甲基对硫磷分析标准品

建立了同时检测甲基对硫磷等22种农药的GC-MS分析方法。采用选择离子监测模式扫描，外标法定量。该方法回收率范围为80.3%～117.0%，在检测浓度范围内保持良好的线性，相对标准偏差小于12%，实验结果表明,国产GC-MS3100可以满足此方面的分析测试要求。

甲基对硫磷俗称甲基1605,学名O,O-二甲基-O-(4-硝基苯基)硫代磷酸酯,一种有机磷杀虫剂。工业产品为带蒜臭的黄棕色油状液体,纯品为白色结晶,熔点...

建立了饮用水中甲基对硫磷等有机磷及其他等9种农药的气质联用检测方法；实验结果表明，国产气质联用仪GC-MS3100可以满足此方面的检测要求。

分散固相萃取- 离子阱质谱法分析中药中的甲基对硫磷。色谱柱：TG-5MS（30 m× 0.25 mm× 0.25 μ m）；柱温：70 ℃（2 min），25 ℃ /min 到150 ℃，3 ℃ /min 到200℃，8℃ /min 到280℃（10 min）；进样模式：不分流进样；不分流时间：1 min；进样量：1 μ L；进样口温度：280℃；载气：氦气（99.999%），恒流模式，1 mL/min；质谱离子源温度：260℃，传输线温度：280℃；Damping gas：氦气，2 mL/min；

方法概要：参考 GB/T 5009.161‐2003 建立本法。适用于检测动物性食品中甲基对硫磷农药的多组分残留。仪器参数：Clarus 580 GC FPD色谱柱：Elite‐5: 30m*0.32mm*0.25umGC：进样量：不分流进样 1ul进样口温度：250℃载气：氮气，3ml/min升温程序：100℃（1min） 10℃/min 220℃（0.5min） 10℃/min 300℃（10min）FPD：250℃ H2 70ml/min, Air 140ml/min

有机磷农药被大量用于防治农产品中的植物病、虫害，但不少品种的有机磷类农药对人、畜等生命存在急性强毒性，因此对有机磷农药残留的检测成为了一项重要工作。目前在环境中也受到农药的不当使用的影响，如饮用水源及地表水中的农残含量超标的事件也常有报道，因此环境当中的有机磷农残的监测也越来越被大家所关注。本文通过采用全自动固相萃取仪Dionex Auto-trace 280 仪器对大体积水样进行固相萃取，气相色谱氮磷检测器对水中的甲基对硫磷等8 种有机磷农药进行检测，解决了饮用水中检测痕量有机磷农药的需要。并且优化了固相萃取的条件，及色谱分析条件。实验结果表明该方法能够达到采用溶剂量少，提取速度快、操作方便等特点，同时对甲基对硫磷等8 种有机磷的灵敏度好，回收率高，线性范围好的特点。

甲基对硫磷具触杀和胃毒作用,能抑制害虫神经系统中胆碱酯酶的活力而致死,杀虫谱广,常加工成乳油或粉剂(见农药剂型)使用,主要用途是防治多种农业害虫,由于毒性高,

近年来，饮水安全越来越受到世界的关注。现代农业生产中农药的广泛应用已经成为水污染的主要来源之一。喷洒后的农药可以分布于空气、水和土壤中，而直接施用于土壤的农药则会流入附近的水体或渗透到地下水中。有机磷农药作为世界上生产和使用最多的农药，正通过各种途径污染水源。目前，水中痕量有机磷农药的分析方法正在不断改进，气相色谱质谱联用仪具有检出限低，定性能力强、定量准确等特点，已广泛应用于水中痕量农药残留的检测。 GC-MS 6800 是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，可广泛应用于环境保护中甲基对硫磷农药残留的测定。

