[color=#444444]HPLC测定人参皂苷Ra1对照品含量以色谱纯乙腈-水为流动相，为什么所得结果只有前五分钟的溶剂峰，却没有想要的保留时间为16分钟左右的峰呢？[/color]
问题：颈痛颗粒中三七皂苷、人参皂苷的检测使用了哪几款液相色谱柱？答案：Platisil ODS、Leapsil C18、Spursil C18-EP【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币mengzhaocheng（ID：mengzhaocheng）999youran（注册ID：999youran）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601291556_583923_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601291556_583924_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================颈痛颗粒中三七皂苷、人参皂苷的检测样品制备制备方法1. 对照品：取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品和三七皂苷R1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1 mL含人参皂苷Rg1 0.5 mg、人参皂苷Rb1 0.5 mg、三七皂苷R1 0.1 mg的混合溶液，即得。2. 供试品：取装量差异项下的本品适量，研细，取约1.3 g，精密称定，加乙醚40 mL，加热回流30分钟，滤过，弃去乙醚液，药渣及滤纸挥尽乙醚，再精密加入甲醇40 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液20 mL，回收溶剂至干，残渣加水10 mL使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取5次，每次10 mL，合并正丁醇提取液，用2%碳酸钠溶液洗涤2次，每次20 mL，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20 mL，取正丁醇液回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相A：水 B：乙腈 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 203 nm进样量10 μL色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601290942_583886_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 36.408 264983 25847 265850.102 1.018 -- 2 38.915 1775914 178004 318998.439 0.998 8.983 3 54.506 1316933 127848 597818.242 0.870 55.926 *药典要求理论板数按三七皂苷 R1峰计算应不低于3000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601290943_583887_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 36.344 250230 25147 274216.739 0.996 --
海藻止痛 芦笋护肝美国“福克斯新闻网”最新报道，从胃痛到感冒，都可找到相应的自然药方治愈。以下就是8种常见食物的治病功效。 海藻治偏头痛。偏头痛患者通常体内镁水平较低。而海藻富含镁，有助于放松肌肉和神经。 蜂蜜治失眠。想尽各种方法都无法入睡？喝点蜂蜜就没问题了。因为蜂蜜中有一种自然成分，可以帮助大脑进入“关闭”的状态。在所有的天然食品中，大脑神经元所需要的能量，在蜂蜜中含量最高。 葡萄柚能减肥。吃葡萄柚有助于防止脂肪团的产生。葡萄柚富含维生素C，可促进肝脏解毒酶的生成和活动。此外，葡萄柚中含有钾，还含有能降低血液中胆固醇的天然果胶，因此是高血压和心血管疾病患者的最佳食疗水果。 生姜水暖胃止吐。一项新研究发现，化疗患者服用生姜胶囊之后，恶心呕吐明显减少。 蓝莓防止记忆力衰退。记不得昨天早餐吃了什么？感觉岁月不饶人？多项研究显示，蓝莓可改善记忆力，延缓大脑衰老。 鳄梨改善性生活。鳄梨中含有丰富的叶酸，可以让男人更有劲。 芦笋护肝。芦笋中的多种抗氧化剂有助肝脏保持最佳工作状态，让人面对压力时，能更为轻松。 苹果防治便秘。苹果是最好的膳食纤维来源，可以促进肠胃的蠕动，防止便秘。
问题：心舒胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的检测：用到了迪马哪几款色谱柱？答案：Leapsil C18、Diamonsil C18、Platisil ODS获奖名单：捌道巴拉巴巴巴（ID：v3082413）大川之子,纵横四海（ID：chuangu120）zgx3025（ID：v2844608）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603211517_587699_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603211517_587700_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。心舒胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL各含0.2 mg的溶液，即得。2. 供试品：取本品20粒，精密称定内容物的重量，混匀，取约2 g，加乙醚约90 mL，加热回流1小时，滤过，滤渣及滤纸挥尽乙醚，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，称定重量，超声处理（功率250 W，频率20 kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减的失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Leapsil C18 100 x 4.6 mm，2.7 μm (Cat#：86002)流动相A：乙腈 B：水 梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 203 nm 进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603211119_587585_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 27.983 201139 11394 57017.208 1.004 -- 2 59.090 209117 15622 432268.026 0.951 75.113 *药典要求理论板数按人参皂苷Rb1峰计算应不低于5000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603211119_587586_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 28.035 502352 27978 55489.037 1.042 -- 2 59.119 281333 20811 423485.934 0.946 74.059 *药典要求理论板数按人参皂苷Rb1峰计算应不低于5000本品种同时使用了Diamonsil C18、Platisil ODS两款色谱柱，在药典规定条件下进行人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的检测，均满足药典要求。
[align=center][font='times new roman'][size=18px]重楼[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]药材[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]测定[/size][/font][/align][font='tahoma'][size=14px]小记：[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]2[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]015[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]版药典测定重楼含量为[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]4[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]个成分[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]含重楼皂苷[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]I[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]，重楼皂苷[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]II[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]，重楼皂苷[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]VI [/size][/font][font='tahoma'][size=14px]和重楼皂苷[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]VII[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]，而[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]2[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]020[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]版药典[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]只测[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]3[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]种成分去除了[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]重楼皂苷[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]VI[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]。