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五氯硝基苯分析标准品

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五氯硝基苯分析标准品相关的论坛

  • 【讨论】用安捷伦6890,DB-1701分析五氯硝基苯的时候的一些问题

    如题,用安捷伦6890,DB-1701分析五氯硝基苯的时候,发现峰面积不稳定,而且,在没有五氯硝基苯的样品里,也会出现与五氯硝基苯同样保留时间的杂峰。我用的溶剂是正己烷,记得一个测定食品中五氯小基本的国家标准方法也是用的正己烷做溶剂的。但是总发现色谱图中有大小不一的杂峰(根据保留时间判断应该就是五氯硝基苯)。各位有没有做这方面研究的?你们用的都是什么溶剂?[em54]

  • 【讨论】大家做农药残留分析都用什么溶剂?(六六六/五氯硝基苯)

    我主要做六六六的四种异构体,也做五氯硝基苯。我在从土壤里萃取的时候用的是正己烷:丙酮=1:1的混合溶剂。浓缩后氮气吹干,再用正己烷定容,气x相色谱进样分析。标准品买来的时候是溶解在石油醚里,后来我配制稀的标样的时候,将石油醚挥发掉,用正己烷做的溶剂。不知道以上的方法是否合理?六六六和五氯硝基苯在正己烷中能否溶解的很好?大家做的时候都是用的什么溶剂?

  • 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法 -- HJ 716—2014 适用的标准品/混标

    以下产品适用于HJ716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法CDGG-116039-07-1ml 15种硝基苯混标(HJ648-2013/HJ716-2014 水质) 标准品500mg/L于二氯甲烷/甲醇1:1,1 ml品牌:美国o2si,上海安谱独家代理,国内现货供应组分信息:1 硝基苯 Nitrobenzene 98-95-3 2 邻硝基甲苯 2-Nitrotoluene 88-72-2 3 间硝基甲苯 3-Nitrotoluene 99-08-1 4 对硝基甲苯 4-Nitrotoluene 99-99-0 5 邻硝基氯苯 1-Chloro-2-nitrobenzene 88-73-3 6 间硝基氯苯 1-Chloro-3-nitrobenzene 121-73-3 7 对硝基氯苯 1-Chloro-4-nitrobenzene 100-00-5 8 邻二硝基苯 1,2-Dinitrobenzene 528-29-0 9 间二硝基苯 1,3-Dinitrobenzene 99-65-0 10 对二硝基苯 1,4-Dinitrobenzene 100-25-4 11 2,4-二硝基甲苯 2,4-Dinitrotoluene 121-14-2 12 2,6-二硝基甲苯 2,6-Dinitrotoluene 606-20-2 13 3,4-二硝基甲苯 3,4-Dinitrotoluene 610-39-9 14 2,4-二硝基氯苯 2,4-Dinitrochlorobenzene 97-00-7 15 2,4,6三硝基甲苯 2.4.6-Trinitrotoluene 118-96-7

  • HJ 648 水质中硝基苯类化合物标准品峰型拖尾

    HJ 648 水质中硝基苯类化合物标准品峰型拖尾

    做HJ 648 水质中硝基苯类化合物的检测,15种标准品的色谱峰拖尾,DB-1701柱子,30×0.32×0.25,进样口250°,检测器300°,柱子流量1ml,初温50°保持2min.,以每分钟10°升到200°,保持1min.,再以每分钟12°升到250°,保持2min.,换过非极性的柱子OV-101,分离效果更差,请问这里有没有做过这个标准的老师指导一下。[img=,690,322]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812140954328263_5265_1620184_3.png[/img]

  • 【求助】五氯硝基苯的测定问题 急???

    [font=Verdana]各位大侠:[/font] 你们好呀,我是刚涉及到农残这一块,没有什么经验可言,现向各位前辈们请教个问题:我是按照国标测定食品中五氯硝基苯的含量,做了几次,但回收率都很低(小于60%),请教一下在样品处理过程中哪一步损失比较大,需要注意哪些细节问题?谢谢了!

