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硫酸新霉素分析标准品

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硫酸新霉素分析标准品相关的论坛

  • 【求助】硫酸新霉素高效液相检测方法

    大家好。本人现正进行硫酸新霉素在鱼体的药物残留动力学检测,了解的液相检测方法有茚三酮衍生化、氯甲酸芴甲酯衍生和国标OPA衍生检测方法,都是用UV检测。本人已经试验过茚三酮衍生化方法,感觉效果不太理想,而国标OPA衍生法据说衍生化试剂及衍生物稳定性比较差,不知大家对于检测方面有什么建议!!!不胜感谢。

  • 求生物组织中硫酸新霉素回收率偏低的解决方案!(LC-MS/MS检测方法)

    求生物组织中硫酸新霉素回收率偏低的解决方案!(LC-MS/MS检测方法)

    检测对象:硫酸新霉素,结构式如下[align=left][img=,319,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712191628_6456_3237657_3.jpg!w319x223.jpg[/img]检测方法:UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS检测样品:生物组织(肌肉、皮脂、肝脏和肾脏)提取液:10mM的磷酸二氢钾溶液(1mL)+10%三氯乙酸(含0.4mM的EDTA)(5mL)上样液:过固相萃取柱的样品溶液 [b]遇到的问题:[/b]1、文献报道这个药物的PKa=8.8,如果在水溶液中要将该药物调成非离子状态,pH该怎么调?2、用水溶解硫酸新霉素对照品,并稀释成500ppb,过HLB萃取柱,回收率达90%以上;将标准品+提取液混合后,过HLB萃取柱,不调pH时回收率能达90%以上,但按文献报道的调pH6.0~8.0,回收率只有20%左右。将标准品加入至空白组织,混匀后再加相同的提取液,不调pH过HLB萃取柱,回收率在20%多,但上样液调pH至6.0后回收率能达到50%左右。完全相反的两种状态,这是什么原因?3、将标准品加入至空白组织,混匀后再加提取液,上样液调pH至6.0,过HLB萃取柱,回收率达50%。将空白组织加相同体积的提取液,上样液调pH至6.0,再加标准溶液混合,过HLB萃取柱,回收率只有8%左右。这个结果能说明什么问题?HLB不合适吗?还是上样液的pH调的不合适?4、将标准品加入至空白组织,混匀后再加提取液,上样液调系列pH(从2.0-10.0),不同pH值的上样液过HLB萃取柱,比较回收率差异,结果显示数值几乎没有变化。上样液的pH值不影响药物在HLB上的回收?5、大多数文献报道,这个药物用WCX或者MCX萃取柱净化,但实验结果表明,我用的Waters Oasis 的HLB跟MCX的提取回收率几乎一致,都在50%左右。用WCX提取效果更差。不知道原因何在,请赐教!谢谢![/align]

  • 吉他霉素、硫酸粘菌素兽药典标准

    (1)求助吉他霉素、硫酸粘菌素兽药典2010版标准,手上有的版友,能不能麻烦把这两个扫描一下或者传真一下也行,需要传真操作的版友麻烦站短联系,我告知传真号码。(2)吉他霉素对照品进液相色谱是只有一个A5峰,还是有多个色谱峰, 对照品的纯度是多少?

  • 复方硫酸新霉素温敏凝胶的研制及其对口腔溃疡疗效的研究

    【序号】:5【作者】:孙淑彦【题名】:复方硫酸新霉素温敏凝胶的研制及其对口腔溃疡疗效的研究【期刊】:中国人民解放军海军军医大学【年、卷、期、起止页码】:2021【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=vdPasdvfHvu5X67Phnue9qWuva5gILuMo41iyvO1hABzSosJo7k2rJ8OsY-vbYTF7Z8BELcCa0nGEzNoc5l43NFI8l5Rk_w927mv17lti0Gx2syPaf1jPSIiytLgANB3eRHjR--XD9A4eI4_lsyoY4xlfQpqDwCa9MFQHJewmic=&uniplatform=NZKPT&language=CHS

  • 复方硫酸新霉素温敏凝胶的制备及其对复发性口腔溃疡的作用

    【序号】:3【作者】:王欢李正伟杨盟【题名】:复方硫酸新霉素温敏凝胶的制备及其对复发性口腔溃疡的作用【期刊】:中南药学. 【年、卷、期、起止页码】:2022,20(12)【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=vdPasdvfHvsBKf1o1gwF8oOzxJW_k0K3DRRVBsNKv8kCgM_0ryAJanH9JmZAnFlMpyLR7MC_WBcCYFwRD8eRXulk7gTnExjEDbdKU5zdPg0WC5cfqoOTz_4T2erXFJgPLkRxouLreUVFvSOftc6cwyY-8Dlov-Nm&uniplatform=NZKPT&language=CHS

  • 硫酸庆大霉素注射液的有关物质,你是怎么做的?

