三聚氰酸一酰胺标准品

三聚氰胺呈弱碱(pKb=8)，与盐酸、硫酸、硝酸、乙酸、草酸等都能形成三聚氰胺盐，遇强酸或强碱水溶液水解，胺基逐步被羟基取代，先生成三聚氰酸二酰胺，进一步水解生成三聚氰酸一酰胺，最后生成三聚氰酸。研究发现，在食品中只有同时含有三聚氰胺和三聚氰酸这两种化学成分时才对婴儿健康构成威胁。这样看来虽然三聚氰胺和三聚氰酸共同作用下才会导致肾结石，但是三聚氰胺在胃的强酸性环境中会有部分水解成为三聚氰酸，因此只要含有了三聚氰胺就相当于含有了三聚氰酸，其危害的本身仍源于三聚氰胺。

327 进行定量。方法在 0.010～0.500mg/L 范围内呈良好的线性关系。方法分析三聚氰酸和三聚氰胺的检测限分别为 0.016、0.003mg/kg，精密度为 4.5%～8.6%、3.9%～6.2% 和回收率分别为 84.0%～102.0%、88.5%～104.0%。为乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺的检测提供了准确可靠的方法。

可节约成本, 缩短保留时间• 检测食品,效果较好 吡啶含量低,灵敏度高. • 样品处理简单 衍生化试剂进样体积小,进样口和柱免受污染. • 保留时间缩短,灯丝寿命更长. 摘要气相色谱和质谱(GC/MS)用于分析三聚氰胺和相关的化合物如三聚氰酸, 三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸二酰胺. 该方法以 FDA方法-GC-MS 方法检测与确认三聚氰胺及其类似物,(第二版, 2007年5月7日)为基础, 经多处修改并优化了分离方法. 分析物通过相对保留时间再配合质谱方法,很容易鉴定. 分析干燥食品中的高或低浓度三聚氰胺是很成功的,基质成分不会同相关的成分共同洗脱出来.介绍2007年发生了好多宠物食品招回事件,动物食用污染食品后生病,有些已经死亡.动物生病与三聚氰胺污染有潜在联系, 尽管人们认为三聚氰胺毒性小或几乎没有毒性.三 聚氰胺是一种工业化学原料,用于塑料制品,粘胶, 阻燃剂,纺织和其它原料的生产.三聚氰胺不是食品添加剂,但在宠物食品及其它含蛋白质食品中发现有三聚氰胺. 大家认为它的毒性是由于三聚氰胺与三取氰酸结合形成水不溶性晶体. 晶体在肾脏形成, 收起疾病甚至肾衰竭.随着研究的深入, 一致认为三聚氰胺和三聚氰胺副产物经常被添加在蔬菜蛋白产品中,如小麦谷蛋白和大米蛋白. 这样可人工提高产品中蛋白质的含量. 凯氏定氮法用于测定蛋白质的含量. 也可测定氮的含量. 蛋白质分解后, 释放出氮,氮转化成氨 . 氨水含量通过滴定的方法测定,同蛋白质的含量也相关. 当样品中加入非蛋白质的含氮成分时,用此方法测定结果偏高,虚假成分太多. 三聚氰胺及其副产品加入蛋白制品中能升高蛋白的含量. 下图展示的是三聚氰胺及副产物的化学结构式,氮含量非常高, 是理想的非蛋白氮原料. 不幸的是, 三聚氰胺副产品不仅含有三聚氰胺, 还有三聚氰酸, 三聚氰酸二酰胺, 和三聚氰酸一酰胺, 导致动物毒性. 鉴于三聚氰胺的副作用, 进口产品需要检测三聚氰胺, 三聚氰酸和相关化合物的含量.

