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小檗红碱硫酸酯对照品

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小檗红碱硫酸酯对照品相关的论坛

  • 硫酸二甲酯、硫酸二乙酯的测定

    最近测定某药品中的硫酸二甲酯(DMS)、硫酸二乙酯(DES),参考GB/T35771-2017的方法。国标的方法:中极性色谱柱,进样口250℃,分流比10:1(分流模式);流速1.0ml/min;程序升温:初始50℃保持2min,然后以10℃/min升温至130℃,再以25℃升至280℃,维持2min;液体进样,进样量1微升;EI源(70eV),温度230℃,传输线280℃。DMS定量离子95,定性离子97/66/125;DES定量离子139,定性离子125/99/127。线性最低点浓度为0.25mg/L,基线平滑,附图是0.5mg/L的色谱图(附图1)。参考国标方法,用的是-17ms色谱柱,首选选择高浓度全扫确定DES、DMS出峰时间,然后在进行SEM,同时根据全扫质谱图选择定量离子及定性离子,发现对照品浓度在2mg/L时才有响应,但DMS的信噪比不超过3(附图2);对方法进行优化,提高流速及改为不分流进样,DMS的定量离子定为95,无定性离子(降低背景干扰);DES定量离子为125,无定性离子;离子源及传输线均为260,进样口为250℃,不分流时间1min;程序升温,50℃维持2分钟,然后以40℃/min升至260,维持8min,测定对照品浓度在0.4mg/L时才有响应也很小,且DMS附近基线也不平滑(附图3)。方法要求定量限做到0.2mg/L以下,这样看来不可能。有没有高手给分析下原因,分析下为什么实际测定的图谱与国标的图谱差很多,且基线也不平?请各位高手指教(供试品浓度假设固定 的情况下)以上溶剂均为色谱甲醇,且仪器灵敏度均符合要求。

  • 微波辅助加热—硫酸法测定黄、红麻纤维木质素含量

    微波辅助加热—硫酸法测定黄、红麻纤维木质素含量Method of Determining Lignin of Jute and Kenaf Fiber in Sulfuric Acid Liquid with Microwave Accessory Heating文/冷鹃 肖爱平 程毅 廖丽萍 杨喜爱 田小兰(作者单位:中国农业科学院麻类研究所)摘要:通过微波辅助加热,运用硫酸法测定黄、红麻纤维木质素含量。主要考察了不同水解阶段,硫酸质量分数、水解时间、温度对分析结果的影响,确定了硫酸法测定的最佳条件。其最佳测定条件为:在20 ℃恒温下,试样于质量分数72%硫酸中水解2.O h,然后稀释硫酸质量分数为11%,并微波加热水解20 min。关键词:微波加热;硫酸水解;黄、红麻纤维;木质素Abstract: This paper describes the research results about determining the lignin of jute and kenaf in sulfuric acid liquid which was heated by microwave. In which some main influential factors were studied, including sulfric acid concentration, reaction time and temperature. The optimum combinations were concluded, which included that the sample was hydrolyzed for 2.0 h in 72% sulfric acid liquid under 20℃ firstly, and that the sulfuric acid liquid then were diluted to 11%, and heated for 20 min.Keywords: Microwave Accessory Heating; to hydrolyze in sulfric acid; jute and kenaf fiber; lignin麻纤维木质素存在于麻纤维中的一种芳香族高分子化合物,是构成纤维细胞壁的成分之一,具有增强细胞壁及黏合纤维的作用,是影响麻纤维弹性、脆硬的主要因素。在纤维纺织加工过程中,尽量去除木质素,以免影响纤维制品的弹性、色泽及强度。因此,纤维的木质素是评价麻纤维品质必不可缺少的一个重要指标。探讨适合黄、红麻纤维木质素含量测定方法对准确评价其纤维品质,为黄、红麻育种、纤维高产优质、纺织利用及新产品开发均具有重要意义。本文根据熟黄(红)麻纤维特点,通过试验条件探索,提出了一种黄、红麻木质素含量的微波辅助加热—硫酸测定法。 1 实验1.1 实验材料工艺成熟期的黄、红麻韧皮经天然水沤脱胶处理后所得的纤维。1.2 仪器天平(感量0.1mg);电热恒温鼓风干燥箱;植物粉碎机;冷冻恒温水浴振荡器(控温范围:5 ℃~100 ℃);微波炉。1.3 试剂苯,AR;无水乙醇,AR;氯化钡,AR;浓硫酸,AR;定量滤纸;定性滤纸;广范pH试纸。 1.4 实验方法称取0.5g(称准至0.1mg)烘干粉碎(粉碎粒度:0.2 mm~0.25 mm)试样 ,用定性滤纸包好并用棉线捆牢,放入250 mL锥形瓶中,加入150mL苯乙醇混合液(2+1),瓶口用透气的高温封口膜封好并用橡皮圈扎紧,放入微波炉(调节微波功率中档约400 w左右)微波萃取10 min,最后将试样包取出风干。打开上述风干后的滤纸包,将苯乙醇抽提过的试样移入50mL的磨口具塞锥形瓶中,加入冷却至12℃~15℃的72%硫酸15mL,使试样全部为酸液所浸透。然后将锥形瓶置于20 ℃恒温水浴振荡器中,120转/分振荡保温2h,以使瓶内反应均匀进行。 到达规定时间后,将上述锥形瓶内水解悬浮液在水的漂洗下全部移入250 mL锥形瓶中,加入水(包括漂洗用)至总体积为150mL(硫酸质量分数约为11%),瓶口用透气的高温封口膜封好并用橡皮圈扎紧,微波加热水解20 min(调节微波功率800w左右), 然后静置,使木质素沉积下来。用已在称量瓶(或铝盒)内恒定质量的定量滤纸(将折叠好的滤纸应预先放入11%硫酸溶液完全浸透后,再用镊子捞起放入漏斗用热水洗涤至洗液不呈酸性,并烘至恒定质量),过滤上述木质素,并用热水洗涤至最后滤出的洗液滴加10 %氯化钡溶液不再混浊,广泛pH试纸检查滤纸边缘不再呈酸性为止。然后将滤纸移入原恒量用的称量瓶(或铝盒)中,在(105士2)℃烘箱中烘至恒定质量。 木质素含量w(%)按下式计算:w(%)= 式中: m1— 烘干后的木质素质量,g; m0 — 烘干试样质量,g。同时进行三次平行测定,取其算术平均值至小数点后第二位。2 结果与讨论2.1 硫酸的质量分数对木质素测定结果的影响按实验方法,采用不同质量分数的浓硫酸测定木质素含量。由表1中数据可以看出,硫酸的质量分数采用72%的测定结果较理想,过浓的硫酸易造成试样中碳水化合物的炭化并混入木质素中,过稀则将造成纤维水解所需时间过长或水解不完全,这两者都造成木质素测定结果的偏高。表1 硫酸质量分数对测定结果的影响质量分数/%黄麻木素素/%红麻木质素/%60.015.5214.7265.015.4714.0670.014.8813.2172.012.8810.0575.013.6711.9380.014.1212.812.2 72%硫酸水解温度对木质索测定结果的影响按实验方法,设置不同的水解温度测定木质素含量。由实验结果(见表2)可以看出,单纯从测定时间考虑酸作用时的温度愈高纤维水解所需的时间亦愈短。但伴随而来的试样中的碳水化合物炭化及木质素缩合的现象亦愈严重,导致测定结果不准确。因此,水解温度以20 ℃为宜。表2 硫酸水解温度对测定结果的影响水解温度/℃黄麻木素素/%红麻木质素/%15.013.5212.72[td=1,1,103

