硒同位素溶液标准物质

基准物质标定法与标准溶液标定法1、 基准物质标定法：称取一定量的基准物质，溶解后用待标定的溶液滴定。根据基准物质的质量和溶液的消耗体积，计算待标定溶液的准确浓度。2、 标准溶液标定法：准确吸取一定量的待标定溶液，用另一种已知准确浓度的标准溶液滴定；或准确吸取一定量的已知准确浓度的标准溶液，用待标定的溶液滴定。根据两种溶液的消耗体积及已知的标准溶液浓度，计算待标定溶液的准确浓度。此法若标准溶液浓度不准确会直接影响待标定溶液浓度的准确性。因此，标定时应尽量采用基准物质标定法。无论用哪种方法标定，一般要求平行做3～4次实验，至少2～3次。相对偏差小于0.2%。标定好的标准溶液应妥善保存。放置一段时间后，标准溶液要先摇匀，再使用，若不稳定的溶液，还要定期标定。

开发了利用飞秒激光剥蚀多接收等离子体质谱(fLA-MC-ICPMS)微区原位分析以铜为基体的金属、硅酸盐玻璃及长石等中的铅同位素组成的方法. 研究发现中国国家标准物质研究中心研制的以铜为基体的标准样品GBW02137(青铜)中Pb同位素组成均一(208Pb/204Pb=37.9661± 0.0005 (2 s), 207Pb/204Pb=15.5770± 0.0002 (2 s), 206Pb/204Pb= 17.7462± 0.0002 (2 s)), 可作为原位微区分析黄铜矿、古钱币等含铜基体样品中Pb同位素组成的外部标准物质和监控样品(QC), 为矿床成因研究提供原位微区的Pb同位素地球化学制约, 亦可为利用古钱币、青铜器等中的Pb同位素来研究矿料来源、古代工艺、文化交流等. 利用本研究建立的方法对NIST(NIST SRM 610, 612, 614), USGS(BHVO-2G, BCR-2G, GSD-1G)和MPI-DING (GOR132-G, KL2-G, T1-G, StHs60/80-G))标准玻璃中Pb同位素组成进行了准确测定, 结果与参考值在2 s误差范围内完全一致. 此外, 利用本研究的方法对高温炉合成的长石熔融玻璃进行了Pb同位素微区分析, 结果与化学法在误差范围内吻合.