    有关物质 取西索米星、小诺霉素标准品各适量,精密称定,用流动相制成每1ml中约含西索米星和小诺霉素各25μg、50μg和250μg的溶液作为标准品溶液(1)、(2)、(3)。照庆大霉素C组分项下色谱条件试验,取上述三种溶液各20µl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,计算标准品溶液浓度的对数值与相应的主峰面积对数值的回归方程,相关系数(r)应不小于0.99;另取本品适量,精密称定,用流动相制成每1ml中约含庆大霉素2.5mg的溶液,同法测定,供试品色谱图中如有西索米星、小诺霉素峰,用相应的回归方程计算西索米星、小诺霉素的含量。含西索米星不得过2.0%,小诺霉素不得过3.0%。除硫酸峰外,其他杂质按小诺霉素回归方程计算,单个杂质不得过2.0%,总杂质不得过5.0%西索米星标准品(标签上的) 每毫克相当于548单位小诺霉素标准品(标签上的) 每毫克相当于574单位组分:55.4%(供硫酸庆大霉素C组分测定及硫酸小诺霉素制剂组分测定用)组分(为理论值):84.8%(供硫酸小诺霉素组分测定用)取西索米星、小诺霉素标准品各适量,精密称定,用流动相制成每1ml中约含西索米星和小诺霉素各25μg、50μg和250μg的溶液作为标准品溶液(1)、(2)、(3)。欲配制100ml约含西索米星和小诺霉素各250微克的溶液,应该称取的西索米星标准品和硫酸小诺霉素标准品各多少?

  • 【每日一贴】硫酸粘杆霉素

    【每日一贴】硫酸粘杆霉素

    【中文名称】硫酸多粘霉素E;硫酸抗敌素;硫酸粘菌素;硫酸粘杆霉素【英文名称】colistin sulfate;colimycin;polymyxine Multimycine【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203161918_355269_1855403_3.jpg【毒性LD50(mg/kg)】 饲料添加时常用粗制品,它对大鼠和小鼠的口服LD50均大于12g/kg。【性状】 白色粉末,有吸湿性。【溶解情况】 易溶于水。【用途】 硫酸多粘菌素E对革兰氏阴性菌有强大的抑菌作用。它可治疗志贺氏痢疾杆菌、大肠杆菌、绿浓杆菌、沙门氏杆菌和普通变形杆菌引起的感染。在动物体内不会产生耐药菌株,与其他抗生素不产生交叉耐药。一般都制成预混剂使用。【制备或来源】 本品系1950年小山康夫在日本福岛县分离出的多粘芽孢杆菌变种粘菌素(Bacilluspolmyxa var. cotistinus),在其培养液中提取的多粘菌素E,通常制成硫酸盐使用,它是由A、B、C三组分组成的。【生产单位】略

  • 硫酸庆大霉素注射液的有关物质测定,你是怎么做的?

    有关物质 取西索米星、小诺霉素标准品各适量,精密称定,用流动相制成每1ml中约含西索米星和小诺霉素各25µg、50µg和100µg的溶液作为标准品溶液(1)、(2)、(3)。照庆大霉素C组分项下色谱条件试验,取上述三种溶液各20µl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,计算标准品溶液浓度的对数值与相应的主峰面积对数值的回归方程,相关系数(r)应不小于0.99;另取本品适量,精密称定,用流动相制成每1ml中约含庆大霉素2.5mg的溶液,同法测定,供试品色谱图中如有西索米星、小诺霉素峰,用相应的回归方程计算西索米星、小诺霉素的含量。含西索米星不得过2.0%,小诺霉素不得过3.0%。除硫酸峰外,其他杂质按小诺霉素回归方程计算,单个杂质不得过2.0%,总杂质不得过5.0%问题1,每1ml中约含西索米星和小诺霉素各25µg、50µg和100µg的溶液作为标准品溶液(1)、(2)、(3)。如何称量?

  • 阿奇霉素释放度测定,加硫酸不显色!!

    我们在做阿奇霉素的释放度的检测,具体的方法是0.1mol/L的盐酸2小时,然后再加入0.2mol/L的磷酸盐,调节Ph至6.8,45分钟,去溶液适量,滤过,去续滤液1ml,加0.1mol/L的盐酸4ml,加硫酸(75→100)5ml,显色,放冷后在测紫外!我们遇到的问题是,加硫酸后不显色!!后来也确定了是磷酸盐的问题,我想问的是磷酸盐是怎么对显色反应起到干扰作用的,(有问题的磷酸盐是能够把药品完全溶解的),同时还想问的是:加入硫酸显色的原理是怎样的!

