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甲硫氨酸纯度标准物质

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甲硫氨酸纯度标准物质相关的资讯

  • 阿尔茨海默症诊断标尺-Beta淀粉样肽(A-Beta)纯度标准物质出炉!
    p style="text-indent: 2em "中国计量科学研究院李红梅、冯流星团队近期在Analytical Chemistry,2020,doi.org/10.1021/acs.analchem.0c02381发文,介绍了基于同位素稀释质谱技术的阿尔茨海默症临床诊断标志物(Aβ)纯度标准物质研制方法。冯流星研究员为该论文的第一作者,李红梅研究员为共同通讯作者。/pp style="text-align: center margin-top: 10px "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/3c6fdaac-2942-41af-8bf7-0a1235c51c2b.jpg" title="1-1.png" alt="1-1.png"//pp style="text-indent: 2em "阿尔兹海默症(Alzheimer' s disease,AD)是不可逆的神经退行性疾病,随着人口的老龄化,AD的发病率越来越高,其致病机理和临床治疗已引起了广泛关注。众多临床研究表明, 血液、脑脊液和脑组织内的β淀粉样多肽(β amyloid peptide ,Aβ)水平异常与AD的病程进展密切相关,Aβ已成为目前研究AD的重要生物标志物之一。然而,临床上由于缺乏Aβ检测的标准物质,导致不同测量系统对Aβ的检测结果偏差较大,难以对AD病的病程进行准确的判断。因此,研制绝对准确的Aβ的定量方法及相关标准物质,对AD的早期诊断及治疗药物研发具有重要意义。/pp style="text-indent: 2em " 针对这一难题,李红梅团队研制了β淀粉样多肽(Aβ)纯品溶液标准物质(GBW09874-09875),采用基于氨基酸水解同位素稀释质谱法和硫元素同位素稀释质谱法的两种独立参考方法对Aβ纯度进行定值,量值准确可靠、不确定度评定合理。该标准物质为Aβ纯度标准物质,位于ISO17511溯源链的顶端,为AD症诊断中Aβ标志物检测参考方法的建立提供溯源源头。/pp style="text-align: center margin-top: 10px "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/160d2075-9f54-41f7-8217-0ffea64861d7.jpg" title="1-2.png" alt="1-2.png"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongspan style="font-size: 14px "基于ID-LC-MS和HPLC-ID-ICP-MS两种方法Aβ标准物质定值示意图/span/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 0, 0) font-size: 16px "/span/ppstrongspan style="color: rgb(127, 127, 127) "学者简介:/span/strong/ppspan style="color: rgb(38, 38, 38) "李红梅:研究员,中国计量科学研究院化学所所长。享受国务院政府特殊津贴,全国“三· 八”红旗手荣誉称号获得者/span/ppspan style="color: rgb(38, 38, 38) "冯流星:研究员,中国计量科学研究院化学所无机化学研究室主任/span/p
  • 中国计量院为贵金属纯度鉴定建立了实物溯源标准,助力黄金纯度鉴定
    黄金具有重要的货币属性及装饰与保值功能,在人类几千年的历史中始终是财富和华贵的象征。黄金相关国家标准对杂质元素规定了明确的限量,例如,《金条》(GB/T 26021)对银(Ag)、铜(Cu)等十余种杂质元素进行了限量,《高纯金》(GB/T 25933)规定了更多杂质(21种)的限量要求。由于黄金价格的高昂,时有黄金掺假的报道出现,然而,魔高一尺,道高一丈,纯度计量的完善使贵金属纯度鉴定不再成为难题。中国计量科学研究院针对高纯金属纯度精准测量的需求,在重点研发计划“国家质量基础设施体系(NQI)”重点专项的支持下,综合利用多种高分辨测量手段,通过“地毯式”扫描,测量元素周期表中全部天然杂质元素,建立了基于全杂质扣除的高纯金属纯度测量方法,并在国际计量比对中取得优异成绩。在此基础上,创新研制了金、银、铂等高纯金属纯度国家一级标准物质(GBW02793~GBW02796),纯度定值大于99.999%,达到国际领先水平,为贵金属纯度鉴定建立了实物溯源标准。同时,为了助力黄金检测国家标准GB/T 25933和GB/T 38145的实施,研制金溶液中无机痕量杂质成分分析国家一级标准物质(GBW02797-GBW02800),使标准的使用更加便捷,测量结果更加一致和可靠。纯度计量作为“一双慧眼”,从计量学角度为黄金等贵金属纯度鉴定提供了科学的计量溯源标准,使造假行为无所遁形。
  • 岛津应用:应用蛋白质测序仪PPSQ-53A测定N-末端部分甲硫氨酸缺失的蛋白质类药物的N-末端氨基酸序列
    生物体在合成蛋白质时,N-末端首位的甲硫氨酸在蛋白质加工过程中可能被酶切除。本文以蛋白质类药物重组人粒细胞巨噬细胞刺激因子注射液原液为例,演示了应用蛋白质测序仪PPSQ-53A进行N-末端甲硫氨酸部分缺失的蛋白质分析的方法和结果。本应用蛋白质测序仪PPSQ-53A测定了发生N-末端部分甲硫氨酸切除的蛋白质类药物重组人粒细胞巨噬细胞刺激因子的-N未端前16个氨基酸的序列,结果与理论序列一致。除了氨基酸定性,根据信号峰强度,可以粗略估计样品N-末端甲硫氨酸的缺失比例。以上表明应用PPSQ-53A可以测定N-未端部分甲硫氨酸缺失的蛋白质的N-末端氨基酸序列。可作为此类生物药物样品分析时的参考。 ?了解详情,敬请点击《应用蛋白质测序仪PPSQ-53A测定N-末端部分甲硫氨酸缺失的蛋白质类药物的N-末端氨基酸序列》关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 我国发布全球首个泰国香米纯度检验标准
    “泰国香米”品牌鱼龙混杂,购买要多留神。  一直被人们誉为米中贵族的泰国香米,如今却频频陷入“丑闻”漩涡——今年央视“315晚会”曝光泰国假香米事件后,泰国香米质量问题再次受到人们的关注。  日前,国家标准委发布行业标准《泰国茉莉香米品种鉴定及纯度检验方法》。据悉,它由厦门检验检疫局和中国检验检疫科学研究院合作制定,将于今年5月1日起开始执行。  这是目前国际上首个公开发布的泰国香米纯度检验标准。主要涉及泰国茉莉香米品种鉴定和纯度检测的随机扩增多态性DNA技术检测法、感官检验法、水煮检验法等3种方法。  国际通俗称为“泰国香米”的就是泰国茉莉香米,是指由经泰国农业局、泰国农业部和泰国合作社注册的非糯性芳香水稻品种Kao Dok Mali 105或RD15的稻谷经碾磨获得的糙米或精米。泰国香米从1992年开始进入中国市场并逐步垄断国内高档米市场。目前每年输华的泰国香米大约20万吨,且进入中国市场销售的泰国香米价格高达1100美元/吨,较普通大米贵2倍以上,掺混白大米现象日趋严重。  首个纯度检验标准的出台执行,将有效规范进口香米市场。该标准适用性强,包括泰国茉莉香米品种鉴定和纯度检测RAPD及SSP基准检测方法和简便易行的感官检验法及水煮检验法两部分。  据介绍,基准检测方法是通过DNA扩增然后比对是否含有泰国香米特征性基因片断来判断、感官检验法详细描述了泰国香米颗粒特征、水煮检验法利用泰国香米和假香米水煮后的糊化程度判断。  DNA方法检测结果准确,但仪器设备要求高,检测费用高,而感官法和水煮法简单易懂,检测设备简易,检测费用低廉,寻常百姓在家里都能自己初步判断香米真假,感官法和水煮法结合使用可以获得较准确的检测结果。  泰国香米的特有的口感品质深受世界各国消费者喜爱。目前除泰国外,中国、美国、澳大利亚、印度、巴基斯坦、越南等均已种植香稻。但以泰国的产量最高,同时泰国也是全球最大的稻米出口国。泰国的稻田占全国耕地总面积52% 泰国大米出口遍及五大洲100多个国家 其中,泰国香米出口量约为每年110-200万吨,占泰国大米出口总量的20%左右。  中国是泰国香米的最大进口国,泰国香米中掺混白大米的现象趋多问题正引起有关各方高度关注,中央、地方新闻媒体多年来持续报导。据调查,我国的假香米主要是在泰国香米中掺入或全部由泰国巴吞米、泰国普通白大米、越南大米或直接由国产大米冒充。
  • iCMR 2017特邀报告:有机物纯度定值的定量核磁共振法新技术
    p style="TEXT-ALIGN: center"strong第一届磁共振网络会议(iCMR 2017)特邀报告/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong有机物纯度定值的定量核磁共振法新技术/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strongimg title="黄挺.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/7d156904-0e46-4200-8c68-a87e5c61c327.jpg"//strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong黄挺 研究员/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong中国计量科学研究院/strong/pp /ppstrong  报告摘要:/strong/pp  准确测定有机化合物的纯度将从根本上提高有机化学分析的能力。定量核磁共振(qNMR)是对有机化合物纯度定值的重要手段,广泛用于化学计量学有机化合物的纯度测定。/pp  对于纯度较低或者分子量大于500的化合物,由于杂质峰可能与主要组分的峰不完全分离,因此qNMR具有较大的误差风险。我们近年来建立了五种新的方法来解决这个问题。/pp  (1)扣减杂质的直接qNMR法:应用于缬氨酸的纯度测定,结果的日内RSD=0.050%,八个月的日间RSD=0.071%,为当时文献报告中最高精度。[1]/pp  (2)氢氘交换qNMR法:应用于重要肿瘤标志物hCG蛋白质的特征肽T5肽的纯度测定。与传统的水解反应方法相比,qNMR操作简单,分析时间更短(3天降为1小时),CV小(从0.93%降为0.36%)。首次将qNMR的应用范围扩展至1800分子量的化合物。[1]/pp  (3)采用双信号抑制法的高效液相色谱-核磁共振(HPLC-qNMR):使用非氘代溶剂(CH3CN和H2O)作为HPLC流动相。测定了分子量873的阿维菌素B1a的纯度,排除了其中7个结构非常类似的杂质的干扰,与基于多种仪器的质量平衡法结果一致。偏差不超过1%。该方法具有分离效率高、定性定量能力强、成本低、操作快速、准确度高等特点。[2]/pp  (4)纯化样品的qNMR与HPLC测定法:测定了人C肽(hCP)的纯度,结果与传统方法一致,首次将qNMR的应用范围扩展至3200分子量的化合物。[3]/pp  (5)内标回收率校正-高效液相色谱-定量核磁共振(ISRC-HPLC-qNMR)方法:使用非氘代溶剂作为流动相。应用于阿维菌素B1a的纯度测定。结果表明,即使杂质的NMR峰与主成分不分离,甚至杂质的HPLC峰与主成分只是部分分离,该方法也可以简单且低成本地准确测定杂质的含量。[4]/pp  这些方法消除了杂质峰对qNMR测定结果正确度的潜在影响,将进一步推动qNMR成为国际计量体系的基准定值方法。/pp strong 致谢:/strong/pp  国家自然科学基金(21275134),国家科技支撑计划项目(2013BAK10B01)。/pp  strong参考文献:/strong/pp  1. T. Huang, W. Zhang. X. Dai, X. Zhang, C. Quan, H. Li, Y. Yang. Talanta. 125:94-101 (2014)/pp  2. T. Huang, W. Zhang. X. Dai, N. Li, L. Huang, C. Quan, H. Li, Y. Yang. Anal. Meth., 8:4482-4486 (2016)/pp  3. W. Zhang, T. Huang, H. Li, D. Song. Int. J. Pept. Res. Ther. 2017, online published [https://doi.org/10.1007/s10989-017-9620-6]/pp  4. W. Zhang. T. Huang, H. Li, X. Dai, C. Quan, Y. He. Talanta, 172:78–85 (2017)/pp /ppstrong  报告人简介:/strong/pp  黄挺,中国计量科学研究院研究员,2001年于中山大学化学院获得学士学位;2006年于北京大学化学院获得分析化学专业博士学位。同年到中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所工作。近年一直致力于高纯有机物纯化与准确定值、定量核磁共振法、以及有机小分子与生化大分子纯度的化学计量及标准物质研究。通过有机溶剂纯化制备技术研究实现了农残级溶剂的制备,打破了进口垄断。通过将氢氘交换法用于定量核磁共振研究,实现了多肽的定量核磁共振法纯度定值方法,支撑了生化分子的化学计量研究。通过双信号抑制法用于液相色谱-定量核磁共振联用法,实现了复杂有机分子的定量核磁法纯度定值。在2015年赴国际计量局BIPM进行6个月的定量核磁共振合作研究。负责及参与国际比对9项。获得国家奖科技进步奖二等奖1项。获得国家授权发明专利6项、软件著作权2项。发表论文57篇,其中SCI论文22篇。/pp  strong报名地址:/stronga title="" href="http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCMR2017/" target="_self"http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCMR2017//a/pp /p
  • 广西标准化协会批准《甘蔗蔗汁重力纯度测定方法》等8项团体标准
    广西标准化协会批准团体标准《甘蔗蔗汁重力纯度测定方法》等8项团体标准, 现予以公告。附件:广西标准化协会团体标准批准发布表广西标准化协会2023年4月24日
  • 欧盟拟修改规定增甜剂纯度专门标准的第2008/60/EC指号令
    2010年2月23日,欧盟发布通报,拟修改规定增甜剂纯度专门标准的第2008/60/EC指号令。欧洲食品安全局(EFSA) 2007年9月27日评估了纽糖做作为增甜剂及增味剂的安全性并发表了它的意见。本指令草案的目的是修改2008年6月17日有关规定食品用增甜剂特殊纯度标准的第2008/60/EC号指令附件I。纽糖新定代号为E, 既:E 961。
  • 珀金埃尔默发布黄金纯度检测解决方案:《根据ASTM B562-95标准要求,使用Avio ICP-OES检测黄金纯度》
    每当我们谈论起黄金,首先想到的是什么?千足金,18K,24K,纸黄金,那群曾经买遍全球的“中国大妈”,还有近期涨落不定的黄金股票和期货̷̷。黄金除了众所周知的金融属性之外,其耐腐蚀、易导电、易成型、储量稀少等特性使之成为地球上最珍贵且用途广泛的金属之一,被广泛用于珠宝、艺术品、电子、医学、航空航天和装饰等领域。实际应用中,不同用途要求使用的黄金纯度不同,美国材料实验协会(ASTM)为此制订了推荐标准“B562-95精炼金标准规格”,规定了精炼黄金的各种纯度规格。珀金埃尔默发布最新黄金纯度检测解决方案——《根据ASTM B562-95标准要求,使用Avio ICP-OES检测黄金纯度》,按照ASTM B562-95标准规定,使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)分析黄金纯度。之所以选用Avio ICP-OES,是基于其以下几个优势:Flat Plate™ 等离子技术消耗的氩气显著减少,大大降低操作成本PlasmaShear™ 技术生成一层薄的空气流切断等离子体的顶部,避免样品在轴向观测窗上发生沉积,实现在复杂基质中优异的稳定性,能够长时间分析复杂基体样品,几乎无需维护卓越的光学系统能够稳定且准确地进行即时分析,缩短样品间隔时间,分析速度快欲了解详情,请扫描二维码,获取资料《根据ASTM B562-95标准要求,使用Avio ICP-OES检测黄金纯度》扫描上方二维码即可下载资料
  • 气相色谱仪使用气体的纯度分析
    操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度zui好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器的寿命。实践证明,作为中仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外,为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm,否则会在分析氢,氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。 气体纯度低的不良影响 根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的挡次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能: 1)样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解; 2)毛细管色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG断链。 3)有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰; 4)对柱保留特性的影响:如:H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大 5)检测器: TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命。 FID:特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时,CH4等有机杂质,会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析。 ECD:载气中的氧和水对检测器的正常工作影响zui大,在不同的供电工作方式中,脉冲供电比直流电压供电影响大,固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时,在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作,不但灵敏度变低,而且线性亦变窄了。实践证明:在操作ECD时,载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。FPD和NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。 6)在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当拄温升高时不但引起基线漂移还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"。 7)仪器影响 a. 各类过滤器加速失效 b. 调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵; c.气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。 d.检测器的寿命,实践表明,对ECD和TCD的寿命影响zui明显,应引起用户特别注意。------ 责任编辑:瑞利祥合--色谱仪采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
  • 《乌索酸纯度的测定液相法》国标颁布
    近日,由宜春学院承担起草的GB/T24773-2009《乌索酸纯度的测定高效液相色谱法》国家标准已由国家标准委正式批准发布,这是宜春继《乌索酸国家标准样品》项目研制成功后,取得的又一项标准成果。  据悉,乌索酸作为一种化学物质在日用化工、功能食品及医药保健方面具有重要用途。宜春学院以天然植物为原料,成功地攻克了乌索酸提取工艺难关,达到了国内领先水平。为促进此项科研成果的推广应用,将科技成果尽快转化为国家标准,宜春质监部门从2005年就开始帮助宜春学院进行省地方标准、国家标准样品和国家标准的立项申报工作,并最终取得成功。  此项国家标准的正式发布实施是该市大力推进实施全市标准化战略的结果。宜春市质量技术监督部门将进一步加大工作力度,推进更多具有行业技术优势的企事业单位参与更高层次的国家标准化活动,争夺技术标准的话语权。
  • 卫计委拟批准纯度99.99%金箔用于白酒
    金箔酒(图片来源:网络)  行业协会称需要了解添加原因和目的  古代文学作品中时有吞金情节的描写,如今,纯度达到99.99%的金箔或许真的可以作为食品添加剂,就此我国开始征求意见。对此,行业协会和专家的态度并不积极。  卫计委  征求意见将金箔用于白酒  记者昨天注意到,国家卫计委官网近日刊登了《国家卫生计生委办公厅关于征求拟批准金箔为食品添加剂新品种意见的函》,函件称,经审核,拟批准金箔为食品添加剂新品种,现已开始征求各相关单位意见并向社会征求意见,时间截止到2月20日。  该函件中显示,允许金箔作为食品添加剂的产品仅为白酒,最大使用量为每公斤0.02克。在生产工艺上,函件中提到,将纯度为99.99%纯金以物理方式将其汽化,使其均匀分散成小分子,再将这些小金分子重新堆栈排列以精准控制分子磊晶堆栈的方式形成食品添加剂金箔。  至于为何在白酒中添加金箔以及添加金箔的好处,函件只字未提。  行业协会  要调查添加的理由和目的  &ldquo 协会方面刚刚收到这份征求意见函。&rdquo 中国食品工业协会、白酒专业委员会常务副会长兼秘书长马勇昨天接受记者采访时表示,&ldquo 但是我还没想明白,白酒中添加金箔能有什么作用。&rdquo 马勇表示,食品添加剂能否获得审批,应该看其是否具备技术的必要性。但是作为纯粮固态发酵白酒,添加金箔没有任何意义和技术必要性。  &ldquo 对于纯粮固态发酵工艺以外的白酒产品,是否有添加金箔的必要性?这些应当组织专家研讨,如果没有明显的技术必要性,那么行业协会肯定会持反对意见。&rdquo 马勇还表示,卫计委发布这种征求意见函,估计是有关方面提出了相关申请,&ldquo 我们还应该看提出申请方的理由和依据是什么,其目的又是什么。&rdquo   市场  白酒添加金箔涨身价  其实添加金箔的白酒在市场上并不新鲜,平时喜欢喝点白酒的赵先生告诉记者,他两三年前在老家就喝过这种添加了金箔的白酒,&ldquo 都是些地方品牌,但是同一品牌添加金箔的价格要达到300多元,而不添加的则仅需几十元钱。&rdquo   赵先生说,销售人员都说这种添加金箔的白酒对身体有保健功能,因为金箔不溶于酒,喝了能调节人体的一些机能 同时喝的时候也要故意摇一摇,&ldquo 金光闪闪,很有面子,但是其实口感也没什么区别&rdquo 。  记者了解到,去年就有媒体报道称,在位于南京的中国金箔艺术馆里有一种价值不菲的高档白酒在销售,这种白酒加入了真金打压而成的金箔,叫做&ldquo 金箔酒&rdquo ,一套礼盒3999元,厂家打出了&ldquo 常饮金箔酒定会让您精力充沛、心旷神怡&rdquo 的广告。报道还引述销售人员的话称,这些金都是处理过的,都能吃,此外公司还有金箔菜、金箔鸭。这些都是振精神、坚骨髓的,排毒的。然而这些产品上并未有保健品的标识。  专家说法  人体必要元素并不包括金  据了解,原卫生部相关部门曾于2011年下发过&ldquo 关于对&lsquo 金箔酒&rsquo 进行卫生监督有关问题请示的批复函&rdquo ,其中明确表示,金箔既不是酒类食品的生产原料,也不能作为食品添加剂使用。我国食品科学领域三院士之一中国工程院院士孙宝国昨天接受记者采访时表示,我国对食品添加剂采取许可管理,食品中使用金箔肯定是违规的。  中国农业大学食品学院营养与食品安全系副教授范志红表示,从营养学的角度看,目前已确定人体必要的元素有20多种,但肯定不包括金。  算金账  一瓶酒添金箔成本2块多  某大型黄金生产商相关负责人告诉记者,按现在制金工艺,0.5克99.99%黄金能够很轻松地打造成面积相当于100元人民币大小的金箔。此次卫计委征求意见稿即便通过,那么500克装白酒添加金箔量最多0.01克,而目前99.99%黄金原料价格也就200多元,也就是说一瓶白酒新增黄金原料成本不过2元多钱。
  • LC-MS 和氮气发生器纯度的关系—是时候一探究竟了!
