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盐酸苯达莫司汀标准品

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盐酸苯达莫司汀标准品相关的论坛

  • 22.3 RP-HPLC测定小鼠脑匀浆中的盐酸尼莫司汀

    22.3 RP-HPLC测定小鼠脑匀浆中的盐酸尼莫司汀

    【作者】 王雪； 巫孟君； 贾钰铭； 张文彬； 陈华黎； 覃瑶； 何勤；【Author】 WANG Xue1,WU Meng-jun1,JIA Yu-ming2,ZHANG Wen-bin3,CHEN Hua-li1,QIN Yao1,HE Qin1 (1. West China School of Pharmacy,Sichuan University,Chengdu,Sichuan,610041 P. R. China;2. The No. 2 People’s Hospital in Yib- in,Yinbin,Sichuan,644000 P. R. China;3. The Tumor Hospital in Sichuan,Chengdu,Sichuan,610041 P. R. China )【机构】 四川大学华西药学院； 宜宾市第二人民医院； 四川省肿瘤医院；【摘要】 目的采用HPLC法测定小鼠脑匀浆中的盐酸尼莫司汀。方法使用Diamonsil C18柱,流动相为甲醇-水-三乙胺(20∶79.5∶0.5,磷酸调pH3),流速1.0mL·min-1,检测波长241nm,柱温35℃。结果盐酸尼莫司汀0.20～5.00mg·L-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9999);平均方法回收率95.7%,平均萃取回收率101.2%,日内、日间RSD均5%。结论该方法简便、灵敏、准确,可用于测定脑匀浆中的盐酸尼莫司汀。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301543_380591_2379123_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301544_380592_2379123_3.jpg

  • 盐酸标定标准

    各位老师，关于71-3中0.07mol/L 的盐酸标定，有国标标准时说关于盐酸标定的么？

  • 土壤全氮0.01mol/L的盐酸标准滴定液怎么配制和标定

    已经配制和标定好了0.1mol/L的盐酸标准滴定液，要稀释成1L的0.01mol/L盐酸标准滴定液，是用50mL的移液管移取2次0.1mol/L的盐酸标准滴定液吗？用一个100mL的容量瓶可以吗？配制好的0.01mol/L盐酸标准滴定液如果想要标定怎么标定，用多少g基准无水碳酸钠？

  • 16.9 盐酸雷莫司琼中有关物质测定方法的建立

    16.9 盐酸雷莫司琼中有关物质测定方法的建立

    盐酸雷莫司琼中有关物质测定方法的建立上官盈盈1，施菁1，胡秀爱2(1．浙江医学高等专科学校，杭州310053；2．杭州德生医药技术开发有限公司，杭州310014)摘要：目的建立使用HPLC测定盐酸雷莫司琼原料中有关物质和右旋体的检测和控制方法。方法采用Diamonsil C18。色谱柱(4．6 nnn×250 mm，5斗m)，以乙腈一O．05 tool·L“磷酸盐缓冲液(pH 5．2)(30：70)为流动相，流速为1．0 mL·min～，检测波长为210舢，测定盐酸雷莫司琼原料中有关物质；采用CHIRAL NEA．R(4．6 lnnl×250 mm，5斗m)手性柱，以乙腈_0．05mol·L“磷酸二氢钾溶液(pH 5．2)(50：50)为流动相，流速为1．0 mL·rain～，检测波长为306 nin，检查样品中右旋体的含量。结果盐酸雷莫司琼与合成反应中的4个重要中间体，能够得到有效分离，控制总杂质不超过1．O％。舅(+)和R一(一)盐酸雷莫司琼的保留时间分别为lO．2和8．9 rain，分离度大于2．5。结论上述方法准确、简便、专属，适用于盐酸雷莫司琼中有关物质及右旋体检查。关键词：高效液相色谱法；盐酸雷莫司琼；有关物质；手性；异构体http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241330_379373_2355529_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241330_379374_2355529_3.jpg

