毛叶香茶菜丁素对照品

大家谁有这几个化合物的氢谱和碳谱啊？我要对照一下。大萼香茶菜庚素Rabdosichuan C

论坛中，[b]yanglixia[/b]朋友，需要的文献：高效液相色谱法测定蓝萼香茶菜叶中蓝萼甲素的含量[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=54340]高效液相色谱法测定蓝萼香茶菜叶中蓝萼甲素的含量[/url]

[em09509]最近一直在做茶皂素的检测，从某试剂公司买来茶皂素想作为对照品，可是用液相怎么也做不出有紫外吸收的峰来，自己这边的样品就会出一些峰，用蒸发光做也一样。我是用乙腈跟PH3.0的冰醋酸水溶液做的流动相，走梯度，有哪位好心人来指点一下[em09509]

香茶菜属（Isodon）植物隶属唇形科（Lamiaceae），是我国民间广泛使用的草药，多具抗菌、消炎和祛无名肿毒之功效。中国科学院昆明植物研究所孙汉董研究员课题组自1975年以来，已对国产67种香茶菜属植物的化学和生物活性成分进行了系统而深入的研究，从中共分离鉴定了965个新的二萜化合物，发现了20余个化合物具有潜在的开发应用前景。迄今为止，共发表论文290余篇（其中SCI论文202篇，学科前15%论文88篇）。所研究植物的总数和发现的新化合物均占到了全世界该研究领域的70％以上，这不仅丰富了萜类化学的内容，同时也是我国在世界植物化学领域居领先地位、成就最显著的领域之一。 值得一提的是，研究组近年来在该属新颖结构二萜和抗癌作用机制研究方面又取得了新的突破：从腺叶香茶菜（Isodon adenolomus）中分离得到了一个罕见的、高氧化度的碳苷类对映-贝壳杉烷二萜neoadenoloside A（Chem. Commun., 2012, 48, 7723-7725）；从疏花毛萼香茶菜（Isodon eriocalyx var. laxiflora）中分离得到了2个具有新奇骨架的螺环内酯型二萜neolaxiflorins A和B（Org. Lett., 2012, 14(1), 302-305）；从三叶香茶菜（Isodon ternifolius）中得到了分子中具有罕见10元内酯环的一类新二萜（ternifonane型）ternifolide A（Org. Lett., 2012, 14(12), 3210-3213）。 抗癌作用机制研究方面，研究人员与上海交通大学的陈国强教授合作研究发现，腺花素 (adenanthin) 能直接以过氧化还原酶（prx.）I/II为靶标，诱导急性早幼粒细胞性白血病（APL）细胞的分化，阐释了白血病细胞分化的新机理，研究结果已发表在国际权威杂志《自然—化学生物学》（Nature Chemical Biology, 2012, 8, 486-493）上。 以上研究结果得到了国家基金委-云南省联合基金项目（U0832602），国家重点基础研究发展计划（2009CB522300）和国家自然科学基金面上项目（81172939）的联合资助。http://www.cas.cn/ky/kyjz/201207/W020120716343366879493.jpg新颖结构和活性二萜化合物

高效液相中对照品与样品的峰面积有没可能相差10以上?

液相色谱分析待检品保留时间于对照品相差多少算合格呢？ 药典或国家法规 有限关规定吗？

如题请问用芦丁对照品绘制标准曲线是否能用槲皮素或其他的黄酮对照品替代？由于实验室的芦丁标准品不见了，老师建议先用槲皮素替代，请问是否可行？

问题1:内毒素日常检查中：在加入鲎试剂前的供试品对照溶液（0.1ml）药典规定是含内毒素浓度2λ的。假如MVD=2，C=10mg/ml,λ=0.25EU/ml。那么应该用1EU/ml（也就是4λ）的内毒素溶液对半稀释浓度为10mg/ml的供试品溶液，终浓度才是含量为0.5EU/ml(2λ)内毒素、供试品为MVD浓度的供试液的供试品对照液！！！ 问题2:还有如果供试品为注射用水，假如L=0.25，那么鲎试剂的灵敏度最少要用λ=0.125的；如果用λ=0.25的，因为供试品液(0.1ml)加入鲎试剂（0.1ml）后，稀释了1倍，假如结果为+，那么说明供试品的内毒素限制大于0.5EU？而不是大于0.25EU吧？