  • 关于苯胺类、硝基苯类排放执行标准的问题

    如题,想请教一下,比如污水排入城镇下水道水质标准中硝基苯类(第一次发帖硝基苯类这边漏了一个类字,后补上)的排放限值是5mg/L,我们如何判断参考的这个值,我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定8种硝基苯类化合物的值是相加小于5mg/L还是分别小于5,如果是相加的话液液萃取法能测定15种硝基苯类化合物那么值肯定和这个方法有区别,像分光法测定硝基苯类比较好理解一点就是总的化合物。

  • 水质硝基苯替代物回收率低

    求助各位高手,我做水质硝基苯时(HJ716的标准),样品采用液液萃取,浓缩温度是50度,溶剂是二氯甲烷,替代物的回收率只有50左右,请各位帮忙分析下什么原因,

  • 【求助】求助五氯硝基苯的质谱解析!万分感谢!

    哪位同行能帮帮我解析一下五氯硝基苯的质谱图?下面是谱图信息,在谱图上分子离子峰m/z 293,但m/z 295的丰度也很高,是同位素的峰吗?十分感谢http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104061704_287430_2039050_3.gif

  • 气质联用测定硝基苯类化合物标准曲线

    在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]进行硝基苯类化合物测定的时候,大家有遇到过标准曲线不成线性的问题吗?低浓度0.1-2mg的就还好,但是做到高浓度10mg就会出现响应值变得特别高的情况,有点像幂曲线或者指数曲线那种变化方式。各种方法都试过了,同时配置几个相同的标准系列,清洗离子源之类的方法,不知道该怎么办了

  • 求助 对硝基苯胺盐酸盐标准溶液的配置和标定~~~

    各位大神,最近滴定分析涉及到重氮偶合反应,做下来总觉得哪里不对劲,而且数据也不太平行,分析下来可能是对硝基苯胺盐酸盐标准溶液出了问题,请问各位大神,配置对硝基苯胺盐酸盐时注意事项有哪些???

  • CJ/T51-2018标准中硝基苯类的测定计算问题

    想问一下大家,就是CJ/T51-2018标准中硝基苯类样品分析前处理是取20ml的水样,但最后是取用10ml(经前处理)的样品进行显色分析,那计算浓度的时候是用10ml还是20ml参与计算呢?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308281405178266_938_5355384_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308281405178872_6835_5355384_3.png[/img]

  • 关于环境标准中硝基苯测定问题

    小白拟做硝基苯,看了HJ有3个标准,分别是:HJ739,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url],7种目标化合物,60m DB-1柱子,标准物质溶剂是异辛烷;HJ738,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],7种目标化合物,30米的DB-1或30米的WAX柱子,标准物质溶剂为正己烷;HJ648,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],14种目标化合物,60米DB-1的柱子或30米中等极性DB1701柱子,标准物质溶剂为正己烷。HJ648的14种目标化合物完全包含738/739的7种目标化合物。 有以下困惑:(1)标准物质的溶剂介质,看网上有正己烷介质的,很少有异辛烷介质的,用正己烷介质的应该可以吧,都是弱极性溶剂。(2)看648和738方法,可使用两种柱子,一种是非极性的,另一种是强极性或中极性的,都可以分离。按说硝基苯类是极性化合物,按照相似相容原理选择柱子,应优先考虑极性柱,另非极性的DB-1柱子也能分开极性的化合物?(3)同样用DB-1柱子,同样是7种目标化合物,HJ739是用60米,而738用30米,能否都用30米的柱?

  • 水中硝基苯类化合物用什么色谱柱?

    在GB13194-91、生活中饮用水标准检验方法以及水和废水监测分析方法中,硝基苯类化合物的分析均采用填充柱进行分离,可用什么型号的毛细管柱代替,用DB1701可以吗?

