苯乙酰谷氨酰胺对照品

RT：10版药典对乙酰氨基酚中的对氨基酚及有关物质、对氯苯乙酰胺检测有个朋友公司开始做这个项目，药典采用的是C8色谱柱朋友想买热电的柱子，不知道有没有同行采用热电的柱子做过？有的话帮忙发一张图谱看看，谢谢！QQ：342832185

用PITC衍生化测定甘氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺的含量测定步骤：1. 用纯水配制甘氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺的混合液，其浓度都大约为0.05mg/mL，得到甘氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺的混合标准溶液。2. 配制1.2%PITC乙腈溶液和14%TEA乙腈溶液。3. 衍生化过程：取200uL氨基酸混合标准溶液于1.5mL离心管中，然后加入100uL1.2%PITC乙腈溶液和100uL14%TEA乙腈溶液，摇震使其混合均匀，然后于水浴锅中水浴加热1小时，然后加入500uL正己烷萃取两次，最后取下层液200uL于HPLC瓶中,然后再加入400uL水稀释，用HPLC分析。 色谱条件：柱子：Agilent SB-Aq 250mm*4.6mm, 5um流动相A：50mM NaAC (pH=6.5)流动相B：50mM NaAC (pH=6.5):ACN=1:1Time:0-10-25-40minB%:5%-5%-95%-95%进样量10uL 出现问题：1. 甘氨酸和谷氨酰胺衍生化峰会分叉。2. 会出现很多杂峰，尤其是在强洗脱部分。