  • 硫酸庆大霉素的测定

    各位,请问用0.2mol/L的三氟乙酸去测定硫酸庆大霉素的时候,0.2mol/L的三氟乙酸pH0.58左右,而我用的C18柱子最低能耐受pH为1,请问各位0.2mol/L的三氟乙酸需要调节pH吗,如果需要用什么调节

  • 【求助】新霉素检测求助

    求助 最近要一个畜禽粪便中的新霉素,金霉素,氯霉素的添加回收,国标和SN的方法太复杂了尤其是新霉素的请问下有没有做新霉素的简单点的方法,只要添加回收率过的去就行谢谢了

  • 新霉素(氨基糖苷类)的检测方法

    有哪位大大 做过新霉素的检测,我是要检测鸡肉组织中新霉素的残留,目前查到的检测方法主要是衍生化法,这里衍生试剂很多,不知道该如何选择,请有过这方面测定的,给我一些提示,非常感谢!!

  • 硫酸庆大霉素测定用的流动相

    各位,请问用0.2mol/L的三氟乙酸去测定硫酸庆大霉素的时候,0.2mol/L的三氟乙酸pH0.58左右,而我用的C18柱子最低能耐受pH为1,请问各位0.2mol/L的三氟乙酸需要调节pH吗,如果需要用什么调节

  • 【国家药品标准】林可霉素利多卡因凝胶的分析

    【国家药品标准】林可霉素利多卡因凝胶的分析

    [align=center][b]【国家药品标准】林可霉素利多卡因凝胶的分析[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=right][b]——依据国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002方法[/b][/align][b]林可霉素利多卡因凝胶[/b]为复方制剂,每克含林可霉素5毫克,利多卡因4毫克。适应症为用于轻度烧伤、创伤及蚊虫叮咬引起的各种皮肤感染。 [img=,193,127]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260834522166_2994_2222981_3.gif!w193x127.jpg[/img] [img=,140,64]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260834520028_3541_2222981_3.gif!w140x64.jpg[/img] 林可霉素 利多卡因 Lincomycin Lidocaine M.W.: 406.54 M.W.: 234.34客户提供林可霉素利多卡因凝胶样品,希望本实验室帮忙通过筛选色谱柱及调节分析条件,依据[color=#ff0000][b]国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002[/b][/color]方法,实现林可霉素利多卡因凝胶样品的良好分析。首先,使用能在纯水条件下稳定使用的高极性色谱柱[color=#ff0000][b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ S5 4.6 mm i.d. × 150 mm[/b][/color],对林可霉素利多卡因凝胶样品进行分析,结果如图1所示,[color=#330099]利多卡因与其峰后杂质之间分离度为1.77[/color]。[align=center][img=,690,437]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260858200006_8607_2222981_3.png!w690x437.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ分析所得色谱图[/align]注:峰上标数字为分离度。[img=,528,205]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260858202566_2695_2222981_3.png!w528x205.jpg[/img]为进一步提高利多卡因与其峰后杂质之间的分离度,在原条件基础上将柱温由30℃降低至25℃,并分别使用 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ、CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG及高含碳量ODS色谱柱SUPERIOREX ODS进行分析,结果如图2所示。[align=center][img=,690,490]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260859201516_7229_2222981_3.png!w690x490.jpg[/img][/align][align=center]图2 25℃条件下不同色谱柱分析结果对比[/align]注:峰上标数字为分离度。[img=,637,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260859204236_7198_2222981_3.png!w637x223.jpg[/img]如图2所示,在柱温25℃条件下使用三款色谱柱进行分析,其中,[color=#ff0000][b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ色谱柱分析结果最好,利多卡因与其峰后杂质分离得到最佳分离,分离度为4.23[/b][/color];[color=#330099][b]使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG色谱柱进行分析时,利多卡因与其峰后杂质分离度为3.27[/b][/color];而使用SUPERIOREX ODS色谱柱分析时,利多卡因与其峰后杂质未得到有效分离。综上,在国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002方法基础上,将色谱柱柱温由30℃降低至25℃,使用高极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ及中等极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG进行分析,均可在25 min内完成林可霉素利多卡因凝胶样品的分析,并得到利多卡因与其峰后杂质之间的良好分离结果。[align=right][/align][align=right][/align][align=right] [/align][align=right]三耀精细化工品销售(中国)有限公司[/align][align=right]技术开发部[/align][align=right]地址:北京经济技术开发区宏达南路5号[/align][align=right]宏达利德工业园1栋418室[/align][align=right]邮编:100176[/align]

  • 求助:阿奇霉素分析

    本人有一个样品,只知道是阿奇霉素的一种,但不知道具体是磷酸二氢钠阿奇霉素、硫酸阿奇霉素、盐酸阿奇霉素.....等中的哪一种,想要分析出来它的具体种类及纯度。不知道哪位老师那里可以分析,或者有什么办法能分析出来。

  • 新霉素检测方法中2-巯基乙醇有什么用?

