马来酸麦角新碱对照品

在食品方面的研究领域中，对麦角生物碱的研究，常见的方法有：比色分析法（Colorimetry），但此方法只适合总碱含量测定，不能区分麦角生物碱的差向异构体；薄层色谱分析法（Thinlayerchromatography，TLC）分析方法简便、快速、成本低，但灵敏度低、重现性差，因此目前多用于定性分析及半定量分析；酶联免疫吸附法（ELISA），具有检测时间短、特异性强、仪器设备和样品前处理简单的特点，适用于大批量样品筛查与现场检测，然而也存在酶标记抗体保存时间有限且用量大，交叉反应；气相色谱法（Gas Chromatography，GC）一般要求被分析物在一定温度下易气化且在气化温度下较稳定。采用GC检测肽型麦角生物碱时，肽型麦角生物碱在进样口温度（250~300℃）下不稳定、易分解，肽型麦角生物碱会发生热分解，产生缩氨酸部分。利用质谱法（Mass spectrometer，MS）可以区分肽型麦角生物碱和其他麦角生物碱，但对于肽型麦角生物碱的差向异构体，如：麦角胺和麦角胺宁，则不能进行区分；高效液相色谱分析法（High performance liquid chromatography，HPLC），该方法具有分析效率高、重现性好、专一性强、灵敏度高等优点，是目前常用的一种麦角生物碱的检测方法，该方法不宜鉴定新化合物、区分特征麦角生物碱及其异构体；综合来说，液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）应用广泛，这种方法能定量分析麦角生物碱的同时确定麦角生物碱的相对分子质量，还可能得到新的化合物。本方案参考GB 2715-2016《食品安全国家标准 粮食》采用液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）。

麦角硫因多存在于蘑菇类食物中。这篇解决方案介绍关于干香菇提取液中麦角硫因的检测。被分析物质麦角硫因和鸟苷酸均在CAPCELL PAK INERT ADME-HR色谱柱上得到了良好保留，且和其他基质得到了良好的分离。

新型致幻剂麦角酸二乙胺的LCMSMS超快速分析方法。参考《司法鉴定技术规范(SFZ JD0107005-2016)》，采用液-液萃取的方式，建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用检测尿样中麦角酸二乙胺的方法。低浓度0.02 ng/mL样品保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.50%和3.96%，表明仪器精密度良好；在0.005~100.0 ng/mL线性范围内，校准曲线相关系数为0.9992，仪器检出限和定量限分别为0.001 ng/mL和0.004ng/mL。低、中、高浓度加标样的回收率在70.5%~82.80%之间，双样相对相差小于20%，满足鉴定技术规范要求。此方法可为司法刑侦系统检测涉尿样中麦角酸二乙胺提供参考。

本文采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪，建立了加校正因子的主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质的方法。该方法中，依那普利及其有关物质在0.1-50.0 mg/L线性范围内，线性相关性良好，相关系数均大于0.999；依那普利及其有关物质保留时间RSD%为0.06~0.24％，峰面积RSD%为0.03~1.28 %，稳定性良好；依那普利拉（杂质Ⅰ）、依那普利双酮（杂质Ⅱ）校正因子分别为0.85和0.94，加校正因子的主成分自身对照法和不加校正因子的主成分自身对照法测得结果无显著性差异。实验结果表明，该方法能快速准确地测定马来酸依那普利片的有关物质。

马来酸酐在精细化工中作为一种合成原料有着广泛的用途，可用于制备不饱和聚酯树脂、有机酸及树脂改性剂等。2013年5月，在台湾的木薯粉、关东煮及肉丸等与淀粉有关的食品中检出了马来酸，调查结果显示，是因为这些食品在制造过程中违规使用了以马来酸酐加工而成的淀粉。将这样的淀粉添加到这些食品中，的确能够改善口感，但是大量食用将导致肾功能衰竭，在台湾已禁止应用于食品中。 我国河北省地方法规《DB13/T 1081.24-2009 食品用包装材料及制品 塑料 第24部分：马来酸和马来酸酐特定迁移量的测定》规定可以采用高效液相色谱仪对马来酸及马来酸酐进行检测。在日本，马来酸及马来酸酐作为添加剂使用的话将被视为违反食品卫生法，厚生劳动省发布了马来酸及马来酸酐的检测方法。本文根据此测定条件，对马来酸进行了测定。并进一步对实际样品也进行了包含前处理在内的研究，在此予以介绍。

