甲基托布津分析标准品

甲基硫菌灵（甲基托布津），在现行有效的国内的检测标准中，有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的标准吗？有知道的老师说一下的。

[b]1 方法依据[/b]本方法依据GB 5009.188-2003《蔬菜、水果中甲基托布津、多菌灵的测定》。[b]2 方法原理[/b]用甲醇自试样中提取出甲基托布津，在pH 1~2时，用二氯甲烷提取，甲基托布津经闭环反应转变为多菌灵，提纯后，用紫外分光光度法进行定量测定。多菌灵经提取后可直接测定吸光度而进行定量。[b]3 试剂[/b]3.1 甲醇3.2 二氯甲烷3.3 三氯甲烷3.4 石油醚：沸程30℃~60℃3.5 乙酸-乙酸铜溶液：称取2g乙酸铜，加100ml冰乙酸，稍加热溶解，用水稀释至200ml3.6 盐酸（1+11）：量取盐酸90ml，用水稀释至1000ml3.7 氢氧化钠溶液（80g/L）：称取8g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100ml3.8 氢氧化铵溶液（1+7）：量取氨水10ml，加水稀释至80ml3.9 氯化钠溶液（100g/L）3.10 甲基托布津标准溶液：准确称取50.0mg甲基托布津，置于烧杯中，用三氯甲烷溶解并转移至50ml容量瓶中，稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1.0mg甲基托布津。3.11 甲基托布津标准使用液：吸取10.0ml甲基托布津标准溶液置于100ml容量瓶中，加三氯甲烷稀释至刻度，此溶液每毫升相当于100.0ug甲基托布津。3.12 多菌灵标准溶液：准确称取50.0mg多菌灵置于烧杯中，用盐酸（1+11）溶解移入50ml容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.0mg多菌灵。3.13 多菌灵标准使用液：吸取10.0ml多菌灵标准溶液，置于100ml容量瓶中，加盐酸（1+11）稀释至刻度。此溶液每毫升相当于100.0ug多菌灵。[b]4仪器[/b]4.1 空气冷凝管4.2 紫外分光光度计[b]5分析步骤[/b]5.1 标准曲线的制备5.1.1甲基托布津标准曲线：吸取0、0.10、0.30、0.50ml甲基托布津标准使用液（相当于0、10、30、50ug甲基托布津），分别置于30ml圆底离心管中，挥干溶剂后，各加10ml乙酸-乙酸铜溶液及2粒玻璃珠，接上空气冷凝管，小火缓缓煮沸0.5h，取下，用20ml盐酸（1+11）从冷凝管顶端洗涤冷凝管和圆底离心管，并移入125ml分液漏斗中，用二氯甲烷提取二次，每次10ml，弃去二氯甲烷层，酸溶液中加25ml氢氧化钠溶液（80g/L）至pH6.0~6.5（pH试纸试），用二氯甲烷提取二次，每次20ml，合并二氯甲烷提取液，用10ml水洗涤一次，静置分层后，将二氯甲烷层分入另一个干的分液漏斗中，准确加入10ml盐酸（1+11），振摇5min，静置分层后，盐酸提取液用1cm石英比色杯，以盐酸（1+11）调节分光光度计零点，测读250nm~300nm的吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收图谱。将图谱上260nm和290nm吸光度读数点连成直线，设直线上282nm的吸光度A，两者之差为ΔA（ΔA=A-A’，为校正吸光度）。再以校正吸光度为纵坐标，甲基托布津的含量为横坐标，绘制各甲基托布津标准点ΔA值的标准曲线。5.1.2多菌灵标准曲线：吸取0、0.10、0.30、0.50ml多菌灵标准使用液（相当于0、10、30、50ug多菌灵），置于盛有20ml盐酸（1+11）的分液漏斗中，各用二氯甲烷提取二次，每次10ml，弃去二氯甲烷层，水溶液用氢氧化铵（1+7）中和到pH为6.0~6.5（pH试纸试），用二氯甲烷提取二次，每次20ml，提取液用10ml水洗涤一次，以下按甲基托布津自“将二氯甲烷层分入另一个干的分液漏斗中，准确加入10ml盐酸（1+11）”起依法操作，并绘制吸收图谱，计算出ΔA值后，绘制多菌灵的标准曲线。5.2 试样的提取和分离称取50.0g切碎、混匀的试样，加50ml甲醇振摇0.5h，用布什漏斗抽滤，容器和滤器用甲醇洗涤二次，每次15ml~20ml，抽干后，滤液移入烧杯中，抽滤瓶用约10ml水洗涤，洗液并入滤液内，在水浴上用空气流吹去部分甲醇后，移入分液漏斗中，加30ml氯化钠溶液（100g/L），用石油醚振摇提取二次，每次25ml，弃去石油醚，加盐酸酸化至pH为1~2（用pH试纸试），用二氯甲烷提取二次，每次25ml，合并二氯甲烷提取液，用25ml水洗涤一次分出二氯甲烷层留作甲基托布津测定用。水洗涤液合并入水层，留作多菌灵测定用。5.3 甲基托布津的测定二氯甲烷提取液自然挥干后，用10ml乙酸-乙酸铜溶液分次溶解残渣，并转入30ml圆底离心管中，加2粒玻璃珠，以下按5.1.1自“接上空气冷凝管”起依法操作，计算出试样的ΔA值，再与甲基托布津的标准曲线比较，计算试样中的含量。5.4 多菌灵的测定 取5.2中留作多菌灵测定的水溶液，再氢氧化铵（1+7）中和至pH6.0~6.5，然后按5.1.2多菌灵标准曲线“用二氯甲烷提取二次”起依法操作，计算出试样中ΔA值，再与多菌灵标准曲线比较，计算试样中的含量。[b]6结果计算[/b]试样中甲基托布津、多菌灵含量按下式计算： X=m′×1000/m×1000式中： X —试样中甲基托布津、多菌灵含量，单位为毫克每千克（mg/kg）m′[i]—[/i]样品中甲基托布津、多菌灵含量，单位为微克（ug）；m —试样的质量，单位为克（g）；计算结果表示到两位有效数字。[b]7试验结果报告[/b]7.1校准曲线及线性范围： [table][tr][td=1,3] [align=center]工作[/align] [align=center]曲线[/align] [/td][td] [align=center]顺序号[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]质量（ ug ）[/align] [/td][td] [align=center]0.00[/align] [/td][td] [align=center]10.00[/align] [/td][td] [align=center]30.00[/align] [/td][td] [align=center]50.00[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]吸光值（A）[/align] [/td][td] [align=center]0.000[/align] [/td][td] [align=center]0.035[/align] [/td][td] [align=center]0.093[/align] [/td][td] [align=center]0.163[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]回归方程[/align] [/td][td=4,1] [align=center]y = 0.0032x +0.0004[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]相关系数[/align] [/td][td=4,1] [align=center]0.9984[/align] [/td][/tr][/table]7.2 方法的精密度称取约50.0g样品，按照步骤5处理，平行制备9份样品，计算的含量并求出相对标准偏差，结果见下表所示。 [table=620][tr][td=2,1] [align=center]顺序号[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]9[/align] [/td][/tr][tr][td=1,4] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]取样量（g）[/align] [/td][td] [align=center]50.0176[/align] [/td][td] [align=center]50.0229[/align] [/td][td] [align=center]50.0010[/align] [/td][td] [align=center]50.0098[/align] [/td][td] [align=center]50.0076[/align] [/td][td] [align=center]50.0089[/align] [/td][td] [align=center]50.0006[/align] [/td][td] [align=center]50.0097[/align] [/td][td] [align=center]50.0011[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]吸光度（A）[/align] [/td][td] [align=center]0.041[/align] [/td][td] [align=center]0.041[/align] [/td][td] [align=center]0.043[/align] [/td][td] [align=center]0.042[/align] [/td][td] [align=center]0.041[/align] [/td][td] [align=center]0.04[/align] [/td][td] [align=center]0.042[/align] [/td][td] [align=center]0.041[/align] [/td][td] [align=center]0.040[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]多菌灵含量（ug）[/align] [/td][td] [align=right]14.06 [/align] [/td][td] [align=right]14.06 [/align] [/td][td] [align=right]14.69 [/align] [/td][td] [align=right]14.38 [/align] [/td][td] [align=right]14.06 [/align] [/td][td] [align=right]13.75 [/align] [/td][td] [align=right]14.38 [/align] [/td][td] [align=right]14.06 [/align] [/td][td] [align=right]13.75 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]浓度 mg/kg[/align] [/td][td] [align=right]0.26 [/align] [/td][td] [align=right]0.26 [/align] [/td][td] [align=right]0.27 [/align] [/td][td] [align=right]0.26 [/align] [/td][td] [align=right]0.26 [/align] [/td][td] [align=right]0.25 [/align] [/td][td] [align=right]0.26 [/align] [/td][td] [align=right]0.26 [/align] [/td][td] [align=right]0.25 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]平均值[/align] [/td][td=10,1] [align=center]0.26 （S=0.0061）[/align] [/td][/tr][tr][td]相对标准偏差 [align=center]RSD(%)[/align] [/td][td=10,1] [align=center]2.34[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]备注[/align] [/td][td=9,1] [align=center]结论：九个平行样品的相对标准偏差为2.34%，小于5%，符合要求。[/align] [/td][/tr][/table]7.3方法的中间精密度随机选取2名实验人员，按照步骤5测定砷的含量，每个实验者平行测定3份样品，求出两者实验结果的相对标准偏差，结果见下表所示。[align=center]表2 中间精密度实验结果[/align] [table][tr][td] [align=center]实验者[/align] [/td][td] [align=center]多菌灵含量(mg/kg)[/align] [/td][td] [align=center]平均结果(mg/kg)[/align] [/td][td] [align=center]相对标准偏差(%)[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center] [/align] [align=center]甲[/align] [/td][td] [align=center]0.26[/align] [/td][td=1,3] [align=center]0.26[/align] [/td][td=1,6] [align=center]2.99[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.25[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.26[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center] [/align] [align=center]乙[/align] [/td][td] [align=center]0.24[/align] [/td][td=1,3] [align=center]0.25[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.25[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.25[/align] [/td][/tr][tr][td=4,1] 接受标准:从精密度测试所得的6组数据中间精密度测试的相对标准偏差应小于5.0%。[/td][/tr][/table]7.4方法的准确度分别向试样中加入一定量的多菌灵，使其砷的加标浓度为10ug/L的样品2ml、分别制备3份样品，按照步骤5处理，同时测定未加标样品硫脲含量，分别计算回收率、结果见下表所示。 [table][tr][td=3,1] [align=center]样品[/align] [/td][td=3,1] [align=center]标准品[/align] [/td][td=3,1] [align=center]样品加标测量值[/align] [/td][td=1,2] [align=center]回收率（%）[/align] [/td][td=1,2] [align=center]平均[/align] [align=center]回收率（%）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]浓度（mg/kg）[/align] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]取样量（g）[/align] [/td][td] [align=center]多菌灵含量[/align] [align=center](ug)[/align] [align=center]M[sub]1[/sub][/align] [/td][td] [align=center]浓度（ug/ml）[/align] [/td][td] [align=center]取样量（ml）[/align] [/td][td] [align=center]M[sub]2[/sub][/align] [align=center](ug)[/align] [/td][td] [align=center]吸光度（A）[/align] [/td][td] [align=center]浓度[/align] [align=center]（mg/kg）[/align] [/td][td] [align=center]质量[/align] [align=center]M[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right]0.252 [/align] [/td][td] [align=center]50.0305[/align] [/td][td] [align=center]12.6[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]0.331[/align] [/td][td] [align=center]0.63[/align] [/td][td] [align=right]32.81 [/align] [/td][td] [align=center]101.0[/align] [/td][td=1,3] [align=center]102.1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right]0.248[/align] [/td][td] [align=center]50.0725[/align] [/td][td] [align=center]12.4[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]0.340[/align] [/td][td] [align=center]0.64[/align] [/td][td] [align=right]33.13 [/align] [/td][td] [align=center]103.6[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right]0.256 [/align] [/td][td] [align=center]50.0024[/align] [/td][td] [align=center]12.8[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]0.322[/align] [/td][td] [align=center]0.64[/align] [/td][td] [align=right]33.13 [/align] [/td][td] [align=center]101.6[/align] [/td][/tr][tr][td=3,1] [align=center]备注[/align] [/td][td=8,1] [align=center]△%=(M- M[sub]1[/sub])*100/ M[sub]2[/sub][/align] [/td][/tr][/table]7.5 检出限DL=0.02mg/kg取20次平行测定空白样的结果，按IUPAC规定DL=KSb/50a其中K=3Sb:空白多次测得信号的标准偏差：0.0008a: 校准曲线的斜率:0.0032 [table=595][tr][td] [align=center]顺序号[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]9[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]吸光度(A)[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.006[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.006[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]顺序号[/align] [/td][td] [align=center]11[/align] [/td][td] [align=center]12[/align] [/td][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]14[/align] [/td][td] [align=center]15[/align] [/td][td] [align=center]16[/align] [/td][td] [align=center]17[/align] [/td][td] [align=center]18[/align] [/td][td] [align=center]19[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]吸光度(A)[/align] [/td][td] [align=center]0.006[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][td] [align=center]0.006[/align] [/td][td] [align=center]0.006[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][td] [align=center]0.007[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][td] [align=center]0.008[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Sb[/align] [/td][td=10,1] [align=center]0.0008[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]检出限(μg/g )[/align] [/td][td=10,1] [align=center]0.02[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]公式[/align] [/td][td=10,1] [align=center]DL=f*K*Sb/50a （ K=3, Sb:空白信号的标准偏差，a:曲线斜率）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]备注[/align] [/td][td=10,1] [align=center]DL=K*Sb/50a [/align] [/td][/tr][/table][b] [/b]8 是否对方法偏离？是□否■[b]9 结论[/b]我公司对[u]蔬菜、水果中甲基托布津、多菌灵的测定 [/u]的检测符合G[u]B 5009.188-2003[/u]要求。

