甲醛亚硫酸氢钠标准品

ascorbic在日前对存放两年的亚硫酸钠及亚硫酸氢钠AR试剂进行标定，结果发现亚硫酸氢钠的纯度只有原标称的60%左右，而亚硫酸钠还剩80%以上，说明亚硫酸钠比亚硫酸氢钠稳定了很多，所以以后要做二氧化硫的实验可以选用亚硫酸钠而不选亚硫酸氢钠。希望这个结果对同行也有参考价值。

[color=#444444][img]http://www.ouryao.com/data/attachment/forum/201707/10/203809nx3dgyk1dt2y2k3r.png[/img][/color][color=#444444][img]http://www.ouryao.com/data/attachment/forum/201707/10/203810yf85hhlu4flfuh5l.png[/img][/color][color=#444444][img]http://www.ouryao.com/data/attachment/forum/201707/10/203811h72mi62ip726iii6.png[/img][/color][color=#444444][/color][color=#444444]各位老师：[/color][color=#444444] 好！[/color][color=#444444] 在此向老师们请教一个关于，亚硫酸氢钠甲萘醌-含量计算的问题，上图为2015[/color][url=http://www.ouryao.com/]中国药典[/url][color=#444444]第二部，第344页的亚硫酸氢钠甲萘醌质量标准，[/color][color=#444444]药典上说的是按干燥品计算，含[/color][color=#444444]C11H9NaO5S[/color][color=#444444][/color][color=#444444]3H2O应为63.0%~75.0%，此处含有[color=#ff0000]3个结晶水[/color]。 如果按照干燥品计算，是要扣除水分的，但是我们进行水分检测的时候，检测的是应该含有[color=#ff0000]结晶水和游离水[/color]的，难道需要先全部扣除结晶水和游离水，再折算回含三个游离水的值吗？ [color=#ff0000]或者是说我们不应该检测水分，而是应该做干燥失重呢[/color][color=#0000ff] 个人理解；按无水物计算，就应该做水分检测，按干燥品计算，就应该做干燥失重[/color]。 另外，此处的水分检测，我们做了一个实验，如果用这个方法检测亚硫酸氢钠的水分，是有问题的，因为亚硫酸氢钠会和碘反应的，导致检测的结果会不准确的，达不到平衡终点。不知道药典的这个方法是怎么建立的，成品的[/color][color=#444444]亚硫酸氢钠甲萘醌是[/color][color=#ff0000]亚硫酸氢钠甲萘醌和亚硫酸氢钠的混合物[/color][color=#444444] 请老师们不吝赐教，谢谢了[/color]

亚硫酸氢钠可以代替硫酸氢钠吗，中和氢氧化钾用[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205031432439496_6769_5245534_3.png[/img]

请问各位老师，脱硫废液中的亚硫酸氢钠在什么条件下会有氧化成硫酸钠？硫酸钠结晶的条件是什么？

求1%亚硫酸氢钠甲萘醌粉(水产用)含量计算公式，该公式乘以的样品溶液同对照品溶液的浓度各是多少

亚硫酸钠可以与甲醛定量反应产生游离氢氧化钠，然后可以用盐酸滴定确定甲醛含量讨论：硫酸钠能否替代亚硫酸钠，反应式如何》？选用何指示剂？

把EDTA二钠放入亚硫酸氢钠里面会发生什么反应？EDTA二钠是不是有一定还原性？我发现把EDTA二钠放入亚硫酸氢钠溶液之后，亚硫酸氢钠没那么容易分解了

醋酸原料在分析乙醛过程中用的亚硫酸氢钠溶液为什么要用偏重亚硫酸钠来配制？

亚硫酸氢钠和盐酸羟胺反应吗？我在亚硫酸氢钠溶液里面加入盐酸羟胺，后来测了一下亚硫酸氢钠的浓度，发现变小了。是不是这之间发生了什么反应呢？

目前在做食品中亚硫酸盐测定 采用GB 5009.34四氯汞钠-盐酸副玫瑰苯胺法测定，想请问各位大虾废液怎么处理的。。网上有文献报道采用甲醛吸收法测定食品中亚硫酸盐，但是所做结果回收率很低，请高手指点。。。

