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苯甲酸甲酯分析标准品

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苯甲酸甲酯分析标准品相关的论坛

  • 《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》——标准品与乳品实际样品的分析

    《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》——标准品与乳品实际样品的分析

    [align=center][b]GB 5009.28-2016食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定[/b][/align][align=center][b] ——标准品与乳品实际样品的分析[/b][/align][align=center][/align][align=left]本实验按照《GB5009.28-2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》方法，分别对安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的标准品混合溶液及加标乳品样品进行了分析。首先，使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG S5 4.6 mm i.d. × 150mm色谱柱，对标准品混合溶液进行分析，如图1，安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准品均得到了良好的分析结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,611,268]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221532276656_9890_2222981_3.png!w611x268.jpg[/img][/align][align=center]图1 标准品混合溶液分析色谱图[/align][img=,400,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221532280132_6863_2222981_3.png!w400x200.jpg[/img][align=left][/align][align=left]其次，对乳品加标样品进行分析，如图2，糖精钠（Rt 12 min）与其后杂质峰之间未能取得基线分离，分离度仅为1.02。[/align][align=left][/align][align=center][img=,668,335]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221533054905_2223_2222981_3.png!w668x335.jpg[/img][/align][align=center]图2 加标乳品样品分析色谱图[/align][align=left][img=,406,203]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221533317202_2333_2222981_3.png!w406x203.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为改善糖精钠与杂质间的分离，在国标方法基础上，将流动相由[b]乙酸铵 / 甲醇 = 95 / 5[/b]调整为[b][b]乙酸铵 / 甲醇[/b][color=red]（[/color][color=red]2 mmol/L [/color][color=red]甲酸）[/color]= 92 / 8[/b]，再次对混合标准溶液和加标样品进行分析，结果如图3所示。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,545]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221534141056_4073_2222981_3.png!w690x545.jpg[/img][/align][align=center]图3 混标与加标乳品样品分析色谱图[/align][align=left][img=,464,171]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221535548985_7176_2222981_3.png!w464x171.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]如图3，在酸性条件下，出峰顺序发生了变化，安赛蜜保留时间略有缩短，糖精钠保留时间明显缩短，由12 min缩短至8 min，苯甲酸和山梨酸保留时间分别延长至2 min和6 min；在分离度方面，糖精钠与苯甲酸之间分离度为2.79，苯甲酸与峰后杂质间分离度为2.04，所有色谱峰之间都达到了基线分离。[/align][align=left][/align][align=left]为使客户有更多选择，实验室又在国标原方法条件下继续筛选色谱柱，最终使用SUPERIOREX ODS S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱时，仅微调有机相比例即可实现加标乳品样品的良好分析结果。如图4，杂质峰与糖精钠之间分离度达到2.48，达到基线分离要求。[/align][align=left][/align][align=center][img=,580,332]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221537130173_1058_2222981_3.png!w580x332.jpg[/img][/align][align=center]图4 加标乳品样品分析色谱图[/align][align=left]*注：峰上标所示数字由下至上依次为分离度与不对称因子。[/align][align=left][img=,326,177]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221537540634_9437_2222981_3.png!w326x177.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]综上所述，按照国标《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》方法进行分析，使用CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MG色谱柱对标准品混合溶液能得到良好分析结果，但在对加标乳品样品进行分析时，糖精钠与样品中的杂质未能实现基线分离，通过在流动相中添加甲酸可实现安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸及杂质的基线分离；另一方面，使用SUPERIOREX ODS色谱柱，在原条件基础上微调即可实现乳品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠及杂质间的良好分离。[/align]

  • 苯甲酸山梨酸标准溶液的配置方法探讨

    [align=center][b]苯甲酸山梨酸标准溶液的配置方法探讨[/b][/align]苯甲酸、山梨酸是常用的食品添加剂，也是液相色谱经典的检测项目。但是苯甲酸山梨酸不溶于水，溶于甲醇，所以苯甲酸、山梨酸的标准溶液如何配置也是目前的难点之一！根据 GB5009.28—2016苯甲酸、山梨酸标准溶液的配置方法有以下两种：1、 确称取苯甲酸钠、山梨酸钾,用水溶解并分别定容。2、 当使用苯甲酸和山梨酸标准品时,需要用甲醇溶解并定容。根据GB/T5009.29—2003苯甲酸、山梨酸标准溶液的配置方法为：3、 称取苯甲酸、山梨酸，加入碳酸氢钠溶液5毫升，加热溶解，随后定容。 总结这几种方法，因为标准品的溶解介质不一样，与实际样品的基质不一样，样品的检测结果还是有较大区别的。因为标准品的问题，有的能力验证甚至难以通过。我想和大家请教一下，究竟哪种标准品溶液配制更加合理。