  • 【原创大赛】《GB/T 21126-2007 小麦粉与大米粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠含量的测定》和《卫法监发〔2001〕159号食品中甲醛次硫酸钠的测定方法》存在缺陷的探讨

    [align=center][b]《GB/T 21126-2007 小麦粉与大米粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠含量的测定》和《卫法监发〔2001〕159号食品中甲醛次硫酸钠的测定方法》存在缺陷的探讨[/b][/align][b]一、什么是甲醛次硫酸氢钠[/b]名称:甲醛次硫酸氢钠俗称[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%90%8A%E7%99%BD%E5%9D%97][color=windowtext]吊白块[/color][/url]化学式:CH3NaO3S毒性:小鼠经口4000 LD50(mg/kg),对人体有严重的毒副作用,国家严禁将其作为[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%A3%9F%E5%93%81%E6%B7%BB%E5%8A%A0%E5%89%82][color=windowtext]食品添加剂[/color][/url]在[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%A3%9F%E5%93%81][color=windowtext]食品[/color][/url]中使用,遇酸即分解,其水溶液在60℃以上就开始分解出有害物质,120℃下分解分解出[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%89%A7%E6%AF%92][color=windowtext]剧毒[/color][/url]的[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%87%B4%E7%99%8C%E7%89%A9%E8%B4%A8][color=windowtext]致癌物质[/color][/url],比如甲醛,消费者食用后会引起胃痛、呕吐和呼吸困难,并对肝脏、肾脏、[url=https://baike.baidu.com/item/%E4%B8%AD%E6%9E%A2%E7%A5%9E%E7%BB%8F][color=windowtext]中枢神经[/color][/url]造成损害,严重的还会导致癌变和畸形病变,普通人经口摄入纯吊白块10克就会中毒致死。[b]二、不法商贩为什么要在食品中添加甲醛次硫酸氢钠[/b]1、它的作用:漂白、防腐、增强韧性。使用甲醛次硫酸氢钠“吊白块”能改善食品的外观和口感,放入“吊白块”可使其变得[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%9F%A7%E6%80%A7][color=windowtext]韧性[/color][/url]好、爽滑、不易煮烂。2、经常非法添加甲醛次硫酸氢钠的食品:小麦粉、米粉、面筋、豆腐、豆皮、鱼翅、糍粑等。现在多有不法分子用于食品增白,造成了很大危害。[b]三、检测方法[/b]1、《GB/T 21126-2007 小麦粉与大米粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠含量的测定》2、卫法监发〔2001〕159号食品中甲醛次硫酸钠的测定方法[b]四、GB/T 21126-2007和卫法监发〔2001〕159号文存在的问题1、GB/T 21126-2007和[/b]卫法监发〔2001〕159号文的[b]原理:[/b]在酸性溶液中,样品中残留的甲醛次硫酸氢钠分解释放出甲醛被水吸收,然后利用显色剂测定提甲醛的量。2、[b]原理分析:[/b]从标准中我们可以看到,该标准测定的其实是甲醛,卫法监发〔2001〕159号文比[b]GB/T 21126-2007还好一点,里面有一句话可以测定蒸馏液二氧化硫的含量佐证吊白块。3、GB/T 21126-2007和[/b]卫法监发〔2001〕159号文[b]的问题解析[/b]首先两个方法均不是直接测定吊白块这个目标物,而是通过测定甲醛的含量来转化为吊白块含量。那么问题来了,也就是说即便检测出甲醛来也不能证明里面含有吊白块,有可能是添加了甲醛。卫法监发〔2001〕159号文说测定二氧化硫来佐证,大家知道二氧化硫是食品添加剂,在某些产品如淀粉是允许添加使用的,很有可能有些产品同时添加了甲醛和二氧化硫,所以即便检测出甲醛或者二氧化硫也不能间接证明食品里面含有吊白块。[b]五、实例分析[/b]笔者总经检测过某生产厂家的鱼翅,大家知道鱼翅这种东西属于干制水产品,有可能有二氧化硫进行漂泊。鱼翅属于奢侈品,买的人很少,不法商贩为了延长保存期限,也有可能加一些甲醛进行防腐。经过卫法监发〔2001〕159号文用检测,该鱼翅中吊白块明显超标。又用GB/T 21126-2007进行参照检测,依然超标。又测了蒸馏液中的二氧化硫,二氧化硫含量很大。但是做为一个严谨的科学人员,并且牵扯到了商贩违反《食品安全法》需要进行执法的问题,我们依然不敢往外出这份不合格报告,因为我们不确定里面到底加的是甲醛和二氧化硫还是吊白块。[b]六、最终解决方案[/b]在严格按照国家标准和方法进行测定的基础上,我们又进行了以下方法确认。经过分析,吊白块在酸性条件下易分解,而在碱性条件下比较稳定,甲醛却没有这个特性。因此我们做了对照实验。1、 先在碱性条件下蒸馏样品的离心液,测定甲醛含量。2、 又在酸性条件下蒸馏样品的离心液,测定甲醛的含量。3、 其他条件完全一样,同时为了防止温度过高导致碱性条件下的吊白块分解为甲醛,我们将两组实验的温度设定在45摄氏度,进行低温蒸馏。4、 最后发现,碱性条件下甲醛含量比酸性条件下的甲醛含量和二氧化硫含量明显减小(依然会检测到)。因此的出结论,样品里面是存在吊白块的,这些吊白块在碱性条件下少量分解,在酸性条件下分解。[b]七、以上仅为个人意见,欢迎大家一起讨论。[/b]

  • 2015中国药典检测方案有奖问答12.16(已完结)——妇科止带片中盐酸小檗碱的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答12.16(已完结)——妇科止带片中盐酸小檗碱的检测

    问题:妇科止带片中盐酸小檗碱的检测药典要求理论塔板数是多少?答案:*药典要求理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000【活动奖励】幸运奖(2钻石币):dahua1981(ID:dahua1981)大川之子,纵横四海(ID:chuangu120)梧桐(ID:mengzhou)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512161514_578319_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512161514_578320_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================妇科止带片中盐酸小檗碱的检测样品制备 制备方法1. 对照品:盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含50 ug的溶液。2. 供试品:取本品10片,精密称定,研细,取约0.55 g,精密称定,置100 mL容量瓶中,精密加入流动相80 mL,称定重量,超声处理(功率400W,频率40kHz)45分钟,放冷,再称定重量,加流动相至刻度,混匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 150 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99501)流动相乙腈:0.025mol/L磷酸二氢钾:0.025mol/L十二烷基硫酸钠=46:27:27流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 265 nm 进样量10 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512161005_578249_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 29.123 2218896 55261 11863.203 1.014 -- *药典要求理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000供试品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512161005_578250_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 29.360 27289 762 13797.819 1.022 -- *药典要求理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000本品种同时使用了Diamonsil C18、Inspire C18两款色谱柱,在药典规定条件下进行盐酸小檗碱的检测,均满足药典要求。

