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碳黑比表面积标准物质

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碳黑比表面积标准物质相关的论坛

  • 【分享】国内外比表面积的测试标准

    国内外比表面积的测试标准1.气体吸附BET法测定固态物质比表面积(中华人民共和国国家标准 GB/T 19587-2004)[~177140~]2.炭黑总表面积和外表面积的测定氮吸附法(中华人民共和国国家标准GB/T 10722-2003)[~177141~]3.二氧化铀粉末比表面积测定-多点BET法 (中华人民共和国国家标准GB11847-1989)[~177142~]4.煤质颗粒活性炭试验方法比表面积的测定 (中华人民共和国国家标准B_T7702.21-1997)[~177146~]5.中华人民共和国国家标准金属粉末比表面积的测定-氮吸收法(中华人民共和国国家标准GB_T13390-92)[~177143~]6.中华人民共和国国家标准水泥比表面积测定方法(中华人民共和国国家标准GB_T 8074-1987)[~177144~]7.中华人民共和国国家标准温石棉比表面积测定方法(中华人民共和国国家标准GBT 6646.4-1986)[~177145~]

  • 【原创】提供国家一级比表面积标准物质

    刚刚申请通过了国家一级标准物质,是国内首批纳米级比表面积标准物质,成分为纳米级氧化铝,比表面积标准值为445.4 m2/g。在指定条件下保存,可多次重复使用。价格相对国外比表面积标准物质便宜很多,而且购买方便。有需要比表面积标准物质校准仪器的单位请与我联系,呵呵支持国货![em09511]

  • 【原创】比表面积测定仪在以下行业中得到应用

    电池行业 随着工业技术的发展,能源问题越来越成为社会关注的焦点,不可再生能源枯竭和造成的环境污染迫使人类寻找新的替代能源。电能,特别是储能型电池,由于其低污染,可再生等特性被人们普遍看好,最有可能成为未来替代型能源,有着广阔的发展前景。储能电池中的关键部分-储能材料,由于其储能的特殊要求,对材料的比表面积性能要求非常严格,过大或过小都对电池的性能不利,因此比表面积成为电极材料最重要的物理性能指标。 化工行业 化工行业中很多的产品生产过程都需用到催化剂,催化剂发展也因此由来已久。随着材料技术的发展,催化剂的性能也越来越强大。材料的催化性能除其化学成分外,最主要的决定因素是其比表面积和孔容积的大小及其表面形貌结构。催化材料一般比表面积都很大,且为多孔物质,两者皆能增加催化剂与反应物质的接触面积,因此大大提高催化效能。比表面积和孔容积的大小是衡量催化剂性能好坏的重要性能指标。 橡胶行业 在橡胶行业中,炭黑补强已经是一项非常成熟的技术,被广泛采用。目前已经发展成非传统上的单一碳黑补强,近年来出来了很多的普通碳黑的替代物,如白炭黑。研究表明,再炭黑补强工艺上,补强剂的除微孔外的外比表面积对补强性能有非常重要的影响。因此在炭黑行业,通常需要测定补强剂的外比表面积来衡量其性能的好坏。 随着材料技术的不断发展,比表面积测定仪还在其它许许多多的行业中都有着广泛的应用,如电磁材料、荧光材料、陶瓷、粉末冶金、吸附剂、化妆品、食品活性炭、二氧化硅、活性碳、分子筛、活性氧化铝,颜填料、无机颜料、碳酸钙、氧化锌、氧化硅、矿物粉、陶瓷材料、氧化铝、氧化锆、氧化釔、氮化硅、碳化硅、炭黑、金属氧化物、碳黑、白碳黑、白炭黑、纳米碳酸钙、电池材料(钴酸锂、三元素、三元素材料、聚合物、聚合物材料、聚合物电池材料、石英、碱锰材料、锂离子材料、锂锰材料、碱性材料、锌锰材料、石英粉、镁锰材料、碳性材料、锌空材料、锌汞材料、乙炔黑、镍氢材料、镍镉材料、隔膜、镍钴酸锂、氧化钴、磷酸铁锂、活性物资、添加剂、导电剂、缓蚀剂、锰粉、电解二氧化锰、锌材、石墨粉、氢氧化亚镍、泡沫镍、储氢合金、改性石墨材料、正极活性物质、负极活性物质、锌粉、锰酸锂、石墨)、发光稀土粉末材料、粉体材料、粉末材料、磁性粉末材料、四氧化三铁、铁氧体,纳米粉体材料、纳米陶瓷材料、纳米材料、纳米金属材料、纳米银粉、铁粉、铜粉、钨粉、镍粉、铝粉、钴粉、超细纤维、多孔织物、复合材料、沉积物、悬浮物等粉体和颗粒材料等。对颗粒材料来讲,比表面积逐渐成为重要的物理性能。

