【作者】 曲彩红； 陶玲； 黄际薇； 郑琼良； 吴小林； 张振陆；【Author】 QU Cai-hong~1 ,TAO Ling ~1, HUANG Ji-wei ~1,ZHENG Qiong-liang ~1,WU Xiao-lin~1,ZHANG Zhen-lu~2 (1.Department of pharmacy,The Third Hospital of Zhongshan University,Guangdong Guangzhou 510630,China;2.Guangzhou Ertiangtang Pharmaceutical Co.,Ltd,Guangdong Guangzhou 510500,China)【机构】 中山大学附属第三医院； 广州二天堂制药有限公司 广东广州510630； 广东广州510630； 广东广州510500；【摘要】 目的:建立用高效液相色谱法(HPLC)测定白屈菜注射液中白屈菜碱的含量。方法:采用DiamonsilC18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈0.01mol·L-1磷酸二氢钾梯度洗脱,柱温:35℃;流速:1mL·min-1;检测波长290nm。结果:白屈菜碱的线性范围为:0.1068～1.068μg,r=0.9996(n=6),平均回收率为99.12%,RSD为1.09%。结论:该方法稳定、结果准确,可作为白屈菜注射液的质量控制方法。 更多还原【Abstract】 OBJECTIVE To establish a method for determining the content of chelidonine ofChelidonium majus injection by HPLC.METHODS Diamonsil C18 4.6 mm×250 mm,5 μm, column was used; acetonitrile-0.01 mol·L-1KH2PO4 as mobile phase; the temperature of column was 35 ℃;flow-rate was 1 mL·min-1; the detection wavelength was 290 nm.RESULTS The linear range of chelidonine was 0.106 8-1.06 8 μg（r=0.999 6,n=6）,the average recovery was 99.12%,RSD was 1.09%.CONC... 更多还原【关键词】 白屈菜注射液； 白屈菜碱； 高效液相色谱法； 【Key words】 Chelidonium majus injection； chelidonine； HPLC； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131426_383493_2352694_3.jpg
三黄片的实验条件：乙腈：水（1：1）（每1000ml中加磷酸二氢钾3.4g，十二烷基硫酸钠1.7g）流动相，波长265nm，对照品的峰面积不稳定，每五针的RSD值大于2%。且样品的峰面积稳定是什么原因？对盐酸小檗碱发生变化。对照品的溶剂是甲醇。
做个试验 想要盐酸贝那普利的对照品图，还有说两个光谱一致的依据是什么，全波数都对上？ 包括指纹区？
益母草与川芎是中药成方制剂中配伍应用频率较高的药对，益母草主要含水苏碱等生物碱类活性成分，川芎主要含阿魏酸等活性成分。对益母草药材及其制剂《中国药典》常以雷氏盐剩余比色法测定益母草总碱含量。在对含益母草及川芎这一药对的制剂进行质量控制时，由于川芎所含生物碱也能与雷氏盐反应生成沉淀，且雷氏盐剩余比色法本身重现性较差，故不宜采用该法。为此，本实验建立了以薄层扫描法测定益母草与川芎合煎液中盐酸水苏碱含量的方法，为制订含有益母草与川芎药对制剂的质量标准提供参考。 1 仪器与试药 CS-9000型双波长薄层扫描仪(日本岛津)：939薄层制板器(重庆南岸贝尔德仪器技术厂)；定量毛细管(Drummond USA)。盐酸水苏碱对照品(中国药品生物制品检定所，712200105)；益母草、川芎(购于安徽毫州)。硅胶G(化学纯，青岛市北区海化干燥剂厂)；强酸性阳离子交换树脂(732型，上海化学试剂采购供应站)；其余试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2．1 益母草与川芎合煎液的制备 取药材100g(益母草-川芎：1：1)，加水煎煮2次，每次2h，每次加12倍量水，合并煎液，滤过，滤液浓缩并定容至100mL，即得合煎液样品。 2．2 对照品溶液的制备 取105℃干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品适量，精密称定，加乙醇溶解定容，制成1.2mg／mL的对照品溶液。 2．3 供试品溶液的制备 取合煎液样品适量，离心(4O00r／min)5min后，精密量取上清液lmL置小烧杯中，加蒸馏水1OmL，用稀盐酸调pH 1～2，通过已处理好的强酸性阳离子交换树脂柱(内径1cm，长1Ocm)用水洗至流出液无色，弃去水液，再以乙醇-氨水(8：2)150mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇溶解，定量转移并定容于lmL容量瓶中，摇匀，作为供试品溶液。 2．4 薄层色谱与扫描条件 吸附剂：硅胶G-O.5％CMC-Na薄层板(厚约0.5mm，105℃活化lh，置干燥器中备用)：展开剂：丙酮可-无水乙醇-盐酸(10：6：1) ：显色剂：喷以改良碘化铋钾-1％FeC13无水乙醇液(5：1)。，冷风吹至斑点显色清晰。 描方式：双波长反射式锯齿扫描：检测波长：λs=525nm，λR=660nm：狭缝：0.4mm×0.4mm： 线形参数SX=3。 2．5 标准曲线的制备 分别精密吸取盐酸水苏碱对照品溶液4.0、6.0、8.0、10.0、12.0μL，分别点于同一薄层板 ，依上述条件展丌，显色，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布吲定，然后扫描测定各斑点的峰面积积分值。以峰面积积分值(A)对点样量(C)进行回归，得回归方程：A=-37152.7+7579.18C‘r=O.9986。表明在4.8～14.4μg范围内盐酸水苏碱斑点峰面积积分值与点样量呈良好的线性关系。 2．6 稳定性考察 取供试品溶液5μL点样，依上述条件展开，显色，在1h内每隔10min扫描测定1次，结果斑点峰面积积分值RSD为4.6％(n=6)，表明斑点在显色后1h内基本稳定。 2．7 精密度考察 精密吸取供试品溶液在同一薄层板上点相同量5点，每点5μL，按上述条件展开，显色，扫描测定，斑点峰面积秋分值RSD为1.33％(n=5)，对其中一点连续扫描测定5次，斑点峰面积积分值RSD为0.62％(n=5)，表明同板精密度和仪器精密度较好。 2．8 异板精密度试验 取薄层板3块，在每1块薄层板二分别点对照品溶液4、6μL及供试品溶液5μL，依法展开，显色，扫描测定，采用外标两点法计算含量。结果测得供试品溶液中水苏碱含量为1.1308 mg／mL(RSD=3.01％)。 2．9 回收率测定 精密量取已知含量的合煎液样品0.5mL，加入盐酸水苏碱对照品溶液0.5mL，混匀后，按2．3项方法制备供试品溶液。精密吸取供试液5μL，对照品溶液4、6μL，变又点样于同一薄层板上，按上述条件展开、显色、扫描测定，用外标两点法计算。 2．10 样品测定 取合煎液样品，按2．