当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

血竭素高氯酸盐标准品

仪器信息网血竭素高氯酸盐标准品专题为您提供2024年最新血竭素高氯酸盐标准品价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括血竭素高氯酸盐标准品参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的血竭素高氯酸盐标准品您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合血竭素高氯酸盐标准品相关的耗材配件、试剂标物，还有血竭素高氯酸盐标准品相关的最新资讯、资料，以及血竭素高氯酸盐标准品相关的解决方案。

血竭素高氯酸盐标准品相关的论坛

  • 茶叶中高氯酸盐的检测

    茶叶中高氯酸盐的检测近期中国部分地区出口欧盟的茶叶中被曝检出“新型污染物”高氯酸盐，据消息称，欧盟准备制订严苛标准，限制中国含高氯酸盐茶叶进口，这可能对中国的茶叶出口贸易带来巨大的损失。5月科普了高氯酸盐污染的情况后，今天来说道说道茶叶中高氯酸盐的检测。自从茶叶被曝光可能存在有毒物质高氯酸盐污染后，大家对茶叶的消费都变得谨慎起来，那茶叶到底有没有被污染，还得依靠科学的检测手段来评断。　　目前，国际上还没有茶叶中高氯酸盐相关的检测标准和限量规定，有消息称欧盟拟将茶叶中高氯酸含量限定为0.75 mg /kg，或者更为严苛的0.55~0.58 mg /kg。国内关于茶叶中高氯酸盐检测方面的研究还较少，目前较为成熟的检测方法是液相色谱-串联质谱联用法，下面就为大家介绍下该方法及在操作中的注意事项。

  • 请问高氯酸盐和乙草胺各位前辈用的什么标准方法

    [font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=17px][color=#333333]深圳市地方标准 DB4403/T60—2020《生活饮用水水质标准》已于2020年5月1日起正式实施，[/color][/size][/font][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=17px][color=#333333]增加了10项指标，请问高氯酸盐和乙草胺各位前辈用的什么标准方法？[/color][/size][/font]

