氢氧化钾溶液标准物质

1、按SH/T0175方法进行测定　　方法概要：将以过滤过的350mL试样，注入氧化管，通入氧气，速率为50 mL /min在93℃的温度下氧化16h。然后将氧化后的试样冷却到室温，过滤得到的可过滤的不溶物。用三合剂把粘附性不溶物从氧化管上洗下来，把三合剂蒸发除去，得到的粘附性不溶物。可过滤不溶物和粘附性不溶物的量之和为总不溶物量硫含量2、按GB/T 380方法进行测定　　方法概要：将适量样品在灯中燃烧，用0.3%碳酸钠水溶液吸收燃烧生成的二氧化硫，并用0.05N的盐酸标准溶液滴定吸收液，用溴甲酚绿甲基红作滴定指示剂酸度3、按GB/T 258方法进行测定　　方法概要：容量法，本方法系用沸腾的乙醇抽出轻柴油中的有机酸，然后趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液滴定，中和100亳升石油产品所需氢氧化钾的毫升数称为酸度十六烷值4、按GB/T 386方法进行测定　　十六烷值是指与柴油自燃性相当的标准燃料中所含正十六烷的体积百分数。标准燃料是用正十六烷与2-甲基萘按不同体积百分数配成的混合物。其中正十六烷自燃性好，设定其十六烷值为100，α-甲基萘（1-甲基萘）自燃性差，设定其十六烷值为0。也有以2、2、4、4、6、8、8-七甲基壬烷代替α-甲基萘（1-甲基萘），设定其十六烷值为15，十六烷值测定是在实验室标准的单缸柴油机上按规定条件进行的。十六烷值高的柴油容易起动，燃烧均匀，输出功率大；十六烷值低，则着火慢，工作不稳定，容易发生爆震。一般用于高速柴油机的轻柴油，其十六烷值以40-55为宜；中、低速柴油机用的重柴油的十六烷值可低到35以下。柴油十六烷值的高低与其化学组成有关，正构烷烃的十六烷值高，芳烃的十六烷值低，异构烷烃和环烷烃居中。当十六烷值高于50后，再继续提高对缩短柴油的滞燃期作用已不大；相反，当十六烷值高于65时，会由于滞燃期太短，燃料未及与空气均匀混合即着火自燃，以致燃烧不完全，部分烃类热分解而产生游离碳粒，随废气排出，造成发动机冒黑烟及油耗增大，功率下降。加添加剂可提高柴油的十六烷值，常用的添加剂有硝酸戊酯或已酯。

消费者权益日3.15黑名单之夜刚刚过去，消费安全不容忽视。无论你来自何方，从事什么样的职业，我们都有一个共同的名字——消费者。今年央视3.15晚会的主题是：“信用让消费更放心”。消费领域一些失信和侵犯消费者权益的情况在很大程度上影响着消费者的满意度和消费信心，制约着消费潜力的进一步扩大。从晚会曝光的情况来看，各类食品安全问题依旧层出不穷：生产车间“辣眼睛”的辣条、“化妆”出来的“土鸡蛋”……针对以上问题，海能实验室迅速做出反应，为各位消费者总结了最新解决方案，希望对大家有所帮助。辣条是近年来非常热销的小零食，但很多三无辣条的生产车间是真的“辣眼睛”，不仅卫生毫无保障，还存在违规使用添加剂的情况。晚会中曝出的一家辣条厂商，生产车间内满地的粉尘与机器渗出的油污交织在一起，水桶、水瓢都被厚厚的污垢所覆盖，这样的辣条你还敢吃吗？不合格辣条怎样识别？ 其实大家可以发现辣条一般都含有大量的油脂，这些油脂的品质在一定程度上可以反映辣条的品质。油脂品质一般体现在酸价和过氧化值两项检测指标上。酸价即酸值，是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。过氧化值则是衡量油脂酸败程度的指标，一般来说过氧化值越高其酸败程度越高。那么，这两项指标怎么测呢？莫慌，我们已经为您准备好了检测方案。当当当当~海能实验室电位滴定法检测食品中的酸价和过氧化值仪器与试剂1、仪器T960电位滴定仪，Hamilton pH复合电极 铂复合电极，10mL滴定管单元T960电位滴定仪2、试剂氢氧化钾滴定液（0.0991mol/L，滴定液的浓度用邻苯二甲酸氢钾基准物质标定）；硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L，滴定液浓度用重铬酸钾基准物质标定）；异丙醇：乙醚=1：1（v：v）；异辛烷：冰醋酸 =2：3（v：v）；碘化钾。实验方法1、样品制备食品样品按照国标要求经过干燥、粉碎，使用石油醚浸提或者抽提，得到待测油脂试样。如果样品为液态澄清食用油脂，也可充分混匀后直接取样。2、实验过程2.1 酸价准确称取20g左右制备好的油脂样品，置于滴定杯中，加入异丙醇-乙醚混合溶液50mL溶解，搅拌均匀，用氢氧化钾滴定液，以pH非水电极为工作电极，滴定至终点。2.2 过氧化值准确称取5g左右样品，置于滴定杯中，加入冰醋酸-异辛烷混合液50mL溶解，搅拌均匀，向滴定杯中准确加入0.5mL饱和碘化钾溶液，搅拌反应60s，立即向滴定杯中加入40mL去离子水，插入电极和滴定头，用硫代硫酸钠滴定液，以铂复合电极为工作电极，滴定至终点。数据分析与讨论1、实验数据2、酸价实验典型谱图3、过氧化值实验典型谱图4、讨论由酸价实验谱图可知，不同的样品走势不同，所以需要根据国标中提供的参考图仔细分辨。另外，酸价图谱前端均出现高突跃量的杂峰，所以应设置相应的预控pH值，以免影响最终结果的判定。过氧化值图谱明显，但由于滴定体积较小，建议使用0.01mol/L的硫代硫酸钠溶液进行滴定。结果表明，T960对两种指标测试的结果平行良好，且手工的结果无明显差异，能够满足实验需求。另外，煎炸油的酸价明显高于普通食用油，而辣条中若使用类似的劣质油、地沟油，会给消费者带来健康隐患。

溶解氧的测量方法有两种：一、碘量法：水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。二、溶解氧仪法：溶氧仪由传感器和显示仪表两个部分组成。溶解氧分析仪传感部分是由金电极（阴极）和银电极（阳极）及氯化jia或氢氧化钾电解液组成，氧通过膜扩散进人电解液与金电极和银电极构成测量回路。目前溶解氧仪可分为便携式溶解氧，台式溶解氧分析仪，在线式监测水中溶解氧仪。传感器是采用荧光猝灭原理，通过自主研发的传感膜，计算出水中的溶解氧含量。实现了实验室、污水、养殖、湖泊、地表水等各领域的水质监测。荧光法的优势就在于不消耗氧气、不需要频繁校准、没有流速和搅动的要求、不受硫化物的干扰。对于国内紧缺的溶解氧传感膜，可以毫不夸张的说，蛙视具有相当的储备及量产的能力

环氧树脂优良的物理机械和电绝缘性能、与各种材料的粘接性能、以及其使用工艺的灵活性是其他热固性塑料所不具备的。因此它能制成涂料、复合材料、浇铸料、胶粘剂、模压材料和注射成型材料，在国民经济的各个领域中得到广泛的应用。5月份，我们带来了环氧树脂水分含量检测的应用方案，现在我们带着环氧树脂羟值测定的应用方案与您见面了！ 一、背景介绍羟值是指1g样品中羟基所相当的氢氧化钾的毫克数，以mgKOH/g表示。目前胶黏剂中的环氧树脂、聚酯多元醇和聚醚多元醇及聚氨酯等对羟值有要求。羟值是环氧树脂羟基含量的量度，可以直接反映出环氧树脂分子量的大小；在聚酯多元醇的合成过程中，利用羟值与酸值的测试来监控合成反应程度，用来检验树脂分子量是否符合产品出厂要求；在聚氨酯胶黏剂生成时，羟值与酸值大小，是异氰酸酯加入改性的重要依据。故我们需要对羟值进行检测。依据标准：GB/T 12008.3-2009 塑料 聚醚多元醇 第3部分：羟值的测定。 二、羟值测定方法1、测试原理用过量酸酐与产品中羟基反应生成酯和酸，多余的酸酐水解成酸，再用碱进行中和滴定。根据氢氧化钠的消耗量，可计算出产品的羟值。由于滴定终点颜色变化不易观察，因此通过电位来指示终点。 2、仪器及试剂：● ZDJ-5B型自动滴定仪● 231-01 pH玻璃电极+232-01参比电极● 咪唑、吡啶、邻苯二甲酸酐、0.5mol/L氢氧化钠标定滴定溶液 3、测试（1）样品前处理：● 向试料和空白锥形瓶中准确移取25ml邻苯二甲酸酐酰化试剂。摇动瓶子，至试料溶解，每个锥形瓶接上空气冷凝管，放在115+2℃油浴里30min。● 加热后，将装置从油浴中拿出并冷却至室温。用30ml吡啶冲洗冷凝管并取下冷凝管。将溶液定量转移到250ml烧杯中，用20mL吡啶冲洗锥形瓶。（2）空白测定：将空白样品置于滴定仪上，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。（3）样品测定：将试样置于滴定仪上，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。注意事项图1 样品测定曲线 （1）过量的水会破坏酯化试剂而干扰测定，试剂需要保持干燥，酰化试剂吸潮后需要重新配置。（2）酯化完成，冷却后，可以先加少量水,使过量的酸酐直接水解，在用氢氧化钠标准溶液进行滴定。（3）样品的取样量要进行估算，尽可能的使试料质量与理论计算值相近。 三、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪● 7寸彩色触摸电容屏，导航式操作；● 支持电位滴定；● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果；● 可定义计算公式，直接显示计算结果；● 支持滴定剂管理功能；● 支持pH的标定、测量功能；● 支持USB、RS232连接PC，双向通讯；● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量。

随着大众对于食品安全的关注度逐步提高，对于食品中有害金属元素的检测也成了众人关注的焦点。近期，应用原子荧光形态分析仪检测食品中无机砷的标准进入了众多实验室检测人员的视线。何为原子荧光形态分析仪？如何应用其检测食品中无机砷？北京金索坤为您一一解答。 原子荧光形态分析仪（液相色谱原子荧光联用仪）是汇集北京金索坤多年技术研究成果，专门针对As（砷）、Hg(汞)、Se(硒)、Sb(锑)等元素形态分析需求设计的高端产品，配备了在线消解模块，并采用金索坤具有专利技术的连续流动进样方式与液相泵进行无缝对接使用。既可做形态分析使用又可单独作为氢化法原子荧光光谱仪使用，结构简单，操作方便,转换灵活。1、形态分析原理示意图2、液相泵l 连续流动的液相洗脱液可直接进入金索坤原子荧光连续流动进样系统，实现了液相色谱与原子荧光光谱仪无缝对接。从而提高检测灵敏度及精密度。同时无缝对接精简了管路，有效减少峰展宽。l 液相泵进样自动触发信号，可实现等度洗脱，工作站自动采集信号并实时记录数据。l 具有大屏幕液晶显示独立操作平台，可直观清晰的观察运行状态，灵活的控制液相泵的运行模式。 3、在线消解模块l 采用金索坤特有的石英毛细管与PEEK管融合连接技术，消除死体积，减少峰展宽；可抗紫外，耐腐蚀，耐老化。l 具有消解功率及时间可调功能（专利），增强了消解能力。l 采用金索坤特有的无光泄露冷却式技术，避免了紫外光对人体产生伤害，同时消除了因热量产生气阻带来的峰型展宽现象。l 可与金索坤任意一款原子荧光光谱仪和任何一款高效液相泵进行无缝对接，组合成原子荧光形态分析仪。 4、金索坤原子荧光形态分析仪的特点l 金索坤特有的连续流动进样技术（专利），可与液相色谱进行无缝对接，实现对柱后流出液实时检测,连续采集数据，提高测试效率。l 金索坤特有的多功能反应模块（专利）与全新联用接口技术结合,可与各型高效液相色谱连接,减小路径死体积,有效降低了噪声,减少峰展宽。l 金索坤特有的集扩式传输室（专利）配合高度集成的多功能反应模块精简了仪器结构，缩短了传输路径，有效降低了记忆效应，测汞更佳。l 多功能数据接口，模拟信号/数字信号数据输出，可连接多种色谱工作站。l 进样自动触发，工作站自动采集数据，谱图记录完整，确保出峰时间一致。l 采用金索坤无光泄露冷却式技术（专利），避免了紫外光对人体产生伤害，同时消除了因热量产生气阻带来的峰型展宽现象，提高仪器检测性能。5、形态分析典型元素技术指标 元素形态最小检出量（ng）精密度分析时间（min）线性范围AsAs（Ⅲ）≤0.034%混标＜10三个数量级DMA≤0.064%MMA≤0.064%As(Ⅴ)≤0.25%HgHg(Ⅱ)≤0.055%MetHg≤0.055%EtHg≤0.055% 6、应用原子荧光形态分析仪检测食品中的无机砷食品中无机砷经稀硝酸提取后，以液相色谱进行分离，分离后的目标化合物在酸性环境下与KBH4反应，生成气态砷化合物，以原子荧光光谱仪进行测定。 试剂和材料注：所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 所需试剂1、磷酸二氢铵(NH4H2PO4)：分析纯。2、硼氢化钾(KBH4)：分析纯。3、氢氧化钾(KOH)。4、硝酸(HNO3)。5、盐酸(HCI)。6、氨水(NH3H2O)。7、正己烷[CH3(CH2)4CH3]。 试剂配制1、盐酸溶液[20%（体积分数）]：量取200 mL盐酸，溶于水并稀释至1000 mL。2、硝酸溶液(0.15 mol/L)：量取10 mL硝酸，溶于水并稀释至1 000 mL。3、氢氧化钾溶液(100 g/L)：称取10 g氢氧化钾，溶于水并稀释至100 mL。4、氢氧化钾溶液(5 g/L)：称取5 g氢氧化钾，溶于水并稀释至1 000 mL。5、硼氢化钾溶液(30 g/L)：称取30 g硼氢化钾，用5 g/L氢氧化钾溶液溶解并定容至1 000 mL。现用现配。6、磷酸二氢铵溶液(20 mmol/L)：称取2.3 g磷酸二氢铵，溶于1 000 mL水中，以氨水调节pH至8.0，经0.45 μm水系滤膜过滤后，于超声水浴中超声脱气30 min，备用。7、磷酸二氢铵溶液(1 mmol/L)：量取20 mmol/L磷酸二氢铵溶液50 mL，水稀释至1 000 mL，以氨水调pH至9.0，经0.45 μm水系滤膜过滤后，于超声水浴中超声脱气30 min,备用。8、磷酸二氢铵溶液(15 mmol/L)：称取1.7 g磷酸二氢铵，溶于1 000 mL水中，以氨水调节pH至6.0，经0.45 μm水系滤膜过滤后，于超声水浴中超声脱气30 min，备用。 标准品1、三氧化二砷(As203)标准品：纯度≥99.5%。2、砷酸二氢钾(KH2AsO4)标准品：纯度≥99.5%。 标准溶液配制1、亚砷酸盐[As(Ⅲ)]标准储备液（100 mg/L，按As计）：准确称取三氧化二砷0.0132g，加100 g/L氢氧化钾溶液1 mL和少量水溶解，转入100 mL容量瓶中，加入适量盐酸调整其酸度近中性，加水稀释至刻度。4℃保存，保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。2、砷酸盐[As(V)]标准储备液（100 mg/L，按As计）：准确称取砷酸二氢钾0.0240g，水溶解，转入100 mL容量瓶中并用水稀释至刻度。4℃保存，保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。3、As(Ⅲ)、As(V)混合标准使用液（1.00 mg/L，按As计）：分别准确吸取1.0 mL As(Ⅲ)标准储备液(100 mg/L)、1.0 mL As(V)标准储备液(100 mg/L)于100 mL容量瓶中，加水稀释并定容至刻度。现用现配。 仪器和设备注：所用玻璃器皿均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24 h，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。1、液相色谱原子荧光光谱联用仪（原子荧光形态分析仪）：由液相色谱仪（包括液相色谱泵和手动进样阀）、在线消解模块与原子荧光光谱仪组成。2、组织匀浆器。3、高速粉碎机。4、泠冻干燥机。5、离心机：转速≥8 000 r/min。6、pH计：精度为0.01。7、天平：感量为0.1 mg和1 mg。8、恒温干燥箱(50℃～300℃)。9、C18净化小柱或等效柱。 分析步骤试样提取1、稻米样品称取约1.0 g稻米试样（准确至0.001 g）于50 mL塑料离心管中，加入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液，放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h，每0.5 h振摇1 min。提取完毕，取出冷却至室温，8 000 r/min离心15 min，取上层清液，经0.45 μm有机滤膜过滤后进样测定。按同一操作方法作空白试验。 2、水产动物样品称取约1.0 g水产动物湿样（准确至0.001 g），置于50 mL塑料离心管中，加入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液，放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h，每0.5 h振摇1 min。提取完毕，取m冷却至室温，8 000 r/min离心15 min。取5 mL上清液置于离心管中，加入5 mL正己烷，振摇1 min后，8 000 r/min离心15 min，弃去上层正己烷。按此过程重复一次。吸取下层清液，经0.45 μm有机滤膜过滤及C18小柱净化后进样。按同一操作方法作空白试验。 3、婴幼儿辅助食品样品 称取婴幼儿辅助食品约1.0 g（准确至0.001 g）于15 mL塑料离心管中，加入10 mL 0.15 mol/L硝酸溶液，放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h，每0.5 h振摇1 min，提取完毕，取m冷却至室温。8 000 r/min离心15 min。取5 mL上清液置于离心管中，加入5 mL正己烷，振摇1 min，8 000 r/min离心15 min，弃去上层正己烷。按此过程重复一次。吸取下层清液，经0.45 μm有机滤膜过滤及C18小柱净化后进行分析。按同一操作方法作空白试验。 仪器参考条件液相色谱参考条件色谱柱：阴离子交换色谱柱（柱长250 mm，内径4 mm），或等效柱。阴离子交换色谱保护柱（柱长10 mm，内径4 mm），或等效柱。流动相组成：等度洗脱流动相：15 mmol/L磷酸二氢铵溶液(pH 6.0)，流动相洗脱方式：等度洗脱。流动相流速：1.0 mL/min 进样体积：100 μL。 原子荧光检测参考条件（以SK-博析-LC原子荧光形态分析仪为例）光源：空芯阴极灯，灯电流60~80mA 负高压：-300~-350V 主气流量：为定值，500mL/min左右 辅气流量：800~1000mL/min泵速：70~80转/min检出限(参考值)：0.01ng/mL 标准曲线制作取7支10 mL容量瓶，分别准确加入1.00 mg/L混合标准使用液0.00 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.30 mL、0.50 mL和1.0 mL，加水稀释至刻度，此标准系列溶液的浓度分别为0.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、30ng/mL、50 ng/mL和100 ng/mL。 吸取标准系列溶液100 μL注入液相色谱原子荧光光谱联用仪进行分析，得到色谱图，以保留时间定性。以标准系列溶液中目标化合物的浓度为横坐标，色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。 试样溶液的测定 吸取试样溶液100 μL注入液相色谱原子荧光光谱联用仪中，得到色谱图，以保留时间定性。根据标准曲线得到试样溶液中As(Ⅲ)与As( V)含量，As(Ⅲ)与As(V)含量的加和为总无机砷含量，平行测定次数不少于两次。

