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细叶青蒌藤烯酮对照品

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细叶青蒌藤烯酮对照品相关的论坛

  • 【原创】鱼藤酮的化学名称

    中文通用名称：鱼藤酮　　英文通用名称：rotenone　　化学名称：[2R-（2α，6aα，12aα)]-1,2,12,12a-四氢-8,9-二甲氧基-2-（1-甲基乙烯基）[1]苯并吡喃[3,4-b]糠酰[2,3-h][1]苯并吡喃-6（6aH)-酮　　化学结构式　　理化性质：鱼藤酮可从鱼藤根的萃取液中结晶得到。纯品为无色六角板状晶体，熔点163℃（同质二晶型的熔点181℃）。几乎不溶于水（100℃水中溶解度15毫克/升），微溶于矿油和四氯化碳，易溶于极性有机溶剂，在氯仿中溶解度最大（472克/升）。遇碱消旋，易氧化，尤其在光或碱存在下氧化快，而失去杀虫活性。在干燥情况下比较稳定。　　毒性：按我国农药毒性分级标准，鱼藤酮属中等毒。原药大鼠急性经口LD5124.4毫克/公斤，急性经皮LD50≥2050毫克/公斤。　　作用特点：鱼藤酮是一种历史比较久的植物性杀虫剂，具选择性，无内吸性，见光易分解，在空气中易氧化，在作物上残留时间短，对环境无污染，对天敌安全。该药剂杀虫谱广，对害虫有触杀和胃毒作用。本品能抑C-谷氨酸脱氢酶的活性，而使害虫死亡。该药剂能有效地防治蔬菜等多种作物上的蚜虫，安全间隔期为3天。　　制剂：2.5%鱼藤酮乳油　　2.5%鱼藤酮乳油　　理化性质及规格：2.5%鱼藤酮乳油含有效成分鱼藤酮2.5%，外观为淡黄至棕黄色液体，比重0.91，pH≤8.5，闪点29℃，低温易析出结晶，高于80℃易变质。　　毒性：大鼠急性经口LD50176.6毫克/公斤，大鼠急性经皮≥2086毫克/公斤。　　登记情况及厂家：2.5%鱼藤酮乳油已在我国获得老品种登记，登记号为PD91105，登记厂家为广东省云浮县云城农药厂、广东省广州农药厂，登记号为PD91105-2，批准登记作物和防治对象为叶菜类蔬菜的蚜虫。 （记者 佚名）

  • 不知大家做液相对照品是怎么称量的

    各位大虾，在做液相时称量对照品真是个头疼的问题。我用的是赛多利斯十万分之一的天平称量，价格贵啊，所以每次称量几毫克，但是天平读数变化好大哦，好一会儿才稳定，咨询买仪器的人家说就是那样，我总觉得不保险啊。这对照品都不准的话，怎么保证结果啊，打算用称量漏斗来称量，这样读数稳定，不会撒到外面，称两三毫克都很稳定，反复试了试重现性还可以，自认为比较可靠。不知道有没有什么问题啊？各位大侠，您们又是怎么做的呢？

  • 对照品溶液挥发

    今天我把昨天的两份对照品储备液分别稀释成对照品溶液，顶空进样，但是第一份对照品溶液待测组分未出峰，第2份对照品溶液出峰正常，我想问下隔24小时以后再用待测组分都会挥发完全吗？为什么第二份正常出峰呀？对照品溶液里面的组分分别是乙醇，乙酸乙酯，丙酮，二氯甲烷，水为溶剂

  • 【讨论】对照品也不出峰

    [size=3][color=#ff6600][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检薄荷桉油含片中薄荷脑的含量，仪器条件和操作方法如下[/color]：[/size][size=3][b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] 采用弹性石英毛细管柱(30ｍ×0.32ｍｍ×0.25[/font][/size][font=宋体][size=3]ｕｍ )(PEG)聚乙二醇为固定液，进样口温度220℃，检测器温度为250℃。分流进样。[/size][/font][font=宋体][size=3]程序升温，初始90℃，保持1分钟，每分钟5℃升至170℃。理论塔板数按薄荷脑峰计[/size][/font][font=宋体][size=3]算应不低于10000。薄荷脑与内标物质峰的分离度应大于4。[/size][/font][size=3][b][font=宋体]校正因子测定[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取水杨酸甲酯适量，加丙酮稀释成每1ml含1.0mg的溶液，摇匀，作为内标溶液。另取薄荷脑对照品适量，加丙酮稀释成每1ml含1.0mg的溶液。精密取内标溶液与对照品溶液各5ml，置25ml量瓶中，加丙酮至刻度，摇匀，精密吸取1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，计算效正因子。[/font][/size][size=3][b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品20片，精密称定，研细，取粉末适量(约10片量)，精密称定，置具塞瓶中，精密加入丙酮25ml，振摇30分钟，滤过，精密量取续滤液10ml与内标溶液5ml，置25ml量瓶中，加丙酮至刻度，摇匀，精密吸取1μl注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，测定，计算，即得。我按上述方法操作，用的机子是岛津GC-14C，柱子是0.53×30的PEG-20M，各气体流量也正常，但在做时发现只有水杨酸甲酯的内标峰出来，保留时间大约在7分钟的样子，而进薄荷脑对照品怎么没有薄荷脑的峰呢？进样品同样没有薄荷脑的峰，只有内标峰，请大家帮帮忙分析一下原因出在哪里？[/font][/size]