三聚胺学名三氨三嗪, 分子量：126.12，是一种重要的氮杂环有机化工原料。三聚氰胺显弱碱性，能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐。在强酸或强碱液中，三聚氰胺发生水解，胺基逐步被羟基取代，生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸。

使用Agilent 7890A/5975C GC/MSD和Agilent J&W HP-5ms GC色谱柱建立了测定乳制品中三聚氰胺和三聚氰酸的快速筛查方法。该方法通过微板流路控制技术的反吹，无需在目标化合物洗脱后进行耗时的色谱柱烘烤，从而显著缩短气相色谱运行时间，从原来的70分钟减至14.5分钟。该方法在10-200 ?g/g范围内线性良好，相关系数大于0.9996。两种目标化合物的回收率高于95%。

使用Agilent 7890A/5975C GC/MSD和Agilent J& W HP-5ms GC色谱柱建立了测定乳制品中三聚氰胺和三聚氰酸的快速筛查方法。该方法通过微板流路控制技术的反吹，无需在目标化合物洗脱后进行耗时的色谱柱烘烤，从而显著缩短气相色谱运行时间，从原来的70分钟减至14.5分钟。该方法在10-200 ?g/g范围内线性良好，相关系数大于0.9996。两种目标化合物的回收率高于95%。

用于肥料、农药、土壤改良等多种用途的石灰氮是生产优质蔬菜中不可缺少的物质。近年来，在石灰氮中加水生成的石灰氮水和颗粒产品中，发现会生成三聚氰胺含量较高的副产物。而农作物可能从土壤中吸收三聚氰胺，从而损害人类的健康。例如，三聚氰胺及其相关物质三聚氰酸如果同时被吸收到生体内，会生成结晶，将对肾脏功能造成不良影响。因此，日本农林水产省消费安全局下达通知，将石灰氮中三聚氰胺浓度的暂定容许值设定为0.4 %。 本文向您介绍按照日本独立行政法人农林水产消费安全技术中心（FAMIC）主编的肥料试验法中（2016，8.1.c）的规定，对肥料中的三聚氰胺及其相关物质三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸进行预处理和使用岛津Prominence进行分析的示例。

三聚氰胺，简称三胺, 学名三氨三嗪, 别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺, 是一种重要的氮杂环有机化工原料, 具有一定的肾毒性。其分子中含有大量氮元素（大约%），而用全氮法检测蛋白质含量时不能够区分这种“伪蛋白氮”。不法分子为追求最大利益而不顾消费者的生命健康和安危，向产品中大量添加三聚氰胺粉以提高“蛋白质”含量。三聚氰酸与三聚氰胺结构类似，在化工生产过程中经常同时存在。若在奶粉生产过程中直接加入化工原料三聚氰胺，也会同时掺入三聚氰酸。两者在人体内会最终于肾脏处结合成网格结构（不溶于水的大分子复合物）形成结石。造成肾脏积水，最终导致肾脏衰竭。婴幼儿由于主要营养来源来自于奶粉，大量食用含有三聚氰胺和三聚氰酸的奶粉，会形成肾结石，长期摄入可致肾衰竭和死亡。成年人长期摄入也会造成不同程度肾损伤

zinsser analytic 公司设计生产了 一个适用于多种场景的自动化固相萃取系统，可用于复杂食品中污染物分析的样品前处理，具体应用的污染物包括丙烯酰胺，三聚氰酸，黄曲霉毒素M1，三聚氰胺，黄曲霉毒素B/G，赫曲霉毒素。

东曹公司推出的TSKgel Amide-80色谱柱属于最常用的HILIC色谱柱之一，可以非常迅速并有效地分离糖类、多肽、以及低分子量的极性药物。尤其在针对低聚糖的分析上极具优势，Amide-80色谱柱现已成为国际低聚糖分离的标准。 本报告介绍了使用TSKgel Amide-80色谱柱分析奶粉中的三聚氰胺及三聚氢酸的应用。

参照国标方法GR/T 0004-2008，使用国产GC-MS3100气相色谱质谱联用仪测定了奶制品中三聚氰胺的残留。 1 仪器设备 1.1 GC/MS-3100气相色谱质谱联用仪1.2 其它仪器和设备见GR/T 0004-20082 操作步骤2.1样品前处理：具体见GR/T 0004-20082.2衍生化：处理好的样品加入200μl吡啶和200μl衍生化试剂（N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺BSTFA+1%三甲基氯硅烷TMCS）混匀，放于70℃反应30min进行衍生。3 GC/MS3100仪器主要配置 3.1 主机： GC/MS-3100（EI源）：3.2 配NIST标准谱库和MS3000RT工作站以及MS3000数据处理软件3.3 色谱柱：EquityTM-5 30m×0.25mm×0.25μm（或同类型） .....详细请下载全文

