上传最新标准GB/T 22288-2008 植物源产品中三聚氰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺和三聚氰酸的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=129358]GBT 22288-2008 植物源产品中三聚氰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺和三聚氰酸的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[/url]
检测一线的网友们，你们除了三氯氰胺，有测三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸吗？三氯氰胺的其他类似物？三聚氰酸有剧毒，并有刺激性。溶于热水。有人知道奶粉中加入的三氯氰胺纯度情况？有那些杂质？加入这种非法添加剂的稳定性情况？可能生成哪些新成分？
GB/T 22288-2008 植物源产品中三聚氰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺和三聚氰酸的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法2008-08-12发布，2008-12-01实施。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=129299]GB/T 22288-2008 植物源产品中三聚氰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺和三聚氰酸的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[/url]
求标准，哪位手上有能共享一下不，谢谢了：SN/T 3032-2011 出口食品中三聚氰胺和三聚氰酸检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 标准摘要：本标准规定了食品中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的制样和液相色谱-质谱/质谱测定。本标准适用于鸡蛋、猪肉、猪肝、猪肾、肠衣、虾、蜂蜜、豆奶、豆粉、蛋白粉、液态奶、奶粉、炼乳、奶酪、奶油、冰淇淋、奶糖、饼干中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的定量测定和确证。
美联社２８日援引森德洛夫的话报道，食品和药物管理局当局“坚信”三聚氰胺或三聚氰酸含量不超百万分之一的奶粉是安全产品。 森德洛夫强调，美赞臣和雀巢的两款奶粉均只单独含三聚氰胺或三聚氰酸。这两种化学物质是否同时存在，对奶粉安全标准的制定至关重要。 他说，动物实验表明，单独摄入大量三聚氰胺对老鼠没有造成损害。而三聚氰胺和三聚氰酸混合后会形成黄色结晶，可能有损肾脏。但当局针对两者混合作用的研究尚未完成。 森德洛夫说，一些食品包装，如罐头内壁涂料等，含有三聚氰胺；而三聚氰酸则可用于清洗生产设备。当局尚不清楚为什么一些奶粉样品中检测出化学物质，而另一些则没有。 “我不知道原因，”他说，“我不愿意猜测为什么它（三聚氰胺或三聚氰酸）在一些样品中出现，在另一些中却没出现，因为现阶段我们也不知道真实的答案。” 消费者团体显然并不满意食品和药物管理局２８日做出的种种解释。美国消费者权益组织“环境工作组”高级分析师索尼娅伦德尔说：“食品和药物管理局和这些奶粉生产商欠婴儿父母们一个承诺，即尽快设立限制、防止婴儿奶粉中出现这些本可避免的污染，同时提供数据证明微量（三聚氰胺）无害。”
由于弱碱性的三聚氰胺（pKa 8.95）和弱酸性的三聚氰酸（pKa 5.0）是两种完全不同性质的化合物，目前通常采用美国食品药品监督管理局（FDA）的官方推荐方法，即利用两种不同性质的固相萃取小柱（强阳离子交换小柱和强阴离子交换小柱），分别萃取三聚氰胺和三聚氰酸，再分开检测。该方法操作复杂，耗费大量的时间以及人力和物力，同时方法的适用基质也仅限于乳及含乳制品。Anpelclean MCT SPE小柱克服现有技术的不足，可同时萃取三聚氰胺和三聚氰酸，结合质谱方法实现快速分析，使三聚氰胺和三聚氰酸的定性和定量更方便、更快捷、更准确、更高效。
新买了一批标准品，发现三聚氰酸的不确定为35%。纯度为：99.0%，不确定度为35%厂家：DR.Ehrenstorfer请问这是正常的吗？之前没用过三聚氰酸的标准品，不了解，但平常用的标准品不确定度一般是0.5%或0.1%，没见过有这么大的。谢谢！
现在的食品安全隐患实在是太大了，防不胜防，国内消费者难道只能是被动的接受这些食品隐患带来的伤害吗？三聚氰酸衍生物目前有标准检测方法了吗？蒙牛特伦苏大家认为还有市场吗？
现在好多人都在做乳制品中的三聚氰胺分析，大多都是拿三聚氰胺的标准品来定性定量，“仅仅”是三聚氰胺导致了病害的发生吗？会不会有这样的可能呢：加入的三聚氰胺由于乳制品的处理工艺，或者分析时酸碱的引入，亦或者其它一些原因而水解呢？结果导致样品中检测不到三聚氰胺，而实际上它加入了三聚氰胺呢！！亦或者导致检测到的含量较小，而实际的含俩却很大呢？！同时做“三聚氰酸，三聚氰胺，三聚氰酸二酰胺，三聚氰酸一酰胺”是否会更为合理，妥善些呢？