  • 【原创】炭黑表面积测试标准----氮吸附法

    关于炭黑的比表面测试用氮吸附方法求得碳黑的BET比表面应该是一个总表面积(NSA),它包含着碳黑的外表面积(STSA),还包括表面微孔的内表面,这些微孔的直径在2-50nm . 对用于橡胶中起补强作用的碳黑而言,由于橡胶的分子太大,进不到这些微孔中去,因此,外表面积对于评价碳黑的补强性能更为重要。 1971年引进了CTAB法(Cetyl Trimethyl Ammonium Bromide)作为另一种测定炭黑比表面积的方法,测定炭黑在CTAB溶液中的吸附。由于CTAB的分子很大(61.6埃)进不到炭黑的微孔中去。因此,测定的表面积只是炭黑能与橡胶接触的外表面积。 但是,对于某些粒径的炭黑也存在有较大的微孔,或称为中等微孔。中等微孔的尺寸位于20 - 500埃。此时,CTAB的分子可以进得去,而橡胶的分子则进不去。虽然中等微孔在多数炭黑的表面还不曾观察到,但CTAB法仍然因其手工作业的测试方法,以及较低的测试精度而没有得到广泛的认同。 此外,CTAB试剂溶液的存放时间对测试的结果也有实质的影响,CTAB试剂溶液需要定期地进行制备和标定。 用氮吸附法来测定外表面积的 t-法是由J.H. de Boer于1965年发明的。t-法的应用,决定了统计吸附层厚度法外表面积的测定(STSA)。统计吸附层厚度法测定外表面积,利用了在标准状态下,作为吸附层厚度与每克试样吸附的氮的体积之间存在的函数关系,通过做图得到一条直线,然后通过计算得出炭黑外表面积。 炭黑外表面积检测需遵循相关标准,目前国家标准中,采用最多的是(GB/T 10722-2003)-炭黑总表面积和外表面积的测定-氮吸附法。

  • 【求助】每次测比表面积都不准

    为什么每次测比表面积都不准所测样品为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]白炭黑,用比表面积测每次测出来的结果都不一样,用的是纯氮气和氦气,套上液氮保存脱附峰利用仪器软件得到样品比表面积的,我们用同一个样品来测测出来的结果都不一样,有时差距很大,不知道什么原因,请高人指点迷津,在下不胜感激!!!!!

  • 白炭黑制备工艺对比表面积和吸油值的影响!

    白炭黑制备工艺对比表面积和吸油值的影响!

    为了检测出白炭黑制备工艺与吸油值的影响,北京化工大学教育部超重力实验工程中心安排了此次《白炭黑制备工艺与白炭黑吸油值检测实验对比实验》,通过实验所检测数据和实验现象进行对比分析,以确保该实验的完成度。在实验开始前,我么先探讨一下关于白炭黑结构重造等现象实验现象吧!利用正交设计安排实验, 在超重力旋转床中, 采用硫酸沉淀法制备超细白炭黑, 研究实验制备工艺条件 pH、硅酸钠浓度、温度、电解质和旋转床转数以及不同干燥方式对白炭黑的 BET比表面积和 DBP吸油值的影响。 实验结果表明, 反应终止时 pH 对白炭黑的 BET比表面积影响最大, 其次是温度、电解质、硅酸钠的浓度和旋转床的转数。 干燥方式是影响 DBP吸油值的决定性因素, 其次是温度、电解质、旋转床的转数、硅酸钠的浓度和反应终止时 pH。 制得产品的 BET比表面积 140 ~ 351 m2/g, DBP吸油值 1. 42 ~ 4. 41 mL /g[align=center][img=,419,217]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904031040512392_3675_3557318_3.png!w419x217.jpg[/img][/align]在整个实验过程中,我们按照实验起初的安排进行了准备工作,所准备的材料、实验器材、以及不同环境下的实验现场等多种实验数据,确保整个实验正常进行![align=center][img=,690,315]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904031041146882_572_3557318_3.png!w690x315.jpg[/img][/align]依据正交实验表,硅酸钠溶液稀释到一定浓度,并加入一定量的 NaC l, 混合均匀后加入超重力旋转填充床(RPB)。