[font=SimSun, STSong, &]谷氨酰胺转氨酶（TG酶）的功效特点和使用方法[/font][font=SimSun, STSong, &]一、TG酶简介[/font][font=SimSun, STSong, &]谷氨酰胺转胺酶（Transglutaminase，简称TGase或TG），又称转谷氨酰胺酶，是一种由331个氨基组成的分子量约38000的具有活性中心的单体蛋白质酰基转移酶。[/font][font=SimSun, STSong, &]这种酶广泛存在于人体、高级动物、植物和微生物中。该酶可通过分子插入、交联反应、脱氨作用，使蛋白质分子之间或之内的交联、蛋白质和氨基酸之间的连接以及蛋白质分子内谷氨酰胺残基的水解。通过这些反应，使蛋白质分子结构发生变化，可使蛋白质分子由小变大，从而改善蛋白质的结构和功能，如提高蛋白质的发泡性、粘接性、乳化性、凝胶性、增稠性和乳化稳定特性等，进而改善富含蛋白质食品的外观、风味、口感和质构等，改善各种蛋白质的功能性质，如营养价值、质地结构、口感和贮存期等。经TG改性后，蛋白质的胶凝性、塑性、持水性、水溶性、稳定性等均会得到改善。[/font][font=SimSun, STSong, &]二、TG酶的特点[/font][font=SimSun, STSong, &]1、粘合力极强：[/font][font=SimSun, STSong, &]TG催化蛋白质之间形成的共价键在一般的非酶催化条件下很难断裂，所以用该酶处理食品组分粘合力极强。用该酶处理碎肉成形后，经冷冻、切片、烹饪处理均不会散开。[/font][font=SimSun, STSong, &]2、PH值稳定性好：[/font][font=SimSun, STSong, &]TG粗酶的最适作用pH为6-7，但在pH5.0~8.0的范围内都有较高的活性。当pH低于5时，酶活迅速降低，当pH高于8小于9时，酶活缓慢下降。这与一般蛋白质食品体系的pH值是一致的，有利于在食品生产中应用。[/font][font=SimSun, STSong, &]3、热稳定性强：[/font][font=SimSun, STSong, &]经研究发现TG粗酶的最适温度在52℃左右，在42~57℃范围内都有较高的活性。特别是在蛋白质食品体系中，该酶的热稳定性会显著提高，这一特性使其在一般的食品加工过程中，不会因为热处理而迅速失活。[/font][font=SimSun, STSong, &]4、使用安全：[/font][font=SimSun, STSong, &]由于TG广泛存在于动物组织中，人们一直食用含有TG催化形成的赖氨酸异肽键的食物，因此TG用TG生产的新型食品不仅对人体是安全的，还有利于人体的健康。[/font][font=SimSun, STSong, &]三、功效与用途[/font][font=SimSun, STSong, &]TG的主要功能因子是谷氨酰胺转胺酶，用于生产新型蛋白食品。广泛应用于肉制品、乳制品、鱼制品、豆制品和面制品中。[/font][font=SimSun, STSong, &]1、改善食品质构。[/font][font=SimSun, STSong, &]它可以通过催化蛋白质分子之间发生的交联，改善蛋白质的许多重要性能。如用该酶生产重组肉时，它不仅可将碎肉粘结在一起，还可以将各种非肉蛋白交联到肉蛋白上，明显改善肉制品的口感、风味、组织结构和营养。[/font][font=SimSun, STSong, &]2、提高蛋白质的营养价值。[/font][font=SimSun, STSong, &]它可将某些人体必需氨基酸（如赖氨酸）共价交联到蛋白质上，以防止美拉德反应对氨基酸的破坏，从而提高蛋白质的营养价值。谷氨酰胺转胺酶还可以向氨基酸组成不理想的蛋白质中引入所缺乏的氨基酸，发展中国家的人们对这一点特别感兴趣。[/font][font=SimSun, STSong, &]3、形成耐热、耐水性的膜。[/font][font=SimSun, STSong, &]经该酶交联过的酪蛋白脱水后便可得到不溶于水的薄膜，这种薄膜能够被胰凝乳蛋白酶分解，因而是一种可食用的膜，能够用作食品包装材料。用于包埋脂类或脂溶性物质。提高食品的弹性和持水能力[/font][font=SimSun, STSong, &]4、TG还具有一些独特的性质，它可以通过赖氨酸分子交联到蛋白质大分子上，保护食品中的赖氨酸免受各种加工过程的破坏；TG可用于包埋脂类和脂溶性物质，可使蛋白质形成耐热性、耐水性的膜；采用TG处理后，在蛋白质形成凝胶过程中不需要热处理。[/font][font=SimSun, STSong, &]四、TG酶的使用[/font][font=SimSun, STSong, &]1.TG的最适pH为6~7，所以使用时应尽量使TG使用的环境在pH6~7之间，最好不要超过5~8的范围。[/font][font=SimSun, STSong, &]2.TG的活性在40℃保持稳定，在超过40℃之后逐渐减弱，对于反应时间10分钟的最适温度是50~55℃，随着反应时间的延长，最适反应温度也会降低，而温度高时由于食品尤其是鱼、肉、乳制品等食品容易发生变质，所以反应温度的确定，是所有因素中最为关键也最难确定的因素，在保证产品品质的前提下，它直接影响到TG的添加量及其催化反应所需时间长短，一般地，对于鱼肉等低油易变质的产品所选反应温度都较低（1~10℃），而相应反应时间较长（2~12小时以上），一般来说，反应温度不高于40℃。[/font][font=SimSun, STSong, &]3.作用对象。首先TG的作用对象是蛋白质，催化的是其中“可反应”的谷氨酰胺残基发生反应，所以蛋白质的含量及其中“可反应”的谷氨酰胺残基含量对TG的作用效果都有很大影响，也就是说并不是所有的蛋白质或含蛋白质的食品都是TG的良好底物。[/font][font=SimSun, STSong, &]其次，要发生反应还需有赖氨酸残基的存在（否则TG的作用只能是改变蛋白质的溶解性及与之相关的性质），即“可反应”的赖氨酸残基的含量对TG的交联反应也有很大影响。[/font][font=SimSun, STSong, &]4、常见的TG的良好底物有牛奶中的酪蛋白及其钠盐，肉中的明胶及肌球蛋白、大豆蛋白中的11s球蛋白及7s球蛋白，所以为了取得很好的交联效果，可在作用对象中适当加入TG的良好底物，其中最常用的酪蛋白酸钠及明胶以及廉价的大豆蛋白，这里需要特别提出的是：[/font][font=SimSun, STSong, &]（1）有些蛋白质可通过采取适当的方法乳酶解加热变形却是本身含谷氨酰残基和/或赖氨酸残基比较多，只是由于空间结构等关系，它们不能被TG所催化反应，通过酶解或加热变性后这些残基就会暴露出来，变成“可反应”的残基，如小麦中的面盘蛋白、乳清蛋白等。[/font][font=SimSun, STSong, &]（2）可由选择地加富含可反应的谷氨酰残基或赖氨酰残基的蛋白质残多肽，如谷氨酰或赖氨肽，以补充作用对象中相关氨基酸残基的不足。[/font]