现在好多人都在做乳制品中的三聚氰胺分析，大多都是拿三聚氰胺的标准品来定性定量，“仅仅”是三聚氰胺导致了病害的发生吗？ 会不会有这样的可能呢：加入的三聚氰胺由于乳制品的处理工艺，或者分析时酸碱的引入，亦或者其它一些原因而水解呢？结果导致样品中检测不到三聚氰胺，而实际上它加入了三聚氰胺呢！！亦或者导致检测到的含量较小，而实际的含俩却很大呢？！ 同时做“三聚氰酸，三聚氰胺，三聚氰酸二酰胺，三聚氰酸一酰胺”是否会更为合理，妥善些呢？
中新网11月29日报道 美国食品药品管理局(FDA)食品安全高官史蒂芬桑德洛夫二十八日表示，研究发现，在食品中只有同时含有三聚氰胺和三聚氰酸这两种化学成分时才对婴儿健康构成威胁。 美国品牌婴儿配方奶粉中验出三聚氰胺后，美国食品药品管理局昨天为配方奶粉设定了三聚氰胺安全标准。根据美国FDA宣布的配方奶粉的安全标准，市场上出售的婴儿配方奶粉中三聚氰胺的含量不得超过百万分之一，不过，相关条件是同时不得含有其他相近化学品的存在，即同时伴有三聚氰酸这种化学成分。尽管美国食品药品管理局本周早前曾经承认，在美国生产的雀巢和美赞臣婴儿奶粉中分别检验出三聚氰胺以及三聚氰酸。不过，史蒂芬桑德洛夫却也为美国婴儿奶粉中含有的有毒物质进行了辩护，他说，这两种美产婴儿奶粉都只含有一种污染物，相信不是人为投放而是在生产过程中产生出现的且低于安全值，因此它们都是安全的，美国父母应继续给婴儿喂食。
三聚氰胺作为化工原料主要用于生成三聚氰胺- 甲醛树脂，同时还广泛用于涂料、塑料、黏合剂、纺织、造纸等工业生产中。2007 年3 月中旬以来，美国发生多起猫、狗等宠物中毒死亡事件，原因是作为宠物食品原料的麦麸和大米浓缩蛋白中污染了三聚氰胺。 1 三聚氰胺的理化性质 三聚氰胺（Melamine），又名蜜胺，氰尿三酰胺。分子式C3H6N6，分子量126.15，无色至白色晶体，不可燃。少量溶于水、乙二醇、甘油及吡啶，微溶于乙醇，不溶于乙醚、苯、四氯化碳。密度（16 ℃时）1.573 g/cm3，熔点354 ℃（分解）[1]。受热或燃烧时，分解生成含氢化氰、氮氧化物和氨等有毒和刺激性烟雾。聚氰胺属于低毒急性毒类。三聚氰胺有3 种同系物，分别为三聚氰酸（cyanuricacid）、三聚氰酸一酰胺（ammelide）和三聚氰酸二酰胺（ammeline）。 氰酸[7]。 目前认为三聚氰胺中毒的机制是肾衰。虽然在肾脏和膀胱中都发现了结晶，但现在仍不清楚在三聚氰胺摄入之后肾衰竭的发生和肾脏的结晶作用之间是否有直接的联系。Cornell 大学的Smith 拍摄了结晶的电子显微镜照片，并在实验室进行三聚氰胺和三聚氰酸的混合实验，重现这种结晶的形成。 6 三聚氰胺的检测方法 工业上测定三聚氰胺的纯度通常采用苦味酸法和升华法。这两种测定方法准确度较高，但操作繁琐，分析时间较长。另有报道，采用电位滴定法更简便，准确度与前两种方法相当[10]。辜雪英等（2007 年）建立了饲料中三聚氰胺残留量的高效液相色谱分析方法，认为此法的样品预处理简单，精密度和回收率完全符合残留分析要求，干扰小，分离速度快，适合食品中三聚氰胺的快速筛选[11]。
CNW Athena HILIC(4)测定奶粉中的三聚氰胺和三聚氰酸1.实验目的：实验背景及目的1.1实验背景三聚氰酸是三聚氰胺的衍生物，三聚氰胺在强酸或强碱溶液中水解最终生成三聚氰酸，因此三聚氰酸是生产三聚氰胺过程中必然会产生的副产物，而三聚氰胺遇上三聚氰酸，就会形成无法溶解的氰尿酸三聚氰胺复合物，若在人体内就会形成结石损伤肾脏。FDA 2008年11月设定标准：如果奶粉中不同时含有三聚氰胺及其衍生物三聚氰酸、且任一者含量不超过1mg/L，则为“安全产品”；国家卫生部于2008年10发布《中国乳制品三聚氰胺临时管理限量值规定公告》规定：婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺的限值为1mg/kg；2液态奶（包括原料乳）、乳粉、其他配方乳粉中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg；含乳15%以上的其他食品三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg1.2实验目的检测食品中三聚氰胺及其衍生物三聚氰酸的量，控制食品中三聚氰胺及其衍生物三聚氰酸的量。2实验方法2.1样品前处理方法：2.1.1称样流程：称取均质试样2g置于50mL塑料离心管中，加入2mL去离子水，200uL的三聚氰胺同位素内标溶液和400uL的三聚氰酸同位素内标溶液，加入4mL乙腈，涡旋混合30s，再加入一定量1mol/L盐酸溶液调节pH至2.0~3.0，涡旋混合2min，超声15min，4℃下8000r/min，离心5min，上清液过滤纸于15mL玻璃试管中，用乙腈/水溶液（1:1）稀释至8mL左右，待净化。[siz
