我是做地高辛杂质的检测洋地黄毒苷，使用安捷伦6410找不到符合分子量的母离子峰，询问其他老师是说带上了一个Na，不过总感觉好像不是这样子，请问各位有谁遇到这种情况的，或者是做过洋地黄毒苷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测的，该怎么解决~~~~
[align=center][font=宋体][size=12pt][color=#333333]地黄中毛蕊花糖苷[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=#333333]含量测定[/color][/size][/font][/align][font=宋体][size=12pt][color=#333333]测地黄药材时发现毛蕊花糖苷非常不稳定，所以样品要现做现配。[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt]1 [font=宋体]材料[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]生地黄[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]药材（送检样）；[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]乙腈[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]（[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]色谱级[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]），[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]甲醇[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]，[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]乙酸[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]（分析纯）[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]；[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]毛蕊花糖苷[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]对照品[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]（购自中检院）[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]2 仪器与设备[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]岛津液相LC-20AT配制[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]UV[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]检测器，[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]Eclipse XDB [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]C18[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]色谱柱[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333](250mm*4.6μm[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]*5μm)[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]，[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]水浴锅[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]（[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]北京中兴[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]）[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]，旋转蒸发仪（日本东京理化）[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3 实验方法[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3.1 色谱条件[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]流动相（参照中国药典2015年第一部）：[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]乙腈-0.1%醋酸溶液（16：84）为流动相[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]；检测波长[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]：[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]334[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]nm[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]；柱温：35 [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]℃[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]；流速：1.0mL/min，进样量：10[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]μ[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]L。[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]3.2[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]对照品溶液制备[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]取毛蕊花糖苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含10μg的溶液，即得[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]。色谱图如下：[/color][/size][/font][align=center][img=,690,172]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012223196249_3619_1858223_3.jpg!w690x172.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][size=12pt][color=#333333]图[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=#333333]1现配毛蕊花糖苷标准品图[/color][/size][/font][/align][align=center][img=,690,172]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012223595869_8403_1858223_3.jpg!w690x172.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][size=12pt][color=#333333]图[/color][/size][/font][size=12pt][color=#333333]2 放置一周时间得毛蕊花糖苷色谱图[/color][/size][/align][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3.3 [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]供试品溶液的制备 [/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]取本品（生地黄）切成约5mm的小块，经80℃减压干燥24小时后，磨成粗粉，取约0.8g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流提取1.5小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]20[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]ml，浓缩至近干，残渣用流动相溶解，转移至[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]5[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]ml量瓶中，并用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]。[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]色谱图如下[/color][/size][/font][align=center][img=,690,261]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012224337333_6710_1858223_3.jpg!w690x261.