    各位大侠好,最近小弟在做新霉素行标的方法开发,SN 0646-1997。标准里面用到邻苯二甲醛作为衍生剂,但是衍生剂中又添加了2-巯基乙醇,不知道是什么作用?这东西由于货期太长,不知能不能用其他试剂替代或者直接忽略?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif求指教

  • 【资料】兽药标准-硫酸头孢喹肟注射液质量标准

    进口兽药质量标准硫酸头孢喹肟注射液Liusuan Toubaokuiwo ZhusheyeCefquinome sulfate Injection本品为硫酸头孢喹肟与油酸乙酯等配制而成的混悬注射液。含头孢喹肟(C23H24N6O5S2)应为标示量的90.0%~105.0%。【性状】 本品为类白色至浅褐色混悬液体;久置分层。【鉴别】(1)含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰的保留时间应与对照品峰的保留时间一致。(2)取摇匀后的供试品2 ml,加水5 ml,稀盐酸1 ml,混匀,置超声浴中超声10分钟,弃去有机层,溶液显硫酸盐的鉴别反应(附录15页)。【检查】有关物质 照含量测定项下的方法。取摇匀后的供试品1.0 ml,加入流动相25.0 ml,置超声浴中超声5分钟,弃去有机层,取水层滤过,取续滤液10µ l,注入液相色谱仪,记录色谱图,2,3-环己基吡啶与头孢喹肟相对保留时间为0.20。按峰面积归一化法计算,2,3-环己基吡啶应不得过3.0%,其他单一杂质应不得过0.50%,杂质总量应不得过4.0%。水分 取本品,照水分测定法(附录58页,第一法)检查,含水分不得过0.2%。细菌内毒素 取摇匀后的供试品2 ml与细菌内毒素检查用水3 ml混匀,分成2等份,振摇30秒,离心15分钟(2000g),吸取水层1 ml,加1 mol/L氢氧化钠溶液0.06 ml调节pH值至6.5~7.5。用细菌内毒素检查用水按1:10稀释后,照细菌内毒素检查法(附录73页)检查,每1 mg头孢喹肟中含细菌内毒素的量应小于0.1 EU。无菌 取供试品8瓶,混合均匀,加入含6%吐温-80的蛋白胨缓冲液(1g/L)400ml,混匀,加入800×106单位青霉素酶(每1ml供试品溶液,加2×106单位青霉素酶),充分振摇,将供试品倒置,在37℃放置4小时;取供试品溶液,依法检查(附录79页,直接接种法),应符合规定。分散性 取本品1瓶,振摇30秒,将供试品转移置玻璃容器中,不得观察到结块或沉淀物。沉降 取本品1瓶,振摇30秒,取供试品10 ml置刻度试管中(内径1.0~1.5 cm),10分钟内不得沉淀。粒度 取摇匀后的供试品,置显微镜下检查,颗粒直径在5µ m以下应不得少于80%,10µ m以下不得少于90%,20µ m以下不得少于95%,50µ m以下不得少于100%。装量 按最低装量检查法(附录67页)检查,应符合规定。【含量测定】 照高效液相色谱法(附录24页)测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;取一水合高氯酸钠3.45g溶于1000 ml水中,加磷酸12 ml和乙腈90 ml,用三乙胺调节pH至3.6为流动相;检测波长为270 nm。取头孢噻肟约25 mg,溶于100.0 ml流动相中,另取头孢喹肟约25 mg,置25 ml量瓶中,精密加入上述头孢噻肟溶液1 ml,用流动相稀释至刻度。精密量取10µ l注入液相色谱仪,记录色谱图;计算头孢喹肟与头孢噻肟的分离度,应大于1.0。

  • 新霉素用什么spe柱?

    不知有没有哪位大神做过SN0646-1997新霉素检测,感觉里面用的离子交换柱要自己填太麻烦,有没有一些商业化的SPE柱可以代替,大神推荐下http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

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