  • 【原创大赛】碱乙腈提取法——离子色谱法测定乳粉中的高氯酸盐

    【原创大赛】碱乙腈提取法——离子色谱法测定乳粉中的高氯酸盐

    [align=center]碱乙腈提取法——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定乳粉中的高氯酸盐[/align][b][color=#ff0000]前言[/color][/b] 高氯酸盐是一类有毒的无机化合物，被广泛的应用于各个领域，如航空航天、烟火制造、军火工、橡胶制品、染料涂料等。由于高氯酸盐与碘离子具有相似的电荷和离子半径，被甲状腺吸收后减少甲状腺对碘的吸收干扰甲状腺激素的正常分泌，进而扰乱人体新陈代谢，危害人类尤其是孕妇和婴儿的健康。高氯酸盐具有高水溶性，低吸附性，高流动扩散和稳定性，在环境中能够持久存在，被美国国家环保局(EPA)列入到环境污染物候选名单(contaminant candidate list CCL)中。美国分析化学杂志已有综述将高氯酸盐视为新兴的环境污染物。 由于水污染和饲料残留，乳粉中高氯酸盐的检测也受到重视。由于乳粉基质复杂，特别是一些配方奶粉，还添加了维生素、矿物质、乳糖、不饱和脂肪酸和某些氨基酸等许多其他物质，目前现有的文献研究的方法认为测定的困难比较大。本文探索和建立一种适合乳粉中高氯酸盐（以高氯酸钾计，以下同）的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]检测方法，对市售常见乳粉中高氯酸盐进行了调查，为食品安全提供参考数据。[b][color=#ff0000]1实验部分[/color]1.1 仪器与试剂[/b] ICS-3000多功能型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]、变色龙[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]工作站、AS自动进样器、ASRS-300 4 mm阴离子抑制器，二氧化碳捕获柱、AS20阴离子分析柱（150 mm×4.0mm，5μm）和保护柱（5.0 mm×4.0 mm）、RP柱和0.22 μm尼龙滤膜（天津博纳艾杰尔科技有限公司）。高氯酸盐标准品（1000 mg/L）、乙腈（色谱纯）、氢氧化钠（优级纯）。[b]1.2 样品预处理[/b] 分别取3种乳粉样品各20 g(精确至0.000 1 g)，加入80 mL水用氢氧化钠溶液调节为略呈碱性，加入乙腈定容至200 mL，超声提取20 min，室温静置20 min后，以12000 r/min转速离心10 min，准确移取上层清液100 mL于旋转蒸发器在约70℃浓缩至约20 mL；用乙腈水定容至50 mL后，重复前述步骤；准确移取上层清液1 mL，用水定容至10 mL，过0.22 μm尼龙滤膜+RP柱，弃去前3 mL～6 mL滤液，收集后面滤液供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]测定。[b]1.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]条件[/b] 色谱柱AS20阴离子分析柱（150 mm×4.0 mm，5μm）和保护柱（5.0 mm×4.0 mm），抑制器ASRS-300 4 mm阴离子抑制器，外加水抑制模式（流量1.5 mL/min），抑制电流149 mA，电导检测器，进样体积2000 μl，流速1.0 mL/min，淋洗液为氢氧根体系，淋洗液程序：0 min～30 min，30mmol/L；30.1 min～35 min，70mmol/L；35.1 min～45 min，30mmol/L。[b][color=#ff0000]2 结果与讨论[/color]2.1 pH值对测定结果的影响[/b] IC的测定体系为碱性的氢氧根体系，如果样液呈酸性，被测样液与淋洗液相遇，将改变被测定样液的酸碱平衡。对同一基质稀释后，在相同方法条件下调整不同测定液的pH值，考察对测定结果的影响。数据见图1。 [img=,690,314]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011208_01_2984502_3.png[/img] 高氯酸盐在碱性条件下的回收率显著高于酸性,在pH5～pH8之间没有明显变化。确定本实验在pH7～pH8条件下提取、测定。[b]2.2 干扰离子的影响[/b] 乳粉中基质复杂，基质杂质峰与高氯酸盐色谱峰的分离对高氯酸盐的分离和测定有很大的影响。为了提高杂质峰与高氯酸盐峰的分离度，尝试样品前处理中用乙腈去除大部分蛋白类干扰、RP柱净化。试验结果表明，4-对氯苯磺酸、氯离子、硫酸根离子、高氯酸离子、亚硫酸根离子、碳酸根离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子、硫氰酸根离子、柠檬酸根离子、乙酸根离子、苹果酸根离子、酒石酸根离子、乳酸根离子和琥珀酸根离子对高氯酸根没有干扰，能够达到较好的分离效果。[b]2.3 加标样品的色谱图[/b] 使用优化的条件检测乳粉样品中的高氯酸盐，空白样品与加标样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图见图2，可以看出目标化合物高氯酸盐没有受到其它杂质的影响。 [img=,690,411]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011209_01_2984502_3.png[/img][b]2.4 线性方程和检出限[/b] 以基质溶液配置高氯酸钾标准曲线，以峰面积Y为纵坐标，以被测物浓度X为横坐标绘制标准曲线，得到其线性方程为Y=0.007X+0.004和确定系数R2为0.99989。测定浓度为0.4 μg/L的水平上能够检出，以3倍信噪比对应浓度为方法检出限，以10倍信噪比对应浓度为方法定量限，确定方法的检出限为20 μg/kg，定量限为60 μg/kg。[b]2.5 加标回收率和精密度[/b] 在乳粉空白样品中分别加入0.06、0.09和0.12 mg/kg的3个水平的高氯酸盐标准溶液，按照本文所述方法进行处理、测定，每个水平测定3次，结果见表1。[align=center]表1. 乳粉空白样品中高氯酸盐的加标回收率和相对标准偏差（n＝6）[/align][align=center]Table 1 Spiked recoveries and relative standard deviations（RSDs） of perchlorate in a blank milk powder（n＝6）[/align][table][tr][td]添加量Added/(mg/kg) 测定值 Found/(mg/kg) 回收率Recovery/% 相对标准偏差RSD/%[/td][/tr][tr][td]0.06 0.0475 79.1 9.30.9 0.0715 79.5 8.60.12 0.1038 86.5 8.3[/td][/tr][/table][b]2.6 实验室间验证[/b]将全脂乳粉、脱脂乳粉和添加乳粉样品进行实验室间验证，添加高氯酸盐水平为0.1 mg/kg、0.2 mg/kg和1.0 mg/kg，数据见表2。表2中数据说明，3个单位的3种基质奶粉3个不同水平添加高氯酸钾的回收率77.2%～108.4%，添加样品的相对标准偏差（RSD）为5.2%～8.9%。[align=center]表2. 全脂乳粉、脱脂乳粉和添加乳粉三水平添加验证表[/align][align=center]Table 2 Spiked recoveries of perchlorate in whole milk powder, skim milk powder and formula milk powder[/align][table][tr][td]品种 添加(mg/kg) 测定值(mg/kg) 相对标准偏差% 回收率% Sample Added/(mg/kg) Found/(mg/kg) RSD% Recovery/%[/td][/tr][tr][td][color=#00b050]全脂乳粉[/color] 0.1 0.076 0.082 0.082 0.076 0.071 0.078 5.4 77.5[color=#00b050]Whole milk[/color] 0.2 0.162 0.154 0.152 0.168 0.179 0.175 6.7 82.5[color=#00b050]powder[/color] 1.0 1.06 1.07 0.996 0.987 1.24 1.15 8.9 108.4[color=#00b050]脱脂乳粉[/color] 0.1 0.082 0.096 0.107 0.099 0.092 0.094 8.7 95.0[color=#00b050]Skim milk[/color] 0.2 0.213 0.195 0.207 0.206 0.184 0.197 5.2 100.2[color=#00b050]powder[/color] 1.0 0.954 0.999 0.953 0.964 1.114 1.111 7.5 101.6[color=#00b050]添加乳粉[/color] 0.1 0.077 0.073 0.088 0.076 0.073 0.076 7.2 77.2[color=#00b050]Formula [/color] 0.2 0.222 0.201 0.182 0.196 0.189 0.186 7.4 98.0[color=#00b050]milk powder[/color] 1.0 1.115 1.142 1.100 0.997 0.956 0.925 8.8 103.9[/td][/tr][/table][b]2.7 实际样品检测[/b] 采用上述方法对41份乳粉检测，样品检出含量的为13份（结果见图3），占样品总数的31.7%，高氯酸钾含量最高0.913 mg/kg。 [img=,690,418]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011209_02_2984502_3.png[/img][b][color=#ff0000]3 结论[/color][/b] 本文采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定乳粉中高氯酸盐的含量，样品分离、浓缩、净化后检测，能够避免多种离子的干扰。经方法学验证，方法稳定、灵敏度满足测定需求，需要在检测过程和检测时间上进一步改进。实际样品的检测数据，可为建立高氯酸盐在乳粉中的安全限量提供参考。

