水合氧化前胡素对照品

2021年10月4日，Journal of Physical Chemistry letters 在线报道了中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心软物质物理实验室翁羽翔研究组（SM6组）题为“电化学红外光谱揭示光合放氧中心锰簇拟合物在多重氧化还原状态中的结构重排（Structural Reorganization of a Synthetic Mimic of the Oxygen-Evolving Center in Multiple Redox Transitions Revealed by Electrochemical FTIR Spectra）”的研究工作。该工作利用傅里叶变换红外光谱仪在低波数波段研究了人工合成的锰簇在电化学氧化过程中的机构变化，为光合放氧中心裂解水的反应机制研究开辟了一条新途径。光合作用是自然界利用太阳光大规模地将二氧化碳和水合成有机物并放出氧气的过程。在地球与生命进化过程中，具有放氧复合体的放氧光合生物的出现，使地球大气层中的氧气从无到有、逐渐积累并恒定在大约21％的水平，大大加速了地球演化、生物圈形成与繁荣的进程。光系统Ⅱ核心复合体是光能驱动水氧化的重要场所，具有光解水放氧功能的系统II核心复合体是一个由多个蛋白亚基、锰簇、色素分子等辅助因子组成的色素膜蛋白复合体。其核心锰簇是含有五个金属离子的Mn4O5Ca。其中的三个Mn原子，四个氧原子和一个钙离子占据六面体的8个顶点，形成立方体结构。太阳光经捕光天线吸收后分步传给反应中心的叶绿素特殊对，并实现电荷分离，形成的正电荷将邻近的酪氨酸Z氧化成正离子自由基，后者进一步将锰簇物氧化，驱动水的氧化并放出氧气：早期闪光诱导动力学研究表明，氧气的释放需要4个持续的闪光过程才能完成一个放氧周期。Kok等在1970就提出天然锰簇物放氧中心存在一个由S0-S4的5个状态构成的循环反应模式（即Kok 循环）。S0，S1，S2 ，S3 和S4分别表示放氧锰簇物的不同氧化还原状态。每一次氧化诱导的状态改变都会丢失一个电子，而每循环一次则需吸收4个光子，积累4个氧化当量（失去4个电子，积累4个质子）才能把水分子完全裂解，释放氧气后再次回复到S0态，如图1所示。2H2O−4e−⟶4hvO2↑+4H+" role="presentation"的释放需要4个持续的闪光过程才能完成一个放氧周期。图1. Kok循环示意图光系统放氧中心复合物的晶体结构研究表明，放氧中心锰簇物是由锰离子和钙离子经D1和CP43蛋白上氨基酸羧基侧链结合而形成的生物自组装结构。由于D1蛋白对强光很敏感，在体内的代谢周转十分迅速，半衰期大约为十分钟。可见，在自然界中放氧中心锰簇物是依靠生物的自修复功能实现其持续运转的。天然氧中心锰簇物的不稳定性对光合作用水裂解的机制研究也带来了相应的困难。2015年中科院化学研究所张纯喜研究小组在光系统放氧中心人工拟合物的研究中获得重大进展，成功合成了新型Mn4O4Ca簇合物（Science, 2015, 348, 690-693）。迄今为止，该类化合物是与天然放氧中心锰簇物最为接近的人工拟合物，该拟合物中四个Mn离子的价态（+3，+3，+4，+4）与天然放氧中心锰簇物S1态一致，而且同样具有催化水裂解的功能。此人工合成物为天然放氧中心锰簇物裂解水过程的微观机制研究提供了良好的契机。相关实验研究中，位于红外光谱低频波段（1000 cm-1）的 Mn—O键特征峰一直是指认放氧中心锰簇物状态变换过程中结构变化的重要依据。国际上利用脉冲闪光结合傅里叶变换红外光谱在该方向开展了大量的研究工作。由于天然锰簇物是组装在蛋白质中的，直接进行电化学氧化会导致蛋白质分解，同时蛋白质的低频峰会干扰锰核物峰位指认。另一方面，脉冲闪光引起的氧化还原电位变化是量子化的，无法实现氧化还原过程的连续调控，有可能错过某些变化细节。而人工拟合物则不然，可以进行连续电位扫描，且没有蛋白质在低频波段的干扰。针对上述问题，SM6课题组与长春应化所蒋俊光研究员合作设计了一种适用于傅里叶变化光谱仪的微型密封透射式电化学池，然后通过对锰簇拟合物进行连续电位扫描，研究了锰簇拟合物（由化学所张纯喜研究员提供）的结构变化过程。研究发现，S2氧化态存在两种不同的结构，即Mn1—O5是成键还是断开状态所对应于的封闭或开放锰核立方体结构（见图2）。该结论和天然锰簇物极为相似，不同的是，对于人工拟合物，S2态的闭合立方体结构比开放的立方体结构更加稳定，而这一次序在天然锰簇物中正好相反。可能的原因可归结于两者在配体分子上的差异，即人工锰簇物不存在H2O分子配体，而天然锰簇物含H2O分子配体。该工作为光合放氧中心裂解水的反应机制研究开辟了一条新途径，审稿人认为该工作为天然放氧中心锰簇物的研究提供了有用的基准信息“useful benchmark information”。图2.天然锰簇物(a)和人工拟合物(b)S2状态开放及闭合结构示意图该研究得到了国家自然科学基金委重点项目(21433014, 91961203)和中国科学院前沿重点项目（QYZDJ-SSWSYS017）的支持。

近日，有网友称三养出口至中国的火鸡面过氧化值超标（保质期12个月），“火鸡面”关键词登上微博话题热搜。6月17日晚间，三养食品发布声明称，三养食品销售的产品均符合国家规定标准，特别是中国方便面国标中对油炸面饼“过氧化值”有限值要求，产品经过严格检测，正规渠道在售的三养火鸡面均为合规产品。显示其送检的三养辣鸡肉味拌面袋面的过氧化值仅为0.076g/100g，远低于国标GB 17400-2015规定的0.25g/100g的标准。《GB 17400-2015食品安全国家标准 方便面》中过氧化氢检测方法采用《GB 5009.227-2023 食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定》，此方法经修订后于3月6日正式实施。第一法 指示剂滴定法 需要用到哪些仪器设备？电子分析天平：感量分别为0.01g.0.001g,0.0001g。旋转蒸发仪（安装在通风橱）电热恒温干燥箱。恒温水浴振荡器。高速冷冻离心机:转速≥5000 r/ min。顶置搅拌器。滴定管:容量10 mL,最小刻度0.05 mL；容量25 mL或50 mL,最小刻度0.l mL。第二法 电位滴定法 需要用到哪些仪器设备？电子分析天平：感量分别为0.01g.0.001g,0.0001g。电热恒温干燥箱。电位滴定仪：精度为±2mV磁力搅拌棒。注:本方法中使用的所有器皿不得含有还原性或氧化性物质。磨砂玻璃表面不得涂油。此外，本月，三养火鸡面还被曝出单包辣椒素含量太高，可能会导致儿童急性中毒。据悉，6月11日，丹麦兽医和食品管理局发布警告称，三养食品的三倍辣火鸡面、双倍辣火鸡面和三养火鸡汤面，因单包辣椒素的含量太高，可能会导致消费者，尤其是儿童急性中毒。

背景介绍环氧苯乙烷又称氧化苯乙烯，可用作环氧树脂稀释剂、UV-吸收剂、增香剂，也是有机合成，制药工业、香料工业的重要中间体。如环氧苯乙烷催化加氢制得的β-苯乙醇是玫瑰油、丁香油、橙花油的主要成分，广泛应用于食品、烟草、肥皂及化妆品香精。 二、传统工艺分析环氧苯乙烷工业上主要通过卤醇法和过氧化氢催化环氧化合成。卤醇法由于其能耗高，污染重，是一个急需改进的工艺；而借助有机金属催化进行的过氧化氢环氧化因其环保，无污染等优点，使得该工艺具备广阔前景。但其缺点也很明显，反应时间过长，过氧化氢用量过大，制约了其工业化应用。 三、连续流工艺探讨福州大学的连续流专家郑辉东团队就苯乙烯环氧化进行了一系列连续流研究，希望借助微反应器技术解决苯乙烯催化环氧化存在的问题。首先作者对2,2,2 -三氟苯乙酮的催化机理作了探讨。氟原子是一个良好的吸电子基团，2,2,2-三氟苯乙酮能与MeCN和H2O2反应后，生成一个更具活性的五元环氧化剂中间体，稳定这种过渡态是提高反应转化率和选择性的关键。?接着郑教授团队用该催化剂进行了釜式工艺的对照实验，确定了反应的催化剂，溶剂及缓冲液体系（如上图所示），并完成了20mmol的放大实验。这里，作者进行了釜式条件下，反应时间和转化率相关性的研究，如下：结果表明，只有通过延长反应时间至5小时，且增加反应浓度（减小反应体系的溶剂和缓冲液用量），才能得到90.3%转化率，95.7%选择性（Fig 1b）；此外，过氧化氢的用量需4个当量。作者分析原因，认为是非均相反应放大过程中，两相无法快速有效地混合以及换热效率低下导致局部反应差异化过大所致。因此，作者希望借助Corning 反应器高效优异的传质传热特性来解决这一问题。作者根据釜式工艺，在筛选优化了反应温度，催化剂比例，溶剂配比和流速等参数后，最终确定以模式3进行连续流环氧化，如下图所示，在模式3下，反应在80℃，背压8bar，总流速30ml/min，缓冲液流速8.5ml/min，通过过氧化氢的二次进料以及首次反应液的二次反应，可实现96.7%转化率，95%选择性，最终收率可达91.8%。整个反应耗时仅需3.17min，与釜式工艺的5小时相比，反应时间大大缩短，且反应效果更好（釜式工艺下，转化率仅90.3%），此外过氧化氢用量减小至3个当量。究其原因在于Corning反应器独特的心形结构设计，从而大大强化了反应过程中的传质和传热，使得反应速度大大提升。实验结论：●通过Corning连续流反应器发展并优化出一种新的苯乙烯环氧化工艺；●使用该连续流工艺，可获得较之釜式更为优异的反应结果，转化率96.7%，选择性95%；●该连续流工艺反应耗时更短（3.17min），安全性更高；●该工艺可以无缝放大，非常适合苯乙烯环氧化的工业化应用。参考资料：Journal of Flow Chemistry (2020). DOI:10.1007 /s41981 -019-00065-62018年9月5日，福州大学和美国康宁公司就微反应器应用创新达成战略合作伙伴协议，成立了福州大学-康宁反应器应用认证实验室。这是美国康宁公司在中国高校系统搭建的第一家反应器应用认证实验室，也是全球第6家反应器应用认证实验室。福州大学是国家“双一流”、国家“211工程”重点建设大学。石油化工学院在坚持发展创新的同时，一直把环保和安全作为专业教育的重要内涵，同时积极推进“产学研”深度融合，实现了多方的互利共赢、共同发展。福州大学-康宁反应器应用认证实验室成立一年多，在郑辉东教授的带领下，完成了多项研究，实验室成果的技术转化正在稳步推进中。康宁反应器技术有限公司版权所有未经许可，不得做任何形式的转载和出版