  • 【原创】求助:如何配制无色品红亚硫酸溶液

    我按药典的配制方法:取碱式品红0.2g,加热水100ml溶解后,放冷,加亚硫酸钠溶液 (1→10)20ml、盐酸2ml,用水稀释至200ml,加活性炭0.1g,搅拌并迅速滤过,放置1小时以上,即得。 本液应临用新制。我配了好多次配出的都是黄色的。请教各路神仙,问题出在哪里?我用焦亚硫酸钠和无水硫酸钠都试过了,都不行。在加入亚硫酸钠溶液后一会儿就出现很多沉淀,加入盐酸后沉淀都消失了。此时产生的沉淀是什么?我配这个试剂是为了检测白蜂蜡的丙三醇与其他多元醇项目丙三醇和其它多元醇 取本品0.20g加氢氧化钾乙醇溶液(取氢氧化钾3g,加水5ml使溶解,加乙醇至100ml,摇匀,即得)10ml,加热回流30分钟,取出,加稀硫酸50ml,放冷,滤过,用稀硫酸洗涤容器和滤器,合并洗液和滤液,置同一100ml量瓶中,加稀硫酸稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。取10ml纳氏比色管两支,甲管中精密加入供试品溶液1ml,加0.05mol/L高碘酸钠溶液0.5ml,混匀,放置5分钟,再加品红亚硫酸试液1.0ml,混匀,不应出现沉淀;然后将试管置40℃温水中。在水温下降过程中不断旋转试管,观察10~15分钟;乙管中精密加入0.001%丙三醇的稀硫酸溶液1ml,与甲管同时依法操作,甲管中显出的颜色与乙管比较,不得更深。(以丙三醇计,不得过0.5%)加入我配的品红亚硫酸钠样品盒对照就会出现沉淀。不知产生的是什么沉淀?问题出在何处?当我加两毫升品红亚硫酸溶液时沉淀消失,这又是为什么?我已经被这个实验困了好久了,请教大家,帮帮忙啊,感激不尽!

  • 2015中国药典检测方案有奖问答11.27(已完结)——导赤丸中盐酸小檗碱的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答11.27(已完结)——导赤丸中盐酸小檗碱的检测

    问题:导赤丸中盐酸小檗碱的检测中:对照品中盐酸小檗碱的理论塔板数是多少?答案:13707.960幸运奖获得者:莫名其妙(ID:moyueqiu)大川之子,纵横四海(ID:chuangu120)999youran(ID:999youran)【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。导赤丸中盐酸小檗碱的检测http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271513_575290_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271514_575291_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271514_575292_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271514_575293_1987954_3.jpg样品制备 制备方法1. 对照品:取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含80 μg的溶液,即得。2. 供试品:取重量差异项下的本品,水蜜丸研细或大蜜丸剪碎,混匀,取约1.0 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸-甲醇(1:100)混合溶液25 mL,称定重量,85 ℃水浴中加热回流40 分钟,放冷,再称定重量,用盐酸-甲醇(1:100)混合溶液补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99601)流动相乙腈:0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液=50:50(每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4 g,再以磷酸调节pH值至4.0)流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 345 nm进样量5 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271000_575208_1987954_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 14.732 962307 50994 13707.960 1.023 -- *药典要求理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271000_575209_1987954_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 14.728 1653581 87613 13559.527 1.032 -- *药典要求理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000本品种同时使用了Platisil ODS色谱柱,在药典规定条件下进行盐酸小檗碱的检测,满足药典要求。

  • 农残分析用无水硫酸钠、无水硫酸镁、氯化钠等高温烘干的意义

    很多农残分析的文献和标准中要求无水硫酸钠、无水硫酸镁、氯化钠进行高温烘干例如:无水硫酸钠 650度烘4小时 无水硫酸镁 500度烘5小时 550-600度烘4小时 氯化钠 350度烘6小时有没有哪位大师出来讲解一下烘干的目的和意义,以及是否需要烘干同时欢迎各位同仁就自己检测中心的实际操作情况发表一下看法

  • 2015中国药典检测方案有奖问答03.09(已完结)——万氏牛黄清心丸中盐酸小檗碱的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答03.09(已完结)——万氏牛黄清心丸中盐酸小檗碱的检测

    问题:万氏牛黄清心丸中盐酸小檗碱的检测:对照品中盐酸小檗碱峰的拖尾因子是多少呢?答案:1.033获奖公布:zengzhengce163(ID:zengzhengce163)梧桐(ID:mengzhou)馨语(ID:huangdm)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603091601_586411_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603091601_586412_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。万氏牛黄清心丸中盐酸小檗碱的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含80 μg的溶液,即得。2. 供试品:取重量差异项下的本品,剪碎,混匀,取约0.3 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸-甲醇(1:100)混合溶液25 mL,称定重量,85℃水浴中加热回流40分钟,放冷,再称定重量,用盐酸-甲醇(1:100)混合溶液补足减失的重量,摇匀,离心,上清液滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18 150 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99901)流动相乙腈:0.05 mol/L 磷酸二氢钾溶液=50:50 (每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4 g,再以磷酸调节pH值为4.0)流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 345 nm 进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603091123_586373_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.438 4076937 111683 7718.883 1.033 -- *药典要求理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603091123_586374_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.193 6691441 142627 4594.908 1.052 -- *药典要求理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000

  • 【求助】关于盐酸小檗碱对照品的使用

    所用对照品批号为110713-200911使用前无需任何处理,按含C20H18ClNO4为86.8%计,而我所检测的产品是以C20H18ClNO4.2H2O计,是不是最后结果得以1.097来折算??? http://bbs.sdatc.com/image/post/smile/26.gif

  • 【求助】关于盐酸小檗碱中有关物质的检查的问题

    [size=3]以下是2010年版药典二部中关于盐酸小檗碱中有关物质检查的描述:[检查]有关物质 取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含1mg的溶液,作为供试品溶液;另取盐酸药根碱对照品和盐酸巴马汀对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液,分别作为对照品溶液(1)和(2);精密量取供试品溶液2ml和对照品溶液(1)和(2)各10ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;取对照品溶液(2)1ml,用供试品溶液稀释至10ml,摇匀,作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法(附录V D)试验,用十八烷基硅烷键合硅烷为填充剂;以0.01mol/L磷酸二氢铵溶液(用磷酸调节pH值至2.8)-乙腈(75:25)为流动相;检测波长为345nm。取系统适用性试验溶液10ul,注入液相色谱仪,巴马汀峰与小檗碱峰间的分离度应符合要求。另取对照溶液10ul,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使小檗碱色谱峰的峰高约为满量程的25%。精密量取对照溶液与供试品溶液各10ul,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中,如有与药根碱峰和巴马汀峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,均不得过1.0%;[color=#fe2419]其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中小檗碱峰的峰面积(2.0%)。[/color]我的问题是:最后一句是什么意思?为什么供试品溶液色谱图中的其他杂质峰与对照溶液色谱图中的小檗碱峰面积进行比较?而不在一张色谱图内比较?如果按上面说,我们的结果是50%以上;而最后的括号中的2.0%是什么意思?[/size]

