[color=#444444]请问[/color][color=#444444]GB/T5009.84-2003 [/color][color=#444444]食品中硫胺素（维生素[/color][color=#444444]B1[/color][color=#444444]）的测定中所用的硫胺素标准品指的是硝酸硫胺素还是盐酸硫胺素？这两种标准品都有的卖。[/color][color=#444444]但就是找不到[/color][color=#444444]“[/color][color=#444444]硫胺素[/color][color=#444444]”[/color]
检测VB1，根据5413.11-2010，标准品称相当于硫胺素50mg,我们用的标准品是硝酸硫铵（分子量327.37）或盐酸硫铵。硫胺素的分子量是300.81，换算系数应该是327.37/300.81=1.088,在网上查的换算系数是：1mg硫胺素=1.3379mg维生素B1盐酸盐，1mg硫胺素=1.2336mg维生素B1硝酸盐。我该用哪个呢？谢谢了！
网上差不到焦磷酸硫胺素的pKa值，流动相里ph不好控制，摸质谱条件时进的标品响应很高，但进样后却发现分叉峰，应该是ph搞错了，有老师能帮忙推荐一下方法吗？谢谢！
请问下有测过硫胺素(维生素B1)的老师，你们用的人造浮石是怎么样的，能给个供应商吗？？
原生的VB1貌似是焦磷酸硫胺素，而奶粉中添加的是盐酸硫胺素，为什么测定的时候只按照一种盐形态计算？还是前处理的时候会转化成一种？这个转化的机理又是什么呢
最近做食品中维生素B1的检测，依据GB5009.84-2016，高效液相，按要求配制的一系列浓度的标准液，竟然会有过载的现象，各个浓度峰面积也大概高了一倍，不知道是怎么回事，请有经验的专家帮忙解答就下3.3 标准品维生素B1 标准品:盐酸硫胺素(C12H17ClN4OSHCl)),CAS:67-03-8,纯度≥99.0%。3.4 标准溶液配制3.4.1 维生素B1 标准储备液(500μg/mL):准确称取经五氧化二磷或者氯化钙干燥24h的盐酸硫胺素标准品56.1mg(精确至0.1mg),相当于50mg硫胺素、用0.01mol/L盐酸溶液溶解并定容至100mL,摇匀。置于0℃~4℃冰箱中,保存期为3个月。3.4.2 维生素B1 标准中间液(10.0μg/mL):准确移取2.00 mL 标准储备液,用水稀释并定容至100mL,摇匀。临用前配制。3.4.3 维生素B1 标准系列工作液:吸取维生素B1 标准中间液0μL、50.0μL、100μL、200μL、400μL,800μL,1000μL,用水定容至10mL,标准系列工作液中维生素B1 的浓度分别为0μg/mL,0.0500μg/mL,0.100μg/mL,0.200μg/mL,0.400μg/mL,0.800μg/mL,1.00μg/mL。临用时配制。
维生素B1是维生素中发现最早的一种。由嘧啶环和噻唑环通过亚甲基结合而成的一种B族维生素。为白色结晶或结晶性粉末；有微弱的特臭，味苦，有引湿性，露置在空气中，易吸收水分。在碱性溶液中容易分解变质。酸碱度在3.5时可耐100℃高温，酸碱大于5时易失效。遇光和热效价下降。故应置于遮光，凉处保存，不宜久贮。 在酸性溶液中很稳定，在碱性溶液中不稳定，易被氧化和受热破坏。还原性物质亚硫酸盐、二氧化硫等能使维生素B1失活。（摘自百度百科） 购买回的维生素B1（盐酸硫胺）纯度标准物质（BW3600，中国计量科学研究所）给出的均匀性检验和稳定性考察的前处理条件是105℃干燥至恒重后称取一定量，加入盐酸水溶液溶解，过滤上机测定。而在GB/T 14700-2002《饲料中维生素B1的测定》标准（本法用的反相HPLC）中，标准储备液是称取一定量，用25%乙醇溶液超声溶解。在GB/T5009.84-2003《食品中硫胺素（维生素B1）的测定》标准中，称取经氯化钙干燥24h的一定量硫胺素，溶于0.01mol/L中。在中国兽药典、中国药典中，维生素B1用的是约0.1mol/L盐酸溶液溶解，而其中检验干燥失重时，用的也是105℃。 疑问：根据第一段说法，VB1并不耐热，为何要用105℃？ GB/T 14700-2002中用乙醇溶液溶解，储备液能保证稳定，不选用盐酸溶液，是否更便于HPLC测试？
维生素B1(硫胺硝酸盐) 标准品CDCT-C17455500 CAS 532-43-4 纯品型，有证书，0.25g价格 360RMB因有效期将近，03/2014，现5折清仓，库存有限，可直接回复联系我，也可联系安谱总部 021-54890099
X荧光硫元素分析仪是为了适应油品中硫含量检测需要而开发制造的X荧光分析仪。它采用能量色散原理,机电一体微机化设计,分析快速、准确。其重复性、再现性都符合国家标准GB/T 17040和GB 11140的相关要求,也符合美国国家标准D 4294-03的要求,它为原油或石油化工生产过程中硫含量的检测,提供了帮助。[font=&]得利特（北京）科技有限公司20多年专注于油品分析仪器的研发和销售活动，我公司产品有：油液污染度检测仪、酸值测定仪、微量水分测定仪、凝点倾点测定仪、体积电阻率测定仪、介电强度测定仪、介质损耗测定仪、水溶性酸测定仪、界面张力测定仪、析气性测定仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析仪、多功能振荡仪、腐蚀性硫测定仪、闭口闪点测定仪等多种绝缘油分析仪器、燃料油分析仪器、润滑油分析仪器,水质分析检测仪器、气体检测仪器，型号多，质量保证，可定制。最近新出了：动力粘度测定仪、智能粘度测量仪、相对粘度测定仪、PVC比浓粘度测定仪、特性粘度测定仪、粘均分子量测定仪、聚酯粘度仪、自动乌氏粘度仪、自动粘度仪、自动尼龙粘度仪。[/font]
在化学分析过程中，标准溶液硫代硫酸钠配制时，为什么要放置2周？
异烟酸-巴比妥酸（硫代巴比妥酸）显色体系分析应用研究[align=center]十月[/align]巴比妥酸（[color=#333333]barbituric acid，[/color]BA）和硫代紫尿酸（thivioluric acid，TVA）是两种应用广泛的[color=#222222]化学分析试剂或生化试剂，在氯胺T存在下，BA和TBA分别与异烟酸联用，可[/color]应用于尿液中硫氰酸盐和水中氰化物的测定。本文就异烟酸-巴比妥酸和异烟酸-硫代巴比妥酸显色体系分析应用情况总结分析于下。异烟酸-巴比妥酸显色体系光度测定尿液中硫氰酸盐[sup][1][/sup]。[color=#666666]在弱酸性介质中及氯胺T存在条件下,SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]可与异烟酸-巴比妥酸形成一紫蓝色染料,该染料最大吸收波长位于598 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.19×10[/color][sup][color=#666666]5[/color][/sup][color=#666666]Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666],且其吸光度A与SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]含量在0～2.50μg/5.0 mL范围内呈良好的线性关系,建立了测定人尿中微量SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]的异烟酸-巴比妥酸分光光度法。方法用于生人尿中微量SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]的测定,其结果与国家标准方法(吡啶-巴比妥酸分光光度法)[/color][sup][2][/sup][color=#666666]相吻合,加标回收率在90～104%，方法最低检出浓度为0.50mg/L。[/color]2、[color=#222222]异烟酸-硫代巴比妥酸[/color]显色体系光度测定水中氰化物[sup][3][/sup]。在弱酸性介质中及氯胺T存在条件下，CN[sup]-[/sup]可与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一红-蓝色染料，该染料分别在525 nm和642nm各有一个吸收峰，且其吸光度A[sub]525[/sub]和A[sub]642[/sub]及其二者之和A[sub]525+642[/sub]均与CN[sup]-[/sup]含量在一定的范围内呈良好的线性关系，建立了测定生活饮用水中微量CN[sup]-[/sup]的异烟酸-硫代巴比妥酸分光光度法，本法CN[sup]-[/sup]含量均在0～4.0ug/10.0ml范围内符合比耳定律，方法用于生活饮用水中微量CN[sup]-[/sup]的测定，加标回收率在94%～106％。3、[color=#333333]异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系[/color]光度测定水中氰化物[sup][4][/sup]。[color=#666666]在弱酸性介质中,有溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在条件 下,CN-与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一蓝色化合物,其最大吸收波长(λmax)位于646 nm,表观摩尔吸光系数ε[/color][sub][color=#666666]646[/color][/sub][color=#666666]=4.67×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][color=#666666]Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666],灵敏度比二元体系提高了39%，且其吸光度A与氰化物含量在一定的范围内呈良好的线性关系。建立了测定生活饮用水中微量氰化物的CTMAB-异烟酸-硫代巴比妥酸显色光度法。本法氰化物含量在0～4.0μg/10.0 mL范围内符合比耳定律,用于生活饮用水中微量氰化物的测定,其结果与国家标准方法（异烟酸-巴比妥酸分光光度法）[/color][sup][5][/sup][color=#666666]相吻合，[/color]方法的选择性、稳定性和灵敏度均令人满意。4、[color=#333333]异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系[/color]光度测定尿液中的硫氰酸盐[sup][6][/sup]。