甲醛溶液浓度的标定于250ml锥形瓶中加入50ml 1mol/L的亚硫酸钠溶液及3滴百里酚酞指示剂(0.1g溶于100mL乙醇)，摇匀，用酸性标准溶液(其中，氢离子的浓度为l mol/L左右)滴定至蓝色消失。用减量法称取1.3-1.5g待测甲醛溶液 (准确0.0001g)，放入上述锥形瓶中，再用酸性标准溶液滴定至蓝色消失为终点。甲醛溶液的浓度的计算公式为:W =0.03003CV/m式中，W:甲醛溶液的质量浓度，% C:酸性标准溶液中氢离子的浓度，mol/L V:滴定甲醛消耗的酸性标准溶液的体积，ml m:甲醛试样的质量，g 0.03003:与1.00ml lmol/L的酸性标准溶液相当的以克表示的甲醛的质量。请问各位,上面的计算公式,如果我是要用"甲醛试样的体积"而不是用"甲醛试样的质量"来算的话,那公式要如何变动才可以算到甲醛的浓度?先谢谢~

急需 HG/T 3814-2006 工业亚硫酸氢钠

把EDTA二钠放入亚硫酸氢钠里面会发生什么反应？EDTA二钠是不是有一定还原性？我发现把EDTA二钠放入亚硫酸氢钠溶液之后，亚硫酸氢钠没那么容易分解了

第一部分：化学品名称 回目录 化学品中文名称： 亚硫酸氢钠 化学品英文名称： sodium bisulfite 中文名称2： 酸式亚硫酸钠 英文名称2： hydrogen sulfite sodium 技术说明书编码： 2909 CAS No.： 7631-90-5 分子式： NaHSO3 分子量： 104.06 第二部分：成分/组成信息 回目录 有害物成分 含量 CAS No. 亚硫酸氢钠 ≥99.5% 7631-90-5 第三部分：危险性概述 回目录 危险性类别： 侵入途径： 健康危害： 对皮肤、眼、呼吸道有刺激性，可引起过敏反应。可引起角膜损害，导致失明。可引起哮喘；大量口服引起恶心、腹痛、腹泻、循环衰竭、中枢神经抑制。 环境危害： 对环境有危害，对水体可造成污染。 燃爆危险： 本品不燃，具腐蚀性，可致人体灼伤。 第四部分：急救措施 回目录 皮肤接触： 立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。就医。 眼睛接触： 立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入： 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入： 饮足量温水，催吐。就医。 第五部分：消防措施 回目录 危险特性： 具有强还原性。接触酸或酸气能产生有毒气体。受高热分解放出有毒的气体。具有腐蚀性。 有害燃烧产物： 氧化硫、氧化钠。 灭火方法： 消防人员必须穿全身耐酸碱消防服。灭火时尽可能将容器从火场移至空旷处。然后根据着火原因选择适当灭火剂灭火。 第六部分：泄漏应急处理 回目录 应急处理： 隔离泄漏污染区，限制出入。建议应急处理人员戴防尘口罩，穿防酸服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：避免扬尘，小心扫起，收集于干燥、洁净、有盖的容器中。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存 回目录 操作注意事项： 密闭操作，局部排风。防止粉尘释放到车间空气中。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿橡胶耐酸碱服，戴橡胶耐酸碱手套。避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类、碱类接触。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项： 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装密封。应与氧化剂、酸类、碱类分开存放，切忌混储。不宜久存，以免变质。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第八部分：接触控制/个体防护 回目录 职业接触限值 中国MAC(mg/m3)： 未制定标准 前苏联MAC(mg/m3)： 未制定标准 TLVTN： 5mg/m3 TLVWN： 未制定标准 监测方法： 工程控制： 密闭操作，局部排风。 呼吸系统防护： 空气中粉尘浓度超标时，必须佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。 眼睛防护： 戴化学安全防护眼镜。 身体防护： 穿橡胶耐酸碱服。 手防护： 戴橡胶耐酸碱手套。 其他防护： 工作场所禁止吸烟、进食和饮水，饭前要洗手。工作完毕，淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。 第九部分：理化特性 回目录 主要成分： 含量:工业级≥99.5%。 外观与性状： 白色结晶粉末，有二氧化硫的气味。 pH： 熔点(℃)： (分解) 沸点(℃)： 无资料 相对密度(水=1)： 1.48(20℃) 相对蒸气密度(空气=1)： 无资料 饱和蒸气压(kPa)： 无资料 燃烧热(kJ/mol)： 无意义 临界温度(℃)： 无意义 临界压力(MPa)： 无意义 辛醇/水分配系数的对数值： 无资料 闪点(℃)： 无意义 引燃温度(℃)： 无意义 爆炸上限%(V/V)： 无意义 爆炸下限%(V/V)： 无意义 溶解性： 易溶于水，微溶于醇、乙醚。 主要用途： 用作漂白剂、媒染剂、蔬菜脱水和保存剂、照相还原剂、医药电镀、造纸等助漂净剂。 其它理化性质： 第十部分：稳定性和反应活性 回目录 稳定性： 禁配物： 强氧化剂、强酸、强碱。 避免接触的条件： 接触空气。 聚合危害： 分解产物： 第十一部分：毒理学资料 回目录 急性毒性： LD50：2000 mg/kg(大鼠经口)LC50：无资料 亚急性和慢性毒性： 刺激性： 致敏性： 致突变性： 致畸性： 致癌性： 第十二部分：生态学资料 回目录 生态毒理毒性： 生物降解性： 非生物降解性： 生物富集或生物积累性： 其它有害作用： 该物质对环境有危害，应特别注意对水体的污染。 第十三部分：废弃处置 回目录 废弃物性质： 废弃处置方法： 加入水中，加纯碱，再用盐酸中和，然后用大量水冲入下水道。若可能，重复使用容器或在规定场所掩埋。 废弃注意事项： 第十四部分：运输信息 回目录 危险货物编号： 81510 UN编号： 2693 包装标志： 包装类别： 包装方法： 小开口铝桶；安瓿瓶外普通木箱；螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶（罐）外普通木箱。 运输注意事项： 起运时包装要完整，装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、酸类、碱类、食用化学品等混装混运。运输时运输车辆应配备泄漏应急处理设备。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。公路运输时要按规定路线行驶，勿在居民区和人口稠密区停留。 第十五部分：法规信息 回目录 法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布)，化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号)，工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定；常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92)将该物质划为第8.1 类酸性腐蚀品。

