阿苯达唑砜分析标准品

今天拿到一张苯标准品、一张甲苯标准品的IR谱图。想请问一下，里面的吸收峰都是什么振动引起的呢？峰该怎样归属呢？谢谢大家~这张是苯的标准图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106211618_300779_1905813_3.jpg这张是甲苯的标准图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106211618_300780_1905813_3.jpg

[align=center][b]GB 5009.28-2016食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定[/b][/align][align=center][b] ——标准品与乳品实际样品的分析[/b][/align][align=center][/align][align=left]本实验按照《GB5009.28-2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》方法，分别对安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的标准品混合溶液及加标乳品样品进行了分析。首先，使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG S5 4.6 mm i.d. × 150mm色谱柱，对标准品混合溶液进行分析，如图1，安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准品均得到了良好的分析结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,611,268]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221532276656_9890_2222981_3.png!w611x268.jpg[/img][/align][align=center]图1 标准品混合溶液分析色谱图[/align][img=,400,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221532280132_6863_2222981_3.png!w400x200.jpg[/img][align=left][/align][align=left]其次，对乳品加标样品进行分析，如图2，糖精钠（Rt 12 min）与其后杂质峰之间未能取得基线分离，分离度仅为1.02。[/align][align=left][/align][align=center][img=,668,335]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221533054905_2223_2222981_3.png!w668x335.jpg[/img][/align][align=center]图2 加标乳品样品分析色谱图[/align][align=left][img=,406,203]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221533317202_2333_2222981_3.png!w406x203.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为改善糖精钠与杂质间的分离，在国标方法基础上，将流动相由[b]乙酸铵 / 甲醇 = 95 / 5[/b]调整为[b][b]乙酸铵 / 甲醇[/b][color=red]（[/color][color=red]2 mmol/L [/color][color=red]甲酸）[/color]= 92 / 8[/b]，再次对混合标准溶液和加标样品进行分析，结果如图3所示。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,545]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221534141056_4073_2222981_3.png!w690x545.jpg[/img][/align][align=center]图3 混标与加标乳品样品分析色谱图[/align][align=left][img=,464,171]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221535548985_7176_2222981_3.png!w464x171.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]如图3，在酸性条件下，出峰顺序发生了变化，安赛蜜保留时间略有缩短，糖精钠保留时间明显缩短，由12 min缩短至8 min，苯甲酸和山梨酸保留时间分别延长至2 min和6 min；在分离度方面，糖精钠与苯甲酸之间分离度为2.79，苯甲酸与峰后杂质间分离度为2.04，所有色谱峰之间都达到了基线分离。[/align][align=left][/align][align=left]为使客户有更多选择，实验室又在国标原方法条件下继续筛选色谱柱，最终使用SUPERIOREX ODS S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱时，仅微调有机相比例即可实现加标乳品样品的良好分析结果。如图4，杂质峰与糖精钠之间分离度达到2.48，达到基线分离要求。[/align][align=left][/align][align=center][img=,580,332]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221537130173_1058_2222981_3.png!w580x332.jpg[/img][/align][align=center]图4 加标乳品样品分析色谱图[/align][align=left]*注：峰上标所示数字由下至上依次为分离度与不对称因子。[/align][align=left][img=,326,177]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221537540634_9437_2222981_3.png!w326x177.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]综上所述，按照国标《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》方法进行分析，使用CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MG色谱柱对标准品混合溶液能得到良好分析结果，但在对加标乳品样品进行分析时，糖精钠与样品中的杂质未能实现基线分离，通过在流动相中添加甲酸可实现安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸及杂质的基线分离；另一方面，使用SUPERIOREX ODS色谱柱，在原条件基础上微调即可实现乳品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠及杂质间的良好分离。[/align]

大神们，求助：为什么直接进苯的标准品峰形很好，但是热解析进样是拖尾的？第一张热解析进样，第二张直接进样甲醇中苯，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281625_02_2196181_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612281626_01_2196181_3.jpg

[font=宋体] 阿戈美拉汀杂质是在阿戈美拉汀的生产或保存过程中产生的非目标化合物。这些杂质可能会影响阿戈美拉汀的纯度和药效。阿戈美拉汀[/font][font=宋体]在临床上[/font][font=宋体][font=宋体]是一种治疗抑郁症的药物，属于褪黑素受体激动剂和[/font][font=Calibri]5-[/font][font=宋体]羟色胺受体拮抗剂。[/font][/font][font=宋体][font=宋体] 阿戈美拉汀杂质有多种类型，每一种都具有不同的化学特性，如[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号、分子式、分子量等。例如，阿戈美拉汀杂质[/font][font=Calibri]7-Desmethyl-3-hydroxyagomelatine[/font][font=宋体]（[/font][font=Calibri]3-Hydroxy-7-desmethyl agomelatine[/font][font=宋体]）是[/font][font=Calibri]Agomelatine[/font][font=宋体]的代谢产物，其[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]166526-99-4[/font][font=宋体]，纯度为[/font][font=Calibri]98%[/font][font=宋体]，具有特定的化学结构和性质。另一种阿戈美拉汀杂质是[/font][font=Calibri]AgoMelatine DiMer Urea[/font][font=宋体]，其[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]185421-27-6[/font][font=宋体]。[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品提供的阿戈美拉汀全套的杂质[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要，也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[img=,606,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402182106267012_9724_6381607_3.png!w606x514.jpg[/img][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体]，[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家，提供阿戈美拉汀全套[/font][/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质，为客户提供更加精准、可靠的分析标准品，助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]