之前我们讨论过三聚氰胺的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测方法：[URL=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080917/1487955/]【讨论】如何利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]测定食品、水产品及饲料中的三聚氰胺[/URL][size=4]其中所采用的SPE固相卒取小柱为MCX混合型阳离子交换柱,其对碱性化合物具有很高的选择性。但却不适合于三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺，这样就不能同时进行预处理净化了，需要单独用MAX混合型阴离子交换柱净化。不知道大家是怎么做的，也是分别净化的吗？欢迎一起讨论……[/size]以下为FDA发布的同时检测食品中的三聚氰胺、三聚氰酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS方法：[URL=http://www.fda.gov/Food/ScienceResearch/LaboratoryMethods/DrugChemicalResiduesMethodology/ucm071673.htm]Interim Method for Determination of Melamine and Cyanuric Acid Residues In Foods using [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS: Version 1.0[/URL]PDF版：[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=121363]Interim Method for Determination of Melamine and Cyanuric Acid Residues In Foods using [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS: Version 1.0[/url]
一种同时测定三聚氰胺和三聚氰酸的方法 －[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]及戴安Acclaim混合基质柱WAX-1Leo Wang, Stacy M. Henday, Xiaodong Liu, Mark Tracy, and William C. Schnute, Dionex Corporation, Sunnyvale, CA, USA摘要由于宠物食品被三聚氰胺和三聚氰酸污染，当三聚氰胺和三聚氰酸同时存在时会形成一种不溶结晶物，这种物质可能影响到肾脏功能，最近的研究发现很多宠物的的死亡和健康问题是由此引起的，受污染的麦子，稻米和玉米可能被制成人类食物例如面包，意面，婴儿食品等。所以对原材料包括可疑性动物组织中三聚氰胺和三聚氰酸的监测就十分重要。现在对三聚氰胺和三聚氰酸的定量方法包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]（GC-MS）和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]）。GC-MS的缺点是需要进行费时费力衍生化，而报道的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]方法需要很长时间的梯度运行及柱子清洗。本文介绍一种灵敏、简单和高通量的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]方法，使用稳定的同位素标记的内标物（ISTD）来定量，可同时测定三聚氰胺和三聚氰酸。。使用戴安公司最新开发的混合基质柱WAX-1来分离被分析物。此柱子利用疏水和离子交换混合作用机理来达到特殊的选择性和保留。色谱运行时间仅用8分钟，MSQ质谱检测器确保选择性和灵敏度。对于两种物质（2-200 ng/ml）的线性都能达到R20.9995。方法检出限（MDL），三聚氰胺为3.97 ng/ml，三聚氰酸为3.32 ng/ml。通过宠物食品提取物以及生物基质：猪肉和鱼肉组织的提取物来验证方法的可靠性。宠物食品用快速、简单和自动的提取方法处理。生物样品来自美国FDA，并按规定方法处理。仪器戴安Summit HPLC系统：P680 泵ASI-100 自动进样器TCC-100 柱温箱UVD-340 UV-Vis 检测器戴安MSQ Plus单四极质谱检测器，ESI源Chromeleon 6.8色谱管理软件色谱条件分析柱：戴安公司Acclaim 混合基质柱WAX-1（150×2.1mm,5um）流速：等度90%乙腈/10% 20mM pH4 醋酸铵缓冲液（v/v）, 0.25 ml/min柱温：20℃进样量：5ulMSQ质谱条件分析模式：SIM带极性切换锥孔电压：50 V间隔时间：0.5 S，对于所有SIM通道探针温度：500℃扫描：4 SIM全程扫描，两个不同极性的全扫描（100-400 m/z,250 ms），见表1。方法开发色谱优化流动相组成：在HILIC模式下，高有机物浓度的流动相容易使极性物质保留更长，并在ESI条件的MS上有更大的响应。