现有一点亚硫酸金钠溶液,购买了应该快两年了,之前放置在药品橱中倒了并且洒出许多,后来应该是拧紧瓶盖了,瓶的内外壁及瓶盖上都是金屑,但溶液还是无色透明的,用它做了几次镀金实验都没成功,不知道是不是亚硫酸金钠的原因还是我实验操作出了问题,由于药品比较贵,就想先确定一下这份亚硫酸金钠还可不可用再考虑购买问题,我也不知道如何检验亚硫酸金钠溶液中到底金含量还有多少，想向大家请教一下，谢谢！由于药品很少，最好是能用很少很少量就能检测的方法，而且实验条件所限，方法简单一些为好，谢谢，十分感谢！

亚硫酸在水中解离时，形成了亚硫酸根与亚硫酸氢根，现需要分别测定之？有哪些简便的方法可以，请指教。

离子色谱法测定香菇中亚硫酸盐1 材料与方法 1.1 仪器与试剂 CIC-200型离子色谱仪，电导检测器，自再生抑制器，ShodexIC SI-52 4E阴离子分离柱和Shodex IC SI-90G（50 mm×4.0 mm）保护柱；超纯水仪；超声仪；高速组织捣碎机；高速离心机。亚硫酸氢钠（NaHSO3），冰醋酸，甲醛，硫代硫酸钠（Na2S2O3），碘（I2）试剂，淀粉（分析纯）；碳酸钠（基准试剂）；实验室用水均为电阻率 18.1 M¤的去离子水；样品为市售香菇。 1.2 标准溶液的配制准确称取2.080g亚硫酸氢钠，加入1 mL甲醛稳定剂，水定容至1 000 mL，用GB/T5009.34-2003方法标定，存放于4 ℃冰箱中保存待用。使用前逐级稀释成标准使用液。

