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烯丙苯噻唑分析标准品

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  • 烯丙苯噻唑——全球最大的抗病激活剂

    稻瘟病分布广泛、危害严重,是水稻上的重要病害之一,在我国水稻三大病害中居于首位。烯丙苯噻唑由日本明治制果1981年上市,该产品因有效防治水稻稻瘟病和一些细菌性病害,一度成为水稻用杀菌剂市场的领导者。烯丙苯噻唑本身没有直接的杀菌活性,但能激发植物的潜能,其性能与先正达的活化酯类似,亦称抗病激活剂(或抗病免疫激活剂)。近年来,随着烯丙苯噻唑复配产品的不断问世,尤其是与氟虫腈、氯虫苯甲酰胺和吡蚜酮等复配产品的新鲜上市,其销售额持续攀升,并于2011年达到了峰值水平1.20亿美元,成为全球最大的抗病激活剂,是稻瘟病防治药剂中的优选品种之一。烯丙苯噻唑的成功商品化不但丰富了稻瘟病防治药剂的种类及用药方式,同时也开辟了创制杀菌剂的新思路。烯丙苯噻唑为苯并异噻唑类植物抗病激活剂,又名烯丙异噻唑,英文通用名probenazole,商品名Oryzemate、好米得等。1975年,该产品首获登记,由日本明治制果和北兴化学于1981年联合上市。现由明治制果和Saeryung等公司生产。烯丙苯噻唑刺激以水杨酸为媒介的防御信号传导途径,全面激活寄主植物的天然防御系统。该产品无离体杀微生物活性,通过植物的根部吸收,并迅速渗透、传导至植物体各部位。烯丙苯噻唑用于水稻,防治水稻稻瘟病、细菌性叶枯病和粒腐病等,有效成分用药量为2.4~3.2 kg/hm[sup]2[/sup];也用来防治蔬菜上的细菌性病害,如莴苣细菌性腐烂病、甘蓝黑腐病、大白菜软腐病、大葱细菌性软腐病和黄瓜叶斑病等。烯丙苯噻唑持效期长,现广泛用于水稻育苗箱及水稻田。烯丙苯噻唑为诱导免疫型杀菌剂,通过激发植物本身对病害的免疫(抗性)反应来实现防病效果。在离体条件下,800 μg/mL高浓度的烯丙苯噻唑对稻瘟病菌仍无抗菌活性;但在水稻活体上,10 μg/mL即可抑制稻瘟病菌的侵染,苯丙氨酸解氨酶(PAL)、过氧化物酶(POD)和多酚氧化酶(PPO)是水稻植物体内的主要防御酶,受烯丙苯噻唑诱导的影响,这3种防御酶的活性提高,从而促进受病原菌侵染组织的木质化作用,阻止病原菌的进一步穿透和侵染,这种木质化反应是植物抵抗病原菌入侵最有效的手段,从而使植物表现抗病性。从生理生化方面分析,烯丙苯噻唑能显著提高PAL、POD和PPO等3种防御酶的活性,可大大增强水稻对稻瘟病菌的抗性。烯丙苯噻唑可诱导水稻对稻瘟病和叶枯病等产生抗性。与其他化学药剂相比,烯丙苯噻唑拥有许多优点。① 它对植物的正常生长发育无明显影响,是一种防治稻瘟病的稳定、高效抗性诱导剂;② 它对病原菌没有直接的作用活性,因此不产生选择压力,病菌不易对其产生抗性;③ 对非病原菌不发生直接或间接的影响,有利于保护有益微生物种群。因此,烯丙苯噻唑安全,对人畜、环境及非靶标友好,有望成为水稻病害防治的一种重要工具,是发展绿色农业和生产无公害及绿色食品的理想选择之一。抗病激活剂理论的诞生,使人们认识到烯丙苯噻唑的作用机理,确定其为预防性杀菌剂,从而赋予其新的生命力,加之其许多复配产品的上市,使其很快步入超亿美元产品行列。因此,烯丙苯噻唑自问世以来,走出了一条先抑后扬,并逐步走向成熟的市场之路。2016年,烯丙苯噻唑为全球第七大水稻用杀菌剂,日本第一大稻瘟病防治剂。

  • 【求助】2-肼基-4-甲基苯骈噻唑的分析方法 急急急!!!

