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血竭素髙氯酸盐对照品

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  • 血竭素对照的拖尾严重

    仪器:LC-100 二元高压,Exformma 经济型C18色谱柱,5µm,4.6×250 mm,加保护柱。流动相:乙腈-O.05mol/L磷酸二氢钠溶液(50:50);波长为440 nm;柱温40℃,进样量20μl。理论板数按血竭素峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备 取血竭素高氯酸盐对照品9mg,精密称定,置50ml棕色量瓶中,加3%磷酸甲醇溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置5ml棕色量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀.即得(血竭素重量=血竭素高氯酸盐重量/1.377)。供试品溶液的制备取本品适量,研细,取O.05g,精密称定,置具塞试管中,精密加入3%磷酸甲醇溶液10ml,密塞。振摇3分钟,滤过,精密量取续滤液1ml,置5ml棕色量瓶中,加甲醇至刻度.摇匀,即得。血竭素的保留时间为6.4,但拖尾因子为3 ,不符合中国药典规定,请教大家如何处理?

  • 氯酸盐和亚氯酸盐的影响因素

    最近开始做氯酸盐和亚氯酸盐的考核,有几个问题想问问大家1、因为考核样有可能会跟挥发酚的考核样混在一起,水样可能会呈碱性,那pH值对这两个指标有影响吗?2、平常做的都是混标,所以用的定量环、流速等条件,跟单做氯酸盐和亚氯酸盐就有所不一样,那应该采用什么条件呢?谢谢!

  • 【求助】测定食品中氯酸盐、亚氯酸盐前处理提取剂选择

    想请教各位老师,已知二氧化氯消毒剂可能会导致氯酸盐、亚氯酸盐的产生,所以实验想对食品进行二氧化氯消毒剂喷洒,测定氯酸盐亚氯酸盐的残留和含量。我看了一些“对食品中氯酸盐、亚氯酸盐含量测定”的文献,他们主要是采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的方法,但是前处理中对于提取溶剂的选择并不一。有的样品,像橙子或者罐头,是直接用超纯水进行溶解超声——离心——过滤膜然后进样,但是有的,特别是水产或者肉类,提取时会有乙腈的加入,例如超纯水或磷酸盐缓冲液和乙腈1:1。为什么要加入乙腈呢?因为我也是选择了不同的食品,所以希望前处理的方法可以一致,所以我想知道这个乙腈的加入是为什么?是因为肉类里面有脂质吗?单一用水提取是否可以呢?还是的确需要乙腈存在呢?求教!

  • 【求助】测定食品中氯酸盐和亚氯酸盐的含量(消毒副产物)怎样前处理合适呢

    想求助各位老师,由于已知二氧化氯的消毒副产物主要有氯酸盐和亚氯酸盐,所以我的实验是想检测对食物喷洒二氧化氯消毒剂后,氯酸盐和亚氯酸盐的残留含量。在查阅文献时发现确实有一些文献针对食品(如橙汁或肉类)中氯酸盐和亚氯酸盐进行检测,方法均是采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url],只是前处理方法不一:有的是单一用超纯水超声—离心—取上清过滤膜就可以,有的特别是肉类想鸡肉或者水产鱼类,在提取的时候往往会使用到乙腈,比如超纯水与乙腈或磷酸盐缓冲液与乙腈(均为1:1),我想问乙腈的加入是什么作用呢?是因为肉类有脂肪吗?因为我做的食品包括果蔬和肉类,我想统一一下前处理方法,不知道怎样选择提取剂合适呢?求教!

  • 关于氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐检测的问题?

    最近单位新装了离子色谱仪,用他检测氯、氟、硝酸盐、硫酸盐一点问题没有,但是要检测氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐就有些麻烦了;一是三种离子响应值低,二是这几种离子标准限量低;请教专家如何很好的解决这个问题,拜托了!

  • 【求助】碘量法测氯酸盐及亚氯酸盐

    在用碘量法测定水中氯酸盐和亚氯酸盐中,有两点疑惑,请各位同仁给予解答。1、采样时为防止ClO2挥发,应避免与空气接触;而又在处理时将ClO2和Cl2充分用氮气吹出,这样做的目的是什么?2、国标13.1.5.5中,不挥发性余氯、亚氯酸盐和氯酸盐:加1ml溴化钾溶液及10ml盐酸于25ml比色管中,小心加入15ml吹气后的水样,尽量不接触空气,立即盖紧、混合,于暗处放置20min。这一步的目的是什么?

  • 【求助】AS9-HC 柱可以做氯酸盐、亚氯酸盐吗

    AS9—HC柱可以做氯酸盐、亚氯酸盐吗?查的文献用的是AS19,OH系统。我用的仪器太老DX120的,碳酸盐系统,没有梯度淋洗。要做溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐,选 什么 柱子可能做出来?求高手指点!

  • 用AS24检测水中氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐不出峰

    今天用新买的AS23的柱子检测水中氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐,仪器为戴安ICS90,氯酸盐、亚氯酸盐浓度均为0.3mg/L,溴酸盐浓度为0.05mg/l,使用4.5mmol的Na2CO3+0.8mmol的NaHCO3为淋洗液。单点检测,峰面积很小,分不出杂峰和目标峰。请问是什么回事?谢谢!

  • 离子色谱法检测水中亚氯酸盐和氯酸盐

    用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]走氯酸盐和亚氯酸盐时,走完样(大概12小时)亚氯酸盐的加标和回标降低很多,氯酸盐的加标回标正常,为什么?重新配置回标的点结果又恢复正常,是亚氯酸盐降解了吗?那样品有无影响?

  • 关于离子色谱法测定水中溴酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐

    最近我们在做生活饮用水中溴酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐的方法验证。使用的是戴安的is-90,配的是AS23的柱子,直接进样,500微升的定量环,做出的曲线还可以,在99.9%以上,但是亚氯酸盐的曲线不到90%,单点也还可以,但是加标怎么也做不出来,相应的保留时间根本就没峰,本底采用的是出厂水,我们没有用臭氧、二氧化氯消毒,所以水样中不含有这三个消毒副产物,本底值都应该是0,加标也应该就是所加单点的浓度,不知道是怎么回事,请路过的高手帮忙解决一下,不胜感激!!

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