[b] 六味地黄变身记[/b] 六味地黄丸处方来源于宋代太医钱乙的《小儿药证直诀》，由汉代张仲景《金匮药略》所载的“八味肾气丸”减去桂枝和附子二味变化而来。由以下六味药材组成。[img=,690,448]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909131514534024_9656_2204446_3.png!w690x448.jpg[/img]六味地黄变身主要指的是由之前的丸剂改为让更多人更容易接受的片剂，因为片剂服用更方便深广大患者的青睐。废话不说先看一下详细的制备工艺。[b][b]一、六味地黄提取物的制备[/b]（1）投料比[/b][img=,565,263]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909131600481634_3691_2204446_3.png!w565x263.jpg[/img][b]（2）制备工艺[/b]领取熟地黄饮片9.6kg、酒萸肉饮片4.8kg、山药饮片4.8kg、泽泻饮片3.6kg、牡丹皮饮片3.6kg、茯苓饮片3.6kg，投入提取罐中，加水煎煮二次，第一次加入8倍量水，第二次加入6倍量水，每次1.0小时，滤过（200目），合并煎液，减压浓缩(压力：0.05~0.08MPa，温度：75±5℃)至相对密度为1.18～1.22（60℃）的稠膏，65±5℃减压干燥(压力0.08～0.1MPa)，将干燥好的干膏放凉，装入洁净干燥的双层塑料袋中。80目筛网粉碎，得六味地黄干膏粉。将干膏粉装入洁净的塑料袋中，贴上标签，签上注明：品名、批号、生产日期、操作人，备用。[b]（3）质量控制[/b]A【提取液】：记录每次提取液的体积并检测提取液中化学成分的含量；B【浓缩液】：记录浓缩液的重量并检测浓缩液中化学成分的含量；C 六味地黄干膏粉质量标准及贮藏条件：[img=,671,404]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909131559351104_4837_2204446_3.png!w671x404.jpg[/img]贮藏条件：干膏粉密封置干燥处保存。D 、各工序收率及物料平衡计算：浓缩液收率=浓缩液量(kg)/中药投料量（kg）*100%[img=,362,188]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909131602379404_6138_2204446_3.png!w362x188.jpg[/img]E、【含量测定】[b]色谱条件及系统适应性试验[/b] 以Waters HSS T[sub]3 [/sub]色谱柱（5um, 4.6×250mm），以乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）为流动相，按下表中的规定进行梯度洗脱。检测波长237nm，流速为1.0 ml/min，柱温25℃，理论塔板数按莫诺苷峰计算应不低于3000。[table][tr][td][align=center]时间（min）[/align][/td][td][align=center]流动相A（%，V/V）[/align][/td][td][align=center]流动相B（%，V/V）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0-5[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]96[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5-35[/align][/td][td][align=center]4→16[/align][/td][td][align=center]96→84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]35-42[/align][/td][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]42-55[/align][/td][td][align=center]16→95[/align][/td][td][align=center]84→5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]55-60[/align][/td][td][align=center]95→100[/align][/td][td][align=center]5→0[/align][/td][/tr][/table][b]混合对照溶液的制备 [/b]取莫诺苷、芍药苷、马钱苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含莫诺苷50μg、马钱苷30μg、芍药苷30μg的混合对照品溶液，摇匀，即得。[b]供试品溶液的制备 [/b]精密吸取六味地黄汤提取液25ml，置于100ml的具塞锥形瓶中，再精密加入甲醇25ml，摇匀后，滤过（0.45μm的微孔滤膜），取续滤液，即得。精密称取六味地黄汤浓缩液10.0g，加适量水稀释定容至50ml，再精密吸取25ml上述溶液，精密加入甲醇25ml，摇匀后，滤过（0.45μm的微孔滤膜），取续滤液，即得。精密称取六味地黄干膏粉0.5 g，置于具塞锥形瓶中，加入甲醇25 ml，摇匀，称重，超声处理30分钟，取出，放冷，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过（0.45μm的微孔滤膜），取续滤液，即得。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。[b][b]二、六味地黄包衣片制备[img=,636,349]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909131606499554_9775_2204446_3.png!w636x349.jpg[/img][/b]（2）制粒[/b]取六味地黄干膏9.035kg，糊精1.95kg，乳糖1.30kg，聚维酮K30 0.65kg，置于湿法制粒机，设定参数（搅拌转速300r/min，5min），混合5分钟，取样，在搅拌状态下，喷入法加入90%乙醇1.56kg，待乙醇加完后，关闭搅拌，制粒（18目筛），干燥，整粒（20目筛），测定水分，装入双层洁净塑料袋中，得“六味地黄中间体”，由QA取样送检后入库。[b]颗粒关键质量控制点[/b]A、【水分测定】 取本品2-5g，置于快速水分测定仪，测定颗粒的水分，水分宜控制在3%-4%。B 、【混合均匀性测定】[b]取样方法 [/b]从混合机的上、中、下三个部位，每个部位平行取3份样品（每份取样量为5-10g），按下述方法测定9份样品的含量，并计算其RSD值，RSD值不得过5%。[b]色谱条件及系统适应性试验[/b] 以Waters HSS T[sub]3 [/sub]色谱柱（5um, 4.6×250mm），以乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）为流动相，按下表中的规定进行梯度洗脱。检测波长237nm，流速为1.0 ml/min，柱温25℃，理论塔板数按莫诺苷峰计算应不低于3000。[table][tr][td][align=center]时间（min）[/align][/td][td][align=center]流动相A（%，V/V）[/align][/td][td][align=center]流动相B（%，V/V）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0-5[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]96[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5-35[/align][/td][td][align=center]4→16[/align][/td][td][align=center]96→84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]35-42[/align][/td][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]42-55[/align][/td][td][align=center]16→95[/align][/td][td][align=center]84→5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]55-60[/align][/td][td][align=center]95→100[/align][/td][td][align=center]5→0[/align][/td][/tr][/table][b]混合对照溶液的制备 [/b]取莫诺苷、芍药苷、马钱苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含莫诺苷50μg、马钱苷30μg、芍药苷30μg的混合对照品溶液，摇匀，即得。[b]供试品溶液的制备 [/b]精密称取中间体颗粒样品0.5 g，置于具塞锥形瓶中，加入甲醇25 ml，摇匀，称重，超声处理30分钟，取出，放冷，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过（0.45μm的微孔滤膜），取续滤液，即得。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。C、 【收率计算】 称定最终颗粒的重量M[sub]1[/sub]，记录各环节取样量M[sub]2[/sub]，物料初始重量M[sub]0[/sub]，按下式计算颗粒最终结果的收率。收率=颗粒量/（干浸膏投料量+辅料量）*100%。收率不得低于85%。[b]（3） 压片[/b]取六味地黄颗粒，加入硬脂酸镁0.065kg，置于三维混合机，混合10分钟（转速25/min），设定压片机参数（压片速度 、压力压片 ），压片，素片装入双层洁净塑料袋中，得“六味地黄素片”，由QA取样送检后入库。[b]素片质量控制点：[/b]A 【硬度测定】 取本品10片，置于硬度测定仪，测定素片的硬度，硬度应控制在120-140N范围内。B 【片重测定】 取本品10片，测定每片的片重，其片重范围应控制在0.5±5%g范围内，在压片过程中每30分钟分别取样测定。C 【脆碎度测定】 取本品14片，照片剂脆碎度检查法（通则0923）检查，减失重量不得过0.5%，且不得出现断片、裂片和粉碎的片。D 【崩解时限测定】 取本品6片，照崩解时限检查法（通则0921)检查，素片应在20分钟内崩解完全。E 【收率测定】按下式计算提取液收率：收率=素片重量/（颗粒投料量+辅料量）*100%。F 【含量测定】[b]色谱条件及系统适应性试验[/b] 以Waters HSS T[sub]3 [/sub]色谱柱（5um, 4.6×250mm），以乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）为流动相，按下表中的规定进行梯度洗脱。检测波长237nm，流速为1.0 ml/min，柱温25℃，理论塔板数按莫诺苷峰计算应不低于3000。[table][tr][td][align=center]时间（min）[/align][/td][td][align=center]流动相A（%，V/V）[/align][/td][td][align=center]流动相B（%，V/V）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0-5[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]96[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5-35[/align][/td][td][align=center]4→16[/align][/td][td][align=center]96→84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]35-42[/align][/td][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]42-55[/align][/td][td][align=center]16→95[/align][/td][td][align=center]84→5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]55-60[/align][/td][td][align=center]95→100[/align][/td][td][align=center]5→0[/align][/td][/tr][/table][b]混合对照溶液的制备 [/b]取莫诺苷、芍药苷、马钱苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含莫诺苷50μg、马钱苷30μg、芍药苷30μg的混合对照品溶液，摇匀，即得。[b]供试品溶液的制备 [/b]取素片20片，粉碎，过筛（四号筛），精密称取约0.5 g，置于具塞锥形瓶中，加入甲醇25 ml，摇匀，称重，超声处理30分钟，取出，放冷，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过（0.45μm的微孔滤膜），取续滤液，即得。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。[b]（4） 包衣[/b]配制18%的欧巴代包衣（0.39kg）液，备用；取六味地黄素片，置于高效包衣机中，设定包衣锅参数（物料温度45-55℃以上、进风温度70-85℃以上、蠕动泵速度0.6、主机转速3-5r/min、风机转速1600r/min、雾化压力0.2MPa），进行物料预热，待物料温度达到50℃左右，进行包衣，并观察包衣片状态是否有黏连等，待包衣增重达1.5%-3.0%左右，取出，装入双层洁净塑料袋中，得“六味地黄包衣片”，由QA取样送检后入库。[b]包衣质量控制关键点[/b]A 【包衣增重测定】 取供试品10片，精密称定总重量，求得平均片重，再分别精密称定每片的重量，包衣后每片的增重为3%，且超出或不及增重差异限度的不得多于5片，并不得有1片超出限度1倍。B 【崩解时限测定】 照崩解时限检查法（通则0921)检查，素片应在40分钟内崩解完全。C 【包衣外观检查】 包衣过程和结束，采用直观法，观察包衣片的外观性状，以包衣片无黏连、表面光滑，圆润，不起皮等情况为符合要求。D 【收率计算】按下式计算提取液收率：收率=包衣片重量/（素片投料量+包衣液消耗量）*100%。E【含量测定】 [b]色谱条件及系统适应性试验[/b] 以Waters HSS T[sub]3 [/sub]色谱柱（5um, 4.6×250mm），以乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）为流动相，按下表中的规定进行梯度洗脱。检测波长237nm，流速为1.0 ml/min，柱温25℃，理论塔板数按莫诺苷峰计算应不低于3000。[table][tr][td][align=center]时间（min）[/align][/td][td][align=center]流动相A（%，V/V）[/align][/td][td][align=center]流动相B（%，V/V）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0-5[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]96[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5-35[/align][/td][td][align=center]4→16[/align][/td][td][align=center]96→84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]35-42[/align][/td][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]42-55[/align][/td][td][align=center]16→95[/align][/td][td][align=center]84→5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]55-60[/align][/td][td][align=center]95→100[/align][/td][td][align=center]5→0[/align][/td][/tr][/table][b]混合对照溶液的制备 [/b]取莫诺苷、芍药苷、马钱苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含莫诺苷50μg、马钱苷30μg、芍药苷30μg的混合对照品溶液，摇匀，即得。[b]供试品溶液的制备 [/b]取包衣片20片，粉碎，过筛（四号筛），精密称取约0.5 g，置于具塞锥形瓶中，加入甲醇25 ml，摇匀，称重，超声处理30分钟，取出，放冷，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过（0.45μm的微孔滤膜），取续滤液，即得。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。[b]注意事项[/b]A. 90%乙醇加入量为物料总量的12%-14%，得视颗粒制备情况加入。B. 在包衣过程中，刚开始，包衣锅转速尽量小，在素片上形成一层包衣膜后，可提高包衣锅转速，以防止包衣片出现麻面现象。[b]（5）包装、封口[/b]取六味地黄包衣片，置于包装机，按100粒/瓶的规格进行包装、封口、和贴签，成品装入双层洁净塑料袋中，得“六味地黄成品”，由QA取样送检后入库。