3项 方法制备供试品溶液。精密吸取供试品溶液5μL，对照品溶液4、6μL，分别交叉点于同一薄层板上，按上述条件展开，显色，扫描测定，用外标两点法计算样品中盐酸水苏碱的含量。 3 讨论 在供试品溶液制备中，以甲醇-氨水(8：2) 或乙醇-氨水(8：2) 作洗脱剂，提纯效果均较好。因乙醇比甲醇价廉且安全，建议采用乙醇-氨水(8：2)作为洗脱剂。本实验对洗脱剂用量考察结果表明，用14OmL即可将盐酸水苏碱洗脱完全。为了保证洗脱充分，本实验中确定用150mL洗脱。 盐酸水苏碱为水溶件物质，在薄层板上显色时受湿度影响很大。通过实验考察，优选出其较好的显色方式为：展开后，取出，晾干，丁105℃烘lOmin，再喷显色剂，冷风吹至斑点色清晰。 益母草有效成分水苏碱含量较低且波动大，容易造成含益母草的制剂有效成分低、产品质量不稳定 ，应增加水苏碱含量控制项目。本实验建立的含量测定方法可为制订含益母草及川芎制剂中水苏碱的定量标准提供参考。参考文献：[1]国家药典委员会．中国药典(一部)[S]．北京：化学工业出版社，2000．237，455，564．[2]张玲，时延增，于宗渊，等．舣波长薄层扫描法测定益母草LJ服液中水苏碱的含量[J]．中国药科大学学报，1996，27(1)：16—18．[3]张玲， 宗渊，李国宝，等．7种含益母草中成药中水苏碱的含量测定[J]．药物分析杂志，1996，16(3)：181—183．
[size=3]以下是2010年版药典二部中关于盐酸小檗碱中有关物质检查的描述：［检查］有关物质 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液；另取盐酸药根碱对照品和盐酸巴马汀对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液，分别作为对照品溶液（1）和（2）；精密量取供试品溶液2ml和对照品溶液（1）和（2）各10ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；取对照品溶液（2）1ml，用供试品溶液稀释至10ml，摇匀，作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法（附录V D）试验，用十八烷基硅烷键合硅烷为填充剂；以0.01mol/L磷酸二氢铵溶液（用磷酸调节pH值至2.8）-乙腈（75：25）为流动相；检测波长为345nm。取系统适用性试验溶液10ul，注入液相色谱仪，巴马汀峰与小檗碱峰间的分离度应符合要求。另取对照溶液10ul，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使小檗碱色谱峰的峰高约为满量程的25%。精密量取对照溶液与供试品溶液各10ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中，如有与药根碱峰和巴马汀峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，均不得过1.0%；[color=#fe2419]其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中小檗碱峰的峰面积（2.0%）。[/color]我的问题是：最后一句是什么意思？为什么供试品溶液色谱图中的其他杂质峰与对照溶液色谱图中的小檗碱峰面积进行比较？而不在一张色谱图内比较？如果按上面说，我们的结果是50%以上；而最后的括号中的2.0%是什么意思？[/size]
方法：HPLC基质：标准溶液应用编号：103771化合物：盐酸曲唑酮固定相：Platisil ODS色谱柱/前处理小柱：Platisil ODS 5u 250 x 4.6 mm样品前处理：供试品：0.1g+60mL溶剂，震摇30min，溶剂定容到100mL。对照：供试品用溶剂稀释500倍。 注：溶剂为水：乙腈：二乙胺=650:350:0.4色谱条件：色谱柱： Platisil ODS 250*4.6 mm，5 μm(Cat#：99503) 流动相： 水：乙腈：二乙胺=320:680:0.4 流速： 1.5 mL/min 柱温： 40℃ 检测器： 254nm 进样量： 20μL文章出处：天津应用实验室关键字：盐酸曲唑酮、Platisil ODS、HPLC摘要：Platisil ODS检测盐酸曲唑酮。谱图：http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472109147984782.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472109151321447.png
国家食药总局：警惕部分食品中违法添加“盐酸西布曲明”和“酚酞”一、背景信息 近期，食品药品监管部门发现有减肥类产品添加“盐酸西布曲明”和“酚酞”的违法行为，并对该违法行为进行了查处。“盐酸西布曲明”和“酚酞”究竟是什么？是否可添加到食品中？有何相关标准和法规？本期为您解读。 二、专家观点 (一)盐酸西布曲明曾为处方药，但目前已在全球大多数国家停止使用。 盐酸西布曲明(Sibutramine Hydrochloride)是西布曲明(Sibutramine)的氯化物，是一种中枢神经抑制药物，曾用于肥胖症的治疗。 盐酸西布曲明曾于1997年经美国食品药品监督管理局(FDA)批准上市，随后在欧盟、澳洲、加拿大、日本等多个国家获得批准上市，2000年在我国上市。 2009年12月，欧洲药品管理局(EMEA)发布研究报告显示，与安慰剂对照组相比，服用盐酸西布曲明的患者发生严重、非致死性心血管事件的风险增加。欧盟、英国等国家和地区先后停止使用盐酸西布曲明类药品。原国家食品药品监督管理局也组织相关专家对西布曲明在我国使用的安全性进行了评估，认为其减肥治疗的风险大于效益，并于2010年10月通知要求停止生产销售使用西布曲明制剂及原料药。目前盐酸西布曲明作为减肥药已在全球大多数国家停止使用。
盐酸氨溴索片超快速检测 盐酸氨溴索片是一种良好的祛痰药，具有促进粘液排除作用及溶解分泌物的特性，有良好的祛痰及润滑呼吸道功效，并可促进肺表面物质的活性等药效。对于咳嗽、痰多、急慢性呼吸道疾病、支气管分泌异常等症状的治疗效果显著。 盐酸氨溴索片中主要药物成分为盐酸氨溴索，药物的品质和该物质在该药物中的含量有着直接的关系，所以该药品中该药物成分的检测不可小觑。 下面我们就来介绍高效液相色谱法检测盐酸氨溴索片中盐酸氨溴索含量。 对照品溶液的制备: 精密称取盐酸氨溴索对照品7.5mg于具塞离心管中，加甲醇0.2ml溶解，再加甲醛溶液40μl，摇匀，置于60℃恒温水域中加热5分钟，氮吹仪吹干。残渣用5ml水充分溶解，后置于25ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，制成300μg/ml对照品溶液，备用。 准确量取盐酸氨溴索对照品溶液2.5ml于25ml容量瓶中，加流动相溶解至刻度，制成30μg/1ml对照品溶液（命名为工作液），备用。 供试品溶液的制备： 取该样品适量，充分研碎，精密称取1.5mg于50ml容量瓶中，加流动相溶解并定容至刻度，0.45μm微膜滤过，待测。色谱条件：检测器：紫外检测器色谱柱：pGrandsil-STC C18，4.6 X 150mm，5μm检测波长：248nm流动相：0.01mol/L磷酸氢二铵溶液（用磷酸调节pＨ值至7.0）-乙腈（40:60）流速：1.0 mLmin