近日，社会公共安全事件频频发生，威胁着人民的生命健康。 随着工业化和城市化进程加快，铅毒正在日益严重地污染着儿童的血液，残害儿童的智力，毁损儿童的骨骼，紊乱儿童的神经。血铅，已是伸向儿童健康的一只魔爪。3月中旬，从湖南郴州传来令人揪心的消息，郴州市上百名儿童查出血铅超标，其中近半数已经呈现中毒迹象。 作为国内分析检测仪器的领导者，始终将社会责任作为企业的发展宗旨之一，在为&ldquo 毒豇豆&rdquo 事件提供解决方案后，天瑞仪器立即组织专家对&ldquo 血铅&rdquo 提出预案，迅速出台相应的解决方案。 详情请登陆天瑞仪器官网或者拨打服务热线，我们会为您排忧解难，热忱服务！ 公司网址：www.skyray-instrument.com 服务热线：800-9993-800 400-7102-888 血铅，即血液中铅的含量，各种铅毒，像幽灵一样环伺在孩子们的周围。有关调查显示，儿童血铅中毒主要来源于工业污染、含铅汽油、学习用品和玩具、食物、水和土壤等方面。 针对这种情况，天瑞仪器利用原子荧光仪器对血铅检测得出具体方法： 原子荧光对血铅的测定 1 Pb标液配置 使用铅（Pb）标准使用溶液(0.1ug/ml)，优级纯盐酸（HCL） ，去离子水（电阻率&ge 10M 欧姆）等试剂。 1.1 载流液的配制 　　载液流通常选用与标液基体相一致的等浓度酸溶液，用于推动样品至反应系统参与反应并清洗整个仪器管路。 　　2%HCL（体积分数） ：准确量取 20ml 浓盐酸，用去离子水定容至 1000ml。 1.2 还原剂的配制 　　1%氢氧化钾（KOH） 、2%硼氢化钾（KBH4）和 1%铁氰化钾（K3Fe (CN)6）混合溶液。 　　配制方法如下：先准确称取 5g 氢氧化钾溶于去离子水中，请确定氢氧化钾完全溶解后，再准确称取 20g 硼氢化钾和 10g铁氰化钾放入该溶液中，用去离子水定容到 1000ml，溶解后摇匀。建议用时现配，最好不要过夜保存，配制流程不可颠倒。 因 K 与 Na 的原子量不同，故改用 NaOH 作为稳定介质时应进行浓度换算，换算系数为 0.7，即1%KOH 相当于 0.7%NaOH。 2 Pb的样品处理 从样品中称量0.20g左右于消解罐中，加入8ml HNO3和2mlH2O2。微波消解，然后蒸干。冷却后定容于100ml容量瓶中，加入2mlHCl，0.2%草酸1ml（备注：如果样品中加入草酸，标准溶液里面也要加入同等浓度的草酸）。（同时做样品空白）。 3 仪器操作条件： 　　负高压（V）:270；灯电流（mA）:40/40；氩气流量（ml/M）:300/800 灯丝亮暗度:3 ；读数时间:14s；延迟时间:4s；空白判别值:10 4 仪器配置 原子荧光仪器一台；电脑一台。 了解天瑞仪器更多请点击：www.skyray-instrument.com

氨 氮 氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。1． 方法的选择 氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。2．水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。预 处 理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。 （一）絮 凝 沉 淀 法概 述 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。仪 器 100ml具塞量筒或比色管。试 剂（1）10%（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。（2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。（3）硫酸ρ=1.84。 步 骤 取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。 （二）蒸 馏 法概 述 调节水样的pH使在6.0—7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性（也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏；pH过高能促使有机氮的水解，导致结果偏高），蒸馏释出的氨，被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定发时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸比色法时，则以硫酸溶液为吸收液。仪 器 带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。试 剂 水样稀释及试剂配制均用无氨水。（1） 无氨水制备： ① 蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初滤液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中，密塞保存。 ② 离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。（2） 1mol/L盐酸溶液。（3） 1mol/L氢氧化钠溶液。（4） 轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。（5） 0.05%溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。（6） 防沫剂，如石蜡碎片。（7） 吸收液：① 硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水稀释至1L。 ② 硫酸（H2SO4）溶液：0.01mol/L。步 骤（1） 蒸馏装置的预处理：加250ml水于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氨为止，弃去瓶内残渣。（2） 分取250ml水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏至馏出液达200ml时，停止蒸馏。定容至250ml。 采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50ml硼酸溶液为吸收液，采用水杨酸-次氯酸盐比色法时，改用50ml 0.0 1mol/L硫酸溶液为吸收液。 注意事项（1） 蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。（2） 防止在蒸馏时产生泡沫，必要时加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中。（3） 水样如含余氯，则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯。 （一） 纳氏试剂光度法 GB7479--87概 述1． 方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。2． 干扰及消除 脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁、硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此，须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热除去。对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。 3．方法适用范围 本法最低检出浓度为0.025mol/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。仪 器（1） 分光光度法。（2） pH计。试 剂 配制试剂用水应为无氨水。1． 纳氏试剂 可选择下列一种方法制备。（1） 称取20g碘化钾溶于约25ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCI2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，冷却至室温后，将上述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。（2） 称取16g氢氧化钠，溶于50ml充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。2．酒石酸钾钠溶液 称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O64H2O)溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。3．铵标准贮备溶液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。4． 铵标准使用溶液 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。步 骤1． 校准曲线的绘制 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线。加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长4250nm处，用光程20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。 由测得得吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度得校准曲线。2． 水样的测定（1） 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。（2）分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。3． 空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。氨氮（N，mg/L）= 式中，m—由校准曲线查得的氨氮量（mg）； V—水样体积（ml）。精密度和准确度 三个实验室分析含1.14~1.16mg/L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过9.5%；加标回收率范围为95~104%。 四个实验室分析含1.81~3.06mg/L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过4.4%；加标回收率范围为94~96%。注意事项（1） 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。（2） 滤纸中常含有痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。 （二） 水杨酸-次氯酸盐光度法GB7481--87概 述1． 方法原理 在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物，在波长697nm具最大吸收。2． 干扰及消除 氯铵在此条件下，均被定量的测定。钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。3． 方法的适用范围 本法最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为1mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。仪 器（1） 分光光度计。（2） 滴瓶（滴管流出液体，每毫升相当于20±1滴）试 剂 所有试剂配制均用无氨水。1． 铵标准贮备液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。2． 铵标准中间液 吸取10.00ml铵标准贮备液移取100ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含0.10mg氨氮。3． 铵标准使用液 吸取10.00ml铵标准中间液移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00μg氨氮。临用时配置。4． 显色液 称取50g水杨酸〔C6H4（OH）COOH〕，加入100ml水，再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解。另称取50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。存放于棕色玻瓶中，本试剂至少稳定一个月。 注： 若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的pH值为6.0—6.5。5． 次氯酸钠溶液 取市售或自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%（m/V），游离碱浓度为0.75mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定一星期。6． 亚硝基铁氰化钠溶液 称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe（CN）6NO〕2H2O}置于10ml具塞比色管中，溶于水，稀释至标线。此溶液临用前配制。7． 清洗溶液 称取100g氢氧化钾溶于100ml水中，冷却后与900ml 95%（V/V）乙醇混合，贮于聚乙烯瓶内。步 骤1． 校准曲线的绘制 吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml铵标准使用液于10ml比色管中，用水稀释至8ml，加入1.00ml显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液，混匀。再滴加2滴次氯酸钠溶液，稀释至标线，充分混匀。放置1h后，在波长697nm处，用光程为10mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。 由测得的吸光度，减去空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（μg）对校正吸光度的校准曲线。2． 水样的测定 分取适量经预处理的水样（使氨氮含量不超过8μg）至10ml比色管中，加水稀释至8ml，与校准曲线相同操作，进行显色和测量吸光度。3． 空白试验 以无氨水代替水样，按样品测定相同步骤进行显色和测量。计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（μg）。氨氮（N，mg/L）= 式中，m—由校准曲线查得的氨氮量（μg）； V—水样体积（ml）。 注意事项 水样采用蒸馏预处理时，应以硫酸溶液为吸收液，显色前加氢氧化钠溶液使其中和。 （三） 滴 定 法 GB7478--87概 述 滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH6.0~7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。 当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。试 剂（1） 混合指示液： 称取200mg甲基红溶于100ml 95%乙醇；另称取100mg亚甲蓝溶于50ml 95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。混合液一个月配制一次。 注： 为使滴定终点明显，必要时添加少量甲基红溶液于混合指示液中，以调节二者的比例至合适为止。（2） 硫酸标准溶液（1/2H2SO4=0.020mol/L）： 分取5.6ml（1+9）硫酸溶液于1000ml容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下述操作进行标定。 称取经180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约0.5g（称准至0.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml容量瓶中，稀释至标线。移取25.00ml碳酸钠溶液于150ml锥形瓶中，加25ml水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量，用下列公式计算，硫酸溶液的浓度。硫酸溶液浓度（1/2H2SO4，mol/L）= 式中，W—碳酸钠的重量（g）； V—硫酸溶液体积（ml）。（3）0.05%甲基橙指示液。步 骤1． 水样的测定 于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中，加2滴混合指示液，用0.020mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止，记录用量。2． 空白试验 以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。计 算氨氮（N，mg/L）= 式中，A—滴定水样时消耗硫酸溶液体积（ml）； B—空白试验硫酸溶液体积（ml）； M—硫酸溶液浓度（mol/L）； V—水样体积（ml）； 14—氨氮（N）摩尔质量。 （四） 电 极 法概 述1． 方法原理 氨气敏电极为一复合电极，以pH玻璃电极为指示电极，银-氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料管中，管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜，使内电解液与外部试液隔开，半透膜与pH玻璃电极有一层很薄的液膜。当水样中加入强碱溶液将pH提高到11以上，使铵盐转化为氨，生成的氨由于扩散作用而通过半透膜（水和其他离子则不能通过），使氯化铵电解质液膜层内NH4+Ö NH3+H+的反应向左移动，引起氢离子浓度改变，由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下，测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。由此，可从测得的电位确定样品中氨氮的含量。2． 干扰及消除 挥发性胺产生正干扰；汞和银因同氨络合力强而有干扰；高浓度溶解离子影响测定。3． 方法适用范围 本法可用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中氨氮的含量。色度和浊度对测定没有影响，水样不必进行预蒸馏，标准溶液和水样的温度应相同，含有溶解物质的总浓度也要大致相同。 方法的最低检出浓度为0.03mg/L氨氮；测定上限为1400mg/L氨氮。仪 器（1） 离子活度计或带扩展毫伏的pH计。（2） 氨气敏电极。（3） 电磁搅拌器。试 剂 所有试剂均用无氨水配制。（1） 铵标准贮备液： 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。（2） 100、10、1.0、0.1mg/L的氨标准使用液： 用铵标准贮备液稀释配制。（3） 电极内充液：0.1mol氯化铵溶液。（4） 氢氧化钠（5mol/L）-Na2-EDTA（0.5mol/L）混合溶液，贮于聚乙烯瓶中。步 骤1． 仪器和电极的准备 按使用说明书进行，调试仪器。2． 校准曲线的绘制 吸取10.00ml浓度为0.1、1.0、10、100、1000mg/L的铵标准溶液于25ml小烧杯中，浸入电极后加入1.0ml氢氧化钠-Na2-EDTA溶液，在搅拌下，读取稳定的电位值（在1min内变化不超过1mV时，即可读数）。在半对数坐标线绘制E-logc的校准曲线。3． 水样的测定 吸取10.00ml水样，以下步骤与校准曲线绘制相同。由测得的电位值，在校准曲线上直接查得水样的氨氮含量（mg/L）。精密度与准确度 七个实验室分析含14.5mg/L氨氮的统一分发的加标地面水。实验室内相对标准偏差为2.0%；实验室间相对标准偏差为5.2%；相对误差为-1.4%。注意事项（1） 绘制校准曲线时，可以根据水样中氨氮含量，自行取舍三或四个标准点。（2） 试验过程中，应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升，影响电位值的测定。（3） 当水样酸性较大时，应先用碱液调至中性后，再加离子强度调节液进行测定。（4） 水样不要加氯化汞保存。（5） 搅拌速度应适当，不使形成涡流，避免在电极处产生气泡。（6） 水样中盐类含量过高时，将影响测定结果。必要时，应在标准溶液中加入相同量的盐类，以消除误差。

一、背景介绍　　糖类物质是多羟基醛和多羟基酮及其缩合物，或水解后能产生多羟基醛和/或多羟基酮的一类有机化合物。根据分子的聚合度，糖类物质一般分为单糖(如葡萄糖、果糖)、低聚糖(含2～10个单糖结构的缩合物，常见的是双糖，如蔗糖、乳糖和麦芽糖等)和多糖(含10个以上单糖结构的缩合物，如淀粉、纤维素、果胶等) 根据其还原性可分为还原糖(如葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖、麦芽糖)和非还原糖(蔗糖、淀粉) 根据其结构可分为醛糖(如核糖、葡萄糖、半乳糖、乳糖、甘露糖、麦芽糖)和酮糖(如果糖、木酮糖、核酮糖、辛酮糖)。糖的还原性主要基于分子中含有还原性的醛基，所以醛糖是还原糖。有些酮糖在碱性溶液中可发生差向异构化反应转化为醛糖，也具有还原性，属还原糖，比如果糖。单糖分子缩合为双糖或多糖后，若失去了还原性的醛基，就不具备还原性，称为非还原糖，如蔗糖(双糖)和淀粉(多糖)。蔗糖水解后生成1:1的葡萄糖和果糖，产物不是单一分子，称为转化糖。淀粉完全水解后产物为单分子葡萄糖。蛋白质、脂肪、碳水化合物(主要指糖类化合物)、钠是食品的4种核心营养素，所以食品中糖类物质的含量是食品检验的主要内容之一。　　二、检验标准的探讨　　现行的国家标准中糖类物质的检验方法一般涉及3个标准：GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》、GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》、GB/T 5009.9-2008《食品中淀粉的测定》。其中，蔗糖和淀粉含量的测定是基于测定二者水解后产生的还原糖，所以这3个标准实际上是有着密切联系，并且以还原糖容量法测定为基础的方法体系。　　(一)样品的前处理　　食品样品的组成相当复杂，对食品中某成分测定的策略是基于分离复杂背景和除去测试干扰物质后选择适宜的方法进行检测。食品中最普通的糖类物质包括葡萄糖、果糖、蔗糖和淀粉。葡萄糖和果糖是还原糖，易溶于水。食品样品用水充分浸提后，葡萄糖和果糖进入提取液，提取液中当然含有其他能溶于水的胶体物质，如蛋白质、多糖及色素等。这些胶体物质会干扰后续碱性铜盐法还原糖的测定或影响终点判定，所以必须加以分离。标准中是使用澄清剂共沉淀法除去胶体物质，过滤后的澄清液用于还原糖的测定。常用的食品澄清剂有多种，包括醋酸锌和亚铁氰化钾配合溶液、硫酸铜、中性醋酸铅、碱性醋酸铅、氢氧化铝、活性碳等。　　(二)还原糖测定和结果计算　　GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》直接滴定法的原理如下：碱性酒石酸铜甲液与乙液等量混合后，Cu2+与OH-生成天蓝色的Cu(OH)2沉淀物，该沉淀物与酒石酸钾钠反应，生成可溶性的酒石酸钾钠铜深蓝色络合物，该络合物遇还原糖反应后，产生红色Cu2O沉淀。为了便于终点的观察，直接滴定法在蓝—爱农法的基础上进行了改进，碱性酒石酸铜乙液中的亚铁氰化钾与Cu2O沉淀反应生成可溶性的淡黄色络合物。最终反应的终点由碱性酒石酸铜甲液中的亚甲蓝作为指示剂显示，亚甲蓝的氧化能力比Cu2+弱，故还原糖先与Cu2+反应。当碱性酒石酸铜甲液中的Cu2+全部被逐渐滴入的还原糖耗尽后，稍过量的还原糖立即把亚甲蓝还原，溶液颜色由蓝色变为无色，即为滴定终点。　　直接滴定法首先由还原糖标准溶液(1.0mg/ml，即0.1%)标定来自碱性酒石酸铜甲液中的已知量的Cu2+，建立该已知量的Cu2+与还原糖的定量关系。试样测定时亦取等量的Cu2+溶液与试样中的还原糖反应。反应终点时，试样中的还原糖总量与标定步骤中加入的标准样液中的还原糖总量相同(A = CV，C为葡萄糖标准溶液的浓度，mg/ml V为标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积，ml)。由此，可以建立结果计算公式(1)：　　X=　　其中，X：试样中还原糖的含量(以某种还原糖计，如常用的葡萄糖，g/100g) A：终点时加入的还原糖总量，mg m： 试样质量，g V： 试样消耗的体积，ml 1000：毫克换算成克的系数。　　(三)计算公式的正确表达　　1.还原糖计算公式。公式(1)中的250 ml是GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》样品处理过程中样液的最终定容体积。显然，该计算公式的建立与滴定方法的原理和操作过程密不可分。对于含大量淀粉的食品，根据样品的处理过程，公式(1)的适用性存在疑问。为了清楚地解释问题的根源所在，现将“含大量淀粉的食品”试样处理过程依标准摘录如下：“称取10g～20g粉碎后或混匀后的试样，精确至0.001g，置250ml容量瓶中，加水200ml，在45℃水浴中加热1小时，并时时振摇。冷后加水至刻度，混匀，静置，沉淀。吸取200ml上清液置另一250ml容量瓶中，慢慢加入5ml乙酸锌溶液及5ml亚铁氰化钾溶液，加水至刻度，混匀。静置30分钟，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，取续滤液备用。”问题出在样液的分取过程：“吸取200ml上清液置另一250ml容量瓶中，”照此，最后定容的250ml样液中仅含有原样品总量的4/5 ，即200ml/250ml，这一点在计算公式(1)中未有显示，由此会造成计算结果比实际结果低20%。综上所述，对于“含大量淀粉的食品”试样，公式(1)中试样质量应该乘以样品分取因子(等于 4/5)，以保证计算公式(1)与实际操作过程相符和计算结果的正确性。　　2.蔗糖标准中的计算公式。GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》的第二法酸水解法还原糖计算公式的错误更加严重。其错误在于样品的水解过程中溶液的分取体积未在计算公式中体现。按照标准的操作过程，正确的计算公式(2)应为：　　X = (2)比较上述公式(2)与现行GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》的第二法酸水解法中还原糖的计算公式可知，现行国标的计算结果比正确结果小了整整一倍。如果国标的使用者未注意到该错误，报出的检验结果将会出现很大错误的。　　(四)还原糖滴定法的注意事项　　1.该法原理是基于还原糖标液与试样溶液滴定等量的碱性酒石酸铜甲乙混合液，因此，每次测定时，碱性酒石酸铜甲液(含Cu2+)的移取量(5.0ml)一定要精确，以保证结果的准确性和平行性。　　2.滴定应按标准操作在沸腾条件下进行。其一，高温可以加快还原糖与Cu2+的反应速度，确保滴定反应正常进行 其二，保持反应液沸腾可防止空气进入，避免还原态的次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而影响终点判定和增加还原糖消耗量。达终点后还原态的次甲基蓝(无色)遇空气中氧时又会被氧化为氧化态(蓝色)。同样，氧化亚铜也易被空气氧化回到二价态。因此，滴定时也不应过分摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定，以防空气进入反应液中。　　食品中糖类物资国标还原糖滴定法，其优点是快速、方便、准确，对仪器设备的依赖程度较低，所以它是实验室普遍采用的方法。现行的GB/T 5009.7-2008《食品中还原糖的测定》和GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》在标准转换过程中出现了计算公式的严重错误，中初级检验人员很难发现和自行纠正。因此，笔者建议国家相关部门尽快组织对现行食品中糖类物质(还原糖、蔗糖)国家检验标准的两个方法的修订工作，完善检测方法和标准，确保检测的准确度。

