六甲基磷酰三胺标准品

《六甲基二硅胺烷》的标准，谢谢先！！！！

用气相色谱检测奶粉中的肌醇时，用的是肌醇与三甲基氯硅烷 六甲基二硅胺烷 NN二甲基酰胺等硅烷化试剂，我想请教一下大神们肌醇与这些试剂的反应产物是什么，能提供相关的反应原理或者反应式吗？？

六甲基二硅胺烷和三甲基氯硅烷作为硅甲基化试剂与醇的反应机理！ 另外，六甲基二硅胺烷可以与醇反应，为什么还要加入三甲基氯硅烷？三甲基氯硅烷不是也可以与醇反应吗？请指教！

我做六甲基磷酰三胺水溶液分析，用的101硅藻土担体，涂PEG20M，水峰是拖尾的，可以选择其他哪些做担体呢？ （最高使用温度250）使用的是3mm*2000mm填充柱

PONY谱尼测试最新了解到，厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号：部分修改食品、添加剂等的规格标准（2009年厚生劳动省告示第422号），设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知，厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准（昭和34年厚生省告示第370号）。第1 修改的摘要根据食品卫生法（昭和22年法律第233号。以下简称“法”。）第11条第1项的规定，设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次，在设定了氯虫酰胺标准值的食品中，桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次，设定了标准值的氰氟虫腙是指：将氰氟虫腙（E-同分异构体）、氰氟虫腙（Z-同分异构体）以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值（根据“法”设定）以及农药取缔法（昭和23年法律第82号）为依据，在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。PONY谱尼测试在农药残留方面具有丰富的经验，可以依据日本肯定列表进行检测。对于这三种农药，企业应该引起重视，PONY谱尼测试将鼎力帮助企业进行检测，顺利出口。

群友问：用GB 5413.25-2010 第二法气相色谱法做肌醇，实验室买的三甲基氯硅烷和六甲基二硅胺烷有本底干扰，不知道老师们这两个试剂买的是什么牌子的？群友一：国药的群友二：三甲基氯硅烷,扫尾剂级别,100ml,国药有的,六甲基二硅胺烷,国扫尾剂级别,25ml,也是国药的；这两个试剂SIGMA有专用的衍生剂级别的。非常感谢乳制品检测之家群友岑老师、人气老师的分享！

厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号：部分修改食品、添加剂等的规格标准（2009年厚生劳动省告示第422号），设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知，厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准（昭和34年厚生省告示第370号）。第1 修改的摘要根据食品卫生法（昭和22年法律第233号。以下简称“法”。）第11条第1项的规定，设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次，在设定了氯虫酰胺标准值的食品中，桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次，设定了标准值的氰氟虫腙是指：将氰氟虫腙（E-同分异构体）、氰氟虫腙（Z-同分异构体）以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值（根据“法”设定）以及农药取缔法（昭和23年法律第82号）为依据，在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。

今天配制过程如下： 移取100uL三甲基氯矽烷（TMS)入1.8mL进样小瓶，然后再移取300uL六甲基二矽烷（HMDS）入之，一切正常，但是再移取900uL吡啶入之时，先出现“白雾”，然后再出现固态“沉淀”。 奇怪的是这沉淀漂在上面，振摇，沉淀减少，而且底部的衍生试剂开始澄清。 这正常吗？

各位老师前辈们好，我的质谱仪平常是检测水、土VOC自动进样器的，需要的时候跟换进样口至热解析仪。最近发现无论是做水、土、气VOC（三个是不同的升温程序），在中间都会出现一个较大的杂峰，用超纯水空白做也是，谱库查询后是六甲基二硅氧烷的分子式。这是什么问题？请各位老师指导一下。

求助：六甲基二硅醚的检测方法？[em09509] 帮帮我～！！！谢谢了哦

测定多环芳烃，用六甲基苯溶液作内标，购买的六甲基苯是固体的，请教溶液怎样配？是不是用二氯甲烷做溶剂？具体怎样操作，溶质和溶剂的量是多少？E-mail:zhoujuan@stu.xjtu.edu.cn

