去甲基雷尼替丁标准品

Breaking News美国FDA继2019年9月13日发出警示在雷尼替丁样品中检出NDMA后，于2020年4月1日发布公告要求制药商立即从市场上撤回所有处方和非处方（OTC）雷尼替丁产品。这是正在进行对雷尼替丁（商品名 Zantac，善胃得）中N-亚硝基二甲胺（NDMA）污染物管控的最新举措。FDA已经确定，某些雷尼替丁产品中的杂质会随着时间的推移以及在高于室温条件下存储而增加，并可能导致消费者暴露于不可接受的杂质水平中。NDMA是个什么鬼？NDMA全名N-二甲基亚硝胺又称二甲基亚硝基胺，分子式C2H6N2O，分子量74.08，黄色液体，可溶于水、乙醇、乙醚、二氯甲烷，属于亚硝胺类化合物。NDMA的合成通常由二甲胺与亚硝酸盐在酸性条件下反应生成。根据ICH M7通则对基因毒性杂质的分类原则，NDMA应属于第一类已知诱变性和致癌性的物质。在世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单中NDMA被列为2A类致癌物。 NDMA大事记12018年7月5日欧盟医药管理局（EMA）公告宣布，中国某药企原料药缬沙坦含有杂质NDMA。 22018年7月13日FDA发布通告，提醒医生和患者关于几种含有缬沙坦活性成分的高血压和心力衰竭治疗药的自愿召回。召回原因是缬沙坦原料药中含有基因毒性杂质NDMA。 32018年9月28日FDA对中国某药企部分产品发布进口禁令，意大利官方要求欧盟国家停止进口该公司缬沙坦原料药及中间体。欧盟官方也在其官方网站发布类似公告。42019年9月13日FDA警示在雷尼替丁样品中检出亚硝基二甲胺（NDMA）。 52019年12月5日美国FDA宣布开始检测一线降糖药二甲双胍的样品是否含有超过限度的致癌物NDMA，如果发现二甲双胍药品中存在高含量的NDMA，将酌情建议召回。 NDMA从哪来？遗传毒性杂质主要来源于原料药合成过程中的起始物料、中间体、试剂和反应副产物。此外，药物在合成、储存或者制剂生产过程中也可能会降解产生遗传毒性杂质。药物中NDMA的可能来源包含以下方面： 1. 硝酸环境下与体系中的二甲胺发生反应得到 2. 药物本身发生降解产生二甲胺，然后继续与硝酸盐反应得到 3. 生产工艺过程中使用了二甲胺前体试剂，由其发生降解得到 4. 药物含有二甲胺或者类似结构，通过氯胺化或者氧化等途径降解产生NDMA，如雷尼替丁、二甲双胍等 5. 药物合成过程中使用了叠氮试剂或亚硝酸盐，在有二甲胺供体的情况下反应生成NDMA，如四氮唑类药物缬沙坦、厄贝沙坦、氯沙坦等 6. 其他途径引入，如制药用水、辅料等 NDMA限度值？根据WHO的数据，NDMA的可接受限度AI值为0.005~0.016 μg/kg，换算后为0.375~1.2 μg/天。根据不同药物的用药特点，对NDMA的限度做了不同要求。2018年12月FDA发布了血管紧张素II受体拮抗剂（ARB）药物中NDMA的可接受摄入量为96 ng/天。NMPA对缬沙坦的生产要求中规定了NDMA的限度不得过千万分之三（相当于EMA的暂定参考限定值0.3 ppm）。此外，在FDA的公告信中也提到二甲双胍中NDMA的可接受日摄入水平为96 ng/天，根据该值及最大日剂量则可计算出二甲双胍药品中NDMA的限度控制水平。如盐酸二甲双胍片最大日剂量为2 g，则该产品中NDMA的可接受摄入水平是0.048 ppm。 对于雷尼替丁，FDA在公告信中提到，建议制药公司如检测发现NDMA超出可接受日摄入水平（雷尼替丁96 ng/天或0.32 ppm）则因召回其产品。此次全面撤回是发现杂质NDMA会随着时间的推移以及在高于室温条件下存储而增加，从而导致严重的用药安全问题。 NDMA如何测？药品中遗传毒性杂质NDMA的含量极微，控制限度比较低，对检测方法灵敏度提出了很高的要求。目前中国NMPA、美国FDA、欧洲药典委员会EDQM及加拿大卫生部等机构公布的NDMA检测方法主要有GCMS、GC-MS/MS、LC、LC-HRMS、LC-MS/MS法等。随着美国雷尼替丁的退市，今后雷尼替丁中的NDMA测定需求尚未可知，但其他药品如沙坦类药物、替丁类药物、二甲双胍等这些药物中的基因毒性杂质地测定仍将继续。LCMS-8050同时测定沙坦类药物中NDMA、NDEA和NMBA5.0 ng/mL标准样品MRM色谱图 岛津版完整解决方案在经历全球范围内对基因毒性杂质致癌的恐慌之后，药品监管机构越来越警惕其他药物可能受到污染的风险。从缬沙坦到雷尼替丁，再到二甲双胍，由遗传毒性杂质NDMA引起的风波接连不断，NDMA控制的重要性不言而喻。为规范和指导化学药物中亚硝胺类杂质研究和审评，2020年1月6日国家药品监督管理局组织起草了《化学药物中亚硝胺类杂质研究技术指导原则（征求意见稿）》，面向社会公开征求意见。为了更好地对该类药物中的遗传毒性杂质进行质量控制，岛津公司开发了基于GCMS、GCMS/MS、LC、LCMS/MS以及Q-TOF平台的相关药物中NDMA检测方法，精心汇编了《化学药中遗传毒性杂质NDMA的检测方案》。此外，为了应对制药行业相关用户的需求，岛津分析中心还编写了《药品中基因毒性杂质检测整体解决方案》，收入了药品中磺酸酯类、亚硝胺类、残留溶剂等基因毒性杂质的应用方案。希望我们的工作能够为您带来帮助。

继去年缬沙坦原料药中曝出含有基因毒性杂质 N-二甲基亚硝胺 (NDMA)和 N-亚硝基二乙胺（NDEA），今年 3 月，又爆出降压药氯沙坦钾中 N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸（NMBA）超标，各大媒体纷纷用“没完没了”来形容接连爆出的降压药中亚硝胺类基因毒性杂质超标事件。8 月份，FDA 公布了 6 种亚硝胺类基因毒性杂质的分析方法；9 月份，FDA 又发布了胃药雷尼替丁中 NDMA 的检测方法；欧盟更是随后发文，将 NDMA 的评估扩展至所有化学合成药。短短几个月，监管法规不仅扩增了亚硝胺检测项目，而且正在席卷全部种类的化学药。亚硝胺类化合物是被国际癌症研究组织判定的 2A 类致癌物，即动物致癌证据明确，但对人体作用尚不明确。亚硝胺类化合物的来源途径多样，除了药物还可能存在于食物、化妆品、香烟、环境中。因为有明确的基因毒性和毒理学数据，亚硝胺类化合物的限量极低。比如 NDMA，现在规定的日摄入限量是 96 ng，换算到药物里的相对含量就是亚 ppm 量级，对分析方法的灵敏度要求极高。为了应对药物中痕量亚硝胺类杂质的检测，安捷伦紧跟法规热点，针对多种亚硝胺化合物、不同种类化学药，准备好了快速、准确、高灵敏度的检测方案。雷尼替丁中 NDMA 的定量检测方法针对最近爆出多个品牌生产的雷尼替丁含有 NDMA 的药物污染事件， 而 GC/MS 方法在检测过程中会降解产生 NDMA，因此 LC/MS 方法更适合 NDMA 的定量检测。基于安捷伦三重四极杆液质联用系统开发的雷尼替丁中 NDMA 定量检测方法，经过灵敏度、线性范围和样品测试，完全满足 FDA 的定量要求。图 1：1 ng/mL NDMA 定量和定性离子色谱图（检测目标：NDMA，检测样品：雷尼替丁原料药和制剂）沙坦类 NMBA 的定量检测方法NMBA 的分子结构特点决定了更适合采用液质联用方法进行检测。采用 HPLC-ESI-MS/MS 检测 NMBA，方法简单且灵敏度高，检测限可达 0.05 ng/mL，换算到药品里可检测 5 ppb，结果远优于法规要求。（温馨提示：NMBA 有顺反异构体，需要合并定量）图 2：0.05-100 ng/mL NMBA 的标准曲线及 0.01 ug/g 的基质添加色谱图（检测目标：NMBA，检测样品：氯沙坦钾）14 种亚硝胺类化合物同时定量检测方法2018 年，EDQM 官网发布了沙坦类 NDMA 和 NDEA 的检测方法，该方法采用安捷伦 6460 三重四极杆液质联用系统。在此基础上，安捷伦根据毒理学信息继续扩充，可以提供多达 14 种亚硝胺类化合物的 LC/MS/MS 同时定量分析方法，包括 FDA 方法中提到的 6 种亚硝胺类化合物，新的方法具有法规依从好，可操作性强的优点。图 3. 1 ng/mL 14 种亚硝胺类化合物色谱图（检测目标：NDMA、NDEA、NMBA、NEIPA、NDIPA、NDBA等14种，后续将继续扩充；检测样品：沙坦类药物）小结基于 6400 系列三重四极杆液质联用系统，安捷伦已经为您备好不同化学药品中多种亚硝胺类基因毒性杂质的痕量检测方案。安捷伦会继续紧随法规监管的步伐，在基因毒性杂质检测领域不断开发更新方案，为您持续提供更可靠、更灵敏的检测方法，助您从容应对分析挑战！您如果对该方案的详细信息感兴趣，请扫描下方二维码关注“安捷伦视界”公众号，发送“姓名+电话+邮箱+获取基因毒性杂质解决方案详细信息”，安捷伦工作人员会主动与您联系。推荐阅读：1. 除了基因毒性杂质 NDMA，还有什么我们不知道的遗传风险？ https://www.agilent.com/zh-cn/ndma2. 你的降压药安全吗？- 亚硝胺类基因毒性杂质检测干货速递 https://www.agilent.com/zh-cn/jiangyayao 3. 不用打开棕色玻璃瓶，准确鉴别吐温 20 和吐温 80 https://www.agilent.com/zh-cn/tuwen关注“安捷伦视界”公众号，获取更多资讯。

近日，肯尼亚向世界贸易组织(WTO)技术性贸易壁垒委员会提交了修订版的化妆品标准，对护肤霜、洗涤剂和发胶等化妆品的要求和测试方法作出了新规定。　　修订版的标准给出了对苯二酚的限值，从而可以区分产品中存在的对苯二酚是属于污染物还是有意添加。此外，新标准也对微生物限值、产品的标签和包装要求等作出了说明。　　据了解，对苯二酚是有毒有机化合物，成人误服1克即可出现头痛、头晕、耳鸣、面色苍白等症状。这种物质遇明火、高热可燃，与强氧化剂接触可发生化学反应 受高热分解后，可放出有毒气体。目前，对苯二酚主要用于制取黑白显影剂、蒽醌染料、偶氮染料、橡胶防老剂、稳定剂和抗氧剂。　　对此，检验检疫部门提醒相关出口企业：一是深入了解肯尼亚新修订化妆品标准的具体内容，加强学习和研究，严格按照标准要求生产化妆品及产品标签的标注 二是从源头控制产品的品质，加强化妆品中对苯二酚及微生物的检测监控，必要时可向检验检疫部门或大型检测机构寻求技术支持，避免因产品化合物及微生物的超标造成退运或销毁 三要与国外进口商加强沟通，及时获取最新的法规信息，避免因信息不对称导致出口风险。