  • 【资料】个人收集了很多高氯酸盐检测资料

    我个人收集了很多高氯酸盐检测资料，上传了这些，累死了，如果下载不爽的话可以找我要332806956@qq.com，权当是交友了！[~154608~][~154609~][~154610~][~154611~][~154612~][~154614~][~154615~][~154616~][~154617~][~154618~][~154619~][~154620~][~154621~][~154613~]

  • 【讨论】关于牛奶中高氯酸盐的检测

    牛奶中高氯酸盐的检测，查阅了一些资料，看到戴安AS16做的样品图，我重复了一下，峰确实还不错，但是还要沉淀蛋白，离心过滤....有点繁琐呢。另外，在万通的网站上也看到其宣传说能用英兰+[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]能直接进样检测牛奶样品中的高氯酸盐，但是一直没有找到相关样品检测谱图，不知坛中高手有无做过呢？一起研讨比较下[em09505]

  • 中国输欧茶叶大范围出现新型污染物：高氯酸盐

    持久性的有毒物质高氯酸盐正在威胁中国的茶叶出口贸易，这个新的污染物如何进入茶叶的，目前还没有科学结论。问题是为什么会有高氯酸盐进入茶叶生产、种植环节？茶叶的生产、种植并不需要加入高氯酸盐。高氯酸盐从何而来？高氯酸盐常见于烟花爆竹中当做氧化剂。那么是环境的污染？土壤、水、还是空气？这样的话其他作物也应该出现高氯酸盐残留才对。大家都来讨论。相关报道见：http://finance.sina.com.cn/china/gncj/2016-01-31/doc-ifxnzanh0411353.shtml

  • 血竭素对照的拖尾严重

    仪器：LC-100 二元高压，Exformma 经济型C18色谱柱，5µm，4.6×250 mm，加保护柱。流动相：乙腈-O.05mol/L磷酸二氢钠溶液(50：50)；波长为440 nm；柱温40℃，进样量20μl。理论板数按血竭素峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备 取血竭素高氯酸盐对照品9mg，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加3％磷酸甲醇溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置5ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀.即得(血竭素重量=血竭素高氯酸盐重量/1.377)。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取O.05g，精密称定，置具塞试管中，精密加入3％磷酸甲醇溶液10ml，密塞。振摇3分钟，滤过，精密量取续滤液1ml，置5ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度.摇匀，即得。血竭素的保留时间为6.4，但拖尾因子为3 ，不符合中国药典规定，请教大家如何处理？

  • 有谁用离子色谱检测过茶叶或其他农作物中的高氯酸盐残留吗？

    最近，出口欧盟茶叶大范围发现高氯酸盐残留超标。这是一个新的污染源。离子色谱可能是解决之道。请问各位版友，有谁用离子色谱检测过茶叶或其他农作物中的高氯酸盐残留吗？请大家不吝赐教。相关报道见：http://finance.sina.com.cn/china/gncj/2016-01-31/doc-ifxnzanh0411353.shtml

  • 用离子色谱检测生活饮用水中的氯酸盐、亚氯酸盐时该如何配制标准？

    想用离子色谱来检测自来水中的氯酸盐和亚氯酸盐，但是购买的国家标准价格昂贵，想通过自配氯酸盐、亚氯酸盐的标准储备液来进行日常实验检测，有谁知道配制的方法，恳请各位坛友多多指点。（个人理解：是不是分别买优级纯的氯酸钠和亚氯酸钠来配制就可以了，按照GB/T5750--2006里面的方法来对储备液标定浓度就可以了，还是说还有其他的，麻烦大家多指导下。）

  • 氯酸盐和亚氯酸盐的影响因素

    最近开始做氯酸盐和亚氯酸盐的考核，有几个问题想问问大家1、因为考核样有可能会跟挥发酚的考核样混在一起，水样可能会呈碱性，那pH值对这两个指标有影响吗？2、平常做的都是混标，所以用的定量环、流速等条件，跟单做氯酸盐和亚氯酸盐就有所不一样，那应该采用什么条件呢？谢谢!

  • 关于氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐检测的问题？

    最近单位新装了离子色谱仪，用他检测氯、氟、硝酸盐、硫酸盐一点问题没有，但是要检测氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐就有些麻烦了；一是三种离子响应值低，二是这几种离子标准限量低；请教专家如何很好的解决这个问题，拜托了！

  • 【求助】测定食品中氯酸盐、亚氯酸盐前处理提取剂选择

    想请教各位老师，已知二氧化氯消毒剂可能会导致氯酸盐、亚氯酸盐的产生，所以实验想对食品进行二氧化氯消毒剂喷洒，测定氯酸盐亚氯酸盐的残留和含量。我看了一些“对食品中氯酸盐、亚氯酸盐含量测定”的文献，他们主要是采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的方法，但是前处理中对于提取溶剂的选择并不一。有的样品，像橙子或者罐头，是直接用超纯水进行溶解超声——离心——过滤膜然后进样，但是有的，特别是水产或者肉类，提取时会有乙腈的加入，例如超纯水或磷酸盐缓冲液和乙腈1:1。为什么要加入乙腈呢？因为我也是选择了不同的食品，所以希望前处理的方法可以一致，所以我想知道这个乙腈的加入是为什么？是因为肉类里面有脂质吗？单一用水提取是否可以呢？还是的确需要乙腈存在呢？求教！