  • 食品添加剂苯甲酸检测方法研究进展

    食品添加剂苯甲酸检测方法研究进展 王俊红 （浙江大学动物科学学院，　浙江杭州　310029） 摘　要：苯甲酸作为食品添加剂，其添加量多少将直接影响到人体健康。该文综述高效液相色谱法、毛细管电泳法、气相色谱法、紫外分光光度法及薄层层析法等检测方法基本原理及其近几年在苯甲酸检测技术方面研究进展，最后展望这些检测方法在苯甲酸检测方面发展前景。 关键词：苯甲酸；食品添加剂；食品安全 中图分类号：TS202.3文献标识码：A文章编号：1008―9578（2010）12―0037―02 苯甲酸外观为白色结晶体，有安息香或苯甲气味，其蒸气具有很强刺激性，主要用作食品添加剂，具有抑制食品中微生物繁殖或杀灭、防止食品腐败变质、保持食品鲜度作用。但若过量添加，不仅能破坏维生素B1，还能使钙形成不溶性物质，影响人体对钙的吸收，同时对胃肠道有刺激作用；过量食用可诱发癌症〔1〕，长期使用可诱发哮喘、荨麻疹及血管性水肿等变态反应，对人体健康造成不利影响。 近年来，食品安全已成为全社会共同关注热点。苯甲酸作为食品添加剂，我国GB2760–1996《食品添加剂使用卫生标准》规定其使用限量应＜0.1g/kg，故有关苯甲酸含量检测研究也备受关注。本文就苯甲酸检测方法研究进展作一综述，为我国开展食品添加剂苯甲酸检测提供参考。 1·高效液相色谱法 高效液相色谱是从20世纪60年代后期开始发展起来的，具有填料颗粒小、且均匀，小颗粒具有高柱效特点，该法是目前应用最多一种色谱分析方法。与经典液相色谱相比，其优点是分辨率高、灵敏度高、样品量少、易回收和色谱柱可重复使用等〔2〕。 中国国家质量监督局发布乳与乳制品中苯甲酸和山梨酸测定方法为高效液相色谱法，标准规定奶制品中苯甲酸检测制样和高效液相色谱测定方法，适于乳与乳制品中苯甲酸和山梨酸含量测定。祝伟霞〔1〕、Pingqi〔3〕分别以醋酸锌和亚铁氰化钾溶液作为沉淀剂，对奶粉、酸奶和其它发酵乳制品进行处理，然后采用反相色谱法测定其中苯甲酸含量。证明该法具有前处理简单、方便、灵敏度高、重现性好等优点。 液相色谱法除可检测乳制品中苯甲酸含量，还能测定其在其它食品中含量。Tfouni等〔4〕采用高效液相色谱法测定巴西食品中苯甲酸含量。分别将饮料、果汁、黄油及奶酪等食品进行粉碎处理，然后与蒸馏水混合，再用氢氧化钠溶液将pH值调为碱性，最后离心处理，取上层清液进行反相色谱法测定，其检测精密度和准确度均能满足分析要求。Liu等〔5〕采用液相色谱仪测定面粉和油炸食品中苯甲酸含量，样品经乙醇超声破碎后提取苯甲酸，然后用C18柱进行梯度洗脱。经实验测得苯甲酸线性检出范围为0.50~15.06mg/L，最低检出限为0.22 mg。 2·毛细管电泳法 毛细管电泳（简称CE），是上世纪80年代初发展起来一种新型高效分离技术〔6〕。以毛细管为分离通道，以高压支流电场为驱动力，通常使用内径为25，000~100，000 nm弹性涂层熔融石英管。该毛细管特点是容积小、侧截比大，可用自由溶液或凝胶等为支持介质，在溶液介质下能产生平面状电流场〔7〕。该法具有高效、快速、样品量少、测定成本低等优点。 Han等〔8〕以对羟基苯甲酸为内标，采用毛细管电泳系统对食品中苯甲酸含量进行检测，经实验证实，检出限范围为10~20 ng/mL。胡美珍等〔9〕对样品进行超声、除二氧化碳处理，然后用乙醚进行抽提、净化，再将提取物用高效毛细管电泳仪进行检测。通过对实验条件优化选择，最终测得苯甲酸在浓度5 mg/L~50 mg/L时线性关系良好，样品回收率95%以上：实验过程快速、回收率高，在食品分析领域具有良好应用前景。李利军等〔10〕采用ACS2000高效毛细管电泳仪对苯甲酸进行测定，通过对缓冲体系、检测波长、分离电压等条件优化，测得苯甲酸缓冲体系为含有15 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵体积分数1%乙酸，检测波长285 nm，分离电压20 KV，线性范围为5~40μg/mL。该法具有良好重现性和准确度，可用于苯甲酸生产过程质量控制和检测。 3·气相色谱法 气相色谱法出现于1952年，已成为分离科学中较为成熟、使用最普遍、运行最容易一种分离分析方法〔11〕。该法以气体作为流动相，除应用于分析气体试样，还可分析易挥发或可转化为易挥发液体和固体；不仅可分析有机物，也可分析部分无机物。随着检测技术发展，还出现与气相色谱仪联用气相色谱―质谱检测技术。 刘敏红等通过样品酸化，用乙醚提取苯甲酸，然后用带氢火焰离子检测器气相色谱仪进行分离测定。通过对柱温箱、载气流量等条件进行优化，并通过精密度试验、准确度实验、灵敏度实验，最终证明该检测方法可行性，为苯甲酸检测研究提供另一种思路。Farahani等〔12〕运用气相色谱―质谱仪（GC/MS）分析饮料和生活用水中苯甲酸含量。首先将样品进行前处理，然后采用GC/MS对样品进行分析，最终测得苯甲酸线性检出范围为0.5~500μg/mL，相关性≥0.99，重复性良好（RSID＜10.3%，n=8），回收率为90%~113%，从而证明该法准确、有效。 4·紫外分光光度法 该法检测原理是苯甲酸为共轭型有机化合物，在近紫外光区具有较强吸收〔13〕，经实测证实，苯甲酸在230 nm处有最大吸收峰。苯甲酸在10°时溶解度为0.21 g/100 mL水，20°时为0.28 g/100 mL水〔14〕。因此可将标样和样品用水溶解后采用紫外分光光度计进行含量检测。 曾启华〔15〕运用7520型紫外分光光度计测定酸性食品中苯甲酸含量，经试验证实，该法操作简单、易于掌握，在操作和结果准确性上具有一定优势，与气相色谱法比较，其结果极为接近，不会影响到对结果判断。杜向东〔16〕用751G紫外分光光度计检测面粉中添加苯甲酸，其检测原理是将苯甲酸与乙醚混合后，在260~280 nm之间有典型吸光特性，最终测得苯甲酸最低检出量为1 mg/kg，回收范围84.4%~95.3%，从而证明紫外分光光度法稳定性、抗干扰性及准确性。 5·薄层层析法 该法原理是将试样酸化后，用乙醚提取苯甲酸，将试样提取液浓缩，点于聚酰胺薄层板上展开，显色后，根据薄层板上苯甲酸比移值与标准比较定性，并可进行概略定量，〔GB/T2009.29–2003〕。张秀尧〔17〕采用聚酰胺薄膜层析检测食品中苯甲酸，经实验测得苯甲酸检出下限为1μg。 6·展望 随着苯甲酸在食品中添加量检测方法相继建立，理想分析方法应是简单、快速、准确、有效、灵敏、专一、经济等特点。薄层层析法对样品前处理繁琐、复杂、耗时，易受时间、杂质等因素干扰，准确性相对较低。高效液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法是近年发展起来检测方法，此类检测方法快速、准确、稳定；但所需仪器设备投资大，对操作技术要求高，尚未能得到广泛应用。而紫外分光光度法具有灵敏度高、分析时间短、成本低等优点，适于批量检测。随着待测食品种类扩大和食品基质成分复杂化，来自食品中非测定成分干扰将日益增多。因此对检测样品纯化、检测手段要求将越来越高，发展廉价、灵敏、专一、快速净化手段和检测方法是今后研究方向。 〔参考文献〕略

