农药敌稗溶液标准物质

农业部滴农药标准溶液有效期讨论1.假如标识12个月有效期，但是往往到8个月左右就降解了，浓度会变低，不知道你们注意了没有？2.农药标准溶液你们是如何采购的，年初订购一年滴计划一次性到位，还是订购一年滴计划，分批次到位？？

新人提问：多种农药残留检测的标准溶液怎么配置？看到一篇文章，配置105种农药的混合标准溶液，不知道是怎么配置的，需要每一种农药的标准物质吗？原文：准确配制含量分别为０．０５、０．１、０．２、０．５、１．０、２．０、５．０、１０．０ｍｇ／ｋｇ的１０５种农药的混合标准

配好的农药标准溶液（菊酯类和氨基甲酸酯类）应该怎么保存？我想着是配好以后就放在一个大瓶子里，盖上盖子，然后用封口膜封好，可是问了一下做检测的老师，老师说这样的话有机溶剂会挥发，浓度就不准确了，所以建议我用小瓶子分装（我要配50ml，老师建议我用5个10ml的分装），这样的话即使挥发了，也可以定容，不影响准确性。我以前没有做过农残，所以还请各位前辈指教！（标准溶液挥发的程度到底能有多少，会不会影响检测的准确性？）

RT：您的农药标准溶液有效期是如何规定的？环境条件一致的前提下，浓度跟有效期正相关：0.5MG/ML有效期为6个月（0°C冷藏），0.001MG/ML为2-3周，其他浓度怎么处理？

我想问一下，用安捷伦做果蔬农药残留，配制各组分的标准溶液的浓度依据到底是什么呀？我是新手，对这个问题一直很困惑，单位还没有开始认证呢。所以，请各位专家帮忙详细解答一下，谢谢啦

各位前辈好，我是刚入这一行，现在我们准备检测48个农药残留参数，标准品已经买到！不知道怎么配备标准溶液，恳求论坛能否给予一些配制标准溶液以及如何保存的一些资料？不生感激！

实验室农药标准溶液到了保质期如何处理？

配制农药标准溶液的容量瓶如何清洗较好？能在烤箱中烘干吗？有橡胶皮筋容易烤坏.

请教一下各位,农药标准物质前面的字母:RM、GBW(E)、GSBG各表示啥意思？另外，做农残分析时，要买哪种字母的来配标准溶液？购买时买单标还是混标为宜？

做土壤农残测定。老板让用市场上贩售的农药产品来代替农药标准物质做标准曲线和加标回收率。看了文献都是买的标准物质。我要怎么样来说服老板。希望各位帮我分析利弊来说服老板。1. 市面贩售农药有效物质含量不明。大多在百分之二至百分之二十左右。2. 做混标，市面贩售农药定容后会残留多种不明物质，影响含量。3. 做加标回收率，无法准确确定回收率。好处：经济。

异辛烷中15种有机氯农药混合溶液标准物质（1ml）单位：ng/g。怎么配置标准曲线的线性浓度？如果标准浓度为300ng/g，怎么配置？

最近领导要我做有机磷农药残留的分析,要水和食品中的敌敌畏\乐果\对硫磷\马拉硫磷的项目,我是个新手,有个问题想请教各位,就是我看水和食品的国标上面样品卒取的溶剂都不一样,而且农药标准溶液的溶剂也不一样!水质13192用的是三氯甲烷,食品5009.2用的是丙酮啊!这样不是要重复配二次标准溶液啊?能不能只配成丙酮 的啊?

各位朋友，此刻急需大家的帮助，气相色谱ECD、FPD检测果蔬农残时，采样NY/T761-2008方法，单一农药标准溶液和农药混合标准溶液的配制方法？谢谢！

现有一支氯菊酯标准物质，是从农业部环境质量监督检验测试中心购买的，规格是1000mg/l，1ml/支。请问能否默认安瓿瓶中标准物质体积即为1ml，可以直接配制？还是说标示的1ml并不准确，配制时应该取出准确体积的溶液再稀释？请问大家平时是怎么配制的。

请问：Spiking标准溶液和工作标准溶液中所加入的标准农药的量应符合什么关系？是不是应加入质量相当的标样？[em61]

买的标准物质是甲醇作溶剂的，按照药典上是用石油醚（60-90）配制，但是，使用过程中石油醚挥发的实在是太快了，放冰箱里，里三层外三层的包裹也一样，几天就能明显看出液面下降，如果每次测定都要用一套新的标准物质是不是也太浪费了，而且我感觉这样造成的二次污染比喷农药也少不到哪里去，既然原标准物质就是由甲醇来溶的，可不可以直接用甲醇来作溶剂呢，至少甲醇作溶剂，配成的对照品还能用上半个月的。各位大侠都是怎么做的呢？