[color=#666666]在弱酸性介质中及溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)和氯胺T存在条件下,硫氰酸盐(SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666])与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一蓝绿色染料,其最大吸收波长位于648 nm,ε=4.30×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][color=#666666] Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666],且其吸光度A与SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]含量在一定的范围内呈良好的线性关系,建立了测定人尿中微量SCN-的异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色光度法,本法SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]含量在0～6.0μg/5.0 mL范围内符合比耳定律,方法用于人尿中微量SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]的测定,结果令人满意。[/color]参考文献黄选忠，汪，波，舒开继，等. 异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定尿硫氰酸盐[J]. 山东化工，2019，48(20):106-107，112中华人民共和国卫生部.中华人民共和国卫生行业标准 尿中硫氰酸盐的吡啶-巴比妥酸分光光度测定方法 WS/T 39-1996[s].北京：中国标准出版社，1996黄选忠，甘发清，徐留森.[color=#222222]CN[/color][sup][color=#222222]-[/color][/sup][color=#222222]-异烟酸-硫代巴比妥酸显色反应的研究及应用[/color][J].分析科学学报， 2007， 23(3):361-363中华人民共和国卫生部，国家标准化管理委员会. 中华人民共和国国家标准 生活饮用水标准检验方法.无机非金属GB5750.5-2006[s].北京：中国标准出版社，20065）黄选忠，汪 波，郑 凌.[color=#333333]CN[/color][sup][color=#333333]-[/color][/sup][color=#333333]-异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系的研究及应用[/color][J].分析科学学报，2008，24(3):370-3726)舒开继，黄选忠，杜宏山.在CTMAB存在下，异烟酸-硫代巴比妥酸显色光度法测定尿液中硫氰酸盐[J].山东化工， 2021，50(16):137-138.[/s][/s]
空气中二甲胺的测定方法 二甲氨基二硫代甲酸铜比色法 是国家标准么？标准号多少？要检测空气中二甲胺 有什么国标么？ 谢谢
[b]我国香蕉农药残留标准与国外标准的比较分析[/b][i]李玉萍，方佳，梁伟红，董定超[/i] １ 我国香蕉农药残留国家标准现状 在我国，水果农药残留国家标准开始于20世纪70年代末，起步较晚。经过20余年的努力，取得了可喜的成绩，截至到1999年9月底，我国已发布18个与水果有关的农药最大残留限量强制性国家标准，涉及50种农药。2005年1月我国又颁布新的国家标准《食品中农药最大残留限量》（GB2763-2005），将原先的18个标准代替。新标准规定了水果中70种农药的最大残留限量，其中仅有腈苯唑、咪鲜胺、丙环唑、戊唑醇、噻菌灵5种农药对香蕉的残留限量值作了专门规定；溴氰菊酯、乙烯利、代森锰锌3种农药对皮不可食的热带与亚热带水果作了专门规定；乙酰甲胺磷等13种农药对所有水果规定了统一的最大残留限量；多菌灵除对梨果类水果、葡萄作出专门规定外，对其他水果也都规定了相同的残留限量值。此外，在我国现行的《农产品安全质量无公害水果安全要求》（GB18406.2-2001）强制性国家标准中，也规定了无公害水果中22 种农药的最大残留限量值。综合上述国家标准，直接或间接涉及香蕉农药残留最大限量指标共33项，涉及农药33种。其中杀虫剂23种，杀菌剂8种，除草剂1种，植物生长调节剂1种。 ２ 国际及国外先进国家香蕉农药残留最大限量标准现状 食品法典委员会（Codex Alimentarius Commission，简称CAC）是世界上唯一的政府间协调国际食品标准法规的国际组织，成立于1962年，至今已拥有163个成员国。到目前为止，CAC 已规定了香蕉、葡萄、苹果等63种（类）水果及其产出品的最大农药残留限量，涉及农药100余种，其中有24种农药对香蕉作了专门规定（其中除草剂2种，杀虫剂9种，杀菌剂12种，杀螨剂1种）。 欧盟制定的香蕉农药最大残留限量标准涵盖180种农药。其中除草剂39种，杀虫剂73种，杀菌剂49种，杀螨剂9种，熏蒸剂2种，植物生长调节剂8种。 美国在美国联邦法规（CFR）第40篇第180部分对香蕉规定了详细的农药最大残留限量，涵盖农药47种，有些农药还分别对香蕉全果、果肉进行了规定。在47种农药中，包括除草剂10种，杀虫剂11种，杀菌剂23种，杀螨剂1种，熏蒸剂1种，植物生长调节剂1 种。 日本有91种农药对香蕉的农药最大残留限量进行了规定。其中除草剂16种，杀虫剂40种，杀菌剂27种，植物生长调节剂2种，薰蒸剂2种，杀螨剂4种。 ３ 我国与国外香蕉农药残留指标比对分 析３．１ 我国香蕉农药残留指标与 CAC 比对分析 目前我国香蕉农药残留指标33项，涉及33种农药，CAC 香蕉农药残留指标24项，涉及24种农药。我国香蕉农药残留指标与CAC 相比，有6种农药与 CAC都有限量要求，其中指标相同的有腈苯唑、丙环唑、戊唑醇、噻菌灵4种，占我国香蕉指标的12.1％，占 CAC指标的16.7％；比 CAC 严的有克百威1种；比 CAC 宽的有百菌清1种。有27种农药我国有限量要求而CAC 却没有，有18种农药 CAC 有限量要求而我国却没有。
我在用液相检测维生素B[sub]1[/sub]时，遇到生产企业添加的B[sub]1[/sub]与我的标准品不一致时，我该如何办？问题1：我用标准品是国家标准物质中心购买的，是硫酸盐硫胺素，生产企业说他用的是盐酸盐硫胺素。国家标准上没有明确用哪一种作为标准品。只是检测不合格（保留时间不一致）后，查找原因，才得知用生产企业用是盐酸盐硫胺素。问题2：我该用哪一种才能使我单位有理有据，站得住脚，若上法庭，我们如何保护自己。问题3：硫酸盐硫胺素与盐酸盐硫胺素区别在哪里？
[align=center][b][font=宋体][font=Times New Roman]婴幼儿配方食品中维生素B1检测分析[/font][/font][/b][/align][align=center][font=Times New Roman][b][/b][/font][/align][font=宋体][/font][align=left][font=宋体][font=Times New Roman]1.[/font][/font][font=宋体]目的[/font][/align][font=宋体]婴幼儿配方食品中[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]维生素[/font]B[/font][sub][font='Times New Roman']1[/font][/sub][font=宋体]检测[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]按照[/font]GB 5009.84-2016[font=宋体]《食品安全国家标准 [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]食品中维生素[/font]B[/font][sub][font='Times New Roman']1[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]的测定[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]》第一法[/font] [font=宋体]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法检测维生素[/font]B[/font][sub][font='Times New Roman']1[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]含量。按照国标要求所用标准品为盐酸硫胺素，即[/font]56.1mg[font=宋体]的盐酸硫胺素相当于[/font][font=Times New Roman]50mg[/font][font=宋体]的硫胺素。在绘制标准曲线过程中，对标准品按照盐酸硫胺素和硫胺素分别进行计算分析[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]并对检验结果进行了分析总结。[/font][b][font=宋体][font=Calibri]2.[/font][/font][font=宋体]仪器与用具[/font][/b][font=宋体]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url][/font][font=Calibri][font=宋体]（带荧光检测器）[/font][/font][font=宋体]、电子天平、隔膜真空泵、溶剂过滤器、酸度计、立式压力蒸汽灭菌器[/font][font=宋体]、生化培养箱[/font][font=宋体]、锥形瓶、玻璃棒、量筒、滴管、容量瓶、移液管、刻度吸管、滤纸、漏斗、具塞比色管。[/font][b][font=宋体][font=Calibri]3.[/font][/font][font=宋体]试剂[/font][/b][font=宋体][font=宋体]三水合乙酸钠、冰乙酸、甲醇（色谱纯）、[/font][font=Calibri]0.01moL/L[/font][font=宋体]盐酸溶液、[/font][/font][font=Calibri]0.1mo[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri]/[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]盐酸、[/font]2.0m[/font][font=宋体][font=Calibri]oL[/font][/font][font=Calibri]/[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]乙酸钠溶液、碱性铁氰化钾溶液、正丁醇[/font][/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri][font=宋体]混合酶溶液。[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]碱性铁氰化钾溶液：将[/font]5m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]铁氰化钾溶液[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Calibri]20g/L[/font][font=宋体]）[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]与[/font]200m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]氢氧化钠溶液[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Calibri]100g/L[/font][font=宋体]）[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]混合，摇匀。