    概述本文阐述了LCMS仪器对氮气的要求,以及设计和选择氮气发生器时应考虑的问题,包括氮气纯度和氮气质量,以及氮气发生器的选择对LC-MS运行的影响。介绍杜瓦罐和钢瓶高纯氮的纯度一般是99.999%,也可采购到更高纯度的氮气,例如GC载气(是的,发生器也可用于提供载气!)纯度高达99.9999%。工业上传统的深冷空分制氮法,以空气为原料,利用液氧和液氮的沸点不同,采用低温蒸馏的方式,使它们分离来获得氮气。氮气是一种惰性气体,无法直接测试,氮气纯度主要指非氧化气体的含量,其中包括氮气和其他惰性气体等。通常我们会看到LC-MS适配的氮气发生器显示纯度在98-99.5%之间,为什么不提供99.999%的纯度呢?为什么所有LC-MS仪器制造商都建议氮气发生器产气的纯度大于95%就足以满足质谱的要求?(本文中所提到的LC-MS用气指的是离子源部分用的雾化干燥气,作为碰撞气用的高纯氮气,耗气量很少,一般由钢瓶提供)让我们先来看看LCMS的技术特点:简单来说,氧气并不会影响LCMS信号强度。事实上无碳氢化合物、无颗粒、干燥的空气是完全可以用于LC-MS分析的。我们选用氮气的原因是,在电离阶段,有机溶剂+氧气+高热+高压会导致爆炸,这不仅是一个巨大的安全风险,而且会对昂贵精密的LC-MS造成极大的损害。纯度实际上只是我们评估氮气的一个参数。仅仅因为一种气体纯度高,并不意味着其中没有像碳氢化合物(实验室溶剂挥发产生的VOC)、邻苯二甲酸酯类、硅氧烷类和其他影响灵敏度和基线的有机化合物,以及水份和会污染离子源的灰尘颗粒等,这些会造成昂贵的仪器清洁、维护和维修的成本。LC-MS离子源部分需要一个低氧环境,且不含颗粒和有机污染物,以防止发生爆炸,减少维护和离子源的清洁操作,以保证仪器本身的性能。接下来让我们看看氮气发生器的技术特点:从氮气发生器生产商的角度来看,有两个看起来一样但实际上是完全不同的概念,即氮气纯度和氮气质量。氮气纯度是指主要是指非氧化气体的含量(因为氮气不能直接测量,一般以氧气的含量来推算)。氮气质量定义了氮气中其他杂质的含量,通常是通过分析氧气、水分、碳氢化合物和其他有机物质的含量,这些物质可以通过分析方法分别进行测试和报告。氮气纯度通过良好的产品设计、生产工艺可实现纯度在98-99.5%之间的氮气。空气由78%的氮气、21%的氧气和1%的其他气体组成。通过分离得到的氮气,纯度要求越高,需要的空气也越多。纯度要求越低,所需空气就越少。而空气消耗与氮气纯度之间的关系不是线性的,详细见下图。尤其是当氮气纯度大于99.5%时,所消耗的空气量呈指数增长。关于氮气发生器原理的文章请点击以下链接(http://www.peakscientific.cn/articles/yuanli/)。毕克用于气相色谱载气的氮气发生器纯度99.9999%,这一纯度通过测量氧残余量、水份和碳氢化合物得出(有趣的是,要想测量这些氮气中的残余物,我们只能利用GC才能做到,其他的仪器设备都无法检测这种量级的残留物杂质)。但如图所示,在这种氮气纯度下,我们需要大约12-14倍的空气量。但因气相色谱仪用气量较少,所以如此高的空气消耗量就不是主要问题。但一般的LCMS离子源部分的氮气用量在24-30l/min,有些仪器高达60l/min,以纯度99.999%为例,我们需要向氮气发生器提供325-750l/min的空气。然而,在纯度为99.5%时,空气消耗量为75-150l/min。因此对氮气发生器的总体成本、尺寸、噪音和功耗都有很大的影响。所以,当使用氮气发生器时,高纯度氮气用于对LCMS离子源供气是不可取的。用户在选购发生器的时候需要注意什么?首先,若看到用于LC-MS离子源部分的氮气发生器宣称氮气纯度可高于99.5%,应有所质疑,因为我们知道,考虑到发生器的尺寸、噪音和成本,这其实是不合理的。客户还应选择信誉可靠的气体发生器生产商,因为如果氧气含量超过4%,那么在工作条件下,爆炸风险很高,而设计不佳的氮气发生器往往不能很好地控制氧含量。另外,过滤系统,特别是除水系统,应是高质量的,并根据使用情况定期更换。这将大大降低LC-MS维护的成本。氮气质量如前文所述,氮发生器选择性地去除氮气以外的其他分子,包括氧气、水份等。分离过程中还有哪些分子未被除去呢?首先是氩气,但由于是惰性气体,不会对LC-MS的灵敏度、离子源污染或爆炸造成任何风险。所以,将其归入氮气含量中是完全没有问题的。但其他的像碳氢化合物、硅氧烷类、邻苯二甲酸酯类、灰尘、溶剂、清洁用化学品(例如地板清洁材料等)等都会污染离子源,并出现在质谱图上。实际上,氮气发生器产生氮气的质量还取决于周边的空气质量。如今的环境污染日益增多,诸如汽车尾气、电站以及化工厂排放、化学制品、食品生产加工、日常工作中使用的溶剂、VOC(想想买新车或家具以及粉刷我们的办公室或公寓时的味道,我们将花费大量的时间和精力来去除这些气味,这些气味通常是VOC释放的)等都将出现在环境空气中。因此,一个好的氮气发生器需要一个完善的去除杂质的过程。 在我以往的经验中,有很多次遇到此类问题。我最美好的记忆是当我在家乡附近的一个食品检测实验室工作时。我的家乡是特伦特河畔伯顿镇,是英格兰中部的一个小镇。它以坐落在特伦特河上而闻名,特伦特河是英国最好的淡水来源之一。正因为如此,它拥有庞大的啤酒酿造业,也以马麦酱而闻名(我叫它英国臭豆腐)。正是这些生产过程,使这个区域周围的空气中总是含有化学物质,这些物质会干扰各种分析测试过程。我记得有一个案例,一位客户在LCMS校准过程中测到了硅氧烷物质,来源不明,经摸索,结果发现实验室有一个新的玻璃隔板,密封玻璃用的密封剂挥发产生了小分子链的硅氧烷,而污染了室内空气。另一个问题是汽车内部制造商试图制造低VOC含量的产品,但是当比较塑料材料释放出的VOC量与周围背景空气时,他们发现环境背景空气VOC含量变化很大,就像风向一样难以预测。那么用户可以从中学习到什么呢?由于氮气分离工艺不能去除这些物质,氮气发生器应具有去除这些杂质的过滤装置,且应根据使用情况定期更换。这将减少离子源的维护和清洗,并防止谱图上出现鬼峰等其他干扰。我们的用户在高质量的分析级溶剂上花费了大量的时间和成本,同样也应该重视气源的质量。希望这篇文章能为用户提供有用的信息。
  • BCEIA2023化学计量与标准物质分会精彩预告:精准改变世界,计量增进互信
    第二十届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA 2023) 将于2023年9月6-8日在北京 中国国际展览中心(顺义馆)召开。作为中国分析与生化技术交流与展示的“峰会”,BCEIA2023将营造浓郁的学术会展氛围,同期举办大会报告、分会报告、高峰论坛、同期会议、墙报展等精彩学术活动,面向世界科技最前沿,邀请国内外顶尖学者分享最具前瞻性的研究进展。2023年9月7-8日,BCEIA2023学术报告会——化学计量与标准物质分会将在学术会议区E203举行,该论坛聚焦“精准改变世界,计量增进互信”主题,围绕标准物质新技术、绿色制造、营养与健康等方向,邀请到24位国内化学计量与标准物质领域资深科学家及青年才俊带来精彩报告。召集人简介李红梅,化学计量与标准物质领域专家,中国计量科学研究院首席研究员。参与制定《面向2035国家创新平台布局及条件建设战略规划》,是“十四•五”国家重点研发计划“基础科研条件与重大科学仪器设备研发”的指南专家之一。长期从事高纯有机物与复杂基质中痕量组分的分离与检测等技术创新研究,持续推动有机物纯化分离与微、痕量杂质去除技术发展及检测技术标准的国际互认;聚焦食品安全、临床与药物等国家重点领域需求,建立量值溯源源头高纯物质基准技术和国家化学计量溯源体系,支撑了高纯有机物测量技术标准和标准物质国际互认数量在国际同行中排名第一。以第一和第二完成人获国家科技进步二等奖2项;省部级奖14项,行业协会奖16项;获授权专利20件;获批国家标准物质/标准/技术规范300余项;发表论文200余篇,SCI收录100余篇,论/译著3部。现任国际计量技术联合会(IMEKO)TC24副主席、亚太区域计量组织(APMP)食品安全焦点工作组主席、IUPAC分析化学部助理委员、国际标准化组织标准物质委员会(ISO TC344)委员、SCI期刊《Accreditation and Quality Assurance》主编等;现任全国仪器分析测试标准化技术委员会副主任委员兼秘书长、全国标准物质计量技术委员会主任委员、全国临床医学检验计量技术委员会主任委员等。特邀报告人专家简介李红梅,中国计量科学硏究院首席硏究员,国家市场监管营养与健康化学计量与应用重点实验室主任,我国化学计量和标准物质领域学科带头人。长期从事高纯有机物与复杂基质中痕量组分的分离与检测等技术创新研究聚焦食品安全、 临床与药物等国家重点领域需求,建立量值溯源源头高纯物质基准技术和国家化学计量溯源体系。现任国际计量技术联合会(IMEKO)TC24副主席、国际理论与应用化学联合会(IUPAC)分析化学部助理委员、国际标准化组织标准物质委员会(ISO TC344)委员、亚太区域计量组织(APMP)食品安全焦点工作组主席、SCI期刊《Accreditation and Quality Assurance》主编等。以第一和第二完成人获国家科技进步二等奖2项;省部级奖14项,行业协会奖13项;获授权专利15件, 软件著作权3件;获批国家标准物质/标准/技术规范160余项;发表论文200余篇,SCI收录100余篇,论/译著3部。专家简介Robert Wielgosz博士是位于法国的国际计量局(BIPM)化学部的主任,其气体计量实验室负责组织空气质量和温室气体标准国际比对。这些比对为由国家计量院(NMIs)和指定机构(DIs)组成的世全球大气监测网络提供标准支撑。他是国际计量委员会(CIPM)气候变化和环境领域任务组成员,也是国际计量局-世界气象组织(WMO)“气候行动中的计量”研讨会指导委员会主席。他发表测量科学相关文章60余篇,包括世界气象组织大气气体成分测量指南。他拥有剑桥大学伊曼纽尔学院(英国)的自然科学硕士学位,巴斯大学(英国)的博士学位,并在乌尔姆大学(德国)完成了皇家学会欧洲交流研究。专家简介杜昱光,男,研究员,博士生导师,现任中科学院过程所国家生化工程技术研究中心(北京) 常务副主任。现兼任中国生物工程学会副秘书长、中国生物工程学会糖生物工程专业委员会主任委员、2004年享受国务院政府津贴、2014年获山东泰山学者蓝色产业领军人才。2021年当选俄罗斯自然科学院外籍院士。已主持及参加的国家科技部及国家自然科学基金等四十余项科研项目。先后在国内外刊物上发表SCI论文105篇。申请发明专利授权30项,学术专著4部。获省部级科技进步一等奖及二等奖共10项。主要研究方向:以营养糖生物学及糖工程研究为基础,揭示寡糖信号在体内的传递过程;研究发展寡糖工程新技术,研发天然寡糖药物、保健品、生物农药、饲料添加剂等系列产品。专家简介王松雪 博士/研究员,国家粮食和物资储备局科学研究院总经济师,历任粮油质量安全研究所所长,国家粮食局粮油质量检验测试中心主任等;全国标准物质计量技术委员会委员和农药登记评审委员会委员。全国粮油优秀科技工作者,长期从事粮油质量安全保障技术研究,曾获得省部级奖项一等奖及以上4项,二等奖3项。专家简介陈宝荣,女,主任检验师。北京金域医学检验实验室总监。主要从事临床生物化学研究和医学实验室管理工作。研究方向:①临床化学准确测量技术研究;②特色医学实验室的管理;③检验医学标准化。曾主持和参与IFCC国际多中心参考区间研究等项目25项。建成中国第一个通过ISO17025和ISO15195认可并进入JCTLM列表的医学参考实验室。2018年做为核心组成员组建北京金域医学实验室,是国家卫生健康委能力建设和继续教育中心第一批授权的检验医学进修与培训基地。目前任国家卫健委能力建设与继续教育中心检验医学专委会副主任委员兼临床化学学组组长等社会兼职。专家简介冯流星,博士,研究员,2006年起在中国计量科学研究院工作至今,无机化学计量研究室主任。主要从事无机质谱高准确度测量方法、标准物质和国际比对研究等研究工作。先后主持国家重点研发计划项目(2017年),国家自然科学基金面上项目(2021年,2015年)、国家质检总局公益专项(2013年)等科研项目。获得中国分析测试协会科学技术奖(CAIA)、中国计量测试协会科技进步奖、国家质检总局科技兴检奖等多项省部级奖励。目前已在TrAC., Anal Chem., Anal Chim Acta., Anal bioanal Chem., J Anal. At. Spectrom.,等期刊发表论文40余篇,国际学术会议口头报告20余次,授权国家发明专利6项,制定国家标准1项,研制国家标准物质40余种。现任中国分析测试协会青年学术委员会副主任委员,北京金属组学平台副理事长,国际计量委员会CCQM无机工作组代表,中日韩标准物质联合研发组织环境及绿色制造工作组(WG3)召集人,《环境卫生学杂志》特邀编委。全国标准物质委员会审评专家组成员,市场监管总局标准物质技术评审专家库专家。专家简介马 建,教授,博士生导师。2008年博士毕业于中国农业科学院。2016年-2021 年 在 美 国 宾 夕 法 尼 亚 大 学 医 学 院 Abramson 癌症中心完成博士后研究并任副研究员。2021年底入职哈尔滨医科大学,任免疫学教研室主任,省重点学科-医学免疫学学科带头人。开展的科研工作主要包括肿瘤免疫、炎症免疫和抗体生物学等。肿瘤免疫方面,重点揭示免疫检查点药物不应答和不耐受患者的免疫特征及研发靶向调节药物。炎症免疫方面,重点关注炎症性肠病、动脉粥样硬化、自免病和胰岛素抵抗等疾病的免疫机理与调控策略。抗体生物学方面,重点研发基于纳米抗体的免疫诊断和免疫治疗新方法,用于肿瘤、动脉粥样硬化等重大疾病的体内、外诊断和肿瘤、炎症性疾病等的免疫治疗。目前在研国家自然科学基金面上项目和科技部重点研发课题等。主持完成2项国自然和3项中国博士后科学基金。参与完成 NIH R01项目和Sanofi US创新科学奖项目(IAWARD)各1项。荣获黑龙江省科技进步二等奖 2项,中国农业科学院杰出创新奖1项。在EMBO Molecular Medicine、Seminars in Cancer Biology、Journal of Cell Biology、Blood、Nature Cancer、Gut、Journal of Endocrinology等国际知名学术期刊发表SCI收录论文50余篇。主编和参编(译)著作9部。专家简介吴增楠,清华大学化学系博士后、助理研究员。2021年6月博士毕业于北京化工大学。2021年7月-至今为清华大学化学系博士后,导师林金明教授。主要研究方向为开发微/纳流控的新方法、设计基于微尺度水凝胶材料的分析工具、快速超灵敏的质谱分析。近5年来发表SCI论文26篇,其中以第一作者在Angew. Chem.,Anal. Chem. 等期刊发表论文7篇,参与国家自然科学基金面上项目1项,授权国家发明专利1项,参与1部著作撰写。专家简介从1999年起,她致力于上海市1000多家医疗机构临床实验室质量管理工作,包括能力验证、正确度验证、现场督察、飞行检查、人员培训、IVD评估、标准化和一致化等,是中心ISO17043、ISO17025和ISO15195三大质量管理体系技术负责人。参考体系:从2004年起,她负责组建SCCL的参考测量平台。2011年11月,建成IFCC HbA1c Network第一家发展中国家参考实验室。2016年SCCL进入JCTLM参考测量服务列表,2017年成为JCTLM利益相关方成员。目前,她带领团队采用分光光度法、LC-MS, GC-MS和ICP-MS等技术运行参考方法30项,其中16项进入JCTLM数据库。承担和参与各类课题15项,核心期刊发表论文70余篇,获上海市科技进步三等奖1项。社会兼职:全国临床医学计量技术委员会委员,CNAS评审员,《检验医学》常务编委。专家简介周洲,美国贝勒医学院心血管科学博士,国家高层次人才入选者。现任国家心血管病中心/中国医学科学院阜外医院,实验诊断中心主任,“心血管疾病分子诊断北京市重点实验室”主任。主要学术任职为:中国研究型医院学会血栓与止血分会主任委员,中国医师协会检验医师分会心血管专业委员会主任委员,中华医学会医学遗传学分会青年委员会副主任委员,中国医学装备协会现场快速检测(POCT)装备技术分会副会长,北京精准医学学会副理事长,中国医师协会医学遗传医师分会常委。周洲教授主要研究方向为遗传性心血管疾病的分子机制研究及基因诊断方法开发。作为第一或通讯作者在权威期刊Circulation、Circulation Research等发表论文60余篇,在美国血液学年会等国际学术会议作特邀报告10余次,获得第23届国际血栓与止血会议青年科学家主席奖。主持并承担国家自然基金项目以及省部级10余个基金项目。专家简介李明,中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所,副研究员。毕业于吉林大学,2002年获化学专业学士学位,2007年获测量计量技术及仪器专业博士学位。