http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif早餐茶叶蛋是人们乐意购买的呃，自己也可以做到，下面为你分享一下五香茶叶蛋的做法：　　1.香料配方:绿茶10克、八角2枚、桂皮1块(8克)、花椒20粒、生姜5片、香叶3片、老抽200毫升(大约20小勺)、孜然粉15克(一定要放，这是关键)、糖1勺　　2.如何轻松剥皮:取20个鸡蛋煮熟后,趁热将鸡蛋放入一个大的微波炉塑料盒中(其它器皿也可)，加冷水到盒中鸡蛋的中部(冷水不可没过鸡蛋)，盖上盖子开始顺时针快速旋转(速度快些，大概转50圈)，这样鸡蛋皮轻轻一剥就下来了。然后用牙签在鸡蛋不同方向扎两个小孔.　　3.将香料配方和鸡蛋放入锅中,加水没过鸡蛋,大火煮开后小火再加热10分钟。关火后不用管它。五小时后才可食用。(主要是在冷却过程中卤汁会慢慢浸透入鸡蛋中) 五香茶叶蛋原料：鸡蛋10个 配料：茶叶1钱、精盐4小勺、白糖3小勺、花椒25粒、八角3瓣、桂皮2钱，料酒、小茴香、生抽、老抽、辣椒少许 制法：将配料加水1斤煮开，待用;用清水煮鸡蛋至蛋清凝固(中火煮蛋水开后再改小火煮5分钟)，捞出后用冷水浸2分钟，然后轻 轻敲碎至皮碎蛋膜相连，然后放入料锅中煮1小时，然后给蛋翻身，静置2小时以上入味，再次加热便可食用。 注：茶叶要用80至90度的水浸泡15分钟，倒掉茶水才将茶叶放进锅里，去其涩味，锅要使用瓦锅或搪瓷锅。 特点：茶叶的清香与香料的浓香混然一体。鲜美嫩滑、芳香可口。　　茶叶蛋的主要功效； 茶：茶中含有咖啡因，可提神醒脑，消除疲劳;含有单宁酸，能有效地预防中风;所含氟化物，能够预防牙齿疾病;红茶能有效防治皮肤癌，是美容养颜佳品;绿茶所富含的茶多酚，更是人们所熟悉的优秀抗氧化剂，可防癌抗癌、抗衰老、消炎杀菌等。适度饮茶有益身心。 鸡蛋：鸡蛋的好处无须多言，蒸、煮、煎、炸，吃法多样，其中含丰富的氨基酸，蛋白质和微量元素等，每天1～2个，人体可以充分吸收它的营养。PS：楼主的资料非常好，但是请编辑的时候取掉内部链接网址，谢谢！

请问有谁在做有关蓝萼香茶菜的实验 交流一下

这两天做淫羊藿药材的含量测定，新配的对照品连续进样的一二针峰面积相差一倍多，第三针和第二针又差不多，上午也是这样的情况，经过柱子的冲洗后下午进样依然是这样的规律，并且上下午的第二针峰面积都差不多，实在不明白是怎么回事，请教各位了

[color=#333333]我想问下各位大神对照品和样品出峰时间相差两分钟怎么办，是同一物质[/color][img=,30,30]https://gsp0.baidu.com/5aAHeD3nKhI2p27j8IqW0jdnxx1xbK/tb/editor/images/client/image_emoticon87.png[/img][img=,30,30]https://gsp0.baidu.com/5aAHeD3nKhI2p27j8IqW0jdnxx1xbK/tb/editor/images/client/image_emoticon87.png[/img][color=#333333]而且就是因为差这两分钟导致后面杂峰在一起[/color][color=#333333][color=#333333]对照品和样品用的同一溶剂[/color][/color]

在用高效液相法测红霉素含量遇到问题，按照药典方法测，对照、样品中杂质C的峰基本找不到，也许是太小，暂时不管他，测含量时样品和对照主峰随着时间在变化，相差4、5个小时峰面积能差几倍？还有就是几天前配的标准品和新配的差异更大，标准品溶液是冷藏保存的，我记得抗生素基本都是测效价来定含量的，第一次用高效液相法测，问题不少，有做过这个产品的虫虫没？指点一下，十分感谢！[em09512]