  • 【求助】怎么配制0.010mol/L的标准盐酸溶液？

    怎么配制0.010mol/L的标准盐酸溶液啊就是按照那个国标里面的要求 [b]问题补充：[/b]是用来滴定的，就是做挥发性盐基氮实验的，我还想问下，就是在这个实验里同时做试剂空白实验是不是还需要一套装备和试样一起做，还是做完了试样的再做空白的啊？谢谢哈

  • 【转帖】标定盐酸标准滴定溶液的不确定度分析

    标定盐酸标准滴定溶液的不确定度分析　作者：吴文英 张春雨 唐惠兰 来源：中华医学研究杂志　在理化分析过程中，一切测量结果都不可避免地具有不确定度。盐酸标准溶液是常用化学定量参比物质，其标定值的准确性直接影响常规分析质量。笔者以GB/T601《滴定分析（容量分析）用标准液的制备》为依据配制并标定盐酸根据JJF1059-1999《测定不确定度评定与表示》分析其测量不确定度。简述由标定过程中得到的不确定度。　　　1 实验部分　　　1.1 测定方法［1，2］ 准确称量270℃～300℃干燥至恒重的基准碳酸钠（99.95%～100.05%）约0.2g左右，电子分析天平（精度为0.1mg），置于三角瓶中，加入50ml水使之溶解，加指示剂，用盐酸标准液滴定至终点同时作试剂空白实验。　　　1.2 主要计量仪器与试剂 电了分析天平：AG204；酸式滴定管：50ml A级。　　　1.3 建立数学模型　C=m (V1-V2)×0.05300　式中　C：盐酸标准滴定溶液的浓度（mol/L）；m：基准无水碳酸钠的质量（g）；V1：盐酸标准滴定溶液用量（ml）；V2：试剂空白实验中盐酸标准滴定溶液用量（ml）；0.05300：与1.00ml盐酸标准溶液［C(HCl)=1.000mol/L］相当于以克表示的无水碳酸钠的质量。　　　1.4 盐酸标准滴定溶液的标定结果 为获得标准溶液重复测量的不确定度分量，对同一标准溶液进行8次独立的标定。测定数据见表1。　　　表1 盐酸标准滴定溶液的标定结果　略　　　2 测量不确定度来源　　　从检测过程和数学模型分析，标定盐酸标准溶液的不确定度主要来源，由四个方面所引起。(1)测量的重复性（A类不确定度）；(2)基准无水碳酸钠的纯度；(3)测量使用的电子分析天平及量具；(4)其他相关常数。　　　3 测量不确定度分析　　　3.1 A类不确定度的分析 利用表1中的测量结果，按照A类评定测量重复性的标准不确定度。具体计算过程：重复测量的平均值计算式：=1 n∑8 i=1xi=0.09951mol/L　单次测量的标准差按贝塞尔公式计算s（x）为　s(x)=∑8 i=1(xi-)2 n-1=0.0001555mol/L　的标准差s()为　s()=s(x) n=0.000155 8=0.0000548mol/L=5.48×10-5mol/L 　　由测量重复性引起的相对标准不确定度为U（x）：0.0000548/0.09951=0.055%。　　　3.2 B类不确定度分析　　　3.2.1 基准碳酸钠的纯度 基准碳酸钠的纯度为1.0000±0.0005，视为矩形分布0.00053=0.00029，则标准不确定度为：由基准碳酸钠的纯度引入的相对不确定度u（p）为：0.029%。　　　3.2.2 天平称量所引入的标准不确定度 干燥器与天平称量仓内均放置同质硅胶，视为相同湿度，称量时无吸潮。电子天平检定证书标出线性为上0.2mg；可视为矩形分布，则标准不确定度为：因为称量采用的是减量法，故称量的标准不确定度为0.2mg /3=0.12mg：因为称量采用的是减量法，故称量的标准不确定度为：2×0.122=0.17mg，则由称量引入的相对标准不确定度u(m)为：0.17mg/0.2018g=0.084%。　　　3.2.3 标定体积的不确定度 (1)滴定管的校准：滴定使用50ml酸式滴定管（A级），按照检定规程，其最大允许误差为±0.05ml，相对允许误差为±0.1%，按照矩形分布，则滴定体积的相对标准不确定度u（V）为：u(V)=0.1%/3=0.0577%。(2)环境温度：实验环境在空调条件下，室温近似20℃。温度在20℃左右，标准溶液的温度补正值非常小，对实验结果影响可忽略不计，所以在不确定度分析中不把一温度影响引起的不确定度列入考虑范围。(3)滴定终点的判断：终点时的误差±0.05ml（1滴的体积），两点分布，现由终点分布判断引入的标准不确定度为0.05ml：相对标准不确定度为0.05ml/38.32ml=0.13%标定体积的影响引入相对标准不确定度U（V）为0.0572+0.132=0.142%。　　　3.2.4 其他常数 基准无水碳酸钠摩尔质量引起的标准不确定度很小，可以忽略。　　　4 合成标准不确定度　　　测量重复性、基准无水碳酸钠的纯度、天平称量、标定体积等的不确定度相互独立，故将上述数据合成得盐酸的相对合成标准不确定度U（C）为0.0552+0.0292+0.0842+0.1422=0.176%。　　　5 扩展不确定度　　　实验测得盐酸标准溶液浓度为0.09951mol/L，则测量结果的合成标准不确定度U（C）=0.09951mol/L×0.176%=0.000175mol/L。若取包含因子K=2，得测量结果的扩展不确定度U=2U（C）=0.00035mol/L。　　　6 测量结果的表示　　　盐酸标准滴定溶液的浓度可表示为：（0.09951±0.00035mol/L，K=2）。　　　【参考文献】　　　1 姚正堂，将已峰.奶制品中蛋白质测定的不确定度分析.中华医学研究杂志，2005，5(6)：6.　　　2 国家技术监督局.JJF1059-1999测量不确定度与表示.北京：中国计量出版社，1997，81.　　　作者单位： 214171 江苏无锡，无锡市惠山区疾病预防控制中心