    2-氨基-4-甲基苯骈噻唑及2-肼基-4-甲基苯骈噻唑的分析方法 试着用了离子对试剂 调节流动相的PH值等方法 均无法获得很好的分离效果且在自己摸索的条件下这种样品的稳定性差 重现性差 急求分析方法 方法1:甲醇/水=80/20 波长265 4.6*250 C18柱 方法2:甲醇/水=55/45 加入0.1%的四甲基溴化铵 波长254 4.6*150 C18柱

  • 国家卫计委发布《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2016)与2014版进行相应的对比分析,供参考:

    《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》2016版正式颁布实施,这一农药残留的新国标,在标准数量和覆盖率上都有了较大突破,规定了433种农药在13大类农产品中4140个残留限量,较2014版增加490项,基本涵盖了我国已批准使用的常用农药和居民日常消费的主要农产品。 食品伙伴网标法中心结合2016版标准前言部分内容与2014版进行相应的对比分析,供参考: 1、对原标准中氟唑磺隆、甲咪唑烟酸、氟吡菌胺、三唑酮和三唑醇等5种农药残留物定义,敌草快等5种农药每日允许摄入量等信息进行了核实,修订了敌草快、三环锡等5种农药的ADI值。 2、增加了2,4-滴异辛酯等46种农药;增加了490项农药最大残留限量标准 2014版规定了食品中2,4-滴等387种农药3650项最大残留限量,2016版规定了433种2,4-滴等农药4140项最大残留限量。增加了46种农药:2,4-滴异辛酯、2甲4氯异辛酯、苯嘧磺草胺、苯嗪草酮、吡唑草胺、丙硫多菌灵、除虫菊素、毒草胺、多抗霉素、呋虫胺、氟吡菌酰胺、复硝酚钠、甲磺草胺、井冈霉素、抗倒酯、苦参碱、醚苯磺隆、嘧啶肟草醚、扑草净、嗪草酸甲酯、氰氟虫腙、氰烯菌酯、炔苯酰草胺、噻虫胺、三苯基乙酸锡、三氯吡氧乙酸、杀螺胺乙醇胺盐、莎稗磷、虱螨脲、特丁津、调环酸钙、五氟磺草胺、烯丙苯噻唑、烯肟菌酯、烯效唑、辛菌胺、辛酰溴苯腈、溴氰虫酰胺、唑胺菌酯、唑啉草酯、啶菌噁唑、丁吡吗啉、噁唑酰草胺、甲哌鎓、丁酰肼、唑嘧菌胺。 3、增加 12 项检测方法标准,删除1项检测方法标准 增加了SN/T 0162、SN 0198、SN/T 0931、SN/T 1624、SN/T 1989、SN/T 2229、SN/T 2231、SN/T 2237、SN/T 2323、SN/T 2387、SN/T 2795、SN/T 2807,删除了SN/T 0711,其中SN 0198标准已于2015年12月31日被认监委废止,废止依据为《国家认监委办公室关于公布2015年检验检疫行业标准复审结论的通知》。 4、修改了丙环唑等8种农药的英文通用名 修改了丙环唑、六六六、烯肟菌胺、氯啶菌酯、杀虫双、四氯苯酞、氯氟吡氧乙酸和氯氟吡氧乙酸异辛酯 5、将苯噻酰草胺和灭锈胺的限量值由临时限量修改为正式限量;对资料性附录 A 进行了修订,增加了干制蔬菜等3种食品名称,修改1项作物名 食品伙伴网对附录A部分内容的对比发现如下变化: 1)水果(核果类)的类别说明增加了青梅,枣修改为枣(鲜)。 2)水果(浆果和其他小型水果)的类别说明中露莓增加了备注:包括波森莓和罗甘莓。 3)水果(热带和亚热带水果)的类别说明中将大型果的木瓜修改为番木瓜。 4)干制水果的类别说明中增加了枣(干)等。 5)食品类别名称修改:将饮料修改为饮料类。 6、食品伙伴网在对比过程中发现,2016版标准除了以上所列变化外,还修正了其他一些内容: 1)引用的标准名称的修正,如GB/T 19648、GB/T 19469等部分标准的名称中 “兽”字已删除。 2)引用的作废标准的修正,如2014版标准中引用的是2006版GB/T 20770的标准名称,2016版标准已经修正为2008版GB/T 20770的标准名称。 3)农药中文名称修改:2014版标准中的2甲4氯(钠)修改为2甲4氯钠。 4)附录A中动物源食品部分类别的测定部位描述进行了修正。

