水合氧化前胡素对照品

[color=#333333]HPLC法在做欧前胡素的阴性对照，然后在和欧前胡素对照品溶液出峰时间差半分钟地方出现一个峰，请问各位老师这算有干扰么？[/color]

[em09506]请问谁可以提供非洛地平氧化产物对照品？谢谢！

哪位做过水合肼或者硫酸肼的电化学氧化啊 在金电极还有玻碳电极上的区别很大吗集体电化学氧化方程式有人知道吗

化妆品中呋喃香豆素类（三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素）和欧前胡内酯的检测方法

谁家有抗氧化剂 BHA BHT 的对照品，急求。我在上海长宁我在线等啊：）

请问各位大神，高效液相测得给一个峰出峰时间与对照品[color=#333333]HPLC[/color][color=#333333]法在做欧前胡素的阴性对照，然后在和欧前胡素对照品溶液出峰时间差半分钟地方出现一个峰，请问各位老师这算有干扰么？[/color]

新手求助，紫花前胡，之前用样品摸出来展开剂为石油醚-乙酸乙酯的体系较好，但点标准品的时候紫花前胡苷的标准品点不出来，换了一个极性比较大的展开剂体系（三氯甲烷-甲醇）以后，紫花前胡苷可以跑出来，但药品的点又糊到一起了。求问一下大家，该怎么办？????

各位大神，请教一下用高效液相做欧前胡素的阴性对照，然后在和欧前胡素对照品溶液出峰时间差半分钟地方出现一个峰，请问各位老师这算阴性有干扰么？

新手求助！紫花前胡，之前用样品摸出来展开剂体系石油醚-乙酸乙酯的体系较好，但在点标准品的时候紫花前胡苷跑不出来，后来换了极性大一点的展开剂体系三氯甲烷-甲醇，标准品紫花前胡苷可以跑出来，但样品的点又糊到一起去。求问高手应该怎么办？????

大家谁有检测白土中的水合二氧化硅含量的方法，或者直接检测水合二氧化硅的方法也行.挺着急[em0812]

看到一篇文献中流动相加的是氢氧化铵，这个碱性添加剂与氨水相比有什么优势吗？从百度找了些资料：严格来说是不一样的 氨水是氨的水溶液 是混合物 氢氧化铵是纯净物 从字面上看 氢氧化铵是NH4OH 不过一般写成NH3H2O 称为一水合氨 氢氧化铵是一水合氨的旧称它在水溶液中存在 NH3H2O ←→ NH4+ + OH- 的电离平衡和 NH3H2O ←→ NH3 + H2O 的分解平衡 从经典水溶液酸碱理论上看 一水合氨【即氢氧化铵】是碱 而氨NH3本身不是。不太理解，麻烦有用过氢氧化铵的老师分享一下使用经验，谢谢！

求助：我要白炭黑（沉淀水合二氧化硅）全套标准，谢谢！[em02]

各位大神，请教一个小白的问题，关于HPLC中对照品的配制。外标法测定麦芽糖浓度。麦芽糖对照品是99%纯度的一水合物，请教问题是：真空干燥24h后，对照品中的一水合物的水是否会被去除掉，称量的时候是按一水合物的分子量计算来称量，还是按没有水的纯麦芽糖分子量来称量比如要求称1g就在天平称1g？

各位：GB 5413.18-2010婴幼儿食品和乳品中维生素C 的测定的“1范围”中提到，这个方法是测定的还原型和氧化型维生素C的总量。个人理解：若是氧化型的维生素C对于人体来说没什么营养价值了，为什么还要检测呢？检测出来知道结果有什么意义呢？而且这个方法是不能单独分别检测出还原型和氧化型的维生素C的，只是一个总和。那若奶粉里面的维生素C都被氧化了，那检测出来这样的结果就没意义了。纯属个人理解，欢迎大家来讨论。

关键词： 钢铁成分分析标准样品 钢铁光谱分析标准样品 光谱分析标准物质 光谱标准物质 光谱标准样品 光谱标样 随着国内外对食品质量和安全的广泛关注，如何防止食品变质，保障人体健康日显重要。（钢铁成分分析标准样品）为了提高食品的抗氧化性能，在加工食品中必要时需添加防腐抗氧保鲜剂。（钢铁光谱分析标准样品）预防食物氧化，除了采用低温、避光、真空等物理方法外，主要依靠在食品中加入抗氧化剂，以防止食品，特别是油脂的氧化。（光谱分析标准物质）我国已列入GB 2760中允许使用的抗氧化剂共有17种。主要品种大致分3类：化学合成的酚类化合物、维生素、天然提取物(茶多酚、甘草抗氧化剂、竹叶抗氧化剂等)。（光谱标准物质）