毕业后,以博士后身份前往美国犹他大学加入Peter B. Armentrout教授课题组从事金属团簇离子的热力学研究。2009年至今,在中国计量科学研究院工作。2013-2018年期间,三次前往国际计量局(BIPM)从事多肽计量的合作研究,共3年3个月。在BIPM,他同Ralf Josephs博士一起开展了C肽和缩宫素中相关结构杂质研究;并作为中方技术负责人,与BIPM联合主导了两项多肽计量的国际比对,即CCQM-K115/P55.2和 CCQM-K115.b/P55.2.b。主要研究方向是多肽纯度测量、基体中多肽/蛋白质测量等,已发表论文近50篇。专家简介教育部长江学者特聘教授,博士生导师,享受国务院特殊津贴,第十一届中国青年科技奖获得者,北京市百名领军人才,教育部长江学者创新团队负责人,“111”引智基地负责人。澳大利亚Ballarat大学兼职教授。1992年在清华大学获学士学位,1997年在天津大学获工学博士学位。1997年至1999年在北京化工大学化学工程与技术博士后流动站工作,1999-2000年在澳大利亚新南威尔士大学做访问学者,2001年至2003年赴香港理工大学从事中药方面的研究工作。近年来承担了科技部重点研发任务、“863”重大、重点项目5项、国家自然科学基金重点、面上项目9项、国际合作项目3项、香港创新工业署项目5项及教育部新世纪优秀人才计划项目、北京市科委及企业合作项目60余项。以第一或通讯作者先后发表SCI论文240余篇(他引16000余次,H因子-64),授权PCT、中国发明专利60项。有多项成果实现工业生产,创造了良好的经济效益。以第一贡献人获国家科技进步二等奖1项,省部级科技进步特等奖1项、一等奖2项、二等奖2项、三等奖2项。 研究领域:1. 高纯天然产物高效规模制备及活性研究:不稳定天然产物高效制备、活性研究及应用;高纯天然产物的规模绿色制备及活性研究。2. 合成生物学及代谢工程:合成生物学技术生产天然产物及化学品。专家简介庄英萍教授,华东理工大学国家生化工程技术研究中心(上海)主任。长期从事生物过程优化与放大研究,围绕工业生物过程,团队形成了多尺度发酵过程参数相关分析、基于细胞生理和反应器流场特性相结合的工业生物过程优化与放大理论、方法、装备,并在红霉素等数十个品种工业生物制造中成功应用;近年又开展了生物过程智能制造的研究与实践。曾获国家科技进步二等奖三项,近年获省部级科技进步二等奖三项;作为通讯作者在Trends in Biotechnology等SCI杂志发表30余篇文章,授权发明专利30余项,目前承担“绿色生物制造”重点研究计划项目一项。专家简介瑞典乌普萨拉大学医学院教授,博士生导师。从事有关生物多糖的研究30余年,包括肝素、硫酸乙酰肝素的生物合成、结构分析以及生物功能研究,在国际上是本领域的学科带头人,共发表学术论文130余篇,综述30余篇,包括Nat Commun、Nat Chem Biol、PNAS、Carbohydr Polymer, J Biol Chem等领域内高水平期刊。目前主持项目包括瑞典自然科学基金委面上项目和抗病毒新药研究专项、瑞典癌基金会项目,和瑞典高教委与中国自然科学基金国际(地区)合作交流项目。近几年来,和国内高校和研究单位建立的密切的合作,参加了科技部重点研发计“绿色生物制造”重点专项的课题。目前主要的研究工作聚焦于肝素和硫酸肝素在疾病中的作用,包括肿瘤发生和转移、老年痴呆和炎症等,旨在寻找基于干扰硫酸肝素-蛋白质相互作用的类肝素药物。同时,和计量院合作,正在建立一套分析糖胺多糖分子结构的高分辨方法。专家简介于慧敏 教授,现任清华大学化工系生物化工研究所副所长;工业生物催化教育部重点实验室(清华大学)副主任;北京衍微科技有限公司创始人。从事先进生物制造、合成生物学及纳米生物技术研究。重点开展微生物全细胞催化及高性能细胞工厂的科学基础研究与产业化实践,致力于发展非模式红球菌等几种高性能工业微生物底盘细胞的基因组编辑方法;解析微生物细胞高产、高抗逆机制并赋能,创制高活性、高稳定性工业酶与细胞工厂;开发基于生物模板的金属单原子催化剂;实现手性医药中间体、酰胺类分子、新型环肽、透明质酸等高端化学品的先进生物制造。主持国家重点研发计划、自然科学基金、973等课题50余项,在Biotechnology Advances,ACS Catalysis, Metabolic Engineering等国内外期刊发表论文130余篇,编写中英文专著章节5部,申请/授权发明专利50余项。产业化成果已创利税10亿多元。曾获教育部技术发明奖、自然科学奖、中国石油和化学工业联合会技术发明奖、青年科技突出贡献奖等奖励;获教育部新世纪优秀人才、北京市科技新星等称号。专家简介白仲虎博士,现任江南大学国家发酵工程中心的教授,早年在浙江大学、清华大学和英国Strathclyde大学获得学士、硕士和博士学位;在英国牛津大学和帝国理工医学院从事博士后研究;2005年后在英国强生公司(J&J)和英国葛兰素史克(GSK)公司新药研究中心从事生物过程工程研发,任职高级研究员和主任研究员,2011年曾获得GSK杰出研究奖和项目贡献奖。入选第三批中组部“XX计划”技术创新专家、江苏省创新团队领军人才和江苏省双创个人、山东泰山产业领军人才计划等国家和省部级人才项目。白博士回国后围绕治疗性抗体、生物反应器、谷氨酸棒杆菌表达系统等方向,获得过863和973项目、国家自然科学基金面上与重点项目、科技部重点研发计划-人工合成疫苗、江苏省产学研、江苏省重点研发等项目的资助。近五年发表SCI论文40余篇、获得国家授权发明专利20余项。其开发的原创性谷氨酸棒杆菌外源蛋白表达体系已在国内两家上市公司得到应用。主持研发的新型高通量细胞筛选系统、平行培养微型生物反应器已经在新华医疗集团实现定型量化生产。白仲虎教授目前担任新华医疗生命科学首席科学顾问、厦门万泰疫苗过程工程科学顾问。专家简介薛亚平,博士,浙江工业大学健行特聘教授,博士生导师,手性生物制造国家地方联合工程研究中心副主任,入选了国家“万人计划”科技创新领军人才、国家科技部中青年科技创新领军人才,浙江省“万人计划”科技创新领军人才;是杭州市钱江特聘专家,全国石油和化工优秀科技工作者,浙江省有突出贡献中青年专家等。长期从事生物制药、生物催化与转化、酶工程、合成生物学、绿色生物制造等方面研究,主持了国家重点研发计划项目,国家自然科学基金项目等20余项。开发成功了多个医药及中间体、农药及中间体、营养添加剂等绿色生物制造产业化技术,建成了多条工业化生产线,每年产生经济效益数十亿元。在Chemical Society Reviews, ACS Catalysis等著名刊物发表SCI论文100多篇,授权中国、美国等发明专利100多件;已获得国家技术发明二等奖1项,浙江省科学技术一等奖3项,中国石油和化学工业联合会技术发明一等奖2项,教育部科学技术进步一等奖1项,中国专利优秀奖2项等。专家简介现任中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,农业标准物质创新团队首席科学家,全国标准物质委员会审评专家组成员,市场监管总局标准物质技术评审专家库专家,全国生物计量技术委员会(MTC20)委员,国测量不确定度计量技术委员会(MTC39)委员及全国生化检测标准化技术委员会(SAC TC387)委员。主要从事生物与化学计量与标准物质研究,建立了蛋白、核酸等生物成分计量共性技术平台,开发了多项自主知识产权标准物质研制关键技术;研究领域涉及农产品质量安全、医疗诊断、法庭科学、转基因产品、动植物疫病等。近年来主持生物育种专项、国家/行业标准制定等课题多项;参与获得国家科技进步二等奖1项,题为《核酸与蛋白质生物计量关键技术及基标准体系创建和应用》,省部级奖励2项;在Biosensors and Bioelectronics, Analytical Chemistry等国际知名分析方法期刊发表第一或通讯作者论文30余篇;获批标准物质30余项;制修订国家技术标准15项。专家简介刘刚,上海市计量测试技术研究院教授级高工,研究方向生物标准物质、生物传感测量。国家市场监管重点实验室(生物分析计量溯源)副主任,中国遗传学会标准化技术委员会副主任委员,全国生化检测标委会委员,全国生物计量技术委员会委员,NIST访问学者。获上海市青年拔尖人才、获上海市科技进步二等奖,研发国家有证标准物质30余项,其中一级标准物质5项,主导编制国家标3项、国家计量校准规范3项。发表论文50余篇,其中包含ACS App. Mater. Inter., Biosens. Boelectron,Anal. Chem.等,获得发明专利授权20余项。曾主持科技部行业公益专项,自然科学基金项目,上海市重大专项子课题等。专家简介黄挺博士是中国计量研究科学院化学所有机室的研究员。他于2006年获得北京大学分析化学博士学位。然后,他在中国计量院工作。其中2015年,他作为qNMR研究的访问科学家在国际计量局(BIPM)工作。他专注于qNMR(定量核磁共振)、LC(液相色谱)和MS(质谱)在有机化学分析和标准物质(CRMs)的应用,例如维生素(烟酰胺、烟酸、叶酸等)、溶剂(甲醇、乙腈、乙醇等)、农药(阿维菌素等)、qNMR内标物(二甲基砜等)、生物标记物(人C肽、人绒毛膜促性腺激素等)等。他通过建立新方法,如氢氘交换法、双信号抑制HPLC qNMR法、ISRC(内标回收校正)-HPLC-qNMR法、ISC(内标校正)-HPLC-qNMR法,将qNMR的范围从有机小分子扩展到肽和蛋白质。他制定了4项国家计量技术规范,如“JJF1855-2020纯度标准物质定值计量技术规范-有机物纯度标准物质”,发表论文74篇,其中SCI论文31篇,获得国家发明专利5项,获国家科技进步奖1项,部级奖2项。专家简介潘素素,硕士,工程师。2018年进入北京市计量检测科学研究院生态环境与能源资源研究所工作,主要从事气体标准物质研制、分析技术开发及气体分析仪器性能评价。获批挥发性有机物气体国家标准物质3项,六氟化硫气体国家标准物质1项。参与NQI重点专项、北京市科委项目、承担院自主科研项目等共6项,负责国家级计量比对1项,能力验证8项,参与制修订计量技术规范4项,参与申报国家专利3项,发表SCI论文5篇,其他论文10余篇。专家简介中国计量科学研究院研究员、钱江学者,天津大学化学工艺博士,瑞典乌普萨拉大学博士后,美国斯坦福大学访问学者。主要从事标准物质研究及其应用,曾任国际计量局有机工作组中国联络人、有机纯物质学科带头人,现任标准物质研究与管理中心市场推广室主任。以上报告内容由BCEIA2023组委会提供欢迎扫码报名参加BCEIA2023
  • 周大生、中国黄金等贵金属纯度不足 是否足金问XRF
    p style="margin: 0px 0px 10px padding: 0px text-align: left background: rgb(255, 255, 255) text-indent: 2em line-height: 1.5em "黄金作为硬通货,不仅可以作为金融市场的投资理财产品,同时在首饰、工业制造中有着广泛的应用,我国是全球黄金大国,黄金产量连续十二年领跑全球。近一年的金价走势非常喜人,可真实的黄金却让人生忧。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 316px height: 245px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/1de7f49f-3fc6-4d7c-8fd8-7033ca0e8a0c.jpg" title="微信截图_20190814115619.png" alt="微信截图_20190814115619.png" width="316" height="245"//pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "近日,甘肃省市场监督管理局发布《甘肃省市场监督管理局关于甘肃省2019年第2批工业产品质量省级监督抽查结果通报》,抽查了45家经销企业的50 批 次贵金属首饰及制品。/pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "结果表明,抽查样品中合格27批次,14批次产品名称或标识不规范,不合格9批次,产品质量抽查合格率82%。不合格9批次产品中,主要是质量偏差、贵金属纯度项目不符合标准要求。strong值得注意的是,周大生、中国黄金、中国珠宝、中国金店等知名品牌上榜。/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/8d9f9a5d-86f4-4957-9844-b59b15dedce3.jpg" title="图片1.png" alt="图片1.png"//pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "甘肃省市场监督管理局按照《2019年甘肃省贵金属首饰及制品产品质量监督抽查实施细则》(第二批工业产品)及相关产品标准要求,主要对产品名称、质量偏差、贵金属纯度、颜色、透明度、光泽、放大检查、折射率、双折射率、光性特征、多色性、荧光观察、密度、红外光谱分析、紫外光谱分析、摩氏硬度、标识等项目指标进行了检验。strong抽查结果显示,多个产品名称带“足金”二字的金饰并不“足金”。/strong/pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "strongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "科普时间:黄金的国家质量标准是什么/span/strong/pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "国家标准“GB11887-8P”规定:含金量不小于990‰为足金,含金量不小于999‰为千足金。同时对K金的纯度也作了规定,其中8K的含金量不小于333‰,18K的含金量不小于750‰,24K的含金量不小于999‰。/span/pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "目前市场上销售的黄金饰品,分为足金和K金饰品,根据国家标准GB11887中的规定,常见的几种黄金首饰含量为:br/  24K——目前国际黄金价格市场偶见标有24K黄金饰品,根据国家标准,24K金含量理论值应为百分之百,金无赤足,因此严格的讲,24K是不存在的,销售中标有24K金是不正确的,不符合国家标准。br/  千足金——含量为99.9%,俗称三个9。br/  足金——含量为99.0%,以上,俗称二个9。br/  18K——含量为75.0%,K金的颜色有多种,通常有黄、红、白色之分。其中白色K金,实际上是黄金与镍、锌、铜等元素的合金。它不是通常所说的白金饰品。白金是指贵金属铂(Pt)。/span/pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong黄金检测仪器:能散型XRF是担当/strong/span/pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "怎么知道足不足金?看色泽?听声音?掂重量?还是把刚买的金项链放在火上烤一烤观察颜色变化?这些大概都是19世纪的做法了。专业的验金方法还是需要依据行业标准,利用科学的仪器和技术手段进行。/pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "百度百科中对对黄金检测仪的解释:strong黄金检测仪是一种利用能量散射型X射线荧光分析技术(XRF)的智能化无损检测仪器,能准确的检测出黄金、铂金、钯金、K金、K白金等饰品中各种元素含量。/strong/pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "X射线荧光(XRF),顾名思义,利用了X射线和荧光技术,当原级X射线照射在待测样品上,产生的次级X射线叫X射线荧光,通过分析荧光的波长和能量对物质进行成分和化学形态的分析。XRF理论上可以测定元素周期表中所有的元素,但是在实际应用中,一般有效的元素测量范围为从铍(Be)到铀(U)的90余种元素。XRF详解见a href="https://www.instrument.com.cn/news/20190619/487247.shtml" target="_self" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "《XRF知多少》/span/a/pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "strong事实上,除了XRF外,黄金的检测用仪器其他仪器。/strong目前黄金检测标准多为推荐标准。