最近检测样品收样要求检甲基托布津，查资料发现甲基托布津遇水就变成多菌灵了，那测甲基托布津有意义吗？请高手指点

如文件为亚甲基蓝的红外标准谱图，小弟粗略地分析了下，还请大虾指点，看是否有问题？

大家好： 我现在想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做甲基托布津，如果大家有方法请提供一下。谢谢！

谁那里有甲基托布津的液相检测方法啊如果方便的话，麻烦发到我邮箱里面，我的邮箱：guoyongfeng-2003@163.com

食品安全国家标准 食品营养强化剂 L-硒-甲基硒代半胱氨酸

请教各位大侠，用液相色谱检测甲基托布津时（水果中），是否需要检测多菌灵及苯菌灵的含量。请问他们相互转换的关系。谢谢[em0909][em0909]另外请问谁有好的多菌灵的液相色谱检测方法，我做多菌灵残留量实验效果都不是很好，现在领导又要求我们检测多菌灵了，所以请教大家提出更好的方法。[em0909][em0909]

核心提示：GB2760-2011与GB2760-2007标准对比分析之一——食品分类系统卫生部在2011年第12号卫生部公告中发布了4项食品安全国家标准，其中之一即为《GB 2760-2011 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（以下简称新标准），该新标准将于2011年6月20日起正式实施，新标准的前言中明确指出对2007版的《GB 2760-2007 食品添加剂使用卫生标准》（以下简称旧标准）部分食品分类系统进行了调整，为使广大网友对该新旧标准的食品分类系统的调整有更具体的了解，食品伙伴网对食品论坛中网友发布的相关讨论帖进行了整理，仅供行业人士参考，对比分析具体结果： 1、对比过程中发现如下问题：和旧标准相比新标准的食品分类系统中删除了01.01.02.01调味乳，但搜索发现表A1里有涉及到该分类号。 2、新增了如下食品分类：01.01.02 灭菌乳，同时将旧标准中的01.01.02 调制乳调整为01.01.03 调制乳。01.02 发酵乳和风味发酵乳，同时将旧标准中的01.02 发酵乳调整为01.02.01。01.02.02 风味发酵乳。同时删除了旧标准中的01.02.01、01.02.02。04.04.03 其他豆制品。06.05.02.04 粉圆。13.02.01 婴幼儿谷类辅助食品、13.02.02 婴幼儿罐装辅助食品。14.03.01.01 发酵型含乳饮料、14.03.01.02 配制型含乳饮料、14.03.01.03 乳酸菌饮料（旧标准中的分类号为14.07）、14.03.03 复合蛋白饮料。 3、调整了如下食品分类：将旧标准中03.02雪糕类删除，在新标准中将其合并到03.01冰淇淋类。将旧标准中如下分类删除05.02.03、05.02.04、05.02.05、05.02.06、05.02.07、05.02.08、05.02.08.01、05.02.08.02、05.02.09，合并到05.02.02。旧标准中14.07乳酸菌饮料调整为新标准的14.03.01.03 乳酸菌饮料。乳品的分类调整比较复杂，在其他几点中都有所涉及。 4、删除了如下食品分类：04.02.02.03.01 酱渍的蔬菜、04.02.02.03.02 盐渍的蔬菜、04.02.02.03.03 糖醋渍的蔬菜、04.02.02.03.04 其他腌渍的蔬菜。04.03.02.03.01酱渍的食用菌和藻类、04.03.02.03.02盐渍的食用菌和藻类、04.03.02.03.03糖醋渍的食用菌和藻类、04.03.02.03.04其他腌渍的食用菌和藻类。06.03.01.03 蛋糕预拌粉、06.03.01.04 其他专用粉。08.03.05.01 高温蒸煮肠、08.03.05.02 低温蒸煮肠、08.03.05.03 其他肉肠。14.01.02 自然来源饮用水、14.01.04 饮用矿物质水。16.05 油炸食品、16.05.01 油炸小食品、16.05.02 其他油炸食品。01.02.01 原味发酵乳（全脂、部分脱脂、脱脂）、01.02.02 调味和果料发酵乳。13.05.01 孕产妇（乳母）配方食品、13.05.02 运动营养食品（运动饮料除外）。 5、修改了如下食品分类名称：01.0 乳及乳制品（13.0 特殊营养用食品涉及品种除外）修改为乳及乳制品（13.0 特殊膳食用食品涉及品种除外）。01.01 乳及调制乳修改为巴氏杀菌乳、灭菌乳和调制乳。01.01.01 纯乳（全脂、部分脱脂、脱脂），包括复原乳修改为巴氏杀菌乳。01.03.01 乳粉（全脂奶粉、脱脂奶粉和部分脱脂奶粉）和奶油粉修改为乳粉和奶油粉04.04.01.01 豆腐类（北豆腐、南豆腐、内酯豆腐、冻豆腐）修改为豆腐类。04.05.02.01 烘焙/炒制坚果与籽类修改为熟制坚果与籽类。04.05.02.01.01带壳烘焙/炒制坚果与籽类修改为带壳熟制坚果与籽类。04.05.02.01.02脱壳烘焙/炒制坚果与籽类修改为脱壳熟制坚果与籽类。04.05.02.05 其他方法（如腌渍的果仁）修改为其他加工的坚果与籽类（如腌渍的果仁）。

液相分析时，样品和标准品使用的溶剂不同，对测试结果影响大么？想听听大家的声音啊~~用C18色谱柱，乙腈和水作为流动相，梯度洗脱，目标物质是一种多肽。如果样品是溶解在乙腈和水的混合液中，而标准品是溶解在PBS（磷酸缓冲液 Phosphate Buffer Solution），这样会对通过标准曲线算出的样品中多肽含量有影响吗？其实，问题的关键就是溶剂不同，由于没做实验去验证，所以未果。。。专家的进来吆~~学习学习~~