临用前配制。[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]盐酸溶液[/font](0.1mo[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri]/[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri])[font=宋体]：移取[/font][font=Calibri]8.5m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]盐酸，加水稀释至[/font]1000m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]，摇匀。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=Calibri][font=宋体]盐酸溶液[/font](0.01mo[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri]/[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri])[font=宋体]：量取[/font][font=Calibri]0.1mo[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri]/[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]盐酸溶液[/font]50m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]，用水稀释并定容至[/font]500m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]，摇匀。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=宋体][font=宋体]乙酸钠溶液（[/font][font=Calibri]2.0moL/L[/font][font=宋体]）：称取[/font][font=Calibri]27.2g[/font][font=宋体]三水合乙酸钠，[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]用水[/font][/font][font=宋体]溶解[/font][font=Calibri][font=宋体]并定容[/font][/font][font=宋体][font=宋体]于[/font][font=Calibri]100mL[/font][font=宋体]，[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]摇匀。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=Calibri][font=宋体]混合酶溶液：称取[/font]1.76g[font=宋体]木瓜蛋白酶、[/font][font=Calibri]1.27g[/font][font=宋体]淀粉酶，加水定容至[/font][font=Calibri]50m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]，涡旋，使呈混悬状液体，冷藏保存。临用前再次摇匀后使用[/font][/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]标准[/font][font=Calibri][font=宋体]品：维生素[/font]B[/font][sub][font=Calibri]1[/font][/sub][font=宋体]标准品（盐酸硫胺素）。[/font][font=宋体] [/font][b][font=宋体][font=Calibri]4.[/font][/font][font=宋体]操作方法[/font][/b][font=宋体]色谱参考条件：[/font][font=Calibri][font=宋体]色谱柱[/font][/font][font=宋体]：[/font][font=Calibri]C[/font][sub][font=Calibri]18[/font][/sub][font=Calibri][font=宋体]柱，[/font]250mm×4.6mm[font=宋体]，[/font][font=Calibri]5μm[/font][font=宋体]，或具有同等性能的色谱柱；[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]流速：[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]0.8[/font][/font][font=Calibri]m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri]/min[font=宋体]；柱温：[/font][font=Calibri]30℃[/font][font=宋体]；[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]检测波长：激发波长[/font]375nm[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri][font=宋体]发射波长[/font]435nm[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]流动相：[/font][font=Calibri][font=宋体]流动相[/font]A[font=宋体]（[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]0.05moL/L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]乙酸钠[/font][/font][font=宋体]溶液：称[/font][font=Calibri][font=宋体]取三水合乙酸钠[/font]6.80g[font=宋体]，加[/font][font=Calibri]900m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]水溶解，[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]用冰乙酸调节[/font]pH[/font][font=宋体]为[/font][font=Calibri]4.0[font=宋体]～[/font][font=Calibri]5.0[/font][/font][font=宋体]之间[/font][font=Calibri][font=宋体]，加水[/font][/font][font=宋体]定容[/font][font=Calibri][font=宋体]至[/font]1000m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]，经[/font]0.45μm[/font][font=宋体]微孔[/font][font=Calibri][font=宋体]滤膜过滤[/font][/font][font=宋体]后[/font][font=Calibri][font=宋体]使用。）[/font]+[/font][font=宋体]流[/font][font=Calibri][font=宋体]动相[/font]B[font=宋体]（甲醇）[/font][font=Calibri]=65+35[/font][/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]试液衍生化[/font][font=Calibri][font=宋体]：[/font][/font][font=宋体]准确[/font][font=Calibri][font=宋体]移取上清液[/font][/font][font=宋体]和[/font][font=Calibri][font=宋体]标准系列工作液[/font]10.0m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]，加入[/font]5.0m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]碱性铁氰化钾[/font][/font][font=宋体]溶液[/font][font=Calibri][font=宋体]，[/font][/font][font=宋体]涡旋[/font][font=Calibri][font=宋体]混匀后，[/font][/font][font=宋体]准确[/font][font=Calibri][font=宋体]加入[/font]10.0m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]正丁醇，[/font][/font][font=宋体]再次涡旋[/font][font=Calibri][font=宋体]混匀后静置约[/font]10[font=宋体]分钟[/font][/font][font=宋体]，待[/font][font=Calibri][font=宋体]充分分层[/font][/font][font=宋体]后，[/font][font=Calibri][font=宋体]吸取正丁醇[/font][/font][font=宋体][font=宋体]相（上层）经[/font][font=Calibri]0.45[/font][font=宋体]μ[/font][font=Calibri]m[/font][font=宋体]有机微孔膜过滤[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]，[/font][/font][font=宋体]取滤液[/font][font=Calibri][font=宋体]于进样瓶中，[/font][/font][font=宋体]供[/font][font=Calibri][font=宋体]分析用。[/font][/font][font=宋体]室温[/font][font=Calibri][font=宋体]条件下衍生产物在[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]4h[/font][font=宋体]内稳定[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]，操作过程应在避免强光照射的环境下进行。