有机磷（毒死蜱、倍硫磷、喹硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、甲胺磷、甲基嘧啶磷、甲基毒死蜱、水胺硫磷、敌敌畏、乐果、乙酰甲胺磷），请问这12种有机磷农药残留可以混合在一起分析吗？我今天将它们混合配在一起，可是只出了11个峰，还有一个峰不知道与哪个峰没有分开，反正是少了一个峰。我的色谱条件：RTX1701 30m*0.25mm，0.25um，进样口：250℃ 色谱柱: 80℃(保持1min) 然后以30℃/min升至130℃，再以5℃/min升至250℃并保持8min，总运行时间44.65min，FPD检测器温度280℃

我用气相色谱分析脂肪醇，用吡啶溶解，再加三甲基硅烷时，出沉淀，不分层！继续加六甲基二硅胺烷时，出现分层，下面是沉淀，请问沉淀是什么物质？请问有知道的吗？急！

测定大气中多环芳烃时，利用内标六甲基苯，打算用异辛烷配制，但不知道其在异辛烷中的溶解度或者饱和度，哪问高手知道指教一下？有没有做过的，讲授一下在配备过程中的注意事项。多谢啦

本人系一名在校研究生，现需要采购多种农药标准品，用于科研。标准品浓度需在1000PPM以上或者固体，有意者请把标准品价格、浓度、含量，发到myou@xmu.edu.cn 或者mh_you@126.com氯氰菊酯、醚菌酯腈菌唑杀螟腈二甲戊乐灵氟虫腈乙草胺异菌脲氟丙菊酯丙溴磷异丙甲草胺丙环唑三氯杀螨醇ddv乙拌磷四氯间二甲苯氟乐灵甲拌磷乐果二嗪哝百菌清甲基毒死蜱七氯杀螟松马拉硫磷环氧七氯硫丹1丁草胺稻瘟灵异狄氏剂环氟菌胺硫丹2乙硫磷联苯菊酯甲氰菊酯三氯杀螨砜三氟氯氰菊酯氯菊酯氟氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯三唑磷丙线磷敌敌畏甲胺磷异吸硫磷甲拌磷治螟磷内吸磷二嗪哝乙拌磷稻瘟净久效磷乐果甲基毒死蜱甲基对硫磷倍硫磷马拉硫磷杀螟松对硫磷甲基异柳磷喹硫磷稻丰散丙溴磷乙硫磷苯硫磷

五硫化二磷和三氯硫磷的对氨基二甲基苯胺分光光度法中，提到“对氨基二甲基苯胺溶液：将12g 对氨基二甲基苯胺盐酸盐溶于硫酸溶液B中，置于冰箱内可保存1个月。”其中的硫酸溶液B要用多少毫升去溶解对氨基二甲基苯胺盐酸盐呢？标准中要求硫酸溶液B（60%）。最后配制的"显色剂：取0.25ml 对氨基二甲基苯胺溶液，加硫酸溶液A（22%）至10ml，加入2ml 硫酸铁铵溶液，混匀。必须临用前配制。若出现沉淀，则不能使用" 如果参照车间空气中五硫化二磷测定的方法配制的硫酸溶液（40%），先配制对氨基二甲基苯胺贮备液，方法是“将50ml 硫酸慢慢加入30ml 水中，称取12g 对氨基二甲基苯胺盐酸盐溶于硫酸溶液（40%）中，置于冰箱内可保存1个月”。显色剂中所用的硫酸溶液是（40%）。 配好后，便开始做标线了。但是按照标准一步步做下来，为什么没有颜色梯度呢？都是一个数值？这是为什么呢？

各位大侠： 紧急求助！ 使用离子阱质谱分析六甲基硅氧烷时出峰为149,151,153，而NIST谱库谱峰为147,148,149，四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]分析结果与NIST类似，请问是什么原因？先谢了，望各位不吝赐教！