在GB/T 17363.2-2009 黄金制品金含量无损测定方法中,规定使用的仪器为电子探针(或X射线荧光仪、二次离子质谱), GB/T 17362-2008 黄金制品的扫描电镜X射线能谱分析方法中规定的配置为扫描电镜上的X射线能谱仪(XPS),对黄金制品化学成分进行无损定量分析。此外,也有公司利用黄金密度属性测定黄金的含量,相关仪器有黄金纯度测试仪。/pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong黄金检测仪器一览/strong/span/pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "strong能散型XRF/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/eff86828-4586-45c4-b8e4-324a40e544bb.jpg" title="微信截图_20190814171513.png" alt="微信截图_20190814171513.png"//pp style="margin: 0px 0px 10px padding: 0px background: rgb(255, 255, 255) line-height: 1.5em text-indent: 2em "strong其他仪器/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/1ab8b034-756c-4ade-96b5-6f49894c83e5.jpg" title="啊啊啊.png" alt="啊啊啊.png"//pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "金融市场上,黄金是传说中的“保值神器”,现实生活中,则是我国广大群众尤其是“中国大妈”们喜爱的饰品和收藏品,今曝出中国黄金市场的不合格,值得黄金制品生产企业对质量控制的认真考量。span style="text-indent: 2em " /span/pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "附:部分黄金检测相关标准/span/pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "GB/T 9288 金合金首饰 金含量的测定 灰吹法br/  GB/T 34167-2017 黄金矿业术语br/  GB/T 25933-2010 高纯金br/  GB/T 17363.2-2009 黄金制品金含量无损测定方法 第2部分:综合测定方法br/  GB/T 17363.1-2009 黄金制品金含量无损测定方法 第1部分:电子探针微分析法br/  GB/T 17362-2008 黄金制品的扫描电镜X射线能谱分析方法br/  GB/T 17723-1999 黄金制品镀层成分的X射线能谱测量方法br/  GB/T 17362-1998 黄金饰品的扫描电镜X射线 能谱分析方法br/  GB/T 17364-1998 黄金制品中金含量的无损定量分析方法/span/p
  • 离子色谱出击药用辅料中糖类物质检测
    原料是药物的核心,是制剂中的有效成分,而药用辅料作为“配角”也是药品中必不可少的一部分。药用辅料作为药物制剂基础材料和重要的组成部分,绝大多数占药品百分之九十以上的比例,除了赋形、充当载体、提高稳定性外,还具有增溶、助溶、缓控释等重要功能,同时也是会影响到药品的质量、安全性和有效性的重要成分。2020版中国药典四部药用辅料收载 335种,其中新增65种、修订212种。重点增加制剂生产常用药用辅料标准的收载,完善药用辅料自身安全性和功能性指标, 逐步健全药用辅料国家标准体系, 促进药用辅料质量提升, 进一步保证制剂质量。在药用辅料中,常常使用亲水性较强的水溶性辅料作为保湿剂、填充剂和黏合剂等,例如山梨醇、木糖醇、麦芽糖醇、乳糖、果糖、木糖、海藻糖、蔗糖、麦芽糖、壳聚糖、聚葡萄糖、阿拉伯半乳聚糖、淀粉等糖类物质。这些糖类物质药用辅料的测定可采用液相色谱示差折光检测和离子色谱脉冲安培检测。其中,离子色谱脉冲安培检测法(IC-PAD),在糖类物质药用辅料的检测中具有多种优势: 1.专用糖分析色谱柱对糖类物质具有很好的保留和分离效果;2.脉冲安培检测器(PAD)对糖类物质具有特异性响应和高灵敏度;3.无需衍生即可直接检测,重复性好;4.单双糖、低聚糖、多聚糖、糖醇、氨基糖、酸性糖均可进行检测。Dionex™ ICS-6000多功能高压离子色谱仪实际案例分析以舒血宁注射液中山梨醇的测定为例,围观离子色谱在糖类物质辅料检测中的优异表现吧! 舒血宁注射液由银杏叶或银杏叶提取物经加工制成的灭菌水溶液。辅料由山梨醇、95%乙醇、甲硫氨酸组成,具有扩张血管,改善微循环的作用,该产品用于缺血性心脑血管疾病,冠心病,心绞痛,脑栓塞,脑血管痉挛等。ICS-6000赛默飞ICS-6000多功能高压离子色谱仪,配置特有的CarboPac MA1糖醇分析色谱柱,脉冲安培检测器,氢氧化钠(NaOH)溶液等度淋洗,仅需0.4 μL小体积进样即可检测mg/L级别山梨醇,无需衍生化,灵敏度高,分离度和重复性好。 山梨醇在25~1250 mg/L范围内具有you秀的线性,相关系数R2>0.999。25 mg/L山梨醇标准溶液连续进样6针,保留时间重复性为0.03%,峰面积重复性为0.6%。样品前处理简单,舒血宁注射液经纯水稀释,过OnGuard II RP柱后即可直接进样分析。25 mg/L 山梨醇标准溶液谱图25 mg/L 山梨醇标准溶液连续6针进样重复性CarboPac MA1色谱柱分离常见糖醇和单双糖 滑动查看更多除糖醇外,离子色谱脉冲安培检测法(IC-PAD)还可以测定单双糖和聚糖等药用辅料,同样具有无需衍生化,灵敏度高,重复性好的特点。IC-PAD测定常见单双糖1-岩藻糖;2-鼠李糖;3-阿拉伯糖;4-半乳糖;5-葡萄糖;6-蔗糖;7-木糖;8-果糖;9-乳糖IC-PAD测定乳糖玉米淀粉共处理物有关物质 滑动查看更多此外,赛默飞ICS-6000多功能高压离子色谱仪,双系统配置电导检测器和脉冲安培检测器,即可实现糖类物质辅料含量和有关物质,以及氯化物、硫酸盐、亚硝酸盐、氯乙酸等常见离子的同时测定,节省时间和仪器成本,一举多得! zui后为大家总结了中国药典中离子色谱相关标准方法和推荐色谱柱,实用干货!!!向下滑动查看更多
  • 世界最高纯度无机试剂:杰帝贝柯ULTREX II产品系列
    J.T.Baker,百年历史创造传奇品质,继1970s年代与NASA(美国宇航局)联合推出用于分析月球样品微量元素的超高纯试剂系列&mdash &mdash ULTREX超高纯酸之后,J.T.Baker再次凭借最先进的生产工艺和绝对无尘封装条件,推出了ULTREX II系列产品&mdash &mdash 世界上最高纯度的酸&盐。ULTREX II系列产品具有极低的金属杂质,适合用于要求最严格的ICP-MS法、ICP-OES/AES法和石墨炉原子吸收法(GFAA)痕量元素分析。ULTREX II产品经过分析,高达65种痕量元素在ppt范围,技术规范中50种元素低于10ppt且代表性元素总杂质不超过500ppt。ULTREX II产品均在100级环境下采用惰性、预沥滤氟聚合物瓶包装以保证酸产品的纯度。ULTREX II产品,每个包装瓶均附有实际批号和分析证书。J.T.Baker超高纯无机产品包含:ppm级别的BAKER ANALYZED ACS试剂,ppb级别的BAKER INSTRA-ANALYZED试剂,另有AAS原子吸收标准溶液、单元素ICP等离子标准溶液,及多元素等离子标准溶液产品,以及适合EPA合同实验室计划(CLP)的等离子标准溶液。J.T.Baker所有标准溶液均可溯源到NIST(美国标准技术研究院)。关于J.T.Baker   杰帝贝柯化工产品贸易(上海)有限公司(JTBs)于2009年正式成立,是美国MallinckrodtBaker Inc的全资子公司。MallinckrodtBaker Inc拥有的J.T.Baker和Mallinckrodt 两大品牌有130多年的历史,其化学品领域的高品质产品,最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求,并确保高精度和高重现性的结果。
  • 国家市场监督管理总局批准发布《氨基酸产品和添加剂预混合饲料中赖氨酸、蛋氨酸和苏氨酸含量的测定》等431项推荐性国家标准和2项国家标准修改单
    国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准《液压传动连接 金属管接头 第1部分:24°锥形》等431项推荐性国家标准和2项国家标准修改单,现予以公告。国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会2023-08-06附件相关标准如下:序号标准编号及标准名称代替标准号实施日期1GB/T 20706-2023 可可粉质量要求GB/T 20706-20062024-03-012GB/T 20705-2023 可可液块及可可饼块质量要求GB/T 20705-20062024-03-013GB/T 22427.7-2023 淀粉黏度测定GB/T 22427.7-20082024-03-014GB/T 26174-2023 厨房纸巾GB/T 26174-20102024-09-015GB/T 42957-2023氨基酸产品和添加剂预混合饲料中赖氨酸、蛋氨酸和苏氨酸含量的测定2024-03-016GB/T 42762-2023 杯壶类产品通用技术要求2024-03-017GB/T 42821-2023 贝类包纳米虫病诊断方法2024-03-018GB/T 15000.5-2023 标准样品工作导则 第5部分:质量控制样品的内部研制2023-08-069GB/Z 42962-2023 产业帮扶 猪产业项目运营管理指南2023-08-0610GB/Z 42963-2023 产业帮扶 竹产业项目运营管理指南2023-08-0611GB/T 42893-2023 电子商务交易产品质量监测实施指南2023-12-0112GB/T 41247-2023 电子商务直播售货质量管理规范2023-10-0113GB/T 42958-2023 肥料产品使用说明编写指南2024-03-0114GB/T 42954-2023 肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱-质谱联用法2024-03-0115GB/T 42955-2023 肥料中总氮含量的测定 杜马斯燃烧法2024-03-0116GB/T 27021.12-2023 合格评定 管理体系审核认证机构要求第12部分:协作业务关系管理体系审核与认证能力要求2023-08-0617GB/T 27000-2023 合格评定 词汇和通用原则GB/T 27000-20062023-08-0618GB/T 1270-2023 化学试剂 六水合氯化钴(氯化钴)GB/T 1270-19962024-03-0119GB/T 667-2023 化学试剂 六水合硝酸锌(硝酸锌)GB/T 667-19952024-03-0120GB/T 669-2023 化学试剂 硝酸锶GB/T 669-19942024-03-0121GB/T 686-2023 化学试剂 丙酮GB/T 686-20082024-03-0122GB/T 684-2023 化学试剂 甲苯GB/T 684-19992024-03-0123GB/T 9722-2023 化学试剂 气相色谱法通则GB/T 9722-20062024-03-0124GB/T 603-2023 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 603-20022024-03-0125GB/T 649-2023 化学试剂 溴化钾GB/T 649-19992024-03-0126GB/T 678-2023 化学试剂 乙醇(无水乙醇)GB/T 678-20022024-03-0127GB/T 26176-2023 家用和类似用途豆浆机GB/T 26176-20102024-03-0128GB/T 42812-2023 连作障碍土壤改良通用技术规范2024-03-0129GB/T 29344-2023 灵芝孢子粉采收及加工技术规范GB/T 29344-20122024-03-0130GB/T 22638.11-2023 铝箔试验方法 第11部分:力学性能的测试2024-03-0131GB/T 42916-2023 铝及铝合金产品标识2024-03-0132GB/T 22648-2023 铝塑复合软管、电池软包用铝箔GB/T 22648-20082024-03-0133GB/T 42817-2023 农产品产地土壤改良剂使用技术规范2024-03-0134GB/T 42819-2023 农产品产地重金属污染土壤钝化通用技术规程2024-03-0135GB/T 29490-2023 企业知识产权合规管理体系 要求GB/T 29490-20132024-01-0136GB/T 42936-2023 设施管理 过程管理指南2023-08-0637GB/T 42931-2023 设施管理 基准比较分析指南2023-08-0638GB/T 42935-2023 设施管理 信息化管理指南2023-08-0639GB/T 14699-2023 饲料 采样GB/T 14699.1-20052024-03-0140GB/T 42959-2023 饲料微生物检验 采样2024-03-0141GB/T 22260-2023 饲料中蛋白质同化激素的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 22260-20082024-03-0142GB/T 13882-2023 饲料中碘的测定GB/T 13882-20102024-03-0143GB/T 8381.3-2023 饲料中林可胺类药物的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 8381.3-20052024-03-0144GB/T 42956-2023饲料中泰乐菌素、泰万菌素、替米考星的测定 液相色谱-串联质谱法2024-03-0145GB/T 13883-2023 饲料中硒的测定GB/T 13883-20082024-03-0146GB/T 13093-2023 饲料中细菌总数的测定GB/T 13093-20062024-03-0147GB/T 12956-2023 卫生间配套设备要求GB/T 12956-20082024-03-0148GB/T 10510-2023 硝酸磷肥、硝酸磷钾肥GB/T 10510-20072024-03-0149GB/T 42828.1-2023 盐碱地改良通用技术 第1部分:铁尾砂改良2024-03-0150GB/T 42828.2-2023 盐碱地改良通用技术 第2部分:稻田池塘渔农改良2024-03-0151GB/T 42828.3-2023 盐碱地改良通用技术 第3部分:生物改良2024-03-0152GB/T 13217.7-2023 油墨附着力检验方法GB/T 13217.7-20092024-03-0153GB/T 42944-2023 纸、纸板和纸制品 有效回收组分的测定2024-03-0154GB/T 42945-2023 纸浆 细小纤维质量分数的测定2024-03-0155GB/T 42943-2023 纸浆模塑制品技术通则2024-03-0156GB/T 42748-2023 专利评估指引2023-09-0157GB/T 22461.1-2023 表面化学分析 词汇 第1部分:通用术语及谱学术语GB/T 22461-20082024-03-0158GB/T 27921-2023 风险管理 风险评估技术GB/T 27921-20112023-08-0659GB/T 27914-2023 风险管理 法律风险管理指南GB/T 27914-20112023-08-0660GB/T 7139-2023 塑料 氯乙烯均聚物和共聚物 氯含量的测定GB/T 7139-20022024-03-01
  • 李灵军与叶慧团队合作成果:生物素硫醇标签辅助质谱法对蛋白质瓜氨酸化进行全局分析