[/font][/font][font=宋体]测定法：[/font][font=Calibri] [/font][font=宋体]标准[/font][font=Calibri][font=宋体]曲线的制作：将标准系列工作液衍生物[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]20[/font][font=宋体]μ[/font][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]注入高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]中，测定相应的维生素[/font]B[/font][sub][font=Calibri]1[/font][/sub][font=宋体]峰面积[/font][font=Calibri][font=宋体]，[/font][/font][font=宋体]以[/font][font=Calibri][font=宋体]标准工作液的浓度（[/font][/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Calibri]g/mL[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]）[/font][/font][font=宋体]为[/font][font=Calibri][font=宋体]横坐标，[/font][/font][font=宋体]以[/font][font=Calibri][font=宋体]峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]试样[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]溶液的测定：[/font][/font][font=宋体]将[/font][font=Calibri][font=宋体]试样衍生物溶液[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]20[/font][font=宋体]μ[/font][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]注入高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]中，得到维生素[/font]B[/font][sub][font=Calibri]1[/font][/sub][font=宋体]的[/font][font=Calibri][font=宋体]峰面积，根据[/font][/font][font=宋体]标准[/font][font=Calibri][font=宋体]曲线计算得到待测液中维生素[/font]B[/font][sub][font=Calibri]1[/font][/sub][font=Calibri][font=宋体]的浓度。[/font][/font][b][font=宋体][font=Times New Roman]5.[/font][/font][font=宋体]检验结果及数据分析[/font][/b][font=宋体]检测结果如表[/font][font=Times New Roman]1[b][img=,685,351]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308071013108752_9924_4151721_3.png!w685x351.jpg[/img][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]数据分析：按照[/font]GB 5009.84-2016[font=宋体]中对结果的表述，维生素[/font][font=Times New Roman]B[/font][/font][sub][font='Times New Roman']1[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]应以硫胺素计，在绘制标准曲线过程中，应将标准品称样量[/font]56.1mg[font=宋体]的盐酸硫胺素折算为[/font][font=Times New Roman]50mg[/font][font=宋体]的硫胺素[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]后在绘制标准曲线[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。对数据进行折算（即原检验结果除以[/font]1.122[font=宋体]）后比对分析，如表[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]：[/font][/font][b][img=,690,344]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308071013173231_6823_4151721_3.png!w690x344.jpg[/img][/b][font='Times New Roman'][font=宋体][b]6.检验结论[/b]检验结果以[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]盐酸硫胺素和[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]硫胺素计[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]进行比对[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]比对结果精密度[/font][font=Times New Roman]≤20%[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font=宋体]结构符合[/font][font='Times New Roman']GB 5009.84-2016[font=宋体]《食品安全国家标准 [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]食品中维生素[/font]B[/font][sub][font='Times New Roman']1[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]的测定[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]》[/font][/font][font=宋体]的要求。[/font][/font]
大家好 请教个问题 我做液相色谱分析标准曲线，用邻氯苯胺盐酸盐做标准曲线，但是样品是邻氯苯胺硫酸盐，怎么计算邻氯苯胺的含量？谢谢
硫代紫尿酸分析应用研究[align=center]十月[/align]硫代紫尿酸（thivioluric acid，TVA）是一种金属指示剂，[font=arial][color=#333333]化学式为C?H[/color][/font][font=arial][sub][color=#333333]3[/color][/sub][/font][font=arial][color=#333333]N[/color][/font][font=arial][sub][color=#333333]3[/color][/sub][/font][font=arial][color=#333333]O[/color][/font][font=arial][sub][color=#333333]3[/color][/sub][/font][font=arial][color=#333333]S，其分析应用文献报道较少，曾[/color][/font]作为显色剂用于微量铁(Ⅱ)的水相和树脂相光度测定及铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)的水相同时光度测定，现对硫代紫尿酸光度分析应用情况总结分析于下。1、[color=#333333]铁(Ⅱ)-硫代紫尿酸显色体系的研究及应用[/color][sup][1][/sup]。[color=#666666]在碱性介质中，铁（Ⅱ）与硫代紫尿酸反应形成一种稳定的兰色配合物，该配合物在波长658nm和384nm具有吸收峰，其表观摩尔吸光系数ε分别为2．42×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][color=#666666] Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]和4．18×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][color=#666666] Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]，且其吸光度A[/color][sub][color=#666666]658[/color][/sub][color=#666666]、A[/color][sub][color=#666666]384[/color][/sub][color=#666666]及其二者之和△A均与铁（Ⅱ）在一定的范围内呈良好的线性关系，据此建立了一种测定微量铁的新的分光光度法。该法铁（Ⅱ）含量在0～50．0μg／25mL范围内符合比耳定律，应用于水样中铁的测定，获得了令人满意的结果[/color]。[color=#666666]2、硫代紫尿酸光度法测定微量铁的研究[/color][sup][color=#666666][2][/color][/sup][color=#666666]。[/color]在碱性介质中，铁(Ⅱ)与硫代紫尿酸发生显色反应形成一种蓝色配阴离子，该配阴离子的最大吸收波长位于655 nm，吸光度A[sub]655[/sub]与铁(Ⅱ)的含量在0～50.0 μg/25 mL的范围内符合比尔定律，工作曲线的回归方程为：A[sub]655[/sub]=0.0182C（Fe（Ⅱ），μg）-0.0086，r=0.9998，由曲线斜率法求得的表观摩尔吸光系数ε[sub]655[/sub]=2.55×10[sup]4[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]，方法应用于水样中微量铁的测定，其结果与国标法（邻菲罗啉光度法）结果差异无显著性（t=0.80，P0.05），加标回收率为96～102%，6次平行测定的相对标准偏差为2.3～4.2%，方法最低检出限为26μg/L。[color=#222222]硫代紫尿酸树脂相光度法测定微量铁的研究[/color][sup][color=#666666][3][/color][/sup]。