著的变化。最后,再加入三聚氰酸,将变色的纳米颗粒沉淀析出。  《北京科技报》:新方法节省时间,但准确率能否保证?  魏芳:灵敏度是检测实验准确率的衡量标准之一,它与误差值紧密相连。灵敏度越高,误差值越小。新方法使用便捷,灵敏度略低于传统方法,但仍超过国家最低误差限额百万分之二。我认为此方法的意义不在于代替传统方法,而是提供一种方便快捷的初筛方式。比如,市场或超市的管理人员可以通过这种便捷、小巧的手执式装置,迅速对食品中是否含有三聚氰胺进行测定。  《北京科技报》:新方法能否在市民家中应用?  魏芳:这种新的测试方法最大的优势在于不需要专业仪器,免除了实验室繁冗的检测流程,同时,检测结果在15分钟内就可读取,肉眼即可确定检测结果。我们希望这次的研究可以迅速在家庭检测中普及,并扩展到检验任何食品。目前,乳制品、鸡蛋、大米浓缩蛋白等食品中都曾被查出含有三聚氰胺,安全现状不容乐观。希望在不久的将来,新妈妈就能在家中使用金纳米颗粒检测方法,对宝宝食用的乳制品以及其他婴儿食品进行检测,确保其中不含三聚氰胺。

  • 测定食品中三聚氰胺的案例

    一、案例2008年9月,我国部分地区发现报告多例婴幼儿泌尿系统结石病例,调查发现患儿多有食用某品牌婴幼儿配方乳粉,经相关部门调查,某知名乳制品公司生产的婴幼儿配方乳粉受到三聚氰胺的污染。三聚氰胺是一种化工原料,可导致人体泌尿系统产生结石,而部分不法奶农为谋求私利,在原料乳中添加了三聚氰胺,造成了震惊全国的三聚氰胺毒奶事件。二、选用的国家标准GB/T 22388—2008原料乳与乳制品中三聚氰胺的检测方法——高效液相色谱法。三、测定方法1.样品处理(1)液态乳、乳粉、酸乳等乳制品 精确称取样品2.00g置于50mL具塞塑料离心管中,分别加15mL三氯乙酸溶液和5mL乙腈,超声提取10min,再振荡提取10min后,大于4000r/min离心10min,取上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤,用三氯乙酸溶液定容至25mL,移取5mL滤液,加5mL水混匀用于待净化液。(2)乳酪、奶油和巧克力等制品精确称取样品2.00g置于研钵中,加入试样质量4~6倍的海砂研磨成粉状,转移至50mL具塞塑料离心管中,同时用15mL三氯乙酸溶液数次清洗研钵,将清洗液转入离心管中,离心管中加入5mL乙腈,其余同上操作,制备待净化液。2.样品净化将待净化液转移至固相萃取柱中(固相萃取柱的制备方法:混合型阳离子交换固相萃取柱,基质为苯磺酸化的聚苯乙烯一二乙烯基苯高聚物,60mg,3mL,或相当者。)使用前依次用3ml。甲醇、5mL水活化,抽至近干,用6mL氨化甲醇溶液洗脱,流速不超过1mL/min,洗脱液于50℃下用氮气吹干,残留物(相当于0.4g样品)用1mL流动相定容,涡旋混合1min,过0.2μm微孔滤膜后,得净化可测定样品。3.测定(1)高效液相色谱参考条件①色谱柱:C8柱,250mmX 4.6mm(i.d.),5肛m,或相当者C18柱,250mmX 4.6mm(i.d.),5μm,或相当者。②流动相:C8柱,离子对试剂缓冲液一乙腈(85+15,体积比),混匀。C18柱,离子对试剂缓冲液一乙腈(90+10,体积比),混匀。③流速:1.0mL/min。④柱温:40℃。⑤波长:240nm。⑥进样量:20μL。(2)标准曲线的绘制 用流动相将三聚氰胺标准储备液稀释得浓度为0.8μg/mL、2μg/mL、20μg/mL、40μg/mL、80μg/mL的标准工作液,按浓度由低到高进样检测,做标准曲线。(3)定量测定 将待测液按要求进样检测。4.结果计算X=A*c*V*1000/As*m*1000*f式中x——试样中三聚氰胺的含量,mg/kg;A——样液中三聚氰胺的峰面积;c——标准溶液中三聚氰胺的浓度,μg/mL;V——样液最终定容体积,mL;As——标准溶液中三聚氰胺的峰面积;m——试样的质量,g;f——稀释倍数。5.试剂①5%氨化甲醇溶液:准确量取5mL氨水和95mL甲醇,混匀后备用。②乙腈:色谱纯。③离子对试剂缓冲液:准确称取2.10g柠檬酸和2.16g辛烷磺酸钠,加入约980ml水溶解,调节pH值至3.0后,定容至1L。④1%三氯乙酸。⑤甲醇:色谱纯。⑥甲醇水溶液:准确量取50mL甲醇和50mL水,混匀。⑦三聚氰胺标准储备液:准确称取100.Omg三聚氰胺标准品于100mL容量瓶中,用甲醇水溶液溶解并定容至刻度,配制成浓度为lmg/mL的标准储备液,4℃避光保存。⑧海砂:化学纯,粒度0.65~0.85mm,二氧化硅(SiO2)含量为99%。⑨氮气:纯度大于等于99.999%。6.仪器①高效液相色谱(HPLC)仪:配有紫外检测器。②分析天平:感量为0.0001g和0.01g。③离心机:转速不低于4000r/min。④超声波水浴。⑤固相萃取装置。⑥氮气吹干仪。⑦涡旋混合器。⑧具塞塑料离心管:50mL。⑨研钵。