一、背景介绍　　糖类物质是多羟基醛和多羟基酮及其缩合物，或水解后能产生多羟基醛和/或多羟基酮的一类有机化合物。根据分子的聚合度，糖类物质一般分为单糖(如葡萄糖、果糖)、低聚糖(含2～10个单糖结构的缩合物，常见的是双糖，如蔗糖、乳糖和麦芽糖等)和多糖(含10个以上单糖结构的缩合物，如淀粉、纤维素、果胶等) 根据其还原性可分为还原糖(如葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖、麦芽糖)和非还原糖(蔗糖、淀粉) 根据其结构可分为醛糖(如核糖、葡萄糖、半乳糖、乳糖、甘露糖、麦芽糖)和酮糖(如果糖、木酮糖、核酮糖、辛酮糖)。糖的还原性主要基于分子中含有还原性的醛基，所以醛糖是还原糖。有些酮糖在碱性溶液中可发生差向异构化反应转化为醛糖，也具有还原性，属还原糖，比如果糖。单糖分子缩合为双糖或多糖后，若失去了还原性的醛基，就不具备还原性，称为非还原糖，如蔗糖(双糖)和淀粉(多糖)。蔗糖水解后生成1:1的葡萄糖和果糖，产物不是单一分子，称为转化糖。淀粉完全水解后产物为单分子葡萄糖。蛋白质、脂肪、碳水化合物(主要指糖类化合物)、钠是食品的4种核心营养素，所以食品中糖类物质的含量是食品检验的主要内容之一。　　二、检验标准的探讨　　现行的国家标准中糖类物质的检验方法一般涉及3个标准：GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》、GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》、GB/T 5009.9-2008《食品中淀粉的测定》。其中，蔗糖和淀粉含量的测定是基于测定二者水解后产生的还原糖，所以这3个标准实际上是有着密切联系，并且以还原糖容量法测定为基础的方法体系。　　(一)样品的前处理　　食品样品的组成相当复杂，对食品中某成分测定的策略是基于分离复杂背景和除去测试干扰物质后选择适宜的方法进行检测。食品中最普通的糖类物质包括葡萄糖、果糖、蔗糖和淀粉。葡萄糖和果糖是还原糖，易溶于水。食品样品用水充分浸提后，葡萄糖和果糖进入提取液，提取液中当然含有其他能溶于水的胶体物质，如蛋白质、多糖及色素等。这些胶体物质会干扰后续碱性铜盐法还原糖的测定或影响终点判定，所以必须加以分离。标准中是使用澄清剂共沉淀法除去胶体物质，过滤后的澄清液用于还原糖的测定。常用的食品澄清剂有多种，包括醋酸锌和亚铁氰化钾配合溶液、硫酸铜、中性醋酸铅、碱性醋酸铅、氢氧化铝、活性碳等。　　(二)还原糖测定和结果计算　　GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》直接滴定法的原理如下：碱性酒石酸铜甲液与乙液等量混合后，Cu2+与OH-生成天蓝色的Cu(OH)2沉淀物，该沉淀物与酒石酸钾钠反应，生成可溶性的酒石酸钾钠铜深蓝色络合物，该络合物遇还原糖反应后，产生红色Cu2O沉淀。为了便于终点的观察，直接滴定法在蓝—爱农法的基础上进行了改进，碱性酒石酸铜乙液中的亚铁氰化钾与Cu2O沉淀反应生成可溶性的淡黄色络合物。最终反应的终点由碱性酒石酸铜甲液中的亚甲蓝作为指示剂显示，亚甲蓝的氧化能力比Cu2+弱，故还原糖先与Cu2+反应。当碱性酒石酸铜甲液中的Cu2+全部被逐渐滴入的还原糖耗尽后，稍过量的还原糖立即把亚甲蓝还原，溶液颜色由蓝色变为无色，即为滴定终点。　　直接滴定法首先由还原糖标准溶液(1.0mg/ml，即0.1%)标定来自碱性酒石酸铜甲液中的已知量的Cu2+，建立该已知量的Cu2+与还原糖的定量关系。试样测定时亦取等量的Cu2+溶液与试样中的还原糖反应。反应终点时，试样中的还原糖总量与标定步骤中加入的标准样液中的还原糖总量相同(A = CV，C为葡萄糖标准溶液的浓度，mg/ml V为标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积，ml)。由此，可以建立结果计算公式(1)：　　X=　　其中，X：试样中还原糖的含量(以某种还原糖计，如常用的葡萄糖，g/100g) A：终点时加入的还原糖总量，mg m： 试样质量，g V： 试样消耗的体积，ml 1000：毫克换算成克的系数。　　(三)计算公式的正确表达　　1.还原糖计算公式。公式(1)中的250 ml是GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》样品处理过程中样液的最终定容体积。显然，该计算公式的建立与滴定方法的原理和操作过程密不可分。对于含大量淀粉的食品，根据样品的处理过程，公式(1)的适用性存在疑问。为了清楚地解释问题的根源所在，现将“含大量淀粉的食品”试样处理过程依标准摘录如下：“称取10g～20g粉碎后或混匀后的试样，精确至0.001g，置250ml容量瓶中，加水200ml，在45℃水浴中加热1小时，并时时振摇。冷后加水至刻度，混匀，静置，沉淀。吸取200ml上清液置另一250ml容量瓶中，慢慢加入5ml乙酸锌溶液及5ml亚铁氰化钾溶液，加水至刻度，混匀。静置30分钟，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，取续滤液备用。”问题出在样液的分取过程：“吸取200ml上清液置另一250ml容量瓶中，”照此，最后定容的250ml样液中仅含有原样品总量的4/5 ，即200ml/250ml，这一点在计算公式(1)中未有显示，由此会造成计算结果比实际结果低20%。综上所述，对于“含大量淀粉的食品”试样，公式(1)中试样质量应该乘以样品分取因子(等于 4/5)，以保证计算公式(1)与实际操作过程相符和计算结果的正确性。　　2.蔗糖标准中的计算公式。GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》的第二法酸水解法还原糖计算公式的错误更加严重。其错误在于样品的水解过程中溶液的分取体积未在计算公式中体现。按照标准的操作过程，正确的计算公式(2)应为：　　X = (2)比较上述公式(2)与现行GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》的第二法酸水解法中还原糖的计算公式可知，现行国标的计算结果比正确结果小了整整一倍。如果国标的使用者未注意到该错误，报出的检验结果将会出现很大错误的。　　(四)还原糖滴定法的注意事项　　1.该法原理是基于还原糖标液与试样溶液滴定等量的碱性酒石酸铜甲乙混合液，因此，每次测定时，碱性酒石酸铜甲液(含Cu2+)的移取量(5.0ml)一定要精确，以保证结果的准确性和平行性。　　2.滴定应按标准操作在沸腾条件下进行。其一，高温可以加快还原糖与Cu2+的反应速度，确保滴定反应正常进行 其二，保持反应液沸腾可防止空气进入，避免还原态的次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而影响终点判定和增加还原糖消耗量。达终点后还原态的次甲基蓝(无色)遇空气中氧时又会被氧化为氧化态(蓝色)。同样，氧化亚铜也易被空气氧化回到二价态。因此，滴定时也不应过分摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定，以防空气进入反应液中。　　食品中糖类物资国标还原糖滴定法，其优点是快速、方便、准确，对仪器设备的依赖程度较低，所以它是实验室普遍采用的方法。现行的GB/T 5009.7-2008《食品中还原糖的测定》和GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》在标准转换过程中出现了计算公式的严重错误，中初级检验人员很难发现和自行纠正。因此，笔者建议国家相关部门尽快组织对现行食品中糖类物质(还原糖、蔗糖)国家检验标准的两个方法的修订工作，完善检测方法和标准，确保检测的准确度。

测定N-二甲基亚硝胺的新标准！本次标准更新，新增了QuEChERS法测定，Detelogy带你一起解读！亚硝酸盐广泛存在于食品之中，很容易与胺化合，生成亚硝胺。亚硝胺与苯并(α)芘、黄曲霉素是世界公认的三大强致癌物质。N-二甲基亚硝胺是N-亚硝胺类化合物的一种，食品中天然存在的N-亚硝胺类化合物含量极微，但其前体物质亚硝酸盐和胺类广泛存在于自然界中，在适宜的条件下可以形成N-亚硝胺类化合物。N-二甲基亚硝胺是国际公认的毒性较大的污染物，具有肝毒性和致癌性。N-二甲基亚硝胺在啤酒、肉制品及鱼类腌制品等食品和环境中广泛存在。肉制品加工过程中会使用亚硝酸盐添加剂，使其产生理想的粉红色，增加风味，且还具有抗氧化的效果。但是，亚硝酸盐在腌肉中可以转化为亚硝酸，极易反应生成致癌性物质：N-亚硝胺类化合物；水产品腌制过程中使用的粗盐通常含有硝酸盐、亚硝酸盐，加上微生物能将硝酸盐还原成亚硝酸盐，从而蓄积亚硝酸盐。在适宜的条件下，亚硝酸盐与胺类发生亚硝基化作用，最终生成N-二甲基亚硝胺。2023年9月25日，国家卫生健康委员会发布了85项食品安全国家标准和3项修改单（卫健委2023年第6号公告），其中就有GB 5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。此次更新，大家的目光都聚焦在新增的第二法：QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法上，相比起其他实验方法，不仅精简了实验设备，在一定程度上也加快了实验的效率。下面一起来看看！实 验 步 骤 提 取 干制品称取5g于50mL离心管，加入5mL水，振荡混匀（鲜样品称取10g置于50 mL离心管中），加入N-二甲基亚硝胺内标中间液(1μg/mL)50μL，向其准确加入10mL乙腈，MultiVortex多样品涡旋混合器调节3000rpm，涡旋振荡2min后置于-20℃冰箱冷冻20min，取出后加入陶瓷研磨珠1粒以及4g硫酸镁和1g氯化钠，放入MGS-24高通量智能动植物研磨均质仪振荡2min，置于冷冻离心机中，转速9000r/min,10℃离心5min，上清液待净化。 净 化 称取150mgPLS-A粉末(或1g增强型脂质去除EMR-Lipid萃取粉剂或同级品)于15mL离心管中，加入5mL水于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡，立即加入5mL待净化上清液涡旋振荡1min，置于冷冻离心机，9000r/min，10℃离心5min，待除水。 除 水 称取1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠于另一15mL离心管，加入上述待除水净化液于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡2min，置于冷冻离心机中，转速9000r/min，10℃离心5min。取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后。上机测定。“PreferenceDetelogy优选仪器

各有关单位：根据《上海市食品接触材料协会团体标准管理办法》的相关规定，协会组织专家组对《食品接触材料及制品 甲基丙烯酰胺迁移量的测定》、《食品接触材料及制品 间苯二甲酸二甲酯迁移量的测定》团体标准进行了立项评审。经评审，两项团体标准的申报材料符合立项条件，批准立项。请编制单位按照协会工作要求，严把标准质量关，确保标准的适用性和有效性，按期完成标准的起草编制工作。同时，欢迎有关单位积极申报，参与上述两项团体标准的起草编制工作。特此公告。联 系 人：陈宁宁 黄 蔚联系电话：021-64372212邮 箱：safcmxh@163.com通信地址：上海市徐汇区永嘉路627号301室邮 编：200031上海市食品接触材料协会2024年3月29日上海市食品接触材料协会关于《食品接触材料及制品 甲基丙烯酰胺迁移量的测定》、《食品接触材料及制品 间苯二甲酸二甲酯迁移量的测定》团体标准的立项公告.pdf

经项目征集、审核、发布审议等程序，氟硅协会拟于2024年1月发布《有机硅污水中甲基环硅氧烷的测定》团体标准，为保障项目立项的公正性，现对本项氟硅团体标准进行公示，公示时间2024年1月19日至1月28日，共计10日。如任何单位、个人对拟发布标准持有异议，请以正式发函方式向协会提出意见和建议。氟硅协会标委会邮箱：fsibwh@163.com。附件：1、《有机硅污水中甲基环硅氧烷的测定》报批稿.pdf 中国氟硅有机材料工业协会 2024年1月19日

仪器信息网讯 日前，国家标准委发布了2014年第一批国家标准制修订计划的通知，通知中提出将制定化妆品中11种青霉素类抗生素、15种喹诺酮类抗生素、5种重金属、7种性激素，以及黄芪甲苷、芍药苷、连翘苷和连翘酯苷A等48种物质的测定方法。　　以上物质测定采用的仪器主要为高效液相色谱法、高效液相色谱/串联质谱法、电感耦合等离子体质谱法等。　　2014年第一批国家标准制修订计划拟制定的化妆品检测标准：　　《化妆品中4-异丙基-m-甲苯酚等6种酚类抗菌剂的测定 高效液相色谱法》　　在化妆品中，酚类抗菌剂既可作为防腐剂，又可用于皮肤护理肤液和腐蚀痘痘。在我国化妆品卫生规范((2007年版))和GB7916-1987《化妆品卫生标准》中，对以下酚类物质做出规定，4-异丙基-3-甲酚(&le 0.1%)、4-叔丁基苯酚(禁用)、4-氯-3-甲酚(&le 0.2%)、2，4，6-三氯苯酚(禁用)、苯酚(禁用)和五氯苯酚(禁用)。　　目前我国尚无酚类抗菌剂检测的国家标准方法，本研究拟通过酚类抗菌剂检测方法的探索，制定相应的标准检测方法，为化妆品品产品的市场监督提供有力的技术支撑。　　《化妆品中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林等11种青霉素类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》　　《化妆品中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星等15种喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》　　为了使消费者在使用化妆品后能够迅速改善肤质，一些厂商可能会在其产品中违禁添加一些抗生素。使用添加了抗生素的化妆品，消费者最初会觉得皮肤明显变好，但长期使用会造成色素沉着、皮肤萎缩、变薄、变黑，甚至导致皮炎。如果长期局部使用，最容易对该抗生素所对抗的细菌产生耐药，从而无法杀死细菌。虽然消费者使用后在短期内不会有任何异常反应，但当人们为了治病而选择该抗生素时，体内可能早已经产生了抗药性，甚至有可能导致全身性损害。　　因此我国《化妆品卫生规范》(2007年版)中明确规定抗生素类药物不得作为生产原料及组分添加到化妆品中。目前对于化妆品中青霉素类抗生素的测定还缺乏统一的国家检测方法标准，因此研究相关的检测技术是十分有必要的。　　《化妆品中铬、锑、镉、砷、铅的测定-电感耦合等离子体质谱法》　　化妆品的材料多来源于自然界的天然矿物质，并且在加工过程中有害重金属很难除去。化妆品中的重金属易通过皮肤吸收进入人体，经过长时间的蓄积产生危害，目前尚无针对化妆品中铬、锑的标准。目前化妆品中砷、镉、铅的检测方法主要是原子吸收和氢化物原子荧光光谱法。　　ICP/MS法具有快速、高灵敏度和同时检测多元素的优点，广泛运用于环境、半导体、医学、生物、冶金、石油、核材料分析等领域中，其溶液的检出限大部份为ppt级，对化妆品中多种重金属的同时检测具有明显的优势。　　《化妆品中黄芪甲苷、芍药苷、连翘苷和连翘酯苷A的测定 高效液相色谱法》　　黄芪甲苷是黄芪中特征的生物活性成分，具有益气，固表，止汗等药用功效。中国药典明确记述，黄芪还具有增强免疫、抗癌、抗衰等药理作用。黄芪逐渐被应用于化妆品行业，目前已经有售含黄芪甲苷的牙膏系列产品和基础护肤类的相关产品化妆品。目前，我国尚无化妆品中黄芪甲苷的测方法，造成监管无据可依的现状，部分违规化妆品产品上标注含有中药成分但实际产品中不含或含量不够，欺骗消费者，逃避监管。　　因此，为加强对黄芪相关化妆品的消费者权益，急需建立化妆品中黄芪甲苷的快速、准确的检测标准方法，特此建议立项。　　《化妆品中七种性激素的测定 超高效液相色谱/串联质谱法》　　我国的《化妆品卫生规范》(2007版)明确规定了7种性激素(包括雌酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚、睾丸酮、甲基睾丸酮和黄体酮)为化妆品中禁用物质。由于在化妆品中添加性激素能够快速促进毛发生长，防止皮肤老化，增加皮肤弹性，并具有丰乳、除皱、治疗暗疮粉刺等作用，因此常被非法添加到各类护肤品中。然而，长期使用含性激素的化妆品会导致皮肤色素沉积、产生黑斑、皮肤层变薄等副作用，甚至具有致癌危险。　　本标准适用于化妆品中7种性激素的定性和定量分析 取一定量的化妆品样品，膏霜类、精油类及面膜类化妆品用饱和氯化钠溶液分散，用甲醇从分散液中提取性激素类药物，经固相萃取小柱净化 水类化妆品用甲醇提取后可直接上样 用超高效液相色谱/串联质谱法测定，通过外标法计算试样化妆品中7种性激素的浓度。　　色谱质谱法一直是化妆品中相关物质检测的重要方法，在2013年第一批国家标准制修订计划当中涉及的20项化妆品检测方法中，高效液相色谱法、质谱法占13项。具体立项标准如下表所示。