迪马科技在参考《GB/T 23204-2008 茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》和《GB/T 23205-2008 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》国标基础上，开发出茶叶中多种农药残留专用固相萃取柱，可有效去除茶叶中的有机酸，碳水化合物，色素，茶多酚等多种杂质，实现优异的净化效果，对茶叶中甲基对硫磷农药残留具有较高的回收率和重现性结果。

本文通过采用全自动固相萃取仪Dionex Auto-trace 280 仪器对大体积水样进行固相萃取，气相色谱氮磷检测器对水中的甲基对硫磷进行检测，解决了饮用水中检测痕量有机磷农药的需要。并且优化了固相萃取的条件，及色谱分析条件。实验结果表明该方法能够达到采用溶剂量少，提取速度快、操作方便等特点，同时对8 种有机磷的灵敏度好，回收率高，线性范围好的特点。

采用丙酮和氯仿作浸取剂和萃取剂， SE-30为分离柱为防止组分高温分解， 采用高纯茎气作载气和燃贡气作补充气， 使用气相色谱法FID检测器， 对土壤及水中残留甲基对硫磷进行测定， 取得了满意效果。

本文采用一台Agilent 7890B 气相色谱系统完成水中四类有机化合物的检测。这四类有机化合物是(1) 水中7 种苯系物包括：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。(2) 水中5 种卤代烃包括：三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯。(3) 水中8 种有机氯农药包括：α- 六六六、β- 六六六、γ- 六六六、δ- 六六六、p,p'- DDE、p, p'- DDD、o, p'- DDT、p ,p'- DDT。(4) 水中7 种有机磷农药包括：敌敌畏、敌百虫、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷。优化顶空进样条件，采用微板流路分流器一次顶空进样同时完成水中苯系物及卤代烃分析。对添加了挥发性卤代烃（三氯甲烷：4.00 μg/L，四氯化碳：2.00 μg/L）及苯系物(400 μg/L) 的水样进行了测定，各目标化合物的相对标准偏差RSD% 均小于2.5%。对水中有机氯，有机磷农药进行分析，得到有机氯的相对标准偏差RSD% 范围为0.97-3.7%，回收率范围为89.5-104.9%。有机磷的相对标准偏差RSD% 范围为1.45-2.74%。回收率范围为90.4-98.8%。

本文采用一台Agilent 7890B 气相色谱系统完成水中四类有机化合物的检测。这四类有机化合物是(1) 水中7 种苯系物包括：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。(2) 水中5 种卤代烃包括：三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯。(3) 水中8 种有机氯农药包括：α- 六六六、β- 六六六、γ- 六六六、δ- 六六六、p,p'- DDE、p, p'- DDD、o, p'- DDT、p ,p'- DDT。(4) 水中7 种有机磷农药包括：敌敌畏、敌百虫、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷。优化顶空进样条件，采用微板流路分流器一次顶空进样同时完成水中苯系物及卤代烃分析。对添加了挥发性卤代烃（三氯甲烷：4.00 μg/L，四氯化碳：2.00 μg/L）及苯系物(400 μg/L) 的水样进行了测定，各目标化合物的相对标准偏差RSD% 均小于2.5%。对水中有机氯，有机磷农药进行分析，得到有机氯的相对标准偏差RSD% 范围为0.97-3.7%，回收率范围为89.5-104.9%。有机磷的相对标准偏差RSD% 范围为1.45-2.74%。回收率范围为90.4-98.8%。

本文采用一台Agilent 7890B 气相色谱系统完成水中四类有机化合物的检测。这四类有机化合物是(1) 水中7 种苯系物包括：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。(2) 水中5 种卤代烃包括：三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯。(3) 水中8 种有机氯农药包括：α- 六六六、β- 六六六、γ- 六六六、δ- 六六六、p,p'- DDE、p, p'- DDD、o, p'- DDT、p ,p'- DDT。(4) 水中7 种有机磷农药包括：敌敌畏、敌百虫、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷。优化顶空进样条件，采用微板流路分流器一次顶空进样同时完成水中苯系物及卤代烃分析。对添加了挥发性卤代烃（三氯甲烷：4.00 μg/L，四氯化碳：2.00 μg/L）及苯系物(400 μg/L) 的水样进行了测定，各目标化合物的相对标准偏差RSD% 均小于2.5%。对水中有机氯，有机磷农药进行分析，得到有机氯的相对标准偏差RSD% 范围为0.97-3.7%，回收率范围为89.5-104.9%。有机磷的相对标准偏差RSD% 范围为1.45-2.74%。回收率范围为90.4-98.8%。