  • 气质联用仪分析硝基苯类

    气质联用仪分析硝基苯类

    分析硝基苯类化合物时峰形总是分叉[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904091626535606_4425_3461420_3.jpg[/img]

  • 【原创大赛】谈硝基苯类的测定-还原偶氮法

    【原创大赛】谈硝基苯类的测定-还原偶氮法

    硝基苯类化合物主要存在于染料、炸药、制革等的工业废水中。排入废水中对人体危害极大,产生毒性作用,引起神经系统的症状,贫血以及肝脏疾病。参照《水和废水监测分析方法》进行硝基苯类中一硝基和二硝基化合物的测定。【方法原理】——在含硫酸铜的酸性溶液中,由锌粉反应产生的初生态氢将硝基苯还原成苯胺,经重氮偶合反应生成紫红色染料,在545nm波长进行比色测定。【方法适用范围】——适用于测定染料、制药、皮革及印染等行业废水中的硝基苯类化合物,最低检出浓度为0.2mg/L。【方法具体操作】1、先绘制标准曲线:1.1 吸取1.00ml硝基苯使用溶液于50ml锥形瓶中,加水至20ml,加入浓盐酸2.0ml,锌粉0.5g,10%CuSO4溶液两滴,摇匀。放置15min,用慢速滤纸过滤,滤液收集于50ml容量瓶,稀释至标线,混匀。1.2 吸取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、10.0ml分别置于25ml比色管中,加水至10ml刻度线,+10%NaOH溶液至出现白色絮凝状沉淀(pH 5),加水至标线,摇匀。+1ml20%硫酸氢钾溶液(调节pH),待白色沉淀消失,+5% NaNO2溶液1滴,摇匀,放置3min。+2.5%氨基磺酸氨溶液0.5ml,以除去剩余的NaNO2,充分摇匀,放置3min。待气泡除尽,+2%盐酸奈乙二胺溶液(N-(1-萘基)乙二胺)1.0ml,加塞摇匀。1.3 放置30min,用10mm比色皿,于545nm波长处,以水为参比,测量其吸光度,绘制标准曲线即可。2、再是关于实际样品的测定2.1 样品测定 ① 取适量水样于锥形瓶中,加水至20ml,下面步骤同1.1。 ② 取与上述相等量的水样于50ml容量瓶中,+浓HCL 2.0ml,10% CuSO4 2滴,加水至标线,混匀。 ③ 分取上述①、 ②溶液各10ml(不得超过10ml),置于25ml比色管中,与绘制校准曲线步骤相同,水为参比,测量A。 由①、②所测得的吸光度减去空白吸光度后的差值,分别为水样中硝基苯类和苯胺类的吸光度值。2.2 空白试验 即取20ml实验用水于锥形瓶中,步骤及其他试剂用量与样品测定相同,测量空白吸光度。【注意事项】1、最适宜的显色温度在22~30℃,当低于此温度时,尤应注意校准曲线跟水样同时进行操作。2、加10%氢氧化钠溶液于经还原操作的水样中,当pH调至4~5时,溶液可能出现絮凝状沉淀,而不经还原操作的水样无絮凝沉淀。3、水样经还原操作过滤时,应使用慢速滤纸。以上都是方法上的。下面是本人自己摸索后的感悟及成果,如有错误请指出:关于温度,不管是测苯胺还是硝基苯,最好的温度就是30度,曲线线性很好,都达到0.9999.加氢氧化钠絮凝的话,不能加过多,有白色出现就好,不然后面还得溶解就很难;给本人的感觉,这个步骤只是验证有没有被还原而已的。水样还原后要进行过滤,采用慢性滤纸应该是为了多点时间还原的;我就把还原的时间拉长,用中速的过滤的。做过对比,感觉没什么影响。下面是我做的两条曲线:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308061739_456454_2721409_3.png2013.05.08http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308061739_456455_2721409_3.png