    瓜氨酸化是影响蛋白质结构和功能的关键的翻译后修饰。尽管它与各种生物过程和疾病发病紧密相关,但由于缺乏有效的方法来富集、检测和定位该翻译后修饰,其潜在机制仍然知之甚少。近期,威斯康星大学麦迪逊分校李灵军教授课题组报道了生物素硫醇标签的设计和开发,该标签能够通过质谱法对瓜氨酸化进行衍生化、富集来实现可靠的鉴定。作者对小鼠组织的瓜氨酸化蛋白质组进行了全局分析并且从432种瓜氨酸化蛋白质中识别出691个修饰位点,这是迄今为止最大的瓜氨酸化数据集。作者发现并阐述了这个翻译后修饰的新的分布和功能并且表示该方法有希望为进一步破译瓜氨酸化的生理和病理作用奠定基础。这项工作以“Enabling Global Analysis Of Protein Citrullination Via Biotin Thiol Tag-Assisted Mass Spectrometry”为题发表在国际化学权威杂志Analytical Chemistry上 (https://doi.org/10.1021/acs.analchem.2c03844),文章作者为Yatao Shi#, Zihui Li#, Bin Wang#,Xudong Shi , Hui Ye, Daniel G. Delafield, Langlang Lv, Zhengqing Ye, Zhengwei Chen, Fengfei Ma,Lingjun Li*。此外,李灵军教授课题组进一步拓展了此方法的实用性。作者通过应用二甲基化亮氨酸(DiLeu)等重标记策略第一次实现了瓜氨酸化的高通量定量研究,并利用这一方法揭示了瓜氨酸化在人体细胞DNA损伤及修复过程中的重要作用。相关成果以“12-Plex DiLeu Isobaric Labeling Enabled High-Throughput Investigation of Citrullination Alterations in the DNA Damage Response”为题同样发表在Analytical Chemistry上(https://doi.org/10.1021/acs.analchem.1c04073),文章作者为Zihui Li, Bin Wang, Qinying Yu, Yatao Shi, Lingjun Li*。  研究的主要内容  作者设计了一种生物素硫醇标签,它可以很容易的以低成本合成并且可以与瓜氨酸残基和2,3-丁二酮发生特异性反应(图 1a)。这种衍生化不仅增加了质量转移以允许更可靠的鉴定,而且还引入了生物素部分,使修饰分子的后续富集成为可能。该生物素硫醇标签设计具有紧凑的结构,在高能碰撞解离 (HCD) 期间仅产生两个碎片/诊断离子(图 1b)。 因此,肽主链可以保持良好的裂解效率,并在 HCD 或电子转移解离 (ETD) 期间分别产生丰富的b/y或c/z离子系列。在 HCD(图 1c)、ETD或电子转移/高能碰撞解离(EThcD)碎裂下,衍生化肽标准品的序列收集质谱图几乎完全覆盖相应的肽序列。实验结果表明生物素硫醇标签衍生的瓜氨酸化肽可以产生用于解析及标注的高质量的串联质谱图,并且与各种裂解技术相结合时可以提高瓜氨酸化位点的识别可信度。  图1|用于瓜氨酸化分析的生物素硫醇标签设计。a,使用生物素硫醇标签和 2,3-丁二酮对瓜氨酸肽进行衍生化。 b,HCD、ETD 或 EThcD 片段化后生物素硫醇标签衍生的瓜氨酸化肽的片段化位点。c,HCD 裂解后生物素硫醇标签衍生的瓜氨酸肽标准品 SAVRACitSSVPGVR 的串联质谱图。  在接下来的实验中作者使用该生物素硫醇标签和基于质谱的自下而上的蛋白质组学方法对瓜氨酸化进行分析(图2a)。作者在体外利用 PAD(一种可以催化瓜氨酸化的酶)催化的人组蛋白 H3 蛋白来验证这个过程。作为未被PAD催化的阴性对照,未发现组蛋白的肽段被鉴定为瓜氨酸化,证明了生物素标签反应的高特异性(图 2b)。在体外 PAD 处理后,作者 发现许多精氨酸残基被催化为瓜氨酸,并且大量的位点被高可信度的鉴定为瓜氨酸化位点(图 2c),进一步表明该方法的高效性。在 HCD 碎裂后,其产生了一系列丰富的 b/y 离子,可以帮助准确的表征在同一肽段上单个(图 2d)以及多个(图 2e)瓜氨酸化位点。  图2|使用生物素硫醇标签进行体外瓜氨酸化分析。a,使用生物素硫醇标签进行蛋白质瓜氨酸化分析的实验工作流程。b、c,在体外 PAD 处理之前 (b) 和之后 (c) 组蛋白 H3 蛋白的瓜氨酸化分析。 已识别的瓜氨酸化位点在序列中以蓝色字母突出显示。 序列下方的红色矩形表示鉴定的瓜氨酸化肽,而瓜氨酸化位点以蓝色显示。 d,PAD处理的组蛋白 H3 (R64Cit) 的已鉴定瓜氨酸化肽的串联质谱图示例。 e,PAD 处理的组蛋白 H3 的同一肽上鉴定的两个瓜氨酸化位点(R70Cit 和 R73Cit)的串联质谱图示例。  接下来,作者们尝试利用所开发的方法对复杂的生物样本中的瓜氨酸化进行全局分析,并希望能够以此提供阐明生物体中瓜氨酸化调节机制的依据。首先,作者对小鼠的六个身体器官和五个大脑区域进行了深入的瓜氨酸组分析,生成了第一个小鼠瓜氨酸组组织特异性数据库。作者从432种瓜氨酸化蛋白质中以高置信度的方式鉴定了691个瓜氨酸化位点(图 3a)。更重要的是,这些蛋白质中约有 60% 未曾在UniProt 数据库检索并被报道,这一结果极大地扩展了对瓜氨酸化以及这些底物蛋白质如何受到瓜氨酸化影响的理解。作者发现结果中与 UniProt 数据库的已知的瓜氨酸位点重叠部分较少(图 3b),这可能是因为 UniProt 中描述的近 40% 的瓜氨酸化位点是基于相似性外推理论而没有实际的实验证据。此外,许多报道的位点位于组蛋白上,尤其是蛋白质末端,可能会逃过自下而上质谱策略的检测(图 3b)。图 3c 展示了单位点瓜氨酸化和多位点瓜氨酸化蛋白质分布情况,其中 70% 的已鉴定蛋白质仅有一个瓜氨酸化位点被检测到。  这个新发现的瓜氨酸化蛋白质组为推测瓜氨酸化的调控机制提供了宝贵的资源。例如,作者在髓鞘碱性蛋白(MBP)上鉴定到了九个瓜氨酸化位点,而在 UniProt 数据库中只有四个(图3d)。作者的结果提供了高质量的串联质谱图,不仅证实了已知修饰位点的存在(图3e),而且还高可信度的识别了未知的位点(图 3f)。然后作者进行了瓜氨酸化肽段的序列分析,发现在鉴定的瓜氨酸化位点两侧并没有高度保守的氨基酸序列模式(图3g),但是谷氨酸残基更频繁地出现在瓜氨酸的N末端侧附近。这与Fert-Bober 等人报道的小鼠瓜氨酸组分析结论一致。另一方面,Tanikawa 等人发现在人体组织和血浆中大约五分之一的 PAD4 底物含有 RG/RGG 基序。同样,Lee 等人及相关研究人员观察到天冬氨酸和甘氨酸残基在瓜氨酸化位点出现频率偏高。值得注意的是,这些研究使用了不同的人源细胞系或组织,因此作者的结果可能表明在不同物种之间瓜氨酸化位点周围的序列模式是不同的。为了更好地辨别瓜氨酸化蛋白质所涉及的功能,作者展示了基因本体论(GO)富集分析的热图,其显示了二十个最显著富集的细胞成分(图3h)以及KEGG途径(图3i)。作者发现小鼠大脑组织和身体器官之间存在明显差异,而瓜氨酸蛋白更多地参与大脑功能。具体来说瓜氨酸化蛋白质集中在轴突、髓鞘、核周体和突触中,因此在中枢神经系统中可能发挥着重要的作用。  图3|不同小鼠组织的大规模瓜氨酸组分析。a,不同小鼠组织中已鉴定的瓜氨酸化蛋白和瓜氨酸化位点的数量。 b,本研究中鉴定的瓜氨酸化位点与 UniProt 数据库中报告的位点比较。 c,每个鉴定的瓜氨酸化蛋白质的瓜氨酸化位点数量分布。d,本研究中确定的瓜氨酸化位点与 UniProt 数据库中关于髓鞘碱性蛋白的瓜氨酸化位点的比较。e、f,在髓磷脂碱性蛋白 R157Cit (e) 和 R228Cit (f) 上鉴定的两个瓜氨酸化位点的示例串联质谱图。g,鉴定的瓜氨酸化肽的序列。瓜氨酸化位点位于中间的“0”位置。字母的高度表示每个氨基酸在特定位置的相对频率。 h,i,使用 Metascape 生成的热图显示不同小鼠组织中显着丰富的(p 值 0.01)细胞成分 (h) (KEGG) 通路 (i)。  为了进一步拓展该方法的实用性,作者应用了二甲基化亮氨酸(DiLeu)等重标记策略,第一次实现了对瓜氨酸化进行高通量的定量研究。作者首先使用瓜氨酸化标准肽段进行测试,证明在优化反应条件下DiLeu标记和生物素硫醇标记反应可以分步进行而不互相干扰(图 4B,4C)。同时,将标准肽段按照已知比例进行4-plex DiLeu标记并混合,再进行生物素硫醇标记和瓜氨酸化分析,结果显示了非常好的定量准确性(图5)。作者进一步优化了运用该方法在复杂生物样品中进行定量分析的实验方法,并且证明此方法依然可以实现极佳的定量准确度和精确度(图6)。  图4|瓜氨酸化标准肽段测试DiLeu标记和生物素硫醇标记分步反应的特异性和效率  图5|瓜氨酸化标准肽段测试DiLeu标记和生物素硫醇标记定量分析的准确性  图6|复杂生物样品测试DiLeu标记和生物素硫醇标记定量分析的准确度和精确度  作者接下来应用该方法对DNA损伤中瓜氨酸化的作用进行了研究。作者在MCF7细胞中用三种方法造成了DNA损伤,并定量分析了蛋白质瓜氨酸化的变化。作者一共鉴定到63种瓜氨酸化蛋白以及其包含的78个瓜氨酸化位点,并发现三个实验组中的瓜氨酸化表达相比于对照组呈现出非常不同的趋势(图7A),这一结果表明瓜氨酸化在不同类型的DNA损伤模型中具有差异性的作用。通过对实验组中显著变化的瓜氨酸化蛋白进行生物过程网络分析,作者发现瓜氨酸化主要对DNA代谢,蛋白结构变化,翻译以及DNA修复等过程进行调控(图 7B,7C)。该实验结果表明蛋白瓜氨酸化对DNA损伤以及相关发病机理具有非常重要的作用。  图7|高通量定量分析研究瓜氨酸化在DNA损伤中的变化及作用(来源:Anal. Chem.)  小结  本文章介绍了一种生物素硫醇标签的设计和开发,该标签可与瓜氨酸化肽段发生特异性反应并极大地提高了瓜氨酸化的富集和检测效率。在使用标准肽和重组蛋白证明该方法的有效性后,作者进一步优化了从复杂生物样品中检测瓜氨酸化的实验过程。通过此方法对小鼠五个大脑区域和六个身体器官的蛋白质瓜氨酸化进行分析,作者鉴定出432个瓜氨酸化蛋白以及691个瓜氨酸化位点,这是迄今为止最大的数据集。该研究揭示了这种翻译后修饰可能在神经系统中发挥的关键作用,并表明它们在包括呼吸和糖酵解在内的许多代谢过程中也可能发挥着重要作用。总的来说,实验结果表明蛋白质瓜氨酸化在不同组织中具有广泛分布并参与各种生物过程,这扩展了目前对蛋白质瓜氨酸化生理作用的认知和理解。此外,作者进一步拓展了此方法的实用性,通过应用DiLeu等重标记策略第一次实现了瓜氨酸化的高通量定量研究,并利用这一方法揭示了瓜氨酸化在人体细胞DNA损伤及修复过程中的重要作用。更重要的是,该方法可以提供一种普适、简单而强大的检测方法来明确鉴定蛋白质瓜氨酸化,这也将启发和有益于未来对这种翻译后修饰在生理和病理条件下的功能作用的研究。  相关研究成果近期发表在Analytical Chemistry上的两篇文章中, 通过生物素硫醇标签辅助质谱法对蛋白质瓜氨酸化进行全局分析文章的共同第一作者是威斯康星大学麦迪逊分校博士生石亚涛,李子辉,王斌,并与中国药科大学叶慧教授课题组合作 应用二甲基化亮氨酸等重标记策略进行蛋白质瓜氨酸化高通量定量研究文章的第一作者是威斯康星大学麦迪逊分校博士生李子辉,两篇文章通讯作者为李灵军教授。更多关于李灵军教授研究团队的最新研究进展欢迎登陆课题组网站:https://www.lilabs.org/
  • 新一代二氧化碳纯度在线监控解决方案
    新一代二氧化碳纯度在线监控解决方案用于测量CO2气体中O2的新解决方案安东帕(Anton Paar)推出了新的二氧化碳纯度监测仪,用于监测发酵产生的二氧化碳气体中的氧气。在线氧气传感器Oxy 5100与集成的压力传感器相结合,可在线监测发酵后加压CO2中的O2含量,带自动压力补偿功能,使二氧化碳纯度监测仪成为紧凑,且精确的独立解决方案。此仪表无需气体调节。而对于非加压的测量点,Oxy 5100和其灵巧的传感器盖在气体调节系统之后即可安装。二氧化碳纯度监测仪的组成:一台Oxy 5100&用于自动压力补偿的压力传感器主要特性功能:• 为了快速启动,独特的Toolmaster™ 技术可确保轻松更换瓶盖。所有必需的校准参数都存储在传感器盖中。盖上盖子后,所有校准参数都会自动传输,并且可以立即开始在线测量。• 内置先进的寿命估算器估算光学帽的寿命,并连续监控剩余寿命(以天为单位)。当需要更换时,Oxy 5100便会提示您。Oxy 5100是作为独立解决方案开发的,用于测量啤酒,CSD和DAW等液体中的溶解氧。安东帕在技术上向前迈进,通过增加气相中的O2浓度来扩大覆盖流体的范围。此外Anton Paar特定的适配器或调节系统还可满足用户的定制化需求。适用行业+啤酒厂和苹果酒制造商在啤酒厂中,发酵产生的二氧化碳(CO2)会被收集和纯化,以提高啤酒的可持续性并确保CO2的自给自足。用于O2在线测量的二氧化碳纯度监测器可提供有效处理和高质量CO2的关键信息。在CO2回收工厂中,将发酵产生的CO2收集,过滤,压缩,干燥并从诸如氧气(O2)和氮气(N2)的气体中纯化。在回收的CO2中,O2含量不应超过〜5ppmv。为了减少O2摄入量,确保啤酒稳定性和较长的保质期,必须对O2含量进行可靠且准确的监控,以确保回收的CO2的高纯度且经济性。测量解决方案+用于CO2回收工厂中的O2监测方案全新的二氧化碳纯度监测仪可进行准确可靠,连续的氧气含量和温度在线监测。如果发酵产生的CO2进入限值以内,全自动的O2监测可提供关键信息,以确保高质量和有效的CO2回收。工艺压力的影响会得到补偿, 测量并不受外来气体和湿度的影响。在去除泡沫之后和压缩之前,可安装二氧化碳纯度监测器(上图)。这样可以避免液体完全覆盖传感器的风险,确保测量结果的准确性。使用Pico 3000的CO2纯度监测仪(VARIVENT法兰直接安装在管线中)二氧化碳纯度监测器由一个Oxy 5100在线溶氧传感器和一个压力传感器组成,二氧化碳纯度监测仪符合国际卫生标准并获得EHEDG认证。特定于应用程序的计算由mPDS 5或Pico 3000评估单元执行。一个mPDS 5最多可以连接8个CO2纯度监控器,结果可以显示并传输到PLC或通过Davis 5数据采集和可视化软件在电脑上读取。另外,也可以将二氧化碳纯度监测仪连接至Pico 3000 RC外壳,以进行远程控制。带有Toolmaster™ 的传感器盖Oxy 5100的所有传感器帽均配备了Toolmaster™ 技术,可自动检测每个帽的所有所需配置和校准参数。无需通过HMI进行手动干预,从而减少了停机时间和人为错误,从而可以快速轻松地更换光学帽。产品优势+可靠,准确的二氧化碳纯度监测仪可实现• 实时在线监测氧气含量• 改善了CO2处理的质量和效率• 检测任何违规行为并实时控制过程• 可预测,快速且容易地更换传感器盖• 选择性测量(不受湿度影响)
  • 探寻国产试剂之光:99.9%纯度的坚守——光华科技品牌故事
    广东光华科技股份有限公司(以下简称“光华科技”)成立于1980年,是一家以“客户为中心,为客户创造价值”为经营理念的先进专业化学品服务商,致力成为国际高端专用化学品创新与整体技术服务方案领跑者。四十三年来,光华科技保持稳健成长,从粤东走向广州再走向全国,辐射海外。2015年在深交所上市(002741),2016年开始布局新能源和生物医药领域,到2022年,营收总额达到了33亿元。抓紧机遇——布局生物医药市场近年来,政府投入了大量资金和人力来支持生物医药行业的发展,并采取了一系列政策措施来鼓励研发和创新。随着国家大健康的发展战略和政策制度的快速推进,生物医药逐渐发展成为朝阳行业。光华科技发挥自身优势,紧抓时代机遇,通过良好的服务和扎实的产品,成功进入生物医药市场。生物医药行业客户对产品稳定性和纯度等都有较高要求,光华科技正是挖掘了客户的痛点,从产品本身的理化指标及客户端的性能应用测试等多个维度入手,解除客户疑惑,为客户解决问题。实现本土化供应——定制化服务光华科技拥有四十多年的合成与分离纯化技术,并拥有国家级研发创新平台,从原料端的质量控制、纯化工艺的选定,到合成反应的制程控制都经过层层的把控。光华科技在提高生产效率的同时,把产品纯度推向更高的层次,突破行业技术瓶颈。硫氰酸胍作为核酸检测用到的重要试剂,纯度要求较高。光华科技的硫氰酸胍纯度高达99.9%,产品技术指标在行业水平领先,满足客户对技术指标的高要求。光华科技将定制化服务作为优势服务,根据客户需求,在新产品的联合开发、产品纯度的定制、产品的规格和包材等方面提供产品的定制化服务。助力行业发展——高端试剂进口替代生物医药产业作为未来的新兴产业,光华科技聚焦进口高端产品的替代,同时将医药产业进行国产化和本土供应。目前国家某些技术存在卡脖子难题,鉴于此,光华科技希望结合自身的技术经验,为国家贡献一份力量!光华科技始终坚定“客户为中心,为客户创造价值”之道,专注高品质专用化学品,不断根据客户技术差异及应用场景提供定制化服务,为客户的研发生产保驾护航,助力中国化学试剂行业高质量发展。第二十届中国国际检验医学暨输血仪器试剂博览会(CACLP) &第三届中国国际 IVD 上游原材料制造暨流通供应链博览会(CISCE)定于2023年5月28-30日在南昌绿地国际博览中心召开。光华科技也将作为展商参与此次博览会。展位号:B4号馆B4-1824欢迎莅临展位现场参观交流。
  • 第五届 标准物质技术与应用,圆满结束!
