马来酸麦角新碱对照品

据外媒报道，英国食品安全局日前调查了婴幼儿食品、谷物食品以及苹果汁中真菌毒素的含量，调查发现超过10%的谷物食品样本含有真菌毒素--麦角生物碱，而且这种生物碱的总浓度从2至169μg/kg不等。据了解，真菌毒素由真菌产生，它是一大类化学物质，其中的麦角生物碱由麦角属真菌产生，尽管麦角生物碱可能会污染谷物食品，然而欧盟地区尚未制定针对这种生物碱的法规。欧盟委员会已要求欧盟食品安全局就麦角生物碱对人畜的健康所构成的风险进行评估，欧盟食品安全局定于2012年5月公布风险评估结果。

本科大多为高等植物、昆虫或其他真菌上的寄生菌。最重要的是麦角菌属和虫草属。前者的寄主主要是禾本科植物，少数为莎草科植物。中国发现的麦角菌的寄主植物有17属26种。麦角菌的菌核含麦角碱，人畜误食后患麦角中毒症。但在医药上，麦角碱又是重要的妇产科收敛剂和止血剂。虫草属寄生于双翅目、膜翅目、鞘翅目、半翅目、等翅目、鳞翅目的昆虫和蜘蛛，以及大团囊菌属的子实体上。大多数种寄主范围很窄,仅限于1个或少数几个种的寄主。冬虫夏草是中国特有的虫草，医药上用作滋补剂。

之前查的很多资料都是用APPI或APCI来做麦角固醇，但我这里只有ESI源，请问像是这种小极性或弱极性的化合物，如何能充分利用ESI源来做，请大家集思广益，多多帮助。向标准品中引入H或Na是怎么引入呢？？？

请问哪位知道过氧化麦角甾醇的用途以及发展前景，拜托，拜托！

请问那位专家能够提供有关种子中麦角、麦毒的分析方法，本人急需，谢谢，如果有的话，请发nkwuyan@163.com,谢谢！

看到马来酸氯苯那敏这个东西，我是觉得既熟悉又陌生，为何这么说呢？说熟悉，是因为在论坛上见过一些版友发帖讨论，说陌生，是自己根本没有亲身接触过，也不知道版友讨论的检测问题是否存在。总结这些讨论问题，大致是说马来酸氯苯那敏会出现两个峰，马来酸氯苯那敏会分解为马来酸和氯苯那敏，在色谱柱上表现为这2个组分。还没做这个工作，上论坛看到这些帖子，都有点让我打颤，如何真是两个峰，让我改怎么办呀。既来之则安之，只好先照药典的方法做吧。可怜的是我现在已经忙得后脚粘前脚了，根本就没有多少时间研究这个家伙，所以检测这个组分，我的检测过程是否正确，我也还说不上，仅以我的处理方法，分享给大家参考，有经验的大侠还希望多提意见和问题呀。色谱柱：UltimateTM液相色谱柱（XB-C18，5um，4.6*250mm）检测波长：264nm流动相：甲醇（含0.5%三乙胺，【注：药典为1%】）+0.05mol/L磷酸二氢钾（用磷酸调节PH=3.0，【注：药典还含0.005mol/L的庚烷磺酸钠，这里未添加】），流速：1.0mL/min对照品溶液的制备和样品溶液的制备，都是按照2010年药典上的方法处理，下图就是我进对照品溶液得到的色谱图，看到这个图，我也是很纳闷，溶剂峰有这样的么？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112131311_337805_1608710_3.gif主要的目标峰出现了，后面也没有其他峰，就拿这个漂亮的峰当它了吧，先进个样品再说，样品可是处理了很辛苦来的呀（样品处理过程有点复杂），别浪费了，先瞧瞧样品里面是否有货。下图就是样品的色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112131311_337806_1608710_3.gif把样品色谱图和对照品色谱图重叠后显示比较下，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112131311_337807_1608710_3.gif比较后，发现开始这个倒峰竟然能完全吻合，难道真是传说中的溶剂峰？按理论分析，定容液是流动相，不可能有溶剂峰出现才对呀？没有其他辙，再进一个空白试一试吧？空白色谱图，无法与对照品和样品图吻合http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112131312_337808_1608710_3.gif总结：1.没有出现版友说的马来酸氯苯那敏是2个峰的情况。2.我无法确定前面这个倒峰是怎么来的。3.按照后面那个峰来计算样品结果，是基本一致的。 有做过的大虾，你们都遇到了什么问题呢？