急需要购买氯化甲基汞或者甲基汞（要分析纯不要标准品），请提供相关的信息及联系方式。购买时要不要去公安局办购买证运输证？

本人需要购买甲基汞标准品，不知哪位朋友可以提供有关信息，谢谢！

本人需要购买甲基汞标准品，哪位朋友能提供相关的信息。谢谢！

国家标准委５月１５日发布意见，食品标准体系加速接轨国际―― 吃有标才有准儿 民以食为天。吃什么才安全？这是群众最关心的一个热点。标准，作为食品安全的第一道保障线，作用越来越大。确保农产品和食品安全，必须实现从农田到餐桌全过程的标准化、规范化管理。５月１５日，国家标准委发布了《加强农业和食品安全标准化工作的意见》。 标准“寿命”将缩短 国际标准采用比例力争达８５％ 当前我国食品标准太多、太乱，一方面与国际不接轨，另一方面标准门槛低、一些不法企业钻食品标准缺陷空子，假冒伪劣充斥市场，坑害消费者。 在清理食品安全标准的基础上，国家标准委把修订可食用农产品、加工食品１１４１项国家标准和１３２２项行业标准作为工作重点。到“十一五”末，我国食品标准的标龄由现在的平均１２年降低到４．５年制修订周期控制在２年之内，基本建成以国家标准为主体，与国际食品安全标准体系基本接轨的国家食品安全标准体系。 我国正在对国外技术法规草案中涉及我企业利益的技术内容加紧研究论证，提前消除国外不合理的技术性要求。２０１０年前完成一批食品国际标准和国外先进标准比对分析研究课题。 “十一五”末，力争实现食品标准采用相关联的国际标准和国外先进标准比例提高到８５％。鼓励企业大力推行和使用国际标准和国外先进标准。加快食品标准领域自主创新，力争使我国的白酒、茶叶、中药材、粮食等优势产品标准转化为国际标准。 　　添加剂是重点监管对象 标签标识要让消费者看得懂 “苏丹红”事件曾引起消费者的极大关注，让人记忆犹新。调查发现，违规滥用食品添加剂是食品安全事件频发的罪魁祸首。 今后，国家标准委将突出监管食品中危害人体健康的物质，对农药残留、兽药残留、致病性微生物等有限量要求，对食品添加剂有使用卫生要求。实施好食品添加剂使用卫生标准、危害分析和关键控制点（ＨＡＣＣＰ）和ＩＳＯ２２０００等标准，严防加工过程中的二次污染，严禁使用非食品用化学物质。 针对非法添加剂等造成的突发事件，要从使用情况信息的收集入手，开展分析和研究，并在标准的立项、起草、审批发布等环节建立快速应对机制，提高标准化工作的主动性和适用性，为准确、及时处理食品安全突发事件提供制度保障。 国家质检总局的抽查结果显示，滥贴标签或标识失范是导致食品不合格的主要原因。在今后一个时期，国家标准委将突出对食品标签标识的标准进行制修订，重点开展食品营养标签、转基因食品标签等国家标准的制修订。食品标签标识纳入食品质量安全准入制度，食品安全信息公开透明，要让消费者看得懂。 普及农产品溯源制 餐饮服务业趋向标准化 我国食品质量标准有近３０００个，而与流通有关的标准仅１００个，相对于生产与加工标准来说，数量差距很大。在流通相关标准不足的情况下，即使食品生产质量合格，也难保不在流通环节出现质量安全问题。 源头管理是根本，当前重点是逐步建立和完善农产品的溯源制度，指导种养殖领域标准化、规范化生产。全国已有１８９个农产品批发市场实行标准化试点。推进农产品批发市场标准化，要抓好场地环境卫生、鲜活农产品市场准入要求，确保包装材料、运输器具、仓储设备等标准实施。 此外，餐饮服务业标准化趋势成为一大亮点。以餐饮业环境卫生要求、餐饮业术语、餐饮企业经营规范、餐饮业服务质量要求、餐饮业配送服务为重点，建立科学的餐饮服务标准体系，确保饮食安全和卫生，减少食源性疾病和食物中毒。 （记者　原国锋）

根据国际日用香料协会（IFRA）的信息通讯（IL 947），今年九月初，欧洲标准化委员会发布了关于“致敏剂分析方法——消费品中致敏性香料的定量分析—气相色谱法”（CEN Standard 16274:2012）的新标准。该标准是在IFRA的草案基础上制定的，日用香料行业组织和资助了此项标准的制定工作。欧洲的相关法规和指令规定，当26种致敏性香料的用量超过指定量时，化妆品、洗涤剂和家用产品等应在标签上对这些香料进行标注。IFRA推荐使用该标准，但是由于版权问题，不能够提供标准文本。标准采用气相色谱—质谱联机（GC-MS），利用两个极性不同的色谱柱结合特定定量和数据处理方法进行分析，该方法适用于对化妆品原料或产品中24种日用香料的分离和定量分析。由于橡苔提取物和树苔提取物属于天然复合物，成分组成复杂，很难通过现有的方法进行定量分析，因此标准未涵盖这两个日用香料。最迟到2013年3月，此标准应被转化为（欧洲各国的）国家标准，不符合此标准规定的国家标准应同时废止。实施这一标准的国家包括：奥地利、比利时、保加利亚、克罗地亚、塞浦路斯、捷克、丹麦、爱沙尼亚、芬兰、马其顿、法国、德国、希腊、匈牙利、冰岛、爱尔兰、意大利、拉脱维亚、立陶宛、卢森堡、马耳他、荷兰、挪威、波兰、葡萄牙、罗马尼亚、斯洛伐克、斯洛文尼亚、西班牙、瑞典、瑞士、土耳其和英国。

乌洛托品又称环六亚甲基四胺，六亚甲基四胺。为无色有光泽的结晶或白色结晶性粉末，相对密度1.27。260～263℃升华并部分分解。闪点250℃。味初甜后苦，易溶于水，溶于乙醇或氯仿，微溶于乙醚。水溶液呈碱性，遇火能燃烧，加热至263℃不熔而升华，同时部分分解。GC：7890A进样口温度265℃柱温：180℃FID检测器：280℃氢气：35空气：400这样的参数设定可行么