pstrong一：引言/strongbr/　　酸价：酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志。一般认为酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康产生损害。但如果酸价过高，则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。br/　　过氧化值：过氧化值是过氧化物的活性氧表示的氧化能力，油脂氧化分解产生的过氧化物是引起食物中毒的原因。因此无论在评价油脂或含有食品酸败时，此标准都有十分的重要意义。br/　　酸价和过氧化值是食品质量安全检测中重要的卫生指标，其检测结果对食品安全来讲是br/十分重要的。新标准GB 5009.227-2016 《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》于br/2017.3.1 正式实施。br/strong二：新标准解读/strongbr/strong2.1 测试方法及标准溶液/strongbr/　　过氧化值：0.01mol/L 硫代硫酸钠标准溶液；br/　　酸价：均使用0.1mol/L、0.5mol/L 氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液（浓度选择与称样量有关）；br/strong2.2 适用范围/strongbr/　　过氧化值：动植物油脂和人造奶油，测量范围是0g/100g—0.38g/100g；br/　　酸价：食用植物油（包括辣椒油）、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸方br/便面、坚果与籽类的酱、动物性水产干制品、腌腊肉制品、添加食用油的辣椒酱；br/strong2.3 称样量/strongbr/　　过氧化值：5g（精确至0.001g）；br/　　酸价：试样称样量和滴定液浓度应使滴定液用量在0.2mL~1 0mL 之间(扣除空白后)；br/strong2.4 溶剂及用量/strongbr/　　过氧化值：异辛烷-乙酸2+3，50mL；br/　　酸价：乙醚-异丙醇1+1，50ml～100ml；br/strong2.5 结果判定/strongbr/　　过氧化值：自动滴定仪自动记录电位-体积滴定曲线、一阶微分曲线，自动判断终点；br/　　酸价：自动滴定仪自动记录pH-体积滴定曲线、一阶微分曲线，自动判断pH 值突跃，即滴定终点。br/strong2.6 精密度/strongbr/　　过氧化值：不超过算术平均值的10%；br/　　酸价：酸价 1mg/g，不超过算术平均值的15%；酸价≥1mg/g，不超过算术平均值的12%。br/strong三：设备与方法br/3.1 仪器/strongbr/　　上海禾工CT-1Plus 多功能全自动电位滴定仪br/strong3.2 产品参数及特点/strongbr/strong参数：/strongbr//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/051d015e-d9f8-4ffd-8228-fc87de67aff6.jpg" title="参数.jpg" style="width: 600px height: 390px " width="600" vspace="0" hspace="0" height="390" border="0"//ppstrong特点：/strongbr/　　CT-1Plus 可选配自动颜色判定模块，用于无法有效进行电位滴定的分析需求，机器人视觉原理精确颜色判断。同类产品中，唯一一款颜色滴定和电位滴定随时切换的电位滴定仪，颜色滴定无需购买电极，只依赖摄像头和颜色指示剂，耗材成本低，通过摄像头显微作用和精度以及颜色识别的自动化，既可判断颜色突变也可滴定至指定的颜色，满足各种颜色判断，完全可以替代传统的手工颜色滴定。电位滴定支持多种电极，PH 电极，ORP 电极，各种离子电极，可兼容复合电极，也可适用指示电极加参比电极的模式，滴定方法参数设定便捷，满足各种滴定，如PH 酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定和络合滴定等，符合GMP/GLP 规范，审计追踪，用户管理、权限设置，图谱有双曲线显示，可以导出数据，仪器具有触摸屏模式也有电脑联机操控，可以自动判断终点，可进行固定终点滴定、动态滴定、组合交叉滴定和手动滴定功能。可以自动停止检测和手动停止检测，关键滴定组件具备紧急停止保护功能。滴定管精度高耐腐蚀，三通阀切换等。br/strong3.3 检测方法/strongbr//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/ae2e85c5-8493-445d-802c-e0b8bd56c9e4.jpg" title="检测方法.jpg"//ppstrong四、分析与图谱/strong/ppbr/strong五、/strongbr//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/7a1210c7-db09-424c-a85a-181b101a67dc.jpg" style="" title="5.1.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/5a9cebd3-0e7a-4231-8f21-e68396a7d8d7.jpg" style="" title="5.2.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/efa77a8a-bf40-4e1a-b54c-55a4e747f74f.jpg" style="" title="5.3.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b5487cad-274b-4fe0-ae32-8f2d7b3f17df.jpg" style="" title="5.4.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/c8d7e880-b070-4389-aef8-13e42b421fca.jpg" style="" title="5.5.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/1e537f9c-7137-4ae1-a405-f86d29d98b80.jpg" style="" title="5.6.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/606c0fd4-00c6-4aec-94f5-b4d6c7eb6366.jpg" style="" title="5.7.jpg"//pp联系人：吴开胜（经理） br//pp联系电话：021-51001666 br//pp手机号码：13816577011 br//pp邮箱：2851298501@qq.com/pp地址：上海市嘉定区复华路33号复华高新技术园区B4幢/p

溶解于水中的分子态氧称为溶解氧，水中溶解氧的多少是衡量水体自净能力的一个指标。　　溶解氧值是研究水自净能力的一种依据。水里的溶解氧被消耗，要恢复到初始状态，所需时间短，说明该水体的自净能力强，或者说水体污染不严重。否则说明水体污染严重，自净能力弱，甚至失去自净能力。　　便捷式溶解氧分析仪是针对水质中溶解氧分析的智能在线分析设备，其测量原理分为极谱膜法与光学荧光法两种。　　1、极谱膜法：　　原理是氧在水中的溶解度取决于温度、压力和水中溶解的盐。其传感部分是由金电极(阴极)和银电极(阳极)及KCl或氢氧化钾电解液组成，氧通过膜扩散进入电解液与金电极和银电极构成测量回路。当给溶解氧电极加上0.6~0.8V的极化电压时，氧通过膜扩散，阴极释放电子，阳极接受电子，产生电流。根据法拉第定律：流过溶解氧电极的电流和氧分压成正比，在温度不变的情况下电流和氧浓度之间呈线性关系。　　2、光学荧光法：　　荧光法的测量原理是氧分子对荧光淬灭效应。传感膜片被一层荧光物质所覆盖，当特定波长的蓝光光源照射到传感膜片表面的荧光物质时，荧光物质受到激发释放出红光。由于氧分子会抑制荧光效应的产生，导致水中的氧气浓度越高，释放红光的时间就越短，理论上红光释放时间与溶解氧浓度之间具有可量化的相关性，从而通过测定红光的释放时间计算出溶解氧浓度。

实验室的玻璃器皿是化学分析工作的必备工具，是实验室常用常损且不为人所重视的一种易耗品。在正常工作中，它的支出费用仅次于药品。合理的管理和利用玻璃器皿，不仅能有效地保证正常工作，而且可以降低损耗，节约资金。玻璃器皿的特性及种类一般情况下，化学实验室大多都会采用玻璃器皿，只有少量实验为了减少对实验的干扰才会采用塑料器皿。化学实验中用的玻璃器皿由于它的成分而使其具有热膨胀系数小，耐骤冷骤热的特点，同时也具有相当高的热稳定性和化学稳定性。与塑料器皿相比，化学玻璃器皿的融化温度更高。日常工作中常用的实验室玻璃器皿有刻度管、移液管、量筒、滴定管、容量瓶、温度计、试管、烧瓶、烧杯、锥形瓶、漏斗、滴管、玻璃棒、胶头滴管等。玻璃料性（非石英类）第一类：硬质料按照其耐热急变温差的大小又可分为特硬质和硬质两种。特硬质高硼硅酸盐玻璃，其耐温急变温差超过270℃。硬质玻璃是一种硼硅酸盐玻璃，它有大炉吹制硬质料和灯工硬质料之分，灯工硬质料中增加了氧化钾的成分含量，能延长玻璃料的冷却时间，便于较复杂仪器的加工生产。第二类：中性料玻璃其为低硼钠钙玻璃，具有优良的化学稳定性和高度透明度的特性。第三类：普通玻璃一种钠钙玻璃，适于制作量器等低档玻璃仪器。玻璃仪器的洗涤、干燥和存放玻璃仪器的一般洗涤步骤实验中要使用各种玻璃仪器，这些玻璃仪器是否清洁，会直接影响实验结果的准确性，因此，在实验前必须将玻璃仪器清洗干净。一般的玻璃仪器，如，烧杯、烧瓶、锥形瓶、试管和量筒等，可以用毛刷从外到里用水刷洗，这样可刷洗掉水可溶性物质、部分不溶性物质和灰尘；若有油污等有机物，可用去污粉、肥皂粉或洗涤剂进行洗涤。用蘸有去污粉或洗涤剂的毛刷擦洗，然后用自来水冲洗干净，最后用蒸馏水或去离子水润洗内壁2～3次。洗净的玻璃仪器其内壁应能被水均匀地润湿而无水的条纹，且不挂水珠。在有机实验中，常使用磨口的玻璃仪器，洗刷时应注意保护磨口，不宜使用去污剂，而改用洗涤剂。对不易用毛刷刷洗的或用毛刷刷洗不干净的玻璃仪器，如，滴定管、容量瓶、移液管等，通常将洗涤剂倒入或吸人容器内浸泡一段时间后，把容器内的洗涤剂倒入贮存瓶中备用，再用自来水冲洗和去离子水润洗。砂芯玻璃滤器在使用后须立即清洗，针对滤器砂芯中残留的不同沉淀物，采用适当的洗涤剂先溶解砂芯表面沉淀的固体，然后用减压抽洗法反复用洗涤剂把砂芯中残存的沉淀物全部抽洗掉，再用蒸馏水冲洗干净，于110℃烘干，保存在防尘的柜子中。难洗污物的洗涤方法结晶和沉淀物的洗涤如，氢氧化钠或氢氧化钾因吸收空气中的二氧化碳而形成碳酸盐以及存在氢氧化铜或氢氧化铁沉淀时，可用水浸泡数日，然后用稀酸洗涤，使之生成能溶于水的物质，再用水冲洗。如存有有机物沉淀，则可用煮沸的有机溶剂或氢氧化钠溶液进行洗涤。残留汞齐的洗涤汞与一些金属形成金属合金(汞齐)，附着在玻璃壁上形成深色斑痕，可用体积分数为10％的硝酸溶液将汞齐溶解，再用水洗净。干性油、油脂、油漆的洗涤可用氨水或氯仿进行洗涤，未变硬的油脂可用有机溶剂洗涤；煤油可用热肥皂水洗涤；黏性油可用热氢氧化钠溶液浸泡洗涤。污斑的洗涤玻璃上的白色污斑，是长期贮碱而被碱腐蚀形成的；玻璃上吸附着的黄褐色的铁锈斑点，可用盐酸溶液洗涤；电解乙酸铅时生成的混浊物，可用乙酸洗涤；褐色的二氧化锰斑点可用硫酸亚铁、盐酸或草酸溶液洗涤；玻璃上的墨水污斑可用苏打或氢氧化钠溶液洗涤。银盐污迹的洗涤氯化银、溴化银污迹可用硫代硫酸钠溶液，银镜可用热的稀硝酸溶液使之生成易溶于水的硝酸银加以洗除。常用洗涤剂针对玻璃上的不同粘污物，采用相应的洗涤剂洗涤，并通过化学或物理的方法能有效地将玻璃仪器清洗干净。目前几种常用的洗涤剂见表2。要注意在使用各种不同性质的洗涤剂时，必须要把前一种洗涤剂清除后再用另一种洗涤剂，以免它们之间相互作用，生成更难清除的产物。洗涤剂及其配方使用方法铬酸洗液20g重铬酸钾溶于40mL水中，冷却后，慢慢加入360mL工业浓硫酸(切不可将水倒入浓硫酸中)清除器壁上残留的油污，用少量洗液刷洗或浸泡一夜，洗液可重复使用，洗液废液经处理方可排放。工业盐酸[浓或(1+1)]洗液清除碱性物质及大多数无机物残液；纯酸洗液(1+1)、(1+2)或(1+9)的盐酸或硝酸(清除Hg、Pb等重金属杂质)清除微量的离子；碱性洗液质量分数为10％氢氧化钠水溶液，加热后使用，去油效果较好，加热时间太长会腐蚀玻璃；氢氧化钠-乙醇(或异丙醇)洗液120g氢氧化钠溶于150mL水中，用质量分数为95％乙醇稀释至1L清除油污及某些有机物碱性高锰酸钾洗液4g高锰酸钾溶于少量水中，再加入100mL质量分数为10％氢氧化钠溶液，贮于带胶塞玻璃瓶中清洗油污或其它有机物质，洗后器壁沾污处有褐色二氧化锰析出，再用浓盐酸或草酸洗液、硫酸亚铁、亚硫酸钠等还原剂去除。酸性草酸或酸性羟胺洗液10g草酸或lg盐酸羟胺，溶于100mL(1+4)盐酸溶液中清除氧化性物质，如，高锰酸钾洗液洗涤后析出的二氧化锰，必要时加热使用。硝酸-氢氟酸洗液50mL氢氟酸、100mL硝酸、350mL水混合，贮于塑料瓶中盖紧，利用氢氟酸对玻璃的腐蚀作用有效地去除玻璃、石英器皿表面的金属离子。不可用于洗涤量器、玻璃砂芯滤器、吸收器及光学玻璃零件。使用时应特别注意安全，必须戴防护手套。碘-碘化钾洗液1g碘和2g碘化钾溶于水中，并稀释至100mL去除黑褐色硝酸银粘污物。有机溶剂汽油、二甲苯、乙醚、丙酮、二氯乙烷等，清除油污或可溶于该溶剂的有机物质，使用时要注意其毒性及可燃性。乙醇、浓硝酸洗液不可事先混合，用一般方法很难洗净的少量残留有机物可用此液：于容器内加入不多于2mL的乙醇，加入4mL浓硝酸，静置片刻，立即发生激烈反应，放出大量热和二氧化氮，反应停止后再用水冲洗，操作应在通风柜中进行，作好防护。玻璃仪器的干燥做实验经常用到的玻璃仪器应在实验完毕后清洗干净备用，根据不同的实验，对玻璃仪器的干燥有不同的要求，通常实验中用的烧杯、锥形瓶等洗净后即可使用，而用于有机化学实验或有机分析的玻璃仪器，则要求在洗净后必须进行干燥。晾干不急等用的玻璃仪器，可在纯水刷洗后倒置在无尘处，然后自然干燥。一般把玻璃仪器倒放在玻璃柜中。烘干洗净的玻璃仪器尽量倒净其中的纯水，放在带鼓风机的电烘箱中烘干。烘箱温度在105～120℃保温约1h。称量瓶等烘干后要放在干燥器中冷却保存。组合玻璃仪器需要分开后烘干，以免因膨胀系数不同而烘裂。砂芯玻璃虑器及厚壁玻璃仪器烘干时须慢慢升温且温度不可过高，以免烘裂。玻璃量器的烘干温度也不宜过高，以免引起体积变化。吹干体积小又急需干燥的玻璃仪器，可用电吹风机吹干。先用少量乙醇、丙酮(or乙醚)倒入仪器中将其润湿，倒出并流净溶剂后，再用电吹风机吹，开始用冷风，然后用热风把玻璃仪器吹干。玻璃仪器的存放1.玻璃仪器的存放要分门别类，便于取用。2.移液管洗净后应置于防尘的盒中。3.滴定管用毕洗去内存的溶液，用纯水刷洗后注满纯水，上盖玻璃短试管或塑料套管，夹于滴定管夹上。4.比色皿用后洗净，在小瓷盘或塑料盘中垫上滤纸，倒置其上晾干后收放于比色皿盒或洁净的器皿中。5.带磨口塞的玻璃仪器，如，容量瓶、比色管等最好在清洗前就用线绳或塑料细丝把塞和瓶口拴好，以免打破塞子或弄混。需长期保存的磨口仪器要在塞子和磨口间垫一纸片，以免日久粘住。长期不用的滴定管应去除凡士林后，垫上纸并用皮筋拴好活塞保存。磨口塞间有砂粒不要用力转动，也不要用去污粉擦洗磨口，以免降低其精度。6.成套仪器，如，索氏萃取器、气体分析器等用毕要立即洗净，放在专用的盒子里保存。

电解池是氢气发生器的核心技术，其内部有一个单独的膜层，通过使水和电通过可以产生氢。去离子水流入阳极电池，并被电解成H质子，电子和氧气。氧气被水流带走，正H质子被吸引到阳极电池。正质子通过嵌入膜中的硫酸离子组穿过固体材料。同时，电源产生电流，并且在负极上，出现的H质子结合形成纯氢分子。 　　1、水中的氢和氧通过电解分离，只有消耗水和电才能产生高纯度氢。　　2、无延迟光电压力控制，防过液保护，低压下按需生产气体，化学系统的储氢能力安全稳定。　　3、有效的温度控制系统可以在高负荷连续工作中自由响应。　　4、前部可视化且易于拿取的干燥室，前部排气阀无法拆卸。快速清除管道中的气压，以方便日常维护和保养。　　没做好这些准备，千万别启动氢气发生器：　　1、将仪器从包装箱中取出，并检查是否由于运输不当而造成损坏，并检查仪器的备件，准备以下物品：300mgKOH和几千克干硅胶，1个玻璃搅拌棒，1500ml玻璃容器。　　2、添加电解液：　　（1）取出零件并将所有的氢氧化钾倒入一个容器中，然后加入500ml的双蒸馏水或去离子水作为母液，搅拌均匀，等待电解液冷却下来。　　（2）打开储液罐的外盖，然后取出内盖。（内盖是为了防止在运输过程中泄漏，并且在使用时不允许与内盖一起运行）保存内盖，以便在运输过程中再次使用它。　　（3）将冷却的电解质（母液）倒入储罐，然后添加双蒸馏水或去离子水。请勿超过上限水位或低于下限水位。拧上外壳，钟后即可使用。　　氢气发生器主要由电解池，纯水箱，集热器，传感器等组成，通过电解KOH水溶液制氢。该机配备了多种智能控制装置，使用安全方便，可以满足国内外各种色谱图的使用。使用该仪器时，请注意流量指示与色谱仪的气体消耗是否一致。如果流量指示值超出了色谱仪的实际消耗量，请关闭并检查是否泄漏。应参考仪器故障的原因和故障排除方法对方法进行调整，然后进行自我检查。只有通过检查后才能使用该方法。

焦炉煤气中含有氰化氢，氰化氢本身有剧毒，其水溶液腐蚀设备和管道，在系统中产生引起管道堵塞的铁盐，因此要进行脱除，并检测其具体含量。其检测标准为YB/T 4495-2015（焦炉煤气 氰化氢含量的测定 硝酸银滴定法）。原理是用氢氧化钾溶液吸收煤气中的氰化氢，加入醋酸镉溶液，使吸收液中的硫化物都形成难溶硫化镉沉淀过滤除去。在pH11条件下，用硝酸银标准溶液滴定，氰离子与硝酸银作用形成可溶性银氰络合离子，过量的银离子与试银灵指示剂反应，溶液由黄色变为橙红色即为终点，根据消耗硝酸银标准溶液的体积计算煤气中氰化氢含量。试验要先对硝酸银标准溶液进行标定（四次滴定），计算出其准确浓度：移取25.00mL氯化钠标准溶液各三份，加50mL水，加入3滴～4滴铬酸钾指示剂溶液，在不断摇动下，用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为砖红色即为终点，记录滴定消耗体积。在标定的同时做空白试验。经计算确定了硝酸银标准溶液浓度后，再进行取样和测定（两次滴定，样品滴定和空白滴定）。标准中特别指出，所用的滴定管是5mL棕色微量滴定管，分度值要达到0.02mL。棕色滴定管，比一般的透明滴定管的观察、读数等更加困难，操控也需多加练习和足够的耐心。赫施曼的光能滴定器和电子滴定器，均有10、20、50mL三个规格，最小分度为0.01mL或0.001mL（电子滴定10mL），对于硝酸银这类需要避光的试剂，换用附带的棕色挡光板即可。均可实现抽提加液、手转/手按控制滴定速度、屏幕直接读数，可解决常规滴定管的三大难点：灌液慢、控速难，读数乱（不同人、不同位、不同次的凹液面读数均有可能出现偏差）。