[b]Q：[b][b][b][/b][/b]归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测，对照品溶液中芍药苷的理论塔板数是？[/b]A：159754.621===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：初心（注册ID：m3170710）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)活到九十 学到一百（注册ID：wangboxzzjs）zgx3025（注册ID：v2844608）牛一牛(注册ID：v2700892)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231501170014_401_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231501192236_8691_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103639色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-945.html]Silversil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：制备方法：1、对照品溶液：莫诺苷对照品、马钱苷对照品、芍药苷对照品及丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含莫诺苷20μg、马钱苷20μg、芍药苷40μg、丹皮酚40μg的混合溶液，即得。2、样品溶液：取本品水蜜丸或小蜜丸，切碎，取约1g，精密称定；或取重量差异项下的本品大蜜丸，剪碎，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Sliversil C18 250*4.6 mm，5 μm（99202）流动相： A：乙腈 B： 0.3% 磷酸流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： 莫诺苷、马钱苷、芍药苷UV 240 nm，丹皮酚UV 274 nm进样量： 10 μL文章出处：迪马科技应用实验室关键字：归芍地黄丸，莫诺苷，马钱苷，芍药苷，丹皮酚，Silversil，银光，2015药典摘要：参照2015药典公示方法进行归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测图谱：[b]梯度：[/b][table][tr][td=1,1,182] 时间[/td][td=1,1,182][align=center]A%[/align][/td][td=1,1,182][align=center]B%[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]0-5[/align][/td][td=1,1,182][align=center]5-8[/align][/td][td=1,1,182][align=center]95-92[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]5-20[/align][/td][td=1,1,182][align=center]8[/align][/td][td=1,1,182][align=center]92[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]20-35[/align][/td][td=1,1,182][align=center]8-20[/align][/td][td=1,1,182][align=center]92-80[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]35-45[/align][/td][td=1,1,182][align=center]20-60[/align][/td][td=1,1,182][align=center]80-40[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]45-55[/align][/td][td=1,1,182][align=center]60[/align][/td][td=1,1,182][align=center]40[/align][/td][/tr][/table][b]对照品溶液：[img=归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷的检测-对照品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708849131027.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,49] 峰号[/td][td=1,1,86][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,102][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,102][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,66][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]1[/align][/td][td=1,1,86][align=center]21.525[/align][/td][td=1,1,80][align=center]370126[/align][/td][td=1,1,70][align=center]7884[/align][/td][td=1,1,102][align=center]4619.270[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.049[/align][/td][td=1,1,66][align=center]--[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]2[/align][/td][td=1,1,86][align=center]34.110[/align][/td][td=1,1,80][align=center]245675[/align][/td][td=1,1,70][align=center]23524[/align][/td][td=1,1,102][align=center]230963.246[/align][/td][td=1,1,102][align=center]0.997[/align][/td][td=1,1,66][align=center]16.231[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]3[/align][/td][td=1,1,86][align=center]37.341[/align][/td][td=1,1,80][align=center]408339[/align][/td][td=1,1,70][align=center]24487[/align][/td][td=1,1,102][align=center]159754.621[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.852[/align][/td][td=1,1,66][align=center]9.829[/align][/td][/tr][/table][b][img=归芍地黄丸中丹皮酚的检测-对照品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708868112424.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,47] 峰号[/td][td=1,1,78][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,103][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,104][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,50][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,47][align=center]1[/align][/td][td=1,1,78][align=center]49.737[/align][/td][td=1,1,80][align=center]1425662[/align][/td][td=1,1,70][align=center]203486[/align][/td][td=1,1,103][align=center]1027514.143[/align][/td][td=1,1,104][align=center]1.130[/align][/td][td=1,1,50][align=center]--[/align][/td][/tr][/table][b]供试品溶液：[img=归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷的检测-供试品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708876984179.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,49] 峰号[/td][td=1,1,86][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,102][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,102][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,50][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]1[/align][/td][td=1,1,86][align=center]21.718[/align][/td][td=1,1,80][align=center]212788[/align][/td][td=1,1,70][align=center]4940[/align][/td][td=1,1,102][align=center]5473.379[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.166[/align][/td][td=1,1,50][align=center]--[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]2[/align][/td][td=1,1,86][align=center]34.158[/align][/td][td=1,1,80][align=center]257953[/align][/td][td=1,1,70][align=center]25358[/align][/td][td=1,1,102][align=center]241641.248[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.117[/align][/td][td=1,1,50][align=center]17.133[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]3[/align][/td][td=1,1,86][align=center]37.439[/align][/td][td=1,1,80][align=center]618796[/align][/td][td=1,1,70][align=center]44760[/align][/td][td=1,1,102][align=center]193129.770[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.576[/align][/td][td=1,1,50][align=center]10.605[/align][/td][/tr][/table][b][img=归芍地黄丸中丹皮酚的检测-供试品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708879189210.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,48] 峰号[/td][td=1,1,85][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,99][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,104][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,57][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,48][align=center]1[/align][/td][td=1,1,85][align=center]49.749[/align][/td][td=1,1,80][align=center]2565150[/align][/td][td=1,1,70][align=center]371448[/align][/td][td=1,1,99][align=center]1059441.453[/align][/td][td=1,1,104][align=center]1.117[/align][/td][td=1,1,57][align=center]--[/align][/td][/tr][/table]