  • 【求助】sps(聚二硫二丙烷磺酸钠)无标准品如何分析?

    做SPS的分析,但是没有标准品,只好用国外产品做标样。但是老板不认可国外产品含量标注。无法,只好上来求助。SPS:http://www.chemyq.com/xz/xz1/2062nilyd.htm,这个是化工引擎上的介绍。聚二硫二丙烷磺酸钠,结构式 NaSO3(CH2)3-S-S-(CH2)3SO3Na。我目前使用C18柱,uv检测器,50%甲醇加离子对试剂。

  • 【求助】过氧化氢异丙苯分析中的问题

    一个过氧化氢异丙苯分析项目,需要分析质量比为50%~80%的过氧化氢异丙苯,我配制了乙腈为溶剂的不同质量比的5个点的标样,由于过氧化氢异丙苯微溶于水,按方法要求需要将标样以质量比0.5%稀释在50%的乙腈中,由于五个标样稀释不可能都在质量比0.5%,校准标准曲线时如何设置,仪器为Agilent1200,工作站为chemstation,是否需要设置乘积因子,如何设置,请各位帮忙,在线等,谢谢!!!

  • 【原创大赛】水基胶中异噻唑啉酮类衍生物MI、BIT、CMI分析的前处理操作

    许多水基胶都是从胶乳制得的,它们非常容易受到微生物破坏,而异噻唑啉酮的添加,主要是MI(2-甲基-3(2H)-异噻唑啉酮)、BIT(1,2-苯并异噻唑基-3-(2H)-酮、CMI(5-氯-2-甲基-2H-异噻唑-3-酮)可以起到杀菌防腐的作用。但现有的研究发现,环境中的异噻唑啉酮类化合物进入人体后会给健康带来隐患,如甲基异噻唑啉酮具有一定的细胞毒性和神经毒性,人体的皮肤接触后会产生过敏性反应。香烟中的烟用水基胶可能会直接接触消费者的口腔从而进入人体,异噻唑啉酮的加入量直接影响到香烟的吸食安全性。因此,建立水基胶中异噻唑啉酮含量测定的一整套方法对产品质量安全管控尤为必要。前处理操作原理:水基胶中存在许多既难溶于水也难溶于某些有机溶剂的物质,而MI、BIT、CMI在有机溶剂中有较好的溶解性,因此我们可以通过物理操作除去杂质净化样品。前处理操作详细过程如下:仪器与试剂仪器:高纯水制备机、高速台式离心机、超声波清洗器、分析天平、塑料离心试管、具塞三角瓶(50 ml)、有机膜滤膜。试剂:色谱甲醇。前处理操作过程使用分析天平精确称量1 g(精确到0.1 mg)样品于50 mL具塞三角瓶中,加入10 ml的高纯水,轻轻摇晃5分钟,使水基胶与水混合均匀,然后加入10 ml的色谱甲醇,摇晃均匀后放置到超声波清洗器中超声10分钟,转移到50 ml的塑料离心管内,以6000rpm离心20分钟后,取2 ml上层清液经过0.22um有机膜滤膜,待HPLC分析。

  • 【求助】食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法中苯酚标准溶液的制备问题?