农残检测主要集中在蔬菜，水果，肉类、茶叶、饮用水等与老百姓生活息息相关的领域。检测最多的农药指标按大类分为有机氯、有机磷、拟除虫菊酯类。本文参考GB 23200.91-2016标准，采用天美公司赛里安456C气相色谱仪对机磷类农药甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、喹硫磷、杀扑磷和三唑磷进行了分析测定，获得了准确可靠的检测结果。

本文采用一台Agilent 7890B 气相色谱系统完成水中四类有机化合物的检测。这四类有机化合物是(1) 水中7 种苯系物包括：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。(2) 水中5 种卤代烃包括：三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯。(3) 水中8 种有机氯农药包括：α- 六六六、β- 六六六、γ- 六六六、δ- 六六六、p,p'- DDE、p, p'- DDD、o, p'- DDT、p ,p'- DDT。(4) 水中7 种有机磷农药包括：敌敌畏、敌百虫、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷。优化顶空进样条件，采用微板流路分流器一次顶空进样同时完成水中苯系物及卤代烃分析。对添加了挥发性卤代烃（三氯甲烷：4.00 μg/L，四氯化碳：2.00 μg/L）及苯系物(400 μg/L) 的水样进行了测定，各目标化合物的相对标准偏差RSD% 均小于2.5%。对水中有机氯，有机磷农药进行分析，得到有机氯的相对标准偏差RSD% 范围为0.97-3.7%，回收率范围为89.5-104.9%。有机磷的相对标准偏差RSD% 范围为1.45-2.74%。回收率范围为90.4-98.8%。

本文采用一台Agilent 7890B 气相色谱系统完成水中四类有机化合物的检测。这四类有机化合物是(1) 水中7 种苯系物包括：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。(2) 水中5 种卤代烃包括：三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯。(3) 水中8 种有机氯农药包括：α- 六六六、β- 六六六、γ- 六六六、δ- 六六六、p,p'- DDE、p, p'- DDD、o, p'- DDT、p ,p'- DDT。(4) 水中7 种有机磷农药包括：敌敌畏、敌百虫、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷。优化顶空进样条件，采用微板流路分流器一次顶空进样同时完成水中苯系物及卤代烃分析。对添加了挥发性卤代烃（三氯甲烷：4.00 μg/L，四氯化碳：2.00 μg/L）及苯系物(400 μg/L) 的水样进行了测定，各目标化合物的相对标准偏差RSD% 均小于2.5%。对水中有机氯，有机磷农药进行分析，得到有机氯的相对标准偏差RSD% 范围为0.97-3.7%，回收率范围为89.5-104.9%。有机磷的相对标准偏差RSD% 范围为1.45-2.74%。回收率范围为90.4-98.8%。

本文采用一台Agilent 7890B 气相色谱系统完成水中四类有机化合物的检测。这四类有机化合物是水中7 种苯系物包括：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。水中5 种卤代烃包括：三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯。(3) 水中8 种有机氯农药包括：α - 六六六、β - 六六六、γ - 六六六、δ - 六六六、p, p' - DDE、p, p' - DDD、o, p' - DDT、p ,p' - DDT。(4) 水中7 种有机磷农药包括：敌敌畏、敌百虫、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷。优化顶空进样条件，采用微板流路分流器一次顶空进样同时完成水中苯系物及卤代烃分析。对添加了挥发性卤代烃（三氯甲烷：4.00 μ g/L，四氯化碳：2.00 μ g/L）及苯系物(400 μ g/L) 的水样进行了测定，各目标化合物的相对标准偏差RSD% 均小于2.5%。对水中有机氯，有机磷农药进行分析，得到有机氯的相对标准偏差RSD% 范围为0.97-3.7%，回收率范围为89.5-104.9%。有机磷的相对标准偏差RSD% 范围为1.45-2.74%。回收率范围为90.4-98.8%。