然而，在WAX-1柱上的分离由于有弱阳离子的交换，对流动相中离子强度和PH的改变很敏感。为了保持方法的重现性，需要合适的缓冲容量，所以选择10% pH4的醋酸铵。缓冲液pH当三聚氰胺和三聚氰酸同时存在于不同ph条件的不同基质（有机、离子或混合物）中，越是在疏水的环境下保留时间越长。这可以用离子交换机理来解释。pH对保留的影响效果可见图2。离子强度戴安的WAX-1混合机制柱由于弱阳离子交换模式能为极性物质提供特殊的选择性。极性越大的化合物的流动相离子强度的依赖越大。如图3所示，通过将流动相的总离子强度从2.75mM增加到11.0mM，三聚氰酸的保留时间可以从12.42分钟减少到7.40分钟。三个色谱因子的综合考虑可以为方法优化提供更大的适应性，并能控制三聚氰酸的保留时间，大概在6到15分钟的范围。质谱检测优化质谱检测的优化和色谱的优化相结合。图4是最优化分离度、灵敏度和高通量方法的校准标准色谱图。方法验证线性和校正曲线美国FDA的校正标准，稳定的元素标记物（三聚氰胺－15N3和三聚氰酸－13C3）作为内标物（ITSD）。这些标准物用来做标准曲线，计算线性。从2ng/ml到200ng/ml的范围内的线性非常好，可见图5，图6。方法检测限（MDL） 方法检测限通过对校正标准物7次重复进样，以及下面方程式来计算： MDL=tgg% × S｛n=7｝t在99%的置信区间（tgg%，n=7=3.143）,S为标准偏差。三聚氰胺和三聚氰酸的MDL分别为3.97 ng/ml和3.92 ng/ml。生物样品的方法验证色谱图从美国FDA获得的猪和鱼组织提取物（控制和加标样）用FDA的标准来处理。所有的生物样品挥发干后用流动相重溶。图7是控制样品（空白猪肉样品的提取物，提取前ISTD，三聚氰胺或三聚氰酸加标）的SIM色谱图。重现性由于多次进样会对色谱造成影响，未知化合物的积累造成干扰。这些干扰物需要额外计算，例如梯度运行或柱子清洗，因此验证方法的重现性是非常重要的。在这个研究中，通过重复进样三聚氰胺和三聚氰酸加标样品来验证方法重现性。结果见表2。对三聚氰胺的保留时间和量的重现性都非常好。三聚氰酸保留时间的重现性有一点变换，可能是样品处理中残留的甲酸的影响。结论一种简单、快速的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]方法可同时检测三聚氰胺和三聚氰酸。三聚氰胺和三聚氰酸的保留时间和整个分析周期都令人满意。验证了方法重现性。质谱检测器的检出限0.9995。这个方法已用于分析美国FDA处理的生物样品。[~108728~]
三聚氰胺热过了，对于检测人员忙了一阵子，本人9月11日就向上回报样品中有三聚氰酸，来自何处有待考证，当三聚氰胺已经够麻烦了，因此没有人理睬，不过本人肯定凭三聚氰胺不足以死人，一定是三聚氰胺和三聚氰酸的共同作用，现在国家很多部门在研究三聚氰酸的测定方法，当三聚氰酸比三聚氰胺难做，我想下个热点就是三聚氰酸！
美国食品和药品监督管理局自去年下半年加强了检测报告制度，在今年年初的一次检测报告中指出某品牌婴儿奶粉含三聚氰胺的衍生物三聚氰酸，给出了“污染极其严重”的结论。但是在我们，还没有对食品中所含三聚氰酸有明确的检测规定。乳品质量还存在安全国家标准不明，质量监测不系统的根本问题。[B][color=#DC143C]三聚氰酸又会成为乳品的杀手吗[/color][/B]
花了一段时间作了牛奶及其制品中三聚氰胺三聚氰酸同时检测，供大家参考，如果有帮助非常高兴。1、精确称取牛奶5.0g(奶粉1.0g加5ml水溶解)于25ml容量瓶中，加三聚氰胺三聚氰酸内标，2ml2%三氯乙酸，用1：1乙腈水溶液定容至25ml,混匀后静置（可以分层），也可以取10ml离心加快分层，取5ml待净化（取样量视样品含量而定，有些样品三聚氰胺三聚氰酸含量很高）。2、取CARB-SCX混合固相萃取柱（需要抽真空），先用5ml甲醇、5ml水淋洗活化，然后取1上清液5ml过柱（保持流速1ml/min左右），待过柱后，用5ml水、5ml甲醇淋洗除杂，最后用5mL5%氨化甲醇洗脱收集，50度水浴氮气吹干。3、用1ml流动相超声溶解后过膜进行LC/MS分析，或者BSTFA衍生后进行GC/MS分析。
最近作了同时检测牛奶及其制品中三聚氰胺、三聚氰酸的测定方法，有些样品三聚氰酸非常高，有些两者同时存在，方法还是有点创新，供大家参考，如果有帮助我非常荣幸。1、精确称取牛奶5.0g(奶粉1.0g加5ml水溶解)于25ml容量瓶中，加三聚氰胺三聚氰酸内标，2ml2%三氯乙酸，用1：1乙腈水溶液定容至25ml,混匀后静置（可以分层），也可以取10ml离心加快分层，取5ml待净化（取样量视样品含量而定，有些样品三聚氰胺三聚氰酸含量很高）。2、取CARB-SCX混合固相萃取柱（需要抽真空），先用5ml甲醇、5ml水淋洗活化，然后取1上清液5ml过柱（保持流速1ml/min左右），待过柱后，用5ml水、5ml甲醇淋洗除杂，最后用5mL5%氨化甲醇洗脱收集，50度水浴氮气吹干。3、用1ml流动相超声溶解后过膜进行LC/MS分析，或者BSTFA衍生后进行GC/MS分析。分析方法就不啰嗦了。
