甲基对硫磷分析标准品

[b]Q：[b][b][b][/b][/b]二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷-DM-5 使用毛细柱货号是？？[/b]A：7221===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：初心（注册ID：m3170710）zgx3025（注册ID：v2844608）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811191519024980_4042_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811191519043144_2314_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：GC基质：标准溶液应用编号：103799化合物：二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-1528.html]DM-5 30m x 0.25mm x 0.25μm[/url]样品前处理：取标品适量，精密称定，制备成浓度为10ppm的二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷丙酮溶液。色谱条件：色谱柱： DM-5，30 m×0.25 mm，0.25 μm (Cat#：7221)柱温： 40℃(1min)-280℃，10℃/min，（ 5min）载气： 氮气线速度： 0.06 MPa进样方式： 分流，10:1，进样口温度290℃检测器： FPD，300℃进样量： 1.0 μL文章出处：天津应用实验室关键字：二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、农残、有机磷、GC、DM-5摘要：DM-5检测二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷图谱：[img=21.JPG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2017/01/06/1483668903133828.jpg[/img]

[b]Q：有机磷检测(二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷)-DM-5 使用毛细柱规格是？A：30m x 0.25mm x 0.25μm===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：dadgoh(注册ID：dadgoh）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)qgp(注册ID：qgp)yy_0324（注册ID：yy_0324）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812051516037904_9758_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812051516054675_645_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：GC基质：标准溶液应用编号：103766化合物：二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-1528.html]DM-5 30m x 0.25mm x 0.25μm[/url]样品前处理：取标品适量，精密称定，制备成浓度为10ppm的二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷丙酮溶液 。色谱条件：色谱柱： DM-5，30 m×0.25 mm，0.25 μm (Cat#：7221)柱温： 40℃(1min)—280℃，10℃/min，（ 5min）载气： 氮气线速度： 0.06 MPa进样方式： 分流，10:1，进样口温度290℃检测器： FPD，300℃进样量： 1.0 μL文章出处：天津应用实验室关键字：有机磷、二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、DM-5摘要：DM-5检测二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷。图谱：[img=```1.PNG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472105711103099.png[/img]

做甲基对硫磷时，用高惰性衬管，出两个分叉峰，这是为什么？[img=,690,280]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710092201_01_1645480_3.jpg[/img]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做马拉硫磷和甲基对硫磷我设置的条件，做出线性不太好，工程师说我设置的总流量太低，重现性不好，可是换了高的流量又做不出来，出来好多杂峰，我用现在这个条件做，也会有一个小的杂峰，不知道是不是正常。求大神指点??????????[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708231708_01_3199143_3.png[/img][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708231708_02_3199143_3.png[/img][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708231712_02_3199143_3.png[/img]

仪器是安捷伦7890A，PFD检测器，色谱柱是DB-1701，30m×0.25mm×0.25μm，柱流量1.5ml/min，进样口220℃，不分流进样，检测器氢气70ml/min，空气100ml/min，尾吹60ml/min，升温程序参考的之前版上高手发过的，80℃保持1min，以20℃/min升温至130℃，再以5℃/min升温至200℃，最后以15℃/min升温至250℃，保持11min。分析6种有机磷混标，包括敌敌畏、乐果、内吸磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷，除了敌敌畏和内吸磷以外，其他物质峰形都很难看，峰宽矮胖，马拉硫磷与对硫磷也分不开（我在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]上HP-5MS柱子同样升温程序可以完美分开这两种物质）。也试过其他升温程序和柱流量（1~2mL/min），包括之前换过其他HP-5等柱子，始终出现类似峰形无法分开马拉硫磷与对硫磷，怀疑是否这台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]的FPD检测器有问题？请教各位高手指点[img=,690,433]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203292320019341_7010_1916553_3.png!w690x433.jpg[/img]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]为安捷伦7890A，色谱柱为30米长、0.25mm口径、膜厚0.25μm的HP-5MS柱，进样口230℃，不分流进样，柱流量1.0 mL/min，程序升温条件为80℃保持1min，20℃/min升温至130℃，5℃/min升温至200℃，15℃/min升温至250℃保持8min，检测器250℃，氢气流量75mL/min，空气流量100mL/min，尾吹流量30mL/min。分析丙酮标液中的敌敌畏、敌百虫、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷共6种有机磷，进样浓度 2 mg/L，前面的物质出峰都挺高的，峰形也还可以，但马拉硫磷和对硫磷出峰峰形差，峰宽很宽，因此两种物质出峰基本重叠无法分开，试了好多程序升温条件都难以改善，请教各位老师这种情况是什么原因？如何解决？我也试过换一根新的0.32mm的HP-5柱子，情况类似，看论坛里多数人推荐DB-1701的柱子，可是我们实验室只有一根1.0μm膜厚的1701柱，换上去测试出峰太慢了，敌敌畏要12min以后才出峰，马拉硫磷和对硫磷在260℃保持20min后都不见出峰[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em49.gif[/img]图中为2mg/L马拉硫磷单标进样的色谱图，2mg/L对硫磷单标进样的色谱图出峰时间、峰形基本与之类似。[img=,690,232]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112301058143478_7214_1916553_3.png!w690x232.jpg[/img]

[color=red]楼主的问题主要是进样针坏了，堵死了，问题已经解决了，在21楼还有一个问题，希望大家可以帮助解决一下！谢谢！[/color]我测的是:敌敌畏,乐果,甲基对硫磷,对硫磷,马拉硫磷.灵敏度很低,只能到100PPM,附件里的是这些个的色谱,质谱图.麻烦指教!!![img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=51551]我测的是:敌敌畏,乐果,甲基对硫磷,对硫磷,马拉硫磷.灵敏度很低,只能到100PPM,附件里的是这些个的色谱,质谱图.麻烦指教!!![/url]以下是附件中的图：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705122107_51553_1613333_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705122107_51554_1613333_3.jpg[/img]