2022年5月31日，中国环境监测总站(简称“监测总站”)和中国计量科学研究院(简称“中国计量院”)作为主导实验室通过线上会议的方式组织召开臭氧计量标准A类国家计量比对项目(项目编号：2022-A-07)首次会议，来自全国各省、市计量技术机构、监测机构的27家参比实验室的相关人员和技术专家参加了会议。 　　目前，臭氧已成为环境空气中仅次于PM2.5的重要污染物，PM2.5与臭氧污染的协同控制，成为我国“十四五”及更长时期的一个重要任务。为实现全国臭氧监测数据的量值准确、统一，并考核技术机构和计量人员专项技术能力，今年4月，监测总站和中国计量院共同申报并成功获批由国家市场监督管理总局统一组织实施的臭氧计量标准国家计量比对(市监计量发[2022]36号)，是生态环境部门第一次主导国家计量比对项目。按照程序要求，监测总站和中国计量院组织召开臭氧国家计量比对首次会议。会上，主导实验室介绍了此次比对前期准备工作情况，组织审议通过了《2022年臭氧计量标准计量比对项目实施方案》，并现场回答了各参比实验室提出的技术问题。 　　下一步，监测总站和中国计量院将严格按照《2022年臭氧计量标准计量比对项目实施方案》要求加快实施进度，开展传递标准的稳定性测试、星形计量比对、结果统计分析与比对报告编制，高质量完成臭氧比对任务，助力全国臭氧量值的准确、可比。

各有关单位：根据《食品安全法》及其实施条例规定，我委组织起草了《食品安全国家标准食品营养强化剂（6S）-5-甲基四氢叶酸，氨基葡萄糖盐》等5项食品安全国家标准和修改单（征求意见稿），现向社会公开征求意见。请于2023年6月30日前登录食品安全国家标准管理信息系统（https://sppt.cfsa.net.cn:8086/cfsa_aiguo）在线提交反馈意见。 附件：征求意见的食品安全国家标准目录 食品安全国家标准审评委员会秘书处2023年5月6日相关标准如下：序号标准名称制定/修订营养与特殊膳食食品1项1.食品安全国家标准 食品营养强化剂 （6S）-5-甲基四氢叶酸，氨基葡萄糖盐制定食品添加剂2项2.食品安全国家标准 食品添加剂 聚乙烯醇修订3.食品安全国家标准 食品添加剂 氧化亚氮（GB 1886.350-2021）第1号修改单修改单理化检验方法与规程 1项4.食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定修订食品产品1项5.食品安全国家标准 乳粉和调制乳粉修订

近来一段时间，看到各行业 分析检测新标准拟定 现已放出意见征集公告。为大家汇总整理下，看看有没有涉及到大家关注的领域吧！纳米技术石墨烯材料的化学性质表征电感耦合等离子体质谱法 标准意见征求标准中所使用的方法，需要用到的测试仪器有以下几种：可对无机元素进行痕量定量测试的电感耦合等离子体质谱仪、能对被测样品进行消解的微波消解仪、能去除消解后样品溶液中浓硝酸的赶酸仪。标准也详细叙述了样品前处理的各项步骤，并推荐同时处理4-6个平行样进行ICP-MS测试分析，其中1-2个样品中应加入含有特定元素的标准溶液用于后续计算加标回收率。小麦粉的测定高效液相色谱法 三项补充方法发布《小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定》（BJS 202001）规定了小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的高效液相色谱测定方法，适用于小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定。在检测中，除了需要用到高效液相色谱之外，还需要用到 电子天平、涡旋混合器、高速冷冻离心机等仪器，待试样中检出三聚硫氰酸三钠盐后还需要采用液相色谱-质谱/质谱法进行确证。《小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定》（BJS 202002）规定了小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的高效液相色谱测定方法，适用于小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定。检验过程中需要用到高效液相色谱仪、电子天平、pH计、涡旋振荡器、超声波发生器、高速离心机等，结果确认使用液相色谱-质谱/质谱法。《小麦粉中曲酸的测定》（BJS 202003）规定了小麦粉中曲酸的高效液相色谱测定方法，适用于小麦粉中曲酸的测定。液相色谱仪：配有二极管阵列检测器或紫外检测器。检测中，用纯水提取试样中曲酸，用配有二极管阵列检测器或紫外检测器的高效液相色谱仪检测，外标法定量。此外还需要用到分析天平、pH计、超声波水浴、离心机等仪器。化妆品中壬二酸的检测气相色谱法 意见征集《化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法》中所规定的检测方法原理是试样在浓硫酸和乙醇条件下衍生，用正己烷萃取，浓缩后经气相色谱分离，再使用氢火焰离子化检测器检测，之后根据保留时间定性，外标法定量即可。标准中也显示本方法的检出限为15mg/kg，定量限为50mg/kg。而实验需要用到的仪器设备包括有配备氢火焰离子化检测器的气相色谱仪、分析天平、离心机、涡旋振荡器、刻度管、氮吹仪等。化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定气相色谱质谱法 意见征集《化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定》引用了《分析实验室用水规格和试验方法》，规定了气相色谱质谱法测定化妆品中三氯乙酸含量的方法，而方法的原理是样品在酸性条件下用甲基叔丁基醚萃取，在萃取液经氮气吹干后，用硫酸乙醇溶液衍生，使样品中的三氯乙酸形成三氯乙酸乙酯，之后用正己烷萃取并注入气相色谱-质谱联用仪分析，用外标法定量即可。该标准所规定使用的方法需要用到的仪器设备有配备电子轰击电离源的气相色谱-质谱联用仪、分析天平、涡旋振荡器、氮吹仪、离心机、水浴锅。因仪器设备具有多样性，为确保实验顺利进行，标准征求意见稿中还规定了仪器的色谱柱固定相应当是含有5%苯基的甲基聚硅氧烷石英毛细管柱或性能相当者。天然气加臭剂四氢噻吩含量的测定气相色谱法 意见征集标准中规定了用气相色谱法在线测定天然气中加臭剂四氢噻吩的试验方法。而该方法的原理是具有代表性的天然气样品和已知含量的四氢噻吩气体标准物质在同样的操作条件下，经色谱柱分离后进入热导检测器后就能对四氢噻吩含量进行测定，而四氢噻吩含量与峰高或峰面积成正比，通过对比标物和天然气样品的四氢噻吩峰高或者峰面积，即可获得天然气样品中四氢噻吩的含量。标准中还明确表明了使用的便携式气相色谱仪的进样系统应当选用对四氢噻吩无吸附性或经惰性化处理的材料，而色谱柱的材料也应对四氢噻吩呈惰性和无吸附性，或者色谱柱内壁要经惰性化处理，柱内填充物也可以对被检测的四氢噻吩进行有效分离。

遗传毒性（Genotoxicity）是指遗传物质中任何有害变化引起的毒性，而不参考诱发该变化的机制，又称为基因毒性。遗传毒性杂质（Genotoxic Impurities, GTIs）是指能引起遗传毒性的杂质，包括致突变型杂质和其他类型的无致突变性杂质。致突变型杂质（Mutagenic Impurities）指在较低水平时也有可能直接引起DNA损伤，导致NDA突变，从而可能引发癌症的遗传毒性杂质[1]。目前遗传毒性列表中有1574种致癌物质，亚硝胺类、磺酸酯类和苯并芘类等属于高遗传毒性物质。近年来，出现多起已上市的药品中发现遗传毒性，继而被召回的案例。　　例如某制药企业在欧洲推出的抗艾滋药物Viracept(nelfinavir mesylate)，EMA在2007年7月暂停了它在欧洲的所有市场活动，因为在其产品中发现甲基磺酸乙酯超标。经自查，发现存储罐中乙醇残留，放置3个月导致甲磺酸乙酯达到2300ppm，去掉存储罐，增加对甲磺酸乙酯的控制要求低于0.5ppm，EMA对新工艺重新评估，对工厂进行现场检查，2007年10月重新获得上市许可。2018年7月，欧盟药品管理局报道在其对某企业含有ARB药物缬沙坦原料药的药物抽查汇总发现了杂质NDMA，其平均含量达66.5ppm，超过欧盟标 准0.3ppm。随后全球已有包括美国，加拿大，挪威，德国等22个国家召回共2300批该企业的含有沙坦类原料药的降压药。相关药企沙坦原料药中的NDMA经推断疑似来源于药物合成过程中使用的溶剂N,N-二甲基甲酰胺（DMF）与亚硝酸钠在酸性条件下反应产生的微量副产物，即NDMA。随后FDA发布了GCMS测定NDMA和NDEA的方法。2019年3月，又一种亚硝胺类杂质（NMBA）在ARB药物氯沙坦中被发现，但是该物质不能直接被GCMS测定。 9月FDA发表声明，在雷尼替丁中发现NDMA，但是不适用于GCMS方法测定。原因是雷尼替丁结构中，硝基和二甲胺在高温下从母核解离，结合成NDMA，对GCMS法测定产生干扰。 　岛津中国创新中心，不仅致力于科研领域，同时时刻关注各行业的发展和社会的需求，秉承着以科学技术向社会做贡献的宗旨不断前行。本项目针对部分亚硝胺类和磺酸酯类遗传毒性杂质在药品原料药中的测定提供检测方法，为行业客户提供参考。针对客户比较关心的几种遗传毒性杂质分别建立了方法，并完成完整的方法学验证。　　2019年6月，创新中心率先推出遗传毒性杂质NMBA（N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸）LC-MS/MS解决方案。与此同时，对NDMA和NDEA的研究也已在《分析试验室》2020年39卷2期上发表杂质上发表；关于NMBA的研究已在《中国药学杂志》2020年55卷3期上发表。如下将上述研究报告分别简述，供行业客户参考。 1. HS-GC-MS检测原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺 　　本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器，建立了原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的同时测定方法。在10~500ng/mL浓度范围内各组分线性关系良好，相关系数均达到0.999以上，100ng/mL标准品溶液连续进样6针，各组分峰面积RSD均小于2.40%。阴性空白样品在40，80，160ng/mL加标浓度时，回收率为100.6%-104.6%，阳性空白样品回收率为101.8%-108.7%。该方法简单方便，顶空进样不污染气化室，能够有效的检测原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的含量。 2. 岛津中国推出氯沙坦钾中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸（NMBA）解决方案 　　本文利用岛津公司LCMS-8050高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪，建立了原料药中氯沙坦钾中NMBA的测定方法。该方法中NMBA在0.1 ~ 50.0 ng/mL范围内线性关系良好，日内和日间的精密度保留时间和峰面积的重复性良好(RSD均小于1.10%，n = 6和n = 18)，在低中高3个浓度的平均回收率在94.40 ~ 98.04%之间。该方法简单方便，能够快速有效的检测氯沙坦钾原料药中NMBA的含量。 3. GC-MS内标法测定甲磺酸中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯 　　本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪，参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则，建立了以甲磺酸丁酯（BMS）为内标测定甲磺酸中甲磺酸甲酯（MMS）、甲磺酸乙酯（MES）和甲磺酸异丙酯（IMS）的方法并完成方法学验证。在1~10000ng/mL浓度范围内甲磺酸甲酯线性关系良好，在1~100ng/mL内甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯线性关系良好，相关系数均达到0.999以上，样品平行测定6次，计算各组分含量RSD均小于3.33%。样品在650，850，1000ng/mL加标浓度时，MMS回收率为91.85%-103.09%，在10ng/mL加标浓度时，EMS、IMS回收率为92.21%-105.93%。该方法灵敏度和准确度高，能够有效的检测甲磺酸中MMS、EMS和IMS的含量。 4. GC-MS内标曲线法测定甲磺酸中甲磺酰氯 　　本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪，参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则，建立了以甲磺酸丁酯（BMS）为内标测定甲磺酸中甲磺酰氯的方法并完成方法学验证。在1~5000ng/mL浓度范围内甲磺酰氯线性关系良好，相关系数达到0.999，样品平行测定6次，计算组分含量RSD为1.19%。样品在320，400，480ng/mL加标浓度时，甲磺酰氯回收率为100.09%-109.84%。该方法灵敏度和准确度高，能够有效的检测甲磺酸中甲磺酰氯的含量。 5. HS-GC-MS法测定甲磺酸倍他司汀中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯 　　本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器，参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则，建立了以甲磺酸丁酯（BMS）为内标，通过碘化钠衍生化，测定甲磺酸倍他司汀原料药中甲磺酸甲酯（MMS）、甲磺酸乙酯（MES）和甲磺酸异丙酯（IMS）的方法并完成方法学验证。在1~250ng/mL浓度范围内MMS和EMS线性关系良好，在1.5~250ng/mL内IMS线性关系良好，相关系数均达到0.999以上，样品加标平行测定6次，计算各组分含量RSD均小于2.40%。样品在80，100，120ng/mL加标浓度时，MMS、 EMS和IMS回收率在93.86%~112.21%之间。该方法操作简单，灵敏度和准确度高，能够有效的检测甲磺酸倍他司汀中MMS、EMS和IMS的含量。 6. HS-GC-MS法测定甲苯磺酸舒他西林中甲苯磺酸甲酯、乙酯、异丙酯 　　本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器，参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则，建立了以甲磺酸丁酯（BMS）为内标，通过碘化钠衍生化，测定甲苯磺酸舒他西林原料药中甲苯磺酸甲酯（MTS）、甲苯磺酸乙酯（ETS）和甲苯磺酸异丙酯（ITS）的方法并完成方法学验证。在1.5~250ng/mL浓度范围内MTS和ETS衍生化后的碘甲烷（MeI）和碘乙烷（EtI）线性关系良好，在3~250ng/mL内ITS衍生后的（iPrI）线性关系良好，相关系数均达到0.998以上，样品加标平行测定6次，计算各组分含量RSD均小于4.50%。样品在20，40，60ng/mL加标浓度时，MTS、 ETS和ITS回收率在92.50 %~108.13%之间。该方法操作简单，灵敏度和准确度高，能够有效的检测甲苯磺酸舒他西林中MTS、ETS和ITS的含量。 7. HS-GC-MS法测定苯磺酸氨氯地平中苯磺酸甲酯、乙酯、异丙酯 　　本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器，参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则，建立了以甲磺酸丁酯（BMS）为内标，通过碘化钠衍生化，测定苯磺酸氨氯地平原料药中苯磺酸甲酯（MTS）、苯磺酸乙酯（ETS）和苯磺酸异丙酯（ITS）的方法并完成方法学验证。在1.5~250ng/mL浓度范围内MBS和EBS衍生化后的碘甲烷（MeI）和碘乙烷（EtI）线性关系良好，在3~250ng/mL内IBS衍生后的（iPrI）线性关系良好，相关系数均达到0.999以上，样品加标平行测定6次，计算各组分含量RSD均小于5.46%。样品在5，10，15ng/mL加标浓度时，MBS、 EBS和IBS回收率在85.4 %~104.70%之间。该方法操作简单，灵敏度和准确度高，能够有效的检测苯磺酸氨氯地平MBS、EBS和IBS的含量。 [1] 《中国药典》2020年版四部通则增修订内容：遗传毒性杂质控制指导原则审核稿（新增）