鸡油货架期鸡油被广泛用于鸡粉、鸡精、鸡汁等家用调味品的生产中，为美味佳肴起着增香亮色的作用。鸡油含脂肪酸、蛋白质、脂溶性维生素、固醇类 等多种成分，鸡油由于含有不饱和脂肪酸，所以容易被氧化，氧化变质的鸡油会产生异味、酸价升高、颜色变深等问题，从而降低鸡油及含鸡油食品的商品和食用价值。鸡油需要具有良好的氧化稳定性和较长的货架期，才可以最大限度保留了鸡脂风味和营养价值。传统评估食用油货架期方法• 质保期研究放在室温或者烘箱下研究随着存放时间样品发生的变化。耗时长！！！• 样品存放后的变化主要通过感官法来判断，人为主观因素比较大。没有数据支撑作为质控依据！ RapidOxy 100模拟快速氧化，评价鸡油的氧化稳定性氧化反应作为含有油脂的食品变质的决定性因素，只有对其进行监控才能得到准确的货架期。通过 RapidOxy 100的加速试验，利用阿伦尼乌斯方程，只需测定三个温度点数据即可预测出常温下的货架期，相比传统恒温恒湿感官评价法，可以减少90%以上的时间，极大的提升测试效率，降低测试成本。测试条件：样品量：5g；压力：700kPa；测试温度：100℃，110℃，120℃；结束条件：20%压降。图：样品氧化后外观表：样品不同温度下测试结果样品1：鸡骨油货架期样品2：鸡脂油货架期样品3：鸡粉油货架期RapidOxy 100快速测试三个温度点下，鸡油的诱导期，采用Oxylogger 100自动计算出不同温度的鸡油货架期，由测试结果得出：取自不同部位的鸡油，氧化稳定性有明显差异，鸡脂油氧化稳定性最好，其次是鸡骨油，最差是鸡粉油。Rapidoxy 100是加速货架期实验的理想帮手，它可提供最高 1800kpa的压力，可在最高180℃的温度下进行样品测定，并且使用的样品量极少，对于固体或半固体样品只需要4g，而对于液体样品只需要5ml，利用阿伦尼乌斯方程建立货架期预测模型极大的减小了测试成本。使我们能够花费最短的时间，用最少的样品得到我们理想的测试结果。

食品抗氧化剂是能阻止或延缓食品氧化变质、提高食品稳定性和延长贮存期的食品添加剂。氧化不仅会使食品中的油脂变质，而且还会使食品退色、变色和破坏维生素等，从而降低食品的感官质量和营养价值，甚至产生有害物质，引起食物中毒。但过量使用抗氧化剂也可能对人体的肝脏、肾脏等产生有不利影响，有的甚至还有致畸、致癌。 近期某知名品牌爆出非法添加过量抗氧化剂。Sigma-Aldrich积极响应热点话题，提供食品中抗氧化剂检测解决方案，提供HPLC和GC两种方法。 美国AOAC 983.15是检测油、脂肪、黄油中酚类抗氧化剂的方法。依据AOAC方法，采用Ascentis RP-Amide液相色谱柱能将方法中的物质在13min内实现完全分离。Sigma-Aldrich同时提供气相色谱解决方案，能分离几种常见的抗氧化剂。 AOAC 983.15方法液相分离抗氧化剂色谱柱：Ascentis RP-Amide, 15 cm x 4.6 mm内径, 5 &mu m (货号565324-U)流动相A：5%乙酸溶于去离子水流动相B：95:5 甲醇：乙腈流速：2.0 mL/min.温度：30 ° C检测器：UV，280 nm进样量：10 &mu L样品：分析物各10ug/ml溶于乙腈：2-丙醇 50:50中梯度：MinA%B%065351259516595 1. 乙氧喹2. 没食子酸丙酯3. 2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP）4. 叔丁基对苯二酚(TBHQ)5. 去甲二氢愈创木酸(NDGA)6. 叔丁基对羟基苯甲醚(BHA)7. 2,6-二叔丁基-4-羟甲基-苯酚(Ionox 100)8. 没食子酸辛酯9. 3,5-二叔丁基-4-羟基甲苯(BHT)10. 没食子酸月桂酯气相色谱方法分析常见抗氧化剂色谱柱: SAC-5, 30 m × 0.25 mm内径, 0.25 &mu m (货号24156) 柱温: 200 ° C 检测器: FID, 250 ° C 载气: 氦气, 30 cm/s进样量: 2 &mu L,分流 100:1 样品: 200 &mu g/mL 每个组分 1.叔丁基对羟基苯甲醚 (BHA)2.3,5-二叔丁基-4-羟基甲苯 (BHT)3.叔丁基对苯二酚 (TBHQ)4.乙氧喹5.2,6-二叔丁基-4-羟甲基-苯酚(Ionox 100)6.2,4,5-三羟基苯丁酮（THBP）7.没食子酸丙酯 (PG)色谱耗材货号描述规格目录价（元）565324-UAscentis RP-Amide液相色谱柱15 cm x 4.6 mm, 5 &mu m3037.2524156SAC-5气相毛细管色谱柱30 m × 0.25 mm x 0.25 &mu m4899.96标准品货号中文名英文名CAS包装目录价471683,5-二叔丁基对甲酚 (BHT)3,5-Di-tert-4-butylhydroxytoluene128-37-0500mg228.1531519-250MG乙氧喹Ethoxyquin91-53-2250mg226.9891215-100MG没食子酸Gallic acid149-91-7100mg1120.86PHR1118-1G没食子酸丙酯Propyl gallate121-79-91g656.3747863L-抗坏血酸L-Ascorbic acid50-81-71g198.947783DL-&alpha -维生素EDL-&alpha -Tocopherol10191-41-0100mg290.1676524-100MG甘氨酸Glycine56-40-6100mg1178.1940048-U酚类抗氧化剂标准品套装Phenolic Antioxidant Kit 2　　　　　　　　　　Kit1729.26　　　　　　　　　没食子酸丙酯 (PG)Propyl gallate500mg叔丁基对苯二酚 (TBHQ)tert-Butylhydroquinone500mg去甲二氢愈创木酸 (NDGA)Nordihydroguaiaretic acid500mg叔丁基对羟基苯甲醚 (BHA)Butylated hydroxyanisole500mg2,6-二叔丁基-4-羟甲基-苯酚2,6-Di-tert-butyl-4-hydroxymethylphenol(Ionox-100)500mg3,5-二叔丁基-4-羟基甲苯 (BHT)3,5-Di-tert-butyl-4-hydroxytoluene500mg没食子酸月桂酯Lauryl gallate500mg没食子酸辛酯Octyl gallate500mg乙氧喹Ethoxyquin500mg 关于Supelco美国Supelco公司成立于1966年，一直致力于色谱耗材的研究和生产，是色谱耗材的专业生产公司。超过40年在色谱和分析领域的技术经验，拥有多项专利技术，提供范围广泛的产品：气相色谱柱（包括手性柱）和配件、液相色谱柱（包括手性柱）和配件、固相萃取小柱和装置、固相微萃取手柄和萃取头、空气检测产品、分析标准品和样品瓶等。1993年，Supelco（上海：021-61415566-8209 北京：010-65688088-6812 广州：020-38840730-5001）正式加入美国Sigma-Aldrich公司，成为Sigma-Aldrich公司旗下分析业务的专业品牌。

药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一，药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分，是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关，标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质，即药品标准中使用的具有确定的特性或量值，用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质，其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”，“申请人在申请新药生产时，应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料，并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中，普遍存在对照品（标准品）的应用超前于中检所制备和标定的情况，鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性，标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系，因此，药品对照品（标准品）的研究（制备与标定）也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品（标准品）中检所已经发放提供，且使用方法相同时，应使用中检所提供的现行批号对照品（标准品），并提供其标签和使用说明书，说明其批号，不应使用其他来源者；如使用方法与说明书使用方法不同（如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等），应采用适当方法重新标定，并提供标定方法和数据；若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法，定量用对照品用作定性等，则可直接应用，不必重新标定。2、申报临床研究时，如中检所尚无供应，为不影响注册进度，可先期与中检所接洽制备和标定，申报时提供标定报告、标签（应标明效价或含量、批号、使用效期）和使用说明书；也可与省所合作标定，申报时提供标准品或对照品研究资料，“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”；标定有困难时，可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品（标准品）或国外制药企业的工作对照品（标准品），进行标准制订和其他基础性研究，但应提供其标签（应标明其含量）和使用说明书，能保证其量值溯源性；也可使用国外试剂公司（如sigma公司等）提供的对照品（标准品），但应提供试剂公司该批对照品（标准品）的检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据），如为高纯度试剂，提供了国外试剂公司检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据）时，也可使用，并应能保证其量值溯源性，但申请人应及时与中检所接洽对照品（标准品）的标定事宜，临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种，如中检所尚无供应，可参照2中要求进行，并提供相应研究资料，但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品（标准品）标定的技术要求1、创新药物应说明对照品（标准品）原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱），提供标定方法的研究和验证资料（如与原料药质量研究项下相同，可不再提供）、含量测定数据及经统计分析得到的对照品（标准品）含量结果，并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品（标准品）确定或可用该批对照品（标准品）进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法，并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较，同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度，而后根据测定结果经统计分析确定对照品（标准品）原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物，对照品（标准品）标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质，选用不同的容量分析方法，但应符合如下条件：（1）反应按一个方向进行完全；（2）反应迅速，必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度；（3）共存物不得干扰主药反应，或能用适当方法消除；（4）确定等当点的方法要简单、灵敏；（5）标化滴定液所用基准物质易得，并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定（标定时不发生副反应）等要求。标定方法的选择要关注如下事项：（1）供试品的取用量应满足滴定精度的要求（消耗滴定液约20ml）；（2）滴定终点的判断要明确，提供滴定曲线。如选用指示剂法，应考虑其变色敏锐，并用电位法校准其终点颜色；（3）为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响，或便于剩余滴定法的计算，可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法；（4）要给出滴定度（采用四位有效数字）的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析，去除离群值和可疑值后的结果，并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时，可采用反复纯化的原料，色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量，以此为基准进行对照品（标准品）的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定，如为多组份抗生素，其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近，或以其中某一组份纯品为基准标准品，但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品，注重其结构确证的研究资料，纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品，用作限度要求时，应提供其来源（合成路线）、结构确证的研究资料，应具备较高的纯度和含量，并提供纯度和含量的的测定结果，提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求，并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱）。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”－三剂量法，并提供详细的方法学研究，包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择（如与质量研究项下相同，可不再提供）。每次标定结果均应照“生物检定统计法－量反应平行线测定法（3.3）”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分，从日常工作中发现，研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中，仍存在部分问题。作为对照品，其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量，对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效，需重视起来。

