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穗花牡荆苷分析标准品

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  • 【原创大赛】【标准品专题】+标准品是分析人员做实验的“定心丸”

    【原创大赛】【标准品专题】+标准品是分析人员做实验的“定心丸”

    [align=center][font=宋体][size=10.5pt][b]标准品是分析人员做实验的“定心丸”[/b][/size][/font][/align][font=宋体][size=10.5000pt]1 [font=宋体]什么是标准品 ?[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt] 定义:具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性,用以校准测量仪器、评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]在药品检验中,它是确定药品真伪优劣的对照,[/font][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]是控制药品质量必不可少的工具。[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]2 [font=宋体]怎么保存标准品?[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]我们实验室是分类进行保存[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]([/font]1[font=宋体])[/font][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]常温[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]干燥[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]保存:通常用于化学性质比较稳定的标准品,[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]容易吸潮的标准品,[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]建议保存于干燥阴凉的地方[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt],比如柚皮苷,香蒲新苷等[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]。[/font] [/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]([/font]2[font=宋体])[/font][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt]4[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]~6[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]℃[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]冷藏:用于常温下不是很稳定的物质,保存于冰箱冷藏室[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt],比如咖啡酸、淫羊藿苷等[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]。[/font] [/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]([/font]3[font=宋体])[/font][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt]-20[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]℃[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]冷冻:用于化学性质不稳定,常温下容易分解的物质[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt],比如梓醇、毛蕊花糖苷等[/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][font=宋体]。[/font] [/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006281315420051_3698_1858223_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/size][/font][font=Calibri][size=10.5000pt][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006281315074679_1542_1858223_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]3 [font=宋体]标准品的配制 [/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]([/font]1[font=宋体])标准品使用前从储藏室取出平衡至室温才能进行称量,[/font][font=宋体]标准品使用过程中,已取出的[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]标准品严禁再放回原瓶中。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]([/font]2[font=宋体])称量完成后立即用封口膜封好,按瓶标签上的储存条件放置。[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]([/font]3[font=宋体])配置好的标准品溶液实验室储存在[/font][font=Calibri]10ml[/font][font=宋体]棕色小瓶里面,保存,密封性比容量瓶要好。[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]([/font]4[font=宋体]) 标准品的配制需要先了解标准品的溶解度,这里我先说一下有一次配制蒙花苷对照品时遇到的一些问题,蒙花苷的溶解度特别不好,在首次配制的时候发现,称取[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=Calibri]5 mg[/font][font=宋体]到[/font][font=Calibri]25 ml[/font][font=宋体]的容量瓶中,加入甲醇超声,加热发现都不溶解,最后发现定容到[/font][font=Calibri]100ml[/font][font=宋体]才能完全溶解。所[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]以一定要注意标准品的溶解度。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006281316115241_7572_1858223_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]后记:我只想说标准品是分析人员做实验的[/font]“定心丸”,有了标准品才能保证数据定性定量的准确性。[/size][/font]

  • 定量分析标准品母液配制

    用LC—MS做定量分析时,为了保证称量的专业性,标准品配制的较浓,请问能连续稀释2—3次得到想要的浓度吧,会不会导致误差偏大呢?