在碱性介质中，铁（Ⅱ）与硫代紫尿酸反应形成一种稳定的兰色配阴离子，且该配阴离子能被阴离子交换树脂完全吸附，建立了一种测定水中微量铁的硫代紫尿酸树脂相光度法，该法铁（Ⅱ）含量在0～20.0μg/30mL范围内符合比尔定律，工作曲线的回归方程为：A=0.0600C（Fe（Ⅱ），μg）-0.0060，r=0.9999，由曲线斜率法求得的表观摩尔吸光系数ε[sub]665[/sub]=2.02×10[sup]5[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]（是水相光度法的8倍），方法应用于自来水和标准水样中铁的测定，其结果与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法和标准值相吻合，加标回收率在96～104%，相对标准偏差（RSD）在1.7～4.1%（n=5）。4、[color=#333333]以硫代紫尿酸为显色剂分光光度法同时测定铁和钴[/color][sup][4][/sup]。[color=#666666]利用在碱性介质中，铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)可与硫代紫尿酸反应分别形成稳定的蓝色和黄色配阴离子，铁(Ⅱ)配阴离子在658 nm和395 nm具有吸收峰，钴(Ⅱ)配阴离子只有一个吸收峰位于424 nm，体系的吸光度AFe[/color][sub][color=#666666]658[/color][/sub][color=#666666]、ACo[/color][sub][color=#666666]424[/color][/sub][color=#666666]与铁、钴含量在一定的范围内呈线性关系，且铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)配阴离子在424 nm波长处的吸光度具有良好的加和性，在658 nm测定铁，在424 nm测定钴的质量浓度分别在0～50.0μg/25 mL和0～25.0 μg/25 mL范围内符合比耳定律，该方法应用于水样中微量铁和钴的同时测定，其结果与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法相吻合，加标回收率分别为98%～104%和97%～103%，相对标准偏差(n=5)分别在1.8%～3.4%和2.2%～3.7%。[/color]参考文献1）黄选忠，黄伟.铁(Ⅱ)-硫代紫尿酸显色体系的研究及应用[J].分析科学学报，2009， 25(4):490-4922）黄选忠，陈孝进.硫代紫尿酸光度法测定微量铁的研究[J].中华预防医学杂志， 1999，33(2):119-1203）黄选忠，陈孝进，彭兰.[color=#222222]硫代紫尿酸树脂相光度法测定微量铁的研究[/color][J].[url=https://xueshu.baidu.com/s?wd=journaluri:(5145ec157c6c3d18) %E3%80%8A%E7%90%86%E5%8C%96%E6%A3%80%E9%AA%8C-%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%88%86%E5%86%8C%E3%80%8B&tn=SE_baiduxueshu_c1gjeupa&ie=utf-8&sc_f_para=sc_hilight=publish&sort=sc_cited%22 \o %22%E3%80%8A%E7%90%86%E5%8C%96%E6%A3%80%E9%AA%8C-%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%88%86%E5%86%8C%E3%80%8B%22 \t %22https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/_blank][color=black]公共卫生与预防医学，[/color][/url][color=black]2005,16(5):61-62[/color][color=black]4)[/color]黄选忠，黄伟.以硫代紫尿酸为显色剂分光光度法同时测定铁和钴[J].理化检验：化学分册, 2009， 045(012):1410-1412
[align=center][b]GB/T 20442-2010 饲料添加剂亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌的分析[/b][/align][align=right][b][/b][/align][align=center][b][img=,440,647]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711090926_01_2222981_3.png!w440x647.jpg[/img][/b][/align][align=right][b] [/b][/align]亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌（简称MNB）在饲料工业中作维生素类饲料添加剂，其在水溶液中分解为亚硫酸甲萘醌和烟酰胺。[align=center][img=,520,238]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711090926_02_2222981_3.png!w520x238.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left]实验室严格依据国标《GB/T 20442-2010 饲料添加剂亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌》方法，对客户提供亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌原料样品进行分析，筛选合适的C[sub]18[/sub]色谱柱以实现亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌的良好分析。[/align][align=left][/align][align=left]首先，使用资生堂中等极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII，严格依照国标方法对MNB原料供试品溶液进行分析。结果如图1，所得谱图与国标方法中给出的标准色谱图（见附图）出峰行为基本一致，烟酰胺保留时间约为3 min，亚硫酸甲萘醌保留时间约为6 min，峰形良好，分离度为14.37，两组分能得到良好分离。[/align][align=left][/align][align=center] [img=,476,354]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711090928_01_2222981_3.png!w476x354.jpg[/img][/align][align=center]图1 MGII色谱柱分析MNB原料供试品溶液色谱图[/align][align=left]*注：峰上标数字为分离度（下同）。[/align][align=left][img=,509,147]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711090928_02_2222981_3.png!w509x147.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][img=,690,577]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711090930_01_2222981_3.png!w690x577.jpg[/img][/align][align=center]附图 国标中标准色谱图[/align][align=center][/align][align=left]为使客户有更多色谱柱选择，我们也尝试了能在100%水系流动相下稳定使用的资生堂高极性C[sub]18[/sub] AQ S5色谱柱，以及具有高碳载量的SUPERIOREX ODS色谱柱对MNB原料供试品溶液进行分析，亦能得到与标准谱图基本一致结果，其中高极性的C[sub]18 [/sub]AQ色谱柱的保留更强（见图2、图3）。[/align][align=center][/align][align=center][img=,486,358]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711090929_01_2222981_3.png!w486x358.jpg[/img][/align][align=center]图2 C[sub]18 [/sub]AQ色谱柱分析MNB原料供试品溶液色谱图[/align][align=center][img=,486,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711090929_02_2222981_3.png!w486x365.jpg[/img][/align][align=center]图3 SUPERIOREX ODS色谱柱分析MNB原料供试品溶液色谱图[/align][align=left][img=,500,162]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711090937_01_2222981_3.png!w500x162.jpg[/img][/align]
硫代巴比妥酸-亚硝酸盐显色体系分析应用研究[align=center]十月[/align]硫代巴比妥酸（[color=#333333]thiobarbituric acid，[/color]TBA）又称为[color=#222222]4,6-二羟基-2-巯基嘧啶或[/color]丙二酰缩硫脲，化学式为[url=https://www.chembk.com/cn/search/C4H4N2O2S][color=black]C[/color][sub][color=black]4[/color][/sub][color=black]H[/color][sub][color=black]4[/color][/sub][color=black]N[/color][sub][color=black]2[/color][/sub][color=black]O[/color][sub][color=black]2[/color][/sub][color=black]S[/color][/url]，其结构式见图1，TBA[color=#222222]在实验室应用广泛，曾作为化学分析或生化试剂用于食品和水中氰化物[/color][sup][1-3][/sup][color=#222222]、山梨酸[/color][sup][4][/sup]、[color=#222222]丙二醛、糠醛、香草醛[/color]及戊二醛等[color=#222222]醛类物质[/color][sup][5-9][/sup][color=#222222]、热老化物质[/color][sup][10][/sup]、[color=#222222]血清脂质过氧化物[/color][sup][11-12][/sup]、[color=#222222]唾液酸[/color][sup][13][/sup]和尿液中硫氰酸盐[sup][14][/sup]的测定，也用于修饰金纳米探针[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309011020085866_2731_3127170_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 硫代巴比妥酸的结构式[/align]高灵敏检测三聚氰胺[sup][15][/sup]。