  • 亚氯酸盐的标准出峰

    请教一下大家，亚氯酸盐标准，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]上机，出来两个峰是啥情况？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304061535167636_9658_3232136_3.png[/img]

  • 湖南省生态环境厅关于公开征求《工业废水高氯酸盐污染物排放标准》《水质 高氯酸盐的测定 离子色谱法》意见的通知

    [font=仿宋_GB2312][size=21px]各有关单位：[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]根据地方标准制修订项目计划，我厅组织编制了湖南省[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]地方标准[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]《工业废水高氯酸盐污染物排放标准》[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]（征求意见稿）、[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]《水质 高氯酸盐的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法》[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]（征求意见稿）[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]。[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]为确保标准的科学性和适用性，现[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]公开征求意见。[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px][color=#333333]，[/color][/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]有关意见请书面反馈[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]至[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]我厅（电子文档同时发送至邮箱）[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]，[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]并注明联系方式。征求意见截止时间202[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]3[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]年[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]9[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]月[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]1[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]日[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px][color=#333333]。[/color][/size][/font][b]?[/b][font=仿宋_GB2312][size=21px]联系[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]人：左莉娜[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]、钟[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]宇[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]电 ?话：0731-85698179[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]、[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]18874256340[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]邮 ?箱：zln85698179@163.com[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px][/size][/font][align=right][font=仿宋_GB2312][size=21px]湖南省生态环境厅[/size][/font][/align][align=right][font=仿宋_GB2312][size=21px]2023年[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]8[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]月[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]1[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]日[/size][/font][/align][font=仿宋_GB2312][size=21px][/size][/font]相关附件: [color=#18578e]附件2.《工业废水高氯酸盐污染物排放标准》（征求意见稿）编制说明.docx[/color] [url=http://hd.hunan.gov.cn/communication/api-common/file/download?path=b0de4d906aada6f6ea5e7d9e5fd85e53c36f5f0cb237e86207ac5d960d200dce1d626b143dcce7e4f3b682da4af1211078b838c60bd4db94863a84f3a1347852d6c61880d37fe883bfc23fa8d41b2dd076780ba96029db26eec40a0a07a349392053d0562efa86b515fdab965224e12b200e1957d5f8049c1080cfc83d0e2d87e8698a6b8d0fe4e0355dfef4d8b8d6d706f91c878d3dd11f]下载[/url]相关附件: [color=#18578e]附件1.工业废水高氯酸盐污染物排放标准（征求意见稿）.docx[/color] [url=http://hd.hunan.gov.cn/communication/api-common/file/download?path=b0de4d906aada6f6ea5e7d9e5fd85e53c36f5f0cb237e86207ac5d960d200dcebf2c6b4cd5ba862611fa697e329b804d5fb17bffadd3c9795c65324dadcc271c34aacba6a1d457175f3bfc67dacd90835c1cb5a2dc060d154f683a8c4ba6d6a64704736bd114e14fec4ddef91fef44ad187372ecab7953d5ea19a07ed815d27d]下载[/url]相关附件: [color=#18578e]附件3.水质 高氯酸盐的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法（征求意见稿）.doc[/color] [url=http://hd.hunan.gov.cn/communication/api-common/file/download?path=b0de4d906aada6f6ea5e7d9e5fd85e53c36f5f0cb237e86207ac5d960d200dce7a665e9e497fed243f6cf8c0ea16ff71863a84f3a1347852b431069f86241b1d95983ab4184669ad93420086fc957c92ae4e2f5a40bdbd4c6c3f7b252ffe66005319d0a288817320e86060565108b8f959d3f3cd7efc64d98dff84c42eafb72f]下载[/url]相关附件: [color=#18578e]附件4.《水质 高氯酸盐的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法》（征求意见稿）编制说明.docx[/color] [url=http://hd.hunan.gov.cn/communication/api-common/file/download?path=b0de4d906aada6f6ea5e7d9e5fd85e53c36f5f0cb237e86207ac5d960d200dce98ac2da552faa2d9b502ddbc09b67cacaab7e3c94ce669214d9303d1c8fe50c4a43f1362d5dc082d06fd4d5dea440601427bcfe2a7d3a8c2980ea7ed29d44923ff4b6855af87c57d35e5135f5281128d4a1f8687b8466ae26e84aa32a774a9c289520e234efc0d6e9c2c06afe5a9fa68]下载[/url]