哪位老师帮忙解答哈黄柏的供试品和对照药材不出点的问题啊？没有盐酸黄柏碱对应的点，急！ [img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102281401144420_8460_4147998_3.png[/img]
减肥产品中酚酞、盐酸西布曲明及盐酸芬氟拉明的检测盐酸西布曲明，盐酸芬氟拉明，酚酞已被国家食品药品监督管理总局明令禁止用于食品（含保健品）了，目前还有部分违规企业在减肥产品中违法添加。盐酸西布曲明曾为处方药，但目前已在全球大多数国家停止使用。盐酸西布曲明(Sibutramine Hydrochloride)是西布曲明(Sibutramine)的氯化物，是一种中枢神经抑制药物，曾用于肥胖症的治疗。酚酞是化学品和临床处方药，有严格的适应症，需在医生指导下应用，若长期过量服用可能引发严重的副作用。在制药上作为医药原料，其药品名称为酚酞片(Phenolphthalein Tablets)，主要用于治疗习惯性、顽固性便秘。过量或长期滥用，可造成人体电解质代谢紊乱，严重时甚至可诱发心律失常。婴儿和哺乳期妇女禁用，幼儿和孕妇慎用。市场上抽检的三批次的减肥产品违法添加盐酸西布曲明，酚酞的检测：仪器型号及编号 Agilent 1200 LC/MS 6410B 天平型号及编号 BP211D，LD310-2 色谱条件：色谱柱：phenomenex C18柱（100x3.0 mm,2.6 μm） 预柱 Agilent 预柱流速(mL/min) 0.2 进样量(uL) 5 柱温(℃) 25℃ http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668681_2166779_3.png质谱条件：电喷雾离子化源（ESI） 碰撞气压力(Mpa) 0.15 Nebulizerpressure（Psi） 15 drying GasFlow（L/min） 6 Dry Temp（℃） 350 电离源 ESI ，正离子模式 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071708440193_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071708440482_01_2166779_3.png将标准品分别配制成1mg/mL的酚酞，盐酸芬氟拉明，盐酸西布曲明标准储备液，分别吸取标准储备溶液进行稀释，得到100ng/mL，80ng/mL,50ng/mL，20ng/mL，10ng/mL，5ng/mL的标准工作溶液。2.标准曲线的制作取各标准工作溶液5 uL注入液质仪，采集数据。以峰面积为纵坐标（Y），以标准工作溶液浓度（X）为横坐标绘制标准曲线。酚酞，盐酸芬氟拉明，盐酸西布曲明标准品及空白的色谱图、质谱图及工作曲线：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717420205_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717421213_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717422190_01_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717433884_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016071717434225_01_2166779_3.png3.试样提取取各试样适量（约相当于一次用量），置50mL离心管中，精密加入甲醇20mL，超声处理15min，放冷至室温，10000r/min离心5min，取上清液用50%甲醇稀释。稀释过程：①0.2→2.0ml (稀释10倍)；②0.1→2.0ml（共稀释200倍）； ③0.1→2.0ml（共稀释4000倍）③0.1→2.0ml（共稀释80000倍）样品1、2、3号的酚酞，盐酸西布曲明，盐酸芬氟拉明色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600844_2166779_3.png样品1号酚酞，盐酸西布曲明，盐酸芬氟拉明的质谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600845_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171745_600846_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607171746_600847_2166779_3.png从图中可见1号未检出盐酸芬氟拉明；2、3号样品的质谱图略。定量分析 酚酞的含量（mg/粒）= C样×V样 ×样品稀释倍数×W平 /W样×10-6 供试品编号 10粒内容物装量(g) 平均装量(g) 取样量 (g) 检测结果（ng/mL） 含量 （mg/粒） 平均含量 （mg/粒） 1号 2.6327 0.2633 0.2692 16.5391 25.88 27.8 0.2623 18.5693 29.82 2号 2.4988 0.2499 0.2691 15.0804 22.41 [align=c
所用对照品批号为110713-200911使用前无需任何处理,按含C20H18ClNO4为86.8％计,而我所检测的产品是以C20H18ClNO4.2H2O计,是不是最后结果得以1.097来折算??? http://bbs.sdatc.com/image/post/smile/26.gif
如题，俺第一次测盐酸左氧氟沙星，做有关物质时杂质A与左氧保留时间完全重叠，排除了乙酸铵、高氯酸钠等试剂滴原因，实在没辙咧，请教大虾帮忙。盐酸左氧氟沙星有关物质测定方法（来源：中国药典2010年版第一增补本）： 有关物质 取本品，精密称定，加0.lmol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.2mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取适量，用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中含2.4ug的溶液，作为对照溶液。另精密称取杂质A对照品约18mg，置100ml量瓶中，加6mol/L氨溶液1ml与水适量使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为杂质A对照品溶液。照高效液相色谱法（附录V D）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH值至2.2）-乙腈（85 :15）为流动相A，乙腈为流动相B；按下表进行线性梯度洗脱。柱温为40°C;流速为每分钟1ml。称取左氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质E对照品各适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含左氧氟沙星1.2mg、环丙沙星和杂质E各6ug的混合溶液，取10ul注人液相色谱仪，以294nm为检测波长，记录色谱图，左氧氟沙星峰的保留时间约为15分钟。左氧氟沙星峰与杂质E峰和左氧氟沙星峰与环丙沙星峰的分离度应分别大于2.0与2.5。量取对照溶液10ul注人液相色谱仪，以294mn为检测波长，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。精密量取供试品溶液、对照溶液和杂质A对照品溶液各10ul，分别注人液相色谱仪，以294nm和238nm为检测波长，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质A(238nm检测）按外标法以峰面积计算，不得过0.3%。其他单个杂质（294nm检测）峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2%），其他各杂质（294nm检测）峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5%）。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰可忽略不计。时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0 100 0 18 100 0 25 70 30 39 70 30 40 100 0 50 100 0