由robert Michener 和 Kate Lajtha编辑 自从第一版之后，同位素的领域又已经非常扩大了。从开始的应用，地理学家和海洋学家已经更深入的发展了同位素在的理论和实际应用，过去的水土状况，热系统，追踪岩石来源等。相似的，植物生物学家，地理学家，和环境化学家也已经发展了新的理论框架，经验数据库，为了研究植物和动物的同位素应用。自然丰度的同位素记号可以被用来发现单个有机体的类型和机理就像追踪食物的网络一样， 理解营养，和追踪整个生态的营养循环不论是陆地生物还是海洋系统。因此，同位素分析已经越来越作为生物学家，生态学家和所有研究元素和物质一个标准化的手段。 从历史视角的方法 每一个不同的元素，制备样品的方法都不一样。稳定同位素分析的目标是使得样品定量的转变成合适的纯气体（比如CO2，N2或者H2等）使得质谱能够分析。硫可以以SO2或者SF6的方法分析。通常，有机样品首先被干燥（或者在60℃的烘箱中或者冷冻干燥），并且被碾压成粉末。样品可以被保存在一个密闭容器中，使得他们保持干燥。如果对样品的碳元素感兴趣，但是样品中含有无机碳的话，样品需要首先被酸化（通常使用1NHCL，即便有很多用户使用稀释的磷酸） 有机样品中的C和N 早起的同位素测定中，大多数研究者使用氧化反应要不就是“离线”或者“在线”，将有机样品燃烧成气体。 现在均转变成在线的方式，通过元素分析仪连接同位素质谱的装置。1-20mg（或者更多）的样品被称量后，用锡纸包好，放在样品盘上。样品会在氧气流中，在高温下燃烧，然后燃烧的气体被氦气流带到吸附阱上进行分离成H2O，N2，CO2等。感兴趣的气体然后被导入到质谱中进行分析。这就是目前所知的连续流分析模式。 碳酸盐和溶解无机碳 无机碳样品与100%磷酸反应在真空下反应，使其完全转化为纯CO2。这使得可以同时分析C13和O18，条件是磷酸是纯的，并且不能有水。 水样中的溶解无机碳，通过酸化水样并且搅拌水样，在部分真空下产生CO2样品，然后分离纯化该气体。该样品制备原则可以被用来制备血液中的生物碳酸盐。 关于上诉样品的最新方法使用了自动的连续流系统。不需要估计瓶子中的碳酸盐，氦气在酸化之前已经代替了瓶子中的所有气体。在一个反应时间之后，CO2气体被转移到样品环中，然后使用氦气做载气导入到质谱中。一个相似的方法使用在水中DIC的测定中。 氨和水中的硝酸盐δ 15N 早期的溶解无机氮分析中，水样中的氨被分离，使用各种蒸汽蒸馏技术或者使用扩散技术等。所有的步骤使得水中的pH变化，然后将氨气被一个酸trap捕获。蒸馏技术比较适合于大量水中含有痕量氨气的情况，可以使用盐水溶液，大概每个样品需要30分钟。一旦氨气被收集在酸阱中，沸石将会用来从溶液中转移出氨气。在所有的方法中，需要小心NH3在每个阶段的收集也纺织分馏。硝态-N可以使用同样的技术蒸馏在使用还原剂将水中的硝酸根还原为氨气。 水中氧 水中氧的分析主要有两种：水平衡法和元素分析仪-同位素质谱法。 水平衡法： 氘： 水平衡法和EA-IRMS方法。 硫： 测定硫的办法，取决于样品的初始状态，核心是将硫转变成SO2还是SF6。 SF6的优势是F只有一个同位素原子，但是技术上转化有点复杂，所以大部分的实验室使用SO2气体。 大部分的方法都是将硫分离出来然后采用氧化硫成溶液中的硫酸盐。硫酸盐可以使用10%的氯化钡转变成BaSO4沉淀。在这里，样品可以氧化为SO2气体并且导入到质谱中进行检测。 连续流的方法：在元素分析仪中，高温下燃烧S，然后进入柱子分离。之后SO2被导入到质谱中进行分析。

本文使用同位素稀释-顶空-气相色谱质谱法建立了一种测定食品中6种烷基呋喃类化合物的方法。取适量样品，加入氘代同位素内标溶液，顶空50℃恒温20 min后，经Rtx-624色谱柱分离后，采用SIM模式进行采集，内标法进行定量。在2.5~100 ng的浓度范围内，6种烷基呋喃类化合物标准曲线性相关系数均大于0.999，6种烷基呋喃类化合物最低检出限在0.005 ~0.064 ng之间；在50 ng的加标浓度下平行处理6次，6种烷基呋喃类化合物的平均回收率在86.2~103.1%之间，其重复性RSD%结果在2%以下。本方法方便简单且灵敏度高，可用于食品中6种烷基呋喃类物质的检测。

碳氢氮氧硫元素的测定，定量采用外标法，标准物质是必用的。对于我们分析工作者，根据承担的研究课题或开放平台承接的委托样品类型及范围，选择适用的标准物质，合理的应用和妥善的保管，对扩展分析的范围和保证数据的准确至关重要．　　本人从事元素分析工作三十年，主要做有机合成物，金属络合物，化工产品，碳材料与煤及煤转化产物的分析，应用过各类型标准物质几十种；我公司应用元素仪对本公司产品和经销产品进行质检和对外承接委托样品的分析，还研究开发出高纯有机物乙酰苯胺、苯磺酸、磺胺、苯甲酸和特殊含量的L-NS标准物质产品（获得国家发明专利）；经过多年的寻求和经营，分别与美国，德国，瑞士，英国与我公司同类型的厂商建立了合作关系，经销各种类型元素/同位素分析标准物质近千种，供应广大客户和国内外的多家仪器公司。　　本文介绍了元素分析标准物质的类型和我们选择应用及保存标准物质的方法。

