马来酸多潘立酮对照品

p　　span style="color: rgb(255, 192, 0) "strong2018年8月9日消息，根据国家食品药品监督管理总局药品审评中心(CDE)发布的公告，杭州艾森医药研究有限公司自主研发的马来酸艾维替尼被纳入新药上市优先审评程序。/strong/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 192, 0) "strongimg width="600" height="444" title="2018.8.10 1-1.jpg" style="width: 434px height: 257px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/39d0bc55-65f5-45da-8c78-b87fe592863d.jpg"//strong/span/pp style="text-align: center "　　span style="font-size: 14px "马来酸艾维替尼进入优先审评，图来自CDE官方网站/span/pp　　艾维替尼是我国首个原创的第三代EGFR靶向抑制剂，主要用于治疗具有EGFR T790M突变阳性的非小细胞肺癌，是十二五国家“重大新药创制”科技重大专项的重要成果之一。/pp　　2014年9月，艾维替尼同时获中国CFDA和美国FDA临床试验批准，其新药上市申请于2018年6月22日获CDE承办。此次，艾维替尼作为十三五国家“重大新药创制”科技重大专项，被CDE纳入第三十一批优先审评程序。/pp　　span style="color: rgb(255, 192, 0) "strong国家癌症中心今年发布的最新报告显示，我国肺癌每年新发病例约78.1万，发病率和死亡率均高居榜首。非小细胞肺癌(NSCLC)占比约80%-85%。EGFR-TKI(表皮生长因子受体酪氨酸激酶抑制剂)是一线治疗EGFR基因突变NSCLC的标准方法，已经在肺癌治疗领域广泛使用，但也因此有大量治疗后出现T790M耐药突变的病人，迫切需要新一代的临床治疗。/strong/span/pp　　三年来，通过对大量晚期耐药肺癌病人的疗效和安全性评估，艾维替尼对EGFR T790M耐药突变的晚期肺癌病人具有显著疗效及安全性。与此同时，艾维替尼部分临床数据已先后在中国临床肿瘤学会(CSCO)、欧洲临床肿瘤大会(ESMO)、世界肺癌大会(WCLC)上做大会报告，国际反响热烈。目前，艾维替尼在美国7家癌症中心及法国、西班牙等国开展国际临床研究。/pp　　作为国内首个原创的第三代EGFR抗肺癌新药，艾维替尼如能尽快获批上市，将为广大患者提供新的治疗选择，解决我国目前最大的肿瘤临床急需，缓解患者沉重的医疗负担。/pp/p

2013年6月18日，香港卫生署呼吁市民不应购买或服用一种标示为&ldquo 维C银翘片&rdquo 的口服产品。涉事药品含有两种未标示及已被禁用的西药成分非那西丁和氨基比林。但在产品包装标示的成份，包括国家药监局允许添加的维生素C、对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏却并未被验出，也就是说涉事药品根本就没有维C银翘片应有的成分和药效。　　维C银翘片作为常见的感冒药，其中的对乙酰氨基酚有解热镇痛作用，马来酸氯苯那敏主要用于鼻炎、皮肤黏膜过敏及缓解流泪、打喷嚏、流涕等感冒症状。除此以外，在感冒药中常见的成分还有起解热镇痛的乙柳酰胺。在次日立高新将分别介绍使用常规液相和超高速液相对感冒药中的常见成分对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、乙柳酰胺的同时测定，详细信息请参考：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/newsolution.asp?id=1304&ref=4.app.3.0　　关于日立高新技术公司:　　日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人，有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是&ldquo 成为独步全球的高新技术和解决方案提供商&rdquo ，即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部，通过提供高端的科学仪器，提高了分析技术和工作效率，有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力，为实现人类光明的未来贡献力量。　　更多信息请关注日立高新技术公司网站：http://www.hitachi-hitec.cn

阅读清晰版请下载：毒淀粉马来酸-顺丁烯二酸检测解决方案.pdf 关键词： 毒淀粉 马来酸-顺丁烯二酸 检测 解决方案上海安谱科学仪器有限公司地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话：86-21-54890099传真：86-21-54248311网址：www.anpel.com.cn联系方式：shanpel@anpel.com.cn技术支持：techservice@anpel.com.cn

结论分析工作者在药物的有关物质高效液相色谱法的方法开发和检查，应对检验过程中出现的杂质峰予以重视，以免出现误判。结果易被误认为是有关物质的峰包括溶剂峰、有机酸盐峰、无机酸盐峰和辅料峰，本次将举例说明并对这些峰的形成原因进行简单分析。根据药品注册的国际技术要求中杂质的含义，杂质分为有机杂质、无机杂质和残留溶剂。有关物质是杂质的一种，主要是指有机杂质，它可能是原料药合成过程中带入的原料药前体、中间体、试剂、分解物、副产物、聚合体、异构体以及不同晶型、旋光异构的物质，也可能是制剂过程或是在贮藏、运输、使用过程中产生的降解物。有关物质的检查方法很多，主要有薄层色谱法、高效液相色谱法（HPLC法）、气相色谱法和紫外分光光度法等。其中，HPLC法由于分离效果好、专属性强、灵敏度高，在有关物质检查中最为常用。在采用HPLC法对药物进行有关物质分析时，一般要求考察最大杂质峰面积或各杂质峰面积的和，将其与对照溶液的主峰面积（主成分自身对照品法）或总峰面积（面积归一化法）比较，规定应不超过某一特定的数值。但在实际检验过程中，排除配样引进或者是柱子没冲干净这些因素外，色谱图上仍然会出现保留时间较弱的峰，易被误认为是杂质峰，从而造成结果的误判。笔者结合日常检验工作和相关文献，选取了几个具有代表性的品种，将这些易被误认为是杂质峰的峰归纳为溶剂峰、有机酸盐峰、无机酸盐峰和辅料峰，并对这些峰的形成原因进行分析，以期对药物的有关物质HPLC方法的研究和常规检查提供参考。1. 溶剂峰在HPLC法中，由于溶解对照品或供试品的溶剂和流动相在某一波长的吸光值不一样，因此产生了吸光值的变化，表现为出现溶剂峰。溶剂峰可能是正常形状的峰，也可能是倒峰，还有可能是一组奇形怪状的峰。减小该类溶剂峰最有效的方法是使用流动相作为溶剂溶解样品，这样既可以避免样品溶剂和流动相之间任何强度或黏度的不匹配，也可以减少样品分析时基线的漂移。此外，值得注意的是，在进行有关物质分析时，要等基线平稳后，再进空白溶剂。一般进样2次，计算供试品溶液的杂质峰时，溶剂峰位置的峰是不参与计算的。2. 有机酸盐峰《中华人民共和国药典》（以下简称《中国药典》）2020年版（二部）采用HPLC法对苯磺酸氨氯地平的有关物质Ⅱ进行控制。以甲醇-乙腈-0.7%三乙胺溶液（取三乙胺7.0 mL，加水至1000 mL，用磷酸调节pH值至3.0±0.1）（35:15:50）为流动相，色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱，检测波长为237nm。标准规定：氨氯地平杂质I峰的峰面积乘以2与其他各杂质峰面积的和应不得大于对照溶液主峰面积的（0.3%）。实际检测时，氨氯地平的出峰时间为17.5min，但是在溶剂峰出峰的位置有响应较高的峰（保留时间3.0min），色谱图见下图。若将该峰判定为杂质峰，则会出现有关物质超标的情况。将苯磺酸配制成一定浓度进样后最终确定该峰为苯磺酸的峰。也有研究采用液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用对苯磺酸的出峰予以确证。苯磺酸为一元有机酸，其pKa为0.7，在通常的流动相pH范围内，苯磺酸氨氯地平主要解离为氨氯地平阳离子（被质子化）和苯磺酸阴离子（C6H5SO3-），因此，苯磺酸氨氯地平会出现两个峰，一个是苯磺酸（保留时间较短），一个是氨氯地平。同时，研究表明，采用反相HPLC法同时测定复方感冒药中的多种成分时，对马来酸氯苯那敏色谱峰的识别易出现判断错误，将马来酸的峰误认为是马来酸氯苯那敏。马来酸为二元有机酸，其pKa分别为2.00和6.26，在通常的流动相pH范围内，马来酸氯苯那敏主要解离为氯苯那敏阳离子（被质子化）和马来酸阴离子（HOOCCH=CHCOO-），因此，马来酸氯苯那敏也会出现两个峰。在色谱系统开发过程中，一般会调节流动相pH，与目标化合物pKa相差2个单位以上，使药物全部解离或结合，这样才能准确定量。对于带有机酸根的化合物的液相检测，比如马来酸氯苯那敏、富马酸喹硫平、苯磺酸氨氯地平，在选择的流动相pH条件下，若目标化合物以离子型存在，则马来酸、苯磺酸和富马酸等有机酸也会以盐的形式存在，这些有机酸因含有共轭结构均有紫外吸收，从而在液相条件下也会出现一个色谱峰。因此，做此类物质的有关物质和含量测定时就应注意，不应将有机酸的峰误认为是杂质峰，或者是将有机酸的峰误认为是目标化合物的峰，造成结果的误判。3.无机酸盐峰《中国药品标准》采用HPLC法检测盐酸左氧氟沙星氯化钠注射液的有关物质。以硫酸铜D-苯丙氨酸溶液（取D-苯丙氨酸1.32g与硫酸铜1g，加水1000mL溶解后，用氢氧化钠试液调节pH值至3.5）-甲醇（82:18）为流动相，检测波长为293nm。标准规定，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积。实际分析时，在3.3min出现一个很大的峰，色谱图见下图 。经过分析，认为与盐酸稀释后进样的峰位相同，因而在计算有关物质时不应将该峰误认为是杂质峰。笔者在参与针对新版药典用的氢溴酸右美沙芬化学对照品的标化工作中，参照《中国药典》 中氢溴酸右美沙芬胶囊含量测定的方法，对氢溴酸右美沙芬进行有关物质检查，流动相为乙腈－磷酸盐缓冲液（取磷酸和三乙胺各5mL，加水至1000mL）（28:72），检测波长220nm，实际检测时发现在2.5min出了一个很大的色谱峰。为了验证该峰，用溴水稀释后直接进样分析，结果在同样位置出峰。见下图。因此，在结果判定时，应注意不要误将该峰归纳入杂质峰。类似于含有有机酸的药物，含有无机酸的药物在通常的流动相pH条件下也均会发生解离，以盐形式存在的化合物进入液相系统后会以游离碱的形式存在，盐酸和氢溴酸是强酸，也在流动相里解离形成氯离子和溴离子。在对不同水中氯离子含量的比对分析中，用1cm的石英比色皿，取一定浓度的氯化钠标准溶液作为待测液，采用紫外-可见分光光度计，扫描范围280~350nm，确定了氯离子在波长为308.7nm左右处有最大吸收。研究也验证了溴离子在200~220nm波长范围内有较强的紫外吸收。分析原因，可能是氯离子和溴离子有8电子的稳定结构而导致紫外吸收，具体原因还有待进一步分析。4.辅料峰药用辅料是指在药品制剂中经过合理的安全评价的不包括有效成分或前体的组分。例如，在配制注射剂时，可以根据药物的性质加入适宜的辅料，如渗透压调节剂、pH值调节剂、增溶剂、组溶剂、抑菌剂和抗氧剂等，注射剂中所用到的辅料应在标签及说明书中说明。对于在HPLC法中会出峰的辅料，在对药物进行有关物质检测时，应扣除辅料峰的影响。《中国药典》收载了利巴韦林原料及利巴韦林注射液，标准规定利巴韦林原料及其注射液中单个杂质的峰面积应不得大于对照溶液主峰面积的0.25倍（0.25%），各杂质峰面积的和应不得大于对照溶液的主峰面积（1.0%）。研究发现，采用《中国药典》的方法检查利巴韦林注射液的有关物质时，对于加有氯化钠的利巴韦林注射液而言，氯化钠会在利巴韦林的杂质峰处同样出现吸收峰。文献报道，氯离子在200~220nm范围内有较弱的紫外吸收，而且氯离子在磺酸型阳离子交换柱上存在离子排斥，故氯化钠在色谱柱上基本不保留，对有关物质检查干扰很大，故在有关物质检测时应排除氯化钠峰的影响，或者建议企业在利巴韦林注射液的处方中标注氯化钠的量或不加氯化钠以利于检测。 同时，在对硝酸甘油片有关物质研究中，建立了液质联用法确证了色谱图中保留时间2.8min前的色谱峰为聚维酮K29/32的辅料峰，解决了硝酸甘油片质量标准中有关物质辅料峰的判定和扣除问题。在扣除辅料峰后，3批硝酸甘油片样品的有关物质结果均符合规定，为《中国药典》中硝酸甘油片质量标准修订提供了参考。 此外，《中国药典》收载的阿奇霉素分散片的有关物质检验明确规定了计算时予以扣除相对保留时间0.12之前的色谱峰为辅料峰，必要时应取辅料进行对照。研究表明，罗红霉素分散片中的辅料糖精钠的保留时间受仪器、色谱柱、流动相配比影响不大，在一定的流速范围内只根据保留时间就能很好地对其进行定性，在做有关物质检查时可以直接将其扣除。国家药典委员会药典业化函8号文对杂质峰的问题作了如下规定：“杂质峰不包括溶剂峰和确认的辅料峰，药品说明书应列出制剂中所用辅料名称”。按照理解，已被确认的辅料峰在有关物质判定时不被认为是杂质峰，可以将其扣除。但将其扣除前必须对其进行研究，以确认其确实为某种辅料峰，而非辅料中的杂质峰，如无法确认是何种辅料则无法扣除。笔者建议，在制剂的有关物质方法开发中，也可以避开辅料存在的吸收波长，同时选取主成分和各杂质的特征波长，使辅料无吸收或有较低吸收，以消除或降低辅料峰的干扰；或者更改提取溶剂，利用药用辅料和主药的溶解性差异，在充分了解辅料和主药理化性质的情况下更换提取溶剂，将辅料峰降至最低干扰，以便可以忽略不计。5. 结语药物中有关物质的研究是药物研发和质量控制的一个重要方面，贯穿于药品研究、生产和储存的整个过程。这就要求分析工作者对检验过程中出现的杂质峰予以重视，以免出现错误的结果。只有这样，才能真正使HPLC法测定有关物质的检验数据准确、可靠。

嘉义县调查站3月接获检举称，在食物中发现毒淀粉顺丁烯二酸。台湾地区各县市卫生局昨天(14日)展开全面稽查，确定“日正波霸粉圆”，“莲发的九份芋圆地瓜圆、美浓粄条”，以及“7-ELEVEn贩卖的黑轮”都有问题，已紧急下架。　　据台湾“今日新闻网”报道，嘉义县调查站3月接获检举食物含毒淀粉顺丁烯二酸，全台卫生局随即展开稽查 历经1个月时间，查出包含粉圆、黑轮、板条、芋圆、地瓜圆等5类商品在内，遭违法添加。　　有毒商品部分，“日正商品波霸粉圆”主要在顶好、松青、全联福利中心贩卖，“莲发的九份芋圆地瓜圆、美浓粄条”在家乐福贩卖，“黑轮”则是7-ELEVEn的关东煮商品。对此除了作紧急下架处理，全台湾地区卫生单位也已封存达32吨相关食品。　　顺丁烯二酸(HO2CCH=CHCO2H)，又称“马来酸”，为最简单的不饱和二元羧酸，属于树脂等化学黏合剂原料，其价格与合格淀粉相差4到6倍，根本不该食用，但不肖商人添加此物以增加利润，早是业界不能说的秘密 若长期超标食用，将大伤肾脏功能。　　报道称，“日正商品”对于食品安全引发消费者疑虑，昨天发出道歉声明，强调“日正公司也是受害者，本身未违法添加，问题出在位于越南的上游厂商，未来将对原料厂商究责”。

上海同田生物技术有限公司(Shanghai Tauto Biotech Co., Ltd)于2008年底已在西班牙，比利时，韩国，泰国，新加坡，瑞士，南非，捷克，意大利。印度等十一个国家设立代理商，共同致力于同田生物公司对照品业务的国际市场开拓和产品品牌建设，是第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业！现面对全国诚招各地代理商，我们将提供优惠的代理政策及完善的服务，望共同拓展国内对照品市场，携手共创美好的未来！招商电话：021-51320588-8026 E-mail:sales2@tautobiotech.com URL: www.tautobiotech.com