[align=center][font=宋体][size=12pt][color=#333333]地黄中毛蕊花糖苷[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=#333333]含量测定[/color][/size][/font][/align][font=宋体][size=12pt][color=#333333]测地黄药材时发现毛蕊花糖苷非常不稳定，所以样品要现做现配。[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt]1 [font=宋体]材料[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]生地黄[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]药材（送检样）；[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]乙腈[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]（[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]色谱级[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]），[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]甲醇[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]，[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]乙酸[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]（分析纯）[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]；[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]毛蕊花糖苷[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]对照品[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]（购自中检院）[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]2 仪器与设备[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]岛津液相LC-20AT配制[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]UV[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]检测器，[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]Eclipse XDB [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]C18[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]色谱柱[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333](250mm*4.6μm[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]*5μm)[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]，[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]水浴锅[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]（[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]北京中兴[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]）[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]，旋转蒸发仪（日本东京理化）[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3 实验方法[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3.1 色谱条件[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]流动相（参照中国药典2015年第一部）：[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]乙腈-0.1%醋酸溶液（16：84）为流动相[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]；检测波长[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]：[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]334[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]nm[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]；柱温：35 [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]℃[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]；流速：1.0mL/min，进样量：10[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]μ[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]L。[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]3.2[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]对照品溶液制备[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]取毛蕊花糖苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含10μg的溶液，即得[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]。色谱图如下：[/color][/size][/font][align=center][img=,690,172]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012223196249_3619_1858223_3.jpg!w690x172.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][size=12pt][color=#333333]图[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=#333333]1现配毛蕊花糖苷标准品图[/color][/size][/font][/align][align=center][img=,690,172]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012223595869_8403_1858223_3.jpg!w690x172.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][size=12pt][color=#333333]图[/color][/size][/font][size=12pt][color=#333333]2 放置一周时间得毛蕊花糖苷色谱图[/color][/size][/align][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3.3 [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]供试品溶液的制备 [/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]取本品（生地黄）切成约5mm的小块，经80℃减压干燥24小时后，磨成粗粉，取约0.8g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流提取1.5小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]20[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]ml，浓缩至近干，残渣用流动相溶解，转移至[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]5[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]ml量瓶中，并用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]。[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]色谱图如下[/color][/size][/font][align=center][img=,690,261]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012224337333_6710_1858223_3.jpg!w690x261.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][size=12pt]图[/size][/font][size=12pt]3 [/size][font=宋体][size=12pt]样品的色谱图[/size][/font][/align][font='Times New Roman'][size=12.0000pt]4 [font=宋体]结果与讨论[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]（1）[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][font=宋体]毛蕊花糖苷的标准品要[/font]-20[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]℃[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]保存[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]（2）[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]标准品和样品都是现配现用。[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]（3）[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]因为地黄里面含糖量比较高，所以在地黄药材干燥过程中，拿出来冷却立即粉碎不会粘在一起。[/color][/size][/font]
[color=#333333]该文建立了大孔树脂-高速逆流色谱分离中药材地黄中有效成分毛蕊花糖苷的方法。考察了4种大孔树脂对地黄粗提物中毛蕊花糖苷的静态吸附与解吸情况,其中D101大孔树脂对目标成分的吸附率与解吸率最理想,实验结果表明体积分数为10%的乙醇洗脱得到的毛蕊花糖苷含量最高,目标成分含量从4.9%提高到32.6%。最后,部分纯化的样品(165 mg)采用高速逆流色谱进一步纯化,两相溶剂系统由乙酸乙酯-正丁醇-水(1∶4∶5,v/v/v)组成,分离得到45 mg纯度为96%的毛蕊花糖苷。 [/color]
[align=center]评价知柏地黄丸的通便作用[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]安评中心：刘小敏[/align] 知柏地黄丸是一种常用中成药，是由补阴经典代表方剂六味地黄丸（熟地黄山萸肉山药泽泻牡丹皮和茯苓）加知母黄柏而成，加强了滋阴清相火的作用。传统应用于阴虚火旺，潮热盗汗，口干咽痛，小便短赤等症。近年来经中医辨证后灵活使用，对慢性咽炎，急性尿路感染等几种疾病也是较好疗效。为能有效了解该药物的通便作用，我们对知柏地黄丸的部分药效学进行了研究。1实验部分 1.1试药知柏地黄丸规格：240丸/瓶，提供单位： 马鞍山天福康药业有限公司。对照药：复方地芬诺酯 ,每片含盐酸地芬诺酯 2.5mg。炭黑墨汁：取阿拉伯树胶20g，加蒸馏水160mL,煮沸至透明，称取活性炭粉10g，加加至上述溶液中煮沸3次，待溶液凉后加水定容至500mL。 1.2配制方法高剂量组(1838mg/kg体重)：称取知柏地黄丸1.838g，加蒸馏水至20m，中剂量组(1225 mg/kg体重)：称取知柏地黄丸1,225g，加蒸馏水至20mL。低剂量组(612 mg/kg体重)：称取知柏地黄丸0.612g，加蒸馏水至20mL。对照组(10 mg/kg体重)：取复方地芬诺酯4片，加蒸馏水至20mL。 1.3. 动物小鼠[昆明种，体重20～24g，雌雄各半，第四军医大学实验动物中心提供,动物合格证号：SCXK（军）字第2002-005号， 1.4实验条件温度：20～26℃；湿度：40％～70％。 1.5实验仪器电子秤；Y-60-电子天平一22(型号：JJ2000，常熟双杰测试仪器厂)，V203-电子天平37(型号：CPl24S，北京赛多利斯仪器系统有限公司)2 方法与结果 2.1正常小鼠排便时间和数量的影响试验取健康小鼠50只，按体重随机分为5组，每组10只，雌雄各半，分别为知柏地黄丸高、中、低剂量组，对照组和空白对照组。知柏地黄丸高、中、低剂量组，对照组灌胃给予复方地芬诺酯溶液，空白对照给予蒸馏水，给药体积20mL/kg体重，连续给药3d，给药前禁食16h，进行造模。后四天分别开始给药为知柏地黄丸高、中、低剂量组。对照组，空白对照还是给予蒸馏水。灌胃给药30min后，给10％墨汁溶液，按20mL/kg体重灌胃给予。将小鼠单个放在铺有滤纸盒内，观察6h，记录小鼠从开始排黑便之后6h内粪便形状和数目，正常饮食进水。实验结果进行t检验。结果见表1，表2.表1.