开发了利用飞秒激光剥蚀多接收等离子体质谱(fLA-MC-ICPMS)微区原位分析以铜为基体的金属、硅酸盐玻璃及长石等中的铅同位素组成的方法.利用本研究建立的方法对NIST(NIST SRM 610, 612, 614), USGS(BHVO-2G, BCR-2G, GSD-1G)和MPI-DING (GOR132-G, KL2-G, T1-G, StHs60/80-G))标准玻璃中Pb同位素组成进行了准确测定, 结果与参考值在2 s误差范围内完全一致. 此外, 利用本研究的方法对高温炉合成的长石熔融玻璃进行了Pb同位素微区分析, 结果与化学法在误差范围内吻合.

在使用标准样品进行原位微区硫同位素测定时，我们制备了一系列粉末压片和黄铜矿玻璃标准样品来纠正质量偏差。采用飞秒激光剥蚀多收集器电感耦合等离子体质谱法（fsLA-MC-ICP-MS）测定了标准样品的硫同位素组成。黄铜矿玻璃（YN411-m）是将黄铜矿在N2保护条件下于1000° C融化，然后快速淬火制成。采用fsLA-MS-ICP-MS对YN411-m进行了多次均匀性测定，外部精度为0.28‰（n = 35）。当测定黄铜矿（GC）δ 34S时，使用矿物颗粒、粉末压片、黄铜矿玻璃片作为标准。结果表明，基体效应是由浓度、元素组成和晶体结构引起的。从实用性考虑，熔融玻璃比粉状压片更合适作为标准样品。我们还发现载气流量、激光通量和光斑尺寸对结果的规律性有影响。因此，我们可以不使用匹配的标准样品，通过调整激光和MC-ICP-MS的参数来获得准确的δ 34S结果。此外，fsLA-MC-ICP-MS由于可以极大地提高灵敏度、空间分辨率（10 - 20μ m）因此非常有利于原位微区硫同位素测定。可以通过分析较小的矿物微区，特别是成矿后期充填的硫化物矿物，来解释多成因矿床的成因

摘要汞是一种毒性较强，熔点低、易挥发的重金属元素，是常温下**的液态金属，其游离利存在于自然界或辰砂、甘汞等矿物中，汞中毒可导致 。近年来，由于科技水平的发展，居民对于汞污染可能造成的危害有了深入的认识，汞的检测手段有了长足进步，从早期的冷原子吸收法、原子荧光法、原子荧光法，到电耦合等离子体质谱法，再到专门化的测汞仪，长期困扰检测人员的汞检测手段已得到解决。但由于汞具有强烈的亲疏性和亲铜性，易吸附在其他物质上，使汞标准溶液的稳定性远低于其他元素，实验室需要经常配制汞标准溶液，尤其对于低浓度的汞标准溶液，甚至现用现配。不但增加了检测人员的劳动强度，弃用的汞标准溶液也对环境造成了较大的污染。本研究对4中介质条件下汞标准溶液的稳定性进行比较，为配制稳定有效的汞标准溶液提供科学依据。实验仪器：DMA-80直接测汞仪