自5月以来，马来西亚疫情一度迅速升温。根据Worldometers官网数据显示，截止2021年6月15日，马来西亚累计确诊病例达667876例，单日新增确诊病例达5419例。2021年6月1日，马来西亚政府正式实施国内全面封锁，预计截止时间为6月28日。天隆科技时刻关注全球疫情，马来西亚疫情爆发后，公司将数十台抗疫明星产品——PANA9600S全自动核酸工作站迅速发往马来西亚，装备马来西亚最大的第三方医学检验所，助力当地疫情防控。PANA9600S全自动核酸工作站由天隆科技自主研发生产，70分钟内即可完成96个样本的信息扫描、样本加载、核酸提取、PCR体系构建等功能，并具有紫外消毒、空气过滤、实验分区、液滴捕获等多重防污染措施。PANA9600S超高的工作效率和样本处理能力不仅可以满足大批量应急检测需求，更能全方位保障人员安全。该产品已完成国内NMPA认证，并通过欧盟CE、美国FDA、韩国KFDA及马来西亚药监局等国际权威机构的认证。全球新冠疫情爆发后，PANA9600S已经装备中国、意大利、丹麦、韩国、日本、马拉西亚、等国家，为全球疫情防控贡献“天隆智造”。疫情突发，全球联动，天隆科技抗疫产品全方位守护您的健康！

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用：　　(1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存，一般置干燥阴凉处保存，某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限，过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完，避免开瓶后长期不用，同时，在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。　　(2)使用中检所对照品时，应严格按说明书执行。一般情况下，供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异，必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型，可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定，以确保二者晶型和红外光谱图的一致。　　(3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品，以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本，可使用工作对照品进行日常检验，但药品检验所必须使用法定的对照品，出具的检验报告书才具有法律效力。　　(4)除另有规定外，对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量，按干燥品(或无水物)进行计算后使用，否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用；对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重，扣除水分后使用。此外，对照品若含有结晶水或盐基，使用时应注意其换算。　　远慕生物提供以下服务：　　1.中药提取物的定制研发和生产，中药提取物代加工相关服务。　　2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产　　3.天然产物原料药和中间体的生产，定制（包括合成，半合成）

精准药物分析的工作，离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质（标准品/对照品等）。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用，对实现测量结果的溯源性，保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性，进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案：制备液相系统（Prep LC）、质谱引导的制备液相系统（MS-trigger Prep LC），超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）、制备超临界流体色谱（Prep SFC）。 超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年，中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享，并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号，经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权，在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》，新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下（基本按照时间先后顺序列出）。 沈晓斌博士（前FDA资深审评员，FDA报批咨询顾问）：very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢，我们个人不会接触那么全面，各种各样的方式，这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀，就是拿到他的COA，通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢，把所有的东西都给想细细的捋了一遍，个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充，有些东西，因为你以前没有接触过，你不会考虑那么细，当在FDA的时候你看到的是公司怎么做，然后你来评估他是否合理，是否可以接受，或者跟FDA的现有要求，来评估。 想要就说一点，FDA本身他不去说去该怎么去定量，这个标准品他只是负责审评，就是评审你（的资料），外界可以自己去建议你想要的方式，但是你要有足够多的科学依据，然后他（FDA）来评估是否可以接受，就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来，这个我以前对国内这个没有太多的，而且也没有特别去关注，因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西，吴教授这个主题一讲，觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些，有一种感觉就是弯道超车已经超了，在有些方面实际上是做的更好。只不过，过去这些年，西方就是设定了这种既定的质量标准，那其他国家，就因为你要照着西方去做仿药嘛，你就必须根据他的规则来走，更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师（长沙晶易首席科学家）：意见1：研发人员买的非法定对照品，外标法测定杂质含量时，很多人直接采用了COA的赋值，也直接采用相应的测定结果订入了标准，有些不妥。包括批检验，最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2：在吴博士的ppt中，对于非法定来源的如百灵威，sigma等买到的杂质对照品，拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险，似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充：只有经过标化赋值且可溯源（过程，方法，验证）的，风险才是最低的。 群主补充：尽管杂质测定中，如5%的误差是可以接受的（这属于科学性的范畴）；但不等同于对照品/标准品可以草率拿来，草率采用他人的赋值，这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%，无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%，若草率定量，杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士：同意以上的观点。 群友1：通过药品杂质的公司购买的对照品，我们就碰到了，欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差，我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果，多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士（中国药科大学药物分析系副教授）：看来概率虽然小，这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士：提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士（长沙晨辰医药创始人、技术总监）：我请教吴博士一个问题，目前国内杂质对照品市场非常混乱，大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里，对照品塑源存在问题，谱图与赋值真实性也存在问题，请问对此引入的风险有何看法？ 群友2：在购买对照品的时候，在COA的同时能否得到该合成方法的信息，这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3：好多杂质对照品本身不稳定，需要在-20℃保存，有可能在运输过程中就发生了变化，拿到的第一时间应该进行确认，遇到好几次这种情况。 吴春勇博士：在现有的条件下，购买的商业化对照品全部自己赋值，实践上还是存在相当的困难，成本上也没法控制。所以我个人观点：1）尽量选择知名公司；2）自己对风险进行评估，尤其是校正因子与各国药典不同，或者结构上与待测药物的生色团类似，分子量相当，校正因子却有显著不同。 【插话：知名公司依旧有风险或风险大】 是的，分享的那个案例，购买公司是业界相当知名的！ 群友4：购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小，最多提供四大谱（还不带解谱的），那就需要公司内部有比较强大的解谱能力，有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况，所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大，市场良莠不齐，缺乏有效的管控。 群友5：我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司，也有出失误的概率。 刘国柱博士：另请教吴博士及大家一个问题，目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证，很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维；而事实上不做二维NMR谱，NMR信号是无法归属的，从而不足以确定杂质结构，有可能确证的结构是错的；请问这个问题大家如何看待？ 吴春勇博士：我个人只要做结构确认，一定做二维。 刘国柱博士：那我和您观点一致，强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维与结构解析；在此习惯引导下，国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱，个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩（安士研发总监）：法规有明确规定必须这么表征，很多标准品量很小，做全应该不容易。【插话：情况多，复杂，没法一刀切】 黄常康博士（南京百泽医药创始人）：有些杂质是定向合成的，或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的，该做就做，有些简单的杂质，其实氢谱已经足够了，质谱只是多一个证据。 自己做的话，还需要加上做结构确证的杂质的钱，很多时候会差很多。 群友6：对照品的检测分析，既要有普遍性的，也要特殊性的，这个普遍性与特殊性的界点怎么界定，很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源： 新药仿药CMC实操讨论公众号

药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一，药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分，是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关，标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质，即药品标准中使用的具有确定的特性或量值，用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质，其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”，“申请人在申请新药生产时，应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料，并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中，普遍存在对照品（标准品）的应用超前于中检所制备和标定的情况，鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性，标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系，因此，药品对照品（标准品）的研究（制备与标定）也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品（标准品）中检所已经发放提供，且使用方法相同时，应使用中检所提供的现行批号对照品（标准品），并提供其标签和使用说明书，说明其批号，不应使用其他来源者；如使用方法与说明书使用方法不同（如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等），应采用适当方法重新标定，并提供标定方法和数据；若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法，定量用对照品用作定性等，则可直接应用，不必重新标定。2、申报临床研究时，如中检所尚无供应，为不影响注册进度，可先期与中检所接洽制备和标定，申报时提供标定报告、标签（应标明效价或含量、批号、使用效期）和使用说明书；也可与省所合作标定，申报时提供标准品或对照品研究资料，“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”；标定有困难时，可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品（标准品）或国外制药企业的工作对照品（标准品），进行标准制订和其他基础性研究，但应提供其标签（应标明其含量）和使用说明书，能保证其量值溯源性；也可使用国外试剂公司（如sigma公司等）提供的对照品（标准品），但应提供试剂公司该批对照品（标准品）的检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据），如为高纯度试剂，提供了国外试剂公司检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据）时，也可使用，并应能保证其量值溯源性，但申请人应及时与中检所接洽对照品（标准品）的标定事宜，临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种，如中检所尚无供应，可参照2中要求进行，并提供相应研究资料，但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品（标准品）标定的技术要求1、创新药物应说明对照品（标准品）原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱），提供标定方法的研究和验证资料（如与原料药质量研究项下相同，可不再提供）、含量测定数据及经统计分析得到的对照品（标准品）含量结果，并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品（标准品）确定或可用该批对照品（标准品）进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法，并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较，同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度，而后根据测定结果经统计分析确定对照品（标准品）原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物，对照品（标准品）标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质，选用不同的容量分析方法，但应符合如下条件：（1）反应按一个方向进行完全；（2）反应迅速，必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度；（3）共存物不得干扰主药反应，或能用适当方法消除；（4）确定等当点的方法要简单、灵敏；（5）标化滴定液所用基准物质易得，并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定（标定时不发生副反应）等要求。标定方法的选择要关注如下事项：（1）供试品的取用量应满足滴定精度的要求（消耗滴定液约20ml）；（2）滴定终点的判断要明确，提供滴定曲线。如选用指示剂法，应考虑其变色敏锐，并用电位法校准其终点颜色；（3）为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响，或便于剩余滴定法的计算，可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法；（4）要给出滴定度（采用四位有效数字）的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析，去除离群值和可疑值后的结果，并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时，可采用反复纯化的原料，色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量，以此为基准进行对照品（标准品）的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定，如为多组份抗生素，其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近，或以其中某一组份纯品为基准标准品，但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品，注重其结构确证的研究资料，纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品，用作限度要求时，应提供其来源（合成路线）、结构确证的研究资料，应具备较高的纯度和含量，并提供纯度和含量的的测定结果，提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求，并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱）。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”－三剂量法，并提供详细的方法学研究，包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择（如与质量研究项下相同，可不再提供）。每次标定结果均应照“生物检定统计法－量反应平行线测定法（3.3）”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分，从日常工作中发现，研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中，仍存在部分问题。作为对照品，其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量，对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效，需重视起来。

p　　由天津市滨海新区科学技术协会和中国蛋白药物质量联盟主办，北京医恒健康科技有限公司和天津市滨海新区蛋白药物质量和产业技术创新研究会承办的“药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会”于12月10日在天津巨川百合酒店胜利召开。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/bc2519d0-e110-45f9-a4b9-a587227c56be.jpg" title="培训现场.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "培训现场/span/strong/pp　　本次研讨会来自全国各地的医药企事业单位及科研院所的药品研发人员、注册申报人员、质量控制人员、项目负责人等有关人员参加了本次研讨会。10日上午，研讨会开幕式由中国蛋白药物质量联盟秘书长史晋海博士主持，介绍了出席此次会议开幕式的嘉宾，包括天津市滨海新区科学技术协会学会处侯立群处长，三位演讲专家余立老师、周立春老师，山广志老师。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/3ed2bb10-7c99-43a4-a149-f4b53818d3c8.jpg" title="史晋海博士主持.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "史晋海博士主持/span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/d08b2e76-4772-4265-a184-7061d03658ea.jpg" title="余立老师2 .jpg"/br//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "余立老师/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b04550f4-a0d4-4b49-96d8-975893232c64.jpg" style="" title="周立春老师.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "周立春老师/span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/94d80e5c-6b2f-49ab-8f61-a6f64f658cb3.jpg" title="山广志老师.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "山广志老师/span/strong/pp　　无论是创新药研发还是仿制药一致性评价，无论是原料药还是制剂产品，无论是药品临床前开发还是上市后质量监控，杂质的研究无疑都是重头戏。也是药品申报资料中出现问题最多的模块。由于药品中杂质含量的水平比较活性成分而言大多都是百分之几、千分之几、甚至更低数量级的，一种药品中含有几种、十几种、乃至几十种杂质，所以药品杂质的定性定量都远比活性成分难度要大的多。余立老师就杂质研究与控制思路为与会人员进行的讲解。br//pp　　杂质定向控制越来越细，质量标准中特定杂质越规定越多，定位，定量，测定响应因子，哪个也少不了杂质对照品。类杂质对照品的制备、纯化、结构确证，特别是赋值方法都有哪些要求，还有杂质对照品分装、保存时的注意事项的相关细节，山广志老师就在这次研讨会中介绍了这方面的常见问题与案例分析。/pp　　微信群中常有问杂质研究与杂质检测方法学验证方面的的问题。但微信交流信息局限大，讨论不方便也不具有系统性，解决一两个问题其他问题还是不明白。周立春老师用她30多年的一线审评与实验室工作经验为与会人员讲解了杂质研究与杂质检测的方法学验证。/pp　　会后问答环节讨论热烈。与会者意犹未尽，期待更多交流机会。/pp　　生物医药产业是天津市八大优势支柱产业之一，更是滨海新区重点发展产业。本次研讨会将创造机会，促进天津市滨海新区与顶级生物制药企业和专业人才的合作，极大地推动相关领域健康快速发展。此次会议搭建了具有国内影响力的生物医药专业交流平台，既利于增强新区医药企业实施创新发展及国际化战略的信心，又扩大新区医药企业在生物医药领域中的影响力，大力促进新区医药产业的健康发展。/pp　/p

感冒灵颗粒是中药和西药的复方制剂，它的主要成分是三叉苦、金盏银盘、野菊花、岗梅、咖啡因、对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、薄荷油。它主要的功效就是解热镇痛，可以用于感冒引起的头痛、发热、鼻塞、流涕、咽痛。本文采用月旭Ultimate Plus C18色谱柱，对感冒灵颗粒中蒙花苷进行检测，结果能满足检测需求。色谱条件色谱柱：月旭Ultimate Plus C18（4.6×250mm，5μm）。流动相：乙腈/水=24/76；检测波长：334nm；柱温： 30℃；流速：1.0mL/min；进样量：10μL。谱图和数据对照品溶液供试品溶液结论用月旭Ultimate Plus C18（4.6×250mm，5μm），在此色谱条件下测定，能满足检测的要求。

导读1993年比利时报道了减肥药事件后， 摄入过量含马兜铃酸药物引起肾功能衰竭的事件时有报道。经国内外学者的充分研究，证实马兜铃酸具有肾毒性和致癌性。《中国药典》2020年版对九味羌活丸中的马兜铃酸Ⅰ含量进行了限定。2022年发布的《中国药典》（2025年版）编制大纲中提到中成药中马兜铃酸的研究是一项重点任务，再一次引起大家对马兜铃酸的关注。马兜铃酸的前世今生马兜铃酸是具有硝基菲结构母核的一类天然产物，主要存在于马兜铃科马兜铃属和细辛属植物中，全世界共约600余种植物。其中含马兜铃酸的常用中药材主要包括马兜铃、关木通、广防己、天仙藤、木香马兜铃、寻骨风、细辛等。使用这些中药材制成的中成药可谓是种类繁多，其中人参再造丸就属于一种含有细辛药材的中成药，该药具有祛风化痰、活血通络、益气养血的功效，一般用于治疗中风口眼歪斜、半身不遂、手足麻木等症。据文献报道，马兜铃科植物中的马兜铃酸I具有明显并且与剂量相关的肾毒性和致癌性。因此，2020年版《中国药典》主要以马兜铃酸I的含量控制来降低马兜铃酸带来的安全风险。岛津解决方案主要方法参数岛津三重四极杆液质联用仪样品前处理空白溶剂和对照品色谱图空白溶剂（红色）和0.4 ng/mL（蓝色）马兜铃酸Ⅰ的MRM色谱图校准曲线和重现性马兜铃酸Ⅰ在0.4-20 ng/mL浓度范围内，线性和重现性均良好，结果如下图所示。马兜铃酸Ⅰ校准曲线0.4 ng/mL马兜铃酸Ⅰ标准品重复性色谱图回收率测试加标样色谱图（红色为定性离子，蓝色为定量离子）结语中药的毒性和副作用一直以来都是大家关心的热点问题，尽管马兜铃酸有致癌的风险，但我们也无需对它谈之色变。借助一定的检测方法对它进行控制，仍然可以保障我们的用药安全。岛津长期以来都在关注药品安全问题，为了有效应对药品中有害物质的检测，推出了一系列产品以及解决方案，更好的为我们的健康保驾护航。撰稿人：彭艺芳本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据，从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分，是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平，与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱，质谱，红外、拉曼、紫外光谱，核磁共振，热分析，动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版，全部质谱数据采集由岛津企业管理（中国）有限公司采用岛津产品完成，其中十种使用岛津GCMS，其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图，裂解规律及相关物性，是目前最全的化学药品对照品质谱图集，对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

