去亚甲基小檗碱标准品

大家好，有做过肉制品中N-二甲基亚硝胺的检测的吗?按照国标5009.23-2016的方法 做的。有几个问题求教 1按照标准做线性时，低浓度点做不到，最多0.1ppm可以。 2.样品前处理时水相和二氯甲烷不好分层，浓缩后溶液特别粘稠，无法进样。不知道大家如何解决这些问题的。望大家提供宝贵经验。非常感谢

大家好，有做过肉制品中N-二甲基亚硝胺的检测的吗?按照国标5009.23-2016的方法 做的。有几个问题求教 1按照标准做线性时，低浓度点做不到，最多0.1ppm可以。 2.样品前处理时水相和二氯甲烷不好分层，浓缩后溶液特别粘稠，无法进样。不知道大家如何解决这些问题的。望大家提供宝贵经验。非常感谢

各位好，我做的是食品中的二甲基亚硝胺类检测，仪器是安捷伦的GC-MS。前处理采用国标的方法，要取样200g,萃取3次，旋蒸之后上机，过程太繁琐，并且做了几次，回收很低且不稳定。我也试了一些文献的方法，不过最后有很多的油脂，没办法处理上机。并且我发现，其中的二甲基亚硝胺响应很低，仪器最低只能走出0.1ppm,我想求助各位，有做过这个项目，比较好的前处理方法吗？还有这种物质响应是很低吗？求各位指点！

有没有亚甲基蓝试剂的检测标准？

N-二甲基亚硝胺是一种潜在致癌物，对其在食品中的检测和研究，以保障食品安全非常重要，本文建立了液相色谱串联质谱水蒸气蒸馏法测定食品中N-二甲基亚硝胺，样品通过水蒸气蒸馏装置，把分析物蒸馏出来，在通过和二氯甲烷液液萃取，减压浓缩后，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质检测。该方法的定量限1.0μg/kg,仪器在进样体积5μL、1.0~100.0μg/L范围内，线性相关系数大于0.995，在1倍、3倍和10倍定量限添加水平，添加回收率在80%-92%，相对标准偏差（RSD）小于15%,满足检测标准的要求。

硫化氢亚甲基蓝监测时标曲斜率很低，显色液的问题还是标准溶液的浓度问题，我们是买的硫化氢标液，但是是以前没用完的。最高的吸光度才0.263线性很好就是斜率无语了

如文件为亚甲基蓝的红外标准谱图，小弟粗略地分析了下，还请大虾指点，看是否有问题？

艾曲波帕杂质是一种化学物质，它是艾曲波帕的同分异构体或相关化合物。艾曲波帕是一种血小板生成素受体激动剂，用于治疗慢性免疫性血小板减少症。COTO标准品是一种高纯度的标准物质，用于测定艾曲波帕及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析，可以确定艾曲波帕及其杂质的结构、组成和含量，从而保证艾曲波帕的质量和安全性。在药物研发和生产过程中，COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物，用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品，可以确保艾曲波帕及其杂质的准确性和可靠性，为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说，COTO标准品在艾曲波帕杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品，可以更好地了解艾曲波帕及其杂质的性质和含量，从而确保药物的安全和有效性。同时，也需要加强生产过程中的管理和监督，加强质量标准和监管措施的执行力度，确保药物质量和安全。

[font=&] 大家好，有做过肉制品中N-二甲基亚硝胺的检测的吗?按照国标5009.23-2016的方法 做的。有几个问题求教 1.样品前处理时水相和二氯甲烷不好分层，浓缩后溶液特别粘稠，无法进样。不知道大家如何解决这些问题的。2.有没有相对好的前处理方法。望大家提供宝贵经验。非常感谢[/font]