求：化妆品中亚硫酸盐和亚硫酸氢盐类的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法

食品中亚硫酸盐的测定方法中华人民共和国国家标准【GB/T 5009.34—1996】食品中亚硫酸盐的测定方法　　1　主题内容与适用范围　　本标准规定了食品中亚硫酸盐的测定方法。　　本标准适用于食品中亚硫酸盐残留量的测定。　　第一篇　盐酸副玫瑰苯胺法(第一法)　　2　原理　　亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，与标准系列比较定量。本方法最低检出浓度为1mg/kg。　　3　试剂　　3.1　四氯汞钠吸收液：称取13.6g氯化高汞及6.0g氯化钠，溶于水中并稀释至1000mL，放置过夜，过滤后备用。　　3.2　氨基磺酸铵溶液(12g/L)。　　3.3　甲醛溶液(2g/L)：吸取0.55mL无聚合沉淀的甲醛(36%)，加水稀释至100mL，混匀。　　3.4　淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液临用时现配。　　3.5　亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾［K4Fe(CN)63H2O］，加水溶解并稀释至100mL。　　3.6　乙酸锌溶液：称取22g乙酸锌［zn(CH3COO)22H2O］溶于少量水中，加入3mL冰乙酸，加水稀释至100mL。　　3.7　盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取0.1g盐酸副玫瑰苯胺(C19H18N2Cl4H2O；p－rosanilinenhydrochlo－ride)于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至100mL。取出20mL，置于100mL容量瓶中，加盐酸(1＋1)，充分摇匀后使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色，再加水稀释至刻度，混匀备用(如无盐酸副玫瑰苯胺可用盐酸品红代替)。　　盐酸副玫瑰苯胺的精制方法：称取20g盐酸副玫瑰苯胺于400mL水中，用50mL盐酸(1＋5)酸化，徐徐搅拌，加4～5g活性炭，加热煮沸2min。将混合物倒入大漏斗中，过滤(用保温漏斗趁热过滤)。滤液放置过夜，出现结晶，然后再用布氏漏斗抽滤，将结晶再悬浮于1000mL乙醚－乙醇(10∶1)的混合液中，振摇3～5min，以布氏漏斗抽滤，再用乙醚反复洗涤至醚层不带色为止，于硫酸干燥器中干燥，研细后贮于棕色瓶中保存。　　3.8　碘溶液［c(1/2I2)＝0.1mol/L］。　　3.9　硫代硫酸钠标准溶液［c(Na2S2O35H2O)＝0.1mol/L］。　　3.10　二氧化硫标准溶液：称取0.5g亚硫酸氢钠，溶于200mL四氯汞钠吸收液中，放置过夜，上清液用定量滤纸过滤备用。　　吸取10．0mL亚硫酸氢钠一四氯汞钠溶液于250mL碘量瓶中，加100mL水，准确加入20．00mL碘溶液（0.1mol／L），5mL冰乙酸，摇匀，放置于暗处2min后迅速以硫代硫酸钠（0．1mol／L）标准溶液滴定至淡黄色，加0．5mL淀粉指示液，继续滴至无色。另取100mL水，准确加入碘溶液20．0mL（0．1mol／L）、5mL冰乙酸，按同一方法做试剂空白试验。　　计算：　　　　式中：X1——二氧化硫标准溶液浓度，mg/mL；　　V1——测定用亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；　　V2——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；　　c——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol／L；　　32.03——与每毫升硫代硫酸钠［c（Na2S2O35H2O）=1．000　mol／L标准溶液相当的二氧化硫的质量，mg。　　3.11　二氧化硫使用液：临用前将二氧化硫标准溶液以四氯汞钠吸收液稀释成每毫升相当于2μg二氧化硫。　　3．12　氢氧化钠溶液（20g/L）。　　3．13　硫酸（1＋71）。　　4　仪器　　分光光度计。　　5　分析步骤　　5．1　样品处理　　5.1.1　水溶性固体样品如白砂糖等可称取约10．00g均匀样品（样品量可视含量高低而定），以少量水溶解，置于100mL容量瓶中，加入4mL氢氧化钠溶液（20g／L），5min后加入4mL硫酸（1＋71），然后加入20mL四氯汞钠吸收液，以水稀释至刻度。　　5.1.2　其他固体样品如饼干、粉丝等可称取5．0～10．0g研磨均匀的样品，以少量水湿润并移入100mL容量瓶中，然后加入20mL四氯汞钠吸收液，浸泡4h以上，若上层溶液不澄清可加入亚铁氰化钾溶液及乙酸锌溶液各2．