    仪器信息网与《化学试剂》编辑部联合举办的“第五届 标准物质技术与应用”会议已于6月15日圆满结束!本次会议就标准物质、标准样品的最新技术进展、热点领域的应用等大家关心的话题进行了探讨,为相关专家、用户搭建了有效的交流平台。本次会议荣幸邀请到中国计量科学研究院、四川省食品检验研究院、中国农业科学院、生态环境部环境发展中心、中国测试技术研究院、艾吉析科技(上海)有限公司等,共8位专家出席。会议内容涉及食品、环境、能源、化工等专业领域,会议刚开场就达到了会议高潮,报告内容干货满满,现场赢得网友好评连连!参加本次会议的用户行业分布为:参加本次会议的用户单位分布为:再来一起回顾下报告的精彩内容吧! 马联弟(中国计量科学研究院 标准物质研究与管理中心 ):讲解了标准物质的概念、用途和作用进行了讲解,分析了国内标准物质的研究、生产、供应现状等。余晓琴(四川省食品检验研究院):主要解析抽检中典型项目可能出现误判或结果准确度影响的一些实际案例,强化过程质量控制的重要性。薛晓峰(中国农业科学院蜜蜂研究所):介绍了我国特色农产品标物的特点与研究进展,重点讲解了蜂产品基体标准物质的研究经验。赵鹏(艾吉析科技(上海)有限公司):基于溶液型混标的应用现状,介绍了Dr. Ehrenstorfer混标产品的特点及应用。李晓敏(中国计量科学研究院):介绍了食品中化学污染物残留的特点,相关标准物质的检测方法评价、检测结果赋值、实验室质量控制等问题。黄挺(中国计量科学研究院):结合国家计量技术规范《JJF1855-2020纯度标准物质定值计量技术规范——有机物纯度标准物质》以及个人经验,介绍有机纯度标准物质研制与定值技术中的关键内容与注意事项。李宁(生态环境部环境发展中心标样所):梳理了现有环境大气质量标准、排放标准等情况,介绍了环境标准气体的量值溯源性及质量控制,环境标准气体在环境监测的应用中选择和使用的注意事项。周鑫(中国测试技术研究院化学研究所):介绍了标准物质在油气井示踪测试中的研究以及在天然气组分分析、含硫化合物测定中的应用。 点击链接,可观看部分回放视频。https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/referencematerial2022/ 标准物质是化学分析中是获得有效结果的重要保障,是化学分析的基石,让我们一起期待“第六届 标准物质技术与应用”会议的召开吧!特别感谢美正、艾吉析对本次会议的大力支持!关于网络讲堂:仪器信息网网络讲堂成立于2010年,整合科学仪器行业仪器原理、应用及方法开发、维修与保养等内容机构,以“音频+PPT”直播模式与行业用户实时在线交流。迄今为止,我们组织在线研讨会已覆盖环境、生命科学、制药、食品、材料等热点领域,仪器方面涉及质谱、光谱、色谱、电镜、核磁等热门仪器,为近350万用户传递知识。我们的定位:捕捉行业热点、跟踪仪器最新技术,深度解读行业政策、法规、标准等内容。网络讲堂官网:https://www.instrument.com.cn/webinar/相关会议合作,请联系:王老师 13269891028
  • 色谱分离技术制造高纯度益生元
    日前,广东江门量子高科生物股份有限公司(以下简称量子高科)采用色谱分离技术成功产出纯度达95%以上的高纯度益生元,各项技术指标均达到国际领先水平。  在国内率先采用色谱分离技术,成功实现纯度达到95%以上的高纯度低聚果糖的工业化生产,在国内尚属首创。量子高科的高纯度低聚果糖色谱项目的投产成功,标志着我国益生元产业的高纯度低聚果糖的核心技术的“瓶颈”宣告打通,不仅填补了中国益生元产业的技术空白,还打破了国外的垄断局面,替代进口产品满足国内市场需求,大大推动我国益生元行业的发展进程,同时对全国功能食品行业的发展产生积极作用。  量子高科在引进、消化和吸收世界最先进的益生元技术基础上,通过自主创新,投资建成了国内第一套千吨级采用色谱分离技术制造高纯度益生元的生产系统,生产流程通过PLC(可编程逻辑自动控制器)控制,生产线的运行流程和技术规范都在全自动化模式下进行,最大化减少人员接触产品,更进一步提高产品的卫生和安全性。整个生产系统不仅流程全封闭、全循环,而且产量高、能耗低,绿色环保。与过往从55%纯度的低聚果糖中再次提取精制而取得高纯度低聚果糖的生产工艺相比,不仅简化了操作工序,缩短了生产时间,还保证了产品的品质,确保与国际先进水平同步。今年11月,工程主工艺系统设备安装完毕,经过1个多月的系统调试,工艺装置全部达到设计要求。12月,工厂全部工艺流程打通,投料试产,日前以色谱分离技术成功生产出优质的高纯度低聚果糖产品。  量子高科首创的高纯度低聚果糖色谱项目的成功,对益生元行业的发展是一大推进。开发高纯度低聚果糖产品在生理学功能、营养研究及加强农产品综合利用、延长农业产业链、提高产品附加值方面都具有非常重要的意义。
  • 标准品和高纯试剂的区别
    标准品,国内和国际上有很多叫法,不同体系的称呼也不同,这里只是遵循国际上常规的称呼,即用RM即Reference Materials作为标准品的统称。在ISO体系中有参考物质(RM)和认证参考物质(CRM)两种计量的标准物质。根据ISO Guide 30规定, 参考物质/标准物质是含有一种或多种特定属性值并且足够均匀和稳定的物质,专用于测量过程,评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。认证参考物质的特点是通过可计量的有效程序指定一个或多个属性,并连同一证书,提供指定属性的值,相关的不确定度,以及计量的可追溯性的声明。认证参考物质和参考物质的相同点和不同点主要见下表:标准品是按照ISO 17034:2016《标准物质/标准样品生产者能力认可准则》来指导生产,那么什么是ISO 17034?• ISO 17034是标准物质/标准样品生产者能力认可的国际标准。• 从原材料选择、生产、质量控制、运输和储存到售后实行质量监管。• 生产:原材料选择和纯化,生产计划和控制;• 描述:检测方法、不确定度、溯源性;• 批次稳定性评估;• ISO Guide 34 从2016年11月已经正式更名ISO 17034。试剂规格基本上按纯度(杂质含量的多少)划分,共有高纯、光谱纯、基准、分光纯、优级纯、分析和化学纯等7种。国家和主管部门颁布质量指标的主要优级纯、分级纯和化学纯3种。1.优级纯(GR:Guaranteed reagent),又称一级品或保证试剂,99.8%,这种试剂纯度zui高,杂质含量zui低,适合于重要jing密的分析工作和科学研究工作,使用绿色瓶签。2.分析纯(AR),又称二级试剂,纯度很高,99.7%,略次于优级纯,适合于重要分析及一般研究工作,使用红色瓶签。3.化学纯(CP),又称三级试剂,≥99.5%,纯度与分析纯相差较大,适用于工矿、学校一般分析工作。使用蓝色(深蓝色)瓶签。4.实验试剂(LR:Laboratory reagent),又称四级试剂。纯度远高于优级纯的试剂叫做高纯试剂(≥99.99%)。高纯试剂是在通用试剂基础上发展起来的,它是为了专门的使用目的而用特殊方法生产的纯度zui高的试剂。它的杂质含量要比优级试剂低2个、3个、4个或更多个数量级。因此,高纯试剂特别适用于一些痕量分析,而通常的优级纯试剂就达不到这种jing密分析的要求。除对少数产品制定国家标准外(如高纯硼酸、高纯冰乙酸、高纯氢氟酸等),大部分高纯试剂的质量标准还很不统一,在名称上有高纯、特纯(ExtraPure)、超纯、光谱纯等不同叫法。[1]高纯试剂通常应用于色谱使用的色谱纯试剂、光谱使用的光谱纯试剂,此外,电路、液晶等领域都有各自行业标准的高纯试剂。但是高纯试剂通常不使用在分析纯试剂使用的领域,如配制标准溶液、滴定剂等,高纯的单质例外。也就是说高纯试剂不是一个计量学概念的物质,而标准品是在计量学范畴内的。高纯试剂遵循的生产标准是ISO9001。不同行业使用的高纯试剂有各自的标注方式,通用的标注是用9的数目来表示。例如,纯度为99.999%,含五个九则表示为5N;纯度为99.995%,含四个九一个五,表示为4.5N。高纯试剂不需要确定不确定度,溯源性,主要是对试剂的纯度和杂质的控制,没有计量学的要求,所以标准品的生产在jing准方面,要求会更高。月旭提供的A2S在生产有机标准品方面已经通过ISO9001, ISO Guide 34 (现ISO17034)资质认证,目前可以提供高品质纯品型标准品、单标溶液、混标溶液,并且可以为客户提供混标个性化定制服务,如GB2763、GB23200系列多农残查混标定制,欢迎大家咨询选购!
  • 聚焦标准物质研发及量值溯源——CISILE2021标准物质论坛成功举办
    仪器信息网讯 2021年5月10日,第三届中国实验室发展大会(简称 CLC 2021)与第十九届中国国际科学仪器及实验室装备展览会(CISILE 2021)同期在北京国家会议中心盛大召开。大会由中国仪器仪表行业协会与世信国际会展集团主办,中国出入境检验检疫协会、珠海市出入境检验检疫服务行业协会、上海实验室装备协会协办,中国仪器仪表学会分析仪器分会、北京朗普展览有限公司、北京中仪雄鹰国际会展有限公司承办。大会以“智慧安全绿色”为主题,聚焦我国实验室建设与管理、实验室安全、智慧实验室、认可认证、试剂及实验动物、标准物质、实验室数据管理、危化品管理等话题,邀请国内外知名专家及企业代表,就广大实验室科研、管理人员所关注的热点、难点等关键问题展开讨论,为中国实验室发展带来前沿资讯和科学解决方案。本次会议,除了第一天的大会报告外,5月11日还绕围着实验室认可认证、标准品、生物安全实验室建设、高纯材料分析等不同专题开设了相应论坛。本次的标准物质研发论坛由北京计量院化学部主任沈正生研究员主持,并邀请到了中国计量院标准物质研究与管理中心主任马联弟研究员、中国计量院标准物质研究与管理中心副主任卢晓华研究员、上海市计量测试技术研究院刘刚博士、中国计量院化学所副所长张庆合研究员、中国计量院环境中心副主任王德发副研究员、上海测试中心李杰博士分别带来了精彩报告。北京计量院化学部主任沈正生研究员主持论坛测量是人类认识自然和改造自然的一种基本手段,是自然科学技术研究与发展的前提和基础。而计量则是关于测量的科学,是实现单位统一、量值准确可靠的活动。中国计量院标准物质研究与管理中心主任马联弟研究员报告题目:标准物质作用、现状与发展趋势不同的标准物质其作用不同,如纯度标准物质的作用是保证量值溯源源头的可靠性,而基体标准物质的作用则是评价分析方法、方法验证、质量控制等。马联弟研究员在报告中指出,目前国内国家一级标准物质共有2738种,国家二级标准物质则有10553种。其中国内有证标准物质生产单位累计296家,标准物质经营单位累计2191家。对于标准物质的发展,需进一步加强标准物质的溯源性和可比性,保证我国化学测量溯源体系的协调与统一;进一步提升标准物质的质量,如均匀性、稳定性、量值及不确定度;进一步规范标准物质的评审、监督检查和量值核查;进一步推进标准物质的应用。希望各领域检测实验室能正确选择和使用标准物质,保证测量结果的有效性、可比性和溯源性,服务于我国科技、经济、社会的高质量发展。中国计量院标准物质研究与管理中心副主任卢晓华研究员报告题目:标准物质(特性值)的(计量)溯源性计量溯源性是通过具备证明文件的不间断的校准链,将测量结果与参照对象联系起来的测量结果的特性,校准链中的每项校准都会引入测量不确定度。而计量溯源性是有证标准物质的关键特征。然而,计量溯源性的实施并不理想,ISO/REMCO TR16476起草工作组增对56份各国证书做调查,发现其中28份没有任何溯源性声明,而其他的有的是溯源至国家计量院,有的溯源至标准方法,并不统一。报告中,卢晓华针对此情况具体介绍了如何建立计量溯源以及其中需要注意的事项。上海市计量测试技术研究院 刘刚报告题目:核酸分析标准物质与生物计量校准目前,现有核算标准物质有两百多项,其中DNA有140项、RNA63项,形式包括质粒DNA、oligo、RNA、基因组、假病毒等。中国计量院化学所副所长张庆合研究员报告题目:我国食品检测标准物质需求与挑战检验是食品安全和食品工业发展的基础与保障。而食品科研、产业、监管对标准物质需求巨大。标准物质作为量值溯源和质量控制的载体,需要高水平队伍、设备、条件和严格的质量控制体系,才能保持数据的准确性、创新性。此外,市场上标准物质质量评估需要加强。中国计量院环境中心副主任王德发副研究员报告题目:气体标准物质的研制与量值溯源性的建立气体标准物质为各领域气体浓度测量提供计量溯源载体,为实现测量结果的可靠性和可比性发挥了重要作用。上海测试中心 李杰报告题目:高纯有机标准物质研制和分析实验室量值溯源
  • 计量技术规范助推标准物质高质量发展
    标准物质是指具有足够均匀和稳定的特性的物质,适用于测量中或标称特性检查中的预期用途,其研制和生产均离不开可靠的质量管理与保证措施。近日,市场监管总局发布《标准物质研制(生产)机构通用要求》《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》《标准物质计量比对计量技术规范》《纯度标准物质定值计量技术规范 高纯金属纯度标准物质》等4项标准物质领域国家计量技术规范,是我国在标准物质共性技术和高纯物质等计量技术规范领域最新研究成果。规范的正式实施将有助于推动标准物质高质量发展,促进标准物质领域技术进步和创新升级。国际接轨的研发和生产管理体系是取得国际互认、形成国际竞争优势的关键。JJF 1342-2022《标准物质研制(生产)机构通用要求》(替代JJF 1342-2012)实现与现行ISO 17034:2016《标准物质研制(生产)者能力的通用要求》的接轨,涵盖了该国际标准在结构、资源、技术、体系等方面的全部要求。其发布与实施将进一步促进我国标准物质研制(生产)机构管理体系的规范化运行,确保标准物质的研发、生产和服务质量。标准物质的均匀性与稳定性评估、定值及不确定度评估是标准物质研制和生产的关键环节,也是国家一级、二级标准物质定级鉴定评审的重点内容。JJF 1343-2022《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》(替代JJF 1343-2012)修改采用ISO指南35:2017《标准物质—定值及均匀性、稳定性评估指南》,针对标准物质研制方案策划、均匀性与稳定性实验方案设计、不同定值模式下的技术要求、新型统计学方法与不确定度评估等方面,给出更为详细和完善的规定。该规范具有较强的可操作性和技术指导意义,有利于规范标准物质的研制和生产过程,确保标准物质量值的溯源性、准确性与可靠性。随着标准物质品种和数量的不断增多,不同标准物质量值之间的一致性日益受到关注。计量比对作为保障量值准确一致、支撑计量事中事后监管的有效手段,在标准物质领域得到越来越广泛的运用。首次制定发布的《标准物质计量比对计量技术规范》将为标准物质领域开展计量比对提供技术依据,同时也可为标准物质量值核查等活动提供技术参考。纯物质是各领域成分量测量结果实现向SI单位摩尔溯源的基础物质,涉及冶金、材料、食品、环境、生物、卫生等关键领域。首次制定发布的《纯度标准物质定值计量技术规范 高纯金属纯度标准物质》,对有关纯度定值技术、不确定度评估、溯源性要求等进行了详细规定,将更好指导我国高纯金属纯度标准物质的规范化研制,推动以纯物质为基础的国家化学测量量值溯源体系加快构建。截至目前,我国已发布标准物质领域国家计量技术规范17项,被广泛应用到标准物质的研制生产、技术评审、监督管理和国际互认等领域。计量技术规范在指导标准物质高质量发展,支撑标准物质定级鉴定评审与量值监管等方面发挥着越来越重要的作用。
  • 转基因植物标准物质研究进展