CNW Athena HILIC(4)测定食品中三聚氰胺和三聚氰酸的含量1.实验目的：实验背景及目的1.1实验背景三聚氰酸是三聚氰胺的衍生物，三聚氰胺在强酸或强碱溶液中水解最终生成三聚氰酸，因此三聚氰酸是生产三聚氰胺过程中必然会产生的副产物，而三聚氰胺遇上三聚氰酸，就会形成无法溶解的氰尿酸三聚氰胺复合物，若在人体内就会形成结石损伤肾脏。FDA 2008年11月设定标准：如果奶粉中不同时含有三聚氰胺及其衍生物三聚氰酸、且任一者含量不超过1mg/L，则为“安全产品”；国家卫生部于2008年10发布《中国乳制品三聚氰胺临时管理限量值规定公告》规定：婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺的限值为1mg/kg；2液态奶（包括原料乳）、乳粉、其他配方乳粉中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg；含乳15%以上的其他食品三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg1.2实验目的检测食品中三聚氰胺及其衍生物三聚氰酸的量，控制食品中三聚氰胺及其衍生物三聚氰酸的量。2实验方法2.1样品前处理方法：2.1.1称样流程：称取均质试样2g置于50mL塑料离心管中，加入2mL去离子水，200uL的三聚氰胺同位素内标溶液和400uL的三聚氰酸同位素内标溶液，加入4mL乙腈，涡旋混合30s，再加入一定量1mol/L盐酸溶液调节pH至2.0~3.0，涡旋混合2min，超声15min，4℃下8000r/min，离心5min，上清液过滤纸于15mL玻璃试管中，用乙腈[/siz
尽管距离最近发生的奶制品产品恐慌已经过去了7个多月了，但是在新闻报道中依然能找到三聚氰胺的身影。有迹象显示，那些无意中供应含有三聚氰胺产品的公司正在复苏，但是它们仍然需要假以时日，才能恢复到以前的销售量。在2008年9月，当时正处于产品召回的初期，测试方法只专注于对三聚氰胺的检测，而现在的方法则不仅对三聚氰胺进行鉴定，还对其三种同系物（即三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸）进行鉴定。对三聚氰酸的鉴定尤为重要，因为该成分现被认为是使含有三聚氰胺产品毒性超出正常水平的重要原因。如果含有三聚氰酸，将促成三聚氰胺和三聚氰酸复合体的形成，该复合体能引起肾结石，导致肾功能障碍，从而对生命构成威胁。这将改变有关最低检测量（LOQ）的规定。如果三聚氰胺的最高残留限（MRL）在1 mg/kg 到2.5 mg/kg之间，那么1 mg/kg 的LOQ便可以达到最高残留限。现监管部门正讨论将三聚氰胺及三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸等副产品总含量的LOQ规定为1 mg/kg。这意味着每类物质的LOQ都需要降低到0.1 mg/kg到0.3 mg/kg之间。三聚氰胺测试面临的另一个挑战是测试方法没有得到统一。萃取溶剂的组成、溶剂/重量比、萃取程序本身、样品处理和最终所使用的仪器（GC-MS还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS）和测试条件等都会产生重要偏差。因为这些偏差会导致错误的结果，所以执行实验室对检测结果的准确性/有效性进行标定是非常重要的。其中一种方法就是让实验室参与能力测验计划（PT）；在该计划中，PT供应商会将含有未知浓度目标物质的样品寄给参与实验室。实验室经过分析后，对数据进行处理和解释，以鉴定测试结果的准确性。(来源：食品伙伴网)
[size=2][b]ProElut SPE Application Dikma Technologies[/b][/size][b][size=3] 乳制品中三聚氰酸的分析[/size][/b] [size=2]——序列号：P112[/size][size=3][font=FangSong_GB2312]1. 三聚氰酸介绍 三聚氰酸(Cyanuric acid)是一种重要的化工原料，常常用作高分子材料的合成前体、材料粘合剂以及杀菌消毒剂。与三聚氰胺相似，三聚氰酸分子(C3H3N3O3)中也含有较高的氮元素，因而某些不法生产商也将其加入奶制品中以提高蛋白含量，但其并不具备蛋白质的功能。动物实验表明，三聚氰酸基本上是无毒的，然而由于三聚氰酸水溶性较差，一旦人体摄入较大量的三聚氰酸，它会在人体析出沉淀危害泌尿系统。 近期，FDA在某国际知名奶粉生产商出品的婴幼儿奶粉检出三聚氰酸，引发了消费者对食品安全的新一轮担心。三聚氰酸进入奶制品大致有四个途径：其一，人为添加；其二，食品中的三聚氰酸转化而成；其三，含有三聚氰酸的食品包装材料向食品中释放；其四，作为杀菌剂的三聚氰酸残留于食品生产设备进而污染食品。前两个途径往往会使三聚氰酸在食品中大量残留，而后两种途径导致的残留量是极低的，基本不会对人体产生危害。 食品安全检测是防止三聚氰酸危害消费者的最后一道保险，因而科学有效的分析手段尤为重要。迪马科技及时地推出了一项操作简便、结果准确的三聚氰酸分析方法，希望对分析工作者有所帮助。2. 原理 50%乙腈水溶液进行提取，向提取液中加入适量氨水后用混合型阴离子交换柱(ProElut PXA )净化，反相离子对色谱法分析。3. 