5mL，最后用水稀释至100mt刻度，过滤后备用。　　5.1.3　液体样品，口葡萄酒等可直接吸取5．0～10．0mL样品，置于100mL容量瓶中，以少量水稀释，加20mL四氯汞钠吸收液，摇匀，最后加水至刻度，混匀，必要时过滤备用。　　5．2　测定　　吸取0．50～5．0mL上述样品处理液于25mL带塞比色管中。　　另吸取0、0.20、0．40、0．60、0.80、1．00、1．50、2．00mL二氧化硫标准使用液（相当于0、0．4、0．8、1.2、1.6、2.0、3．0、4．Oμg二氧化硫），分别置于25mL带塞比色管中。　　于样品及标准管中各加入四氯汞钠吸收液至10mL，然后再加入1mL氨基磺酸铰溶液（12g／L）、1mL甲醛溶液（2g/L）及1mL盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀，放置20min。用1cm比色杯，以零管调节零点，于波长550nm处测吸光度，绘制标准曲线比较。　　5．3　计算　　　　　　式中：X2——样品中二氧化硫的含量，g/kg；　　A1——测定用样液中二氧化硫的含量，μg；　　m1——样品质量，g；　　V3——测定用样液的体积，mL。　　结果的表述：报告算术均值的3位有效数字。　　5.4　允许差　　相对相差≤10%。　　第二篇　蒸馏法(第二法)　　6　原理　　在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫，释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓盐酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫含量。本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。　　7　试剂　　7.1　盐酸(1＋1)：浓盐酸用水稀释1倍。　　7.2　乙酸铅溶液(20g/L)：称取2g乙酸铅，溶于少量水中并稀释至100mL。　　7.3　碘标准溶液［c(1/2I2＝0.01mol/L)］：将碘标准溶液(0.1mol/L)用水稀释10倍。　　7.4　淀粉指示液(10g/L)：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用，此溶液应临用时新制。　　8　仪器　　8.1　全玻璃蒸馏器。　　8.2　碘量瓶。　　8.3　酸式滴定管。　　9　分析步骤　　9.1　样品处理　　固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀，称取约5.00g均匀样品(样品量可视含量高低而定)。液体样品可直接吸取5.0～10.0mL样品，置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。　　9.2　测定　　9.2.1　蒸馏：将称好的样品置入圆底蒸馏烧瓶中，加入250mL水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅(20g/L)吸收液中，然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(1＋1)，立即盖塞，加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测样品的同时要做空白试验。　　9.2.2　滴定：向取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸、1mL淀粉指示液(10g/L)。摇匀之后用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)滴定至变蓝且在30s内不褪色为止。　　9.3　计算　　　　式中：X3——样品中的二氧化硫总含量，g/kg；　　A2——滴定样品所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积，mL；　　B——滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积，mL；　　m2——样品质量，g；　　0.032——与1mL碘标准溶液［c(1/2I2)＝1.000mol/L］相当的二氧化硫的质量，g。　　附加说明：　　本标准由卫生部卫生监督司提出。　　本标准第一法由北京市卫生防疫站、广东省卫生防疫站、卫生部食品卫生监督检验所负责起草。　　本标准第二法由卫生部食品卫生监督检验所、北京市卫生防疫站、山东省食品卫生监督检验所、河北省卫生防疫站、北京市崇文区卫生防疫站负责起草。　　本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。