配制方法　　1、分类　　（1）直接配制：准确称量一定量的用基准物质，溶解于适量溶剂后定量转入容量瓶中，定容，然后根据称取基准物质的质量和容量瓶的体积即可算出该标准溶液的准确浓度。　　（2）间接配制：先配制成近似浓度，然后再用基准物或标准溶液标定。　　2、标定　　标定法配制标准溶液，是对已经配制成接近于需要浓度的溶液，用基准试剂或标准溶液来测定其准确浓度的操作，称为标定。标定法配制的标准溶液，主要有盐酸、氢氧化钠、EDTA、硝酸银、高锰酸钾、草酸、硫代硫酸钠等。

采用同位素内标结合岛津GCMS-QP2020检测炭黑中18种多环芳烃，使用InertCap-35色谱柱可使得18种PAH组分得到良好分离，在5-1000 ng/mL浓度范围内标准曲线线性良好，相关系数均在0.99以上。10 ng/mL标准品溶液连续进样6针，峰面积RSD均小于8.79%，精密度良好。

标准溶液就是已确定其主体物质浓度或其他量值的溶液。不同的情况需使用不同的标准溶液，可千万别一概而论。

本文参考GB 5009.191-2024《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》标准中第一章，建立了同位素稀释-气相色谱质谱测定食品中4种氯丙醇含量的检测方法。食品样品中加入氘代内标，以氯化钠溶液提取，采用硅藻土固相萃取柱净化，经正己烷淋洗后，乙酸乙酯洗脱，洗脱液经七氟丁酰基咪唑衍生，衍生液以GCMS检测，内标法进行定量。在10~800 ng的浓度范围内，4种氯丙醇组分相关系数均大于0.998；加标量在10 μg/kg~100 μg/kg水平下平行处理6次，其目标物的平均回收率在82.4~110.4%之间，其6次平行的RSD在0.9~8.6%之间，本方法简便快捷、准确可靠，可用于食品中氯丙醇含量的测定。

今年3月23日，我国与欧盟、加拿大共同举办第五届气候行动部长级会议。生态环境部部长黄润秋强调:“十四五是中国实现碳达峰、碳中和的关键时期。中方将采取更加有力的政策措施，制定并实施碳排放达峰行动方案，落实控制二氧化碳排放目标，加大对甲烷等其他温室气体的控制力度，推进全国碳市场建设运行，大力推动低碳技术创新应用，持续推进经济社会发展全面绿色转型。(生态环境部)CH4是大气中仅次于CO2的第二大温室气体。进入工业化时代以来，大气中CH4的浓度相比18世纪增加了近一倍之多（2018年1858 ppb）。因此，了解CH4的形成途径和排放源对于提供有效的CH4控制措施至关重要。 CH4的自然排放源包括湿地土壤、反刍动物消化系统以及自然地质源。而约60%的CH4 排放则归因于人类活动，主要包括能源开采、生物质燃烧、农业（包括水稻种植）、天然气管道输送泄露等。由于各因素贡献率评估相对较为困难，因此需要一种高效的检测手段来准确识别CH4的源和汇。 这其中稳定同位素比质谱仪作为一种强大的示踪工具，有其独特的优势。早期富集大气中CH4 用于测量时，需进行多次“离线”手动气体净化，过程非常耗时。而近年广泛应用“定制化”GC-连续流IRMS自动净化分析技术，使得这一情况得以改善。Sercon开发了与稳定同位素比质谱仪 (CG-2022) 适配的CryoGas多功能气体净化富集装置，这是一款结合GC、低温捕集、热解/燃烧和连续流 IRMS 的商用自动化同位素分析系统，用于对低至大气浓度的CH4-δ 13C、CH4-δ 2H进行高精度、高通量检测。莱伯泰科作为Sercon公司在中国区的代理，在中国长期设立服务网点，为用户提供全面的售后支持及服务，同时还可提供多种稳定同位素比质谱相关配件、耗材。