    在做食品接触材料试验时,按照GB/T 5009.69—2003食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法测定酚含量时配制酚标准溶液方法如下:准确称取新蒸182℃~184℃馏程的苯酚约1 g,溶于水中移入1 000 mL容量瓶,加水稀释至刻度。请问1.新蒸182℃~184℃馏程的苯酚1g,这个馏程是指在苯酚在182℃~184℃蒸馏下得到的苯酚吗?在蒸馏过程中应注意一些什么问题?用什么样的蒸馏装置较合适?2.市场上有这种苯酚的标准溶液卖吗?就是苯酚标准溶液基体是水,不是其它物质3.可以把苯酚的标准溶液的基体换成别的物质吗?对实验结果会不会与有影响?

  • 有机锡中二正丙基二氯化锡标准品采购问题

    EN71-3 2013附录G有机锡分析方法中10种有机锡化合物标准品均为固体,但是采购的时候二正丙基二氯化锡这个供应商报过来的全都是10ml 10ug/ml的液体,请问大家也遇到这样的问题吗?是如何解决的呢?跪求答案,谢谢!

  • 【资料】食品安全现场快速检测分析方法标准汇总

    食品安全现场快速检测分析方法 编号索引 标准溯源GB/T 中华人民共和国国家标准分析方法CDC/SB 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 现场快速检测分析方法CDC/SB 101 农药有机磷类(国内允许使用的30 多种)和氨基甲酸酯类(国内允许使用的10 多种)的快速检测:采用国家标准快速检测方法GB/T5009.199-2003。适用于蔬菜、水果以及其它食品中农药残毒的快速检测,也适用于食物中毒物质中农药的快速筛选定性。现场使用,20 分钟出结果。CDC/SB 102 鼠药毒鼠强的快速检测:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。主要用于预防性监测和中毒物的筛选、定性鉴别。检出限5ug/ml。现场使用,20 分钟出结果。CDC/SB 103 鼠药敌鼠钠盐的快速检测:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。主要用于预防性监测和中毒物的筛选、定性鉴别。检出限45ug/ml。现场使用,10 分钟出结果。CDC/SB 104 鼠药安妥的快速检测:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。主要用于预防性监测和中毒物的筛选、定性鉴别。检出限20ug/ml。现场使用,10 分钟出结果CDC/SB 105 鼠药氟乙酰胺的快速检测:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。主要用于预防性监测和中毒物的筛选、定性鉴别。检出限50ug/ml。现场使用,15 分钟出结果。CDC/SB 106 亚硝酸盐的快速检测:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。本方法是在国家标准GB/T5009.33-2003 盐酸萘乙二胺检测方法基础上改进的现场快速检测方法--速测管法。定性兼半定量检测。可用作卫生指标检测、投毒监测和食物中毒物质的快速筛选、定性定量。最低检出量为0.025mg/L。现场使用,15 分钟出结果。