量取一定量的浓 H2 SO4 , 加入加酸容器中 。开启水浴循环泵 , 加热料液至接近反应温度后, 开启物料循环泵 ,达到反应温度时, 开始以一定的速率滴加浓 H2 SO4 , 每隔 0. 5 m in记录一次反应体系的温度和 pH。反应过程中 pH 会发生突变(见图 2),当体系 pH变化不超过 0.04 /m in时 ,温度不变,可认为反应过程完成 。反应结束后从出料口放出料液至保温陈化容器中 , 调节 pH 至 4 ~ 5, 在70 ~ 80 ℃陈化 30 m in。然后将料液真空抽滤, 所得湿滤饼用水反复洗涤至检不出 C l为止。湿滤饼直接烘干 ,然后粉碎至粒径 ≤38 μm 得到产品 。由反应最优化条件制得的湿滤饼 ,同时再采用共沸蒸馏和醇洗置换方式对其进行干燥 ,以研究不同干燥方式对比表面积和吸油值的影响 。DBP吸油值按照 GB10528— 1989测定 一次粒径为电镜放大照片中统计 100个左右一次粒子的平均粒径 。[align=center][img=,582,346]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904031041369102_8413_3557318_3.png!w582x346.jpg[/img][/align]对正交实验结果 作直观分析可知 ,各因素对产品比表面积影响的主次顺序为 :B D C A E 。各因素对产品 DBP吸油值影响的主次顺序为 :C E D A B 。正交实验中最大比表面积和最小比表面积的差值与平均比表面积(270. 7 m2/g)的比值为 0. 632, 最大和最小 DBP吸油值的差值与平均吸油值 (1. 705 mL /g)的比值为0. 394,说明各因素对比表面积的影响要大于对吸油值的影响。将不同水平下比表面积均值与各个因素分别做图, 得到各因素与平均 BET比表面积和 DBP吸油值的关系曲线 (见图 3),以获得最小比表面积作为评价指标的最优化条件为 :B1D2C2A4E 2 。即pH为 9, 温度为 80 ℃, 电解质加入量为 120 g, 液体硅酸钠的加入量 为 1. 5 L (硅酸钠质 量浓度为71. 0 g /L), 旋转床转速为 1 000 r /m in。考虑到电解质的加入量和温度都对 DBP吸油值和 BET比表面积有显著影响 ,因此在最优化条件的基础上增加对比实验, 提高反应温度至 90 ℃, 电解质的用量为150 g,其余条件与最小比表面积最优化条件相同。最优化条件的实验结果见表 3。[align=center][img=,690,270]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904031042010232_9288_3557318_3.png!w690x270.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904031042175742_4923_3557318_3.png!w690x338.jpg[/img][/align]在超重力旋转床中采用硫酸沉淀法制备白炭黑, 反应终止时 pH 对白炭黑的 BET比表面积影响最大 ,其次是温度、电解质加入量 、硅酸钠的浓度和旋转床的转速。干燥方式对白炭黑的 DBP 吸油值影响最大 ,超过制备工艺条件成为 DBP吸油值的决定性因素 ,因此可通过干燥方式的选择实现对 DBP吸油值的调节 ,制备工艺条件对 DBP吸油值的影响顺序是电解质加入量 、旋转床的转数、温度、液体硅酸钠的浓度和反应终止时pH。所以,在实验过程中,炭黑吸油值的变化与实验环境有着密切的关系,平衡的实验环境能够带给人们更多的了解炭黑的特质,尤其是白炭黑在橡塑行业所具有的独特仪器环境中。