TBA与BA有相同（似）的化学性质（结构），也能与亚硝酸盐（NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]）发生反应生成紫红色的硫代紫尿酸（thivioluric acid，TVA）。TVA进而与铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)反应形成蓝绿色和黄色配阴离子而应用于铁、钴的测定。本文就硫代巴比妥酸—亚硝酸盐（NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]）显色体系分析应用情况总结分析于下。1）铁（Ⅱ）-硫代巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]显色体系分光光度法测定铁[sup][16][/sup]。研究了铁(Ⅱ)-硫代巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]体系显色反应的适宜条件及配合物的存在形式和光度特性，并对体系的显色机理进行了探讨，建立了一种测定微量铁的新分光光度法。2)铁(Ⅱ)-硫代巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]显色体系树脂相光度法测定微量铁[sup][17][/sup]。在碱性介质中,铁(Ⅱ)可与硫代巴比妥酸(TBA) - NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]体系反应形成一种稳定的蓝色配阴离子,其最大吸收波长位于671 nm处，该配阴离子能被阴离子交换树脂完全吸附，且树脂相在671 nm处的吸光度与铁含量在0～15μg/25 mL的范围内呈良好的线性关系，将该法应用于水样中微量铁的测定，测定结果与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定结果相吻合，加标回收率为94%～102%，测定结果的相对标准偏差为3.4%～4.8%(n=5)。3）Fe(Ⅱ)-TAB-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]显色体系双波长光度法测定水中的微量铁[sup][18][/sup]。在碱性介质中，铁(Ⅱ)与硫代巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]体系发生显色反应形成一种蓝色配阴离子，该配阴离子具有两个吸收峰分别位于658 nm和384 nm，且体系的吸光度A658、A384及其二者之和A均与铁(Ⅱ)含量在0～30μg/25 mL范围内具有良好的线性关系，方法的加标回收率为94%～104%，测定结果的相对标准偏差为3.4%～4.8%(n=5)。4）铁（Ⅱ）、钴(Ⅱ)-硫代巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]显色体系分光光度法同时测定微量铁和钴[sup][19][/sup]。在碱性介质中，铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)可与硫代巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]体系反应分别形成一种稳定的兰色和黄色配合物，铁(Ⅱ)配合物在656nm和386nm具有吸收峰，钴(Ⅱ)配合物只有一个吸收峰位于423nm，体系的吸光度AFe656、AFe423、ACo423与铁和钴含量在一定的范围内呈良好的线性关系，且铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)配合物在423nm波长处的吸光度具有良好的加和性，建立了一种同时测定微量铁和钴的新的分光光度法。方法的线性范围分别为铁0～50μg/25mL、钴0～25μg/25mL。将该法应用于水样中微量铁和钴的同时测定，其结果分别与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法和紫尿酸光度法相吻合，加标回收率分别为98%～102%和94%～106% ，相对标准偏差(RSD)分别为1.0%～1.8%和3.1%～4.7%(n=5)。参考文献张娅, 李春江, 王茜.异烟酸-硫代巴比妥酸显色反应测定酒中氰化物的研究[J].中国酿造，2013，32（12）：138-1402）黄选忠，甘发清，徐留森.[color=#222222]CN[/color][sup][color=#222222]-[/color][/sup][color=#222222]-异烟酸-硫代巴比妥酸显色反应的研究及应用[/color][J].分析科学学报， 2007， 23(3):361-3633）黄选忠，汪 波，郑 凌.[color=#333333]CN[/color][sup][color=#333333]-[/color][/sup][color=#333333]-异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系的研究及应用[/color][J].分析科学学报，2008，24(3):370-3724）[color=#666666] [/color][url=https://netl.istic.ac.cn/site/s?f=1&mid=466496091303411EB27FB4298C9BA46C&fieldid=C6ADB01393364592A3C34A78BFC163F3&q=%E6%9D%8E%E7%AB%B9%E4%BA%91%22 \o %22%E6%9D%8E%E7%AB%B9%E4%BA%91]李竹云[/url]，[url=https://netl.istic.ac.cn/site/s?f=1&mid=466496091303411EB27FB4298C9BA46C&fieldid=C6ADB01393364592A3C34A78BFC163F3&q= %E7%8E%8B%E4%B8%BD%E5%8D%8E%22 \o %22 %E7%8E%8B%E4%B8%BD%E5%8D%8E]王丽华[/url]，[url=https://netl.istic.ac.cn/site/s?f=1&mid=466496091303411EB27FB4298C9BA46C&fieldid=C6ADB01393364592A3C34A78BFC163F3&q= %E7%8E%8B%E9%B2%81%E6%95%8F%22 \o %22 %E7%8E%8B%E9%B2%81%E6%95%8F]王鲁敏[/url]，等.[url=https://netl.istic.ac.cn/site/link?cdoi=0120100312760687&mid=466496091303411EB27FB4298C9BA46C%22 \o %22%E5%85%89%E5%BA%A6%E6%B3%95%E6%B5%8B%E5%AE%9A%E9%A3%9F%E5%93%81%E6%B7%BB%E5%8A%A0%E5%89%82%E5%B1%B1%E6%A2%A8%E9%85%B8%E7%9A%84%E7%A0%94%E7%A9%B6%22 \t %22https://netl.istic.ac.cn/site/_blank]光度法测定食品添加剂山梨酸的研究[/url][J].[url=https://netl.istic.ac.cn/site/link?cdoi=spkx&mid=2F54B3A514A34193AB662FE41DEAE1D1%22 \o %22食品科学，[/url]2008，15（3）:429-4325）中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会.中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准： 食品中丙二醛的测定GB5009.181-2016[s].北京：中国标准出版社，20166）周琦，梁运祥.动物肝组织中丙二醛含量测定方法的改进[color=black][J][/color].时珍国医国药，2010，21（1）：224-2257）[url=https://netl.istic.ac.cn/site/s?f=1&mid=466496091303411EB27FB4298C9BA46C&fieldid=C6ADB01393364592A3C34A78BFC163F3&q=%E6%AC%A7%E9%83%81%E5%BC%BA%22 \o %22%E6%AC%A7%E9%83%81%E5%BC%BA][color=black]欧郁强[/color][/url][color=black]，[/color][url=https://netl.istic.ac.cn/site/s?f=1&mid=466496091303411EB27FB4298C9BA46C&fieldid=C6ADB01393364592A3C34A78BFC163F3&q= %E6%9D%8E%E8%83%9C%E5%88%A9%22 \o %22 %E6%9D%8E%E8%83%9C%E5%88%A9][color=black]李胜利[/color][/url][color=black]，[/color][url=https://netl.istic.ac.cn/site/s?f=1&mid=466496091303411EB27FB4298C9BA46C&fieldid=C6ADB01393364592A3C34A78BFC163F3&q= %E5%90%B4%E5%9E%82%E6%98%8E%22 \o %22 %E5%90%B4%E5%9E%82%E6%98%8E][color=black]吴垂明[/color][/url][color=black]，[/color]等.[url=https://netl.istic.ac.cn/site/link?cdoi=0120160105147895&mid=466496091303411EB27FB4298C9BA46C%22 \o %222-%E7%A1%AB%E4%BB%A3%E5%B7%B4%E6%AF%94%E5%A6%A5%E9%85%B8%E6%98%BE%E8%89%B2%E6%B3%95%E6%A3%80%E6%B5%8B%E5%8F%98%E5%8E%8B%E5%99%A8%E6%B2%B9%E4%B8%AD%E7%B3%A0%E9%86%9B%E7%9A%84%E7%A0%94%E7%A9%B6%22 \t %22https://netl.istic.ac.cn/site/_blank][color=black]2-硫代巴比妥酸显色法检测变压器油中糠醛的研究[/color][/url][color=black][J].