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][size=12pt]图[/size][/font][size=12pt]3 [/size][font=宋体][size=12pt]样品的色谱图[/size][/font][/align][font='Times New Roman'][size=12.0000pt]4 [font=宋体]结果与讨论[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]（1）[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][font=宋体]毛蕊花糖苷的标准品要[/font]-20[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]℃[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]保存[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]（2）[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]标准品和样品都是现配现用。[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]（3）[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]因为地黄里面含糖量比较高，所以在地黄药材干燥过程中，拿出来冷却立即粉碎不会粘在一起。[/color][/size][/font]
[color=#333333]该文建立了大孔树脂-高速逆流色谱分离中药材地黄中有效成分毛蕊花糖苷的方法。考察了4种大孔树脂对地黄粗提物中毛蕊花糖苷的静态吸附与解吸情况,其中D101大孔树脂对目标成分的吸附率与解吸率最理想,实验结果表明体积分数为10%的乙醇洗脱得到的毛蕊花糖苷含量最高,目标成分含量从4.9%提高到32.6%。最后,部分纯化的样品(165 mg)采用高速逆流色谱进一步纯化,两相溶剂系统由乙酸乙酯-正丁醇-水(1∶4∶5,v/v/v)组成,分离得到45 mg纯度为96%的毛蕊花糖苷。 [/color]
高效液相测地黄含量，毛蕊花糖苷和梓醇，标准品与样品配制正常。上机后毛蕊花糖苷标准品的峰面积拖尾严重，峰高冲不上导致塔板数只有2000多，药典规定的标准是5000，样品第一针峰面积拖尾但是还可以用。之后的样品都正常。还有梓醇，上次做梓醇峰面积的出峰时间是13分钟，这次做出峰时间变成了9分钟，而且也同样存在峰面积拖尾现象，样品峰面积同样是拖尾严重导致塔板数不合格。这次检验用的色谱柱和仪器与上一次检测用的都不是同一个。请问这是因为柱效的原因吗？
【作者】 翟彦峰 【授予单位】 河南大学 【摘要】地黄为玄参科植物地黄(Rehmahnia glutinosa Libosch.)的新鲜或干燥块根，是著名的四大怀药之一。地黄为常用大宗中药材，应用广泛，疗效确切，所以大家对地黄的研究也比较关注，但关于地黄叶的研究却鲜有报道。梓醇是地黄中含量最高的环烯醚萜单糖苷，为地黄的主要活性成分之一，具有利尿、缓和泻下、降血糖、神经保护等生物活性。1994年，周燕生等从鲜地黄叶中分出了多种和根中相同的化学成分，并且发现鲜地黄叶中的梓醇含量要高于根，说明地黄叶也有很高的药用价值。本课题通过研究地黄叶的化学成分及质量标准，旨在扩大地黄药用资源，开发地黄的新的用药部位。 本文对近年来地黄及地黄叶的化学成分，药理作用等方面的研究进行总结。地黄的主要化学成分为环烯醚萜苷类，非苷环烯醚萜类，紫罗兰酮类，地黄脑苷类，其它糖、苷类，氨基酸类，无机离子及微量元素；药理作用主要有影响糖代谢，调节免疫系统，改善血液系统，心血管系统，抗肿瘤作用，抗衰老、益智、保护胃粘膜。地黄叶的化学成分研究发现地黄叶具有比根部更丰富的梓醇资源，具有很高的开发价值；临床主要用于治疗皮肤病、创伤等。 地黄叶中的主要成分为环烯醚萜类化合物。本文采用甲醇浸提，浓缩，大孔吸附树脂、反复硅胶色谱柱、MCI色谱柱、ODS反相色谱柱分离纯化，理化和现代光谱分析鉴定化合物结构。从地黄叶甲醇提取物中，分离鉴定了7个化合物，分别为益母草苷(化合物1)、梓醇(化合物2)、桃叶珊瑚苷(化合物3)、3'，4'-二甲氧基-槲皮素-3-O-β-D-半乳糖吡喃苷(化合物4)、胡萝卜苷(化合物5)、β-谷甾醇(化合物6)、京尼平苷(化合物7)等。利用水蒸气蒸馏法提取了地黄叶的挥发油，进行GC-MS分析，对其中的38个化学成分进行了鉴定。 本文我们建立了地黄叶中益母草苷的含量测定方法。以益母草苷含量为指标，采取正交设计，优选了地黄叶中益母草苷的最佳提取工艺为：超声提取法，50％甲醇为溶媒，提取30min。采用Diamonsil C18(150mm×4.6mm，5μm)色谱柱。流动相为乙腈-水(3：97)，检测波长为203nm，柱温为25℃，流速为1mL/min。益母草苷的线性方程为Y=504516X-2500，r=0.9999。说明益母草苷在0.232-2.320μg范围内，进样量与峰面积呈良好的线性关系，并进行了方法学验证。对地黄叶中的益母草苷的含量进行了测定，含量为0.42％。本研究可以为地黄叶的质量标准控制提供一定的参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271612_386468_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271613_386470_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271613_386471_2352694_3.jpg【关键词 】地黄叶 化学成分 环烯醚萜苷 质量标准 梓醇含量 药理作用 MeSH主题词 吸附(Adsorption) 甲醇(Methanol) 环烯醚萜苷类(Iridoid Glycosides) 树(Trees) 心血管系统(Cardiovascular System) 植物(Plants) 玄参科(Scrophulariaceae) 益母草属(Leonurus) 分类号 R284
11月16日消息，有网友今日微博爆料，广东中医药大学迟玉广博士等人于2011年在中国科技核心期刊 《现代食品科技》杂志上发表过题为《六味地黄丸中四种重金属元素的含量分析及其健康风险评价》的研究报告。报告显示，在对以辽宁、安徽、湖南、广东和河南等五个不同产地的六味地黄丸中四种重金属元素含量为检测对象进行检测后发现，国内部分产地的六味地黄丸中，存在铅、镉和铜元素不同程度的超标问题，人体服用后可能产生健康风险。 检测分析结果显示，“通过计算人体服用药品后的健康风险评价指数，得出五个产地的六味地黄丸中，铅元素处于安全水平线附近，人体服用后存在产生健康风险的可能性。辽宁产六味地黄丸中铬也有服用后存在健康风险的可能性。” 报告称，“五个产地的六味地黄丸中铅的含量只有广东未超标，其他均存在少量超标。河南产的六味地黄丸中镉元素含量稍高于国家标准，其他均符合国标。辽宁和安徽产的六味地黄丸中铜含量有较严重的超标，分别是国标的2.5和3.4倍，应该予以重视。” 重金属超标问题或致相关上市公司销售下滑 重金属不能被生物降解，在人体内能和蛋白质及酶等发生强烈的相互作用，使其失去活性，也可能在人体器官中累积，造成慢性中毒。因此，重金属超标问题对人体的健康影响不容忽视。中药作为寻常百姓治疗和保健的常用药材，安全性更加重要。 有业内分析师就指出，此次六味地黄丸被爆出重金属含量存在健康风险或将导致消费者转向其它药物，相关公司六味地黄丸销售存在下滑风险。 在A股上市公司中，生产六味地黄丸的知名企业共有佛慈制药、九芝堂、同仁堂、江中药业、康缘药业、太极集团、白云山以及片仔癀等8家，其中佛慈制药、九芝堂、同仁堂这3家的六味地黄丸占主营收入比重较高，预计负面影响将更为明显。 针对六味地黄丸存在重金属安全风险的相关问题，佛慈制药证券部工作人员表示，他们的六味地黄丸都经过药监局检测，铅含量也在检测范围内，各项指标都是正常的。另外几家生产六味地黄丸的企业则尚未给予回应。 中药重金属超标亟待有关部门加强监管 据悉，在今年3月和10月，香港卫生署就曾先后两次查出内地产中成药重金属超标。有媒体统计，近三年，香港共发生15宗中成药重金属超标事件。值得深思的是：尽管有相关生产企业回应称两地标准不同，但如此高频率发生中药重金属超标的原因只是表面上的标准不同吗？ 某中医院大夫称，以往来看，开的最多的药就是六味地黄丸，其次是金贵肾气丸，因为药理不通，所以从严格意义上来说，金贵肾气丸不能完全取代六味地黄丸，所以目前六味地黄丸还在开。 有网友认为，中药的平常使用可以注意，哪怕炮制都可以规范甚至亲自动手，可如果药源出了问题，却是不可能亲自去种了。而中药在环境污染的大背景下怕是难以独善其身了。 如今，“生态文明建设”已被写入党章，相关环境保护、药品安全控制更应引起重视，有关部门及企业不应以符合药监局检测为由忽视药品安全问题。中药材及中成药的采集、运输、加工等生产过程应该加强控制，防止污染，莫让我们的传统中药变成致命毒药。
问题：归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测药典要求理论板数按马钱苷峰计算应？答案：药典要求理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：吕梁山（ID：shih20j07）zengzhengce163（ID：zengzhengce163）莫名其妙（ID：moyueqiu）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512301459_579940_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512301500_579941_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取莫诺苷对照品、马钱苷对照品、芍药苷对照品及丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含莫诺苷20 μg、马钱苷20 μg、芍药苷40 μg、丹皮酚40 μg的混合溶液，即得。2. 供试品：取本品水蜜丸或小蜜丸，切碎，取约1 g，精密称定；或取重量差异项下的本品大蜜丸，剪碎，取约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25 mL，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat #：99503)流动相A：乙腈 B： 0.3% 磷酸 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器莫诺苷、马钱苷、芍药苷UV 240 nm，丹皮酚UV 274 nm 进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512300951_579912_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 28.078 391918 8565 8207.681 0.978 -- 2 36.507 246489 28571 376828.935 1.047 11.410 3 39.908 376497 27999 245360.371 1.699 12.142 *药典要求理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512300951_579913_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 50.868 1406721 198436 1045971.853 1.093 -- [/t