http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gif这是我们实验室几年前做的，拿来参加原创大赛，支持化学药分析版。HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片马来酸氯苯那敏含量【处方】 马来酸氯苯那敏 0.5g 对乙酰氨基酚 125g 人工牛黄 5g共制成 1000片1.对照品与供试品马来酸氯苯那敏对照品（中国药品生物制品检定所，批号100047-200305）对乙酰氨基酚对照品（中国药品生物制品检定所，批号100018-200408）小儿氨酚黄那敏片（本公司，批号：20060201、20060801、20060802）小儿氨酚黄那敏片阴性样品(不含马来酸氯苯那敏和对乙酰氨基酚、本公司)2.马来酸氯苯那敏含量测定2.1仪器与试剂2.1.1仪器：岛津LC-10A高效液相色谱仪2.1.2试剂：甲醇、乙腈为色谱纯，磷酸二氢钾、三乙胺、磷酸为分析纯，水为超纯水。2.2测定方法【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2005年版二部附录V D）测定色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；磷酸盐缓冲液（分别取乙腈250ml与0.02mol/L磷酸二氢钾溶液250ml加十二烷基磺酸钠0.68g，振摇使溶解，用磷酸调pH至3.5）－甲醇（10:9）作为流动相，检测波长为215nm，理论塔板数按马来酸氯苯那敏峰计算应不低于3000，马来酸氯苯那敏峰与其他峰的分离度应符合规定。对照品溶液的制备 取马来酸氯苯那敏对照品约20mg，精密称定，置50ml容量瓶中，加甲醇－0.5％醋酸（1：1）混合液适量，振摇使溶解，加上述混合液稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml[/fon

离子交换色谱法检测食品添加剂富马酸中马来酸建立离子交换色谱法检测食品添加剂富马酸中杂质马来酸。方法：样品用流动相溶解定容后，采用LC–SCX离子交换色谱柱（25cm×4.6mm，5μm） 分离，以0.005mol？L-1硫酸水溶液–乙腈（60∶40）为流动相，流速0.3mL？min-1，检测波长208nm。结果：样品中富马酸与马来 酸分离度达到3.1，在0.1～5.0mg？L-1范围内，马来酸峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=0.9999），最低检出限达到0.05g？kg- 1，重现性良好。结论：该法简便、快速、灵敏、准确，可用于食品添加剂富马酸中马来酸的检测。

易制毒化学品的分类和品种目录： 第一类 1．1－苯基－2－丙酮 2．３，4－亚甲基二氧苯基－2－丙酮 3．胡椒醛 4．黄樟素 5．黄樟油 6．异黄樟素 7. N－乙酰邻氨基苯酸 8．邻氨基苯甲酸 9．麦角酸＊ 10．麦角胺＊ 11．麦角新碱＊ 12．麻黄素、伪麻黄素、消旋麻黄素、去甲麻黄素、甲基麻黄素、麻黄浸膏、麻黄浸膏粉等麻黄素类物质＊ 第二类 1．苯乙酸 2．醋酸酐 3．三氯甲烷 4．乙醚 5．哌啶 第三类 1．甲苯 2．丙酮 3．甲基乙基酮 4．高锰酸钾 5．硫酸 6．盐酸 说明： 一、第一类、第二类所列物质可能存在的盐类，也纳入管制。 二、带有＊标记的品种为第一类中的药品类易制毒化学品，第一类中的药品类易制毒化学品包括原料药及其单方制剂。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=13318]易制毒化学品管理条例[/url]