[font=&][size=18px]N,N-二甲基乙酰胺又称乙酰基二甲胺、乙酰二甲胺，简称DMAC，是一种非质子高极性溶剂，有微氨气味，溶解力很强，可溶解的物质范围很广，能与水、芳香族化合物、酯、酮、醇、醚、苯和三氯甲烷等任意混溶，且能使化合物分子活化，因此广泛用作溶剂及催化剂。在溶剂方面作为高沸点、高闪点、热稳定性高、化学性稳定的溶剂，可用于聚丙烯腈的抽丝溶剂、合成树脂及天然树脂、甲酸乙烯酯、乙烯基吡啶等共聚物及芳烃羧酸的溶剂；在催化剂方面可用于尿素加热制氰尿酸、卤代烷与金属氰化物反应制腈、乙炔钠与卤代烷反应制烷基炔、有机卤化物与氰酸盐反应制异氰酸酯等过程。N,N-二甲基乙酰胺还可用作电解溶剂及摄影用成色剂的溶剂、脱油漆剂、有机合成原料、农药及医药原料。从C8馏分中分离苯乙烯的萃取蒸馏溶剂等。[/size][/font]

我在使用凝胶色谱仪时，采用DMAC（二甲基乙酰胺）为溶剂时，在25度下的聚苯乙烯的K和a是多少呀？

急求标准对二氯苯、五氯化磷、乙酰氯、对甲苯磺酰胺、乙二醇甲醚、马来酸国标、化工标准、地方标准都行谢谢！！[em0808]

谁能告诉我“对氯苯乙酰氨”是什么东西，有其他名称吗？

谁能告诉我“对氯苯乙酰氨”是什么东西，有其他名称吗？

我用液相色谱仪测土霉素原料的杂质时，按照2010年版兽药典一部的规定配置的流动相及相关样品和对照品，土霉素主峰按规定是12分钟出来，可是却4分钟就出来了，且和相邻的2-乙酰-2-去酰胺土霉素未完全分离开，两峰相连的部分在基线上方，柱温25度，这样按外标法计算峰面积时，2-乙酰-2去酰胺土霉素的峰的比例就偏大，超出杂质范围例如，且土霉素峰含量降低了。之后又将柱温设为40度，依旧没有多大改善，如何将两个峰完全分离开且延长出峰时间？（注：两峰相对保留时间约为1.1，这个是正确的）。流动相醋酸铵溶液【0.25mol/L醋酸铵溶液：0.05mol/L EDTA二钠溶液:三乙胺（100:10:1），用醋酸调节PH值至7.5,】：乙腈=88:12

丙谷二肽杂质对照品名称 环-（L-丙氨酰-L-谷氨酰胺） 规格：0.25gL-焦谷氨酰-L-丙氨酸 规格1g"N-（2）-D-丙氨酰-L-谷氨酰胺" 规格：0.25gL-丙氨酰-L-谷氨酸 规格：1gL-焦谷氨酸 规格：125mg

我想用毛细管GC测苯乙烯、二乙烯苯，何如选择固定相及其他实验条件。要测硝基苯中甲酰胺、甲酸等。

大家好！ 本人在做氟乙酰胺衍生的时候，出现了一定问题，在这里请教各位朋友：在试管中加入氟乙酰胺的丙酮溶液与氢氧化钠固体。按理论来讲，氟乙酰胺与氢氧化钠反应生成氟乙酸钠和氨气，但是还怕引入水，我又加了一些无水硫酸钠。结果发现，试管中的盐（本来是白色）颜色逐渐变黄，越变越深。我没想清楚原因请教各位了？

磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成目的原理Ar-NHCOCH3 + 2HOSO2Cl → p-ClO2S-Ar-NHCOCH3+ HClp-ClO2S-Ar-NHCOCH3 + NH3 → p-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + HClp-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + H2O → p-H2N-Ar-SO2NH2 + CH2CO2H仪器药品乙酰苯胺(自制) 5g(0.037mol)；氯磺酸(d＝1.77) 22.5g(12.5ml,0.19mol)；浓氨水(28%，d＝0.9) 35ml 浓盐酸，碳酸钠。过程步骤(1)对乙酰氨基苯碘酰氯在100ml干燥的锥形瓶中，加入5g干燥的乙酰苯胺，在石棉网上用小火加热熔化。瓶壁上若有少量水气凝结，应用干净的滤纸吸去。冷却使熔化物凝结成块。将锥形瓶置于冰浴中冷却后，迅速倒入12.5ml氯磺酸，立即塞上带有氯化氢导气管的塞子。反应很快发生，若反应过于激烈，可用冰水浴冷却。待反应缓和后，旋摇锥形瓶使固体全溶，然后再在温水浴中加热10～15min使反应完全。将反应瓶在冷水中充分冷却后，于通风中在充分搅拌下，将反应液慢慢倒入盛75g碎冰的烧杯，用少量冷水洗涤反应瓶，洗涤液倒入烧杯中。搅拌数分钟，并尽量将大块固体粉碎，使成颗粒小而均匀的白色固体。抽滤收集，用少量冷水洗涤，压干，立即进行下一步反应。(2)对乙酰氨基苯磺酰胺将上述粗产物移入烧杯中，在不断搅拌中慢慢加入17.5ml浓氨水(在通风橱内)，立即发生放热反应并产生白色糊状物。加完后，继续搅拌15min，使反应完全。然后加入19ml水，在石棉网上用小火加热10～15min，并不断搅拌，以除去多余的氨，得到的混合物可直接用于下一步合成。(3)对氨基苯磺酰胺(磺胺)将上述反应物放入圆底烧瓶中，加入3.5ml浓盐酸，在石棉网上用小火加热回流0.5h。冷却后，应得一几乎澄清的溶液，若有固体析出，应继续加热，使反应完全。如溶液呈黄色，并有极少量固体存在时，需加入少量活性炭煮沸10min，过滤。将滤液转入大烧杯中，在搅拌下小心加入粉状碳酸钠至恰呈碱性(约4g)。在冰水浴中冷却，抽滤收集固体，用少量冰水洗涤，压干。粗产物用水重结晶(每克产物约须12ml水)，产量3～4g。熔点161～162℃。纯品对氨基苯磺酰胺为白色针状结晶，熔点163～164℃。注意事项1.氯磺酸对皮肤和衣服有强烈的腐蚀性，暴露在空气中会冒出大量氯化氢气体，遇水会发生猛烈的放热反应，甚至爆炸，故取用时需加小心。反应中所用仪器及药品皆需十分干燥，含有氯磺酸的废液不可倒入水槽，而应倒入废液缸中。工业氯磺酸常呈棕黑色，使用前宜用磨口仪器蒸馏纯化，收集148～150℃的馏分。2.酰磺酸于乙酰苯胺的反应非常剧烈，将乙酰苯胺凝结成快状，可使反应缓和进行，当反应过于激烈时，应适当冷却。3.在氯磺化过程中，将有大量氯化氢气体放出。为避免污染室内空气，装置应严密，导气管的末端要与接受器内的水面接近，但不能插入水中，否则可能倒吸而引严重事故!4.加入速度必须缓慢，必须充分搅拌，以免局部过热而使对乙酰胺基苯磺酰胺水解。这是实验成功的关键。5.尽量洗去固体所夹杂和吸附的盐酸，否则产物在酸性介质中放置过久，会很快水解，因此在洗涤后，应尽量压干，且在1～2h内将它转变为磺胺类化合物。6.粗制的对氨基苯磺酰氯久置容易分解，甚至干燥后也不可避免。若要得到纯品，可将粗产物溶于温热的氯仿中，然后迅速转移到事先温热的分液漏斗中，分出氯仿层，在冰水浴中冷却后即可析出晶体。纯品对氨基苯磺酰氯的熔点为149℃。7.为了节省时间，这一步的粗产物可不必分出。若要得到产品，可在冰水浴中冷却，抽滤，用冰水洗涤，干燥即可。粗品用水重结晶，纯品熔点为219～220℃。8.对乙酰胺基苯磺酰胺在稀酸中水解成磺胺，后者又与过量的盐酸形成水溶性的盐酸盐，所以水解完成后，反应液冷却时应无晶体析出。由于水解前溶液中氨的含量不同，加3.5ml盐酸有时不够，因此，在回流至固体全部消失前，应测一下溶液的酸碱性，若酸性不够，应补加盐酸回流一段时间。9.用碳酸钠中和滤液中的盐酸时，有二氧化碳产生，故应控制加热速度并不断搅拌使其逸出。磺胺是一两性化合物，在过量的碱溶液中也易变成盐类而溶解。故中和操作必须仔细进行，以免降低产量。分析思考 1.为什么在氯磺化反应完成以后处理反应混合物时，必须移到通风橱中，且在充分搅拌下缓缓倒入碎冰中?若在未倒完前冰就化完了，是否应补加冰块?为什么?2.为什么苯胺要乙酰化后在氯磺化?直接氯磺化行吗?3 .如何理解对氨基苯磺酰氨是两性物质?试用反应式表示磺胺与稀酸和稀碱的作用。

有什么比较好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法定量检测N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺中乙酰胺。用什么试剂做溶剂能够溶解乙酰胺同时又不与N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺反应呢？