[/size][/font][font='tahoma'][size=14px] [/size][/font][align=center][img=,181,130]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211302042559779_5233_1858223_3.jpg!w181x130.jpg[/img][/align][font='times new roman']1 [/font][font='times new roman']材料与试剂[/font][font='times new roman']乙腈（色谱级[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']上海安谱[/font][font='times new roman']）、[/font][font='times new roman']乙醇[/font][font='times new roman']（分析纯[/font][font='times new roman']，北京化工厂[/font][font='times new roman']）、[/font][font='times new roman']重[/font][font='times new roman']楼皂苷[/font][font='times new roman']I[/font][font='times new roman']、重楼皂苷[/font][font='times new roman']II[/font][font='times new roman']、重楼皂苷[/font][font='times new roman']VI[/font][font='times new roman']及重楼皂苷[/font][font='times new roman']VII[/font][font='times new roman']对照品[/font][font='times new roman']（购自中检院）、[/font][font='times new roman']重楼[/font][font='times new roman']药材[/font][font='times new roman']样品（送检样品）。[/font][font='times new roman']2 [/font][font='times new roman']色谱条件[/font][font='times new roman']LC-20AT[/font][font='times new roman'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]（日本岛津），色谱柱：[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']Eclipse XDB [/font][font='times new roman']C18(250mm*4.6μm*5μm)[/font][font='times new roman']（安捷伦），流动相：以乙腈（A）[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']水(B)[/font][font='times new roman']梯度[/font][font='times new roman']洗脱[/font][font='times new roman']；[/font][font='times new roman']柱温[/font][font='times new roman']35[/font][font='times new roman'] [/font][font='宋体']℃[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']检测波长为[/font][font='times new roman']203[/font][font='times new roman']nm[/font][font='times new roman']。[/font][align=center][font='times new roman'][img=,393,140]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211302041299075_7358_1858223_3.jpg!w393x140.jpg[/img][/font][font='times new roman'] [/font][/align][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']溶液制备[/font][font='times new roman']（按照中国药典[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']0[/font][font='times new roman']15[/font][font='times new roman']年版一部[/font][font='times new roman']重楼[/font][font='times new roman']项下测定）[/font][font='times new roman']对照品溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取重楼皂苷[/font][font='times new roman']I[/font][font='times new roman']对照品、重楼皂苷[/font][font='times new roman']II[/font][font='times new roman']对照品、重楼皂苷[/font][font='times new roman']VI[/font][font='times new roman']对照品及重楼皂苷[/font][font='times new roman']VII[/font][font='times new roman']对照品适量，精密称定，加甲醇制成每[/font][font='times new roman']1ml[/font][font='times new roman']各含[/font][font='times new roman']0.[/font][font='times new roman']42[/font][font='times new roman']mg[/font][font='times new roman']的混合溶液，即得。[/font][font='times new roman']重楼皂苷Ⅶ[/font][font='times new roman']保留时间[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']1.452[/font][font='times new roman']min[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']重楼皂苷[/font][font='times new roman']VI[/font][font='times new roman']保留时间[/font][font='times new roman']24.102 min[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']重楼皂苷[/font][font='times new roman']I[/font][font='times new roman']保留时间[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']1.304[/font][font='times new roman']min[/font][font='times new roman']、重楼皂苷[/font][font='times new roman']II[/font][font='times new roman']34.023min[/font][font='times new roman']。