中秋节即将来临，国家食药监总局在近日公布了中秋节月饼的督检信息。通过对全国23个生产省份374家生产企业生产的833批次样品进行抽检，发现“好利来”等27批次月饼因菌落总数超标、防腐剂超标等原因抽检不合格。　　那么，市场上月饼质量是否让人放心呢？在此之前，记者专程来到区质量计量监测中心，通过现场直击，为读者还原检测月饼的全部过程。工作人员介绍说，月饼检测可分两个类别，一是理化及卫生指标检测，包括营养成分、添加剂、重金属含量等各种指标，基本要先提取（处理）再检测，如：酸价、过氧化值指标检测；另一类别是对其微生物的检测，要先培养再检测。　　据悉，在今年全区范围内抽检的96个批次中，月饼的酸价、过氧化值、菌落总数以及大肠菌群的合格率为 100%。　　一、酸价检测　　检测目的：测定游离脂肪酸含量是否过高，判定月饼是否变质。　　检测过程：第一步提取月饼中的油脂，第二步测定油脂中游离脂肪酸的含量，即酸价。　　在食品检测室中，记者看到，台子上摆了一排透明的玻璃瓶，里面装着被捣碎的月饼。而旁边，还有一些深浅不一的黄色油脂。实验人员称，这是前一天从月饼中萃取出来的油脂。每一份都是由300-500克的月饼，加进有机溶剂萃取24小时，过滤、蒸发后得到的。接着，用乙醚和乙醇以2：1的比例配成50毫升，称取上述粘稠状物质3-5克溶入，制成溶液。　　随后，检测人员就要用氢氧化钾对从月饼中提取的溶液进行“滴定”（即将试剂滴入溶剂中）。　　氢氧化钾一滴进去，溶液中立即盛开出一大朵紫色的花。检测人员摇一摇瓶子，紫花消失不见。检测人员说，这表明氢氧化钾分量不够。她陆续又滴了两滴，直到整个溶液一直保持微红色，才表示：游离脂肪酸中和完了。接下来，她将实验中的各种数据进行计算，即可得出这一份月饼样品的酸价。　　二、大肠菌群检测　　检测目的：月饼是否含有大肠菌群，判断月饼生产加工及销售环节中是否受过（粪便类）污染。　　检测过程：先用培养基判定月饼中是否含有可疑菌群，如果有，再进行革兰氏染色试验和乳糖发酵实验等进行确证。　　微生物检测除了大肠菌群，还包括菌落总数、霉菌、沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌等项目，这些指标不仅关系到月饼是否合格，而且关系到消费者的健康，一旦这些指标超标，轻则导致腹泻，重则引起肠炎等疾病。如何检测出这些指标是否合格，就是微生物检测室的任务了。　　不夸张地说，微生物检测室是整个检验中心最神秘，也是最干净的实验室。检测人员在进去之前，要经过“一更间”“二更间”，连续两次更换工作服，还要戴帽、戴手套、穿鞋套、护目镜，全副武装。另外，检验用的试管、器皿等要经过高压高温灭菌消毒，经专用通道进入实验室。　　记者隔着玻璃看到，检测员在无菌室中培养细菌。他们先把月饼称重，然后装进塑料袋子里，加入水，用机器打匀。检测人员将打匀后的溶液取出，再用吸管吸取一定的量，分别注入不同的试管中，进行培养。这些试管里已经预先放入了不同的培养液，以适应不同的菌类生长。　　据实验人员介绍，菌类培养一般需要2-5天。到培养时间后，他们将对各试管进行检测，以确定各试管中是否培养出来了预定的菌类，各种菌又有多少数量，并根据统计结果反推月饼中含有何种细菌、含量多少。统计完毕，再把它们统统消灭。　　月饼检测需动用20多种检测设备　　一块小小月饼，如果做一次全项目检测，需要动用20多台不同的仪器，最快需要近一个星期才能“揪出”不合格的月饼。其中，大型的高科技检测设备就有10余种。比如菌落计数器、气相色谱仪、高效液相色谱仪、原子吸收光谱仪、微波消解仪、石墨消解仪、原子荧光光谱仪等，光这些设备就要300万元左右。对于那些“可疑”月饼，还得用高效液相色谱-质谱联用仪及气相色谱-质谱联用仪等更高级的设备进行确认。　　除了酸价和菌类外，月饼检测还包括过氧化值、总砷、铅、脂肪、总糖、苯甲酸、黄曲霉毒素等等内容。许多项目都要用理化手段进行检测，耗时数天。

据卫生部网站报道，根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》的规定，经食品安全国家标准审评委员会审查，现发布《食品添加剂琼脂(琼胶)》(GB1975-2010)等97项食品安全国家标准。　　97项食品安全国家标准目录GB 1975-2010食品添加剂 琼脂（琼胶）GB 1900-2010食品添加剂 二丁基羟基甲苯（BHT）GB 3150-2010食品添加剂 硫磺GB 4479.1-2010食品添加剂 苋菜红GB 4481.1-2010食品添加剂 柠檬黄GB 4481.2-2010食品添加剂 柠檬黄铝色淀GB 6227.1-2010食品添加剂 日落黄GB 7912-2010食品添加剂 栀子黄GB 8820-2010食品添加剂 葡萄糖酸锌GB 8821-2010食品添加剂 β-胡萝卜素GB 12487-2010食品添加剂 乙基麦芽酚GB 12489-2010食品添加剂 吗啉脂肪酸盐果蜡GB 13481-2010食品添加剂 山梨醇酐单硬脂酸酯（司盘60）GB 13482-2010食品添加剂 山梨醇酐单油酸酯（司盘80）GB 14750-2010食品添加剂 维生素AGB 14751-2010食品添加剂 维生素B1（盐酸硫胺）GB 14752-2010食品添加剂 维生素B2（核黄素）GB 14753-2010食品添加剂 维生素B6（盐酸吡哆醇）GB 14754-2010食品添加剂 维生素C（抗坏血酸）GB 14755-2010食品添加剂 维生素D2（麦角钙化醇）GB 14756-2010食品添加剂 维生素E（dl-α-醋酸生育酚）GB 14757-2010食品添加剂 烟酸GB 14758-2010食品添加剂 咖啡因GB 14759-2010食品添加剂 牛磺酸GB 14888.1-2010食品添加剂 新红GB 14888.2-2010食品添加剂 新红铝色淀GB 15570-2010食品添加剂 叶酸GB 15571-2010食品添加剂 葡萄糖酸钙GB 17512.1-2010食品添加剂 赤藓红GB 17512.2-2010食品添加剂 赤藓红铝色淀GB 17779-2010食品添加剂 L-苏糖酸钙GB 25531-2010食品添加剂 三氯蔗糖GB 25532-2010食品添加剂 纳他霉素GB 25533-2010食品添加剂 果胶GB 25534-2010食品添加剂 红米红GB 25535-2010食品添加剂 结冷胶GB 25536-2010食品添加剂 萝卜红GB 25537-2010食品添加剂 乳酸纳（溶液）GB 25538-2010食品添加剂 双乙酸钠GB 25539-2010食品添加剂 双乙酰酒石酸单双甘油酯GB 25540-2010食品添加剂 乙酰磺胺酸钾GB 25541-2010食品添加剂 聚葡萄糖GB 25542-2010食品添加剂 甘氨酸（氨基乙酸）GB 25543-2010食品添加剂 L-丙氨酸GB 25544-2010食品添加剂DL-苹果酸GB 25545-2010食品添加剂 L(+)-酒石酸GB 25546-2010食品添加剂 富马酸GB 25547-2010食品添加剂 脱氢乙酸钠GB 25548-2010食品添加剂 丙酸钙GB 25549-2010食品添加剂 丙酸钠GB 25550-2010食品添加剂 L-肉碱酒石酸盐GB 25551-2010食品添加剂 山梨醇酐单月桂酸酯（司盘20）GB 25552-2010食品添加剂 山梨醇酐单棕榈酸酯（司盘40）GB 25553-2010食品添加剂 聚氧乙烯（20）山梨醇酐单硬脂酸酯（吐温 60）GB 25554-2010食品添加剂 聚氧乙烯（20）山梨醇酐单油酸酯（吐温 80）GB 25555-2010食品添加剂 L-乳酸钙GB 25556-2010食品添加剂 酒石酸氢钾GB 25557-2010食品添加剂 焦磷酸钠GB 25558-2010食品添加剂 磷酸三钙GB 25559-2010食品添加剂 磷酸二氢钙GB 25560-2010食品添加剂 磷酸二氢钾GB 25561-2010食品添加剂 磷酸氢二钾GB 25562-2010食品添加剂 焦磷酸四钾GB 25563-2010食品添加剂 磷酸三钾GB 25564-2010食品添加剂 磷酸二氢钠GB 25565-2010食品添加剂 磷酸三钠GB 25566-2010食品添加剂 三聚磷酸钠GB 25567-2010食品添加剂 焦磷酸二氢二钠GB 25568-2010食品添加剂 磷酸氢二钠GB 25569-2010食品添加剂 磷酸二氢铵GB 25570-2010食品添加剂 焦亚硫酸钾GB 25571-2010食品添加剂 活性白土GB 25572-2010食品添加剂 氢氧化钙GB 25573-2010食品添加剂 过氧化钙GB 25574-2010食品添加剂 次氯酸钠GB 25575-2010食品添加剂 氢氧化钾GB 25576-2010食品添加剂 二氧化硅GB 25577-2010食品添加剂 二氧化钛GB 25578-2010食品添加剂 滑石粉GB 25579-2010食品添加剂 硫酸锌GB 25580-2010食品添加剂 稳定态二氧化氯溶液GB 25581-2010食品添加剂 亚铁氰化钾（黄血盐钾）GB 25582-2010食品添加剂 硅酸钙铝GB 25583-2010食品添加剂 硅铝酸钠GB 25584-2010食品添加剂 氯化镁GB 25585-2010食品添加剂 氯化钾GB 25586-2010食品添加剂 碳酸氢三钠（倍半碳酸钠）GB 25587-2010食品添加剂 碳酸镁GB 25588-2010食品添加剂 碳酸钾GB 25589-2010食品添加剂 碳酸氢钾GB 25590-2010食品添加剂 亚硫酸氢钠GB 25591-2010食品添加剂 复合膨松剂GB 25592-2010食品添加剂 硫酸铝铵GB 25593-2010食品添加剂 N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺GB 25594-2010食品工业用酶制剂GB 25595-2010乳糖GB 25596-2010特殊医学用途婴儿配方食品通则

方法及步骤方法及实验步骤酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，当酸价发生严重变质，可能危害人体健康。因此，我国食用植物油标准中规定了油脂的酸价的限量。GB5009.229-2016 《食品中酸价的测定》中规定了各类食品中酸价的三种测定方法—冷溶剂指示剂滴定法(第一法)、冷溶剂自动电位滴定法(第二法)和热乙醇指示剂滴定法(第三法)。各类食品中酸价的测定方法:●常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品经有机溶解后就可以采用指示剂滴定或电位滴定进行滴定；●常温下不能被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品，则经热乙醇溶解后，再采用指示剂滴定法进行滴定；●植物油料类样品则需经过乙醚或石油醚的索式提取，提取液经减压浓缩至干，再经有机溶解后采用指示剂滴定或电位滴定进行滴定；●最后是含油食品类样品则需经过石油醚静置提取，提取液经减压浓缩至干，再经有机溶剂溶解后采用电位滴定进行滴定。滴定反应的原理如下式：仪器、试剂仪器睿科FOC9高通量油脂浓缩仪电位滴定仪试剂异丙醇(C3H8O)乙醚(C4H10O)无水乙醚(C4H10O)石油醚,30 ℃-60 ℃沸程试剂配制●氢氧化钾标准滴定水溶液，浓度为0.1mol/L，按照 GB/T601标准要求配制和标定,也可购买市售商品化试剂。●乙醚-异丙醇混合液:乙醚+异丙醇=1+1，500ml的乙醚与500ml的异丙醇充分互溶混合, 用时现配。分析步骤试样的制备称取500g粉碎的速冻牛肉样品（其它食品，称重量随着所含油脂的量而变化，确保所提取油脂的量够试样测定），加入800ml的石油醚，并用磁力搅拌器充分搅拌30min-60min，然后在常温下静置浸提12h以上。再用滤纸过滤，收集并合并滤液于真空平行浓缩杯中，将其转移至FOC高通量油脂浓缩仪上，设置好浓缩条件，浓缩温度为35℃，振荡速度为170rad/min，将其浓缩至干，取残留的液体油脂作为试样进行酸价测定。表-1.FOC9高通量油脂浓缩仪真空梯度表试样的测定取一个干净的200mL的烧杯，用天平称取制备好的样品10g。准确加入乙醚-异丙醇混合液50ml，再加入1颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子，将此烧杯放在磁力搅拌器上，以适当的转速搅拌30s，使油脂试样完全溶解并形成样品溶液，维持搅拌状态。然后将已连接在自动电位滴定仪上的电极和滴定管插入样品溶液中，注意应将电极的玻璃泡和滴定管的防扩散头完全浸没在样品溶液的液面以下，但又不可与烧杯壁、烧杯底和旋转的搅拌子触碰，同时打开电极上部的密封塞。启动自动电位滴定仪，用标准滴定溶液(2.3.1)进行滴定。实验结果具体滴定体积如表2所示：表-2.滴定体积将得到的滴定体积带入以下公式计算出酸价XAV=3.1mg/g和3.2mg/g，计算得该样品所含酸价为3.15mg/g。式中:XAV———酸价,单位为毫克每克(mg/g) V———试样测定所消耗的标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) V0 ———相应的空白测定所消耗的标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) c ———标准滴定溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L) 56.1———氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol) m ———油脂样品的称样量,单位为克(g)。注意事项（1）整个实验尽量快速完成，防止样品酸败影响实验结果。（2）油脂浓缩仪真空度尽量降低得慢点，防止溶剂暴沸。（3）测定过程中加乙醚异丙醇的量应超过氢氧化钾标准溶液量，以保证有足够的乙醚使油脂充分溶解，有足够量的乙醇防止滴定过程中发生皂粒沉淀析出或皂液水解。（4）部分样品在温度低的时候可能加完乙醚异丙醇后不能完全溶解，可以在水浴上微热溶解后再滴定。（5）KOH固体会吸收空气中的二氧化碳，导致滴定反应复杂化，甚至产生误差，所以配置时，稀释用的蒸馏水在使用前应煮沸15min，并迅速冷却，以除去其中的二氧化碳。仪器优势针对酸价的测定，大部分样品需进行油脂的提取和浓缩，传统旋蒸一次只能浓缩一个样品，且需多次人为转移提取液。而采用睿科高通量油脂浓缩仪（FOC9）,一次可同时浓缩9个样品，单个样品浓缩体积高达900mL，浓缩效率是旋蒸的4-5倍,采用梯度真空模式，极大避免暴沸的产生。此外，浓缩全程无需人员值守，既减少溶剂对实验员的伤害，又节省人力。高通量油脂浓缩仪

近期有媒体曝光，运输过煤制油等化工液体的罐车，不经清洗直接灌装食用油！此事件引发了大量讨论，也为食品安全敲响了警钟。那么，如果食用油中混入了煤制油，应当如何检测呢？《GB/T 37514-2019 动植物油脂 矿物油的检测》作为现行的国标，采用皂化法和氧化铝薄层色谱法对动植物油脂中的矿物油成分做定性检测，最低检出限分别为0.5%和0.3%。那么如何进行定量检测呢？今天小编为大家带来了能够定量检测的《粮油检验 动植物油脂中饱和烃和芳香烃矿物油的测定》征求意见稿介绍，以及适用于食品安全检测的BRAND产品推荐。01原理动植物油脂中的矿物油经皂化除去油脂，分别以氧化铝净化除去固有烷烃、环氧化除去固有烯烃干扰，随后以液相色谱-气相色谱联用仪（配备氢火焰离子化检测器）分离和测定，内标法定量。02试剂配制试剂种类：a.二氯甲烷-正己烷混合溶剂（30+70，体积比）b.间氯过氧苯甲酸溶液（200 g/L）c.硫代硫酸钠溶液（100 g/L）d.氢氧化钾溶液（3.0 mol/L）e.正己烷-乙醇混合溶剂（50+50，体积比）试剂配制Tips:BRAND有机型瓶口分液器DispensetteS ORG，适用于二氯甲烷、正己烷和乙醇的分液，在保证精度的同时提高实验效率 BRAND透明和棕色容量瓶，精准定容 BRAND 电动移液管助吸器配合玻璃移液管，操作更快捷。03操作步骤1皂化：称取 2.0 g（精确至 1 mg）油脂试样至玻璃离心管中（固体脂肪应事先于 50℃熔化并均质），加入10 μL 饱和烃/芳香烃矿物油混合标准工作溶液 I，然后加入 15 mL 氢氧化钾溶液，在 60 ℃下皂化反应 30 min（震荡），直至溶液澄清；冷却至室温，向皂化液中加入15 mL 正己烷，充分 振摇 5 min；再加入 10 mL去离子水，振摇、离心取上清液；随后再向残留的皂化液中加入 10 mL 正己 烷，重复提取1 次，合并上清液，形成待用试液。2净化：将一份待用试液转移至硅胶/氧化铝复合柱，净化去除饱和烃矿物油中的固有烷烃干扰物，然后用25ml正己烷淋洗并收集流出液A；对流出液A在不高于40℃条件下减压浓缩至1ml，形成待测样。3环氧化：将另一份待用试液转移至硅胶净化柱，用15mL二氯甲烷-正己烷混合溶剂洗脱，收集流出液B，对流出液B在不高于40℃条件下减压浓缩1ml,环氧化（用于去除芳香烃矿物油中的固有烯烃干扰物）处理后形成待测样。4测定：将待测样注入液相色谱-气相色谱联用仪，在参照条件下进行测定，得到饱和烃和芳香烃矿物油的色谱图，分别以环己基环己烷和1,3,5-三叔丁基苯为内标物计算饱和烃和芳香烃矿物油的含量。皂化操作Tips:BRAND外置活塞移液器Transferpettor，更适合油脂类高粘度液体的移取，耐受粘度可达140000mm2/s。BRAND 通用型瓶口分液器DispensetteS，适用于氢氧化钾溶液的精准分液。减压蒸馏Tips——旋转蒸发最佳搭档PC 3001自动蒸发，压力按需自适应调节 安静无声地运行 极大的降低能耗 极少的维护需求 有效缩短过程时间 过程和数据可保存和重复 04实验数据处理矿物油的气相色谱图呈现 UCM 鼓包峰形状。通常，饱和烃和芳烃矿物油应在相同的保留时间段出现。计算矿物油的峰面积时，首先积分计算UCM 鼓包峰及其上端尖峰的总面积 A1。然后，积分计算 UCM 鼓包峰的上端尖峰的总面积A2。上述两次计算的积分面积相减即得到矿物油的峰面积（Ai）：Ai = A1 &minus A205结果计算试样中饱和烃或芳香烃矿物油的含量以 Xi 计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按照（2）式计算：式中：Xi ——试样中饱和烃或芳香烃矿物油的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；Ai ——试样中饱和烃或芳香烃矿物油的峰面积；AIS ——内标物的峰面积；mIS ——内标物的质量，单位为毫克（mg）；mi ——试样的质量，单位为克（g）；计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留到小数点后两位。BRAND产品助力食品安全检测，如果有对BRAND相关产品感兴趣的小伙伴，欢迎联系我们申请试用~参考标准：[1] 粮油检验 动植物油脂中饱和烃和芳香烃矿物油的测定 征求意见稿[2] GB/T 37514-2019 动植物油脂 矿物油的检测BRAND GMBH + CO KG是德国移液设备与玻璃塑料体积量具的领导品牌，自1998年起被授予德国计量校准服务（DKD,现更名为DAkks）资质，在小容量（0.1 μl – 10 L）校准技术方面具有数十年的经验。BRAND生产制造最广泛的的移液操作产品线，如分液器Dispensette与移液器Transferpette 以及相关的塑料耗材，满足了生命科学实验领域的广泛应用需求。

