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氢溴酸山莨菪碱对照品

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氢溴酸山莨菪碱对照品相关的论坛

  • 38.8 华佗止痛擦剂中氢溴酸东莨菪碱含量测定方法

    38.8 华佗止痛擦剂中氢溴酸东莨菪碱含量测定方法

    【作者中文名】胡奇志; 罗兴平;【作者英文名】HU Qi-zhi1 LUO Xing-ping2(1Guiyang college of TCM; Guiyang 550002; China; 2Northwest Minority University; Lanzhou 730030; China);【作者单位】贵阳中医学院; 西北民族大学 贵阳;【摘要】目的:测定华佗止痛擦剂中氢溴酸东莨菪碱的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Di-amonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);甲醇-水(40∶60,水中含0.02mol/L醋酸钠、0.02%三乙胺、用冰醋酸调pH至6.0)为流动相,流速:1.0ml/min;检测波长210nm。结果:氢溴酸东莨菪碱在0.5-2.5μg范围内具有良好线性关系,平均回收率为97.80%,RSD=1.59%。结论:该法可用于华佗止痛擦剂中氢溴酸东莨菪碱的含量测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061432_381902_2379123_3.jpg

  • 用HPLC测定东莨菪碱氢溴酸盐含量

    用HPLC测定东莨菪碱氢溴酸盐含量

    [align=center][font=宋体]用[/font][font=宋体]HPLC[/font][font=宋体]测定东莨菪碱氢溴酸盐[/font][font=宋体]含量[/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]本文目的[/size][/font][font='calibri'][size=13px]:[/size][/font][font='calibri'][size=13px]建立测定[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]的方法,方法采用[/size][/font][font='calibri'][size=13px]HPLC法,色谱柱:[/size][/font][font='calibri'][size=13px]SILICYCLE[/size][/font][font='calibri'][size=13px] -C18(4.6*150mm 5um),流速:1ml.min[/size][/font][font='calibri'][size=13px]-[/size][/font][font='calibri'][size=13px]1[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]流动相:0.1%TBA:MeOH=60:40,检测波长:214nm.[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][color=#333333]东莨菪碱以洋金花为原料提取得到。中国的中药麻醉剂洋金花制剂,源于公元2世纪名医华陀的麻沸散,其有效成分就是东莨菪碱[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#333333].东莨菪碱为颠匣中药理作用最强的一种生物碱,可用于阻断副交感神经,也可用作中枢神经系统制剂。作用类似颠茄碱,但作用较强且较短暂。可用于麻醉镇痛、止咳、平喘,对晕动病有效,也可用于控制巴金森病的僵硬和震颤[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#333333]。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px]将洋金花粗粉用50℃乙醇渗漉,至渗出液几乎无生物碱为止。渗漉液减压蒸馏回收乙醇,所得浸膏用硫酸提取,提取液加碳酸钠调pH9-10,用氯仿提取,提取液蒸馏回收氯仿得总生物碱,然后进行分离、成盐得东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]结构式如图[/size][/font][font='calibri'][size=13px]1[/size][/font][font='calibri'][size=13px]。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=12px] [/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010102226204787_5761_4089489_3.png[/img][/align][align=center][font='calibri'][size=12px]图1[/size][/font][font='calibri'][size=12px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][/align][align=left]1、 [font='calibri'][size=13px]仪器及试剂[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]Aglient1260,[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]色谱柱:SILICYCLE[/size][/font][font='calibri'][size=13px] -C18(4.6*150mm 5um)[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]流动相:[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%TBA[/size][/font][font='calibri'][size=13px]和[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]、[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%[/size][/font][font='calibri'][size=13px]NaH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri'][size=13px]PO[/size][/font][font='calibri'][size=13px]4[/size][/font][font='calibri'][size=13px]和[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]、[/size][/font][/align][align=left]2、 [font='calibri'][size=13px]高效液相色谱法的优化[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]2.1色谱柱为SILICYCLE[/size][/font][font='calibri'][size=13px] -C18(4.6*150mm 5um)[/size][/font][font='calibri'][size=13px],流动相为[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%[/size][/font][font='calibri'][size=13px]NaH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri'][size=13px]PO[/size][/font][font='calibri'][size=13px]4[/size][/font][font='calibri'][size=13px]和[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]从[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]结构式可以看出来是电离能力比较强的样品,此样品在反相色谱柱上的保留时间很短或者根本不保留。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]应用色谱柱SILICYCLE[/size][/font][font='calibri'][size=13px] -C18(4.6*150mm 5um)[/size][/font][font='calibri'][size=13px],流动相为[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%[/size][/font][font='calibri'][size=13px]NaH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri'][size=13px]PO[/size][/font][font='calibri'][size=13px]4[/size][/font][font='calibri'][size=13px]和[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]流速:1ml.min[/size][/font][font='calibri'][size=13px]-[/size][/font][font='calibri'][size=13px]1[/size][/font][font='calibri'][size=13px]进行高效液相色谱法的条件的优化,样品能够在[/size][/font][font='calibri'][size=13px]检测波长[/size][/font][font='calibri'][size=13px]为[/size][/font][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0[/size][/font][font='calibri'][size=13px]4nm[/size][/font][font='calibri'][size=13px]情况下有保留时间且保留时间大于2min。改变流动相的比例改变保留时间,[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]流动相[/size][/font][font='calibri'][size=13px]:[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%NaH2PO4[/size][/font][font='calibri'][size=13px]:[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]=50:50时[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]色谱图2[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]流动相[/size][/font][font='calibri'][size=13px]:[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%NaH2PO4[/size][/font][font='calibri'][size=13px]:[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]=70:30时[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]色谱图3[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]流动相[/size][/font][font='calibri'][size=13px]:[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%NaH2PO4[/size][/font][font='calibri'][size=13px]:[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]=95:5时[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]色谱图4[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010102226208000_1287_4089489_3.png[/img][/align][align=center][font='calibri'][size=12px]东莨菪碱氢溴酸盐色谱图2[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010102226209338_1338_4089489_3.png[/img][/align][align=center][font='calibri'][size=12px]东莨菪碱氢溴酸盐色谱图[/size][/font][font='calibri'][size=12px]3[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010102226210109_6705_4089489_3.png[/img][/align][align=center][font='calibri'][size=12px]东莨菪碱氢溴酸盐色谱图[/size][/font][font='calibri'][size=12px]4[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=12px]根据[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]化学性质以及厂商提供的样品的相关信息,[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]在检测波长[/size][/font][font='calibri'][size=13px]256nm有紫外吸收,且厂家提供的[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]的纯度较高,可以判定保留时间[/size][/font][font='calibri'][size=13px]t=1.433-1.674,从色谱图看水相对[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]的保留时间影响极小,最大的保留时间为[/size][/font][font='calibri'][size=13px]1.674,难以满足保留时间大于2min。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]2.2色谱柱为SILICYCLE[/size][/font][font='calibri'][size=13px] -C18(4.6*150mm 5um)[/size][/font][font='calibri'][size=13px],流动相为[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%TBA[/size][/font][font='calibri'][size=13px]和[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]离子对试剂作用是在[/size][/font][font='calibri'][size=13px]使用液相色谱法分析电离能力比较强的样品时,样品在反相色谱柱上的保留时间很短或者根本不保留,这时要加入相应的离子对试剂,将分析物上的离子进行结合,形成在柱子上有保留的分子。我们使用离子对试剂将它留住。[/size][/font][font='calibri'][size=13px]四甲基氢氧化铵(TBA)是众多离子对试剂的一种,使[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]的保留时间延长,同理应用[/size][/font][font='calibri'][size=13px]C30[/size][/font][font='calibri'][size=13px]反相色谱柱[/size][/font][font='calibri'][size=13px]也使[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]的保留时间延长。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]应用色谱柱SILICYCLE[/size][/font][font='calibri'][size=13px] -C18(4.6*150mm 5um)[/size][/font][font='calibri'][size=13px],流动相为[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%TBA[/size][/font][font='calibri'][size=13px]和[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][font='calibri'][size=13px],[/size][/font][font='calibri'][size=13px]流速:1ml.min[/size][/font][font='calibri'][size=13px]-[/size][/font][font='calibri'][size=13px]1[/size][/font][font='calibri'][size=13px]进行高效液相色谱法的条件的优化,样品能够在[/size][/font][font='calibri'][size=13px]检测波长[/size][/font][font='calibri'][size=13px]为[/size][/font][font='calibri'][size=13px]2[/size][/font][font='calibri'][size=13px]1[/size][/font][font='calibri'][size=13px]4nm[/size][/font][font='calibri'][size=13px]情况下有保留时间且保留时间大于2min。改变流动相的比例改变保留时间,[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]流动相[/size][/font][font='calibri'][size=13px]:[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%TBA[/size][/font][font='calibri'][size=13px]:[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]=10:90时[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]色谱图5[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]流动相[/size][/font][font='calibri'][size=13px]:[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%TBA[/size][/font][font='calibri'][size=13px]:[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]=30:70时[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]色谱图6[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]流动相[/size][/font][font='calibri'][size=13px]:[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%TBA[/size][/font][font='calibri'][size=13px]:[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]=70:30时[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]色谱图7[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]流动相[/size][/font][font='calibri'][size=13px]:[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%TBA[/size][/font][font='calibri'][size=13px]:[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]=60:40时[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]色谱图8[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010102226211138_2462_4089489_3.png[/img][/align][align=center][font='calibri'][size=12px]东莨菪碱氢溴酸盐色谱图[/size][/font][font='calibri'][size=12px]5[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010102226213166_7247_4089489_3.png[/img][/align][align=center][font='calibri'][size=12px]东莨菪碱氢溴酸盐色谱图[/size][/font][font='calibri'][size=12px]6[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010102226214078_1766_4089489_3.png[/img][/align][align=center][font='calibri'][size=12px]东莨菪碱氢溴酸盐色谱图[/size][/font][font='calibri'][size=12px]7[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010102226214983_9714_4089489_3.png[/img][/align][align=center][font='calibri'][size=12px]东莨菪碱氢溴酸盐色谱图[/size][/font][font='calibri'][size=12px]8[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]从[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]色谱图5图6图7可知,随着[/size][/font][font='calibri'][size=13px]流动相[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%TBA的比例增大0.1%TBA[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]的峰型的保留时间延长,峰型由峰拖尾变成滞留。同时说明存在某个[/size][/font][font='calibri'][size=13px]流动相[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%TBA的比例峰型极好,[/size][/font][font='calibri'][size=13px]从[/size][/font][font='calibri'][size=13px]东莨菪碱氢溴酸盐[/size][/font][font='calibri'][size=13px]色谱图8可知[/size][/font][font='calibri'][size=13px]流动相[/size][/font][font='calibri'][size=13px]0.1%TBA:[/size][/font][font='calibri'][size=13px]MeOH[/size][/font][font='calibri'][size=13px]=60:40时峰型极好。[/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=center][/align]