[/color][url=https://netl.istic.ac.cn/site/link?cdoi=jycltx&mid=2F54B3A514A34193AB662FE41DEAE1D1%22 \o %22[color=black]绝缘材料，[/color][/url][color=black]2015,50（10）:67-71[/color][color=black]8）[/color]何新亚，刘金霞，曹晓红，等.硫代巴比妥酸光度法测定香草醛[J].分析试验室，1999,18（5）：58-60[color=black]9）[/color]何新亚，叶英植.硫代巴比妥酸分光光度法测定消毒液中戊二醛[J].分析化学，1998,26（11）：1358-1361[color=#333333]10）张文会[/color].[url=https://netl.istic.ac.cn/site/link?cdoi=0120121101161287&mid=466496091303411EB27FB4298C9BA46C][color=#333333]利用2-硫代巴比妥酸TBA方法测定啤酒和饮料中的热老化物质[/color][/url][color=black][J][/color].啤酒科技，2012，17（7）：58-62,5711）杨李，唐瑛，左娟，等.硫代巴比妥酸法测定血清脂质过氧化物方法的改进[color=black][J][/color].华南国防医学杂志，2004,18（1）：）30-3212）赖泽仁.TBARS显色法测定血清过氧化脂质及其实验研究[color=black][J][/color].医药论坛杂志，2006,27(22)：38-3913）何岳文，黄覆成，张爱宏.硫代巴比妥酸比色法测定尿液中唾液酸[color=black][J][/color].铁道医学，1994,22（6）：357-35814)舒开继，黄选忠，杜宏山.在CTMAB存在下，异烟酸-硫代巴比妥酸显色光度法测定尿液中硫氰酸盐[J].山东化工， 2021，50(16):137-138.15）[color=black]费瑶，郭涵，奚焕祥[/color]，等.[url=https://netl.istic.ac.cn/site/link?cdoi=0120140500523702&mid=466496091303411EB27FB4298C9BA46C][color=black]2-硫代巴比妥酸修饰金纳米探针高灵敏比色检测三聚氰胺[/color][/url][color=black][J][/color].应用化学，[color=black]2014，31（4）:496-501[/color]16）黄选忠.铁(Ⅱ)硫代巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]显色反应[J]. 光谱学与光谱分析，1998，18(6):759-76117）王仁兴，张文学，黄良柱.铁(Ⅱ)-硫代巴比妥酸-NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]显色体系树脂相光度法测定微量铁[J].化学分析计量， 2011， 20(4):65-6618）黄伟，黄选忠.双波长光度法测定水中的微量铁[J].化学分析计量， 2008， 17(6):52-5419）夏世平.分光光度法同时测定微量铁和钴[J].化学分析计量， 2010， 19(1):43-45[/s]
在兽药残留检测时，有时只能找到盐形式的标准品，有时盐形式的标准品比较便宜，这种情况下有用盐形式的标准品的想法。举两个个例子：例1：沙丁胺醇，分子量：239.31，CAS：18559-94-9，100mg，4320元 沙丁胺醇硫酸盐，分子量：337.39，CAS：51022-70-9，100mg,510元例2：莱克多巴胺，分子量：301.38，CAS：97825-25-7，主要供应商均无此标准品 盐酸莱克多巴胺，分子量：337.84，CAS：90274-24-1，100mg，945元问题1：如果用沙丁胺醇硫酸盐替代沙丁胺醇，是否可以得到一致的保留时间？问题2：如果用沙丁胺醇硫酸盐替代，最终结果是否需要折算？问题3：如果需要折算，沙丁胺醇硫酸盐的折算系数是否为239.31/337.39＝70.93%？
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]测定二硫代氨基甲酸酯，标准品不出峰？
《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》2016版正式颁布实施，这一农药残留的新国标，在标准数量和覆盖率上都有了较大突破，规定了433种农药在13大类农产品中4140个残留限量，较2014版增加490项，基本涵盖了我国已批准使用的常用农药和居民日常消费的主要农产品。 食品伙伴网标法中心结合2016版标准前言部分内容与2014版进行相应的对比分析，供参考: 1、对原标准中氟唑磺隆、甲咪唑烟酸、氟吡菌胺、三唑酮和三唑醇等5种农药残留物定义，敌草快等5种农药每日允许摄入量等信息进行了核实，修订了敌草快、三环锡等5种农药的ADI值。 2、增加了2,4-滴异辛酯等46种农药；增加了490项农药最大残留限量标准 2014版规定了食品中2,4-滴等387种农药3650项最大残留限量，2016版规定了433种2,4-滴等农药4140项最大残留限量。增加了46种农药：2,4-滴异辛酯、2甲4氯异辛酯、苯嘧磺草胺、苯嗪草酮、吡唑草胺、丙硫多菌灵、除虫菊素、毒草胺、多抗霉素、呋虫胺、氟吡菌酰胺、复硝酚钠、甲磺草胺、井冈霉素、抗倒酯、苦参碱、醚苯磺隆、嘧啶肟草醚、扑草净、嗪草酸甲酯、氰氟虫腙、氰烯菌酯、炔苯酰草胺、噻虫胺、三苯基乙酸锡、三氯吡氧乙酸、杀螺胺乙醇胺盐、莎稗磷、虱螨脲、特丁津、调环酸钙、五氟磺草胺、烯丙苯噻唑、烯肟菌酯、烯效唑、辛菌胺、辛酰溴苯腈、溴氰虫酰胺、唑胺菌酯、唑啉草酯、啶菌噁唑、丁吡吗啉、噁唑酰草胺、甲哌鎓、丁酰肼、唑嘧菌胺。 3、增加 12 项检测方法标准，删除1项检测方法标准 增加了SN/T 0162、SN 0198、SN/T 0931、SN/T 1624、SN/T 1989、SN/T 2229、SN/T 2231、SN/T 2237、SN/T 2323、SN/T 2387、SN/T 2795、SN/T 2807，删除了SN/T 0711，其中SN 0198标准已于2015年12月31日被认监委废止，废止依据为《国家认监委办公室关于公布2015年检验检疫行业标准复审结论的通知》。 4、修改了丙环唑等8种农药的英文通用名 修改了丙环唑、六六六、烯肟菌胺、氯啶菌酯、杀虫双、四氯苯酞、氯氟吡氧乙酸和氯氟吡氧乙酸异辛酯 5、将苯噻酰草胺和灭锈胺的限量值由临时限量修改为正式限量；对资料性附录 A 进行了修订，增加了干制蔬菜等3种食品名称，修改1项作物名 食品伙伴网对附录A部分内容的对比发现如下变化： 1)水果（核果类）的类别说明增加了青梅，枣修改为枣（鲜）。 2)水果（浆果和其他小型水果）的类别说明中露莓增加了备注：包括波森莓和罗甘莓。 3)水果（热带和亚热带水果）的类别说明中将大型果的木瓜修改为番木瓜。 4)干制水果的类别说明中增加了枣（干）等。 5)食品类别名称修改：将饮料修改为饮料类。 6、食品伙伴网在对比过程中发现，2016版标准除了以上所列变化外，还修正了其他一些内容： 1)引用的标准名称的修正，如GB/T 19648、GB/T 19469等部分标准的名称中 “兽”字已删除。 2)引用的作废标准的修正，如2014版标准中引用的是2006版GB/T 20770的标准名称，2016版标准已经修正为2008版GB/T 20770的标准名称。 3)农药中文名称修改：2014版标准中的2甲4氯（钠）修改为2甲4氯钠。 4)附录A中动物源食品部分类别的测定部位描述进行了修正。
做SPS的分析，但是没有标准品，只好用国外产品做标样。但是老板不认可国外产品含量标注。无法，只好上来求助。SPS：http://www.chemyq.com/xz/xz1/2062nilyd.htm，这个是化工引擎上的介绍。聚二硫二丙烷磺酸钠，结构式 NaSO3(CH2)3-S-S-(CH2)3SO3Na。我目前使用C18柱，uv检测器，50%甲醇加离子对试剂。
滴定分析中硫代硫酸钠标准溶液用棕色滴定管还是用白色滴定管？
食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法1.适用范围本方法适用于谷物、蔬菜和植物油中甲胺磷和乙酰甲胺磷的残留量分析，其最小检出限分别为7.79×10－12g和1.79×10－11g。2.原理概要含有机磷的样品在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526nm的特征光，这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，被记录下来，样品的峰高与标准品的峰高相比，计算出样品相当的含量。3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂丙酮；二氯甲烷：重蒸；无水硫酸钠；活性炭：用3mol／L盐酸浸泡过夜，抽滤，用水洗至中性，在120℃下烘干备用；甲胺磷（methamidophos）：≥99％；乙酰甲胺磷（acephate）：≥99％；甲胺磷和乙酰甲胺磷标准溶液的配制：分别准确称取甲胺磷和乙酰甲胺磷的标准品，用丙酮分别制成0.1mg／mL的标准储备液。使用时用丙酮稀释配制成单一品种的标准使用液（1mg／mL）和混合标准工作液（每个品种浓度为1mg／mL）。贮藏于冰箱中。3.2.仪器气相色谱仪：具有火焰光度检测器；电动振荡器；K-D浓缩器或旋转蒸发器；离心机。4.试样的制备取谷物实验样品经粉碎机粉碎，过20目筛后，制成谷物试样。取蔬菜实验样品洗净，晾干，去掉非食部分后剁碎或经组织捣碎机捣碎，制成蔬菜试样。5.过程简述5.1.提取和净化蔬菜：称取蔬菜试样10g，精确至0.001g，用无水硫酸钠（因蔬菜含水量不同而加入量不同，约50～80g）研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.2～0.4g活性炭（根据蔬菜色素含量）及80mL丙酮，振摇0.5h，抽滤，滤液浓缩定容至5mL，待气相色谱分析。谷物：称取谷物试样10g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入40mL丙酮，振摇1h，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。小麦：称取小麦试样10g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入0.2g活性炭及40mL丙酮，振摇1h，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。植物油：称取植物油试样5g，用45mL丙酮分次洗入50mL的离心管内，加入5mL水，混匀，在3 000r／min下离心5min，吸取上清液，下面油层再加10mL水和10mL丙酮，离心5min，吸取上清液，合并两次上清液，用K-D浓缩器浓缩近干，残渣和水加入40g无水硫酸钠，研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.3g活性炭、60mL二氯甲烷，振荡0.5h，抽滤，定容至5mL，待气相色谱分析。5.2.色谱条件色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长0.5m，内装2％dEGS／Chromosorb W AWdMCS，80～100mesh。气流：载气，氮气70mL／min，空气0.7kg／cm2，氢气1.2kg／cm2。温度：进样口200℃，柱温180℃。5.3.测定定性：以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药标样的保留时间定性。定量：用外标法定量，以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药已知浓度的标准样品溶液作外标物，按峰高定量。6.结果计算Xi＝hi•Esi•V1hsi•V2•m式中：Xi——样品中i组分有机磷含量，mg／kg；Esi——注入标样中i组分有机磷的含量，ng；hi——样品的峰高，mm；hsi——标样中i组分的峰高，mm；V1——浓缩定容体积，mL；V2——注入色谱样品的体积，μL；m——样品的质量，g。7.方法的精密度添加回收试验中甲胺磷和乙酰甲胺磷的变异系数分别为2.36％和3.95％。8.甲胺磷和乙酰甲胺磷的保留时间在5.2的气相色谱条件下，甲胺磷的保留时间为0.9min，乙酰甲胺磷的保留时间为1.9min。9.来源：GB 14876—94