维生素是人体生命活动不可缺少的营养物质，它们一般在动物和人体内不能合成或合成数量少，满足不了动物和人体的需要，必须依靠从食物中摄取。在食物中缺乏任何一种维生素，人和动物都会发生特有的缺乏症状，如缺乏维生素A、B和C时，可分别引起夜盲症、脚气病和坏血病等，严重时足以致命。维生素含量的高低，是评价农产品品质的重要指标之一。维生素广泛存在于各种生物体中，其种类繁多，化学结构与功能各异。按其溶解性可分为脂溶性(VA、VD、VE、VK)和水溶性(VBl、VB2、VB6、VB12、VC)两大类。维生素的分析测定是一项比较复杂的工作。其样品分析的一般程序是:首先用酸、碱或酶分解样品，使其中的维生素游离出来再用溶剂进行提取，提取后对样液进行分离提纯，最后用适当的方法进行定量等。维生素的前处理方法很多，选用方法时应根据样品的品种、类型、待测维生素的性质、含量以及干扰物质多少等因素来决定。复杂的前处理过程往往需要智能高效的前处理仪器来进行，Detelogy参考GB 5009.82-2016 提供食品中维生素的前处理解决方案。一、食品中维生素E的测定1、 植物油脂称取2 g油样于25 mL的棕色容量瓶中，加入0.1g BHT，加入10 mL流动相于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡溶解后，用流动相定容至刻度，摇匀。过滤膜，待进样。注：流动相：正己烷 [叔丁基甲基醚-四氢呋喃-甲醇混合液(20 1 0.1)]=90 10，临用前配制。2 、奶油、黄油称取5 g样品于离心管中，加入0.1 g BHT 45℃水浴融化，加入5 g无水硫酸钠，MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋1 min，混匀，加入25 mL流动相后MultiVortex涡旋振荡提取，离心，将上清液完全转移至浓缩瓶中，并将其放入FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪上，于40℃水浴中浓缩至近干。用流动相定容10 mL，混匀。溶液过滤膜后，待测。3、坚果、豆类、辣椒粉等干基植物样品称取5 g 样品，用iQSE-02/06智能快速溶剂萃取仪提取其中的植物油脂，提取液于FlexiVap12/24全自动智能平行浓缩仪40℃水浴中氮吹浓缩至干，用10 mL流动相将油脂转移至25 mL容量瓶中，加入0.1g BHT，MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡溶解后，用流动相定容至刻度，摇匀。过滤膜，待进样。iQSE-02/06萃取条件萃取温度105℃萃取压力1000 psi加热时间5 min静态时间10 min冲洗体积100%N2吹扫时间60 s萃取溶剂石油醚静态萃取次数3次注：iQSE-02/06智能快速溶剂萃取仪可与FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪无缝衔接。二、 食品中维生素 D的测定 液相色谱串联质谱法1、皂化称取2 g试样于50 mL具塞离心管中，加入100 μL维生素 D2-d3和维生素D3-d3混合内标溶液，（含淀粉样品需加入0.4 g淀粉酶、10 mL约40℃温水，60℃避光恒温振荡 30 min后，取出冷却）加入0.4 g 抗坏血酸、6 mL约40℃温水于MultiVortex涡旋1 min，加入12 mL乙醇MultiVortex涡旋混匀，再加入6 mL氢氧化钾溶液MultiVortex涡旋混匀后，80℃避光恒温水浴振荡30 min（如样品组织较为紧密，可每隔 5 min~10 min 取出MultiVortex涡旋0.5 min），取出放入冷水浴降温。2、提取向冷却后的皂化液中加入20 mL正己烷，MultiVortex涡旋提取3 min，离心后转移上层清液到50 mL离心管，加入25 mL水，轻微晃动30次，离心后取上层有机相备用。3、净化将样品提取液置于安装好硅胶固相萃取柱的iSPE-864全自动智能固相萃取仪中进行净化，收集洗脱液于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪40℃下氮气吹干，加入1.0 mL甲醇，MultiVortex涡旋混匀，过有机滤膜供仪器测定。iSPE-216/864固相萃取条件步骤溶剂用量（mL）流速(mL/min)活化乙酸乙酯82活化正己烷82上样样液202淋洗乙酸乙酯：正己烷（5 95）62洗脱乙酸乙酯：正己烷（15 85）62三、食品中维生素A和维生素E的测定皂化称取10 g固体试样或50 g液体试样于150 mL平底烧瓶中，固体试样需加入约30 mL温水，混匀，（若样品含淀粉时需加入1.0g淀粉酶， 60℃水浴避光恒温振荡30 min后，取出）再加1.0 g抗坏血酸和0.1 g BHT，混匀，加入30 mL无水乙醇，加入20 mL氢氧化钾溶液，混匀后于80℃恒温水浴震荡皂化30 min，冷却。注:1、皂化时间一般为30 min，如皂化液冷却后，液面有浮油，需要加入适量氢氧化钾溶液，并适当延长皂化时间。2、使用的所有器皿不得含有氧化性物质；分液漏斗活塞玻璃表面不得涂油；处理过程应避免紫外光照，尽可能避光操作；提取过程应在通风柜中操作。提取将皂化液转移至分液漏斗中，加入50 mL石油醚-乙醚混合液，振荡萃取5 min，将下层溶液转移至另一分液漏斗中，加入50 mL的混合醚液再次萃取，合并醚层。洗涤用约100 mL水洗涤醚层，需重复 3 次，直至将醚层洗至中性，去除下层水相。浓缩将洗涤后的醚层完全转移至FlexiVap-12全自动智能平行浓缩仪上，于40℃水浴中氮吹浓缩至近干。用甲醇分次将蒸发瓶中残留物溶解并转移至10 mL 容量瓶中，定容至刻度。溶液过有机相滤膜后供高效液相色谱测定。四 、食品中维生素 D的测定 高效液相色谱法皂化称取10 g固体试样或 50 g液体样品于150 mL平底烧瓶中，固体试样需加入30 mL温水，加入1.00 mL内标使用溶液(如测定维生素D2，用维生素D3作内标；如测定维生素D3，用维生素D2作内标，含淀粉样品需加入1g淀粉酶进行酶解)，再加入1.0 g抗坏血酸和0.1 g BHT混匀。加入30 mL无水乙醇，加入20 mL氢氧化钾液，边加边振摇，混匀后于恒温磁力搅拌器上80℃回流皂化30 min，皂化后立即用冷水冷却至室温。后续步骤同食品中维生素A和维生素E的测定方法Detelogy优选仪器MultiVortex多样品涡旋混合器⚪ 高通量，配置多种规格样品管⚪ 高转速，应对各种难溶样品⚪ 可预存12种涡旋程序iQSE-06智能快速溶剂萃取仪⚪ 6个通道并联使用，每个通道可独立启停⚪ 萃取池自动密封，运行开始后自动升温升压⚪ 图形化界面全方位监控萃取流程iSPE-864全自动智能固相萃取仪⚪ 八通道，可批量处理64个样品⚪ 采用先进的柱塞杆密封过柱技术，支持串柱功能⚪ 主机与智能终端一体化设计，无需外接电脑FlexiVap-12/24 全自动智能平行浓缩仪⚪ 实验过程中可随时启停增减样品⚪ 氮吹角度自动调节（0-90°），先斜吹后直吹⚪ 各个通道均可独立控制，自动定量浓缩1 mL或0.5 mLFV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪⚪ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹针。⚪ 三面水浴可视窗具备多色照明功能，智能快插排水口。⚪ 各个通道均可独立控制，自动定量浓缩1 mL或0.5 mL

基本信息 关键内容： 氢气发生器 开标时间： null 采购金额： 2.92亿元 采购单位： 福建福杭新业科技股份有限公司 采购联系人： 吴先生 采购联系方式： 立即查看 招标代理机构： 福建省正华工程咨询有限公司 代理联系人： 小游 代理联系方式： 立即查看 详细信息 【其他项目】福建福杭新业科技股份有限公司年产5万吨氢氧化钾项目监理 福建省-龙岩市-上杭县 状态：公告 更新时间： 2022-04-15 【其他项目】福建福杭新业科技股份有限公司年产5万吨氢氧化钾项目监理 信息时间：2022-04-15 招标公告 福建福杭新业科技股份有限公司年产5万吨氢氧化钾项目监理招标公告 招标编号：E3508230801802260001 1. 招标条件 本招标项目福建福杭新业科技股份有限公司年产5万吨氢氧化钾项目监理（项目名称）已由上杭县发展改革局以闽发改备【2021】F040222号批准建设，项目业主为福建福杭新业科技股份有限公司，建设资金来自企业自筹，招标人为福建福杭新业科技股份有限公司，委托的招标代理单位为福建省正华工程咨询有限公司。本项目已具备招标条件，现对该项目的监理进行公开招标。 2. 项目概况与招标范围 2.1项目概况：该项目为新建项目，内容包括：（1）生产区，包括一次盐水精制、二次盐水精制，电解及盐淡水脱氯和除氯盐酸。氯气处理及事故氯气处理、蒸发、液氯、氢气处理及高纯盐酸、氢气压缩及装卸等；（2）辅助生产区，包括冷冻站、分析化验、空压站、维修、维护区间等；（3）公用工程区，包括给排水及消防。供电及电讯、总图、厂区外管等；（4）服务性区，办公楼、食堂等。主要建筑物面积39207.3平方米，新增生产能力（或使用功能）：5万吨/年离子膜法氢氧化钾，副产2.4万吨/年液氯，3万吨/年31%高纯盐酸、655吨/年高纯氢气等。（5）其他。 2.2建设地点：福建省龙岩市上杭县蛟洋工业园区； 2.3招标范围：施工准备阶段、施工阶段、设备材料验收、交工验收及缺陷责任期阶段、试运转、工程结算、档案资料整理归档等工程施工（含工程保修）的全过程施工监理，以及专业技术咨询、外部协调工作(专业技术咨询、外部协调工作等)其他服务。监理范围以实际发生项目为准。 2.4监理服务期限：本项目计划施工工期共420日历天。监理服务期限为自本合同签订之日起至监理范围内的工程完成竣工验收的监理（缺陷责任期为竣工验收合格后两年）。 2.5项目计划总投资：29151.26万元，其中设备购置费及建筑安装工程费：27700.82万元； 3. 投标人资格要求 3.1本次招标要求投标人须具备行政主管部门核发的工程监理综合资质或化工石油工程监理甲级及以上资质，并在人员、设备、资金等方面具有承担本标段监理的能力。 3.2拟派的总监理工程师须具备国家注册监理工程师职业资格证书，注册专业化工石油工程。且为投标人的本企业在岗人员。 3.3本次招标不接受联合体投标。 4. 招标文件的获取 4.1、凡有意参加投标者，请于2022年04月16日00:00:00至2022年05月06日08:00:00通过龙岩市公共资源交易网（https://ggzy.longyan.gov.cn/lyztb/）采取无记名方式免费下载电子招标文件等相关资料。本招标项目电子招标文件使用新点投标文件制作软件(福建版)打开。投标人获取招标文件后，应检查招标文件的合法有效性，合法有效的招标文件应具有招标人和招标代理机构的电子印章；招标人没有电子印章的，须附招标人对招标代理机构的授权书。 5.评标办法 本招标项目采用的评标办法：综合评估法。 6.投标保证金的提交 6.1.投标保证金提交的时间：电子投标截止时间前。 6.2.投标保证金提交的金额：人民币46000元。 6.3.投标保证金提交的方式：投标保证金提交形式以投标须知前附表规定为准。 7.发布公告的媒介 本次招标公告同时在福福建省公共资源交易电子公共服务平台（ggzyfw.fujian.gov.cn）、龙岩市公共资源交易网（https://ggzy.longyan.gov.cn/lyztb/）上发布。 8.联系方式 招标人：福建福杭新业科技股份有限公司 地址：福建省上杭县蛟洋镇坪埔村工业路13号 电话：0597-3620730，15985251020 联系人：吴先生 招标代理机构：福建省正华工程咨询有限公司 地址：上杭县杭川公园东三路50号 电子邮箱:2090996523@qq.com 电话：0597-3851688，18250350967 联系人： 小游 公共资源电子交易平台名称：龙岩市公共资源交易中心 网址：https://ggzy.longyan.gov.cn/lyztb/ 联系电话：0597-2687666 招投标监督机构名称：中国共产党瓮福紫金化工股份有限公司纪律检查委员会 地址：福建省上杭县蛟洋镇坪埔村工业路13号 联系电话：0597-3620897 公共资源交易中心名称：龙岩市公共资源交易中心上杭分中心 地址：上杭县行政服务中心4楼 联系电话：0597- 3969630 电子签章授权书1份.pdf 招标公告.pdf [E3508230801802260001001]福建福杭新业科技股份有限公司年产5万吨氢氧化钾项目监理.LYZF 招标文件正文.docx 招标文件正文.pdf × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容：氢气发生器 开标时间：null 预算金额：2.92亿元 采购单位：福建福杭新业科技股份有限公司 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：福建省正华工程咨询有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 【其他项目】福建福杭新业科技股份有限公司年产5万吨氢氧化钾项目监理 福建省-龙岩市-上杭县 状态：公告 更新时间： 2022-04-15 【其他项目】福建福杭新业科技股份有限公司年产5万吨氢氧化钾项目监理 信息时间：2022-04-15 招标公告 福建福杭新业科技股份有限公司年产5万吨氢氧化钾项目监理招标公告 招标编号：E3508230801802260001 1. 招标条件 本招标项目福建福杭新业科技股份有限公司年产5万吨氢氧化钾项目监理（项目名称）已由上杭县发展改革局以闽发改备【2021】F040222号批准建设，项目业主为福建福杭新业科技股份有限公司，建设资金来自企业自筹，招标人为福建福杭新业科技股份有限公司，委托的招标代理单位为福建省正华工程咨询有限公司。本项目已具备招标条件，现对该项目的监理进行公开招标。 2. 项目概况与招标范围 2.1项目概况：该项目为新建项目，内容包括：（1）生产区，包括一次盐水精制、二次盐水精制，电解及盐淡水脱氯和除氯盐酸。氯气处理及事故氯气处理、蒸发、液氯、氢气处理及高纯盐酸、氢气压缩及装卸等；（2）辅助生产区，包括冷冻站、分析化验、空压站、维修、维护区间等；（3）公用工程区，包括给排水及消防。供电及电讯、总图、厂区外管等；（4）服务性区，办公楼、食堂等。主要建筑物面积39207.3平方米，新增生产能力（或使用功能）：5万吨/年离子膜法氢氧化钾，副产2.4万吨/年液氯，3万吨/年31%高纯盐酸、655吨/年高纯氢气等。（5）其他。 2.2建设地点：福建省龙岩市上杭县蛟洋工业园区； 2.3招标范围：施工准备阶段、施工阶段、设备材料验收、交工验收及缺陷责任期阶段、试运转、工程结算、档案资料整理归档等工程施工（含工程保修）的全过程施工监理，以及专业技术咨询、外部协调工作(专业技术咨询、外部协调工作等)其他服务。监理范围以实际发生项目为准。 2.4监理服务期限：本项目计划施工工期共420日历天。监理服务期限为自本合同签订之日起至监理范围内的工程完成竣工验收的监理（缺陷责任期为竣工验收合格后两年）。 2.5项目计划总投资：29151.26万元，其中设备购置费及建筑安装工程费：27700.82万元； 3. 投标人资格要求 3.1本次招标要求投标人须具备行政主管部门核发的工程监理综合资质或化工石油工程监理甲级及以上资质，并在人员、设备、资金等方面具有承担本标段监理的能力。 3.2拟派的总监理工程师须具备国家注册监理工程师职业资格证书，注册专业化工石油工程。且为投标人的本企业在岗人员。 3.3本次招标不接受联合体投标。 4. 招标文件的获取 4.1、凡有意参加投标者，请于2022年04月16日00:00:00至2022年05月06日08:00:00通过龙岩市公共资源交易网（https://ggzy.longyan.gov.cn/lyztb/）采取无记名方式免费下载电子招标文件等相关资料。本招标项目电子招标文件使用新点投标文件制作软件(福建版)打开。投标人获取招标文件后，应检查招标文件的合法有效性，合法有效的招标文件应具有招标人和招标代理机构的电子印章；招标人没有电子印章的，须附招标人对招标代理机构的授权书。 5.评标办法 本招标项目采用的评标办法：综合评估法。 6.投标保证金的提交 6.1.投标保证金提交的时间：电子投标截止时间前。 6.2.投标保证金提交的金额：人民币46000元。 6.3.投标保证金提交的方式：投标保证金提交形式以投标须知前附表规定为准。 7.发布公告的媒介 本次招标公告同时在福福建省公共资源交易电子公共服务平台（ggzyfw.fujian.gov.cn）、龙岩市公共资源交易网（https://ggzy.longyan.gov.cn/lyztb/）上发布。 8.联系方式 招标人：福建福杭新业科技股份有限公司 地址：福建省上杭县蛟洋镇坪埔村工业路13号 电话：0597-3620730，15985251020 联系人：吴先生 招标代理机构：福建省正华工程咨询有限公司 地址：上杭县杭川公园东三路50号 电子邮箱:2090996523@qq.com 电话：0597-3851688，18250350967 联系人： 小游 公共资源电子交易平台名称：龙岩市公共资源交易中心 网址：https://ggzy.longyan.gov.cn/lyztb/ 联系电话：0597-2687666 招投标监督机构名称：中国共产党瓮福紫金化工股份有限公司纪律检查委员会 地址：福建省上杭县蛟洋镇坪埔村工业路13号 联系电话：0597-3620897 公共资源交易中心名称：龙岩市公共资源交易中心上杭分中心 地址：上杭县行政服务中心4楼 联系电话：0597- 3969630 电子签章授权书1份.pdf 招标公告.pdf [E3508230801802260001001]福建福杭新业科技股份有限公司年产5万吨氢氧化钾项目监理.LYZF 招标文件正文.docx 招标文件正文.pdf