  • 水质硝基苯校准曲线

    用的是HJ716的水质15种硝基苯标准,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]连用。配的0.1,0.5,1,2,2.5,4mg/L的6个浓度点,内标是硝基苯-d5,做完发现6个点线性最好的是硝基苯,越往后,组分线性就越差,不明白问题出在哪原液是100mg/L的,因为这15种硝基苯响应信号值差的挺大的,调大电压,会导致检测器饱和。电压小,有些组分在0.1的浓度根本没有峰,这种情况该如何确定标准曲线的浓度点呢?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005091619078909_133_3865919_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005091619079710_4759_3865919_3.png[/img]

  • 【xStandard标准品有奖问答 1.12(已完结)】硝基苯混标(15种化合物),适用于《HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》包含哪些化合物?

    【xStandard标准品有奖问答 1.12(已完结)】硝基苯混标(15种化合物),适用于《HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》包含哪些化合物?

    [b]问题:[b][b]硝基苯混标(15种化合物),适用于《HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》包含哪些化合物?[/b][/b]答案:1.硝基苯2.邻硝基甲苯3.间硝基甲苯4.对硝基甲苯5.邻硝基氯苯6.间硝基氯苯7.对硝基氯苯8.邻二硝基苯9.间二硝基苯10.对二硝基苯11. 2,6-二硝基甲苯12. 2,4-二硝基甲苯13. 2,4-二硝基氯苯14. 3,4-二硝基甲苯15. 2,4,6-三硝基甲苯[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10:00左右发布一个色谱问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖:[/b]抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:m3253350(注册ID:m3253350)初心(注册ID:m3170710)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801121509264027_5329_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801121509271247_1905_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][color=#ff0000][b][/b][/color]

  • 【第三届原创参赛】毛细管柱-气相色谱法测定水样中硝基苯类化合物残留量

    【第三届原创参赛】毛细管柱-气相色谱法测定水样中硝基苯类化合物残留量

    维权声明:本文为alphahe原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为,我们将追究法律责任. 常见硝基苯类化合物有硝基苯、硝基氯苯、二硝基苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯等。该类化合物难溶于水,属有毒污染物是染料合成、油漆涂料、塑料、医药及农药制造等的中间体,其中硝基苯属持久毒性有机污染物。而氯代硝基苯是一种能导致突变、引发癌症、导致畸形的化学物质,在印染、农药等行业作为中间体,在生产过程中往往因转化不彻底而残留,随废物排放水中,从而造成地表水和地下水污染。此外,硝基苯同系物对动植物的影响也很大。王春梅等探讨了十八种硝基苯类化合物对大型蚤的急性毒性实验,研究了毒性与取代基和取代基的位置不同而产生差异的机理,结果表明对二硝基苯毒性最大。因此地表水环境质量标准GB3838-2002中规定集中式生活饮用水源地硝基类化合物应作特定分析项目进行监测。但是现有的分析方法有很大一部分存在着老化落后的问题如GB13194-91,亟需开发新的检测分析方法以适应形势的需要。 毛细管气相色谱法在有机污染物分析方面具有分析速度快、分辨率高、分离度好等优点,最近几年得到了快速的发展,开始逐步应用到环境监测当中。毛细管气相色谱法用于废水中微量硝基苯测定的报道已有不少,但是能够满足地表水环境质量标准中规定集中式生活饮用水要求,快速同时测定水中十类硝基苯类化合物的方法并不多见,尤其是当今环境监测任务繁重,迫切需要快速同时测定水中十类硝基苯类化合物,本文将围绕快速同时测定水中十类硝基苯类化合物展开讨论。1实验部分1.1仪器与试剂 Agilent6890N气相色谱仪,ECD检测器;氮吹仪:BF-2000A型; 注射器:100、50、10μl若干;色谱柱: HP-5(30m ×0.32mm ×0.25μm) 5 %苯基-甲基聚硅氧烷柱;干燥柱:若干(干燥管中加入5g处理过的无水硫酸钠,使用前分别用10ml苯淋洗以净化干燥柱);精密天平:精密度为0.1mg。试剂:农残级苯、甲醇。 标准样品: 硝基苯、邻硝基氯苯、间硝基氯苯、对硝基氯苯、[size