【作者】 谭忠军； 宋军；【机构】 湖北省荆门市药品检验所； 湖北省荆门市药品检验所 湖北 荆门 448000； 湖北 荆门 448000；【摘要】 目的:测定明目地黄丸中芍药苷的含量。方法:采用高效液相色谱法,以Dikma Diamonsil（TM）C18柱（200mm×4.6mm,5μm）为色谱柱,乙腈-0.1％磷酸溶液（13:87）为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为230 nm。结果:芍药苷在8.82～88.16 μg/mL的浓度范围内呈线性关系,测得平均回收率为99.7％,RSD为1.9％。结论:高效液相色谱法操作简便,结果准确可靠,适用于明目地黄丸中芍药苷的含量测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271621_386483_2379123_3.jpg
近日，科研人员通过对中药经典方剂六味地黄丸的系统研究，证明经典中药验方配伍科学合理且有规律可循。日前，以该项目获科技进步一等奖。六味地黄丸是中药经典验方，始出于宋代医家钱乙的《小儿药证直诀》，由汉代张仲景《金匮要略》中的“肾气丸”化裁而来，具体组成为熟地黄、山药、山茱萸、牡丹皮、泽泻、茯苓6味中药，主治肝肾阴虚、腰膝酸软、头晕耳鸣、小儿“五迟”、“五软”等肾阴不足症，被认为是大补元阴的代表方剂，千百年来受到广大医家和患者的推崇。虽然临床实践证明，六味地黄丸药理作用较广泛，但因其化学成分较复杂，临床药效定位至今尚不明确，因此也制约了相关制剂工艺的进一步革新和药效作用的科学表述，给六味地黄丸体内动态特性蒙上了一层神秘的“面纱”。专家带领课题组对六味地黄丸的药效物质基础及复方配伍机理进行了深入系统的研究。他们利用中药血清药物化学方法，先后分离和鉴定了口服六味地黄丸后的11个血中成分，确定了这些成分在体内吸收、分布和消除的状况，揭示了古方六味地黄丸的药效物质基础变化与配伍、药效学之间的内在联系，明确了11个血中成分的生药来源，发现其中4个为代谢产物。例如编号为1号的成分5-HMFA，是由地黄、泽泻、山茱萸3味中药共同作用而产生的新的代谢产物，有很好的补肾及改善血液流变学的功能；它和9号成分丹皮酚，可使肾虚模型动物的体重、心率、胸腺和脾脏重量指数、血清、血浆黏度等11项指标回调，表现出明显的补肾功效。动物实验结果进一步表明，莫诺苷、獐牙菜苷、马钱子苷为六味地黄丸治疗骨质疏松的药效物质基础；由5-HMFA、马钱子苷、2.4-二羟基-苯乙酮、丹皮酚的药动学参数分析显示，其原型成分均呈现出吸收快、分布快、消除缓慢等特点，尤其是代谢产物可维持长时间的血药浓度平台期，与口服单体化合物的体内行为明显不同，这反映出六味地黄丸的体内动态过程特点。课题组还通过“衰老+血瘀”的动物模型，深入研究了5-HMFA的药理作用，发现它可明显改善实验动物的血液流变学、血小板聚集率、细胞黏附因子等，由此揭示5-HMFA为六味地黄丸治疗衰老和血瘀的药效物质基础。专家评价认为，这项研究不仅揭开了千年古方六味地黄丸的奥秘，也为人们认识方剂配伍规律提供了方法学技术平台，有助于祖国医药走出国门，提高国际市场竞争能力。
[b]Q：[b][b][b][/b][/b]归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测，对照品溶液中芍药苷的理论塔板数是？[/b]A：159754.621===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：初心（注册ID：m3170710）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)活到九十 学到一百（注册ID：wangboxzzjs）zgx3025（注册ID：v2844608）牛一牛(注册ID：v2700892)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231501170014_401_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231501192236_8691_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103639色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-945.html]Silversil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：制备方法：1、对照品溶液：莫诺苷对照品、马钱苷对照品、芍药苷对照品及丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含莫诺苷20μg、马钱苷20μg、芍药苷40μg、丹皮酚40μg的混合溶液，即得。2、样品溶液：取本品水蜜丸或小蜜丸，切碎，取约1g，精密称定；或取重量差异项下的本品大蜜丸，剪碎，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Sliversil C18 250*4.6 mm，5 μm（99202）流动相： A：乙腈 B： 0.3% 磷酸流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： 莫诺苷、马钱苷、芍药苷UV 240 nm，丹皮酚UV 274 nm进样量： 10 μL文章出处：迪马科技应用实验室关键字：归芍地黄丸，莫诺苷，马钱苷，芍药苷，丹皮酚，Silversil，银光，2015药典摘要：参照2015药典公示方法进行归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测图谱：[b]梯度：[/b][table][tr][td=1,1,182] 时间[/td][td=1,1,182][align=center]A%[/align][/td][td=1,1,182][align=center]B%[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]0-5[/align][/td][td=1,1,182][align=center]5-8[/align][/td][td=1,1,182][align=center]95-92[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]5-20[/align][/td][td=1,1,182][align=center]8[/align][/td][td=1,1,182][align=center]92[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]20-35[/align][/td][td=1,1,182][align=center]8-20[/align][/td][td=1,1,182][align=center]92-80[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]35-45[/align][/td][td=1,1,182][align=center]20-60[/align][/td][td=1,1,182][align=center]80-40[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]45-55[/align][/td][td=1,1,182][align=center]60[/align][/td][td=1,1,182][align=center]40[/align][/td][/tr][/table][b]对照品溶液：[img=归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷的检测-对照品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708849131027.