苯磺酸氨氯地平标准品

作者：秦书德 马晓伟 陈静 郭兴杰作者单位沈阳药科大学,摘　要:目的建立检查苯磺酸氨氯地平有关物质的反相高效液相色谱法。方法采用Diamonsil C18色谱柱（200 mm×4.6 mm,5μm）进行分离,流动相为甲醇-30 mmol/L磷酸二氢钾溶液（60∶40）,流速1.0 mL/min,检测波长238 nm。结果所用色谱条件能很好地分离氨氯地平及其降解产物,氨氯地平质量浓度在0.71～3.57μg/mL范围内与峰面积线性关系良好。结论反相高效液相色谱法专属性强、准确、灵敏,可用于苯磺酸氨氯地平片中有关物质的检查：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201631_384755_2379123_3.jpg

氨氯地平是一种常用的抗高血压药物，对于其中的杂质，氨氯地平杂质其作用主要体现在以下几个方面：1. 质量影响：杂质会影响氨氯地平的纯度和稳定性，可能会导致药品质量下降。2. 安全性影响：杂质可能会产生一些未知的副作用和毒性反应，影响药品的安全性。3. 药效影响：杂质可能会干扰氨氯地平的药效，使得药物的治疗效果降低。4. 法规因素：食品药品监管部门对药品中的杂质有严格的限制标准，过多的杂质可能会导致药品不能上市。CATO标准品对于氨氯地平这类药物的生产，控制和降低杂质的含量是非常注重的。[img=,606,519]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041354066781_2922_6381668_3.png!w606x519.jpg[/img]

紫外分光光度法测定硝苯地平缓释片释放度高血压是当今世界最常见的心血管疾病之一，也是心脑血管疾病的主要危险因素。硝苯地平是二氢吡啶类的钙通道阻滞剂，临床广泛用于冠心病、心绞痛及原发性高血压等疾病的治疗。目前，其普通制剂在国际上已被逐步淘汰，取而代之的是硝苯地平长效缓、控释制剂。本文开发快速测定硝苯地平缓释片体外释放度的方法，并测定其释放曲线，为其质量标准的制定提供依据，并为其体内评价提供数据支持。1仪器与材料仪器：UV-2450紫外分光光度计(日本岛津)；BS 1101电子天平( 北京赛多利斯天平有限公司生产)；RCZ-8M型智能溶出仪(天津天大天发科技有限公司)。材料：硝苯地平对照品(中国药品生物制品检定所)；十二烷基硫酸钠(SDS，汕头市西陇化工有限公司) ，其他试剂均为分析纯。2方法和结果2.1标准储备液精密称定硝苯地平对照品50 mg于100 mL容量瓶中，先加入少量甲醇溶解，以无水乙醇稀释至刻度，作为储备液。2.2最大检测波长精密移取2mL储备液于50mL容量瓶中，用0.5%SDS水溶液配置成一定浓度溶液，以相应的溶剂作空白，按紫外分光光度法在200~400 nm的波长范围内进行紫外扫描，确定紫外最大吸收波长。扫描结果如图1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311300747_480065_1903863_3.png图1 硝苯地平在0.5%SDS中的紫外扫描图由图1可知，硝苯地平在236 nm和333 nm有最大吸收，根据峰形选择333nm。2.3空白辅料干扰实验精密称取处方量的辅料18.50mg，置于100 mL容量瓶中，用0.5%SDS水溶液稀释定容，按紫外分光光度法在200~400 nm的波长范围内进行紫外扫描。扫描结果见图2。http://ng1

紫外分光光度法测定硝苯地平在不同介质中的饱和溶解度高血压是当今世界最常见的心血管疾病之一，也是心脑血管疾病的主要危险因素。目前全球有高血压患者6亿人。硝苯地平是目前临床上治疗高血压和心绞痛首选药物之一，其普通制剂在国际上已被逐步淘汰，取而代之的是硝苯地平长效缓、控释制剂。本文开发快速测定硝苯地平饱和溶解度的紫外分光光度法，并检测硝苯地平在不同介质中的饱和溶解度，为其缓控释制剂的开发提供数据支持。1仪器与材料仪器：UV-2450紫外分光光度计(日本岛津)；SHA-C水浴恒温振荡器（金坛市白塔金昌实验仪器厂）。材料：硝苯地平（山西临汾宝珠制药有限公司）；十二烷基硫酸钠(SDS，汕头市西陇化工有限公司) ，其他试剂均为分析纯。2方法和结果2.1.标准储备液的配备精密称定硝苯地平对照品50 mg于100 mL容量瓶中，先加入少量甲醇溶解，以无水乙醇稀释至刻度，作为储备液。2.2最大检测波长的确定精密移取2mL储备液于50mL容量瓶中，用0.5%SDS水溶液配置成一定浓度溶液，以相应的溶剂作空白，按紫外分光光度法在200~400 nm的波长范围内进行紫外扫描，确定紫外最大吸收波长。扫描结果如图1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311300745_480064_1903863_3.png图1 硝苯地平在0.5%SDS中的紫外扫描图由图1可知，硝苯地平在236 nm和333 nm有最大吸收，根据峰形选择333nm。2.3 标准曲线的建立分别精密移取标准储备液于适宜大小的容量瓶中，用0.5%SDS水溶液稀释定容，配制成45μg/mL[fo

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609252254_612067_2149044_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609252254_612068_2149044_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609252254_612069_2149044_3.jpg如图所示，第一张为样品图，第二张为对照色谱图，第三张图为样品与100%浓度对照的混合物（作为100%水平的回收率样品）。事件：我目前的实验是用离子色谱对一个头孢抗生素中氨磺酸的含量方法摸索，测定样品的水溶液的pH为4.8左右吧，溶剂是水，淋洗液是7.5mM的NaOH，100mMH2SO4的抑制器再生液，色谱仪是瑞士万通882，色谱柱是metrosep A supp4 250/4.0，做出来的就是如上所示，真是惨不忍睹啊。首先，对照品氨磺酸图谱没有问题，重复性大概0.8%，峰型，柱效是不错的，踏板是7000多。问题是：1，样品图谱在对照出峰出背景电导率挺高的。是不是因为样品基体不干净呢？该如何处理呢？ 2，在第三张图谱100%水平回收率图谱中，首先，出峰时间有往前靠了1min多了，柱效差了很多了，回收率只有60%左右。想那6.87min出的物质是不是已经不是氨磺酸了，而是氨磺酸与样品溶液中的某些物质反应生成的其他物质？ 哪位老师做过类似的实验呢，指教啊，跪求啊，很是着急啊！！给些建议也好啊，这对于初涉离子色谱的菜鸟来说，都很重要啊！！！万分感谢！！