[align=center][b]【国家药品标准】林可霉素利多卡因凝胶的分析[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=right][b]——依据国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002方法[/b][/align][b]林可霉素利多卡因凝胶[/b]为复方制剂，每克含林可霉素5毫克，利多卡因4毫克。适应症为用于轻度烧伤、创伤及蚊虫叮咬引起的各种皮肤感染。 [img=,193,127]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260834522166_2994_2222981_3.gif!w193x127.jpg[/img] [img=,140,64]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260834520028_3541_2222981_3.gif!w140x64.jpg[/img] 林可霉素 利多卡因 Lincomycin Lidocaine M.W.: 406.54 M.W.: 234.34客户提供林可霉素利多卡因凝胶样品，希望本实验室帮忙通过筛选色谱柱及调节分析条件，依据[color=#ff0000][b]国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002[/b][/color]方法，实现林可霉素利多卡因凝胶样品的良好分析。首先，使用能在纯水条件下稳定使用的高极性色谱柱[color=#ff0000][b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ S5 4.6 mm i.d. × 150 mm[/b][/color]，对林可霉素利多卡因凝胶样品进行分析，结果如图1所示，[color=#330099]利多卡因与其峰后杂质之间分离度为1.77[/color]。[align=center][img=,690,437]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260858200006_8607_2222981_3.png!w690x437.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ分析所得色谱图[/align]注：峰上标数字为分离度。[img=,528,205]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260858202566_2695_2222981_3.png!w528x205.jpg[/img]为进一步提高利多卡因与其峰后杂质之间的分离度，在原条件基础上将柱温由30℃降低至25℃，并分别使用 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ、CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG及高含碳量ODS色谱柱SUPERIOREX ODS进行分析，结果如图2所示。[align=center][img=,690,490]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260859201516_7229_2222981_3.png!w690x490.jpg[/img][/align][align=center]图2 25℃条件下不同色谱柱分析结果对比[/align]注：峰上标数字为分离度。[img=,637,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260859204236_7198_2222981_3.png!w637x223.jpg[/img]如图2所示，在柱温25℃条件下使用三款色谱柱进行分析，其中，[color=#ff0000][b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ色谱柱分析结果最好，利多卡因与其峰后杂质分离得到最佳分离，分离度为4.23[/b][/color]；[color=#330099][b]使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG色谱柱进行分析时，利多卡因与其峰后杂质分离度为3.27[/b][/color]；而使用SUPERIOREX ODS色谱柱分析时，利多卡因与其峰后杂质未得到有效分离。综上，在国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002方法基础上，将色谱柱柱温由30℃降低至25℃，使用高极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ及中等极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG进行分析，均可在25 min内完成林可霉素利多卡因凝胶样品的分析，并得到利多卡因与其峰后杂质之间的良好分离结果。[align=right][/align][align=right][/align][align=right] [/align][align=right]三耀精细化工品销售（中国）有限公司[/align][align=right]技术开发部[/align][align=right]地址：北京经济技术开发区宏达南路5号[/align][align=right]宏达利德工业园1栋418室[/align][align=right]邮编：100176[/align]

[align=center][font=宋体][size=10.5pt][b]标准品是分析人员做实验的“定心丸”[/b][/size][/font][/align][font=宋体][size=10.5000pt]1 [font=宋体]什么是标准品 ？[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt] 定义：具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性，用以校准测量仪器、评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]在药品检验中，它是确定药品真伪优劣的对照，[/font][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]是控制药品质量必不可少的工具。[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]2 [font=宋体]怎么保存标准品？[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]我们实验室是分类进行保存[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）[/font][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]常温[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]干燥[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]保存：通常用于化学性质比较稳定的标准品，[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]容易吸潮的标准品，[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]建议保存于干燥阴凉的地方[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]，比如柚皮苷，香蒲新苷等[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]。[/font] [/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）[/font][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt]4[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]~6[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]℃[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]冷藏：用于常温下不是很稳定的物质，保存于冰箱冷藏室[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]，比如咖啡酸、淫羊藿苷等[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]。[/font] [/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）[/font][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt]-20[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]℃[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]冷冻：用于化学性质不稳定，常温下容易分解的物质[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]，比如梓醇、毛蕊花糖苷等[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]。[/font] [/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006281315420051_3698_1858223_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006281315074679_1542_1858223_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]3 [font=宋体]标准品的配制 [/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）标准品使用前从储藏室取出平衡至室温才能进行称量，[/font][font=宋体]标准品使用过程中，已取出的[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]标准品严禁再放回原瓶中。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）称量完成后立即用封口膜封好，按瓶标签上的储存条件放置。[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）配置好的标准品溶液实验室储存在[/font][font=Calibri]10ml[/font][font=宋体]棕色小瓶里面，保存，密封性比容量瓶要好。[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]） 标准品的配制需要先了解标准品的溶解度，这里我先说一下有一次配制蒙花苷对照品时遇到的一些问题，蒙花苷的溶解度特别不好，在首次配制的时候发现，称取[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=Calibri]5 mg[/font][font=宋体]到[/font][font=Calibri]25 ml[/font][font=宋体]的容量瓶中，加入甲醇超声，加热发现都不溶解，最后发现定容到[/font][font=Calibri]100ml[/font][font=宋体]才能完全溶解。所[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]以一定要注意标准品的溶解度。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006281316115241_7572_1858223_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]后记：我只想说标准品是分析人员做实验的[/font]“定心丸”，有了标准品才能保证数据定性定量的准确性。[/size][/font]