本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪建立了水中8种多溴二苯醚的测定方法。量取1000 mL水样，加入13C同位素提取内标，经萃取、净化、浓缩定容后加入13C同位素进样内标，上机进行分析，内标法进行定量。实验结果显示：在2~100 µg/L（BDE-209浓度为20~1000 µg/L）浓度范围内校准曲线线性良好，相关系数大于0.999。次低浓度点标液连续进样6次，峰面积RSD%范围在3.84~8.72%之间，精密度优良。加标实验中，加标浓度为5 µg/L（BDE-209浓度为50 µg/L），各组分回收率在88.72~114.94%之间。本方法使用13C标记的同位素内标定量，准确可靠，可用于水中多溴二苯醚的测定。

采用266 nm飞秒激光烧蚀(fLA)系统连接多集电极ICP-MS (MC-ICP-MS)，通过严格控制分析程序，获得了具有良好精度和准确性的铅同位素比值数据。266nm飞秒激光烧蚀诱导的质量分馏率约比193nm准分子激光烧蚀(eLA)诱导的质量分馏率低28%。摘要采用调优Tl比的Tl归一化指数律校正方法，获得了具有较好精度和准确度的Pb同位素数据。NIST SRM 610、612、614玻璃参考材料的Pb同位素比值 USGS bhvog - 2g、BCR-2G、GSD-1G、bir1 g 采用fa - mc - icp - ms法测定MPI-DING GOR132-G、KL2-G、T1-G、StHs60/80-G、ATHO-G、ML3B-G。在2s测量不确定度范围内，测得的铅同位素比值与参考值或公布值吻合较好。利用飞秒激光消融MC-ICP-MS分析获得了GSE- 1G、GSC-1G、GSA-1G、CGSG-1、CGSG-2、CGSG-4、CGSG-5玻璃基准材料的高精度铅同位素资料技术。

对苏禄造山带桃坑地区超高压榴辉岩和花岗片麻岩进行了锆石U-Pb测年、矿物Sm-Nd等时测年和O、H同位素分析。除了异构18 O损耗露头规模,矿物对氧同位素温度测量表明,在榴辉岩相820到560° C下可得耐火石榴石和锆石，且保存平衡分馏。锆石的超高压变质岩有低δ 18O值-1.3至4.2‰,低于正常的地幔中锆石5.3± 0.3‰。U-Pb不谐合曲线18O贫锆石原岩和变质岩年份分别为770± 23Ma和214± 9Ma。因此，18O贫锆石结晶自中新元古代低18O岩浆，其前驱体在活动裂隙区熔融前经历了高温大气热液蚀变。采用气相色谱-质谱在线技术测定了氢同位素组成和水浓度。结果显示所谓的无水矿物δ D值为-121 - 为58‰，羟基类矿物质的值为-62‰羟基轴承矿物质，与超高压变质火成岩原岩经高温蚀变、重熔后加入大气水相一致。在所谓的无水矿物中，以分子水和结构羟基的形式检测到百万分之百的水，给深层俯冲大陆地壳含水量(除了含水矿物)估算提供了一个重要的依据。一个Gt-Wr-Pl Sm-Nd等时线年代为214± 10Ma,与锆石U-Pb测年和对应的O同位素等时线的结果相吻合。因此，这两个年龄都可以解释为高压榴辉岩相在初次掘出时再结晶的时间。锆石过度生长和Nd-O同位素再平衡的流体呈现过程在这一退行期表现明显。另一方面，对应于石榴石和钾长石中O同位素之间的不平衡状态，得到了一个Gt-Kfs Sm-Nd 等时线164± 11Ma,。这一时期晚于三叠纪碰撞造山运动，因此与大陆俯冲和掘出的过程没有关系，表明碰撞后阶段的流体活动受限制。因此，高变质岩中共存矿物间的O同位素平衡或不平衡状态，为矿物Sm-Nd定年的有效性提供了直接的检验。