马来酸酐在精细化工中作为一种合成原料有着广泛的用途，可用于制备不饱和聚酯树脂、有机酸及树脂改性剂等。2013年5月，在台湾的木薯粉、关东煮及肉丸等与淀粉有关的食品中检出了马来酸，调查结果显示，是因为这些食品在制造过程中违规使用了以马来酸酐加工而成的淀粉。将这样的淀粉添加到这些食品中，的确能够改善口感，但是大量食用将导致肾功能衰竭，在台湾已禁止应用于食品中。 我国河北省地方法规《DB13/T 1081.24-2009 食品用包装材料及制品 塑料 第24部分：马来酸和马来酸酐特定迁移量的测定》规定可以采用高效液相色谱仪对马来酸及马来酸酐进行检测。在日本，马来酸及马来酸酐作为添加剂使用的话将被视为违反食品卫生法，厚生劳动省发布了马来酸及马来酸酐的检测方法。本文根据此测定条件，对马来酸进行了测定。并进一步对实际样品也进行了包含前处理在内的研究，在此予以介绍。

本方法建立了一种分析化妆品中致敏香精香料马来酸二乙酯的分析方法，方法采用10% 甲醇- 乙酸乙酯来进行提取，采用T-SIM 扫描方式，有效的去除了基质干扰，方法有效，适用于香精香料的分析。

宁心宝胶囊为新鲜冬虫夏草中分离得到的麦角菌科真菌虫草头孢(Cephalospovium sinens is Chen.sp.nov)经液体深层发酵所得菌丝体的干燥粉末制成的胶囊。有提高窦性心律，改善窦房结、房室传导功能，改善心脏功能的作用 。《中药成方制剂(第十一册)》规定每粒的氮含量应在11.3~20.0mg。本实验参照《中国药典》使用凯氏定氮法对宁心宝胶囊中的氮含量进行测定。

在本应用简报中，参考《化妆品安全技术规范（2015 版）》和《化妆品相关检验方法 制修订概况表》的相关规定，开发出一种基于在线固相萃取和超高效液相色谱 (UHPLC) 的快速在线净化及分析方法，用于分析化妆品中的马来酸二乙酯。对该方法的检测限 (LOD)、定量限 (LOQ)、重现性、回收率等进行了考察，并对典型化妆品样品进行了检 测。结果显示，所开发的在线固相萃取-超高效液相色谱法在特异性、灵敏度等方面完全 满足国标的相应要求，线性、重现性良好，并解决了化妆品基质所可能导致的柱压升高 和色谱柱污染的问题，极大地提升了方法稳定性并延长了色谱柱使用寿命。

在本应用简报中，参考《化妆品安全技术规范（2015 版）》和《化妆品相关检验方法制修订概况表》的相关规定，开发出一种基于在线固相萃取和超高效液相色谱 (UHPLC)的快速在线净化及分析方法，用于分析化妆品中的马来酸二乙酯。对该方法的检测限(LOD)、定量限 (LOQ)、重现性、回收率等进行了考察，并对典型化妆品样品进行了检测。结果显示，所开发的在线固相萃取-超高效液相色谱法在特异性、灵敏度等方面完全满足国标的相应要求，线性、重现性良好，并解决了化妆品基质所可能导致的柱压升高和色谱柱污染的问题，极大地提升了方法稳定性并延长了色谱柱使用寿命。

目前生产乙醛酸的工艺有乙二醛HNO3氧化法、马来酸(顺丁烯二酸)O3氧化法以及草酸电解还原法。乙二醛HNO3氧化法优点在于工艺成熟，乙二醛反应程度高。由于HNO3腐蚀设备，加之氮氧化物污染环境，影响操作工的身体健康，该方法应用空间较小。马来酸O3氧化法是一种新型的乙醛酸生产工艺，逐渐受到人们的关注。由于O3具有较强的氧化性以及该反应较高的选择性，马来酸反应较为完全且无副产物生成。但大规模生产O3较为困难，且需要后续使用Zn粉还原，使该方法成本较高。草酸电解还原法是一种成本低廉的方法，使用草酸为原料，阴极电解还原得到乙醛酸，缺点是草酸不能完全反应，影响产品乙醛酸的纯度。上述几种有机酸虽然适用于液相色谱柱分离，紫外方式检测，但液相色谱柱对分析物选择性较差，而离子色谱法分离上述有机酸可将一价的乙醛酸先洗出，而后将二价的马来酸和草酸洗出。而且可以通过改变淋洗液的组成及浓度实现保留时间及选择性的改变。因此采用离子色谱法分析。

富马酸（反丁烯二酸），多用作pH调节剂和泡腾剂等，与马来酸（顺丁烯二酸）互为顺反异构体。在2020年版《中国药典》四部中，要求对富马酸中的马来酸和有关物质进行分析。