全国规模最大的现代中药及天然产物活性物质对照品与标准品资源库，将落户中山健康科技产业基地。　　全国标准样品技术委员会天然产物标样专业工作组常务副组长张天佑在接受记者采访时说，我国个别中药药品近年来相继出现的问题，正是标准缺失所致。从现代中药及天然产物活性物质中提取有效成分制作对照品与标准品，使之成为溯源性的根据、分析检测仪器的校准标准物质和质量控制的标准，可为中药新药研发、生产提供标准，“这是中药走向国际市场，突破国际技术壁垒的途径。”　　国家药监局原副局长任德权称，选择在中山建立这个资源库，不仅因为中山国家健康科技产业基地已经具备承载这个项目的成熟条件，而且由于中山毗邻港澳，可联合粤、港、澳的资源共同打造一个国家级的标准平台，为中国争取在国际标准化中的话语权。　　“这样，中药出口就拿到了‘国际通行证’。”中山国家健康科技产业基地公司总经理梁兆华形象地比喻。　　该项目由中山健康科技产业基地、全国标准样品技术委员会、中山大学药学院和广东新龙和药业有限公司合作，项目运营后，3至5年内可以建成拥有几千种对照品与标准品的资源库。该项目有望在今年“328”招商经贸洽谈会上签约。

硫酸铜生产线上的颗粒管控，历来是确保产品纯度与品质的关键环节。而今，这一领域迎来了一位革新性的守护者——普洛帝硫酸铜液体颗粒计数器，它不仅是生产线上的科技明珠，更是提升生产效率与产品质量的智慧之钥。 普洛帝，以其精准的测量技术与非凡的创新设计，颠覆了传统颗粒检测的方式。这款液体颗粒计数器，专为硫酸铜溶液量身打造，如同一位精密的侦探，能在微观世界中捕捉每一粒可能影响产品纯净度的微小颗粒。其采用先进的光学传感技术，结合智能算法分析，能够实时、准确地计数并分类溶液中的微小颗粒，确保每一滴硫酸铜都纯净无瑕。在繁忙的生产线上，普洛帝展现出了无与伦比的稳定性与高效性。它能够连续工作，不间断地监测硫酸铜溶液的颗粒状况，为生产人员提供即时、可靠的数据支持。这不仅大大降低了人工检测的误差与成本，更使得生产线能够迅速响应颗粒污染问题，采取有效措施加以控制，从而保障了产品的整体质量。 普洛帝硫酸铜液体颗粒计数器的出现，无疑是硫酸铜生产领域的一次重大飞跃。它以其卓越的性能与广泛的应用前景，赢得了业界的广泛赞誉与信赖。在未来的日子里，普洛帝将继续以其专业的精神与不懈的努力，为硫酸铜生产线的颗粒管控贡献更多的智慧与力量。

据报道，马来西亚政府23日决定加强对日本产进口食品检查，以应对日本福岛核污染水的排放。韩联社称，马来西亚卫生部表示，从日本进口的食品将被认为是高风险食品，并将接受放射性物质的检测。报道称，马来西亚从日本进口最多的食品是水产品和相关加工食品，此外还有水果、蔬菜和饮料等。 日本福岛核电站 资料图片 图源：韩媒据报道，此前，在2011年3月东日本大地震导致福岛核电站事故后，马来西亚2011年5月到2012年4月期间实施了对从日本进口食品的检测。《星报》称，马来西亚官员表示，最新措施将重启类似的检测。据稍早前报道，北京时间8月24日12时左右(当地时间24日下午1时许)，不顾日本国内外多方强烈反对，日方正式开始将福岛第一核电站的核污染水排放至太平洋。

导语5月25日，国家药品监督管理局发布“风痛安胶囊中马兜铃酸Ⅰ成分检查项补充检验方法”。图片来源：国家药品监督管理局 风痛安胶囊用于湿热阻络所致的痹病，症见关节红肿热痛、肌肉酸楚，是治疗急、慢性风湿性关节炎的非处方药。 但由于防己的来源复杂，品种较多，且各地用药的习惯不同，造成同物异名或同名异物；以及野生资源愈来愈少；价格攀升；药农误采或有意混采等诸多原因，造成市场上经常出现以同属植物的根冒充防己，或用马兜铃科植物的根或茎与防己混用现象，这些药材与正品防己的功效、主治相差较大。尤其用马兜铃科防己（汉中防己、广防己、宜宾防己、冕宁防己、）替防己药材进行投料时，由于马兜铃科植物中含马兜铃酸类物质：马兜铃酸（AAs）和马兜铃内酰胺（ALs），已经被证实具有肾毒性、致癌和致基因突变作用，且含马兜铃酸类物质的药用植物和制剂因此被多数国家禁用。 针对市场上可能存在含有马兜铃酸类成分的马兜铃科防己（宜宾防己、广防己、冕宁防己、汉中防己）替代防己药材掺伪生产的风险，建标单位采用液质联用建立了风痛安胶囊中马兜铃酸Ⅰ成分检查项补充检验方法。 以下数据及图谱引自甘肃省药品检验研究院，已获得甘肃省药品检验研究院授权使用。 检测仪器液相色谱串联三重四极杆质谱仪 色谱条件色谱柱：Shim-pack GIST-HP C18 (2.1×100mm，3.0μm)，流速0.2 ml/min，流动相A为0.1%甲酸（含5mmol/L甲酸铵）溶液，B为乙腈，柱温：40℃，进样体积2μl。进行梯度洗脱。 表1梯度洗脱程序更高惰性，高耐久性 ● Shim-pack GIST C18 是在新型的更高惰性硅胶基质上键合通用性的十八烷基的色谱柱，由于色谱柱的高惰性，大幅度提高了分析的精度和色谱柱的重现性。 ● GIST 系列色谱柱可以用于分离离子化的化合物而不易引起吸附，因此能够得到非常尖锐的峰型和优异的重现性。 ● 采用新型硅胶，GIST 系列可以耐受 pH1-10 的宽 pH 范围流动相，在碱性的分析条件下也能得到稳定的分离。质谱条件电喷雾离子源（Electronic Spray Ionization，ESI），正离子扫描，多反应监测模式（MRM）；干燥气温度350℃；干燥气流速10 L/min；雾化气压力30 psi；源电压4000V；保留时间：16min；母离子359.0 m/z，子离子298.0（定量离子）m/z；子离子296.0 （定性离子）m/z。 专属性实验在含广防己的风痛安胶囊为阳性样品中，与马兜铃酸Ⅰ对照相应保留时间位置上，均呈现上述离子流色谱峰；而阴性样品和正常样品中，在与马兜铃酸Ⅰ对照品相应保留时间位置上均无相应的离子流色谱峰。说明风痛安胶囊中的其它药味对测定无干扰。 马兜铃酸Ⅰ对照（a）、阴性样品（b）、阳性样品（c）的离子色谱图（m/z 359.0→298.0，296.0） 基质效应考察在液质联用法测定中，通常情况下，样品中的基质对待测成分的电离有影响。风痛安胶囊中除了可能含马兜铃酸Ⅰ药材，尚含有其它植物药材，以相应浓度的风痛安胶囊阴性样品基质与以甲醇为溶剂的对照品溶液进行比较，发现风痛安胶囊阴性样品基质对待测成分的电离响应值影响不是很明显。马兜铃酸Ⅰ（1μg/ml）的70%甲醇溶液；（b）马兜铃酸Ⅰ（1μg/ml）的基质溶液的离子色谱图（m/z 359.0→298.0，296.0） 工作曲线与线性范围取马兜铃酸Ⅰ对照品12.02mg，加甲醇逐步稀释至约1.0μg/ml。取上述溶液分别进样0.1、0.5、1、2、4和8μl，以马兜铃酸Ⅰ对照品浓度（μg/ml）对色谱峰面积进行线性回归，绘制标准曲线。 马兜铃酸Ⅰ线性关系数据 进样精密度精密吸取马兜铃酸Ⅰ对照品溶液，注入液相色谱仪。连续进样5次，测定峰面积RSD（n=5）为2.7%，表明仪器精密度良好。结果见下表。 进样精密度测定结果 重复性试验 精密称取同一批号的供试品溶液5份，按本标准拟定的方法平行测定，并计算样品中待测成分的含量RSD（n=5）为2.2%，表明供试品溶液重复性良好。 供试品溶液测定结果的重复性回收率测定精密称取已知含量同一批号的样品6份，按供试品中马兜铃酸Ⅰ含量的100%，精密加入马兜铃酸Ⅰ对照品储备溶液0.2ml，置具塞锥形瓶中，氮气吹干，精密称取样品约1.25g于同一锥形瓶中按试品溶液的制备方法同法处理，测定马兜铃酸Ⅰ含量，并计算加样回收率。 加样回收率试验结果2.6.8 检出限及定量限试验 将线性项下溶液图谱进行计算信噪比为10的为定量限，信噪比为3的为检出限。 以上是风痛安胶囊中马兜铃酸Ⅰ成分检查项检测解决方案，岛津针对《中国药典》2020年版“九味羌活丸”中新增马兜铃酸Ⅰ成分检查项制定了检测方案，完整应用报告请在岛津官网下载：LCMS-8040分析中药九味羌活丸中的马兜铃酸Ⅰ（复制网址前往浏览器打开https://www.shimadzu.com.cn/an/literature/LCMS/AP_News/AP_News_LCMSMS-508.html） 供试品及限度对照品（红色：供试品，黑色：对照品20ng/mL） 针对制剂中常用药味“细辛”，岛津创新中心建立了中草药DPiMS用于马兜铃酸类物质的快速筛查和定量分析方法，该方法能够在20s 内完成4 种马兜铃酸和1 种马兜铃内酰胺的定性定量分析：DPiMS-8060 快速筛查和定量检测细辛和天仙藤中的马兜铃酸和马兜铃内酰胺。(复制网址前往浏览器打开https://www.shimadzu.com.cn/an/literature/DPIMS/AP_News_DPIMS-001.html) 标准样品的MRM色谱图（10.0μg/L） 更多中药中马兜铃酸检测解决方案请在岛津“应用文章”处下载！ LCMS-8045分析鼻渊舒口服液及鼻渊舒胶囊中马兜铃酸Ⅰ(https://www.shimadzu.com.cn/an/literature/LCMS/AP_News_LCMSMS-546.html) LCMS-8050测定辛芩颗粒制剂中4种马兜铃酸（https://www.shimadzu.com.cn/an/literature/LCMS/AP_News/AP_News_LCMSMS-521.html） 马兜铃酸及马兜铃内酰胺的含量测定方法建立（https://www.shimadzu.com.cn/an/literature/LCMSMS/AP_News_LCMSMS-323.html）

5月30日晚间，普源精电科技股份有限公司（简称“普源精电”）发布《普源精电科技股份有限公司以简易程序向特定对象发行股票预案》称，公司拟发行股票不超过1000万股，募集资金总额不超过2.9亿元，用于马来西亚生产基地项目、西安研发中心建设项目。据了解，普源精电专注于通用电子测量仪器领域的前沿技术开发与突破，以通用电子测量仪器的研发、生产和销售为主要业务，主要产品包括数字示波器、射频类仪器、波形发生器、电源及电子负载、万用表及数据采集器等。普源精电是目前唯一 搭载自主研发数字示波器核心芯片组并成功实现产品产业化的中国企业，在高带宽高集成度示波器模拟前端芯片技术、宽带差分探头放大器芯片技术、高带宽低噪声模拟前端技术等前沿技术方向不断投入研发，持续形成和强化在高端电子测量领域的技术壁垒。本次向特定对象发行股票实施募投项目的投资总额为 32,489.63 万元。结合项目具体建设内容，拟使用募集资金投入 29,000.00 万元，具体如下：普源精电表示，当今电子测量仪器行业全球化竞争日益激烈，公司海外客户对产品供应的生产响应速度和供应安全等综合服务能力均提出了更高的要求。相较于是德科技等国际巨头，公司在海外供应链布局方面仍存在一定差距。本次境外工厂的投建有利于公司充分利用马来西亚作为全球电子产业制造集散地的区位优势、资源优势和贸易优势，完善海外业务布局，一方面降低因国际贸易政策波动所面临的供应链风险，缩短产品交货周期，提高全球供应体系下的配套能力，持续强化与境外客户的战略合作关系，另一方面也有助于公司进一步开发拓展海外客户，积极寻求新的战略合作机会。外销是普源精电营业收入的重要组成部分，由于近年来业务规模迅速扩张，年产能利用率持续保持在 90%以上，仅靠目前苏州生产基地产能已无法满足日益高涨的市场需求。普源精电拟于马来西亚建设生产基地，建成达产后将具备年产 8 万台数字示波器、射频类仪器等电子测量仪器的生产能力。在国内外强劲的产品需求环境下，公司投建马来西亚海外生产基地，有利于公司紧握行业发展机遇，优化产能结构，满足海外市场发展需求。 本次投资的马来西亚项目建设地点位于马来西亚槟城岜六拜工业区，总投资 18,500.54 万元，其中建设投资 15,314.08 万元。该项目主要系针对公司现有各类中端及经济型产品的扩产项目，达产后将形成年产 8 万台数字示波器、射频类仪器等电子测量仪器的生产能力，产品销往北美、欧洲等海外地区。随着近年来国际贸易摩擦的加剧，美国政府及商务部通过将中国企业列入出口管制“实体清单”和加征关税的方式，企图对中国半导体、人工智能、电子信息、科学仪器等高科技领域企业的高端化发展进行限制。面对芯片及核心器件严重受制于人、利润空间受到压缩等不利影响，国内电子测量仪器行业企业陆续启动了一系列自研项目，旨在推进行业关键核心技术实现自主可控，从而降低对海外先进技术和产品的依赖。电子元器件的设计及加工水平直接影响普源精电产品的性能，原材料中的部分高端电子元器件，如 IC（集成电路）芯片、高精密电阻等需要使用进口产品，系普源精电主要产品所需重要零部件。报告期内采购原材料中，普源精电进口 FPGA 主要为赛灵思（XILINX）、英特尔（Intel）等美国品牌，进口 ADC、DAC 主要为亚德诺半导体（ADI）、德州仪器（TI）等美国品牌，其中个别类型 IC 芯片受到美国商务部的出口管制。对于目前采购的部分高性能 IC 芯片及高精密电阻，国产可替代的同等性能产品较少。受其市场目前的供应格局影响，目前对其存在一定程度的进口依赖。西安研发中心建设项目建设地点位于西安市高新区丝路科学城西安电子谷，规划建设期为 3年，总投资 13,989.09 万元，主要用于办公楼宇购置及装修、研发设备购置、无形资产购置及研究试验投入等。通过建设西安研发中心，普源精电旨在充分利用西安地区高端科研人才集聚优势，拟通过研发超宽带频谱分析仪射频前端、超宽带耦合器、宽带频率合成器等微波射频部件及无线通信协议相关课题，突破高频段、超宽带微波射频类仪器部件工艺设计及无线通信协议分析相关的关键技术，进一步提升公司技术研发和新产品开发能力，从而助力公司产品研发升级，提高产品品类的全面性。

根据《中华人民共和国药品管理法》及其实施条例的有关规定，《消肿片中松香酸检查项补充检验方法》《复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷检查项补充检验方法》经国家药品监督管理局批准，现予发布。特此公告。附件1消肿片中松香酸检查项补充检验方法（BJY 202111）【检查】松香酸照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸（70:30）为流动相；检测波长为241nm。理论板数按松香酸峰计算应不低于3000。对照溶液的制备（临用新制）取松香酸对照试剂适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含2µg的溶液，作为对照试剂溶液。另取11-羰基-β-乙酰乳香酸对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含2µg的溶液，作为参照溶液。供试品溶液的制备取本品10片，研细，取0.2g，精密称定，精密加入乙醇20ml，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取供试品溶液、对照试剂溶液与参照溶液各10µl，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果判断供试品色谱中，在与松香酸对照试剂溶液色谱峰保留时间相应的位置上不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不同（松香酸对照试剂色谱峰在241nm显示最大吸收）；若吸收光谱相同，且该色谱峰的峰面积值大于11-羰基-β-乙酰乳香酸参照溶液色谱峰的峰面积值，则视为阳性检出。备注：必要时，可采用高效液相色谱-质谱联用方法进行验证。起草单位：连云港市食品药品检验检测中心复核单位：江苏省食品药品监督检验研究院广州市药品检验所附件2复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷检查项补充检验方法（BJY 202112）【检查】土大黄苷（1）取本品细粉适量，约相当于大黄原生药0.1g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液1ml，加甲醇至10ml，作为供试品溶液。另取土大黄苷对照品，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，作为对照品溶液（临用新制）。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯甲酸乙酯丙酮甲醇甲酸（30：5：5：20：0.1）为展开剂展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同的亮蓝色荧光斑点。（2）照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（20：80）为流动相；二极管阵列检测器，检测波长为328nm，柱温30℃。理论板数按土大黄苷色谱峰计算应不低于3000，土大黄苷峰与相邻峰之间的分离度应符合要求。对照品溶液的制备（临用新制） 取土大黄苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品20片，研细，取约相当于大黄原生药0.1g，精密称定，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理60分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密量取供试品溶液和对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果判定 供试品色谱中，在与土大黄苷对照品色谱峰保留时间相应的位置上应不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不同（土大黄苷对照品色谱峰在219nm和325nm波长处有最大吸收）；若吸收光谱相同，则视为阳性检出。备注：必要时可采用高效液相色谱-质谱联用方法进行验证。起草单位：青海省药品检验检测院复核单位：甘肃省药品检验研究院陕西省食品药品检验研究院

岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品是由岛津企业管理（中国）有限公司联合四川中测标物科技有限公司共同推出。由中国测试技术研究院确保质量，按照岛津仪器性能特点研发生产。用于评估分析仪器的分析能力和工作状态，确保仪器达到设计需要的分析能力和精密度，保证分析仪器处于稳定可靠、灵敏准确的优良工作状态。 岛津（上海）实验器材有限公司作（简称SGLC）为岛津集团在中国成立的专门经营销售岛津分析仪器纯正部件、色谱消耗品及相关小型仪器的子公司。现全面负责岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品在国内的对外销售业务。 岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品现已涵盖的机种类型有岛津GC、GC-MS、GC-MS/MS，HPLC，LCMS-IT-TOF，LC-MS、LC-MS/MS，UV，AAS，ICP-OES，ICP-MS，TOC等机型。包括仪器重现性测试标准物质、灵敏度测试标准物质、调谐标准物质和验收标准物质等。具体产品选择请参考“岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品”产品目录。（下载产品目录） SGLC一直秉持为仪器分析客户提供更丰富的解决方案，此次引入岛津仪器专用试剂产品，将进一步扩充产品阵容，为分析仪器领域的客户提供更多专业利器。

近日，国家药监局发布公告，《中国药典》2020年版第一增补本已编制完成，将于3月12日正式实施，此次增补本，在通则和指导原则部分，对多个分析测定方法进行了新增和修订，在药典四部中，新增了9120氨基酸分析指导原则，并对0713脂肪与脂肪油测定法、0832水分测定法、1421灭菌法、2341农药残留量测定法、2351真菌毒素测定法、9001原料药物与制剂稳定性试验指导原则以及9205药品洁净实验室微生物监测和控制指导原则等做出修订。为了全面了解《中国药典》中分析方法的新进展，促进药物检测检测工作的交流与合作，仪器信息网特别发起“《中国药典》分析方法新进展”主题约稿，欢迎各位行业协会/学会、高校/科研院所的专家老师，以及相关仪器厂商们积极投稿。本文特别邀请日立一起分享，关于氨基酸分析指导原则修订相关内容的解读和解决方案。问题1: 《中国药典》2020年版第一增补本已编制完成，本次增订，对9120氨基酸分析指导原则有哪些方面的更新？ 与之前的版本相比，该变化对于制药行业或相关用户会带来哪些影响？目前美国药典、日本药典、欧洲药典等都已经收录了氨基酸分析指导原则，部分药企出口到相应国家的产品也参考这些药典进行氨基酸含量测定或者对原料进行杂质筛查。我国药典也收录了复方氨基酸注射液、多肽类药物和中药等品种都需要采用适宜的氨基酸分析方法进行质控，但之前药典没有收录氨基酸测定指导原则，此次新增氨基酸分析指导原则明确了药典标准的执行过程中如何选择适宜的方法。指导原则要求柱前衍生检测通常使用高效液相色谱仪，柱后衍生法检测一般使用商品化的氨基酸分析仪。指导原则收录了盐酸水解法、碱水解法、氧化水解法、二硫代二乙酸或二硫代二丙酸还原酸水解法、双（1,1-三氟乙酰氧基）碘苯还原酸水解法共计5中样品前处理法。收录了柱前PITC衍生氨基酸测定法、柱前AQC衍生氨基酸测定法、柱前OPA和FMOC衍生氨基酸测定法、柱前DNFB衍生氨基酸测定法、柱后茚三酮衍生氨基酸锂离子交换系统测定法、柱后茚三酮衍生氨基酸钠离子交换系统测定法共计4种柱前衍生法和2种柱后衍生法。按外标法或内标法以峰面积计算样品中的各种氨基酸含量。问题2：新标准实施是否会对相关仪器市场产生拉动？预估市场变化规模有多大？根据相关市场预测，从2020年到2025年，氨基酸分析仪市场每年大概增长10%左右，新的指导原则的实施将有助于药厂明确产品检测方法，有助于产生新的氨基酸分析仪的采购需求，市场需求大概以15%以上的速度增长。2022年日立LA8080高速氨基酸分析仪销售台数实现了超30%大幅增长了，2023年在2022年高速增长的基础上销售台数又实现了双位数增长，同时日立Chromaster全功能氨基酸分析仪销售台数也相应的快速增长。问题3：目前贵公司在氨基酸检测方面有哪些特色的应用方案或仪器产品？具有怎样的技术优势？针对氨基酸检测，日立科学仪器（北京）有限公司可以提供指导原则所列的柱前衍生和柱后衍生两种不同的方案，方便药企和药检所根据实际需求选择。1、日立日立Chromaster高效液相色谱仪柱前衍生法日立Chromaster高效液相色谱仪可以根据用户的实际需求提供灵活的配置：• 10 ml/min双柱塞串联往复泵可以选择40 Mpa或60 Mpa• 紫外可见检测器、荧光检测器、DAD检测器等• 可选配衍生单元进行柱后茚三酮法检测。• 标配第1代700-1500cm的反应盘管衍生技术日立Chromaster全功能氨基酸分析仪以下是使用日立日立Chromaster高效液相色谱仪部分测试示例：1.1、PITC法柱前衍生测氨基酸1.2、依据日本药典测定Val/Ile/Leu样品1.3、测定乙酰半胱氨酸1.4 选配柱后衍生单元后，可以进行柱后茚三酮法测定氨基酸2、日立LA8080高速氨基酸分析仪柱后衍生法日立LA8080高速氨基酸分析仪日立公司也提供LA8080高速氨基酸分析仪测定方法，主要配置：• 1 ml/min双柱塞串联往复半微量泵• 3µm高理论塔板数阳离子交换树脂色谱柱• 全自动色谱柱自行装填程序• 光栅分光检测器• 高压全体积直接进样• 衍生单元提供3种方式可选（第3.5衍生技术灵敏度最高，使用寿命最长）：研发于1997年的第2代反应柱研发于2011年第3代TDE2研发于2017年第3.5代TDE3（研发于1962年的第1代700-1500cm反应盘管技术可供对检测结果准确性要求不高的用户选配）日立LA8080高速氨基酸分析仪可选配色谱柱全自动自行装填程序，可实现用户自行装填色谱柱，且柱效可达到原厂色谱柱柱效。以下是使用日立LA8080高速氨基酸分析仪测定样品的示例：2.1、18AA-II复方氨基酸注射中氨基酸测定样品测定难度在于Cys含量非常低，非常考验仪器灵敏度和噪音，LA8080噪音值验收承诺小于25 µV，实测噪音值会比25 µV更小，针对这种含量差异非常大的样品检测对低含量氨基酸检测结果更准确。在前几年的抽检中，在被抽检到的药企中，使用日立LA8080的药企都顺利的通过了抽检，部分抽检未通过的药企重新采购了1-5台日立LA8080。2.2、根据指导原则，部分药企可能会选内标法测定氨基酸，日立LA8080可提供正亮氨酸和正缬氨酸做内标两种方法。2.2.1 正亮氨酸（Nle）做内标正亮氨酸做内标标准分析法仅需要通过调整分析程序即可获得更大分离度正亮氨酸做内标高分离分析法2.2.2 正缬氨酸（Nval）做内标可以在30分钟内实现包含CySO3H/MetSON/Orn/Hypro等氨基酸在内的25种氨基酸分析2.3、指导原则提到“在蛋白质或多肽水解之前，用过氧甲酸氧化样品中的半胱氨酸或胱氨酸和甲硫氨酸，使其转化为稳定的磺基丙氨酸和甲硫氨酸砜，防止半胱氨酸或胱氨酸和甲硫氨酸在水解过程中被破坏”，日立LA8080提供含硫氨基酸测定标准分析和快速分析两种方法。2.3.1 含硫氨基酸标准分析法：2.3.2 含硫酸氨基酸快速分析法：2.4、含丙氨酰谷氨酰胺复方氨基酸注射液的测定，日立LA8080可提供更加多样化的分析方法，仅需调整分析方法即可实现不同目的的测定需求，显示出LA8080洗脱模式的优异性。2.4.1标准60 mm色谱柱的标准分析法2.4.2、标准60 mm色谱柱的快速分析法，仅需要调整分析程序即可2.4.3标准60 mm色谱柱的高分离分析法，仅需要调整分析程序即可2.4.3、80 mm色谱柱的标准高分离分析法2.5、复方氨基酸注射液中氨基酸测定2.6、复方氨基酸注射液中氨基酸测定2.7、脑蛋白水解氨基酸测定2.8、3-氨基丙醇测定2.9、有关物质筛查2.9.1 SST2.9.2 原料如果LA8080色谱柱柱效下降后，可以使用全自动色谱柱装填程序实现一键式自行装填。进口色谱柱对照品图谱自行装填色谱柱对照品图谱通过比较对照品图谱，可以发现LA8080自行装填色谱柱柱效可以达到甚至优于进口色谱柱的柱效。综上，日立公司不仅可以提供指导原则所列柱前衍生法测定方案，也可以提供灵活多样的柱后衍生测定方案，更多的分析示例和方法请联系日立科学仪器（北京）有限公司。

前言吾日三省吾身，定量实验做对照了吗？在荧光定量PCR实验中遇到没有曲线、曲线异常等情况，我们总是会在第一时间去看阳性对照和阴性对照的扩增情况来分析原因。由此可见，实验中做对照的重要性不言而喻。在荧光定量PCR实验中，我们通常会按照如下的流程进行实验：样品采集，运输，样品处理，核酸提取，反转录（RNA 病毒），扩增 ，结果读取。为了提高实验结果的精准度，我们通常会通过设置对照的方式对检测的各个环节进行监控。阴性对照荧光定量PCR的灵敏度较高，对实验室的污染也非常敏感，阴性对照可以用来监控和发现污染的发生。常用的阴性对照包括以下几种：无模板对照（No Template Control, NTC）使用水代替荧光定量 PCR反应中的核酸，其它试剂按比例正常加入，用于监控扩增反应体系中的污染。正常情况下，NTC孔不会有扩增；当NTC出现扩增，则预示体系中有污染。在SYBR Green实验中，引物二聚体的形成也可能导致NTC出现扩增。阴性样本对照（Negative Sample Control）阴性样本对照指不含有目的基因或者靶序列的样本，也可以是样本保存液。和含有目的基因的样本一起进行核酸提取等过程。如果出现扩增，则说明实验过程中存在污染，结合NTC结果进行判断。无逆转录酶对照（No Reverse-Transcriptase Control, No RT）当进行RNA定量实验时，如果引物和探针设计在同一个外显子上，扩增有可能来源于未去除干净的DNA，此时可以设置无逆转录酶对照。无逆转录酶对照中不加逆转录酶。由于没有cDNA，DNA聚合酶无法扩增mRNA，则不应发生扩增。如果检测到扩增，则样本中可能含有未去除干净的DNA。阳性对照阳性对照必然是阳性的结果，用于排除假阴性。如果检测出来了这个样本不是阳性，则说明实验有问题，不可靠。阳性样本对照（Positive Sample Control）阳性内对照虽然可以在一定程度上反应核酸提取效率，但是却很难反馈提取流程中对核酸释放的效率。为了能更好的反映提取效率，可以选择已知阳性的样本或者保存在相似基质中已知浓度的病原体，作为单独的样本进行提取和后续的RT-PCR，通过Ct值评断实验流程。内参基因（Endogenous Control）内参基因可以用于反应样本本身的质量，比如拭子是否刮取到样本、RNA在运输和保存过程中是否有严重的降解等问题。内参基因一般选择在取样组织或细胞中均有足量表达的基因，且其表达量不受环境、实验处理条件和取样时间等因素影响，常用内参基因如表1所示。没有某个内参基因是万能的，内参基因需要根据样本类型和实验处理方式进行评估和选择。实验中通过内参基因的Ct值来判断取样和样本降解情况。在相对定量实验中，内参基因亦可用于对取样量进行均一化。▲ 表1: 已报道的部分物种qPCR内参基因扩增对照（Amplification Control）可使用含有扩增片段的质粒、假病毒或者基因组DNA/cDNA作为扩增阳性对照，监控荧光定量PCR的体系是否正常。当扩增对照没有扩增，或者Ct值大于预期，则说明定量PCR体系存在问题。内部阳性对照（Internal Positive Control, IPC）如果想监控每一份样本的整个实验过程，可以在提取之前在每个样本中加入一段外源DNA或RNA（不含目的片段），并在定量PCR时进行单管多重PCR，同时检测目的基因和这段序列。在每个样本中加入特定拷贝数的IPC，进而从该段序列的Ct值判断对应样品孔中的核酸富集和扩增效率。

小科普金银花，为忍冬的干燥花蕾或带初开的花，具有清热解毒之功效。此次使用日立Primaide高效液相色谱仪和技尔InertSustainSwift C18色谱柱，参照2020药典对金银花的含量和特征图谱进行测定。实验分析01实验仪器及耗材液相色谱仪：日立Primaide 色谱柱：InertSustainSwift C18 5µm 250 × 4.6mm（P/N: 5020-88027）GL Filter针式过滤器（GLS0604 25mm x 0.22μm Nylon）GL Vial样品瓶（GLS0008 2mL透明瓶带刻度+ GLS0143红膜白胶垫片）02溶液配制对照品溶液的制备：取绿原酸对照品、3,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸对照品和 4,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加 75%甲醇制成每 1mL 含 0.28mg、0.15mg、44μg 的溶液，即得。供试品溶液的制备：取本品粉末（过四号筛）约 0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 75%甲醇 50 mL，称定重量，超声处理（功率 500W，频率 40kHz）30 分钟，放冷，再称定重量，用 75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 2μL，注入液相色谱仪，测定，即得。【系统适用性要求】理论板数按绿原酸峰计算应不低于 10000。03色谱条件色谱柱：InertSustainSwift C18 5µm 250 × 4.6mm（P/N: 5020-88027）流动相A:乙腈流动相B：0.1 %磷酸溶液梯度洗脱：※完全按照药典方法进行分析流速：0.7mL/min柱温：25℃检测波长：UV 327nm 进样量：2μL实验结果与讨论对照品图谱供试品图谱重现性以绿原酸计 以3,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸计 以4,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸计说明：本实验按照药典方法进行检测，无改动。 特征图谱色谱条件色谱条件与系统适用性试验除检测波长为240nm外，其他同【含量测定】酚酸类。 溶液配制参照物溶液的制备：取绿原酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含0.40 mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：同【含量测定】酚酸类。 供试品特征图谱中应呈现7个特征峰，与参照物峰相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，应在规定值的±10%之内，保留时间规定值为：0.91（峰1）、1.00[峰2（S）]、1.17（峰3）、1.38（峰4）、2.43（峰5）、 2.81（峰6）、2.93（峰7）。 分析结果特征图谱：7 个特征峰 峰2(S)：绿原酸；峰3：当药苷；峰4：断氧化马钱子苷；峰5：（Z）-二聚断马钱苷烯醛；峰6：3,5-双咖啡酰奎宁酸；峰7：4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸说明：本实验完全按照药典标准规定进行，无改动。结论按照2020版中国药典要求，对金银花进行含量测定，各峰分离度良好，以绿原酸计，其理论塔板数超过 29000，且5次实验重复性良好。特征图谱测定结果显示，各物质的相对保留时间满足药典要求。实验表明，使用日立Primaide高效液相色谱仪和技尔InertSustainSwift C18色谱柱，参照2020药典对金银花进行含量和特征图谱测定，结果优异，完全满足药典要求。END公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