建立了饮用水中对硫磷等有机磷及其他等9种农药的气质联用检测方法；实验结果表明，国产气质联用仪GC-MS3100可以满足此方面的检测要求。

摘要： 本法采用毛细柱气相色谱法测定了水中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、水胺硫磷和三唑磷11种有机磷农药，方法快速、准确，灵敏度高，获得了良好的分析结果。

方法概要：参考GB/T 5009.161‐2003 建立本法。适用于检测动物性食品中甲胺磷、敌敌畏、久效磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、倍硫磷、三唑啉等8 种有机磷农药的多组分残留。

采用气相色谱法检测挥发性农药，具有高选择性、高分离效能、高灵敏度、快速等特点，是农药残留量检测最常用的方法之一。本实验采用GC1120型气相色谱仪对蔬菜中常用有机磷农药对硫磷残留进行测定，获得满意的分析结果，仪器最小检测浓度符合国标要求。

本法采用毛细柱气相色谱法测定了水中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、水胺硫磷和三唑磷11种有机磷农药，方法快速、准确，灵敏度高，获得了良好的分析结果。

在农业领域，农药被广泛用来保护农作物以及提高作物产量。因此，政府、食品生产者和食品销售商都有责任确保被人类食用的食品中残留农药的浓度水平在法规规定的最大残留水平以下（MRLs）。已经通过的欧盟EC396/2005法规，对超过300种商业食品中的500多种农药设定了相应的MRLs1。这些农药中多数农药的MRLs值被默认设置为0.01mg/kg，而这一数值恰好是许多常规分析方法典型的检测极限。因此，需要具有价廉、快速（通常分析周期48 h）的，且能对各种食品中浓度在0.01 mg/kg或低于0.01 mg/kg的多种残留农药进行分析的实验分析方法。要完成这一工作，通常利用一种通用溶剂从样品中对农药进行萃取后，基于LC/MS/MS和GC/MS技术的联合，使用多残留方法，可实现残留农药的分析。利用乙腈为萃取溶剂和分散固相萃取方法的QuEChERS（Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe, 快速、方便、价廉、高效、可靠和安全）分析程序，就是这样一个例子2。由于乙腈易于与LC/MS/MS匹配，并可分析数百种农药，而越来越被广泛使用。对于许多弱极性（非极性）的半挥发性农药，不宜用LC/MS进行分析，而可用GC/MS进行分析。然而，乙腈溶剂对于GC/MS而言是一个问题。

本文使用岛津LC-40双进样液相分析系统建立了同时分析甲基异噻唑啉酮等23个组分和吡硫鎓锌等18个组分两个项目方法。41种组分在各自的浓度范围内，其相关系数大于0.999，各浓度点的回读准确度在87.9%~112.7%之间，线性相关性良好。稳定性考察中，41种组分的保留时间相和峰面积的相对标准偏差分别在0.011~0.165%和0.133~1.36%之间，仪器精密度良好；加标回收结果显示，41种防腐剂的加标回收结果为91.8%~104.2%，RSD为0.31%~3.62%，并对实际样品进行分析。该系统可以实现一次同时分析两组样品，分析快速，能满足《化妆品安全技术规范》（2022年）征求意见稿，“4 防腐剂检验方法”中4.1和4.2章节项目同时检测的需求。