溶液配制3.1 三聚氰酸标准溶液：将0.0100 g三聚氰酸标准品溶于100 mL 10%甲醇水溶液中，得到100 mg/L的三聚氰酸标准储备液；用流动相将三聚氰酸被准储备液逐级稀释得到10 mg/L、1 mg/L的三聚氰酸标准使用液；3.3 50%乙腈水溶液：将50 mL乙腈与50 mL水混合均匀，得到50%乙腈水溶液；3.4 5%氨水水溶液：将5 mL氨水与95 mL水混合均匀，得到5%氨水水溶液；3.5 2%甲酸甲醇溶液：将2 mL甲酸与98 mL甲醇混合均匀，得到2%甲酸甲醇溶液；3.6 HPLC流动相：缓冲溶液：甲醇=92：8；缓冲溶液：0.005 mol/L四丁基溴化铵+0.005 mol/L磷酸氢二钠水溶液。4 样品提取4.1奶粉样品 称取1 g(精确到0.01 g)奶粉置于15 mL离心管中，加入12 mL 50%乙腈水溶液，剧烈震荡2 min，4000 rpm下离心5 min，取4 mL上清液(相当于0.33 g奶粉)与4 mL 5%氨水水溶液混合，混合液待净化。4.2 液态奶样品 将5 mL液态奶与5 mL乙腈混合，剧烈震荡2 min，4000 rpm下离心5 min，取2 mL上清液(相当于1 mL液态奶)与2 mL 5%氨水水溶液混合，混合液待净化。 注释：乙腈和水对三聚氰酸具有较好的溶解性，保证样品中的三聚氰酸能够被有效地提取出来；提取液中乙腈的比例超过50%时，样品中的蛋白质能被有效沉淀；5%氨水水溶液为碱性环境，此环境下三聚氰酸能给出质子，呈阴离子态，有利于其在阴离子交换柱上被保留。5 SPE净化 ProElut PXA*5.1 活化平衡： 5 mL甲醇活化，5 mL 5%氨水水溶液平衡；活化：用甲醇除去吸附剂中的干扰物，并使吸附剂上的基团展开；平衡：用水洗去活化过程进入吸附剂的甲醇，为上样创造合适的溶剂环境；5.2 上 样： 将待净化液加入固相萃取柱，流出液弃去； 吸附剂上的季铵基团因解离性较强始终呈阳离子态，而碱性条件下，三聚氰酸解离成阴离子，两者间存在库仑力从而使三聚氰酸被保留；5.3 淋 洗： 5 mL 5%氨水水溶液、5 mL甲醇依次淋洗，淋洗液弃去； 氨水淋洗可增强三聚氰酸阴离子与季铵基团间的库仑力，使三聚氰酸物被稳定保留，并除去蛋白质和盐； 纯甲醇淋洗能打断非极性相互作用，除去反相机制保留的干扰物，并洗脱中性和未解离的碱性化合物；5.4 洗 脱： 5 mL 2%甲酸甲醇洗脱，收集洗脱液； 甲酸给出质子，使阴离子态的三聚氰酸结合质子呈中性，库伦力被打断，而甲醇则破坏了反相作用力，三聚氰酸被洗脱；5.5 重新溶解： 将洗脱液减压蒸馏至近干，1 mL流动相定容，微孔滤膜过滤后供仪器分析。 使样品浓缩，并改变溶剂以方便仪器分析。*对于奶粉样品，使用ProElut PXA，500 mg/6 mL小柱；对于液态奶，使用ProElut PXA，150 mg/6 mL小柱。6 HPLC分析条件*色谱柱：Spursil C18，250*4.6 mm，5 μm；流动相：缓冲溶液：甲醇=92：8；缓冲溶液：0.005 mol/L四丁基溴化铵+0.005 mol/L磷酸氢二钠水溶液；流 速：1 mL/min；检 测 器：UV 226 nm；柱 温：30 ℃；进 样 量：20 μL。*本方法中，目标化合物是由HPLC测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191652_628357_1987954_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201980_1987954_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201981_1987954_3.jpg[/img]如需下载本资料，可点击[url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100223/2410301/[/url]。[/font][/size]
FDA和我国均要求同时检测三聚氰胺和三聚氰酸，但目前只有检测三聚氰胺。FDA分别用阳离子、阴离子交换净化三聚氰胺和三聚氰酸，然后测定LC/MS测定，或者不净化衍生GC/MS测定三聚氰胺和三聚氰酸，国内至今未有同时检测三聚氰胺和三聚氰酸的样品前处理方法，大家如有好方法共同交流交流。
ProElut SPE Application Dikma Technologies 乳制品中三聚氰酸的分析 ——序列号：P1121. 三聚氰酸介绍 三聚氰酸(Cyanuric acid)是一种重要的化工原料，常常用作高分子材料的合成前体、材料粘合剂以及杀菌消毒剂。与三聚氰胺相似，三聚氰酸分子(C3H3N3O3)中也含有较高的氮元素，因而某些不法生产商也将其加入奶制品中以提高蛋白含量，但其并不具备蛋白质的功能。动物实验表明，三聚氰酸基本上是无毒的，然而由于三聚氰酸水溶性较差，一旦人体摄入较大量的三聚氰酸，它会在人体析出沉淀危害泌尿系统。 近期，FDA在某国际知名奶粉生产商出品的婴幼儿奶粉检出三聚氰酸，引发了消费者对食品安全的新一轮担心。三聚氰酸进入奶制品大致有四个途径：其一，人为添加；其二，食品中的三聚氰胺转化而成；其三，含有三聚氰酸的食品包装材料向食品中释放；其四，作为杀菌剂的三聚氰酸残留于食品生产设备进而污染食品。前两个途径往往会使三聚氰酸在食品中大量残留，而后两种途径导致的残留量是极低的，基本不会对人体产生危害。 