国家质检总局22日发布2009年12月进境不合格食品、化妆品信息，141批次产品被处退货或销毁处理。这次公布的名单显示，部分进口乳制品被指不合格。　　名单中，一部分不合格食品来自进口的乳制品。如，广州利澳贸易有限公司从新西兰进口的22.35吨全脂奶粉检出阪崎肠肝菌。据了解，阪崎肠肝菌存在于空气中，属于条件性致病菌，可能会对早产和低体重等不是很健康的婴幼儿有不良影响。　　此外，不合格名单中不乏知名品牌的产品。深圳市锦兴隆贸易有限公司从日本进口的0.060吨优之良品油炸海盐紫菜酥、0.060吨优之良品油炸芥末味紫菜酥、0.060吨优之良品油炸酱油味紫菜酥均检出砷超标。深圳市共创和贸易有限公司从韩国进口的0.810吨乐天牌梦之巧克力检出铜超标。　　国家质检总局表示，不合格产品均已依法做退货、销毁或改作他用处理。这些不合格批次的食品、化妆品未在国内市场销售。进境食品化妆品不合格信息(2009年12月)序号HS编码产品名称 产/地 制造商名称进口商名称重量（吨）不合格原因描述处理措施分类进境口岸 10302121000大西洋鲑鱼澳大利亚YABBY BLUE PTY LTD上海三昶商务发展有限公司0.022检出单增李斯特菌销毁首都机场20302121000大西洋鲑鱼挪威COAST SEAFOOD AS北京欣瑞通顺水产有限公司1.654检出单增李斯特菌销毁首都机场30305100000花枝丸新加坡利泉食品私人有限公司（新加坡）厦门昌顺行贸易有限公司0.4000 菌落总数超标、大肠菌群超标退货厦门40305490000熏制鳗鲡（样品）西班牙CARPIER AHUMADoS C/CTRA.DE COPNELLA A FOGARS DE / 33广州振华进出口有限公司0.000331检出隐色结晶紫销毁广州新白云机场50402210000全脂奶粉新西兰FONTERRA LIMITED广州利澳贸易有限公司22.35检出阪崎肠肝菌退货黄埔新港码头60406300000蒙特里杰克芝士块美国PACIFIC CHEESE.广州市挚丰进出口贸易有限公司0.1酵母菌超标销毁黄埔新港码头70406300000美味车打芝士块美国PACIFIC CHEESE.广州市挚丰进出口贸易有限公司0.136酵母菌超标销毁黄埔新港码头80406300000辣味杰克车打芝士块美国PACIFIC CHEESE.广州市挚丰进出口贸易有限公司0.0545超过保质期 销毁黄埔新港码头90406300000浓味车打芝士块美国PACIFIC CHEESE.广州市挚丰进出口贸易有限公司0.136酵母菌超标销毁黄埔新港码头100406300000艾美牌阿朋泽拉经典奶酪瑞士EMMI INTERNATIONAL LTD.西诺迪斯食品（上海）有限公司0.0063酵母菌超标销毁上海110406900000奶酪意大利LATERIASORESINASOC. COOR. AGRICOLA VIADEIMILLE北京大华中环经贸发展有限公司0.009酵母菌超标销毁首都机场120406900000巴马臣奶酪粉意大利NEW SPECIAL DELIVERIES SRL陕西意生贸易有限责任公司0.18违规使用溶菌酶销毁机场局130409000000森活新西兰忍冬花蜂蜜新西兰SinoConnect Group Ltd.信康达基业商贸（深圳）有限公司0.120 菌落总数超标退货文锦渡140409000000森活新西兰三叶草蜂蜜新西兰SinoConnect Group Ltd.信康达基业商贸（深圳）有限公司0.120 菌落总数超标退货文锦渡150409000000森活新西兰麦卢卡森林蜂蜜（500g)新西兰SinoConnect Group Ltd.信康达基业商贸（深圳）有限公司0.120 菌落总数超标退货文锦渡160409000000森活新西兰麦卢卡森林蜂蜜（250g)新西兰SinoConnect Group Ltd.信康达基业商贸（深圳）有限公司0.060 菌落总数超标退货文锦渡170410001000燕窝(白燕盏)马来西亚PURE CAVE NEST ENTERPRISE御燕（厦门）进出口有限公司0.001检出金黄色葡萄球菌和沙门氏菌退货厦门180804502090芒果干菲律宾AMLEY FOOD CORPORATION青岛雅施贸易有限公司 0.32二氧化硫超标退货黄岛190813409090榴莲干泰国泰国好运旺来国际有限公司广州市德发贸易有限公司1.92菌落总数和大肠菌群超标退货黄埔外运仓码头201207409000芝麻 孟加拉IMPRESS BUSINESS CENTRE安徽省林泉县华兴农副产品有限公司28铅超标退货黄岛211302199099芦荟精华液韩国NAMYANG CO青岛龙鑫邦国际贸易有限公司0.002标签不合格销毁黄岛221508900000阳光之选天然无脂不粘油（黄油味）美国OMNI PACIFIC COMPANY,INC北京正丰广源贸易有限公司0.242过氧化值超标销毁北京朝阳231509100000皮夸尔特级初榨橄榄油西班牙ENCOMIENDA DE CERVERA上海红樽坊贸易有限公司0.036标签不合格销毁上海241509100000阿尔贝吉纳特级初榨橄榄油西班牙ENCOMIENDA DE CERVERA上海红樽坊贸易有限公司0.028标签不合格销毁上海251510000000三达牌油橄榄果渣油意大利VERDEORO S.R.L.上海晟益实业有限公司5.29668溶剂残留超标退货上海261704900000什锦水果糖日本雄狮株式会社上海洋风贸易有限公司0.0036违规添加物质“金箔”销毁上海271704900000咖啡味糖印度尼西亚PT.MAYORA INDAH TBK尤益嘉（上海）食品商贸有限公司4.26266生产日期标注错误退货外高桥281704900000鱼形果味软糖德国 Marks and Spencer上海恒格进出口贸易有限公司0.10882标签不合格销毁上海291704900000毛毛虫柯灵酸甜糖衣软糖德国 Marks and Spencer上海恒格进出口贸易有限公司0.01768标签不合格销毁上海301805000000碱化可可粉印度尼西亚/厦门凯利威科技有限公司15.0000 菌落总数超标退货厦门311806320000乐天牌梦之巧克力韩国韩国乐天制果株式会社深圳市共创和贸易有限公司0.810 铜超标退货文锦渡321806320000玛俐圣诞亲子熊巧克力礼袋日本玛俐制果株式会社上海声辉工贸有限公司0.096违规添加物质“银箔”退货上海331806900000巧克力酱泰国CHOMTHANA CO.,LTD厦门香草森林进出口有限公司0.012标签不合格销毁厦门341806900000热巧克力越南越南越旺企业食品有限公司广州瑞其食品有限公司1.013大肠菌群超标退货黄埔旧港码头351901200000奶油蛋糕浓缩预拌粉美国/广州国泾贸易有限公司0.91检出转基因成分退货新风361901200000春田玉米松饼粉美国UNIFIED WESTERN GROCERS，INC.天津麦肯达国际贸易有限公司0.08676检出转基因成分、铝超标销毁天津371901200000春田玉米糕混合粉美国UNIFIED WESTERN GROCERS，INC.天津麦肯达国际贸易有限公司0.0765检出转基因成分销毁天津381901200000春田黄色蛋糕粉美国UNIFIED WESTERN GROCERS，INC.天津麦肯达国际贸易有限公司0.09306铝超标销毁天津391904100000凯托马铃薯片海盐胡椒口味美国Kettle Foods, Inc.北京宝和瑞源食品销售有限责任公司0.024酸价超标销毁北京朝阳401905200000姜饼德国ODU欧度（上海）连接器制造有限公司0.0568标签不合格销毁机场局411905310000谷优无糖玛丽亚饼干西班牙GALLETAS GULLON S.A.北京市品利食品有限公司0.72过氧化值超标销毁北京朝阳421905310000ACE朱古力夹心熊仔饼韩国东莞金富士食品有限公司广东省佛山土产进出口有限公司0.048细菌总数超标退货南海北村431905310000ACE草莓奶油夹心熊仔饼韩国东莞金富士食品有限公司广东省佛山土产进出口有限公司0.048细菌总数超标退货南海北村441905310000ACE朱古力夹心鱼仔饼韩国东莞金富士食品有限公司广东省佛山土产进出口有限公司0.042细菌总数超标退货南海北村451905310000麦奇力士夹心饼（花生味）马来西亚麦奇食品工业有限公司珠海市添瑞进出口有限公司/0401B14563 0.15过氧化值超标退货珠海高栏港461905310000庄稼平安-黑多-15种谷物饼干马来西亚KEE WEE HUP KEE FOOD MANUFACTURE(M) SDN BHD深圳市共创和贸易有限公司0.144 过氧化值和菌落总数超标退货文锦渡471905310000庄稼平安-纤多-15种谷物饼干马来西亚KEE WEE HUP KEE FOOD MANUFACTURE(M) SDN BHD深圳市共创和贸易有限公司0.144过氧化值和菌落总数超标退货文锦渡481905320000沙克沙斑斓味椰子饼马来西亚THOMYAM FOOD INDUSTRIES SDN.BHD广州市寻龙进出口贸易有限公司0.117违规使用化学物质柠檬黄销毁新风491905320000阿波罗蓝莓味粒粒酥威化马来西亚THOMYAM FOOD INDUSTRIES SDN.BHD广州市寻龙进出口贸易有限公司0.08大肠菌群超标销毁新风501905320000奇美巧克力味夹心威化棒马来西亚VOVOFOOD INDUSTRIAL(M) SDN.BHD深圳市统汇鑫进出口有限公司0.35大肠菌群超标退货珠海九洲港511905320000柠之诱惑威化饼印度尼西亚/珠海市南桥贸易有限公司0.6192菌落总数超标退货珠海九洲港521905900000椰香味伦敦瑞士卷马来西亚伦敦食品制造厂有限公司/无珠海市添瑞进出口有限公司/0401B14563 11.861山梨酸超标退货珠海高栏港531905900000草莓味伦敦瑞士卷马来西亚伦敦食品制造厂有限公司/无珠海市添瑞进出口有限公司/0401B14563 6.7392山梨酸超标退货珠海高栏港541905900000蓝莓味伦敦瑞士卷马来西亚伦敦食品制造厂有限公司/无珠海市添瑞进出口有限公司/0401B14563 10.46132山梨酸超标退货珠海高栏港551905900000香草味伦敦瑞士卷马来西亚伦敦食品制造厂有限公司/无珠海市添瑞进出口有限公司/0401B14563 3.6288山梨酸超标退货珠海高栏港561905900000巧克力味伦敦瑞士卷马来西亚伦敦食品制造厂有限公司/无珠海市添瑞进出口有限公司/0401B14563 1.96992山梨酸超标退货珠海高栏港571905900000牛奶味伦敦瑞士卷马来西亚伦敦食品制造厂有限公司/无珠海市添瑞进出口有限公司/0401B14563 5.75424山梨酸超标退货珠海高栏港581905900000椰香味伦敦瑞士卷马来西亚伦敦食品制造厂有限公司/无珠海市添瑞进出口有限公司/0401B14563 2.0736山梨酸超标退货珠海高栏港591905900000草莓味伦敦瑞士卷马来西亚伦敦食品制造厂有限公司/无珠海市添瑞进出口有限公司/0401B14563 1.5552山梨酸超标退货珠海高栏港601905900000蓝莓味伦敦瑞士卷马来西亚伦敦食品制造厂有限公司/无珠海市添瑞进出口有限公司/0401B14563 2.592山梨酸超标退货珠海高栏港611905900000香草味伦敦瑞士卷马来西亚伦敦食品制造厂有限公司/无珠海市添瑞进出口有限公司/0401B14563 2.592山梨酸超标退货珠海高栏港621905900000巧克力味伦敦瑞士卷马来西亚伦敦食品制造厂有限公司/无珠海市添瑞进出口有限公司/0401B14563 0.5184山梨酸超标退货珠海高栏港631905900000牛奶味伦敦瑞士卷马来西亚伦敦食品制造厂有限公司/无珠海市添瑞进出口有限公司/0401B14563 2.596山梨酸超标退货珠海高栏港641905900000椰香味伦敦瑞士卷马来西亚伦敦食品制造厂有限公司/无珠海市添瑞进出口有限公司/0401B14563 3.62362山梨酸超标退货珠海高栏港651905900000草莓味伦敦瑞士卷马来西亚伦敦食品制造厂有限公司/无珠海市添瑞进出口有限公司/0401B14563 0.82944山梨酸超标退货珠海高栏港661905900000蓝莓味伦敦瑞士卷马来西亚伦敦食品制造厂有限公司/无珠海市添瑞进出口有限公司/0401B14563 0.72576山梨酸超标退货珠海高栏港671905900000香草味伦敦瑞士卷马来西亚伦敦食品制造厂有限公司/无珠海市添瑞进出口有限公司/0401B14563 0.72576山梨酸超标退货珠海高栏港681905900000巧克力味伦敦瑞士卷马来西亚伦敦食品制造厂有限公司/无珠海市添瑞进出口有限公司/0401B14563 0.31104山梨酸超标退货珠海高栏港691905900000牛奶味伦敦瑞士卷马来西亚伦敦食品制造厂有限公司/无珠海市添瑞进出口有限公司/0401B14563 0.5184山梨酸超标退货珠海高栏港701905900000蛋黄派马来西亚伦敦食品制造厂有限公司/无珠海市添瑞进出口有限公司/0401B14563 0.17856山梨酸超标退货珠海高栏港711905900000提拉米苏派马来西亚伦敦食品制造厂有限公司/无珠海市添瑞进出口有限公司/0401B14563 0.24768山梨酸超标退货珠海高栏港721905900000蓝莓派马来西亚伦敦食品制造厂有限公司/无珠海市添瑞进出口有限公司/0401B14563 0.2304山梨酸超标退货珠海高栏港731905900000椰香派马来西亚伦敦食品制造厂有限公司/无珠海市添瑞进出口有限公司/0401B14563 0.27072山梨酸超标退货珠海高栏港741905900000巧克力蛋卷马来西亚Win Win FOOD Industries Sdn,Bhd.珠海市鸿福贸易有限公司0.84细菌总数和大肠菌群超标退货珠海湾仔751905900000Borlands牌紫菜肉松蛋卷泰国真味林国际贸易有限公司深圳市恒运发贸易有限公司0.018 砷超标退货文锦渡761905900000LADY LIBERTY 奶酪味脆球美国A McLane Group Company深圳市旺深发贸易有限公司0.015 日落黄和柠檬黄超标退货文锦渡771905900000优之良品油炸海盐紫菜酥日本CHIEN-FA株式会社深圳市锦兴隆贸易有限公司0.060 砷超标销毁文锦渡781905900000优之良品油炸芥末味紫菜酥日本CHIEN-FA株式会社深圳市锦兴隆贸易有限公司0.060 砷超标销毁文锦渡791905900000优之良品油炸酱油味紫菜酥日本CHIEN-FA株式会社深圳市锦兴隆贸易有限公司0.060 砷超标销毁文锦渡801905900000比得面包（标准装-5个装）中国香港香港集堡有限公司深圳市和裕兴商贸有限公司0.099霉菌超标退货文锦渡811905900000比得面包（配沙哈他，细包装-10个装）中国香港香港集堡有限公司深圳市和裕兴商贸有限公司0.045霉菌超标退货文锦渡821905900000比得面包（配沙哈他，细包装-5个装）中国香港香港集堡有限公司深圳市和裕兴商贸有限公司0.054霉菌超标退货文锦渡831905900000阿诺茨胡椒味脆饼澳大利亚ARNOTT'S BISCUITS LIMITED锦江麦德龙现购自运有限公司0.2标签不合格销毁外高桥841905900000巧克力水果蛋糕英国Marks and Spencer上海恒格进出口贸易有限公司0.0702标签不合格销毁上海852001100000腌制黄瓜英国 Marks and Spencer上海恒格进出口贸易有限公司0.0816违规使用化学物质氯化钙销毁上海862006009090菠萝佐料美国里昂-马格纳斯公司上海台新食品机械有限公司0.15113锡超标销毁上海872007991000巴克斯特牌薄荷酱英国D B RAMSDEN & CO.，LTD上海城市食品配送有限公司0.0051违规使用化学物质喹啉黄销毁上海882007999000芒果酱泰国CHOMTHANA CO.,LTD厦门香草森林进出口有限公司0.012标签不合格销毁厦门892007999000 草莓果酱泰国CHOMTHANA CO.,LTD厦门香草森林进出口有限公司0.012标签不合格销毁厦门902007999000 菠萝酱泰国CHOMTHANA CO.,LTD厦门香草森林进出口有限公司0.012标签不合格销毁厦门912008119000骆驼牌江鱼花生 新加坡成华园食品有限公司深圳市江山宏达工贸有限公司0.096砷超标退货文锦渡922008199990骆驼牌天然烘焙腰果新加坡成华园食品有限公司深圳市江山宏达工贸有限公司0.1296违规使用化学物质BHT退货文锦渡932008920000德诚牌综合蔬果干越南越南德诚贸易有限公司广州市九月贸易有限公司0.5菌落总数超标退货东兴942009110000佛州鲜然100%橙汁（原味）美国FLORIDA’S NATURAL GROWERS 北京佛州阳光商贸有限责任公司0.756酵母菌超标销毁北京朝阳952101120000三合一咖啡马来西亚RED LEAF COFFEE MANUFACTURING（马来西亚）厦门康奥实业有限公司0.9000 标签不合格退货厦门962103909000香脆虾米辣酱马来西亚SUNTRACO FOOD INDUSTRIES SDN.BHD广州市运和商贸有限公司0.0065标签不合格销毁黄埔外运仓码头972103909000咖哩鸡即煮酱料马来西亚SUNTRACO FOOD INDUSTRIES SDN.BHD广州市运和商贸有限公司0.0072标签不合格销毁黄埔外运仓码头982103909000酸辣海鲜即煮酱马来西亚SUNTRACO FOOD INDUSTRIES SDN.BHD广州市运和商贸有限公司0.0072标签不合格销毁黄埔外运仓码头992103909000咖哩叻沙即煮酱料马来西亚SUNTRACO FOOD INDUSTRIES SDN.BHD广州市运和商贸有限公司0.0072标签不合格销毁黄埔外运仓码头1002103909000参巴即食酱料马来西亚SUNTRACO FOOD INDUSTRIES SDN.BHD广州市运和商贸有限公司0.0072标签不合格销毁黄埔外运仓码头1012103909000沙爹（串烧）酱料马来西亚SUNTRACO FOOD INDUSTRIES SDN.BHD广州市运和商贸有限公司0.0072标签不合格销毁黄埔外运仓码头1022106909090梦幻蚕丝蛋白复合营养胶囊日本/通用美康医药有限公司0.01无官方批准证书退货首都机场1032106909090冰激凌粉（黑樱桃水果酱）意大利MONDI NEL MONDO S.R.山东国政进出口有限公司 0.009违规使用化学物质亮黑销毁青岛1042106909090澳柏丽牌葡萄籽提取物胶囊澳大利亚ABL(AUSTRALIA)PTY.LTD.澳柏丽保健品有限公司0.066铅超标退货珠海跨境办1052106909090乐一百一百份荔枝味果冻马来西亚LB FOOD SDN BND乐一百贸易（深圳）有限公司0.048吨霉菌超标销毁蛇口1062106909090鲨鱼软骨生物提取液加拿大雅典生物科技股份有限公司广东康力医药有限公司0.12096砷超标退货文锦渡1072106909090鸡软骨粉(CHICKEN CARTILAGE HYDROL YZED)法国DIANA NATURALS INC上海恒格进出口贸易有限公司0.195无官方批准证书退货机场局1082106909090薄荷茶英国英国北约克郡哈罗盖特皇家泰勒公司上海鹏赛国际贸易有限公司0.006实际货物与申报不符销毁上海1092106909090儿童补钙软胶囊美国K-MAX HEALTH PRODUCTS CORP上海三凯进出口有限公司0.312无官方批准证书退货外高桥1102106909090玫瑰味糖浆法国FULTON INVESTMENT LIMITED上海鹏赛国际贸易有限公司1.45665无官方批准证书退货外高桥1112106909090 深海鱼油软胶囊(儿童配方)新西兰ALPHA LABORATORIES (NZ) LIMITED厦门喜之源实业有限公司0.04违规使用化学物质红辣椒提取物退货厦门1122106909090 蜂皇浆软胶囊新西兰ALPHA LABORATORIES (NZ) LIMITED厦门喜之源实业有限公司0.227违规使用化学物质维生素D4和维生素E退货厦门1132106909090 蜂胶软胶囊新西兰ALPHA LABORATORIES (NZ) LIMITED厦门喜之源实业有限公司0.037无官方批准证书退货厦门1142106909090 葡萄籽提取物软胶囊新西兰ALPHA LABORATORIES (NZ) LIMITED厦门喜之源实业有限公司0.037违规使用化学物质日落黄和亮蓝退货厦门1152106909090奶蓟浓缩复合软胶囊新西兰ALPHA LABORATORIES (NZ) LIMITED厦门喜之源实业有限公司0.040无官方批准证书退货厦门1162106909090鳕鱼肝油软胶囊新西兰ALPHA LABORATORIES (NZ) LIMITED厦门喜之源实业有限公司0.015无官方批准证书退货厦门1172106909090芦荟软胶囊新西兰ALPHA LABORATORIES (NZ) LIMITED厦门喜之源实业有限公司0.13违规使用化学物质亮蓝和柠檬黄退货厦门1182106909090牡蛎壳萃取物软胶囊 新西兰ALPHA LABORATORIES (NZ) LIMITED厦门喜之源实业有限公司0.518违规使用维生素D退货厦门1192201909000佰伦牌花素水澳大利亚佰伦饮用水制造有限公司北京丰收国际贸易有限公司0.111无官方批准证书销毁首都机场1202202900099芦荟汁韩国IL HWA CO.,LTD广州市欣康鸿进出口有限公司0.4标签不合格退货黄埔集装箱码头1212202900099延世牌胃乐乳酸菌饮料韩国yonseimilk 青岛流天商贸有限公司0.0072超过保质期销毁青岛1222202900099延世牌欧米伽3乳酸菌饮料韩国yonseimilk 青岛流天商贸有限公司0.0072超过保质期销毁青岛1232202900099雄津牌芦荟饮料韩国韩国雄津食品株氏会社烟台丰川国际贸易有限公司1菌落总数超标退货烟台1242202900099嫒碧知源效饮品样品日本乐敦制药株式会社嫒碧知商贸（上海）有限公司0.35088标签不合格退货上海1252203000000斯潘德若普斯老金啤酒瑞典FRIGOSCANDIA LOGISTICS AB上海工业对外贸易公司2.8512超过保质期销毁上海1262204210000伊莎贝拉樱桃冰葡萄酒加拿大Isabella Winery Ltd山东东岳国际经贸合作股份有限公司0.18苯甲酸超标退货青岛1272204210000葡萄酒德国德国泽济姆有限公司温州市进出口联合有限公司0.38二氧化硫超标销毁温州1282204210000托卡伊干白葡萄酒匈牙利帕劳蒙特酒庄宁波铠伦玛利工贸有限公司0.60 二氧化硫超标退货宁波1292204210000凯旋高卢雷司令白葡萄酒2008德国 Weinhaus Martin Keppen浙江高卢贸易有限公司1.62二氧化硫超标退货上海1302206009000鹤龄纯米吟酿清酒日本青木酒造株式会社深圳市兴宝丰贸易有限公司0.017 菌落总数超标退货文锦渡1312206009000俏雅牌宇治茶梅酒日本CHOYA 梅酒株式会社深圳市维华实业有限公司0.216 锰超标退货文锦渡1322208200000意大利宝尼诺格拉帕经典白兰地意大利DISTILLERIA ZANIN S.R.L，无福州酩汇酒业有限公司，无0.25 检出甲醇销毁马江1332208200000意大利宝尼诺格拉帕珍藏白兰地意大利DISTILLERIA ZANIN S.R.L，无福州酩汇酒业有限公司，无0.12 检出甲醇销毁马江1342208700000卢索格莱克科格拉帕酒意大利ARGAS ITALY C/O AGE/SA SNC艾嘉斯（北京）生物科技有限公司0.015甲醇超标销毁北京朝阳1352208901000哥罗里奥红牌龙舌兰酒墨西哥TEQUILERA CORRALEJO,S.A DE C.V.港中进贸易（深圳）有限公司225升甲醇超标退货蛇口1362208901000哥罗里奥蓝牌龙舌兰酒墨西哥TEQUILERA CORRALEJO,S.A DE C.V.港中进贸易（深圳）有限公司225升甲醇超标退货蛇口1373304300000丝芙兰闪亮甲油法国SEPHORA S.A丝芙兰(上海)化妆品销售有限公司0.01626甲醇超标退货上海1383304990010莹眸亮丽眼部啫喱(院装)瑞士/广州市利时唯化妆品贸易有限公司0.0192菌落总数超标退货新风1393304990010蜜糖儿二合一润肤乳中国香港香港宝富实业有限公司珠海市免税企业集团有限公司0.072细菌总数和菌落总数超标销毁珠海拱北1403306101090牙膏印度尼西亚PT PZ CUSSONS INDONESIA义乌市名奕百货有限公司0.013检出二甘醇销毁上海1413504009000鱼胶原蛋白日本PRIMEX CHEMICALS CO.,LTD上海利统生化制品有限公司0.04砷超标销毁机场局