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5627 盐酸黄柏碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5630 盐酸小檗胺对照品，有报告 HPLC≥98% BW5631 儿茶素没食子酸脂对照品，有报告 HPCL≥98% BW5633 盐酸吡哆胺对照品，有报告 HPLC≥98% BW5635 新乌头碱/中乌头碱,对照品，有报告 HPLC≥98% BW5636 麦角甾醇；麦角固醇对照品，有报告 HPLC≥98% BW5637 2-氰基吡啶对照品，有报告 HPLC≥98% BW5638 1-咖啡酰奎宁酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5640 紫花前胡苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5642 羌活醇对照品，有报告 HPLC≥98% BW5643 甜菜碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5644 盐酸甜菜碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5645 去氧胆酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5646 苷松新酮对照品，有报告 HPLC≥98% BW5647 升麻素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5648 白杨素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5649 安格洛苷C;安格洛甙C对照品，有报告 HPLC≥98% BW5650 去甲斑蝥酸钠对照品，有报告 HPLC≥98% BW5651 R型-人参皂苷Rg2对照品，有报告 HPLC≥98% BW5652 白术内酯Ⅱ；苍术内酯II对照品，有报告 HPLC≥98% BW5653 断血流皂苷A对照品，有报告 HPLC≥98% BW5654 香紫苏醇对照品，有报告 HPLC≥98% BW5655 葫芦巴碱盐酸盐；盐酸葫芦巴碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5656 豆腐果甙 ,豆腐果苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5657 补骨酯酚对照品，有报告 HPLC≥98% BW5658 梭砂贝母碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5659 9-甲氧基喜树碱对照品，有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

易制毒化学品的分类和品种目录第一类1．1－苯基－2－丙酮2．３，4－亚甲基二氧苯基－2－丙酮3．胡椒醛4．黄樟素5．黄樟油6．异黄樟素7. N－乙酰邻氨基苯酸8．邻氨基苯甲酸9．麦角酸＊10．麦角胺＊11．麦角新碱＊12．麻黄素、伪麻黄素、消旋麻黄素、去甲麻黄素、甲基麻黄素、麻黄浸膏、麻黄浸膏粉等麻黄素类物质＊第二类1．苯乙酸2．醋酸酐3．三氯甲烷4．乙醚5．哌啶第三类1．甲苯2．丙酮3．甲基乙基酮4．高锰酸钾5．硫酸6．盐酸说明：一、第一类、第二类所列物质可能存在的盐类，也纳入管制。二、带有＊标记的品种为第一类中的药品类易制毒化学品，第一类中的药品类易制毒化学品包括原老药及其单方制剂。

最近看了一篇FCC V 老早我记得是极普法的马来酸分析新的有些不明白请达人给看看 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=59630]FCC V 马来酸分析[/url]

实验室常会用到一些有毒有害的试剂，了解这些易制毒化学试剂，注意安全，至关重要。易制毒化学品分为三类：第一类是可以用于制毒的主要原料；第二类、第三类是可以用于制毒的化学配剂。易制毒化学品的分类和品种目录 第一类1. 1-苯基-2-丙酮；2. 3，4-亚甲基二氧苯基-2-丙酮；3. 胡椒醛；4. 黄樟素；5. 黄樟油；6. 异黄樟素；7. N-乙酰邻氨基苯酸；8. 邻氨基苯甲酸；9. 麦角酸＊；10. 麦角胺＊；11. 麦角新碱＊；12. 麻黄素、伪麻黄素、消旋麻黄素、去甲麻黄素、甲基麻黄素、麻黄浸膏、麻黄浸膏粉等麻黄素类物质＊；第二类1．苯乙酸；2．醋酸酐；3．三氯甲烷；4．乙醚；5．哌啶；第三类1．甲苯；2．丙酮；3．甲基乙基酮；4．高锰酸钾；5．硫酸；6．盐酸；第一类、第二类所列物质可能存在的盐类，也纳入管制。带有＊标记的品种为第一类中的药品类易制毒化学品，第一类中的药品类易制毒化学品包括原料药及其单方制剂。