  • 土壤中的15种硝基苯类化合物测试

    土壤中的15种硝基苯类化合物测试

    前言:2016年5月31日,《土壤污染防治行动计划》(简称“土十条”)正式由国务院印发实施。此次详查对检测项目、分析方法和参考标准做了明确的规定,其中关于[color=black]土壤中硝基苯类化合物的测定[/color],采用《土壤和沉积物 硝基苯类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》报批稿测试方法。加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法,与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比,具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。本实验介绍了使用高效压力溶剂萃取系统(HPSE)提取土壤中的15种硝基苯类化合物,全自动固相萃取系统净化,多通道平行浓缩系统浓缩后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]进行检测的一整套方法。关键词:[size=13px]土壤 硝基苯类化合物 [/size]1[size=12px]、[/size]实验部分1.1仪器和设备HPSE-E高效压力溶剂萃取系统;SePRO全自动固相萃取系统;MV5多通道平行浓缩系统;7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-5977B质谱联用仪;1.2 试剂和样品正己烷(色谱纯);丙酮(色谱纯);二氯甲烷(色谱纯);快速溶剂萃取溶剂:正己烷-丙酮混合溶剂, 1+1 (V/V);固相萃取洗脱溶剂:正己烷-二氯甲烷混合溶剂,1+9 (V/V);硝基苯类化合物标准使用液(200μg / mL,溶剂为正己烷);内标使用液(10 mg/L,溶剂为正己烷);替代物使用液(10 mg/L,溶剂为正己烷);弗罗里硅土固相萃取柱(1g/6mL,LabTech);硅藻土(置于马弗炉中450[font=宋体]℃[/font]烘4h,冷却后贮于玻璃瓶中于干燥器内保存)。1.3土壤样品处理1.3.1 提取取研细过筛后的环境土样5g,与3g硅藻土混合均匀,装填至11mL的萃取罐中。同样方法装填好两个萃取罐后,置于HPSE中(双通道运行,可同时萃取两个样品),萃取溶剂为丙酮-正己烷 (1:1,体积比) 混合溶液,系统压力10.34Mpa,萃取温度100[font=宋体]℃[/font],加热平衡时间2min,静态萃取时间6min,冲洗体积60%,N[sub]2[/sub]吹扫60s。循环运行两次。萃取液收集到60mL收集管中。1.3.2 浓缩将收集管置于MV5中,室温下,开启氮吹针定时跟随功能。浓缩过程中使用正己烷淋洗收集管,最后置换溶剂为正己烷,样品体积在1mL左右。1.3.3 净化净化过程采用弗罗里硅土柱净化方式。具体方法如下:按照图1方法进行净化实验,其中正己烷二氯甲烷溶液配比为1:9,体积比。收集液用MV5浓缩,中间使用正己烷溶剂置换,最后用正己烷定容至1mL,待测。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091010466266_2432_5237388_3.png[/img][/align][align=center][color=red]图1 弗罗里硅土柱净化方法[/color][/align]1.4样品加标回收率实验按1.3.1方法装填样品,进行加标实验,加标浓度为20μg/kg,然后按照1.3.1~1.3.3方法进行实验,共进行三组6个平行样品,最后用正己烷定容至1mL,用来测定加标回收率。1.5 GC/MS检测条件色谱柱:DB-5MS UI 毛细管柱30m*0.25mm*0.25μm;进样口温度:MMI进样口,采用程序升温进样模式,60[font=宋体]℃[/font]保持0.05min,以750[font=宋体]℃[/font]/min升至280[font=宋体]℃[/font],保持0min;不分流进样;载气流速:1.0mL/min;恒流模式;进样量:1.0μL;柱温:40[font=宋体]℃[/font]保持4min,以10[font=宋体]℃[/font]/min升至300[font=宋体]℃[/font],保持2min。离子源:电子轰击源,70eV;四极杆温度:180[font=宋体]℃[/font];离子源温度:280[font=宋体]℃[/font];辅助加热温度:280[font=宋体]℃[/font];溶剂延迟时间:6.0min;扫描模式:SIM+Scan(化合物保留时间,定量和定性离子见下表)[align=center]表1 硝基苯类化合物定量和定性选择离子[/align][table][tr][td][align=center][back=lightgray]序号[/back][/align][/td][td][align=center][back=lightgray]化合物中文名称[/back][/align][/td][td][align=center][back=lightgray]扫描[/back][/align][/td][td][align=center][back=lightgray]RT[/back][/align][/td][td][align=center][back=lightgray]定量离子[/back][/align][/td][td][align=center][back=lightgray]定性离子1[/back][/align][/td][td][align=center][back=lightgray]定性离子2[/back][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]硝基苯-D5(替代物标准品)[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]11.6[/align][/td][td][align=center]128.1[/align][/td][td][align=center]82.1[/align][/td][td][align=center]98.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]11.7[/align][/td][td][align=center]123.0[/align][/td][td][align=center]77.1[/align][/td][td][align=center]93.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]2-硝基甲苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]12.9[/align][/td][td][align=center]120.0[/align][/td][td][align=center]91.1[/align][/td][td][align=center]92.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]萘-D8(内标)[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]13.3[/align][/td][td][align=center]136.2[/align][/td][td][align=center]108.1[/align][/td][td][align=center]134[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]4-硝基甲苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]13.5[/align][/td][td][align=center]137.1[/align][/td][td][align=center]91.1[/align][/td][td][align=center]107.