哪位版友知道N-亚硝胺标准品哪里有卖的？

求助各位老师，有没使用过 氯化甲基汞 汞的同位素 标准品，或是做过水产品中甲基汞检测的，麻烦告知一下，谢谢？

甲苯中甲基汞的标准品用GB5009.14法检测，标准品用什么溶剂溶解？望老师不吝赐教

本人需要购买甲基汞标准品，不知哪位朋友可以提供有关信息，谢谢！

本人需要购买甲基汞标准品，哪位朋友能提供相关的信息。谢谢！

已实施。新版2762，除了原有的铅、镉（Cd）、汞、无机砷等重金属指标，保留了“铬（Cr）”重金属限量指标。　《GB 2762-2012 食品中污染物限量》将代替部分《GB 2762-2005 食品中污染物限量》的内容，食品中有关稀土等限量指标仍按照原GB 2762-2005执行；同时，原《GB 2715-2005 粮食卫生标准》部分重金属指标也将按照新版GB 2762-2012执行。　　GB 2762-2012与GB 2762-2005相比，主要变化如下：　　1、修改了标准名称；　　2、增加了可食用部分的定义；　　3、增加了应用原则；　　4、取消了硒、铝、氟的限量规定；　　5、增加了锡、镍、3-氯-1,2-丙二醇及硝酸盐的限量规定；　　6、将N-亚硝胺限量指标由N-二甲基亚硝胺和N-二甲基乙硝胺调整为N-二甲基亚硝胺，并将N-亚硝胺限量指标名称修改为N-二甲基亚硝胺　　近日，镉大米成为舆论关注的焦点，大米中重金属的含量问题自然成为消费者关心的话题。新版2762，保留了 “铬（Cr）”重金属限量指标。据国家卫计委卫生监督局食品安全标准处处长张旭东介绍，铬限量指标本来会删除，由于2012年发生了铬问题胶囊事件，考虑到添加的问题，保留了铬作为污染物管理。目前，大米中部分重金属的限量如下：标准名称铅（Pb）镉（Cd）汞（Hg）无机砷（以As计）铬（Cr）备注GB 2762-2012 食品中污染物限量≤0.2≤0.2≤0.02≤0.2≤1.02013-6-1实施

前一段时间做过这个项目，GB/T5009.26-2003的方法因为当时一直苦于标准品不好买，只是做的N-二乙基亚硝胺，由于标准品不全没有作深入的探究现在又买到N-二甲基亚硝胺，本想把这两个项目好好做一下可是今天进了两针标准品，怎么都不出峰了？？按照标准品带的证书上的条件做的，也不行不知是怎么回事？做这个项目的版友比较少吧所以请做过的版友无论如何驻足看一下，给点信息也好以前同事也没做过，一点经验也无从搜集，敬请各位能够多提供一些信息谢谢

请教一下，谁知道六亚甲基四胺（乌洛托品）的检测方法？？？？？？？

[align=center][b][/b][/align][align=left][b][color=#ff0000]您好，如果您是代表国联质检团队发帖，建议您跟其他成员做好沟通。已给您留了站内短信，请确认。[/color][/b][/align][align=left][b][color=#ff0000]-----------------[/color][/b][/align][b][color=#ff0000][/color][/b][align=center][b]猪肉制品中9种亚硝胺的检测条件[/b][/align][align=center][b]国联质检食品事业部——任阳阳[/b][/align]基于国标GB5009.26-2016中食品中N亚硝胺类化合物的测定中第一法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法仅能测定出两种N亚硝胺NDMA和NDEA,本文对分析方法做出相应的优化，能够有效的分离出肉制品中9种亚硝胺。1.标准溶液的制备将9种N亚硝胺的标准储备液（1000μg/mL）用二氯甲烷稀释成0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL进行上机分析。2..测定条件仪器型号：岛津GCMS-QP2020GC条件：色谱柱：WAX柱，30m×0.25μm×0.25μm，柱温：40℃，进样口温度：230℃，不分流，柱流量：1.5mL/min程序升温条件：40℃，3min；10℃/min，升至110℃；15℃/min，升至200℃；40℃/min，升至240℃，保持10minMS条件：EI离子源温度：230℃，接口温度：240℃，溶剂延迟4min，扫描范围：30m/z ~ 450m/z ，采用SCAN模式确定目标组分，之后采用SIM模式。3. 