中国质量新闻网消息 从国家质检总局获悉，今年5月全国出入境检验检疫机构共检出质量安全项目不合格的进口食品151批、化妆品6批。　　据了解，不合格食品涉及15类产品，主要不合格产品是糕点饼干类、乳制品类和酒类，来自27个国家或地区，标签、微生物和食品添加剂等项目为主要不合格原因。从不合格名单中发现，上海浩微进出口有限公司进口的“FROMAGERIES BEL”制造的乐芝牛奶奶酪原味8份装，维生素D含量不符合国家标准要求 珠海可口可乐饮料有限公司进口的“CJ Cheiljedang Corporation”制造的砂糖，菌落总数超标 福州永德心进出口有限公司进口的“廷懋食品有限公司”制造的TM特浓鲜乳糖，产品标示使用日本北海道产原料而未提供日本政府出具的反射性物质检测合格的证明和原产地证明 荣光堂(上海)食品有限公司进口的“铃木荣光堂株式会社”制造的荣光堂禁烟糖，未提供所需证书(宣传禁烟功效，属于保健品，没有保健品批文) 上海财陆商贸有限公司进口的“KRAFT FOODS UK (CADBURY) LTD”制造的吉百利迷你牛奶巧克力蛋，标签不合格不合格。　　化妆品方面，珠海免税企业集团有限公司进口的“Famous Brand Cosmetic Perfume Company”制造的JZ倾情男士香水(淡)，邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯超标 倍姿俪商贸(上海)有限公司进口的“欧丽芙化妆品公司”制造的欧丽芙清爽柔和洁面奶、上海法源实业发展有限公司进口的“岱蔻儿公司”制造的 岱蔻儿天然泥膜，货证不符 上海灿尊贸易发展有限公司进口的“三阳株式会社”制造的爱普露思防晒日霜，标签不合格 珠海免税企业集团有限公司进口的“The Calender International INC.”制造的古法传统生姜沐浴露，检出甲基氯异噻唑林酮 昆山海通国际贸易有限公司进口的“芹氏国际有限公司”制造的手工香皂(蜂蜜牛奶)，水分和挥发物超标。　　对以上不合格的进口食品、化妆品，口岸出入境检验检疫机构均采取了退运或销毁等措施，未进入国内市场。序号HS编码产品名称产地制造商名称及注册编号进口商名称及注册编号重量（吨）不合格原因描述处理措施分类进境口岸10207142200冻鸡脚（非熟制）巴西C.VALE-COOPERATIVA AGROINDUSTRIAL上海中立贸易发展有限公司0.165货证不符销毁上海 20207142200鸡爪（非熟制）巴西BRF BRASIL FOODS S.A.辽宁粮油进出口股份有限公司0.084货证不符销毁上海30207142200冻鸡爪阿根廷INDUSTRIALIZADORA S.A.福州超创贸易有限公司24.9检出呋喃西林代谢物销毁福建40207142900鸡脚柄（非熟制）阿根廷GRANJA TRES ARROYOS S.A.上海港豪食品有限公司0.045货证不符销毁上海50207142900鸡翼尖（非熟制）美国SANDERSON FARMS INC上海鑫圣杰国际贸易有限公司0.48货证不符销毁上海60207142900鸡胸皮（非熟制）阿根廷INDUSTRIALIZADORA S.A.上海港豪食品有限公司0.04货证不符销毁上海70303893000冻肉鲳鱼泰国MAHACHAI MARINE FOODS CO.,LTD福州远豪进出口有限公司25.27423镉超标退货福建80303893000冻肉鲳鱼泰国MAHACHAI MARINE FOODS CO.,LTD福州远豪进出口有限公司27.28041镉超标退货福建90306120000冻龙虾美国MILLENARIAN TRADING INC.,福州鸿德贸易有限公司0.486货证不符退货福建100307590000冻章鱼段中国CHONG YANG INDUSTRY CO.,LTD荣成盛和食品有限公司38.904货证不符退货山东110406100000三桂多茄牌布拉达奶酪意大利CENTRO LATTE STASI S.R.L双蒂贸易（上海）有限公司0.075标签不合格销毁上海120406100000斯塔西牌斯塔球泰勒奶酪意大利CENTRO LATTE STASI S.R.L双蒂贸易（上海）有限公司0.05标签不合格销毁上海130406100000斯塔西牌斯塔球泰勒奶酪意大利CENTRO LATTE STASI S.R.L双蒂贸易(上海)有限公司0.01超过保质期销毁上海140406100000斯塔西牌布拉达奶酪意大利CENTRO LATTE STASI S.R.L双蒂贸易(上海)有限公司0.1超过保质期销毁上海150406300000斯塔西牌斯卡莫扎奶酪意大利CENTRO LATTE STASI S.R.L双蒂贸易（上海）有限公司0.035标签不合格销毁上海160406300000斯塔西牌斯卡莫扎烟熏奶酪意大利CENTRO LATTE STASI S.R.L双蒂贸易（上海）有限公司0.035标签不合格销毁上海170406300000乐芝牛奶奶酪原味8份装波兰FROMAGERIES BEL上海浩微进出口有限公司1.304维生素D含量不符合国家标准要求销毁上海180406300000兰博尔法国鲑鱼忌廉干酪法国Fromageries Rambol上海施狄贸易有限公司0.0036最小干物质含量不符合国家标准要求销毁上海190406300000布里牧师干酪法国Reverend上海施狄贸易有限公司0.008大肠菌群超标销毁上海200406300000鹪牌布里干酪法国Le Roitelet上海施狄贸易有限公司0.00651大肠菌群超标销毁上海210406400000布雷斯蓝纹干酪法国Bressor上海施狄贸易有限公司0.00788大肠菌群超标销毁上海220406900000欧登宝马苏里拉块德国DMK DEUTSCHES MILCHKONTOR GMBH上海创隆国际贸易有限公司0.014标签不合格销毁上海230406900000欧登宝马斯丹轮德国DMK DEUTSCHES MILCHKONTOR GMBH上海创隆国际贸易有限公司0.012标签不合格销毁上海240406900000欧登宝高达轮德国DMK DEUTSCHES MILCHKONTOR GMBH上海创隆国际贸易有限公司0.013标签不合格销毁上海250406900000欧登宝高达块48%德国DMK DEUTSCHES MILCHKONTOR GMBH上海创隆国际贸易有限公司0.016标签不合格销毁上海260406900000欧登宝高达块30%德国DMK DEUTSCHES MILCHKONTOR GMBH上海创隆国际贸易有限公司0.016标签不合格销毁上海270406900000欧登宝伊顿块德国MK DEUTSCHES MILCHKONTOR GMBH上海创隆国际贸易有限公司0.016标签不合格销毁上海280406900000欧登宝伊顿条德国DMK DEUTSCHES MILCHKONTOR GMBH上海创隆国际贸易有限公司0.013标签不合格销毁上海290406900000欧登宝高达条德国DMK DEUTSCHES MILCHKONTOR GMBH上海创隆国际贸易有限公司0.012标签不合格销毁上海300406900000米拉大孔条德国DMK DEUTSCHES MILCHKONTOR GMBH上海创隆国际贸易有限公司0.012标签不合格销毁上海310406900000坎帕纳马苏里拉奶酪意大利Olimpo della Mozzarella S.r.l.上海市食品进出口家禽有限公司0.06超过保质期销毁上海320409000000麦卢卡5+蜂蜜新西兰杰瑞米弗兰德公司东方国际集团上海市对外贸易有限公司0.000032包装破损销毁上海330802310000核桃吉尔吉斯斯坦/新疆绿叶土产有限公司7.96过氧化值超标退货新疆340802903010干的红松子仁毛料（有杂质）朝鲜朝鲜大圣贸易会社大连隆腾食品有限公司3.26酸价超标退货辽宁350902109000抹茶日本株式会社 和香园上海清芳溪茶叶有限公司1未能提供所需证书销毁上海360902309000印度大吉岭红茶 印度阿萨姆红茶印度PEKOE TIPS TEA上海元象贸易有限公司0.012检出三氯杀螨醇销毁上海371104199090超生活黑麦薄片英国City Super Ltd上海施狄贸易有限公司0.005水分超标销毁上海381505900000花生酱夹心饼马来西亚TATAWA INDUSTRIES(M)SDN.BHD.汕头市华南食品有限公司0.72288黄曲霉毒素B1超标销毁广东391509100000奥利维特级初榨橄榄油阿根廷INDUSTRIA ACEITERA OLIVI HNOS S.A.北京国阳科创国际酒业贸易有限公司2.997油酸甲酯含量不符合国家标准要求销毁北京401509100000融氏匹夸尔特级初榨橄榄油西班牙EUROALIMENT P.A.C.,S.L.U.上海融氏企业有限公司3.924苯并（a）芘超标退货上海411515909090南澳洲巴罗莎山谷柠檬香桃味橄榄油植物调和油澳大利亚ROSEDALE PARK LOIVES WITHON RD,ROSEDALE BAROSSA VALLEY SOUTH AUSTRALIA上海汉森环宇进出口有限公司0.073酸价超标销毁上海421515909090南澳洲巴罗莎山谷蒜香味橄榄油植物调和油澳大利亚ROSEDALE PARK LOIVES WITHON RD,ROSEDALE BAROSSA VALLEY SOUTH AUSTRALIA上海汉森环宇进出口有限公司0.146酸价超标销毁上海431515909090南澳洲巴罗莎山谷鲜辣味橄榄油植物调和油澳大利亚ROSEDALE PARK LOIVES WITHON RD,ROSEDALE BAROSSA VALLEY SOUTH AUSTRALIA上海汉森环宇进出口有限公司0.146酸价超标销毁上海441604209990鳕鱼海苔脆片（60g/袋；16g/袋）/鳕鱼海苔夹心丝180g台湾地区家田企业有限公司昆山海通国际贸易有限公司0.738916违规使用化学物质苯甲酸退货江苏451605540000冻煮鱿鱼耳秘鲁PRODUCTORA ANDINA DE CONGELADOS S.R.L.(P234-SUL-POAD)山东美佳集团有限公司25.65挥发性盐基氮超标退货山东461701991010砂糖韩国CJ Cheiljedang Corporation珠海可口可乐饮料有限公司115.2菌落总数超标退货珠海471701999090台糖黑糖（赤砂糖）台湾地区台湾糖业公司南靖糖厂深圳吉顺进出口有限公司0.018菌落总数超标销毁深圳481702190000TM特浓鲜乳糖台湾地区廷懋食品有限公司福州永德心进出口有限公司0.01产品标示使用日本北海道产原料而未提供日本政府出具的反射性物质检测合格的证明和原产地证明销毁福建491704900000荣光堂禁烟糖日本铃木荣光堂株式会社荣光堂（上海）食品有限公司0.006未提供所需证书（宣传禁烟功效，属于保健品，没有保健品批文）销毁上海501806310000桑顿经典牛奶巧克力蛋英国THORNTONS PLC上海财陆商贸有限公司0.00496标签不合格销毁上海511806310000桑顿礼盒装牛奶巧克力蛋英国THORNTONS PLC上海财陆商贸有限公司0.00496标签不合格销毁上海521806310000贝卡坚果黑巧克力英国DUCD'S UK LTD上海财陆商贸有限公司0.0045标签不合格销毁上海531806320000吉百利迷你牛奶巧克力蛋英国KRAFT FOODS UK (CADBURY) LTD上海财陆商贸有限公司0.0119标签不合格销毁上海541806320000海德尔心形杏仁牛奶巧克力英国DUCD'S UK LTD上海财陆商贸有限公司0.00168标签不合格销毁上海551806900000可可黑糖日本海邦商事上海市乐数雅路贸易有限公司5.76标签不合格销毁上海561901100010泓乐较大婴儿配方羊奶粉德国HOLLE BABAY FOOD GMBH上海志业实业有限公司0.65标签不合格销毁上海571901100010泓乐幼儿配方奶粉3段德国HOLLE BABAY FOOD GMBH上海志业实业有限公司2.52标签不合格销毁上海581901100010泓乐婴儿配方奶粉1段德国HOLLE BABAY FOOD GMBH上海志业实业有限公司1.87标签不合格销毁上海591901100010泓乐婴儿配方奶粉 2段德国HOLLE BABAY FOOD GMBH上海志业实业有限公司2.79标签不合格销毁上海601901100010泓乐幼儿配方奶粉3段德国HOLLE BABAY FOOD GMBH上海志业实业有限公司1.8标签不合格销毁上海611901100010可益多幼儿配方奶粉（适合1-3岁幼儿）新西兰Carrickmore Limited上海金灵国际贸易有限公司0.0054标签不合格销毁上海621901100010可益多婴儿配方奶粉（适合0~12个月婴儿）新西兰Carrickmore Limited上海金灵国际贸易有限公司0.0054标签不合格销毁上海631901100010可益多较大婴儿配方奶粉（适合6~12个月较大婴儿）新西兰Carrickmore Limited上海金灵国际贸易有限公司0.0054标签不合格销毁上海641901200000金牌自发面粉美国PARAMOUNT EXPORT COMPANY上海城市食品配送有限公司0.145检出过氧化苯甲酰销毁上海651902303000百济大米面条（辣白菜味）韩国百济物产株式会社北京市熊飞商贸公司0.414菌落总数超标销毁北京661902309000百济即食大米面片韩国百济物产株式会社北京市熊飞商贸公司0.01304菌落总数超标销毁北京671904100000麦维尔澳洲特级燕麦片澳大利亚/福建口岸经贸公司0.036不符合相关进口程序销毁福建681904100000麦维尔澳洲大燕麦片澳大利亚/福建口岸经贸公司0.0288不符合相关进口程序销毁福建691904100000卡西蜂蜜全谷物脆米片美国Kashi Slaes L.L.C.上海施狄贸易有限公司0.00732水分超标销毁上海701904100000浆果、樱桃薄片粥英国Marks and Spencer马莎商业（上海）有限公司0.135水份超标销毁上海711904100000虾味先日式烧烤味酥条（膨化食品）台湾地区裕荣食品股份有限公司阜新市汉联贸易有限公司0.098菌落总数超标销毁深圳721904200000麦片马来西亚Bioalpha International Sdn Bhd苏州康雅物流有限公司2标签不合格退货江苏731905310000黑巧克力口味饼干波兰jens schleicher gmbh百灵购物网络（大连）有限公司0.02违规使用化学物质山梨酸销毁辽宁741905310000牛奶巧克力口味饼干波兰jens schleicher gmbh百灵购物网络（大连）有限公司0.02违规使用化学物质山梨酸销毁辽宁751905310000黑巧克力榛子口味饼干波兰jens schleicher gmbh百灵购物网络（大连）有限公司0.02违规使用化学物质山梨酸销毁辽宁761905310000泰迪熊巧克力饼干波兰jens schleicher gmbh百灵购物网络（大连）有限公司0.02违规使用化学物质山梨酸销毁辽宁771905310000花生口味饼干波兰jens schleicher gmbh百灵购物网络（大连）有限公司0.024违规使用化学物质山梨酸销毁辽宁781905310000榛子口味饼干波兰jens schleicher gmbh百灵购物网络（大连）有限公司0.024违规使用化学物质山梨酸销毁辽宁791905310000混合口味饼干（盒装）波兰jens schleicher gmbh百灵购物网络（大连）有限公司0.048违规使用化学物质山梨酸销毁辽宁801905310000原味无糖饼干波兰jens schleicher gmbh百灵购物网络（大连）有限公司0.01违规使用化学物质山梨酸销毁辽宁811905310000黑巧克力无糖饼干波兰jens schleicher gmbh百灵购物网络（大连）有限公司0.01违规使用化学物质山梨酸销毁辽宁821905310000迷你星星黑巧克力无糖饼干波兰jens schleicher gmbh百灵购物网络（大连）有限公司0.01违规使用化学物质山梨酸销毁辽宁831905310000榛子口味无糖饼干波兰jens schleicher gmbh百灵购物网络（大连）有限公司0.012违规使用化学物质山梨酸销毁辽宁841905310000花生口味无糖饼干波兰jens schleicher gmbh百灵购物网络（大连）有限公司0.0136违规使用化学物质山梨酸销毁辽宁851905310000新西兰格里芬全麦饼干新西兰YANGTZE RIVER LIMITED苏州弘涛进出口贸易有限公司0.12违规使用化学物质色素155棕色HT销毁上海861905310000Ho.mimi牌椰子味脆脆酥饼干马来西亚MIMI FOOD MANUFACTURING SDN BHD.深圳市隆威达食品有限公司0.1菌落总数超标销毁深圳871905310000Ho.mimi牌榴莲味脆脆酥饼干马来西亚MIMI FOOD MANUFACTURING SDN BHD.深圳市隆威达食品有限公司0.1菌落总数超标销毁深圳881905310000Ho.mimi牌腰果味脆脆酥饼干马来西亚MIMI FOOD MANUFACTURING SDN BHD.深圳市隆威达食品有限公司0.1菌落总数超标销毁深圳891905310000Ho.mimi牌原味消化饼干马来西亚MIMI FOOD MANUFACTURING SDN BHD.深圳市隆威达食品有限公司0.45菌落总数超标销毁深圳901905310000Ho.mimi牌杂粮消化饼干马来西亚MIMI FOOD MANUFACTURING SDN BHD.深圳市隆威达食品有限公司0.45菌落总数超标销毁深圳911905900000伦敦卷蛋糕（香草口味）马来西亚伦敦食品制造厂有限公司（马来西亚）London Biscuits Berhad广州市奇新贸易有限公司3.04128山梨酸超标退货珠海921905900000维可椰子饼干印度尼西亚RT MAKINDO PERDANA深圳市京龙恒祥科技有限公司1.8菌落总数超标退货深圳931905900000壹格牌无糖沙琪玛（金桔汁+葡萄干）中国香港多加宝（香港）国际食品公司深圳市隆威达食品有限公司0.126霉菌计数超标销毁深圳941905900000品味本铺蔬菜蛋酥台湾地区順禾國際有限公司福州永德心进出口有限公司0.11违规使用化学物质亮蓝退货福建951905900000鹿港虾猴酥（虾猴味玉米脆果）台湾地区绿诚生物科技食品有限公司昆山海通国际贸易有限公司0.789菌落总数超标退货江苏961905900000诗唯诺无糖蔓越莓饼干台湾地区诗唯诺健怡食品有限公司深圳吉顺进出口有限公司0.004铝超标销毁深圳971905900000Aji牌柠檬味夹心饼干台湾地区富裕顺企业有限公司深圳市裕华康进出口有限公司0.194柠檬黄超标退货深圳981905900000Aji牌甜橙味夹心饼干台湾地区富裕顺企业有限公司深圳市裕华康进出口有限公司0.194柠檬黄超标退货深圳991905900000Aji牌甜橙味夹心饼干台湾地区富裕顺企业有限公司深圳市裕华康进出口有限公司0.194柠檬黄超标退货深圳1001905900000海玉田黑芝麻方块酥台湾地区莊家锦泰昌食品有限公司厦门龙子进出口有限公司XMJSSB3900400000150.31违规使用化学物质苯甲酸退货厦门1011905900000义美巧克力小泡芙台湾地区义美食品股份有限公司厦门皓益贸易有限公司XMJSSB390040000360.0625菌落总数超标退货厦门1021905900000明奇蜂蜜沙琪玛台湾地区明奇食品有限公司厦门市高翊贸易有限公司XMJSSB390040000370.375菌落总数超标退货厦门1031905900000孔雀饼干台湾地区乖乖股份有限公司厦门翔升贸易有限公司MJSSB3900400000200.172大肠菌群超标退货厦门1041905900000义美巧克力卷-法式布丁台湾地区义美食品股份有限公司厦门皓益贸易有限公司1.02菌落总数、大肠杆菌超标退货厦门 1052005400000香辣青豆台湾地区成伟食品股份有限公司厦门凯利威科技有限公司XMJS399500000610.048大肠菌群超标销毁厦门1062008119000SSY竹炭花生台湾地区祥欣裕实业有限公司福州永德心进出口有限公司0.10检出竹炭黑色素销毁福建1072009901000果汁台湾地区美商蒙纳维有限公司台湾分公司东山县新发贸易有限公司0.03检出葡萄糖胺盐酸盐退货福建1082101120000咖啡马来西亚Bioalpha International Sdn Bhd苏州康雅物流有限公司1.65标签不合格退货江苏1092101120000好日子三合一速溶咖啡(巧克力味)印度尼西亚PT SANTOS JAYA ABADI福州宫本福林贸易有限公司0.0648菌落总数超标销毁福建1102101120000好日子三合一卡布奇诺速溶咖啡印度尼西亚PT SANTOS JAYA ABADI福州宫本福林贸易有限公司0.144菌落总数超标销毁福建1112101120000好日子三合一速溶摩卡咖啡印度尼西亚PT SANTOS JAYA ABADI福州宫本福林贸易有限公司0.0648菌落总数超标销毁福建1122101120000好日子三合一速溶摩卡咖啡印度尼西亚PT SANTOS JAYA ABADI福州宫本福林贸易有限公司0.26菌落总数超标销毁福建1132101200000手标红茶粉泰国SAIM TEA FACTORY北京恒润华泰商贸有限公司0.48稀土元素超标销毁北京1142103909000可达怡牛排调味粉奥地利KOTANYI GMBH西诺迪斯食品(上海)有限公司0.041167灰分超标销毁上海1152103909000可达怡意大利风味香料奥地利KOTANYI GMBH西诺迪斯食品(上海)有限公司0.023654灰分超标销毁上海1162103909000鱼酱日本Sato Suisan Co.,Ltd烟台海杰食品有限公司2.36镉超标退货山东1172106909090糖浆#12372意大利Pre Gel S.p.A珠海市创合进出口有限公司0.01亮蓝超标退货珠海1182106909090糖浆#48072意大利Pre Gel S.p.A珠海市创合进出口有限公司0.03诱惑红超标退货珠海1192106909090糖浆#12372意大利Pre Gel S.p.A珠海市创合进出口有限公司0.018亮蓝超标退货珠海1202106909090朵诗黑莓果茶土耳其Dogus Cay ve Gida Maddeleri Uretim Pazarlama Iht. Ihr. A.S.上海爱利盟贸易有限公司0.002未提供所需证书销毁上海1212106909090朵诗欧芹柠檬混合草本茶土耳其Dogus Cay ve Gida Maddeleri Uretim Pazarlama Iht. Ihr. A.S.上海爱利盟贸易有限公司0.002未提供所需证书销毁上海1222106909090朵诗混合草本茶土耳其Dogus Cay ve Gida Maddeleri Uretim Pazarlama Iht. Ihr. A.S.上海爱利盟贸易有限公司0.002未提供所需证书销毁上海1232106909090黑熊香葱蜜麻花台湾地区鑫豪食品股份有限公司福州永德心进出口有限公司0.01大肠菌群超标退货福建1242106909090谷旗杏仁粉台湾地区馥圣实业有限公司深圳金康宝投资有限公司0.090邻苯二甲酸二丁酯（DBP）超标退货深圳1252106909090完膳生活五色珍谷粉（黄色类）台湾地区信美达集团有限公司信康达基业商贸（深圳）有限公司0.216菌落总数超标销毁北京1262106909090豆皮台湾地区德阳食品有限公司厦门易高工贸有限公司XMJS399500000194.8检出转基因成分CaMV35S基因、 CP4EPSPS基因退货厦门1272201101000喝壩海洋矿物质水台湾地区金礁溪食品股份有限公司河南源钠贸易有限公司5菌落总数超标销毁河南1282201101000沁水矿物质水台湾地区金礁溪食品股份有限公司河南源钠贸易有限公司5.2菌落总数超标销毁河南1292202900019巧克力饮料马来西亚Bioalpha International Sdn Bhd苏州康雅物流有限公司0.62标签不合格退货江苏1302202900099姜黄提取液日本大和合同制药株式会社吉市商贸（上海）有限公司150升1、肌醇、维生素B6超标；2、含有姜黄，无进口保健食品相关批文退货山东1312202900099加糖肉豆蔻果汁饮料马来西亚绿意食品公司青岛远海关通商贸有限公司2.45山梨酸超标销毁山东1322202900099莱菲得番茄胶原饮料韩国云火生活公司珠海巴帝罗商贸有限公司2.0016未提供所需证书退货珠海1332204210000卡斯特罗红葡萄酒葡萄牙卡斯特罗酒庄/Quinta do Crasto,S.A上海葡特商贸有限公司18升标签不合格销毁上海1342204210000伯乐干白葡萄酒西班牙BODEGAS ROZAM.S.L.上海盟特卫尔进出口有限公司4.5升标签不合格销毁上海1352204210000伯乐干红葡萄酒西班牙BODEGAS ROZAM.S.L.上海盟特卫尔进出口有限公司4.5升标签不合格销毁上海1362204210000伯乐精选干红葡萄酒西班牙BODEGAS ROZAM.S.L.上海盟特卫尔进出口有限公司4.5升标签不合格销毁上海1372204210000伯乐加尔纳恰干红葡萄酒西班牙BODEGAS ROZAM.S.L.上海盟特卫尔进出口有限公司4.5升标签不合格销毁上海1382204210000碧吉奥维多干白葡萄酒意大利GIV S.P.A-BIGI S.P.A ORVIETO福建省嘉源盛裕进出口贸易有限公司1.125标签不合格销毁宁波1392204210000阿尔萨斯灰比诺个人典藏白葡萄酒法国法国鲍特兄弟酒庄湖南省凡是进出口贸易有限公司0.062475二氧化硫超标销毁上海1402204210000KSC'庄园-特丽莎系列-西拉红葡萄酒2009美国'KSC'庄园上海迪捷贸易有限公司0.221二氧化硫超标销毁上海1412204210000卡曼普门多萨巴贝拉红葡萄酒阿根廷Bodega y Vinedos Jose Quattrocchi S.A.深圳市天勤投资发展有限公司0.18铜超标退货深圳1422204210000加尔纳恰玫瑰红葡萄酒西班牙ESTHER PEREZ AMEZCUA洋浦杏花城贸易有限公司306铁含量超标退货海南1432204210000贝宝卡本尼苏维翁红葡萄酒智利ODFJELL VINEYARDS S.A.深圳市夏桑园酒业贸易有限公司0.882铜超标退货深圳1442204210000贝宝卡本尼苏维翁红葡萄酒智利ODFJELL VINEYARDS S.A.深圳市夏桑园酒业贸易有限公司0.468铜超标退货深圳1452204210000贝宝卡本尼苏维翁红葡萄酒智利ODFJELL VINEYARDS S.A.深圳市夏桑园酒业贸易有限公司0.63铜超标退货深圳1462206009000酿人九平次件之山田纯米吟酿清酒日本株式会社万乘酿造上海施狄贸易有限公司0.0432锰超标销毁上海1472206009000“你好”橙子味起泡酒（配制酒）意大利CANTINE SGARZI LUIGI S.R.L.思卡其卢易吉葡萄酒（深圳）有限公司0.336锰超标退货深圳1482206009000“你好”柠檬蜜桃味起泡酒（配制酒）意大利CANTINE SGARZI LUIGI S.R.L.思卡其卢易吉葡萄酒（深圳）有限公司0.336锰超标退货深圳1492206009000元气复合酵素（发酵果蔬饮料）台湾地区俊言企业股份有限公司厦门乐道进出口有限公司XMJS399500001660.0864菌落总数超标退货厦门1502208200000科鲁德格拉帕白兰地意大利Sprint distillery s.r.l.深圳市夏桑园酒业贸易有限公司0.06甲醇超标退货深圳1512208200000卡贝纳白酒(葡萄蒸馏酒）意大利Santanna s.r.l S.Quirino(PN)-Italia C.A. IT00PNA00011Q厦门福维进出口贸易有限公司XMJSSB390100000640.12甲醇超标退货厦门1523303000000JZ倾情男士香水（淡）法国Famous Brand Cosmetic Perfume Company珠海免税企业集团有限公司0.0054邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯超标销毁珠海1533304990010欧丽芙清爽柔和洁面奶法国欧丽芙化妆品公司倍姿俪商贸（上海）有限公司7.5升货证不符销毁上海1543304990010岱蔻儿天然泥膜法国岱蔻儿公司上海法源实业发展有限公司0.4533货证不符销毁上海1553304990010爱普露思防晒日霜日本三阳株式会社上海灿尊贸易发展有限公司0.00009标签不合格销毁上海1563307300000古法传统生姜沐浴露阿尔巴尼亚The Calender International INC.珠海免税企业集团有限公司0.067检出甲基氯异噻唑林酮销毁珠海1573401110000手工香皂（蜂蜜牛奶）台湾地区芹氏国际有限公司昆山海通国际贸易有限公司0.005水分和挥发物超标销毁江苏