不知哪位做过半胱氨酸盐酸盐的其他氨基酸。供试品溶液的制备 ：取本品，加2%N-乙基顺丁烯二酰亚胺溶液制成每1ml中含4mg的溶液,作为供试品溶液；对照液的制备：另精密称取胱氨酸对照品10mg，加0.1mol/L盐酸溶液3ml，超声,加水适量使溶解，并加水使成100ml，摇匀，精密量取1ml，加2%N-乙基顺丁烯二酰亚胺溶液4ml，摇匀，作为对照品溶液。这里要问为什么对照液不直接拿供试品溶液稀释呢？而用胱氨酸对照品呢？？不明白[em06] [em06]
HPLC法测定盐酸小檗碱时含量偏高，请教盐酸小檗碱含量对照品的处理方法及纯度！！！
动物源性食品中盐酸克仑特罗检测的固相萃取方法（Silibase™ C8/SCX）一、实验目的本研究利用固相萃取法作为猪肉样品的前处理方法，GC-MS法作为检测手段。该方法可简化猪肉样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。 二、实验目标物盐酸克仑特罗(CAS;21898-19-1)三、应用范围本方法适用于动物源性食品中盐酸克仑特罗的GC-MS检测及确证。 四、参考标准农业部推行标准《NY/T 468-2006 动物组织中盐酸克伦特罗的测定气相色谱-质谱法》五、实验材料 C8/SCX固相萃取柱6mL/500mg。六、实验方法1、样品提取 称取均质试样5.0ｇ试样（精确至0.01ｇ）于50mL离心管中，加入15mL乙酸乙酯，再加入3mL10.0%碳酸钠溶液，然后以10000r/min以上的速度均质60s。盖上盖子以5000r/min的速度离心2min，吸取上层有机试剂于离心管中，在残渣中再加入10mL乙酸乙酯在旋涡混合器上混合1min，离心后吸取有机溶剂并合并提取液。在收集的有机试剂中加入5mL 0.1mol/L的盐酸溶液，涡旋混合30s。以5000r/min的速度离心2min，吸取下层溶液，同样步骤重复萃取一次，合并两次萃取液，用2.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH至5.2。 2、SPE柱净化(1)活化：向C8/MCX复合柱小柱中依次加入5mL甲醇、水5mL和5mL 30mmol/L盐酸润洗固相萃取小柱。(2)上样和洗脱：将上述备用液过柱，依次用5mL水、5mL甲醇淋洗，真空抽干，用4%氨化甲醇5mL洗脱小柱，收集洗脱液。(3)衍生化及检测：0℃缓慢氮气流条件下吹至近干，加入甲苯100μL和双三甲基硅基三氟乙酰胺100μL，涡旋震荡20s，密封玻璃塞，置于80℃恒温烘箱中加热1h，冷却后加300μL甲苯，作为试样溶液，供气相色谱-质谱分析，上气相色谱-质谱仪测定。3、GC-MS条件气相色谱-质谱仪；色谱柱：HP-5MS进样口：220℃柱温：70℃（保持0.6min），以25℃/min升温至200℃（保持6min），以25℃/min升温至280℃（保持5min）载气：高纯He，流速：0.9mL/min进样体积:1μlGC/MS传输线温度:280℃溶剂延迟：8min分析器温度：230℃四级杆温度:150℃ 七、实验结果1、添加回收结果实验结果表明，C8/SCX复合固相萃取柱适用于动物组织中盐酸克伦特罗的预处理，能净化动物组织样品，实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。表1动物源性食品中盐酸克伦特罗的添加回收结果 1 2 3 4 5 平均回收率（%） RSD(%) n=5 回收率（%） 85.6 92.4 94.1 95.7 87.6 90.8 4.23 2、标准溶液色谱图在GC-MS操作条件下，得到标准溶液色谱图如图1和图2http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141658_560811_3310_3.jpg
求助，配制盐酸表小檗碱和盐酸黄连碱对照液时，发现其很难溶解，文献中溶剂用的甲醇或甲醇-盐酸，我试了，也很难溶，超声加热溶解性也不好，有什么办法可以帮助溶解啊？
求助，配制盐酸表小檗碱和盐酸黄连碱对照液时，发现其很难溶解，文献中溶剂用的甲醇或甲醇-盐酸，我试了，也很难溶，超声加热溶解性也不好，有什么办法可以帮助溶解啊？
请教：注射用水溶性维生素中关于烟酰胺、等5项的液相检测方法其标准为烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素Ｃ钠和核黄素磷酸钠 照高效液相色谱法（中国药典1995年版二部附录Ⅴ Ｄ）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用氨基键合多孔硅胶为填料，以（0.02mol/L）磷酸二氢钾溶液-乙腈（27:73），用10％盐酸溶液调节pH为5.3的溶液为流动相，流速为1.5ml/min，检测波长：烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠为214nm；核黄素磷酸钠用萤光检测λEX＝445nm、λEM＝520nm。各组分的分离度应符合要求。 对照品溶液的制备 （1）取烟酰胺对照品约150mg、硝酸硫胺对照品约12mg、盐酸吡哆辛对照品约18mg、泛酸钠对照品约62mg，分别精密称量置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液（Ⅰ），此溶液置暗处充氮气于零下20℃可保存1个月。（2）取维生素C钠对照品约425mg、核黄素磷酸钠对照品约19mg，精密称定，置50ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀即为对照品溶液（Ⅱ），此溶液必须临用新鲜配制，并于零下20℃保存，用前放置至室温。 等容混合对照品溶液（Ⅰ）和对照品溶液（Ⅱ）即为对照品溶液。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的内容物约2瓶重量，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取15ml置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度。 测定法 取对照品溶液和供试品溶液各10μl，交替注入液相色谱仪，测定，用外标法计算各组分含量，即得。目前存在问题用紫外检测的分不开5种组分，大家有什么好办法，谢谢