样品前处理称取20.0g样品于锥形瓶中，加入5.0g无水硫酸钠，摇匀后加入80.0mL二氯甲烷溶液，超声萃取15min，收集上清液，再重复提取2次，合并3次提取液，用无水硫酸钠进行脱水，之后用35℃进行旋转蒸发至近干，用二氯甲烷溶解并定容至3.0mL，经0.22μm滤头过滤后进行上机分析。4.实验结果 9种N亚硝胺得到有效的分离，见图1，9种N亚硝胺的相关系数能够达到R=0.991~0.999之间，且能达到很好的分离，分离度R＞1.5。[table][tr][td][align=center]化合物名称[/align][/td][td][align=center]目标离子[/align][/td][td][align=center]保留时间[/align][/td][td][align=center]参考离子[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-二甲基亚硝胺[/align][/td][td][align=center]74[/align][/td][td][align=center]8.41[/align][/td][td][align=center]42.00-43.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基甲乙胺[/align][/td][td][align=center]88[/align][/td][td][align=center]9.15[/align][/td][td][align=center]42.00-43.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基二乙胺[/align][/td][td][align=center]102[/align][/td][td][align=center]9.59[/align][/td][td][align=center]44.00-42.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基二丙胺[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][td][align=center]11.48[/align][/td][td][align=center]43.00-42.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基二正丁胺[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][td][align=center]13.43[/align][/td][td][align=center]57.00-41.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] N-亚硝基哌啶[/align][/td][td][align=center]42[/align][/td][td][align=center]13.59[/align][/td][td][align=center]114.00-55.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] N-亚硝基吡咯烷[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]13.87[/align][/td][td][align=center]41.00-42.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]N-亚硝基吗啉[/align][/td][td][align=center]56[/align][/td][td][align=center]14.38[/align][/td][td][align=center]86.00-116.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二苯胺[/align][/td][td][align=center]169[/align][/td][td][align=center]19.36[/align][/td][td][align=center]168.00-167.00[/align][/td][/tr][/table]0.5μg/ml标准溶液图谱5.总结经条件优化后，此方法能够很好的分离出肉制品中的9种亚硝胺类物质。[align=right][b]国联质检食品事业部——任阳阳[/b][/align]