  • 比表面积测试篇-流动法

    比表面积测试篇-流动法

    [b]一、定义:[/b]比表面积是指单位质量物料所具有的总面积。单位是m2/g.通常指的是固体材料的比表面积,例如粉末,纤维,颗粒,片状,块状等材料。比表面积还有另一种定义:面积/体积。[b]释文:[/b]比表面积是指单位质量物料所具有的总面积。分外表面积、内表面积两类。国标单位m2/g。理想的非孔性物料只具有外表面积,如硅酸盐水泥、一些粘土矿物粉粒等;有孔和多孔物料具有外表面积和内表面积,如石棉纤维、岩(矿)棉、硅藻土等。测定方法有容积吸附法、重量吸附法、流动吸附法、透气法、气体附着法等。比表面积是评价催化剂、吸附剂及其他多孔物质如石棉、矿棉、硅藻土及粘土类矿物工业利用的重要指标之一。石棉比表面积的大小,对它的热学性质、吸附能力、化学稳定性、开棉程度等均有明显的影响。[b]测量:[/b]固体有一定的几何外形,借通常的仪器和计算可求得其表面积。但粉末或多孔性物质表面积的测定较困难,它们不仅具有不规则的外表面,还有复杂的内表面。通常称1g固体所占有的总表面积为该物质的比表面积S (specific surface area,m2/g)。多孔物比表面积的测量,无论在科研还是工业生产中都具有十分重要的意义。一般比表面积大、活性大的多孔物,吸附能力强。测定比表面积方法有气体吸附法和溶液吸附法两类。粉尘粒子愈细,比表面积愈大。细粒子常常表现出显著的物理和化学活动性,如氧化、溶解、蒸发、吸附、催化以及生理效应等都能因细粒子比表面大而被加速。有些粉尘的爆炸危险性和毒性随粒度的减小而增加,原因即在于此。粉尘的润湿性和粘附性也与其比表面积相关联。[font=&][color=#333333]方法提要:[/color][/font][font=&][color=#333333]比表面积测试方法主要分连续流动法[/color][/font][font=&][color=#333333](即动态法)和[/color][/font][font=&][color=#333333]静态容量法[/color][/font][font=&][color=#333333]。[/color][/font][font=&][color=#333333]动态法是将待测粉体样品装在U型的样品管内,使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品,根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量。[/color][/font]主要参考标准有以下:1、GB/T 13390-2008 金属粉末比表面积的测定 氮吸附法;2、GB/T 19587-2017 气体吸附BET法测定固态物质比表面积。涉及仪器大概照片:[img=,311,367]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311917592208_2413_1614854_3.png!w311x367.jpg[/img][align=center]=======================================================================[/align]二、测试步骤: ①打开仪器,预热,让仪器处于稳定状态。②称量样品:先称取洁净的U形管,然后装取一定量的样品,记录样品质量M。[img=,434,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311920230803_2337_1614854_3.png!w434x388.jpg[/img]③安装U形管:安装前确保样品平铺于U形管底部,确认插紧即可。④放置液氮罐:使用专用的杜瓦瓶盛装液氮至距离瓶口1-2cm处,并将其置于升降托盘上。[img=,505,483]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311924498658_8845_1614854_3.jpg!w505x483.jpg[/img]⑤输入信息:打开测试软件,设置信息主要包括标准样品的信息和待测样品的信息,多个样品是依次输入对应的名称、重量等。⑥开始测试:确认信息无误后,点击开始测试,仪器自动测试,自动生成测试结果。⑦记录结果。⑧将液氮回收至大的液氮罐中,拆下U形管,用空的U形管替换样品罐,关闭仪器,关闭气体。[align=center]=======================================================================[/align][b]三、注意事项:[/b] 1、测试比表会使用到氮气、氦气或者是混合气,不管是什么气体,气体的分压设置好之后,后期建议分压阀不要随意动,每次只开总压阀,确认分压有无异常即可;2、因U形管比较长,称量时建议用一个烧杯放在天平中央,去皮开始称重;3、粉末样品盛装完毕后,检查U形管的管壁是否有粉末挂壁的现象,有的话,需要清理;4、盛装的质量要合适,即质量与样品比表面积的乘积在仪器最佳检出区间;5、有些设备不是卡扣式,安装U形管时需要拧紧螺帽,需要平衡U形管的位置,以免造成密封不良或者损坏U形管;6、盛装液氮时需戴上防冻手套,防护眼镜,液氮温度极低,溅到皮肤上会带来较大伤害;7、因气体流动法是一种对比法,标准物质的准确性直接影响了样品的测试结果的准确性,需要定期确认标物的可靠性,建议每天质控;8、环境温度对设备的热敏元件有影响,因此,确保环境温度处于20-28℃,并处于相对稳定的状态。[table=100%][tr][td]GB/T 13390-2008[/td][/tr][/table]

  • 【原创】比表面积测量

    比表面积及孔径分布测试仪F-Sorb 3400是目前国内唯一完全自动化,智能化的比表面积及孔径分布测量仪器,2008年国内市场销量第一,众多著名科研院所及500强企业应用案例,由金埃谱科技与兵器系统合作研发,秉承兵器行业高标准,严要求的技术宗旨,依据国际经典孔径分布测试理论和原理,采用国内外通用孔径分布测试方法,符合国际孔径分布测试标准,显著提高产品稳定性和使用寿命,测试结果更准确,操作简单快捷,大大降低测试人员工作量. 金埃谱科技是国内最早参与比表面积标准物质标定的机构,测试结果与国外数据可比性平行性最好,并唯一获取上海计量院检测证书,同时金埃谱科技也是国内同行业中唯一一家注册资本超百万的生产企业,让您选购的产品无后顾之忧! 比表面积和孔径分析测试其实是比较耗费时间的工作,由于样品吸附能力的不同,有些样品的孔径测试可能需要耗费一整天的时间,如果测试过程没有实现完全自动化,那测试人员就时刻都不能离开,并且要高度集中,观察仪表盘,操控旋钮,稍不留神就会导致测试过程的失败,这会浪费测试人员很多的宝贵时间.F-Sorb 3400比表面积及孔径分布测试仪是目前国内同类产品中唯一能够完全实现测试过程自动化、智能化的产品,将测试人员从重复的机械式操作中解放出来,大大降低了他们的工作强度,提高了工作效率.符合国际上现代化仪器制造标准和潮流,实现了从测试标准、理论计算到制造规范上和国际化产品完全接轨,致力于为我国科研单位及生产企业提供高性价比精密检测仪器.