  • 标定氢溴酸

    有没有哪位大神标定过氢溴酸的浓度?用的什么试剂,最后结果如何计算?GB 601上只有溴和溴酸钾的标定方法,请各位不吝赐教啊~~~

  • 【求助】加样回收中对照品加入量与样品含量之和在线性范围

    求助:中药口服液质量标准制定的一些问题  第一次做新药,是一个中药复方口服液,主要成分中含有氢溴酸东蒗菪碱,质量标准制定如下:  5.1.1色谱条件  色谱柱:Promosil C18(250×4.6mm,5洀,博纳艾杰尔公司);流动相:0.07mol/L磷酸钠溶液 (用磷酸调 pH值至6.0,含0.0175mol/L十二烷基硫酸钠)-乙腈 (2:1);流速:0.8ml/min;检测波长:216nm;柱温:25℃;进样量:10ul。理论塔板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算应不低于10000。  5.1.2 供试品和对照品溶液的制备  5.1.2.1 对照品溶液 精密称取氢溴酸东莨菪碱10.18mg,置10ml容量瓶中,加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)使溶解,并稀释至刻度,摇匀,制成每1ml含1.018mg的溶液(东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪碱/1.445)。  5.1.2.2 供试品溶液 精密量取本品溶液5ml,置锥形瓶中,加入2mol/L盐酸溶液30ml,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,滤过,滤渣和滤器用 2mol/L盐酸溶液分数次洗涤,合并滤液和洗液,用浓氨试液调节pH值至9,用三氯甲烷振摇提取4次,每次30ml,合并三氯甲烷液,回收容剂至干,残渣用0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并移至5ml量瓶中,稀释至刻度,摇匀,即得。  5.1.3 阴性对照品溶液的制备 按处方比例及工艺,制备缺洋金花的阴性样品,再按供试品溶液的制备方法制备不含洋金花的阴性样品溶液。  5.1.4 测定方法  精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10u1,分别注入液相色谱仪(自动进样仪),测定峰面积,以外标法计算含量。  5.1.5 系统适用性试验  分别吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性品溶液10ul注入高效液相色谱仪,阴性对照品在氢溴酸东莨菪碱峰位置处无吸收峰,即其它成分对测定无干扰,氢溴酸东莨菪碱峰与其它组分峰基线分离良好。  5.1.6 线性试验  精密称取氢溴酸东莨菪碱对照品10.16mg,置25ml量瓶中,加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并稀释至刻度,摇匀。精密吸取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml,分别置10ml量瓶中,加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并稀释至刻度,摇匀。按上述色谱条件测定,分别进样10ul,测得峰面积积分值。以对照品的浓度为横坐标,峰面积积分值为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程为:A=1.3×107C-9243.77,相关系数r:=0.9997。表明进样量在0.2032~1.2192ug范围内呈良好线性关系。  5.1.7 稳定性试验  精密量取供试品溶液5ml,按供试品(批号:2009010501)溶液制备方法制成供试品溶液,间隔一定时间(0,4,8,12,24,48h)重复进样,每次进样10ul,测得峰面积的RSD为1.78%,表明该溶液在48小时基本稳定。  5.1.8 精密度试验  精密吸取上述对照品溶液10ul,重复进样6次,测定东莨菪碱的峰面积,结果 RSD%为0.58%(n=6)。表明本方法精密度良好。  5.1.9 重复性试验  精密量取供试品溶液(批号:2009010501)5ml,按供试品溶液制备方法平行制得6份供试品溶液,分别测定东莨菪碱的含量,结果RSD为1.42%(n=6)。表明本方法有较好的重复性 。  5.1.10 加样回收率试验  5.1.10.1 对照品溶液的制备 精密称取氢溴酸东莨菪碱对照品约7.8mg,置100ml的容量瓶内,加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)使溶解,并稀释至刻度,即得。  5.1.10.2 采用加样回收率测定方法,精密量取已知含量的样品2.5ml,精密加入上述对照品溶液2.5ml/2ml/3ml,按供试品溶液制备方法平行制得6份供试品溶液,依法测定,结果平均回收率为106.7%,RSD为1.42%。  回收率=(测的东莨菪碱含量—样品中东莨菪碱含量)/加入东莨菪碱量  因为是第一次作含量测定,有许多不明白之处,中药质量标制定准指导原则也说得不清不楚,许多都是按照自己理解摸索来的。  通过测定样品的平均含量为0.077mg/ml。线性试验是根据样品的平均含量,以样品的平均含量为中间值,制定的线性取样范围。  根据加样回收中对照品加入量与样品含量之和在线性范围的原则,按照80%,100%,120%的原则加入对照品,但是结果很不理想,加样回收率超过了200%,不知道是什么方面的原因,很着急,请大家帮忙分析一下,找出有错误的地方,我马上更改。