做不出来曲线 居住区大气中氯卫生检验标准方法甲基橙分光光度法曲线 求曲线一条

高效液相色谱串联质谱（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS）水蒸气蒸馏法测定食品污染物N-二甲基亚硝胺的含量[b]摘 要：[/b]N-二甲基亚硝胺是一种潜在致癌物，对其在食品中的检测和研究，以保障食品安全非常重要，本文建立了液相色谱串联质谱水蒸气蒸馏法测定食品中N-二甲基亚硝胺，样品通过水蒸气蒸馏装置，把分析物蒸馏出来，在通过和二氯甲烷液液萃取，减压浓缩后，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质检测。该方法的定量限1.0μg/kg,仪器在进样体积5μL、1.0~100.0μg/L范围内，线性相关系数大于0.995，在1倍、3倍和10倍定量限添加水平，添加回收率在80%-92%，相对标准偏差（RSD）小于15%,满足检测标准的要求。[b]关键词：[/b]食品；高效液相色谱串联质谱；N-二甲基亚硝胺；水蒸气蒸馏；食品安全[b]1 试验部分[/b]1.1 [b]材料与试剂：[/b]无水乙醇（AR），天津市富宇精细化工有限公司；二氯甲烷（AR），天津市光复材料科技发展有限公司；氯化钠(AR)，江苏强盛功能化学股份有限公司；无水硫酸钠（AR），甲酸（AR），江苏强盛功能化学股份有限公司；天津市富宇精细化工有限公司；浓硫酸（AR）, 青岛世纪星化学试剂有限公司 标准品：N-二甲基亚硝胺标准品（日本东京化成）。1.2 [b]仪器与设备：[/b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]MS 液相色谱串联质谱仪，waters Xevo TQ-S；氮吹仪：N-EVAP-6 旋蒸蒸发仪： EYELA N-1100。[b]1.3 实验方法[/b]1.3.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]MS条件1.3.1.1 液相条件：色谱柱：waters HSS T3 C18 2.1×75mm 1.7μm；柱温：40℃；进样量：5μL；柱压：5000psi；流动相：A: 甲醇；B：0.6%甲酸溶液具体梯度程序见表1：[align=center][b]表1[/b]流动相梯度程序[/align][align=center][b]Table 1 [/b]Mobilephase gradient program[/align] [table][tr][td] [align=center]时间(min)[/align] [/td][td] [align=center]流速（ mL/min）[/align] [/td][td] [align=center]A相%[/align] [/td][td] [align=center]B相%[/align] [/td][td] [align=center]曲线[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Initial[/align] [/td][td] [align=center]0.4[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]98[/align] [/td][td] [align=center]Initial[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.4[/align] [/td][td] [align=center]0.4[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]98[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2.0[/align] [/td][td] [align=center]0.4[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2.5[/align] [/td][td] [align=center]0.4[/align] [/td][td] [align=center]95[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4.0[/align] [/td][td] [align=center]0.4[/align] [/td][td] [align=center]95[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4.5[/align] [/td][td] [align=center]0.4[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]98[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6.5[/align] [/td][td] [align=center]0.4[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]98[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][/tr][/table]1.3.1.2质谱条件：MS系统： Xevo TQ-S；离子源：APCI正离子模式；电晕针电压：0.6 uA 5.0 kV；萃取锥孔电压(V): 31.00；离子源电压补偿(V): 48.0；离子源温度 (℃): 150；探头温度 (℃): 400；锥孔气流速(L/Hr): 300；脱溶剂气流速(L/Hr):1000；碰撞气流速 (mL/Min): 0.20 ；采用质谱多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM) 模式。N-二甲基亚硝胺的最优质谱参数见表2[align=center][b]表2 [/b]N-二甲基亚硝胺质谱参数[/align][align=center][b]Table 2[/b]N-dimethyl nitrosamine mass spectrum parameters[/align] [table=576][tr][td] [align=center]化合物名称 [/align] [/td][td] [align=center]母离子[/align] [/td][td] [align=center] 子离子[/align] [/td][td] [align=center]驻留时间（s）[/align] [/td][td] [align=center] 锥孔电压（V）[/align] [/td][td] [align=center]碰撞电压（V）[/align] [/td][td] [align=center] 备注[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]NDMA-1[/align] [/td][td] [align=center]75.2[/align] [/td][td] [align=center]43.11[/align] [/td][td] [align=center]0.108[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][td] [align=center]11[/align] [/td][td] [align=center]定量离子[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]NDMA-2[/align] [/td][td] [align=center]75.2[/align] [/td][td] [align=center]58.18[/align] [/td][td] [align=center]0.108[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][td] [align=center]9[/align] [/td][td] [align=center]定性离子[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]NDMA-3[/align] [/td][td] [align=center]75.2[/align] [/td][td] [align=center]75.15[/align] [/td][td] [align=center]0.108[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][td] [align=center]11[/align] [/td][td] [align=center]定性离子[/align] [/td][/tr][/table]1.3.2标准溶液制备1.3.2.1 N-二甲基亚硝胺中间标准溶液（100mg/L)：准确移取0.1mLN-二甲基亚硝胺标准储备液（1000 mg/L）到2mL进样小瓶中，再加入0.9mL甲醇，得到100.0mg/L中间标准溶液。