关于03年国标测食品二氧化硫标曲的问题我按照国标第一法，做出来的吸光值是负数：0.5亚硫酸氢钠+200四氯汞钠液（13.6+6.0→1000）过夜过滤，取10ml上述滤液于250ml碘量瓶，加100水，20碘液（购买的），5冰醋酸，摇匀，置暗处约2min后用0.1000mol/L硫代硫酸钠液（购买的）滴定至淡黄色，加0.5淀粉指示剂（现煮1→100），继续4~5滴后到终点，空白也这么做。然后按公式ρ=/10得出需要稀释500倍左右才能到2μg/ml浓度（这一步因为和论坛里的人滴定的结果差不多所以我认为问题不在这里）稀释方法尝试过一步稀释，也试过分步稀释，但结果都一样。测定：标曲系列为0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1, 1.5，2（二氧化硫使用液的量），均置于25ml比色管中。 用四氯汞钠液定到10ml，加1氨基磺酸铵液（12g/L），1甲醛（0.55+99.45），1盐酸副玫瑰苯胺溶液（环保专用试剂：测定大气中二氧化硫专用试剂，0.2%盐酸付玫瑰苯胺 1mol/L盐酸溶液，购买的，问题是出在这里吗？没有稀释就会导致吸光值是负数吗？而且怎么稀释我不大清楚，还需要请教一下）摇匀后放置20min左右，就开始测定了，550nm，V-1100D型可见光分光光度计。预热30MIN另外顺便问下，需要记得测定时的温湿度吗？还有测定完，比色管比色皿需要泡酸吗？谁能解答我心中的苦闷啊，感激不尽了~~~~

有一个水样，是氢氧化镁使用处理后的。现在据说里面可能有硫酸根，硫酸氢根，亚硫酸根，亚硫酸氢根。现在需要测各自的含量。求助??

根据GB/T 《小麦粉与大米粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠含量的测定》做空白试剂加标。本标准的检出限0.08ug/g。我做得标准曲线的浓度是0.002、0.005、0.01、0.02、0.05ug/ml。空白试剂加标水平为1倍检出限：1.6ug、2倍检出限:3.2ug、10倍检出限:16ug。实验过程：1、（本标准是称取20.0g样品置于250ml具塞三角瓶中，加入200ml盐酸-氯化钠溶液）本人做的是空白试剂加标，直接将标准品加入250ml具塞三角瓶中，加入200ml盐酸-氯化钠溶液，摇匀，备用。2、取上述溶液2.0ml于25ml比色管中，加入1ml磷酸氢二钠溶液、0.5ml衍生剂，补加水至10ml，盖上盖子，摇匀。置于50℃水浴锅中加热40min后，取出用流水冷却至室温。3、准确加入5.0ml正己烷，将比色管横置，水平方向轻轻振摇3~5次后，将比色管倾斜放置，增加正己烷与水溶液的接触面积。在一小时内，每隔5min轻轻振摇3~5次，然后再静置30min，高效液相色谱法测定。讨论：为什么进针出来的峰形很难看，标准曲线也特别差，而且每次跟每次进针峰都会变，跟标准品甲醛不稳定有关系吗？各个加标水平回收率也特别不稳定。急切希望高人指点一二！

我按药典的配制方法：取碱式品红0.2g，加热水100ml溶解后，放冷，加亚硫酸钠溶液 (1→10)20ml、盐酸2ml，用水稀释至200ml，加活性炭0.1g，搅拌并迅速滤过，放置1小时以上，即得。 本液应临用新制。我配了好多次配出的都是黄色的。请教各路神仙，问题出在哪里？我用焦亚硫酸钠和无水硫酸钠都试过了，都不行。在加入亚硫酸钠溶液后一会儿就出现很多沉淀，加入盐酸后沉淀都消失了。此时产生的沉淀是什么？我配这个试剂是为了检测白蜂蜡的丙三醇与其他多元醇项目丙三醇和其它多元醇 取本品0.20g加氢氧化钾乙醇溶液（取氢氧化钾3g，加水5ml使溶解，加乙醇至100ml，摇匀，即得）10ml，加热回流30分钟，取出，加稀硫酸50ml，放冷，滤过，用稀硫酸洗涤容器和滤器，合并洗液和滤液，置同一100ml量瓶中，加稀硫酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取10ml纳氏比色管两支，甲管中精密加入供试品溶液1ml，加0.05mol/L高碘酸钠溶液0.5ml，混匀，放置5分钟，再加品红亚硫酸试液1.0ml，混匀，不应出现沉淀；然后将试管置40℃温水中。在水温下降过程中不断旋转试管，观察10～15分钟；乙管中精密加入0.001%丙三醇的稀硫酸溶液1ml，与甲管同时依法操作，甲管中显出的颜色与乙管比较，不得更深。（以丙三醇计，不得过0.5%）加入我配的品红亚硫酸钠样品盒对照就会出现沉淀。不知产生的是什么沉淀？问题出在何处？当我加两毫升品红亚硫酸溶液时沉淀消失，这又是为什么？我已经被这个实验困了好久了，请教大家，帮帮忙啊，感激不尽！