请问谁做过这个药品的含量，谁知道为什么要用氮气吹干呀，没有氮气自然干燥给以吗？？？[font=SimSun][size=4][size=2][font=宋体] 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.01mol／L磷酸氢二铵溶液(用磷酸调节pH值至7.O)-乙腈(50：50)为流动[/font][/size][/size][font=SimSun][size=3]相；检测波长为248nm。取盐酸氨溴索对照品约5mg，加甲醇0．2ml溶解，再加甲醛溶液(1→100)401，摇匀，置60℃加热5分钟，氮气吹干。残渣用水5ml溶解，再加流动相稀释至20mｌ，取20靗注入液相色谱仪，盐酸氨溴索与杂质B(相对保留时间约为0.8)的分离度应大于4.0。[/size][/font][/font][size=3][font=SimSun][size=2][font=宋体] 测定法 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含盐酸氨溴索30[/font][/size][size=2][font=宋体]靏[/font][/size][size=2][font=宋体]的溶液，滤过，精密量取续滤液[/font][/size][size=2][font=宋体]20[/font][/size][size=2][font=宋体]靗[/font][/size][size=2][font=宋体]注入液相色谱仪，记录色谱图；另取盐酸氨溴索对照品适量，精密称定，用流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含30[/font][/size][size=2][font=宋体]靏[/font][/size][size=2][font=宋体]的溶液，同法测定。按外标法以峰[/font][/size][/font][size=2][font=宋体][font=SimSun]面积计算，即得。[/font][/font][/size][/size]
问题：导赤丸中盐酸小檗碱的检测中：对照品中盐酸小檗碱的理论塔板数是多少？答案：13707.960幸运奖获得者：莫名其妙（ID：moyueqiu）大川之子,纵横四海（ID：chuangu120）999youran（ID：999youran）【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。导赤丸中盐酸小檗碱的检测http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271513_575290_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271514_575291_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271514_575292_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271514_575293_1987954_3.jpg样品制备 制备方法1. 对照品：取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含80 μg的溶液，即得。2. 供试品：取重量差异项下的本品，水蜜丸研细或大蜜丸剪碎，混匀，取约1.0 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1：100）混合溶液25 mL，称定重量，85 ℃水浴中加热回流40 分钟，放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇（1：100）混合溶液补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99601)流动相乙腈：0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液=50：50（每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4 g，再以磷酸调节pH值至4.0）流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 345 nm进样量5 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271000_575208_1987954_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 14.732 962307 50994 13707.960 1.023 -- *药典要求理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511271000_575209_1987954_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 14.728 1653581 87613 13559.527 1.032 -- *药典要求理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000本品种同时使用了Platisil ODS色谱柱，在药典规定条件下进行盐酸小檗碱的检测，满足药典要求。
问题：万氏牛黄清心丸中盐酸小檗碱的检测：对照品中盐酸小檗碱峰的拖尾因子是多少呢？答案：1.033获奖公布：zengzhengce163（ID：zengzhengce163）梧桐（ID：mengzhou）馨语（ID：huangdm）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603091601_586411_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603091601_586412_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。万氏牛黄清心丸中盐酸小檗碱的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含80 μg的溶液，即得。2. 供试品：取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取约0.3 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1：100）混合溶液25 mL，称定重量，85℃水浴中加热回流40分钟，放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇（1：100）混合溶液补足减失的重量，摇匀，离心，上清液滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18 150 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99901)流动相乙腈：0.05 mol/L 磷酸二氢钾溶液=50：50 (每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4 g，再以磷酸调节pH值为4.0)流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 345 nm 进样量5 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603091123_586373_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.438 4076937 111683 7718.883 1.033 -- *药典要求理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603091123_586374_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.193 6691441 142627 4594.908 1.052 -- *药典要求理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000