  • 【分享】鸡蛋中三聚氰胺检测

    鸡蛋中三聚氰胺检测将鸡蛋清和鸡蛋黄用搅拌器混匀,取1.0g,加入10mL具塞玻璃试管中,加入6mL 1%三氯乙酸,超声提取10min;再加入2mL 60g/L 磺基水杨酸,涡旋混匀,加乙腈定容至10mL。取样品,10000rpm,离心10min;上清液0.45μm 油系滤膜过滤。(注:该前处理方法适用于全蛋的测定。) 【仪器与试剂】UV1201紫外-可见检测器;P1201高压恒流泵;ZWII型色谱柱温箱;三聚氰胺标准品(99%);三氯乙酸(分析纯)、磺基水杨酸(分析纯)、辛烷磺酸钠(色谱纯);氢氧化钠、柠檬酸(分析纯)、乙腈(色谱纯)、超纯水(二次过滤)。 【分析方法】色谱柱:Elite MSP C18 5μm(ID4.6mm×250mm)流动相:乙腈/缓冲盐=15/85(缓冲盐——含10mM辛烷磺酸钠和10mM柠檬酸,调pH值至3.0)流速:1.5mL/min 波长:240nm 温度:40℃ 进样量:20μL 【实验结果】1. 标准品谱图1mg/L的三聚氰胺标准品的实验谱图如下:图1 1mg/L标准溶液谱图 2. 重现性采用此方法分析三聚氰胺,连续进样重现性良好。图2 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性 表1 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性数据编号 保留时间/min 峰面积/mVsec 1 6.343 227.62 2 6.348. 228.53 3 6.34 228.58 4 6.349 227.73 5 6.351 227.32 6 6.348 227.75 7 6.338 228.36 8 6.333 228.44 9 6.337 228.86 10 6.34 229.4 11 6.342 229.24 平均值 6.34 228.35 RSD% 0.09 0.3 3. 标准曲线配置浓度分别为0.05、0.2、1.0、5.0、10.0、15.0、20.0μg/mL的三聚氰胺标准溶液。将以上标准溶液在下述色谱条件下按浓度由低至高进样:图3实验的校准曲线 4. 加标回收率在鲜鸡蛋样品中分别加标1.0mg/kg、2.0mg/kg、4.0mg/kg、6.0mg/kg、8.0mg/kg,测试其回收率均在97%以上。图4 阴性全蛋样品的加标谱图 表2 阴性全蛋样品的加标回收率结果加标量(mg/kg) 计算结果(mg/kg) 回收率% 1.0 1.02 102% 2.0 1.98 99.00% 4.0 3.91 97.80% 6.0 5.84 97.30% 8.0 7.98 99.80% 5. 检测限、定量限依据噪声值,按3倍信噪比,计算其理论检出限,按10倍信噪比,计算其理论定量限如下: 检出限(mg/kg) 定量限(mg/kg) 0.033 0.11 6. 实际样品定性和定量结果按照此方法分析三聚氰胺,三个平行样品测试稳定性良好。图5 三个平行鸡蛋样品谱图叠加 表3 三个平行样品分析结果对比 编号 样品一 样品二 样品三 样品四 RSD% 结果 1.98mg/kg 1.97mg/kg 2.00mg/kg 1.98mg/kg 0.6 附:鸡蛋中三聚氰胺检测全套配置清单测试用分析方法包序号 名称 规格级别 数量 产地 1 柠檬酸 分析纯 50g 国产 2 辛烷磺酸钠 色谱纯 60g 国产 3 三聚氰胺标准品 纯度≥99.0% 1克 美国 4 一次性注射器(200支/包) 2mL 1包 国产 5 水系滤膜(100片/盒) φ50mm,0.45μm 1盒 上海 6 有机系滤膜(100片/盒) φ50mm,0.45μm 1盒 上海 7 针筒式有机相过滤器(100支/包) φ13mm,0.45μm 2包 天津 8 Elite MSP C18三聚氰胺专用柱 ID:4.6×250mm,5μm 1支 测试用前处理配置包序号 名称 规格级别 数量 产地 1 超声波水浴 AS3120型,3L,功率:120W 1台 天津 2 隔膜真空泵 GM型 1台 天津 3 溶剂过滤器 1000mL 1套 天津 4 分析天平 AL104,感量0.0001g 1台 进口 JD60-4,0.0001g 1台 沈阳 5 离心机 TG16G,16000转,6×50mL 1台 湖南 TD5G,5000转,12×10mL 1台 湖南 6 PH计 FE20K酸度计 1台 进口 6010酸度计 1台 上海 7 涡旋混合器 QL-861 1台 江苏 液相色谱仪标准配置包序号 名称 数量 1 P1201三聚氰胺测试用液相色谱系统 1套 ⑴P1201高压恒流输液泵 1台 ⑵UV1201紫外可变波长检测器 1台 ⑶ZWII型色谱柱恒温箱 1套 ⑷Rheodyne 7725i 高压六通进样阀 1支 ⑸Elite MSP C18三聚氰胺专用柱 1支 ⑹25µ L微量进样器 1支 ⑺100µ L微量进样器 1支 ⑻ZJ-1阀及色谱柱安装支架 1套 ⑼EC2006色谱数据处理系统软件V1.0版 1套 ⑽专用工具包 1套 2 高级配置(更多功能,人性化配置,工作效率更高) ⑴P1201S柱塞清洗单元 1套 ⑵P1201溶剂管理器(含进口二元脱气机) 1套 ⑶AS230固定体积型自动进样器 1套 备注:如需分析鸡蛋中的三聚氰胺,以上三个配置包所列仪器、试剂,都需配备,缺一不可。