  • 求助同一对照品峰面积差别很大的原因？大家分析一下

    头一段时间配置的对照品，现在再用，峰面积和以前产别很大，是以前的1/3左右（连进几针，平行样挺好）。换台仪器上做时，就没有差别，所以排除对照品降解问题，基本确定仪器问题，灯的能量是低了，但噪音不是很大（不知对峰面积影响如何），压力平稳，所以排除漏液问题，如果进样有问题的话，那那每针的平行能好吗?大家帮分析一下还有什么问题会造成这种现象啊？

  • 求助，液相色谱仪六通阀漏液，请各位大侠分析一下是哪里出问题了

    求助，液相色谱仪六通阀漏液，请各位大侠分析一下是哪里出问题了

    先说一下大致情况。单位一台安捷伦1260六通阀漏液，买来四年左右。上个月底，就发现了六通阀部位漏液，经过几次观察和测试，我个人认为是定子和转子接触的位置漏液（如图）。[img=,637,541]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805221946322597_4647_3249317_3.jpg!w637x541.jpg[/img]然后打800，说明情况后，工程师也是同样的说法。然后我就拆开了六通阀（第一次拆），很明显转子磨损了。[img=,690,467]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805221947163376_4340_3249317_3.jpg!w690x467.jpg[/img][img=,690,606]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805221947341469_1690_3249317_3.jpg!w690x606.jpg[/img]清洗之后，重新安装，依然漏液。然后买了转子，本以为安装以后就好了，没想到还是漏液，奇怪的是偶尔漏液，真是醉了。。很头疼。说明几点观察到的相关情况：1、当切换到旁路时，不漏液，一点都不漏夜。换转子之后不漏，换转子之前也不漏。2、当切换到旁路时，压力会升高3~5bar。正常情况应该是切换到旁路的压力比较低吧，这个反而升高了。3、换完转子之后，有两次，连续进样十几个小时也不会漏液。但最近几次一直漏液。4、漏液的程度。换转子之前，2分钟2~3滴。之后偶尔不漏，偶尔还挺快。请各位老师分析一下到底是哪里漏液了。。个人心态崩了早上想了一下，还是从头再来，找一下原因。还有个问题，如果各位用的液相色谱仪这个部位漏液，怎么找出漏液的原因，或者排除一些可能的因素。

  • 【求助】稀释标准氯化钾对照品

    用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定钾盐时，用供试品溶液稀释标准氯化钾对照品，这是为什么？？？？原文：取样品0.1克，置100ml量瓶中，加水稀释。作为供试品（B）：另取标准氯化钾溶液（分析纯氯化钾191mg，置1000ml量瓶中，加水稀释）5ml，置50ml量瓶中，加（B）溶液稀释至刻度，作为对照溶液（A）。照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法在766.5nm处测定

  • 【讨论】关于对照品溶液的K值的问题

    [size=3]我是学中药分析的，对化学药的分析不怎么在行。今下午，一同事问我，在西药的含量测定中的K值是什么？我愣了，从来没听说过啊！问我同学，才知道，是为了防止在称取对照品时称量的误差而造成含量测定的误差加大，在称取对照品时，通常是称取两次对照品，配制两个浓度的对照品溶液。然后，计算出一个平均浓度。K值=对照品溶液的浓度/其峰面积以上说的对否？我在做中药分析过程中，从没遇到这种问题，但我觉得，为什么中药分析为什么不采用这种方法？同时，两个平行溶液间配制时，有无要求？如Rd值。[/size]