  • 恩诺沙星硫酸二甲酯检测方法

    如附图所示,按此方法检测硫酸二甲酯残留,空白图谱总是在出峰位置有个包,对照只是这个包变大了,这是什么原因[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208220900476805_8304_5640810_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208220900478466_5788_5640810_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208220900478251_2574_5640810_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208220900479415_3605_5640810_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208220900479130_4693_5640810_3.png[/img]

  • 【资料】铝件硫酸阳极氧化故障及其处理方法

    铝件硫酸阳极氧化故障及其处理方法 铝是比较年轻的金属,有“20世纪的金属”之称。在全世界它的年产量仅次于钢铁,在金属材料中名列第二。铝和铝合金之所以得到广泛应用在于它有许多特点。 铝的比重是2.702,与铜(比重8.9)和铁(比重7.9)比较,约为它们的1/3.其制品重量轻,可用于汽车、飞机、铁路车辆、船舶、高层建筑等方面。 纯铝强度低,但在铝中加入少量的铜、镁、锰,锌、硅等元素后形成铝合金,显微硬度可达400~600kg/mm2,特殊情况下可达1200~15Ookg/mm2,强度比碳钢好,可与特殊钢媲美。 铝及其合金在空气中,会在表面自然生成一层极薄的厚达0.01~0.05μm的氧化膜。这层自然氧化膜虽然能阻止它们继续遭到大气腐蚀,但此膜疏松多孔,当遇到工业性气体时,抗蚀性能大大下降。不过,如经电解氧化加工,使其表面生成硬而致密的氧化膜层,那末,很多物质就对它不产生腐蚀作用,适合在工业地区和沿海地区使用。 因铝的延展性极其优良,所以易于加工成型,经人工氧化染色后,可以得到各种美丽颜色的铝制品。随着铝及其合金表面防护装饰性氧化工艺的广泛应用,近年来氧化新工艺、新技术的不断出现,如仿礼花法,转移印花法、渗透法、冰花图案法等等,使铝表面更加呈现出色彩缤纷,繁花似锦,见之令人畅心悦目。所以目前建筑行业上把其大量用于高级宾馆的门、窗、柱、框架等制件上,既坚实牢固,又美观大方。 由于铝及其合金还有良好的导热、导电性,对光、热、电波的反射性好,没有磁性,耐低温和化学药品,有吸音性……等等。故它的应用越来越广泛。 为了保证铝合金有足够的强度和较高的耐蚀,必须经过氧化处理。 铝和铝合金的氧化处理分为化学氧化和电化学氧化。化学氧化不用外来电流仅把制件置入适当的溶液内,使表面生成一层氧化膜。在电化学氧化中是把铝及其合金作为阳极,故又称阳极氧化。 电化学氧化的方法较多,本章分别介绍硫酸、铬酸阳极氧化,硬质电化学氧化绝缘电体学氧化和瓷质电化学氧化的故障及其处理方法。 硫酸电化学氧化故障及其处理方法 硫酸电化学氧化简称硫酸阳极化,生成的氧化膜色泽视铝材的成分和氧化工艺的不同而异,一般有无色,微黄色、灰色等。氧化膜的厚度约在1~6μm之间。氧化膜可以染色,其防护性能良好,且具有一定的耐压性能。本工艺的缺点是对于翻砂,铆接、焊接等有孔隙类的零件,经硫酸阳极化后,孔隙处容易泛白点,目前尚无办法彻底消除此问题。一、硫酸电化学氧化工艺简介1.硅酸电化学氧化液配方和操作条件硫酸电化学氧化液配方和操作条件如下:硫酸 (比重1.84,CP) (g/l) 160~180温度(℃) 15~25电压(V) 12~20阳极电流密度(A/dm2) 1~1.5时间(min) 35~452.工艺过程零件上挂具→化学除油→热水清洗→冷水清洗→出光→清水洗→硫酸阳极氧化→冷水洗→烘干→染色→100℃热水封闭10min。a.操作注意事项(1)染色件阳极化时,浓度、温度、电压和电流密度避免用上限,时间应适当延长。(2)除了染黑色外,需染其他色泽时,零件的材料应使用纯铝、防锈铝LF2和硬铝LY11、LY12。装饰性要求高者最好应使用高纯铝或高纯铝的铝镁合金。二、故障和处理方法故障现象1氧化膜薄或有红色挂灰,抗腐蚀性能差。原因分析发生上述故障的原因是多方面的。

  • 甘草酸二钾盐中硫酸盐的检测

    [font=&][color=#333333]硫酸盐: 取本品0.5g,依法检查([/color][/font][font=&][color=#333333]中国药典2000年版二部附录VIII B[/color][/font][font=&][color=#333333]),与标准硫酸钾溶液1.5ml制成的对照液比较,不得更浓(0.029%)。步骤:称取0.5g样品用水溶解至约40ml,转移至50ml比色管中,加入稀盐酸2ml,摇匀。 对照:取1.5ml标准硫酸钾溶液于50ml比色管中,加水约40ml,摇匀。分别于对照和样品中加入25%氯化钡5ml,加水定容至刻度,放置10分钟。从上向下观察在此试验中遇到一些问题想请教一个各位,①有时在添加稀盐酸的时候会出现少量的絮状物,同样操作有时候却没有,是什么情况。②在加入氯化钡之后样品会出现大量的絮状物又是是什么原因?③在前两个问题不存在的情况下,样品定容完没有絮状物,但是与对照进行对比的时候不如对照清澈,比对照颜色浓。是对照的问题还是样品本身含量就高?如果是对照的问题有没有其他的溶液可以代替硫酸钾做对照?求大佬告知[/color][/font]