长前胡【英文名】root of West szechwan Hogfennel【来源】药材基源：为伞形科植物长前胡的根。拉丁植物动物矿物名：Peucedanum turgeniifolium wolff.采收和储藏：秋季采挖根，去除茎叶，洗净，晒干。【原形态】多年生草本，高40-80cm。根圆柱形，长8-15cm，径0.5-1.5cm，下部常分枝，顶部残留众多棕色的叶鞘纤维。茎单一，具细长纵条纹，下部分枝，常带淡紫色，下部光滑，上部粗糙，有短毛。基生叶叶柄长1-7cm，基部具略带紫色的狭窄叶鞘，抱茎；叶片轮廓长卵形，二至三回羽状分裂，第一回羽片3-4对，末国顺裂片线形、倒披针形或倒卵形，基部楔形，先端裂片基部渐狭呈楔形，长1-2.5cm，宽0。5-1。5cm，边缘具2-3粗锯齿或呈浅齿状，叶柄及下表面常短糙毛，边缘具短睫毛；茎上部叶无柄，具叶鞘抱茎，叶片一回羽状分裂，裂片狭长，细小。复伞形花序顶生和侧生，花序梗粗壮，顶端多糙毛；无总苞片；伞辐5-12（-20），有短毛；小总苞片8-12，线状披针形，先端长渐尖，密生短柔毛；小伞花序有花10-20朵，花柄有毛；萼齿细小、不显着；花瓣近圆形，折色，外有稀疏柔毛；花柱基圆锥形，花柱向下弯曲。分生果卵状椭圆形，背部扁压，长3-3.5mm，宽2-3mm，有稀疏短毛，背棱和中材呈线形突起，侧棱狭翅状；每棱槽内有油管3-4，合生面油管6-8（-10）。花期7-9月，果期9-10月。【生境分布】生态环境：生于海拔2000-3600m的高山阳性山坡、草地、灌丛和河谷滩地上。资源分布：分布于甘肃、四川等地。【化学成份】全草含甘露醇（D-mannitol)，长前胡甲素（tur-geniifolin A)，长前胡乙（turgeniifolin B)，长前胡丙素（turaeni-folin C)，顺式消旋凯诺内酯（cis-khellactone)，反式消旋凯诺内酯（trans-khellactone)，7-羟基-8-（2′，3′-二羟基-3′-甲基-丁基）香豆精，异氧化前胡素（isooxypeucedanin)，消旋美丽前胡素（peuformo-sin)，消旋双异戊酰凯诺内酯（diisovalerylhellactone)。【性味】味苦；辛微寒【归经】归肺经【功能主治】宣散风热；降气祛痰。主风热感冒；咳喘痰黄；头痛；胸闷【用法用量】内服：3-9g。

请问各位前辈，现在要用ＩＣＰ检测氧化锌、氧化镍、四氧化三钴中杂质金属元素的测试，请问选线时选信噪比高和灵敏度高的就行吗？谢谢！

请问有做甲醇的电化学催化或者水合肼电化学催化的朋友吗我对于甲醇的电化学循环伏安图(Pt为工作电极)有写疑惑,请教各位了就是在回扫(负扫)的时候出来了一个倒峰,说是氧化峰,请问具体的电极反应是什么啊???

深圳福田区法院日前审结了一起案件，认定徐福记芒果酥、芝麻香酥沙琪玛含有国家规定不得在糕点或糖果类食品中添加的抗氧化剂，该行为已经构成对消费者的欺诈，必须作出赔偿。今年8月28日，广东一消费者在深圳家乐福商业有限公司购买了三款徐福记食品，其中一款是芒果酥，生产日期为2012年7月18日；另一款是芝麻香酥沙琪玛，净含量为35克，生产日期为2012年7月22日；还有一款落花生酥心糖，生产日期为2012年1月12日。　　该消费者称，其在购买食品后才发现，徐福记的上述食品存在违规添加食品添加剂问题——在徐福记的上述食品产品标签中，标注含有食品添加剂TBHQ、BHT。而根据国家标准GB2760相关规定，特丁基对苯二酚(简称“TBHQ”)和二丁基羟基甲苯(简称“BHT”)两种食品添加剂不能添加到糕点或糖果类食品中，“TBHQ和BHT属于食品添加剂中的抗氧化剂，能防止或延缓油脂或食品成分氧化分解、变质，提高食品稳定性的物质。按照卫生部卫政申复2139号《政府信息公开告知书》，上述二种食品添加剂不能添加在糕点或糖果类食品里。”徐福记方面解释：涉案产品中的TBHQ和BHT并非人为添加，而是食品原料带入的。===================================================================================讨论：1、食品安全，原料带入与人为添加有依据判定吗？原料带入就能否定责任？2、征集食品中丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)与特丁基对苯二酚(TBHQ)的检测方法3、你检测过食品中抗氧化剂吗？都是什么食品呢？谈谈你的检测经验吧4、鼓励分享食品中抗氧化剂的检测原创分享，除了可以参加原创大赛，还可以获得100个积分奖励哦！！！*****************检测标准：GB T 23373-2009 食品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)与特丁基对苯二酚(TBHQ)的测定