  • 【求助】2.5mol盐酸标准溶液怎样配置？怎样标定？

    我刚刚接触化验工作，分析生活饮用水的硫酸盐，需要配置2.5mol每升的盐酸标准溶液，不知取多少毫升的盐酸，想请教各位，能告诉我，应该怎样配置吗？取多少毫升的盐酸？定容1000毫升应该取多少？定容500应该取多少毫升？标定应该怎样标定？取多少克无水碳酸钠标定？能说的具体一些吗？在此先谢谢各位了。拜托了！

  • 【原创】盐酸标准溶液的配制与标定

    请教各位一下：在标定盐酸标准溶液时，用无水碳酸钠作基准准确还是用硼砂准确？ 假如我要配制0.5mol/L的盐酸，标出的结果是0.4741mol/L，溶液的体积估计为13000mL，请问我应该加几毫升浓盐酸？ 谢谢

  • 【分享】顶空气相色谱法测定盐酸氮卓斯汀中残留溶剂

    建立毛细管气相色谱法测定盐酸氮卓斯汀中残留溶剂。采用DB-624毛细管色谱柱，FID检测器，二甲基甲酰胺为溶剂，程序升温，外标法同时检测盐酸氮卓斯汀中乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷4种有机溶剂残留量。各待测组分完全分离，线性关系良好，检测限分别为3.51μg/mL、0.35μg/mL、2.12μg/mL、0.11μg/mL，精密度RSD5%，平均回收率99.1%~102.4%。本法操作简单，结果准确可靠，可用于盐酸氮卓斯汀中残留溶剂的检测。

  • 盐酸苯肼分析方法

    有人做盐酸苯肼的吗，我想找他的分析方法，买来的东西厂家直说是滴定法座含量，有标准或分析方法吗？谢谢了

  • 如何理解邻苯二甲酸氢钾法标定盐酸

    GB/T6432-94标准中4.6 盐酸标准溶液：邻苯二甲酸氢钾法标定，按GB601制备。平常都是用碳酸钠标定盐酸，用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠，这里却.......该如何理解呢？