  • 【转帖】大茴香酸-硫酸荧光体系测定黄芪甲苷

    大茴香酸-硫酸荧光体系测定黄芪甲苷刘养清 杜鸣 徐秉玖关键词: 黄芪甲苷; 大茴香酸; 黄芪; 中药复方补阳还五汤; 荧光分光光度法中图分类号: R927.2 R284.1   文献标识码: A   文章编号: 0513-4870(2000)07-0544-03黄芪甲苷(astragaloside)是中药膜荚黄芪Astragalus membranaceus (Fisch.) Bge.和蒙古黄芪Astragalus membranaceus (Fisch.) Bge. var. mongholicus (Bge.) Hsiao的主要活性成分,有抗炎、降压、镇痛、镇静、升高血浆中cAMP水平、促进小鼠再生肝DNA的含量[1,2]以及促进免疫功能等生理活性。黄芪甲苷的测定方法主要有:紫外分光光度法[3,4]、薄层扫描法[5,6]和HPLC法[7,8]。光度法常用香草醛在浓硫酸作用下与甲苷显色反应,空白值较高,干扰严重;薄层扫描法操作繁琐,准确度相对较差。黄芪甲苷仅在200 nm处有末端吸收,对HPLC法不利。黄芪甲苷的荧光分析尚未见报道。本文首次根据在浓硫酸条件下黄芪甲苷与大茴香酸反应产物具有荧光的特性建立了荧光分光光度法测定黄芪甲苷,方法灵敏度高、选择性好、线性范围宽、检出限低、操作简便。可直接用于黄芪生药、中药复方、黄芪制剂以及含药血清等多种样品的测定,无干扰。材料与方法  仪器 日本岛津RF-540型荧光分光光度计。  试剂 黄芪甲苷对照品(中国药品生物制品检定所提供)配成1.0 mg.mL-1的甲醇溶液。2%大茴香酸的无水乙醇溶液,72%硫酸溶液,85%磷酸溶液。所用试剂均为分析纯。  样品及处理 黄芪口服液(上海福达制药有限公司生产,批号980502)。取口服液1.00 mL,加入无水乙醇2.00 mL,离心分离沉淀,上清液蒸干,用甲醇1 mL溶解,备用。补阳还五汤复方汤剂煎煮3次,合并水煎液,分别用石油醚、氯仿、正丁醇萃取4次,每次萃取剂用量为水煎液体积的一半。合并正丁醇相,总体积为800 mL。取正丁醇萃取液2 mL,蒸干,用甲醇2 mL溶解,备用。含药猪血清样品(北京医科大学药学院生药研究室提供):用补阳还五汤复方浸膏连续3 d喂猪,3 d后取血,分离猪血清,取猪血清50 mL,用正丁醇萃取4次,每次萃取剂用量为原血清体积的一半。得含药血清样品100 mL,取正丁醇萃取液4 mL,蒸干,用甲醇2 mL溶解,备用。黄芪生药样品:按文献[3]方法提取分离,甲醇溶样,备用。结果与讨论1 黄芪甲苷反应产物的激发光谱和发射光谱  取1.0 mg.mL-1黄芪甲苷对照品0.1 mL,于5 mL量瓶中,加入2%大茴香酸溶液0.6 mL、72% H2SO4溶液0.8 mL,于60℃水浴中反应20 min,迅速冷却后,用无水乙醇定容至刻度,摇匀,在荧光分光光度计测荧光光谱黄芪甲苷反应产物最大激发波长Ex=320 nm,最大发射波长Em=387 nm。2 大茴香酸用量的影响  取大茴香酸0.1,0.3,0.5,0.6,0.7,0.9 mL按照分析方法操作,选择大茴香酸最佳用量。结果表明大茴香酸用量0.6 mL较合适(图1)。3 稀释液的选择  准确移取1.0 mg.mL-1黄芪甲苷0.1 mL,按照分析方法操作,体积定容时选无水乙醇、甲醇、冰醋酸和水作稀释液,测得其荧光强度(If)分别为77.6,48.4,35.0,1.3。可见无水乙醇对荧光强度影响最小。本文采用无水乙醇作为稀释液。 Fig 1 Effect of amount of anisic acid4 酸的种类和用量的影响  选72% H2SO4, 85% H3PO4及浓HClO4进行实验,结果发现选用72% H2SO4时反应产物的荧光强度最大。对72%硫酸的用量进行选择,结果表明72% H2SO4取0.8 mL为最佳(图2)。 Fig 2 Effect of amount of sulphuric acid5 反应温度的影响  准确移取1.0 mg.mL-1黄芪甲苷对照品0.1 mL,按分析方法内容操作,分别在40,50,60,70,80,90℃和沸水浴中反应20 min,同时做空白。考察荧光强度随温度的变化,结果表明:60℃时反应空白小,荧光强度较高。故实验选择60℃为反应温度较适宜。6 加热时间的影响  将温度控制在60℃,改变加热时间,考察加热时间对反应的影响。结果表明加热时间选20 min为宜。7 反应产物的稳定性  准确移取1.0 mg.mL-1黄芪甲苷对照品0.1 mL,按照分析方法操作,测定荧光强度值,每间隔5 min测定1次,对产物稳定性进行考察。结果表明反应产物在90 min内均稳定。8 工作曲线及检出限  分别准确移取1.0 mg.mL-1黄芪甲苷对照品0.010,0.025,0.050,0.100,0.150和0.200 mL,在最佳实验条件下,测定工作曲线,得回归方程为:Y=-0.4201+1.575X,γ=0.9993。黄芪甲苷浓度在2.0~40 μg.mL-1与荧光强度呈良好的线性关系。检出限为0.02 μg.mL-1。9 干扰考察  为解决基体太浓或基体不一致所造成的影响,在适当稀释溶液后,采用标准加入法测定样品。为考察此反应选择性,利用薄层分离黄芪甲苷[6]后测定样品中其他物质的荧光强度,证明杂质荧光强度与样品总荧光强度的比1.2%。10 样品的测定与回收率实验  取被测样品6份各0.1 mL,依次加入1.0 mg.mL-1黄芪甲苷对照品0.0,0.01,0.02,0.03,0.04和0.05 mL,按照分析方法操作,分别测定了黄芪、复方补阳还五汤、黄芪口服液及猪血清样品中黄芪甲苷的含量,测定结果及回收率实验见表1。SampleContent/%Recovery/%RSD/%HQOL0.210±0.00298.5~101.91.8BYHWT0.280±0.02098.8~102.12.1AMB0.420±0.00498.6~102.02.0PS0.063±0.00198.8~102.41.9黄芪是补阳还五汤的君药,黄芪甲苷定量分析是黄芪中药制剂质量控制的重要指标,本方法灵敏度高,选择性好,操作简便且无干扰,可作为黄芪甲苷的质控方法。基金项目: 九五攀登计划项目杜鸣(北京医科大学药学院分析化学与药物分析研究室,北京 100083 )徐秉玖(北京医科大学药学院分析化学与药物分析研究室,北京 100083 )刘养清(山西师范大学化学系,山西 临汾 041004)收稿日期: 1999-08-03

  • 【资料】发烟硫酸中SO3的测定方法

    发烟硫酸中SO3的测定方法本方法为GB11198.1-89《工业硫酸 硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量的计算 滴定法》。此标准参照采用国际标准ISO910-1977《工业硫酸和发烟硫酸——总酸度的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量计算——滴定法》。  1.1 方法原理   以甲基红-次甲基蓝为指示剂,用氢氧化钠标准溶液中和滴定,以测得硫酸含量。或由测得的硫酸含量换算成游离三氧化硫含量。  1.2 试剂和溶液   氢氧化钠(GB629)标准溶液:c(NaOH)=0.5mol/L;甲基红-次甲基蓝混合指示剂。  1.3 仪器   玻璃安瓿球(直径约15mm,毛细管端长约60mm)。  1.4 称样和试液的制备  1.4.1 特种硫酸和浓硫酸   用已称量的带磨口盖的小称量瓶,称取约0.7g试样(称准至0.0001g)小心移入盛有50ml水的250ml锥形瓶中,冷却至室温,备用。  1.4.2 发烟硫酸   将安瓿球称量(称准至0.0001g),然后在微火上烤热球部,迅速将该球之毛细管插入试样中,吸入约0.7g试样,立即用火焰将毛细管顶端烧结封闭,并用小火将毛细管外壁所沾上的酸液烤干,重新称量。   将已称量的安瓿球放入盛有100ml水的具磨口塞的50ml锥形瓶中,塞紧瓶塞,用力振摇以粉碎安瓿球,继续振荡直至雾状三氧化硫气体消失,打开瓶塞,用玻璃棒轻轻压碎安瓿球的毛细管,用水冲洗瓶塞、瓶颈及玻璃棒,备用。  1.5 测定步骤  1.5.1 特种硫酸的浓硫酸   于试液(1.4.1)中,加2-3滴混合指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。  1.5.2 发烟硫酸   于试液(1.4.2)中,加2-3滴混合指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。  1.6 计算  1.6.1 特种硫酸和浓硫酸   硫酸的含量X(%)按式(1)计算:        X=(V*c*0.04904)/m*100                 (1)式中    V——滴定耗用的氢氧化钠标准溶液体积,ml;      c——氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L;   0.04904——与1.00ml1.000mol/L氢氧化钠标准溶液相当的,以克表示的硫酸的质量。  1.6.2 发烟硫酸   发烟硫酸中游离三氧化硫的含量X1(%)按式(2)计算或由附录A表A1查得。         X1=4.444*(X-100)                   (2)式中    X——按1.6.1条中式(1)算出的发烟硫酸中硫酸的质量百分含量;     4.444——游离三氧化硫的换算系数。  1.7 允许误差   测定结果以算术平均值报出。    1.7.1 特种硫酸和浓硫酸中硫酸含量平行测定允许绝对偏差为0.2%。  1.7.2 发烟硫酸中游离三氧化硫含量平行测定允许绝对偏差为0.6%。