  • 比表面积测试时装样量的选择

    BET比表面积测试时,您是否遇到过:氮气脱附进行了很长时间也不结束?比表面积测试结果与经验值或理论值差距很大?吸附脱附等温线不闭合?等等实验情况,这都与样品装样量有很大关系,所以选择适当的装样量对于实验快速、准确的进行起着决定性的作用。因此在测试前应对样品的比表面积范围(超小、小、大或超大比表面积等)有个大概估计,以便确定所需样品质量范围。一般来讲,装样量遵循以下原则:http://img1.17img.cn/17img/images/201402/uepic/f950cc77-6a59-4bc8-a045-e8024cc679b4.jpg具体来讲,实验前确定装样量有什么影响呢?http://www.bjbuilder.com/zcuploadfile/20140115165040811.jpg 1、满足压力传感器的探测精度:比表面积及孔径分析仪要求氮气吸附时所测样品应能提供20-40M2的总表面积。彼奥德选用的进口高精度的压力传感器配合独有的“压力平衡点B-ST探测技术”(可参考SSA-7000系列、MFA-100系列科研型比表面积及孔径分析仪)保证压力探测时形成的吸附-脱附等温线很平滑,减小测试结果相对误差。 2、保证样品称量准确度:一般样品管的长度要大于万分之一天平的高度,称量时,天平上盖不能关闭。为了保证称量准确度,避免称量不受静电、空气干扰的影响,样品质量建议大于100mg。 3、节省实验时间:装样量过大样品提供的总表面积会过大,会增加不必要的测试时间。例如:脱附一直不结束;杜瓦瓶中的液氮没有了,但实验未完成。

  • 【广告】国际和国内比表面积标样的领用

    我们这里现在有国内和国际的比表面积标样四种,可用于校准比表面积吸附仪,用于仪器的维护使用,每种标样可重复使用很多次。有意申请领用的单位可以联系我,你只需要把你们对标样测试的比表面积提供给我就可以了。要知道购买国际标样可是很昂贵的哦,而且有的标样现在是买不到的。

  • 【求助】这个比表面积算不算大?

    材料:FeTi氮吸附测得比表面积为:230.3 m2/g 16.14m2/g不知道这个比表面积算不算大,针对这种材料而言(当然和碳材料是没法比的,因为比重比较大)

  • 【求助】900度煅烧过的土壤比表面积?

    【求助】900度煅烧过的土壤比表面积?

    各位朋友,我是个新手。最近帮别人做实验时,出现了点小情况,特来求助。样品是经过900度煅烧过的普通土壤(具体成分我也不太清楚),脱气温度300度,时间3个小时,测比表面积时老是出现BET曲线斜率为负的情况。今天上午在论坛注册后,发现有朋友就这个问题进行了专门的探讨,我怀疑可能是样品比表面积太小了,超过了分析仪的测定范围。我用的仪器是康塔NOVA 4000e。请问大家有没有做过900度煅烧后的土壤比表面积?脱气温度和时间?结果大概是多少?用什么仪器测的啊? 附上几张BET曲线图。第一张仪器显示比表面积为0,第二张1.76,第三张0.34[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gif[/img][img=left]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008051649_234447_2122496_3.jpg[/img]

  • 比表面积测试方法之多点BET法

    比表面积测试仪方法有很多种,但是我们常采用的就是多点BET法,这种方法是国标比表面测验办法,其原理是求出不同分压下待测样品对氮气的肯定吸附量,然后就是经过BET理论计算出单层吸附量,然后求出比表面积的这个过程。  这种理论认可度相对较高,比表面积测试仪在实际使用中会面临这习惯对的困难,因为测试进程相对杂乱、耗时长的情况下,使得测验成果重复性、稳定性、测验功率相对直接比照法都不具有优势,相对的情况下是直接比照法的重复性标称值比多点BET法高的缘由;。  动态法和静态容量法是当前常用的首要的比表面积测试仪测验办法,那么这两种方法都有哪些特点和缺点呢?  我们通常使用的两种办法对比而言,动态法对比合适测验疾速比表面积测验和中小吸附量的小比表面积样品,静态容量法对比合适孔径及比表面测验。  比表面积分析仪在多点BET法比表面剖析方面,静态法无需液氮杯升降来吸附脱附,所以相对动态法省时,静态法相关于动态法因为氮气分压能够很简单的操控到挨近,所以说直接使用还是BET方法是我们最为有效的测试方式。www.chinazhongqi.net/84.html

  • 求教,比表面积测定

    大家好,我最近在做比表面积和粒度分析。我知道根据激光粒度分析测出来的粒径计算得到的比表面积没有实际的意义。而后又用勃氏自动比表面积仪测(硅酸盐类粉体)。我知道也可用氮吸附的BET方法做。两者测量的量程和要求可能不一样。但是通常一个磨过的粉体,我也并不清楚他的孔径分布,是小于2nm还是大于50nm,或者介于其中,因此选择仪器是个难题。你有什么好办法么?你知道勃氏仪和N2吸附测出的数据差别有多大么(当两种方法对材料都有效时)?谢谢你