如题。氰乙酰胺CAS：107－91－5现能查到的相关信息大多是推荐采用正相HPLC，ELSD检测，但这个目前对我们来说不太现实。我产现在要用氰乙酰胺往后面合成另外一个化合物，基本思路是采用GC中控。所以想请教各位老师 氰乙酰胺的GC检测方法，或者提供一个大体的思路也行，我们回头可以再慢慢摸索。

2760上只有苯乙胺，查询资料上β-苯乙胺就是苯乙胺，请问苯乙胺包括α和β两个同分异构体还是单指β-苯乙胺？α-苯乙胺可以在食品中添加吗？

顶空气相色谱法测定缬沙坦原料药中残留溶剂，以二甲基乙酰胺（DMA）作溶剂时，单独的对照不出峰，混合对照出峰，急求各位分析这是为什么？如何改进？顶空条件：DANI HSS86.50 顶空进样器，平衡温度100度，进样系统温度120度，传递管路温度120度，加压时间30秒，压力平衡时间5秒，注入时间30秒气相色谱条件：进样口温度200，检测器（FID）温度250，柱温：初始温度40，维持2分钟，以3度/秒升至100，再以30度/秒升温至200，维持2分钟；分流比10：1色谱柱：rtx-5ms，30m,0.25,0.251、以同样的样品（DMA溶解）手动进样出峰，但顶空不出峰。重复前期品种的方法，配置以水溶剂的甲醇、乙酸乙酯混合对照溶液，顶空进样，结果出峰，这是不是说明问题与DMA有关？2、DMA沸点166度，有没有可能是因为它在系统中冷凝？个人将顶空进样系统温度升至180度后，开始几针样品好了（但仍不确定是不是因为温度的原因），但过了一会单独的对照又不出峰了？3、因为中国药典标准中是用二甲基乙酰胺，所以用它了请各位帮忙分析一下，急死了！有什么没有说明白的地方，请指出，非常非常感谢！

我们做对氟苯甲酸检测，别人推荐用N,O-双（三甲基硅基）乙酰胺反应后测他们的衍生物，可是我搞不明白这个反应原理，不知道是不是可以反应彻底，请诸位高手帮忙讲解一下，谢谢！

氯唑沙宗对照品和对乙酰氨基酚对照品的出峰时间分别是多久？

求乙酰胺的红外谱图！！！

采血管类型对测定有机磷农药或毒鼠强或氟乙酰胺有影响吗？如肝素纳管，EDTA管，或促凝管，无抗凝管等对测定血中机磷农药或毒鼠强或氟乙酰胺结果有影响吗？

各位老师，想请问几个关于卤代乙酰胺类标样的问题：1、卤代乙酰胺类标样是固体还是液体？2、查阅文献过程中发现大部分卤代乙酰胺标样都是购买自CanSyn Chem Corp.这个加拿大的公司，但是查询该公司信息已找不到，听说公司被收购了，想请问有其他途径可以购买吗？3、我想要购买的标样是以下5种，①二氯乙酰胺 Dichloroacetamide，DCAM CAS号683–72–7；②三氯乙酰胺 trichloroacetamide，TCAM CAS号594–65–0；③溴氯乙酰胺 Bromochloroacetamide，BCAM CAS号62872–34–8；④二溴乙酰胺 2,2-Dibromoacetamide，DBAM CAS号598–70–9；⑤二溴氯乙酰胺 2,2-dibromo-2-chloroacetamide，DBCAM CAS号855878-13-6。4、Alfa Aesar这个公司好像也有卤代乙酰胺类标样，但是含溴的好像没有卖，只有常规的含氯的卤代乙酰胺。

求乙酰肼，恶二唑酮，唑丙酮，三嗪酰胺检测方法，跪求，谢谢

邻氯乙酰乙酰苯胺的国标或行标

最近用hp-5的色谱柱分析N,N-二甲基乙酰胺和其他的一些残留溶剂，溶剂采用二甲亚砜。N,N-二甲基乙酰胺不出峰，不知道是不是因为二甲亚砜和N,N-二甲基乙酰胺重合了的缘故。对了我的色谱条件是顶空程序升温，40度保持10分钟，10度每分钟升温至210度。二甲亚砜出峰时间在11分钟，较大的拖尾溶剂峰，大家帮忙看看是什么情况？

乙酰胺现在国标用什么方法检测啊，我没找到，只找到一个65年的标准。[em09512]乙酰胺用HPLC能检测不？不知哪位老师做过。指点一下吧。

请教硫代乙酰胺的性质是否稳定，固体试剂在常温下一般能放置多久不会变质，我配制的４％水溶液有悬浮析出物，是什么原因

如题！苯乙醇胺A 的标准品哪里能买到啊？