  • 氢溴酸右美沙芬测定

    做氢溴酸右美沙芬已经快两周了 仍然做不出来,我做紫外时用甲醇溶的氢溴酸右美沙芬,检测吸光度很低,分别在 283 245 254 225 有一点吸光度,这玩意儿是不是要用荧光检测器?流动相也用了磷酸盐,甲酸水,PH都在3左右,都没弄出个峰来,离子对色谱还没整,我们实验室还没得离子对试剂,有没有人除了用离子对以外检测出来的,反相色谱。。。求点拨

  • 求 哪些物质可以标定氢溴酸?

    求氢溴酸(非水滴定)的标定方法包含:指示剂、基准试剂、终点判定,当然有完整的操作方法更好本人现在所用方法:待标定溶液:0.1mol/L氢溴酸乙酸溶液指示剂: 0.1%结晶紫指示剂标定基准试剂:邻苯二甲酸氢钾终点判定:紫色变蓝绿色因终点判定感觉颜色变换不是很明显,想用其他方法验证,手头资料有限,只能再这里求助各位热心的版友了,现行谢过!!!

  • 【求助】质量标准检测发现问题,怎么办才好?

    求助:中药口服液质量标准制定的一些问题  第一次做新药,是一个中药复方口服液,主要成分中含有氢溴酸东蒗菪碱,质量标准制定如下:  5.1.1色谱条件  色谱柱:Promosil C18(250×4.6mm,5µm,博纳艾杰尔公司);流动相:0.07mol/L磷酸钠溶液 (用磷酸调 pH值至6.0,含0.0175mol/L十二烷基硫酸钠)-乙腈 (2:1);流速:0.8ml/min;检测波长:216nm;柱温:25℃;进样量:10ul。理论塔板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算应不低于10000。  5.1.2 供试品和对照品溶液的制备  5.1.2.1 对照品溶液 精密称取氢溴酸东莨菪碱10.18mg,置10ml容量瓶中,加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)使溶解,并稀释至刻度,摇匀,制成每1ml含1.018mg的溶液(东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪碱/1.445)。  5.1.2.2 供试品溶液 精密量取本品溶液5ml,置锥形瓶中,加入2mol/L盐酸溶液30ml,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,滤过,滤渣和滤器用 2mol/L盐酸溶液分数次洗涤,合并滤液和洗液,用浓氨试液调节pH值至9,用三氯甲烷振摇提取4次,每次30ml,合并三氯甲烷液,回收容剂至干,残渣用0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并移至5ml量瓶中,稀释至刻度,摇匀,即得。  5.1.3 阴性对照品溶液的制备 按处方比例及工艺,制备缺洋金花的阴性样品,再按供试品溶液的制备方法制备不含洋金花的阴性样品溶液。  5.1.4 测定方法  精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10u1,分别注入液相色谱仪(自动进样仪),测定峰面积,以外标法计算含量。  5.1.5 系统适用性试验  分别吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性品溶液10ul注入高效液相色谱仪,阴性对照品在氢溴酸东莨菪碱峰位置处无吸收峰,即其它成分对测定无干扰,氢溴酸东莨菪碱峰与其它组分峰基线分离良好。  5.1.6 线性试验  精密称取氢溴酸东莨菪碱对照品10.16mg,置25ml量瓶中,加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并稀释至刻度,摇匀。精密吸取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml,分别置10ml量瓶中,加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并稀释至刻度,摇匀。按上述色谱条件测定,分别进样10ul,测得峰面积积分值。以对照品的浓度为横坐标,峰面积积分值为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程为:A=1.3×107C-9243.77,相关系数r:=0.9997。表明进样量在0.2032~1.2192ug范围内呈良好线性关系。  5.1.7 稳定性试验  精密量取供试品溶液5ml,按供试品(批号:2009010501)溶液制备方法制成供试品溶液,间隔一定时间(0,4,8,12,24,48h)重复进样,每次进样10ul,测得峰面积的RSD为1.78%,表明该溶液在48小时基本稳定。  5.1.8 精密度试验  精密吸取上述对照品溶液10ul,重复进样6次,测定东莨菪碱的峰面积,结果 RSD%为0.58%(n=6)。表明本方法精密度良好。  5.1.9 重复性试验  精密量取供试品溶液(批号:2009010501)5ml,按供试品溶液制备方法平行制得6份供试品溶液,分别测定东莨菪碱的含量,结果RSD为1.42%(n=6)。表明本方法有较好的重复性 。  5.1.10 加样回收率试验  5.1.10.1 对照品溶液的制备 精密称取氢溴酸东莨菪碱对照品约7.8mg,置100ml的容量瓶内,加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)使溶解,并稀释至刻度,即得。  5.1.10.2 采用加样回收率测定方法,精密量取已知含量的样品2.5ml,精密加入上述对照品溶液2.5ml/2ml/3ml,按供试品溶液制备方法平行制得6份供试品溶液,依法测定,结果平均回收率为106.7%,RSD为1.42%。  回收率=(测的东莨菪碱含量—样品中东莨菪碱含量)/加入东莨菪碱量  因为是第一次作含量测定,有许多不明白之处,中药质量标制定准指导原则也说得不清不楚,许多都是按照自己理解摸索来的。  通过测定样品的平均含量为0.077mg/ml。线性试验是根据样品的平均含量,以样品的平均含量为中间值,制定的线性取样范围。  根据加样回收中对照品加入量与样品含量之和在线性范围的原则,按照80%,100%,120%的原则加入对照品,但是结果很不理想,加样回收率超过了200%,不知道是什么方面的原因,很着急,请大家帮忙分析一下,找出有错误的地方,我马上更改。