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]对硝基氯苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]13.9[/align][/td][td][align=center]157.0[/align][/td][td][align=center]159.0[/align][/td][td][align=center]111.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]间硝基氯苯+邻硝基氯苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]14.1[/align][/td][td][align=center]157.0[/align][/td][td][align=center]159.0[/align][/td][td][align=center]111.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]2-氟联苯(替代物标准品)[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]15.9[/align][/td][td][align=center]172.1[/align][/td][td][align=center]171.1[/align][/td][td][align=center]173.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]9[/align][/td][td][align=center]对二硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]16.8[/align][/td][td][align=center]168.0[/align][/td][td][align=center]122.0[/align][/td][td][align=center]75.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]间二硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]16.9[/align][/td][td][align=center]168.0[/align][/td][td][align=center]122.0[/align][/td][td][align=center]76.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]11[/align][/td][td][align=center]2,6-二硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]17.0[/align][/td][td][align=center]148.0[/align][/td][td][align=center]165.0[/align][/td][td][align=center]89.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]12[/align][/td][td][align=center]邻二硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]17.1[/align][/td][td][align=center]168.0[/align][/td][td][align=center]76.0[/align][/td][td][align=center]63.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]13[/align][/td][td][align=center]苊-D10(内标)[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]17.5[/align][/td][td][align=center]162.2[/align][/td][td][align=center]164.2[/align][/td][td][align=center]160.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]14[/align][/td][td][align=center]2,4-二硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]18.0[/align][/td][td][align=center]165.0[/align][/td][td][align=center]164.2[/align][/td][td][align=center]160.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15[/align][/td][td][align=center]1-氯-2,4-二硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]18.3[/align][/td][td][align=center]202.0[/align][/td][td][align=center]204.0[/align][/td][td][align=center]110.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]3,4-二硝基苯[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]18.6[/align][/td][td][align=center]182.0[/align][/td][td][align=center]94.0[/align][/td][td][align=center]89.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]17[/align][/td][td][align=center]2,4,6-三硝基甲苯(TNT)[/align][/td][td][align=center]SIM[/align][/td][td][align=center]19.9[/align][/td][td][align=center]210.0[/align][/td][td][align=center]193.0[/align][/td][td][align=center]180.0[/align][/td][/tr][/table]2[size=12px]、[/size]实验结果2.1 17种硝基苯类化合物色谱图分离情况(含内标和替代)[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091010469478_2733_5237388_3.png[/img][font=times new roman]图2 硝基苯类化合物标准液总离子流谱图[/font][/align]2.2 