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,49] 峰号[/td][td=1,1,86][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,102][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,102][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,66][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]1[/align][/td][td=1,1,86][align=center]21.525[/align][/td][td=1,1,80][align=center]370126[/align][/td][td=1,1,70][align=center]7884[/align][/td][td=1,1,102][align=center]4619.270[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.049[/align][/td][td=1,1,66][align=center]--[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]2[/align][/td][td=1,1,86][align=center]34.110[/align][/td][td=1,1,80][align=center]245675[/align][/td][td=1,1,70][align=center]23524[/align][/td][td=1,1,102][align=center]230963.246[/align][/td][td=1,1,102][align=center]0.997[/align][/td][td=1,1,66][align=center]16.231[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]3[/align][/td][td=1,1,86][align=center]37.341[/align][/td][td=1,1,80][align=center]408339[/align][/td][td=1,1,70][align=center]24487[/align][/td][td=1,1,102][align=center]159754.621[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.852[/align][/td][td=1,1,66][align=center]9.829[/align][/td][/tr][/table][b][img=归芍地黄丸中丹皮酚的检测-对照品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708868112424.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,47] 峰号[/td][td=1,1,78][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,103][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,104][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,50][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,47][align=center]1[/align][/td][td=1,1,78][align=center]49.737[/align][/td][td=1,1,80][align=center]1425662[/align][/td][td=1,1,70][align=center]203486[/align][/td][td=1,1,103][align=center]1027514.143[/align][/td][td=1,1,104][align=center]1.130[/align][/td][td=1,1,50][align=center]--[/align][/td][/tr][/table][b]供试品溶液：[img=归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷的检测-供试品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708876984179.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,49] 峰号[/td][td=1,1,86][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,102][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,102][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,50][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]1[/align][/td][td=1,1,86][align=center]21.718[/align][/td][td=1,1,80][align=center]212788[/align][/td][td=1,1,70][align=center]4940[/align][/td][td=1,1,102][align=center]5473.379[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.166[/align][/td][td=1,1,50][align=center]--[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]2[/align][/td][td=1,1,86][align=center]34.158[/align][/td][td=1,1,80][align=center]257953[/align][/td][td=1,1,70][align=center]25358[/align][/td][td=1,1,102][align=center]241641.248[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.117[/align][/td][td=1,1,50][align=center]17.133[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]3[/align][/td][td=1,1,86][align=center]37.439[/align][/td][td=1,1,80][align=center]618796[/align][/td][td=1,1,70][align=center]44760[/align][/td][td=1,1,102][align=center]193129.770[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.576[/align][/td][td=1,1,50][align=center]10.605[/align][/td][/tr][/table][b][img=归芍地黄丸中丹皮酚的检测-供试品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708879189210.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,48] 峰号[/td][td=1,1,85][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,99][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,104][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,57][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,48][align=center]1[/align][/td][td=1,1,85][align=center]49.749[/align][/td][td=1,1,80][align=center]2565150[/align][/td][td=1,1,70][align=center]371448[/align][/td][td=1,1,99][align=center]1059441.453[/align][/td][td=1,1,104][align=center]1.117[/align][/td][td=1,1,57][align=center]--[/align][/td][/tr][/table]
澳新食品标准局（FSANZ）于2010年10月12日发布文件并征求评议意见，该文件关于一项将现有蜂蜜和蜂巢蜂蜜中的马桑苷（Tutin，又称羟基马桑毒素）最大限量的有效期延长到2013年3月31日的提案。 《澳新食品标准法典》规定了食品中各物质的最高残留限量，并要求澳大利亚和新西兰国内的食品生产企业必须严格遵守。 FSANZ欢迎消费者、食品产业和其他利益相关方检查该提案并于2010年11月9日星期二之前提交评议意见。信息来源：技术壁垒资源网
关键词：丹皮酚；桂皮醛；TLC；提取；显色 摘要：目的：改进原标准中桂附地黄丸TLC鉴别方法，提高TLC图谱清晰度 方法：采用TLC鉴别方法。结果：通过改变提取方法和显色剂获得灵敏、可靠、清晰、持久的TLC图谱。结论：方法简便．可用于本品质量控制。 桂附地黄丸是常用中药复方制剂，由肉桂、牡丹皮、山茱萸、熟地黄等8味中药组成，《中国药典》1995年版一部、2000年版一部均有收载。丹皮酚和桂皮醛是桂附地黄丸中主要成份。本文通过对该制剂质量标准中牡丹皮所含丹皮酚及肉桂所含桂皮醛TLC鉴别方法的研究和改进，得到了满意、可靠的结果。1 材料与仪器1 l 样品 A：桂附地黄丸(太原中药厂，大蜜丸)。B：桂附地黄丸(山西中药厂，大蜜丸)。C：桂附地黄丸(长治中药厂，大蜜丸)。1 2 对照品A：丹皮酚(中国药品生物制品检定所)。B：桂皮醛(中国药品生物制品检定所)。1．3 试剂A：桂胶G(青岛海洋化工厂、薄层层析用)。B：其余试剂均为分析纯。1．4 仪器 KQ50型超声波清洗器(昆山市淀山湖检测仪器厂)。