  • 【求助】中药口服液质量标准制定的一些问题

    求助:中药口服液质量标准制定的一些问题  第一次做新药,是一个中药复方口服液,主要成分中含有氢溴酸东蒗菪碱,质量标准制定如下:  5.1.1色谱条件  色谱柱:Promosil C18(250×4.6mm,5µm,);流动相:0.07mol/L磷酸钠溶液 (用磷酸调 pH值至6.0,含0.0175mol/L十二烷基硫酸钠)-乙腈 (2:1);流速:0.8ml/min;检测波长:216nm;柱温:25℃;进样量:10ul。理论塔板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算应不低于10000。  5.1.2 供试品和对照品溶液的制备  5.1.2.1 对照品溶液 精密称取氢溴酸东莨菪碱10.18mg,置10ml容量瓶中,加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)使溶解,并稀释至刻度,摇匀,制成每1ml含1.018mg的溶液(东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪碱/1.445)。  5.1.2.2 供试品溶液 精密量取本品溶液5ml,置锥形瓶中,加入2mol/L盐酸溶液30ml,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,滤过,滤渣和滤器用 2mol/L盐酸溶液分数次洗涤,合并滤液和洗液,用浓氨试液调节pH值至9,用三氯甲烷振摇提取4次,每次30ml,合并三氯甲烷液,回收容剂至干,残渣用0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并移至5ml量瓶中,稀释至刻度,摇匀,即得。  5.1.3 阴性对照品溶液的制备 按处方比例及工艺,制备缺洋金花的阴性样品,再按供试品溶液的制备方法制备不含洋金花的阴性样品溶液。  5.1.4 测定方法  精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10u1,分别注入液相色谱仪(自动进样仪),测定峰面积,以外标法计算含量。  5.1.5 系统适用性试验  分别吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性品溶液10ul注入高效液相色谱仪,阴性对照品在氢溴酸东莨菪碱峰位置处无吸收峰,即其它成分对测定无干扰,氢溴酸东莨菪碱峰与其它组分峰基线分离良好。  5.1.6 线性试验  精密称取氢溴酸东莨菪碱对照品10.16mg,置25ml量瓶中,加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并稀释至刻度,摇匀。精密吸取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml,分别置10ml量瓶中,加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并稀释至刻度,摇匀。按上述色谱条件测定,分别进样10ul,测得峰面积积分值。以对照品的浓度为横坐标,峰面积积分值为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程为:A=1.3×107C-9243.77,相关系数r:=0.9997。表明进样量在0.2032~1.2192ug范围内呈良好线性关系。  5.1.7 稳定性试验  精密量取供试品溶液5ml,按供试品(批号:2009010501)溶液制备方法制成供试品溶液,间隔一定时间(0,4,8,12,24,48h)重复进样,每次进样10ul,测得峰面积的RSD为1.78%,表明该溶液在48小时基本稳定。  5.1.8 精密度试验  精密吸取上述对照品溶液10ul,重复进样6次,测定东莨菪碱的峰面积,结果 RSD%为0.58%(n=6)。表明本方法精密度良好。  5.1.9 重复性试验  精密量取供试品溶液(批号:2009010501)5ml,按供试品溶液制备方法平行制得6份供试品溶液,分别测定东莨菪碱的含量,结果RSD为1.42%(n=6)。表明本方法有较好的重复性 。  5.1.10 加样回收率试验  5.1.10.1 对照品溶液的制备 精密称取氢溴酸东莨菪碱对照品约7.8mg,置100ml的容量瓶内,加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)使溶解,并稀释至刻度,即得。  5.1.10.2 采用加样回收率测定方法,精密量取已知含量的样品2.5ml,精密加入上述对照品溶液2.5ml/2ml/3ml,按供试品溶液制备方法平行制得6份供试品溶液,依法测定,结果平均回收率为106.7%,RSD为1.42%。  回收率=(测的东莨菪碱含量—样品中东莨菪碱含量)/加入东莨菪碱量  因为是第一次作含量测定,有许多不明白之处,中药质量标制定准指导原则也说得不清不楚,许多都是按照自己理解摸索来的。  通过测定样品的平均含量为0.077mg/ml。线性试验是根据样品的平均含量,以样品的平均含量为中间值,制定的线性取样范围。  根据加样回收中对照品加入量与样品含量之和在线性范围的原则,按照80%,100%,120%的原则加入对照品,但是结果很不理想,加样回收率超过了200%,不知道是什么方面的原因,很着急,请大家帮忙分析一下,找出有错误的地方,我马上更改。

  • 【求助】样品测定 回收率相关问题,谢谢!

    中药加样回收率的问题?对照品溶液 精密称取氢溴酸东莨菪碱10.18mg,置10ml容量瓶中,加0.07mol/L磷酸钠1. 对照品溶液 精密称取氢溴酸东莨菪碱10.18mg,置10ml容量瓶中,加0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)使溶解,并稀释至刻度,摇匀,制成每1ml含1.018mg的溶液(东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪碱/1.445)。2. 采用加样回收率测定方法,精密量取已知含量的样品2.5ml(即为供试品溶液取样量5ml的一半,已知含量为0.077mg/ml),精密加入上述对照品0.1945mg(与加入的样品含量之比大概为1:1)置锥形瓶中,加入2mol/L盐酸溶液15ml,超声处理(功率250W,频率 40kHz)30分钟,放冷,滤过,滤渣和滤器用2mol/L盐酸溶液分数次洗涤,合并滤液和洗液,用浓氨试液调节pH值至9,用三氯甲烷振摇提取4次,每次15ml,合并三氯甲烷液,回收容剂至干,残渣用0.07mol/L磷酸钠溶液(用磷酸调pH至6.0)溶解并移至5ml量瓶中,稀释至刻度,摇匀,即得。我的计算公式为:样品峰面积×10.18mg×98%×2倍稀释÷对照品峰面积÷2.5ml÷10倍稀释÷1.445我用的是岛津的液相机子,检测波长216nm,流速0.8ml/min,柱温25度我的对照品峰面为:18052658加样回收样品峰面积为:593206359350935854137.557720615855818.55900182.5我的计算公式有没有错误,为什么加样回收率那么不好,请大家分析一下原因。