氧化安定性测试仪：RapidOxy 100独特的 氧化安定性测试仪通过提高温度和使用过量纯氧来加速氧化过程。RapidOxy 100 非常适用于确定植物油和动物油（如人造奶油、黄油、食用油）、食品（如蛋黄酱、沙司、奶油、奶酪、饼干）、化妆品（润唇膏、护手霜、润肤露等）以及香料和香精的氧化安定性。关键功能快速且独特的测量方法优异的重现性和可重复性测量范围高达 180 °C与其他加速老化方法相比，可以在极短的测试时间内获得结果样品量较少，通常仅需 5 mL 或 4 g无需进行样品制备可使用磁搅拌器（可选）用柔软的棉纸和酒精可以快速轻松地清洁测量室和内置的玻璃样品盘基于 ASTM D8206 的测量原理操作简单且直观独立仪器（无需外部 PC）采用现代化设计的 5.7" 宽大电容触摸显示屏测量过程中可以在显示屏上监控压力曲线实时显示温度、时间和压力简便的数据传输和数据评估数据传输 (.rtf、.csv)采用 PC 软件（可选）进行数据监控与处理2 个 USB 端口紧凑且现代化的设计，占用空间小且重量轻占用空间极小 (200 mm x 400 mm)，高度为 250 mm重量不足 9 kg，方便搬运（和在实验室内移动）环保型仪器清洁过程无需酒精外的其他化学品；没有试剂消耗样品制备不需要化学品玻璃样品盘可重复使用封闭系统，除样品外无其他消耗提高了能效，大幅缩短了反应时间，从而提高了化学过程的整体能效节能环保的帕尔贴冷却系统，测试结束后帕尔贴自动高效地重新冷却

当拉曼光谱技术遇上混凝土的水合过程，会发生什么？麻省理工学院的这一研究成果，给你惊喜！拉曼光谱需要将高强度激光照射到材料上，并测量其被构成材料的分子散射时的强度和波长，来创建出一幅特殊的图像。由于不同的分子和分子键，都具有各自独特的散射“指纹”，因而这项技术也可用于制作有关创建材料内部分子结构和动态化学反应的图像。有关报告指出，混凝土中使用的水泥，占据了全球二氧化碳排放总量的8%左右，已经与大多数国家产生的排放量不相上下，降低碳排放是当今时代及未来的发展趋势。今年两会上，“碳达峰”、“碳中和”被首次写入政府工作报告。“碳达峰”是指我国承诺2030年前，二氧化碳的排放不再增长，达到峰值之后逐步降低。“碳中和”是指通过各种节能减排的形式，抵消自身产生的二氧化碳排放量，实现二氧化碳“零排放”。随着对水泥化学性质的深入了解，科学家们就能够改进生产流程或配方成分，从而让混凝土产生更少的排放，或者添加其它能够主动吸收二氧化碳的成分。为达成这一目标，麻省理工学院使用了显微拉曼光谱技术，来仔细观察混凝土在水合期间发生的特定化学反应的动态过程。研究期间，MIT科学家们使用这套装置观察了一个放置在水下的普通混凝土样品，并努力模拟了真实世界的环境条件。该团队总结道：通常情况下，混凝土的水合过程，是从硅酸盐水合产物的无序相开始的，之后它会渗透到整个材料并产生结晶。此前，科学家们只能研究具有平均体积特征、或某个时间节点的混凝土水合快照。但在拉曼光谱仪新技术的加持下，他们几乎可以连续地观察所有变化，并提升了他们的时间和空间尺度上的图像分辨率。如上图所示，水合作用期间，白色的硅酸三钙（alite）形成了蓝色的水合硅酸钙（CSH）与红色的硅酸盐（portlandite）。剩余绿色部分为二钙硅酸盐（belite），而黄色部分则是方解石（calcite）。

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用：　　(1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存，一般置干燥阴凉处保存，某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限，过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完，避免开瓶后长期不用，同时，在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。　　(2)使用中检所对照品时，应严格按说明书执行。一般情况下，供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异，必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型，可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定，以确保二者晶型和红外光谱图的一致。　　(3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品，以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本，可使用工作对照品进行日常检验，但药品检验所必须使用法定的对照品，出具的检验报告书才具有法律效力。　　(4)除另有规定外，对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量，按干燥品(或无水物)进行计算后使用，否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用；对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重，扣除水分后使用。此外，对照品若含有结晶水或盐基，使用时应注意其换算。　　远慕生物提供以下服务：　　1.中药提取物的定制研发和生产，中药提取物代加工相关服务。　　2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产　　3.天然产物原料药和中间体的生产，定制（包括合成，半合成）

食安无小事，春节不松弦。春节期间，全国各地食品监管人员坚守岗位，通过专项检查、巡查等方式，有效保障人民群众饮食安全。其中酸价和过氧化值是食品抽检的重点，春节期间膨化食品、糕点等需求量增加，样品量也呈上升趋势。抽样范围广，包括19类样品。需要进行酸价检测的19类样品为帮助广大市民吃得安全，吃得放心，睿科集团推出食品中酸价和过氧化值检测的解决方案，与广大食品检测人员一同筑牢百姓食品安全堤坝。执行标准GB/T 5009.6-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪的测定GB 5009.227-2016 食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定GB 5009.229-2016 食品安全国家标准 食品中酸价的测定GB 5009.82-2016 食品安全国家标准 食品中维生素A、D、E的测定GB 5009.257-2016 食品安全国家标准 食品中反式脂肪酸的测定（DHA)实验流程产品特点FOC9高通量油脂浓缩仪可提供高效静音真空泵，极限压力达8mbar，另真空泵为防爆无静电运作电机，可实现醚类溶剂的使用。也可采用水泵进行浓缩。可定制9位大体积浓缩，可实现一次性300mL-500mL的提取液浓缩，无需多次转移。样品管为平底瓶，方便放置，称量及后续滴定操作等。

供稿：周雪冰成果简介中国科学院广州能源研究所天然气水合物重点实验室近期发布最新研究成果，利用高压原位拉曼测量技术成功获得了多种水合物形成/分解过程的原位拉曼图，揭示了气体水合物中气体分子的吸附和扩散特性。相关成果已在Energy Fuels, J. Phys. Chem. C, Chemical Engineering Journal, scientific reports等期刊上发表。背景介绍气体水合物是在一定压力和温度条件下在气-水混合物中自然形成的冰状固体化合物。在气体水合物晶体中，水分子依靠氢键相互结合在一起形成笼状晶格，而气体分子作为客体分子分布在晶格中并对水其稳定作用。例如，天然气水合物是人们在自然环境中发现的一类常见的笼状水合物，在科学和工业领域有着广泛的创新应用，有研究者就利用在海洋下形成的气体水合物来封存烟气中的二氧化碳。图1 气体水合物的三种主要的晶体结构。结构I（sI），通常由较小的客体分子（0.4–0.55nm）形成，是地球上最丰富的天然气水合物结构；结构II（sII），通常由较大的客体分子（0.6–0.7nm）和结构H（sH）形成，通常需要小分子和大客体分子形成。气体水合物的水合物热力学和动力学特性会直接受两种因素的影响：水合物中的气体种类、气体对水合物笼型结构的占有率。这也是气体水合物表征的重点。然而，由于晶体生长的环境条件比较苛刻，常规测量手段难以对上述表征重点直接观测。拉曼光谱能够根据气体水合物中客体分子的拉曼光谱特征峰和特征峰的峰面积来确定气体水合物的晶体结构，以及定量计算不同笼型结构中气体的孔穴占有率。近年来，耐低温高压的拉曼辅助测量装置的研发成功，水合物原位测量技术得以应用，这为研究气体水合物的形成/分解/置换等晶体结构的动力学行为提供了重要的研究途径。图文导读广州能源所天然气水合物重点实验室采用共聚焦拉曼光谱仪和原位拉曼光谱测量装置对甲烷、二氧化碳及其混合气体水合物的形成、分解和置换过程进行了测量和分析。实验中使用HORIBA LabRAM HR拉曼光谱仪，配备有开放式显微镜系统和高精度三维自动平台及Linkam BSC型冷热台，冷热台采用液氮冷却。图2 原位拉曼光谱测量装置1. 纯CO2、烟气和沼气中水合物的形成过程在271.6K温度下，以2800～3800cm-1的水分子拉曼特征峰为参考，对水合物相中气体的拉曼峰进行了表征和归一化。结果表明，水合物的形成过程首先是不饱和水合物核的形成，然后是气体持续吸附。在三种水合物形成过程中均发现，水合物核中的CO2浓度仅为对应饱和状态时的23-33%。在烟气合成水合物过程中，N2水合物相中的浓度在晶核形成时就达到饱和状态。在沼气合成水合物过程中，CH4和CO2分子会发生竞争吸附，而N2分子在水合物形成过程中几乎不发生演化。研究认为N2和CO2等小分子在水合物晶核形成过程中更为活跃，而CO2分子则在随后的气体吸附过程中发生优先吸附。[1]图3 271.6K下通过原位拉曼测量方法观察到的CO2、N2和CH4的特征峰图4 纯CO2水合物生长过程中的原位拉曼光谱。(a)CO2分子在水合物和气相中的拉曼特征峰 (b)水分子的拉曼特征峰2. CO2-CH4置换过程在273.2～281.2 K温度范围内对气态CO2置换CH4的过程进行了多尺度研究，并根据测量结果对基于气体扩散理论的水合物置换动力学模型进行了修正。原位拉曼测量发现，水合物大笼和小笼中的CH4连续下降，没有显著波动，这表明CH4的置换反应并非先分解再生成的过程。800小时的测量结果表明，置换过程首先是快速表面反应，随后是缓慢的气体扩散。温度的升高能有效提高水合物相的气体交换速率，增强水合物相的气体扩散。修正后的水合物置换反应动力学模型揭示了水分子的迁移率是限制了置换反应速率的主要因素。[2]图5 置换过程中CH4在水合物大笼和小笼中的比例变化图6 CO2置换水合物中CH4的原位拉曼光谱图7 水合物CO2-CH4置换反应机理示意图3. CH4-CO2混合气体水合物的分解过程对CH4-CO2混合气体水合物的分解过程进行了原位拉曼光谱测量并与纯CH4和纯CO2水合物的熔融过程进行了对比分析。研究结果发现，混合CH4-CO2水合物的晶体结构为Ⅰ型结构，且不随气体浓度的改变而发生变化。分解过程中，气体在水合物大笼和小笼中的特征峰强均会下降，同时峰面积之比始终保持稳定，表明水合物晶体以晶胞为单位解离。水合物晶体的分解时间具有随机性，与水合物粒子的多晶性质一致。有趣的是，在含有CH4的水合物中，水合物相中CH4和CO2的拉曼特征峰在水合物分解过程中出现了短暂的连续上升，表明位于样品颗粒内部的水合物发生了气体迁移扩散，这种现象的产生可以归因于水合物在样品颗粒内部的部分分解和“自保护”效应。[3]图8 CH4-CO2混合气体水合物在253K常压环境下分解过程的原位拉曼光谱图9 CH4（大笼: 2906cm-1）和CO2的在水合物中的特征峰（1383cm-1）随水合物分解的变化曲线。根据时间零点拉曼峰的强度，峰被归一化。总结展望拉曼光谱与表面增强拉曼光谱都是是非常强大的分析手段，凭借快速获取样品表面光谱信息的能力，拉曼测量技术在天然气水合物等矿物学领域颇受青睐。据了解，在接下来的研究中，天然气水合物重点实验室将应用原位拉曼测量技术对天然气水合物在多孔介质和添加剂等复杂环境中的反应动力学过程展开研究，以进一步揭示它的形成/分解/置换过程的动力学机理。中国科学院天然气水合物重点实验室简介中国科学院天然气水合物重点实验室是国内天然气水合物研究的重要基地。重点研究天然气水合物的物理化学性质、生长动力学、生成/分解过程等相关基础问题以及水合物开采、天然气固态储运、天然气水合物管道抑制、二氧化碳捕集与封存。联系作者周雪冰 Phone: 15002016003仪器推荐工欲善其事，必先利其器。本实验中全程使用了HORIBA LabRAM HR拉曼光谱仪进行原位拉曼光谱测量。作为升级版，LabRAM HR Evolution 高分辨拉曼光谱仪在保留了LabRAM HR所有性能的同时，实现了高度自动化。配备科研级正置/ 倒置显微镜，可实现UV-VIS-NIR 全光谱范围拉曼检测。焦长达到800mm，具有超高的光谱分辨率和空间分辨率。LabRAM HR Evolution 高分辨拉曼光谱仪如果您对上述产品感兴趣，欢迎扫描二维码留言，我们的工程师将会及时为您答疑解惑。文献信息[1] Zhou, X., Zang, X., Long, Z. et al. Multiscale analysis of the hydrate based carbon capture from gas mixtures containing carbon dioxide. Sci Rep 11, 9197 (2021). 文章链接：https://doi.org/10.1038/s41598-021-88531-x[2] Xuebing Zhou, Fuhua Lin, and Deqing Liang. Multiscale Analysis on CH4–CO2 Swapping Phenomenon Occurred in Hydrates. The Journal of Physical Chemistry C 2016 120 (45), 25668-25677. 文章链接：https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.jpcc.6b07444[3] Xuebing Zhou, Zhen Long, Shuai Liang et al. 1. In Situ Raman Analysis on the Dissociation Behavior of Mixed CH4–CO2 Hydrates. Energy & Fuels 2016 30 (2), 1279-1286. 文章链接：https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.energyfuels.5b02119[4] Xuebing Zhou, Deqing Liang, Enhanced performance on CO2 adsorption and release induced by structural transition that occurred in TBAB26H2O hydrates, Chemical Engineering Journal, Volume 378, 2019, 122128, ISSN 1385-8947,文章链接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1385894719315220?via%3Dihub