求助各位老师，有没使用过 氯化甲基汞 汞的同位素 标准品，或是做过水产品中甲基汞检测的，麻烦告知一下，谢谢？

求助：以下标准ASTM D 1983 甲基酯气液色谱法分析脂肪酸组分的试验方法ASTM D 1984 妥尔油脂肪酸ASTM D 3457 气态-液态色谱法测定脂肪酸组分,从脂肪酸制备甲基酯的试验方法ASTM D 1537 蒸馏的大豆脂肪酸ASTM D 1538 蒸馏的亚麻籽脂肪酸ASTM D 1539脱水蓖麻籽脂酸

[color=#444444]关于批准发布《钢铁及合金 钙和镁含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》等374项国家标准和3项国家标准修改单的公告中（ [/color]2019年第7号 [color=#444444]）， [/color]有多项涉及分析仪器分析方法，包括电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法、原子发射光谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、分光光度法、X射线荧光光谱法、高效液相色谱法、液相色谱-串联质谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法、超高效液相色谱串联质谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法等等。 [img]http://www.spcctech.com/FileUpLoad/jsFile/636984539272079206_1.jpg[/img] 行业范围包括工业、化妆品、塑料、电子等多种行业，谱标科技汇总与分析仪器分析方法相关的32项标准如下：[table][tr][td]序号[/td][td]标准编号[/td][td]标准名称[/td][td]代替标准号[/td][td]实施日期[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]GB/T 223.88-2019[/td][td]钢铁及合金 钙和镁含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法[/td][td] [/td][td]2020/5/1[/td][/tr][tr][td]23[/td][td]GB/T 4698.17-2019[/td][td]海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第17部分: 镁量的测定 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法[/td][td]GB/T 4698.17-1996[/td][td]2020/5/1[/td][/tr][tr][td]24[/td][td]GB/T 4698.21-2019[/td][td]海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第21部分：锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、钇、铜、锆量的测定 原子发射光谱法[/td][td]GB/T 4698.21-1996[/td][td]2020/5/1[/td][/tr][tr][td]31[/td][td]GB/T 6040-2019[/td][td]红外光谱分析方法通则[/td][td]GB/T 6040-2002[/td][td]2020/5/1[/td][/tr][tr][td]36[/td][td]GB/T 7739.13-2019[/td][td]金精矿化学分析方法 第13部分： 铅、锌、铋、镉、铬、砷和汞量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法[/td][td] [/td][td]2020/5/1[/td][/tr][tr][td]50[/td][td]GB/T 12688.1-2019[/td][td]工业用苯乙烯试验方法 第1部分：纯度及烃类杂质的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[/td][td]GB/T 12688.1-2011[/td][td]2020/5/1[/td][/tr][tr][td]56[/td][td]GB/T 13747.5-2019[/td][td]锆及锆合金化学分析方法 第5部分：铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法[/td][td]GB/T 13747.5-1992[/td][td]2020/5/1[/td][/tr][tr][td]57[/td][td]GB/T 13747.6-2019[/td][td]锆及锆合金化学分析方法 第6部分：铜量的测定 2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲分光光度法[/td][td]GB/T 13747.6-1992[/td][td]2020/1/1[/td][/tr][tr][td]63[/td][td]GB/T 15076.3-2019[/td][td]钽铌化学分析方法 第3部分: 铜量的测定 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法[/td][td]GB/T 15076.3-1994[/td][td]2020/1/1[/td][/tr][tr][td]66[/td][td]GB/T 16597-2019[/td][td]冶金产品分析方法 X射线荧光光谱法通则[/td][td]GB/T 16597-1996[/td][td]2020/5/1[/td][/tr][tr][td]94[/td][td]GB/T 20975.28-2019[/td][td]铝及铝合金化学分析方法 第28部分：钴含量的测定 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法[/td][td] [/td][td]2020/5/1[/td][/tr][tr][td]95[/td][td]GB/T 20975.29-2019[/td][td]铝及铝合金化学分析方法 第29部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法[/td][td] [/td][td]2020/5/1[/td][/tr][tr][td]96[/td][td]GB/T 20975.30-2019[/td][td]铝及铝合金化学分析方法 第30部分：氢含量的测定 加热提取热导法[/td][td] [/td][td]2020/5/1[/td][/tr][tr][td]97[/td][td]GB/T 20975.31-2019[/td][td]铝及铝合金化学分析方法 第31部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法[/td][td] [/td][td]2020/5/1[/td][/tr][tr][td]98[/td][td]GB/T 21114-2019[/td][td]耐火材料 X射线荧光光谱化学分析 熔铸玻璃片法[/td][td]GB/T 21114-2007[/td][td]2020/5/1[/td][/tr][tr][td]111[/td][td]GB/T 23524-2019[/td][td]石油化工废铂催化剂化学分析方法 铂含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法[/td][td]GB/T 23524-2009[/td][td]2020/5/1[/td][/tr][tr][td]123[/td][td]GB/T 24583.8-2019[/td][td]钒氮合金 硅、锰、磷、铝含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法[/td][td]GB/T 24583.8-2009[/td][td]2020/5/1[/td][/tr][tr][td]191[/td][td]GB/T 37544-2019[/td][td]化妆品中邻伞花烃-5-醇等6种酚类抗菌剂的测定 高效液相色谱法[/td][td] [/td][td]2020/1/1[/td][/tr][tr][td]192[/td][td]GB/T 37545-2019[/td][td]化妆品中38种准用着色剂的测定 高效液相色谱法[/td][td] [/td][td]2020/1/1[/td][/tr][tr][td]268[/td][td]GB/T 37626-2019[/td][td]化妆品中阿莫西林等9种禁用青霉素类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法[/td][td] [/td][td]2020/1/1[/td][/tr][tr][td]271[/td][td]GB/T 37628-2019[/td][td]化妆品中黄芪甲苷、芍药苷、连翘苷和连翘酯苷A的测定 高效液相色谱法[/td][td] [/td][td]2020/1/1[/td][/tr][tr][td]281[/td][td]GB/T 37638-2019[/td][td]塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定 高效液相色谱法[/td][td] [/td][td]2020/1/1[/td][/tr][tr][td]282[/td][td]GB/T 37639-2019[/td][td]塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[/td][td] [/td][td]2020/1/1[/td][/tr][tr][td]283[/td][td]GB/T 37640-2019[/td][td]化妆品中氯乙醛、2,4-二羟基-3-甲基苯甲醛、巴豆醛、苯乙酮、2-亚戊基环己酮、戊二醛含量的测定 高效液相色谱法[/td][td] 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最近要测n甲基甲酰胺标准品但是找了一些标准品厂家都没这个标，要证书的，所以也不能用溶剂代替。有买过的或者有货号的请提供一下给我