  • 【转帖】MSDS氢溴酸

    第一部分:化学品名称 回目录 化学品中文名称: 氢溴酸 化学品英文名称: hydrobromic acid 中文名称2: 英文名称2: 技术说明书编码: 962 CAS No.: 10035-10-6 分子式: HBr 分子量: 80.92 第二部分:成分/组成信息 回目录 有害物成分 含量 CAS No. 氢溴酸 10035-10-6 第三部分:危险性概述 回目录 危险性类别: 侵入途径: 健康危害: 可引起皮肤、粘膜的刺激或灼伤。长期低浓度接触可引起呼吸道刺激症状和消化功能障碍。 环境危害: 燃爆危险: 本品不燃,具强腐蚀性、强刺激性,可致人体灼伤。 第四部分:急救措施 回目录 皮肤接触: 立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。 眼睛接触: 立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入: 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 食入: 用水漱口,给饮牛奶或蛋清。就医。 第五部分:消防措施 回目录 危险特性: 对大多数金属有强腐蚀性。能与普通金属发生反应, 放出氢气而与空气形成爆炸性混合物。遇H发泡剂立即燃烧。遇氰化物能产生剧毒的氰化氢气体。 有害燃烧产物: 溴化氢。 灭火方法: 用碱性物质如碳酸氢钠、碳酸钠、消石灰等中和。小火可用干燥砂土闷熄。 第六部分:泄漏应急处理 回目录 应急处理: 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防酸碱工作服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。小量泄漏:用砂土、干燥石灰或苏打灰混合。也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。用泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。 第七部分:操作处置与储存 回目录 操作注意事项: 密闭操作,注意通风。操作尽可能机械化、自动化。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具(全面罩),穿橡胶耐酸碱服,戴橡胶耐酸碱手套。远离易燃、可燃物。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与碱类、活性金属粉末接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项: 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不超过30℃,相对湿度不超过85%。保持容器密封。应与易(可)燃物、碱类、活性金属粉末等分开存放,切忌混储。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 第八部分:接触控制/个体防护 回目录 职业接触限值 中国MAC(mg/m3): 未制定标准 前苏联MAC(mg/m3): 未制定标准 TLVTN: OSHA 3ppm,9.9mg/m3 TLVWN: ACGIH 3ppm,9.9mg/m3 监测方法: 工程控制: 密闭操作,注意通风。尽可能机械化、自动化。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护: 可能接触其烟雾时,佩戴自吸过滤式防毒面具(全面罩)或空气呼吸器。紧急事态抢救或撤离时,建议佩戴氧气呼吸器。 眼睛防护: 呼吸系统防护中已作防护。 身体防护: 穿橡胶耐酸碱服。 手防护: 戴橡胶耐酸碱手套。 其他防护: 工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕,淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服,洗后备用。保持良好的卫生习惯。 第九部分:理化特性 回目录 主要成分: 纯品 外观与性状: 无色液体,具有刺激性酸味。 pH: 熔点(℃): -66.5(纯品) 沸点(℃): 126(47%) 相对密度(水=1): 1.49(47%) 相对蒸气密度(空气=1): 无资料 饱和蒸气压(kPa): 无资料 燃烧热(kJ/mol): 无意义 临界温度(℃): 无资料 临界压力(MPa): 无资料 辛醇/水分配系数的对数值: 无资料 闪点(℃): 无意义 引燃温度(℃): 无意义 爆炸上限%(V/V): 无意义 爆炸下限%(V/V): 无意义 溶解性: 与水混溶,可混溶于醇、乙酸。 主要用途: 用于制造无机溴化物和有机溴化物,用作分析试剂、触媒及还原剂。 其它理化性质: 第十部分:稳定性和反应活性 回目录 稳定性: 禁配物: 碱类、氨、活性金属粉末、易燃或可燃物。 避免接触的条件: 聚合危害: 分解产物: 第十一部分:毒理学资料 回目录 急性毒性: LD50:76 mg/kg(大鼠静脉)LC50:9460mg/m3,1小时(大鼠吸入);2694mg/m3,1小时(小鼠吸入) 亚急性和慢性毒性: 刺激性: 致敏性: 致突变性: 致畸性: 致癌性: 第十二部分:生态学资料 回目录 生态毒理毒性: 生物降解性: 非生物降解性: 生物富集或生物积累性: 其它有害作用: 无资料。 第十三部分:废弃处置 回目录 废弃物性质: 废弃处置方法: 处置前应参阅国家和地方有关法规。中和、稀释后,排入废水系统。 废弃注意事项: 第十四部分:运输信息 回目录 危险货物编号: 81017 UN编号: 1788 包装标志: 包装类别: O52 包装方法: 玻璃瓶或塑料桶(罐)外普通木箱或半花格木箱;磨砂口玻璃瓶或螺纹口玻璃瓶外普通木箱;安瓿瓶外普通木箱;螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶(罐)外普通木箱。 运输注意事项: 铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。起运时包装要完整,装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与易燃物或可燃物、碱类、活性金属粉末、食用化学品等混装混运。运输时运输车辆应配备泄漏应急处理设备。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。公路运输时要按规定路线行驶,勿在居民区和人口稠密区停留。 第十五部分:法规信息 回目录 法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布),化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号),工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规,针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定;常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92)将该物质划为第8.1 类酸性腐蚀品。

  • 【求助】消旋山莨菪碱滴眼液的有关物质方法

    最近在做消旋山莨菪碱滴眼液项目,说化药其含量测定方法是液相的,最好增加有关物质检查项,而且加速条件下确实多了一个杂质峰。但是,此流动相条件对柱子伤害比较大,请问有没有做过的其他条件?另外,消旋山莨菪碱原料的有关物质检查方法是:取本品25mg ,置25ml量瓶中,用0.1mol/L盐酸溶液溶解稀释至刻度,取此溶液,照分光光度法(附录Ⅳ A),在245nm 的波长处测定吸收度,吸收系数(E1% 1cm)不得过6.0 。原料有关物质的测定方法对滴眼液的有没有参考意义?