问题：杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷、丹皮酚的检测药典要求理论板数？答案：药典要求理论板数按莫诺苷、马钱峰计算均应不低于 4000【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)dahua1981（注册ID：dahua1981）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602291520_585498_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602291520_585499_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷、丹皮酚的检测样品制备 制备方法1. 对照品：莫诺苷对照品、马钱苷对照品及丹皮酚对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1 mL含莫诺苷20 μg、马钱苷20 μg、丹皮酚45 μg的混合溶液，即得。2. 对照品：取本品水蜜丸或小蜜丸，切碎，取约0.8 g，精密称定；或取重量差异项下的本品大蜜丸，剪碎，取约1.2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25 mL，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相A：乙腈 B： 0.3% 磷酸溶液 梯度流速1.0 mL/min柱温40 ℃检测器莫诺苷、马钱苷 UV 240 nm，丹皮酚 UV 274 nm 进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602290925_585438_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 27.654 541571 13107 9935.082 0.969 -- 2 36.206 334488 40399 403774.514 0.975 12.788 *药典要求理论板数按莫诺苷、马钱峰计算均应不低于 4000http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602290926_585439_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 50.909 2763874 370343 964184.159 1.029 -- 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602290926_585441_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子
地黄和洋地黄是不是同一种中药？肯定不是。据查询：洋地黄：二年生或多年生草本，全体密被短毛。根出叶卵形至卵状披针形，边缘具钝齿，有长柄。第2~3年春于叶簇中央抽出花茎，高达1～1.5m，茎生叶长卵形，边缘有细齿，有短柄或近无柄。总状花序顶生，花冠钟形，下垂，偏向一侧，紫红色，内面带深紫色斑点。蒴果圆锥形，种子细小。花期5～6月，果期 6～7月。原产于欧洲中部与南部山区。地黄为玄参科多年生草本植物，主要为栽培，赤野生于海拔50~1100m的山坡及路旁荒地等处。因其地下块根为黄白色而得名地黄，其根部为传统中药之一，最早出典于《神农本草经》。依照炮制方法在药材上分为：鲜地黄、干地黄与熟地黄，同时其药性和功效也有较大的差异，按照《中华本草》功效分类：鲜地黄为清热凉血药；熟地黄则为补益药。此外，地黄初夏开花，花大数朵，淡红紫色，具有较好的观赏性。下面的图有认识的吗？图1 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304281101_437421_1620630_3.jpg
[b] 六味地黄变身记[/b] 六味地黄丸处方来源于宋代太医钱乙的《小儿药证直诀》，由汉代张仲景《金匮药略》所载的“八味肾气丸”减去桂枝和附子二味变化而来。由以下六味药材组成。[img=,690,448]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909131514534024_9656_2204446_3.png!w690x448.jpg[/img]六味地黄变身主要指的是由之前的丸剂改为让更多人更容易接受的片剂，因为片剂服用更方便深广大患者的青睐。废话不说先看一下详细的制备工艺。[b][b]一、六味地黄提取物的制备[/b]（1）投料比[/b][img=,565,263]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909131600481634_3691_2204446_3.png!w565x263.jpg[/img][b]（2）制备工艺[/b]领取熟地黄饮片9.6kg、酒萸肉饮片4.8kg、山药饮片4.8kg、泽泻饮片3.6kg、牡丹皮饮片3.6kg、茯苓饮片3.6kg，投入提取罐中，加水煎煮二次，第一次加入8倍量水，第二次加入6倍量水，每次1.0小时，滤过（200目），合并煎液，减压浓缩(压力：0.05~0.08MPa，温度：75±5℃)至相对密度为1.18～1.22（60℃）的稠膏，65±5℃减压干燥(压力0.08～0.1MPa)，将干燥好的干膏放凉，装入洁净干燥的双层塑料袋中。80目筛网粉碎，得六味地黄干膏粉。将干膏粉装入洁净的塑料袋中，贴上标签，签上注明：品名、批号、生产日期、操作人，备用。[b]（3）质量控制[/b]A【提取液】：记录每次提取液的体积并检测提取液中化学成分的含量；B【浓缩液】：记录浓缩液的重量并检测浓缩液中化学成分的含量；C 六味地黄干膏粉质量标准及贮藏条件：[img=,671,404]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909131559351104_4837_2204446_3.png!w671x404.jpg[/img]贮藏条件：干膏粉密封置干燥处保存。D 、各工序收率及物料平衡计算：浓缩液收率=浓缩液量(kg)/中药投料量（kg）*100%[img=,362,188]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909131602379404_6138_2204446_3.png!w362x188.jpg[/img]E、【含量测定】[b]色谱条件及系统适应性试验[/b] 以Waters HSS T[sub]3 [/sub]色谱柱（5um, 4.6×250mm），以乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）为流动相，按下表中的规定进行梯度洗脱。检测波长237nm，流速为1.0 ml/min，柱温25℃，理论塔板数按莫诺苷峰计算应不低于3000。[table][tr][td][align=center]时间（min）[/align][/td][td][align=center]流动相A（%，V/V）[/align][/td][td][align=center]流动相B（%，V/V）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0-5[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]96[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5-35[/align][/td][td][align=center]4→16[/align][/td][td][align=center]96→84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]35-42[/align][/td][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]42-55[/align][/td][td][align=center]16→95[/align][/td][td][align=center]84→5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]55-60[/align][/td][td][align=center]95→100[/align][/td][td][align=center]5→0[/align][/td][/tr][/table][b]混合对照溶液的制备 [/b]取莫诺苷、芍药苷、马钱苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含莫诺苷50μg、马钱苷30μg、芍药苷30μg的混合对照品溶液，摇匀，即得。[b]供试品溶液的制备 [/b]精密吸取六味地黄汤提取液25ml，置于100ml的具塞锥形瓶中，再精密加入甲醇25ml，摇匀后，滤过（0.45μm的微孔滤膜），取续滤液，即得。精密称取六味地黄汤浓缩液10.0g，加适量水稀释定容至50ml，再精密吸取25ml上述溶液，精密加入甲醇25ml，摇匀后，滤过（0.45μm的微孔滤膜），取续滤液，即得。精密称取六味地黄干膏粉0.5 g，置于具塞锥形瓶中，加入甲醇25 ml，摇匀，称重，超声处理30分钟，取出，放冷，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过（0.45μm的微孔滤膜），取续滤液，即得。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。[b][b]二、六味地黄包衣片制备[img=,636,349]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909131606499554_9775_2204446_3.png!w636x349.jpg[/img][/b]（2）制粒[/b]取六味地黄干膏9.035kg，糊精1.95kg，乳糖1.30kg，聚维酮K30 0.65kg，置于湿法制粒机，设定参数（搅拌转速300r/min，5min），混合5分钟，取样，在搅拌状态下，喷入法加入90%乙醇1.56kg，待乙醇加完后，关闭搅拌，制粒（18目筛），干燥，整粒（20目筛），测定水分，装入双层洁净塑料袋中，得“六味地黄中间体”，由QA取样送检后入库。[b]颗粒关键质量控制点[/b]A、【水分测定】 取本品2-5g，置于快速水分测定仪，测定颗粒的水分，水分宜控制在3%-4%。B 、【混合均匀性测定】[b]取样方法 [/b]从混合机的上、中、下三个部位，每个部位平行取3份样品（每份取样量为5-10g），按下述方法测定9份样品的含量，并计算其RSD值，RSD值不得过5%。[b]色谱条件及系统适应性试验[/b] 以Waters HSS T[sub]3 [/sub]色谱柱（5um, 4.6×250mm），以乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）为流动相，按下表中的规定进行梯度洗脱。检测波长237nm，流速为1.0 ml/min，柱温25℃，理论塔板数按莫诺苷峰计算应不低于3000。