天麻对照品天麻素和对羟基苯甲醇保留时间分别是11和22分钟，天麻药材出峰时间是15和26分钟，且时间还比较稳定，后面更换了新柱子，把柱温箱温度从30度调到35度，把泵从B泵更换到A泵，重新配流动相，供试品，发现还是一样漂移。而且之前做的特征图谱保留时间又对的上。流动相过滤了也超声了。真的不知道该咋办了？？

请问各位大神，高效液相测得给一个峰出峰时间与对照品[color=#333333]HPLC[/color][color=#333333]法在做欧前胡素的阴性对照，然后在和欧前胡素对照品溶液出峰时间差半分钟地方出现一个峰，请问各位老师这算有干扰么？[/color]

这个问题可能有些奇怪先说说概况吧：之前我们这边的台帐都是采用活页装订的，就是缺少了可以直接拆了往里面加页。上次检查被专家提出这样有造假嫌疑，建议我们采用固定页数受控发放的台帐。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gif于是我们就准备这么开始做了，但做到对照品领用这一块的时候就发现问题了。对照品的帐都是一页写一个对照品，而很多对照品领用数量不固定，可能用到1页、2页，甚至可能3页或更多。这样的话，页数就无法固定了。想过一个对照品用一本帐，但我们这边对照品实在是太多了，一个一本的话得一大堆帐http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09512.gif。不知道各位都是怎么处理对照品台帐的？

求助大神，我外标法测定含量，前后含量结果差异很大，发现对照品前后的响应差异也很大，同一台仪器，重新配置了流动相，重新配置了对照品溶液，同一个色谱条件下，对照品的响应真的会差很大吗，会是什么原因造成的呢，求助求助

谁有孙汉懂等人编著的 香茶菜属植物二萜化合物 这本书帮传一下，我们正需要，谢谢了！！！

各位大神，请教一下用高效液相做欧前胡素的阴性对照，然后在和欧前胡素对照品溶液出峰时间差半分钟地方出现一个峰，请问各位老师这算阴性有干扰么？

请教：注射用水溶性维生素中关于烟酰胺、等5项的液相检测方法其标准为烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素Ｃ钠和核黄素磷酸钠　照高效液相色谱法（中国药典1995年版二部附录Ⅴ　Ｄ）测定。　　色谱条件与系统适用性试验　用氨基键合多孔硅胶为填料，以（0.02mol/L）磷酸二氢钾溶液-乙腈（27:73），用10％盐酸溶液调节pH为5.3的溶液为流动相，流速为1.5ml/min，检测波长：烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠为214nm；核黄素磷酸钠用萤光检测λEX＝445nm、λEM＝520nm。各组分的分离度应符合要求。　　对照品溶液的制备　（1）取烟酰胺对照品约150mg、硝酸硫胺对照品约12mg、盐酸吡哆辛对照品约18mg、泛酸钠对照品约62mg，分别精密称量置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液（Ⅰ），此溶液置暗处充氮气于零下20℃可保存1个月。（2）取维生素C钠对照品约425mg、核黄素磷酸钠对照品约19mg，精密称定，置50ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀即为对照品溶液（Ⅱ），此溶液必须临用新鲜配制，并于零下20℃保存，用前放置至室温。　　等容混合对照品溶液（Ⅰ）和对照品溶液（Ⅱ）即为对照品溶液。　　供试品溶液的制备　取装量差异项下的内容物约2瓶重量，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取15ml置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度。　　测定法　取对照品溶液和供试品溶液各10μl，交替注入液相色谱仪，测定，用外标法计算各组分含量，即得。目前存在问题用紫外检测的分不开5种组分，大家有什么好办法，谢谢