  • 【转帖】中国奶制品大多被检出苯甲酸

    包括婴幼儿配方奶粉在内，中国奶制品中大多检出了苯甲酸（benzoic acid）。　　研究人员表示，尽管苯甲酸含量尚未超过世界卫生组织的每日允许摄入量推荐值，但其对婴幼儿等特殊人群的健康影响值得关注。　　在最新（2009年2月）出版的国际期刊《食品管理》（Food Control）上，广州市食品工业卫生检测所戚平等研究人员对中国乳制品的苯甲酸含量进行了分析。　　苯甲酸是食品工业中常见的一种防腐保鲜剂，但乳制品中不允许添加。一般情况下，苯甲酸被认为是安全的。但对包括婴幼儿在内的一些特殊人群而言，长期摄入苯甲酸也可能带来哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒等不良反应。　　2006年10月至2007年1月期间，研究人员从广州商店和超市购买了142份乳制品，其中包括巴氏消毒奶、超高温灭菌奶、普通奶粉和婴幼儿配方奶粉。　　经过高效液相色谱分析，这142份乳制品样本中，有109份检出了苯甲酸，其含量从0.51毫克/千克到110毫克/千克不等。　　其中，情况最好的是巴氏消毒奶，24份产品仅有11份检出苯甲酸。而普通奶粉和婴幼儿配方奶粉的检出率，分别高达87.1%和85.7%。　　研究人员认为，这或许是因为巴氏消毒奶在低温下储存，且储存时间短，不利于苯甲酸的出现。　　戚平告诉《财经》记者，他们检测的所有乳制品中，苯甲酸含量都不高，“说明不是厂家人为添加的”。　　他推测说，乳制品中苯甲酸的来源可能与环境因素、生产过程等有关。例如，汽油不完全燃烧等环境污染，最终也会在自然环境中形成苯甲酸；奶牛养殖中饲料和兽药的滥用，也可能带来苯甲酸。　　此前，国外也有研究在液态奶中检测出苯甲酸。与之相比，中国液态奶的苯甲酸水平要高一些。　　戚平强调，根据他们检测的情况，中国乳制品的苯甲酸不会对公众健康产生影响。即使是食用苯甲酸含量最高的那种婴幼儿配方奶粉（88毫克/千克），也不会超过世界卫生组织推荐的每日允许摄入量（5毫克/每千克体重）。　　不过，他同时指出，苯甲酸对婴幼儿等特殊人群的长期健康影响值得关注。　　根据农业部2007年底发布的推荐标准《绿色食品 乳制品》，苯甲酸含量不超过30毫克/千克的乳制品，才可称为绿色食品。而此次抽样分析发现，婴幼儿奶粉的平均苯甲酸含量达到了36毫克/千克，普通奶粉更是达到了49毫克/千克。　　戚平及其同事在论文中建议，奶牛养殖户和乳制品厂家应该在饲养、生产和储存等环节尽力避免苯甲酸的出现。例如，确保饲料的质量，以减少奶牛对苯甲酸的摄入；增加对苯甲酸含量的监控；寻找影响乳制品中苯甲酸含量的因素等。

  • 化妆品限用防腐剂-对羟基苯甲酸酯

    对羟基苯甲酸酯，俗称尼泊金酯是一类安全高效的防腐剂, 广泛用于食品、饮料、化妆品、医药等许多方面。在化妆品行业中，由于其安全、高效和广谱的特点，长期以来被用于各类产品中。 在中国，对羟基苯甲酸酯是经过卫生部批准的化妆品组分中的限用防腐剂，中国《化妆品卫生规范》（2007版）规定，单一酯和混合酯的限量分别为0.4%和0.8%。在规定的范围内适量添加防腐剂对于保护化妆品的产品质量是非常必要的，防腐剂的功能是使化妆品免受微生物的污染，确保消费者的使用安全。 此外，对羟基苯甲酸酯也是我国允许使用的食品添加剂，广泛用于酱油、醋、果酱、糕点馅、果汁和碳酸饮料等食品中，我国国家标准——《食品添加剂食用卫生标准GB 2760-2007》中规定最高使用浓度可以达到0.5g/kg (相当于500ppm)。 对羟基苯甲酸酯类在世界范围内得到了各国及国际性官方组织的认可。美国食品药品管理局（US FDA）批准对羟基苯甲酸酯类可以作为化妆品防腐剂使用，据统计截至到2006年，在美国仍有很高的使用频度。美国独立的化妆品原料安全性评价专家小组（Cosmetic Ingredient Review, CIR）也对对羟基苯甲酸酯类在化妆品中使用情况作了权威性结论，即按目前的使用惯例，对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂成分是安全的。欧盟委员会也批准对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂使用。联合国食品法典委员会（CODEX）批准其作为允许添加的食品防腐剂。 消费者应该对于化妆品、食品等日常消费品中的防腐剂有正确的认识，防腐剂对于保护产品、防止有害微生物滋生和最终保护消费者的健康是非常必要的，只要防腐剂添加的含量符合相关法规标准的要求，产品就是安全的，消费者尽可以放心使用。