  • 【求助】求助:药物分析中稀释倍数的问题

    第一次做中药含量测定,用到高效液相色谱仪,使用面积外标法测定含量:  (一)对照品溶液 精密称取氢溴酸东莨菪碱5mg,置10ml容量瓶中,加流动相使溶解,并稀释至刻度,摇匀,制成每1ml含0.5mg的溶液(东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪碱/1.445)。  供试品溶液 精密量取本品溶液5ml,置锥形瓶中,加入2mol/L盐酸溶液20ml,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,滤过,滤渣和滤器用 2mol/L盐酸溶液10ml分数次洗涤,合并滤液和洗液,用浓氨试液调节pH值至9,用三氯甲烷振摇提取4次,每次10ml,合并三氯甲烷液,回收容剂至干,残渣用流动相溶解并移至5ml量瓶中,稀释至刻度,摇匀,即得。  在这里对照品的稀释倍数是不是10倍,供试品稀释倍数是不是1倍,取样量分别为5mg和5ml。  (二) 精密称取105℃干燥至恒重的麻黄碱对照品10mg,置100ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取2ml,置 25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml含盐酸麻黄碱8ug)。  精密量取本品溶液2ml,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇 25ml,称定重量,超声处理(功率160W,频率50kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液1ml,置中性氧化铝柱(100~200目,1.5g,内径1cm)上,用50%甲醇洗脱,收集洗脱液约9ml,置10ml量瓶中,加磷酸1滴,用50%甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。  在这里对照品的稀释倍数是不是1250倍,供试品稀释倍数是不是125倍,取样量分别为10mg和2ml。

  • 浙江省环保产业协会关于《氢溴酸溶液包装容器再利用塑料桶》团体标准的立项公告(浙环产协[2022]26号)

    有关单位:根据《浙江省环保产业协会团体标准管理办法》相关规定,我会对《氢溴酸溶液包装容器再利用塑料桶》团体标准进行了立项审查,经技术专家认真研究与审核,上述团体标准符合立项条件,现批准立项。请各单位按照相关要求抓紧组织实施,严把标准质量关,切实提高标准编制的质量和水平,增强标准的适用性和有效性,按期完成标准编制的相关工作。联系人:李清泉、朱迪伍联系电话:0571-89775781电子邮箱:94406788@qq.com[align=right]浙江省环保产业协会[/align][align=right]2022年11月7日[/align][url=http://file2.foodmate.net/wenku2022/wfx202211101154.pdf]关于《氢溴酸溶液包装容器再利用塑料桶》团体标准的立项公告.pdf[/url]

  • 【求助】请教:外标法测定含量问题?

    第一次做中药含量测定,用到高效液相色谱仪,使用面积外标法测定含量:  (一)对照品溶液 精密称取氢溴酸东莨菪碱5mg,置10ml容量瓶中,加流动相使溶解,并稀释至刻度,摇匀,制成每1ml含0.5mg的溶液(东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪碱/1.445)。  供试品溶液 精密量取本品溶液5ml,置锥形瓶中,加入2mol/L盐酸溶液20ml,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,滤过,滤渣和滤器用 2mol/L盐酸溶液10ml分数次洗涤,合并滤液和洗液,用浓氨试液调节pH值至9,用三氯甲烷振摇提取4次,每次10ml,合并三氯甲烷液,回收容剂至干,残渣用流动相溶解并移至5ml量瓶中,稀释至刻度,摇匀,即得。  在这里对照品的稀释倍数是不是10倍,供试品稀释倍数是不是1 倍,取样量分别为5mg和5ml。  (二) 精密称取105℃干燥至恒重的麻黄碱对照品10mg,置100ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取2ml,置 25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml含盐酸麻黄碱8ug)。  精密量取本品溶液2ml,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇 25ml,称定重量,超声处理(功率160W,频率50kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液1ml,置中性氧化铝柱(100~200目,1.5g,内径1cm)上,用50%甲醇洗脱,收集洗脱液约9ml,置10ml量瓶中,加磷酸1滴,用50%甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。  在这里对照品的稀释倍数是不是1250倍,供试品稀释倍数是不是125倍,取样量分别为10mg和2ml。

  • 【求助】求助:测定含量问题?

    第一次做中药含量测定,用到高效液相色谱仪,使用面积外标法测定含量:  (一)对照品溶液 精密称取氢溴酸东莨菪碱5mg,置10ml容量瓶中,加流动相使溶解,并稀释至刻度,摇匀,制成每1ml含0.5mg的溶液(东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪碱/1.445)。  供试品溶液 精密量取本品溶液5ml,置锥形瓶中,加入2mol/L盐酸溶液20ml,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,滤过,滤渣和滤器用 2mol/L盐酸溶液10ml分数次洗涤,合并滤液和洗液,用浓氨试液调节pH值至9,用三氯甲烷振摇提取4次,每次10ml,合并三氯甲烷液,回收容剂至干,残渣用流动相溶解并移至5ml量瓶中,稀释至刻度,摇匀,即得。  在这里对照品的稀释倍数是不是10倍,供试品稀释倍数是不是1倍,取样量分别为5mg和5ml。  (二) 精密称取105℃干燥至恒重的麻黄碱对照品10mg,置100ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取2ml,置 25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml含盐酸麻黄碱8ug)。  精密量取本品溶液2ml,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇 25ml,称定重量,超声处理(功率160W,频率50kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液1ml,置中性氧化铝柱(100~200目,1.5g,内径1cm)上,用50%甲醇洗脱,收集洗脱液约9ml,置10ml量瓶中,加磷酸1滴,用50%甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。  在这里对照品的稀释倍数是不是1250倍,供试品稀释倍数是不是125倍,取样量分别为10mg和2ml。