p　　玫瑰花茶养颜、美容，是不少爱美女士夏季的首选饮品。但网传一些玫瑰花茶用硫黄熏制，事实真的如此吗?/pp　　5月23日，记者带着11份网售、微店店主自制的“零添加”玫瑰花茶送检。检测结果显示，除一份样品因颜色过红影响结果判定以外，其他10份样品均检出二氧化硫，其中两份样品含量较高，达到150mg/kg。/pp　　专家提醒消费者，二氧化硫有一定的护色作用，还能防腐保鲜，但国家规定，玫瑰花茶等代茶及茶饮料不允许添加。“网售、微店售卖的所谓零添加的产品未必真的零添加，建议消费者到大超市选购大品牌的产品，买玫瑰花茶不要看‘颜值’，玫瑰花干制的过程中会褐变，越鲜艳的产品越不安全。”/pp　　strong实验目的/strong/ppstrong　　玫瑰花茶硫黄熏?/strong/pp　　夏天到了，单位空调开得很足，能养颜、美容的玫瑰花茶成了不少爱美女士的首选。但网传一些玫瑰花茶经硫黄熏制。记者调查发现，不少年轻人为了避免买到硫黄熏的产品，青睐在网上购买“零添加”的自制玫瑰花茶，“店主自家产自家制的，什么也没加。”/pp　　法晚记者登录不少网店、微店了解到，店主大多宣称自家有玫瑰园，玫瑰花天然烘干，百分百“零添加”。记者随后从网店、微店购买了11个样品送检。/pp　　一位淘宝店主除了寄来自家的商品，还贴心地寄来了一小份“对照含硫样本”。这位商家说，他家的产品保证没用硫黄熏过，但不少人卖的就是“含硫”的产品，让大家仔细分辨，切莫上当。那么，这些自制产品真的零添加吗?真能放心饮用吗?/pp　　5月23日，法晚记者带着11份样品送检，并在新浪、北京时间、腾讯、凤凰网对测试过程进行直播，观众达50万人。/pp　　strong实验准备/strong/pp　　样品来源：网店、微店购买的11份店主自制玫瑰花茶样品。/pp　　检测项目：玫瑰花茶中二氧化硫的含量检测。/pp　　检测目的和原因：有些商家为了让玫瑰花颜色更好看，或者为了延长保质期，用二氧化硫熏制。/pp　　检测单位：北京智云达食品安全检测中心(检测为快速检测方法，属于初筛，只对样品负责，检测结果不具备法律效力)。/pp　　检测试剂：二氧化硫快速检测盒。/pp　　检测依据：代茶及茶饮料不允许添加二氧化硫。/pp　　strong检测过程/strong/pp　　称取样品1g，加入50ml蒸馏水，搅拌均匀，浸泡10分钟，过滤后备用 在1.5ml离心管中先滴加2滴检测液A，1滴检测液B，上下摇动、混匀 然后加入1ml样品液，立即盖塞混匀，放置5分钟，对比色卡。/pp　　strong检测结果/strong/pp　　编号 SO2/pp　　1 40/pp　　2 50/pp　　3 40/pp　　4 150/pp　　5 30/pp　　6 30/pp　　7 30/pp　　8 70/pp　　9 无法检测/pp　　10 70/pp　　11 150/pp　　12 50(对照样品)/pp　　单位：(mg/kg)/pp　　strong结果分析/strong/ppstrong　　送对照样品商家 自家产品也检出二氧化硫/strong/pp　　检测结果显示，5号样品二氧化硫为30mg/kg，12号对照样品二氧化硫含量为50mg/kg，两个样品均不符合国家标准的要求。/pp　　需要说明的是，5号样品的卖家就是同样提供了“含硫对照样品”的贴心卖家，意外的是，他自家的产品也检出了二氧化硫，只是比他提供的“含硫样本”含量略低一些。/pp　　9号样品颜色干扰检测 其他均检出二氧化硫/pp　　检测人员杨宇斯表示，9号样品玫瑰花茶与其他样品不同，其他样品均为花骨朵，只有9号样品是花朵干制而成，颜色为深紫色。溶于水后，迅速变成深紫色的水溶液。过滤后颜色仍较深。样品溶液放入二氧化硫检测试剂后，迅速变成红色，无法与色卡比对。所以，9号样品无法判定结果。/pp　　除9号样品外，其他样品均检出二氧化硫，“其中4号和11号含量较高，从外观也可以看出，这两款玫瑰花颜色比较鲜艳，不像天然干制后的颜色。”/pp　　strong专家观点/strong/ppstrong　　加二氧化硫熏制 是为了让玫瑰花更鲜艳/strong/pp　　北京智云达食品安全检测消费者体验中心技术经理张玉萍告诉记者，玫瑰花干制的过程中会发生“非酶促褐变”反应，导致颜色逐渐加深。一些商贩为了让玫瑰花茶看上去更好看，可能使用了漂白剂。/pp　　常用的漂白方法是硫黄熏蒸或亚硫酸盐浸泡法，在漂白过程中起作用的就是二氧化硫，二氧化硫不仅具有漂白作用，还能保持较好的色泽，具有防腐保鲜的作用，可谓一举多得。按照国家规定，玫瑰花茶不允许添加二氧化硫，可以说，本次网店、微店自制的产品均不符合国家标准要求。/pp　　二氧化硫具有一定的刺激性气味，又溶于水，长期摄入二氧化硫超标的食物，可能引发一定的胃肠道反应，如恶心、呕吐等，另外二氧化硫进到人体内会形成亚硫酸，亚硫酸是酸性物质，影响人体对钙的吸收，还会促进身体钙的流失。/pp　　张玉萍提醒消费者，买玫瑰花茶，闻一下有没有刺激性气味，饮用后有没有不适反应，“不要轻信网售自制产品零添加，如果销量大了，卖主为了颜色好看，为了延长保存期，也可能用二氧化硫熏制。切记购买时不要看‘颜值’，鲜艳的产品安全隐患大。”/ppbr//p

消费者权益日3.15黑名单之夜刚刚过去，消费安全不容忽视。无论你来自何方，从事什么样的职业，我们都有一个共同的名字——消费者。今年央视3.15晚会的主题是：“信用让消费更放心”。消费领域一些失信和侵犯消费者权益的情况在很大程度上影响着消费者的满意度和消费信心，制约着消费潜力的进一步扩大。从晚会曝光的情况来看，各类食品安全问题依旧层出不穷：生产车间“辣眼睛”的辣条、“化妆”出来的“土鸡蛋”……针对以上问题，海能实验室迅速做出反应，为各位消费者总结了最新解决方案，希望对大家有所帮助。辣条是近年来非常热销的小零食，但很多三无辣条的生产车间是真的“辣眼睛”，不仅卫生毫无保障，还存在违规使用添加剂的情况。晚会中曝出的一家辣条厂商，生产车间内满地的粉尘与机器渗出的油污交织在一起，水桶、水瓢都被厚厚的污垢所覆盖，这样的辣条你还敢吃吗？不合格辣条怎样识别？ 其实大家可以发现辣条一般都含有大量的油脂，这些油脂的品质在一定程度上可以反映辣条的品质。油脂品质一般体现在酸价和过氧化值两项检测指标上。酸价即酸值，是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。过氧化值则是衡量油脂酸败程度的指标，一般来说过氧化值越高其酸败程度越高。那么，这两项指标怎么测呢？莫慌，我们已经为您准备好了检测方案。当当当当~海能实验室电位滴定法检测食品中的酸价和过氧化值仪器与试剂1、仪器T960电位滴定仪，Hamilton pH复合电极 铂复合电极，10mL滴定管单元T960电位滴定仪2、试剂氢氧化钾滴定液（0.0991mol/L，滴定液的浓度用邻苯二甲酸氢钾基准物质标定）；硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L，滴定液浓度用重铬酸钾基准物质标定）；异丙醇：乙醚=1：1（v：v）；异辛烷：冰醋酸 =2：3（v：v）；碘化钾。实验方法1、样品制备食品样品按照国标要求经过干燥、粉碎，使用石油醚浸提或者抽提，得到待测油脂试样。如果样品为液态澄清食用油脂，也可充分混匀后直接取样。2、实验过程2.1 酸价准确称取20g左右制备好的油脂样品，置于滴定杯中，加入异丙醇-乙醚混合溶液50mL溶解，搅拌均匀，用氢氧化钾滴定液，以pH非水电极为工作电极，滴定至终点。2.2 过氧化值准确称取5g左右样品，置于滴定杯中，加入冰醋酸-异辛烷混合液50mL溶解，搅拌均匀，向滴定杯中准确加入0.5mL饱和碘化钾溶液，搅拌反应60s，立即向滴定杯中加入40mL去离子水，插入电极和滴定头，用硫代硫酸钠滴定液，以铂复合电极为工作电极，滴定至终点。数据分析与讨论1、实验数据2、酸价实验典型谱图3、过氧化值实验典型谱图4、讨论由酸价实验谱图可知，不同的样品走势不同，所以需要根据国标中提供的参考图仔细分辨。另外，酸价图谱前端均出现高突跃量的杂峰，所以应设置相应的预控pH值，以免影响最终结果的判定。过氧化值图谱明显，但由于滴定体积较小，建议使用0.01mol/L的硫代硫酸钠溶液进行滴定。结果表明，T960对两种指标测试的结果平行良好，且手工的结果无明显差异，能够满足实验需求。另外，煎炸油的酸价明显高于普通食用油，而辣条中若使用类似的劣质油、地沟油，会给消费者带来健康隐患。