  • 20.8 离子对-HPLC法测定盐酸倍他司汀注射液中药物与有关物质含量

    20.8 离子对-HPLC法测定盐酸倍他司汀注射液中药物与有关物质含量

    【作者】 陆榕； 孙进； 方金玲； 孙英华； 刘晓红； 何仲贵；【机构】 沈阳药科大学药学院； 沈阳药科大学药学院 辽宁沈阳110016； 辽宁沈阳110016；【摘要】 目的用离子对HPLC法测定盐酸倍他司汀注射液中药物及有关物质含量。方法色谱柱:Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇10 mmol.L-1醋酸钠溶液(含5 mmol.L-1庚烷磺酸钠,体积分数为0.2%的三乙胺,用冰醋酸调pH至3.3)(25∶75),检测波长:261 nm,流速:1.0 mL.min-1,柱温:室温。结果盐酸倍他司汀质量浓度在1~250 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.8%,RSD=1.0%。盐酸倍他司汀的理论塔板数大于2 000,盐酸倍他司汀与其主要杂质分离度不低于1.5。结论适用于盐酸倍他司汀注射液中药物与有关物质的含量测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207251621_379666_2379123_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207251623_379668_2379123_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207251623_379670_2379123_3.jpg

  • 【求助】盐酸标准溶液 浓度高问题？

    1mol/L盐酸标准溶液在使用半个月后浓度变高是怎么回事呢？我是用无水碳酸钠标定的，如果说盐酸挥发了，那浓度应该是变低，可现在变高了是怎么回事呢？大概高了0.1左右，请教各位大侠了，谢谢！

  • 液质检测环丙沙星用盐酸环丙沙星配置标准品的时的疑问

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测环丙沙星，但标准品买的是盐酸环丙沙星，在配置时需要扣掉盐酸的质量吗？另外我用乙腈溶解发现溶解后的溶液白色浑浊，很多白色的悬浮物，加100ul甲酸后仍然浑浊，老师们有遇到过这种情况吗？

  • 【求助】盐酸米多君标准

    原料药盐酸米多君标准（国内：YBH09452006），5-氨基乙酰丙酸盐酸盐标准。若有特殊要求也可站内信息联系！有国外标准也行。

  • 盐酸四环素标样的液相色谱检测

    [color=#444444]大家好，我最近做盐酸四环素的标准曲线，标品溶于甲醇中，用液相色谱分析，流动相为甲醇-乙腈-0.01mol/L草酸水溶液，配比有待优化。我参考相关文献对配比调试了多次，但是10mg/L浓度的盐酸四环素甲醇溶液的响应值最高峰高才11.5！很多配比下都是4或者5的响应值。按道理响应值应该是几十几百才对！根本问题出在哪？急！！！！[/color]

  • 【分享】乙二胺四乙酸二钠-盐酸副玫瑰苯胺检测干果中二氧化硫的方法研究

    本研究对盐酸副玫瑰苯胺法测定食品中SO2进行改进，以EDTA-2Na代替剧毒试剂四氯汞钠，建立了超声波浸提、无汞盐吸收液检测干果SO2残留的方法，二氧化硫含量在0～10.0μg范围内与吸光度呈良好的线性关系(R2=0.9995)，方法的检出限为0.8mg/kg。测定样品的相对标准偏差在3.29%～7.42%之间，回收率在89.17%～104.72%之间。该方法操作简便、重现性好、线性范围宽、减小了对环境的污染，可用于干果中亚硫酸盐的测定。