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。

水麦冬酸用于药材半夏、虎掌的鉴别，本文采用岛津高效液相色谱--三重四极杆质谱联用系统，建立了脑立清丸中水麦冬酸的检测方法。参考《BJY 202302脑立清丸（胶囊、片）中水麦冬酸检查项》补充检验方法，配制0.25 μg/mL对照溶液，并对脑立清丸进行提取，结果显示，0.25 μg/mL水麦冬酸保留时间8.68 min，S/N=346，满足标准灵敏度要求，3批次脑立清丸样品未检出水麦冬酸。该方法灵敏度高，适用于脑立清制剂中半夏药材质量控制，保障临床用药安全。

2020版《中国药典》二部第71页下的马来酸氯苯那敏片含量测定，要求理论塔板数按氯苯那敏峰计算不低于4000，氯苯那敏峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。

参考日本药典规定的液相色谱法，用YMC-Pack ODS-A色谱柱(订货号：AA12S11-3004WT)测定马来酸氯苯那敏的含量，色谱方法详见谱图标注。

对乙酰氨基酚、乙柳酰胺和马来酸氯苯那敏是感冒药中常见的成分，在此，我们分别采用常规液相和超高速液相对这几种物质进行同时分析。

一、实验简介：药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中， 以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。马来酸氯苯那敏残留溶剂主要有四氢呋喃、二氧六环吡啶和甲苯。根据国标《中国药典》（2010）所规定的顶空—毛细管柱气相色谱法测定药物马来酸氯苯那敏残留溶剂的方法，通过运用北京北分天普仪器技术有限公司研制生产的TP-6000全能型顶空进样器对本规定进行实验，实验结果表明：四氢呋喃等4种成分在11min内完成测定并具有较好的分离效果，精密度实验四种组分RSD%均小于5%，符合国标《中国药典》（2010）规定；结论：TP-6000全能型顶空进样器比常规水浴加热然后取样分析：操作自动化程度高，简单方便，重现性好，提高了灵敏度，适用于检测药物中残留溶剂的含量。

一、实验简介：药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中， 以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。马来酸氯苯那敏残留溶剂主要有四氢呋喃、二氧六环、吡啶和甲苯。根据国标《中国药典》（2010）所规定的顶空—毛细管柱气相色谱法测定药物马来酸氯苯那敏残留溶剂的方法，通过运用北京北分天普仪器技术有限公司研制生产的TP-6000全能型顶空进样器对本规定进行实验，实验结果表明：甲苯等4种成分在11min内完成测定并具有较好的分离效果，精密度实验四种组分RSD%均小于5%，符合国标《中国药典》（2010）规定；结论：TP-6000全能型顶空进样器比常规水浴加热然后取样分析：操作自动化程度高，简单方便，重现性好，提高了灵敏度，适用于检测药物中残留溶剂的含量。

一、实验简介：药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中， 以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。马来酸氯苯那敏残留溶剂主要有四氢呋喃、二氧六环、吡啶和甲苯。根据国标《中国药典》（2010）所规定的顶空—毛细管柱气相色谱法测定药物马来酸氯苯那敏残留溶剂的方法，通过运用北京北分天普仪器技术有限公司研制生产的TP-6000全能型顶空进样器对本规定进行实验，实验结果表明：吡啶等4种成分在11min内完成测定并具有较好的分离效果，精密度实验四种组分RSD%均小于5%，符合国标《中国药典》（2010）规定；结论：TP-6000全能型顶空进样器比常规水浴加热然后取样分析：操作自动化程度高，简单方便，重现性好，提高了灵敏度，适用于检测药物中残留溶剂的含量。

对乙酰氨基酚、乙柳酰胺和马来酸氯苯那敏是感冒药中常见的成分，在此，我们分别采用常规液相和超高速液相对这几种物质进行同时分析。

采用东曹C18色谱柱TSKgel Octyl-80Ts（4.6mmI.D. *250mm）分析马来酸氟伏沙明的分离效果，系统适用性溶液色谱图中，主峰与杂质Ⅰ峰之间的分离度为6.67大于4.0。灵敏度溶液色谱图中，主成分峰高的信噪比为1176.4大于10，达到2020版中国药典的分离要求。

一、实验简介：药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中， 以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。马来酸氯苯那敏残留溶剂主要有四氢呋喃、二氧六环、吡啶和甲苯。根据国标《中国药典》（2010）所规定的顶空—毛细管柱气相色谱法测定药物马来酸氯苯那敏残留溶剂的方法，通过运用北京北分天普仪器技术有限公司研制生产的TP-6000全能型顶空进样器对本规定进行实验，实验结果表明：二氧六环等4种成分在11min内完成测定并具有较好的分离效果，精密度实验四种组分RSD%均小于5%，符合国标《中国药典》（2010）规定；结论：TP-6000全能型顶空进样器比常规水浴加热然后取样分析：操作自动化程度高，简单方便，重现性好，提高了灵敏度，适用于检测药物中残留溶剂的含量。