正常小麦粉中矿物质(以灰分计)的含量：特制粉不超过 0.75％，标准粉不超过1.2％，普通粉不超过1.5％。小麦粉中掺入了石膏、滑石粉等，皆能使小麦粉中的灰分增加。在灰分中测出钙离子、硫酸根、二氧化硅，就能定性掺入的物质。(1)灰分的测定方法：称取样品2克放入预先550℃的灼烧恒重的坩埚中，在电炉上加热至炭化，再放入550℃的马费炉中，灼烧2小时，取出冷却降温。如果灰化不完全，再加水或硝酸使灰分湿润，微温至干，然后再放在马费炉中灰化2小时，取出冷却至200℃，移至干燥器中，30分钟后称重，计算灰分。正常小麦粉的灰分为0.75%～1.5％，如果小麦粉中检验出的灰分在1.06%～2％，认为有可疑现象，如果灰分在2％以上，说明小麦粉中掺入了石膏等无机物。采用这种测定方法，可测小麦粉中掺入1％的石膏或滑石粉。(2)二氧化硅定性方法：将测定完灰分含量后的灰分中，加入2倍量以上的研成细末的氢氧化钾，混合均匀，于600℃熔融，冷后加水溶解，向水溶液中滴加(1：1)盐酸，使之呈酸性，如果有胶状物析出(H3SiO3)，说明检出了二氧化硅，同时作空白对照。 正常的小麦粉，一般用此法检不出二氧化硅，但掺入大白粉、滑石粉在1％以上时，则可检出。(3)钙离子和硫酸根检验方法：取样品灰分，加(1：1)盐酸溶液 10毫升，加热溶解、过滤，滤液分成两份，一份溶液中加入1％氧化钡溶液1毫升，如果产生大量沉淀，说明检出了硫酸根，同时作空白对照。再在另一份滤液中加入饱和草酸铵溶液1毫升，滴加(1：1)氨水呈弱碱性，产生大量沉淀，则为阳性，同时作空白对照。灰分中如果仅检出钙离子、硫酸根，可认为是掺入石膏，如果同时检出二氧化硅及上述两种离子，可认为是检出了滑石粉或大白粉。当前市场上出售的大白粉，是将滑石粉精制加工而成，其成分与滑石粉相同。

己内酰胺（PA6）是重要的有机化工原料之一，主要用途是通过聚合生成聚酰胺切片（通常叫尼龙-6切片），可进一步加工成锦纶纤维、工程塑料、塑料薄膜。其中PA 纤维主要用于服装、装饰、地毯丝、帘子线、工业用布、渔网等；极少量用于热熔胶、精细化学品和制药等。2020年5月1号正式实施GB/T 38138-2019纤维级聚己内酰胺(PA6)切片试验方法。本标准适用于以己内酰胺为原料生产的纤维级聚己内酰胺(PA6)切片，其他差别化、功能性纤维级聚己内酰胺(PA6)切片可参照选用。标准中涉及到含水率、二氧化钛含量、氨基含量、羧基含量等指标测定，使用的方法是电位滴定法、卡尔费休法、分光光度法。01氨基和羟基的测定 - 电位滴定法1.1 为什么测端氨基和羧基？切片检测端羧基和端氨基可以计算高分子的平均分子量、可以反馈出在聚合时用什么进行封端氨基、可以反映出抗氧化能力及染色难易程度。1.2 标准方法解读标准中新增了A法-三氟乙醇体系，即将试样溶解在88%三氟乙醇溶液中，用盐酸-乙醇标准溶液进行电位滴定，滴定到等当点结束即得氨基含量。继续使用氢氧化钾-乙醇标准溶液进行滴定，滴定到两个等当点结束，以第二个等当点的体积计算羧基含量。B法是间甲酚-异丙醇体系，将试样溶解在间甲酚和异丙醇混合液中，用盐酸-乙醇标准溶液进行电位滴定。1.3 梅特勒托利多电位滴定仪的解决方案选择梅特勒托利多超越系列电位滴定仪，只需OneClick™ 一键启动，即可实现滴定分析。OneClick™ 一键滴定，即插即用和方法数据库。• 带 StatusLight™ (状态指示灯)的触摸屏终端• 触摸屏和 PC 软件的双通道控制模式实现更安全可靠的滴定• 扩展容量法或库仑法卡尔费休水分测定• 扩展 pH 和电导率的同时测量和滴定T7电位滴定仪+InMotion自动进样器02含水率的测定-卡尔费休法2.1 为什么测含水率？含水率的测定也是切片质量的重要指标，含水率在特定范围是为了保证纤维质量均匀提高结晶度、软化点。2.2 标准方法解读将试样在特定条件下加热，挥发出的水蒸气由干燥的氮气装入载有已平衡好的无水甲醇的滴定杯中吸收，用卡尔费休水分仪测定含水量。2.3 梅特勒托利多卡尔费休水分仪的解决方案根据含水量范围，选择梅特勒托利多卡尔费休容量法 V30S或库仑法 C30S加卡式炉 InMotion KF的方法进行测定，温度控制在 175±5℃，加热炉温度最高可达280℃，内置流量计可在操作面板轻松查看实际载气流速。InMotion™ KF• 一体式螺旋盖• 节省空间的设计• 数字式气体流量控制• 状态指示灯C30S+InMotion KFV30S+InMotion KF03二氧化钛含量-分光光度法3.1 为什么测二氧化钛含量？钛白粉消光剂的添加可对化学纤维的消光起作用，而且对纤维聚合物性能、机器磨损程度、过滤组件使用周期、纺丝的断头率、纤维的物料机械性能产生影响，因此二氧化钛的含量分析也是检测的重要指标。3.2 标准方法解读试样在加热条件下，用浓硫酸和适量过氧化氢消解，以四价离子状态存在的钛，在强酸溶液中过氧化氢形成络合物。用分光光度计在 410nm波长处测定其吸光度，计算二氧化钛含量。3.3 梅特勒托利多紫外可见分光光度计的解决方案UV7 超越系列仪器有效优化了分光光度计的工作流程，FastTrack™ 技术实现了快速可靠的测量。赖以信任的分光光度计性能结合了直观有效的 OneClick™ 操作。• 快速简单• 出色的性能• 紧凑的模块化结构• 直接测量和专用方法UV7紫外可见分光光度计与此同时，我们还可以选择梅特勒托利多的天平进行称重分析和 DSC 差示扫描量热仪进行熔点分析，为您提供纤维级聚己内酰胺纺织切片的综合专业的解决方案。梅特勒托利多分析仪器包含电位滴定仪、卡尔费休水分仪、密度折光、UV紫外可见分光光度计和pH计，均可选配InMotion自动进样器进行多样品分析， 高度的可拓展性可满足未来不断增加的需求。

摘要： 本文应用北京吉天仪器有限公司（以下简称：吉天仪器）的Kylin S18四通道双光束原子荧光光度计同时测定食盐中砷、锑、铋和汞元素的含量，并对方法进行了验证。实验结果表明：参考国标方法，用微波消解食盐样品，同测砷、锑、铋和汞四种元素，方法检出限为As 0.0004μg/g，Sb 0.0005μg/g，Bi 0.0003μg/g，Hg 0.0001μg/g，加标回收率在94.4%～114.9%。采用Kylin S18可以同时测定食盐中砷、锑、铋和汞四种元素的含量，结果真实可靠。1.前言食盐是人们日常生活中不可替代的特殊调味品，但如果食盐中含有砷、锑、铋、汞等重金属，便会危害人们的身体健康。GB2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中明确规定了食盐中砷、汞、铅、镉等元素的限量指标，并且指明了砷和汞的检验方法，按GB 5009.11和GB 5009.17规定的方法测定。目前，砷、锑、铋和汞的测定方法主要有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法等。其中，原子荧光光谱法因其灵敏度好、重复性好、准确度高等优点而被广泛使用。国标采用原子荧光光谱法测食品中砷、锑、铋和汞元素均单独检测。本研究参考GB5009，采用微波消解前处理，原子荧光光谱法四通道同时测定食盐中砷、锑、铋和汞四种元素。该方法操作简单，准确可靠，且检测效率高，为食盐中重金属元素含量的测定提供了较好的参考方法。2.仪器设备表1：实验所用仪器/设备/耗材/试剂#仪器/设备/耗材#试剂1Kylin S18 四通道双光束原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司）1砷标准溶液（GBW(E)080117）2微波消解仪2锑标准溶液（GBW(E)080545）3智能控温电加热器3铋标准溶液（GBW(E)080271）4分析天平（万分之一）4汞标准溶液（GBW(E)080124）5超纯水仪5硝酸（优级纯）6氩气(纯度≥99.99%)6盐酸（优级纯）7容量瓶7氢氧化钾（优级纯）8比色管8硼氢化钠（分析纯）9离心管9硫脲（分析纯）10抗坏血酸（分析纯）1130%过氧化氢（分析纯）3. 测试原理样品经微波消解后，加入硫脲使五价砷和五价锑预还原为三价砷和三价锑，再加入硼氢化钾（或硼氢化钠）使其进一步还原生成砷化氢和锑化氢，铋被还原为铋化氢，汞被直接还原为原子态汞，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷、锑和铋。在高强度砷、锑、铋和汞空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测溶液中砷、锑、铋和汞的浓度成正比，与标准系列比较定量。多道原子荧光同时检测砷、锑、铋和汞元素的含量。4.分析方法4.1 试样制备4.1.1 试剂溶液盐酸溶液（1+1）：量取50mL盐酸，缓缓加入到50mL去离子水中。5%盐酸（V/V）：量取50mL盐酸，用去离子水定容至1000mL。1.05%硼氢化钠（W/V，或1.5%硼氢化钾，溶于0.5%氢氧化钾溶液）：先称取5g氢氧化钾，放入1000mL去离子水中，待完全溶解后，再加入称好的10.5g硼氢化钾，溶解后摇匀。10%硫脲+10%抗坏血酸混合溶液（W/V）：称取10g硫脲和10g抗坏血酸，加去离子水定容至100mL，搅拌、超声或加热，使其溶解。4.1.2 标准品溶液砷标准使用溶液（1μg/mL）：精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中，用5%盐酸稀释至刻度。锑标准使用溶液（1μg/mL）：精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中，用5%盐酸稀释至刻度。铋标准使用溶液（1μg/mL）：精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中，用5%盐酸稀释至刻度汞标准使用溶液（1μg/mL）：精确吸取100μg/mL汞标准贮备液1mL至100mL容量瓶中，用5%盐酸稀释至刻度。 测定用砷、锑、铋和汞混合标准溶液： 准确吸取砷标准使用液1mL、锑标准使用液1mL、铋标准使用液1mL、汞标准使用液0.1mL于100mL容量瓶中， 加入5mL浓盐酸，加入10mL 10%的硫脲+10%的抗坏血酸混合溶液，用去离子水定容至刻度（混合标准溶液中砷、锑和铋的浓度为10.0 ng/mL、汞的浓度为1.0 ng/mL）。4.1.3 样品溶液称取样品1g，精确至0.0001g，置于消解罐中，加入硝酸和过氧化氢，按照微波消解条件（表2）进行微波消解。消解完毕，待消解罐冷却后打开，用少量去离子水将消解罐的盖子进行冲洗，并入到消解罐内罐中。将消解罐内罐放入智能电加热器中，130℃加热赶酸至约2~4mL。用少量去离子水分三次冲消解罐内罐，将溶液移至25mL比色管，加入2.5mL盐酸溶液（1+1），加入2.5mL10%的硫脲+10%的抗坏血酸混合溶液，用去离子水稀释定容，摇匀，预还原30min后上机测定As、Sb、Bi和Hg元素的含量。同时做试剂空白试验和样品加标实验。 表2：微波消解条件步骤温度/℃保温时间/min压力/atm11205202150535318054042002540 4.2 仪器工作条件表 3：仪器工作条件仪器北京吉天仪器有限公司kylin S18 原子荧光光度计通道A道（As）B道（Sb）C道（Bi）D道（Hg）灯电流（主阴极/辅阴极）80/40 mA80/40 mA60/30mA35/0 mA负高压280V灯双光束扣漂移是载气400 mL/min屏蔽气800 mL/min原子化器温度200 ℃原子化器温度高度12 mm5 实验结果5.1 重复性连续进样7次测定用混合标准溶液1.0 mL，重复性统计见表4。 表4：砷、锑、铋和汞四种元素的重复性#信号值A道（As）B道（Sb）C道（Bi）D道（Hg）13398.093581.324146.192106.4623382.683597.364129.802108.9933402.693601.064164.762118.9343359.803572.504177.612086.2553359.873582.684185.082098.3063361.893590.254128.902078.0573364.463575.624151.212095.27RSD0.55%0.30%0.53%0.66%5.2 标准曲线和方法检出限将混合标准溶液依次进样0.1 mL，0.2 mL，0.4mL，0.8 mL和1.0mL，以元素浓度为横坐标，信号值为纵坐标绘制标准曲线，砷、锑、铋和汞的线性见图1、图2、图3和图4，线性及相关系数见表5。连续进11次标准空白溶液，计算方法检出限，结果见表6。 图1 As的标准曲线 图2 Sb的标准曲线图3 Bi的标准曲线 图4 Hg的标准曲线 表5：线性范围、线性回归方程及相关系数元素线性范围（ng/mL）线性方程相关系数rA道（As）1.0~10.0Y=319.66X+1.260.9998B道（Sb）1.0~10.0Y=356.71X-21.780.9995C道（Bi）1.0~10.0Y=410.20X-11.510.9999D道（Hg）0.1~1.0Y=2071.6X-23.080.9998 表6：方法检出限元素11次空白信号值方法检出限（μg/g）A道（As）1.77，3.26，0.39，2.16，4.31，1.85，0.49，-0.51，3.53，1.74，-1.200.0004B道（Sb）3.73，5.79，1.59，3.72，6.24，2.71，0.19，4.22，1.08，1.02，-0.060.0005C道（Bi）-2.15，-3.01，-1.43，-2.02，-2.23，-1.35，1.44，0.02，-0.10，-3.26，-0.870.0003D道（Hg）15.65，18.21，15.80，21.49，19.13，24.16，26.30，23.14，21.57，19.78，20.430.00015.3 样品测试结果及准确度表7：样品测量浓度及准确度结果表样品名称测定值（mg/kg）加标回收率（%）A道（As）B道（Sb）C道（Bi）D道（Hg）A道（As）B道（Sb）C道（Bi）D道（Hg）海藻盐未检出未检出未检出未检出97.194.5103.3103.0未检出未检出未检出未检出96.399.5100.799.4井盐未检出未检出未检出未检出94.499.2103.5101.7未检出未检出未检出未检出97.0100.7101.595.8湖盐未检出未检出未检出未检出101.7105.8105.1103.7未检出未检出未检出未检出114.9112.1104.0101.2腌制盐未检出未检出未检出未检出94.899.599.9101.5未检出未检出未检出未检出99.8 102.4 106.0 103.3 6 结论　　应用北京吉天仪器有限公司的Kylin S18四通道双光束原子荧光光度计四通道同时测定食盐样品中砷、锑、铋和汞四种元素的含量。实验结果表明，采用该方法可以准确地测定食盐样品中砷、锑、铋和汞元素的含量，测量重复性好，线性好，加标回收率较好。该方法参考了GB5009，结果准确可靠，值得推广。

土壤中铬通常以三价铬和六价铬的形式存在，六价铬有剧毒，是一种被公认的致癌物。因此，掌握土壤中的六价铬污染状况势在必行。为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》，规范土壤和沉积物中六价铬的测定方法，中华人民共和国生态环境部于19年12月发布了HJ 1082-2019.土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法。　本文参考HJ 1082-2019.的方法，使用日立原子吸收分光光度计ZA3000，测定土壤中的六价铬。土壤的碱溶液提取法碱性提取液 :分别称取30 g碳酸钠和20 g氢氧化钠，溶解于纯水中，并定容至1 L。（pH＞11.5）磷酸氢二钾?磷酸二氢钾缓冲液 : 分别称取87.1 g磷酸氢二钾和68.0 g磷酸二氢钾，溶解于纯水中，并定容至1 L。■ 操作步骤 通过碱溶液提取法，可以仅提取土壤中的六价铬。土壤碱提取液中的六价铬分析（火焰法）通过碱溶液提取法提取5.00 g样品，定容至100mL，测定出的检出限为0.5mg/kg。使用高盐燃烧头。■测定条件 ■测定结果 对土壤1和土壤2样品进行了测定，测得土壤1中含六价铬的量微1.80±0.04，土壤2并未检测到六价铬。分别对两个样品进行1mg/LCr加标实验，土壤1和土壤2回收率分别为99%和101%，证明实验结果准确可靠。 综上所述，日立原子吸收分光光度计ZA3000采用偏振塞曼校正法，即使对含盐分高的土壤分解液样品，也可以不受共存物质的背景吸收干扰，高精度分析土壤中的六价铬。

一批次粽子不合格，市民谨防“返青粽”　　近日，成都市工商局发布今年第二季度粽子质量监测报告，报告显示，在抽查的10批次粽子产品中，有一批次的粽子产品不合格。　　此前，曾有媒体报道，市场上有“返青粽”出现，即一些不法商贩在浸泡粽叶时，加入工业硫酸铜和工业氯化铜，让粽叶重新“返青”。　　由于国家目前尚无针对粽叶的相关质量监测标准，此次工商局的质量监测中，并未对粽叶进行监测，粽叶成为监测盲点。　　质量抽检粽子合格率为90%　　此次监测共抽取10个批次的粽子产品，结果显示，9个批次的产品合格，1个批次的产品因不符合国家相关标准，被列为不合格产品。　　本次监测主要针对粽子的标签、酸价、过氧化值、糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、山梨酸、苯甲酸、商业无菌、菌落总数、大肠菌群、沙门氏菌、志贺氏菌、霉菌等指标进行检验。　　由广汉市康达食品有限公司生产的坎上人家粽子(猪肉粽，300克/袋)，因为“酸价”不符合国家相关标准，被列为不合格产品。　　成都市工商局一名工作人员说，酸价是指中和1克脂肪中的游离脂肪酸所需的氢氧化钾的毫克数，酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好，“酸价不符合标准，说明粽子的新鲜度不够。”　　目前，工商部门已责令该企业将不合格商品下柜，并要求企业进行整改，经复查合格后方可上市销售。　　标准空缺粽叶监测成盲点　　日前，有媒体报道，今年端午粽子市场上出现了“返青粽”，一些不法商贩在浸泡粽叶时，加入工业硫酸铜和工业氯化铜，让原色粽叶重新“返青”。这样，包装粽子的粽叶显得绿油油的，煞是诱人。　　事实上，经过高温蒸煮后，即使原本绿油油的粽叶，也不可能　　保持新鲜的绿色，而是呈深绿偏灰黑或黄色。　　“返青粽叶”中铜的含量高出国家标准约40-100倍。人体中铜的摄入量过多或长期积累，会引起铜中毒，严重的可致癌，甚至危及生命。　　然而，由于相关国家监测标准的缺失，目前对粽叶尚无相关监测标准，导致这一监测成为盲点。　　成都市工商局一名负责人称，此次粽子的质量监测完全按照国家标准，但这一标准中，并无对粽叶的质量有要求，“我们的监测人员之前也听说过‘返青粽’，在监测过程中特别注意了，没有发现此类粽子。”　　成都市质监局称，早在今年4月，就曾对市面上的粽子进行质　　量抽查，所依据的监测标准为SB/T10377-2004，记者查询这条检验标准后发现，该标准编号对应的食品分类为粽子，编号的技术分类为谷物、豆类及其制品，粽叶的检验不在其中。　　厂家回应粽叶经消毒绝对安全　　“每个粽子从工厂出来，都消过毒。”四川某食品发展公司工作人员说，粽子和粽叶在真空包装前，都经过高温消毒，不会出现粽叶有毒的问题。　　至于为什么没有在外包装上印有粽叶的QS标识，该工作人员解释：“粽子和粽叶算是一个整体，应该共用一个QS标识。”她说，如果细分一下，当然更好，现在的标识让消费者产生误解，是厂商的疏忽。