小鼠造模期每天6h内排便数目(X士SD)[table][tr][td][align=center]组别[/align][/td][td][align=center]剂量 (mg/kg)[/align][/td][td][align=center]动物数[/align][align=center](n)[/align][/td][td][align=center]第一天[/align][/td][td][align=center]第二天[/align][/td][td][align=center]第三天[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]空白组[/align][/td][td][align=center]━[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]10.17±3.31[/align][/td][td][align=center]13.83±2.93[/align][/td][td][align=center]12.17±6.18[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对照组[/align][/td][td][align=center]10mg/kg[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]4.00±3.63[/align][/td][td][align=center]3.83±2.86[/align][/td][td][align=center]2.17±1.72[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]高剂量组[/align][/td][td][align=center]1838mg/kg[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]5.50±2.88[/align][/td][td][align=center]4.67±2.16[/align][/td][td][align=center]3.33±1.37[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]中剂量组[/align][/td][td][align=center]1225 mg/kg[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]3.83±2.40[/align][/td][td][align=center]3.00±1.41[/align][/td][td][align=center]1.50±1.05[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]低剂量组[/align][/td][td][align=center]612 mg/kg[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]3.17±2.23[/align][/td][td][align=center]3.33±2.07[/align][/td][td][align=center]2.83±2.71 [/align][/td][/tr][/table]表2.小鼠给药期每天6h内排便数目(X士SD)[table][tr][td][align=center]组别[/align][/td][td][align=center]剂量 (mg/kg)[/align][/td][td][align=center]动物数[/align][align=center](n)[/align][/td][td][align=center]第四天[/align][/td][td][align=center]第五天[/align][/td][td][align=center]第六天[/align][/td][td][align=center]第七天[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]空白组[/align][/td][td][align=center]━[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]12.67±8.62[/align][/td][td][align=center]15.33±5.82[/align][/td][td][align=center]15.83±3.60[/align][/td][td][align=center]16.00±7.21[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对照组[/align][/td][td][align=center]10mg/kg[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]11.33±5.47[/align][/td][td][align=center]4.00±4.05[/align][/td][td][align=center]6.50±5.17[/align][/td][td][align=center]3.17±2.14[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]高剂量组[/align][/td][td][align=center]1838mg/kg[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td]24.83±10.13[/td][td][align=center]18.00±5.62[/align][/td][td][align=center]9.33±4.89[/align][/td][td][align=center]8.67±4.68[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]中剂量组[/align][/td][td][align=center]1225 mg/kg[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]21.50±7.74[/align][/td][td][align=center]14.33±4.27[/align][/td][td][align=center]11.67±5.79[/align][/td][td][align=center]6.83±5.27[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]低剂量组[/align][/td][td][align=center]612 mg/kg[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]19.83±8.28[/align][/td][td][align=center]15.17±4.45[/align][/td][td][align=center]6.33±2.34[/align][/td][td][align=center]9.67±4.68[/align][/td][/tr][/table] 结果表明：正常小鼠每天6h内排便数目试验中，复方地芬诺酯组每天排便量与其他各组均具有显著差别，高剂量组与对照组比较有非常显著差别，中剂量组和低剂量组与对照组比较有显著差别，各组与对照组比较都有作用趋势。即知柏地黄丸对便秘有作用。
大黄是治疗便秘、炎症和癌症等常用的中药之一。正品大黄主要通便成分为番泻苷（双蒽酮类）和蒽醌苷。与正品大黄相比，非正品大黄蒽醌含量较低且不含番泻苷，因此通便效果较差。但非正品大黄二苯乙烯类化合物含量较高，如土大黄苷，它可降低血液中糖脂水平，用来治疗高血脂、肥胖症和糖尿病。依据中国药典，正品大黄中不应检测出土大黄苷。然而，实际使用中存在以非正品大黄代替正品大黄的现象，从而影响中成药的疗效，因此，建立中成药中土大黄苷的分析检测方法具有重要现实意义。 中国科学院兰州化学物理研究所中科院西北特色植物资源化学重点实验室研究员师彦平带领的药物化学成分研究组首次合成磁性分子印迹聚合物用于中成药样品中土大黄苷的分析检测。 研究人员使用四氧化三铁作为磁性载体、土大黄苷作为模版分子、丙烯酰胺作为功能单体、苯乙烯作为共聚物单体、乙二醇二(甲基丙烯酸)酯作为交联剂，通过悬浮聚合合成了磁性分子印迹聚合物，并对其进行了一系列表征。随后，将该聚合物作为吸附剂用于中成药样品中土大黄苷的选择性萃取。结果表明，该聚合物对模版分子（即土大黄苷）呈现出较高的吸附性和选择性。土大黄苷在四种临床用中成药中的含量分别是11.84，3.35，4.47和7.57 µg g−1，加标回收率在77.82%和91.00%之间。通过较短的萃取过程就可实现吸附解吸平衡，之后使用外部磁场便可轻易回收该聚合物。 该方法对土大黄苷呈现出良好的选择性，可用于测定中成药中的土大黄苷，较高的回收率证明其可适用于不同中成药中土大黄苷的分析。 以上工作得到了国家自然科学基金的支持。研究结果发表在近期出版的Journal of Chromatography A(Journal of Chromatography A,1252 (2012) 8-14)。http://www.cas.cn/ky/kyjz/201211/W020121101375590745524.jpg用于测定中成药中土大黄苷的磁性分子印迹聚合物
在做国标 GB5009. 28 — 2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定对照品配制疑惑 标准溶液配制：苯甲酸、山梨酸和糖精钠(以糖精计)标准储备溶液( 1000mg / L ):分别准确称取苯甲酸钠、山梨酸钾和糖精钠 0.118g 、 0. 134g 和 0.117g (精确到 0.0001g ),用水溶解并分别定容至 100mL 。于 4℃贮存,保存期为 6 个月。当使用苯甲酸和山梨酸标准品时,需要用甲醇溶解并定容。红色这句话的意思是想用适量的甲醇溶解，然后在用水定容，还是用甲醇定容，感觉怪怪的？有那位老师可以指导一下， 共享一下经验,谢谢。
维权声明：本文为yhc2004原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。六味地黄丸由熟地黄、山茱萸、山药、泽泻、牡丹皮、茯苓6味中药组成。方中用熟地黄滋阴补肾、填精生髓，为方中君药。山茱萸滋养肝肾，并能涩精；山药补脾益气而固精，二者同为臣药。三味药相配，共同发挥补益肝、脾、肾的作用。效力全面，且以补肾阴为主，补其不足，可治“本”。泽泻泄肾利湿，并可防止熟地黄过于滋腻；丹皮能够清泄肝火，同时可以制约山茱萸的收敛作用；茯苓淡渗脾湿，帮助山药健运脾胃，这三味药为泻药，泻湿浊，平其偏盛，为佐药，是治“标”。本文对吸附剂中性氧化铝干法、湿法装柱的柱效进行对比分析，确定山茱萸含量测定项的装柱方法。优化了山茱萸含量测定的方法，使测定结果更加可靠。1 仪器与试剂1.1 仪器 电子天平（FA-1004）、高效液相色谱仪（安捷伦1200型）1.2 试剂马钱苷对照品（中国药品生物制品检定所）、甲醇（色谱级）、中性氧化铝2 试验方法2.1 系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以四氢呋喃-甲醇-乙腈-0.05%磷酸溶液（1：4：8：87）为流动相；柱温为40℃；检测波长为236nm。理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000。2.2 对照品溶液的制备： 取马钱苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成1ml含20μg的溶液，即得。2.3 中性氧化铝的装柱： 中性氧化铝装柱由干法和湿法两种，见表1 表1 柱号装柱 1干法装柱称取中性氧化铝4g，缓缓均匀的倒入玻璃柱内（柱下端加适量脱脂棉），中间应不间断，使成一细流，慢慢加入管内。必要时轻轻敲打玻璃柱使填装均匀，柱上端加少量脱脂棉。再打开下端活塞，慢慢加入40%甲醇适量，使氧化铝湿润。待用。2湿法装柱称取中性氧化铝4g，加入适量40%甲醇，搅匀，缓缓地连续不断的倒入玻璃柱内（柱下端加适量脱脂棉），同时应将管下端活塞打开，避免柱内产生气泡，影响柱效，使洗脱剂慢慢流出。中性氧化铝慢慢沉于管的下端，待加完中性氧化铝后，继续加洗脱剂，直到吸附剂不再变动为止，柱子上端加少许脱脂棉。待用。2.4 供试品溶液的制备：（做平行试验3份）取本品适量，研细，取约0.4
11月16日消息，有网友今日微博爆料，广东中医药大学迟玉广博士等人于2011年在中国科技核心期刊 《现代食品科技》杂志上发表过题为《六味地黄丸中四种重金属元素的含量分析及其健康风险评价》的研究报告。报告显示，在对以辽宁、安徽、湖南、广东和河南等五个不同产地的六味地黄丸中四种重金属元素含量为检测对象进行检测后发现，国内部分产地的六味地黄丸中，存在铅、镉和铜元素不同程度的超标问题，人体服用后可能产生健康风险。 检测分析结果显示，“通过计算人体服用药品后的健康风险评价指数，得出五个产地的六味地黄丸中，铅元素处于安全水平线附近，人体服用后存在产生健康风险的可能性。辽宁产六味地黄丸中铬也有服用后存在健康风险的可能性。” 报告称，“五个产地的六味地黄丸中铅的含量只有广东未超标，其他均存在少量超标。河南产的六味地黄丸中镉元素含量稍高于国家标准，其他均符合国标。辽宁和安徽产的六味地黄丸中铜含量有较严重的超标，分别是国标的2.5和3.4倍，应该予以重视。” 重金属超标问题或致相关上市公司销售下滑 重金属不能被生物降解，在人体内能和蛋白质及酶等发生强烈的相互作用，使其失去活性，也可能在人体器官中累积，造成慢性中毒。因此，重金属超标问题对人体的健康影响不容忽视。中药作为寻常百姓治疗和保健的常用药材，安全性更加重要。 有业内分析师就指出，此次六味地黄丸被爆出重金属含量存在健康风险或将导致消费者转向其它药物，相关公司六味地黄丸销售存在下滑风险。 在A股上市公司中，生产六味地黄丸的知名企业共有佛慈制药、九芝堂、同仁堂、江中药业、康缘药业、太极集团、白云山以及片仔癀等8家，其中佛慈制药、九芝堂、同仁堂这3家的六味地黄丸占主营收入比重较高，预计负面影响将更为明显。 针对六味地黄丸存在重金属安全风险的相关问题，佛慈制药证券部工作人员表示，他们的六味地黄丸都经过药监局检测，铅含量也在检测范围内，各项指标都是正常的。另外几家生产六味地黄丸的企业则尚未给予回应。 中药重金属超标亟待有关部门加强监管 据悉，在今年3月和10月，香港卫生署就曾先后两次查出内地产中成药重金属超标。有媒体统计，近三年，香港共发生15宗中成药重金属超标事件。值得深思的是：尽管有相关生产企业回应称两地标准不同，但如此高频率发生中药重金属超标的原因只是表面上的标准不同吗？ 某中医院大夫称，以往来看，开的最多的药就是六味地黄丸，其次是金贵肾气丸，因为药理不通，所以从严格意义上来说，金贵肾气丸不能完全取代六味地黄丸，所以目前六味地黄丸还在开。 有网友认为，中药的平常使用可以注意，哪怕炮制都可以规范甚至亲自动手，可如果药源出了问题，却是不可能亲自去种了。而中药在环境污染的大背景下怕是难以独善其身了。 如今，“生态文明建设”已被写入党章，相关环境保护、药品安全控制更应引起重视，有关部门及企业不应以符合药监局检测为由忽视药品安全问题。中药材及中成药的采集、运输、加工等生产过程应该加强控制，防止污染，莫让我们的传统中药变成致命毒药。
我用的是waters High-Performance Carbohydrate糖柱测定中药酸水解液中鼠李糖的含量,流动相为乙腈:水(70:30),第一次做的时候对照品,鼠李糖都呈单峰(虽然峰形较宽, 不好),但到第二次的时候再测对照品时,已呈明显双峰(未完全分开),对照品是用纯水配制的.另外样品的也是呈双峰.我起初怀疑是鼠李糖对照品不纯(用的是鉴别用的),但为何第一次又不成双峰呢?怀疑是鼠李糖不稳定分解了?但好像鼠李糖在水中应该是很稳定的吧?不知道是什么原因?急求各位老师指点一下!!急!