来自PerkinElmer的在用润滑油傅里叶变换红外光谱对照品专门配制来模拟在用柴油发动机油的光谱特征，并且包含已知含量的水、烟灰、氧化物（羰基化合物）和乙二醇（如图1所示）。每一瓶对照润滑油都配有说明了几项润滑油状态参数名义值和不确定度的分析证书，测试方法遵循ASTM® 标准。因此，验证系统性能时无需进行耗时的循环研究。

微胶囊技术是利用天然或合成的高分子材料作为微囊壁材，将固体、液体的医药品、食品及化工原料称为囊芯材进行包裹，制成微米级或纳米级微粒产品的一种新工艺、新技术。已相继在医药、食品、精细化工等诸多领域得到应用。保健食品是指声称具有特定保健功能或者以补充维生素、矿物质为目的的食品，即适宜于特定人群食用，具有调节机体功能，不以治疗疾病为目的，并且对人体不产生任何急性、亚急性或者慢性危害的食品。然而一些保健食品由于其特殊的成分和组织形态导致其保质期大大缩短，宦银根[1]在生产天然生姜汁胶囊化保健品时采用了微胶囊包埋法，得到了产率较高的微胶囊保健品。田媛[2]在生产保健油-亚麻油时，也采用了微胶囊包埋法以β 一环糊精为壁材对亚麻油微胶囊化，以克服亚麻油的特性局限，从而获得取用方便、性质稳定、流动性好、且营养价值高的亚麻油保健品及优质原料。但微胶囊制作的方法有很多，例如喷雾干燥法、喷雾冷却固化法、气流悬浮喷涂法等等，其中高压静电法是目前世界上研究的最为先进的微胶囊包埋技术法，其形成的微胶囊颗粒呈规则的球形，大小均匀一致，表面光滑，质量好）。而由上海保圣公司生产的MP-180型高压微胶囊成型装置结构紧凑，操作简单，释放时间长等优点。

由于有机酸是对食品的口感或风味会产生很大的影响，因此在做研究开发或质量管理时是被频繁的进行分析着，除食品以外，医药品、培养液、电镀液、化妆品等也会作为检测对象的样品。本文主要介绍6种有机酸由HILIC分析柱分离，然后使用Chromaster5610质谱检测器检测的实例。

采用纳谱分析ChromCore 20 C18色谱柱，各峰形良好，该方法操作简单，灵敏度高，重复性好，符合药典要求，可用于感冒宁颗粒中咖啡因与马来酸氯苯拉敏的分离和测定，为该药物的质量保证提供检测依据。

本实验采用赛默飞世尔科技 Trace 1310 ISQ 质谱检测器分析化妆品中的 42 种香精香料，样品采用 10% 甲醇 - 乙酸乙酯进行提取，方法准确，灵敏度高，满足检测要求。

本文使用离子色谱仪建立了葡萄糖酸钙锌口服溶液中葡萄糖酸锌、盐酸赖氨酸和葡萄糖酸钙的分析方法。本方法采用Shim-pack IC-C4色谱柱在草酸体系内实现了葡萄糖酸锌、盐酸赖氨酸和葡萄糖酸钙的同时测定。结果显示，葡萄糖酸锌、盐酸赖氨酸和葡萄糖酸钙分别在150~450 µ g/mL、50~150 µ g/mL和300~900 µ g/mL内线性关系良好；对照品溶液连续进6针，保留时间和峰面积的RSD%均在0.07%和1.94%以内，重复性好，稳定性强；样品加标回收率均在95.81~101.88%之间，方法可靠。本应用建立的方法准确、灵敏、重复性好，可为葡萄糖酸钙锌口服溶液中葡萄糖酸锌、盐酸赖氨酸和葡萄糖酸钙的质量控制提供参考。

盐酸特比萘芬，分子式C21H25N.HCl，是一种具有广谱抗真菌活性的丙烯胺类药物。本品能特异地干扰真菌麦角固醇的早期生物合成，高选择性地抑制真菌的角鲨烯环氧化酶，使真菌细胞膜形成过程中角鲨烯环氧化反应受阻，从而达到杀灭或抑制真菌的作用。合格的样品的盐酸盐含量（以HCl计）应该在10.9-11.35%，本次实验测定某厂家生产的盐酸特比萘芬是否达标，采用T960全自动电位滴定仪测按照其电位突跃点确定终点，测定其盐酸盐含量。