[/font][align=center][img=,690,130]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211302042125378_3295_1858223_3.jpg!w690x130.jpg[/img][/align][align=center][font='times new roman']重[/font][font='times new roman']楼皂苷[/font][font='times new roman']I[/font][font='times new roman']、重楼皂苷[/font][font='times new roman']II[/font][font='times new roman']、重楼皂苷[/font][font='times new roman']VI[/font][font='times new roman']及重楼皂苷[/font][font='times new roman']VII[/font][font='times new roman']对照品[/font][font='times new roman']色谱图[/font][/align][font='times new roman']样品[/font][font='times new roman']溶液的制备取[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']本品粉末（过三号筛）约[/font][font='times new roman']0.5g[/font][font='times new roman']，精密称定，[/font][font='times new roman']置具塞[/font][font='times new roman']锥形瓶中，精密加入乙醇[/font][font='times new roman']25m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']，称定重量，加热回流[/font][font='times new roman']30[/font][font='times new roman']分钟，放冷，再称定重量，用乙醇[/font][font='times new roman']补足减失的[/font][font='times new roman']重量，摇匀，滤过，[/font][font='times new roman']取续滤液[/font][font='times new roman']，即得。[/font][align=center][img=,690,154]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211302042336954_6718_1858223_3.jpg!w690x154.jpg[/img][/align][font='times new roman'][/font][align=center][font='times new roman']重[/font][font='times new roman']楼[/font][font='times new roman']样品色谱图[/font][/align][font='times new roman']结论：[/font][font='times new roman']含重楼皂苷[/font][font='times new roman']I[/font][font='times new roman']，重楼皂苷[/font][font='times new roman']II[/font][font='times new roman']，重楼皂苷[/font][font='times new roman']VI[/font][font='times new roman']和重楼皂苷[/font][font='times new roman']VII[/font][font='times new roman']的总量[/font][font='times new roman']为[/font][font='times new roman']0[/font][font='times new roman'].78%[/font][font='times new roman']注：[/font][font='times new roman']通过多次测定重楼药材发现[/font][font='times new roman']重楼皂苷[/font][font='times new roman']VI[/font][font='times new roman']含量较低，在四种皂苷含量中几乎未检出。[/font]
作者：谢仕伟 梁沃华（东莞市食品药品检验所， 广东 东莞， 523109； 吉林大学珠海学院， 广东 珠海， 519041）摘要：目的:建立续断配方颗粒中川续断皂苷VI的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法定量川续断皂苷VI.色谱柱:Diamonsil C18反相柱(5μm X 250mm×4.6mm),流动相:乙腈-水(30:70),柱温为35℃,流速:1.0mL/min,检测波长:212nm.结果:HPLC法测定结果显示,色谱峰形好,分离度高,阴性对照无干扰.川续断皂苷VI在0.9792-19.584μg(r=1)呈良好的线性关系； 供试品在 24h 内稳定 （RSD＝1.04％）； 该方法精密度高 （RSD＝0.07％）， 重复性良好 （RSD＝1.01％）， 平均加样回收率为100.55％ （RSD＝2.10％）。结论： 所建立的方法适合作为续断配方颗粒的含量测定方法。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208071336_382218_1609970_3.jpg
最近检测枳壳 中的新橙皮苷和柚皮苷 因为之前公司没有自己开发方法，所以按照10版药典的方法，检测的结果是：对照品的峰都可以 但是样品出现的两个峰 出峰时间和对照品的不一样，都提前了三分钟，样品和标准品混合之后，出现了四个峰。请问高人 是怎么回事，如何解决。实验条件：乙腈：水=20:80 PH=3.0 柱温25 流速1.0 自动进样 10ul 色谱柱waters150*4.6*5 样品处理：称取定量样品加50ML甲醇，称定，加热回流1.5h，放冷，补足重量，过滤，取10ml滤液置于25ml 加甲醇定容。
问题：启脾口服液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的检测：对照品中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的分离度是多少？答案：2.467获奖名单：吕梁山（ID：shih20j07）dahua1981（ID：dahua1981）m3071659（ID：m3071659）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231542_584931_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231543_584932_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231543_584933_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。启脾口服液中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL各含0.25 mg的混合溶液，摇匀，即得。2. 供试品：精密量取本品50 mL，加三氯甲烷振摇提取3次，每次30 mL，弃去三氯甲烷提取液，水液加水饱和正丁醇振摇提取5次(50 mL、30 mL、30 mL、20 mL、20 mL)，合并正丁醇提取液，加氨试液洗涤4次，每次50 mL，弃去氨试液，再加正丁醇饱和的水轻轻振摇洗涤2次，每次50 mL，弃去水洗液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解并转移至5 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603) 流动相A：水 B：乙腈 梯度流速1.0 mL/min 柱温35 ℃ 检测器UV 203 nm 进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231201_584890_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 52.603 387347 6585 18460.678 1.019 -- 2 56.668 262702 4169 16820.782 0.971 2.467 *药典要求理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于2500 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602231202_584891_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 52.664 117855 2108 18875.714 0.982 -- 2 56.654 291453 4502 18266.289 1.019 2.486 *药典要求理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于2500本品种同时使用了Leapsil C18色谱柱，在药典规定条件下进行人参皂苷Rg1[/sub