加标样品的回收率[align=center]表2弗罗里硅土柱净化加标样品回收率[/align][table][tr][td=1,2][align=center]化合物名称[/align][/td][td=6,1][align=center]回收率(%)[/align][/td][td][align=center]平均值(%)[/align][/td][td][align=center]RSD(%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]硝基苯-D5(SS)[/align][/td][td][align=center]49.9[/align][/td][td][align=center]50.1[/align][/td][td][align=center]48.3[/align][/td][td][align=center]54.8[/align][/td][td][align=center]46.9[/align][/td][td][align=center]53.7[/align][/td][td][align=center][color=black]50.6 [/color][/align][/td][td][align=center]6.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]硝基苯[/align][/td][td][align=center]69.2[/align][/td][td][align=center]69.2[/align][/td][td][align=center]65.7[/align][/td][td][align=center]76.2[/align][/td][td][align=center]67.2[/align][/td][td][align=center]72.6[/align][/td][td][align=center][color=black]70.0 [/color][/align][/td][td][align=center]5.4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2-硝基甲苯[/align][/td][td][align=center]53.1[/align][/td][td][align=center]54.1[/align][/td][td][align=center]57.1[/align][/td][td][align=center]51.7[/align][/td][td][align=center]54.9[/align][/td][td][align=center]55.1[/align][/td][td][align=center][color=black]54.3 [/color][/align][/td][td][align=center]3.4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4-硝基甲苯[/align][/td][td][align=center]54.9[/align][/td][td][align=center]58.0[/align][/td][td][align=center]60.2[/align][/td][td][align=center]58.0[/align][/td][td][align=center]56.9[/align][/td][td][align=center]56.9[/align][/td][td][align=center][color=black]57.5 [/color][/align][/td][td][align=center]3.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对硝基氯苯[/align][/td][td][align=center]54.1[/align][/td][td][align=center]54.4[/align][/td][td][align=center]60.2[/align][/td][td][align=center]59.3[/align][/td][td][align=center]52.0[/align][/td][td][align=center]56.4[/align][/td][td][align=center][color=black]56.1 [/color][/align][/td][td][align=center]5.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]间硝基氯苯+邻硝基氯苯[/align][/td][td][align=center]56.0[/align][/td][td][align=center]56.3[/align][/td][td][align=center]58.7[/align][/td][td][align=center]61.3[/align][/td][td][align=center]54.0[/align][/td][td][align=center]60.2[/align][/td][td][align=center][color=black]57.8 [/color][/align][/td][td][align=center]4.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2-氟连恩(SS)[/align][/td][td][align=center]64.8[/align][/td][td][align=center]66.2[/align][/td][td][align=center]69.4[/align][/td][td][align=center]68.6[/align][/td][td][align=center]67.0[/align][/td][td][align=center]66.5[/align][/td][td][align=center][color=black]67.1 [/color][/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对二硝基苯[/align][/td][td][align=center]100.1[/align][/td][td][align=center]108.6[/align][/td][td][align=center]113.6[/align][/td][td][align=center]98.9[/align][/td][td][align=center]114.2[/align][/td][td][align=center]99.9[/align][/td][td][align=center][color=black]105.9 [/color][/align][/td][td][align=center]6.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]间二硝基苯[/align][/td][td][align=center]84.8[/align][/td][td][align=center]95.2[/align][/td][td][align=center]80.6[/align][/td][td][align=center]98.4[/align][/td][td][align=center]95.3[/align][/td][td][align=center]94.2[/align][/td][td][align=center][color=black]91.4 [/color][/align][/td][td][align=center]7.7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2,6-二硝基苯[/align][/td][td][align=center]79.0[/align][/td][td][align=center]69.8[/align][/td][td][align=center]77.4[/align][/td][td][align=center]76.8[/align][/td][td][align=center]76.3[/align][/td][td][align=center]73.9[/align][/td][td][align=center][color=black]75.5 [/color][/align][/td][td][align=center]4.