  • 中药标准品等中英文名称对照

    中药标准品等中英文名称对照货号 英文名称 中文名称019-14621 Aconitine std. 乌头碱012-14091 Albiflorin std 芍药内酯苷018-13231 Alisol B acetate,98.0% 乙酸泽泻酯B010-13431 Alisol B std 泽泻醇B015-11921 Arbutin std 熊果苷012-14611 Atractylenolide III std. 苍术内酯016-11691 Atropine sulfate std. 硫酸阿托品016-10351 Aucubin std. 桃叶珊瑚苷027-07751 Baicalein std. 黄岑素020-07741 Baicalin std. 黄岑苷022-08161 Barbaloin std. 芦荟苷022-07681 Berberine chloride std. 氯化黄连素028-12051 Bergenin std. 岩白菜内酯025-10121 Bufalin std. 蟾毒灵024-10691 Bufotalin std. 蟾毒它灵030-10611 Capillarisin std. 茵陈色原酮036-10613 Capillarisin std. 茵陈色原酮031-15141 Capsaicin std. 辣椒素032-10551 Catalpol std. 梓醇038-13711 Cinobufagin std. 华蟾毒精035-13721 Cinobufotalin std. 华蟾毒它灵036-11311 Coptisine chloride 氯化黄连碱036-14971 Corydaline std. 紫堇碱032-13731 Costunolide std. 木香烃内酯043-27611 Dehydrocorydaline nitrate std. 硝酸脱氢紫堇碱040-21881 Dehydrocostuslactone std. 脱氢广木香内酯044-25321 Dihydrocapsaicin std. 二氢辣椒素042-18911 Dimethylesculetin std. 二甲基七叶树内酯052-04921 Ergosterol std. 麦角甾醇056-05161 β-Eudesmol std. β-桉油醇050-04601 Evodiamine std. 吴茱萸碱070-02241 Geniposide std. 京尼平苷078-02301 Geniposidic acid std. 京尼平苷酸077-02871 6-Gingerol std. 6-姜辣醇079-02191 Ginsenoside Rb1 std. 人参皂苷Rb1078-03261 Ginsenoside Rc 人参皂苷Rc072-03301 Ginsenoside Rd std. 人参皂苷Rd075-03271 Ginsenoside Re std. 人参皂苷Re072-02201 Ginsenoside Rg1 std. 人参皂苷Rg1071-02271 Glycyrrhizin std. 甘草甜素089-04951 Honokiol std. 和厚朴酚081-06851 (E)-10-Hydroxy-2-decenoic acid std. (E)-10-羟基-2-癸烯酸084-07061 Hypaconitine 次乌头碱099-03651 Isofraxidine std. 125-03361 Liquiritin std. 甘草甙125-03621 Loganin std. 番木鳖苷137-09081 Magnolol std. 厚朴酚130-12261 Mesaconitine 中乌头碱140-06211 Naringin std. 柚皮甙151-01801 Osthole std. 甲氧基欧芹酚150-01511 Oxymatrine std. 氧化苦参碱167-11711 Paeoniflorin std. 芍药苷163-11713 Paeoniflorin std. 芍药苷169-12871 Paeonol std. 牡丹酚166-17641 Palmatine chloride std. 氯化巴马亭164-14091 (+)-phyllodulcin std. (+)-叶甜素162-14071 Puerarin std. 葛根素184-00951 Resibufogenin std. 残余蟾蜍配基183-00921 Rutaecarpine std. 吴茱萸次碱190-08411 Saikosaponin a std. 柴胡皂甙a194-10021 Saikosaponin b2 std. 柴胡皂甙b2197-08421 Saikosaponin c std. 柴胡皂甙c194-08431 Saikosaponin d std. 柴胡皂甙d192-10441 Schizandrin std. 五味子素197-09261 Scopolamine hydrobromide, 99.0% 氢溴酸莨菪胺190-08531 Sennoside A std. 番泻苷A194-09271 Sennoside B, 96% 番泻苷B199-11811 Sennoside B std. 番泻苷B191-08681 Shikonin std. 紫草素193-09361 Sinomenine std. 青藤碱197-08541 Swertiamarin std. 獐牙菜苦苷231-00811 Wogonin std. 汉黄岑素

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(286)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5604 番泻苷元A; 番泻甙元A对照品,有报告HPLC≥98%BW5605番泻苷元B; 番泻甙元B对照品,有报告HPLC≥98%BW5607具栖冬青苷(长梗冬青苷)对照品,有报告HPLC≥98%BW5608α-香附酮对照品,有报告HPLC≥98%BW5609桑根酮D对照品,有报告HPLC≥98%BW5610千金子二萜醇二乙酰苯甲酰酯(大戟因子L3)对照品,有报告HPLC≥98%BW5611五味子丙素对照品,有报告HPLC≥98%BW5612氢溴酸东莨菪碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5613汉黄芩苷; 汉黄芩甙对照品,有报告HPLC≥98%BW5614千层纸素A-7-0-β-D-葡萄糖醛酸苷(木蝴蝶素A-7-0-β-D-葡萄糖醛酸苷)对照品,有报告HPLC≥98%BW5615黄独素B;黄独乙素;黄药子素B对照品,有报告HPLC≥98%BW5616西贝母碱;西贝素;西贝碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5617木蝴蝶苷A; 木蝴蝶甙A对照品,有报告HPLC≥98%BW5618木蝴蝶苷B; 木蝴蝶甙B对照品,有报告HPLC≥98%BW5620金石蚕苷; 金石蚕甙对照品,有报告HPLC≥98%BW5621连翘酯苷B; 连翘酯甙B对照品,有报告HPLC≥98%BW5622棕榈酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5623绞股蓝皂苷XLIX对照品,有报告HPLC≥98%BW5624鹰爪豆碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5626远志山酮III(远志口山酮)对照品,有报告HPLC≥98%BW5627盐酸黄柏碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5631儿茶素没食子酸脂对照品,有报告HPCL≥98%BW5633盐酸吡哆胺对照品,有报告HPLC≥98%BW6091蝙蝠葛苏林碱,对照品,有检测报告HPLC≥98%BW5640紫花前胡苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5100甘草素/甘草醇HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(535)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5609桑根酮D对照品,有报告HPLC≥98%BW5610千金子二萜醇二乙酰苯甲酰酯(大戟因子L3)对照品,有报告HPLC≥98%BW5611五味子丙素对照品,有报告HPLC≥98%BW5612氢溴酸东莨菪碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5613汉黄芩苷; 汉黄芩甙对照品,有报告HPLC≥98%BW5614千层纸素A-7-0-β-D-葡萄糖醛酸苷(木蝴蝶素A-7-0-β-D-葡萄糖醛酸苷)对照品,有报告HPLC≥98%BW5615黄独素B;黄独乙素;黄药子素B对照品,有报告HPLC≥98%BW5616西贝母碱;西贝素;西贝碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5617木蝴蝶苷A; 木蝴蝶甙A对照品,有报告HPLC≥98%BW5618木蝴蝶苷B; 木蝴蝶甙B对照品,有报告HPLC≥98%BW5620金石蚕苷; 金石蚕甙对照品,有报告HPLC≥98%BW5621连翘酯苷B; 连翘酯甙B对照品,有报告HPLC≥98%BW5622棕榈酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5623绞股蓝皂苷XLIX对照品,有报告HPLC≥98%BW5624鹰爪豆碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5626远志山酮III(远志口山酮)对照品,有报告HPLC≥98%BW5627盐酸黄柏碱对照品,有报告HPLC≥98%BW5631儿茶素没食子酸脂对照品,有报告HPCL≥98%BW5633盐酸吡哆胺对照品,有报告HPLC≥98%BW6091蝙蝠葛苏林碱,对照品,有检测报告HPLC≥98%BW5640紫花前胡苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5100甘草素/甘草醇HPLC≥98%BW5400王不留行黄酮苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5385二氢丹参酮Ⅰ对照品,有报告HPLC≥98%BW5384薯蓣皂苷,重楼皂苷III对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 【转帖】USP标准品中英文对照(4)