目的：建立麝香接骨胶囊的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：Agilent Technologies ZORBAX Extend-C18 4.6×250mm, 5μm，流动相：乙腈-水（21：79 V/V），流速：1.0mlmin-1，检测波长：203nm，柱温：30℃。结果：三七皂苷R1在0.005～0.25mgml-1范围内线性关系良好（r=0.9998）；平均加样回收率为97.6%， RSD=1.0%（n=6）。结论：该方法简便易行，结果准确可靠，可适用于麝香接骨胶囊的质量控制。 【关键词】高效液相色谱法 麝香接骨胶囊 三七皂苷R1 含量测定 Determination of Forsythin content in Shexiang Jiegu Jiaonang by HPLC 【Abstract】 OBJECTIVE:To set up a method for quality control of Shexiang Jiegu Jiaonang METHOD HPLC method was developed to quantitative determination. COLUMN Agilent Technologies ZORBAX Extend-C18 4.6×250mm, 5μm.The mobilic phase was acetonifrile-water (21:79V/V).The column temperature was 30℃,the wavelength for detection was 203nm,flow rate was 1.0mlmin-1. RESULTS The paeonol average of recovery rate was 97.6%, and RSD was 1.0%(n=6). CONCLUSION The method is simple, accurate and suitable for its assaying. 【Key word】 HPLC Shexiang Jiegu Jiaonang Notoginsenoside R1 determination 麝香接骨胶囊为《卫生部药品标准》第五册（中药成方制剂）收载的品种，由赤芍、三七、当归、续断、苏木、麝香等22味中药组成，具有散瘀止痛，续筋接骨之功效。临床用于跌打损伤，筋伤骨折，瘀血凝结，闪腰岔气[1]。处方中三七为主药之一，三七皂苷R1为其主要有效成分，原标准中无含量测定方法。为了更好地控制制剂的内在质量，本文采用高效液相色谱法测定麝香接骨胶囊中三七皂苷R1的含量，以期为该制剂的质量提供快速、准确的测定方法，现报告如下。 1 仪器与试药 LC－2010A 高效液相色谱仪，CLASS－VP 色谱工作站，紫外检测器；三七皂苷R1对照品（批号：110745-200312），由中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用；麝香接骨胶囊为市售样品（辽源市亚东中药有限责任公司，规格0.3g粒-1，批号：060801，061102，060912）。乙腈为色谱纯；水为超纯水；其他试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 色谱条件与系统适用性试验 色谱柱：Agilent Technologies ZORBAX Extend-C18 4.6×250mm, 5μm；流动相：乙腈-水（21：79， V/V）；检测波长：203nm；流速：1.0mlmin-1；柱温：30℃。理论板数按三七皂苷R1峰计应不低于4000。 2.2 溶液制备 2.2.1 对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷减压干燥12小时以上的三七皂苷R1对照品适量，加甲醇制成0.25 mgml-1的对照品贮备液；再精密量取对照品贮备液适量，加甲醇制成0.05mgml-1的对照品溶液，即得。 2.2.2 供试品溶液的制备 取装量差异项下的麝香接骨胶囊内容物，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50 kHz）1小时，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置蒸发皿中，蒸干，残渣加水饱和的正丁醇30ml使溶解，加氨试液振摇提取3次，每次15ml，合并氨试液提取液，再用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次15ml，与上述正丁醇液合并，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，转移置10ml量瓶中，加甲醇稀释置刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.22μm）滤过，取续滤液，即得[2]。 2.2.3 阴性对照溶液的制备 取除三七皂苷R1以外的处方中其余药材的十分之一量，按法制成胶囊，再按供试品溶液制备方法，制成阴性对照溶液。 2.3 专属性试验 分别精密吸取供试品溶液、阴性对照溶液和对照品溶液各10μl注入液相色谱仪，记录色谱图（图1）。由图1可见，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，有相同保留时间（三七皂苷R110.971min）的色谱峰，阴性试验无干扰，证明本法可行。2.4 线性关系考察 精密吸取三七皂苷R1对照品贮备液（浓度：0.25mg.ml-1）适量，加甲醇配成浓度分别为0.005、0.01、0.05、0.10、0.15、0.25mgml-1的溶液6份，摇匀，用0.22μm微孔滤膜过滤。精密吸取续滤液各10μl，注入液相色谱仪，测得峰面积。以峰面积（A）为纵坐标，其浓度（C）为横坐标，得三七皂苷R1的回归方程为：A=392250.2 C +8620.1，r =0.9998（n=6）。结果表明，三七皂苷R1在0.005～0.25mgml-1范围内峰面积与其浓度呈良好线性关系。 2.5 精密度试验 精密吸取三七皂苷R1对照品溶液（0.05mgml-1）10μl，在上述色谱条件下重复进样6次，求得三七皂苷R1溶液峰面积的相对标准偏差（RSD）为0.3%（n=6），表明精密度较好。 2.6 稳定性试验 精密吸取三七皂苷R1对照品溶液（0.05mgml-1）10μl，在0、4、8、12、24、48h分别进行测定，结果表明三七皂苷R1对照品溶液在48h内稳定， RSD为0.4%（n=6）。 2.7 重复性试验 取供试品（批号061101），共6份，分别按“2.2.2供试品溶液的制备”方法制备供试品溶液，进行测定，求得三七皂苷R1含量的RSD为1.6%（n=6），表明重现性较好。 2.8 加样回收率试验 精密称取已知含量的样品（批号061101，三七皂苷R1含量0.93mgg-1，平均装量0.2996g粒-1）适量，共6份，分别置具塞锥形瓶中，分别精密加入三七皂苷R1对照品贮备液（0.25mgml-1）各3ml，按“2.2.2供试品溶液的制备”方法操作，得回收率试验溶液，依法测定，结果见表1。表1 三七皂苷R1加样回收率试验（略） 2.9 样品含量测定 分别精密吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定三批样品中三七皂苷R1峰面积，按外标法计算其含量（n=5），结果见表2。表2 3批样品含量测定结果（略） 3 讨论 3.1 通过对3批样品中三七皂苷R1的测定，结果表明最高含量为0.31mg粒－1，最低为0.27mg粒－1，综合考虑确定限量每粒含三七皂苷R1不得低于0.20mg。 3.2 流动相的选择 试验中采用不同的流动相甲醇-水（25︰75），乙腈-水-冰醋酸（25︰75︰0.5），结果表明采用流动相乙腈-水（21︰79）的色谱图基线较稳。 3.3 本方法结果准确，方法简便，重现性及回收率均理想，可以作为该制剂的质量控制方法。
1. 实验材料薯蓣皂苷元标准品母液的配置：精确称取薯蓣皂苷元标准品（纯度98%）5mg，溶于10ml甲醇中，母液浓度为0.5mg/ml（0.5μg/μL），现用现配；2. 实验方法标准曲线的建立：分别吸取0、4、8、12、16、20μL 薯蓣皂苷元标准母液于新的96微孔板的每个孔中，每个浓度3个重复，室温条件下挥干溶剂，然后每个孔内添加200μL 70-72%的高氯酸，然后迅速将微孔板放入经预热的微孔板分光光度计内，35℃，摇振2min，静止10min后，在350nm～700nm波长范围内扫描其最大吸收波长，并在最大吸收波长下测定吸光值，根据最大吸收波长及系列标准溶液中的diosgenin的含量，绘制标准曲线。 图1为薯蓣皂苷元在在350nm～700nm波长范围内的光谱扫描图，根据图1所示，可确定其最佳吸收波长为410nm。 图2为根据高氯酸显色分光光度法最终得到的标准曲线，线性回归方程为y=0.1218x+0.0404，r=0.9988。y代表410nm处的吸光值，x代表反应体系中的diosgenin含量（μg）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171254_566402_3033448_3.png图1 薯蓣皂苷元的光谱扫描图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171255_566403_3033448_3.png图2 薯蓣皂苷元的标准曲线3.结果与讨论样品中薯蓣皂苷元含量的确定：将提取制备的薯蓣皂苷元粗提物用甲醇完全溶解，然后吸取体积的样品溶液至新的96-微孔板的孔内，室温下挥干溶剂，然后按照上述实验条件进行检测，最后根据其在410nm处的吸光值和线性回归方程y=0.1218x+0.0404计算，可得出薯蓣皂苷元的含量。
各位老师、朋友 我使用waters的仪器检测三七，在换了新批号（110704-200324）的人参皂苷Rg1对照品之后，发现峰面积降了20~30%，进样量和柱子都没换，原来使用的对照品批号是（110704-200323），而检测其他物质都没有发现此种问题。是仪器的问题还是对照品的问题呢？ 色谱条件：流动相是乙腈-0.05%磷酸（20：80），波长203nm。 请各位老师、朋友指教，不胜感谢！
葛根配方颗粒特征图谱黄豆苷元对照品配制时，在水浴上加热溶解了，但是放冷就析出了，有大神可以指导一下吗？