考察对象：甲体六六六、乙体六六六、丙体六六六、丁体六六六、OP'-DDT、PP'-DDT‘、PP'-DDD、PP'-DDD、五氯硝基苯原购买对照品浓度：50ug/ml（甲醇溶液），单标自己用石油醚稀释浓度：1、5、10、50、100、250ug/L，混标储存：10ml棕色容量瓶中，0-8度冰箱保存，密封问题：对这六个浓度的混标溶液进行有效期考察，如何开展？请有经验的高手、前辈赐教？

使用的是岛津GC-2010plus ,AOC5000顶空进样器，FID检测器，在外标法测药物残留时，第一针对照溶液峰面积总是与其余几针对照峰面积相差较大（其余几针对照溶液峰面基几乎相差无几）。本人气相小白一枚http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif，为什么会这样呢？还望各位老师解答。

考察对象：甲体六六六、乙体六六六、丙体六六六、丁体六六六、OP'-DDT、PP'-DDT‘、PP'-DDD、PP'-DDD、五氯硝基苯原购买对照品浓度：50ug/ml（甲醇溶液），单标自己用石油醚稀释浓度：1、5、10、50、100、250ug/L，混标储存：10ml棕色容量瓶中，0-8度冰箱保存，密封问题：对这六个浓度的混标溶液进行有效期考察，如何开展？请有经验的高手、前辈赐教？

[font=&][color=#333333]对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。[/color][/font][font=&][color=#333333]标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单λ(U)表示。[/color][/font][font=&][color=#333333]如果还是感觉不甚明了，是否标准品只用于生物方面？是否化学方面只能称对照品？标准品有什?要求？对照品有什?要求？[/color][/font][font=&][color=#333333]国家药品标准品、对照品系指国家药品标准中用于鉴别、检查、含量测定、杂质和有关物质检查等标准物质，它是国家药品标准不可分割的组成部分。国家药品标准物质是国家药品标准的物质基础，它是测量药品质量的基准；也是做为校正测试仪器与方法的物质标准；在药品检验中，它是确定药品真α优劣的对照，是控制药品质量必不可少的工具。[/color][/font][font=&][color=#333333]目前，中国药品生物制品检定所已能提供各类国家标准物质1242种，其中中药化学对照品288种，对照药材400种，两者占总数的一半以上。[/color][/font][font=&][color=#333333]国家标准品及生物参考品系指用于鉴别、检查含量或效价测定的标准物质，其制备与标定应符合“生物制品国家标准物质制备和标定规程”要求，并由国务院药品监督管理部门指定的机构分发。企业工作标准品或参考品必须经国家标准品或参考品标化后方能使用。[/color][/font][font=&][color=#333333]对照品系指用于生物制品理化等方面测定的特定物质，由生产单λ采用与制品生产工艺相同的方法制备。对照品应尽可能与制品原液配方一致，稳定性较差的，可加不含对测定有干扰物质的适宜的稳定剂。对照品由国家药品检定机构审查认可，其标准应不低于制品的质量标准。[/color][/font][font=&][color=#333333]标准品、对照品：是指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，均由国务院药品监督管理部门指定的单λ制备、标定和供应。标准品系指用于生物测定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，一国际标准品进行标定；对照品出另有规定外，按干燥进行计算后使用。[/color][/font][font=&][color=#333333]标准品和对照品均附有使用说明书，质量要求，有效期和装量等。[/color][/font][font=&][color=#333333]生物制品标准物质系指用于生物制品效价、活性或含量测定的或其特性鉴别、检查的生物标准品或生物参考物质。[/color][/font]转自：食品伙伴网

对照品：用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质；对照品由国家药品检定机构审查认可，其标准应不低于制品的质量标准。 标准品：用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。 对照品与标准品概念不清？对照品与标准品是2个不同的概念，中国药典凡例中已有明确的定义：对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。标准品：用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。文献中常将2种概念混淆，认为对照品就是标准品，是1种物质2种提法而已，造成错误的原因，可能是有的药品既有对照品，又有标准品。 例如：当用微生物法测定头孢克罗效价时，用头孢克罗标准品，用HPLC或UV法测定时，则用对照品；非那西丁当用作熔点校准物质时，用熔点标准品，测定含量时，用对照品。即使是同一种物质的标准品和对照品，它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的。