标准物质（Reference Material, RM）：具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值，用以校准设备，评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。有证标准物质 (Certified Reference Material, CRM)：附有证书的标准物质。其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位，而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。有证标准物质一般成批制备，其特性值是通过对整批物质的样品进行测量而确定，并具有规定的不确定度。标准物质一般分为两级：一级标准物质（Primary Reference Material, PRM）：采用绝对测量方法或其他准确、可靠的方法测量标准物质的特性量值，其测量准确度达到国内最高水平的有证标准物质。该标准物质由国务院计量行政部门批准、颁布并授权生产。一级标准物质的均匀性、稳定性良好。它在溯源链中起着承上启下的作用。许多二级标准物质是通过一级标准物质溯源至国家基准的。一级标准物质的稳定性在1年以上或达到国际上同类标准物质的先进水平。在包装形式上应符合一级标准物质技术规范的要求。生产一级标准物质，国家有关业务主管部门有一套程序和管理办法。在只有一种定值方法的情况下，一级标准物质定值过去还采用多个实验室以同种准确可靠的方法定值。目前，国际公认的化学测量权威方法有精密库仑法、同位素稀释质谱法，重量法、容量法、凝固点下降法等。一级标准物质通常用于描述该种农药的理化常数。即使制备少量的一级标准物质，也要耗费大量的人力和宝贵材料，致使一级标准物质价格昂贵，一般不用于日常农药残留测定工作。二级标准物质（Secondary RM或 Working Standard）是指用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值，其稳定度和均匀性未达到一级标准物质水平，但能满足一般测量的需要。二级标准物质是在日常分析检测中大量采用的一类标准物质。二级标准物质通常是国际农药分析协作委员会（CIPAC）定义的工作标样，许多工作标样，可以直接应用原药或稍加纯化。不论是一级标准物质还是二级标准物质均为有证标准物质。农药纯品（Pure Pesticide）是指目前对农药提纯和鉴定技术最高水平所能达到的条件下，纯化出的能够真正反映农药化合物本身特性的高纯度物质。农药纯品不同于农药标准物质，而是农药标准物质的原材料。它仅有科技含量，没有业务主管部门的授权和认可。农药纯品除不具有量值传递、质量检验功能以外，其他的功能还是具备的，如用于教学和科学研究工作等。农药纯品若要成为农药标准物质必须按照国家有关业务主管部门的一套程序和管理办法进行制备、鉴定、定级和定值。

买的 GSB 07-1401-2001-甲醇中有机磷农药混合溶液标准物质证书寄错了，有知道具体浓度的童鞋么 ，谢谢！

买的 GSB 07-1401-2001-甲醇中有机磷农药混合溶液标准物质证书寄错了，有知道具体浓度的童鞋么 ，谢谢！

GB/T 601-2002 《化学试剂 标准滴定溶液的制备》　 1概述标准滴定溶液是滴定分析和微量分析等的量值溯源，其主要用途是化工产品的主体含量和产品中杂质含量的测定。在有机化工、无机化工、食品及食品添加剂、农药化肥、冶金、石油化工、日用化工等很多行业以及大专院校、科研院所的质量监督和检验工作中广泛应用。标准滴定溶液的制备主要依据是GB／T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》2 GB／T 601—2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》主要修改内容2.1新增加的内容2.1.1一般规定中增加了以下内容：1)规定了滴定速度。2)标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度。 3)可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度值时，将其质量分数代入计算式中。 4)规定了标准滴定溶液贮存容器材料。2.1.2标准滴定溶液的制备中增加以下内容：

最近接触到农药残留检测，心中有个疑问：药典中9种有机氯类农药残留的系统适用性溶液该怎样配，配多少浓度的？望各位大佬赐教

我们实验室需要买标准溶液，检测项目包括烷烃，苯类，农药类等等，很多有机物质，那么，我们需要买哪些标准溶液呢？例如，我们需要检测环己烷，是不是我们必须要买环己烷标准溶液呢？还是只买色谱纯的环己烷就可以了呢？谢谢