2010年11月11日，中国焙烤食品糖制品工业协会在北京国际海运酒店召开了“反式脂肪酸现状及应对措施媒体沟通会”，中国焙烤食品糖制品工业协会朱念琳理事长、赵燕萍副秘书长等出席了会议。会议现场　　此次会议的召开主要是由于有关媒体关于“植物奶油在中国普遍使用或酿食物史上最大灾难”的报道在国内引发的轩然大波，报道中存在失实报道和夸大宣传，对焙烤食品糖制品行业造成不利影响，　　朱念琳理事长首先对近期国内有关“氢化油”和“反式脂肪酸”的一些失实报道和对行业的不利影响等情况向与会记者做了简单介绍，接下来，朱理事长就反式脂肪酸的产生原因(来源)，氢化油脂的特性，食用专用油脂中降低反式脂肪酸的方法，反式脂肪酸的健康危害，各国对反式脂肪酸的管理和各国反式脂肪酸平均日摄入量比较等六个方面情况做了较详细的介绍。　　最后朱理事长阐述了协会对“氢化油”和“反式脂肪酸”的几点认识和建议：　　1、氢化油脂不等于反式脂肪酸，不同种类的氢化油脂中反式脂肪酸的含量是不同的。　　2、氢化油脂作为食品组成成分之一是营养物质，有关媒体报道中声称“氢化油危害堪比杀虫剂”的观点是错误的。　　3、国际上对含有反式脂肪酸的食品不是简单禁止食用，而是依据本国的反式脂肪酸摄入情况来设定反式脂肪酸的限量标准或标签标示要求。　　4、目前国际上规定反式脂肪酸标签标示要求的国家尚为数不多，仅有丹麦、瑞士、美国、加拿大、奥地利、巴西、韩国、日本、新加坡、中国台湾和香港等，设定反式脂肪酸限量标准的国家更少。　　5、中国居民反式脂肪酸的摄入量远低于西方发达国家。　　6、一些西方发达国家强制规定在食品标签上标明反式脂肪酸的含量，这样做的目的是告诉消费者，反式脂肪酸吃多了不好 但含有反式脂肪酸的食品不等于有毒、有害食品，并不是说标签上有反式脂肪酸就表示这个食品不能吃了。主要是给消费者提供信息，让消费者明明白白地消费。　　7、过分强调反式脂肪酸也是不可取的，因为人们可能摄入的饱和脂肪酸比反式脂肪酸要多得多。不能因为强调了反式脂肪酸而忽视了饱和脂肪酸对人体健康的危害，最重要的是控制总脂肪的摄入总量。　　《中国营养膳食指南》建议，每人每天不能食用超过25克油 总脂肪的摄入量要低于每天总能量摄入的30%，即总脂肪摄入量低于65克。　　据协会掌握的资料显示，目前国内氢化油脂中反式脂肪酸的含量有高有低，有些氢化油脂中反式脂肪酸的含量确实较高，如果消费者长期食用反式脂肪酸含量过高的食品，将会对身体产生严重危害。因此，我们一定要清醒的认识到反式脂肪酸的危害性和行业面临问题的严重性和紧迫性。　　协会郑重敦促各会员单位：一定要本着对消费者负责，对行业负责的态度，严把原料进货关，把氢化油脂中反式脂肪酸含量的检测作为采购的必检项目。对使用氢化油脂制作的产品中反式脂肪酸的含量，要做到心中有数。目前可参考国际相关国家要求，选用反式脂肪酸含量相对较低的原料从事生产和研发工作。　　民以食为天，食以安为先。作为焙烤食品糖制品行业生产企业，一定要扎扎实实、坚持不懈的追求和探索食品安全、健康、营养的发展之路，这是我们义不容辞的责任。否则，一旦因为质量问题，出现行业信任危机，那将会造成无法挽回的影响和损失。　　此次座谈会，协会以认真、严谨、客观的态度，系统阐述了反式脂肪酸的有关情况和国内行业现状，旨在正确引导消费，促进行业自律，同时敦促焙烤食品糖制品行业企业本着对消费者负责，对行业负责的态度，不断追求和探索食品安全、健康、营养的发展之路。对澄清事实、消除误解、稳定行业发展具有积极和深远的意义，非常及时和必要。　　附件1：沟通会要点.doc　　附件2：沟通会资料.doc