  • BET比表面积测定法

    BET比表面积测定法 BET理论计算是建立在Brunauer、Emmett和Teller三人从经典统计理论推导出的多分子层吸附公式基础上,即著名的BET方程:P: 吸附质分压 P0: 吸附剂饱和蒸汽压 V: 样品实际吸附量 Vm: 单层饱和吸附量 C:与样品吸附能力相关的常数 由上式可以看出,BET方程建立了单层饱和吸附量Vm与多层吸附量V之间的数量关系,为比表面积测定提供了很好的理论基础。 BET方程是建立在多层吸附的理论基础之上,与许多物质的实际吸附过程更接近,因此测试结果可靠性更高。实际测试过程中,通常实测3-5组被测样品在不同气体分压下多层吸附量V,以P/P0为X轴, 为Y轴,由BET方程做图进行线性拟合,得到直线的斜率和截距,从而求得Vm值计算出被测样品比表面积。理论和实践表明,当P/P0取点在0.05-0.35范围内时,BET方程与实际吸附过程相吻合,图形线性也很好,因此实际测试过程中选点需在此范围内。由于选取了3-5组P/P0进行测定,通常我们称之为多点BET。当被测样品的吸附能力很强,即C值很大时,直线的截距接近于零,可近似认为直线通过原点,此时可只测定一组P/P0数据与原点相连求出比表面积,我们称之为单点BET。与多点BET相比,单点BET结果误差会大一些。 若采用流动法来进行BET测定,测量系统需具备能精确调节气体分压P/P0的装置,以实现不同P/P0下吸附量测定。对于每一点P/P0下BET吸脱附过程与直接对比法相近似,不同的是BET法需标定样品实际吸附气体量的体积大小,而直接对比法则不需要。 特点:BET理论与物质实际吸附过程更接近,可测定样品范围广,测试结果准确性和可信度高,特别适合科研及生产单位使用。

  • 比表面积测定仪特点

    比表面积测定仪以表面物理吸附相关理论为基础,采用连续流动法作为测定方法,用氦氮混合气(氦:氮=4:1,氦气为载气,氮气为吸附气体)流过被测样品,并利用氮气在液氮温度下的吸附及脱液氮环境下的脱附,精确测量氮气前后的比例变化的标准化仪器。利用固体标样参比法作为测试软件分析模型,计算出样品的比表面积。 1 比表面测定仪具有双工作站,测试效率提高一倍,多点BET比表面测定,每样平均15min 2 比表面测定仪具有国内唯一通过国家级技术鉴定的产品,控制和测试精度达到国际先进水平; 3 比表面测定仪具有独有的抽气与充气速度精密控制技术,超微粉样品也不会被抽飞; 4 比表面测定仪具有独特的多途径液氮面控制与校正技术,连续测试10小时也不需添加液氮; 5 比表面测定仪具有完善的标准等温线数据库和规范的分析方法,微孔常规测试技术国内领先; 6 比表面测定仪具有专用软件功能齐全、界面友好、操作方便、实时显示样品的吸、脱附压力变化及平衡过程; 7 比表面测定仪具有实验全程自动化、智能化控制,长时间运行

  • 比表面积测试仪常见的测试方法有哪些

    比表面积测试仪有许多的方式供我们选用,通常我们选用的就是动态法、直接对比法、  多点BET法、静态容量法等多种方式,而今天我们所要学习的就是关于动态法的一些常见方式解决方案。  我们选用的动态法其实过程也不是那么复杂,只是需要我们更多的细心和解决方式。  比表面积测试仪首先就是将待测粉体样品装在U型的样品管内,使富含必定份额吸附质的混合气体流过样品,这样形成一种特地的测试效果,我们可以依据吸附前后气体浓度改变来断定被测样品对吸附质分子的吸附量来达到我们所要测试的成果。  比表面积测试仪静态法主要依据断定吸附吸附量办法的不一样分为分量法和容量法; 分量法是依据吸附前后样品分量改变来断定被测样品对吸附质分子的吸附量,来判断其测试的成分内容,更多的是因为分辨率低、准确度差、对设备需求很高级缺点已很少运用。所以很好的办法就是我们解决其弊端,然后达到我们所要用的要求,才能达到我们比表面的测试效果。  比表面积测试仪容量法是将待测粉体样品装在必定体积的一段关闭的试管状样品管内,然后通过向样品管内写入必定压力的吸附质气体,能给我们依据吸附前后的压力或分量改变来断定被测样品对吸附质分子的吸附量来达到我们所要进行的有效措施。  介绍了这么多关于比表面积测试仪的一些常见测试方法,更多的是要我们有效的改善我们的测试方式,达到我们更加仔细的能力,还有就是方面我们正常的工作和测试内容。www.chinazhongqi.net/93.html

  • 麦克仪器:药物粉体比表面积测定——why and how?