1.3.2.2 N-二甲基亚硝胺标准工作液溶液（1.0mg/L）：准确移取0.01mLN-二甲基亚硝胺中间标准溶液到2mL容量瓶中，再加入0.99mL3.5%甲酸溶液，得到1.0mg/L中间标准溶液。1.3.2.3 系列N-二甲基亚硝胺标准使用液：准确移取0.1mLN-二甲基亚硝胺中间标准溶液（1.3.2.2）到2mL容量瓶中，再加入0.9mL3.5%甲酸溶液，得到0.1mg/L标准使用溶液。按照表3移取适量体积的标准溶液和3.5%甲酸定溶液，制得系列标准使用液。[align=center][b]表3[/b]系列标准使用液的配制[/align][align=center][b]Table 3[/b] seriesstandard using liquid[/align] [table=521][tr][td] [align=center]项 目[/align] [/td][td]Blank[/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][/tr][tr][td]1.0mg/L移取体积（μL）[/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]70[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td]0.1mg/L移取体积（μL）[/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][/tr][tr][td]3.5%甲酸移取体积（μL）[/td][td] [align=center]1000[/align] [/td][td] [align=center]990[/align] [/td][td] [align=center]950[/align] [/td][td] [align=center]990[/align] [/td][td] [align=center]950[/align] [/td][td] [align=center]930[/align] [/td][td] [align=center]900[/align] [/td][/tr][tr][td]浓度（μg/kg）[/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]70[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][/table]1.3.3 样品溶液制备1.3.3.1 试样前处理:取有代表性的样品，打碎混匀。装入样品袋内，样品冷冻保存。1.3.3.1.1 试样溶液的制备1.3.3.1.2 蒸馏装置如图1：[img=,395,300]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][align=center][b]图1 [/b]水蒸气蒸馏装置[/align][align=center][b]Fig. 1 [/b]Water vapor distillation apparatus[/align][align=center] [/align]1.3.3.1.3 提取：称取粉碎样品200.0g（精确到0.01g，脱水样品称取样品200g。）于1000mL蒸馏瓶中，分别加入100mL纯水、10mL甲酸和50g氯化钠于1000mL蒸馏瓶中，充分混匀，检查气密性。在500mL锥形瓶内加入50mL纯水，放入冰水浴中，冷凝管出口伸入纯水液面以下。开启蒸馏装置。收集到上层液面至400mL位置后，关闭加热装置，停止蒸馏。1.3.3.1.4 液液萃取净化：把收集的蒸馏液混匀后，取出30mL蒸馏液到50mL离心管内，加入2g氯化钠，涡旋溶解。再加入20mL二氯甲烷，振荡5min，注意放气，静置分层。将二氯甲烷层转移到150mL梨形瓶中，再用20+20+20mL二氯甲烷分三次提取水层，合并四次二氯甲烷萃取液。注意不要移取到上层的水分。1.3.3.1.5 浓缩：在梨形瓶内加入0.4mL3.5%甲酸，混匀，400hpa,20℃水浴，减压浓缩至近干，加入1.6mL3.5%甲酸溶解残渣，过0.22μm水系滤膜，装入进样小瓶内，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS检测。[b]2结果与讨论2.1 仪器条件的优化[/b]2.1.1流动相及色谱柱的选择：对比了酸性体系（0.1%-0.6%甲酸水溶液）与非酸性体系（1mM-10mM乙酸铵水溶液）分别于甲醇、乙腈的组合，结果发现随着PH值的降低N-二甲基亚硝胺在C18色谱柱上的保留能力越强，响应越高，乙腈比甲醇体系洗脱能力更强。N-二甲基亚硝胺易溶于水为极性很强的化合物，普通C18柱上保留很弱。综合考虑目标物信号强度、信噪比、色谱分离效果及分析时间，本实验最终选择了1.3.1.1方案组合。2.1.2 质谱条件的优化：分别对比了ESI+[sup]［[/sup][sup]15[/sup][sup]］[/sup]和APCI+两种模式条件，发现在APCI源下，目标化合物的信噪比是ESI源下的10倍。[b]2.2 前处理条件的优化[/b]本实验前处理是在GB5009.26-2016[sup]［[/sup][sup]14[/sup][sup]］[/sup]第一法基础进行了以下改进：A、在装有样品的1000mL蒸馏瓶下增加了一个电加热套。B、加热蒸馏前在样品内添加了10mL 88%甲酸。C、蒸馏液接收体积增加到350mL。D、液液萃取后得到的二氯甲烷萃取液在加压浓缩前，加入0.4mL3.5%甲酸水溶液。通过以上改进，获得了更好的回收率。[b]2.3 定性和定量[/b]2.3.1 定性：以保留时间RT（1.37min）、母离子（m/z: 75.2）及子离子（m/z: 43.109、58.18）碎片进行定性判断。图2是0.005mg/L N-二甲基亚硝胺的标准色谱图[img=,483,363]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][align=center][b]图2[/b]N-二甲基亚硝胺标准色谱图[/align][align=center][b]Fig. 2[/b] N-dimethyl nitrosaminestandard chromatogram[/align][align=center] [/align]2.3.2定量：以43.109作为定量离子，峰面积外标法进行定量。[b]2.4 方法验证[/b]2.4.1 线性范围：以1.3.2.4步骤配制1.0-100.0mg/L系列标准溶液，仪器在该范围线性关系良好，线性方程为：y=45394.1x+21.6857，线性相关系数(R2=0.9997)大于0.995，见图3。