最近要测n甲基甲酰胺标准品但是找了一些标准品厂家都没这个标，要证书的，所以也不能用溶剂代替。有买过的或者有货号的请提供一下给我

食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法1.适用范围本方法适用于谷物、蔬菜和植物油中甲胺磷和乙酰甲胺磷的残留量分析，其最小检出限分别为7.79×10－12g和1.79×10－11g。2.原理概要含有机磷的样品在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526nm的特征光，这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，被记录下来，样品的峰高与标准品的峰高相比，计算出样品相当的含量。3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂丙酮；二氯甲烷：重蒸；无水硫酸钠；活性炭：用3mol／L盐酸浸泡过夜，抽滤，用水洗至中性，在120℃下烘干备用；甲胺磷（methamidophos）：≥99％；乙酰甲胺磷（acephate）：≥99％；甲胺磷和乙酰甲胺磷标准溶液的配制：分别准确称取甲胺磷和乙酰甲胺磷的标准品，用丙酮分别制成0.1mg／mL的标准储备液。使用时用丙酮稀释配制成单一品种的标准使用液（1mg／mL）和混合标准工作液（每个品种浓度为1mg／mL）。贮藏于冰箱中。3.2.仪器气相色谱仪：具有火焰光度检测器；电动振荡器；K-D浓缩器或旋转蒸发器；离心机。4.试样的制备取谷物实验样品经粉碎机粉碎，过20目筛后，制成谷物试样。取蔬菜实验样品洗净，晾干，去掉非食部分后剁碎或经组织捣碎机捣碎，制成蔬菜试样。5.过程简述5.1.提取和净化蔬菜：称取蔬菜试样10g，精确至0.001g，用无水硫酸钠（因蔬菜含水量不同而加入量不同，约50～80g）研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.2～0.4g活性炭（根据蔬菜色素含量）及80mL丙酮，振摇0.5h，抽滤，滤液浓缩定容至5mL，待气相色谱分析。谷物：称取谷物试样10g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入40mL丙酮，振摇1h，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。小麦：称取小麦试样10g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入0.2g活性炭及40mL丙酮，振摇1h，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。植物油：称取植物油试样5g，用45mL丙酮分次洗入50mL的离心管内，加入5mL水，混匀，在3 000r／min下离心5min，吸取上清液，下面油层再加10mL水和10mL丙酮，离心5min，吸取上清液，合并两次上清液，用K-D浓缩器浓缩近干，残渣和水加入40g无水硫酸钠，研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.3g活性炭、60mL二氯甲烷，振荡0.5h，抽滤，定容至5mL，待气相色谱分析。5.2.色谱条件色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长0.5m，内装2％dEGS／Chromosorb W AWdMCS，80～100mesh。气流：载气，氮气70mL／min，空气0.7kg／cm2，氢气1.2kg／cm2。温度：进样口200℃，柱温180℃。5.3.测定定性：以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药标样的保留时间定性。定量：用外标法定量，以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药已知浓度的标准样品溶液作外标物，按峰高定量。6.结果计算Xi＝hi•Esi•V1hsi•V2•m式中：Xi——样品中i组分有机磷含量，mg／kg；Esi——注入标样中i组分有机磷的含量，ng；hi——样品的峰高，mm；hsi——标样中i组分的峰高，mm；V1——浓缩定容体积，mL；V2——注入色谱样品的体积，μL；m——样品的质量，g。7.方法的精密度添加回收试验中甲胺磷和乙酰甲胺磷的变异系数分别为2.36％和3.95％。8.甲胺磷和乙酰甲胺磷的保留时间在5.2的气相色谱条件下，甲胺磷的保留时间为0.9min，乙酰甲胺磷的保留时间为1.9min。9.来源：GB 14876—94

1701柱，一个是DB，一个是VF1701MS，尺寸是一样的，30*0.25*0.25，可是DB1701上甲基异柳磷与水胺硫磷能分开，相差1.0min，而VF1701上只相差0.1min，两者重合，大家遇见过这种情况吗？

使用varian GC450气相，PFPD检测器，新VF1701、30*0.25*0.25，色谱柱柱流量2.0ml/分钟，程序升温：80度保持1分钟，20度/分钟升到180度，5度/分钟升到230度，15度/分钟升到250度，保持7分钟，共24.33分钟。磷胺1在12.5分钟出峰，磷胺2在14.06分钟出峰，甲基对硫磷在14.10分钟出峰，这样磷胺2与甲基对硫磷完全重合。请高手指点，如何用VF1701分离磷胺与甲基对硫磷？