盐酸多西环素注射液（IV）含量的测定实验部分：原理：精密量取处理好的样品及对照品，稀释后注入高效液相色谱系统，C18色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法（保留时间定性、峰面积定量）计算，得出该样品中多西环素的含量。仪器及试剂仪器：安捷伦1100高效液相色谱仪，配置紫外检测器+等度泵+柱温箱+在线脱气机等电子天平（万分之一）试剂甲醇:色谱级 已睛：色谱级 草酸铵，二甲基甲酰胺，磷酸氢二铵，氨水，盐酸均为分析纯标准物质土霉素对照品（中国兽医药品监察所生产）土霉素（化学对照品）（中国食品药品检定研究所生产）美他环素（化学对照品）（中国食品药品检定研究所生产）-多西环素（化学对照品）（中国食品药品检定研究所生产）多西环素（化学对照品）（中国食品药品检定研究所生产）色谱条件：流动相：0.05mcl/l草酸铵溶液：二甲基甲酰胺：0.2mcl/l磷酸氢二铵溶液=65:30：5（ph=8.0）柱温：35℃ 检测波长：280nm流速：1.0ml/min进样量：20um对照品及样品的制备系统性试验：称取土霉素、美他霉素、-多西环素、多西环素对照品适量，加0.01mcl/l盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml含土霉素、美他环素、多西环素及多西环素均加0.08mg的混合溶液。上机测定：理论塔板数n不低于1500，分离度R大于1.5样品的配制1.1盐酸多西环素注射液（IV）10ml:0.5g精密量取供试品1ml，置于50ml量瓶，加0.01mcl/l盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取2ml，置于25ml量瓶中，加0.01 mcl/l盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。1.2对照品溶液的制备（多西环素对照品含量为85.2%）精密称取多西环素对照品约25mg,置于25ml量瓶中，加入，加0.01 mcl/l盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取2ml，置于25ml量瓶中，加0.01 mcl/l盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀色谱图系统性试验溶液色谱图 ：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281558_568305_2315779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281559_568307_2315779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281604_568308_2315779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281604_568309_2315779_3.png 图2标准品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281607_568311_2315779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281607_568312_2315779_3.png 图3 被测样品色谱图计算及结果 样品中被测物含量计算公式：标示量%=http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifA—供试品中被测物峰面积值As—对照品中被测物峰面积值Ms—对照品的重量。单位为g.M—供试品的取样量。单位为mlCs—对照品的含量。85.2%。Ds—对照品的稀释倍数。D—供试品的稀释倍数。B—样品的标示量。经计算该兽药中多西环素含量为99.7%，含量合格，符合药典规定。 结论该方法对药典方法略作修改，得到不错的检测效果。由图1可以看出，该方法的系统实验，理论塔板数为1883，分离度为4.4，满足检测条件。
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW50872,3,5,4-四羟基二苯乙烯葡萄糖苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5326贝母素甲对照品，有报告HPLC≥98%BW5327贝母素乙对照品，有报告HPLC≥98%BW5328连翘苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5736酸枣仁皂甙a对照品，有报告HPLC≥98%BW5737酸枣仁皂甙b对照品，有报告HPLC≥98%BW5333白桦脂酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5155甘草苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5117丹参酮I对照品，有报告HPLC≥98%BW5060胡黄连苷I对照品，有报告HPLC≥98%BW5061胡黄连苷 II对照品，有报告HPLC≥98%BW5243胡黄连苷 III对照品，有报告HPLC≥98%BW5120升麻素苷对照品，有报告HPLC≥98%BW58905-O-甲基维斯阿米醇苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5738盐酸吐根酚碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5644盐酸甜菜碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5051（天然）辣椒碱（天然）对照品-辣椒素，有报告HPLC≥98%BW5339盐酸药根碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5340白屈菜红碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5341血根碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5342氯化两面针碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5343高三尖杉酯碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