全自动固相萃取-比色法测定保健食品中总皂苷 作者：赵晓冬http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511261708_575182_2904170_3.jpg目的：建立保健食品中总皂苷的含量测定方法。方法：采用Sepline全自动固相萃取装置对保健食品中的总皂苷富集,通过70%乙醇回收，以香草醛-高氯酸为显色剂，采用比色法测定。结果：比色法测定的线性范围为0.038～0.268mg，相关系数 r=0.9997; 在不同保健食品中的平均加样回收率均在98.3%～102.4%，RSD〈2.2% (n=6)。结论：本法简便、准确、灵敏度高、重复性好，可用于不同类型保健食品中总皂苷的含量测定。 目前保健食品中的总皂甙测定方法尚无国家标准，大多都是按照《保健食品检验与评价技术规范 (2003年版) 》“保健食品中总皂甙的测定”方法检测，该方法采用人参皂苷 Re为对照，用香草醛比色法测定总皂苷。其显色体系为:香草醛-冰醋酸-高氯酸，但在实际操作中和据相关文献报道中，但采用该方法检测结果误差较大，尤其是不同实验室间测定结果差异更大,不利于产品的质量控制。有文献报道，卫生部食品卫生监督所2000年组织全国22个省、市、自治区省级疾病预防控制中心对这一方法进行比对试验，结果显示:离散度较大，有的浓度水平还出现离群值，各实验室间的RSD达80%，因此需要对测定方法加以改进。本文采用莱伯泰科公司Sepline全自动固相萃取提取装置 具有洗脱液流速恒定可控、大批量产品自动化处理，保证试验系统的密闭性等优点可保证结果的平行性和准确性。在对大孔树脂进行品牌筛选的基础上，定制统一规格固相萃取柱、对总皂苷测定前处理过程进行了优化，整套方法简单，数据结果离散性小，平行性得到提高。1材料与方法1.1 仪器 UV-2450 紫外可见分光光度计(日本，岛津公司)，CP2250分析天平，AS10200ADT超声波清洗仪，TLL-DCⅡ型氮吹仪，Sepline全自动固相萃取系统（北京莱伯泰科有限公司），固相萃取柱（底层有砂芯隔板,内装XAD-2大孔树脂2.7g,Alumina-N中性氧化铝，6ml,北京莱伯泰科有限公司）。1.2 试药 人参皂苷Re对照品（中国食品药品检定研究院，含量92.7%），冰醋酸、香草醛、高氯酸、乙醇均为分析纯，水为纯化水。1.3 供试品 上普牌西洋参含片 (厦门上普药业有限公司，批号14040201)；天信减肥茶( 福建安溪馨隆保健品有限公司，批号: 20140504 ) ；辅助降血脂片（哈尔滨久盛医药科技开发有限公司，批号:20140714）珍迪牌黄芪阿胶口服液（南昌健民营养补品厂，批号: 20130701）２方法与结果2.1 标准溶液制备精密称取20mg人参皂苷Re对照品置于100mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。吸取10mL人参皂苷Re标准溶液（0.2mg/ml）放蒸发皿中，放在水浴挥干（低于60℃），准确加入10ml水溶解，作为标准溶液2.2 样品溶液制备 精密称取适量样品，置于50mL容量瓶中，加水适量溶解，超声30min，放置至室温，用水稀释至刻度，摇匀， 3000r·min-1离心5min,0.45um微孔滤膜过滤。若为非乙醇类液体试样，先经0.45um微孔滤膜过滤，取精密过滤后样品1mL (根据试样含总皂苷量定) 进行固相萃取。2.3 样品溶液吸附及洗脱 取样品溶液上清液置于收集管中（大于2ml）, 放置于Sepline全自动固相萃取系统中，按以下步骤进行吸附及洗脱（详见图1）。2.3.1 活化：在固相萃取柱中，以2.5 ml·min-1 流速冲洗70%乙醇25ml、然后以2.5 ml·min-1 流速冲洗水25ml。2.3.2 上样：以1ml·min-1 流速加1ml样品溶液于固相萃取柱中。2.3.3 洗脱：以0.8ml·min-1 流速, 依次用25ml水，25ml70%乙醇进行洗脱，收集70%乙醇洗脱液,在收集结束时氮气吹扫管理残留洗脱液50s。2.3.4 挥干：将收集的洗脱液转入50ml的离心管中，在60℃下氮气吹干。https://mmbiz.qlogo.cn/mmbiz/1M6WGftQWKcMCtAjjEeTO31icqxEfIgZXHUdyj5UNWFsWqjnVFOfw77OyyjdE8AtsH0V1ibNylQgZibv2FialaXicibA/0?wx_fmt=jpeg2.4 显色与测定 在上述已挥干的洗脱液中准确加入0.2ml5%香草醛冰乙酸溶液，使残渣都溶解，再加0.8ml 高氯酸，混匀后60℃水浴上加热 10min，冰浴冷却后，准确加入冰乙酸 5.0ml，摇匀后，以 1cm 比色池于 560nm 波长处与标准管一起进行比色测定。2.5 线性关系考察 精密吸取“2.1”项标准溶液0、0.2、0.5、0.8、1.0、1.2、、1.4人参皂苷Re标准溶液（0.2mg/ml），按 “2. 3”“2.4”项下方法进行前处理并测定。以吸光度值为横坐标， 以人参皂苷Re含量 (mg) 为纵坐标进行回归计算，回归方程为y =0.3521x+0.0018，r=0.9997，结果表明，总皂苷( 以人参皂苷Re计) 在0.038～0.268mg 范围内线性关系良好。2.6 加样回收率试验 采用加样回收率法，精密称取4类保健品适量，分别按样品量的100%的比例各6份加入对照品 ，按“2.3”项下和“2.4”项下进行测定，并分别计算回收率(见表1-表5)，结果各品种平均加样回收率均在98.3%～102. 4% ，RSD＜2.2% ，并与传统方法（手填层析柱、人工进行柱洗脱）进行比较，表明该方法准确度良好，且离散度低于传统方法。https://mmbiz.qlogo.cn/mmbiz/1M6WGftQWKcMCtAjjEeTO31icqxEfIgZXpKdklF1UoeMzvU6eQJEseF6P0shyEyUViacyO2M0iaBmcQmLVtq4YUIQ/0?wx_fmt=jpeghttps://mmbiz.qlogo.cn/mmbiz/1M6WGftQWKcMCtAjjEeTO31icqxEfIgZXcxdobibU0cPzwap5qsdShaQtxlrmMbDxOG6AKyWSTxYHbwu085loQog/0?wx_fmt=jpeghttps://mmbiz.qlogo.cn/mmbiz/1M6WGftQWKcMCtAjjEeTO31icqxEfIgZXudGTrHbh0Eu8R6zY3PNo4iaHwJMh58wAxhK00QPk76bje6KXTQ6LWAA/0?wx_fmt=jpeghttps://mmbiz.qlogo.cn/mmbiz/1M6WGftQWKcMCtAjjEeTO31icqxEfIgZXO3ae9XyfEiaaUU6Qkibib1WgWDiaAVh9AQEFhV6tJ8oJxfsibuHW7tMWHUw/0?wx_fmt=jpeghttps://mmbiz.qlogo.cn/mmbiz/1M6WGftQWKcMCtAjjEeTO31icqxEfIgZXfVUKQfmpzF7ootVP2rp4VREoKIGLKDM54tMwEK2GyZ8DazgJL6tfug/0?wx_fmt=jpeg2.7 稳定性试验 将显色后样品分别放置 0、0.5、1、1.5、2、2.5、3h， 测定吸光值。结果表明该显色体系在1 h内吸光度基本不变，1h后吸光度有所降低，故在显色后1 h内测定。2.8 样品含量测定 取4类保健食品 ，按“2.3”项下和“2.4”项下进行测定，于 560nm 波长处测定吸光度值， 根据所得到的标准曲线计算样品中总皂苷的含量(见表6) 。[align
请问一下各位：车前醚苷对照品哪里有卖呢？
近日，科来思(深圳)科技有限公司(以下简称科来思)宣布完成近亿元B轮融资。本轮融资由鲁信创投领投，翰驰创投跟投。本轮融资后，科来思将进一步[b][color=#0070c0]加速全系列化学发光、免疫荧光、流式荧光、质谱前处理等体外诊断仪器[/color][/b]的商业化推广，为国内国际客户提供超稳定、高性能、高性价比的产品和CDMO服务，成为行业领先的体外诊断仪器自主品牌和CDMO全球供应商。[align=center][img=图片]https://img1.17img.cn/17img/images/202401/uepic/0ba971be-179c-4c57-8ab7-87e11ecb01db.jpg[/img][/align][align=center][/align]深圳科来思成立于2021年4月，控股子公司重庆科斯迈成立于2013年9 月，公司是国内领先的体外诊断仪器研发制造企业，为客户提供体外诊断仪器的定制化开发产品和服务，涵盖整机开发、核心模块开发、设计转化、产品注册、精密制造、售后服务等全生命周期。科来思已成为多家上市公司和拟上市公司的核心合作伙伴，其产品已覆盖800余家知名三甲医院、头部第三方医学检验机构、2000多家其他医疗机构，并成功在德国、法国、?班牙、美国、巴?、印度、秘鲁、尼泊尔等国家装机使用，全球累计装机超5000台。科来思拥有完全自主知识产权的开放式化学发光分析仪器平台，基于自动化控制技术平台的优势，竭诚为诊断试剂厂家和科研工作者提供化学发光仪器的定制开发，提供其他分析仪器如免疫荧光、流式荧光等的委托研发。[align=center][img=图片]https://img1.17img.cn/17img/images/202401/uepic/a54acb65-f9d3-4aae-9493-ec48057afbcc.jpg[/img][/align]在化学发光仪领域，科来思目前已布局SMART 500、SMART 6500、Venus 100、300、500、6000、9000等10多款产品，具有120T/h至 900T/h之间多款测速产品，并支持多台并机运行，可满足客户多样化需求。公司于2023年9月获证的超高速化学发光仪Venus9000具有全球领先的超高速、小体积优势，4联机达到3600T/h。[b]对于本次融资，[/b][color=#0070c0][b]科来思创始人兼董事?余农[/b][/color][b]表示:“在产业调整期与资本寒冬期叠加时期完成本轮融资，是业务伙伴和投资机构对科来思的战略规划、技术能力、产品品质和团队执行力的高度认可，我们将致力于在体外诊断产业分工合作的大潮中，着力发展技术能力和产品力，持续提供优质高性价比产品和服务，助力业务伙伴提高效率和竞争力，助力业务伙伴获得商业成功，为全人类医疗健康事业贡献科来思力量。”[/b]本轮领投方，鲁信创投副总经理邱方表示:“鲁信创投作为国有控股的专业创投机构，一贯秉持以创业投资形式，支持中高端医疗器械的国产化替代和产品出海，提升国内医疗器械企业的行业竞争力和全球化影响力。科来思在化学发光仪领域已有10年积淀，布局多款产品，可满足客户多样化、差异化需求，累计装机量超过5000台，已成?为国内领先的IVD仪器CDMO企业和行业内重要的合作伙伴。鲁信创投投资科来思，是布局生命科学工具领域投资的重要一环 鲁信创投将支持 科来思成为更具影响力的IVD仪器CDMO企业。”翰驰创投合伙人金逸辰表示: “科来思作为体外诊断仪器CDMO的领先供应商，具备平台化、系列化的产品，产品经过国内市场的验证和认可，同时加强出海，布局国际化市场。 随着IVD行业的不断发展，专业化程度将不断提升，产业分工愈发明晰， 科来思在行业内将发挥更大的价值。翰驰创投将支持科来思成为具备平台化能力的IVD仪器CDMO供应商。”[b]关于鲁信创投[/b]鲁信创投是山东省鲁信投资控股集团有限公司控股的山东省内最大、国内具有重要影响力的专业创投机构，是国内资本市场首家上市的创投机构 (股票代码:600783.SH)。成立20余年以来，管理运作各类基金已达40 余只，基金规模约200亿元，覆盖医疗健康、军?融合、先进制造、电子信息、新能源、新材料等细分产业，境内外上市公司40余家，在医疗健康领域先后投资了思路迪、硅基仿生、中科新生命、爱博泰克、唯迈医疗、美东汇成、英赛斯、荣昌生物等一批优秀企业。[b]关于翰驰创投[/b] 翰驰创投专注于医疗健康领域的产业投资，基金致力于投资技术创新、市场驱动以及具备商业化能力的创新企业。2023年成立以来，先后投资了锦江电子、巨翊科技、熙华检测、丰凯利医疗等优秀企业。[来源：仪器信息网] 未经授权不得转载[align=right][/align]