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7681612594 七氟醚杂质C Sevoflurane Related Compound C 对照品/标准品1612572 七氟醚杂质 B Sevoflurane Related Compound B 对照品/标准品1612550 七氟醚杂质 A Sevoflurane Related Compound A 对照品/标准品1612540 七氟醚 Sevoflurane 对照品/标准品1612539 盐酸舍曲林 Sertraline Hydrochloride 对照品/标准品1612528 盐酸舍曲林杂质A Sertraline Hydrochloride Related Compound A 对照品/标准品1612517 盐酸舍曲林消旋体混合物 Sertraline Hydrochloride Racemic Mixture 对照品/标准品1612506 L-丝氨酸 L-Serine 对照品/标准品1612426 芝麻油杂质B  Sesame Oil Related Compound B 对照品/标准品1612415 芝麻油杂质A Sesame Oil Related Compound A 对照品/标准品1612404 芝麻油 Sesame Oil 对照品/标准品1612029 番泻苷 B Sennoside B 对照品/标准品1612018 番泻苷 A Sennoside A 对照品/标准品1612007 番泻苷 Sennosides 对照品/标准品1611955 硒 蛋氨酸 Selenomethionine 对照品/标准品1611900 盐酸司来吉兰 Selegiline Hydrochloride 对照品/标准品1611004 司可巴比妥 CII Secobarbital CII 对照品/标准品1610090 东莨菪亭 Scopoletin 对照品/标准品1610001 氢溴酸东莨菪碱 Scopolamine Hydrobromide 对照品/标准品1609831 沙奎那韦杂质A Saquinavir Related Compound A 对照品/标准品1609829 甲磺酸沙奎那韦 Saquinavir Mesylate 对照品/标准品1609807 双水杨酯  Salsalate 对照品/标准品1609625 沙美特罗杂质B Salmeterol Related Compound B 对照品/标准品1609614 沙美特罗杂质A Salmeterol Related Compound A 对照品/标准品1609603 昔美酸沙美特罗 Salmeterol Xinafoate 对照品/标准品1609501 水杨酸片 Salicylic Acid Tablets 对照品/标准品1609024 水杨酸杂质B Salicylic Acid Related Compound B 对照品/标准品1609013 水杨酸杂质A Salicylic Acid Related Compound A 对照品/标准品1609002 水杨酸 Salicylic Acid 对照品/标准品1608000 水杨酰胺 Salicylamide 对照品/标准品1607506 连翘粉状贯叶提取物 Powdered St. John's Wort Extract 对照品/标准品1607040 糖精钠 Saccharin Sodium 对照品/标准品1607029 糖精钙 Saccharin Calcium 对照品/标准品1607007 糖精  Saccharin 对照品/标准品1606503 芦丁  Rutin 对照品/标准品1606208 硝酚胂酸 Roxarsone 对照品/标准品1605523 罗哌卡因杂质B Ropivacaine Related Compound B 对照品/标准品1605512 罗哌卡因杂质A Ropivacaine Related Compound A 对照品/标准品1605500 盐酸罗哌卡因 Ropivacaine Hydrochloride 对照品/标准品1604916 罗库溴铵合剂峰的识别 Rocuronium Peak Identification Mixture 对照品/标准品1604905 罗库溴铵 Rocuronium Bromide 对照品/标准品1604870 利凡斯的明杂质B Rivastigmine Related Compound B 对照品/标准品1604869 利凡斯的明杂质A Rivastigmine Related Compound A 对照品/标准品1604814 利托那韦杂质混合物 Ritonavir Related Compounds Mixture 对照品/标准品1604803 利托那韦 Ritonavir 对照品/标准品1604701 盐酸利托君 Ritodrine Hydrochloride 对照品/标准品1604665 利培酮系统适用性试验用混合物 Risperidone System Suitability Mixture 对照品/标准品1604654 利培酮 Risperidone 对照品/标准品1604643 利塞膦酸杂质C Risedronate Related Compound C 对照品/标准品1604632 利塞膦酸杂质B Risedronate Related Compound B 对照品/标准品1604621 利塞膦酸杂质A Risedronate Related Compound A 对照品/标准品1604610 利塞膦酸钠 Risedronate Sodium 对照品/标准品1604600 利美索龙 Rimexolone 对照品/标准品1604508 盐酸金刚乙胺 Rimantadine Hydrochloride 对照品/标准品1604348 利鲁唑杂质A Riluzole Related Compound A 对照品/标准品1604337 利鲁唑 Riluzole 对照品/标准品1604202 醌式利福平 Rifampin Quinone 对照品/标准品1604009 利福平 Rifampin 对照品/标准品1603800 利福布丁 Rifabutin 对照品/标准品1603108 核糖 Ribose 对照品/标准品1603006 维生素B2  Riboflavin (Vitamin B2) 对照品/标准品1602706 利巴韦林 Ribavirin 对照品/标准品1602003 间苯二酚 Resorcinol 对照品/标准品1601849 二类残留溶剂-二甲苯 Residual Solvent Class 2 - Xylenes 对照品/标准品1601827 二类残留溶剂-三氯乙烯 Residual Solvent Class 2 - Trichloroethylene 对照品/标准品1601805 二类残留溶剂-甲苯 Residual Solvent Class 2 - Toluene 对照品/标准品1601780 二类残留溶剂-四氢萘 Residual Solvent Class 2 - Tetralin 对照品/标准品1601770 二类残留溶剂-四氢呋喃 Residual Solvent Class 2 - Tetrahydrofuran 对照品/标准品1601769 二类残留溶剂-二氧噻吩烷 Residual Solvent Class 2 - Sulfolane 对照品/标准品1601747 二类残留溶剂-吡啶 Residual Solvent Class 2 - Pyridine 对照品/标准品1601725 二类残留溶剂-硝基甲烷 Residual Solvent Class 2 - Nitromethane 对照品/标准品1601703 二类残留溶剂-N-甲基吡咯烷酮 Residual Solvent Class 2 - N-Methylpyrrolidone 对照品/标准品1601689 二类残留溶剂-甲基环己烷 Residual Solvent Class 2 - Methylcyclohexane 对照品/标准品1601667 二类残留溶剂-甲基丁基酮 Residual Solvent Class 2 - Methylbutylketone 对照品/标准品1601645 二类残留溶剂- 2-甲氧基乙醇 Residual Solvent Class 2 - 2-Methoxyethanol 对照品/标准品1601623 二类残留溶剂-甲醇 Residual Solvent Class 2 - Methanol 对照品/标准品1601601 二类残留溶剂-己烷 Residual Solvent Class 2 - Hexane 对照品/标准品1601587 二类残留溶剂-甲酰胺 Residual Solvent Class 2 - Formam

  • 对照溶液峰长在溶剂峰上

    我在用液相色谱仪做氢溴酸伏硫西汀时,发现它的对照溶液峰长在一个溶剂峰上,而且空针和空白都有这个溶剂峰,换了色谱柱还是有峰,这是什么情况啊,走梯度的

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