  • 【原创大赛】对食品中羟基苯甲酸酯类的检测学习探讨

    【原创大赛】对食品中羟基苯甲酸酯类的检测学习探讨

    [align=center][b]对食品中羟基苯甲酸酯类的检测学习探讨[/b][/align][align=center][b] 西安国联质量检测技术股份有限公司[/b][/align][align=center][b] 食品事业部：牛晓[/b][/align][b]1.原理[/b] 试样经无水乙醇超声提取，采用高效液相色谱仪测定，保留时间定性，峰面积外标法定量。实验方法参考张艳达等食品中对羟基苯甲酸酯类的检测-高效液相色谱法（CumulativetyNO.272）[b]材料与方法[/b]2.1仪器设备与耗材高效液相色谱仪：配紫外检测器、0.45μm滤膜，有机系、分析天平：感量为0.0001g 、氮吹仪、组织捣碎机、超声波发生器。2.2试剂乙腈：色谱纯、甲醇：色谱纯、乙醇：分析纯。对羟基苯甲酸甲酯（1000.0μg/mL）标品。对羟基苯甲酸乙酯（1000.0μg/mL）标品。对羟基苯甲酸丙酯（1000.0μg/mL）标品。[b]试样提取[/b]3.1固体试样：准确称取样品5g（精确至0.01g），置于50mL比色管中，加入25mL无水乙醇，置超声波水浴中提取10min，取出4000r/min离心10min，上清液转入50mL容量瓶中，残渣再用20mL无水乙醇重复提取一次，合并上清液，用无水乙醇定容至刻度，过0.45μm滤膜过滤。供液相色谱分析。3.2液体试样：准确称取样品5g（精确至0.01g），置于50mL比色管中，加入25mL无水乙醇，置超声波水浴中提取10min，取出等冷却至室温时用无水乙醇定容至刻度，过0.45μm滤膜过滤。供液相色谱分析。3.3[b] 色谱条件：[/b]3.3.1色谱柱：C18柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm；3.3.2流动相：水：乙腈=45:553.3.3流速：1mL/min ；3.3.4检测波长：254nm；3.3.5进样体积20μL。3.3.6柱温：25℃3.4外标法计算公式：[align=center][img=,224,50]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080923_01_2904018_3.png[/img][/align]式中：C-由标准曲线所得样品溶液各组分浓度，μg/ mL；V-定容体积,mL；m-称样质量g；f-稀释倍数。 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行[b]4实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定分别精确吸取对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯1000.0μg/mL的标准储备液5.0μL、12.5μL、25.0μL、40.0μL、50.0μL、125.0μL 、250.0μL于5 0mL容量瓶中，用无水乙醇配制成0.1、0.25 、0.5、0.8、1.0 、2.5 、5.0μg/mL标准溶液，按照上述已确定的色谱条件，进样20μL，测定对羟基苯甲酸酯类浓度与峰面积的相关性，确定相关系数及线性范围，标准曲线见图1。可见，对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯在0.1[sub]~[/sub]5.0μg/mL范围内，含量与色谱峰面积呈显著的线性关系，可满足定量分析的需要。对羟基苯甲酸甲酯：[u]Y=73446.0X-3284.05 R2=0.9994227[/u][align=center][img=,583,392]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080924_01_2904018_3.png[/img][/align]对羟基苯甲酸乙酯：[u]Y=120633X-637.664 R2=0.9998993[/u][align=center][img=,578,375]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080924_02_2904018_3.png[/img][/align]对羟基苯甲酸丙酯：[u]Y=101679X+626.935 R2=0.9996277[/u][align=center][img=,584,385]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080924_03_2904018_3.png[/img][/align] 图1 对羟基苯甲酸酯类标准曲线图4.2检出限取0.8μg/mL和1.0μg/mL标准溶液梯度稀释进样，至S/N=3±1，确定出对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸乙酯检出限为0.08μg/mL，对羟基苯甲酸丙酯检出限为0.1μg/mL。即本方法的对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸乙酯检出限为0.8mg/kg，对羟基苯甲酸丙酯检出限为1.0mg/kg。3.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验，加标浓度设0.5μg/mL、0.8μg/mL、1.2μg/mL，回收率结果见表1，可见对样品进行三个浓度的加标回收率在90%[sub]~[/sub]112%之间。称取6个样品，分别对其进行5.0μg/mL加标，做准确度实验，重复性实验结果见表2，结果可见，对羟基苯甲酸酯类的平均回收率在98.0%~105%之间，RSD为对羟基苯甲酸甲酯2.44%、对羟基苯甲酸乙酯1.13%、对羟基苯甲酸丙酯0.49%由表1和表2结果表明本实验方法能够满足分析要求。[align=center] 表1对羟基苯甲酸酯类加标回收率结果[/align][align=center][img=,634,116]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080926_01_2904018_3.png[/img][/align]样品图谱[align=center][img=,624,256]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080926_02_2904018_3.png[/img][/align]加标0.5μg/mL即加标值4.97（mg/kg）图2[align=center][img=,614,261]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080926_03_2904018_3.png[/img][/align]加标0.8μg/mL，即加标值7.95（mg/kg）图谱3[align=center][img=,623,251]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080927_01_2904018_3.png[/img] [/align]加标1.2μg/mL，即加标值11.86（mg/kg）图谱4[align=center]表2对羟基苯甲酸酯类方法重复性实验[/align][align=center][img=,690,330]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080927_02_2904018_3.png[/img][/align][align=center][img=,678,599]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080928_01_2904018_3.png[/img][img=,649,293]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080928_02_2904018_3.png[/img][/align][align=center][img=,637,530]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080929_01_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]加标重复性实验结果图5[/align][b]5.结论[/b]综上所述：苏打水中对羟基苯甲酸酯类方法学经从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸乙酯检出限为0.8mg/kg，对羟基苯甲酸丙酯检出限为1.0mg/kg，本方法可以用于苏打水中对羟基苯甲酸酯类的测定。

  • 【转帖】您觉得苯甲酸是人为添加的吗？？

    继三聚氰胺事件之后，奶制品又遭遇“苯甲酸”风波。　　据有关媒体报道，在最新出版的国际期刊《食品管理》上，广州市食品工业卫生检测所戚平等发表论文称，研究发现，包括婴幼儿配方奶粉在内，中国奶制品中大多检出了苯甲酸，该物质对婴幼儿健康影响值得关注。　　针对这一消息，广州市食品工业卫生检测所相关人士昨日表示，戚平的论文只是对市场上奶制品中的苯甲酸含量进行调查，并未就苯甲酸对人体的影响进行深入研究。　　生产时可能带入苯甲酸　　据报道，在最新出版的国际期刊《食品管理》上，广州市食品工业卫生检测所戚平等研究人员对中国乳制品的苯甲酸含量进行了分析。2006年10月至2007年1月期间，研究人员从广州商店和超市购买了142份乳制品，其中包括巴氏消毒奶、超高温灭菌奶、普通奶粉和婴幼儿配方奶粉。142份乳制品样本中，有109份检出苯甲酸，含量从0.51毫克/千克到110毫克/千克不等。情况最好的是巴氏消毒奶，24份产品仅有11份检出苯甲酸。而普通奶粉和婴幼儿配方奶粉的检出率，分别高达87.1%和85.7%。研究人员认为，这或许是因为巴氏消毒奶在低温下储存，且储存时间短，不利于苯甲酸的出现。　　戚平说，检测的所有乳制品中，苯甲酸含量都不高，“说明不是厂家人为添加的”。他推测，乳制品中苯甲酸的来源可能与环境因素、生产过程等有关。例如，汽油不完全燃烧等环境污染，最终也会在自然环境中形成苯甲酸。戚平强调，根据检测情况，中国乳制品的苯甲酸不会对公众健康产生影响。但他同时指出，苯甲酸对婴幼儿等特殊人群的长期健康影响值得关注。　　中国奶制品大部分都含苯甲酸的消息一出，立即引发了社会关注。记者昨日多次致电广州市食品工业卫生检测所，均被告知戚平正好外出几天。一位张女士在电话中表示，这篇论文是戚平的个人见解，不代表单位立场。张女士称，“原文只是对目前市面上的奶制品抽查了一部分，对苯甲酸含量进行分析，并未对苯甲酸对人体的影响进行深入研究。”张女士表示，戚平将会对这一事件作出澄清。　　企业应不会人为添加　　记者查询国家强制性标准《食品添加剂食用卫生标准》发现，苯甲酸作为一种防腐剂，允许用于冰棍、果酱、蜜饯、糖果、醋、酱油、调味料、饮料、酒等二十多种食品生产中，添加的最大使用量从0.5克/千克到2.0克/千克不等。允许添加的食品名单中没有任何乳制品。　　上海食品生产专家表示，苯甲酸可用于饮料等食品生产中，但是奶制品中不允许使用。一般企业在奶制品生产过程中，也不会人为添加苯甲酸来防腐。奶制品中之所以检测出苯甲酸，有可能是原料带进去的，标准范围内的微量苯甲酸对于人体也不会有什么危害。