[align=center][img=,295,215]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align][align=center][b]图3[/b]校准曲线[/align][align=center][b]Fig3 [/b]calibration curve[/align]2.4.2回收率和重现性：选取烤鱼片、鸡肉粉样品，分别添加1.0mg/L、3.0mg/L、10.0mg/L 3个水平的试验，每个水平做3个平行。数据汇总见表4。方法的回收率在80%-92%，相对标准偏差（RSD）小于15%,满足检测标准的要求。[align=center][b]表4[/b]鸡肉粉和烤鱼片样品回收率统计[/align][align=center][b]Table 4 [/b]Chickenpowder and the recovery rate of grilled fillet sample statistics[/align] [table=587][tr][td=1,2] [align=center]项 目[/align] [/td][td=4,1] [align=center]鸡肉粉[/align] [/td][td=4,1] [align=center]烤鱼片[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]含量mg/kg[/align] [/td][td] [align=center]回收率%[/align] [/td][td] [align=center]平均回收率%[/align] [/td][td] [align=center]RSD%[/align] [/td][td] [align=center]含量mg/kg[/align] [/td][td] [align=center]回收率%[/align] [/td][td] [align=center]平均回收率%[/align] [/td][td] [align=center]RSD%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样 品[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]spike1.0mg/kg-01[/align] [/td][td] [align=center]0.95[/align] [/td][td] [align=center]95[/align] [/td][td=1,3] [align=center]99[/align] [/td][td=1,3] [align=center]10.2[/align] [/td][td] [align=center]0.89[/align] [/td][td] [align=center]89[/align] [/td][td=1,3] [align=center]89[/align] [/td][td=1,3] [align=center]4[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]spike1.0mg/kg-02[/align] [/td][td] [align=center]0.91[/align] [/td][td] [align=center]91[/align] [/td][td] [align=center]0.85[/align] [/td][td] [align=center]85[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]spike1.0mg/kg-03[/align] [/td][td] [align=center]1.1[/align] [/td][td] [align=center]110[/align] [/td][td] [align=center]0.92[/align] [/td][td] [align=center]92[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]spike3.0mg/kg-01[/align] [/td][td] [align=center]2.87[/align] [/td][td] [align=center]96[/align] [/td][td=1,3] [align=center]94[/align] [/td][td=1,3] [align=center]4.6[/align] [/td][td] [align=center]2.92[/align] [/td][td] [align=center]97[/align] [/td][td=1,3] [align=center]97[/align] [/td][td=1,3] [align=center]0.7[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]spike3.0mg/kg-02[/align] [/td][td] [align=center]2.9[/align] [/td][td] [align=center]97[/align] [/td][td] [align=center]2.88[/align] [/td][td] [align=center]96[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]spike3.0mg/kg-03[/align] [/td][td] [align=center]2.67[/align] [/td][td] [align=center]89[/align] [/td][td] [align=center]2.89[/align] [/td][td] [align=center]96[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]spike10.0mg/kg-01[/align] [/td][td] [align=center]8.82[/align] [/td][td] [align=center]88[/align] [/td][td=1,3] [align=center]90[/align] [/td][td=1,3] [align=center]3.6[/align] [/td][td] [align=center]8.86[/align] [/td][td] [align=center]89[/align] [/td][td=1,3] [align=center]88[/align] [/td][td=1,3] [align=center]3.4[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]spike10.0mg/kg-02[/align] [/td][td] [align=center]8.9[/align] [/td][td] [align=center]89[/align] [/td][td] [align=center]9.1[/align] [/td][td] [align=center]91[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]spike10.0mg/kg-03[/align] [/td][td] [align=center]9.4[/align] [/td][td] [align=center]94[/align] [/td][td] [align=center]8.5[/align] [/td][td] [align=center]85[/align] [/td][/tr][/table][align=center] [/align]2.4.3 检测限：以三倍信噪比计算出仪器检测限为0.5μg/L，以10倍信噪比计算该方法定量限为1.0μg/kg。[b]3 结论综述[/b]本文建立了液相色谱串联质谱法检测食品中痕量N-二甲基亚硝胺含量的分析方法。该方法灵敏度高，定量限1.0mg/kg，能够满足GB2762-2017对食品中限量的要求。同时，采用串联质谱仪具有较高的抗污染能力和准确的定性能力，能够满足肉及鱼制品等复杂基质的定性和定量。