  • 【求助】请教：取对照品溶液和供试品溶？

    请教：注射用水溶性维生素中关于烟酰胺、等5项的液相检测方法其标准为烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素Ｃ钠和核黄素磷酸钠　照高效液相色谱法（中国药典1995年版二部附录Ⅴ　Ｄ）测定。　　色谱条件与系统适用性试验　用氨基键合多孔硅胶为填料，以（0.02mol/L）磷酸二氢钾溶液-乙腈（27:73），用10％盐酸溶液调节pH为5.3的溶液为流动相，流速为1.5ml/min，检测波长：烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠为214nm；核黄素磷酸钠用萤光检测λEX＝445nm、λEM＝520nm。各组分的分离度应符合要求。　　对照品溶液的制备　（1）取烟酰胺对照品约150mg、硝酸硫胺对照品约12mg、盐酸吡哆辛对照品约18mg、泛酸钠对照品约62mg，分别精密称量置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液（Ⅰ），此溶液置暗处充氮气于零下20℃可保存1个月。（2）取维生素C钠对照品约425mg、核黄素磷酸钠对照品约19mg，精密称定，置50ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀即为对照品溶液（Ⅱ），此溶液必须临用新鲜配制，并于零下20℃保存，用前放置至室温。　　等容混合对照品溶液（Ⅰ）和对照品溶液（Ⅱ）即为对照品溶液。　　供试品溶液的制备　取装量差异项下的内容物约2瓶重量，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取15ml置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度。　　测定法　取对照品溶液和供试品溶液各10μl，交替注入液相色谱仪，测定，用外标法计算各组分含量，即得。目前存在问题用紫外检测的分不开5种组分，大家有什么好办法，谢谢

  • 【求助】对照没有吸收

    我刚接手做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url],就碰到一个问题:我采用标准加入法做样,作出来的结果竟然是对照与样品一样的吸收.都是好弱.不知道是什么原因? 请各位高手赐教! 我不知道是不是仪器(用岛津AA-6401F)的灵敏度不够高,我把对照浓度浓度加大10倍,还是一样. 还有,我的样品最后是用甲基异丁基酮溶解,我的对照原液是酸水溶液,我费了好大劲才溶于甲基异丁基酮里面,不知道跟这个有没关系.

  • 【求助】液相检测 同样的对照品中间体检测超标？

    在检测注射用甲磺酸左氧氟沙星含量时：中间体检测时用紫外检测，成品用的是高效液相检测，之前中间体用原料做工作对照，对照品A值一般在所配浓度下一般为0.39左右，F值在1.26左右，成品没什么问题，可是现在用中检所的对照品，中间体测定时对照品在相同浓度下A值才有0.35左右，这样的话F值就接近1.3了，结果含量就会高很多甚至不合格，但是成品上液相时又是合格的，也就是说对照品应该没问题，是不是中检所的对照品不适合用紫外分光光度法来检测呢？请各位帮忙分析分析，谢谢！！！补充：在这之前，该产品中间体检测都是用中检所的对照品上高效液相测定的，为了节省时间改用了紫外分光光度法检测工艺没改，液相测出来接过肯定会更精确些，但是奇怪的是，同样的对照品中间体检测超标，成品检测合格，不过之前用原料做工作对照检中间体时，成品标示量一般在100%以下，用中检所对照品检测中间体，成品标示量一般在105%,规定上限是110%没我是在想我们的中间体检测方法是不是不太合理制药工艺中没有纯化过程的，但是原料工作对照77.54%，中检所对照品97.3%，都是根据所需浓度换算好了再配制检测的，我是想应该里面所含杂质吸收影响就不明显了吧？您觉得呢？

  • 关于顶空进样样品溶液和对照品溶液黏度问题及体积问题

    RT,对照品就是各种溶剂然后稀释，溶剂是吡咯烷酮，样品室公司产品，1g/ml，有两个问题，一个是1g样品加1ml溶液体积变成约2ml，对照品应该取几ml进样第二个是，样品溶液明显粘稠了很多，对气液平衡比有无影响？关于样品溶液浓度应该变成1g/2ml了吧http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif对照品溶液我进了一针1ml的，一针2ml的，结果出来的峰面积并非2倍关系，而是基本差不多，先出峰的差别稍大，后边出峰的基本都一样大了sandoz给的方法，话说欧洲的方法我们理解起来还真难，不是看不懂，而是想不通为什么这么做