摘要： 依据国家标准GB/T 22388—2008，采用LabTech固相萃取提取装置、高效液相色谱系统对奶粉、牛奶中的三聚氰胺进行检测分析，固相萃取净化回收率达95%以上，液相系统快速检测奶制品中三聚氰胺含量，同时盲样检测准确度达99%以上，整套方案简单易行。

参照 NY/T 1372-2007，使用岛津的 GCMS-QP2010 Plus 测定了奶粉及液态奶制品中三聚氰胺的残留。对样品进行前处理，三聚氰胺用三氯乙酸溶液提取，经混合型阳离子交换固相萃取柱净化后，用衍生化试剂（N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺 BSTFA+1%三甲基氯硅烷 TMCS）进行衍生，用 GCMS 进行定性分析和定量分析。检测方法完全满足目前三聚氰胺分析的要求。

三聚氰胺(Melamine) 简称三胺,别名氰尿酰胺、蜜胺，是一种用途广泛具有氮杂环结构的有机化工原料[3]，主要用于生产三聚氰胺一甲醛树脂，用于木材加工、塑料、涂料等行业，是重要的尿素后加工产品。

"文章介绍采用Clarus 600GCMS同时分析奶制品中三聚氰胺及其三种常见类似物，结果：该方法完全符合美国FDA 有关快速消费品中筛查三聚氰胺及其类似物的方法要求，分析结果更加准确，能有效的监控奶制品受三聚氰胺及其类似物的污染情况。"

据医学专家介绍，三聚氰胺原本是一种低毒性化工原料，动物实验结果表明，其在动物体内代谢很快且不会存留，主要影响泌尿系统。不法商人在某个环节添加入乳制品中，可以人为提高表观蛋白质的含量，从而达到以次充好，获取利益的目的。但由于婴幼儿每天食用奶粉量大，造成三聚氰胺的大量摄入从而引起婴幼儿的泌尿系统疾患，在患儿的尿液中甚至是肾脏细胞中都能检测出来，严重者甚至会发展为肾功能不全。月旭科技参照GB/T22388-2008检测标准，采用公司的Welchrom? P-SCX固相萃取柱（60mg/3 mL）和Ultimate? XB-C18（4.6 x 250mm, 5μm）液相色谱柱，建立了原料乳与乳制品中三聚氰胺的快速前处理方法和LC-UV检测方法，为广大客户提供最有力的技术支持。

原料乳与乳制品中三聚氰胺检测的重要性三聚氰胺又称密胺，是一种重要的氮杂环有机化工原料，主要用于制造三聚氰胺-甲醛树脂、粘合剂等。由于从元素组成的角度，三聚氰胺分子中氮元素含量高达66.7%，因此被某些不法商家添加到原料乳及乳制品中以提高蛋白含量。动物毒理学研究表明：三聚氰胺和尿酸结合形成结石，可诱发膀胱癌和泌尿道增生性疾病，对人类具有严重的潜在危害。原料乳与乳制品中基质成分复杂、干扰因素多、样品处理过程繁琐。本文采用全自动固相萃取仪对样品进行净化，有效地简化样品前处理过程。同时结合LC/MS/MS的多反应监测(MRM)采集方式，减少基质干扰对三聚氰胺的测定，同时也降低了检出限，为原料乳与乳制品中三聚氰胺残留检测提供了一种简单、快速、可靠的分析方法。