食品安全检测是防止三聚氰酸危害消费者的最后一道保险，因而科学有效的分析手段尤为重要。迪马科技及时地推出了一项操作简便、结果准确的三聚氰酸分析方法，希望对分析工作者有所帮助。2. 原理 50%乙腈水溶液进行提取，向提取液中加入适量氨水后用混合型阴离子交换柱(ProElut PXA )净化，反相离子对色谱法分析。3. 溶液配制3.1 三聚氰酸标准溶液：将0.0100 g三聚氰酸标准品溶于100 mL 10%甲醇水溶液中，得到100 mg/L的三聚氰酸标准储备液；用流动相将三聚氰酸被准储备液逐级稀释得到10 mg/L、1 mg/L的三聚氰酸标准使用液；3.3 50%乙腈水溶液：将50 mL乙腈与50 mL水混合均匀，得到50%乙腈水溶液；3.4 5%氨水水溶液：将5 mL氨水与95 mL水混合均匀，得到5%氨水水溶液；3.5 2%甲酸甲醇溶液：将2 mL甲酸与98 mL甲醇混合均匀，得到2%甲酸甲醇溶液；3.6 HPLC流动相：缓冲溶液：甲醇=92：8；缓冲溶液：0.005 mol/L四丁基溴化铵+0.005 mol/L磷酸氢二钠水溶液。4 样品提取4.1奶粉样品称取1 g(精确到0.01 g)奶粉置于15 mL离心管中，加入12 mL 50%乙腈水溶液，剧烈震荡2 min，4000 rpm下离心5 min，取4 mL上清液(相当于0.33 g奶粉)与4 mL 5%氨水水溶液混合，混合液待净化。4.2 液态奶样品将5 mL液态奶与5 mL乙腈混合，剧烈震荡2 min，4000 rpm下离心5 min，取2 mL上清液(相当于1 mL液态奶)与2 mL 5%氨水水溶液混合，混合液待净化。注释：乙腈和水对三聚氰酸具有较好的溶解性，保证样品中的三聚氰酸能够被有效地提取出来；提取液中乙腈的比例超过50%时，样品中的蛋白质能被有效沉淀；5%氨水水溶液为碱性环境，此环境下三聚氰酸能给出质子，呈阴离子态，有利于其在阴离子交换柱上被保留。5 SPE净化 ProElut PXA*5.1 活化平衡：5 mL甲醇活化，5 mL 5%氨水水溶液平衡；活化：用甲醇除去吸附剂中的干扰物，并使吸附剂上的基团展开；平衡：用水洗去活化过程进入吸附剂的甲醇，为上样创造合适的溶剂环境；5.2 上 样：将待净化液加入固相萃取柱，流出液弃去；吸附剂上的季铵基团因解离性较强始终呈阳离子态，而碱性条件下，三聚氰酸解离成阴离子，两者间存在库仑力从而使三聚氰酸被保留；5.3 淋 洗：5 mL 5%氨水水溶液、5 mL甲醇依次淋洗，淋洗液弃去；氨水淋洗可增强三聚氰酸阴离子与季铵基团间的库仑力，使三聚氰酸物被稳定保留，并除去蛋白质和盐；纯甲醇淋洗能打断非极性相互作用，除去反相机制保留的干扰物，并洗脱中性和未解离的碱性化合物；5.4 洗 脱：5 mL 2%甲酸甲醇洗脱，收集洗脱液；甲酸给出质子，使阴离子态的三聚氰酸结合质子呈中性，库伦力被打断，而甲醇则破坏了反相作用力，三聚氰酸被洗脱；5.5 重新溶解：将洗脱液减压蒸馏至近干，1 mL流动相定容，微孔滤膜过滤后供仪器分析。使样品浓缩，并改变溶剂以方便仪器分析。*对于奶粉样品，使用ProElut PXA，500 mg/6 mL小柱；对于液态奶，使用ProElut PXA，150 mg/6 mL小柱。6 HPLC分析条件*色谱柱：Spursil C18，250*4.6 mm，5 μm；流动相：缓冲溶液：甲醇=92：8；缓冲溶液：0.005 mol/L四丁基溴化铵+0.005 mol/L磷酸氢二钠水溶液；流 速：1 mL/min；检 测 器：UV 226 nm；柱 温：30 ℃；进 样 量：20 μL。*本方法中，目标化合物是由HPLC测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201977_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201980_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201981_1987954_3.jpg
【序号】：1【作者】：马丽莎; 郑光明; 朱新平; 陈昆慈;【题名】：食品中三聚氰胺与三聚氰酸残留检测研究进展 【期刊】：中国兽药杂志, 【【全文链接】：http://202.119.208.220:8002/kns50/detail.aspx?dbname=CJFD2010&filename=ZSYY201008014
US FDA LC/MS测定方法,供参考.[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=121689] USFDA lc/ms测定三聚氰酸三聚氰胺[/url]问题是用阴离子柱净化后测定三聚氰酸,阳离子柱净化三聚氰胺,能否一根固相萃取柱净化是我们的目标.[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=121689]USFDA lc/ms测定三聚氰酸\三聚氰胺[/url]
今天国家公布了三聚氰胺检测结果,其实还有三聚氰酸,美国是要求同时检测的.且两种同时存在毒性更大,目前大家集中在三聚氰胺身上,经本人检测,有些奶粉同时存在三聚氰酸,且含量更高.