空气中二甲胺的测定方法 二甲氨基二硫代甲酸铜比色法 1 原理二甲胺与氯化铜及二硫化碳作用生成黄棕色二甲氨基二硫代甲酸铜，比色定量。2 仪器2.1 大型气泡吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～1L/min。2.4 具塞比色管，10ml。2.5 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液：盐酸异丙醇溶液，C(HCl)＝0.01mol/L。3.2 显色剂甲液：取40ml二硫化碳，于100ml量瓶中，用异丙醇稀至刻度。乙液：称取150mg氯化铜，300mg EDTA，2g醋酸钠于烧杯中，加煮沸冷却的去离子水至250ml，倾于1L量瓶中，加异丙醇至刻度。临用前将甲液与乙液等体积混合。3.3 标准溶液：将0.1810g二甲胺盐酸盐溶于1L量瓶中，用去离子水稀释至刻度，即为1ml＝1mg二甲胺贮备液。用时再稀释成1ml＝10微克二甲胺的标准溶液。4 采样串联两支各盛5ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min的速度抽取1L空气。5 分析步骤5.1 对照试验：用两支盛有吸收液的大型气泡吸收管带至现场，但不抽取空气，按样品分析，作为空白对照。5.2 样品处理：用吸收管中吸收液洗涤进气管内壁3次，分别取2ml吸收液放入两支具塞比色管中。5.3 标准曲线的绘制：取6支具塞比色管按表１配制标准管。表１ 二甲胺标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201413_52374_1625938_3.jpg[/img]向各管加入8ml显色剂（3.2），混匀，振摇2min，放置20min，于波长430nm下比色。并绘制标准曲线。5.4 测定：空白对照，样品管操作均按标准管项下进行。从标准曲线上求出含量。6 计算X＝２.５Ｃ／V0式中：X——空气中二甲胺的浓度，mg/m3；C——所取样品溶液中二甲胺的含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法的检测限为2微克/2ml，当二甲胺浓度分别为4、10、18微克/2ml时，变异系数分别为4.04%、1.20%、4.54%。7.2 显色剂中不能用乙醇，乙醇与二硫化碳，氨会慢慢生成黄原酸，使颜色逐渐加深。7.3 干扰实验：4微克二甲胺内分别加入40微克一甲胺，50微克氨均未见干扰。
哪位有红外碳硫仪分析标准?
2010年11月10日，日本厚生劳动省发布食安发1110第1号通知，设定部分农药和添加剂的标准：（1）根据食品卫生法第11条第1项的规定设定农药亚胺唑、氟哇唑以及异丙甲草胺在食品中的残留标准。（2）根据食品卫生法第11条第1项的规定设定苯乙胺、丁胺的使用标准以及成分规格。详细内容见附件。
[align=center][b]注射用水溶性维生素的分析（1）[/b][/align][align=center][b]——维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=left]客户提供了注射用水溶性维生素粉针剂及对照品（维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠），要求本实验室依据客户所提供方法筛选合适色谱柱，实现粉针剂中各组分物质的良好分离，同时满足方法中对分离度及理论塔板数的要求。[/align][align=left][/align][align=left]首先，依据客户提供的色谱条件，对对照品溶液进行分析。尝试使用不同填料类型的色谱柱，包括CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII，AQ S5，AQ S3，SUPERIOREX ODS，CAPCELL PAK ADME及PFP色谱柱。[/align][align=left][/align][align=left]由于不同色谱柱的分离选择性不同，最终发现CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII色谱柱在完全按照客户提供方法的前提下能够得到最佳分离结果，对照品溶液中各组分均能够得到良好分离（如图1），分离度均在3.0以上，满足客户1.5要求；理论塔板数按核黄素计为103983，满足客户大于15000的要求（见表1）。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,443]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_5661_2222981_3.jpg!w690x443.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析对照品溶液结果[/align][align=center] 1. 维生素C钠 2. 烟酰胺 3. 泛酸钠 4. 盐酸吡哆辛 5. 硝酸硫胺 6, 6-1, 6-2 核黄素磷酸钠[/align][align=left][img=,690,270]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_1444_2222981_3.jpg!w690x270.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=center]表1 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII分析对照品溶液结果详表[/align][align=center][img=,458,316]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_2894_2222981_3.jpg!w458x316.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center]在上述色谱条件下，继续使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII色谱柱对粉针剂供试品溶液进行分析，各待测组分及相邻杂质均能够得到良好分离，结果见图2、图3及表2。[/align][align=center][/align][align=center][img=,682,427]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041023_7282_2222981_3.jpg!w682x427.jpg[/img][/align][align=center]图2 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析供试品及空白溶液结果[/align][align=center]1. 维生素C钠 2. 烟酰胺 3. 泛酸钠 4. 盐酸吡哆辛 5. 硝酸硫胺 6, 6-1, 6-2 核黄素磷酸钠[/align][align=center][/align][align=left][img=,690,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041023_5300_2222981_3.jpg!w690x200.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=center][img=,690,455]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041024_9636_2222981_3.jpg!w690x455.jpg[/img][/align][align=center]图3 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析供试品溶液结果放大图[/align][align=center] [/align][align=center]表2 MGII分析供试品溶液结果详表[/align][align=center][img=,487,538]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041024_7687_2222981_3.jpg!w487x538.jpg[/img][/align][align=center][/align]
高频红外碳硫分析仪检测的相关分析 在铸造行业的金属冶炼中，碳硫元素会不可避免的进去金属元素中，并且对金属材料的性能产生重要的影响。以钢铁为例，在钢中碳属碳化物形式，而硫属于钢中的有害元素，所以在钢铁中碳硫的含量比至关重要，对它们的分析检验是判断材料是否满足标准的最好方法。 分析碳硫的方法很多，一般有燃烧法、碘量法、库仑法、电导法、非水滴定法等等。但是目前这几种方法均属于化学方法，需要化学试剂和辅助设备，对分析调试人员的技能水平要求也比较高，工作效率不高。 在国外高频红外测碳硫的技术早已普遍应用与碳硫元素的分析测定，高频红外碳硫技术也是目前我国应用最广泛的分析技术，红外碳硫仪和高频感应炉相结合，于氧气流中，加助熔剂燃烧试样，碳生成二氧化碳和一氧化碳，硫转化成二氧化硫，以红外吸收法测定氧气流中的碳硫化合物含量，进而转化为钢铁材料中碳硫元素的百分含量。 高频红外碳硫分析仪1HW型是宁四分公司应用高频红外技术，自主创新的高新技术产品。在成功研发上市之后，荣获国家实用新型专利“高频红外碳硫分析仪”，专利号：ZL200920037753.4。 之后还通过市级科技成果登记和省级新产品鉴定，被认定为江苏省高新技术产品。
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