本人因论文需要求购以下农药标准品: 3-羟基克百威, 涕灭威, 涕灭威砜, 涕灭威亚砜, 丙硫克百威, 丁硫克百威, 硫双灭多威,残杀威, 苯恶威, 灭多威, 杀线威（以上最好是便宜的标准溶液）.越便宜越好。希望尽快了解产品的包装规格,含量,价格等详细资料。多谢[em06]

请教大家农药标准物质使用液在什么条件下贮存，用什么贮存。我用试剂瓶存放在，在冷藏冰箱内存放。感觉挥发性太大，不知道大家怎么处理标样的。

农药标准物质怎么编号

农药标准物质浓度标准值100ug/ml 后面有个不确定度是正负0.13ug/ml,问一下这个0.13是扩展不确定度吗？我配置1ug/ml的标准物质想计算不确定度是用0.13还是0.13/2（k=2），急用，谢谢！！

农药含量的测试，标准物质和试样一起称量配置的，没有稀释液，都是用最高浓度配置的，这种标准物质一般怎么做期间核查。配置的标液用一次就丢掉了，不会重复使用。

[u][b]农药残留分析重要环节的质量控制[/b][/u]根据欧盟农药残留指南对农药残留分析质量控制的要求，对残留分析的一些关键环节的质量控制尤其重要。[b]1.样品运输及贮存[/b]样品必须放置在洁净、牢固的容器或包装中运至实验室。样品在运输、贮存和在实验室处理时必须相互分离，并避免与任何潜在的污染物接触。分析易挥发的或熏蒸剂的残留样品必须用低通透性的袋子包装（如尼龙薄膜）。新鲜易碎、易腐的样品（如草莓）应冰冻防止腐败。以干冰或类似方式运输并防止融化。易受冷冻损坏的样品（如香蕉）须防止过高、过低温度的影响。样品要迅速运送到实验室，新鲜样品最好在1d之内运到。实验室对所有样品的分析都应尽可能在最短时间内完成。测定不稳定的或挥发性的农药残留时，应在样品到达当天就立即开始。当不稳定的残留农药易损失时，样品可以在冰冻条件下（如干冰存在）粉碎。实验室对样品的加工处理和贮存过程应能证明对样品中的残留农药没有明显影响。[b]2.农药标准物质与标准溶液配制[/b]（1）每种农药标准物质应明确标出接受日期和有效期。在有效期过后，如果其纯度仍可接受，则可保留，并确定一个新的有效期。新的和旧的标准物质的相对纯度可以通过比较其新配溶液在检测器中的响应来确定。每次新进的标准物质都应对其特性进行检查。标准物质应按供应商的指导进行贮存，一般是置于干燥器内，贮存在黑暗、低温条件下，容器须密封以防止水分进入。贮存期间应使降解最小化。（2）配制标准溶液。配制标准溶液和工作标准溶液须按照以下要求进行：①农药标准物质包括内标物不可与配制溶剂存在任何反应，要有适当溶解性，所用溶剂必须适合分析方法，且与测定系统共容。每次配制称取标准物质量不应少于5～10mg，如果农药标准物质为挥发性液体应以重量或体积直接溶入溶剂。②配制的标准溶液应注明有效期，超过有效期的标准溶液一般应弃去。新配制的标准溶液要与将要弃置的溶液测试比较，如果新溶液测定均值比旧溶液均值差异＞±5％，则要更新配制的溶液，与测试的新溶液进行测试比较来检查其准确性。如果拟弃置的旧标准溶液测定中产生的响应小于或等于新配制溶液响应的95％，则标准溶液贮存的时间应缩短，或者贮存条件应改善。如果新、旧标准溶液的响应没有显著差异，则可考虑更长贮存时间。③标准溶液要避免光照；要密封以避免溶剂挥发和进入水分；贮存在黑暗低温下的冰箱或冷冻箱内。从低温贮存下取出的溶液在室温下平衡后，用前要摇匀。如果在低温下的溶解性有限，则标准溶液从低温下取出后一定要极为小心使其完全溶解。[b]3.防止实验室污染和干扰[/b]农药残留实验室内或附近严禁使用任何农药；残留分析所用玻璃容、量器要避免使用劣质和刻蚀的器皿，所有器皿必须彻底清洗洁净（应尽可能分别以固定的容器用于标准溶液和样品提取，以避免交叉污染）；仪器、容器、溶剂（包括水）、试剂、过滤器材等均应检查可能的干扰源。注意橡胶、塑料器皿以及润滑剂等都是经常的干扰源。来自样品天然成分的干扰物如果与农药残留的响应重叠，则应采用另外不同的净化或检测系统。[b]4.减少提取和浓缩过程的残留农药损失[/b]提取时样品应彻底粉碎以得到最大的提取效率。温度、pH等参数如果影响提取效率，则要加以适当控制。提取液浓缩蒸发时溶剂不可全干，因为很多痕量物质在此时损失很大。为避免这种情况，可以加入少量高沸点溶剂作为“保护剂”。浓缩中温度要尽可能的低，避免提取液沸腾起泡或液滴溅散。小体积的提取液浓缩一般用N2流或真空减压蒸发而不用空气流。因为空气会造成氧化反应或引入水分和其他污染物。在对残留分析方法进行生效试验时，要研究提取液中农药残留的稳定性。