青藏高原是地球上海拔最高的高原，被称为“世界屋脊”、“第三极”。青藏高原光照和地热资源充足。高原上冻土广布，植被多为天然草原。它扮演着重要的生态角色，影响着全球气候变化。这个区域的碳循环系统尤其引人注目。图片来源于网络，如有侵权请联系删除随着全球气候变暖，青藏高原的永冻层正在消融，导致大量的甲烷和其他温室气体被释放到大气中，从而影响了全球气候变化的速度。这种现象对人类社会和生态系统都产生了深远的影响，今天想向大家介绍的文章，正好与此相关。基于Picarro G2201-i碳同位素分析仪研究天然气水合物释放对青藏高原永冻层湿地甲烷排放的影响湿地甲烷排放是全球收支中最大的自然来源，在推动21世纪气候变化方面发挥着日益重要的作用。多年冻土区碳库是受气候变化影响的大型储层，对气候变暖具有正反馈作用。在与气候相关的时间尺度上，融化的永久冻土中的甲烷排放是温室气体收支的关键。因此，多年冻土区湿地甲烷排放过程与湿地碳循环密切相关，对理解气候反馈、减缓全球变暖具有重要意义。青藏高原是地球上最大的高海拔永久冻土区，储存了大量的土壤有机碳和天然气水合物中的热生烃。湿地甲烷排放源识别是了解青藏高原湿地甲烷排放和碳循环过程与机制的重要问题。基于此，来自中国地质调查局的研究团队于2017年测量青藏高原木里永冻层近地表和天然气水合层钻井（DK-8）的CH4和CO2排放量及其碳同位素组成（Picarro G2201-i碳同位素分析仪）。并计算CH4和CO2碳同位素分馏（ Ԑ C：δ13CCO2- δ13CCH4）。旨在为木里多年冻土湿地甲烷排放的重要来源-天然气水合物释放提供新的证据，揭示天然气水合物释放对湿地甲烷季节性排放的影响，进一步揭示钻井等人为活动对青藏高原多年冻土湿地甲烷排放的影响。研究区域位置【结果】DK-8中CH4含量、δ13CCH4 及Ԑ C土壤层中CH4含量、δ13CCH4 及Ԑ C【结论】热成因天然气水合物分解是湿地甲烷排放重要的源季节性湿地甲烷排放受人类钻井活动的影响天然气水合物释放的甲烷特征：【δ13CCH4】 -25.9±1.4‰~-26.5±0.5‰，【Ԑ C】-25.3‰~ -32.1‰δ13CCH4和Ԑ C值可以区分复杂环境中的热成因和微生物成因甲烷秋冬季节以热成因甲烷为主导，春夏季节微生物成因甲烷贡献较大随着天然气水合物资源的进一步探索和开采，天然气水合物分解对永冻层湿地甲烷排放的影响会更显著

项目编号：2022zfcg00371项目名称：甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目预算金额：396.48(万元)最高限价：396.48(万元)采购需求：具体品目、技术参数和数量详见招标文件第五章 技术规格书合同履行期限：按合同约定执行本项目（是/否）接受联合体投标：否

全国规模最大的现代中药及天然产物活性物质对照品与标准品资源库，将落户中山健康科技产业基地。　　全国标准样品技术委员会天然产物标样专业工作组常务副组长张天佑在接受记者采访时说，我国个别中药药品近年来相继出现的问题，正是标准缺失所致。从现代中药及天然产物活性物质中提取有效成分制作对照品与标准品，使之成为溯源性的根据、分析检测仪器的校准标准物质和质量控制的标准，可为中药新药研发、生产提供标准，“这是中药走向国际市场，突破国际技术壁垒的途径。”　　国家药监局原副局长任德权称，选择在中山建立这个资源库，不仅因为中山国家健康科技产业基地已经具备承载这个项目的成熟条件，而且由于中山毗邻港澳，可联合粤、港、澳的资源共同打造一个国家级的标准平台，为中国争取在国际标准化中的话语权。　　“这样，中药出口就拿到了‘国际通行证’。”中山国家健康科技产业基地公司总经理梁兆华形象地比喻。　　该项目由中山健康科技产业基地、全国标准样品技术委员会、中山大学药学院和广东新龙和药业有限公司合作，项目运营后，3至5年内可以建成拥有几千种对照品与标准品的资源库。该项目有望在今年“328”招商经贸洽谈会上签约。

p　　为规范生产行为，加强小麦粉质量安全监管，现将有关事项公告如下：/pp　　一、取得“小麦粉(通用)”生产许可的企业，不得在小麦粉中添加任何食品辅料。/pp　　二、取得“小麦粉(专用)”生产许可的企业，生产专用小麦粉时，应按照《食品安全国家标准食用淀粉》(GB 31637)、《食品安全国家标准食品加工用植物蛋白》(GB 20371)、《谷朊粉》(GB/T 21924)等相应的标准，添加食用淀粉、大豆蛋白、谷朊粉等食品辅料，并制定相应的企业标准，报省级卫生行政部门备案。/pp　　三、小麦粉生产企业应当按照《中华人民共和国食品安全法》、《食品安全国家标准预包装食品标签通则》(GB 7718)、《食品安全国家标准预包装食品营养标签通则》(GB 28050)等相关法律、法规和标准要求如实标注，不得虚假标注产品成分，不得虚假标注执行标准，不得生产无标识、标识不全或标识信息不真实的小麦粉。/pp　　四、严禁生产企业在小麦粉中添加过氧化苯甲酰、次磷酸钠、硫脲、间苯二酚、过硫酸盐、噻二唑、曲酸等非食品原料。/pp　　五、小麦粉生产企业要严格履行小麦原料进货查验、小麦粉出厂检验，落实质量安全主体责任。/pp　　六、各地食品药品监管部门要加大对小麦粉生产企业的日常监督检查、监督抽检与风险监测，严肃查处在小麦粉中超范围、超限量使用食品添加剂的行为，严肃查处在小麦粉中添加非食品原料的行为，严肃查处标签不如实标注小麦粉成分的行为，涉嫌犯罪的及时移送公安机关追究刑事责任。/ppbr//p

石灰石及白云石的质量指标对冶金工艺的质量有显著影响，如氧化钾、氧化钠对高炉中球团矿的膨胀裂化和焦炭的加速催化作用，因此其含量需要准确测定和控制。根据GB/T 3286.12-2023，测定灰石及白云石中氧化钾和氧化钠含量的方法是火焰原子吸收光谱法。其原理是：试样用盐酸、氢氟酸和高氯酸分解，蒸发至近干，用盐酸溶解盐类，稀释定容。在原子吸收光谱仪上，采用空气-乙炔火焰，分别在波长766.5nm和589.0nm处测量钾、钠的吸光度，采用校准曲线法分别计算钾、钠的质量分数。实验涉及试料的分解、标准曲线的配置：试料的分解：将试料（称取 0.50g试样，精确至 0.0001g）置于250mL聚四氟乙烯烧杯（容量250mL）中，用少量水润湿，用赫施曼瓶口分液器加入10 mL盐酸（1+1）。2 mL高氯酸（ρ=1.67g/mL），5mL氢氟酸（ρ=1.15g/mL），低温加热至冒高氯酸白烟，继续加热蒸发至近干，取下，稍冷。再用瓶口分液器加入5mL盐酸（1+1），20mL水，低温加热至盐类溶解，取下，冷却。移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。标准曲线的配置：采用20mL规格的opus电子瓶口分配器，stepper模式，设置2组分液体积，第一组1.00、2.00、4.00、6.00mL，第二组8.00、10.00mL，然后按分液键，将6个体积的钾标准溶液（30μg/mL）和钠标准溶液（30μg/mL）分别加入100mL塑料容量瓶中，另设一个不加的做空白对照；再向每个容量瓶中加入10mL底液（20mg/mL，以Ca计），用瓶口分液器加入5mL盐酸（1+1）用水稀释至刻度，混匀。此校准溶液钾、钠的含量范围为0~3.0μg/mL。移取液体的一般是量筒和移液管，存在三个缺点：一是敞口操作，对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体，存在安全隐患；二是操作上环节多，需目视确认凹液面，实现精度难以保证；三是效率较低，无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地进行0.2-60mL的酸（包括氢氟酸等强酸）、碱、有机试剂等的移取。赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升，不仅可用于常规的等体积分液，一次装液还可完成10个不同体积的连续分液，可用于毫升级的母液添加和分液，大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶，用于稀释液的快速、准确地添加，非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。

背景意义近日，一则“某品牌彩虹糖被指控可致人体DNA发生改变”的新闻登上热搜，相关报告中表示彩虹糖中二氧化钛（E171）含量过高，引发诸多讨论。二氧化钛是一种用于颜料、黏合剂和塑料的添加剂，在许多国家，二氧化钛都是合法的食品添加剂，可作为着色剂应用于果酱、可可制品、饮料、咖啡等多种食品类型中。GB 2760-2014也规定了其中的二氧化钛含量要求，因此准确测定食品中二氧化钛对于食品安全和人体健康具有十分重要的意义。电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）因选择性好、分析速度快、可多元素同时分析和准确度高等特点，逐渐成为食品实验室元素分析的核心仪器之一。在新的食品中二氧化钛的测定国标方法GB 5009.246-2016中，ICP-OES法仅需简单的消解、过滤就可上机分析，且适合多种类型食品中二氧化钛的分析，也是简单、高效的分析方法，因此也被推荐为第一法。二氧化钛检测解决方案本研究采用谱育科技EXPEC 790S 超级微波消解系统，结合EXPEC 6100D型 ICP-OES按照GB 5009.246-2016对食品中二氧化钛进行检测分析。仪器分析参数设置 标准曲线标准曲线线性良好，线性系数大于0.9999。以0.5g取样量计算，本方法的检出限为0.0009 mg/kg，远低于国标规定的0.3mg/kg。测定结果及加标回收率 分别对3种某品牌的糖果、巧克力进行加标和测定实验，其加标回收率均在95.3%~105%之间，进一步验证了分析方法具有很好的准确度，其测定结果均低于GB 2760-2014中规定的食品中二氧化钛含量的限值，均符合相应的质量要求。精密度 为考察仪器测定样品时的稳定性，同一样品连续进样分析6次，检测仪器的精密度，所有样品的测定值RSD均在2%以内。总结本方法采用谱育科技EXPEC 790S 超级微波消解系统对食品进行消解，再使用EXPEC 6100D型 ICP-OES对其中的钛元素进行分析。从实验结果来看：所建立标准曲线的线性系数大于0.9999；加标回收率均在95.3%~105%之间；单个样品重复独立分析6次结果间的RSD小于2%。上述结果证明：微波消解法用酸量更少，用时更短，且无需赶酸，稀释后直接上机分析，方便快捷。EXPEC 6100D型 ICP-OES在分析食品样品过程中展现出了很好的准确度、精密度和稳定性，且该测试方法简便易、真实可靠，完全能胜任新国标GB 5009.246-2016所规定的对食品中二氧化钛的测试要求。