怎么从做的标准品（10倍系列稀释）的色谱数据中找出目标峰。比如：标准品是原薯蓣皂苷，怎么找出原薯蓣皂苷的峰？
其实，下面这个应用确切说不应该说是“抢先看”了，因为前几天我们在微信中已经分享了。只是论坛上没有这些应用，于是赶紧发布一下，已经看过的，请飘过哈～～根据国家药典委员会官方网站发布的2015药典“四君子颗粒”公示方法，迪马科技率先进行了此项目的检测，详细应用如下：四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵色谱柱：Diamonsil Plus 5 μm C18, 250 x 4.6 mm流动相：A：乙腈 B：0.05% 磷酸溶液 梯度流速：1.0 mL/min柱温：30℃检测器：UV 237 nm进样量：10 μL对照品溶液http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/sZguaRbQouv2HerhsR5EcrFIEicAd5N1FlfbFzZ7gZibVYc7ZDiafy1aa3adeAXEcoxraNOckqsFwicNxia5F7HG6Gg/640?tp=webp&wxfrom=5药典要求理论塔板数按甘草苷峰计算应不低于5000，而Diamonsil Plus C18 检测的理论塔板数为10814.879，高出药典要求。供试品溶液http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/sZguaRbQouv2HerhsR5EcrFIEicAd5N1F5vNgwbQPicPicjVCqICzDtAZXejMEMxXUMd22ZgMoTXiaK5wFBSIWqdHw/640?tp=webp&wxfrom=5药典要求理论塔板数按甘草苷峰计算应不低于5000，而Diamonsil Plus C18 检测的理论塔板数为10042.045，也高出药典要求。
根据国家药典委员会官方网站发布的2015药典“四君子颗粒”公示方法，迪马科技率先进行了此项目的检测，详细应用如下：四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵色谱柱：Diamonsil Plus 5 μm C18, 250 x 4.6 mm流动相：A：乙腈 B：0.05% 磷酸溶液 梯度流速：1.0 mL/min柱温：30℃检测器：UV 237 nm进样量：10 μL对照品溶液http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/sZguaRbQouv2HerhsR5EcrFIEicAd5N1FlfbFzZ7gZibVYc7ZDiafy1aa3adeAXEcoxraNOckqsFwicNxia5F7HG6Gg/640?tp=webp&wxfrom=5药典要求理论塔板数按甘草苷峰计算应不低于5000，而Diamonsil Plus C18 检测的理论塔板数为10814.879，高出药典要求。供试品溶液http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/sZguaRbQouv2HerhsR5EcrFIEicAd5N1F5vNgwbQPicPicjVCqICzDtAZXejMEMxXUMd22ZgMoTXiaK5wFBSIWqdHw/640?tp=webp&wxfrom=5药典要求理论塔板数按甘草苷峰计算应不低于5000，而Diamonsil Plus C18 检测的理论塔板数为10042.045，也高出药典要求。
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209272130_393425_2255248_3.gifHPLC测定木犀草苷对照品为什么峰前面有个小峰？？？？
摘要： 目的 建立茵栀黄颗粒中栀子苷和绿原酸的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法。色谱柱：Kromasil C18柱（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：乙腈-0.1%甲酸（10：90）；流速1.0ml/min；柱温：35℃；检测波长：238nm、325nm。结果：对茵栀黄颗粒中栀子苷和绿原酸进行含量测定。 栀子苷在10.43～52.15μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=123721821.7x-6951.8(r=0.9999)。平均加样回收率为97.21% RSD为1.62% （n=6） 绿原酸在10.74～53.70μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=29447356x-25436(r=0.9999)。平均加样回收率为96.61% RSD为1.35% （n=6）结论 该方法操作简便，结果可靠，可用于茵栀黄颗粒中栀子苷和绿原酸的含量测定。 清茵栀黄颗粒，清热解毒，利湿退黄。有退黄疸和降低谷丙转氨酶的作用。用于湿热毒邪内蕴所致急性、慢性肝炎和重症肝炎（I型）。也可用于其他型重症肝炎的综合治疗。由陈提取物、栀子提取物、黄芩苷、金银花提取物组成。为了进一步控制药品质量，我们对其中的进行了栀子苷和绿原酸含量测定，以期为后续进一步研究奠定基础！关键词：HPLC；DAD；茵栀黄颗粒；栀子苷 ；绿原酸1 仪器与试药1.1 仪器 岛津LC-20AT高效液相色谱仪，SPD-M20A检测器， LCsolution色谱工作站， Metteler AB265S（0.01mg）；Sartorius BS124S（0.1mg）)，必能信超声波清洗器(必能信超声有限公司)1.2 试药 绿原酸对照品（批号110753-201314）、栀子苷对照品（批号：110749-201115），均购自中国食品药品检定研究院；乙腈(色谱纯)；其它试剂均为国产分析纯，蒸馏水自制。2 实验方法与结果2.1 色谱条件与图谱 色谱柱: Kromasil C18柱（4.6mmx250mm，5um）； 检测波长：238nm；325nm 流速：1.0ml.min-1； 流动相：乙腈-0.1%甲酸（10：90）； 柱温：35℃。2.2 溶液制备2.2.1对照品溶液 取栀子苷和绿原酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 分别含0.1043mg和0.1074mg 的混合溶液，即得。2.2.2供试品溶液 取本品，研细，取约0.5g，精密称定置50ml量瓶中，精密加入甲醇40ml,称定重量，超声处理30min ,再称定重量，用甲醇补足减失的重量，定容至50ml,摇匀，滤过，即得。2.3 线性关系考察 精密量取各对照品溶液，制得5个系列不同浓度的对照品溶液，各取10微升依次进样，按上述色谱条件测定峰面积，以对照品峰面积Y为纵坐标，浓度X(mg·mL )为横坐标，绘制标准曲线，结果栀子苷在10.43～52.15μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=123721821.7x-6951.8(r=0.9999)。绿原酸在10.74～53.70μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=58134683.4x-7988.3(r=0.9999) http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/10/201510020006_569010_1839779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015100200003568_01_1839779_3.png2.4精密度试验 精密吸取同一供试品溶液，重复进样6次，计算栀子苷和绿原酸对照品 峰面积的RSD分别为0.4％ 和1．4％ 。2.5 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液，分别于0，2，4，8，16，24 h测定，结果表明：栀子苷和绿原酸对照品在24 h内稳定，RSD分别为1．1％ 和1.5％ 。2.6 重复性实验 取同一批次的茵栀黄颗粒平行6份，制成供试品溶液，在上述色谱条件下分别进行HPLC分析，计算栀子苷和绿原酸对照品峰面积的RSD分别为1.2％和1.4％ 。2.7 回收试验 取同一批茵栀黄颗粒，约取0.25g，共计6份，精密称定，按上述色谱条件进样测定，用回归方程计算回收率。2.8 样品含量测定 取3个批号的茵栀黄颗粒，配制成供试品溶液，在上述色谱条件下进行测定，栀子苷和绿原酸对照品的含量，结果见表。样品编号栀子苷（mg/g)20150729 2.54201410032.61201502162.65样品编号绿原酸（mg/g)20150729 1.04201410031.16201502161.12http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015100111035245_01_1839779_3.bmp 图1 茵栀黄颗粒的HPLC图谱（238nm)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015100111125995_01_1839779_3.bmp 图2 栀子苷的HPLC图谱（238nm)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015100111105517_01_1839779_3.png 图3 茵栀黄颗粒的HPLC图谱（325nm)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015100111150072_01_1839779_3.bmp 图4 绿原酸的HPLC图谱（325