卡尔费休试剂的标定(水-甲醇标准溶液) 应用资料卡尔费休法测定水分是世界上广泛应用的方法，被认为是最可靠的测量水的方法。卡尔费休在许多国际标准中所采用，不仅包括GB、ISO、ASTM、DIN和BS，还有JIS、JAS和日本药典。在卡尔费休测量中，需要在实际测量前使用标准物质确定卡尔费休试剂的力价(滴定度)。本应用是使用水-甲醇标准溶液进行力价(滴定度)的测定。

溶解态硝酸盐的同位素分析是环境科学的一个重要应用，与目前的细菌反硝化法和叠氮化镉法相比，新型的三价钛还原法用于硝酸盐同位素分析大大降低了样品预处理的技术门槛。

树轮常用于研究气候变化与环境演变，通过对其稳定同位素的分析，可揭示生态系统碳—水—氮变化特征及相互作用。树木在生长发育中响应环境变化，将环境信息通过水/空气/土壤中的碳、氢、氧转化为树木年轮的同位素比值变化，从而为重建环境变化提供了一份可靠的“档案”。古气候变化研究载体有树轮、石笋、海洋/湖泊沉积物和冰芯等。其中树轮样本具有两大优势:1）定年精确，分辨率可以到年；2）树轮年表的每一部分都可以和其它树木(年表)重叠搭接,能够获取平均值。稳定碳同位素：气孔导度、光合速率氧氢同位素：温度、叶片蒸腾作用

溴化钾-溴酸钾标准溶液的标定 应用资料碘量瓶中加入50mL冰乙酸和1mL浓盐酸，并将其放入冰水浴中冷却10min左右。然后，不断地摇动瓶子，同时用校准过的10mL滴定管以每秒1滴或2滴的速度向其中加入5mL±0.01mL溴化钾-溴酸钾标准溶液。立刻盖上瓶塞，摇匀，再次放到冰水浴中。然后在瓶口处加5mL碘化钾溶液。5min后从冰水浴中取出碘量瓶，慢慢地打开瓶塞，让碘化钾溶液流入瓶中，剧烈地摇动。用100mL水冲洗瓶塞、瓶口及瓶壁，然后迅速地用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液进行滴定。

在核鉴定，核安全和环境应用方面，对铀同位素比值测定因样品之间的同位素差异大，234U和236U的丰度低而具有极大挑战性。在某些应用领域，U含量较少，可以在较低 U 含量下进行工作，并且可以防护。样品引入系统与检测系统的发展使得 MC-ICP-MS 以更高精度分析微量样品成为可能。在此，我们对Elemental Scientifc apex ? 去溶系统、microFAST MC 双环进样流动注射系统以及 Thermo Scientifc NEPTUNE Plus MC-ICP-MS 系统的组合进行评价。该进样系统可以高效处理微量的样品，高效溶剂去除可以极大限度地减少氢化物对236U的干扰。ICP 高效的采样效率通过使用热电公司采样锥实现。热电公司 1013Ω 放大器技术可以实现小离子束更高精度的测量并提供高信噪比和在很宽的线性范围（1 Kcps-30Mcps）内稳定的信号输出。对于纳克量级的低浓缩铀和贫化铀标准，235U 通过 1013Ω 方法技术检测。微量同位素 （234U、236U） 通过具有 RPQ 滤质透镜的 SEM 离子计数器进行检测。对于大约 20 ng 的样品量的样品，微量同位素利用 1013Ω 放大器检测，235U 利用标准的 1011Ω 的放大器检测。为了说明该装置的应用，我们分析了一组环境粒子，使用三个同位素比值作图进行溯源，结果更为可靠。

Picarro盐衬管是一种使用简便、价格经济的附件，能够保护Picarro同位素分析仪系统免受汽化器中盐积聚的影响。Picarro水稳定同位素分析系统用于分析离散水样品，由自动采样器(A0325)、高精度汽化器(A0211)和L2130-i或L2140-i光腔衰荡光谱(CRDS)水同位素分析仪组成。这是一种比同位素比值质谱仪(IRMS)更经济、更易用、测样速度更快的解决方案，能够在水文学、海洋科学和古气候学等一系列研究应用中实现精准的同位素测量。