以药厂所用对照品来说，尤其是中药材提取物或部分维生素类的对照品，中国药品生物制品检定所购买不到，那么你去哪里买呢？如果购买了，此类厂家的资质怎么确认呢？[em09511]
问题：杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷、丹皮酚的检测药典要求理论板数？答案：药典要求理论板数按莫诺苷、马钱峰计算均应不低于 4000【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)dahua1981（注册ID：dahua1981）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602291520_585498_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602291520_585499_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷、丹皮酚的检测样品制备 制备方法1. 对照品：莫诺苷对照品、马钱苷对照品及丹皮酚对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1 mL含莫诺苷20 μg、马钱苷20 μg、丹皮酚45 μg的混合溶液，即得。2. 对照品：取本品水蜜丸或小蜜丸，切碎，取约0.8 g，精密称定；或取重量差异项下的本品大蜜丸，剪碎，取约1.2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25 mL，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相A：乙腈 B： 0.3% 磷酸溶液 梯度流速1.0 mL/min柱温40 ℃检测器莫诺苷、马钱苷 UV 240 nm，丹皮酚 UV 274 nm 进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602290925_585438_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 27.654 541571 13107 9935.082 0.969 -- 2 36.206 334488 40399 403774.514 0.975 12.788 *药典要求理论板数按莫诺苷、马钱峰计算均应不低于 4000http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602290926_585439_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 50.909 2763874 370343 964184.159 1.029 -- 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602290926_585441_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子
问题：归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测药典要求理论板数按马钱苷峰计算应？答案：药典要求理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：吕梁山（ID：shih20j07）zengzhengce163（ID：zengzhengce163）莫名其妙（ID：moyueqiu）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512301459_579940_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512301500_579941_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取莫诺苷对照品、马钱苷对照品、芍药苷对照品及丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含莫诺苷20 μg、马钱苷20 μg、芍药苷40 μg、丹皮酚40 μg的混合溶液，即得。2. 供试品：取本品水蜜丸或小蜜丸，切碎，取约1 g，精密称定；或取重量差异项下的本品大蜜丸，剪碎，取约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25 mL，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat #：99503)流动相A：乙腈 B： 0.3% 磷酸 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器莫诺苷、马钱苷、芍药苷UV 240 nm，丹皮酚UV 274 nm 进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512300951_579912_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 28.078 391918 8565 8207.681 0.978 -- 2 36.507 246489 28571 376828.935 1.047 11.410 3 39.908 376497 27999 245360.371 1.699 12.142 *药典要求理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512300951_579913_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 50.868 1406721 198436 1045971.853 1.093 -- [/t
关键词：丹皮酚；桂皮醛；TLC；提取；显色 摘要：目的：改进原标准中桂附地黄丸TLC鉴别方法，提高TLC图谱清晰度 方法：采用TLC鉴别方法。结果：通过改变提取方法和显色剂获得灵敏、可靠、清晰、持久的TLC图谱。结论：方法简便．可用于本品质量控制。 桂附地黄丸是常用中药复方制剂，由肉桂、牡丹皮、山茱萸、熟地黄等8味中药组成，《中国药典》1995年版一部、2000年版一部均有收载。丹皮酚和桂皮醛是桂附地黄丸中主要成份。本文通过对该制剂质量标准中牡丹皮所含丹皮酚及肉桂所含桂皮醛TLC鉴别方法的研究和改进，得到了满意、可靠的结果。1 材料与仪器1 l 样品 A：桂附地黄丸(太原中药厂，大蜜丸)。B：桂附地黄丸(山西中药厂，大蜜丸)。C：桂附地黄丸(长治中药厂，大蜜丸)。1 2 对照品A：丹皮酚(中国药品生物制品检定所)。B：桂皮醛(中国药品生物制品检定所)。1．3 试剂A：桂胶G(青岛海洋化工厂、薄层层析用)。B：其余试剂均为分析纯。1．4 仪器 KQ50型超声波清洗器(昆山市淀山湖检测仪器厂)。
【作者】 翟彦峰 【授予单位】 河南大学 【摘要】地黄为玄参科植物地黄(Rehmahnia glutinosa Libosch.)的新鲜或干燥块根，是著名的四大怀药之一。地黄为常用大宗中药材，应用广泛，疗效确切，所以大家对地黄的研究也比较关注，但关于地黄叶的研究却鲜有报道。梓醇是地黄中含量最高的环烯醚萜单糖苷，为地黄的主要活性成分之一，具有利尿、缓和泻下、降血糖、神经保护等生物活性。1994年，周燕生等从鲜地黄叶中分出了多种和根中相同的化学成分，并且发现鲜地黄叶中的梓醇含量要高于根，说明地黄叶也有很高的药用价值。本课题通过研究地黄叶的化学成分及质量标准，旨在扩大地黄药用资源，开发地黄的新的用药部位。 本文对近年来地黄及地黄叶的化学成分，药理作用等方面的研究进行总结。地黄的主要化学成分为环烯醚萜苷类，非苷环烯醚萜类，紫罗兰酮类，地黄脑苷类，其它糖、苷类，氨基酸类，无机离子及微量元素；药理作用主要有影响糖代谢，调节免疫系统，改善血液系统，心血管系统，抗肿瘤作用，抗衰老、益智、保护胃粘膜。地黄叶的化学成分研究发现地黄叶具有比根部更丰富的梓醇资源，具有很高的开发价值；临床主要用于治疗皮肤病、创伤等。 地黄叶中的主要成分为环烯醚萜类化合物。本文采用甲醇浸提，浓缩，大孔吸附树脂、反复硅胶色谱柱、MCI色谱柱、ODS反相色谱柱分离纯化，理化和现代光谱分析鉴定化合物结构。从地黄叶甲醇提取物中，分离鉴定了7个化合物，分别为益母草苷(化合物1)、梓醇(化合物2)、桃叶珊瑚苷(化合物3)、3'，4'-二甲氧基-槲皮素-3-O-β-D-半乳糖吡喃苷(化合物4)、胡萝卜苷(化合物5)、β-谷甾醇(化合物6)、京尼平苷(化合物7)等。利用水蒸气蒸馏法提取了地黄叶的挥发油，进行GC-MS分析，对其中的38个化学成分进行了鉴定。 本文我们建立了地黄叶中益母草苷的含量测定方法。以益母草苷含量为指标，采取正交设计，优选了地黄叶中益母草苷的最佳提取工艺为：超声提取法，50％甲醇为溶媒，提取30min。采用Diamonsil C18(150mm×4.6mm，5μm)色谱柱。流动相为乙腈-水(3：97)，检测波长为203nm，柱温为25℃，流速为1mL/min。益母草苷的线性方程为Y=504516X-2500，r=0.9999。说明益母草苷在0.232-2.320μg范围内，进样量与峰面积呈良好的线性关系，并进行了方法学验证。对地黄叶中的益母草苷的含量进行了测定，含量为0.42％。本研究可以为地黄叶的质量标准控制提供一定的参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271612_386468_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271613_386470_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271613_386471_2352694_3.jpg【关键词 】地黄叶 化学成分 环烯醚萜苷 质量标准 梓醇含量 药理作用 MeSH主题词 吸附(Adsorption) 甲醇(Methanol) 环烯醚萜苷类(Iridoid Glycosides) 树(Trees) 心血管系统(Cardiovascular System) 植物(Plants) 玄参科(Scrophulariaceae) 益母草属(Leonurus) 分类号 R284
[size=3]请看2010年版药典一部150页苍术药材的含量测定中对照品的配制：制成每1ml含20ul的溶液。我们这没有微量取样器，称取时只能按密度换算，上网查苍术素查不出它的密度，有苍术油的密度，0.97～0.99左右，按1g/ml算，取100mg置5ml量瓶中，加甲醇定容。按以往的操作惯例，我们是这样称取。大家是怎样做的？[/size]
复方中熟地黄薄层鉴别，求图，复方中熟地黄含量小，有没有好的提取方法？现在使用的是水溶，乙酸乙酯提取。谢谢