  • 2015版《化妆品安全技术规范》方法基础上对16种防晒剂异丙醇体系分析方法的开发——实际样品分析

    2015版《化妆品安全技术规范》方法基础上对16种防晒剂异丙醇体系分析方法的开发——实际样品分析

    [align=center][b]2015版《化妆品安全技术规范》方法基础上[/b][/align][align=center][b]对16种防晒剂异丙醇体系分析方法的开发——实际样品分析[/b][/align]按照2015版《化妆品安全技术规范》方法对苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂进行分析时,第一法和第二法所使用的流动相体系均为[b]四氢呋喃-甲醇-水[/b]体系。该体系中,四氢呋喃的挥发性强,容易对人体造成伤害,并且四氢呋喃对PEEK材质的管线和配件有溶胀作用,易导致仪器损坏。在此,实验室在15种防晒剂分析方法的基础上,追加了甲酚曲唑三硅氧烷,并开发了[b]异丙醇-乙腈-水[/b]流动相体系下对16种防晒剂(15种防晒剂+ 甲酚曲唑三硅氧烷)的分析方法。该方法不含四氢呋喃,对实验人员和仪器伤害较少,更加环保。使用资生堂CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱,通过调整梯度条件,在不含四氢呋喃的[b]异丙醇-乙腈-水[/b]流动相体系下,最终实现了16种防晒剂的良好分离。分析结果如图1所示。[align=center][img=,690,469]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712071729_01_2222981_3.png!w690x469.jpg[/img][/align][align=center]图1 防晒剂标准品分析图(MGII)[/align]注:图上所示数字为分离度。1:对氨基苯甲酸; 2:苯基苯并咪唑磺酸; 3:二苯酮-4和二苯酮-5; 4:二苯酮-3; 5:对甲氧基肉桂酸异戊酯6:4-甲基苄亚基樟脑; 7:奥克立林; 8:丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷; 9:PABA乙基己酯;10:甲氧基肉桂酸乙基己酯; 12’:峰12的同分异构体; 11:水杨酸乙基己酯; 12:胡莫柳酯;13:甲酚曲唑三硅氧烷; 14:乙基己基三嗪酮; 15:亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚;16:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪(按出峰顺序)[img=,690,220]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712071731_01_2222981_3.jpg!w690x220.jpg[/img]在以上液相方法基础上,进一步对混合标准系列溶液进行分析,绘制标准曲线,并对实际样品进行测定。在此,选用两种溶剂对样品(膏状样品)进行提取,并将实测值与配方值进行比较,同时进行加标回收实验,来考察不同溶剂的提取效果。[b]1. 标准曲线的绘制 [/b]取16种防晒剂标准储备溶液各10 μL(各防晒剂标准储备溶液按照2015版《化妆品安全技术规范》要求配制),使用稀释剂(流动相A / 流动相B = 30/ 70)分别稀释至1 mL,再使用异丙醇稀释1倍,制得[b]混合标准储备溶液[/b],浓度如表1所示。取混合标准储备溶液0 mL、0.20 mL、1.00 mL、5.00 mL、10.0 mL于10 mL容量瓶中,使用稀释剂(流动相A / 流动相B = 30/ 70)稀释至刻度,配制成[b]混合标准系列溶液[/b]。[align=center][img=,690,532]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712071732_01_2222981_3.png!w690x532.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left]取防晒剂混合标准系列溶液分别进样,以溶液浓度为横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准曲线,各防晒剂标准曲线线性方程和相关系数如表2所示。各防晒剂组分线性关系良好。[/align][align=left][/align][align=center][img=,608,534]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712071733_01_2222981_3.png!w608x534.jpg[/img][/align][align=left][b]2. 实际样品中防晒剂分析[/b][/align][b][/b][align=left][b] [/b][/align][align=left][/align][align=left]我们对含有②苯基苯并咪唑磺酸、⑩甲氧基肉桂酸乙基己酯和⑪ 水杨酸乙基己酯3种防晒剂的实际样品进行分析。[/align][align=left]我们分别使用(1)四氢呋喃和(2)异丙醇作为提取溶剂对实际防晒剂样品进行提取处理,具体处理方法如下:[/align][align=left]样品处理:称取样品0.10 g于10 mL离心管,加入提取溶剂至刻度线,混匀,超声30 min,以11000 rpm离心15 min,取此溶液1 mL,再用70%流动相B稀释至10 mL,经0.22 μm滤膜过滤,滤液作为样品待测溶液。[/align][align=left][/align][align=left]分别取样品待测溶液进行上机检测,并将实测值和配方标识量进行比较,计算回收率(配),结果如表3所示,使用异丙醇提取可以得到和四氢呋喃相似的提取效果,3种防晒剂回收率均在90%-125%之间。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,244]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712071732_02_2222981_3.png!w690x244.jpg[/img][/align][align=left][b]3. 实际样品加标回收率[/b][/align][b][/b][align=left][b] [/b][/align][align=left]接下来进行加标回收率实验。向防晒剂实际样品中,添加②苯基苯并咪唑磺酸、⑩甲氧基肉桂酸乙基己酯、⑪ 水杨酸乙基己酯以及样品中未添加的⑧丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷,进行加标回收率实验。结果如表4所示,加标回收率在75%-110%之间。除苯基苯并咪唑磺酸外,异丙醇提取的回收率均略高于四氢呋喃提取的回收率。[/align][align=center][/align][align=center][img=,385,307]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712071732_03_2222981_3.png!w385x307.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left]综上所述,使用资生堂CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱,在不含有四氢呋喃的[b]异丙醇-乙腈-水[/b]体系下,可以实现16种防晒剂的良好分离。使用异丙醇和四氢呋喃对实际样品(膏状样品)中3种防晒剂均能实现良好的提取效果。对其他剂型样品,以及其他防晒剂成分的提取回收情况待进一步考察。[/align]