  • 【转帖】美开发出快速检测牛奶中三聚氰胺新方法

    据悉,美国研究人员1日报告说,他们开发出一种简单、方便的新方法,可在短时间内检测出牛奶中是否含有三聚氰胺。  美国迈阿密大学、西北大学和加州大学洛杉矶分校等机构的研究人员报告说,他们先将盐酸注入牛奶中,沉淀出酪蛋白,以防止其干扰对三聚氰胺的检测。然后在牛奶溶液中加入金纳米粒子,这种粒子在溶液中彼此距离较远时,溶液呈红色;距离变近时,溶液呈蓝色。  研究人员指出,三聚氰胺可以改变金纳米粒子的排列距离,从而导致溶液颜色发生变化。因此,如果加入金纳米粒子后溶液颜色改变,就说明其中可能含有三聚氰胺。为保证准确性,研究人员随后往溶液里加入氰尿酸,后者与三聚氰胺发生反应后会形成肉眼可见的沉淀物。  研究人员介绍说,利用这种新方法,可在不超过15分钟时间内检测出牛奶中所含三聚氰胺。相关研究成果已发表在美国《应用物理通讯》杂志上。  三聚氰胺是一种低毒化工原料,过量摄入会对泌尿系统产生危害。世界卫生组织2008年将这一化学物质每日可容忍摄入量设定为每公斤体重0.2毫克。

  • 【讨论】美国开发出快速检测牛奶中三聚氰胺新方法

    他们开发出一种简单、方便的新方法,可在短时间内检测出牛奶中是否含有三聚氰胺。   美国迈阿密大学、西北大学和加州大学洛杉矶分校等机构的研究人员报告说,他们先将盐酸注入牛奶中,沉淀出酪蛋白,以防止其干扰对三聚氰胺的检测。然后在牛奶溶液中加入金纳米粒子,这种粒子在溶液中彼此距离较远时,溶液呈红色;距离变近时,溶液呈蓝色。  研究人员指出,三聚氰胺可以改变金纳米粒子的排列距离,从而导致溶液颜色发生变化。因此,如果加入金纳米粒子后溶液颜色改变,就说明其中可能含有三聚氰胺。为保证准确性,研究人员随后往溶液里加入氰尿酸,后者与三聚氰胺发生反应后会形成肉眼可见的沉淀物。  研究人员介绍说,利用这种新方法,可在不超过15分钟时间内检测出牛奶中所含三聚氰胺。相关研究成果已发表在美国《应用物理通讯》杂志上。  三聚氰胺是一种低毒化工原料,过量摄入会对泌尿系统产生危害。世界卫生组织2008年将这一化学物质每日可容忍摄入量设定为每公斤体重0.2毫克。

  • 三聚氰胺溶解性测试条件疑问

    4、顺序、标准试验条件 秤试剂(三聚氰胺)10~40g①装入三角烧瓶中,同样秤 37%甲醛 25~100g 加入三角烧瓶中,将三角烧瓶按图所示摆好,在水浴中一边搅拌一边加热, 到 80℃时让其在 10 分钟以内溶解上述为三聚氰胺溶解度测试方法中的一部分疑问:到 80℃时让其在 10 分钟以内溶解是指温度恒温在80℃还是80℃只是计时起点?

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