  • 【实战宝典】为什么分析食品中苯甲酸和山梨酸时保留时间会延迟？

    [b][font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]用安捷伦[/font]1260[font=宋体]检测苯甲酸山梨酸，标准溶液的保留时间与样品的保留时间不一致，样品的保留时间较标准品延后，该如何处理？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]理论上，色谱条件不变的前提下，样液中化合物峰保留时间应与标准溶液中化合物峰保留时间一致，这是液相色谱定性的前提与要求。受实际条件的制约，两者间的保留时间相对允许差为[/font]5%[font=宋体]。[/font][font=宋体]导致苯甲酸山梨酸标液的保留时间与样品的保留时间不一致的原因可能有：[/font][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）样液中杂质的干扰[/font][font=宋体]由于苯甲酸、山梨酸极性的原因，在国标[/font]GB 5009.28-2016[font=宋体]《食品安全国家标准[/font] [font=宋体]食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》中，使用[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱对苯甲酸、山梨酸进行色谱分离时，采用了低有机相比例的流动相进行等度洗脱，即甲醇：乙酸铵（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=5[font=宋体]：[/font]95[font=宋体]。低有机相比例的流动相使得样品中部分非极性化合物不能及时洗脱出色谱柱，进而影响苯甲酸、山梨酸在[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱的保留时间。在实际的食品苯甲酸、山梨酸检测中，样液中杂质干扰是引起保留时间不一致的主要原因。解决的办法是：在色谱分离的后期增加一步强溶剂洗脱步骤，或延长色谱洗脱时间。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）流动相的不稳定[/font][font=宋体]在现代液相色谱中，二元及其以上的液相色谱仪是主流。二元或四元液相色谱仪可以通过比例阀将不同溶剂按不同比例在线混合而成所需的流动相。对低比例流动相而言，比例阀的稍微波动，就会影响目标化合物保留时间的较大变化。解决的办法是：提前按比例混合好流动相。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）柱温不稳定[/font][font=宋体]柱温是影响化合物在色谱上的保留行为的因素之一。通常，在反相色谱体系中，柱温的降低会引起化合物保留时间的延长。在缺乏柱温控制装置条件下，实验室的日夜温差会引起化合物在色谱保留时间的漂移。解决的办法是：安装柱温控制装置，将柱温控制在设定温度[/font]1[font=宋体]℃[/font][font=宋体]范围内。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 【原创大赛】液相色谱法测定乳制品中苯甲酸含量

    液相色谱法测定乳制品中苯甲酸含量摘要： 使用液相色谱仪检测乳制品中苯甲酸防腐剂含量。关键词：乳制品；液相色谱；苯甲酸；防腐剂参考文献：GB 21703-2010苯甲酸是食品工业中常见的一种防腐保鲜剂，但乳制品中是禁止添加的。一般情况下，苯甲酸被认为是安全的，但对包括婴幼儿在内的一些敏感人群而言，长期摄入苯甲酸也可能带来哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒、抽搐等不良反应。实验部分1试验材料、仪器及试剂1 样品：新疆奶牛基地生鲜乳2 仪器：液相色谱仪-Waters 2695配紫外检测器；天平（0.01g）（奥豪斯（上海）有限公司）；3试剂：氢氧化钠、浓硫酸、亚铁氰化钾、乙酸锌（分析纯，天津盛奥化学试剂厂）；甲醇（色谱纯，Therm Fisher）2 标准品配制：苯甲酸标准贮备液：500mg/L；标准工作液：10mg/L。3 样品前处理 称取乳制品液体试样20g±0.01置于100mL的容量瓶中，加入25mLNaOH(0.1mol/L)，混匀振荡15min，用H2SO4（0.5mol/L）调节pH≈8，再加入2mL亚铁氰化钾(0.25mol/L)和2mL乙酸锌（1mol/L），混匀振摇，静置后用甲醇-水（v/v=1/1）定容至100mL，上清液过0.45μm滤膜过滤后装进样瓶待测。4 仪器条件色谱柱：C18柱（Waters）；流动相：甲醇-磷酸盐缓冲溶液=1:9；流速：10mL/min；检测波长：227nm；进样量：10uL。5 结果与分析 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407071107_505678_1634341_3.bmp[

  • 【讨论】苯甲酸的检测结果被闷了多久？

    据报道，广州市食品工业卫生检测所戚平等研究人员在2006年10月至2007年1月期间从广州市面购买了142份乳制品，进行高效液相色谱分析，其中有109份检出了苯甲酸，其含量从0.51毫克/千克到110毫克/千克不等。普通奶粉和婴幼儿配方奶粉的检出率，分别高达87.1%和85.7%，早有国标《含乳饮料》(GB/T21732-2008）“苯甲酸的指标不能超过标准0.03毫克/千克”，而在2008年以前，苯甲酸在乳制品中的国家标准还是空白，而今科研人员检测出几百倍乃至几千倍含量的苯甲酸，不知道[color=#DC143C]国家食品安全管理对此关注还要缺位多久？[/color]

  • 奶粉及乳制品分析解决方案之六-乳制品中苯甲酸和山梨酸的测定

    近年来乳制品的质量安全问题时有发生，给消费者的生命安全和财产安全带来巨大损害。默克密理博作为色谱领域的鼻祖，一直在为广大消费者的食品安全分析检测贡献自己的一份力量。默克密理博的应用团队也不断为客户开发出安全可靠的分析检测方法。乳制品中苯甲酸和山梨酸的测定方法。

  • 【分享】固相萃取_液质联用法测定乳制品中对羟基苯甲酸酯

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152852]固相萃取_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法测定乳制品中对羟基苯甲酸酯.pdf[/url]摘 要：建立了乳制品中的对羟基苯甲酸酯类防腐剂对羟基苯甲酸甲酯 (MP)、对羟基苯甲酸乙酯 (EP)、对羟基苯甲酸丙酯 (PP) 和对羟基苯甲酸正丁酯 (BP) 的高效液相色谱 (HPLC) 初筛、质谱 (MS) 确认的分析方法。样品用甲醇溶解后，用固相萃取柱 (SPE-C18) 进行净化。使用C18 反相色谱柱分离，以甲醇溶液-水溶液为流动相，采用梯度洗脱。二极管阵列检测器检测，检测波长254nm，4种防腐剂在12min之内完全分离。在选定的条件下各组分的相关系数均大于0.9994，线形范围0.01～100mg/L，回收率为97.4 %～106 %。并用负离子一级质谱进行进一步确认分析。本方法用于乳制品中的对羟基苯甲酸酯类防腐剂的测定，具有快速、简便、准确的特点。