[table][tr][td][align=center]时间（min）[/align][/td][td][align=center]流动相A（%，V/V）[/align][/td][td][align=center]流动相B（%，V/V）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0-5[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]96[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5-35[/align][/td][td][align=center]4→16[/align][/td][td][align=center]96→84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]35-42[/align][/td][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]42-55[/align][/td][td][align=center]16→95[/align][/td][td][align=center]84→5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]55-60[/align][/td][td][align=center]95→100[/align][/td][td][align=center]5→0[/align][/td][/tr][/table][b]混合对照溶液的制备 [/b]取莫诺苷、芍药苷、马钱苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含莫诺苷50μg、马钱苷30μg、芍药苷30μg的混合对照品溶液，摇匀，即得。[b]供试品溶液的制备 [/b]精密称取中间体颗粒样品0.5 g，置于具塞锥形瓶中，加入甲醇25 ml，摇匀，称重，超声处理30分钟，取出，放冷，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过（0.45μm的微孔滤膜），取续滤液，即得。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。C、 【收率计算】 称定最终颗粒的重量M[sub]1[/sub]，记录各环节取样量M[sub]2[/sub]，物料初始重量M[sub]0[/sub]，按下式计算颗粒最终结果的收率。收率=颗粒量/（干浸膏投料量+辅料量）*100%。收率不得低于85%。[b]（3） 压片[/b]取六味地黄颗粒，加入硬脂酸镁0.065kg，置于三维混合机，混合10分钟（转速25/min），设定压片机参数（压片速度 、压力压片 ），压片，素片装入双层洁净塑料袋中，得“六味地黄素片”，由QA取样送检后入库。[b]素片质量控制点：[/b]A 【硬度测定】 取本品10片，置于硬度测定仪，测定素片的硬度，硬度应控制在120-140N范围内。B 【片重测定】 取本品10片，测定每片的片重，其片重范围应控制在0.5±5%g范围内，在压片过程中每30分钟分别取样测定。C 【脆碎度测定】 取本品14片，照片剂脆碎度检查法（通则0923）检查，减失重量不得过0.5%，且不得出现断片、裂片和粉碎的片。D 【崩解时限测定】 取本品6片，照崩解时限检查法（通则0921)检查，素片应在20分钟内崩解完全。E 【收率测定】按下式计算提取液收率：收率=素片重量/（颗粒投料量+辅料量）*100%。F 【含量测定】[b]色谱条件及系统适应性试验[/b] 以Waters HSS T[sub]3 [/sub]色谱柱（5um, 4.6×250mm），以乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）为流动相，按下表中的规定进行梯度洗脱。检测波长237nm，流速为1.0 ml/min，柱温25℃，理论塔板数按莫诺苷峰计算应不低于3000。[table][tr][td][align=center]时间（min）[/align][/td][td][align=center]流动相A（%，V/V）[/align][/td][td][align=center]流动相B（%，V/V）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0-5[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]96[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5-35[/align][/td][td][align=center]4→16[/align][/td][td][align=center]96→84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]35-42[/align][/td][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]42-55[/align][/td][td][align=center]16→95[/align][/td][td][align=center]84→5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]55-60[/align][/td][td][align=center]95→100[/align][/td][td][align=center]5→0[/align][/td][/tr][/table][b]混合对照溶液的制备 [/b]取莫诺苷、芍药苷、马钱苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含莫诺苷50μg、马钱苷30μg、芍药苷30μg的混合对照品溶液，摇匀，即得。[b]供试品溶液的制备 [/b]取素片20片，粉碎，过筛（四号筛），精密称取约0.5 g，置于具塞锥形瓶中，加入甲醇25 ml，摇匀，称重，超声处理30分钟，取出，放冷，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过（0.45μm的微孔滤膜），取续滤液，即得。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。[b]（4） 包衣[/b]配制18%的欧巴代包衣（0.39kg）液，备用；取六味地黄素片，置于高效包衣机中，设定包衣锅参数（物料温度45-55℃以上、进风温度70-85℃以上、蠕动泵速度0.6、主机转速3-5r/min、风机转速1600r/min、雾化压力0.2MPa），进行物料预热，待物料温度达到50℃左右，进行包衣，并观察包衣片状态是否有黏连等，待包衣增重达1.5%-3.0%左右，取出，装入双层洁净塑料袋中，得“六味地黄包衣片”，由QA取样送检后入库。[b]包衣质量控制关键点[/b]A 【包衣增重测定】 取供试品10片，精密称定总重量，求得平均片重，再分别精密称定每片的重量，包衣后每片的增重为3%，且超出或不及增重差异限度的不得多于5片，并不得有1片超出限度1倍。B 【崩解时限测定】 照崩解时限检查法（通则0921)检查，素片应在40分钟内崩解完全。C 【包衣外观检查】 包衣过程和结束，采用直观法，观察包衣片的外观性状，以包衣片无黏连、表面光滑，圆润，不起皮等情况为符合要求。D 【收率计算】按下式计算提取液收率：收率=包衣片重量/（素片投料量+包衣液消耗量）*100%。E【含量测定】 [b]色谱条件及系统适应性试验[/b] 以Waters HSS T[sub]3 [/sub]色谱柱（5um, 4.6×250mm），以乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）为流动相，按下表中的规定进行梯度洗脱。检测波长237nm，流速为1.0 ml/min，柱温25℃，理论塔板数按莫诺苷峰计算应不低于3000。[table][tr][td][align=center]时间（min）[/align][/td][td][align=center]流动相A（%，V/V）[/align][/td][td][align=center]流动相B（%，V/V）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0-5[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]96[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5-35[/align][/td][td][align=center]4→16[/align][/td][td][align=center]96→84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]35-42[/align][/td][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]42-55[/align][/td][td][align=center]16→95[/align][/td][td][align=center]84→5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]55-60[/align][/td][td][align=center]95→100[/align][/td][td][align=center]5→0[/align][/td][/tr][/table][b]混合对照溶液的制备 [/b]取莫诺苷、芍药苷、马钱苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含莫诺苷50μg、马钱苷30μg、芍药苷30μg的混合对照品溶液，摇匀，即得。[b]供试品溶液的制备 [/b]取包衣片20片，粉碎，过筛（四号筛），精密称取约0.5 g，置于具塞锥形瓶中，加入甲醇25 ml，摇匀，称重，超声处理30分钟，取出，放冷，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过（0.45μm的微孔滤膜），取续滤液，即得。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。[b]注意事项[/b]A. 90%乙醇加入量为物料总量的12%-14%，得视颗粒制备情况加入。B. 在包衣过程中，刚开始，包衣锅转速尽量小，在素片上形成一层包衣膜后，可提高包衣锅转速，以防止包衣片出现麻面现象。[b]（5）包装、封口[/b]取六味地黄包衣片，置于包装机，按100粒/瓶的规格进行包装、封口、和贴签，成品装入双层洁净塑料袋中，得“六味地黄成品”，由QA取样送检后入库。