近日，韩国发出通报(通报号为G/SPS/N/KOR/448)，食品药物安全部拟定食品标准和规范修正案草案。该修正案草案旨在：　　(1)制定即食食品大肠弯曲杆菌标准。　　(2)为与国际标准协调一致，修订食品内微生物沙门氏菌标准，包括微生物标准抽样计划：在奶油面包中抽取5个样品，没有样品检测值超过10克时，即为合格。在可可产品或巧克力、巴氏杀菌加工肉和蛋制品、加工花生和坚果产品、即食食品中抽取5个样品，没有样品检测值超过25克时，即为合格。　　(3)修订多年生根菜类植物中多年生人参、桔梗花及轮叶党参中铅和镉标准：铅2.0mg/kg，镉0.2mg/kg。　　(4)制定婴幼儿配方食品内铅的新标准低于0.01mg/kg。　　(5)规定双甲脒(Amitraz)的最大残留限量(杀虫剂，单位：mg/kg)：在牛瘦肉中的最大残留限量为0.05mg/kg 在牛肝中的最大残留限量为0.2mg/kg，在牛肾中的最大残留限量为0.2mg/kg，在牛肥肉中的最大残留限量为0.2mg/kg。在猪瘦肉中的最大残留限量为0.05mg/kg，在猪肝中的最大残留限量为0.2mg/kg，在猪肾中的最大残留限量为0.2mg/kg，在猪肥肉中的最大残留限量为0.4mg/kg。在绵羊瘦肉中的最大残留限量为0.05mg/kg，在绵羊肝中的最大残留限量为0.1mg/kg，在绵羊肾中的最大残留限量为0.2mg/kg，在绵羊肥肉中的最大残留限量为0.4mg/kg，在绵羊肥乳中的最大残留限量为0.01mg/kg。　　(6)制定婴儿配方食品及断奶后配方食品新标准，以便与国际标准相协调一致。　　(7)根据濒危野生动植物国际贸易公约(CITES)，禁止用沉香(Aquilaria agallocha)、淡水龟(Chinemys reevesii)作为食品成分。　　目前该通报正在征求意见中。

按照《工业和信息化部办公厅关于开展工业和通信业推荐性标准集中复审工作的通知》(工信厅科函〔2016〕321号)的程序和要求，工信部科技司日前对740项推荐性行业标准集中复审，确定继续有效379项、修订142项、废止219项。　　本次复审共涉工程建设、节能与综合利用、安全生产、产品4个领域，其中产品领域有8项仪器标准拟废止，15项仪器标准计划修订，52项继续有效，仪器涉及色谱、光谱、电化学、热分析等。　　仪器信息网摘录部分仪器标准如下：产品领域推荐性行业标准集中复审结论汇总表标准编号标准名称标准化技术组织复审结论主要理由继续有效修订废止修订拟列入计划年度SH/T1055-1991工业用二乙二醇中水含量的测定微库仑滴定法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√　　　　SH/T1141-2015工业用裂解碳四烃类组成测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√　　　　SH/T1157.2-2015生橡胶丙烯腈-丁二烯橡胶（NBR）中结合丙烯腈含量的测定第2部分：凯氏定氮法全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会√　　　　SH/T1483-2004工业用异丁烯中含氧化合物的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√　　　　SH/T1484-2004工业用异丁烯中异丁烯二聚物的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√　　　　SH/T1485.2-1995工业用二乙烯苯中各组分含量的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√　　　　SH/T1485.3-1995工业用二乙烯苯中聚合物含量的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√　　　　SH/T1485.4-1995工业用二乙烯苯中特丁基邻苯二酚含量的测定分光光度法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√　　　　SH/T1485.5-1995工业用二乙烯苯中溴指数的测定滴定法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√　　　　SH/T1486.2-2008石油对二甲苯纯度及烃类杂质的测定气相色谱法(外标法)全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√　　　　SH/T1489-1998石油对二甲苯纯度及烃类杂质的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√　　　　SH/T1493-2015碳四烯烃中微量羰基化合物含量的测定分光光度法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√　　　　SH/T1498.5-1997尼龙66盐中假二氨基环己烷含量的测定紫外分光光度法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√　　　　SH/T1498.6-1997尼龙66盐中硝酸盐含量的测定分光光度法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√　　　　SH/T1498.7-1997尼龙66盐UV指数的测定紫外分光光度法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√　　　　SH/T1499.10-2012精己二酸第10部分：水分含量的测定热失重法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√　　　　SH/T1499.2-1997精己二酸含量的测定滴定法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√　　　　SH/T1499.3-1997精己二酸氨溶液色度的测定分光光度法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√　　　　SH/T1499.5-1997精己二酸中铁含量的测定2,2联吡啶分光光度法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√　　　　SH/T1499.7-2012精己二酸第7部分：硝酸含量的测定分光光度法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√　　　　SH/T1499.8-1997精己二酸中可氧化物含量的测定滴定法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√　　　　SH/T1550-2012工业用甲基叔丁基醚(MTBE)纯度及杂质的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√　　　　SH/T1551-1993芳烃中溴指数的测定电量滴定法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√　　　　SH/T1613.2-1995石油邻二甲苯纯度及烃类杂质含量的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√　　　　SH/T1627.2-1996工业用乙腈纯度及有机杂质的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√　　　　SH/T1628.4-1996工业用乙酸乙烯酯酸度的测定滴定法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√　　　　SH/T1727-2004丁二烯橡胶微观结构的测定红外光谱法全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会√　　　　SH/T1745-2004工业用异丙苯纯度及杂质的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√　　　　SH/T1746-2004工业用异丙苯过氧化物含量的测定分光光度法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√　　　　SH/T1747-2004工业用异丙苯苯酚含量的测定分光光度法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√　　　　SH/T1748-2004工业用异丙苯酚含量和过氧化氢异丙苯含量的测定高效液相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√　　　　SH/T1754-2006工业用仲丁醇纯度的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√　　　　SH/T1756-2006工业用丁酮纯度与杂质的测定－气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√　　　　SH/T1760-2007合成橡胶胶乳中残留单体和其他有机成分的测定毛细管柱气相色谱直接液体进样法全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会√　　　　SH/T1762-2008橡胶氢化丁腈橡胶(HNBR)剩余不饱和度的测定红外光谱法全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会√　　　　SH/T1765-2008工业芳烃酸度的测定滴定法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√　　　　SH/T1766.2-2008石油间二甲苯纯度及烃类杂质的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√　　　　SH/T1767-2008工业芳烃溴指数的测定电位滴定法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√　　　　SH/T1773-20121，2，4－三甲基苯纯度及烃类杂质的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√　　　　SH/T1774-2012塑料聚丙烯等规指数测定低分辨率脉冲核磁共振法全国塑料标准化技术委员会石化塑料树脂产品分技术委员会√　　　　SH/T1775-2012塑料线型低密度聚乙烯（LLD）组成的定量分析碳-13核磁共振波谱法全国塑料标准化技术委员会石化塑料树脂产品分技术委员会√　　　　SH/T1778-2014化学级丙烯纯度与烃类杂质的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√　　　　SH/T1782-2015工业用异戊二烯纯度和烃类杂质含量的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√　　　　SH/T1784-2015工业用异戊二烯中微量抽提剂含量的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√　　　　SH/T1786-2015工业用异戊烯纯度和烃类杂质含量的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√　　　　SH/T1787-2015工业用异戊烯中含氧化合物的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√　　　　SH/T1790-2015工业用裂解碳五中烃类组分的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√　　　　SH/T1793-2015工业用裂解碳九组成的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√　　　　SH/T1796-2015工业用三乙二醇纯度与杂质的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√　　　　SH/T1798-2015工业用1-己烯纯度及烃类杂质的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会√　　　　SH/T1759-2007用凝胶渗透色谱法测定溶液聚合物分子量分布全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会√　　　该标准系合成橡胶基础通用方法，适用范围为所有溶液聚合物分子量。等同采用ISO11344：2004。鉴于标准广泛的适用性，建议转化为国家标准。SH/T1148-2001工业用乙苯纯度及烃类杂质的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会　√2015　　SH/T1155-1999合成橡胶胶乳密度的测定全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会　√2017　　SH/T1482-2004工业用异丁烯纯度及其烃类杂质的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会　√2017　　SH/T1492-2004工业用1-丁烯纯度及烃类杂质测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会　√2017　　SH/T1547-2004工业用1-丁烯中微量甲醇和甲基叔丁基醚的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会　√2017　　SH/T1548-2004工业用1-丁烯中微量丙二烯和甲基乙炔的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会　√2017　　SH/T1549-1993工业用轻质烯烃中水分的测定在线分析仪使用导则全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会　√2017　　SH/T1054-1991工业用二乙二醇中乙二醇和三乙二醇的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会　√2018　　SH/T1496-1992工业用叔丁醇酸度的测定滴定法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会　√2018　　SH/T1497-2002工业用叔丁醇含量及其杂质的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会　√2018　　SH/T1752-2006合成生胶中防老剂含量的测定高效液相色谱法全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会　√2018　　SH/T1628.2-1996工业用乙酸乙烯酯纯度及有机杂质的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会　√2019　　SH/T1674-1999工业用环己烷纯度及烃类杂质的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会　√2019　　SH/T1769-2009工业用丙烯中微量羰基硫的测定气相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会　√2019　　SH/T1612.10-2005工业用精对苯二甲酸b*值的测定色差计法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会　　　√国家标准《工业用精对苯二甲酸（PTA）试验方法第7部分：b*值的测定色差计法》GB/T30921.7-2016已于2016年6月14日发布，2017年1月1日实施，因此本标准可废止。SH/T1612.3-1995工业用精对苯二甲酸中金属含量的测定原子吸收分光光度法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会　　　√国家标准《工业用精对苯二甲酸（PTA）试验方法第2部分：金属含量的测定》GB/T30921.2-2016已于2016年6月14日发布，2017年1月1日实施，因此本标准可废止。SH/T1612.5-1995工业用精对苯二甲酸中钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会　　　√国家标准《工业用精对苯二甲酸（PTA）试验方法第4部分：钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法》GB/T30921.4-2016已于2016年6月14日发布，2017年1月1日实施，因此本标准可废止。SH/T1612.7-1995工业用精对苯二甲酸中对羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸含量的测定高效液相色谱法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会　　　√国家标准《工业用精对苯二甲酸（PTA）试验方法第1部分：对羧基苯甲醛（4-CBA）和对甲基苯甲酸(p-TOL)含量的测定》GB/T30921.1-2014已于2014年发布实施，因此本标准可废止。SH/T1612.8-2005工业用精对苯二甲酸中粒度分布的测定—激光衍射法全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会　　　√国家标准《工业用精对苯二甲酸（PTA）试验方法第6部分：粒度分布的测定》GB/T30921.6-2016已于2016年6月14日发布，2017年1月1日实施，因此本标准可废止。SH/T1687-2000工业用精对苯二甲酸(PTA)中对羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸含量的测定高效毛细管电泳法(HPCE)全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会　　　√国家标准《工业用精对苯二甲酸（PTA）试验方法第1部分：对羧基苯甲醛（4-CBA）和对甲基苯甲酸(p-TOL)含量的测定》GB/T30921.1-2014已于2014年发布实施，因此本标准可废止。SH/T1771-2010生橡胶玻璃化转变温度的测定差示扫描量热法（DSC）全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会　　　√该标准和GB/T29611-2013《生橡胶玻璃化转变温度的测定差示扫描量热法（DSC）》均等同采用了国际标准ISO22768：2006制定。因此该标准废止。YS/T574.8-2009电真空用锆粉化学分析方法次甲基蓝分光光度法测定硫量全国有色金属标准化技术委员会√　　　　JB/T7088-1993局部放电检测仪全国电动工具标准化技术委员会　√2017　　JB/T6864-1993气象仪器系列型谱机械工业气象仪器标准化技术委员会　　　√目前已没有用户或生产方参照或按照此标准对气象仪器型谱分类，也没有被其它标准所引用使用；标准中所列产品多为国外生产，并没有遵照此标准执行（已被QX/T7-2001气象仪器系列型谱代替）　　附件：推荐性行业标准集中复审结论.docx

检测简介当前，国内肉品质量安全问题主要有掺假肉、兽药残留以及变质三大类，存在于屠宰、生产及流通全环节。1. 肉类掺假肉类掺假是肉品质把控比较关键的一个环节，市面上一些不法商贩通过往肉里面注水来增加重量， 或者用低廉价格或者品质不好的肉去冒充高品质的肉制品，以牟取暴利。2. 兽药残留针对猪肉、牛肉、羊肉等肉类中的瘦肉精、抗生素等药物残留的快速检测。3. 肉类变质动物性食品由于酶和细菌的作用，在腐败过程中，使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质。通过检测此类物质可以判断动物性食品是否变质。具体来说《动物性食品中兽药最高残留限量》对所有动物性食品中的兽药残留做出了限量规定，有些还明确了内脏、肌肉组织的不同限量 与肉及肉制品相关的非法添加物质包括硼砂、酸性橙II、孔雀石绿、瘦肉精、敌敌畏等也是检测项目。畜禽肉等肉和肉制品的质量控制关键项目畜禽肉等食用农产品的关键检测项目为水分、兽药残留(如氯霉素)等 肉制品易出现产品质量不合格的重点指标包括：色素、防腐剂，同时应高度关注非法添加物质(如敌敌畏、瘦肉精、硼砂等) 另外，还需谨防其它低价肉假冒掺杂牛羊肉。检测相关肉制品的定义及分类：加工肉制品指代经过盐腌、风干、发酵、烟熏或其他处理、用以提升口感或延长保存时间的任何肉类。大部分加工肉制品含有猪肉或牛肉，但也可能包括其他红肉、禽类、以及动物内脏或血液等肉类副产品，比如热加工香肠 狗、火腿、香肠、牛肉干、肉罐头、肉类冷盘和酱汁等等。肉制品分类：预制肉制品(调理肉制品、腌腊肉制品)、熟肉制品(发酵肉制品、酱卤肉制品、熟肉干制品、熏烧烤肉制品、熏煮香肠火腿制品)检测指标：检测项目发酵肉制品：铅、镉、铬、总砷、亚硝酸盐、苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、脱氢乙酸及其钠盐、防腐剂混合使用时各自用量占其最大使用量的比例之和、胭脂红、氯霉素、大肠菌群、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、单核细胞增生李斯特氏菌、大肠埃希氏菌O157:H7等腌腊肉制品：三甲胺氮、过氧化值、铅、镉、铬、总砷、N-二甲基亚硝胺、亚硝酸盐、苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、脱氢乙酸及其钠盐、胭脂红、氯霉素等依据标准GB 2726-2016 食品安全国家标准 熟肉制品GB 20799-2016 食品安全国家标准 肉和肉制品经营卫生规范GB/T 31406-2015 肉脯GB/T 31319-2014 风干禽肉制品GB/T 29342-2012 肉制品生产管理规范GB/T 26604-2011 肉制品分类GB/T 23968-2009 肉松GB/T 23586-2009 酱卤肉制品GB/T 23969-2009 肉干