p style="text-indent: 2em "12月2日，“原电池法超高纯氧化镁/电力联产项目技术成果发布会”在河北省唐山市海港经济开发区举行。由北京理工大学(唐山)转化研究中心自主研发的“原电池法超高纯氧化镁”技术实现突破。/ppbr//pp style="text-indent: 2em "高纯度氧化镁是精细化工产品和高温耐火材料，大量用于航空航天电子等各个高端领域。目前，国内外获取氧化镁生产工艺主要为矿石煅烧法和海水/卤水提纯法，矿石煅烧法氧化镁纯度最高仅有98.5%，已无法完全满足我国冶金等高端制造产业需求 而日、美、欧洲海水合成法则长期处于垄断地位。/ppbr//pp style="text-indent: 2em "12月1日，中国科学院唐山高新技术研究与转化中心组织相关专家，在唐山市对由唐山海港经济开发区北京理工大学机械与车辆学院转化研究中心完成的“原电池法超高纯氧化镁/电力联产的技术研究”项目举行了成果评价会。/ppbr//pp style="text-indent: 2em "与会专家形成评价意见为：该项目基于电化学原理，开发了以纯镁材料为阳极、自主开发的纳米级碳/非贵金属基催化剂为复合阴极、中性溶液为电解液的化学原电池。通过外接储电介质、用电装置或并入电网，既实现了清洁电能的输出，又得到超高纯氢氧化镁产物。该氢氧化镁煅烧后可制得纯度高达99.95%的超高纯氧化镁。项目在电化学反应池构造、阴极高效催化加快电化学反应速率、电力和产物的高效联产等方面有鲜明的自主创新性。/ppbr//pp style="text-indent: 2em "项目实现了超高纯氧化镁的高效和清洁生产，为超高纯氧化镁的获得提供了新技术途径，对氧化镁基和含氧化镁的合成原料以及高温材料的进一步高性能化和功能化有重要的现实意义。/ppbr//pp style="text-indent: 2em "项目的工艺路线和生产方式已得到充分的实验室验证和一定规模的实际生产验证，产品质量稳定，技术先进、成熟，可以规模化生产。该成果具有良好的社会、经济和环保效益，应用前景广阔，对不同行业的联合互惠和融合发展有示范带动作用。/ppbr//p

“自来水合格率仅有50%”的消息在网上迅速流传。这条消息源自《新世纪周刊》最新一期封面报道——《自来水真相》。据悉，2009年下半年，为了大致搞清全国城市饮用水的水质状况，住建部水质中心曾做了一次全国普查，数据却一直没有对外正式公布。多位接近权威部门的业内人士透露，他们所获知的该次检测结果，实际合格率也就是50%左右。(5月8日《新世纪周刊》)　　自来水水质问题由来已久，即便没有统计数据作为佐证，人们从日常生活中也能发现一些端倪。有人说，自来水的漂白粉味儿比较重，连鱼都养不活，人怎么能喝?还有人发现自来水烧开后水垢很多，于是也怀疑自来水的水质。　　这样的怀疑也有道理，在自来水出厂之后，要经过庞大的供水系统输送到各家各户，这中间自来水要经过管线和水箱等很多设施，由于城市很多的水箱等设施的清洁检测工作存在着不足，使得自来水受到铁锈、细菌等污染，我国自来水企业目前普遍采用的加氯消毒等传统工艺还存在着一定的缺陷，也会带来更多水质污染的隐患。　　而2009年以来，大量的学者与专家开始宣传我国自来水行业亏损论，要求自来水涨价。《中国证券报》报道表明，截止到2011年9月，全国自来水生产企业的亏损比例还有36.35%，销售毛利率只有2.03% 全国污水处理企业的亏损比例还有23.37%，销售毛利率只有8.43%。　　亏损问题、水质问题、涨价问题这两者之间是不是存在某种联系?笔者以为水务具有天然垄断性，垄断造成的管理低效和服务水平低下，以及对价格的非市场调控。这造成不少城市供水行业一直处于亏损状态，依靠国家财政补贴运营。由此自来水公司也没有必要采取新的技术和方法。　　我国早已正式加入WTO，作为市政公用领域内的水务行业走向开放、走向市场化已经成为必然趋势，但是涨价不是解决之道。　　不过，市场化不代表着涨价，由于公用事业单位一般在特定的地区范围内具有独家垄断经营权，不存在由多家企业的平均成本决定的社会成本，这样,企业的实际成本就成为“社会成本”。以此作为定价的基础,企业增加的成本可轻易转嫁出去，而政策性亏损掩盖经营性亏损，掩盖管理薄弱和经营不善，这样就不可能刺激企业努力降低成本，从而不能促使企业提高生产效率。　　水务行业市场化改革不能只依靠行政手段，应该以法律手段和经济手段为主，汲取现代经济管理的最新理论和方法，实现科学管理，优化资源配置，提高生产效率，这样才能改变亏损，质量低下，一味求涨价，而又被低下管理消耗的怪现象。　　当然，公众有权要求相关部门立即公布真实的普查结果，没有权威的可信的调查结果也难以使流言止于智者，反而倒逼公众依据常识而得出的猜测。

关于征求化妆品中二氧化钛等7种禁用物质或限用物质检测方法（征求意见稿）意见的函 　　食药监许函[2010]374号 　　各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局（药品监督管理局），有关单位：　　为进一步加强化妆品安全评价工作，规范化妆品中禁用物质或限用物质检测方法，我司组织起草了化妆品中二氧化钛等7种禁用物质或限用物质检测方法（征求意见稿）。现向社会公开征求意见，请将修改意见于9月24日前反馈我司。　　联 系 人：马辰，陈志蓉　　联系电话：010－88330402　　传　　真：010－88373268　　电子邮件：machench@163.com　　附件：　　1、《化妆品中二氧化钛检测方法》（征求意见稿）　　2、《化妆品中氧化锌检测方法》（征求意见稿）　　3、《化妆品中二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸已酯检测方法》（征求意见稿）　　4、《化妆品中二乙基己基丁酰胺基三嗪酮检测方法》（征求意见稿）　　5、《化妆品中二苯酮-2检测方法》（征求意见稿）　　6、《化妆品中亚苄基樟脑磺酸检测方法》（征求意见稿）　　7、《化妆品中二噁烷检测方法》（征求意见稿）　　8、反馈意见表　　国家食品药品监督管理局食品许可司　　二〇一〇年九月十五日

各种类型的食用油可用于烹饪和在厨房使用。油的范围包括植物油，如葵花籽油、大豆、花生、棕榈、椰子、橄榄油、混合油到动物脂肪，如鲑鱼油。抗氧化剂通常用于提高保质期和保存食用油和脂肪的质量。它们通过各种机制参与或干扰脂质自氧化反应级联来抑制氧化反应。不同的油有不同的氧化率，抗氧化剂在提高其保质期和保持其质量方面有不同的效果。利用VELPOXITEST油脂氧化分析仪进行了分析，检测每一种测试油的不同特点。油的氧化稳定性和抗氧化剂的添加食品最重要的质量改变之一是由于游离或酯化的不饱和脂肪酸对氧的吸收。脂肪的自动氧化是一种由光、高温、金属痕迹和有时影响产品保质期的酶促进的化学反应。防腐剂和其他物质被添加，以抵消和减缓这一食用产品的质量改变过程。抗氧化剂通常用于提高保质期和保护食用油和脂肪的质量。它们通过参与或干扰脂质自氧化反应级联来抑制氧化反应。意大利VELP油脂氧化分析仪OXITEST方法和对各种类型的油品进行的分析OXITEST氧化稳定性反应器被用来测定各种样品的氧化稳定性，不需要进行初步的脂肪分离。OXITEST方法是一项公认的分析技术，用于测定食品、脂肪和油的氧化稳定性。对各种类型的油进行了测试，以分析氧化稳定率，并比较所有含有和不含有抗氧化剂的油的配方。

本例是氧化铝晶体上外延生长的氧化铁晶体的观察例。这个样品是给陶瓷品上彩用的颜料（红褐色），主要成分是刚玉（Al2O3）和氧化铁（Fe2O3）。为了弄明白它为什么能成长出如此漂亮的结构和其生长原理，用SEM进行观察就变得非常重要。　 左图是用Upper探头拍的背散射电子的照片，通过成分对比度可以判断出Al2O3的周围存在着Fe2O3。另外，对Al2O3处放大后（右图）可以发现很细微的台阶结构。本例采用日立高新SU8010场发射扫描电子显微镜进行观察，关于此仪器请参考：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C138451.htm 关于日立高新技术公司:　　日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人，有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是“成为独步全球的高新技术和解决方案提供商”，即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合n性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部，通过提供高端的科学仪器，提高了分析技术和工作效率，有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力，为实现人类光明的未来贡献力量。　　更多信息请关注日立高新技术公司网站：http://www.hitachi-hitec.cn/