[font=SimSun, STSong, &]食糖的螨虫检测扩项，需要买对照品吗[/font]
高效液相测地黄含量，毛蕊花糖苷和梓醇，标准品与样品配制正常。上机后毛蕊花糖苷标准品的峰面积拖尾严重，峰高冲不上导致塔板数只有2000多，药典规定的标准是5000，样品第一针峰面积拖尾但是还可以用。之后的样品都正常。还有梓醇，上次做梓醇峰面积的出峰时间是13分钟，这次做出峰时间变成了9分钟，而且也同样存在峰面积拖尾现象，样品峰面积同样是拖尾严重导致塔板数不合格。这次检验用的色谱柱和仪器与上一次检测用的都不是同一个。请问这是因为柱效的原因吗？
请问2010药典中，TOC测定制药用水中的蔗糖对照品，1,4-苯醌对照品如何购买?是直接向中检所购买吗，还是普通的分析纯或者优级纯就可以了？
六味地黄丸：用于肝肾阴虚所致眩晕、耳鸣、腰痛、消渴等；知柏地黄丸：“六味”加知母、黄柏而成。增强滋肾阴、降虚火的作用。适用于服用“六味”上火者和妇女更年期综合征、神经性耳聋、慢性咽炎、口腔慢性溃疡等。杞菊地黄丸：“六味”加枸杞子、菊花而成。增强了养肝明目的功效。用于肝肾阴虚同时伴有头晕目眩、视力减退、视物昏花等眼部疾病以及高血压、糖尿病。明目地黄丸：“六味”加枸杞子、菊花、当归、白芍、蒺藜、石决明，用于眼疾治疗，尤其是肝肾阴虚所致的眼睛干涩、视物模糊、迎风流泪等。麦味地黄丸：“六味”加麦冬、五味子组成。适用于肺肾阴虚引起的潮热、盗汗、咽干咯血、眩晕耳鸣等。对于咳久伤阴，或消耗性疾病（如肺结核）所致的咽干、口渴、咳喘、痰中带血等也有不错的疗效。归芍地黄丸：“六味”加当归、白芍而成。用于妇女肾虚引起的崩漏、头晕、乏力、腰腿酸痛、耳鸣等。桂附地黄丸：“六味”加肉桂、附子而成。用于肾阳不足、命门火衰所致的腰膝酸痛、肢体浮肿、小便不利、老人尿频等。
http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7671652001 盐酸四氢唑林 Tetrahydrozoline Hydrochloride 对照品/标准品1651621 δ-9-四氢大麻酚 Delta-9-Tetrahydrocannabinol 对照品/标准品1651009 盐酸四环素 Tetracycline Hydrochloride 对照品/标准品1650006 盐酸羟丁卡因 Tetracaine Hydrochloride 对照品/标准品1649007 丙酸睾酮 CIII Testosterone Propionate CIII 对照品/标准品1648004 庚酸睾酮 CIII Testosterone Enanthate CIII 对照品/标准品1647001 环戊丙酸睾酮CIII Testosterone Cypionate CIII 对照品/标准品1646009 睾酮 CIII Testosterone CIII 对照品/标准品1645006 睾内酯CIII Testolactone CIII 对照品/标准品1644003 萜品醇 Terpin Hydrate 对照品/标准品1643929 特非那定杂质B Terfenadine Related Compound B 对照品/标准品1643907 特非那定杂质A Terfenadine Related Compound A 对照品/标准品1643805 特非那定 Terfenadine 对照品/标准品1643703 特康唑 Terconazole 对照品/标准品1643510 特布他林杂质A Terbutaline Related Compound A 对照品/标准品1643500 硫酸特布他林 Terbutaline Sulfate 对照品/标准品1643496 盐酸特比萘酚 Terbinafine Hydrochloride 对照品/标准品1643485 特拉唑嗪杂质C Terazosin Related Compound C 对照品/标准品1643474 特拉唑嗪杂质B Terazosin Related Compound B 对照品/标准品1643463 特拉唑嗪杂质A Terazosin Related Compound A 对照品/标准品1643452 盐酸特拉唑嗪 Terazosin Hydrochloride 对照品/标准品1643408 替马西泮 CIV Temazepam CIV 对照品/标准品1643394 他唑巴坦杂质 A Tazobactam Related Compound A 对照品/标准品1643383 他唑巴坦；泰唑巴坦 Tazobactam 对照品/标准品1643361 牛磺酸 Taurine 对照品/标准品1643340 酒石酸 Tartaric Acid 对照品/标准品1643328 鞣酸 Tannic Acid 对照品/标准品1643306 枸橼酸他莫昔芬 Tamoxifen Citrate 对照品/标准品1643281 消旋盐酸坦洛新 Racemic Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1643260 盐酸坦洛新 Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1642904 塔格；塔格糖 Tagatose 对照品/标准品1642813 他克莫司杂质A Tacrolimus Related Compound A 对照品/标准品1642802 他克莫司 Tacrolimus 对照品/标准品1642700 盐酸他克林 Tacrine Hydrochloride 对照品/标准品1642507 舒洛芬 Suprofen 对照品/标准品1642256 琥珀酸舒马曲坦相关杂质 Sumatriptan Succinate Related Impurities 对照品/标准品1642223 琥珀酸舒马普坦杂质C Sumatriptan Succinate Related Compound C 对照品/标准品1642212 琥珀酸舒马普坦杂质A Sumatriptan Succinate Related Compound A 对照品/标准品1642201 琥珀酸舒马普坦 Sumatriptan Succinate 对照品/标准品1642154 舒马普坦 Sumatriptan 对照品/标准品1642100 舒利苯酮 Sulisobenzone 对照品/标准品1642019 舒林酸杂质A Sulindac Related Compound A 对照品/标准品1642008 舒林酸 Sulindac 对照品/标准品1639003 乙酰磺胺异恶唑 Sulfisoxazole Acetyl 对照品/标准品1638000 磺胺异恶唑 Sulfisoxazole 对照品/标准品1637008 磺吡酮 Sulfinpyrazone 对照品/标准品1636504 酞磺胺噻唑 Sulfathiazole 对照品/标准品1636005 柳氮磺吡啶 Sulfasalazine 对照品/标准品1635228 磺胺喹沙啉杂质A Sulfaquinoxaline Related Compound A 对照品/标准品1635206 磺胺喹沙啉 Sulfaquinoxaline 对照品/标准品1635002 磺胺吡啶熔点标准品 Sulfapyridine Melting Point Standard 对照品/标准品1634000 磺胺吡啶 Sulfapyridine 对照品/标准品1633506 氨苯磺酸 (磺胺酸 ) Sulfanilic Acid 对照品/标准品1633007 磺胺熔点标准品 Sulfanilamide Melting Point Standard 对照品/标准品1632004 磺胺 Sulfanilamide 对照品/标准品1631500 磺胺甲恶唑 N4- 葡胺 Sulfamethoxazole N4-glucoside 对照品/标准品1631001 磺胺甲恶唑 Sulfamethoxazole 对照品/标准品1630009 磺胺甲二唑 Sulfamethizole 对照品/标准品1629000 磺胺二甲嘧啶 Sulfamethazine 对照品/标准品1628007 磺胺甲嘧啶 Sulfamerazine 对照品/标准品1626500 磺胺多辛 Sulfadoxine 对照品/标准品1626001 磺胺地索辛 Sulfadimethoxine 对照品/标准品1625009 磺胺嘧啶 Sulfadiazine 对照品/标准品1624505 磺胺氯达嗪 Sulfachlorpyridazine 对照品/标准品1624006 磺胺醋酰钠 Sulfacetamide Sodium 对照品/标准品1623808 磺胺醋酰 Sulfacetamide 对照品/标准品1623706 磺胺苯酰 Sulfabenzamide 对照品/标准品1623681 硝酸硫康唑 Sulconazole Nitrate 对照品/标准品1623670 舒巴坦 Sulbactam 对照品/标准品1623648 枸橼酸舒芬太尼 CII Sufentanil Citrate CII 对照品/标准品1623637 蔗糖 Sucrose 对照品/标准品1623626 蔗糖素(三氯蔗糖) Sucralose 对照品/标准品1623615 蔗糖八乙酸酯; 蔗糖八醋酸酯 Sucrose Octaacetate 对照品/标准品1623604 氯琥珀酰单胆碱 Succinylmonocholine Chloride 对照品/标准品1623502 氯琥珀胆碱 Succinylcholine Chloride 对照品/标准品1623003 硫酸链霉素 Streptomycin Sulfate 对照品/标准品1622408 甜菊糖 Stevioside 对照品/标准品1622000 硬脂醇 Stearyl Alcohol 对照品/标准品1621507 硬脂酰聚氧甘油酯 Stearoyl Polyoxyglycerides 对照品/标准品1621008 硬脂酸 Stearic Acid 对照品/标准品1620220 司他夫定系统适用性实验用混合物 Stavudine System Suitability Mixture 对照品/标准品1620209 司他夫定;3'-脱氧-2',3'-双脱氢胸苷 Stavudine 对照品/标准品1620005 司坦唑醇 CIII Stanozolol CIII 对照品/标准品1619505 角鲨烯 Squalane 对照品/标准品1619017 螺内酯杂质A Spironolactone Related Compound A 对照品/标准品1619006 螺内酯 Spironolactone 对照品/标准品1618003 盐酸大观霉素 Spectinomyc
熟地制作过程（沉水地黄九蒸晒，阴存三年便成材）一、挑选和水选：将特别小的，虫蛀的，干瘪的生地挑去，然后盛一桶水，倒进生地，将浮于水面的生地也挑去，留沉水者。（目的：漂浮的生地为空心者，不能用作制熟地）以下内容转自中医中药论坛http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110290826_327075_1639433_3.jpg