  • 【原创大赛】藤青泡腾片提取工艺研究

    【原创大赛】藤青泡腾片提取工艺研究

    [color=black][b]藤青泡腾片提取工艺研究[/b][/color]藤青泡腾片是以闽产药食资源为基础制成的复方制剂，处方由藤茶、青果、葛花、甘草[font=times new roman]4[/font]味药材组成，具有调节血脂，保护化学性肝损伤的作用。传统中药煎煮繁琐，携带不便，气味较苦，将其制成泡腾片，携带、服用方便，崩解速度快，提高其生物利用度、临床疗效。本处方中各味药的主要有效成份为黄酮，水溶性较好，且二氢杨梅素等在热水中的溶解度大，因此采用水为提取溶液进行加热提取，成本低、实验条件简单。采用正交试验的方法考察各因素对总黄酮、浸膏得率的影响，获得最佳提取工艺。1.1[font=宋体][b]仪器与试药[/b][/font]（1）实验仪器[font=times new roman] [/font][table][tr][td]电子分析天平[font=times new roman]XS105[/font][/td][td]METTLER TOLEDO[/td][/tr][tr][td]电子调温电热套[font=times new roman]98-1-B[/font]型[/td][td]天津市泰斯特仪器有限公司[/td][/tr][tr][td]电热恒温水浴锅[font=times new roman]HWS24[/font][/td][td]上海一恒科学仪器有限公司[/td][/tr][tr][td]常压恒温干燥箱[font=times new roman]XMTD-822[/font][/td][td]上海精宏实验设备有限公司[/td][/tr][tr][td]紫外分光光度计[font=times new roman]UV9100[/font][/td][td]北京瑞利分析仪器公司[/td][/tr][tr][td][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]（[font=times new roman]200 μL[/font]、[font=times new roman]1000 μL[/font]）[/td][td]GILSON[/td][/tr][/table]（2）实验试药葛花[font=times new roman] [/font]产地：安徽[font=times new roman] [/font]北京三和药业有限公司[font=times new roman] [/font]藤茶（产地：广西）、青果（产地：广东）、甘草（产地：甘肃）[table][tr][td]芦丁对照品[/td][td]批号：[font=times new roman]100080-20708[/font]中国[font=宋体]食品[/font]药品[font=宋体]检[/font]定[font=宋体]研究院[/font][/td][/tr][tr][td]甲醇[font=times new roman] (AR)[/font][/td][td]国药集团化学试剂有限公司[/td][/tr][tr][td]亚硝酸钠[font=times new roman](AR)[/font][/td][td]上海联试化工试剂有限公司[/td][/tr][tr][td]硝酸铝[font=times new roman](AR)[/font][/td][td]上海展云化工有限公司[/td][/tr][tr][td]氢氧化钠[font=times new roman](AR)[/font][/td][td]上海联试化工试剂有限公司[/td][/tr][/table] [font=times new roman][size=13px]1.2 [/size][/font][size=13px]泡腾片提取工艺条件的研究[/size]1.2.1[font=宋体][b]正交试验筛选[/b][/font]称取藤茶、葛花、青果、甘草各[font=times new roman]0.5[/font]倍处方量为[font=times new roman]1[/font]份，共[font=times new roman]9[/font]份，以加水量（[font=times new roman]A[/font]），提取时间（[font=times new roman]B[/font]），提取次数（[font=times new roman]C[/font]）为考察因素，按表[font=times new roman]1[/font]的因素水平进行[font=times new roman]L9[/font][font=times new roman][size=21px]([/size][/font][font=times new roman]3[/font][font=times new roman]4[/font][font=times new roman][size=21px])[/size][/font]正交试验，根据总黄酮含量、浸膏得率进行评价，考察最佳提取工艺条件。1.2.1.1[font=宋体][b]水提取液浸膏得率的测定[/b][/font]吸取1.2.1项下提取的每份药液[font=times new roman]15 ml[/font]，转移到干燥蒸发皿内，置于水浴锅内蒸发水份至流浸膏后，放入烘箱于[font=times new roman]100[/font]℃烘干到恒重，称重，记录结果并计算，结果见表[font=times new roman]2[/font]1.2.1.2[font=宋体][b]水提取液总黄酮的含量测定[/b][/font]对照品溶液的制备：称芦丁对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释至每1 ml含[font=times new roman]0.2 mg[/font]的芦丁溶液，制得对照品溶液。供试品溶液的制备：取上述[font=times new roman]9[/font]份提取物各[font=times new roman]1[/font] [font=times new roman]ml[/font]，于[font=times new roman]50[/font] [font=times new roman]ml[/font]容量瓶中，并用水稀释至刻度。芦丁对照品标准曲线制备：精密吸取芦丁对照品溶液[font=times new roman]0.0[/font]，[font=times new roman]1.0[/font]，[font=times new roman]2.0[/font]，[font=times new roman]3.0[/font]，[font=times new roman]4.0[/font]，[font=times new roman]5.0[/font]，[font=times new roman]6.0[/font] [font=times new roman]ml[/font]，分别置[font=times new roman]25 ml[/font]（[font=times new roman]V[/font][font=times new roman]3[/font]）量瓶中，加水至[font=times new roman]6 ml[/font]，加入1 ml的[font=times new roman]5%[/font] NaNO2，混匀，放置[font=times new roman]6min[/font]，往容量瓶里加入1 ml的[font=times new roman]10%A[/font]l[font=times new roman](NO[/font][font=times new roman]3[/font][font=times new roman])[/font][font=times new roman]3[/font]，混匀后静置[font=times new roman]6min[/font]，加入[font=times new roman]10[/font] ml NaOH试液，混匀，加蒸馏水至刻度，混匀，静置[font=times new roman]15[/font]分钟，以[font=times new roman]0.0 ml[/font]对照品溶液制备的溶剂为空白对照，在[font=times new roman]510nm[/font]波长下测定各组的吸光度值。以吸光度为纵坐标[font=times new roman]([/font][font=times new roman][i]A[/i][/font][font=times new roman])[/font]，浓度为横坐标（[font=times new roman]mg/ml[/font]），绘制标准曲线，结果见图[font=times new roman]1[/font]。样品测定：吸取待测溶液[font=times new roman]10 ml[/font]（[font=times new roman]V[/font][font=times new roman]2[/font]）于[font=times new roman]25 ml[/font]容量瓶中，照芦丁对照品标准曲线制备自“加入[font=times new roman]1 ml[/font]的[font=times new roman]5%[/font] NaNO2”起，在波长[font=times new roman]510nm[/font]下测定样品的吸光度，（[font=times new roman][i]X[/i][/font]）。