  • 【原创大赛】水中消毒副产物溴酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐的方法确认

    【原创大赛】水中消毒副产物溴酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐的方法确认

    去年复评审时新认证了几项指标，之前说过甲醛，现在再来说说另三项消毒副产物。关于水中消毒副产物溴酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐的方法确认1.方法标准：GB/T5750.10-2006 13.2 14.2 离子色谱法碳酸盐系统淋洗液2.试剂以及仪器条件2.1 淋洗液（浓缩液100倍：）：碳酸钠（优级纯）4.77g+碳酸氢钠（优级纯）0.672g溶于100mL纯水中。2.2 淋洗液使用液（4.5mmolNa2CO3+0.8mmolNaHCO3）：2.1溶液稀释100倍。2.3 溴酸盐标准溶液（1000mg/L）。溴酸盐标准使用液（1mg/L）2.4 氯酸盐、亚氯酸盐标准溶液（1000mg/L）：0.1679g亚氯酸钠+0.1288g氯酸钠溶于100mL纯水中配成混标。氯酸盐、亚氯酸盐标准溶液（10mg/L）这个是离子色谱仪 戴安https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051605_449657_2397801_3.jpghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051605_449658_2397801_3.jpg2.5 色谱柱：AS23分析柱+AG23保护柱（柱温箱）https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051531_449649_2397801_3.jpghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051532_449650_2397801_3.jpg2.6 检测器：ASRS300 PS：还有电导池https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051552_449652_2397801_3.jpg2.7 流速：1.2mL/min2.8 定量环：500μL由于近期没有检测这几项，所以定量环还是10微升的，就不传图片了，看看过滤头吧（0.2μm）https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051555_449653_2397801_3.jpg这个是电化学抑制器https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051603_449656_2397801_3.jpg还有氮气瓶https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051609_449660_2397801_3.jpg3.分析步骤3.1 开机后，走基线至稳定约为40~60min3.2 按照如下方法配制氯酸盐、亚氯酸盐标准曲线系列使用液浓度10mg/L，纯水定容体积100mL。标准点12345体积（mL）0.501.002.003.004.00浓度（mg/L）0.050.100.200.300.403.3按照如下方法配制溴酸盐标准曲线使用液浓度1mg/L，纯水定容体积100mL。标准点12345体积（mL）0.501.002.003.004.00浓度（mg/L）0.0050.0100.0200.0300.040应广大同志们的要求上传一张配制标准曲线的照片，由于不是本人的，所以处理一下：https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307111040_450600_2397801_3.jpg3.4 在程序软件中设置标准系列，手动进样，用洁净的注射器取待测样品缓缓注入色谱仪，开始采集。3.5绘制标准曲线后，继续检测质控样、单点。检出限的确定由仪器得出，准确度的检测我做了十次试验，回收率一次。具体数值如图：https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307031711_449183_2397801_3.jpghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307031712_449184_2397801_3.jpghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307031713_449185_2397801_3.jpghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307031714_449186_2397801_3.jpg两个曲线信息如下： https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307031715_449187_2397801_3.jpghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307031716_449188_2397801_3.jpg 最后来说说检出限的问题，目前我们离子色谱仪检出限的计算按照10倍信噪比得出，主要是通过在曲线最低点的谱图中，截取部分基线计算信噪比。具