各有关单位： 按照《中国化学试剂工业协会团体标准管理办法（2021 年修订版）》（中试协字〔2021〕 63 号）的要求，现予批准印发中国化学试剂工业协会 2023 年第二批团体标准《化学试剂 气相色谱用对照品 N,N-二甲基甲酰胺》等 14 项团体标准。请起草单位抓紧落实和实施项目计划，在标准制定过程中加强与有关方面的协调，广泛听取意见，保证标准质量和水平，按时完成团体标准制定任务。标准项目计划执行过程中有关问题，请及时与中试协团标委办公室联系。联系方式：联系人：朱传俊电话：18526778029中试协团标办公室邮箱：hxsjtbw@163.com中国化学试剂工业协会2023年8月16日文件66 2023年印发第二批14项团体标准制定计划通知.pdf

2013年6月27日，农业部网站发布了2014-2018年农产品加工(农业行业)标准体系建设规划(征求意见稿)。据介绍，截止到2012年，在5000项农业行业标准中，农产品加工标准579项，占总数的11.6%。此次规划提出了重点制修订针对粮食加工、油料加工、果品加工、蔬菜加工、肉(蛋)品加工、特色农产品产品加工的标准共122项。其中有关农产品检测的方法标准共25项，基础标准8项，管理标准49项，产品标准40项。　　2014-2018年农产品加工拟制(修)订方法标准汇总表 序号名称制定/修订类型建议制修订年度一、粮食加工1　 谷物及其制品中蛋白酶活力测定方法制定方法标准20142　 小麦面粉粉色与麸星的图像检测方法制定20143 荞麦D-手性肌醇测定方法制定20154 粮食及制品中虫卵分析方法制定20155 小麦面粉碱水保持力测定方法制定20166 硬质小麦粉中黄色素测定方法制定20167 面类制品色泽测定-反射比色计法制定20178 大米中矿物油含量测定方法制定20179 粟米（谷子）米质测定方法制定201710 燕麦生物碱测定方法制定201811 食用豆脂肪氧化酶活力测定方法制定2018二、油料加工12 同步检测植物油中甾醇和角鲨烯的方法 液相色谱法制定方法标准201413 榨油饼粕中木酚素的测定方法制定201514 油菜籽及饼粕中酚酸类化合物的测定方法(高效液相色谱法)制定2016三、果品加工15水果贮运环境中1-甲基环丙烯（1-MCP）含量的测定方法 气相色谱法制定方法标准201416水果及其制品中5-羟甲基糠醛含量的测定方法制定201517水果及其制品中花青素含量的测定方法制定201618果蔬及其制品中&beta -胡萝卜素含量的测定方法制定2017四、肉（蛋）品加工19肉与肉制品中不同畜种肉的鉴别方法制定方法标准201420骨素胶原蛋白含量测定方法 分光光度法制定201421肉与肉制品中蛋白质无损检测方法 近红外法制定201622肉与肉制品中水分无损检测方法 近红外法制定201723肉与肉制品中不饱和脂肪酸测定方法 近红外法制定2018五、特色农产品产品加工24蜂胶中酚类物质的测定&mdash 高效液相色谱法制定方法标准201425破壁蜂花粉的评价方法制定2017　　　　附录：2014-2018年农产品加工(农业行业)标准体系建设规划(征求意见稿)　　农产品加工标准体系建设是农业标准体系的重要组成部分，也是促进我国农产品加工业发展的一项重要工作。本着立足行业、突出重点、需求优先、分步实施的原则，就2014-2018年农产品加工标准制修订工作，特制定本规划。　　一、农产品加工标准体系建设的必要性　　近年来，随着我国农产品总量持续增加、品种不断丰富和消费需求逐步升级，农产品加工业进入了快速发展的新阶段。但是应该看到，标准化水平不高的问题一直困扰着农产品加工业健康发展。为此，加快建设农产品加工标准体系日益紧迫。　　(一)有利于完善农业行业标准体系　　农产品加工标准体系是农业行业标准体系的重要组成部分，是提高农产品质量安全水平和市场竞争力的重要保障。当前，我国农产品加工业已经成为延长农业产业链、就业链和效益链，拉动农业农村经济和县域经济发展新的增长极。因此，加快建立和完善满足行业健康发展需要的农产品加工标准体系建设，推动农产品加工标准化进程，是农业标准体系建设的必然选择。　　(二)有利于推动农产品加工业快速发展　　&ldquo 十一五&rdquo 以来，我国农产品加工业快速发展，已经成为国民经济基础性、战略性和支柱性产业。但是与发达国家相比，我国农产品加工业整体水平仍然偏低，尤其是农产品加工标准化严重滞后于产业发展。农产品加工标准化是当今世界农产品加工业发展的潮流和趋势，建立和完善农产品加工标准体系，是提高我国农产品加工标准化和质量安全水平，促进农产品加工业健康发展的重要手段。　　(三)有利于增强农产品加工行业国际竞争力　　标准作为创新技术产业化、市场化的关键环节，已经成为参与国际合作与竞争、保障产业利益和经济安全的重要手段 同时，标准作为技术性贸易措施，在国际贸易中的应用日趋频繁，已成为国际经济和科技竞争的制高点。建立和完善农产品加工标准体系，有利于积极参与国际标准的制修订，实现与国际标准的有效对接，切实把握国际贸易标准制定的主动权和话语权，有效突破技术性贸易壁垒，抵御国外产品对我国市场的冲击，从根本上提升我国农产品加工制品的市场竞争力。　　二、农产品加工标准体系现状　　截止到2012年，在5000项农业行业标准中，农产品加工标准579项，占总数的11.6%，初步构建了涵盖粮油加工、果蔬加工、畜产品加工和特色农产品加工等主要领域的农产品加工标准体系。　　(一)标准体系建设情况　　1.粮食加工标准。现有以产品标准为主的粮食加工农业行业标准45项 其中产品标准21项，检验检测方法标准14项，基础标准2项，管理标准8项。　　2.油料加工标准。现有以方法标准为主的油料加工农业行业标准46项 其中方法标准29项，产品标准11项，管理标准5项，基础标准1项。　　3.果品加工标准。现有以方法标准为主的果品加工农业行业标准共235项 其中方法标准140项，产品标准76项，管理标准13项，基础标准6项。　　4.蔬菜加工标准。现有以产品标准为主的蔬菜加工农业行业标准共82项 其中产品标准33项，方法标准30项，管理标准13项，基础标准6项。　　5.肉(蛋)品加工标准。现有以方法标准为主的肉(蛋)品加工农业行业标准109项 其中方法标准56项，产品标准29项，管理标准24项。　　6.乳制品标准。现有以方法标准为主的乳制品农业行业标准13项 其中方法标准8项，产品标准4项，管理标准1项。　　7.茶叶加工标准。现有以产品标准为主的茶叶加工农业行业标准28项 其中产品标准12项，管理标准6项，基础标准6项，方法标准4项。　　8.特色农产品加工标准。现有蜂产品加工、麻类加工、人参加工、糖制品等21项标准 其中产品标准11项，管理标准7项，方法标准3项。　　(二)农业行业标准体系存在问题　　1.缺乏系统性。长期以来，农产品加工标准分散在多部门和多系统，各行业标准体系之间既交叉重复，又有许多遗漏。农业行业标准以有关农业生产标准为主，而农产品加工标准仅仅是拾遗补缺，标准的配套程度低，互补性不强。特别是缺乏主要农产品初加工相关的系列标准。　　2.基础研究薄弱。标准体系是一个随着经济、技术和社会的发展而不断调整的动态系统。标准的制定必须以科学数据和风险评估为基础。目前，标准制定基础研究相对滞后，部分标准的缺失，一些标准的科学性和适用性得不到保证。　　3.针对性不强。标准作为规范生产、贸易行为和评判产品质量的技术准则，应有其鲜明的调控对象和制标目的。在现行农业行业标准中，部分农产品加工标准的服务对象不明确，制定标准的目标模糊、依据不足，考虑产业发展水平和国际贸易需求较少。　　4.结构不合理。在国际标准体系中，农产品加工标准是以具有通用性的基础标准和检测方法标准为主。而我国现行农业行业标准中农产品加工方面的标准结构不尽合理，基础标准仅占标准总数的3.6% 尤其是对加工过程要素的覆盖不够全面，尚未建立对生产、加工、贮藏等环节进行规范的标准体系，一些过程要素标准缺失，如产品及加工用原料分级标准、技术操作规程、良好操作规范、全程质量控制标准等。　　5.实施效果不明显。由于农产品加工标准整体水平不高，与产业发展需求有一定脱节，特别是一些标准针对性、适用性不强，以及某些标准的缺失和滞后，导致现行标准实施效果不理想，对于规范生产与贸易行为没能发挥标准应有的作用。　　三、农产品加工标准体系建设指导思想、建设原则与总体目标　　(一)指导思想　　以邓小平理论和&ldquo 三个代表&rdquo 重要思想为指导，深入贯彻落实科学发展观，以满足行业需求为导向，以农产品初加工为重点，加快建立与完善符合国情、与国际接轨，结构合理、科学先进的农产品加工农业行业标准体系，为推动农产品加工产业升级、提升农产品及其加工制品国际竞争力，促进农产品加工业健康发展，提供有力的技术支撑。　　(二)建设原则　　1.坚持突出重点与统筹兼顾相结合。围绕履行部门职能，以保障农产品加工过程质量安全，增强市场竞争力为重点，集中制修订农产品初加工生产、贸易等亟需的重要标准。体系建设要科学安排，合理规划，循序渐进。　　2.坚持科学性与适用性相结合。除急需填平补齐标准外，标准要随着科技发展和生产贸易需要及时制修订，以科技创新带动标准水平的提升，确保标准的科学性、先进性和适用性。　　3.坚持标准制定与基础研究相结合。合理配置资源，切实改变重制定轻研究的倾向，加强标准制定前期的基础技术研究，为标准制修订工作提供扎实的科学依据。　　(三)总体目标　　总的目标是：标准体系进一步完善，标准质量水平明显提高，标准实施效果显著增强。主要是完成主要农产品采后预处理、贮藏保鲜标准、分等分级标准、商品化处理等标准的制(修)订 完成重要新型农产品加工制品标准的制(修)订 完成与原料控制、产品质量控制相关的检测方法标准的制(修)订 制定一批传统主食产品加工标准。　　力争通过几年的努力，逐步建立结构合理、层次清晰，既适合我国国情、又与国际接轨的农产品加工标准体系，改变目前农产品加工标准缺失、滞后、零散的现状。　　四、农业行业标准(农产品加工)体系建设内容　　通过梳理现有的国家标准和行业标准，根据农业行业标准的特点，重点制修订农业行业标准122项。其中拟制修订基础标准8项，管理标准49项，方法标准25项，产品标准40项。　　(一)粮食加工标准　　计划制定以方法标准为主的粮食加工标准27项。其中，基础标准1项、管理标准6项、方法标准11项、产品标准9项。基础标准是薯类加工名词术语 管理标准主要是传统米粉加工、燕麦粉加工技术规范等 方法标准主要是谷物、小麦及面制品品质特性测定标准 产品标准主要是发芽糙米、全麦粉新型产品标准等。　　(二)油料加工标准　　计划制定以管理标准和产品标准为主的油料加工标准25项。其中，基础标准1项、管理标准9项、方法标准3项、产品标准12项。基础标准是低温压榨制油名词术语 方法标准主要是饼粕中木酚素及酚酸类物质的测定 管理标准主要是特色油料加工技术规范 产品标准主要是特色油品及植物蛋白标准。　　(三)果品加工标准　　计划制定以管理标准为主的果品加工标准21项。其中，管理标准10项、方法标准4项、产品标准7项。管理标准主要是葡萄干、龙眼干等果品干制加工技术规范，以及西甜瓜、龙眼等贮运技术规范 方法标准则是果品及其制品中营养成分的测定标准 产品标准主要是桃、梨、菠萝等果品加工专用原料标准。　　(四)蔬菜加工标准　　计划制定以管理标准为主的蔬菜加工标准12项。其中，基础标准2项、管理标准8项、产品标准2项。基础标准主要是蔬菜加工技术通则和净菜加工名词术语 管理标准主要包括蔬菜分级、速冻、加工、包装、贮运等技术规范 产品标准主要涉及鲜切根茎类蔬菜、辣椒红素等新型加工产品。　　(五)肉(蛋)加工标准　　计划制定以管理标准为主的肉(蛋)加工标准29项。其中，基础标准3项、管理标准13项、方法标准5项、产品标准8项。基础标准主要是肉(蛋)加工名词术语和通则 管理标准主要是畜禽屠宰、肉与副产物加工、蛋品生产等技术规范 方法标准主要是肉及肉制品中蛋白、水分和脂肪酸的测定 产品标准主要涉及肉制品及副产物、液态蛋、蛋粉等新型加工产品。　　(六)特色农产品加工标准　　计划制定蜂产品加工标准8项。其中基础标准1项、管理标准3项、方法标准2项、产品标准2项。基础标准是蜂蜜水果茶名词术语 管理标准以蜂产品加工技术规范为主 产品标准涉及蜂王浆片、蜂花粉片等新型加工产品。　　此外，配合农业部相关司局做好茶叶、乳制品、农产品加工机械标准制(修)定工作。　　五、农产品加工标准体系建设保障措施　　(一)加强协调，完善工作机制　　农产品加工标准涉及多部门多领域，要建立协调有力、运转顺畅的工作机制。各级农产品加工主管部门要进一步提高对农产品加工标准制修订及宣贯工作的认识，加强组织领导，搞好协调服务，及时提出本地区农产品加工标准制(修)定需求。鼓励国家农产品加工技术研发体系以及相关科研院校，积极参与标准制定和宣贯工作。充分发挥农业部农产品加工标准化技术委员会在标准体系建设中的重要作用。标准体系建设，要逐步形成政府引导、市场推动、社会参与、产学研相结合的工作格局，争取尽早形成即与相关标准体系关联，又相对独立的农产品加工标准体系。　　(二)加大资金投入，夯实标准基础　　农产品加工标准体系建设是一项公益性、技术性、基础性工作，政府部门应加大对农产品加工标准体系建设的投入，鼓励行业协会、企业和社会组织对制定标准的投入，形成标准制定经费的多元化投入机制。加快培养标准化人才，建立一支水平高、结构优的专家队伍，提高标准体系建设的科学性和适用性。　　(三)加强科学研究，提高标准制定水平　　农产品加工标准化工作起步晚，基础研究积累少，标准制定技术支撑薄弱。因此，要鼓励企业和科研单位，把技术创新与相关的农产品加工标准基础研究结合起来，特别是与行业科研项目相结合，提高标准制定的科学性和适用性。　　(四)严格标准制定与审查程序，强化风险意识　　严格标准制修订程序，搭建标准征求意见、信息收集与发布交流互动信息化平台，促进标准制修订过程公开透明。完善标准审查制度，明确标准审查要求，强化标准技术委员会委员审查标准的权利与义务。加强标准制定风险管理，强化标准制修订工作风险意识，将风险管理引入标准制定各环节。建立标准化工作突发事件快速反应机制，妥善处理突发事件。　　(五)加强标准宣贯，提高标准实施效益　　通过标准宣传和培训，增强企业的标准化意识，引导农产品加工生产经营者按标准组织生产、加工、销售，提高行业的标准化水平。采取政府推动、领军企业带动、行业自律联动等多种形式，扩大标准实施覆盖面，提高农产品加工企业贯彻标准的自觉性和社会对标准的认知度，探索建立标准宣贯的有效途径。　　(六)搭建信息平台，提高服务能力　　整合农产品加工标准信息资源，建立并完善农产品加工标准服务平台与相关行业网络的链接，逐步改变农产品加工标准信息资源分散、交流不畅等问题。　　附表　　2014-2018年农产品加工拟制(修)订标准汇总表