高效液相色谱法快速测定血清中的庆大霉素和阿米卡星庆大霉素和阿米卡星是用于严重革兰氏阴性细菌感染治疗的氨基糖苷类抗生素。像其他氨基糖苷类抗生素一样，庆大霉素和阿米卡星的有效治疗范围狭窄容易导致肾脏毒性和耳毒性。因此，监测庆大霉素和阿米卡星血清中的水平对于安全和有效的临床应用十分重要。最近，高压液相色谱法已被报道用于氨基糖苷类抗生素的测定。多数测定需要柱前或柱后衍生荧光检测。这些方法涉及耗时的预处理，如血清中氨基糖苷类抗生素的柱萃取以及溶剂。本实验开发了一种较为简单的预处理方法来测定血清中的庆大霉素和阿米卡星，并与荧光偏振免疫测定法进行了比较。材料和方法：庆大霉素和阿米卡星购自药店，邻苯二甲醛（瑞尔丰化工），2-巯基乙醇、庚烷磺酸钠、1,2-乙烷二磺酸二钠、色谱乙腈、蒸馏水。蛋白质沉淀剂（10mM辛烷磺酸钠溶解于3.5％高氯酸中）。庆大霉素的流动相为含有22 mM的1,2 - 乙烷二磺酸二钠和5mM辛烷磺酸钠的水 - 乙腈混合物（80：20，体积/体积），用乙酸调节pH至约3.5。阿米卡星的流动相为含有37 mM的1,2 - 乙烷二磺酸二钠和5mM辛烷磺酸钠的水 - 乙腈混合物（80:20，体积/体积），用乙酸调节pH至约3.5。仪器和色谱条件：安捷伦高效液相色谱仪1200，UV检测器，色谱柱：安捷伦Agilent液相色谱柱4.6﹡150﹡5u，流动相的流速保持在1毫升/分钟。邻苯二甲醛试剂用泵以0.6毫升/分钟的流速。实验部分：将50ul血浆加入到50ul蛋白质沉淀剂，涡旋混合数秒后，使用KM-15200离心机离心2分钟（15000rpm）,离心后上清液进样。正常血清，分别加入已知量的庆大霉素和阿米卡星，进行分析，根据加入量和峰面积绘制标准曲线。荧光偏振免疫通过市售的试剂盒进行。结果：图1为庆大霉素的标准色谱图，庆大霉素加入对照血清的色谱图以及对照血清的色谱图。（其中交标庆大霉素的含量为15ug/ml）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409300949_516466_2188679_3.jpg图2为阿米卡星的标准色谱图，阿米卡星加入对照血清的色谱图以及对照血清的色谱图，经过蛋白质沉淀剂处理后的血清和未处理的色谱图基本形同，皆未见到影响抗生素检测的干扰杂质峰。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409300949_516467_2188679_3.jpg以峰面积作为纵坐标，血清中的药物浓度为横坐标得到庆大霉素的线性标准曲线（3-50ug/ml）为y =0.979x - 0.006，阿米卡星的线性标准曲线（0.5-10ug/ml）为y= 0.998x - 0.04根据庆大霉素和阿米卡星在血清中不同浓度的重复测定，得到庆大霉素和阿米卡星的批内变异系数分别为0.8 -2.9％和1.6-3.1％，批间变异系数为2.0-5.0％及1.9-5.6％。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409300949_516468_2188679_3.jpg回收率试验：分别将15ug/ml的庆大霉素水溶液加入含有15ug/ml阿米卡星的血清中和将4ug/ml的阿米卡星水溶液加入4ug/ml的血清中。将它们的峰面积进行比较。基于三个样品的平均值，庆大霉素和阿米卡星的分别为99.0%和98.5%.通过该方法获得的结果与用荧光偏振免疫测定法进行了比较,回归方程和相关系数分别为庆大霉素：y=1.027x - 1.090，n =44和r=0.996。阿米卡星y=0.998x - 0.206， n =42和r=0.957。讨论：本实验采用了蛋白质沉淀剂，排除干扰物，再将样品进行分析，优化的分析方法与荧光偏振免疫测定法进行了比较种，该方法方法的优点是速度快，操作简便，重复性好。因此，该方法可用于该药物的分析。