5325吴茱萸次碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5344芦竹碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5345利血平对照品，有报告HPLC≥98%BW5091去甲氧基姜黄素对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5327贝母素乙对照品，有报告HPLC≥98%BW5328连翘苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5736酸枣仁皂甙a对照品，有报告HPLC≥98%BW5737酸枣仁皂甙b对照品，有报告HPLC≥98%BW5333白桦脂酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5155甘草苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5117丹参酮I对照品，有报告HPLC≥98%BW5060胡黄连苷I对照品，有报告HPLC≥98%BW5061胡黄连苷 II对照品，有报告HPLC≥98%BW5243胡黄连苷 III对照品，有报告HPLC≥98%BW5120升麻素苷对照品，有报告HPLC≥98%BW58905-O-甲基维斯阿米醇苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5738盐酸吐根酚碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5644盐酸甜菜碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5051（天然）辣椒碱（天然）对照品-辣椒素，有报告HPLC≥98%BW5339盐酸药根碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5340白屈菜红碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5341血根碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5342氯化两面针碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5343高三尖杉酯碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5325吴茱萸次碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5344芦竹碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5345利血平对照品，有报告HPLC≥98%BW5091去甲氧基姜黄素对照品，有报告HPLC≥98%BW5193双去氧基姜黄素对照品，有报告HPLC≥98%BW5648白杨素对照品，有报告HPLC≥98%BW5277五味子酯乙对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
1. 杂质I2. 盐酸艾司洛尔 盐酸艾司洛尔样品制备 制备方法有关物质衍生溶液：取盐酸艾司洛尔对照品约10 mg，置10 mL量瓶中，加入1 mol/L盐酸溶液1 mL，放置30分钟，加1 mol/L的氢氧化钠溶液1 mL使中和，用流动相A 稀释至刻度，摇匀。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相流动相A：乙腈：甲醇：磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾3.0 g，加水至650 mL）=15：20：65流动相B：甲醇梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 222 nm进样量20 μL 色谱图有关物质衍生溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604211737_591070_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 3.842 6280189 655879 2747.059 0.670 -- 2 11.157 29271705 784686 1512.532 5.026 10.154 本品种同时使用了SpursilC18色谱柱，在药典规定条件下进行检测，满足药典要求。
HPLC法测定盐酸舍曲林片的有关物质 摘要：目的：建立盐酸舍曲林片有关物质的测定方法，其外标法测定其四种光学异构体，自身对照法测定其它有关杂质。方法：采用依利特Hypersil ODS2色谱柱（4.6mm×150mm，5μm）；流动相为磷酸二氢钠缓冲液 β-环糊精12.8g，HP-β-环糊精17.3g,加水至1000ml］-乙腈[font=Times New Roman]-[font=宋体]三乙胺（[font=Times New Roman]800[font=宋体]：[font=Times New Roman]200[font=宋体]：[font=Times New Roman]10[font=宋体]）[font=Times New Roman],[font=宋体]用磷酸调节[font=Times New Roman]p H [font=宋体]为[font=Times New Roman]2.5±0.5为流动相，流速为每分钟1ml/min，检测波长为214nm。结果：建立了β-环糊精、HP-β-环糊精手性流动相拆分盐酸舍曲林光学异构体,的方法，结论：该方法专属性好，无干扰，盐酸舍曲林异构体与主峰分离良好。可作为控制盐酸舍曲林片质量的方法。关键词：HPLC外标法；HPLC自身对照法；盐酸舍曲林片;光学异构体; β-环糊精; HP-β-环糊精。盐酸舍曲林是一种选择性抑制[font=Times New Roman]5-[font=宋体]羟色胺再摄取的抗抑郁药（[font=Times New Roman]SSRI[font=宋体]），为新一代抗抑郁药的代表药物，目前已跃成为抗抑郁治疗的一线药和首选药。盐酸舍曲林由美国辉瑞公司开发，并于[font=]1990[font=宋体]年[font=]12[font=宋体]月最初在英国上市，目前为止已经在[font=]30[font=宋体]个国家陆续上市。盐酸舍曲林（商品名：郁尔复片剂）于[font=Times New Roman]1996[font=宋体]年[font=Times New Roman]12[font=宋体]月获得中国药品行政保护，并于当年在中国以片剂形式（不含原料药）上市，用于治疗精神抑郁症。现在国内各大医院、药店均有销售。盐酸舍曲林在中国无专利保护。[font=Times New Roman]2004[font=宋体]年[font=Times New Roman]6[font=宋体]月该行政保护终止。由于盐酸舍曲林存在4种光学异构体，在合成工艺过程中可能会引入中间杂质盐酸舍曲林顺式左旋异构体，盐酸舍曲林反式左旋异构体，反式右旋异构体，因其均为手性异构体，眼前其异构体检测方法为毛细管电泳法，且只对其异构体顺式左旋异构体进行检测，其它杂质检测采用反相HPLC，且其盐酸舍曲林主峰不能很好的与其相邻异构体分开，参照相关文献，并经方法学研究，建立了盐酸舍曲林有关物质的检测方法，采用HPLC外标法测定[