  • 【分享】标准分析方法和分析方法标准化

    一、标准分析方法 一个项目的测定往往有多种可供选择的分析方法,这些方法的灵敏度不同,对仪器和操作的要求不同 而且由于方法的原理不同,干扰因素也不同,甚至其结果的表示涵义也不尽相同。当采用不同方法测定同一项目时就会产生结果不可比的问题,因此有必要进行分析方法标准化活动。标准方法的选定首先要达到所要求的检出限度其次能提供足够小的随机和系统误差,同时对各种环境样品能得到相近的准确度和精密度,当然也要考虑技术、仪器。二、分析方法标准化 标准是标准化活动的结果,标准化上作是一项具有高度政策性、经济性、技术性、严密性和连续性工作,开展这项上作必须建立严密的组织结构。由于这些机构所从事上作的特殊性,要求它们的职能和权限必须受到标准化条例的约束。三、监测实验空间的协作试验 协作试验是指为了一个特定的口的和按照预定的程序所进行的合作研究活动。协作试验可用于分析方法标准化、标准物质浓度定值、实验室问分析结果争议的仲裁和分析人员技术评定等项上作。分析方法标准化协作试验的目的,是为了确定拟作为标准的分析方法在实际应用的条件下可以达到的精密度和准确度,制定实际应用中分析误差的允许界限,以作为方法选择、质量控制和分析结果仲裁的依据。 四、环境标准物质一、环境标准物质及其分类(一)环境计量 环境计量是定量地描述环境中有害物质或物理量在不同介质中的分布及浓度(或强度)的一种计量系统。环境计量包括环境化学计量和环境物理计量两大类。环境化学计量是以测定大气、水体、土壤以及人和生物中有害物质为中心的化学物质测盐系统 环境物理计量是以测定噪声、振动、电磁波、放射性、热污染等为中心的物理计量系统.有关计量项口在前述各章己有叙述。(二)基体和基体效应 在环境样品中,各种污染物的含量一般在ppm或ppb级水平,而大量存在的其他物质则称为基体。口前环境监测中所用的测定方法绝大多数是相对分析法,即将基准试剂或标准溶液与待测样品在相同条件下进行比较测定的一种方法。这种用“纯物质“配成的标准溶液与实际环境样品间的基体差异很大。山于基体组成不同,因物理、化学性质差异而给实际测定中带来的误差叫做基体效应。(三)环境标准物质 环境标准物质是标准物质中的一气类。不同国家、不同机构对标准物质有不同的名称,而且至今仍没有被普遍接受的定义。 国际标准化组织(ISO)将标准物质(Reference Material简称作RM)定义为这种物质具有一种或数种己被充分确定的性质,这些性质可以用作校准仪器或验证测量方法。RM 可以传递不同地点之间的测量数据(包括物理的、化学的、生物的或技术的)。可以是纯的,也可以是混合的气体、液体或固体,甚至是简单的人造物体。在一批RM发放前,应确定其给定的一种或数种性质,以及足够的稳定性。通常在规定的不确定度范围内,适当小量的RM样品应该具备完整的RM的性质。ISO还定义了具有证书的标准物质(Certified Reference Material简称CRM)这类标准物质应带有证书,在证书中应具备有关的特性值,使用和保存方法及有效期。证书山国家权威计量单位发给。 美国国家标准局(NBS)定义的标准物质称为标准参考物质(简称SRM).是由NBS鉴定发行的,其中具有鉴定证书的也称CRM。标准物质的定值山下述3种方法之一获得:①一种己知准确度的标准方法 ②两种以上独立可靠的方法 ③一种专门设立的实验室协作网。SRM主要用于:①帮助发展标准方法 ②校正测量系统 ③保证质量控制程序的长期完善。