2009年4月1日，日本厚生劳动省发布了修订食品卫生法项下食品和食品添加剂的标准和规范(修订农化物残留标准)。拟定了氯虫酰胺(Chlorantraniliprole)、氰氟虫腙(metaflumizone)、甲基碘(methyl iodide)及巴龙霉素(Paromomycin)的最大残留限量(MRLs) 。　　涉及的产品有肉及可食用内脏、鱼及甲壳类动物、乳品、可食用植物及某些根茎和块茎植物、可食用水果及坚果, 柑橘与/瓜皮、茶、粮谷、油果、杂谷、种子和果实。

目前我国农产品农药残留现状，可以用三句话来概括，即近年不断好转，总体现状较好，但仍存在隐患。具体来说，一是全国每年3-5次的农产品质量安全例行监测显示逐年好转和大为改善的结果，不仅表现于农药残留超标率逐年持续下降，已从十年前的超过50%到目前的10%以下；而且表现在残留检出值也是明显降低，十年前检出超过1 mg/kg农药残留量的蔬菜数量较多，但现已很少见，仅偶有检出超过1 mg/kg的。二是目前农产品农药残留监测合格率总体较高，如稻米和水果高达98%以上，蔬菜和茶叶也达95%以上。 三是目前农药残留状况尚不稳定，仍然存在着一些风险隐患，如南方地区或其他地区的夏季由于病虫害发生重、农药使用量大、易造成农产品农药残留超标，又如在设施反季节栽培情况下由于农药用量大并且不易降解、也易引起农药残留超标，还有随着国内外残留限量标准的提高或监测农药种类的增加、原来不超标的农产品变成了超标；特别是由于我国农业生产的产业规模太小，有众多千家万户的农民分散生产和经营，加上生产技术较为落后，基地准出和市场准入难以真正做到，造成监管更加困难。 同时，人们往往喜欢比较我国与欧美发达国家的标准。在农药残留标准数量方面，由于欧美农药管理历史长，我国农药残留的标准数量相对还比较少，因此，加快制定和完善农药残留标准是十分重要的工作。但有一点要明白，在标准的水平方面，很难比较各国残留标准的高低。从技术层面讲，各国的农业生产、农药使用情况和食物结构等不同，因此，残留标准会存在一定差异。从管理层面讲，尽管制定残留标准的主要目的是为了确保食品安全，但现在各国越来越将农药残留作为农产品国际贸易的技术壁垒，必要时进而用作政治筹码。各国农药残留标准差异还受以下几个因素的影响。一是对于本国不生产不使用的农药，往往制定最严格的标准，而本国使用的农药特别是在出口农产品上使用的农药，残留标准在安全范围内尽可能松。如美国、欧盟和日本对本国没有登记使用的农药按照一律限量标准（即0.01~0.05mg/kg）执行，而这个浓度许多发展中国家的仪器都难以检测；但是在本国登记使用的农药，即使农药毒性高，其标准却松。如美国规定高毒农药甲胺磷在芹菜上的标准为1mg/kg，花椰菜上为0.5mg/kg，日本规定芹菜上为5mg/kg，花椰菜上为1mg/kg。 二是本国没有或主要依靠进口的作物上的标准严。如氯虫苯甲酰胺是个新杀虫剂，欧盟在葡萄上的标准为1mg/kg，而在大米等粮谷上却为0.01mg/kg，茶叶上为0.02mg/kg，按理葡萄可鲜食，标准应该更高，但葡萄是欧洲的优势作物，因此制定的标准松；再如常用的杀菌剂百菌清，欧盟在直接食用的苹果、梨上标准为1mg/kg，而在大米等粮谷上却为0.01mg/kg，在茶叶上为0.1mg/kg。 三是同一作物，各国标准也不同，如安全性不很高的杀菌剂克菌丹在稻谷中的残留标准，日本是5mg/kg，欧盟为0.02mg/kg，相差100倍；又如高毒农药甲基对硫磷，日本为1mg/kg，欧盟为0.02mg/kg，相差50倍。 为了协调和统一残留标准，国际食品法典委员会负责制定农药残留国际标准，但即使有国际残留标准，大部分发达国家都执行自己的本国标准，而绝大部分发展中国家因为制定残留标准能力弱，往往只能执行国际标准。 我国是国际食品法典农药残留标准委员会的主席国，因此，我国的农药残留标准尽可能与国际食品法典标准（而不是欧美日标准）接轨，有的标准比发达国家低，但有的标准比发达国家高。 如新农药甲氧虫酰肼我国在甘蓝中的标准为2mg/kg，而美国和日本的为7mg/kg；马拉 硫磷是老农药，我国在柑橘、苹果、菜豆中的标准为2mg/kg，在糙米中为1mg/kg，在萝卜中为0.5mg/kg，均严于美国8mg/kg的标准；嗪草酮在大豆中标准为0.05mg/kg，而美国的为0.3mg/kg、欧盟和日本为0.1mg/kg的标准；常用杀菌剂噻菌灵我国在蘑菇中的标准为5mg/kg，美国为40mg/kg、欧盟10mg/kg、日本60mg/kg，分别比他们严格8、2、和12倍。 我国制定农药残留标准主要考虑安全，很少涉及贸易保护问题。由此可知，不管各国残留标准水平是否存在差异，残留标准都是根据安全风险评价而制定的，只要符合残留标准，农产品是安全的，不能用别国的标准来判断是否存在安全，不能用一国标准否定别国的标准，这缺乏科学性。因为农药残留标准是不仅仅根据安全风险评估结果来制定，也综合考虑产业发展、国际贸易等各方面因素。 如果不能确定或者过分担心农药残留标准不合格，还可以自行进行检测。 BePure专注于标准物质的研发和生产已有20多年，对于农药残留检测有着丰富的经验，满足国内检测实验室在农残领域的要求。配套的营运中心和售前售后团队保证产品品质和服务可靠快速。现在是很多政府实验室、制药企业、第三方机构和科研单位“指定供应商”。

2013年3月29日，台湾地方“财政部”发布台财库字第10203636660号公告，预告“酒类卫生标准”第 5、6 条条文修正草案，预告终止日为2013年4月8日。　　台湾地区“酒类卫生标准”自2004年6月29日订定发布后，历经三次修正发布。由于酒品卫生攸关消费者饮用酒品的安全，为加强酒类卫生管理效能，故比照“行政院卫生署”订定的“食品卫生管理法”第11条规定，修正“酒类卫生标准”第5条规定，明定酒类不得有有毒或有害人体健康的物质或异物，或含有未供于饮食且未经证明为无害人体健康的情形，以资明确，并配合修正末条施行日期的规定。修正后的条文如下：　　第 5 条 酒类或用于酒类中添加物不得有下列情形：　　一、有毒或含有害人体健康的物质或异物者。　　二、从未供于饮食且未经证明为无害人体健康者。　　第 6 条 本标准除第4条、第5条自2008年1月1日施行外，自发布日施行。　　本标准修正条文，自发布日施行。

食品健康问题一直是关系国计民生的大事，而婴儿食品、辅食品更是关系到下一代健康快乐成长的关键因素之一。为此2016年10月实施的《婴幼儿配方乳粉产品配方注册管理办法》也是灌注了“史上最严”之名。可见国家对于婴幼儿食品、辅食品的关注程度之高。在“十三五”伊始，国家发布了一系列有关食品的法规、政令，关系到祖国未来的婴幼儿食品、辅食品自然不会被落下。前不久就有消息提到国家已经开始启动了国内婴幼儿奶粉配方标准的修订，让配方奶粉更适合中国的婴幼儿。在我国，现行的婴幼儿奶粉配方标准是《GB 10769—2010 食品安全国家标准婴幼儿谷类辅助食品》，按照国家标准要求，添加藻类的产品其无机砷的含量应不超过0.3mg/kg，其他产品应不超过0.2mg/kg。在GB 10769—2010中还提到可以按照GB/T 5009.11-2014中的液相色谱原子荧光联用法检测样品中无机砷的含量。当2016年新国标发布实行时，为液相色谱原子荧光仪的发展带来了新的活力。液相色谱原子荧光联用技术并不是一项新的技术。实际上元素形态分析已经成为分析科学领域的一个重要分支，它主要是一种仪器联机分析方法，其实质是分离技术与检测技术的联用。目前主要的联用方式有液相色谱(LC)、气相色谱(GC)等分离设备和原子荧光(AFS)、原子吸收(AAS)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)等元素检测仪器联用。而原子荧光光度计是中国具有自主知识产权的分析仪器，具有分析灵敏度高、线性范围宽、光谱干扰及化学干扰少、仪器结构简单、成本低廉、易于维护等优点。所以液相色谱原子荧光联用成了近几年快速发展起来的一种联用技术。 北京金索坤技术开发有限公司作为原子荧光技术的发源地和原子荧光技术的领跑者，很早就开始了对液相色谱原子荧光联用技术的探索并取得了丰硕的成果。在新的食品安全国家标准颁布实施的同时，金索坤同样推出了产品SK-乐析-LC液相色谱原子荧光联用仪。SK-乐析-LC液相色谱原子荧光联用仪汇聚了金索坤公司多年的研究成果。它既可以作为原子荧光光谱仪检测样品中被测元素的总量，也可以作为液相色谱原子荧光联用仪检测被测样品中无机砷、甲基汞的总量。一机两用。SK-乐析-LC除了延续了金索坤产品独特的检测速度快、技术指标好、安装省事维护省心等特点之外，在进行砷元素的形态分析上面也有着它的独到之处！首先，它以其特有的连续流动进样方式可以配合任何型号的液相色谱对接进行砷、汞等元素的形态分析。相比使用传统进样方式（样品、载流交替进样）的原子荧光产品，连续流动进样方式使得原子荧光无需转化进样方式即可与液相色谱进行无缝对接，减少中间的转化环节，不但精简了结构，提高检测效率，提高仪器的稳定性。目前已经与安捷伦、岛津、PE等品牌液相成功对接应用于食品检测工作中。而且，金索坤的研发团队还对紫外消解单元进行了改进，采用石英毛细管与PEEK 管融合连接技术，消除死体积，减少峰展宽，可抗紫外，耐腐蚀，耐老化；具有消解功率及时间可调功能（专利），增强了消解能力；再加上使用无光泄露冷却式技术，避免了紫外光对人体产生伤害，同时消除了因热量产生气阻带来的峰型展宽现象。据了解，在2016年废止的GB/T 5009.11-2003版国标是因为在使用原子荧光法测试无机砷的时候，甲基胂、乙基胂可能混入样品影响测试结果，可见标准是随着人们不断提高的检测需求而提高的，而相关标准的修订定然会给仪器厂家带来新的变化。北京金索坤公司籍着此次婴幼儿奶粉配方标准的修订之际也会研究出更好地检测仪器积极响应国家的新奶粉政策。 金索坤SK-乐析-LC液相色谱原子荧光联用仪

根据《食品安全法》及其实施条例的规定，卫计委组织拟订了《食品安全国家标准糖果》等31项食品安全国家标准和1项标准修改单(征求意见稿)，并于日前向社会公开征求意见。　　请于2015年1月10日前将意见反馈至卫计委，并登陆食品安全国家标准管理信息系统(http://bz.cfsa.net.cn/cfsa_aiguo)在线提交反馈意见。　　附件1-32下载链接：《食品安全国家标准 糖果》等31项食品安全国家标准和1项标准修改单(征求意见稿)及编制说明.zip　　1.《食品安全国家标准 糖果》(征求意见稿)及编制说明　　2.《食品安全国家标准 食品营养强化剂 氧化锌》(征求意见稿)及编制说明　　3.《食品安全国家标准 贝类中腹泻性贝类毒素的测定》(征求意见稿)及编制说明　　4.《食品安全国家标准 贝类中神经性贝类毒素的测定》(征求意见稿)及编制说明　　5.《食品安全国家标准 贝类中失忆性贝类毒素的测定》(征求意见稿)及编制说明　　6.《食品安全国家标准 辐照含脂食品中2-十二烷基环丁酮的测定》(征求意见稿)及编制说明　　7.《食品安全国家标准 辐照食品的鉴定 电子自旋共振波谱法》(征求意见稿)及编制说明　　8.《食品安全国家标准 辐照食品的鉴定 筛选法》(征求意见稿)及编制说明　　9.《食品安全国家标准 含硅酸盐辐照食品的鉴定 热释光法》(征求意见稿)及编制说明　　10.《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》(征求意见稿)及编制说明　　11.《食品安全国家标准 食品中钙的测定》(征求意见稿)及编制说明　　12.《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》(征求意见稿)及编制说明　　13.《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M族的测定》(征求意见稿)及编制说明　　14.《食品安全国家标准 食品中铅的测定》(征求意见稿)及编制说明　　15.《食品安全国家标准 食品中铁的测定》(征求意见稿)及编制说明　　16.《食品安全国家标准 食品中磷的测定》(征求意见稿)及编制说明　　17.《食品安全国家标准 食品中苯甲酸山梨酸和糖精钠的测定》(征求意见稿)及编制说明　　18.《食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定》(征求意见稿)及编制说明　　19.《食品安全国家标准 食品中生物胺的测定》(征求意见稿)及编制说明　　20.《食品安全国家标准 食品中滑石粉的测定》(征求意见稿)及编制说明　　21.《食品安全国家标准 食品接触材料及其制品中镉迁移量的测定》(征求意见稿)及编制说明　　22.《食品安全国家标准 食品接触材料及其制品中铬迁移量的测定》(征求意见稿)及编制说明　　23.《食品安全国家标准 食品接触材料及其制品中镍迁移量的测定》(征求意见稿)及编制说明　　24.《食品安全国家标准 食品接触材料及其制品中铅迁移量的测定》(征求意见稿)及编制说明　　25.《食品安全国家标准 食品接触材料及其制品中砷迁移量的测定》(征求意见稿)及编制说明　　26.《食品安全国家标准 食品接触材料及其制品中锑迁移量的测定》(征求意见稿)及编制说明　　27.《食品安全国家标准 食品接触材料及其制品中锌迁移量的测定》(征求意见稿)及编制说明　　28.《食品安全国家标准 食品接触材料及其制品中砷、镉、铬、镍、铅、锑和锌迁移量的测定》(征求意见稿)及编制说明　　29.《食品安全国家标准 食品微生物检验 总则》(征求意见稿)及编制说明　　30.《食品安全国家标准 食品微生物学检验 致泻大肠埃希氏菌检验》(征求意见稿)及编制说明　　31.《食品安全国家标准 食品微生物学检验 单核细胞增生李斯特氏菌检验》(征求意见稿)及编制说明　　32.《食品安全国家标准 食品用香精》(GB30616-2014)第1号修改单(征求意见稿)及编制说明　　33.食品安全国家标准征求意见反馈表.doc