乌洛托品 产品英文名 Hexamethylenetetraamine;Hexamine;Urotropine 产品别名 六亚甲基四胺;海克沙;六胺;六次甲基四胺 分子式 C6H12N4 产品用途 用于炸药及医药行业;也用作橡胶、塑料的促进剂 CAS号 毒性防护 本品具有中等毒性，刺激皮肤，能引起皮炎及皮肤湿疹。对小鼠腹腔注射LD50为512mg/kg。对大鼠LD为1200mg/kg。经皮下注射本品后，曾发现大鼠有致癌作用。当皮肤溅上本品时，应用大量的水冲洗。出现急性皮炎和湿疹加重，甚至患皮肤角化病，此时应就医诊治。生产设备应密闭，防止跑、冒、滴、漏，车间应保持良好通风，操作人员应穿戴防护用具，注意安全。 包装储运 本品内用聚乙烯薄膜塑料袋、外用聚丙烯纤维编织袋包装，每袋净重25kg。袋上应注明防火防潮标志。应贮存于干燥、清洁、通风的仓库内，不得露天堆放。避免受潮、污染。运输时应装在带篷货车或清洁的船舱中。贮运过程中应与氧化剂隔离。 物化性质 白色吸湿性结晶粉末或无色有光泽的菱形结晶体，可燃。熔点263℃。如超过此熔点即升华并分解，但不熔融。升温至300℃时放出氰化氢，温度再升高时，则分解为甲烷、氢和氮。相对密度1.331(20/4℃)。闪点250℃。几乎无臭，味甜而苦。可溶于水和氯仿。难溶于四氯化碳、丙酮、苯和乙醚，不溶于石油醚。在弱酸溶液中分解为氨及甲醛。与火焰接触时，立即燃烧并产生无烟火焰。

核心提示：GB2760-2011与GB2760-2007标准对比分析之四——可在各类食品中按生产需要适量使用的食品添加剂卫生部在2011年第12号卫生部公告中发布了4项食品安全国家标准，其中之一即为《GB 2760-2011 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（以下简称新标准），该新标准将于2011年6月20日起正式实施，新标准的前言中明确指出对2007版的《GB 2760-2007 食品添加剂使用卫生标准》（以下简称旧标准）部分内容进行了调整，食品伙伴网已经对食品分类系统、食品工业用加工助剂和食品工业用酶制剂的调整分别进行了详细的对比，详细内容见GB2760-2011与GB2760-2007标准对比分析之一——食品分类系统、GB2760-2011与GB2760-2007标准对比分析之二——食品工业用加工助剂、GB2760-2011与GB2760-2007标准对比分析之三——食品用酶制剂，本次继续对可在各类食品中按生产需要适量使用的食品添加剂进行详细的对比分析，希望通过这样的系列对比分析，食品行业人士能够对新标准的使用有更深入的了解。 本次对比分析的总体情况：旧标准中列举可在各类食品中按生产需要适量使用的食品添加剂共71种，而新标准中列举了77种，经过对比发现旧标准中有两种可在各类食品中按生产需要适量使用的食品添加剂没有在新标准中收录。新标准中新增了8种。具体结果如下： 新标准中增加的可在各类食品中按生产需要适量使用的食品添加剂名单，共8种，分别是：冰乙酸（低压羰基化法）、赤藓糖醇、甲基纤维素、抗坏血酸钠、酶解大豆磷脂、羟丙基淀粉、碳酸钠、天然胡萝卜素。 新标准中删除的可在各类食品中按生产需要适量使用的食品添加剂名单，共2种，分别是：磷酸二氢钠、磷酸氢二钠。 除了新增和删除的情况之外，分析过程中还发现名称修改及功能新增的情况，列表如下： 添加剂名称修改的情况：