  • 【分享】标准分析方法和分析方法标准化

    标准分析方法和分析方法标准化一、标准分析方法 一个项目的测定往往有多种可供选择的分析方法,这些方法的灵敏度不同,对仪器和操作的要求不同 而且由于方法的原理不同,干扰因素也不同,甚至其结果的表示涵义也不尽相同。当采用不同方法测定同一项目时就会产生结果不可比的问题,因此有必要进行分析方法标准化活动。标准方法的选定首先要达到所要求的检出限度其次能提供足够小的随机和系统误差,同时对各种环境样品能得到相近的准确度和精密度,当然也要考虑技术、仪器。二、分析方法标准化 标准是标准化活动的结果,标准化上作是一项具有高度政策性、经济性、技术性、严密性和连续性工作,开展这项上作必须建立严密的组织结构。由于这些机构所从事上作的特殊性,要求它们的职能和权限必须受到标准化条例的约束。三、监测实验空间的协作试验 协作试验是指为了一个特定的口的和按照预定的程序所进行的合作研究活动。协作试验可用于分析方法标准化、标准物质浓度定值、实验室问分析结果争议的仲裁和分析人员技术评定等项上作。分析方法标准化协作试验的目的,是为了确定拟作为标准的分析方法在实际应用的条件下可以达到的精密度和准确度,制定实际应用中分析误差的允许界限,以作为方法选择、质量控制和分析结果仲裁的依据。  四、环境标准物质一、环境标准物质及其分类(一)环境计量 环境计量是定量地描述环境中有害物质或物理量在不同介质中的分布及浓度(或强度)的一种计量系统。环境计量包括环境化学计量和环境物理计量两大类。环境化学计量是以测定大气、水体、土壤以及人和生物中有害物质为中心的化学物质测盐系统 环境物理计量是以测定噪声、振动、电磁波、放射性、热污染等为中心的物理计量系统.有关计量项口在前述各章己有叙述。(二)基体和基体效应 在环境样品中,各种污染物的含量一般在ppm或ppb级水平,而大量存在的其他物质则称为基体。口前环境监测中所用的测定方法绝大多数是相对分析法,即将基准试剂或标准溶液与待测样品在相同条件下进行比较测定的一种方法。这种用“纯物质“配成的标准溶液与实际环境样品间的基体差异很大。山于基体组成不同,因物理、化学性质差异而给实际测定中带来的误差叫做基体效应。(三)环境标准物质 环境标准物质是标准物质中的一气类。不同国家、不同机构对标准物质有不同的名称,而且至今仍没有被普遍接受的定义。 国际标准化组织(ISO)将标准物质(Reference Material简称作RM)定义为这种物质具有一种或数种己被充分确定的性质,这些性质可以用作校准仪器或验证测量方法。RM 可以传递不同地点之间的测量数据(包括物理的、化学的、生物的或技术的)。可以是纯的,也可以是混合的气体、液体或固体,甚至是简单的人造物体。在一批RM发放前,应确定其给定的一种或数种性质,以及足够的稳定性。通常在规定的不确定度范围内,适当小量的RM样品应该具备完整的RM的性质。ISO还定义了具有证书的标准物质(Certified Reference Material简称CRM)这类标准物质应带有证书,在证书中应具备有关的特性值,使用和保存方法及有效期。证书山国家权威计量单位发给。 美国国家标准局(NBS)定义的标准物质称为标准参考物质(简称SRM).是由NBS鉴定发行的,其中具有鉴定证书的也称CRM。标准物质的定值山下述3种方法之一获得:①一种己知准确度的标准方法 ②两种以上独立可靠的方法 ③一种专门设立的实验室协作网。SRM主要用于:①帮助发展标准方法 ②校正测量系统 ③保证质量控制程序的长期完善。二、标准物质的制备和定值 (一)标准物质制备的一般过程固体标准物质的制备大致可以分为采样、粉碎、混匀和分装等几步。图1是我国环境标准物质—河流沉积物的制各流程。固体标准物质通常是自接采用环境样品制备的。己被选作标准物质的环境样品有飞灰、河流沉积物、土壤、煤:植物的叶、根、茎、种籽:动物的内脏、肌肉、血、尿、毛发等。多数环境的液体和气体样品很不稳定,组成的动态变化大,所以液体和气体的标准物质是用人上模拟天然样品的组成制备的,如美国的SRM1643a(水中19种痕量兀素)就是根据天然港口淡水中各种兀素的浓度,准确称量多种化学试剂经过准确稀释制成的。(二)稳定性和均匀性的研究和检验 均匀是标准物质第一位和最根本的要求,是保证标准物质具有空间一致性的前提,对固体样品尤其如此。均匀性是一个相对的概念。首先,绝对的均匀是不可能实现的。若样品的不均匀度远远小于分析中的误差,就可以认为样品是均匀的。样品的均匀性又是有针对性的,因为不同组分在样品中的分布是很不同的。有些组分很难达到均匀,例固体样品,对这类组分的均匀性检查是检验上作的重点。取量的大小也是与均匀度有关的因素。为保证样品的均匀,标准物质证书中通常要规定最小取样量。因为当取样量减少到一定限度以下时,样品的不均匀度将急剧增加。均匀性的检验可以分为分装前的检验和分装后的检验。分装前的检验又包括混匀过程中的检查和混匀后的检查。 稳定性是标准物质的另一重要性质,是使标准物质具有时间一致性的前提。与固体标准物质相比,液体和气体物质的均匀性容易实现,但保持稳定则困难得多。标准物质的稳定性受温度、湿度、光照等环境条件的影响。微生物的活动也会导致样品组成的改变,因此很多标准物质封装后都要采用辐射灭菌或高温灭菌措施。选择适当的储存容器,加入适当的稳定剂,都可能大大改善标准物质的稳定性。 稳定性检验采用跟踪检验的办法。制备后定期检查组分是否随时间的推移而改变,以及变化的程度能否满足标准物质不确定度允许限的要求。 均匀性和稳定性的检验通常采用高精密度的测定方法,以便发现标准物质在时间、空间分布中的微小差异。(三)标准物质的分析与定值 目前,环境标准物质的定值多采用多种分析方法,由多个实验室的协作试验来完成。制备环境标准物质是一项技术性很强,准确度要求很高,上作环境和人员操作技能都要有较高的水,工作量大,制备成本很高的上作。这也是标准物质种类增加较慢、价格昂贵的主要原因。在准确分析的基础上,标准物质的定值多采用数理统计的办法。目前,我国的环境标准物质多按如下的步骤来处理数据: (1)对一组实验数据,按Grubbs检验法弃去原始数据中的离群值后,求得该组数据的均值、标准偏差和相对标准偏差: (2)对某一元素山不同实验室和不同方法的各自测量均值视为一组等精密度测量值。采用Grubbs检验法弃去离群值后,求得总平均值及标准偏差: (3)用总平均值表示该兀素的定值结果,用标准偏差的2倍(2s)表示测量的单次不确定度,以2s除以总平均值表示相对不确定度。