全自动农药残留检测仪需要做空白对照吗，全自动农药残留检测仪需要做空白对照。空白对照是指不给予任何处理的对照，这在动物实验以及实验室方法研究中常采用，以评定测量方法的准确度以及观察实验是否处于正常状态等。全自动农药残留检测仪在检测食品中农药残留量时，为确保检测结果的准确性和可靠性，通常需要进行空白对照。具体来说，空白对照在全自动农药残留检测仪中的作用可能包括：评估仪器性能：通过空白对照，可以评估仪器在无任何农药残留的情况下，其测量值是否稳定，是否符合预期，从而判断仪器是否处于正常的工作状态。校正误差：在检测过程中，可能会存在各种误差，如仪器误差、试剂误差、操作误差等。通过空白对照，可以及时发现并校正这些误差，提高检测结果的准确性。设定阈值：空白对照的结果可以作为设定阳性阈值的参考。阳性阈值是指判断食品中农药残留是否超标的临界值。通过空白对照，可以确定在无任何农药残留的情况下，仪器的测量值范围，从而设定合理的阳性阈值。此外，一些全自动农药残留检测仪具有空白对照自动检测功能，可以自动进行空白对照操作，并将结果保存于系统中，方便后续分析和查询。这种设计可以进一步提高检测效率和准确性。综上所述，全自动农药残留检测仪需要做空白对照，以确保检测结果的准确性和可靠性。

氨基酸是构建生物机体的众多生物活性大分子之一，是构建细胞、修复组织的基础材料。它被人体用于制造抗体蛋白、血红蛋白、酶和激素以维持和调节新陈代谢，是一切生命之源。 由于氨基酸的重要性，合适可靠的检测方案将成为评估食品、饲料、药物及生理样品中氨基酸指标的重要选择。 HPLC—柱后衍生法，50多年来作为氨基酸领域的重要检测手段，因为其高效的测试准确性和重现性，深受广大用户的信赖。氨基酸检测在药物、食品、饲料中的主要应用有 ● 通过分析氨基酸组鉴定多肤和蛋白质；● 原料药和中间体中的杂质和有关物质的测定；● 药物中单个或总氨基酸的定量， 包括复杂基质中标记物的测定；● 重组蛋白生产过程的控制；● 确定氨基酸组成也是保证食品和饲料营养价值的必要条件；● 用于产品质量及过程监测。 衍生方法介绍Pickering Laboratories根据上述应用的检测对象的不同，将衍生方法分为OPA衍生法和茚三酮衍生法，两种方法都可以与任何氨基酸阳离子交换柱和洗脱液组合使用。其中我们称为Trione 的*茚三酮试剂，也广泛应用于氨基酸分析仪中。 OPA法与茚三酮法区别见下表：氨基酸衍生法 _Trione试剂（*）分析法OPA试剂分析法衍生试剂TlOO－预混试剂 ；自生产日期起计算， 4个月保质期（950 ml/瓶） TlOOC －预混试剂；自生产日期起计算， 4个月保质期（950 mL/瓶） T200 - 2部分试剂，混合后使用，从生产之日起12个月保质期；4组／箱(900mL／瓶）OD104－氨基酸分析用OPA稀释液； O120-OPA试剂（5g／瓶） 3700-2000 －疏基化合物。（10g／瓶） 这三种产品都是用于氨基酸OPA分析法适用样品一级和二级氨基酸一级氨基酸 在与OPA反应之前需要检测二级氨基酸氧化步骤。使用氧化步骤时，一级氨基酸的检测灵敏度会有所降低。检测器UV/VISFLD仪器灵敏度10 pmole （在色谱柱上）2 pmole （在色谱柱上）色谱柱&洗脱液适用于任何阳离子交换柱氨基酸分析法与任何用于氨基酸分析的阳离子交换柱配合使用配置单泵Ony×PCXI vector PCX+ 0.5 m L反应器单泵Ony×PCX/ vector PCX+ 0.15 ml反应器。 ＊需要带有0.5 mL和0.1 mL反应器的双泵OnyxPCX来检测二级氨基酸。 在此模式下， 初级氨基酸的灵敏度会降低。 色谱柱的选择 图1：钠柱氨基酸分析选择 图2：锂柱氨基酸分析选择 图3：氨基酸标品 图4：豆粕样品 图5：水解单克隆样品 Pickering产品 完整解决方案欧洲药典8.0对于氨基酸的柱后衍生茚三酮法做了详细的要求，药典对于包括化学、 动物、 人或草药来源的活性物质、赋形剂和制剂，顺势疗法制剂，抗生素，制剂和容器等都有所要求。 Pickering Laboratories 将欧洲药典作为测试依据，为客户提供完整的氨基酸分析解决方案。 Pickering 柱后衍生仪 解决方案包括Onyx PCX/Vector PCX 柱后衍生仪器、分析柱、保护柱、缓冲液和Trione 茚三酮试剂。并且对方法进行了优化， 在符合药典各项体系适宜性要求的同时，提高了分析的灵敏度及分析效率。 Pickering全套试剂包 图6：依据欧洲药典8.0法测试氨基酸 关于Pickering Laboratories 美国Pickering Laboratories公司是全球仅有的专业提供人工测试体液和柱后衍生化学试剂、色谱柱、分析方法等柱后衍生分析整体解决方案的机构，其不断创新及良好的信誉被众多的美国政府机构如EPA、ATF、FDA、AOAC和世界知名的厂商所认可。

药用辅料问题近几年困扰了国内的药物制剂生产企业，辅料质量控制引起了监管机构和生产企业的重视。在药典四部辅料品种里对理化检验的指标有具体要求，岛津和合作伙伴开展了辅料检测相关的研究，这里跟大家分享一个案例：聚山梨酯80中多脂肪酸检测。 聚山梨酯80，又名吐温80，是一种非离子型表面活性剂，系油酸酸山梨坦和环氧乙烷聚合而成的聚氧乙烯20油酸山梨坦。因为聚山梨酯80对亲脂性药物有较好的助溶作用，因此常被用作注射剂及口服液的增溶剂或乳化剂，是一种常用的药物制剂辅料。聚山梨酯80通常为混合物，其分子结构中脂肪酸部分的组成大多不同，以油酸为主要成分，同时还含有其他脂肪酸，如肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、亚油酸、亚麻酸等。近年来,在临床应用中出现了一些安全性问题的报道，如过敏、溶血等不良反应。研究表明，副作用的产生可能跟聚山梨酯80的纯度有关，而测定脂肪酸的组成在一定程度上反映了聚山梨酯80的纯度。 2015版中国药典增加了聚山梨酯80要求，2020版中国药典沿用， “聚山梨酯80”品种下有脂肪酸含量要求：肉豆蔻酸(≤5.0%)、棕榈酸(≤16.0%)、棕榈油酸(≤8.0%)、硬脂酸(≤6.0%)、亚油酸(≤18.0%)、亚麻酸(≤4.0%)，与EP、BP等要求一致。 ?Nexis GC-2030气相色谱仪 参考《中国药典》中碱催化三氟化硼/甲醇衍生化前处理方法，遵照药典规定的气相色谱条件，应用岛津Nexis GC-2030（FID）气相色谱仪建立了聚山梨酯80中脂肪酸组成的测定方法，并对市场上的三个聚山梨酯80产品进行了测定。 混合对照品溶液色谱图 （0.1 mg/mL）（上图按出峰顺序：1、肉豆蔻酸甲酯，2、棕榈酸甲酯，3、棕榈油酸甲酯，4、硬脂酸甲酯，5、油酸甲酯，6、亚油酸甲酯，7、亚麻酸甲酯） 按照中国药典前处理方法，在选定的分析条件下，测定三个聚山梨酯80样品中的脂肪酸组成，结果如表5所示。油酸含量越高，表明聚山梨酯80的纯度越高。这三个产品中油酸含量从40%-77%不等，而药典要求油酸含量不低于58.0%，产品C不满足药典要求。 三个聚山梨酯80产品的脂肪酸组成测定结果结论 聚山梨酯80中油酸的含量与其纯度直接相关，通过气相色谱法对聚山梨酯80中脂肪酸进行检测，实验结果有效地反应其中的脂肪酸组成和含量，可用于药品辅料的质量控制，进而降低临床用药的风险。