  • 【原创大赛】食品中对羟基苯甲酸酯类液相与气相色谱法的测定方法比较

    【原创大赛】食品中对羟基苯甲酸酯类液相与气相色谱法的测定方法比较

    食品中对羟基苯甲酸酯类液相与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的测定方法比较摘要：本文详细讲述了液相色谱与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定食品中对羟基苯甲酸酯类各自的优缺点，GB 5009.31-2016只收录了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定标准的测定方法。关键词：对羟基苯甲酸酯类；液相色谱；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]；优缺点；GB 5009.31-2016引言[font=黑体][size=18px][b] [/b][/size][/font][font=宋体][size=12px]食品中常见的对羟基苯甲酸酯类又称为对羟基安息香酸酯或尼泊尔金酯，包括对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯，是一类新一代高效低毒消毒杀菌防腐剂，它的抗菌能力、pH应用范围及用量比苯甲酸和山梨酸及其盐类广（见表1），且使用安全，经济方便，对人体刺激较小。在国外，已被广泛用于食品、饮料、化妆品和医药等方面。作为食品防腐剂，它可用于饮料、果蔬加工品、海产加工品、禽畜加工品、调味品、啤酒、米酒等加工品中，还可用于水果、蔬菜和海产品的防腐保鲜。它不但可完全替代苯甲酸钠和山梨酸钾，其使用范围比苯甲酸钠和山梨酸钾更广。在国外，已被广泛用于食品、饮料、化妆品和医药等方面。在日本，对羟基苯甲酸酯和山梨酸是主要的防腐剂产品。而我国，对羟基苯甲酸酯类防腐剂的用量也在逐年增加，成为防腐剂的第二个主要产品。[/size][/font][align=center]表1 GB2760-2014对羟基苯甲酸酯类限量要求[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125459013_3455_2166779_3.png[/img]实验部分讨论液相色谱1.前处理及色谱分析条件称取5g（精确至0.01g）试样于50ml比色管中，加入15mL95%乙醇，混匀，超声波清洗器提取10min，冷却至室温后用95%乙醇定容至50mL刻度线，摇匀。静置分层，取上清液经0.22um微孔滤膜过滤后待测。色谱柱：C18柱，150×4.6 mm（i.d），5 μm，或性能相当者；流动相：甲醇（B）+20 mmol/L乙酸铵溶液（A） = 40+60（体积比）；洗脱梯度见表2：[font=黑体]表2. 对羟基苯甲酸酯类的洗脱程序[/font][table][tr][td]时间/min[/td][td]2.00[/td][td]4.00[/td][td]12.00[/td][td]12.01[/td][td]15.00[/td][/tr][tr][td]B%[/td][td]40[/td][td]60[/td][td]60[/td][td]40[/td][td]stop[/td][/tr][/table]流速：1 mL/min；柱温：35 ℃；进样体积：10 μL；检测波长扫描范围：210 nm—390 nm，定量波长256 nm。由于对羟基苯甲酸酯在[font=times new roman]pH4~8的[/font]范围内稳定存在且有很好的抗菌效果，但水溶性较低，易溶于乙醇，而乙醇的毒性较甲醇低，所以采用乙醇做为标准使用液和样品提取液。大部分添加对羟基苯甲酸酯类的食品都具有含水性高、不易长期保存的特点，因此在取样时选择被测物稳定保存的状态，采用浸泡过夜、超声及振荡提取的方式，能达到较好的提取效果。2、色谱条件的选择及优化2.1 检测波长的选择以浓度为[font=times new roman]0.02 mg/ml的标准使用液依次在高效液相色谱—二极管阵列检测器190 nm-410 nm波长[/font]范围进行扫描，以确定被[font=times new roman]测物质的最大吸收波长，对羟基苯甲酸酯类的最大吸收波长均十分相似，在256nm处有紫外最大吸收峰，这是与自身具有苯环和羰基结构所决定，实验选择256nm为检测波长，能有效满足四种物质的分析检测。[/font] [size=12px] 2.2 分析条件的选择[/size]分别使用水和20mM乙酸铵做流动相在相同色谱条件下进行分析（见图2），UPLC（超高速液相）在5分钟内完全分离且重现性好，出峰顺序依次为对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯。由图可以看出在峰形和分析时间上利用缓冲盐做流动相要优于纯水，特别是面对食品样品的复杂性，选择20mM乙酸铵和甲醇作为流动相能有效排除基质干扰。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125462304_3941_2166779_3.jpg[/img]图2 混合标准样品色谱图1.对羟基苯甲酸甲酯[font=arial][color=black]；[/color][/font][font=times new roman]2.[/font]对羟基苯甲酸乙酯[font=arial][color=black]；[/color][/font][font=times new roman]3.[/font]对羟基苯甲酸丙酯[font=arial][color=black]；[/color][/font][font=times new roman]4.[/font]对羟基苯甲酸丁酯实验选择C18色谱柱进行分离，是根据尼泊尔金酯类的物理化学性质，在C18柱上具有良好的保留，当提高有机相甲醇的比例时，能快速得到洗脱。选择20m M乙酸铵作为流动相，能较好的平衡食品复杂基质的p H值，有效避免杂质干扰。实验尝试使用了日本岛津HPLC-20A，美国Grance Alltima 4.6mm×150mm C18色谱柱与日本岛津UPLC，shim-pack XR-ODS 3.0mm×75mm C18色谱柱对市售果蔬汁饮料、酱腌菜及酱油制品和糕点等所含的对羟基苯甲酸酯类进行比对分析，发现均能得到良好分离，且结果一致。在实验中发现，相同条件下，采用HPLC-20A，美国Grance Alltima 4.6mm×150mm C18色谱柱对酱腌菜类食品进行分析，在对羟基苯甲酸乙酯处会有干扰（见图3），通常情况下，改变流动相的比例能避免此类问题的发生，但若直接选用岛津UPLC，shim-pack XR-ODS 3.0 mm×75 mm C18色谱柱进行分析，则能有效避免（见图4）。考虑到两种C18柱的价格及维护费用，选择使用Grance Alltima 4.6mm×150mm C18进行大批量的实验分析，在保证实验数据的准确可靠前提下，能有效降低成本。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125466015_1144_2166779_3.jpg[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125467275_3703_2166779_3.jpg[/img]图3 酱腌菜中对羟基苯甲酸酯类色谱图（HPLC-20A）峰序同图2 图4 酱腌菜中对羟基苯甲酸酯类色谱图（UPLC）2.3 基质的干扰与条件优化 [size=16px] [/size][size=12px]实验选择糕点、果蔬汁饮料及酱油及酱腌菜类为基质，采用上述方法进行前处理，岛津HPLC-20A，Grance Alltima 4.6mm×150mm C18进行分析检测，发现果蔬汁及饮料等，基质简单，峰形对称（见图5）；在进行酿造酱油基质的加标回收分析时发现，甲酯由于出峰时间较早，容易被杂质峰包埋，致使检测的检出限降低（见图6）；酱腌菜类食品由于基质复杂，特别是在腌制过程中产生的不明物质较多且各有差异，在实验中稍有不慎，极容易与对羟基苯甲酸乙酯、丙酯产生干扰（见图7），因此在进行分析过程中应注意色谱条件的选择，改变流动相中甲醇的比例能有效避免杂质的干扰。