2022年4月随着经济全球化快速发展，reach法规的不断更新，企业面临的管控要求也越来越多。近日，欧盟化学品管理局（echa）将svhc候选清单正式更新为223项。新增4项物质信息如下：序号物质名称ec号cas号示例用途12,2' -亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)204-327-1119-47-1橡胶润滑剂胶粘別油墨燃料2乙烯基-三(2-甲氧基乙氧基)硅烷213-934-01067-53-4橡胶塑料密封別3(±)-1,7,7-三甲基-3-[(4-甲基苯基)亚甲基]双环[2.2.1]庚-2-酮，包括任何单独的异构体和/或其组合(4-mbc)--化妆品4(三环[5.2.1.0’2,6]癸-3-烯-8(或9)-基)o-(异丙基或异丁基或2-乙基己基)o-(异丙基或异丁基或2-乙基己基)二硫代磷酸酯401-850-92558s1-94-8润滑剂润滑酯紧跟国际法规，新品一睹为快坛墨紧跟国际法规，第一时间研发生产出配套标准品，为出口检测保驾护航！特别是最新添加进入svhc候选清单中的标准品/(三环[5.2.1.0’2,6]癸-3-烯-8(或9)-基)o-(异丙基或异丁基或2-乙基己基)o-(异丙基或异丁基或2-乙基己基)二硫代磷酸酯(外消旋体)，因其对研发工艺要求极高，该产品的生产商在全球屈指可数，坛墨作为中国标准品的领军企业，率先推出其标准品纯品、标准品溶液，帮助检测单位解决因产品稀缺带来的采购受阻这一难题。点击图片即可选购标准品/(三环[5.2.1.0’2,6]癸-3-烯-8(或9)-基)o-(异丙基或异丁基或2-乙基己基)o-(异丙基或异丁基或2-乙基己基)二硫代磷酸酯(外消旋体)此次新增的4项svhc物质涉及领域较广，化妆品、橡胶、润滑剂、油墨及胶黏剂等工业用品、塑料均有应用。四种物质中的一种用于化妆品，并已被添加到候选清单中，它具有干扰人体激素的特性。其中两种用于橡胶、润滑剂和密封剂中，会对生育能力产生负面影响而被包括在内。第四种用于润滑剂和润滑脂中，因为它具有持久性、生物累积性和毒性，对环境也会产生危害。坛墨在此提醒广大中国企业需提高自己产品的风险意识，在物质列入svhc候选清单后六个月内，符合条件的企业需要完成物品中的svhc通报。建议企业及早对供应链展开调查，以从容应对法规变化。 坛墨质检-标准物质中心标准物质业务咨询联系方式北方地区王宏姝：13671388957南方地区汪丽红：13501101929扫一扫，获取更多标物信息——成立于2007年，是一家标准物质/标准样品研发、生产、销售、服务为一体的高新技术企业，是中国cnas标准物质/标准样品生产者认可实验室(注册号：cnas rm0024)，并通过iso9001:2015质量管理体系认证。江苏常州公司总部地址：中国常州检验检测认证产业园2号楼7-8层北京分公司地址：北京市经济技术开发区宏达南路五号宏达利德工业园区2号楼4层客服电话：4008-099-669自动传真：010-64338939 010-64339205网 址：www.gbw-china.com邮 箱：gbw@gbw-china.com

卫生部拟修订食品添加剂使用标准 限制含铝添加剂使用　　卫生部15日起就《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》修订稿公开征求社会意见。新标准拟进一步限制含铝食品添加剂的使用，以降低我国居民膳食铝摄入过量可能带来的健康风险。我国居民膳食铝暴露风险评估结果显示，7岁至14岁儿童通过膨化食品摄入的铝相对较高，并且随着年龄降低，铝摄入量有增高的趋势，膨化食品是该类人群铝摄入量主要来源之一。　　卫生部15日起就《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》修订稿公开征求社会意见。新标准拟进一步限制含铝食品添加剂的使用，以降低我国居民膳食铝摄入过量可能带来的健康风险。　　国家食品安全风险评估中心评估结果显示，我国低年龄组和高食物消费量人群膳食铝摄入量均已超过联合国粮农组织和世界卫生组织食品添加剂专家联合委员会(JECFA)确定的每周耐受摄入量(2mg/kg体重/周)。面粉及面制品是我国膳食铝的主要来源。　　为降低我国居民膳食铝摄入量，新修订的食品添加剂使用标准拟修订9种含铝食品添加剂的使用规定，撤销3种含铝食品添加剂品种及其使用规定，其中包括删除硫酸铝钾和硫酸铝铵作为膨松剂用于发酵面制品的使用规定，以及撤销所有含铝食品添加剂(包括合成着色剂铝色淀)在膨化食品中的使用规定。　　我国居民膳食铝暴露风险评估结果显示，7岁至14岁儿童通过膨化食品摄入的铝相对较高，并且随着年龄降低，铝摄入量有增高的趋势，膨化食品是该类人群铝摄入量主要来源之一。　　为保护儿童身体健康，新标准拟撤销膨化食品中12种含铝食品添加剂的使用规定，其中涉及的合成着色剂品种有：赤藓红及其铝色淀、靛蓝及其铝色淀、亮蓝及其铝色淀、柠檬黄及其铝色淀、日落黄及其铝色淀、胭脂红及其铝色淀、诱惑红及其铝色淀。　　此外，新标准还将撤销含铝食品添加剂酸性磷酸铝钠、硅铝酸钠和辛烯基琥珀酸铝淀粉的品种，并删除其使用规定。　　相关报道：卫生部拟撤销14种食品添加剂 膨化食品拟禁铝　　15日，卫生部发布《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(征求意见稿)，修订含铝食品添加剂规定，以解决我国居民铝摄入量超量问题，其中儿童膨化食品拟禁含铝添加剂。从总体品种上看，卫生部共拟撤销14种食品添加剂。　　北方60%居民铝摄入超量　　据了解，标准修订在2011年立项，由国家食品安全风险评估中心(以下简称“评估中心”)牵头，中国食品工业协会、国家粮食局标准质量中心等机构参与。其间工作组召开了10多次标准修订会议，完成了食品添加剂的管理范畴、食品添加剂的使用原则等内容修订工作。　　据了解，2011年6月，在联合国粮农组织和世界卫生组织下的食品添加剂联合专家委员会第74次大会上，将铝的暂定每周耐受摄入量(PTWI)修订为每公斤体重2mg。参考这一评价结果，我国评估中心2011年组织的对食品中铝的风险评估结果显示，我国全人群平均膳食铝摄入量低于2mg/kg体重/周 但低年龄组和高食物消费量人群膳食铝摄入量均已超量。　　面粉及面制品是我国膳食铝的主要来源，北方地区居民由于面食消费量高，有60%居民的铝摄入量超量。相比之下，我国膳食铝摄入量高于其他国家。显示我国需要采取措施降低居民膳食铝摄入量，以降低铝摄入过量可能带来的健康风险。　　据此，评估中心研究结果建议修订9种含铝食品添加剂的使用规定，撤销3种含铝食品添加剂品种及其使用规定。　　儿童膨化食品拟禁含铝添加剂　　我国居民膳食铝暴露风险评估结果显示，7-14岁儿童通过膨化食品摄入的铝相对较高，并且随着年龄降低，铝摄入量有增高的趋势，膨化食品成为儿童铝摄入量主要来源之一。为保护儿童身体健康，新标准拟撤销膨化食品中12种含铝食品添加剂的使用规定，其中涉及的合成着色剂品种有：赤藓红及其铝色淀、靛蓝及其铝色淀、亮蓝及其铝色淀、柠檬黄及其铝色淀、日落黄及其铝色淀、胭脂红及其铝色淀、诱惑红及其铝色淀。　　此外，新标准还将撤销含铝食品添加剂酸性磷酸铝钠、硅铝酸钠和辛烯基琥珀酸铝淀粉的品种。　　明确油条等含铝添加剂规定　　根据评估结果，面食含铝量最高，且面粉、馒头、油条对铝暴露量的贡献率最高，因此新标准中硫酸铝钾和硫酸铝铵两种含铝食品添加剂使用范围由原来的“小麦粉及其制品”修改为“油炸面制品”和“面糊(如用于鱼和禽肉的拖面糊)、裹粉、煎炸粉”，并规定了使用量和残留量。这意味着含铝食品添加剂使用范围大大缩小。

日前，美国环境保护署(EPA)根据复合木制品甲醛标准法案和有毒物质管理法案(TSCA)标题VI提出新要求。　　此举是为了执行在美国销售、供应、定购或生产(包括进口)的硬木胶合板、中密度纤维板及刨花板法定甲醛排放标准。根据法律指令，提案包括的规定涉及层压产品、未添加甲醛树脂或超低排放甲醛树脂产品、测试要求、产品标签、保管链文件和其他记录保存要求等。TSCA标题VI包含的复合木制品甲醛排放标准与现行加利福尼亚州适用排放标准相同。本法律提案执行3个排放标准，确保符合TSCA标题VI甲醛排放标准，同时尽可能与加州法律要求保持一致。　　据了解，从2010年7月1日开始，家具零售商和制造商将被要求、保证其产品中所用到的复合木制品甲醛排放量符合CARB标准(美国加利福尼亚州空气资源委员会制定的复合木制品甲醛排放量标准)并通过第三方认证。而相关产品销售方也必须执有证明其产品来源并可追溯到其原料木板生产商的文件。产品供应链中的每一个环节，包括木板的供应商、制造商及零售商，都应保证其产品的甲醛排放量符合CARB标准，否则将被处以罚金或被起诉。　　为此，检验检疫部门提醒相关企业：应深入了解美国拟定复合木制品甲醛排放标准详细内容，严格控制产品的甲醛排放量 积极推进生产工序的升级和优化，尽量减少产品甲醛排放，确保符合美国排放标准。

2010年9月3日，韩国食品药物管理局发布第2010-189号预告通知：食品添加剂标准和规范拟定修改案。　　该拟定法规修订“食品添加剂一般标准”及33种食品添加剂使用标准。　　(1)、婴幼儿配方及配方辅助食品使用食品添加剂的重新分类名单。　　(2)、修订以下33种食品添加剂使用标准：亚硒酸钠Sodium selenite 钼酸铵ammonium molybdate 氯化铬chromic chloride 葡萄糖酸锌zinc gluconate 葡萄糖酸铜copper gluconate 腺苷-5'-单磷酸5'-adenylic acid 5-胞苷酸5'-cytidylic acid 5'-胞苷酸二钠disodium 5'-cytidylate disodium 5'-uridylate 硫酸铜cupric sulfate 硫酸锌zinc sulfate 萄糖酸亚铁ferrous gluconate 叶绿醌phylloquinone 葡萄糖酸锰manganese gluconate L-抗坏血酸硬脂酸L-ascorbyl stearate 甜菊甙steviol glycoside 酶改性甜菊糖enzymatically modified stevia 柠檬黄(其铝湖色) tartrazine (其铝湖色) 日落黄FCF (其铝湖色) 蓝光酸性红(其铝湖色) 赤藓红erythrosine 胭脂红 ponceau 4R 艳红(其铝湖色) 固绿。