三聚氰胺---无味、白色单斜晶体，化工中常用于塑料及肥料生产，其含氮量高且成本低，人体大量摄入三聚氰胺会引发肾结石等多种泌尿系统疾病，严重将危害生命。动物奶源原乳及乳制品食物营养丰富在市场及人们的饮食中十分常见。乳品市场广泛，市场竞争激烈，常以蛋白质含量评价乳品质量，而最常用的蛋白质检测方法为凯氏定氮法---以氮含量来推算蛋白质含量。2008年“三鹿”牌奶粉厂家以次充好，将三聚氰胺添加到奶粉中利用其氮高含量来充当蛋白质，给30万家庭带来了不同的伤害和影响。尽管已过去10余年，提起三聚氰胺仍让人心惊胆颤。本方案参考GB/T 22388-2008 《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》中高效液相色谱法，以科学仪器为眼睛，探究乳品安全。

采用HILIC色谱柱TSKgel Amide-80HR（4.6 mm IDX25cm,5μ m）参照食品安全国家标准GB31604.15-2016对食品接触材料中三聚氰胺的迁移量进行检测，可以检测出0.2ppm浓度的三聚氰胺，满足该标准中的检出限要求。在国家标准附录的色谱图中，其三聚氰胺的保留时间差异较大（分别约为5.2min、5.6min、5.6min），RSD=4.22%。而TSKgel Amide-80HR色谱柱相比之下拥有更好的出峰重现性（RSD=0.25%）。

应用GC-MS3100 分析测定奶粉中的三聚氰胺，参照国标GB/T 22388-2008 和地方标准DB13/T 1000-2008，采用SIM 离子扫描方式，外标法定量，对气-质联用分析条件进行了考察。该方法在乳制品中三聚氰胺的加标回收率在80-108%之间，相对标准偏差在5%以内，在0.05mg-50mg/l 之间保持良好的线性，相关系数在0.999 以上，最低检测限稳定在0.01mg/kg。

为加强市场监督，保障食品安全GB/T 22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》标准中规定了3种测定运料乳与乳制品中三聚氰胺的方法。本方案参考上述标准中高效液相色谱法，奶粉为样品探究乳品安全。

重点项目为三聚氰胺、脱氢乙酸及其钠盐(以脱氢乙酸计)、黄曲霉毒素M1、β-内酰胺类、阿维菌素、喹诺酮药物、磺胺类药物、四环素类、蛋白质、非乳脂固体、酸度、脂肪、钠、铅、铬、汞、砷、商业无菌、菌落总数、大肠菌群、氯酸盐、高氯酸盐、氯丙醇酯、多环芳烃等。

三聚氰胺事件向我们预警了食品安全的重要性，很多牛奶、奶粉等奶制品中均含有三聚氰胺的成分，从2008-2010年都一直作为检测分析行业内的重点项目，离子色谱分析三聚氰胺具有很好的检出限和检测准确度，青岛盛瀚色谱技术有限公司开发的三聚氰胺检测分析方法在2008年国家科技部和质检总局组织的北京大比武中获得第一名的好成绩，请大家参阅

一、使用仪器和试剂： 高效液相色谱仪；紫外分光光度计；电子分析天平；超纯水机；组织捣碎机； 漩涡混匀器；超声波清洗器；高速冷冻离心机；固相萃取仪；氮吹仪。试剂：三聚氰胺标准品；乙腈HPLC级；庚烷磺酸钠；及色谱纯或分析纯。

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三聚氰胺俗称密胺、蛋白精，分子式为C3H6N6，是豆、乳类制品中的非法食品添加剂，曾作为蛋白质的廉价代替物被非法添加进奶粉等食品中，造成了严重的社会危害。目前，三聚氰胺已严禁直接用于食品，并有相关法律法规强调企业在购入生乳原料、原料乳粉及其加工制品时需检测三聚氰胺含量。本方案参照《GB/T 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》中第一法，以乳粉为基质进行了加标验证，高中低三水平下，样品的回收率均大于80%，RSD＜10%，满足标准要求，可供客户参考。

为加强市场监督，保障食品安全GB/T 22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》标准中规定了3种测定运料乳与乳制品中三聚氰胺的方法。本方案参考上述标准中高效液相色谱法，对巧克力样品进行相关分析，保障食品安全，保护人类健康。