酸价和过氧化值都是油脂酸败的指标。过氧化值是——油脂酸败的早期指标。酸价是——油脂酸败的晚期指标。也就是说，如果酸价不合格说明这个食品油脂酸败程度已经很高了，酸败的时间已经很长了。而过氧化值不合格说明这种食品刚开始酸败，还远没有达到不可救药的程度。所以食品中酸价和过氧化值的正确检测特别重要，食用酸败的食品将对人体产生较大危害，快速定量酸价和过氧化值能更好的控制食品安全。 如何快速准确定量酸价和过氧化值？ 以下事项必须注意：第一步，是空瓶的清洗，必须干净，不留油污。先用热水加洗洁精浸泡一个钟，再用刷子清洗干净，用自来水润洗，再用去离子水清洗一遍。待瓶子晾干，用95%乙醇溶液清洗瓶子。这样清洗的瓶子保证干净，不留油污，对样品结果不造成影响。 第二，取样要迅速。样品来到以后，微生物组做完实验的样品需要立即拿起浸泡，以便防止开封食品进一步酸败，增加酸价，影响原来样品的结果。 第三，提取油脂时，不同食品用不同提取方式。月饼类含油脂较多的食品，可以用塑料罐浸泡石油醚12h，对于豆沙馅等含油脂少，不易浸透的食品，应当用研磨，加入石油醚研磨提取油脂，让石油醚充分接触食品，经二次提取得到大量油脂，进行测试。 第四，去除水分，挥发石油醚要迅速，把提取出来油脂和石油醚混合物放在敞口塑料瓶，加入无水硫化钠，放在通风橱挥发，再用旋转蒸发仪旋干石油醚，达到快速提取油脂。 第五，酸价测试用电位滴定仪，快速准确的测量，过氧化值的检测用滴定法，滴定管应有十毫升的，读数更加精准。 以上方法得到快速准确定量酸价和过氧化值。