韩国食品医药品安全局于2009年5月7日公布了强化食品中有害物质安全标准的相关文件。　　以下为其附则中的主要内容：　　一、新设标准等强化的内容　　1. 新设对玉米及其单纯加工品的丝状真菌毒素(伏马毒素)标准　　- 新设玉米的伏马毒素标准为‘4ppm以下’，新设玉米单纯加工品(粉碎，切断等)及玉米面的伏马毒素标准为‘2ppm以下’。　　2. 新设小麦、黑麦、大麦及咖啡中丝状真菌毒素(赭曲毒素)标准　　- 新设小麦、黑麦、大麦及炒咖啡的赭曲毒素A的标准为5ppb以下，新设速溶咖啡的赭曲毒素A的标准为10ppb以下。　　3. 新设及强化液状茶的重金属标准　　- 像饮料一样饮用的液状茶(在市场上销售的液态的‘对身体好的某某茶’同类的茶)的含铅标准从2.0ppm以下强化到0.3ppm以下(与雪绿茶和玄米绿茶一样的浸出茶为5.0mg/kg以下)。　　- 新设含镉标准为0.1ppmg以下(与饮料的重金属标准相同)　　4. 新设腹泻性贝毒标准　　- 二枚贝类(与牡蛎，贻贝相同由两枚壳构成的蛤蚌类，海螺等一枚贝类)的腹泻性贝类毒素标准与 Codex, EU等诸国的标准相同新设为0.16ppm以下。　　5. 修正农药及动物用药品的残留许用标准　　- 修正醚菊酯等15种农药(包含人参一种)及氨苯砜等29种动物用药品的残留许用标准。　　二、中国许可农药中韩国未许可的农药目录　　除草剂(19种)：莠灭净Ametryn，氰草津Cyanazine，磺草灵asulam，甜安宁phenmedipham，灭草猛vernolate，氯嘧磺隆chlorimuron-ethyl，玉嘧磺隆rimsulfuron，胺苯磺隆ethametsulfuron-methyl，甲磺隆metsulfuron-methyl，苯磺隆tribenuron-methyl，甲氧咪草烟Imazamox，甲咪唑烟酸imazapic，灭草喹imazaquin，咪草烟imazethapyr，异丙隆isoproturon，溴苯腈bromoxynil，环庚草醚Cinmethylin，吡氟草胺diflufenican，哒草特pyridate　　杀虫剂(3种)：杀螟腈cyanophos，地虫硫磷 fonafos，烯虫灵nitenpyram　　植物生长调节剂(1种)：烯效唑Uniconazole　　三、有中国标准而没有韩国标准的动物用医药品目录　　此次公布的2种药品：伊维菌素Abamectin，盐酸沙拉沙星sarafloxacin　　本周中预告立案的5种药品：头孢氨苄素Cafalexin，二氟沙星difloxacin，氟苯尼考Florfenicol，吉他霉素kitasamycin，丙氧咪唑Oxibendazole　　计划年内开发试验法的15种药品：倍他米松Betamethasone，越霉素A DestomycinA，地塞米松Dexamethesone，卤喹酮Halofuginone，马拉硫磷Malathion，甲苯达唑mebendazole，安乃近Metamizole，硝碘酚腈Nitroxinil，苯唑青霉素Oxacillin，哌嗪Piperazine，碘醚柳胺Rafoxanide，氯苯胍Robenidine，洛克沙胂Roxarsone，氨苯磺酰胍sulfaguanidine，甲基三嗪酮Toltrazuril　　四、保存流通标准及原料标准的修订　　1. 强化新鲜方便食品(沙拉)及熏制鲢鱼的保存及流通标准　　- 沙拉及熏制鲢鱼的保存及流通温度由10℃以下修订为5℃以下以防止李斯特菌生长。　　2. 追加‘食品不能使用的原料’品目　　- 在附表3‘食品不能使用的原料’目录中(现有木炭等82个品目)增加大麻等46个品目，共计128个品目。

丁香酚作为一种渔用麻醉剂,在水产品长途运输中,可降低呼吸和代谢强度,减少碰撞,降低其死亡率而被广泛使用。但有研究表明,高剂量的丁香酚会引起心律失常、肾脏损伤、消化系统等问题,对人类健康造成潜在危害,因此日本食品安全法规定丁香酚在水产品体内的最大残留量为50 μg/kg,但我国还未对其使用和残留量制定相关法规,针对其在水产品中的痕量残留检测的文献报道较少。　　目前,丁香酚类麻醉剂常用的检测方法有气相色谱-质谱(GC-MS)、高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)、高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)和电化学(EC)等,但水产品中丁香酚类麻醉剂含量少,基质复杂,对其进行准确检测存在一定困难。　　高效的样品前处理方法是获得准确结果的有效方法,现有液液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)、分散固相萃取(DSPE)和固相微萃取(SPME)等方法应用在水产品前处理中,其中LLE方法操作简单,但很难消除水产品中色素、脂肪和蛋白质等杂质对测定的干扰,DSPE方法在处理过程中容易造成目标物损失导致回收率偏低,所以SPE和SPME技术在水产品前处理中更为常用,特别是针对水产品中一些挥发性和痕量物质检测时,SPME技术因其高效低耗、绿色环保显示出更大的优势而被广泛使用。　　SPME涂层是决定方法选择性、灵敏度、寿命、重现性和应用价值的关键。SPME涂层的种类有限,其萃取容量或选择性难以满足不同性质复杂样品的痕量分析要求,亟待发展新型SPME涂层。氟化共价有机聚合物(fluorinated covalent organic polymer, F-COP)是一类具有拓扑结构的新型多孔聚合材料,主要由轻质原子通过较强的共价键相互连接而成,具有物理化学性质稳定、吸附容量高、孔结构和尺寸可控等特点,而且F-COP结构中含有氟官能团,可以与酚羟基之间形成氢键相互作用,从而实现对目标物的特异性识别与吸附,因此F-COP吸附剂在丁香酚类化合物的富集与分析中有很大的应用潜力。　　本文以三氟甲磺酸钪为催化剂,在室温下合成一种F-COP材料,并采用黏合法在石英棒表面制备SPME涂层,结合HPLC-UV建立了测定丁香酚、乙酸丁香酚酯和甲基丁香酚的分析方法,并将该方法成功应用到罗非鱼和基围虾的分析中,为水产品中丁香酚类麻醉剂的残留检测提供技术支持。　　01色谱条件　　色谱柱:Diamonsil Plus C18-B(250 mm×4.6 mm, 5 μm)；紫外检测波长:280 nm；流动相:甲醇-水(60:40, v/v)；流速:0.800 mL/min；进样量:20.0 μL；柱温:30 ℃。　　02标准溶液的配制　　准确称取10.0 mg(精确至0.2 mg)丁香酚、乙酸丁香酚酯和甲基丁香酚标准品,用色谱纯甲醇配制成400 mg/L的混合标准储备液,于4 ℃下冷藏保存备用。实验所需不同浓度溶液均用超纯水进行稀释。　　03F-COP-SPME石英棒的制备　　F-COP材料的制备　　根据文献报道的合成方法并进行适当修改,制备F-COP材料。具体合成方法如下:称取TAPB (36 mg)和TFA (31 mg),加入4 mL的1,4-二氧六环-1,3,5-三甲苯(4:1, v/v)混合溶液,超声至完全溶解。在超声条件下缓慢加入2 mg Sc(OTf)3催化剂,室温下密封静置反应10 min,得到黄色固体物质,分别用1,4-二氧六环和甲醇超声洗涤3次(3×10 mL),然后离心分离,获得的材料在60 ℃真空条件下干燥12 h备用。　　F-COP-SPME石英棒的制备　　截取5 cm石英棒,依次用1 mol/L氢氧化钠和1 mol/L盐酸溶液各浸泡5 h,再用超纯水超声清洗后于100 ℃下烘干备用。采用黏合法制备F-COP-SPME石英棒,具体过程如下: (a)分别称取90 mg F-COP粉末和90 mg PAN粉末于3 mL玻璃小瓶中,加入1.5 mL DMF,放入小磁子搅拌,超声分散形成均匀浆液；(b)将石英棒插入浆液中,再从浆液中缓慢拉出,置于空气中晾干1 min,再放入80 ℃烘箱中加热30 min,重复此操作2次；(c)将涂覆后的石英棒放入150 ℃烘箱中老化2 h； (d)老化后的石英棒涂层分别用10 mL丙酮、甲醇和超纯水各超声清洗10 min； (e)用刀片小心刮去多余涂层,保留涂层的长度为2.0 cm,最终得到SPME石英棒。F-COP-SPME石英棒每次使用前用10 mL甲醇和10 mL超纯水各清洗10 min后再进行萃取。　　04样品前处理　　鲜活罗非鱼和基围虾购于广州当地水产品市场,将其洗净去除鱼鳞、虾皮和内脏,然后用组织匀浆机绞碎样品,放入-20 ℃下保存待分析。称取2.00 g样品放入50 mL离心管中,加入5 mL乙腈和5.00 g硫酸钠后,依次涡旋振荡和超声各10 min,再以5000 r/min速度离心10 min,移取上层清液至另一支离心管中,残渣按上述步骤重复提取一次,合并两次上清液,加入5 mL正己烷脱脂,涡旋振荡10 min,静置10 min,去除上层正己烷相,将剩余溶液在室温下氮气吹干,加3.00 mL超纯水重溶,得到样品溶液。　　05F-COP-SPME萃取过程　　将3.00 mL样品溶液置于4 mL带密封垫的样品瓶中,插入制备的F-COP-SPME石英棒,涂层需全部侵入样品溶液中,室温下搅拌萃取(700 r/min) 30 min。然后将石英棒立即放入加有500 μL乙腈解吸液的小瓶中,超声解吸10 min,解吸液经0.45 μm滤膜过滤后待HPLC-UV分析。F-COP-SPME石英棒每次使用后,用10 mL甲醇和10 mL超纯水各清洗3次后待下次使用。　　06模拟计算　　通过Gaussian 09和Discovery Studio软件,在密度泛函理论方法优化结构的基础上,计算丁香酚、乙酸丁香酚酯和甲基丁香酚与所制备F-COP材料间的吸附能和电子云分布情况。

生态环境部办公厅2020年12月31日发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》 (环办标征函〔2020〕62号) ，我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准公开征求意见。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心，验证单位包括：山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测中心站等七家单位。为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢？土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞（烷基汞）和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞；甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态，甲基汞很容易穿过血脑屏障，对人神经系统进行侵害，尤其对妇女和儿童有很大的影响；土壤中的甲基汞易被植物吸收，通过食物链在生物体内富集，从而暴露给人体；而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外，乙基汞也属于亲脂性化合物，中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准？ 2018年6月，生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB36600—2018）国家环境质量标准，该标准于2018年8月1日正式实施，标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值，其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。 目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》内容简介原理：土壤或沉积物样品经碱液提取后，提取液中的甲基汞和乙基汞经四丙基硼化钠衍生，生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后，再高温裂解为汞蒸气，用冷原子荧光光谱仪检测。根据保留时间定性，外标法定量。 方法检出限和定量下限：当取样量为0.5 g 时，甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg，测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程：分析过程：标准曲线：8 个40 ml 棕色进样瓶，分别加入实验用水约35 ml，再分别加入0 pg，2.00 pg，5.00 pg，10 pg，50 pg，100 pg，500 pg，1500 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液，，然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液（如果只进行甲基汞的分析，可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应），迅速加入实验用水至瓶满，不留空隙，盖紧盖子静置10 min ～15 min。实际样品：40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处，取试样150 μl 至进样瓶中，依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液（如果只进行甲基汞的分析，可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应），最后迅速加入实验用水至瓶满，盖紧盖子静置10 min ～15 min 上机分析：标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统：MERX全自动烷基汞分析系统异位吹扫捕集，样品满瓶式进样，衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集，效率高液体传感器，水汽进入捕集阱会报警精密流量控制，气流波动小，避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L；乙基汞检出限可达0.005ng/L宽线性范围：甲基汞0.0125-50ng/L，乙基汞0.025-50ng/L残留低：高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好，数据结果可靠国内销售数量超过300家，用户的普遍选择MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 977-2018）的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠，在国内饱受好评。谱图：质量控制：空白试验：每20 个样品或每批次样品（＜20 个/批）应至少做一个空白试样，空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准：建议每次分析前均应建立工作曲线，若采用线性回归法，相关系数≥0.995；若采用响应因子法，校准系数RSD≤15%（工作曲线绘制后，每批样品测定时需要测定工作曲线中间浓度点的标准溶液，其相对误差值应该控制在±20%以内。否则，需重新绘制工作曲线）平行样：每20 个或每批次样品（＜20 个/批）应至少测定一个平行双样，测定结果的相对偏差应≤30%基体加标：每20 个样品或每批次样品（＜20 个/批）应至少测定一个基体加标样品或一个土壤或沉积物的有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在75%～130%之间；乙基汞加标回收率控制在70%～120%之间标准物质测定：测定甲基汞有证标准物质的允许相对误差在﹣40%～+10%之间展望：本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB 36600-2018）的相应要求，相信该标准正式出台后，会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依，并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。 参考文献：1. 关于征求《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》国家环境保护标准意见的通知 （链接：http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html）；2. 《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》及编制说明；3. 《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB36600—2018）。

生态环境部办公厅2023年1月29日正式发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 1269—2022），该标准为我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准，标准将于2023年6月16日正式实施。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心，验证单位包括：山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢？土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞（烷基汞）和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞；甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态，甲基汞很容易穿过血脑屏障，对人神经系统进行侵害，尤其对妇女和儿童有很大的影响；土壤中的甲基汞易被植物吸收，通过食物链在生物体内富集，从而暴露给人体；而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外，乙基汞也属于亲脂性化合物，中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准？ 2018年6月，生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB36600—2018）国家环境质量标准，该标准于2018年8月1日正式实施，标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值，其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 1269—2022）内容简介原理：土壤或沉积物样品经碱液提取后，提取液中的甲基汞和乙基汞与四丙基硼化钠发生衍生化反应，生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后，再高温裂解为汞蒸气，用冷原子荧光光谱法测定。根据保留时间定性，外标法定量。 方法检出限和定量下限：当取样量为0.5 g 时，提取液体积为 30 ml 时，甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg，测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程：分析过程：标准曲线：8 个40 ml 棕色进样瓶，分别加入实验用水约35 ml，再分别加入0 pg，2.00 pg，5.00 pg，10 pg，50 pg，100 pg，500 pg，1000 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液，，然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液，迅速加入实验用水至瓶满，不留空隙，盖紧盖子静置20 min实际样品：40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处，取试样150 μl 至进样瓶中，依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液，最后迅速加入实验用水至瓶满，盖紧盖子静置20 min 上机分析：标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统：异位吹扫捕集，样品满瓶式进样，衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集，效率高液体传感器，水汽进入捕集阱会报警精密流量控制，气流波动小，避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L；乙基汞检出限可达0.002ng/L宽线性范围：甲基汞0.0125-50ng/L，乙基汞0.025-50ng/L残留低：高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好，数据结果可靠国内销售数量超过350家，用户的普遍选择来源：《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》编制说明第65页MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 977-2018）的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠，在国内饱受好评。 谱图：质量控制：空白试验：每20 个样品或每批次样品（＜20 个/批）应至少做一个空白试样，空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准：每次分析样品前均应建立不少于 6 个点的校准曲线，采用线性回归法计算结果，曲线的相关系数≥0.995；采用校准系数法计算结果，校准系数 CFi的相对标准偏差≤15%。每20 个样品测定一个校准曲线中间浓度点的标准溶液，其相对误差值应该控制在±20%以内，否则应重新建立校准曲线平行样：每 20 个或每批次样品（少于 20 个样品）应至少测定 1 个平行双样，平行双样测定结果的相对偏差应在±30%以内基体加标：每 20 个样品或每批次样品（少于 20 个样品）应至少测定 1 个基体加标样品或1 个有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在 75%～130%之间；乙基汞加标回收率控制在 65%～120%之间 展望：本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB 36600-2018）的相应要求，该标准会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依，并为相关分析检测人员提供新的手段。 参考文献：1. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 （HJ 1269—2022）（链接：https://www.mee.gov.cn/ywgz/fgbz/bz/bzwb/jcffbz/202301/t20230128_1014026.shtml）；2. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）及编制说明（链接：http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html）；3. 土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)（GB36600—2018）。