我要检测的指标是8-羟基脱氧鸟苷酸，它是DNA中鸟嘌呤的氧化产物，在尿中以原形代谢，所以我用C-18固相萃取柱（6ml,500mg）萃取尿液，下面是处理方法：尿液在10℃1500g.离心5分钟除去沉淀，上清液以0.2μm微孔滤膜过滤，然后上清液用C-18固相萃取柱（6ml,500mg）萃取，将C-18固相萃取柱连接于12端口的真空泵，C-18柱事先用5ml甲醇 和5ml水平衡，然后，以2ml的尿液上柱，柱子用去离子水配置的3ml 6℅甲醇冲洗，接下来柱子用6ml去离子水冲洗，8-OhdG用去离子水配置的2ml 10℅乙腈洗提，收集洗提液，有机溶剂在纯氮60℃，30分钟下蒸发，最后，样品的体积用水调整到0.5ml，50μl样品上高压液相柱。现在我的问题是我在尿液中加入标准品或单独加入标准品固相萃取柱对其没有保留，既是我在尿样中8-OH-dG峰并不增加，而单独上标准品在上柱是就有标准品大量留出，而在洗脱液中含量很低。各位专家，请帮助解决一下！
一般来说质量不大于0.1克纯度标准品配制母液需要全部溶解转移到容量瓶中。具体操作如下：1）检查包装是否完好，储存条件是否满足要求。2）把包装的标签去除，使用合适的溶剂擦干净表面，干燥后精密称重（毛重）。3）使用合适的溶剂少量多次把标准品完全转移到容量瓶中，定容到刻度。4）使用缓慢的氮气吹干包装内部，干燥后精密称重（皮重）5）质量之差就是标准品的准确质量，折算纯度后计算出母液浓度。
各位老师，GB5009.31-2016是检测食品中对羟基苯甲酸酯。标准中检测原理是：试样酸化后,对羟基苯甲酸酯类用乙醚提取,浓缩近干用乙醇复溶,并利用氢火焰离子化检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行分离测定,保留时间定性,外标法定量。我想请教的是为什么要酸化，酸化的作用是什么？是让目标成分都以酯的形式存在吗？
对羟基苯甲酸酯，俗称尼泊金酯是一类安全高效的防腐剂, 广泛用于食品、饮料、化妆品、医药等许多方面。在化妆品行业中，由于其安全、高效和广谱的特点，长期以来被用于各类产品中。 在中国，对羟基苯甲酸酯是经过卫生部批准的化妆品组分中的限用防腐剂，中国《化妆品卫生规范》（2007版）规定，单一酯和混合酯的限量分别为0.4%和0.8%。在规定的范围内适量添加防腐剂对于保护化妆品的产品质量是非常必要的，防腐剂的功能是使化妆品免受微生物的污染，确保消费者的使用安全。 此外，对羟基苯甲酸酯也是我国允许使用的食品添加剂，广泛用于酱油、醋、果酱、糕点馅、果汁和碳酸饮料等食品中，我国国家标准——《食品添加剂食用卫生标准GB 2760-2007》中规定最高使用浓度可以达到0.5g/kg (相当于500ppm)。 对羟基苯甲酸酯类在世界范围内得到了各国及国际性官方组织的认可。美国食品药品管理局（US FDA）批准对羟基苯甲酸酯类可以作为化妆品防腐剂使用，据统计截至到2006年，在美国仍有很高的使用频度。美国独立的化妆品原料安全性评价专家小组（Cosmetic Ingredient Review, CIR）也对对羟基苯甲酸酯类在化妆品中使用情况作了权威性结论，即按目前的使用惯例，对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂成分是安全的。欧盟委员会也批准对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂使用。联合国食品法典委员会（CODEX）批准其作为允许添加的食品防腐剂。 消费者应该对于化妆品、食品等日常消费品中的防腐剂有正确的认识，防腐剂对于保护产品、防止有害微生物滋生和最终保护消费者的健康是非常必要的，只要防腐剂添加的含量符合相关法规标准的要求，产品就是安全的，消费者尽可以放心使用。
六味地黄丸：用于肝肾阴虚所致眩晕、耳鸣、腰痛、消渴等；知柏地黄丸：“六味”加知母、黄柏而成。增强滋肾阴、降虚火的作用。适用于服用“六味”上火者和妇女更年期综合征、神经性耳聋、慢性咽炎、口腔慢性溃疡等。杞菊地黄丸：“六味”加枸杞子、菊花而成。增强了养肝明目的功效。用于肝肾阴虚同时伴有头晕目眩、视力减退、视物昏花等眼部疾病以及高血压、糖尿病。明目地黄丸：“六味”加枸杞子、菊花、当归、白芍、蒺藜、石决明，用于眼疾治疗，尤其是肝肾阴虚所致的眼睛干涩、视物模糊、迎风流泪等。麦味地黄丸：“六味”加麦冬、五味子组成。适用于肺肾阴虚引起的潮热、盗汗、咽干咯血、眩晕耳鸣等。对于咳久伤阴，或消耗性疾病（如肺结核）所致的咽干、口渴、咳喘、痰中带血等也有不错的疗效。归芍地黄丸：“六味”加当归、白芍而成。用于妇女肾虚引起的崩漏、头晕、乏力、腰腿酸痛、耳鸣等。桂附地黄丸：“六味”加肉桂、附子而成。用于肾阳不足、命门火衰所致的腰膝酸痛、肢体浮肿、小便不利、老人尿频等。
6，强心甙鉴定试剂（1）碱性3，5－二硝基苯甲酸(Kedde)试剂检查强心甙的、－不饱和内酯环。2％3，5－二硝基苯甲酸甲醇溶液于5％氢氧化钾溶液，用前按1︰l混合。取1m1样品的甲醇溶液，加入3～4滴试剂，显紫红色为阳性反应，几分赜后褪色。也适用于薄层色谱。（2）碱性苦味酸(Baljet)试剂检查强心甙的、－不饱和内酯环。9ml1％苦味酸乙醇溶液于1mll0％氢氧化钠溶液用前配制混合。用1m1样品的乙醇溶液，加入1滴试剂，放置15min左右，显橙红色或红色为阳性反应。（3）碱性亚硝酰铁氰化钠（Legal）试剂检查不饱和内酯、甲基酮或活性亚甲基（常用于强心甙）。溶液I：0.5％亚硝酰铁氰化钠乙醇溶液。溶液Ⅱ：10％氢氧化钠溶液。取1m1样品的甲醇溶液，置水浴上蒸干，冷却后加lml吡啶溶解残渣，加入4～5滴溶液I和1～2滴溶液Ⅱ，溶液显红色并逐渐消失为阳性反应。用于薄层色谱检查，将1g亚硝酰铁氰化钠溶于10％氢氧化钠－乙醇（1︰1）的溶液中，喷洒后，显红色或紫色斑点。（4）磷酸－溴试剂检查强心甙。溶液I：10％磷酸乙醇溶液。溶液Ⅱ：溴化钾饱和溶液－溴酸钾饱和溶液－25％盐酸溶液(1﹕l﹕1)。用于薄层色谱检查，取溶液I喷洒后，125〗萦热12min，紫外光灯下观察。再将薄层板烤热，趁热喷溶液Ⅱ，不同的强心苷显示不同的颜色斑点。（5）醋苷－硫酸（Liebermann-Burchard）试剂检查甾体、甾体皂苷、三萜类及强心苷。取0.1～0.2mg样品，置于白瓷反应板上，加入0.3ml醋酐，使样品溶解，沿边缘滴入硫酸，出现红－紫－蓝－绿色，结果褪色为甾体皂甙，三萜皂甙只能呈黄－红－紫等。（6）三氯醋酸—氯胺T试剂检查洋的黄毒甙元衍生物和2，6－去氧糖苷。25％三氯醋酸乙醇（氯仿）溶液4ml于3％氯胺T溶液1ml混匀。喷洒后，100〗萦热数分赜，于紫外光灯下观察。洋的黄毒甙元的苷类显黄色荧光，羟基洋的黄毒苷元的甙类显亮蓝色荧光，异羟基洋的黄毒苷元的苷类呈灰蓝色荧光。洋的黄毒糖的苷（2，6－去氧糖苷）在可见光下呈暗蓝色。强心苷的鉴定应由苷元（甾体母核和不饱和五元内酯）和2－去氧糖两部分共同证实。
求助：对羟基苯甲酸丁酯钠和对羟基苯甲酸丙酯钠的相关行业标准，国内、国外的标准都可以。
事件回放：新西兰乳制品巨头恒天然集团3日宣布，旗下部分婴儿奶粉和运动饮料等产品可能 “受到污染”，含有肉毒杆菌。之后，娃哈哈，可瑞康，多美滋，可口可乐均中招相继中招。据专家介绍，低的ph值不适宜细菌生长，高温也可以破坏毒素，但是这个温度未必可以杀死芽孢。肉毒杆菌芽孢抗热性很强，芽孢通常认为对人是无害的，但在儿童体内，由于肠道菌群的缺乏，肉毒杆菌的芽胞在儿童的肠道弱碱厌氧环境中是能够产毒的，也就是说即便将食物中的肉毒素破坏掉，但是对儿童的危害是不容忽视的，对成人也是不能排除的。肉毒杆菌，全名肉毒梭状杆菌(也叫肉毒梭菌)，是目前毒性最强的毒素之一，在罐头食品及密封腌渍食物中具有极强的生存能力。人们食入和吸收这种毒素后，神经系统将遭到破坏，出现头晕、呼吸困难和肌肉乏力等症状。目前检测方法有：GB/T 4789.12-2003 食品卫生微生物学检验肉毒梭菌及肉毒毒素检验SN/T 2525-2010 食品中肉毒梭菌的PCR检测您是否做过有关肉毒杆菌的检测？有什么样的简便方法？而对于这样的一种细菌毒素，全世界都没有奶粉中肉毒杆菌的限量。于是，不仅是事件本身，限量标准也引起了大家的讨论。有专家表示：肉毒杆菌在乳品中并不是常见的污染物，而标准的管理是要考虑成本的，正因如此，各国都不把它列入标准。但这并不意味着根本不管，比如这次恒天然是在企业的质量控制中发现的问题。你认为该不该制定相关的标准？为防止肉毒杆菌的污染，在食品的生产过程中该如何控制和监管？
大家好！我想问一下有没有色谱纯的一乙酸甘油酯、二乙酸甘油酯、二乙酸单丙酸甘油酯以及三乙酸甘油酯的标准品卖呀？我想用这些标准品配溶液来验证一下我的毛细管色谱柱的分离效果以及出峰情况？我们的这根柱子主要是用来测三甘酯的，但最近好像分离度不好了，我想用标准品试试看？不知可行不？谢谢！
各位 谁有羟基柠檬酸钾的 质量标准 检测指标 操作规程 都可以 羟基柠檬酸钾里面含有羟基柠檬酸 羟基柠檬酸钠 羟基柠檬酸钙 等 如何检测？谢谢
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW6104 6-羟基芹菜素-6-O-葡萄糖-7-O-葡萄糖醛酸苷,对照品，有报告 HPLC≥98% BW6105 6-羟基山奈酚-3,6,7-三-O-葡萄糖苷，对照品，有报告 HPLC≥98% BW6106 6-羟基山奈酚-3-O-芸香糖-6-O-葡萄糖苷，对照品，有报告 HPLC≥98% BW6107 多根乌头碱，对照品，有报告 HPLC≥98% BW6108 塔拉萨敏/塔拉乌头胺，对照品，有报告 HPLC≥98% BW6109 德尔塔林，对照品，有报告 HPLC≥98% BW6110 硬飞燕草碱，对照品，有报告 HPLC≥98% BW6111 尼奥林/雪上一支蒿乙素,对照品，有报告 HPLC≥98% BW6112 10-羟基乌头碱，对照品，有报告 HPLC≥96% BW6113 13-去羟基印乌碱，对照品，有报告 HPLC≥98% BW6114 黄芪甲苷/黄芪皂苷IV,对照品，有报告 HPLC≥98% BW6115 异黄芪皂苷I,对照品，有报告 HPLC≥98% BW6116 异黄芪皂苷II，对照品，有报告 HPLC≥98% BW6117 (3β,6α,16β,20R,24S)-3-O--20, 24-环氧-16,25-二羟基-9,19-环羊毛甾烷-6-O-葡萄糖苷,对照品，有报告 HPLC≥97% BW6118 Cyclocephaloside II HPLC≥98% BW6119 罗汉果皂苷IVa,对照品，有证书 HPLC≥98% BW6120 异-罗汉果皂苷V，对照品，有报告 HPLC≥98% BW6121 罗汉果皂苷IIIA1，对照品，有报告 HPLC≥98% BW6122 罗汉果皂苷IIA2 HPLC≥98% BW6123 罗汉果皂苷IIIe HPLC≥98% BW6124 罗汉果黄素，对照品，有报告 HPLC≥98% BW6125 11-0-罗汉果苷V HPLC≥98% BW6126 罗汉果苷IV/罗汉果皂苷IVe，对照品，有报告 HPLC≥98% BW6127 赛门苷I，对照品，有报告 HPLC≥98% BW6128 罗汉果苷VI HPLC≥90% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