本文利用岛津GC-2010 Pro气相色谱仪搭配FPD检测器，参考国家标准GB/T 5009.144-2003 《植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定》，建立了蔬菜中甲基异柳磷的检测方法。实验结果表明，在100~1000 ng/mL的浓度范围内，甲基异柳磷标准曲线线性关系良好，相关系数为0.9995。取浓度为200 ng/mL的标准品溶液，重复进样6次，甲基异柳磷峰面积的RSD%为1.61%，仪器精密度良好。加标回收率实验中，甲基异柳磷的平均加标回收率在91.9~101.8%之间。该方法稳定、可靠，能够有效的检测蔬菜中甲基异柳磷的残留量。

有机磷农药被大量用于防治农产品中的植物病、虫害，但不少品种的有机磷类农药对人、畜等生命存在急性强毒性，因此对有机磷农药残留的检测成为了一项重要工作。目前在环境中也受到农药的不当使用的影响，如饮用水源及地表水中的农残含量超标的事件也常有报道，因此环境当中的有机磷农残的监测也越来越被大家所关注。本文通过采用全自动固相萃取仪Dionex Auto-trace 280 仪器对大体积水样进行固相萃取，气相色谱氮磷检测器对水中的对硫磷等8 种有机磷农药进行检测，解决了饮用水中检测痕量有机磷农药的需要。并且优化了固相萃取的条件，及色谱分析条件。实验结果表明该方法能够达到采用溶剂量少，提取速度快、操作方便等特点，同时对对硫磷等8 种有机磷的灵敏度好，回收率高，线性范围好的特点。

方法概要：参考GB/T 5009.161‐2003 建立本法。适用于检测动物性食品中甲胺磷、敌敌畏、久效磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、倍硫磷、三唑啉等8 种有机磷农药的多组分残留。

有机磷农药（OPS）是我国使用广泛、用量**的杀虫剂。主要包括敌敌畏、对硫磷、甲拌磷、内吸磷、乐果、敌百虫、马拉硫磷等。急性有机磷农药中毒（AOPP）是指有机磷农药短时大量进入人体后造成的以神经系统损害为主的一系列伤害。每年全世界有数百万人发生AOPP，其中约有30万人口死亡，且大多数发生在发展中国家。有机磷农药中毒在化学中毒事件中占了很大比例，并多为急性中毒，快速准确定性鉴定和定量测定中毒化学物和含量，将为中毒病人的临床救治和中毒原因调查提供科学依据。血样的前处理技术直接影响到方法的灵敏度和准确度，现在常用常规SPE小柱对血样进行净化处理。常规SPE小柱手动使用的话费时费力，每天的样品处理量也很有限，而且实现不了和分析仪器如气质的联用。LabTech AStation全自动多功能样品制备进样平台不仅有在线微固相萃取（μ SPE）功能，而且可以将μ SPE与分析仪器联用，实现从固相萃取到GCMS进样的全过程自动化，大大提高了每天处理样品的数量。本文参考血液样品中有机磷的常规SPE-GCMS检测方法，使用LabTech AStation的在线μ SPE进行血液前处理，并用GCMS进行检测，方法中检测的26种有机磷回收率为72.4%~111.0%，RSD 为2.1%~7.5%，符合血液中有机磷检测的要求。

本文参考标准SN/T 4655-2016《出口食品中草甘膦及其代谢物残留量测定方法 液相色谱-质谱/质谱法》，采用生物惰性超高效液相色谱四极杆质谱联用仪建立了一种直接测定食品中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留量的方法。该方法使用非衍生化法，前处理操作简单。生物惰性超高效液相色谱仪可抑制金属吸附，改善峰形，提升灵敏度，降低残留。草甘膦和氨甲基膦酸在2~500 ng/mL线性范围内线性良好，相关系数均大于0.999，准确度在92.3%~111.5%之间。该方法定量限为2.5 μg/kg，远低于标准规定的50 μg/kg。