完全按照药典标准做的三七总皂苷，可是对照品和样品的Re均不出峰，其他几个峰都出得很好
稳心颗粒中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Re、Rb1的分析（液相）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407221419_507523_2568233_3.jpg
应雪妖版主的客户要求，对月旭不同型号的C8色谱柱进行知母皂苷BⅡ的测试，最终选择一款适合知母皂苷BⅡ测试的柱子。前言很快我就收到了雪妖寄来的快递，里面装了满满5根柱子，当然还有知母皂苷BⅡ对照品溶液和知母样品溶液。因为当时氮气用完了，中间等待了两天才开始实验，实验总共花了3天时间。1、实验部分1.1、仪器和和设备LC310 液相色谱仪-ELSD 蒸发光散射检测器（LC310 为江苏天瑞仪器股份有限公司生产，ELSD 为美国奥泰公司提供）；超纯水机（南京易普易达科学发展有限公司）；超声波清洗机（张家港市神科超声电子有限公司）1.2 试剂氮气（购于昆山当地，纯度大于99.999%）；乙腈（色谱纯，美国TEDIA 公司生产）；超纯水：自制；色谱柱（C8）共5根，均为月旭材料科技（上海）有限公司提供。5根色谱柱型号如下：1#：Xtimate C8，编号：22904 ，4.6mm*250mm，5um；2#：XB-C8，编号：Ult 101202c1，4.6mm*250mm，5um；3#：Ultimate LP-C8，编号：631001522，4.6mm*250mm，5um；4#：Xtimate C8，编号：4311015264.6mm*250mm，5um；5#：Topsil C8，4.6mm*250mm，5um。1.3 色谱条件知母药材中知母皂苷BⅡ的含量测定在中国药典2010 版一部正文198 页中规定：以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈：水=25:75 为流动相，蒸发光散射检测器检测。理论板数按照知母皂苷BⅡ峰计算应不低于10000。备注：因客户按药典方法制备提供的对照品和供试品溶液，因此制备溶液部分不做深究。 2 实验数据按液相色谱仪器操作规程打开仪器、氮气钢瓶、调整流动相比例，同时参照相关网络文献，首先将流速设置为1.0ml/min，色谱柱温：35℃，氮气压力设置为0.3MPa， 漂移管温度70℃。用1#色http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191501_317791_1628076_3.jpg在此色谱条件下对照品溶液进样10ul，色谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191503_317792_1628076_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191503_317793_1628076_3.jpg按照同样的色谱条件，对供试品进样测试，谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191504_317795_1628076_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191505_317796_1628076_3.jpg对照品与供试品谱图叠加如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191505_317797_1628076_3.jpg备注：在此之前，对氮气压力做过调整，试过0.25MPa，漂移管温度试过65℃，与0.3MPa和70℃基本没有什么区别，故将色谱条件设置为0.3MPa 的氮气压力和70℃的漂移管温度。且在此色谱条件下，色谱图能满足测试要求，理论板数都大于10000。同样的色谱条件，对其他几根色谱柱进行试验。2#色谱柱试验谱图基线谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191507_317798_1628076_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191508_317799_1628076_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191509_317800_1628076_3.jpg供试品溶液色谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191509_317801_1628076_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191510_317802_1628076_3.jpg对照品和供试品谱图叠加如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109191511_317803_1628076_3.jpg备注：用2#色谱柱进行测试，理论板数均大于10000，且峰形对称。3#色谱柱，色谱条件同前：空跑基线谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211054_318270_1639959_3.jpg两针对照品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211055_318274_1639959_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211055_318275_1639959_3.jpg供试品溶液色谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211057_318276_1639959_3.jpg对照品与供试品色谱图叠加如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211057_318278_1639959_3.jpg备注：3#色谱柱测试谱图，理论板数均大于10000。4#色谱柱，色谱条件同前：空跑基线谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211058_318279_1639959_3.jpg对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211059_318280_1639959_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211100_318281_1639959_3.jpg供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211100_318282_1639959_3.jpg对照品与供试品色谱图叠加如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109211101_318283_1639959_3.jpg5#[size
配制两个黄芩苷对照品溶液第一个是用50%的甲醇溶解，我感觉这个好难溶，超声了也不见得全部溶解，如果全部溶解配制出来的应该是澄清的吧？该如何处理好呢？？第二个要用减压干燥器60度干燥4小时再配制，我觉得涂了凡士林在60度会溶了吧，就不能减压了，我可以直接打开对照品瓶盖直接在烘箱里烘4小时不？这样做会有很大的影响吗？
小弟在测甾体皂苷，用的是已腈-磷酸水（酸万分之一），梯度洗脱，DAD检测。待测样品用普通分析纯的甲醇溶解，微孔滤膜过滤，进样分析。做了好几次，发现皂苷的峰不明显，并且更要人命的是，谱图中有很多溶剂峰，强度很大很高，现在才意识到，以前都当成皂苷的吸收峰，因为不像溶剂峰，都是末端吸收，没办法区分。今天，在进对照品时，发现对照品进入液相后，有好几个末端吸收峰，发现问题比较严重，对照品纯度没问题的。我怀疑：1、普通分析甲醇溶解对照品和样品后，才导致出现谱图中不同位置出现大小不一样的溶剂峰。我马上做了空白对照，确实甲醇单独进入液相分析，有很多溶剂峰，末端吸收，真是无语。2、考虑到溶剂问题，我又做了已腈空白对照，发现还是有溶剂峰，只不过少了很多，只有两个看起来比较高的峰。一个出峰在10分钟，一个在很靠后。接下来，我想做下面尝试：1、用流动相来溶解样品，就是已腈-磷酸水，同时，先做溶剂空白。2、考虑用已腈溶解样品紫外检测，感觉皂苷的峰不灵敏，但是比较实用，所以还是选择用紫外检测。对以上问题，请各位朋友多多指导。十分感谢！！！[em09508]
不同产地百合药材中薯蓣皂苷元及总皂苷元的含量测定 帮忙下载下啦
大家都用那些容积配置过黄芩苷对照品啊？怎么我们用稀乙醇溶液溶解的时候不易溶解啊，超声半小时还会有很多不容物？
用药典方法测定柴胡药材中柴胡皂苷a、d的含量，刚开始预实验，对照品和样品的峰型都挺好，后来平衡好色谱柱，直接批量进针，问题就出现了，无论是对照还是样品，柴胡皂苷a的峰高变低，峰型变胖，保留时间也提前了4分钟，但是柴胡皂苷d没有什么变化，求助大家，问题在哪？而且每个样品进3针，第1针与第2、3针的柴胡皂苷a在保留时间上也有0.5分钟的差别...