想问大家，液体对照品怎么进行称取啊？比如说要求称取20mg，是按密度计算，直接量取，还是在电子天平上称取啊？
近日，科研人员通过对中药经典方剂六味地黄丸的系统研究，证明经典中药验方配伍科学合理且有规律可循。日前，以该项目获科技进步一等奖。六味地黄丸是中药经典验方，始出于宋代医家钱乙的《小儿药证直诀》，由汉代张仲景《金匮要略》中的“肾气丸”化裁而来，具体组成为熟地黄、山药、山茱萸、牡丹皮、泽泻、茯苓6味中药，主治肝肾阴虚、腰膝酸软、头晕耳鸣、小儿“五迟”、“五软”等肾阴不足症，被认为是大补元阴的代表方剂，千百年来受到广大医家和患者的推崇。虽然临床实践证明，六味地黄丸药理作用较广泛，但因其化学成分较复杂，临床药效定位至今尚不明确，因此也制约了相关制剂工艺的进一步革新和药效作用的科学表述，给六味地黄丸体内动态特性蒙上了一层神秘的“面纱”。专家带领课题组对六味地黄丸的药效物质基础及复方配伍机理进行了深入系统的研究。他们利用中药血清药物化学方法，先后分离和鉴定了口服六味地黄丸后的11个血中成分，确定了这些成分在体内吸收、分布和消除的状况，揭示了古方六味地黄丸的药效物质基础变化与配伍、药效学之间的内在联系，明确了11个血中成分的生药来源，发现其中4个为代谢产物。例如编号为1号的成分5-HMFA，是由地黄、泽泻、山茱萸3味中药共同作用而产生的新的代谢产物，有很好的补肾及改善血液流变学的功能；它和9号成分丹皮酚，可使肾虚模型动物的体重、心率、胸腺和脾脏重量指数、血清、血浆黏度等11项指标回调，表现出明显的补肾功效。动物实验结果进一步表明，莫诺苷、獐牙菜苷、马钱子苷为六味地黄丸治疗骨质疏松的药效物质基础；由5-HMFA、马钱子苷、2.4-二羟基-苯乙酮、丹皮酚的药动学参数分析显示，其原型成分均呈现出吸收快、分布快、消除缓慢等特点，尤其是代谢产物可维持长时间的血药浓度平台期，与口服单体化合物的体内行为明显不同，这反映出六味地黄丸的体内动态过程特点。课题组还通过“衰老+血瘀”的动物模型，深入研究了5-HMFA的药理作用，发现它可明显改善实验动物的血液流变学、血小板聚集率、细胞黏附因子等，由此揭示5-HMFA为六味地黄丸治疗衰老和血瘀的药效物质基础。专家评价认为，这项研究不仅揭开了千年古方六味地黄丸的奥秘，也为人们认识方剂配伍规律提供了方法学技术平台，有助于祖国医药走出国门，提高国际市场竞争能力。
生尔发糖浆________________________________________拼音名：Sheng'erfa Tangjiang英文名：书页号：z14-31 标准编号：WS3-B-2677-97【处方】 熟地黄 120g 制何首乌 240g 菟丝子 240g赤芍 100g 当归 60g 黄芪 150g桑椹 150g 女贞子 150g 墨旱莲 120g五味子(醋制) 100g【制法】 以上十味，取墨旱莲，加水煮沸后，于80～90℃温浸二次，每次2小时，合并温浸液，滤过，滤液静置；其余制何首乌等九味，加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液静置24小时，取上述两种澄清液合并，浓缩至适量，加入蔗糖650g与防腐剂适量，煮沸溶解，滤过，加水至1000ml，搅匀，即得。【性状】 本品为棕褐色的粘稠液体；气微，味甜、微苦、涩。【鉴别】 取本品10ml，加水10ml及稀盐酸1ml，摇匀，加乙醚20ml，振摇，乙醚层应显黄色；分取乙醚液，加氢氧化钠试液1ml，振摇碱液层显红色。【检查】 相对密度 应不低于1.27（附录Ⅶ Ａ）。其他 应符合糖浆剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ Ｈ）。【功能与主治】 滋补肝肾，补气养血。用于肝肾不足，气血亏虚所引起的各种脱发。【用法与用量】 口服，一次30～40ml，一日3次。【注意】 忌食辛辣食物。【贮藏】 密封，置阴凉处。————————————————————————
http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7681612594 七氟醚杂质C Sevoflurane Related Compound C 对照品/标准品1612572 七氟醚杂质 B Sevoflurane Related Compound B 对照品/标准品1612550 七氟醚杂质 A Sevoflurane Related Compound A 对照品/标准品1612540 七氟醚 Sevoflurane 对照品/标准品1612539 盐酸舍曲林 Sertraline Hydrochloride 对照品/标准品1612528 盐酸舍曲林杂质A Sertraline Hydrochloride Related Compound A 对照品/标准品1612517 盐酸舍曲林消旋体混合物 Sertraline Hydrochloride Racemic Mixture 对照品/标准品1612506 L－丝氨酸 L-Serine 对照品/标准品1612426 芝麻油杂质B Sesame Oil Related Compound B 对照品/标准品1612415 芝麻油杂质A Sesame Oil Related Compound A 对照品/标准品1612404 芝麻油 Sesame Oil 对照品/标准品1612029 番泻苷 B Sennoside B 对照品/标准品1612018 番泻苷 A Sennoside A 对照品/标准品1612007 番泻苷 Sennosides 对照品/标准品1611955 硒 蛋氨酸 Selenomethionine 对照品/标准品1611900 盐酸司来吉兰 Selegiline Hydrochloride 对照品/标准品1611004 司可巴比妥 CII Secobarbital CII 对照品/标准品1610090 东莨菪亭 Scopoletin 对照品/标准品1610001 氢溴酸东莨菪碱 Scopolamine Hydrobromide 对照品/标准品1609831 沙奎那韦杂质A Saquinavir Related Compound A 对照品/标准品1609829 甲磺酸沙奎那韦 Saquinavir Mesylate 对照品/标准品1609807 双水杨酯 Salsalate 对照品/标准品1609625 沙美特罗杂质B Salmeterol Related Compound B 对照品/标准品1609614 沙美特罗杂质A Salmeterol Related Compound A 对照品/标准品1609603 昔美酸沙美特罗 Salmeterol Xinafoate 对照品/标准品1609501 水杨酸片 Salicylic Acid Tablets 对照品/标准品1609024 水杨酸杂质B Salicylic Acid Related Compound B 对照品/标准品1609013 水杨酸杂质A Salicylic Acid Related Compound A 对照品/标准品1609002 水杨酸 Salicylic Acid 对照品/标准品1608000 水杨酰胺 Salicylamide 对照品/标准品1607506 连翘粉状贯叶提取物 Powdered St. John's Wort Extract 对照品/标准品1607040 糖精钠 Saccharin Sodium 对照品/标准品1607029 糖精钙 Saccharin Calcium 对照品/标准品1607007 糖精 Saccharin 对照品/标准品1606503 芦丁 Rutin 对照品/标准品1606208 硝酚胂酸 Roxarsone 对照品/标准品1605523 罗哌卡因杂质B Ropivacaine Related Compound B 对照品/标准品1605512 罗哌卡因杂质A Ropivacaine Related Compound A 对照品/标准品1605500 盐酸罗哌卡因 Ropivacaine Hydrochloride 对照品/标准品1604916 罗库溴铵合剂峰的识别 Rocuronium Peak Identification Mixture 对照品/标准品1604905 罗库溴铵 Rocuronium Bromide 对照品/标准品1604870 利凡斯的明杂质B Rivastigmine Related Compound B 对照品/标准品1604869 利凡斯的明杂质A Rivastigmine Related Compound A 对照品/标准品1604814 利托那韦杂质混合物 Ritonavir Related Compounds Mixture 对照品/标准品1604803 利托那韦 Ritonavir 对照品/标准品1604701 盐酸利托君 Ritodrine Hydrochloride 对照品/标准品1604665 利培酮系统适用性试验用混合物 Risperidone System Suitability Mixture 对照品/标准品1604654 利培酮 Risperidone 对照品/标准品1604643 利塞膦酸杂质C Risedronate Related Compound C 对照品/标准品1604632 利塞膦酸杂质B Risedronate Related Compound B 对照品/标准品1604621 利塞膦酸杂质A Risedronate Related Compound A 对照品/标准品1604610 利塞膦酸钠 Risedronate Sodium 对照品/标准品1604600 利美索龙 Rimexolone 对照品/标准品1604508 盐酸金刚乙胺 Rimantadine Hydrochloride 对照品/标准品1604348 利鲁唑杂质A Riluzole Related Compound A 对照品/标准品1604337 利鲁唑 Riluzole 对照品/标准品1604202 醌式利福平 Rifampin Quinone 对照品/标准品1604009 利福平 Rifampin 对照品/标准品1603800 利福布丁 Rifabutin 对照品/标准品1603108 核糖 Ribose 对照品/标准品1603006 维生素B2 Riboflavin (Vitamin B2) 对照品/标准品1602706 利巴韦林 Ribavirin 对照品/标准品1602003 间苯二酚 Resorcinol 对照品/标准品1601849 二类残留溶剂－二甲苯 Residual Solvent Class 2 - Xylenes 对照品/标准品1601827 二类残留溶剂－三氯乙烯 Residual Solvent Class 2 - Trichloroethylene 对照品/标准品1601805 二类残留溶剂－甲苯 Residual Solvent Class 2 - Toluene 对照品/标准品1601780 二类残留溶剂－四氢萘 Residual Solvent Class 2 - Tetralin 对照品/标准品1601770 