该系列文章由三部分组成，本文为第二篇，探讨了 Picarro 分析仪、系统和配件如何确保对具有挑战性的海水和高盐水样品实现准确测量。第一篇文章海水的水稳定同位素测量介绍了多实验室间的研究结果，该研究旨在评估与同位素比质谱 (IRMS) 测量相比，在结果一致性和测量值上，光腔衰荡光谱 (CRDS) 所得测量结果的质量。本篇文章报道了对 CRDS 用于高盐水分析的评估。

本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪建立了土壤中8种多溴二苯醚的测定方法。土壤样品加硅藻土研磨成流沙状，加入13C同位素提取内标，经萃取、浓缩、更换溶剂、净化后加入13C同位素进样内标、浓缩定容后上机进行分析，内标法进行定量。实验结果显示：在2~100 µg/L（BDE-209浓度为20~1000 µg/L）浓度范围内校准曲线线性良好，相对响应因子的RSD%

在一般或极端降雨事件中，将降水与其特定来源相联系的研究十分少见。普遍使用的大气环流模型方法，对时间空间分辨率和所使用的参数化方案的有效性过于敏感，且无法估计不同气团对降水的相对贡献。以前的研究集中于，使用风型计算的轨迹来检验和量化产生降水的气团路径，但计算轨迹所使用的标准未曾统一。因此，有必要开发其他独立的方法来验证基于模型的结果。许多研究中已经使用降水中的同位素作为示踪剂，来探测水汽来源和气团输送途径。特别是短时间间隔的同位素测量，更能反映时间动态变化下水汽来源。但对于利用同位素方法细致识别和量化不同来源的气团仍然存在研究壁垒。本研究针对2012年7月21日的北京市特大暴雨过程中，通过“Rayleigh分馏模型”及同位素混合模型，对两个不同气团的同位素值进行了计算。结合附近全球降水同位素网络(GNIP)站点的δ 18O特征，识别出降雨初期的西南轨迹和后期的东南轨迹的混合轨迹，以及两者合并时的过渡性降雨。本研究的结果与气象学研究结果相符合，表明使用同位素混合模型确定不同气团对降水的相对贡献，相比于以前的气象轨迹方法更加可靠。本研究结果对同位素水文和同位素气候学-气候变化研究具有广泛的意义。

单晶体的微研磨可产生微克级的固体样品，可用于之后的同位素分析，并得出重要的岩石成因信息。从样品所在位置的上下组织结构在研磨前便可充分评估，因此可得特殊的细节。而这种细节，在大块岩石分析时，不容易被发现。这里，我们提供一种综合方法，可精细分析由微克固体样品精炼得到的ng-量级的Rb、Sr。物理取样技术，是基于电脑数控微钻机器（Micromill），专门用于晶体材料的复杂堆积和生长结构的取样。分离Sr、Rb并用于TIMS和MC-ICPMS分析的化学过程，将分别呈现。这些分析技术也会被评估。虽然耗时久，机械取样、方便溶解、化学分离并TIMS分析，仍是高精密度分析Sr同位素组成的*方法，针对大部分的地质材料，很大范围的Sr浓度、Rb\Sr比及基体类型。应用这些技术，可以得到外部浓度2.S.D，精度为50ppm的负载，3ng的Sr。我们用2个样品，验证了此技术的有效性。*个样品来自智利Panacota火山的＜50ka单长石晶体，得出87Sr/86Sr同位素比小至0.00006，在放射性Sr向内生长可被忽略的条件下，可被溶解。第二个样品来自28.4Ma的凝灰岩（Colorado），表明Rb、Sr的同位素稀释测量方法的有效性，并计算87Rb/86Sr，并用于年代校正，以便建立单晶和地带的87Rb/86Sr不同的比率。我们证明，凝灰岩中的黑云母晶体表现出Sr同位素变化超出分析误差范围，因此其晶体的同位素并不平衡，也无法建立等时线年龄。另一方面，我们的同位素稀释测试方法的准确度也被验证，可用于获取Rb-Sr地质学信息，并提供结晶时的87Sr/86Sr的同质性。