    转基因植物标准物质研究进展日期:2012-05-17 作者:董莲华 赵正宜 李亮 隋志伟 王晶 来源:《农业生物学报》.-2012,(2).-203-210 点击:107  近年来,随着转基因技术的飞速发展,转基因作物及其产品大量涌现。但是由于转基因作物及其产品对人体健康和生物多样性的影响未经过长期检验,所以一直以来其安全性都受到社会各界的关注。为了保护消费者对转基因产品的知情权、选择权和健康权,各国都建立了多种方法对转基因植物及其产品中的转基因特征分子进行检测,以期对转基因植物从源头到餐桌进行全程监控。目前,由于各国对于转基因产品的标识有不同的要求,有些国家规定必须标明转基因成分的含量,并且各个国家对所标识转基因含量的要求不尽相同,为了解决贸易争端等问题,转基因产品的定性、定量检测成为关键。但是,由于缺乏国际普遍认同的标准,所以检测结果不可比的问题尤为突出。转基因检测标准的制定是解决转基因产品检测结果不可比的根本。转基因检测标准包括标准检测方法和标准物质。而转基因标准物质在保汪转基因检测结果可比和可溯源方面起着重要作用。标准物质是具有高度均匀性、良好稳定性和量值准确性的一种测量标准。因此转基因生物标准物质的使用可以保证转基因产品检测缔果的有效和可比。 国外尤其是欧美国家自上个世纪起就已经开始转基因检测标准和标准物质相关研究。目前我国制定了一些急需的转基因安全检测标准和规范(GB/T19495.3~5-2004,NY/T719.l~719.3-2003,NY/T720.1~720.3-2003,NY/T 72l.1~721.3-2003),但是,转基因生物标准物质的缺乏,已成为制约我国转基因生物检测技术应用与发展的一个土要技术瓶颈。本文将对国内外转基因植物标准物质的研究现状及相关技术进行综述,以期为我国转基因植物标准物质研制和相关研究提供参考。1 转基因植物标准物质种类 目前国内外研制的转基因植物标准物质上要自基体标准物质(Gancberg et al.,2007;Trapmann et al.,2004a;Trapmann et al.,2004b)和核酸分子标准物质(Corbisier et al.,2007;AOCS 0306-A(http.//WWW.aocs org/LabServices))。基体标准物质是与被测样品具有相同或相近基体的实物标准,是给被测物质赋值的最有效的标准物质。目前所研制的基体标准物质根据存在形式不同主要有种子标准物质(AOCS 0304-B(http//WWW.aocs.org/yech/crm))和种子粉末标准物质(Trapmann et al.,2004b)。核酸分子标准物质是含有已知量值(目标基因拷贝数或含量)的植物基因组DNA或质粒DNA分子,目前已有的核酸分子标准物质主要有基因组DNA分子标准物质(Fluka69407(http//www. sigmaaldrich.com/etc/medialib/docs/Fluka/Datasheet/69407dat. Par. 0001 File.tmp/69407dat.pdf);AOCS 0306-A)和质粒DNA分子标准物质(Corbisiei et al.,2007),而基因组DNA分子标准物质主要有叶片DNA(AOCS 0306-A;AOCS 0208-A2(http://WWW aocs. org/tech/crm);AOCS 0306-H(Http://WWW. aocs org/tech/crm))和种子DNA(F1uka 69407)分子标准物质两种。每种类型的标准物质在制备、保存和使用中都有其优缺点。具体见表1略。 由表1略可知,基体标准物质由于具有与待测物相同司或相近的基体效应,而且可以用于核酸和蛋白两个水平的检测,应用相对较。但是其纯度和均匀性不容易保证,使用不方便、价格昂贵,而且原材料获得以及复制难度较大。核酸分子标准物质可以解决均匀性问题,其中质粒分子标准物质还有容易获得和使用方便等特点(Allnutt et al.,2006),但是因为其PCR扩增效率与基因组DNA的扩增效率可能存在差异,使用质粒分子标准物质对转基因产品定量时须谨慎。基因组DNA分予标准物质虽然不存扩增效率差异,但因为纯度难以控制,所以复制比较难,价格最高。2 转基因标准物质制备过程中关键点2.1 转基因基体标准物质 转基因植物基体标准物质的研制技术关键包括候选物品种纯度鉴定、标准物质均匀性研究,标准物质定值和不确定度评价等技术研究。基体标准物质候选物纯度鉴定非常关键,因为这直接关系到转基因成分含量的准确性,在目前所有基体标准物质研制报告中,都提供了该标准物质候选物纯度及鉴定方法(Clapper and Cantrill,2009;Trapmann et al.,2010a)。纯度鉴定分遗传背景纯度和基因型纯度鉴定。遗传背景纯度鉴定一般是标准物质候选物供应商(目前国际上主要的供应商为拜尔公司、先正达公司和孟山都公司)通过田间性状筛选、分子水平和蛋白水平的纯度检测完成。分子水平检测技术一般采用定性PCR(聚合酶链式反应)、荧光定量PCR、Southem杂交等技术。蛋白水平检测技术包括Western杂交和免疫试纸条法等(Trapmann et al.,2004b)。基因型纯度检测方法一般采用PCR、Invader(亲染探针法)和SNP Wave技术检测等位基因的纯合或杂合(Eijk et al.,2004;Twyman et al. 2005)。此外,标准物质生产者还要对标准物质候选物进行转化体特异性检测,如对转基因玉米NK603标准物质候选物进行转化体特异性鉴定时要排除转基因玉米其它的转化体(GA21、MON863和MON810)(Trapmann et a.,2005a)。不同的转化体特异性纯度鉴定水平依赖于该转化体特异性定量PCR方法的检测限(Limit of Detection,LOD),由于每个转化体特异性方法的检测限不同,因此对每种转化体的转基因标准物质候选物可检测的纯度水平不一致,如对转基因玉米GA21可鉴定纯度99.935%(LOD=0.065%,Trapmann et al.,2004c),对转基因玉米NK603可鉴定纯度99.970%(LOD=0.030%,Trapmann et al.,2005a)对转基因玉米TCl507可鉴定纯度99.960%(LOD=0.040%,Trapmann et al.,2005b),对转基因土豆EH92-527-1可鉴定纯度99.980%(LOD=0.020%,Trapmann et al.,2011)。 基体标准物质均匀性研究目前主要采用实时荧光定量PCR(Trapmann,et al.,2011)和金标记中子活化法(Trapmana et al.,2010a,b,c)。采用荧光定量PCR方法进行均匀性检验是通过测定目标基因与内标准基因的比值这一特性量值来考察瓶间与瓶内的一致性。利用这种方法进行均匀性检测的优点是测定的量值与标准物质特性量值一致,但缺点是PCR方法精密度低,从而导致均匀性检验对标准物质量值不确定度贡献较大。采用金标记中子活化法进行均匀性检测优点是灵敏度高,重复性好,但缺点是该方法的成本比较高。2.2 转基因植物质粒分子标准物质 转基因植物质粒分子标准物质的研制技术关键包括目标序列和内标准基因序列的选择和扩增、质粒分子标准物质定值和适用性验证等,其中对于质粒分子的定值和适用性验证是质粒分子标准物质研制的技术难点。内标准基因序列的选择一般取决于转基因检测时常用的基因,研制的玉米中常用的内标准基因有adh(Alcoholdehydrogenase,乙醇脱氢酶)、zSSIIB(淀粉合成酶基因)和hmg(High mobilitygroup,高迁移率族蛋白基因),转基因玉米Mon810质粒分子标准物质ERM-AD413的内标准基因为adh基因片段(Corbisier et al.,2007);报道的转基因玉米质粒分子pNK603和pUC57-Btll则选择zSSIIB基因作为内标准基因(董莲华等,201la;董莲华等,2011b)。水稻中常用的内标准基因有REB4(Starch branching enzymes,淀粉分枝酶基因)、SPS(Sucrose phosphate synthase,蔗糖磷酸合成酶)、GOS9和PLD(Phospholipdase D磷脂酶基因)(Ding et al.,2004;Wang et al.,2010)。Cao等(2011)在构建转基因水稻TT51-1质粒标准分子时选择了PLD基因作为标准基因。大豆中常用的内标准基因是Lectin(凝集素基因),棉花中常用的内标准基因是Sad(Steroyl-ACP desatuTase,硬脂酰-ACP脱饱和酶)(Yang et al.,2005)。 目标基因的选择可以是启动子或终止子基因序列,可以是转入的功能基因序列,也可以是转化体特异性边界序列基因(即一部分来源于植物基因组,一部分来源于转入的外源基因)。目前研究最多的是选择边界序列作为外源基因进行构建质粒分子,如Cao等(2011)构建的转基因水稻TT51-l质粒分子目标基因为3′端边界序列,Taveniers等(2005)等构建的Btl76和GA21质粒分子也选择了3′端边界序列作为目标基国。2.3 转基因植物基因组分子标准物质 转基因植物基因组分子标准物质的研制技术关键包括候选物纯度鉴定、基因绸DNA纯化和定值。对候选物纯度鉴定与和转基因基体标准物质研制中的候选物纯度鉴定一样关键,因为纯度直接决定了量值的准确性。基因组DNA的纯化同样至关重要,PCR抑制因子的存在会严重影响后续PCR的扩增,从而影响对待测样品的赋值。目前,基因组DNA纯度一般以A260/A280和A260/A230这两个比值的大小来进行评价:A260/A280比值要求在1.8~2.0之间,而A260/A230比值则要求2.0。PCR抑制因子的存在与否,可通过倍比稀释PCR扩增后比较测定的Ct值与推测Ct值之差进行确定(ENGL,2008)。3 转基因标准物质量值确定方法 基体标准物质定值方式目前主要有两种:第一是重量法,即以制备时的重量配比给标准物质进行赋值,单位一般为g/k或者以%表示,采用重量法进行量值时其不确定度来源主要包括称量引入的不确定度和标准物质的纯度引入的不确定度。目前欧洲标准物质和标准方法研究院(Institute for Reference Materials and Measuremnents,IRMM)所制备的转基因标准物质大部分都是使用这一方法进行量值(Trapmann et al.,2004a;TraPmann,et al.,2010b;Trapmann et al.,2004c;Trapmann et al.,2005a)。第二是采用定量PCR方法对目标基因与内标准基因的拷贝数进行测定,以拷贝数的百分数(%)表示。由于PCR方法为相对定量,而且精密度低,所以使用该方法进行量值时标准物质的不确定度较大。在IRMM最新发布的标准物质研制报告(Andade et al.,2011)采用了荧光定量PCR方法对转基因玉米NK603标准物质进行量值。 此外,数码PCR(digital PCR)技术是新发展起米的可应用于转基因检测及标准物质定值的方法,因为数码PCR技术不需要外标而可以进行绝对定量,因此在标准物质定值方面有很大的发展前景(Bhat etal,2009),如在BIPM组织的关键比对CCOM-K86中,有证据表明数字PCR对转基因盲样测定的结果与定量PCR测定结果一致(Corbisier et al.,2011),但该方法测定结果的不确定度和溯源途径还有待于进一步研究。最新出现的Droplet digital PCR(ddPCR)技术(Markey et al.,2010)也是一种不依赖于外标的绝对定量方法,用于转基因含量的测定和目标基因的绝对定量方面具有良好的发展满力。 对于转基因基因组和质粒分子标准物质的量值与基体标准物质不同,除了需要明确转基因成分含量外,还要明确DNA浓度。目前,对转基因基因组或质粒DNA标准物质浓度量值IRMM采用紫外分光光度法,还可用PicoGreen荧光染料法,但是这些方法在标准物质量值溯源性方面都不能满足要求(Haynes et al.,2009)。最近发展的超声波-高效液相色谱(董莲华等,2011c)和超声波一同位素稀释质谱法可以解决核酸浓度定量测定的溯源性问题。此外电感耦合等离子体发射光谱技术(ICP-OES)也是溯源清晰的核酸浓度定定量方法(English et al.,2006)。用于转基因成分含量或拷贝数量值确定的方法主要是荧光定量PCR方法。荧光定量PCR方法是发展起来比较成熟的转基因定量方法(Ronning et al.,2003;Holst-Jensen et al.,2003;Cankar et al.,2006),但由于该方法是依赖于外标的相对定量,且重复性较差,难以成为标准物质定值的绝对方法。目前对于质粒分子标准物质的量值方式还没有合理的模式,因为质粒分予标准物质不同于基体含量标准物质,首先质粒分子本身的量值为目标基因和内标准基因的比值,而这一比值可以通过基因测序法来确定,也可通过定量PCR方法来确定。通过测序方法对标准值进行确定,其不确定度基本可以忽略(董莲华等,201lb),而通过PCR方法进行定值,不确定度需要考虑PCR过程中的影响因素,一般不确定度都较大(董莲华等,2011b1)。 此外,质粒分子作为标准物质是要用于转基因成分含量检测的,检测对象是基因组DNA,因为分子大小差异可能会导致PCR扩增效率有差异,因此对质粒分子标准物质定值还要充分考虑质粒和基因组可替代性问题。可替代性是指标准相对于未知样品的行为。一般观点认为,质粒DNA与基因组DNA是否可以替代主要取决于PCR过程中两者产生的标准曲线,具体反应在两者标准曲线的斜率(与PCR扩增效率相关)、截据和线性相关系数。但笔者认为这些参数中最关键的是两者标准曲线的斜率,其次是截据,线性相关系数只是反应标准曲线自身的线性,该参数更多的是取决于标准曲线制备过程中的梯度稀释。如果斜率和截据这两个参数之间没有显著差异,那么两者基本就可以替代(Taverniers et al.,2009)。但是如果斜率没有差异,截据存在差异,不能简单的认为两者不可以替代,这种情况F可经过实际样品验证,如果两者对于已经标准值的物质或者有证标准物质进行定量测定的结果一致,也可以证明两者是可以替代的(董莲华等,2011a;董莲华等,2011b)。或者通过大量实验找出质粒分子与基因组分子扩增之间的系数,也是解决这一问题的方法。4 国内外转基因标准物质研究现状与展望 目前国际上主要由IRMM、美国油料化学会(American Oil Chemists’Society,AOCS)和Sigma公司等专业机构进行转基因标准物质的研制和销售。国外对转基因标准物质的研制多集中在基体标准物质,目前仅有一个质粒分子标准物质(MON810)申请了有证标准物质(Corbisier et al.,2007),具体见表2略。国内目前仅有一种转基因大豆粉二级标准物质(GB/W100042/43),还没有有证质粒分子标准物质。但是我国目前批准的转基因标准品已有20种,这些转基因标准也具有明确的量值,它们与标准物质的区别在于转基因标准品的研制以应用为首要目标和出发点,对溯源性并不关注,因此其溯源途径尚不明确。而转基因标准物质除了以应用为目的具有明确的量值和不确定度外,对量值的溯源性也要声明。我国自2009年启动转基因生物新品种培育重大专项以来,研制的转基因标准物质涉及的国内外16个转化体30多个基体和质粒分子标准物质,分别由中国计量科学研究院、上海交通大学、中国农科院油料所研制。目前的这些标准物质正在进行有证申报。预计这些转基因标准物质将很快能够服务于我国的进出口贸易和出入境检验检疫等,从而有效的避免贸易争端。5 展望 转基因标准物质的使用将有效地解决转基因检测不可比的问题,从而避免国际贸易争端。然而,只有转基因标准物质的量值得到国际互认,才可真正有效地避免贸易争端,消除贸易壁垒。而要达到国际互认最简便有效地方式是通过国际比对或各国协同定值。具有国际互认量值的标准物质才能够更好的服务于进出口贸易检测。此外,未来的转基因标准物质研制应以简单实用为主,由于基体标准物质会受其原材料的限制,而质粒分子标准物质自身的特点决定了其应用的广泛性和使用的方便性。况且,如果将多个转化体特异性检测片段同时构建在同一个质粒分子上,可达到一个标准物质进行多个转化体检测应用的目的,这样既可提高标准物质的利用率,又可节约成本,应是未来的转基因标准物质研制的发展方向。 作者单位:(中国计量科学研究院,北京 100013) 文章采集:caisy 注明:国家科技支撑项目(No.2008BAK41B01)和转基因生物新品种培育重大专项(No.2008ZX08012-003)。