马来酸法测定二烯值实验中，当过量的马来酸酐水解后，为什么要用乙醚和水先后冲洗回流冷凝器，乙醚是用来冲洗什么的？可以用别的什么试剂来代替乙醚吗？希望有经验的前辈们赐教啊！1谢谢

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5317刺五加皂苷B对照品，有报告HPLC≥98%BW5092紫丁香酚苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5739刺五加甙E对照品，有报告HPLC≥98%BW5319竹节香附素A对照品，有报告HPLC≥98%BW5366蝙蝠葛碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5050马钱子碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5123马钱苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5194莪术醇(姜黄醇)对照品，有报告HPLC≥98%BW5102钩藤碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5088异钩藤碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5367吉马酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5255芝麻林素对照品，有报告HPLC≥98%BW5054桔梗皂苷D对照品，有报告HPLC≥98%BW5368荭草苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5369异荭草苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5370紫云英苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5371对叶百部碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5372仙茅苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5099柯因对照品，有报告HPLC≥98%BW5636麦角甾醇；麦角固醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5743盐酸莱克多巴胺对照品，有报告HPLC≥98%BW5744苍术苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5746番茄碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5747番茄碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5630盐酸小檗胺对照品，有报告HPLC≥98%BW5456可可碱对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

哪位做 马来酸噻吗洛尔基本信息 英文名 D-Timolol maleate 别名 (+)-3-[3-(tert-Butylamino)-2-hydroxypropoxy]-4-morpholino-1,2,5-thiadiazole maleate 产品名称 马来酸噻吗洛尔 右旋噻吗洛尔马来酸盐 (+)-3-[3-(叔丁基氨基)-2-羟基丙氧基]-4-吗啉基-1,2,5-噻二唑马来酸盐 分子结构 分子式 C13H24N4O3S.C4H4O4 分子量 432.49 CAS 登录号 26839-77-0 EINECS 登录号 248-034-7 ,[color=#DC143C]请说一下色谱条件[/color]

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5366蝙蝠葛碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5050马钱子碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5123马钱苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5194莪术醇(姜黄醇)对照品，有报告HPLC≥98%BW5102钩藤碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5088异钩藤碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5367吉马酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5255芝麻林素对照品，有报告HPLC≥98%BW5054桔梗皂苷D对照品，有报告HPLC≥98%BW5368荭草苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5369异荭草苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5370紫云英苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5371对叶百部碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5372仙茅苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5099柯因对照品，有报告HPLC≥98%BW5636麦角甾醇；麦角固醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5743盐酸莱克多巴胺对照品，有报告HPLC≥98%BW5744苍术苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5746番茄碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5747番茄碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5630盐酸小檗胺对照品，有报告HPLC≥98%BW5456可可碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5752硫普罗宁对照品，有报告HPLC≥98%BW5480原花青素B2对照品，有报告HPLC≥98%BW5757原花青素B1对照品，有报告HPLC≥98%BW5758麝香对照品，有报告HPLC≥98%BW5541刺芒柄花苷; 芒柄花苷对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

目前我们实验室用的维生素A醋酸酯的对照品的供应商断货了，求问一下大家都用的是哪些供应商的对照品？我们也可以去买。我们试用过Sigma的和USP的发现都不行。Sigma的是实际含量和COA上的含量出入较大。USP的是一个混合物有全反式的和CIS的，由于我们不是用的中国药典附录上测定维生素A的方法，所以我们的液相分不开这2种物质，所以也不能用。