亚硫酸盐 (Sulfites或SulfitingAgents)为使用多年之合法食品添加物，不仅是非常有效的酵素抑制剂、漂白剂、抗氧化剂、还原剂及防腐剂，且价格便宜。亚硫酸盐最早被使用之纪录是在罗马帝国时代，当时是被用於葡萄酒容器之消毒杀菌。此外，许多食品均含有天然存在之亚硫酸盐，尤其是在各种醱酵食品中。亚硫酸盐具有杀菌功效及强还原力，可将食品的著色物还原漂白，并可抑制氧化作用，防止酵素与非酵素褐变反应。合法添加於食品之亚硫酸盐包括：亚硫酸钠 (Sodium Sulfite,Na2SO3)、亚硫酸钾 (Potassium Sulfite, K2SO3)、亚硫酸氢钠 (Sodium Bisulfite,NaHSO3)、亚硫酸氢钾 (Potassium Bisulfite, KHSO3)、偏重亚硫酸氢钠 (SodiumMetabisulfite, Na2S2O5)、偏重亚硫酸氢钾 (Potassium Metabisulfite, K2S2O5)、低亚硫酸钠(Sodium Hydrosulfite,Na2S2O4)。亚硫酸盐广泛使用於脱水蔬菜、脱水水果、动物胶、糖蜜、糖飴、糖渍果实、虾类、贝类、水果酒、淀粉等產品中，常见市售添加亚硫酸盐的產品则包括：金枣、凤梨乾、脱水香蕉、葡萄乾、杏乾、柿饼、脱水金针、洋菇、笋乾、榨菜、绿豆芽、枸杞等。