根据标准曲线求出样品中总黄酮的含量[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009212136303003_5694_2166779_3.png[/img][color=black]结果计算：[/color][color=black] [/color][color=black] [/color][color=black]X—[/color][font=宋体][color=black]试样中总黄酮百分含量，以芦丁[/color][/font][color=black](C[/color][color=black]27[/color][color=black]H[/color][color=black]30[/color][color=black]O[/color][color=black]16[/color][color=black])[/color][font=宋体][color=black]计， [/color][/font][color=black]g/100g[/color][font=宋体][color=black]（[/color][/font][color=black]ml[/color][font=宋体][color=black]）；[/color][/font][color=black]C—[/color][font=宋体][color=black]标准曲线上读出供试品溶液中总黄酮的浓度，[/color][/font][color=black]mg/ml[/color][font=宋体][color=black]；[/color][/font][color=black]V[/color][color=black]1[/color][color=black]—[/color][font=宋体][color=black]试样定容体积，[/color][/font][color=black]ml[/color][font=宋体][color=black]；[/color][/font][color=black]V[/color][color=black]2[/color][color=black]—[/color][font=宋体][color=black]吸取供试液体积，[/color][/font][color=black]ml[/color][font=宋体][color=black]；[/color][/font][color=black]V[/color][color=black]3[/color][color=black]—[/color][font=宋体][color=black]显色定容体积，[/color][/font][color=black]ml[/color][font=宋体][color=black]；[/color][/font][color=black]M—[/color][font=宋体][color=black]试样取样量，[/color][/font][color=black]g(ml)[/color][font=宋体][color=black]。[/color][/font][color=black]结果见表[/color][font=times new roman][color=black]2[/color][/font][color=black]，表[/color][font=times new roman][color=black]3. [/color][/font][font=times new roman][color=red] [/color][/font][align=center]表[font=times new roman]1 [/font]提取正交试验因素水平表[/align][table][tr][td=1,2][align=center]水平[/align][/td][td=3,1][align=center]因素[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]A[font=宋体]加水量[/font]([font=宋体]倍[/font])[/align][/td][td][align=center]B[font=宋体]提取时间[/font](h)[/align][/td][td][align=center]C[font=宋体]提取次数[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]0.5[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]15[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]1.5[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][/tr][/table]注：以[font=times new roman]D[/font]因素为误差项[color=black]图[/color][font=times new roman][color=black]1[/color][/font][color=black]芦丁标准品标准曲线 [/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009212136306476_9524_2166779_3.png[/img][size=16px] [/size][/align]采用加权平均法对浸膏得率、总黄酮含量进行综合评估，由于含量对泡腾片疗效的影响较大，因此，分别给予浸膏得率、总黄酮含量[font=times new roman]40%[/font]、[font=times new roman]60%[/font]的权重进行分配。浸膏的率越高，患者最终单次的给药量越多，较低较好，以最低得率[font=times new roman]19.808%[/font]为最高得分，而总黄酮为主要有效成份，宜越高越好，故以[font=times new roman]1.969[/font]为最高得分。以序号[font=times new roman]1[/font]为例计算综合评分：[font=times new roman](19.808/19.808)*0.4+(0.796/1.969)*0.6=0.643[/font]，同理，可求得其余各综合评分，结果见表[font=times new roman]2.[/font] 表[font=times new roman]2[/font]提取正交试验结果（[font=times new roman][i]n[/i][/font][font=times new roman]=9[/font]）[table][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]A[/align][/td][td][align=center]B[/align][/td][td][align=center]C[/align][/td][td][align=center]D[/align][/td][td][align=center]浸膏得率[font=times new roman](%)[/font][/align][/td][td][align=center]总黄酮含量[font=times new roman](g)[/font][/align][/td][td][align=center]综合评分[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]19.808 [/align][/td][td][align=center]0.796 [/align][/td][td][align=center]0.643 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]29.159 [/align][/td][td][align=center]1.109 [/align][/td][td][align=center]0.610 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]34.835 [/align][/td][td][align=center]1.499 [/align][/td][td][align=center]0.684 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]33.656 [/align][/td][td][align=center]1.490 [/align][/td][td][align=center]0.689 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]37.467 [/align][/td][td][align=center]1.854 [/align][/td][td][align=center]0.776 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]23.851 [/align][/td][td][align=center]0.978 [/align][/td][td][align=center]0.630 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]40.161 [/align][/td][td][align=center]1.969 [/align][/td][td][align=center]0.797 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]26.402 [/align][/td][td][align=center]1.099 [/align][/td][td][align=center]0.635 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]9[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]34.196 [/align][/td][td][align=center]1.544 [/align][/td][td][align=center]0.702 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]K1[/align][/td][td][align=center]1.94 [/align][/td][td][align=center]2.13 [/align][/td][td][align=center]1.91 [/align][/td][td][align=center]2.12 [/align][/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td][align=center]K2 [/align][/td][td][align=center]2.10 [/align][/td][td][align=center]2.02 [/align][/td][td][align=center]2.00 [/align][/td][td][align=center]2.04 [/align][/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td][align=center]K3[/align][/td][td][align=center]2.13 [/align][/td][td][align=center]2.02 [/align][/td][td][align=center]2.26 [/align][/td][td][align=center]2.01 [/align][/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]0.07 [/align][/td][td][align=center]0.04 [/align][/td][td][align=center]0.12 [/align][/td][td][align=center]0.04 [/align][/td][td][align=center]　[/align][/td][td][align=center]　[/align][/td][td][align=center]　[/align][/td][/tr][/table][align=center]表[font=times new roman]3[/font]提取正交试验方差分析[/align][table][tr][td][align=center]方差来源[/align][/td][td][align=center]离差平方和[/align][/td][td][align=center]自由度[/align][/td][td][align=center]F[font=宋体]值[/font][/align][/td][td][align=center]均方[/align][/td][td][align=center]显著性[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加水量[/align][/td][td][align=center]0.007349[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3.2139[/align][/td][td][align=center]0.003675[/align][/td][td] [/td][/tr][tr][td][align=center]提取时间[/align][/td][td][align=center]0.002731[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]1.1945[/align][/td][td][align=center]0.001366[/align][/td][td] [/td][/tr][tr][td][align=center]提取次数[/align][/td][td][align=center]0.02189[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]9.5733[/align][/td][td][align=center]0.01095[/align][/td][td][align=center]**[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]误差[/align][/td][td][align=center]0.002287[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]1.0000 [/align][/td][td][align=center]0.001143[/align][/td][td] [/td][/tr][/table]由表[font=times new roman]3[/font]可知，根据水提取液中总黄酮含量与浸膏得率进行评估，各因素对结果的影响大小：提取次数[font=times new roman][/font]加水量[font=times new roman][/font]提取时间，即主要影响因素是提取次数，其次是加水量，提取时间影响最小。以实验结果为参考，结合实际生产情况，最终确定提取工艺为：加水[font=times new roman]20[/font]倍量，每次提取[font=times new roman]0.5h[/font]，提取[font=times new roman]3[/font]次。1.2.2[font=宋体][b]提取正交验证实验[/b][/font]根据以上所选最佳提取工艺条件，加水[font=times new roman]20[/font]倍量，每次提取[font=times new roman]0.5h[/font]，提取[font=times new roman]3[/font]次，平行[font=times new roman]3[/font]份，对水提取液的浸膏得率与总黄酮含量进行测定，按[font=times new roman]1.2.1.2[/font]项下的方法计算综合评分后，求平均得分，结果见表[font=times new roman]4.[/font][align=center]表[font=times new roman]4[/font]提取正交实验验证结果（[font=times new roman][i]n[/i][/font][font=times new roman]=3[/font]）[/align][table][tr][td][align=center]编号[/align][/td][td][align=center]浸膏得率(%)[/align][/td][td][align=center]总黄酮含量(g)[/align][/td][td][align=center]综合评分[/align][/td][td][align=center]平均得分[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]37.3[/align][/td][td][align=center]2.036[/align][/td][td][align=center]0.833[/align][/td][td=1,3][align=center]0.830[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]38.1[/align][/td][td][align=center]2.038[/align][/td][td][align=center]0.829[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]37.4[/align][/td][td][align=center]2.021[/align][/td][td][align=center]0.828[/align][/td][/tr][/table]由表[font=times new roman]4[/font]可知，[font=times new roman]3[/font]份平行实验最终的平均得分为[font=times new roman]0.830[/font]，接近于正交设计中的[font=times new roman]A3B1C3[/font]综合评分，且评分最高，有良好的重复性和较高的准确率，所筛选的提取工艺条件基本稳定，可作为藤青泡腾片的提取方法。小结与讨论在提取工艺的探讨过程中，用正交试验的方法研究加水量、提取时间、提取次数对药液浸膏得率和总黄酮含量的影响，获得最适提取条件为：[font=times new roman]20[/font]倍量水，提取[font=times new roman]3[/font]次，每次提取[font=times new roman]0.5h[/font]。试验中发现，青果为橄榄的干燥果实，本处方中用量较少，为方便称取，同时提高没食子酸等有效成份的提取率，宜先将其进行粉碎；藤茶、葛花密度小，提取过程中浮于水面，应将其充分润湿，使其浸没于水中，以免影响各成份的提取率；若直接加热煎煮，提取过程中水分蒸发严重，实验结果重现性差，宜采用冷凝回流的方法进行提取。