  • H-AP-2型阴离子交换柱分析应用研究Ⅲ —离子色谱法同时测定水样中高氯酸盐和三氯乙酸

    SH-AP-2型阴离子交换柱分析应用研究[font=宋体]Ⅲ[/font][align=center]—[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定水样中高氯酸盐和三氯乙酸[/align][align=center]十月[/align]摘要：【目的】建立以SH-AP-2型阴离子交换柱为分离柱，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url][font=times new roman][size=18px]-[/size][/font]抑制电导检测法同时测定水样中高氯酸盐和三氯乙酸的新方法。【方法】试验研究同时测定高氯酸盐和三氯乙酸的色谱条件和可行性，优化确定色谱条件。【结果】以SH-AP-2型阴离子交换柱为分离柱，以15.0mmol/LNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]溶液为淋洗液，流量为0.80mL/min，采用等度洗脱的方式可将高氯酸盐、三氯乙酸与硫酸盐等水中常见阴离子完全分离，通过抑制电导检测，高氯酸盐、三氯乙酸的峰面积与其质量浓度均在0.10～3.0mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数分别为0.9994和0.9993，方法应用于水样中高氯酸盐、三氯乙酸的同时测定，加标回收率分别为：90.0%～98.0%和91.6%～98.1%， 5次平行测定的相对标准偏差（RSD）小于6%，方法可在25min以内完成高氯酸盐、三氯乙酸的同时测定，简便快速。【结论】本方法可用于水样中高氯酸盐、三氯乙酸的同时测定。关键词：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法；水；高氯酸盐；三氯乙酸；中图分类号：O652.63 文献标识码： 文章编号：高氯酸盐是具有高度扩散性的有毒污染物，多存在于地表水中，水中高氯酸盐的主要来源是火箭推进剂和烟花炸药等，其主要危害是妨碍甲状腺吸收碘，造成甲状腺素的合成量减少，进而阻碍人体生长发育，尤其是对孕妇和儿童的影响较为明显[sup][1-2][/sup]，在GB5749-2022《生活饮用水卫生标准》中作为扩展指标，并规定其限值为0.07mg/L[sup][3][/sup]。三氯乙酸（TCAA）是饮水在氯化消毒的过程中产生的副产物，具有潜在致癌、致畸、致突变的风险[sup][4-5][/sup]。我国《生活饮用水卫生标准》GB5749-2022中作为毒理学指标，并规定其限值为0.1mg/L[sup][3][/sup]。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法以其独特优势在环保、卫生等行业中得到广泛的应用。目前，测定高氯酸盐[sup][1-2][/sup]和三氯乙酸[sup][4-5][/sup]的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]方法报道较多，但这些方法大多使用的是IonPac AS19柱，以KOH淋洗液梯度洗脱[sup][1，4-5][/sup]，或IonPac AS16柱，KOH淋洗液等度洗脱[sup][2][/sup]方式进行，用SH-AP-2型阴[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱作分离柱，以Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]溶液为淋洗液，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定水中高氯酸盐和三氯乙酸文献似未见报道。本试验[font=times new roman]通过优化相关色谱条件[/font]，建立了以SH-AP-2型阴离子交换柱为分离柱，以15.0mmol/LNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]溶液为淋洗液，流量为0.80mL/min等度洗脱抑制电导检测-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定水样中高氯酸盐和三氯乙酸的新方法。加标回收率分别为：90.0%～98.0%和91.6%～98.1%,测定结果的相对标准偏差分别为3.98%～5.00%和2.46%～5.45%（n=5），方法的检出限分别0.05mg/L和0.03mg/L 。1、试验部分1.1主要仪器CIC-100型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]（青岛盛瀚色谱公司，编号15601），抑制器：自再生抑制器，检测器：电导检测器，定量环体积为25μL；SHA—15自动进样器（青岛盛瀚色谱公司，编号AS1518050）；SH-AP-2型阴离子交换柱（250×4.0mm i.d,青岛盛瀚色谱公司，批号：2004005）；SH-AP-2型保护柱（50×4.0mm i.d,青岛盛瀚色谱公司，批号：G200023）。1.2 仪器工作条件及参数设置色谱仪：柱箱温度35℃，电流：75mA，量程：1档。自动进样器：全定量环取样，取样后清洗（每针之间），置换量70μL，取样量25μL，扎针深度4mm。1.3主要试剂高氯酸钾、三氯乙酸、磷酸二氢钾、溴化钾：分析纯，国药集团化学试剂有限公司。ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]标准溶液：1000 mg/L，按照文献[1]配制；TCAA[sup]-[/sup]标准溶液：1000 mg/L，按照文献[6]配制；H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]和Br[sup]-[/sup]标准溶液：1000 mg/L，按照文献[7]配制。 NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、F[sup]-[/sup]、Cl[sup]-[/sup]、SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]标准溶液：[color=black]质量浓度[/color]均为1000 mg/L，编号分别为GBW(E)080264、GBW(E)080549、GBW(E)080268、GBW(E)080266；NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]标准溶液：[color=black]质量浓度[/color]为100 mg/L，编号为GBW(E)080223，北京中国计量科学研究院。用前将上述标准溶液用纯水稀释成含ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]、TCAA各10.0 mg/L混合标准应用液备用。无水碳酸钠（分析纯，国药集团化学试剂有限公司），碳酸氢钠（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）。试验所用试剂均为AR及以上级，试验用水为超纯水（18.2ΜΩcm）。1.4 试验方法1.4.1 标准曲线的绘制 取混合标准应用液0.10、0.20、0.50、1.0、2.0和3.0 mL于10mL容量瓶中加纯水至刻度，混匀，配制成含ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]、TCAAC均为0.10～3.0 mg/L的标准系列，各管取1.5mL于样品瓶中，启动自动进样器进样分别测定各组份的峰面积（S），以S对各组份浓度绘制工作曲线。1.4.2 样品测定 取水样在微波炉上加热浓缩1倍后经0.45μm滤膜过滤后取1.5mL于样品瓶中，启动自动进样器进样测定各组份的峰面积（S），以标准曲线法定量，同时进行加标回收试验。2、结果与讨论2.1 色谱条件的选择2.1.1 淋洗液的选择 试验结果表明，在SH-AP-2型分离柱上ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]和TCAA是强保留组分，二者均在SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup][size=12px]后[/size]出峰（出峰顺序为SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]、TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]），因此选用洗脱能力较强的Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]溶液为淋洗液进行试验，结果显示当Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]溶液浓度分别为10.0、12.0和15.0 mmol/L时，ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]的保留时间（T）分别为23、21和19分多钟，试验结果见表1。从表1可见，各组分的峰分离度（R）在3.26～8.91，说明SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]、TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]三组分能完全分离，为了缩短保留时间，本试验以15.0 mmol/L的Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]溶液为淋洗液。[align=center]表1 Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]溶液浓度对分离情况的影响（流量0.80 ml/min，柱温35℃）[/align][table][tr][td=1,2][align=center]组分[/align][/td][td=2,1][align=center]10.0mmol/L[/align][/td][td=2,1][align=center]12.0mmol/L[/align][/td][td=2,1][align=center]15.0mmol/L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]SO[sub]4[/sub][sup][size=13px]2-[/size][/sup][/align][/td][td][align=center]10.818[/align][/td][td][align=center]3.26[/align][/td][td][align=center]9.180[/align][/td][td][align=center]4.19[/align][/td][td][align=center]7.821 [/align][/td][td][align=center]4.78[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]TCAA[/align][/td][td][align=center]13.361[/align][/td][td][align=center]8.91[/align][/td][td][align=center]12.226[/align][/td][td][align=center]8.74 [/align][/td][td][align=center]11.311 [/align][/td][td][align=center]8.71[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup][size=12px] [/size][/align][/td][td][align=center]23.856[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]21.619[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]19.667 [/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][/table]2.1.2淋洗液流量的选择 当淋洗液组成和浓度一定时，淋洗液流量对组分的T和R有明显的影响，本试验淋洗液流量在0.70mL/min～0.90mL/min时SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]和TCAA的R在3.71以上，满足组分完全分离的要求[sup][8][/sup]，随着流量的升高，组分的峰面积逐渐降低，见表2。为使各组分有适宜的保留时间、较高峰面积和峰分离度，系统有较低的压力，本试验淋洗液流量选定为0.80mL/min。