对于GB/T 12496.10-1999标准，亚甲基蓝配制是1.5g/L，试剂要求＞98.5%，但配制后测定标定结果仅有0.3g/L （采用硫酸铜比色标定），配制与标定过程均正确；问题1：市面上买的都是亚甲基蓝指示剂 含量＞98.5%，难道是指示剂与分析纯或优级纯不同？ 还是说买的亚甲基蓝含量仅有20%，个人认为含量即使有问题但不会偏差这么大，生产厂商也不可能存在这么大的纰漏。问题2：由于标准制定的是1999年，那时候的亚甲基蓝与现在的亚甲基蓝有什么计量方式不同？还是说标准确实存在问题？问题3：若按标准同步测定，那么现在亚甲基蓝的吸附值是远远高于理论值的，若提高亚甲基配制浓度至7.5g/L，则测定后检测结果是比较符合活性炭亚甲基蓝吸附值的。所以个人认为问题是现在亚甲基蓝指示剂药品与制定标准时期的有所不同。所以需要提高亚甲基蓝配制浓度哪位专家可以解释下我所面临的问题，谢谢各位了！

最近要测n甲基甲酰胺标准品但是找了一些标准品厂家都没这个标，要证书的，所以也不能用溶剂代替。有买过的或者有货号的请提供一下给我

食品安全国家标准GB2762-2012《食品中污染物限量》，将于2013年6月1日实施，本标准与GB 2762—2005相比，主要变化如下： ——修改了标准名称； ——增加了可食用部分的定义； ——增加了应用原则； ——取消了硒、铝、氟的限量规定； ——增加了锡、镍、3-氯-1,2-丙二醇及硝酸盐的限量规定； ——将N-亚硝胺限量指标由N-二甲基亚硝胺和N-二甲基乙硝胺调整为N-二甲基亚硝胺，并将N-亚硝胺限量指标名称修改为N-二甲基亚硝胺； ——增加了附录 A； ——稀土限量指标按原GB 2762—2005执行。与我们相关的就是，其中明确规定，铅的限量：酒类（蒸馏酒、黄酒除外） 0.2mg/kg ；蒸馏酒、黄酒 0.5mg/kg取消了酒类中无机砷的限量大家来讨论下在自己的领域中的变化！

维生素B1是维生素中发现最早的一种。由嘧啶环和噻唑环通过亚甲基结合而成的一种B族维生素。为白色结晶或结晶性粉末；有微弱的特臭，味苦，有引湿性，露置在空气中，易吸收水分。在碱性溶液中容易分解变质。酸碱度在3.5时可耐100℃高温，酸碱大于5时易失效。遇光和热效价下降。故应置于遮光，凉处保存，不宜久贮。 在酸性溶液中很稳定，在碱性溶液中不稳定，易被氧化和受热破坏。还原性物质亚硫酸盐、二氧化硫等能使维生素B1失活。（摘自百度百科） 购买回的维生素B1（盐酸硫胺）纯度标准物质（BW3600，中国计量科学研究所）给出的均匀性检验和稳定性考察的前处理条件是105℃干燥至恒重后称取一定量，加入盐酸水溶液溶解，过滤上机测定。而在GB/T 14700-2002《饲料中维生素B1的测定》标准（本法用的反相HPLC）中，标准储备液是称取一定量，用25%乙醇溶液超声溶解。在GB/T5009.84-2003《食品中硫胺素（维生素B1）的测定》标准中，称取经氯化钙干燥24h的一定量硫胺素，溶于0.01mol/L中。在中国兽药典、中国药典中，维生素B1用的是约0.1mol/L盐酸溶液溶解，而其中检验干燥失重时，用的也是105℃。 疑问：根据第一段说法，VB1并不耐热，为何要用105℃？ GB/T 14700-2002中用乙醇溶液溶解，储备液能保证稳定，不选用盐酸溶液，是否更便于HPLC测试？

谁知道羧甲基淀粉钠应用于食品的标准？

N二甲基亚硝胺有其他保质的检测方法吗？检测时要200g样品，太多了，有时候还采不够，望老师不吝赐教

水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法GB/T16489-1996，标准给的标准曲线最低含量是5ug，如果取的样是100ml，那么定量限为0.05mg/L，但标准给出的检出限为0.005，相当于0.5ug，差了10倍，我带入曲线发现吸光度只有0.00X，试验过程稍微有点波动结果就有可能在检出未检出之间，这可怎么报啊。

国标5009.26[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法检测N-二甲基亚硝胺，标准中对于定性离子的选择15.0，42.0，43.0，44.0，74.0。15，42和44定性离子，溶剂干扰严重，不选择是否可以？标准中标准溶液系列浓度0.01-0.5微克每毫升，我们仪器在0.1微克每毫升才能检出。感觉浓度大10倍才合适。请了过的高手指点。

有没有人做过水产品中N-二甲基亚硝胺的实验，求高效方法？国标5009.26太难操作了，要取200g肉蒸馏萃取浓缩，才做得出来，而且这个物质容易分解，回收率会很低，求各位大神提供意见！