近年来，随着人民生活水平的不断提高，人们对高等级植物油的需求量逐年增加，对卫生质量指标酸价的要求更加严格，国家对食品酸价的数值和测定方法做出了明确和规范的要求。 《GB 5009.229-2016 食品安全国家标准 食品中酸价的测定》规定的第二法 冷溶剂自动电位滴定法适用于常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品和含油食品中提取的油脂样品，适用范围包括食用植物油（包括辣椒油）、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸方便面、坚果与籽类的酱、动物性水产干制品、腌腊肉制品、添加食用油的辣椒酱共计19类。原理： 从食品样品中提取出油脂(纯油脂试样可直接取样)作为试样,用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液,再用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸,同时测定滴定过程中样品溶液pH 的变化并绘制相应的pH-滴定体积实时变化曲线及其一阶微分曲线,以游离脂肪酸发生中和反应所引起的“pH 突跃”为依据判定滴定终点,最后通过滴定终点消耗的标准溶液的体积计算油脂试样的酸价。酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志。一般认为酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康产生损害。但如果酸价过高，则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。电位滴定法是一种经典的分析方法，采用CT-1Plus多功能全自动滴定仪测食品中油脂酸价具有操作简便、精确度高等优点。 来自天津某单位采用禾工CT-1Plus多功能滴定仪测定花生油实验图谱 来自山东某单位采用禾工CT-1Plus自动电位滴定仪测定香油滴定图谱

p　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong一、化学需氧量(CODcr)的测定/strong/span/pp　　化学需氧量：指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，单位为mg/L。而我国一般采用重铬酸钾法作为依据。/pp　　1、方法原理/pp　　在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。/pp　　2、仪器/pp　　(1)回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30ml以上，采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置)。/pp　　(2)加热装置：电热板或变组电炉。/pp　　(3)50ml酸式滴定剂。/pp　　3、试剂/pp　　(1)重铬酸钾标准溶液(1/6 =0.2500mol/L：)称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。/pp　　(2)试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。/pp　　(3)硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水，边搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。/pp　　标定方法：准确吸收10.00ml重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入三滴试亚铁灵指示液(约0.15ml)用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。/pp　　C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500× 10.00/V/pp　　式中，c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L) V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。/pp　　(4)硫酸-硫酸银溶液：与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解(如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。/pp　　(5)硫酸汞：结晶或粉末。/pp　　4、注意事项/pp　　(1)使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mL，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，是保持硫酸汞：氯离子=10:1(W/W)。如出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。/pp　　(2)水样去用体积可在10.00-50.00mL范围之间，但试剂用量及浓度按相应调整，也可得到满意结果。/pp　　(3)对于化学需氧量小于50mol/L的水样，应该为0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01/L硫酸亚铁铵标准溶液。/pp　　(4)水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入少量的1/5-4/5为宜。/pp　　(5)用邻笨二甲酸氢钾标准溶液检测试剂的质量和操作技术时，由于每克邻笨二甲酸氢钾的理论CODCr为1.167g，所以溶解0.4251L邻笨二甲酸氢钾与重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODCr标准溶液。用时新配。/pp　　(6)CODCr的测定结果应保留三位有效数字。/pp　　(7)每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。/pp　　5、测定步骤/pp　　(1)将取回的进水样、出水样摇匀。/pp　　(2)取3个磨口锥形瓶，编号0、1、2 向3个锥形瓶中分别加入6粒玻璃珠。/pp　　(3)向0号锥形瓶中加20mL蒸馏水(用胖度移液管) 向1号锥形瓶中加5mL进水样(用5mL的移液管，要用进水润洗移液管3次)，然后再加入15mL蒸馏水(用胖度移液管) 向2号锥形瓶中加20mL出水样(用胖度移液管，要用进水润洗移液管3次)。/pp　　(4)向3个锥形瓶中分别加入10mL重铬酸钾非标液(用10mL的重铬酸钾非标液移液管，要用重铬酸钾非标液润洗移液管3次)。/pp　　(5)将锥形瓶分别放到电子万用炉上，然后打开自来水管将水充满冷凝管(自来不要开的过大，凭经验)。/pp　　(6)从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加30mL硫酸银(用25mL的小量筒)，然后分别摇匀3个锥形瓶。/pp　　(7)插上电子万用炉插头，从沸腾开始计时，加热2小时。/pp　　(8)加热完毕后，拔下电子万用炉插头，冷却一段时间后(多长时间凭经验)。/pp　　(9)从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加90mL蒸馏水(加蒸馏水原因：1.从冷凝管上加水，使加热过程中冷凝管内壁的残留水样流入锥形瓶，减小误差。2.加定量的蒸馏水，使滴定过程中的显色反应更加明显)。/pp　　(10)加入蒸馏水后会放热，取下锥形瓶冷却。/pp　　(11)彻底冷却后，向3个锥形瓶中分别加3滴试亚铁灵指示剂，然后分别摇匀3个锥形瓶。/pp　　(12)用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。(注意全自动滴定管的使用方法。滴定完一个要记得读数，并将自动滴定管液位升至最高处，进行下一个滴定)。/pp　　(13)记录读数，计算结果。/pp　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong　二、生化需氧量(BOD5)的测定/strong/span/pp　　生活污水与工业废水中含有大量各类有机物。当其污染水域后，这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧，从而破坏水体中氧的平衡，使水质恶化。水体因缺氧造成鱼类及其他水生生物的死亡。/pp　　水体中所含的有机物成分复杂，难以一一测定其成分。人们常常利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧，来间接表示水体中有机物的含量，生化需氧量即属于这类的一个重要指标。/pp　　生化需氧量的经典测定方法，是稀释接种法。/pp　　测定生化需氧量的水样，采集时应充满并密封于瓶中。在0——4摄氏度下进行保存。一般应在6h内进行分析。若需要远距离转运。在任何情况下，贮存时间不应超过24h。/pp　　1、方法原理/pp　　生化需氧量是指在规定条件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。此生物氧化全过程进行的时间很长，如在20摄氏度下培养时，完成次过程需要100多天。目前国内外普遍规定于20加减1摄氏度培养5d，分别测定样品培养前后的溶解氧，二者之差即为BOD5值，以氧的毫克/升表示。/pp　　对某些地面水及大多数工业废水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以降低其浓度和保证有充足的溶解氧。稀释的程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2mg/L，而剩余溶解氧在1mg/L以上。/pp　　为了保证水样稀释后有足够的溶解氧，稀释水通常要通入空气进行曝气，便稀释水中溶解氧接近饱和。稀释水中还应加入一定量的无机营养盐和缓冲物质，以保证微生物生长的需要。/pp　　对于不含或少含微生物的工业废水，其中包括酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水，在测定BOD5时应进行接种，以引入能分解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时，应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。 本方法适用于测定BOD5大于或等于2mg/L，最大不超过6000mg/L的水样。当水样BOD5大于6000mg/L，会因稀释带来一定的误差。/pp　　2、仪器/pp　　(1)恒温培养箱/pp　　(2)5——20L细口玻璃瓶。/pp　　(3)1000——2000ml量筒/pp　　(4)玻璃搅棒：棒的长度应比所用量筒高度长200mm。在棒的底端固定一个直径比量筒底小、并带有几个小孔的硬橡胶板。/pp　　(5)溶解氧瓶：250ml到300ml之间，带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟型口。/pp　　(6)虹吸管，供分取水样和添加稀释水用。/pp　　3、试剂/pp　　(1)磷酸盐缓冲溶液：将8.5磷酸二氢钾，21.75g磷酸氢二钾，33.4七水合磷酸氢二钠和1.7g氯化铵溶于水中，稀释至1000ml。此溶液的PH应为7.2/pp　　(2)硫酸镁溶液：将22.5g七水合硫酸镁溶于水中，稀释至1000ml。/pp　　(3)氯化钙溶液：将27.5无水氯化钙溶于水，稀释至1000ml。/pp　　(4)氯化铁溶液：将0.25g六水合氯化铁溶于水，稀释至1000ml。/pp　　(5)盐酸溶液 ：将40ml盐酸溶于水，稀释至1000ml。/pp　　(6)氢氧化钠溶液 ：将20g氢氧化钠溶于水，稀释至1000ml/pp　　(7)亚硫酸钠溶液：将1.575g亚硫酸钠溶于水，稀释至1000ml。此溶液不稳定，需每天配制。/pp　　(8)葡萄糖—谷氨酸标准溶液：将葡萄糖和谷氨酸在103摄氏度干燥1h后，各称取150ml溶于水中，转入1000ml容量瓶内并稀释至标线，混合均匀。此标准溶液临用前配制。/pp　　(9)稀释水：稀释水的PH值应为7.2，其BOD5应小于0.2ml/L。/pp　　(10)接种液：一般采用生活污水，在室温下放置一昼夜，取上清液使用。/pp　　(11)接种稀释水：分取适量接种液，加入稀释水中，混匀。每升稀释水中接种液加入量为生活污水1——10ml 或表层土壤侵出液20——30ml 接种稀释水的PH值应为7.2。BOD值以在0.3——1.0mg/L之间为宜。接种稀释水配制后应立即使用。/pp　　4、计算/pp　　1、不经稀释直接培养的水样/pp　　BOD5(mg/L)=C1-C2/pp　　式中：C1——水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L) /pp　　C2——水样经 5 天培养后，剩余溶解氧浓度(mg/L)。/pp　　2、经稀释后培养的水样/pp　　BOD5(mg/L)=[(C1-C2)—(B1-B2)f1]∕f2/pp　　式中：C1——水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L) /pp　　C2——水样经 5 天培养后，剩余溶解氧浓度(mg/L) /pp　　B1——稀释水(或接种稀释水) 在培养前的溶解氧浓度 (mg/L) /pp　　B2——稀释水(或接种稀释水) 在培养后的溶解氧浓度 (mg/L) /pp　　f1 —— 稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例 /pp　　f2 —— 水样在培养液中所占比例。/pp　　B1——稀释水在培养前的溶解氧 /pp　　B2——稀释水在培养后的溶解氧 /pp　　f1——稀释水在培养液中所占比例 /pp　　f2——水样在培养液中所占比例。/pp　　注：f1,f2的计算：例如培养液的稀释比为3%，即3份水样，97份稀释水，则f1=0.97，f2=0.03。/pp　　5、注意事项/pp　　(1)水中有机物的生物氧化过程，可分为二个阶段。第一阶段为有机物中的碳和氢、氧化生成二氧化碳和水，此阶段称为碳化阶段。完成碳化阶段在20摄氏度大约需20天左右。第二阶段为含氮物质及部分氮，氧化为亚硝酸盐及硝酸盐，称为硝化阶段。完成硝化阶段在20摄氏度时需要约100天。因此，一般测定水样BOD5时，硝化作用很不现著或根本不发生硝化作用。但对于生物处理池的出水，因其中含有大量的硝化细菌。因此在测BOD5时也包括了部分含氮化物的需氧量。对于这样的水样，，可以加入硝化抑制剂，抑制硝化过程。为此目的，可在每升稀释水样中加入1ml浓度为500mg/L的丙烯基硫脲或一定量固定在氯化钠上的2-氯带-6-三氯甲基啶，使TCMP在稀释样品中的浓度大约为0。5 mg/L。/pp　　(2) 玻璃器皿应彻底清洗干净。先用洗涤剂浸泡清洗，然后用稀盐酸浸泡，最后依次用自来水，蒸馏水洗净。/pp　　(3) 为检查稀释水和接种液的质量，以及化验人员的操作水平，可将20ml葡萄糖-谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至1000ml，按测定BOD5的操作步骤。测得BOD5的值应在180—230mg/L之间。否则应检查接种液、稀释水的质量或操作技术是否存在问题。/pp　　(4) 水样稀释倍数超过100倍时，应预先在容量瓶中用水初步稀释后，再取适量进行最后稀释培养。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong三、悬浮性固体物质(SS)的测定/strong/span/pp　　悬浮固体表示水中不溶解的固体物质的量。/pp　　1、方法原理/pp　　测定曲线内置，通过测定样品对特定波长的吸光度 转换为待测参数的浓度值，并通过液晶显示屏显示。/pp　　2、测定步骤/pp　　(1)将取回的进水样、出水样摇匀。/pp　　(2)取1支比色管加入25mL进水样，然后用蒸馏水加至刻度线(因进水SS较大，若不稀释可能会超过悬浮物测试仪的最大限度，使结果不准。当然进水取样量不固定，若进水太脏就取10mL，用蒸馏水加至刻度线)。/pp　　(3)开启悬浮物测试仪，向类似于比色皿的小盒内加入蒸馏水至2/3处，擦干外壁，边摇动边按下选择键，然后快速放入悬浮物测试仪，之后按下读数键，若不为零则按清零键，将仪器清零(测一次即可)。/pp　　(4)测进水SS：将比色管内的进水样倒入小盒内润洗3次，然后将进水样加至2/3处，擦干外壁，边摇动边按下选择键，然后快速放入悬浮物测试仪，之后按下读数键，测三次，求取平均值。/pp　　(5)测出水SS：将出水样摇匀，润洗三次小盒?(方法同上)/pp　　3、计算/pp　　进水SS的结果为：稀释倍数*测进水样读数 出水SS的结果直接为测出水样仪器读数/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong四、总磷(TP)的测定/strong/span/pp　　1、方法原理/pp　　在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常集成磷钼蓝。/pp　　本方法最低检出浓度为0.01mg/L(吸光度A=0.01时所对应的浓度) 测定上限为0.6mg/L。可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。/pp　　2、仪器/pp　　分光光度计/pp　　3、试剂/pp　　(1)1+1 硫酸。/pp　　(2)10%(m/V)抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。该溶液储存在棕色玻璃瓶中，在冷处可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。/pp　　(3)钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24· 4H2O]于100ml水中。溶解0。35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6· 1/2H2O]于100ml水中。在不断的搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。至少稳定2个月。/pp　　(4)浊度-色度补偿液：混合两份体积的(1+1)硫酸和一份体积的10%(m/V)抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。/pp　　(5)磷酸盐贮备溶液：将磷酸二氢钾(KH2PO4)于110° C干燥2h，在干燥器中放冷。称取0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中。加(1+1)硫酸5ml，用水稀释至标线。此溶液每毫升50.0ug磷。/pp　　(6)磷酸盐标准溶液：吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00ug磷。临用时现配。/pp　　4、测定步骤(仅以测进、出水样为例)/pp　　(1)将取回的进水样、出水样摇匀(生化池上点的水样要摇匀放置一段时间取上清液)。/pp　　(2)取3支具塞刻度管，第一支具塞刻度管加蒸馏水加至上部刻度线 第二支具塞刻度管加5mL进水样，然后用蒸馏水加至上部刻度线 第三支具塞刻度管/pp　　的盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。/pp　　(3)比色皿用后应可以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的钼蓝呈色物。/pp　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong　五、总氮(TN)的测定/strong/span/pp　　1、方法原理/pp　　在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。 K2S2O8+H2O??KHSO4+1/2O2 KHSO4& #8594K++HSO4_ HSO4& #8594H++SO42-/pp　　加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。在120℃-124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按下式计算硝酸盐氮的吸光度： A=A220-2A275 从而计算总氮的含量。其摩尔吸光系数为1.47× 103/pp　　2、干扰及消除/pp　　(1)水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺溶液1-2ml，以消除其对测定的影响。/pp　　(2)碘离子及溴离子对测定有干扰。碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰。溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。/pp　　(3)碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。/pp　　(4)硫酸盐及氯化物对测定无影响。/pp　　3、方法的适用范围/pp　　该方法主要适用于湖泊，水库，江河水中总氮的测定。方法检测下限为0.05mg/L 测定上限为4mg/L。/pp　　4、仪器/pp　　(1)紫外分光光度计。/pp　　(2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅。/pp　　(3)具塞玻璃磨口比色管。/pp　　5、试剂/pp　　(1)无氨水，每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。收集流出液于玻璃容器中。/pp　　(2)20%(m/V)氢氧化钠：称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100ml。/pp　　(3)碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内，可储存一周。/pp　　(4)1+9盐酸。/pp　　(5)硝酸钾标准溶液：a、标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h的硝酸钾溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100毫克硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。b、硝酸钾标准使用液：将贮备液用无氨水稀释10倍而得。此溶液每毫升含10毫克硝酸盐氮。/pp　　6、测定步骤/pp　　(1)将取回的进水样、出水样摇匀。/pp　　(2)取3个25mL的比色管(注意不是大的比色管)。第一支比色管加蒸馏水加至下部刻度线 第二支比色管加1mL进水样，然后用蒸馏水加至下部刻度线 第三支比色管加2mL出水样，然后用蒸馏水加至下部刻度线。/pp　　(3)分别向3个比色管加5mL碱式过硫酸钾/pp　　(4)将3个比色管放入到塑料烧杯内，然后放到高压锅内加热。进行消解。/pp　　(5)加热完毕，拆开纱布，自然冷却。/pp　　(6)冷却后，再向3个比色管分别加1mL1+9的盐酸。/pp　　(7)向3个比色管分别加蒸馏水至上部刻度线，摇匀。/pp　　(8)使用两种波长，用分光光度计测。首先用波长275nm，10mm的石英比色皿(稍旧的)，测空白、进水、出水样并记数 再用波长220nm，10mm的石英比色皿(稍旧的)，测空白、进水、出水样并记数。/pp　　(9)计算结果。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong六、氨氮(NH3-N)的测定/strong/span/pp　　1、方法原理/pp　　典化汞和典化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在教宽的波长范围不内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。/pp　　2、水样的保存/pp　　水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时加硫酸水样酸化至PH 2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。/pp　　3、干扰及消除/pp　　脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氮胺类等有机化合物，以及铁，锰，镁和硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可以酸性条件下加热以除去对金属离子的干扰，还可以加入适量的掩蔽剂加以消除。/pp　　4、方法的适用范围/pp　　本法最低检出浓度为0.025mg/l(光度法)，测定上限为2mg/l.采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/l。水样作适当、预处理后，本法可适用于地面水，地下水、工业废水和生活污水。/pp　　5、仪器/pp　　(1)分光光度计。/pp　　(2)PH计/pp　　6、试剂/pp　　配制试剂用水均应为无氨水。/pp　　(1)纳氏试剂/pp　　可选择下列一种方法制备/pp　　1、称取20g碘化钾溶于约25ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g)，至出现朱红色沉淀不易溶解时，该为滴加饱和的二氧化汞溶液，并充分搅拌，出现朱红色沉淀不在溶解时，停止加氯化汞溶液。/pp　　另称取60g氢氧化钾溶于水中，并稀释至250ml，冷却至室温后，将上述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静至过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。/pp　　2、称取16 g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。/pp　　另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。/pp　　(2)酸钾钠溶液/pp　　称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6.4H2O)溶于100ml水中，加热蒸沸以除去氨，冷却，定溶至100ml。/pp　　(3)铵标准贮备溶液/pp　　称取3.819g经100摄氏度干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。/pp　　(4)铵标准使用溶液/pp　　移取5.00ml胺标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。/pp　　7、计算/pp　　从校准曲线上查得氨氮含量(mg)/pp　　氨氮(N，mg/l)=m/v*1000/pp　　式中，m——由校准查得氨氮量(mg)，V——水样体积(ml)。/pp　　8、注意事项/pp　　(1)钠氏试剂碘化汞与碘化钾的比例，对显色反映的灵敏度有较大影响。静止后生成的沉淀应除去。/pp　　(2)滤纸中长含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所有玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。/pp　　9、测定步骤/pp　　(1)将取回的进水样、出水样摇匀。/pp　　(2)将进水样、出水样分别倒入到100mL的烧杯内。/pp　　(3)向两个烧杯内分别加入1mL 10%的硫酸锌和5滴氢氧化钠，用2个玻璃棒分别搅拌。/pp　　(4)静置3分钟后开始过滤。/pp　　(5)将静置后的水样倒入到滤斗内，过滤部分后将底下烧杯内的滤液倒掉，然后再用此烧杯接漏斗内剩余的水样，直到过滤完毕再次将底下烧杯内的滤液倒掉。(换言之用一漏斗的滤液洗两次烧杯)/pp　　(6)分别过滤完烧杯内的剩余水样。/pp　　(7) 取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线 第二支比色管加3--5mL进水样滤液，然后用蒸馏水加至刻度线 第三支比色管加2mL出水样滤液，然后用蒸馏水加至刻度线。(所取进、出水样滤液的量不固定)/pp　　(8)分别向3个比色管分别加1mL酒石酸钾钠和1.5mL纳氏试剂。/pp　　(9)分别摇匀，计时10分钟。用分光光度计测，用波长420nm，20mm的比色皿。记数。/pp　　(10)计算结果。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong七、硝酸盐氮(NO3-N)的测定/strong/span/pp　　1、方法原理/pp　　水样在碱性介质中，硝酸盐可被还原剂(戴氏合金)在加热情况下定量被还原为氨，经蒸馏后被吸收于硼酸溶液中，用纳氏试剂光度法或酸滴定法测定。/pp　　2、干扰及消除/pp　　亚硝酸盐在此条件下，亦被还原为氨，需预先除去。水样中的氨及氨盐亦可在加入戴氏合金以前，预蒸馏使除去。/pp　　本法尤适用于严重污染的水样中硝酸盐氮的测定，同时，亦可作为水样中亚硝酸盐氮的测定(由水样在碱性预蒸馏去除氨和铵盐后，测定亚硝酸盐总量，减去单独测定的硝酸盐量后，即为亚硝酸盐量)。/pp　　3、仪器/pp　　带氮球的定氮蒸馏装置。/pp　　4、试剂/pp　　(1)氨基磺酸溶液：称取1g氨基磺酸(HOSO2NH2)溶于水，稀释至100ml。/pp　　(2)1+1盐酸/pp　　(3)氢氧化纳溶液：称取300g氢氧化纳溶解于水，稀释至1000ml。/pp　　(4)戴氏合金(Cu50:Zn5:Al45)粉剂。/pp　　(5)硼酸溶液：称取20g硼酸(H3BO3)溶于水，稀释至1000ml.。/pp　　5、测定步骤/pp　　(1)将取回的3号点和回流点的样摇匀后放置澄清一段时间。/pp　　(2)取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线 第二支比色管加3mL3号点样上清液，然后用蒸馏水加至刻度线 第三支比色管加5mL回流点么上清液，然后用蒸馏水加至刻度线。/pp　　(3)取3个蒸发皿，降3个比色管中的液体对应倒入蒸发皿中。/pp　　(4)向3个蒸发皿中分别加入0.1mol/L的氢氧化钠调节PH至8。(使用精密PH试纸，范围为5.5—9.0之间的。每个约需氢氧化钠20滴左右)/pp　　(5)开启水浴锅，将蒸发皿放到水浴锅上，温度设定为90℃，直至蒸干为止。(约需2小时)/pp　　(6)蒸干后，取下蒸发皿冷却。/pp　　(7)冷却后分别向3个蒸发皿中加1mL酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使试剂与蒸发皿中的残渣充分接触，静置片刻后，再研磨一次。放置10分钟后，分别加入约10mL的蒸馏水。/pp　　(8)分别向蒸发皿中边搅拌边加入3--4mL氨水，然后将其移到对应的比色管中。分别加蒸馏水至刻度线。/pp　　(9)分别摇匀，用分光光度计测，用波长410nm，10mm的比色皿(普通玻璃的、稍新的)。并记数。/pp　　(10)计算结果。/pp　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong　八、溶解氧(DO)的测定/strong/span/pp　　溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水中的溶解氧含量取决于水中与大气中氧的平衡。/pp　　一般采用采用碘量法测溶解氧/pp　　1、方法原理/pp　　水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀，加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，可计算溶解氧的含量。/pp　　2、测定步骤/pp　　(1)用广口瓶取回的9号点的样，静置十几分钟。(注意用的是广口瓶，并注意取样方法)/pp　　(2)用玻璃弯管插入广口瓶样内，用虹吸法向溶解氧瓶中吸入上清液，先少吸一些，润洗溶解氧瓶3次，最后再吸入上清液注满溶解氧瓶。/pp　　(3)向满的溶解氧瓶中加入1mL硫酸锰和2mL碱性碘化钾。(注意加的时候的注意事项，从中部加入)/pp　　(4)盖上溶解氧瓶的瓶盖，上下摇匀，隔几分钟再摇，摇匀三次。/pp　　(5)再向溶解氧瓶中加入2mL浓硫酸，摇匀。放在暗处静置五分钟。/pp　　(6)向碱式滴定管(带橡胶管、玻璃珠的。注意酸式、碱式滴定管的区别)倒入硫代硫酸钠至刻度线，准备滴定。/pp　　(7)静置5分钟后，取出放在暗处的溶解氧瓶，将溶解氧瓶中的液体倒入到100mL的塑料量筒内，润洗3次。最后倒至量筒的100mL刻度线。/pp　　(8)将量筒内的液体倒入到锥形瓶中。/pp　　(9)用硫代硫酸钠向锥形瓶中滴定至无色，然后加入一滴管淀粉指示剂，再用硫代硫酸钠滴定，直至褪色，记录读数。/pp　　(10)计算结果。/pp　　溶解氧(mg/L)=M*V*8*1000/100/pp　　M为硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L)/pp　　V为滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)/pp　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong　九、总碱度/strong/span/pp　　1、测定步骤/pp　　(1)将取回的进水样、出水样摇匀。/pp　　(2)将进水样过滤(若进水较干净，则不需过滤)，用100mL的量筒取滤液100mL到500mL的三角烧瓶中。用100mL的量筒取摇匀后的出水样100mL到另一个500mL的三角烧瓶中。/pp　　(3)分别向两个三角烧瓶中加3滴甲基红-亚甲基兰指示剂，呈浅绿色。/pp　　(4)向碱式滴定管(带橡胶管、玻璃珠的，50mL的。而溶解氧测定中用到的碱式滴定管是25mL的，注意区分)倒入0.01mol/L的氢离子标液至刻度线。/pp　　(5)分别向两个三角烧瓶中用氢离子标液滴定呈现淡紫色，记录所用的体积读数。(切记滴定完一个之后读数，并加满滴定另一个。进水样约需四十多毫升，出水样约需一十多毫升)/pp　　(6)计算结果。用氢离子标液的用量*5即为体积。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong十、污泥沉降比(SV30)的测定/strong/span/pp　　1、测定步骤/pp　　(1)取一个100mL的量筒。/pp　　(2)将取回的氧化沟9号点的样摇匀，倒入量筒至上部刻度线处。/pp　　(3)开始计时30分钟后，读出分界面的刻度读数并记录。/ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) "strong　　十一、污泥体积指数(SVI)的测定/strong/span/pp　　SVI的测定是用污泥沉降比(SV30)除以污泥浓度(MLSS)即为结果。但要注意换算单位。SVI的单位为mL/g。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong十二、污泥浓度(MLSS)的测定/strong/span/pp　　1、 测定步骤/pp　　(1)将取回的9号点的样和回流点的样摇匀。/pp　　(2)将9号点的样和回流点的样各取100mL到量筒中。(9号点的样用测污泥沉降比所取得即可)/pp　　(3)用旋片式真空泵分别过滤量筒内9号点的样和回流点的样。(注意滤纸的选用，所用的滤纸是提前称好的滤纸。若当天9号点的样要测MLVSS，过滤9号点样就要选用定量滤纸，反正选用定性滤纸。另外注意定量滤纸与定性滤纸的的区别)/pp　　(4)取出过滤的滤纸泥样放到电热鼓风干燥箱，干燥箱温度升至105℃开始计时干燥2小时。/pp　　(5)取出干燥后的滤纸泥样放到玻璃干燥器内冷却半小时。/pp　　(6)冷却后用精密电子天平称量并记数。/pp　　(7)计算结果。污泥浓度(mg/L)=(天平读数-滤纸重量)*10000/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong十三、挥发性有机物质(MLVSS)的测定/strong/span/pp　　1、测定步骤/pp　　(1)将9号点的滤纸泥样用精密电子天平称量后，将滤纸泥样放入到小的瓷坩埚内。/pp　　(2)开启箱式电阻炉，温度调至620℃，将小瓷坩埚放入到箱式电阻炉内约2小时。/pp　　(3)两小时后，关闭箱式电阻炉，冷却3小时后将箱式电阻炉的门开一点小缝，再次冷却半小时左右，确保瓷坩埚温度不超过100℃。/pp　　(4)取出瓷坩埚放到玻璃干燥器内再次冷却半小时左右，放到精密电子天平上进行称量，并记录读数。/pp　　(5)计算结果。/pp　　挥发性有机物质(mg/L)=(滤纸泥样重+小坩埚重-天平读数)*10000。/ppbr//p