  • 【分享】硫酸的性质

    硫酸 开放分类: 酸、化学、药品、危险品、腐蚀 目录• 【化学品简介】 • 【化学品性质】 • 【化学品的制备】 • 【化学品的检验】 • 【化学品的应用】 • 【相关应急措施】 • 【注意事项】 • 【法律法规相关】 • 【硫酸的发现】 • 【硫酸的发现】 【化学品简介】硫酸是化学三大无机强酸(硫酸、硝酸、盐酸)之一。■中文名称:硫酸■英文名称:sulfuric acid■分子式:H2SO4■CAS登录号:7664-93-9 ■分子相对质量: 98.08 ■成分/组成信息:硫酸 98.0%(浓)【化学品性质】■浓硫酸◆物理性质 纯硫酸是一种无色无味油状液体。常用的浓硫酸中H2SO4的质量分数为98.3%,其密度为1.84gcm-3,其物 质的量浓度为18.4molL-1。硫酸是一种高沸点难挥发的强酸,易溶于水,能以任意比与水混溶。浓硫酸溶 解时放出大量的热,因此浓硫酸稀释时应该“酸入水,沿器壁,慢慢倒,不断搅。” 若将浓硫酸中继续通入三氧化硫,则会产生"发烟"现象,这样超过98.3%的硫酸称为"发烟硫酸"◆化学性质 ◎1.吸水性 将一瓶浓硫酸敞口放置在空气中,其质量将增加,密度将减小,浓度降低,体积变大,这是因为浓硫酸 具有吸水性。 ⑴就硫酸而言,吸水性是浓硫酸的性质,而不是稀硫酸的性质。 ⑵浓硫酸的吸水作用,指的是浓硫酸分子跟水分子强烈结合,生成一系列稳定的水合物,并放出大量 的热:H2SO4 + nH2O == H2SO4nH2O,故浓硫酸吸水的过程是化学变化的过程,吸水性是浓硫酸的化学性 质。 ⑶浓硫酸不仅能吸收一般的游离态水(如空气中的水),而且还能吸收某些结晶水合物(如CuSO4 5H2O、Na2CO310H2O)中的水。 ◎2.脱水性 ⑴就硫酸而言,脱水性是浓硫酸的性质,而非稀硫酸的性质,即浓硫酸有脱水性且脱水性很强。 ⑵脱水性是浓硫酸的化学特性,物质被浓硫酸脱水的过程是化学变化的过程,反应时,浓硫酸按水分 子中氢氧原子数的比(2∶1)夺取被脱水物中的氢原子和氧原子。 ⑶可被浓硫酸脱水的物质一般为含氢、氧元素的有机物,其中蔗糖、木屑、纸屑和棉花等物质中的有 机物,被脱水后生成了黑色的炭(碳化)。 浓硫酸 如C12H22O11===12C + 11H2O ◎3.强氧化性 ⑴跟金属反应 ①常温下,浓硫酸能使铁、铝等金属钝化。 ②加热时,浓硫酸可以与除金、铂之外的所有金属反应,生成高价金属硫酸盐,本身一般被还原成SO2 Cu + 2H2SO4(浓) ==== CuSO4 + SO2↑+ 2H2O 2Fe + 6H2SO4(浓) ==== Fe2(SO4)3 + 3SO2↑ + 6H2O 在上述反应中,硫酸表现出了强氧化性和酸性。 ⑵跟非金属反应 热的浓硫酸可将碳、硫、磷等非金属单质氧化到其高价态的氧化物或含氧酸,本身被还原为SO2。在这 类反应中,浓硫酸只表现出氧化性。 C + 2H2SO4(浓) ==== CO2↑ + 2SO2↑ + 2H2O S + 2H2SO4(浓) ==== 3SO2↑ + 2H2O 2P + 5H2SO4(浓) ==== 2H3PO4 + 5SO2↑ + 2H2O ⑶跟其他还原性物质反应 浓硫酸具有强氧化性,实验室制取H2S、HBr、HI等还原性气体不能选用浓硫酸。 H2S + H2SO4(浓) ==== S↓ + SO2↑ + 2H2O 2HBr + H2SO4(浓) ==== Br2↑ + SO2↑ + 2H2O 2HI + H2SO4(浓) ==== I2↑ + SO2↑ + 2H2O ◎4.难挥发性(高沸点):制氯化氢、硝酸等(原理:利用难挥发性酸制易挥发性酸) 如,用固体氯化钠与浓硫酸反应制取氯化氢气体 2NaCl(固)+H2SO4====(浓)Na2SO4+2HCl↑ Na2SO3+H2SO4====Na2SO4+H2O+SO2↑ 再如,利用浓盐酸与浓硫酸可以制氯化氢气。 ◎5.酸性:制化肥,如氮肥、磷肥等 2NH3+H2SO4====(NH4)2SO4 Ca3(PO3)2+2H2SO4====2CaSO4+Ca(H2PO4) ◎6.稳定性:浓硫酸与亚硫酸盐反应 Na2SO3+H2SO4====Na2SO4+H2O+SO2↑■稀硫酸◆物理性质无色无嗅透明液体。◆化学性质◎可与多数金属(比铜活泼)氧化物反应,生成相应的硫酸盐和水; ◎可与所含酸根离子氧化性比硫酸根离子弱的盐反应,生成相应的硫酸盐和弱酸; ◎可与碱反应生成相应的硫酸盐和水; ◎可与氢前金属在一定条件下反应,生成相应的硫酸盐和氢气; ◎加热条件下可催化蛋白质、二糖和多糖的水解。【化学品的制备】■实验室硫酸制法可以用FeSO4.7H2O加强热,用冰水混合物+U型管冷凝即可,用NaOH吸收SO2,理论可■

  • 求助:废硫酸中的有机硫酸酯的检测方法

    新年好!最近客户送来一个废酸样品,“这个样品叫废酸:黑色粘稠,有臭味。硫酸浓度约60%左右,剩下的有硫酸酯(可能是硫酸C8酯、硫酸C12酯等),烃类,SO2,水(约2%左右)”,请问一般的GC/MS能进行其中有机硫酸酯的定性分析吗?样品该怎么处理比较稳妥?求助!