有机氯农药（OCL）属于残效期长，稳定性强的农药。除了目前在农作物生长和存储期仍在施用的一些有机氯农药会在农产品中带来残留外，一些已禁用的因早期大量施用且降解很慢的有机氯农药，长期存在于环境中，会再次在农作物中带来残留，因此对于农产品中各种有机氯农药残留量的监测一直备受关注。　对于茶叶中有机氯农药残留量检测，目前报道的主要是对茶叶成品进行检测，方法比较多，因样品处理较复杂，故耗时较长。本法对新鲜茶树叶中六六六及滴滴涕农药残留量进行分析特点是：样品处理方便，耗时短，与同一地点成品茶叶农药残留量结果相比较基本无差别，单一样品分析时间为80分钟。1 　实验部分1.1 主要仪器和试剂　惠普5890型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，配63Ni电子捕获检测器，色谱工作站，玻璃柱：2000mm × 3mm,百分之1.6OV－7+ 百分之6.4OV-201,K-D浓缩器，超声波清洗仪。　　农药标准混合样a-BHC，B-BHC，r-BHC ,-BHC；PP’-DDE , PP’-DDD,OP’-DDT , PP’-DDT 含量均为100ug/mL；（国家标准物质研究中心提供）丙酮，无水硫酸钠，石油醚，浓硫酸均为分析纯；水为双蒸馏水；石油醚50mL 浓缩为5mL 经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检查无干扰峰。1.2 色谱条件　　进样口温度：230摄氏度，柱温：200摄氏度，检测器温度：250摄氏度，载气为高纯氮气，流速为40ml/min，进样量为1uL，外标法定量。1.3 操作步骤　　将新鲜茶叶打成浆状，准确称取样品10g放人200ml具塞三角瓶中，加人20ml丙酮和80ml石油醚，超声波提取15min ，将提取液移入250ml分液漏斗中，加入百分之2硫酸钠溶液100ml，洗去丙酮，滴加10ml 浓硫酸，轻轻振摇几次，弃去磺化层，再滴加10ml浓硫酸，净化一次，再加百分之2硫酸钠溶液100ml，振摇，静置，分层，弃取水层，醚层经过无水硫酸钠小柱滤入K-D浓缩器中，减压浓缩至1ml，进行色谱测定。1.4 标准曲线的测绘　　用标准储液分别配制出质量浓度为0.5ug/ml, 0.1ug/ml，0.05ug/ml,0.01ug/ml的标准溶液，进样后计算标准曲线。（峰面积法，r等于0.9995 以上） 2 　结果与讨论2.1 萃取方法的选择　　本法运用丙酮称石油醚混台物作为萃取剂，利用超声波作用，提高萃取效率。样品萃取后，经净化程序，把提取物与杂质分离，滴加浓硫酸发生磺化，最后醚层经过无水硫酸钠小柱，滤液减压浓缩，达到了较佳的萃取效果。与对成品茶叶萃取操作相比，操作方便，耗时相对较短。但本法提取净化过程中，废弃液量较多，有待进一步改进。2.2 方法的检测限、回收率和精密度　　本法所选用的仪器检测灵敏度很高，取样品10g，提取净化浓缩至1ml、进样1ul，最低检测浓度大于1.8ng/g；进行标准添加回收率实验，每个水平三次重复，结果表明回收率在百分之78.2～99.0范围内，具体数据见表1 （略）。取上述样品六份，添加标准质量浓度为0.01ug/g 标准溶液，进行测定，计算出a-BHC，B-BHC，r-BHC，-BHC；PP’-DDD，OP’-DDT，PP’-DDT的相对标准偏差RSD（百分号），分别为：6.4,7.5,8.0,4.8,7.3,4.6,8.8。2.3 实际样品测定　　用本法对地产不同地点的新鲜茶叶及成品茶叶进行三次平行测定。取其中间值。