  • 【原创大赛】动物源性食品中盐酸克仑特罗检测的固相萃取方法

    【原创大赛】动物源性食品中盐酸克仑特罗检测的固相萃取方法

    动物源性食品中盐酸克仑特罗检测的固相萃取方法（Silibase™ C8/SCX）一、实验目的本研究利用固相萃取法作为猪肉样品的前处理方法，GC-MS法作为检测手段。该方法可简化猪肉样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。 二、实验目标物盐酸克仑特罗(CAS;21898-19-1)三、应用范围本方法适用于动物源性食品中盐酸克仑特罗的GC-MS检测及确证。 四、参考标准农业部推行标准《NY/T 468-2006 动物组织中盐酸克伦特罗的测定气相色谱-质谱法》五、实验材料 C8/SCX固相萃取柱6mL/500mg。六、实验方法1、样品提取 称取均质试样5.0ｇ试样（精确至0.01ｇ）于50mL离心管中，加入15mL乙酸乙酯，再加入3mL10.0%碳酸钠溶液，然后以10000r/min以上的速度均质60s。盖上盖子以5000r/min的速度离心2min，吸取上层有机试剂于离心管中，在残渣中再加入10mL乙酸乙酯在旋涡混合器上混合1min，离心后吸取有机溶剂并合并提取液。在收集的有机试剂中加入5mL 0.1mol/L的盐酸溶液，涡旋混合30s。以5000r/min的速度离心2min，吸取下层溶液，同样步骤重复萃取一次，合并两次萃取液，用2.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH至5.2。 2、SPE柱净化(1)活化：向C8/MCX复合柱小柱中依次加入5mL甲醇、水5mL和5mL 30mmol/L盐酸润洗固相萃取小柱。(2)上样和洗脱：将上述备用液过柱，依次用5mL水、5mL甲醇淋洗，真空抽干，用4%氨化甲醇5mL洗脱小柱，收集洗脱液。(3)衍生化及检测：0℃缓慢氮气流条件下吹至近干，加入甲苯100μL和双三甲基硅基三氟乙酰胺100μL，涡旋震荡20s，密封玻璃塞，置于80℃恒温烘箱中加热1h，冷却后加300μL甲苯，作为试样溶液，供气相色谱-质谱分析，上气相色谱-质谱仪测定。3、GC-MS条件气相色谱-质谱仪；色谱柱：HP-5MS进样口：220℃柱温：70℃（保持0.6min），以25℃/min升温至200℃（保持6min），以25℃/min升温至280℃（保持5min）载气：高纯He，流速：0.9mL/min进样体积:1μlGC/MS传输线温度:280℃溶剂延迟：8min分析器温度：230℃四级杆温度:150℃ 七、实验结果1、添加回收结果实验结果表明，C8/SCX复合固相萃取柱适用于动物组织中盐酸克伦特罗的预处理，能净化动物组织样品，实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。表1动物源性食品中盐酸克伦特罗的添加回收结果 1 2 3 4 5 平均回收率（%） RSD(%) n=5 回收率（%） 85.6 92.4 94.1 95.7 87.6 90.8 4.23 2、标准溶液色谱图在GC-MS操作条件下，得到标准溶液色谱图如图1和图2http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141658_560811_3310_3.jpg

  • 38.6 不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量比较

    38.6 不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量比较

    【作者中文名】雷鹏; 刘韶; 李新中; 徐平声;【作者英文名】Lei Peng; Liu Shao; Li Xin-zhong; Xu Ping-sheng（Department of Pharmacy of Xiangya Hospital; Central South University; Changsha 410008）;【作者单位】中南大学湘雅医院药剂科; 中南大学湘雅医院药剂科 长沙;【摘要】目的　考察不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量。方法　用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量。色谱柱为Diamonsil C18 (4 6 mm×250 mm, 5μm); 流动相为0 2 mol·L-1磷酸二氢钠(用磷酸调节pH至3 0) 乙腈(70∶30); 流速为1 mL·min-1; 柱温为30 ℃; 检测波长为345 nm。结果　不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱含量为3 .67~72. 53 mg·包-1, 盐酸巴马亭含量为0 .60~28. 70 mg·包-1, 盐酸药根碱含量为5. 40~26 .54 mg·包-1。结论　不同厂家产品盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量差异显著。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061421_381879_2379123_3.jpg

  • 【求助】盐酸付玫瑰苯胺的配制

    请问大家阿有盐酸付玫瑰苯胺的配制方法啊？我做空气中的二氧化硫，按照标准配出来的颜色是紫红色的也，怎么不褪色？真是急死人

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