[font=宋体] 解读7月1号[font=宋体]化纤仿毛毛毯[/font]新标准[/font] 2020.7.1号是FZ/T 61002-2019[font=宋体]化纤仿毛毛毯标准正式实施的日子，大家可能还没有准备好，每天就想着怎么防御疫情了，但是新标准还是不期而至了。[/font][font=宋体] 毛毯是我们生活中常用的一种纺织品，现在毛毯不仅仅是盖在身上的保暖的毯子了，出现了很多种新形态和名称，比如儿童毯，婴儿包裹毯，婴儿车用毯，婴儿床用毯，成人用的披毯，抱枕两用毯，空调毯，四季毯，春秋毯等等。[/font][font=宋体] 这些毯子虽然形状和规格不同，但是经过检测分析发现绝大多数的毛毯的成分都是聚酯纤维，也就是常说的化纤仿毛毛毯，化纤仿毛毛毯的检测项目要求和常规纺织品有较大不同。[/font][font=宋体] 所以实验室检测和企业选择标准标示都是需要特别注意，不然就容易‘入坑’出错。[/font][font=宋体] 首先说企业选择标准和标示要注意：按[/font]FZ/T 61002-2006[font=宋体]化纤仿毛毛毯标准来说，一般的纺织品都是按产品质量分类优等品，一等品，合格品，但是这个标准是优等品，一等品，二等品，按照常规要求，纺织产品大都是标示合格品，对应毛毯标准就是二等品，标示二等品产品检测的要求比较低，很容易就能达到合格，节约原材料成本，也不用反复处理，其实也是有利于环保的。但是二等品在以往的消费者印象中是不合格，属于等外品，也就是次品，这样对不了解标准的消费者来说，是个误解，但是有没有办法解释清楚，所以我建议企业最差的毛毯也要标示一等品，尽量提升质量，不能因小失大。[/font] FZ/T 61002-2019[font=宋体]化纤仿毛毛毯标准正式实施，取消了二等品，增加了合格品标准，这个是与时俱进，而化纤毛毯新标准一等品要求把耐汗渍色牢度标准加了规定，不像之前直接注明符合[/font]GB18401[font=宋体]，这样更符合毛毯产品的特性和要求，值得赞赏。[/font][font=宋体] 对于化纤仿毛毛毯一等品，实验室检测需要注意以下这么几点，避免出现检测失误甚至错误。[/font]1.[font=宋体]化纤仿毛毛毯断裂强力，这个项目引用的[/font]GB/T3923.1[font=宋体]这个标准[/font] [font=宋体]，那么这个标准要求测试经纬向的强力，但是毛毯的经纬向可不这么好分，这就要求检测人员的经验技术了，一般看毛向和底纱，根据经验来判断。[/font]2. 旧的[font=宋体]化纤仿毛毛毯水洗尺寸变化率一等品要求：簇绒≥[/font]-5%[font=宋体]，机织≥[/font]-6%[font=宋体]，相信一般的分析人员根本不知道什么是簇绒，更谈不上怎么来判定了，簇绒[/font][font=宋体][color=#333333]毛毯是用针刺[/color][/font][font=宋体]簇绒[/font][font=宋体][color=#333333]方法生产的独具风格的中档毛毯。在针刺[/color][/font][font=宋体]簇绒[/font][font=宋体][color=#333333]机上[/color][/font][font=Arial, sans-serif][color=#333333],[/color][/font][font=宋体][color=#333333]以棉细布作地布[/color][/font][font=Arial, sans-serif][color=#333333],[/color][/font][font=宋体][color=#333333]将化纤仿毛纱针刺在底布上而形成毛毯的毛绒；机织一般是经纬进行织造而成，比较好辨认。再者[/color][/font][font=宋体]仿毛毛毯水洗尺寸变化率选择的是铺干，这干燥方式在国内纺织品中极其少见，就是洗涤后不能烘干和挂干要在网加上干燥。干燥时间相对较较长，必须要通风，使用空间较大。这些特殊的要求要特别注意，不然测试结果就是错误的。[/font]FZ/T 61002-2019[font=宋体]化纤仿毛毛毯，新标准解决了这个问题，是广大检测工作者的福音，不分工艺统一一个水洗尺寸变化判定标准[font=宋体]≥[/font]-4%，这样就避免因分辨工艺不准确而造成的错误了。[/font]3.[font=宋体]水洗色牢度用到的是[/font]10[font=宋体]粒钢珠，每个样品中都要在测试钢杯中加入[/font]10[font=宋体]粒钢珠，增加水洗实验的测试强度，这个要多加注意。[/font]4.[font=宋体]化纤仿毛毛毯耐光色牢度采用的方法也是常规纺织品的耐光色牢度标准[/font]GB/T 8427[font=宋体]方法[/font]3[font=宋体]，但是测试的判定标准是根据颜色的深度来决定的[/font]1/12[font=宋体]标准深度≥[/font]4[font=宋体]，≤[/font]1/12[font=宋体]标准深度≥[/font]3[font=宋体]；注意颜色深度是要根据色别分档：按[/font]GSB16-21591/12[font=宋体]标准深色为深色；≤[/font]1/12[font=宋体]标准深度为浅色标准来决定，这就多了一道工序，测试的时间和人工都有增加，检测成本也会高不少，所以要单独对化纤仿毛毛毯耐光色牢度价格进行核算。测试也要单独做好作业指导书，防止出错。要特别注明的一个测试项目。[/font][font=宋体]小结：、[/font] [font=宋体]化纤仿毛毛毯测试项目中这些项目和常规纺织品测试项目不同，所以测试的过程和测试的成本也会不同，很多时候是要单独测试，不能批量性进行测试，所以这几个项目可以和其他常规测试项目单独并列出来，并单独核算成本。单独做作业指导书，这样既避免出错，也能增加收入。[/font]
[size=5]各位高手： 请问大家有没有丙醛、三羟基甲基乙烷的相关标准？我找了许多网站，都没有找到，有没有哪位高人有丙醛和三羟基甲基乙烷的企业标准、国内外的标准可以支援一下啊？谢谢帮忙，我将重谢![/size]
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=66614]羟基与萘甲酸生产标准 [/url]
石英玻璃中羟基含量检验方法[url]http://www.king-ber.com/Product_Show.asp?ID=755[/url] (红外分光光度计检测)GB/T 12442-901主题内容与适用范围 本标准规定了检验石英玻璃中羟基含量时试样的制备、试验用仪器、试验步骤 及结果处理。 本标准适用于透明石英玻璃中羟基含量的测定。 2引用标准 GB9657 半导体用透明石英玻璃管 GB9658 光源及真空仪表用透明石英玻璃管 JC426-91 无臭的氧石英玻璃管 3术语 3.1透过率或透射比：透过物体的光强度与入射光强度的比值，符号为Ｔ。 3.2光谱透过曲线：透过率或透射比随波长的分布曲线。 3.3光密度：衡量玻璃阻止光线透过的能力，符号为Ｄ，数值等于透过率倒数的常用对数。 3.4基线：光谱透过曲线上吸收峰两肩边的连线。 3.5零线：光谱透过曲线上透射比为零的线。 3.6摩尔吸收系数：浓度为1mol/L的单位光程长的吸光度，符号为ε。 4试验原理 根据石英玻璃中羟基含量与波长2.73μm处光吸收的线性关系进行定量测定。 5试验仪器 5.1可测波长范围为2.00￣3.30μm,测量精度为±1％Ｔ的红外分光光度计（TJ270-30A）。 5.2稳定精度为±0.5％的电了交流稳压器。 5.3精度为±0.01mm的千分尺，量度为0.02mm的游标卡尺。 5.4宽度为0.6￣1.0mm的长方形固定光栏一组（2个）。 6试样制备 6.1从外观质量符合GB9657、GB9658、JC126或相应标准规定的石英玻璃产品中选取待测样品。 6.2待测样品为块状时，将待测石英玻璃切割、研磨、抛光成镜面，制成25mm×12mm两面平行 厚度差小于或等于0.05mm）的透明试样两个，厚度为0.1￣10.0mm，其中人造石英玻璃厚度为0.1￣0.7mm，气炼玻璃厚度为0.8￣3.0mm，电熔石英玻璃厚度为1.6￣10.0mm。使试样在2.73 μm处的透过率在10％￣80％（吸光度在1.0￣0.1）的范围内。 待测样品为管状时，将待测石英玻璃管切取长35￣40mm的管段二段，再分别沿管长方向切 取弦长为8￣15mm的弧形试样各一个。 6.3用千分尺或卡尺测量试样的厚度。 6.4将试样在器皿中用无水乙醇洗涤干净、晾干、待测。 7试验步骤 7.1开启并预热试验用仪器。当检测管状试样时，在样品光路和参考光路中分别装入长方形 固定光栏。 7.2用遮蔽物遮盖样品光路，盖上样品室的盖，检查并调整仪器零点。 7.3拿去遮蔽物，记录并调整仪器在2.00￣3.30μm范围内的100％基准线。 7.4将块状待测试样置于样品光路中，当检测管状样品时，将其试样固定在样品光路的固定 光栏架上，使其中心对准光栏。 7.5按动扫描进行扫描，记录试样在2.00￣3.30μm范围的光谱透过曲线。 7.6将试样上下位置对换，再记录一次光谱透过曲线。 8试验结果 8.1在记录的光谱曲线上，划出基线，分别测量出2.73μm处基线到零线和吸收峰到零线的距离。 8.2石英玻璃的羟基含量用下式计算： 1I0 Ｃ＝96.5──lg──dI 式中：Ｃ──试样的羟基含量，ppm； d──试样厚度，cm； I0──2.73μm处基线到零线的距离，mm； I──2.73μm处吸收峰到零线的距离，mm。 本公式由中国建筑材料科学研究院石英玻璃所实测国产石英玻璃中羟基在2.73μm处的克分了 吸收系数ε＝80.1L• moL[-1]• cm[-1]，根据朗伯－比耳定律导出的。 8.3每个试样用两次计算结果的算术平均值作为该试样的羟基含量值。取两个试样的算术平均值 作为待测石英玻璃的羟基含量值。 8.4参考附录Ａ（参考件）记录和报告试验结果。 附录A 试验记录和试验报告 （参考件） 试验中使用的试验条件应记录在光谱透过曲线的记录纸上，按下述格式和内容填写试验 记录和报告。 石英玻璃羟基含量试验记录 送样单位＿＿＿＿＿送样日期＿＿＿＿＿试样名称＿＿＿＿＿试样数量＿＿＿＿＿ 试验日期＿＿＿＿＿试验人员＿＿＿＿＿ 检验结果 试样编号试样名称试样厚度I0I羟基含量，ppm cmmm检测值平均值石英玻璃羟基含量试验报告 送样单位＿＿＿＿＿试样名称＿＿＿＿＿ 试验人员＿＿＿＿＿报告日期＿＿＿＿＿ 检验结果 试样编号称试样名称羟基含量，ppm附加说明： 本标准由国家建筑材料工业局提出。 本标准中国建筑材料科学研究院技术归口。 本标准由中国建筑材料科学研究院石英玻璃研究所负责起草并解释。 本标准起草人王明龙。
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