[align=center]表2 淋洗液流量对保留时间、峰面积和峰分离度的影响（15.0mmol/LNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]，柱温35℃）[/align][table][tr][td=1,2][align=center][color=black]组分([/color][size=13px][color=black]mg/L)[/color][/size][/align][/td][td=3,1][align=center][color=black]0.70ml/min[/color][/align][/td][td=3,1][align=center][color=black]0.80ml/min[/color][/align][/td][td=3,1][align=center][color=black]0.90ml/min[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]T/min[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]S[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]R[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]T/min[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]S[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]R[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]T/min[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]S[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]R[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]SO[/color][sub][color=black]4[/color][/sub][sup][size=13px]2-[/size][/sup][color=black](50)[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]9.207[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]7967106[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]4.14[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]8.094[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]6842709[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]4.43[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]7.218[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]6038981[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]3.71[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]TCAA[color=black](1)[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]13.263[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]32517[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]6.73[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]11.678[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]30346[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]7.05[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]10.382[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]26138[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]6.19[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]ClO[/color][sub][color=black]4[/color][/sub][sup][color=black]-[/color][/sup][size=12px][color=black] (1)[/color][/size][/align][/td][td][align=center][color=black]22.878[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]61905[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]/[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]20.073[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]50148[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]/[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]17.979[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]43194[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]/[/color][/align][/td][/tr][/table]2.1.3 柱箱温度的确定 考察了30℃、35℃和40℃时各组分的分离效果，结果见表3，从表3可见，在30℃～40℃范围内，各组分均能较好的分离，其R值均在4.24以上，且随着柱温的升高组分的T稍微缩短，在保证各组分有适宜的R和T的前提下尽量使用较低的柱温，故本试验确定柱箱温度为35℃。[align=center]表3 柱箱温度对分离度和保留时间的影响（15.0mmol/LNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]，流量0.80 ml/min）[/align][table][tr][td=1,2][align=center]组分[/align][/td][td=2,1][align=center]30℃[/align][/td][td=2,1][align=center]35℃[/align][/td][td=2,1][align=center]40℃[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][td][align=center]T/min[/align][/td][td][align=center]R[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]SO[sub]4[/sub][sup][size=13px]2-[/size][/sup][/align][/td][td][align=center]8.076[/align][/td][td][align=center]4.24[/align][/td][td][align=center]8.094[/align][/td][td][align=center]4.25 [/align][/td][td][align=center]8.127 [/align][/td][td][align=center]4.43 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]TCAA[/align][/td][td][align=center]11.755[/align][/td][td][align=center]7.98[/align][/td][td][align=center]11.693[/align][/td][td][align=center]7.15 [/align][/td][td][align=center]11.549 [/align][/td][td][align=center]6.87 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup][size=12px] [/size][/align][/td][td][align=center]21.102[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]20.157[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]19.129 [/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][/table]2.2[color=black]线性方程、线性范围与检出限[/color]按照1.4.1配制标准系列，测定TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]的峰面积（S）和峰高（H），以S、H为纵坐标，以其质量浓度(C)为横坐标绘制标准曲线，进行线性回归。测定仪器30min的基线噪声[sup][9][/sup]，以3倍基线噪声除以标准曲线的斜率（3N/b）计算TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]的最低检出限。其标准曲线的线性范围、回归方程、相关系数r（回归方程的截距、斜率和r均由仪器软件自动生成）、检出限列于表4。从表4可见，TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]的峰面积及峰高与其质量浓度均在0.10～3.0mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数r在0.9993～0.9998，TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]检出限（以峰面积计）分别为0.05mg/L和0.03mg/L。其中，2.0mg/L的TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]标准溶液色谱图见图1。