  • 《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》——标准品与乳品实际样品的分析

    《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》——标准品与乳品实际样品的分析

    [align=center][b]GB 5009.28-2016食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定[/b][/align][align=center][b] ——标准品与乳品实际样品的分析[/b][/align][align=center][/align][align=left]本实验按照《GB5009.28-2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》方法,分别对安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的标准品混合溶液及加标乳品样品进行了分析。首先,使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG S5 4.6 mm i.d. × 150mm色谱柱,对标准品混合溶液进行分析,如图1,安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准品均得到了良好的分析结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,611,268]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221532276656_9890_2222981_3.png!w611x268.jpg[/img][/align][align=center]图1 标准品混合溶液分析色谱图[/align][img=,400,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221532280132_6863_2222981_3.png!w400x200.jpg[/img][align=left][/align][align=left]其次,对乳品加标样品进行分析,如图2,糖精钠(Rt 12 min)与其后杂质峰之间未能取得基线分离,分离度仅为1.02。[/align][align=left][/align][align=center][img=,668,335]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221533054905_2223_2222981_3.png!w668x335.jpg[/img][/align][align=center]图2 加标乳品样品分析色谱图[/align][align=left][img=,406,203]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221533317202_2333_2222981_3.png!w406x203.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为改善糖精钠与杂质间的分离,在国标方法基础上,将流动相由[b]乙酸铵 / 甲醇 = 95 / 5[/b]调整为[b][b]乙酸铵 / 甲醇[/b][color=red]([/color][color=red]2 mmol/L [/color][color=red]甲酸)[/color]= 92 / 8[/b],再次对混合标准溶液和加标样品进行分析,结果如图3所示。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,545]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221534141056_4073_2222981_3.png!w690x545.jpg[/img][/align][align=center]图3 混标与加标乳品样品分析色谱图[/align][align=left][img=,464,171]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221535548985_7176_2222981_3.png!w464x171.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]如图3,在酸性条件下,出峰顺序发生了变化,安赛蜜保留时间略有缩短,糖精钠保留时间明显缩短,由12 min缩短至8 min,苯甲酸和山梨酸保留时间分别延长至2 min和6 min;在分离度方面,糖精钠与苯甲酸之间分离度为2.79,苯甲酸与峰后杂质间分离度为2.04,所有色谱峰之间都达到了基线分离。[/align][align=left][/align][align=left]为使客户有更多选择,实验室又在国标原方法条件下继续筛选色谱柱,最终使用SUPERIOREX ODS S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱时,仅微调有机相比例即可实现加标乳品样品的良好分析结果。如图4,杂质峰与糖精钠之间分离度达到2.48,达到基线分离要求。[/align][align=left][/align][align=center][img=,580,332]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221537130173_1058_2222981_3.png!w580x332.jpg[/img][/align][align=center]图4 加标乳品样品分析色谱图[/align][align=left]*注:峰上标所示数字由下至上依次为分离度与不对称因子。[/align][align=left][img=,326,177]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221537540634_9437_2222981_3.png!w326x177.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]综上所述,按照国标《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》方法进行分析,使用CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MG色谱柱对标准品混合溶液能得到良好分析结果,但在对加标乳品样品进行分析时,糖精钠与样品中的杂质未能实现基线分离,通过在流动相中添加甲酸可实现安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸及杂质的基线分离;另一方面,使用SUPERIOREX ODS色谱柱,在原条件基础上微调即可实现乳品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠及杂质间的良好分离。[/align]

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