今天上午公司网络故障，现在才能发帖，今天最后截止时间推迟至下午5点，小伙伴们，快来参与啊~问题：葛根芩连片中葛根素和盐酸小檗碱的检测药典要求理论板数按葛根素峰计算是？答案：药典要求理论板数按葛根素峰计算应不低于6000【活动奖励】幸运奖（2钻石币）zengzhengce163（ID：zengzhengce163）梧桐（ID：mengzhou）吕梁山（ID：shih20j07）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512281715_579738_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512281715_579739_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================葛根芩连片中葛根素和盐酸小檗碱的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取葛根素对照品、盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含葛根素0.15 mg、盐酸小檗碱0.1 mg的混合溶液，即得。2. 供试品：取本品10片，包衣片除去包衣，精密称定，研细，取约0.2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-水（70：30）的混合溶液20 mL，称定重量，超声处理（功率300 W，频率40 kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇-水（70：30）的混合溶液补足减失的重量，混匀，滤过，取续滤液，即得。色谱柱Platisil ODS 150 x 4.6 mm，5 μm（Cat#：99501）流动相A：甲醇 B：0.15%三氟乙酸 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器葛根素 UV 250 nm，盐酸小檗碱 UV 348 nm进样量10 μL色谱图对照品分析条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512281333_579696_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 16.727 7149898 133569 7045.368 0.587 -- *药典要求理论板数按葛根素峰计算应不低于6000http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512281334_579697_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 44.730 4689145 255924 145671.986 0.843 -- 流动相稀释（70%流动相B） http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512281335_579698_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 [align=cen
我用高效液相色谱法测盐酸赖氨酸含量时，色谱柱：Agilent 氨基键合硅胶柱 250×4.6mm, 5μm，以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液－乙腈溶液〔乙腈－水（10：1）〕（30：70）为流动相，检测波长为203nm，对照品不出峰，有经验的同学指导下啊！
问题：妇科止带片中盐酸小檗碱的检测药典要求理论塔板数是多少？答案：*药典要求理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：dahua1981（ID：dahua1981）大川之子,纵横四海（ID：chuangu120）梧桐（ID：mengzhou）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512161514_578319_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512161514_578320_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================妇科止带片中盐酸小檗碱的检测样品制备 制备方法1. 对照品：盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含50 ug的溶液。2. 供试品：取本品10片，精密称定，研细，取约0.55 g，精密称定，置100 mL容量瓶中，精密加入流动相80 mL，称定重量，超声处理（功率400W，频率40kHz）45分钟，放冷，再称定重量，加流动相至刻度，混匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 150 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99501)流动相乙腈：0.025mol/L磷酸二氢钾：0.025mol/L十二烷基硫酸钠=46：27：27流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 265 nm 进样量10 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512161005_578249_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 29.123 2218896 55261 11863.203 1.014 -- *药典要求理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000供试品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512161005_578250_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 29.360 27289 762 13797.819 1.022 -- *药典要求理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000本品种同时使用了Diamonsil C18、Inspire C18两款色谱柱，在药典规定条件下进行盐酸小檗碱的检测，均满足药典要求。
话说广东加强了对危险化学品的控制，经销购买盐酸硫酸的都需要取得公安局的安全证明，就是拿N多万去买个证。而且现在都办不到证了。（貌似硝酸却不在管制范围？？？）这两天盐酸用完了，请购盐酸时，采购才说没证买不到。偏偏供货商也没证。于是。。。。。。。。。。。。杯具啊！请问各位有遇到这样的情况吗？怎么解决的？我们一个小工厂，为了化验室半个月才用掉的一瓶盐酸去花钱办证似乎是很那个的行为。。。。。
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