[align=center]表4 标准曲线试验结果[/align][table][tr][td][align=center]组分[/align][/td][td][align=center]线性范围/mg/L[/align][/td][td][align=center]回归方程[/align][/td][td][align=center]相关系数/r[/align][/td][td][align=center]检出限/mg/L[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]TCAA[/align][/td][td=1,2][align=center]0.10～3.0[/align][/td][td][align=center]S=37380C-1346[/align][/td][td][align=center]0.9994[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]H=931C-10.51[/align][/td][td][align=center]0.9997[/align][/td][td][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup][size=12px] [/size][/align][/td][td=1,2][align=center]0.10～3.0[/align][/td][td][align=center]S=74740C-2845[/align][/td][td][align=center]0.9993[/align][/td][td][align=center]0.03[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]H=1329C-21.60[/align][/td][td][align=center]0.9998[/align][/td][td][/td][/tr][/table][align=center]图1　TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]的标准色谱图[/align]2.3 [color=black]共存物质的影响[/color]考察了F[sup]-[/sup]、Cl[sup]-[/sup]、NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]、Br[sup]-[/sup]、NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]、SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]等7种常见阴离子对TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]测定结果的影响，结果见图2，从图2可知，在本试验条件下，[color=black]7种[/color]阴离子均在TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]前出峰，且F[sup]-[/sup]、Cl[sup]-[/sup]、NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]、Br[sup]-[/sup]的保留时间远小于TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]，只有NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]、SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]（三者合并为一个峰）与TCAA的保留时间较为接近，为此考察了[color=black]10.0mg/L的[/color]NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup][color=black]，200.0mg/L的[/color]SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup][color=black]对[/color]TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]（均为1.0[color=black]mg/L[/color]）测定结果的影响，[color=black]结果见图3，[/color]从图3可知，200倍量的SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]、1[color=black]0倍量的[/color]NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup][color=black]均不干扰[/color]TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]的测定。[align=center]图2　TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]与常见阴[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图[/align][align=center]图3　10mg/L的硝酸盐、磷酸盐和200mg/L的硫酸盐与1.0mg/L的TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]色谱图[/align]2.4 样品测定及回收率试验结果取水样按照1.4.2的方法测定TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]的含量，同时在水样中分别添加0.10、0.50和0.75[color=black]mg/L的[/color]TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]并平行测定5次，计算加标回收率及测定结果的相对标准偏差（RSD），结果见表5。由表5可知，TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]的加标回收率分别为：90.0%～98.0%和91.6%～98.1%,测定结果的相对标准偏差分别为3.98%～5.00%和2.46～5.45%。其中，自来水加0.50[color=black]mg/L的[/color]TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]色谱图见图4，从图4可知，TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]与基体组分能完全分离。[align=center]图4 自来水加标样品色谱图[/align][align=center]表5样品测定及回收率试验结果[/align][table][tr][td][align=center]样品名称[/align][/td][td][align=center][color=black]组分[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]本底值／（mgL[/color][sup][color=black]-1[/color][/sup][color=black]）[/color][/align][/td][td][align=center]加入量／（mgL[sup]-1[/sup]）[/align][/td][td][align=center][color=black]测得量／[/color][/align][align=center][color=black]（mgL[/color][sup][color=black]-1[/color][/sup][color=black]）[/color][/align][/td][td][align=center]回收率/%[/align][/td][td][align=center]RSD/%[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]自来水[/align][/td][td][align=center]TCAA[sup]-[/sup][/align][align=center]ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup][/align][/td][td][align=center]0.05[/align][align=center]0.03[/align][/td][td][align=center]0.10[/align][align=center]0.10[/align][/td][td][align=center][color=black]0.103，0.100，0.091，0.095，0.101[/color][/align][align=center][color=black]0.091，0.093，0.092，0.085，0.097[/color][/align][/td][td][align=center]98.0[/align][align=center]91.6[/align][/td][td][align=center]5.00[/align][align=center]4.73[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]TCAA[sup]-[/sup][/align][align=center]ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup][/align][/td][td][align=center]0.05[/align][align=center]0.03[/align][/td][td][align=center]0.50[/align][align=center]0.50[/align][/td][td][align=center][color=black]0.461，0.425，0.455，0.479，0.430[/color][/align][align=center][color=black]0.464，0.491，0.438，0.430，0.472[/color][/align][/td][td][align=center]90.0[/align][align=center]91.8[/align][/td][td][align=center]4.98[/align][align=center]5.45[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]井水[/align][/td][td][align=center]TCAA[sup]-[/sup][/align][align=center]ClO[sub]4[/sub][/align][/td][td][align=center]0.05[/align][align=center]0.03[/align][/td][td][align=center]0.75[/align][align=center]0.75[/align][/td][td][align=center][color=black]0.668,0.694,0.736,0.678,0.674[/color][/align][align=center][color=black]0.745,0.757,0.723,0.742,0.712[/color][/align][/td][td][align=center]92.0[/align][align=center]98.1[/align][/td][td][align=center]3.98[/align][align=center]2.45[/align][/td][/tr][/table]3 小结本工作建立了以SH-AP-2型阴离子交换柱为分离柱，以15.0mmol/LNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]溶液为淋洗液，流量为0.80mL/min等度洗脱抑制电导检测-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法同时测定水样中TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]的新方法。方法重现性良好，可在25min以内完成高氯酸盐、三氯乙酸的同时测定，简便快速，测定结果准确可靠，适用环境水样中TCAA和ClO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]的同时测定。参考文献1）王会霞.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定水中亚氯酸盐、氯酸盐和高氯酸盐[J].中国卫生检验杂志，2015,25（19）：3250-32522）张振城，于雪荣，单晓梅，等. 饮用水中高氯酸盐的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]测定法[J].职业与健康，2018,34（1）：40-433）GB5749-2022.生活饮用水卫生标准[s]4）夏演，解焕英，林鑫.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸研究[J].环境科学与管理，2020,45（1）：142-1465）郭学谦，魏娜.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定饮用水中二氯乙酸及三氯乙酸[J].中国卫生检验杂志，2021,31（24）：2982-29856）[color=#333333]HJ1050-2019[/color].[color=#333333]水质 氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的测定 [/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[s]7）《水质分析大全》编写组. 水质分析大全[M]. 重庆：科学技术文献出版社重庆分社，1989:115-1188）许春向，邹学贤.现代卫生化学[M].北京：人民卫生出版社，2000:491-4929）国家质量监督检验检疫总局.中华人民共和国国家计量检定规程 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]：JJG823-2014 [s].北京：中国质检出版社，2014[/s][/s][/s]

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ，All Rights Reserved版权所有，未经书面授权，页面内容不得以任何形式进行复制