今日，沃尔玛又被检出一批不合格产品，沃尔玛一分店销售的姜粉检出二氧化硫残留。而二氧化硫因其对人体有一定的危害，在我国禁止用于姜粉这类食物。二氧化硫 二氧化硫通常由燃烧硫黄或黄铁矿而得。二氧化硫可以作为食品添加剂，在葡萄酒中很常见，在其它产品中也有使用。这些产品中二氧化硫的使用量都有严格的限制。为保证消费者健康，我国在食品添加剂标准中规定了二氧化硫类物质在食品中的使用范围、使用量及允许最大残留量。硫磺只限于熏蒸蜜饯、干果、干菜、粉丝和食糖；低亚硫酸钠可用于蜜饯、干果、干菜、粉丝、葡萄糖、食糖、冰糖、饴糖、糖果、液体葡萄糖、竹笋、蘑菇及蘑菇罐头，最大使用量为0.40g/kg；二氧化硫可用于葡萄酒、果酒等的最大使用量不应超过0.25g/kg。竹笋、蜜饯、蘑菇及蘑菇罐头、葡萄、葡萄酒和果酒等二氧化硫残留量均不得超过0.05g/kg。饼干、食糖和粉丝残留量不得超过0.1g/kg。二氧化硫的危害 消费者可能会出现恶心、呕吐、头昏、腹痛和全身乏力等不良症状。此外，二氧化硫会破坏酶的活力，影响碳水化合物及蛋白质的代谢，影响人体对钙的吸收。在硫磺熏蒸食品中产生的二氧化硫是强还原剂，能起漂白、保鲜食品的作用，可使食品表面颜色显得白亮、鲜艳。熏制过程中残留的硫遇高温会生成亚硫酸盐、焦亚硫酸盐、低亚硫酸盐等，这些盐类亦具有很好的漂白、抗氧化、防腐等作用。但是二氧化硫及亚硫酸盐等会破坏维生素 B1，影响生长发育，易患多发性神经炎，出现骨髓萎缩等症状，具有慢性毒性。长期食用会造成肠道功能紊乱，损害肝脏，严重危害人体的消化系统。亚硫酸盐还会引发支气管痉挛，引发哮喘。因此，严格控制食品中的二氧化硫及亚硫酸盐等含量，是治理餐桌污染，保障消费者的健康权益的重要工作。二氧化硫测定 （1）亚硫酸盐漂白法：亚硫酸盐是一种无毒无气味的白色结晶粉末,能安全、高效地清除食品中SO2的残留,有效地控制食品中SO2残留量,使之达到国家有关卫生标准,提高食品的质量,并且不会产生二次污染。应用于年糕、米粉、食用菌、蔬菜、水果、果脯、蜜饯、米粉、面制品等食品的加工以及药材、木筷等的加工。同时,它适用于焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠等硫化物作为漂白剂的残留物的清除。在使用亚硫酸盐进行颜色处理后,用清水冲洗,使用前先将亚硫酸盐用10-50倍清水稀释,然后将处理的物品在亚硫酸盐稀释液中浸泡15-30分钟 或用水稀释100-200倍,浸泡1-2小时。然后捞起,用清水清洗即可,亚硫酸盐的稀释倍数应视被处理的物品中SO2的残留量而定。亚硫酸盐浓度高,其去除SO2的能力就强。能把处理物品中SO2的残留量1000mg/Kg降到20mg/Kg以下,甚至为0。亚硫酸盐1Kg可处理至少500Kg含硫物料。 （2）气相色谱法：将食品中的游离亚硫酸和总亚硫酸分别用酒石酸提取液提取后,取出一定量在密封容器中使之成为酸性挥发亚硫酸,取顶空气体,注入附有火焰光度检测器(FPD)的气相色谱仪中进行定量。通过将膨化大枣中的结合态二氧化硫在酸性条件下转化为二氧化硫气体,取顶空气体进行气相色谱分析。通过测定气相中二氧化硫的含量,间接测定样品中的二氧化硫含量,实验结果的相对标准偏差为1.65%。本方法具有操作简便、快速、准确、灵敏度高等优点。 （3） 二氧化硫测定法：北京智云达科技有限公司研发生产的二氧化硫速测盒就可以准确进行二氧化硫测定是否超标。操作也很简单，只要将在 1.5ml 离心管中先滴加 2 滴检测液 A，1 滴检测液 B，上下摇动，混匀；然后加入 1ml 样品液，搅拌或振摇混匀。放置5分钟观察颜色变化，并与色卡对照，就可以得出样中二氧化硫或亚硫酸盐是否超标的信息。

阿克苏诺贝尔公司是1969年由阿库和KZO（Koninkijke Zout－Organon）这两家荷兰最大的化学制品公司合并而成，旗下的阿克苏诺贝尔过氧化物有限公司是世界上最大的过氧化物供应商，产品含盖了过氧化酮，过氧化碳酸酯，过氧化酯，过氧化酰，过氧化缩酮及氢过氧化物等各类过氧化物。在冬意初浓的10月25日~10月26日，瑞士万通MCC售后服务无忧行动走进了阿克苏诺贝尔过氧化物天津分公司，开启了两天的回访活动，让为用户提供优质服务的热情赶走冬天的这份寒冷。活动伊始，瑞士万通中国的应用工程师就用户长期以来对自动电位滴定仪和卡尔费休水分仪的原理、应用开发和电极的维护保养遇到的问题，做了详细的分析及讲解。为了加深用户对我们仪器的了解，瑞士万通的资深维修工程师现场讲解了仪器的维护保养知识，并深入了用户的每一个实验室，对在用的每一台仪器进行了专业的预防性维护保养服务，同时，解决用户日常工作中遇到的实际样品方法开发和仪器软硬件问题。活动的最后，用户对我们的服务给予了高度的评价，感谢我们长期以来对于他们实验工作的支持。同时，对未来的合作也提出了相应的期许。2018 MCC售后服务无忧行动，瑞士万通中国售后团队秉承为用户提供高质量服务的信念，针对用户在仪器日常使用和实验室管理中遇到的技术及应用问题举办的免费定制化用户培训、实验室仪器体检&保养及仪器合理化管理的活动。希望通过活动，能让用户的实验室管理工作更轻松。我们的活动还在继续，敬请期待~

centerimg style="width: 285px height: 300px " title="" alt="" src="http://upload.jxntv.cn/2018/0515/1526343227397.jpg" height="300" hspace="0" border="0" vspace="0" width="285"//centerp　　钠离子水合物的亚分子级分辨成像。从左至右，依次为五种离子水合物的原子结构图、扫描隧道显微镜图、原子力显微镜图和原子力成像模拟图。图像尺寸：1.5 nm × 1.5 nm。/pcenterimg style="width: 402px height: 300px " title="" alt="中国科学家首次揭示水合离子的微观结构" src="http://img002.21cnimg.com/photos/album/20180515/m600/35DDA1DE9EDE6FF980557BE1E5589178.jpeg" height="300" hspace="0" border="0" vspace="0" width="402"//centerp　　5月14日，在中科院物理研究所会议室举行的发布会上，北京大学物理学院教授江颖(左)和中科院院士、北京大学讲席教授王恩哥（右）在回答记者提问。新华社记者 金立旺 摄/pp　　5月14日电，北京大学和中国科学院的一支联合研究团队日前利用自主研发的高精度显微镜，首次获得水合离子的原子级图像，并发现其输运的“幻数效应”，未来在离子电池、海水淡化以及生命科学相关领域等将有重要应用前景。该成果于北京时间14日由国际顶级学术期刊《自然》在线发表。/pp　　水是人类熟悉但并不真正了解的一种物质。水与溶解其中的离子结合在一起形成团簇，称为水合离子，盐的溶解、大气污染、生命体内的离子转移等都与水合离子有关。19世纪末科学家就开始相关研究，但由于缺乏原子尺度的实验手段以及精准可靠的计算模拟方法，水合离子的微观结构和动力学一直是学术界争论的焦点。/pp　　中科院院士、北京大学讲席教授王恩哥与北京大学物理学院教授江颖带领课题组，在实验中首次获得了单个的水合离子，随后通过高精度扫描探针显微镜，得到其原子级分辨图像。这是一百多年来人类首次直接“看到”水合离子的原子级图像。/pp　　“观测到了最小的原子——氢原子，几乎已经达到极限，可以对原子核与电子的量子效应同时进行精确描述。”王恩哥说。/pp　　经过高精度观测，中国科学家还发现了水合离子的“幻数效应”，即包含3个水分子的钠离子水合物在表面上具有异常高的扩散能力。江颖介绍，该研究结果意味着，可以选择性增强或减弱某种离子的输运能力，在离子电池、防腐蚀、电化学反应、海水淡化、生物离子通道等应用领域具有重要的潜在意义。/pp　　“比如，可以通过对离子电池的电极材料进行界面调控，借助‘幻数效应’提高离子的传输速率，从而缩短充电时间和增大电池功率。”江颖说。/pp　strong　1.研发显微镜核心部件和方法，达到原子水平观测的极限/strong/pp　　这项工作的突破之一，是在国际上首次得到了水合钠离子的原子级分辨图像。中国科学院院士、北京大学讲席教授王恩哥说：“这可能就是原子水平观测的极限了。”/pp　　为了得到这幅图像，科学家们面临着两个挑战：第一步，如何人工制备单个离子水合物?制作离子水合物非常容易——把盐倒入水中溶解就可以了——但它们相互聚集、相互影响，水合结构也在不断变化，要得到适合扫描探针显微镜研究的单个离子水合物是一件非常困难的事。/pp　　第二步，如何给离子水合物拍个原子级照片?实验制备出单个离子水合物团簇后，接下来需要通过高分辨成像弄清楚其几何吸附构型，也就是给它们拍个“原子照片”——由于离子水合物属于弱键合体系，比水分子团簇更加脆弱，因此针尖很容易扰动离子水合物，从而无法得到稳定的图像。/pp　　科学家们在之前研究的基础上，对扫描探针显微镜做了改造，自主研制了关键核心设备。这一研究的主要完成人、北京大学物理学院教授江颖介绍，为了制备单个离子水合物，他们基于扫描隧道显微镜发展了一套独特的离子操控技术，以制备单个离子水合物。江颖说：“首先用非常尖锐的金属针尖在氯化钠薄膜表面吸取一个氯离子，这样便得到氯离子修饰的针尖和氯离子缺陷。然后用氯离子针尖将一个水分子拉入到氯离子缺陷中，再将针尖靠近缺陷最近邻的钠离子，水平拉动钠离子，将钠离子拔出吸附在针尖上。最后用带有钠离子的针尖扫描水分子，从而使钠离子脱离针尖，与水分子形成含有一个水分子的钠离子水合物。通过拖动其他水分子与此水合物结合，即可依次制备含有不同水分子数目的钠离子水合物。”/pp　　为得到离子水合物的“原子照片”，并保证不对其产生扰动，研究人员发展了基于一氧化碳针尖修饰的非侵扰式原子力显微镜成像技术，可依靠极其微弱的高阶静电力扫描成像。江颖给记者展示了图片：“这是国际上首次在实空间得到离子水合物的原子层次图像，从图中可以看到，不仅水分子和离子的吸附位置可以精确确定，就连水分子取向的微小变化都可以直接识别。”/pp　　strong2.离子水合物的幻数效应有什么用/strong/pp　　江颖介绍，为了进一步研究离子水合物的动力学输运性质，研究人员利用带电的针尖作为电极，通过非弹性电子激发控制单个水合离子在氯化钠表面上的定向输运，发现了一种有趣的幻数效应：包含有特定数目水分子的钠离子水合物具有异常高的扩散能力，迁移率比其他水合物要高1~2个量级，甚至远高于体相离子的迁移率。/pp　　结合第一性原理计算和经典分子动力学模拟，他们发现这种幻数效应来源于离子水合物与表面晶格的对称性匹配程度。具体来说，包含1、2、4、5个水分子的离子水合物总能通过调整找到与氯化钠衬底的四方对称性晶格匹配的结构，因此与衬底束缚很紧，不容易运动 而含有3个水分子的离子水合物，却很难与之匹配，因此会在表面形成很多亚稳态结构，再加上水分子很容易围绕钠离子集体旋转，使得离子水合物的扩散势垒大大降低，迁移率显著提高。/pp　　江颖说：“我们可能都给孩子玩过按照空洞填积木的游戏，这个实验有点类似。氯化钠衬底就是预留好不同几何形状空洞的底板，而离子水合物就是这些积木，它周围结合的水分子数目决定了积木的几何形状。我们发现，包含1、2、4、5个水分子的水合物总能在底板上找到对应的空洞稳定下来，但含有3个水分子的离子水合物却没有合适的地方，只能浮在表面不停运动。”/pp　　有评论认为，这一发现会在很多领域得到应用，“会马上引起理论和应用表面科学领域的广泛兴趣”“为在纳米尺度控制表面上的水合离子输运提供了新的途径，并可以拓展到其他水合体系”。/pp　　江颖举了几个例子。比如生物离子通道的研究，“我们知道，人类的嗅觉、味觉、触觉等是靠生物离子通道来实现的。离子在这些通道中的输运速度非常高，而且在离子的筛选上有很强的特定性，从来不会乱套。过去我们认为这种高速度和特定性主要是由离子通道的大小决定的，但我们的研究结果对这个认知提出了挑战。生物离子通道的内壁结构有很多微观细节，或许是因为细节的不同，导致了不同的幻数效应，才出现了离子输运的选择性和高效性。”再比如离子电池的研究，“我们可以通过对电极材料表面的调控和裁剪，提高离子的传输速度，实现缩短充电时间、提升电池功率等目标。”/pp　　王恩哥表示，这一研究是理论与实验相结合的范例，是科学家们在一个方向上持续不断研究的结果，“我们将在这个方向上持续努力下去，也希望其他学者参与进来，让我们对水、对水合物体系有更深入的了解”。/pp　strong　3.水合离子变得可以操控，能为我们带来什么?/strong/pp　　据了解，这项研究工作得到了《自然》杂志三个不同领域审稿人的一致好评和欣赏。他们认为，该工作“会马上引起理论和应用表面科学领域的广泛兴趣”，“为在纳米尺度控制表面上的水合离子输运提供了新的途径并可以拓展到其他水合体系”。/pp　　王恩哥院士介绍，“该项研究的结果表明，我们可以通过改变材料表面的对称性和周期性，来实现选择性增强或减弱某种离子输运能力的目的。这对很多相关的应用领域都具有重要的潜在意义。”/pp　　比如可以研发出新型的离子电池。江颖告诉记者，现在我们所使用的锂离子电池，其电解液一般是由大分子聚合物组成，而基于这项最新的研究，将有可能开发出一种基于水合锂离子的新型电池。“这种电池将大大提高离子的传输速率，从而缩短充电时间和增大电池功率，更加环保、成本也将大幅降低。”/pp　　另外，这项成果还为防腐蚀、电化学反应、海水淡化、生物离子通道等前沿领域的研究开辟了一条新的途径。同时，由该工作发展出的高精度实验技术未来还有望应用到更多更广泛的水合物体系。/pcenterimg style="width: 450px height: 292px " title="" alt="中国科学家首次揭示水合离子的微观结构" src="http://img001.21cnimg.com/photos/album/20180515/m600/54A9FE512CB7D9448952615F391BE431.jpeg" height="292" hspace="0" border="0" vspace="0" width="450"//centerp　　5月14日，在中科院物理研究所会议室举行的发布会上，中科院院士、北京大学讲席教授王恩哥在介绍研究成果。新华社记者 金立旺 摄/pcenterimg style="width: 450px height: 338px " title="" alt="中国科学家首次揭示水合离子的微观结构" src="http://img003.21cnimg.com/photos/album/20180515/m600/EAAEBB34B6CC5E08C49B2CBB7DE0F7A0.jpeg" height="338" hspace="0" border="0" vspace="0" width="450"//centerp　　5月14日，在中科院物理研究所会议室举行的发布会上，北京大学物理学院教授江颖(左)和中科院院士、北京大学讲席教授王恩哥在回答记者提问。新华社记者 金立旺 摄/pcenterimg alt="中国科学家首次揭示水合离子的微观结构" src="http://img003.21cnimg.com/photos/album/20180515/m600/A35A5DB342D4F1E05F79EE99F887BD42.jpeg" height="600" width="439"//centerp　　5月14日，在中科院物理研究所会议室举行的发布会上，北京大学物理学院教授江颖在介绍研究成果。新华社记者 金立旺 摄/p