http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7681612594 七氟醚杂质C Sevoflurane Related Compound C 对照品/标准品1612572 七氟醚杂质 B Sevoflurane Related Compound B 对照品/标准品1612550 七氟醚杂质 A Sevoflurane Related Compound A 对照品/标准品1612540 七氟醚 Sevoflurane 对照品/标准品1612539 盐酸舍曲林 Sertraline Hydrochloride 对照品/标准品1612528 盐酸舍曲林杂质A Sertraline Hydrochloride Related Compound A 对照品/标准品1612517 盐酸舍曲林消旋体混合物 Sertraline Hydrochloride Racemic Mixture 对照品/标准品1612506 L－丝氨酸 L-Serine 对照品/标准品1612426 芝麻油杂质B Sesame Oil Related Compound B 对照品/标准品1612415 芝麻油杂质A Sesame Oil Related Compound A 对照品/标准品1612404 芝麻油 Sesame Oil 对照品/标准品1612029 番泻苷 B Sennoside B 对照品/标准品1612018 番泻苷 A Sennoside A 对照品/标准品1612007 番泻苷 Sennosides 对照品/标准品1611955 硒 蛋氨酸 Selenomethionine 对照品/标准品1611900 盐酸司来吉兰 Selegiline Hydrochloride 对照品/标准品1611004 司可巴比妥 CII Secobarbital CII 对照品/标准品1610090 东莨菪亭 Scopoletin 对照品/标准品1610001 氢溴酸东莨菪碱 Scopolamine Hydrobromide 对照品/标准品1609831 沙奎那韦杂质A Saquinavir Related Compound A 对照品/标准品1609829 甲磺酸沙奎那韦 Saquinavir Mesylate 对照品/标准品1609807 双水杨酯 Salsalate 对照品/标准品1609625 沙美特罗杂质B Salmeterol Related Compound B 对照品/标准品1609614 沙美特罗杂质A Salmeterol Related Compound A 对照品/标准品1609603 昔美酸沙美特罗 Salmeterol Xinafoate 对照品/标准品1609501 水杨酸片 Salicylic Acid Tablets 对照品/标准品1609024 水杨酸杂质B Salicylic Acid Related Compound B 对照品/标准品1609013 水杨酸杂质A Salicylic Acid Related Compound A 对照品/标准品1609002 水杨酸 Salicylic Acid 对照品/标准品1608000 水杨酰胺 Salicylamide 对照品/标准品1607506 连翘粉状贯叶提取物 Powdered St. John's Wort Extract 对照品/标准品1607040 糖精钠 Saccharin Sodium 对照品/标准品1607029 糖精钙 Saccharin Calcium 对照品/标准品1607007 糖精 Saccharin 对照品/标准品1606503 芦丁 Rutin 对照品/标准品1606208 硝酚胂酸 Roxarsone 对照品/标准品1605523 罗哌卡因杂质B Ropivacaine Related Compound B 对照品/标准品1605512 罗哌卡因杂质A Ropivacaine Related Compound A 对照品/标准品1605500 盐酸罗哌卡因 Ropivacaine Hydrochloride 对照品/标准品1604916 罗库溴铵合剂峰的识别 Rocuronium Peak Identification Mixture 对照品/标准品1604905 罗库溴铵 Rocuronium Bromide 对照品/标准品1604870 利凡斯的明杂质B Rivastigmine Related Compound B 对照品/标准品1604869 利凡斯的明杂质A Rivastigmine Related Compound A 对照品/标准品1604814 利托那韦杂质混合物 Ritonavir Related Compounds Mixture 对照品/标准品1604803 利托那韦 Ritonavir 对照品/标准品1604701 盐酸利托君 Ritodrine Hydrochloride 对照品/标准品1604665 利培酮系统适用性试验用混合物 Risperidone System Suitability Mixture 对照品/标准品1604654 利培酮 Risperidone 对照品/标准品1604643 利塞膦酸杂质C Risedronate Related Compound C 对照品/标准品1604632 利塞膦酸杂质B Risedronate Related Compound B 对照品/标准品1604621 利塞膦酸杂质A Risedronate Related Compound A 对照品/标准品1604610 利塞膦酸钠 Risedronate Sodium 对照品/标准品1604600 利美索龙 Rimexolone 对照品/标准品1604508 盐酸金刚乙胺 Rimantadine Hydrochloride 对照品/标准品1604348 利鲁唑杂质A Riluzole Related Compound A 对照品/标准品1604337 利鲁唑 Riluzole 对照品/标准品1604202 醌式利福平 Rifampin Quinone 对照品/标准品1604009 利福平 Rifampin 对照品/标准品1603800 利福布丁 Rifabutin 对照品/标准品1603108 核糖 Ribose 对照品/标准品1603006 维生素B2 Riboflavin (Vitamin B2) 对照品/标准品1602706 利巴韦林 Ribavirin 对照品/标准品1602003 间苯二酚 Resorcinol 对照品/标准品1601849 二类残留溶剂－二甲苯 Residual Solvent Class 2 - Xylenes 对照品/标准品1601827 二类残留溶剂－三氯乙烯 Residual Solvent Class 2 - Trichloroethylene 对照品/标准品1601805 二类残留溶剂－甲苯 Residual Solvent Class 2 - Toluene 对照品/标准品1601780 二类残留溶剂－四氢萘 Residual Solvent Class 2 - Tetralin 对照品/标准品1601770 二类残留溶剂－四氢呋喃 Residual Solvent Class 2 - Tetrahydrofuran 对照品/标准品1601769 二类残留溶剂－二氧噻吩烷 Residual Solvent Class 2 - Sulfolane 对照品/标准品1601747 二类残留溶剂－吡啶 Residual Solvent Class 2 - Pyridine 对照品/标准品1601725 二类残留溶剂－硝基甲烷 Residual Solvent Class 2 - Nitromethane 对照品/标准品1601703 二类残留溶剂－N-甲基吡咯烷酮 Residual Solvent Class 2 - N-Methylpyrrolidone 对照品/标准品1601689 二类残留溶剂－甲基环己烷 Residual Solvent Class 2 - Methylcyclohexane 对照品/标准品1601667 二类残留溶剂－甲基丁基酮 Residual Solvent Class 2 - Methylbutylketone 对照品/标准品1601645 二类残留溶剂－ 2-甲氧基乙醇 Residual Solvent Class 2 - 2-Methoxyethanol 对照品/标准品1601623 二类残留溶剂－甲醇 Residual Solvent Class 2 - Methanol 对照品/标准品1601601 二类残留溶剂－己烷 Residual Solvent Class 2 - Hexane 对照品/标准品1601587 二类残留溶剂－甲酰胺 Residual Solvent Class 2 - Formam
对照品甘草苷 后面出杂峰 是怎么回事[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808221432219383_6429_3461163_3.jpeg[/img]
我要推广仪器
下载APP
赛多利斯称重新纪元盛大开启
“质源于心 谱写传奇”华谱科仪三重四极杆质谱仪新品发布会
中国首台商用四极杆GC/MS新闻发布会
布鲁克新品亮相BCEIA 2015
螺旋藻“铅超标”抽检结果“大变脸”
动物源性食品安全检测技术研究
欢迎来到布鲁克IVDr核磁代谢-健康管理和精准营养研究线上论坛
RephiLe：锐意创新 锋芒必露
赛多利斯饮料质量控制
植物源性食品分析检测现状