在线溶解氧分析仪是应用嵌入式技术，集信号采集、信号处理、显示、数据传输一体、结合当今流行的图形液晶显示器技术、精心研制而成的用于测量各种水中溶解氧浓度的一种高精度、智能化、高性能的测量仪表，尤其适合发电厂给水、凝结水、除氧器出口、发电机内冷水等水质中微量溶解氧的在线监测。那么你们知道溶氧仪电极膜片怎么更换吗?下面就由我来教大家怎么更换溶氧仪电极膜片：　　1、如果仪表处于运行状态，应先切断电源，八点几从测量池中取出。　　2、从分析仪上拆下电极，电极结构如图所示。　　3、垂直握紧电极，使电极朝上，旋下膜压帽，把旧膜从膜压帽中取出，并用纯净水冲洗膜压帽和新膜。将新膜黑点朝上放在膜压帽内。 　　4、电极朝下，旋开电极侧面的密封螺丝，使电解液流出，然后再拧紧螺丝。　　5、用纯净水冲洗金阴极，然后用软纸巾轻轻吸去金阴极表面附着的水珠。　　6、将电极朝上，垂直电极，用注射器通过电极上面的孔往电极内注入电解液，直到有电解液溢流。这样可确保电极内没有气泡存在。　　7、将膜压帽旋在电极上，用装膜工具拧紧膜压帽，然后拧松一点，再拧紧。　　8、用纯净水彻底冲洗电极，并用软纸巾轻轻吸干电极和膜表面的水珠。特别注意不要用力电极膜。　　注意事项：　　1、请勿用手触摸金阴极表面，受伤的油脂回影响电极特性。　　2、电解液中含有低于1%的氢氧化钾，尽量避免与眼睛接触，，若不慎接触眼睛，应迅速用大量清水冲洗。　　3、短时间与皮肤接触并无伤害，用水冲洗即可。

问题：无机溶液标准物质是否需要前处理？解答：部分无机标准溶液需要前处理：1.标准物质都是匹配国标使用的，使用时需要完全按照国标方法操作，保证标准物质的处理方法和样品相同；2.特别注意砷标准溶液用原子荧光法检测时必选按照国标方法处理后才能使用，标准物质证书也有明确备注；3.总氰化物需要按照国标方法操作，蒸馏后使用；4.浊度标准溶液使用前必须充分混匀，保准溶液均匀后使用；5.有些客户将高浓度化学需氧量标样冷藏后会有晶体析出，属于正常情况，试用前将溶液恢复室温后摇晃复溶正常使用。文章来源：国家标准物质中心

因为化学试剂的特殊性，所以对于它们的存放管理有很多需要注意的地方。今天我简单给大家讲解下，化学试剂的存放。化学试剂存放主要分3块，1是有机物化学试剂；还有2是无机物化学试剂；3是危险化学试剂的存放；下面来分开讲下。　　一、有机物化学试剂存放　　有机物化学试剂，按官能团分类: 如烃类、烃的衍生物、碳水化合物、含氮化合物、有机离分子化合物等。有机物化学试剂应按纯度级别依次排列，配制的溶液应与固体试剂分开存放。　　二、无机物化学试剂存放　　无机物化学试剂，应按盐类、单质、氧化物、碱类、酸类等类别分开存放。盐类一般按金属离子所在周期表中的位置，也就是从左向右，先下盐后酸式盐的方法分类。 如钠盐—硫化钠、碳酸钠、硅酸钠、亚硝酸钠、硫酸钠、硫代硫酸钠、钙盐等。单质再分成金属和非金属类，或以单质元素在元素周期表中的列分类。酸类中的不含氧酸可按酸根元素在周期表中位置由左向右，从上到下来分类。如氢卤酸、氢氟酸、盐酸、氢溴酸、氢碘酸等。含氧酸可按成酸元素的列分类: 硼酸、硝酸、硫酸、磷酸等。碱类主要按碱可中金属元素在周期表中的列分类: 如氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁、氢氧化钙等。　　三、危险化学试剂存放　　对于化学试剂管理本来就应该需要特别注意，而化学试剂的重中之重就是危险性化学试剂了。因为危险化学试剂具有较高化学活性的物质，如易燃易爆性、腐蚀性、毒害性、氧化性、放射性等有害于人和环境的一系列的“烈性”化学物质。其活性之高，甚至可以自行分解并威胁生命财产安全，必须加以认真对待。根据相关关规定，危险性化学试剂的包装上必须带有危险性标志、危规编号，在相关试剂手册上也要有文字说明。　　1、易燃易爆性化学试剂必须存放在专用的危险性试剂仓库里，并存放在不燃烧材料制作的柜、架上，温度不宜超过28℃，按规定实行“五双”制度。实验室少量瓶装可设危险品专柜，按性质分格贮存，同一格内不得混放氧化剂等性质的试剂，并根据存储种类配备相应的灭火设备和自动报警装置。低沸点极易燃烧试剂宜低温下存储在5℃以下，禁用有电火花产生的普通家用电冰箱贮存。　　2、氧化性试剂不得与其它性质抵触的试剂共同储存，而且包装要完好并且密封，严禁与酸类混放，应置于阴凉通风处，防止日光曝晒。　　3、腐蚀性试剂储存容器必须按不同的腐蚀性来选择存放，酸类应与氰化物，发泡剂、遇水燃烧品、氧化剂等远离，不宜与碱类混放。　　4、剧毒性试剂应远离明火、热源、氧化剂及食物用品，且通风良好处贮存，一般不与其它种类共同储存，且应按规定贯彻“五双”制度。　　5、化学试剂中遇水易燃试剂一定要存放在干燥、严防漏水及暴雨或潮汛期间保证不进水的仓位。不得与有盐酸、硝酸等散发酸雾的物品存放在一起，亦不得与其它危险品混存混放。　　以上这三大类是比较常见的化学试剂，其它还有如指示试剂就不另外说了。关于化学试剂的管理和存放，相信大家都知道大概流程了。但如果还仅依靠传统人工管理，那肯定容易出问题，这时借助专业试剂耗材管理系统，就能到到事半功倍之效。

夏日炎炎，各类防晒、护肤产品又迎来了它的旺季。琳琅满目的防晒护肤产品以及各色促销手段引起了一个小小的购物热潮。不过在2017年6月8日，国家食药监总局发出了一则《关于12批次防晒类化妆品不合格的通告》，在公告中指出赫拉水透亲肤防晒液（进口国澳大利亚）；花信堂美白防晒露以及温碧泉透清莹防晒乳等产品出现不合格指标。化妆品一直被认为是一个利润很高的行业，所以为了规范化妆品行业健康发展，保护消费者的合法权益，国家出台了《化妆品安全技术规范》等相关标准。在《规范》中对于化妆品的禁用组分、标准组分以及检测方法都做了详细的要求。举例来说，在一些美白性质的化妆品明确规定重金属砷、汞、镉的限定量小于0.07ug/L。用来检测化妆品中重金属含量的仪器有很多，如火焰法原子吸收光谱仪、ICP-MS等。拥有我国自主知识产权的原子荧光光谱仪因为它检出限低，灵敏度高，杂光干扰少等优势在我国化妆品中重金属检测领域得到越来越多的应用。但同时也发现在使用原子荧光法检测化妆品中的镉时会出现信号较弱的问题。根据原子荧光原理可以知道，在低浓度范围内，原子荧光强度和被测元素的浓度呈线性关系。得到更多被测元素的原子就要提高氢化反应效率。而应用原子荧光法检测样品中的镉时，信号弱就是因为氢化反应效率低。为了提高镉的氢化反应效率，北京金索坤公司专门组织了研发小组进行研究。北京金索坤技术开发有限公司既是原子荧光技术的发源地也是原子荧光行业的领跑者。为了提高镉的氢化反应效率，金索坤的研发小组在郭小伟教授的带领下，经过反复的理论研究和无数次的实验论证，终于研制出可以增强镉氢化反应效率的镉信号专用试剂。将镉元素专用试剂应用于氢化反应中，可以大幅度改善氢化反应体系中镉的生成效率，可以使信号强度提高1~2个数量级，完全可以满足测试需求。作为市面上唯一一家只专注原子荧光技术发展的高新技术企业，金索坤公司在化妆品中镉的检测做了大量实验研究。下面是公司应用SK-乐析检测化妆品中镉的试验方法。一、方法提要试样用酸溶解后，在酸性介质中，试样中的镉被硼氢化钾（KBH4）还原成镉的挥发性组份，由载气（氩气）带入原子化器中，在氩氢火焰中原子化，在特制空心阴极灯的照射下，基态镉原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与镉含量成正比，与标准系列比较定量。 二、试剂和材料 除特别注明外，所用试剂均为优级纯，所用水均为通过超纯水机处理后的超纯水，电阻率不低于18.2 M Ω?cm，所有实验用玻璃器皿使用前都经过5% （v/v）硝酸浸泡24 h，然后用去离子水冲洗干净、备用。 2.1 硝酸。 2.2 盐酸 2.3 硫酸。 2.4氢氧化钾。 2.5 硫脲。 2.6 抗坏血酸。 2.7 镉信号增强剂1号。 2.8 镉信号增强剂2号。 2.9 乙醇 2.10 标准空白体系的配制：称取10g硫脲、10g抗坏血酸及0.1g镉信号增强剂2号于980 mL水中，后加入20 mL的盐酸，不断搅拌至完全溶解。 2.11 还原剂体系的配制：称取15g镉信号增强剂1号、2.5g氢氧化钾于20 mL水中，加入100 mL乙醇，不断搅拌至试剂完全溶解，后加入380 mL水。三、仪器、设备 3.1 SK-乐析原子荧光光谱仪。3.2 镉元素高性能空心阴极灯。3.3 分析天平（精度为0.1g、0.1mg）。 3.4 超纯水制备系统。 3.5 实验室常规玻璃器皿。 四、分析步骤 1、样品预处理 称取约0.1g（精确到0.0001g）化妆品样品于50 mL烧杯中，加入8mL硝酸及2mL硫酸（即硝酸与硫酸比例为8:2），于电热板上消解至溶液尽干，无白烟冒出，后用标准空白介质定容至一定体积，待测。 2、标准曲线的绘制 准确吸取0.10μg/mL的镉标准溶液0.00 mL（空白）、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL于六个100 mL容量瓶中，用标准空白介质稀释至刻度，即此标准系列溶液中镉的质量浓度分别为0.00、0.10、 0.50、1.00、1.50 、2.00μg/L，摇匀待测。 3、测定 开机设置好各项参数，待仪器稳定后方可进行测定。测定时，将标准系列溶液、供试液导入仪器中进行测定，测定供试液中待测元素含量。 下面是在使用了镉信号增强剂与未加如信号增强剂的对比图。从图中可以看出，镉元素信号增强剂可以明显提高镉元素的荧光信号强度，可使信号增强1～2个数量级。爱美之心人皆有之，而正是这种“求美”心切使得一些化妆品厂商有机可乘。保证我国化妆品市场健康发展就需要相关的检测标准和检测仪器，北京金索坤技术开发有限公司会一如既往地为原子荧光技术的发展探索乾坤，为我国化妆品市场健康有序的发展贡献力量。 金索坤SK-乐析原子荧光光谱仪