    [font=Arial, Verdana, sans-serif] [/font][b][size=16px]引言[/size][/b][size=16px]药物粉体是70-80%固体制剂以及部分液体制剂的基础单元,药物粉体加工成型的工艺性及产品质量都极大的受到药物粉体性质的影响和制约,无论在分散、填充、混合等过程中,还是在配方、过程设计与量产中,药物粉体性质都与产品质量、性能和工艺等息息相关,直接决定药物的最终疗效。[/size][align=center][img=,500,177]http://img5.app17.com/EditImg/20200731/637318034178160209.png[/img][/align][size=16px]药物粉体的比表面积就是备受关注的颗粒性质之一。药物粉体的比表面积直接影响其颗粒粒径、溶解度和溶出度等性质,在一定条件下,同等重量药物粉体的比表面积越大颗粒粒径则越小,溶解和溶出速度也相应加快,通过对药物粉体比表面积的控制,还可使其达到很好的均匀度和流动性,保证药物含量分布均匀。Radha R. Vippagunta等人曾进行了三种原料药API无定形含量、比表面积、流动性与辊压成型的相关性研究 [1]。实验均采用相同组分但不同批次的API进行无定形含量、比表面积、流动性和辊压测试,实验结果表明:随着API无定形含量增大,其比表面积增大,而药物粉体的流动性和辊压成型的片剂质量却相应变差;当无定形含量增大到一定比例后,药物粉体的比表面积会随无定形含量的增大而减小;纯无定形API的比表面积最小,且很难辊压成型。Smirnova I等人则是对药物载体二氧化硅气凝胶在提高难溶药物溶出速率方面进行了一系列研究[2]。研究表明二氧化硅气凝胶的比表面积越大则药物担载量越大,药物经过气凝胶的担载后溶出速率显著提高。综上所述,药物粉体的比表面积对控制药物性能非常重要,因此在美国药典USP ,日本药典JP 3.02、欧洲药典Ph. Eur. 2.9.26和2020年版《中国药典》通用技术0991中,都明确规定了药物粉体比表面积的测定方法。[/size][b][size=16px]比表面积是什么?[/size][/b][size=16px]通常被广泛使用的概念是表面积或外表面积,指物质暴露在外所有表面的面积之和,单位是平方米(㎡)。而比表面积指的是单位质量物质的表面积,单位是平方米/克(㎡/g),即物质的外表面积除以该物质的质量。[/size][b][size=16px]药物粉体的比表面积测试[/size][/b][size=16px]药物粉体比表面积的分析测试方法有很多种,其中气体物理吸附法是最成熟和通用的方法。其基本原理是测算出某种气体分子在药物粉体表面形成完整单分子吸附层的吸附量,乘以每个分子的覆盖面积即得到药物粉体的总表面积,再除以药物粉体的质量得到比表面积。[/size][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333]在药物粉体的气体物理吸附测试中,药物粉体被称为吸附剂,被药物粉体吸附的气体称为吸附质。原则上只要和药物粉体不发生化学反应的气体均可用作吸附气体,目前使用最为广泛的吸附气体是氮气。气体分子在药物粉体表面形成完整单分子吸附层的吸附量需要通过处理吸附等温线数据求出,在各国药典中都明确指出吸附等温线的测定方法分为动态流动法和静态体积法,其中静态体积法是通用的测定比表面积的方法。比如麦克仪器公司的TriStar系列[b]比表面积测试仪[/b](如图1所示)和Gemini VII系列[/color][/size][/font][b]比表面积测试仪[/b][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333](如图2所示)两款静态体积法[/color][/size][/font][b]气体物理吸附仪[/b][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333]就能够为各类药物粉体提供高精度、高效率和高标准的比表面积测试。由于药物粉体在生产和贮存过程中表面可吸附其它气体或蒸汽,因此在测定前一般需要采用真空或流动脱气法在脱气站(如图3所示)上选择合适的温度和时间对药物粉体进行脱气预处理,以确保比表面积结果的精密度和准确度。另外,TriStar[/color][/size][/font][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, Helvetica Neue, PingFang SC, Hiragino Sans GB, Microsoft YaHei UI, Microsoft YaHei, Arial, sans-serif][color=#333333][size=16px] II Plus[/size][/color][/font][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333]系列和Gemini VII系列[/color][/size][/font][b]比表面积测试仪[/b][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333]还可配置满足21 CFR Part 11要求的confirm版本软件,其验证、安全、审计追踪、报告等功能可有效确保数据的安全性、真实性和完整性。[/color][/size][/font][size=16px] [/size][align=center][img=,200,279]http://img5.app17.com/EditImg/20200731/637318034457868701.png[/img][size=16px] [/size][/align][size=14px]图1 TriStar II Plus系列[b]气体物理吸附仪[/b]示意图[/size][align=center][img=,218,282]http://img5.app17.com/EditImg/20200731/637318034792645289.png[/img][/align][size=14px]图2 Gemini VII系列[b]气体物理吸附仪[/b]示意图[/size][size=16px] [/size][align=center][img=,300,195]http://img5.app17.com/EditImg/20200731/637318035077189788.png[/img][/align][size=14px]图3 脱气站示意图:左为流动法脱气站,右为真空法脱气站[/size][b][size=16px]实验部分:[/size][/b][size=16px]1. 