五氧化二磷钼酸铵分光光度法 GBZ/T 160.30－2004（改进）一、 原理空气中的五氧化二磷或三氯化磷用吸收液采集，生成的磷酸与钼酸铵和氯化亚锡反应生成磷钼蓝，在680nm 波长下测量吸光度，进行定量。二、 仪器1、 多孔玻板吸收管。2、 空气采样器，流量0～3L/min。3、 具塞试管，10ml。4、 恒温水浴。5、 分光光度计。三、 试剂 实验用水为去离子水。1、 硫酸，ρ20＝1.84g/ml2、 硫酸溶液，5mol/L：28.8ml 硫酸慢慢注入水中，定容至100ml。3、 吸收液：水。4、 氯化亚锡溶液：溶解2.5g 氯化亚锡于100ml 丙三醇中，室温下可使用1个月。（注：配置氯化亚锡溶液时要加热溶解或者置于90℃中水浴中溶解。）5、 钼酸铵溶液，50g/L。（注：应该采用四水合钼酸铵。）6、 五氧化二磷标准溶液：准确称取0.2454g 干燥过的磷酸氢二钾（K2HPO4），溶于水中，定量转移入1000ml 容量瓶中，再稀释至刻度，此溶液为100*g/ml 标准贮备液。临用前，用水稀释成10.0*g/ml 五氧化二磷标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。四、分析步骤1、 对照试验：将装有10.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。2、 样品处理五氧化二磷样品的处理：用采过样的吸收液洗涤吸收管进气管内壁3 次，将吸收液倒入具塞比色管中，摇匀。于沸水浴中加热15min，取出冷却。吸取5.0ml 放入另一具塞比色管中，供测定。若样品液中五氧化二磷浓度超过测定范围，可用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。3、五氧化二磷标准曲线的绘制：按表1配置标准管。向各标准管中加入0.5ml 硫酸溶液，摇匀；加0.2ml 钼酸铵溶液,混匀；加1 滴氯化亚锡溶液，摇匀；（应该定容至10mL，否则显色重现性很差）放置15min。以0标准管为参比，于680nm 波长（1cm比色皿）下测量吸光度，以五氧化二磷含量（ug）对相应吸光度绘制标准曲线。 表1 P2O5标准管 管号 10 ug/mL P2O5(mL) 超纯水（mL） P2O5含量（ug）1 0.00 5.00 02 0.20 4.80 23 0.40 4.60 44 0.60 4.40 65 0.80 4.20 86 1.00 4.00 10 五、结果讨论1、标准上说磷钼络合物还原成磷钼蓝必须在一定的酸度下进行，酸度过低则空白管呈蓝色。以氯化亚锡为还原剂时，最适宜的硫酸溶液浓度为0.80～0.95mol/L，以前采用的是；加入的量应该一致。显色达到稳定后，应尽快测定。实验证明定容至10mL,硫酸浓度降低并不影响显色和吸光度。反而是使显色更快更完全。2、 改进后的标准曲线直接安装标准来做无法做出标准曲线，经过改进后按表1测定五氧化二磷标准曲线，线性关系r=0.9997回归方程Y=0.004700+0.027200X 式中X为五氧化二磷含量，Y为五氧化二磷的吸光度值。3、改进后的方法的精密度和最低检出限用2、4、8 ug的五氧化二磷标准分别平行测定6次吸光度A值，RSD在3.70%~7.6%之间。另做10次0管样计算出10次中最低0零管A值对应的五氧化二磷含量，得出五氧化二磷最低检出限为0.2ug/mL。结果显示改进后的方法的精密度及最低检出限都满足比色分析的需要。完全按标准做无法得到满意结果4、改进后的方法准确度取一样品含量的五氧化二磷本底值，将溶液均分为9份，每3份一组。分别加入低、中、高3种浓度的五氧化二磷标准溶液，计算回收率。结果见表2.，证实改进的方法准确性是可靠的。 表2改进法测定 P2O5回收率（n=3） 样品 P2O5 含量（ug） P2O5 （ug） 平均回收率 （%） 加入量 测得量 1 5.13 2.00 2.10 1052 5.13 4.00 3.87 96.83 5.13 10.00 9.89 98.9 六、小结GBZ/T 160.30－2004只是GBZ/T 160标准中的相对有代表性的一个，其他标准很多地方也同样存在表述不详细甚至模棱两可的地方，需要我们自己做实验去确证和改进。这个实验关键就是最后定容至10mL，一旦这么做了，这个实验重复性不好，线性不好，准确性不可靠就迎刃而解了。

大家在使用对照品时如果标准上没写要前处理，对照品标签上也没有写前处理，也要放在五氧化二磷干燥剂中干燥再使用吗？

[font=Calibri][font=宋体]氧化还原法就是在重金属污染土壤中添加氧化还原剂，通过化学反应改变重金属离子的价态，从而降低土壤中重金属的活性和毒性。对于铅污染土壤，常用的还原剂有硫酸亚铁、亚硫酸盐、硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、二氧化硫等。研究表明，施用过磷酸钙、钙镁磷肥、水合氧化锰等也可促进铅的沉淀，减少土壤中的可交换态铅。此方法需注意的是还原剂的选择，选择不当易造成土壤的二次污染。[/font][/font][font=Calibri][/font]