[size=3]请看2010年版药典一部150页苍术药材的含量测定中对照品的配制：制成每1ml含20ul的溶液。我们这没有微量取样器，称取时只能按密度换算，上网查苍术素查不出它的密度，有苍术油的密度，0.97～0.99左右，按1g/ml算，取100mg置5ml量瓶中，加甲醇定容。按以往的操作惯例，我们是这样称取。大家是怎样做的？[/size]

对照品和标准品，内标物的区别是什么? 如果这样问你，你是否能脱口而出正确答案? 工作中，一般做液相要用到对照品，标准品可以从试剂公司买，但有的物质是没有标准品的，大家就常说那是对照品，纯度都可以达到98%，但是到底对照品和标准品有一个严格的界定呢?还有，做内标法，说用的是内标物，这个内标物和对照品和标准品又有什么不同呢? 将一个已知质量，样品中不含有杂质的纯物质，加入至待测样品溶液中，以此纯物质的量为标准，对比测定待测组分的含量，该纯物质称为内标物。内标物需满足下列要求：能完全溶解于样品中，且不与待测组分发生化学作用;峰位尽可能与待测组分的峰位靠近，但能与待测组分完全分开(分离度R≥1.5)的纯物质。若得不到纯品，必须预先测定其准确含量，且杂质峰不得干扰待测组分峰。内标物有时不易寻找是内标法的缺点。此外，还应满足以下条件：1.内标物应是该试样中不存在的纯物质;2.它必须完全溶于试样中，并与试样中各组分的色谱峰能完全分离;3.加入内标物的量应接近于被测组分;4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。对照品是指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质，采用化学方法来测定，即是一般仪器的都叫做对照品。对照品分为官方标准品和工作对照品，试剂公司买的不能作为正常的对照品使用，必须经过标定之后才可使用。举个例子，药典规定若是血液制品，用来对照的叫标准品，若是药材，用作对照的叫对照品，内标物一般是在用内标法测挥发性成分时加入的物质。这样会不会好理解一点?对于内标法定量分析来说，内标物的选择是极其重要的。它必须满足如下的条件：⑴内标物与被分析物质的物理化学性质要相似(如：沸点、极性、化学结构等);⑵内标物应能完全溶解于被测样品(或溶剂)中，且不与被测样品起化学反应;⑶内标物的出峰位置应该与被分析物质的出峰位置相近，且又不共溢出，目的是为了避免GC的不稳定性所造成的灵敏度的差异;⑷选择合适的内标物加入量，使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%，以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差。 标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品与对照品(不包括色谱用的内标物质)均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位(或μg)计, 以国际标准品进行标定;对照品除另有规定外,均按干燥品(或无水物)进行计算后使用。 标准品与对照品的建立或变更其原有活性成分和含量，应与原标准品、对照品或国际标准品进行对比，并经过协作标定和一定的工作程序进行技术审定。 标准品与对照品均应附有使用说明书，标明批号、用途、使用方法、贮藏条件和装量等。(文章来源：实验与分析编辑整理)

样品为复方维生素，其中一项是核黄素磷酸钠，没找到核黄素磷酸钠的对照品，故用的核黄素对照品样品制备：先用水溶，然后用流动相稀释，流动相弱酸性做出的结果比标示量低了很多啊用核黄素对照品代替核黄素磷酸钠对照品，请问结果可信吗？

[font=宋体][color=black][back=white]对照品溶液与供试品溶液需使用相同的顶空条件，因为样品瓶中有气[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]-液或气-固两相，甚至气-液-固三相共存。顶空气体中各组分的含量既与其本身的挥发性有关，又与样品基质有关。特别是那些在样品基质中溶解度大（分配系数大）的组分，“基质效应”更为明显。这是顶空进样的一大特点，即顶空气体的组成与原样品中的组成不同，这对定量分析的影响尤为严重。因此，对照品不能仅用待测物的标准品配制，还必须有与原样品相同或相似的基质，否则，定量误差将会很大。[/back][/color][/font]

今天做了一个感冒灵颗粒的鉴别，样品点能与对照品扑尔敏点对上，但是就是与对照品对己酰氨基酚难对上，药典要求是15ul，我把对照品的量减少了，样品的量加大了一倍，也不是很容易找到，请问这是什么原因？