三聚氰胺是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，被用作化工原料。微溶于水，可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等。合成三聚氰胺最早被李比希于1834年合成，早期合成使用双氰胺法：由电石（CaC2）制备氰胺化钙（CaCN2），氰胺化钙水解后二聚生成双氰胺（dicyandiamide），再加热分解制备三聚氰胺。目前因为电石的高成本，双氰胺法已被淘汰。工业合成主要使用尿素为原料，在加热和一定压力条件下：6 (NH2)2CO → C3H6N6 + 6 NH3 + 3 CO2 按照反应条件不同，三聚氰胺合成工艺又可分为高压法(7-10MPa，370-450℃，液相)、低压法(0.5-1MPa，380-440℃，液相)和常压法(0.3MPa，390℃，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url])三类。 化学性质三聚氰胺呈弱碱性（pKa=8），可与多种酸反应生成三聚氰胺盐。遇强酸或强碱水溶液水解，胺基逐步被羟基取代，先生成三聚氰酸二酰胺，进一步水解生成三聚氰酸一酰胺，最后生成三聚氰酸。 用途三聚氰胺是制造三聚氰胺-甲醛树脂（密胺塑料）的原料。该树脂有时也被俗称为三聚氰胺，被用于制造日用器皿、装饰贴面板、织物整理剂等。三聚氰胺还可以与乙醚配合作纸张处理剂，在一些涂料中作交联剂，以及阻燃化学处理剂等。 三聚氰胺用于食品工业造假食品工业中常常需要测定食品的蛋白质含量，由于直接测量蛋白质技术上比较复杂，所以常用一种叫做凯氏定氮法(Kjeldahl method)的方法，通过测定氮原子的含量来间接推算食品中蛋白质的含量。由于三聚氰胺与蛋白质相比含有更多的氮原子，所以最早被中国造假者利用，添加在食品中以造成食品蛋白质含量较高的假象。典型案例是2007年美国宠物食品污染事件和2008年中国三鹿奶粉事件。 毒性目前三聚氰胺被认为毒性轻微，大鼠口服的半數致死量大于3克/公斤体重。其根据是1945年的一个实验报道：将大剂量的三聚氰胺饲喂给大鼠、兔和狗后没有观察到明显的中毒现象。然而，2007年美国宠物食品污染事件的初步调查结果认为：掺杂了≤6.6%三聚氰胺的小麦蛋白粉是宠物食品导致中毒的原因，为上述毒性轻微的结论画上了问号。但為安全計，一般採用三聚氰胺製造的食具都會標明「不可放進微波爐使用」。动物长期摄入三聚氰胺会造成生殖、泌尿系统的损害，膀胱、肾部结石，并可进一步诱发膀胱癌。2008年中国婴幼儿奶粉污染事件再次将三聚氰胺的毒性引入公众视野。中国石家庄三鹿集团股份有限公司2008年9月11日晚发布产品召回声明称，经公司自检发现2008年8月6日前出厂的部分批次三鹿婴幼儿奶粉受到三聚氰胺的污染，市场上大约有700吨。三鹿集团决定立即全部召回2008年8月6日以前生产的三鹿婴幼儿奶粉。受影响的省份已达数个，中毒婴儿罹患泌尿系统结石、肾衰竭。中国卫生部提醒公众，立即停止使用该品种奶粉，已食用该奶粉的婴幼儿如出现小便困难等异常症状，要及时就诊。同时，卫生部要求各医疗机构及时报告类似病例。中国卫生部已将事件有关情况向世界卫生组织及有关国家通报。有关调查处理进展情况将及时向社会发布。三聚氰胺 IUPAC英文名 1,3,5-Triamine-2,4,6-Triazine IUPAC中文名 1,3,5-三氨基-2,4,6-三嗪 其它名稱 蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺 識別 CAS號 108-78-1 PubChem 7955 SMILES Nc1nc(N)nc(N)n1 性質 化學式 C3H6N6 摩爾質量 126.12 g mol-1 外觀 白色固體 密度 1.574 熔點 250 °C (523 K) 沸點 升華 在水中的溶解度 3.1g/L，20°C 结构式：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/09/200809130818_108630_1643419_3.jpg[/img]
大家都知道，三聚氰酸、三聚氰胺现在是检测热点，而三聚氰酸与三聚氰胺相遇会发生沉淀我们在样品提取液中加入三聚氰胺，若有沉淀，说明含三聚氰酸；往样品提取液中加入三聚氰酸，若有沉淀，说明含三聚氰胺。想请大家给提提意见
28日美国FDA查出奶粉中含有三聚氰胺及其衍生物三聚氰酸，奶粉事件有热起来了。美国FDA公布GC/MS测定三聚氰胺及其衍生物三聚氰酸方法，以及LC/MS测定三聚氰胺及其衍生物三聚氰酸方法。大家做过上述化合物的可以互相交流：包括样品前处理、仪器分析。本人现开个头。1、本人做过奶粉、液态奶、饲料、鸡蛋等中三聚氰胺，样品提取采用三氯乙酸提取，离心后过固相萃取柱，衍生后GC/MS测定，该方法不适合三聚氰酸的测定，回收很低。2、奶粉用甲醇、水提取，氮气吹干，衍生测定三聚氰胺及其衍生物三聚氰酸，很杂。
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