原料药API的比表面积测定[/size][size=16px]原料药是用于药品制造中的一种物质或物质的混合物,在疾病的诊断、治疗、症状缓解、处理或疾病的预防中有药理活性或其他直接作用,或者能影响机体的功能或结构。为了表征某种原料药的比表面积,使用麦克仪器公司的Tristar系列气体物理吸附仪对其进行了77K(液氮温度)下的氮气吸附等温线测试。该原料药在相对压力0.994时的平衡吸附量仅8.7205 cm3/g STP;使用B.E.T方程处理该吸附等温线,通过计算可得到该原料药的比表面积为4.9453 m2/g,线性相关系数为0.9999(如图4所示)。[/size][align=center][img=,300,105]http://img5.app17.com/EditImg/20200731/637318035401046357.png[/img][/align][size=16px] [/size][size=16px]2. 药物辅料硬脂酸镁的比表面积测定[/size][size=16px]硬脂酸镁是新型药用辅料,可作固体制剂的成膜包衣材料、胶体液体制剂的增稠剂、混悬剂等。使用麦克仪器公司的Tristar II Plus系列[b]比表面积测试仪[/b]对其进行77K(液氮温度)下的氮气吸附等温线测试,在相对压力0.05-0.3区间内线性测试了11个点,选择其中3个点,使用B.E.T方程计算出该硬脂酸镁的比表面积为1.1251m2/g,线性相关系数为0.9999(如图5所示)。[/size][size=16px] [/size][align=center][img=,300,105]http://img5.app17.com/EditImg/20200731/637318035693390871.png[/img][/align][size=14px]图5:硬脂酸镁的B.E.T比表面积计算结果[/size][size=16px]3. 药物制剂缬沙坦的比表面积测定[/size][size=16px]缬沙坦是一款血管紧张素II受体拮抗剂抗高血压类药物,同样使用麦克仪器公司的Tristar系列气体物理吸附仪对其进行77K(液氮温度)下的氮气吸附等温线测试,在相对压力0.05-0.3区间内线性测试了11个点,选择其中3个点,使用B.E.T方程计算出该缬沙坦的比表面积为4.6611m2/g,线性相关系数为0.9999(如图6所示)。[/size][size=16px] [/size][align=center][img=,300,102]http://img5.app17.com/EditImg/20200731/637318035864835172.png[/img][/align][size=14px]图6:缬沙坦的B.E.T比表面积计算结果[/size][b][size=16px]结论[/size][/b][size=16px]药物粉体的比表面积是需要关注的重要参数之一,直接影响药物粉体的均匀性、流动性、溶解度和溶出度等性能,进而影响药物在体内的崩解、溶解和吸收。研究和掌握药物粉体的比表面积对制备出高性能的药物具有十分重要的意义。根据药典中的明确规定,可以通过气体物理吸附的静态体积法测试出药物粉体在液氮温度下的氮气吸附等温线,再结合B.E.T方程即可精确计算出其比表面积,便于对药物粉体/颗粒的性能进行初步预测,提高整体效率,优化产品质量。麦克仪器公司的Gemini VII系列和TriStar系列气体物理吸附仪采用静态体积法为各类药物提供高精度、高效率和高标准的比表面积测定,还可配置满足21 CFR Part 11要求的confirm版本软件,其验证、安全、审计追踪、报告等功能可有效确保测试数据的安全性、真实性和完整性。[/size][size=16px] [/size][size=14px][b]参考文献:[/b][/size][size=14px]【1】 Radha R. Vippagunta, Changkang Pan, et. al., Application of surface area measurement for identifying the source of batch-to-batch variation in processability, Pharmaceutical Development and Technology, 2009 14(5): 492–498[/size][size=14px]【2】 Smirnova I , Suttiruengwong S , Seiler M , et al. Dissolution Rate Enhancement by Adsorption of Poorly Soluble Drugs on Hydrophilic Silica Aerogels[J]. Pharmaceutical Development and Technology, 2005, 9(4):443-452.[/size][size=16px][color=#021eaa]关于麦克仪器公司[/color][/size][size=16px]麦克仪器公司可以为制药工业提供分析解决方案的全球领导厂商,在密度、比表面积及孔隙度、粒度及粒形、催化剂表征及工艺开发、粉体表征尤其是粉体流动性等五个核心领域拥有仪器和应用技术。这些仪器提供精确和可靠的测量以密切控制各种药品的关键质量属性。公司的实验室(Particle Testing Authority ,PTA)可提供全面的商业测试服务,PTA是一家获得DEA许可、FDA注册、cGMP/GLP合规的实验室。[/size][size=16px]麦克仪器公司成立于1962年,总部位于美国佐治亚州诺克罗斯,在全球拥有400多名员工。公司同时具备丰富的科学知识库和内部生产制造,公司提供的高性能产品可支持从颗粒结构到散装粉体行为的强大工程配方的发展。近期的几次战略收购,包括粉体表征技术领先的富瑞曼科技有限公司(Freeman Technology Ltd),进一步证明了公司以客户为中心的全盘理念。[/size][size=16px]麦克仪器公司拥有强大的全球网络,在美洲、亚洲和欧洲均设有子公司,并在其他地区设有专门的经销商团队。[/size]

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