  • 怎样减低硫酸阿托品拖尾?

    本人做液相,测定硫酸阿托品的含量,采用磷酸缓冲盐的流动相,硫酸阿托品拖尾严重,请问有什么办法能有效降低硫酸阿托品拖尾呢?谢谢

  • 【转帖】USP标准品中英文对照(5)

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7691601521 二类残留溶剂-1,4-二氧;六环 Residual Solvent Class 2 - 1,4-Dioxane 对照品/标准品1601500 二类残留溶剂-N,N-二甲基酰胺 Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylformamide 对照品/标准品1601485 二类残留溶剂-N,N-二甲基乙酰胺 Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylacetamide 对照品/标准品1601463 二类残留溶剂-1,2-二甲氧基乙烷 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dimethoxyethane 对照品/标准品1601441 二类残留溶剂-二氯甲烷 Residual Solvent Class 2 -Methylene Chloride 对照品/标准品1601420 二类残留溶剂- 1,2- 二氯乙烯 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dichloroethene 对照品/标准品1601408 二类残留溶剂-环己烷 Residual Solvent Class 2 - Cyclohexane 对照品/标准品1601383 二类残留溶剂-氯仿 Residual Solvent Class 2 -Chloroform 对照品/标准品1601361 二类残留溶剂-氯苯 Residual Solvent Class 2 - Chlorobenzene 对照品/标准品1601340 二类残留溶剂-乙腈 Residual Solvent Class 2 -Acetonitrile 对照品/标准品1601306 二类残留溶剂-混合物 C Residual Solvent Class 2 - Mixture C 对照品/标准品1601292 二类残留溶剂-混合物 B Residual Solvents Class 2 - Mixture B 对照品/标准品1601281 二类残留溶剂-混合物 A  Residual Solvents Class 2 Mixture A 对照品/标准品1601226 一类残留溶剂- 1,1,1- 三氯乙烷 Residual Solvent Class 1 -1,1,1 对照品/标准品1601204 一类残留溶剂- 1,1- 二氯乙烯 Residual Solvent Class 1 -1,1-Dichlo 对照品/标准品1601180 一类残留溶剂- 1,2- 二氯乙烷 Residual Solvent Class 1 -1,2-Dichlo 对照品/标准品1601168 一类残留溶剂-四氯化碳 Residual Solvent Class 1 -Carbon Tetrachloride 对照品/标准品1601146 一类残留溶剂-甲苯 Residual Solvent Class 1- Benzene 对照品/标准品1601102 一类残留溶剂混合物 Residual Solvents Mixture Class 对照品/标准品1601000 利血平  Reserpine 对照品/标准品1600846 瑞格列奈杂质C Repaglinide Related Compound C 对照品/标准品1600835 瑞格列奈杂质B Repaglinide Related Compound B 对照品/标准品1600824 瑞格列奈杂质A Repaglinide Related Compound A 对照品/标准品1600813 瑞格列奈 Repaglinide 对照品/标准品1600121 瑞鲍迪甙 A Rebaudioside A 对照品/标准品1599500 红车轴草提取粉 Powdered Red Clover Extract 对照品/标准品1599000 萝芙碱 Rauwolfia Serpentina 对照品/标准品1598802 树莓酒 Raspberry Alcohol 对照品/标准品1598700 雷尼替丁杂质C Ranitidine Related Compound C 对照品/标准品1598609 雷尼替丁杂质B Ranitidine Related Compound B 对照品/标准品1598507 雷尼替丁杂质A Ranitidine Related Compound A 对照品/标准品1598450 雷尼替丁分离度用混合物 Ranitidine Resolution Mixture 对照品/标准品1598405 盐酸雷尼替丁 Ranitidine Hydrochloride 对照品/标准品1598347 雷米普利杂质D (二酮哌嗪雷米普利)Ramipril Related Compound D 对照品/标准品1598338 雷米普利杂质C Ramipril Related Compound C 对照品/标准品1598323 雷米普利杂质B Ramipril Related Compound B 对照品/标准品1598314 雷米普利杂质A  Ramipril Related Compound A 对照品/标准品1598303 雷米普利 Ramipril 对照品/标准品1598201 盐酸雷洛昔芬 Raloxifene Hydrochloride 对照品/标准品1598008 3- 奎宁环基 3-Quinuclidinyl Benzilate 对照品/标准品1597504 奎宁酮 Quininone 对照品/标准品1597005 硫酸奎宁 Quinine Sulfate 对照品/标准品1596807 二水合盐酸奎宁 Quinine Hydrochloride Dihydrate 对照品/标准品1595509 硫酸奎尼丁 Quinidine Sulfate 对照品/标准品1595000 葡萄糖酸奎尼丁 Quinidine Gluconate 对照品/标准品1594506 金鸡纳酸 Quinic Acid 对照品/标准品1594007 喹乙宗 Quinethazone 对照品/标准品1593423 喹那普利杂质 B  Quinapril Related Compound B 对照品/标准品1593412 喹那普利杂质 A Quinapril Related Compound A 对照品/标准品1593401 盐酸喹那普利 Quinapril Hydrochloride 对照品/标准品1593004 盐酸米帕林 Quinacrine Hydrochloride 对照品/标准品1592409 槲皮素 Quercetin 对照品/标准品1592227 夸西泮杂质 A Quazepam Related Compound A 对照品/标准品1592205 夸西泮CIV Quazepam CIV 对照品/标准品1592001 恩波吡维铵 Pyrvinium Pamoate 对照品/标准品1589109 丙酮酸 Pyruvic Acid 对照品/标准品1589007 乙胺嘧啶 Pyrimethamine 对照品/标准品1588004 马来酸吡拉明 Pyrilamine Maleate 对照品/标准品