现在我们公司增加辅料乙醇和醋酸钠的红外检测，需要购买红外乙醇对照品和醋酸钠对照品。请各位大侠提供除了中检所外，能够在一个星期内买到的厂家。谢谢大家了！！！！

中药标准品等中英文名称对照货号 英文名称 中文名称019-14621 Aconitine std. 乌头碱012-14091 Albiflorin std 芍药内酯苷018-13231 Alisol B acetate,98.0% 乙酸泽泻酯B010-13431 Alisol B std 泽泻醇B015-11921 Arbutin std 熊果苷012-14611 Atractylenolide III std. 苍术内酯016-11691 Atropine sulfate std. 硫酸阿托品016-10351 Aucubin std. 桃叶珊瑚苷027-07751 Baicalein std. 黄岑素020-07741 Baicalin std. 黄岑苷022-08161 Barbaloin std. 芦荟苷022-07681 Berberine chloride std. 氯化黄连素028-12051 Bergenin std. 岩白菜内酯025-10121 Bufalin std. 蟾毒灵024-10691 Bufotalin std. 蟾毒它灵030-10611 Capillarisin std. 茵陈色原酮036-10613 Capillarisin std. 茵陈色原酮031-15141 Capsaicin std. 辣椒素032-10551 Catalpol std. 梓醇038-13711 Cinobufagin std. 华蟾毒精035-13721 Cinobufotalin std. 华蟾毒它灵036-11311 Coptisine chloride 氯化黄连碱036-14971 Corydaline std. 紫堇碱032-13731 Costunolide std. 木香烃内酯043-27611 Dehydrocorydaline nitrate std. 硝酸脱氢紫堇碱040-21881 Dehydrocostuslactone std. 脱氢广木香内酯044-25321 Dihydrocapsaicin std. 二氢辣椒素042-18911 Dimethylesculetin std. 二甲基七叶树内酯052-04921 Ergosterol std. 麦角甾醇056-05161 β-Eudesmol std. β-桉油醇050-04601 Evodiamine std. 吴茱萸碱070-02241 Geniposide std. 京尼平苷078-02301 Geniposidic acid std. 京尼平苷酸077-02871 6-Gingerol std. 6-姜辣醇079-02191 Ginsenoside Rb1 std. 人参皂苷Rb1078-03261 Ginsenoside Rc 人参皂苷Rc072-03301 Ginsenoside Rd std. 人参皂苷Rd075-03271 Ginsenoside Re std. 人参皂苷Re072-02201 Ginsenoside Rg1 std. 人参皂苷Rg1071-02271 Glycyrrhizin std. 甘草甜素089-04951 Honokiol std. 和厚朴酚081-06851 (E)-10-Hydroxy-2-decenoic acid std. (E)-10-羟基-2-癸烯酸084-07061 Hypaconitine 次乌头碱099-03651 Isofraxidine std. 125-03361 Liquiritin std. 甘草甙125-03621 Loganin std. 番木鳖苷137-09081 Magnolol std. 厚朴酚130-12261 Mesaconitine 中乌头碱140-06211 Naringin std. 柚皮甙151-01801 Osthole std. 甲氧基欧芹酚150-01511 Oxymatrine std. 氧化苦参碱167-11711 Paeoniflorin std. 芍药苷163-11713 Paeoniflorin std. 芍药苷169-12871 Paeonol std. 牡丹酚166-17641 Palmatine chloride std. 氯化巴马亭164-14091 (+)-phyllodulcin std. (+)-叶甜素162-14071 Puerarin std. 葛根素184-00951 Resibufogenin std. 残余蟾蜍配基183-00921 Rutaecarpine std. 吴茱萸次碱190-08411 Saikosaponin a std. 柴胡皂甙a194-10021 Saikosaponin b2 std. 柴胡皂甙b2197-08421 Saikosaponin c std. 柴胡皂甙c194-08431 Saikosaponin d std. 柴胡皂甙d192-10441 Schizandrin std. 五味子素197-09261 Scopolamine hydrobromide, 99.0% 氢溴酸莨菪胺190-08531 Sennoside A std. 番泻苷A194-09271 Sennoside B, 96% 番泻苷B199-11811 Sennoside B std. 番泻苷B191-08681 Shikonin std. 紫草素193-09361 Sinomenine std. 青藤碱197-08541 Swertiamarin std. 獐牙菜苦苷231-00811 Wogonin std. 汉黄岑素