《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据，从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分，是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平，与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱，质谱，红外、拉曼、紫外光谱，核磁共振，热分析，动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版，全部质谱数据采集由岛津企业管理（中国）有限公司采用岛津产品完成，其中十种使用岛津GCMS，其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图，裂解规律及相关物性，是目前最全的化学药品对照品质谱图集，对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

研究背景纳米氧化铁在催化、药物传递、光吸收材料等前沿研究中扮演者不可或缺的角色。纳米氧化铁的尺寸大小和粒径分布对材料性能表现非常重要。因此，高效制备一系列小粒径（＜10 nm）且平均粒径均一的纳米氧化铁颗粒变得尤为重要。康宁反应器印度团队与印度国家理工学院的研究人员合作，使用康宁微反应器合成氧化铁纳米颗粒（NPs），研究了不同操作参数对获得的NP特性的影响。氧化铁NPs的合成基于使用硝酸铁（III）前体和氢氧化钠作为还原剂的共沉淀和还原反应。使用透射电子显微镜（TEM）、傅里叶变换红外光谱和X射线衍（XRD）分析对氧化铁纳米颗粒进行了表征。简介近年来，由于在磁存储设备、生物技术、水净化和生物医学应用领域的广泛应用，如热疗、化疗、磁共振诊断成像、磁感染和药物递送等，对高效合成磁性氧化铁NP的兴趣显著增加。该工作涉及使用Corning AFR微通道反应器通过共沉淀和还原法合成胶体氧化铁纳米颗粒，氧化铁纳米颗粒的XRD和TEM分析分别证实了其晶体性质和纳米尺寸范围。另外使用电子自旋共振光谱研究了氧化铁纳米颗粒的磁性，康宁微通道反应器制备的氧化铁纳米颗粒表现出超顺磁性行为。结果和讨论一. 氧化铁纳米颗粒形成的反应原理1.控制两个反应器中氧化铁纳米颗粒形成的总沉淀还原反应如下：2.随后，按照以下反应生成氧化铁：二. 共沉淀和还原反应生成氧化铁纳米颗粒共沉淀和还原反应是获得氧化铁纳米颗粒的最简单和最有效的化学途径。在通过反应器的过程中，九水合硝酸铁（III）被氢氧化钠还原，形成还原铁，随后稳定为氧化铁纳米颗粒。图1. AFR实验装置表1 康宁微反应器中的操作条件和结果在康宁AFR反应器中，氧化铁（磁铁矿Fe3O4或磁铁矿γ-Fe2O3）在室温下将碱水溶液添加到亚铁盐和铁盐混合物中形成。在反应器中，由于铁还原加速而形成黄棕色沉淀物，得到胶体氧化铁纳米颗粒如图1所示。在AFR反应器中合成氧化铁纳米颗粒的实验条件Fe(NO₃ )₃ 9H₂ O和NaOH溶液的流速在20- 60 ml/h。对于所有实验，还原剂与前体的摩尔比保持恒定为1:1。图2. 在AFR中具有不同流量的氧化铁np的紫外吸收光谱&trade .实验显示了在AFR反应器中不同流速所对应的结果：在CTAB表面活性剂存在下获得的λ最大值在480和490 nm之间；AFR中的心形设计使混合更佳；氧化铁NP的平均粒径通常随着流速的增加而减小，在50 ml/h的流速下获得最小粒径。在60和50 ml/h的较高流速下，分别观察到窄PSD超过6.77&minus 29.39 nm和3.76&minus 18.92 nm，如图3和表1所示；另一方面，在20 ml/h的较低流速下，在10.1&minus 43.82 nm，如图5和表1所示。从图5B所示的数据也可以确定，由于纳米粒子的引发和成核在50 ml/h下比在60 ml/h时发生得更快。因为颗粒大小取决于纳米粒子在反应器中的成核过程和停留时间，这也通过图5所示的TEM图像得到证实，图5显示制备的颗粒大小在2~8nm；图3所示数据&minus 对于表1中报告的PSD和平均粒径，可以确定粒径随着进料流速的增加而减小，这归因于较低的停留时间。在反应器中的较大停留时间（较低流速）为颗粒的团聚和晶体生长提供了更多的时间，从而获取更大的颗粒尺寸。图4A、B所示的TEM图像也证实。图3. 不同流速下氧化铁纳米颗粒的粒度分布（PSD）图4：50 ml/h的微反应器中合成的氧化铁纳米颗粒的透射电子显微镜图像图5：（A，B）使用CTAB作为表面活性剂在AFR中合成的氧化铁NP的TEM图像。总结通过共沉淀还原方法，在Corning AFR微通道设备中成功制备了稳定的胶体氧化铁纳米颗粒；流速即反应停留时间和混合模式的差异对所获得的氧化铁NP的粒度和PSD有显著影响，这反过来也影响材料稳定性和磁性；CTAB的使用，有助于合成稳定的氧化铁NP；反应流速是决定NP的平均粒径以及粒径分布的关键参数。氧化铁NP的平均粒径随着反应物流速的增加而减小；通过ESR光谱分析和基于使用永磁体的研究证实，制备的氧化铁NP表现出超顺磁性行为。总的来说，当前的工作证明了使用康宁微通道反应器，合成了更小更均一粒径的磁性氧化铁纳米颗粒。这项研究为后续其它纳米科学相关领域的研究提供里有效的实验支持和指导。参考文献：Green Process Synth 2018 7: 1–11

普通苹果切片与北极苹果切片对比　　美国一家公司正尝试出售一种基因改良苹果，这种苹果切成片或碰伤后,果肉不会被氧化变成棕色。据报道，这家名为奥肯那根特色水果的公司称，这种名为“北极苹果”的不暗化苹果将会受到消费者和食品公司的欢迎，并将有助于提高苹果的销售量。　　据悉，北极苹果包含一种综合基因，能急剧减少多酚氧化酶的产生，这种酶是苹果肉变暗的“元凶”。这种基因并不是来自其他的物种，其DNA序列是来自苹果自身的4种能控制多酚氧化酶的基因。　　其实，早在上世纪90年代，美国人就已经开始使用基因改良食品，但是，这些食品主要集中于加工食物类。因此，北极苹果有可能成为人们直接吃进嘴里的第一种经基因方法改造过的水果。　　但是，代表苹果企业的美国苹果协会反对这种苹果的生产。该协会表示，虽然他们不认为这种基因改良后的苹果有害，但是却会破坏苹果健康、自然食物的形象。　　奥肯那根水果公司的负责人则表示，不会氧化变暗的苹果能够提高企业的销售额，正如儿童胡萝卜能提高胡萝卜销售额那样。“一个完整的苹果在某些场合对某些人来说是一个‘大工程’。”他说，如果在聚会中，有一果盘苹果，人们可能不会取来吃，但是假如是一盘苹果片，很可能每个人都会吃一片。　　在美国，苹果片作为一种健康食品广受欢迎，在超市和餐厅都有出售。但是，这些苹果片通常涂有维生素C和钙来防止氧化变暗，这样一来会影响苹果本身的口感。北极苹果的上市也许能够解决这一问题。