  • 大连大特:国产标准物质的现状与新路
    标准物质是化学分析和成分测量过程中量值传递的载体,对于确保化学测量结果的一致和溯源性具有重要意义,因此被形象地称为“化学砝码”。近年来,国家政策大力扶持计量标准物质的产业发展,如国务院制定的《计量发展规划(2013-2020)》就明确指出开展基础前沿标准物质研究,扩大国家标准物质覆盖面,填补国家标准物质体系的缺项和不足。近几年,我国标准物质产业也迎来了快速发展期。2021年,十四五开局之年,标准物质领域将迎来怎样的新机遇?标准物质产业又将如何发展?基于此,仪器信息网特推出专题——标准物质:“化学砝码”的现状与未来。本期,我们邀请大连大特气体有限公司(以下简称“大特”),与大家聊聊标准物质的发展现状。 仪器信息网:今年初,国家市场监管总局发布了《国家标准物质专项监督检查方案》,提出将强化国家标准物质事中事后监管,督促落实国家标准物质研制和生产机构主体责任。您对这项政策有何看法?这将对行业尤其是标准物质企业产生怎样的影响?大特:《国家标准物质专项监督检查方案》的颁布,我们从中能得到最关键的信息是:落实国家标准物质研制和生产机构主体责任以及强化国家标准物质研制和生产机构现场监督检查。标准物质种类繁多,生产标准物质的企业所生产的产品更是良莠不齐,直接导致使用标准物质定性定量的目标组分偏差甚大,影响过程工艺或最终结论,所以国家提出该方案致力于解决当下标准物质混乱的局面。方案里着重强调了对食品安全、生产安全、生态环境、医疗卫生、贸易结算等方面监督监察力度,明确表示出对编造、假冒、滥用等一系列不法行为零容忍的态度,旨在提高国内标准物质生产水品,各企业提供更优质合格产品。仪器信息网:据了解,目前标准物质市场还是以进口产品居多,请问国产标准物质与进口产品相比主要技术差距有哪些? 大特:从技术层面,常规标准物质国内外技术基本没有差别,主要技术差异体现在类似VOCS类复杂组分的标准物质上,数值准确性、稳定性均跟国外标准物质有差距,主要原因在于国外大的气体公司像液空、普莱克斯、林德等均有超过百年的历史跟经验,跟国外气体企业相比,国内标准物质生产厂商有相对规模小、成立时间短、部分技术不成熟等缺点;从管理层面上,国内很多标准物质厂商还处于起步阶段,各项规章管理制度还有待完善。仪器信息网:研发离不开标准和分析测试规范,标准物质的相关标准及规程规范是产业发展的保障。请介绍下目前标准物质行业相关标准及规程规范情况?大特:目前我国关于气体标准物质研发的标准和规范有不少,如国标包括GB/T 5274.1-2018《气体分析 校准用混合气体的制备 第1部分:称量法制备一级混合气体》、GB/T 38521-2020《气体分析 纯度分析和纯度数据的处理》、GB/T 22279-2008《煤炭成分分析和物理特性测量标准物质研制导则》等;计量规范标准包括JJF 1855-2020《纯度标准物质定值计量技术规范 有机物纯度标准物质》、JJF 1006-1994《一级标准物质技术规范》、JJF 1186-2018《标准物质证书和标签要求》、JJF 1218-2009《标准物质研制报告编写规则》等。另外,目前气体领域分析检测用标准还包括GB/T 10628-2008《气体分析 校准混合气组成的测定和校验 比较法》、ISO 12963-2017《气体分析 基于单点和两点校准的混合气体成分测定 比较法》等。广大相应工作者在严谨的按标准和规范执行之余,还应不断开拓创新,完善相关规范和标准,使得我国的标准及规范再上新的台阶。仪器信息网:请问当前贵司主打产品有哪些?相较于其他品牌,贵司的产品优势有哪些?您能否介绍下贵司在研发设计方面为提升产品品质做了哪些举措?大特:大特产品的核心竞争力主要有以下几个方面:1、标准物质制备经验丰富,产品线齐。大特已经成立29年,一直以来始终专注于标准物质的研发、生产与销售,标准物质总出货量行业领先,且各类标准物质制备经验丰富;大特能为客户提供包含从标准物质、纯物质、管路工程一直到检测服务、咨询服务的完整产品配套能力。 2、具有覆盖全国的供货网络。除大连外,目前已成立包头、广东、新疆、上海、成都、山西6家子分公司,形成覆盖全国的销售及物流网络。3、研发能力雄厚,可满足绝大部分需求。每年公司将总收入的10%以上投入研发,目前已拥有136项国家二级标准物质,很多均为国内市场领先产品;拥有36项发明及新型专利;此外,大特还主持制定国际标准《气体分析 采样导则》、参与制定29项国家及行业标准。4、产品出厂质量有保证。大特在国内率先获得ISO 17034标准物质生产者能力认可,按国际领先的管理体系进行生产,相关产品全球互认,产品质量有保证;公司检测中心共有26名员工,均为本科以上学历,平均从事分析行业超过5年,中心拥有超过40台气相色谱仪和其它相关分析仪器,且已获得CNAS(ISO 17025)实验室认可,进一步保证出厂产品质量。5、生产能力强,供货周期有保证。拥有标准物质制备系统近30台,均由本公司自主研发,标准气产能超过15万瓶/年,供货周期有保证。6、优质的服务保障客户对产品使用。气体行业国内首家通过《商品售后服务评价体系》认证,在售前、售中、售后对产品相关咨询问题均由专人回复,售后无忧。仪器信息网:今年为十四五开局之年,“十四五”规划的出台给标准物质领域带来了哪些机遇?对于此,贵公司做了哪些准备?“十四五”期间贵司将在哪些方面重点布局?大特:在经济发展的前提下,随着“十四五”规划的出台,明确了重点方向为工业化、市场化、绿色化以及科技领域等,对“能源生产能力”也给出确切的指标,这对标准物质生产商无疑是提供了一个大展拳脚的机会,同时更是一个前所未有的挑战。在丰厚利润下,标准物质生产商会激增,给国内标准物质行业带了更大的可发展性,但随之也可能会产生一些负面影响,比如标准物质市场竞争激烈,势必导致价格降低,生产厂商如何在控制成本的同时保证标准物质的质量,使其起到指导生产等应有的作用;对于气体标准物质,其属于危化品,新入行厂家如何保证其安全性等等,值得标准物质厂商认真思考。
  • 实验室里的快乐?是拥有一桌子CRM标准物质!
    中国产业的升级,尤其2020中国药典、一致性评价等与国际法规的全面接轨,推动着我国监管理念、方法、标准与国际先进水平逐步协调。从而分析检测结果的溯源性、准确性与一致性,成为了大势所趋的要求。 根据ISO/IEC 17025/CNAS-CL01《检测和校准实验室能力认可准则》,可使用CRM级别标准物质溯源到NMI或SI,以实现分析测量结果在计量溯源性基础上的可比对性,尤其是测量设备的校准、测量方法/程序的确认、质量控制程序监控检测和校准的有效性。 慧眼识珠 说了这么多重要性,那如何识别CRM级别的标准物质呢?其实在SigmaAldrich.com网站上,纯度级别标有“certified reference material”字样的,是CRM级别标准物质。同时在其产品标签及分析报告上也有“certified reference material”字样”。 如下是主要的五大CRM标准物质类型及商标。1. Pharmaceutical Secondary Standard(药物二级标准品CRM)货号以“PHR”开头,包括:药物标准品CRM、药物杂质标准品CRM、制药行业能力验证。 l 可溯源–可溯源到USP、EP或BP l 质量平衡法定值–使用药典规定及多种分析技术测定纯度或杂质残留 l 证书内容全面–符合ISO 指南 31要求,且含结构鉴定图谱(如:IR谱、MS谱或NMR谱)、纯度分析条件及谱图 2. TraceCERT CRM TraceCERT这个名字,来源于英文单词Traceability(可溯源性)和Certified(认证)。主要有如下类别,大都可溯源到2家NMI机构(NIST、BAM等)。元素分析CRM TraceCERT1)用于ICP的多组分标准品2)用于AAS的单组分标准品3)用于ICP的单组分标准品4)离子色谱 CRM TraceCERT有机CRM TraceCERT1)用于色谱分析的CRM(纯品型)2)用于定量NMR的CRM(纯品型)3)用于色谱的Supelco CRM(溶液型)3. Cerilliant CRM 大部分为溶液型,约3,000种,一般被包装在棕色安瓿瓶中,惰性气体填充密封。主要应用于药品、质谱代谢与诊断、非法药物及司法鉴定等领域,包括代谢物、杂质、降解物、内源性生物标记物和稳定同位素标记物等,如乙醇、胆汁酸、肉碱、维生素、新生儿筛查等。 4. CertiPur CRM 主要有如下类别,可溯源到国家测量标准(NMI)或国际测量标准(SI)。 l 滴定基准物质CRM l pH标准缓冲液CRM l AAS和 ICP元素分析标准液CRM l 离子色谱标准液CRM l 电导率标准液CRM l 色度标准液CRM l 折射率标准液CRM 5. Aquastar卡尔费休标准水CRM Aquastar 卡尔费休标准水CRM,用于监测和校正卡尔费休水分测定仪,核查测量方法,测定滴定度。可溯源到NIST(美国国家标准与技术研究院),并且分析证书中包含对应批次的精确含水量、不确定度、测定方法、及溯源到的NIST批次号和保质期。生产和检测符合ISO 17034和ISO/IEC 17025。 关于默克Supelco 标准物质 自2015年,默克收购西格玛奥德里奇(Sigma-Aldrich)后,原Sigma-Aldrich、Merck、Supelco等品牌标准品,并入Supelco品牌旗下。标准物质种类超过20,000种,尤其色谱、光谱及元素分析、物理性质等分析技术用标准物质用途广泛。我们标准物质生产的四大基地通过ISO/IEC 17025和ISO 17034双重质量认证,且部分基地还通过ISO 17043(能力验证提供者,PTP)认证,使得我们除了能够生产分析标准品、标准物质、CRM等不同质量级别的标准物质,还提供基质标准物质CRM和能力验证方案。同时EP等机构标准物质,也可从默克购齐。 文中提到的默克Supelco可溯源到的国家测量标准(NMI)有如下: l BAM – 德国联邦材料研究和测试研究所 l JRC(IRMM )– 欧洲标准物质及计量研究所 l NIST – 美国国家标准与技术研究所 l PTB – 德国联邦物理技术研究所
  • 常态条件下实现自适应超高光谱纯度激光
    区别于普通光源,激光具有相干性高、单色性纯和方向性好等优点。因此,自激光问世以来,科学家们一直致力于激光参数极致调控的研究,以推动科学研究和工业应用的发展。其中,光谱纯度是决定激光相干性的关键因素。激光运转过程中自发辐射对其强度和相位的影响、泵浦源的功率抖动、谐振腔的温度变化和振动以及发光增益介质的晶格缺陷等原因都会对激光器的线宽进行展宽,从而降低输出激光的相干性。基于稳频控制的腔外伺服电学反馈技术和基于光子寿命延长的固定外腔光反馈技术是当前实现窄线宽激光输出的常用手段。腔外伺服电学反馈技术的核心是引入高稳定度频率基准参考源,固定外腔光反馈技术实现线宽压缩的程度有限,且不能自动匹配主腔激光波长的变化。因此如何在常态条件下实现激光线宽深度压缩的同时,还能自适应波长的变化具有重要的科学意义和工业应用价值。重庆大学朱涛教授团队从源头出发,系统深入地研究了超窄线宽激光的波长自适应光谱纯化机制,提出通过外部微弱的分布扰动信号来有效抑制激光腔的自发辐射,从而在常态条件下实现激光光谱深度纯化的思想。在此基础上提出了一种主腔结合弱分布反馈外腔的激光新构型,这种构型对光纤激光器、半导体激光器等具有增益类型的激光器均适用,并且弱分布反馈的方式可以通过连续波导实现连续的弱分布反馈,也可采用干涉结构如WGM等实现离散的弱分布反馈,其中弱分布反馈的物理过程可以是瑞利散射,也可以是构建的分布弱反射等。他们在论文中展现了半导体DFB激光器结合弱分布反馈的超窄线宽激光器,在常态条件下实现了十赫兹量级的自适应输出(理论上该线宽可以低至赫兹以下)。分布弱反馈深度压缩激光线宽的核心首先是减缓了激光腔内运转过程中自发辐射的耦合速率,从而大幅减小了激光本底线宽;其次是较弱的分布反馈可对激光腔中光子相位在时空域上进行自适应连续修正,避免了固定外腔反馈形成的激光相位突变和多纵模振荡,保证激光单纵模持续运转的同时可实现激光线宽的极致压缩。这项工作为在常态条件下实现自适应超高光谱纯度激光提供了有力的理论和实验基础。图1 激光光谱纯化原理图图2 光谱纯化及自适应动态演化过程该研究团队提出的思路和激光构型为改进和获得各种增益类型的高相干激光光源打开了新的视野,对实现其它激光参数的极致调控也具有重要的参考意义。目前,研究团队下一步将在高相干的基础上进一步研究激光时频空参数的极致调控,并推动激光精密测量领域向着精度更高、速度更快、范围更广的方向发展。该工作以“Ultra-high spectral purity laser derived from weak external distributed perturbation”为题发表在Opto-Electronic Advances (光电进展)2023年第2期。
  • 日本岛津推出塑料纯度自动化检测技术
    &mdash 岛津与三菱电机共同开发回收塑料的高精度材料识别技术&mdash 三菱电机株式会社与株式会社岛津制作所共同开发出「回收塑料高精度材料识别技术」,该技术能够以99%以上的精度瞬间识别在废弃家电产品回收工程中分选回收的塑料种类。以往以手工作业的回收塑料的纯度检测实现了自动化。 塑料高精度材料识别装置全景 塑料高精度材料识别装置概念图 <开发特长> 1.高速・ 高精度识别回收塑料的种类・ 无论着色剂、添加剂的含量有多少,都可识别回收塑料的种类・ 基于识别算法,用时约1秒钟完成向传输板上的塑料片照射中红外光以及反射光解析,实 现99%以上的高精度识别2.自动传输・ 连续识别塑料片・ 可将尺寸各异的塑料片自动传输到识别位置上进行连续识别・ 按种类自动分选识别的塑料片 <今后工作> 三菱电机株式会社正基于本技术争取提高回收塑料的纯度检测效率,扩大高纯度自循环回收量。株式会社岛津制作所正推进塑料回收装置产品化,以应用于家电回收等中。※本技术开发获得经济产业省2011年度产业技术实用化开发事业费补助金[资源循环实证事业(塑料的高度材料识别技术及回收材料化技术)]并实施。 <开发背景> 三菱电机株式会社以降低地球环境负荷、有效利用资源为目的,不断致力于废弃家电产品的再资源化与再利用的「自循环回收」工作,已于株式会社HYPER CYCLE SYSTEMS实施了铁、铜、铝以及单一材料塑料的回收工作,并开发了难以分选的「混合破碎塑料」的回收技术,于2010年在株式会社Green Cycle Systems Corporation启动业界首家大规模塑料材料化工厂,扩大了家电产品的主要塑料(PP、PS、ABS)的回收量。为了提高以往手工作业的回收塑料纯度检测的效率和高精度化,接受经济产业省2011年度产业技术实用化开发事业费补助金,与日本著名分析仪器厂家株式会社岛津制作所共同开发了回收塑料的高精度识别技术。为基于纯度检测自动化的回收塑料纯度检测高速化与高精度化做出了贡献。 <特长详细内容> 1.高速・ 高精度地识别回收塑料的种类传统的近红外光塑料分选装置由于受到从废弃家电产品回收的「混合破碎塑料」所含着色剂的干扰,无法识别浓色塑料。此次开发出使用波长长于近红外光的中红外光,不受着色剂、添加剂影响,高速・ 高精度地识别包括浓色塑料在内的塑料种类的技术。采用不易受到塑料片形状差异影响的光学系统以及高灵敏度识别反射光的检测器,并应用根据1秒钟内多次测定同一塑料片内反射光而获得的数据综合识别塑料种类的算法,达到了99%以上的精度。2.自动传输・ 连续识别塑料片倾斜开孔的圆盘状传输板,利用自重将每一塑料片逐一吸附在开孔上,然后自动传输到识别位置上,实现连续识别。使用空气枪自动分选已识别的塑料片,实现了塑料纯度检测的自动化。在株式会社Green Cycle Systems Corporation,将试制装置应用于分选回收的破碎塑料的纯度检测,结果可知,获得了与传统的手工检测同等的精度。关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
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