  • 【求助】请教：检测对照品溶液问题？

    近日在做一个日本上市缓释制剂的仿制，对其释放度检查标准有些疑问，特别是其供试品的吸收度计算方法很特别，希望园里的老师给分析指点一下，谢谢！释放度的测定取本品，照释放度测定法，采用溶出度测定法第二装置，以Ph1.2盐酸溶液500ml为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，经1小时时，取溶液10ml，过滤，作为供试品溶液（1）；弃去上述各容器中的酸液，加已预热至37±0.5℃的Ph7.5磷酸盐缓冲液500ml，继续运转至2小时时，取溶液10ml，过滤，作为供试品溶液（2）；并补加同体积的Ph7.5磷酸盐缓冲液，继续运转至5小时时，取溶液10ml，过滤，作为供试品溶液（3）；另取对照品约0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀；精密量取此溶液各1ml，置100ml量瓶中，分别加Ph1.2的盐酸溶液和Ph7.5磷酸盐缓冲液稀释至此刻度，摇匀，作为对照品溶液（1）和对照品溶液（2）。照分光光度法,供试品溶液（1）在360nm和450nm波长处测定吸收度，计算吸收度差值；其他各对照品溶液及供试品溶液均在360nm波长处测定吸收度，分别计算不同时间的释放量。

  • 配液体的对照品，稀释倍数怎么算？取样量的质量怎么算？

    配液体的对照品，稀释倍数怎么算？取样量的质量怎么算？

    对制品浓度要求0.3mg/ml第一个问题，算稀释倍数的时候，0.2ml算不算进去？粉末的对照品，是不算进去的，按1算！第二个问题，取样量（质量）怎么算？粉末的是用天平称，这种液体的对照品呢？怎么算？如果称的话，如果称？还是按密度算出质量？[img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181106011657_3849_4008962_3.png[/img]

  • 对照品溶解性

    有一个对照品，它不溶于水但溶于丙酮，我又想让它溶于水，能不能先用丙酮溶了之后，用水去稀释，它会在水里面析出来吗

  • 《化学药品对照品图谱集—热分析》 已于8月正式出版

    《化学药品对照品图谱集—热分析》 已于8月正式出版

    热分析可测量药物在加热或冷却过程中发生的晶型转化、熔融、蒸发、脱水等物理变化或热分解、氧化等化学变化。热分析方法具有用量少、灵敏、快速的优点。药物分析中最常用的热分析方法是差示扫描量热法（DSC）和热重分析法（TGA），两者经常联合使用，样品的热特征信息可互为补充。《化学药品对照品图谱集—热分析》汇集了中国食品药品鉴定研究院发放的600多个常用化学对照品的TGA和DSC图谱，每个品种还配合给出了英文名、分子式、分子量和CGS号等信息。是药学工作者使用的工具书和参考书及帮助药物热分析初学者入门的资料书。本书由梅特勒-托利多与中国食品药品鉴定研究院合作编撰，所有样品均源自中国食品药品鉴定研究院的化学药品对照品，测试仪器采用梅特勒-托利多的TGA/DSC1同步热分析仪。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411051638_522062_271_3.png《化学药品对照品图谱集—热分析》本书通过新华书店和各相关网站（如当当网）发行（书价258元/本）我们向您介绍《化学药品对照品图谱集—热分析》一书的内容概要并免费提供2则药物的热分析测试分析：http://cn.mt.com/cn/zh/home/supportive_content/handbooks/po/lab/CN_TA_Chemical_control_sample_Atlas_publish.html品对照品图谱集—热分析》本书通过新华书店和各相关网站（如当当网）发行（书价258元/本）