请问各位专家：水胺硫磷和甲基异柳磷能用液质做吗？我在GB/T 20769和安捷伦提供的一本书上的方法里都没有找到这两种农药的方法，自己也做过水胺硫磷，不过没做出来。我的仪器是Agilent 6410A.如果可以的话，请一并告知简单的参数；不行的话请简单讲解原因。谢谢！

2011年2月15日，新西兰食品安全局（NZFSA）公布了2011年食品农化物最大残留限量标准。此次涉及的农化物包括阿维菌素、乙酰甲胺磷、阿苯达唑、氯氨吡啶酸、双甲脒、氨基三唑、阿莫西林、氨苄青霉素、安普罗铵、阿泊拉霉素、艾维激素、阿扎康唑、甲基谷硫磷、三唑锡、嘧菌酯、巴喹普林等256种化学物质，涵盖的食品范围包括鳄梨、猕猴桃、梨果、草莓；牛脂肪、牛肝脏、牛肉、绵羊脂肪、绵羊肾、绵羊肝、绵羊肉等126种，其中涉及最多的三类食品依次为梨果（43种），葡萄（34种），马铃薯（32种）。此次规定了食品中氯霉素的最大残留限量标准为0.0003mg/kg,是被允许的最大残留限量值中最低的。

需几个标准，哪位大侠有，帮偶找一下HG/T 3925-2007 甲基苯骈三氮唑 HG/T 2519-2007 工业六聚偏磷酸钠 HG/T 937-2007 工业用1，6己二胺 HG/T 3923-2007 循环冷却水用再生水水质标准 另还有四乙烯五胺的标准，多乙烯多胺非常感谢！

本人现在想购买下面农药标准溶液，哪位能把报价单发到我的邮箱zhangzekai071010@163.com 联系电话：13885026837 2008年04月05日有机磷（12种）国家标准样品编号 成份 浓度（ug/ml） 介质 规格 V/mlGSBG23009-92对硫磷 100 丙 酮 1GSBG23010-92甲基对硫磷 100 丙 酮 1GSBG23011-92乐果 100 丙 酮 1GSBG23013-92氧化乐果 100 丙 酮 1GSBG23014-92甲胺磷 100 丙 酮1GSBG23015-92久效磷 100 丙 酮1GSBG23016-92二嗪农 100 丙 酮1GSBG23017-92乙硫磷 100 丙 酮1GSBG23018-92马拉硫磷 100 丙 酮1GSBG23020-92杀扑磷 100 丙 酮1GSBG23023-92敌敌畏 100 丙 酮1GSBG23054-92乙酰甲胺磷 100 丙 酮1有机氯（1种）GSB05-1845-2005五氯硝基苯100苯1菊酯类（5种）GSBG23030-92三氟氯氰菊脂100石油醚1GSBG23031-92甲氰菊脂 100石油醚1GSBG23032-92氰戊菊脂 100石油醚1GSBG23033-92氯氰菊脂 100石油醚1GSBG23035-92溴氰菊脂 100石油醚1【农药混合标准溶液】国家标准样品编号 成份 介质 规格 V/mlGBW（E）060133有机氯农药混标（八种）α-六六六β-六六六γ-六六六δ-六六六P.P’-DDT O.P-DDT P.P’-DDE P.P’-DDD甲醇2有机磷农混（11种）敌敌畏.甲胺磷.甲拌磷.氧化乐果.二嗪农.乐果.甲基对硫磷.马拉硫磷.对硫磷.水胺硫磷喹硫磷丙酮1[~83930~][~83931~]

[font=宋体][size=14px][/size][/font][font='微软雅黑','sans-serif']你好，想问一下老师[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]跑乙酰甲胺磷单标的时候不出峰，跑有机磷混标的时候乙酰甲胺磷可以出峰，换新的一支标准品也是同样的情况，想请教一下老师是哪里有问题，谢谢[/font][font='微软雅黑','sans-serif']求助问题来自微信群。[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font]

我现在用V1701，0.32的柱子FPD检测器，甲基毒死蜱和乐果，喹硫磷和水胺硫磷的分离不太行，有没哪位分离得好的给个条件看看。柱子不换...[em09501]