二类残留溶剂－四氢呋喃 Residual Solvent Class 2 - Tetrahydrofuran 对照品/标准品1601769 二类残留溶剂－二氧噻吩烷 Residual Solvent Class 2 - Sulfolane 对照品/标准品1601747 二类残留溶剂－吡啶 Residual Solvent Class 2 - Pyridine 对照品/标准品1601725 二类残留溶剂－硝基甲烷 Residual Solvent Class 2 - Nitromethane 对照品/标准品1601703 二类残留溶剂－N-甲基吡咯烷酮 Residual Solvent Class 2 - N-Methylpyrrolidone 对照品/标准品1601689 二类残留溶剂－甲基环己烷 Residual Solvent Class 2 - Methylcyclohexane 对照品/标准品1601667 二类残留溶剂－甲基丁基酮 Residual Solvent Class 2 - Methylbutylketone 对照品/标准品1601645 二类残留溶剂－ 2-甲氧基乙醇 Residual Solvent Class 2 - 2-Methoxyethanol 对照品/标准品1601623 二类残留溶剂－甲醇 Residual Solvent Class 2 - Methanol 对照品/标准品1601601 二类残留溶剂－己烷 Residual Solvent Class 2 - Hexane 对照品/标准品1601587 二类残留溶剂－甲酰胺 Residual Solvent Class 2 - Formam
地黄和洋地黄是不是同一种中药？肯定不是。据查询：洋地黄：二年生或多年生草本，全体密被短毛。根出叶卵形至卵状披针形，边缘具钝齿，有长柄。第2~3年春于叶簇中央抽出花茎，高达1～1.5m，茎生叶长卵形，边缘有细齿，有短柄或近无柄。总状花序顶生，花冠钟形，下垂，偏向一侧，紫红色，内面带深紫色斑点。蒴果圆锥形，种子细小。花期5～6月，果期 6～7月。原产于欧洲中部与南部山区。地黄为玄参科多年生草本植物，主要为栽培，赤野生于海拔50~1100m的山坡及路旁荒地等处。因其地下块根为黄白色而得名地黄，其根部为传统中药之一，最早出典于《神农本草经》。依照炮制方法在药材上分为：鲜地黄、干地黄与熟地黄，同时其药性和功效也有较大的差异，按照《中华本草》功效分类：鲜地黄为清热凉血药；熟地黄则为补益药。此外，地黄初夏开花，花大数朵，淡红紫色，具有较好的观赏性。下面的图有认识的吗？图1 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304281101_437421_1620630_3.jpg
http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7691601521 二类残留溶剂－1，4-二氧；六环 Residual Solvent Class 2 - 1,4-Dioxane 对照品/标准品1601500 二类残留溶剂－N,N-二甲基酰胺 Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylformamide 对照品/标准品1601485 二类残留溶剂－N,N-二甲基乙酰胺 Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylacetamide 对照品/标准品1601463 二类残留溶剂－1，2-二甲氧基乙烷 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dimethoxyethane 对照品/标准品1601441 二类残留溶剂－二氯甲烷 Residual Solvent Class 2 -Methylene Chloride 对照品/标准品1601420 二类残留溶剂－ 1，2- 二氯乙烯 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dichloroethene 对照品/标准品1601408 二类残留溶剂－环己烷 Residual Solvent Class 2 - Cyclohexane 对照品/标准品1601383 二类残留溶剂－氯仿 Residual Solvent Class 2 -Chloroform 对照品/标准品1601361 二类残留溶剂－氯苯 Residual Solvent Class 2 - Chlorobenzene 对照品/标准品1601340 二类残留溶剂－乙腈 Residual Solvent Class 2 -Acetonitrile 对照品/标准品1601306 二类残留溶剂－混合物 C Residual Solvent Class 2 - Mixture C 对照品/标准品1601292 二类残留溶剂－混合物 B Residual Solvents Class 2 - Mixture B 对照品/标准品1601281 二类残留溶剂－混合物 A Residual Solvents Class 2 Mixture A 对照品/标准品1601226 一类残留溶剂－ 1,1,1- 三氯乙烷 Residual Solvent Class 1 -1,1,1 对照品/标准品1601204 一类残留溶剂－ 1,1- 二氯乙烯 Residual Solvent Class 1 -1,1-Dichlo 对照品/标准品1601180 一类残留溶剂－ 1,2- 二氯乙烷 Residual Solvent Class 1 -1,2-Dichlo 对照品/标准品1601168 一类残留溶剂－四氯化碳 Residual Solvent Class 1 -Carbon Tetrachloride 对照品/标准品1601146 一类残留溶剂－甲苯 Residual Solvent Class 1- Benzene 对照品/标准品1601102 一类残留溶剂混合物 Residual Solvents Mixture Class 对照品/标准品1601000 利血平 Reserpine 对照品/标准品1600846 瑞格列奈杂质C Repaglinide Related Compound C 对照品/标准品1600835 瑞格列奈杂质B Repaglinide Related Compound B 对照品/标准品1600824 瑞格列奈杂质A Repaglinide Related Compound A 对照品/标准品1600813 瑞格列奈 Repaglinide 对照品/标准品1600121 瑞鲍迪甙 A Rebaudioside A 对照品/标准品1599500 红车轴草提取粉 Powdered Red Clover Extract 对照品/标准品1599000 萝芙碱 Rauwolfia Serpentina 对照品/标准品1598802 树莓酒 Raspberry Alcohol 对照品/标准品1598700 雷尼替丁杂质C Ranitidine Related Compound C 对照品/标准品1598609 雷尼替丁杂质B Ranitidine Related Compound B 对照品/标准品1598507 雷尼替丁杂质A Ranitidine Related Compound A 对照品/标准品1598450 雷尼替丁分离度用混合物 Ranitidine Resolution Mixture 对照品/标准品1598405 盐酸雷尼替丁 Ranitidine Hydrochloride 对照品/标准品1598347 雷米普利杂质D （二酮哌嗪雷米普利）Ramipril Related Compound D 对照品/标准品1598338 雷米普利杂质C Ramipril Related Compound C 对照品/标准品1598323 雷米普利杂质B Ramipril Related Compound B 对照品/标准品1598314 雷米普利杂质A Ramipril Related Compound A 对照品/标准品1598303 雷米普利 Ramipril 对照品/标准品1598201 盐酸雷洛昔芬 Raloxifene Hydrochloride 对照品/标准品1598008 3- 奎宁环基 3-Quinuclidinyl Benzilate 对照品/标准品1597504 奎宁酮 Quininone 对照品/标准品1597005 硫酸奎宁 Quinine Sulfate 对照品/标准品1596807 二水合盐酸奎宁 Quinine Hydrochloride Dihydrate 对照品/标准品1595509 硫酸奎尼丁 Quinidine Sulfate 对照品/标准品1595000 葡萄糖酸奎尼丁 Quinidine Gluconate 对照品/标准品1594506 金鸡纳酸 Quinic Acid 对照品/标准品1594007 喹乙宗 Quinethazone 对照品/标准品1593423 喹那普利杂质 B Quinapril Related Compound B 对照品/标准品1593412 喹那普利杂质 A Quinapril Related Compound A 对照品/标准品1593401 盐酸喹那普利 Quinapril Hydrochloride 对照品/标准品1593004 盐酸米帕林 Quinacrine Hydrochloride 对照品/标准品1592409 槲皮素 Quercetin 对照品/标准品1592227 夸西泮杂质 A Quazepam Related Compound A 对照品/标准品1592205 夸西泮CIV Quazepam CIV 对照品/标准品1592001 恩波吡维铵 Pyrvinium Pamoate 对照品/标准品1589109 丙酮酸 Pyruvic Acid 对照品/标准品1589007 乙胺嘧啶 Pyrimethamine 对照品/标准品1588004 马来酸吡拉明 Pyrilamine Maleate 对照品/标准品
[size=3]不知大家注意没有，在2010年版药典中，特别是UV-Vis测含量，在“对照品溶液的制备”中，往往是准确指出精密称取的对照品的量，例如，2010年版药典一部第5页，人工牛黄中胆酸的含量测定项下，胆酸对照品溶液的制备：取胆酸对照品12.5mg，精密称定，置25ml量瓶中，加60%冰醋酸溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含胆酸0.5mg）。而，HPLC或GC等测含量，大多的表述是，如同是第5页，八角茴香中反式茴香脑的含量测定，对照品溶液的制备：取反式茴香脑对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含0.4mg的溶液，即得。这两种表述有何不同？[/size]
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