  • 【实验】无机实验之硫酸铜的制备

    【实验】无机实验之硫酸铜的制备

    硫酸铜的制备目的原理实验目的1.练习和掌握加热、蒸发浓缩,常压过滤及减压过滤,重结晶等基本操作;2.了解由金属与酸作用制备盐的方法。实验原理纯铜不活泼,不能溶于非氧化性的酸中。但其氧化物在稀酸中却极易溶解。因此在工业上制备胆矾时,先把铜烧成氧化铜,然后与适当浓度的硫酸作用生成硫酸铜。本实验采用浓硝酸作氧化剂,以铜片与硫酸、浓硝酸作用来制备硫酸铜。溶液中生成硫酸铜外,还含有一定量的硝酸铜和其他一些可溶性或不溶性的杂质。不溶性杂质可过滤除去。利用硫酸铜和硝酸铜在水中溶解度的不同可将硫酸铜分离、提纯。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/03/200703201311_45630_1632583_3.jpg[/img]由上表中数据可见,硝酸铜在水中的溶解度不论在高温或低温下都比硫酸铜大得多。因此,当热溶液冷却到一定温度时,硫酸铜首先达到过饱和而开始从溶液中结晶析出,随着温度的继续下降,硫酸铜不断从溶液中析出,硝酸铜则大部分仍留在溶液中,只有小部分随着硫酸铜析出。这小部分硝酸铜的其他一些可溶性杂质,可再经重结晶的方法而被除去,最后达到制得纯硫酸铜的目的。过程步骤一、铜片的净化称取4.5g剪细的铜片,放在蒸发皿中,加入10ml moldm-33,在小火上微热,以洗去铜片上的污物(注意不要加热太久,以免使铜过多地溶解在稀HNO3中,影响产率)。用倾析法除去酸液,并用水洗净铜片。如果用废铜屑为原料,应先放在蒸发皿中,以强火灼烧,至表面生成黑色CuO为止,自然冷却,再作粗CuSO45H2O的制备。二、五水硫酸铜的制备在通风柜中,往盛有铜片的蒸发皿中加入15ml 3moldm-3H2SO4,然后慢慢分批加入7ml浓硝酸组成的混酸(此过程应根据反应情况的不同而决定补加混酸的量)。待反应完全后(铜片近于全部溶解),趁热用倾析法将溶液转至一个小烧杯中,留下不溶性杂质,然后再将硫酸铜溶液转回到洗净的蒸发皿中,在水浴上缓慢加热,浓缩至表面有晶体膜出现为止。取下蒸发皿,使溶液逐渐冷却,析出蓝色的CuSO45H2O晶体。抽滤、称重。计算产率(以湿品计算,应不少于85%)。产品重量 g理论产量 g产率 %三、重结晶法提纯五水硫酸铜将上面制得粗CuSO45H2O晶体在台称上称出1g留作分析用,其余放在小烧杯中,按重量比CuSO45H2O∶H2O = 1∶3的比例加入纯水,加热搅拌,促使溶解。滴加2ml3%H2O2,将溶液加热,同时逐滴加入2moldm-3氨水(或0.5moldm-3NaOH)直到溶液pH = 4,再多滴1-2滴,加热片刻,静置使水解产物的Fe(OH)3沉降。用倾析法在普通漏斗上过滤,滤液流入洁净的蒸发皿中。在提纯后的滤液中,滴加1moldm-3H2SO4酸化,调节pH至1-2,然后在石棉网上加热、蒸发、浓缩至液面出现一层结晶膜时,即停止加热。以冷水冷却,结晶抽滤,取出结晶,放在两层滤纸中间挤压,以吸干水份,称量。计算产率。产品重量 g理论产量 g产品产率 %四、产品纯度检验

  • 过硫酸铵能不能用甲醛法检测?

    过硫酸铵能不能用甲醛法检测?

    过硫酸铵,(NH4)2S2O8, HG/T 3818-2006 中是用硫代硫酸钠检测,铵根离子可以用甲醛法检测,GB/T 3600-2000:  称取样品0.5 g-0.8 g,置于250ml锥形瓶中,加水90ml使其溶解,再加1滴甲基红指示液,用0.1mol/L的氢氧化钠或0.1mol/L的硫酸调节至溶液呈橙色。然后加入15ml甲醛溶液(250g/L),再加入3滴酚酞指示液,放置5分钟,用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至浅红色,经1分钟不褪色为终点。同时做空白实验。不知过硫酸铵能不能用甲醛法呢?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/files/2012/11/201211201554_405544_1908630_3.JPG

  • 【云唐仪器】食品硫酸铝钾检测仪应用范围

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403120928082798_4722_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]  随着食品安全问题的日益凸显,硫酸铝钾检测仪在食品行业的应用越来越广泛。作为一种高效、准确的检测工具,它能够快速检测食品中硫酸铝钾的含量,为保障食品质量和安全提供了有力支持。  在食品生产中,硫酸铝钾常被用作膨松剂、稳定剂和凝固剂等,能够提高食品的口感和外观。然而,如果硫酸铝钾的含量过高,会对人体健康造成危害,如损害神经系统、引起消化道疾病等。因此,对食品中硫酸铝钾的含量进行严格控制具有重要意义。  硫酸铝钾检测仪的应用,使得食品生产企业能够及时、准确地了解食品中硫酸铝钾的含量,从而采取相应的措施进行调整和控制。同时,这种仪器还能够为企业提供数据支持,帮助企业优化生产工艺,提高产品质量和安全水平。  除了在生产环节中的应用,硫酸铝钾检测仪还能够在食品监管和检测领域发挥重要作用。监管部门可以利用这种仪器对市场上的食品进行快速、准确的检测,及时发现不合格产品,保障消费者的权益和健康。  总之,硫酸铝钾检测仪在食品行业的应用,不仅提高了食品生产和监管的效率和准确性,也为保障食品质量和安全提供了有力保障。随着科技的不断进步和创新,相信这种仪器将会在食品行业中发挥更加重要的作用。

  • 【资料】硫酸的资料

    硫酸 硫酸纯品为透明、无色、无嗅的油状液体,有杂质颜色变深,甚至发黑。分子式H2SO4。分子量:98.08。其相对密度及凝固点也随其含量变化而不同。相对密度1.841(96~98%)。凝固点10.35℃(100%)、3℃(98%)、-32℃(93%)、-38℃(78%)、-44℃(74%)、-64℃(65%)。沸点290℃。蒸气压0.13kPa(145.8℃)。对水有很大亲和力。从空气和有机物中吸收水分。与水、醇混合产生大量热,体积缩小。用水稀释时因把酸加到稀释水中,以免酸沸溅。加热到340℃分解成三氧化硫和水。 标准 车间空气卫生标准: 中国MAC硫酸及三氧化硫 2mg/m^3 美国ACGIH硫酸TLVTWA1mg/m^3,STEL 3mg/m^3 危规:硫酸GB8.1 类81007。原铁规:一级无机酸性腐蚀物品。UN NO.1830。IMDG CODE 8220页,8类。 发烟硫酸:GB8.1 类81006。原铁规:一级无机酸性腐蚀物品,91006。UN NO.1831。IMDG CODE 8221页,8类。 废硫酸:GB8.1 类81009。UN NO.1832。IMDG CODE 8222页,8类。 淤渣硫酸:GB8.1 类81009。UN NO.1906。IMDG CODE 8210页,8类。 包装标志:腐蚀品。包装方法:(II)类。玻璃瓶外木箱,酸坛外木格箱或铁罐车运输。储运条件:硫酸应单独储存于通风、阴凉和干燥的地方,并有耐酸地坪。避免日光直射。远离火源。储槽应有足够的通气孔,四周有“堤坝”围住,以防储罐泄漏。严禁与铬酸盐、氯酸盐、电石、氟化物、高氯酸盐、雷酸盐、硝酸盐、苦味酸盐、金属粉末、可燃物共储混运。工作人员须穿戴耐酸工作服、橡皮围裙、长统靴、手套及防护眼镜和口罩。仓库附近应装有消防龙头及水管。装运时勿把水直接倒入硫酸,以防酸液爆炸性反应。 硫酸是重要的基础化工原料之一,是化学工业中最重要的产品,主要用于制造无机化学肥料,其次作为基础化工原料用于有色金属的冶炼、石油精炼和石油化工、纺织印染、无机盐工业、某些无机酸和有机酸、橡胶工业、油漆工业以及国防军工、农药医药、制革、炼焦等工业部门,此外还用于钢铁酸洗。相关栏目

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