亚硫酸盐 (Sulfites或SulfitingAgents)为使用多年之合法食品添加物，不仅是非常有效的酵素抑制剂、漂白剂、抗氧化剂、还原剂及防腐剂，且价格便宜。亚硫酸盐最早被使用之纪录是在罗马帝国时代，当时是被用於葡萄酒容器之消毒杀菌。　　此外，许多食品均含有天然存在之亚硫酸盐，尤其是在各种醱酵食品中。亚硫酸盐具有杀菌功效及强还原力，可将食品的著色物还原漂白，并可抑制氧化作用，防止酵素与非酵素褐变反应。合法添加於食品之亚硫酸盐包括：亚硫酸钠 (Sodium Sulfite,Na2SO3)、亚硫酸钾 (Potassium Sulfite, K2SO3)、亚硫酸氢钠 (Sodium Bisulfite,NaHSO3)、亚硫酸氢钾 (Potassium Bisulfite, KHSO3)、偏重亚硫酸氢钠 (SodiumMetabisulfite, Na2S2O5)、偏重亚硫酸氢钾 (Potassium Metabisulfite, K2S2O5)、低亚硫酸钠(Sodium Hydrosulfite,Na2S2O4)。亚硫酸盐广泛使用於脱水蔬菜、脱水水果、动物胶、糖蜜、糖飴、糖渍果实、虾类、贝类、水果酒、淀粉等產品中，常见市售添加亚硫酸盐的產品则包括：金枣、凤梨乾、脱水香蕉、葡萄乾、杏乾、柿饼、脱水金针、洋菇、笋乾、榨菜、绿豆芽、枸杞等。　　二氧化硫是酚氧化酶的化学性抑制剂，同时也会与羰基化合物作用，所以当此类化合物存在时，必须加入过量之二氧化硫与其作用，方能将酚氧化酶之活性去除。以二氧化硫抑制酚氧化酶為一不可逆反应，将过量之二氧化硫去除时(如：漂水过程)，酚氧化酶之活性亦无法恢复。但採用漂水过程时，应特别注意可溶性物质之流失，以免影响成品率。　　产品内部若有空气存在，少量之氧气亦可造成褐变。因此，使用二氧化硫作為抑制剂时，必须考量二氧化硫之渗透。游离态 (自由态) 之二氧化硫(Free Sulfite) 较亚硫酸盐溶剂所形成之二氧化硫溶液更具有渗透性，亦可使用真空所产生之内外压差将二氧化硫强制渗透进入产品内部。　　二氧化硫易溶於水而生成H2SO3，且一旦与硷作用则会转变為SO32-、HSO3-、S2O52-。这些无机亚硫酸盐离子在水溶液中会形成平衡状态，其个别存在之浓度则视pH值而定 (Green, 1976; Joslyn and Braverman, 1954)。其简单化学变化方程式如下：　　一般食品之pH范围在3~7左右，大部份之亚硫酸盐是以HSO3-状态存在。唯有在很低之pH值下，SO2才会生成。pH值会影响食品内游离态与结合态 (Combined Sulfites)之亚硫酸盐之比例变化，游离态之亚硫酸盐随pH值降低而增加，若能控制pH值就可以控制食品内之亚硫酸盐残存量 。　　亚硫酸盐经氧化后会形成无毒之硫酸盐，而在pH值小於4之食品，其所添加之亚硫酸盐会以SO2形态挥发而散失，尤其是在加热情况下。在许多食品中，仅有一小部份所添加之亚硫酸盐是以游离态之无机亚硫酸盐形态存在。　　将亚硫酸盐添加于食品中，其变化之情况系与食品之化学特性、加工方法与程度、储存状态与时间、包装材料之渗透性及亚硫酸盐之添加量等因素相关。亚硫酸盐能与食品中许多成份(还原糖、醛类化合物、酮类化合物及蛋白质等)进行稳定反应，而形成各种型式的结合态亚硫酸盐。此外，在加工处理及贮存过程中，亚硫酸盐非常容易与食品中其他成份產生反应，而形成各种亚硫酸盐之有机化合物，一旦亚硫酸盐与其他有机成份结合后，就失去其特定作用，而使得亚硫酸盐之用量随產品种类而异。　　二氧化硫在酸性情况下才会產生漂白及杀菌功效，其二氧化硫含量须在4,000 ppm以上才具有防腐效果。二氧化硫浓度过低时，则无法抑制微生物生长;而当二氧化硫浓度过高时，则果胶质之分解速度加快，致使组织软化，且具有刺激性气味。　　亚硫酸盐残留量明显受到食品种类 (成份特性)、加工方法及贮存条件 (温度、时间..等)之影响，因此亚硫酸盐在加工过程之用量与成品之残留量亦非常难订定一合理标準。一般蜜饯业者相信漂水过程可以大幅降低亚硫酸盐残留量，甚至完全除去亚硫酸盐。实际上，漂水过程仅能去除游离态之亚硫酸盐。

食品安全国家标准 食品添加剂 亚硫酸钠

[em0815] 有没有了解固体中亚硫酸盐（亚硫酸镁）测定方法的，特别是脱硫副产物中的亚硫酸盐含量测定，请高手赐教！

食品中甲醛次硫酸氢钠(吊白块)的测定方法是转辑卫发监发［2001］159号文附件2的检测方法，另作了一些说明，请需要的食品检验人员到以下网站下载：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/034252.shtml甲醛次硫酸氢钠又名叫“吊白块”，是工业漂白剂，有的不法分子把它加到一些食品中，所以我们广大食品检验工作者必须懂得其检验方法。____________________________________▄▅▆▇█▉信息交流是知识更新的催化剂▊▋▌▍▎▏