谁知道羧甲基淀粉钠应用于食品的标准？

谁有‘甲基丙烯酸甲酯’标准，优级纯，分析纯也可以。联系电话0527-84389350张主任

DNA甲基化是表观遗传学的重要研究内容之一，它可以在转录水平抑制基因的表达。具体的过程是在胞嘧啶－鸟嘧啶（CpG二核苷酸）的5位碳原子上添加了一个额外的甲基团，形成5－甲基胞嘧啶。CpG二核苷酸密度较高的区域在人体基因组中呈非随机分布于，优先分布于基因的启动子区，并被称为CpG岛 。对于癌症，其基因组的甲基化分布发生变化 。正常状态下应甲基化的区域未甲基化，而症状状态下非甲基化区域出现甲基化，例如CpG岛相关启动子呈超甲基化。这可导致受累基因座的染色质结构发生变化，致使基因沉默。启动子超甲基化可导致有关肿瘤演进的重要基因再次沉默，例如那些有关DNA修复、细胞周期调控和凋亡的基因。因此，可以认为DNA甲基化与肿瘤研究密切相关。肿瘤中某些基因的DNA甲基化状态的变化通过其生物学特征反映出来。因此，评估DNA甲基化的快速高通量方法对研究者和临床医生在诊断、治疗和预后都非常有实用价值 。当前对于DNA甲基化研究，普遍使用的方法有甲基化特异性PCR，变性高效液相色谱法（DHPLC），联合亚硫酸氢钠限制性内切酶分析法（COBRA）等，这些方法各有优势，但是均存在诸如实验设计复杂，易产生假阴性或假阳性等问题，提示科学家寻找更加容易且准确的分析手段。甲基化敏感性高分辨熔解分析（MS-HRM）是近年兴起的一种适用于评估特定基因DNA甲基化的新技术。它基于当前实时荧光PCR仪器的前沿应用 – 高分辨率熔解曲线分析（HRM），使用既可扩增甲基化序列也可扩增非甲基化序列的引物对来自经重亚硫酸盐修饰的DNA的相关区进行PCR扩增。重亚硫酸盐修饰DNA，让非甲基化的胞嘧啶转换为尿嘧啶，而5－甲基胞嘧啶保持不变，随后通过PCR扩增检测感兴趣区域的甲基化状态。在MS-HRM中，在饱和的DNA结合染料存在的情况下进行PCR反应，在扩增后进行高分辨熔解曲线分析，HRM分析的特点为可以区分扩增产物中少至1个碱基变化的序列差异，从而通过尿嘧啶/胞嘧啶的差异判断扩增子来源于甲基化还是非甲基化的初始模板变异体。MS-HRM可评估引物之间整条扩增子的甲基化状态。由于它是一种闭管方法，可初步快速评估甲基化。相比于传统的方法，它的成本低廉，分辨率高，通量灵活（最多一次筛查384个样本，最少几个样本），并且准确率大大提升。结合标准品的特征熔解曲线，还可以对样本中存在的甲基化DNA比率进行基本的定量。更多有关特定CpG位点的甲基化的详细信息，可采用重亚硫酸氢盐修饰后测序分析。http://www.biomart.cn/upload/asset/2010/07/30/1280471779.jpgLightCycler主要应用：实时荧光PCR技术进行快速准确的DNA甲基化分析我们使用罗氏诊断公司的LightCycler®480高分辨熔解扩增试剂盒在LightCycler®480实时荧光PCR仪上，通过MS-HRM测定法对两种已知的经过启动子（FANCE和MGMT）甲基化的DNA修复基因的检测性能。材料和方法将多种细胞株的DNA样本作为检测模板。每μg的每种DNA样本都经过重亚硫酸盐修饰。通过在正常DNA（经过重亚硫酸盐修饰）池中按50％、25％、10%、5％和1％稀释100％的甲基化对照DNA（经过重亚硫酸盐修饰）以创建甲基化标准品。MS-HRM引物按Wojdacz和Hansen描述的方法设计。使用LightCycler®480高分辨熔解扩增试剂盒在96孔LightCycler®480仪器中执行扩增和熔解反应。http://www.biomart.cn/upload/asset/2010/07/30/1280471781.jpg图1：（a）含100％甲基化和非甲基化质控品和50％、25％、10％、5％和1％的甲基化标准品的FANCE MS-HRM测定法。使用“Tm Calling”和“HRM基因扫描”软件模块分析的数据。（b）含100％甲基化和非甲基化质控品和50％、25％、10％、5％和1％的甲基化标准品的MGMT MS-HRM测定法。使用“Tm Calling”和“HRM基因扫描”软件模块分析的数据。

厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号：部分修改食品、添加剂等的规格标准（2009年厚生劳动省告示第422号），设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知，厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准（昭和34年厚生省告示第370号）。第1 修改的摘要根据食品卫生法（昭和22年法律第233号。以下简称“法”。）第11条第1项的规定，设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次，在设定了氯虫酰胺标准值的食品中，桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次，设定了标准值的氰氟虫腙是指：将氰氟虫腙（E-同分异构体）、氰氟虫腙（Z-同分异构体）以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值（根据“法”设定）以及农药取缔法（昭和23年法律第82号）为依据，在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。

标准曲线有更换频率不？怎么才知道什么时候该重新制定标准曲线？拜托拜托求指教