[/size][img=,690,331]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192131109762_6420_2166779_3.png!w690x331.jpg[/img][img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192131386200_7631_2166779_3.png!w690x308.jpg[/img][img=,690,325]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192131527267_1909_2166779_3.png!w690x325.jpg[/img][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]国标GB5009.31-2016《食品安全国家标准 对羟基苯甲酸酯类的测定》检测范围为酱油、醋、饮料及果酱，采用GC酸化提取后进行分析检测，实验原理与本方法可互为验证和补充，但操作步骤复杂，耗时长，乙醚试剂消耗大，对检测人员伤害较大，且效率低，但基质处理的干净，不存在干扰而产生假阳性的情况。仪器条件：Agilent 7890 检测器：FID 进样量：1 μL 色谱柱：[color=black]HP-1（30m*320μm*0.25μm）；HP-5（30m*320μm*0.25μm） ；DB-17 30m*320μm*0.25μm ； [/color][color=red]HP-5MS（30m*320μm*0.25μm）[/color][color=red] [/color]检测器温度：240[font=宋体]℃[/font] 进样温度：250[font=宋体]℃[/font]程序升温：100[font=宋体]℃[/font]（1min） 20 [font=宋体]℃[/font]/min 160[font=宋体]℃[/font]（3min） 15 [font=宋体]℃[/font]/min 250[font=宋体]℃[/font]（3min）样品处理：取样5.0 g（±0.01 g）于50 mL塑料离心管中，加入1 mL盐酸（1：1）溶液酸化，再加入10 mL饱和氯化钠水溶液摇匀，分别每次30 mL乙醚提取三次，涡旋振荡4000 r/min离心，取上清液乙醚合并入250 mL分液漏斗中，先加入10 mL饱和氯化钠水溶液洗涤一次弃去水层，分别每次30 mL 1g/100mL的碳酸氢钠溶液洗涤洗三次 ，静置，弃去水层。过装有10 g无水硫酸钠的漏斗至鸡心瓶中，35[font=宋体]℃[/font]浓缩至干，用无水乙醇定容至2 mL上机测试。注释：[color=red]（1）使用HP-5MS色谱柱主要是为了增加分离度，使得目标峰与分析纯乙醚中的干扰峰分离开。[/color]（2）对羟基苯甲酸乙酯处有试剂干扰，来自乙醚。（3） 标准中使用125 mL的分液漏斗，实验室直接使用50mL的塑料离心管更易于提取。（4） 标准中用75 mL、50 mL、50 mL乙醚提取三次，实验室用离心管离心取上层乙醚层更方便，由于离心管容积只有50 mL，所以减少乙醚量，分别每次用20 mL乙醚提取三次。（5） 标准中用分液漏斗萃取，静置弃去水层，实验室用离心的方法分层，取上清液乙醚层。（6） 标准中在分液漏斗中加10 g无水硫酸钠于室温放置30 min脱水，实验室过装有10 g无水硫酸钠的漏斗脱水。色谱图分析比较：通过图8、图9（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法前处理）与图5～图7（液相法前处理）比较，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的图谱明显干净多了，而且不存在一点的基质干扰的现象。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125470058_269_2166779_3.png[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125470897_3417_2166779_3.png[/img]果酱食品基质加标（2ppm） b. 果酱类食品空白基质图8 果酱食品中对羟基苯甲酸酯类空白基质及基质加标（2ppm） [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125471786_7777_2166779_3.png[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125472549_3883_2166779_3.png[/img] a. [size=12px]果酱食品基质加标（2ppm） b. 果酱食品空白基质 [/size] [size=12px]图9 果酱食品中对羟基苯甲酸酯类空白基质及基质加标（2ppm） [/size]按国标GB5009.31-2016检测方法线性范围和测定低限：在1～500 μg/mL浓度范围内，以峰面积(y)与目标化合物浓度(x，μg/mL)绘制标准工作曲线。结果表明，在1.0～500 μg/mL质量浓度范围内，目标化合物良好线性关系，线性方程式、线性关系和测定低限(LOQ，S/N=10)见表2。表2 线性方程式、线性相关系数和定量限[table][tr][td][align=center]化合物[/align][/td][td][align=center]线性方程式[/align][/td][td][align=center]线性相关系数[/align][/td][td][align=center]定量限/(mg/kg)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸甲酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.532847x-1.26878[/align][/td][td][align=center]0.99915[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸乙酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.563352x-1.13532[/align][/td][td][align=center]0.99972[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸丙酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.554134x-2.50160[/align][/td][td][align=center]0.99915[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸丁酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.530932x-4.29406[/align][/td][td][align=center]0.99971[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][/table] 回收率和精密度分别向空白蚝油中添加目标物，做空白添加回收试验，添加水平为2.0、5.0、50.0 mg/kg，各添加水平分别做6次平行试验。加标回收率为88.7%～108%，相对标准偏差(RSD)为1.3～5.2%，方法的精密度及回收率均满足定量测定的要求，试验结果见表3。[size=12px][font=times new roman] [img=,690,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192133361979_6058_2166779_3.png!w690x371.jpg[/img][/font][/size] 总结： [font=宋体][size=12px]国标方法是用盐酸酸化样品，乙醚提取，浓缩后，用具有氢火焰离子化检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分离检测，外标法定量；耗时长、成本高、消耗大、毒性强、工作效率低等弱点，极大的限制了在食品检测过程中的广泛运用，优点是谱图干净，几乎没有基质干扰的现象。针对食品检测工作中样品量大、基质干扰多、成分复杂且易变质腐败等特点，在检测过程中也需要建立一种准确高效的检测方法运用于实际工作；液相法是一种快捷、准确、适用范围广的方法，以满足检测工作的需要，达到提高工作效率的目的。遇到有基质干扰，不合格的样品时改用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行准确定量检测。[/size][/font] [size=12px] [/size]