本文参考GB 5009.191-2024 《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》标准修订中的第二章第一法，建立了同位素稀释-碱水解-气相色谱三重四极杆串联质谱仪测定食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的检测方法。食品试样中加入13C取代同位素和氘代同位素，经碱水解后以酸化溴化钠中和，并经液-液萃取脱脂后，用苯基硼酸衍生，衍生液以GCMSMS检测，内标法进行定量。在3~500 ng的浓度范围内，三种脂肪酸酯相关系数均大于0.9995；加标量在0.01mg/kg~2.5mg/kg水平下平行处理6次，其目标物的平均回收率在90.4~108.0%之间，其6次平行的RSD在1.39~18.8%之间，该方法简便、快速、灵敏度高，可用于食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定。

开展了利用飞秒激光剥蚀多接收等离子体质谱进行硫化物矿物中Pb 同位素原位微区分析技术研究, 采用高温活化活性炭过滤载气中的Hg, 使得Hg 背景信号降低了48%, 进一步降低检出限, 分析过程的分馏效应及质量歧视效应校正采用内标Tl 和外标NIST SRM 610 相结合方式进行. 利用研究建立的方法分析了都龙锡锌铟多金属矿带中的黄铜矿、黄铁矿和闪锌矿中Pb 同位素组成. 结果表明, 该矿区不同硫化物矿物间及同一种硫化物不同颗粒间的Pb 含量差异可达1000 多倍, 黄铁矿具有相对较高的Pb 含量,而闪锌矿的Pb 含量则偏低. 高Pb 含量的黄铁矿具有变化小且相对均一的Pb 同位素组成, 而低Pb 含量的闪锌矿的Pb 同位素组成变化极大, 一方面它可能较易受后期热液叠加作用而改变, 另一方面由于闪锌矿中铅含量较低, 则其中所含微量铀的影响显著加大,因而由铀放射性衰变随时间积累起来的放射成因铅也可能是造成其Pb 含量和同位素组成分布范围较大的原因之一. Pb 含量高于10 ppm 的黄铜矿和闪锌矿颗粒显示了一致的Pb 同位素分布, 而Pb 含量高于100 ppm 的所有硫化物颗粒均具有误差范围内一致的Pb同位素组成, 且与化学法得到的结果误差范围内吻合, 表明本研究方法的数据可靠. 本研究还表明, 只有Pb 含量相对较高的硫化物矿物中的Pb 同位素组成才能较真实地记录其成矿物质来源. 而Pb 含量偏低的硫化物矿物中的Pb 同位素组成则可能受样品中微量铀的影响而具有高放射成因铅同位素比值, 也可能代表了后期交代流体改造后的Pb 同位素组成.

标准溶液是渗透压摩尔浓度测定仪校准时必备的溶液，不同浓度的标准溶液可以用来绘制校准曲线，从而可以用得到的校准曲线反查测试样品的浓度以及仪器的准确度。 本篇文章为您介绍常见的标准溶液的有关规定和制备方法。

高锰酸钾是一种强氧化剂，被广泛用于滴定铁（ II） 的一级标准物，该物质很难获得纯态， 故无法仅凭称量试剂的质量， 制作具有准确浓度的溶液，需对其进行标准化处理。 多数情况下， 其含有少量的二氧化锰， 可将其标准化成草酸钠、 草酸、 氧化砷（ III） 、 纯铁等一级标准物质。本项试验选用草酸钠作为一级标准物质， 在酸性溶液中滴定高锰酸钾，求得高锰酸钾的实际标准溶液浓度。