  • 【转帖】腾中失悍马应吸取公关沟通教训

    2月25日，美国底特律，通用汽车公司宣布腾中重工无法如约完成收购公司旗下悍马品牌，并将启动关闭悍马业务的有关程序。如此一来，折腾了大半年时间、在国内外闹得沸沸扬扬的悍马入川一事，可以说是正式以失败告终。在腾中重工收购悍马这一消息正甚嚣尘上的时候，笔者曾经发表过一篇题为《悍马入川渐生谣言:公关沟通三大要点》的评论文章，指出腾中方面在对此事件进行的公关沟通中存在着极大的问题，并由此导致了谣言满天飞的舆论危机。尽管这一事件由始至终均有炒作嫌疑，但从目前来看，腾中重工耗费许多精力与财力聘请专门的财务顾问、法律顾问和公关公司，最后仍是得不偿失。从公共关系的角度来看，作为一起受到国内外广泛关注的企业收购案，腾中买马的最终失败，与其在公关沟通方面所犯下的诸多错误有极大关系。在与政府、公众等多方利益相关者进行的公关沟通中，腾中方面一直采取的是遮遮掩掩的态度，即对作为重要沟通渠道的媒体奉行消极回避和刻意隐瞒的沟通策略。由此所导致的外界种种猜测，使得此次收购事件逐渐变味，让腾中重工陷入了十分严重的舆论困境。在长达大半年的买马计划失败之后，腾中重工和更多希望通过收购世界性品牌实现国际化发展的中国企业都应该吸取的教训是：要想完成一项收购计划并非有钱就能搞定，收购这一行为涉及到众多的利益相关群体，不是企业之间的私下交易，而是一种公众行为，企业必须要学会运用正确的公共关系手段与包括政府、客户、媒体等在内的多种利益相关者进行良好的沟通。首先，企业必须认识到主动沟通的重要性。对于企业收购而言，需要面对的外部沟通核心元素是媒体，因为媒体在很大程度上影响着消费者、供应商、经销商甚至是政府人士对于收购事件的了解和认识。企业在对待媒体时，应该坚持主动、及时、坦诚的原则，此前媒体报道中所出现的“媒体打探腾中重工背景一时无果”、“公关公司负责人员电话多数时候无人接听”、“记者所发采访邮件毫无回音”等情况，企业在进行公关沟通时需要引以为戒。其次，要针对性地解答媒体所关心的问题。通过研究过往众多企业-全球品牌网-收购案例，我们可以很清楚地看到，外界对于收购方的实力和整合能力的质疑，是企业在进行收购时常常会面临的一个问题，此次腾中买马遇到的最大问题也正是这个。媒体关心的问题其实无非是这样一些：比如收购方为什么要买？被收购方为什么要卖？双方的成交价格是多少？收购方的资金如何而来？被收购企业的未来是怎样？所有问题都需要提前拟定答案，把握沟通的主动权，而不是像腾中重工此前三缄其口，任由各种猜测议论甚嚣尘上。第三是要未雨绸缪防范危机的出现。在力求主动、及时、正面传递相关信息的同时，企业还需要随时关注媒体动向，启动实时信息监控机制，对一些可能出现的负面报道给予及时处理，将潜在的危机消除在萌芽状态。在腾中重工此前的公关沟通中，由于缺乏相应的准备而导致各种真假难辨的不利传言迅速发展，形成了潜在的舆论危机，实际上已经对企业及相关人士造成了相当大的伤害。

  • 【讨论】关于对照品溶液的制备

    大家经常做气相需要测对照品溶液，有时对照品溶液的出峰面积在不同时期可能差异较大，大家遇到过这样的问题吗？问题：取甲醇、乙酸乙酯、甲苯适量，精密称定，用DMF溶解稀释定容制成每1ml中约含甲醇60ug、乙酸乙酯100ug、甲苯20ug的混合溶液。那么我们实际称取的对照质量应该在什么范围内是可以接受的？因为称量的差异会导致对照品出峰面积的差异。问题：如何能用天平称准对照试剂的量？（有机溶剂甲醇、乙腈、二氯甲烷等）换算成体积量取还是直接称取？

  • 【求助】请教：检测对照品溶液问题？

    近日在做一个日本上市缓释制剂的仿制，对其释放度检查标准有些疑问，特别是其供试品的吸收度计算方法很特别，希望园里的老师给分析指点一下，谢谢！释放度的测定取本品，照释放度测定法，采用溶出度测定法第二装置，以Ph1.2盐酸溶液500ml为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，经1小时时，取溶液10ml，过滤，作为供试品溶液（1）；弃去上述各容器中的酸液，加已预热至37±0.5℃的Ph7.5磷酸盐缓冲液500ml，继续运转至2小时时，取溶液10ml，过滤，作为供试品溶液（2）；并补加同体积的Ph7.5磷酸盐缓冲液，继续运转至5小时时，取溶液10ml，过滤，作为供试品溶液（3）；另取对照品约0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀；精密量取此溶液各1ml，置100ml量瓶中，分别加Ph1.2的盐酸溶液和Ph7.5磷酸盐缓冲液稀释至此刻度，摇匀，作为对照品溶液（1）和对照品溶液（2）。照分光光度法,供试品溶液（1）在360nm和450nm波长处测定吸收度，计算吸收度差值；其他各对照品溶液及供试品溶液均在360nm波长处测定吸收度，分别计算不同时间的释放量。

  • 用PLOT-Q色谱柱测定氯乙烯对照品不出峰

    如题，用PLOT-Q色谱柱测定氯乙烯对照品不出峰，对照品是溶于甲醇的溶液，我的升温程序70度保持5min，以10度/min升到220度保持15min，色谱柱型号30*0.25*20，顶空进样，测对照都不出峰，为什么呢

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