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]邻二硝基苯[/align][/td][td][align=center]81.2[/align][/td][td][align=center]91.5[/align][/td][td][align=center]76.0[/align][/td][td][align=center]79.3[/align][/td][td][align=center]88.3[/align][/td][td][align=center]87.1[/align][/td][td][align=center][color=black]83.9 [/color][/align][/td][td][align=center]7.1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2,4-二硝基苯[/align][/td][td][align=center]103.0[/align][/td][td][align=center]94.8[/align][/td][td][align=center]94.2[/align][/td][td][align=center]99.9[/align][/td][td][align=center]110.1[/align][/td][td][align=center]101.4[/align][/td][td][align=center][color=black]100.6 [/color][/align][/td][td][align=center]5.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1-氯-2,4-二硝基苯[/align][/td][td][align=center]93.5[/align][/td][td][align=center]91.2[/align][/td][td][align=center]90.9[/align][/td][td][align=center]94.2[/align][/td][td][align=center]107.4[/align][/td][td][align=center]86.7[/align][/td][td][align=center][color=black]94.0 [/color][/align][/td][td][align=center]7.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3,4-二硝基苯[/align][/td][td][align=center]104.6[/align][/td][td][align=center]99.3[/align][/td][td][align=center]102.9[/align][/td][td][align=center]101.8[/align][/td][td][align=center]107.6[/align][/td][td][align=center]101.6[/align][/td][td][align=center][color=black]103.0 [/color][/align][/td][td][align=center]2.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2,4,6-三硝基甲苯[/align][/td][td][align=center]113.4[/align][/td][td][align=center]96.7[/align][/td][td][align=center]109.3[/align][/td][td][align=center]101.7[/align][/td][td][align=center]119.3[/align][/td][td][align=center]105.3[/align][/td][td][align=center][color=black]107.6 [/color][/align][/td][td][align=center]7.6[/align][/td][/tr][/table]3[size=12px]、[/size]结论由表2可知,加压流体萃取-固相萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法测定土壤中的15种硝基苯类化合物,加标回收率在51%-119%之间,替代物标准品硝基苯-D5加标回收率平均值为50 %,2-氟联苯加标回收率平均值为67 %,完全符合标准中要求的加标样品回收率控制范围:40 % ~ 150 % 的质控要求。同时将六次分析的结果计算其RSD %,所有化合物的相对标准偏差均小于7.7 %,本方法测定的样品加标浓度为20μg/kg。60mL收集管同时适用于这三种仪器,10mL收集管也可以用于SePRO和MV5之间,实验过程中不需要进行液体的转移,能够有效的减少转移过程中造成的损失。参考标准:1、《土壤和沉积物 硝基苯类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》2、HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法

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    [b]问题:HJ 716-2014水质硝基苯类化合物测定15种硝基苯类混标 适用于《HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》的货号是?答案:46684[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10:00左右发布一个色谱问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖:[/b]抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);[b]中奖名单:荷花仙子(注册ID:v2975525)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)dahua1981(注册ID:dahua1981)吕梁山(注册ID:shih20j07)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802021539556941_8802_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802021539563592_2779_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]

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