高纯金属中杂质元素（0.0001%量级含量）的含量测定是对分析中的一种挑战。而目前主要的分析方法有电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）等。本文就ICPMS分析八氧化三铀中杂质元素的方法进行介绍。1 前言核燃料铀是从天然含铀矿石中提取出来的，其间经过酸法（或碱法）浸出、湿法冶金、精制、同位素分离等一系列生产过程，最后制成核燃料元件或军用核产品。铀矿石中伴生着各种元素，而且从含铀矿物中提取铀到精制成核纯级铀需经过多次纯化富集，每经一个提取纯化过程，使产品纯度得到提高的同时，又由于每个工艺环节不同，加入试剂不纯而引入一些杂质。为了鉴定铀产品八氧化三铀的纯度，一般需要对产品中所含的各种微量杂质元素进行测定。目前较普遍的做法是将铀进行分离，利用分离之后得到的溶液进行杂质元素测量。但是经过树脂分离，增加了引入杂质元素的机会，使得分离过程中本底不容易控制，并且元素的回收率差别较大，对结果也有较大影响。而直接测定的方法基体较大，往往导致测量结果差别过大。本文讨论利用ICP-MS直接测定Cr、Mn、Ni、Cu、Mo等杂质元素，通过标准物质进行校正后，得到样品的测试结果，通过测试标准物质和实验室间比对认为ICPMS直接测定的方法是可行的。2 试验部分2.1 仪器和试剂NexION300D型电感耦合等离子体质谱仪，美国铂金埃尔默（PE）公司生产，仪器工作条件：发射功率1500W；等离子气流量：17.0L/min；辅助气流量：1.2L min；雾化气流量0.93 L min。精密电子天平：感量0.0001g，梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司；自动控温电热板：常温至350℃，控制精密度±5℃。所用硝酸为MOS级；所有用水均为二次去离子水，电导率18.25MΩ/cm。标准溶液：混标溶液IV-ICP-MS71，浓度分别为10 ug/mL，稀释至0.5 ug/L、1 ug/L、5 ug/L、10ug/L；介质为1%的HNO3。2.2 试验方法实验步骤：称取0.05g八氧化三铀样品，加浓硝酸2mL放置在电热板上消解，蒸至近干后取下冷却至室温，加入1mL硝酸溶液样品完全溶解后移至100mL的容量瓶中进行定容。按照相同的方法制备GBW04242、GBW04243和 GBW04205的标准样品。同时按照上述步骤得到平行空白溶液。测量方法：使用10ug/L的Rh溶液为在线内标，通过一个Y形三通与样品溶液同时引入ICP仪器中进行测量。GBW04242、GBW04243当标准物质使用，而GBW04205当成未知样品进行方法验证。3 结果讨论3.1方法检出限在上述选定的样品前处理方法和仪器测试参数条件下，以样品平行空白连续测定11次，以3倍标准偏差计算方法检出限，见表1。表1 检测限 元素 分析质量数 空白浓度范围 ρ/(μg·L-1) 平均值 ρ/(μg·L-1) RSD /% 检出限 ρ/(μg·L-1) Cr 52 0.012~0.016 0.014 7.9 0.0035 Mn 55 0.011~0.027 0.023 9.1 0.0064 Ni 60 0.012~0.028 0.024 8.7 0.0049 Cu 65 0.007~0.032 0.029 7.9 0.0069 Mo 98 0.0005~0.0014 0.0012 9.7 0.0018 3.2加标回收和准确度将其按照实验条件将U3O8样品完全消解后稀释成10份溶液，取5份分别加入一定浓度和体积的单元素标准溶液，定容后上机测试溶液中元素浓度；另外5份加同体积的空白溶液做参照，来计算标准加入回收率，同时测定五次重测量的稳定性，结果显示Cr、Mn、Ni、Cu、Mo的回收率在86-112%之间。对国家标准物质GBW04205参考样品按照本方法实验条件进行分析测量进行计算，得到的结果与参考值接近。3.3样品测量结果对通过该方法测试得到如下结果。表2 样品测试结果 测量元素含量（μg/g)Cr24.5±1.8Mn13.1±1.1Ni44.5±3.8Cu18.1±1.6Mo8.35±1.24 ICP-MS直接测定法总结1 实验数据结果表明每个元素均可获得较低的检出限，回收率也在86%~112%之间，对照标准物质分析，结果表明本方法结果准确可靠。2 直接测定需要已经浓度的参考物质进行校正，如果没有合适的标准物质，不适合使用直接测定的方法。可采用基体匹配法，配制含有与样品相同基体的标准溶液进行分析测试。

安全高效的抗氧化剂特丁基对苯二酚也是对健康有益的一种食品添加剂，因为抗氧化剂具有清除自由基的能力。当然，对于那些听到化学名词就心里不舒服的“自然爱好者”，另一些抗氧化剂可能更适合他们的胃口，比如维生素C和维生素E。还有一些抗氧化剂是直接从植物中提取的，比如茶多酚、甘草抗氧化物、迷迭香提取物、竹叶抗氧化物等，它们也包含多种抗氧化成分，不过在食品中添加的量也比较少。食品添加剂里面还有些品种听起来十分“高端”“洋气”，比如番茄红素、蜂蜡、石榴果汁浓缩物、薰衣草油、紫苏油等。甚至有些百姓厨房里的常见调料也算食品添加剂，比如八角、茴香、丁香、肉桂等。另外，目前中国人的饮食结构中90%是来自鲜活农产品，仅有10%左右来自加工食品，食品添加剂的威胁其实没有我们想象得那么可怕，而且适当吃一些具有营养强化作用的加工食品，是有益无害的。

哪位大侠能帮忙？GB/T 28601-2012 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅 凝胶含量的测定