  • 测定食品中的山梨酸、苯甲酸的案例

    一、案例我国普遍使用的防腐剂有山梨酸、山梨酸钾、苯甲酸、苯甲酸钠等，《食品添加剂使用卫生标准》规定，苯甲酸及苯甲酸钠在碳酸饮料中的最大使用量为O.2g／kg，在低盐酱菜、酱菜、蜜饯、食醋、果酱(不包括罐头)、果汁饮料、塑料装浓缩果蔬汁中最大使用量为2g／kg。山梨酸及山梨酸钾用于水果、蔬菜及碳酸饮料为0.2g／kg，低盐酱菜、蜜饯、果汁饮料、果冻等为0.3g／kg，塑料装浓缩果蔬汁等为1g／kg。二、选用的国家标准GB／T 5009．29—2003食品中山梨酸、苯甲酸的测定——气相色谱法。三、测定方法1．试样提取称取2．50g事先混合均匀的试样，置于25mL带塞量筒中，加0.5mL盐酸(1+1)酸化，用15mL、10mL乙醚提取两次，每次振摇1min，将上层乙醚提取液吸入另一个25mL带塞量筒中，合并乙醚提取液。用3mL氯化钠酸性溶液(40g／L)洗涤两次，静置15min，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中，加乙醚至刻度，混匀。准确吸取5mL乙醚提取液于5mL，带塞刻度试管中，置40℃水浴上挥干，加入2mL石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂溶解残渣，备用。2．测定(1)色谱参考条件色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长2m，内装涂以5％DEGs+1％磷酸固定液的60～80目Chromosorb WAW。气流速度：氮气，50mL／min。温度：进样口230℃；检测器230℃；柱温170℃。(2)样品测定 进样2μL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，可测得不同浓度山梨酸、苯甲酸的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。同时进样2μL试样溶液，测得的峰高与标准曲线比较定量。3．结果计算X=A*1000/m*5/25*V2/V1*1000式中 X——试样中山梨酸或苯甲酸的含量，mg／kg；A——测定用试样液中山梨酸或苯甲酸的质量，μg；V1——加入石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂的体积，mL；V2——测定时进样的体积，μL；m——试样的质量，g；5——测定时吸取乙醚提取液的体积，mL；25——试样乙醚提取液的总体积，mL。由测得苯甲酸的量乘以1．18，即为试样中苯甲酸钠的含量。4．试剂①乙醚：不含过氧化物。②石油醚：沸程30～60℃。③盐酸。④无水硫酸钠。⑤盐酸(1+1)：取100mL盐酸，加水稀释至200mL。⑥氯化钠酸性溶液(40g／l)：于氯化钠溶液(40g／L)中加少量盐酸(1+1)酸化。⑦山梨酸、苯甲酸标准溶液：准确称取山梨酸、苯甲酸各0.2000g，置于100 mL容量瓶中，用石油醚～乙醚(3+1)混合溶剂溶解后稀释至刻度。此溶液每毫升含2.Omg山梨酸或苯甲酸。⑧山梨酸、苯甲酸标准使用液：吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液，以石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂稀释至每毫升含50μg、100μg、150μg、200μg、250μg山梨酸或苯甲酸。5．仪器气相色谱仪：具有氢火焰的离子化检测器。

  • 化妆品防腐剂之对羟基苯甲酸甲酯

    对羟基苯甲酸甲酯，又叫尼泊金甲酯，白色结晶粉末或无色结晶，易溶于醇，醚和丙酮，极微溶于水，沸点270-280℃。主要用作有机合成、食品、化妆品、医药的杀菌防腐剂，也用作于饲料防腐剂。 由于它具有酚羟基结构，所以抗细菌性能比苯甲酸、山梨酸都强。其作用机制是：破坏微生物的细胞膜，使细胞内的蛋白质变性，并可抑制微生物细胞的呼吸酶系与电子传递酶系的活性。它属酚类防腐剂，对各种霉菌、酵母菌、细菌有效，但尼泊金酯的杀菌力低，通常与尼泊金乙酯混合使用，具有良好的加成性和协同性。添加量0.1%~1.0%。防腐活性与溶液ph值有关，当ph值为7时，其活性为原有活性的2/3；如ph值为8.5，则降低为原有活性的一半。会被一些高分子化合物如甲基纤维素、明胶蛋白质等束缚而使其失去防腐活性。在《化妆品卫生规范》（2007版）里面对其限制使用，要求不得高于0.4%，检测方法为用甲醇提取样品以后，用液相色谱法检测。

  • 如何检测果汁中的苯甲酸和山梨酸

    苯甲酸和山梨酸是我国目前最常用的食品防腐剂，广泛地应用于各种果汁饮料中，以防止其变质。但如果防腐剂的含量超过标准限度，或者长期饮用含有防腐剂的饮料，则会对人体健康造成不利影响，因此检测果汁中的苯甲酸和山梨酸含量是非常有必要的，在本次任务中，需要设计方案检测果汁中的苯甲酸和山梨酸，并对选定的分析方法予以验证。

  • 食品苯甲酸钠检测仪的用途有哪些

    食品苯甲酸钠检测仪的用途有哪些

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311151030490131_1639_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]　　食品中苯甲酸钠检测仪广泛用于确保食品安全和合规性。苯甲酸钠是一种食品添加剂，通常用作防腐剂，但其使用受到法规和标准的限制。以下是食品苯甲酸钠检测仪的一些主要用途：　　合规性检测： 食品行业有严格的法规和标准，规定了苯甲酸钠在不同食品中的使用限量。检测仪器用于确保食品中的苯甲酸钠含量符合法规的规定，防止添加量过高可能对人体健康造成的潜在风险。　　质量控制： 食品制造商需要进行定期的质量控制来确保其产品质量。苯甲酸钠检测仪可用于监测食品中的苯甲酸钠含量，确保产品符合制定的质量标准。　　食品安全： 高浓度的苯甲酸钠可能对人体健康产生不良影响，因此食品苯甲酸钠检测仪在确保食品安全方面起着至关重要的作用。通过定期检测苯甲酸钠含量，可以防止由于过量添加或不当使用引起的安全问题。　　生产工艺控制： 在食品生产过程中，苯甲酸钠可能由于各种原因而被添加或形成。检测仪器可以用于监测生产工艺中苯甲酸钠的引入，以及在不同生产步骤中其含量的变化。　　质检和进口检验： 食品苯甲酸钠检测仪也被用于进行质检和进口检验。在一些国家和地区，进口的食品必须符合当地的法规和标准，包括苯甲酸钠的使用标准。　　这些应用使得苯甲酸钠检测仪在食品行业中成为非常重要的工具，有助于确保产品质量、合规性和食品安全。

  • 食品中苯甲酸检测

    苯甲酸标准品是用水定容还是甲醇啊？看标准上说用水，甲醇的溶解性不是更好么？各位一般标准品是用苯甲酸钠还是苯甲酸啊？

  • 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定对照品配制疑惑

    在做国标 GB5009. 28 — 2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定对照品配制疑惑 标准溶液配制：苯甲酸、山梨酸和糖精钠(以糖精计)标准储备溶液( 1000mg / L ):分别准确称取苯甲酸钠、山梨酸钾和糖精钠 0.118g 、 0. 134g 和 0.117g (精确到 0.0001g ),用水溶解并分别定容至 100mL 。于 4℃贮存,保存期为 6 个月。当使用苯甲酸和山梨酸标准品时,需要用甲醇溶解并定容。红色这句话的意思是想用适量的甲醇溶解，然后在用水定容，还是用甲醇定容，感觉怪怪的？有那位老师可以指导一下， 共享一下经验,谢谢。

  • 苯甲酸标液配制

    液相色谱测定苯甲酸时，配制苯甲酸标液，标准品是苯甲酸固体，可是苯甲酸在水中几乎不溶解，要怎么配制苯甲酸标液，又能不产生误差？求解决。

  • 【讨论】橙汁中苯甲酸山梨酸标准物质测定

    从国家标准物质中心买的橙汁中苯甲酸山梨酸糖精钠标准物质用液相色谱测定的结果不在标准值范围内。。前处理是按照国标处理的，用1+1氨水调节pH中性，不同的是我用亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀了一下蛋白质，然后离心，上清液过滤上机，和标准值比较差不多是标准值的85%-90%左右，山梨酸80%+。。不知道是不是回收率的影响还是前处理的影响，同一批测定的其他物质的添加回收率在90%以上。。有做过的同志们吗？

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