  • 【分享】标准分析方法和分析方法标准化

    标准分析方法和分析方法标准化一、标准分析方法 一个项目的测定往往有多种可供选择的分析方法,这些方法的灵敏度不同,对仪器和操作的要求不同 而且由于方法的原理不同,干扰因素也不同,甚至其结果的表示涵义也不尽相同。当采用不同方法测定同一项目时就会产生结果不可比的问题,因此有必要进行分析方法标准化活动。标准方法的选定首先要达到所要求的检出限度其次能提供足够小的随机和系统误差,同时对各种环境样品能得到相近的准确度和精密度,当然也要考虑技术、仪器。二、分析方法标准化 标准是标准化活动的结果,标准化上作是一项具有高度政策性、经济性、技术性、严密性和连续性工作,开展这项上作必须建立严密的组织结构。由于这些机构所从事上作的特殊性,要求它们的职能和权限必须受到标准化条例的约束。三、监测实验空间的协作试验 协作试验是指为了一个特定的口的和按照预定的程序所进行的合作研究活动。协作试验可用于分析方法标准化、标准物质浓度定值、实验室问分析结果争议的仲裁和分析人员技术评定等项上作。分析方法标准化协作试验的目的,是为了确定拟作为标准的分析方法在实际应用的条件下可以达到的精密度和准确度,制定实际应用中分析误差的允许界限,以作为方法选择、质量控制和分析结果仲裁的依据。 四、环境标准物质一、环境标准物质及其分类(一)环境计量 环境计量是定量地描述环境中有害物质或物理量在不同介质中的分布及浓度(或强度)的一种计量系统。环境计量包括环境化学计量和环境物理计量两大类。环境化学计量是以测定大气、水体、土壤以及人和生物中有害物质为中心的化学物质测盐系统 环境物理计量是以测定噪声、振动、电磁波、放射性、热污染等为中心的物理计量系统.有关计量项口在前述各章己有叙述。(二)基体和基体效应 在环境样品中,各种污染物的含量一般在ppm或ppb级水平,而大量存在的其他物质则称为基体。口前环境监测中所用的测定方法绝大多数是相对分析法,即将基准试剂或标准溶液与待测样品在相同条件下进行比较测定的一种方法。这种用“纯物质“配成的标准溶液与实际环境样品间的基体差异很大。山于基体组成不同,因物理、化学性质差异而给实际测定中带来的误差叫做基体效应。(三)环境标准物质 环境标准物质是标准物质中的一气类。不同国家、不同机构对标准物质有不同的名称,而且至今仍没有被普遍接受的定义。 国际标准化组织(ISO)将标准物质(Reference Material简称作RM)定义为这种物质具有一种或数种己被充分确定的性质,这些性质可以用作校准仪器或验证测量方法。RM 可以传递不同地点之间的测量数据(包括物理的、化学的、生物的或技术的)。可以是纯的,也可以是混合的气体、液体或固体,甚至是简单的人造物体。在一批RM发放前,应确定其给定的一种或数种性质,以及足够的稳定性。通常在规定的不确定度范围内,适当小量的RM样品应该具备完整的RM的性质。ISO还定义了具有证书的标准物质(Certified Reference Material简称CRM)这类标准物质应带有证书,在证书中应具备有关的特性值,使用和保存方法及有效期。证书山国家权威计量单位发给。 美国国家标准局(NBS)定义的标准物质称为标准参考物质(简称SRM).是由NBS鉴定发行的,其中具有鉴定证书的也称CRM。标准物质的定值山下述3种方法之一获得:①一种己知准确度的标准方法 ②两种以上独立可靠的方法 ③一种专门设立的实验室协作网。SRM主要用于:①帮助发展标准方法 ②校正测量系统 ③保证质量控制程序的长期完善。二、标准物质的制备和定值 (一)标准物质制备的一般过程固体标准物质的制备大致可以分为采样、粉碎、混匀和分装等几步。图1是我国环境标准物质—河流沉积物的制各流程。固体标准物质通常是自接采用环境样品制备的。己被选作标准物质的环境样品有飞灰、河流沉积物、土壤、煤:植物的叶、根、茎、种籽:动物的内脏、肌肉、血、尿、毛发等。多数环境的液体和气体样品很不稳定,组成的动态变化大,所以液体和气体的标准物质是用人上模拟天然样品的组成制备的,如美国的SRM1643a(水中19种痕量兀素)就是根据天然港口淡水中各种兀素的浓度,准确称量多种化学试剂经过准确稀释制成的。(二)稳定性和均匀性的研究和检验 均匀是标准物质第一位和最根本的要求,是保证标准物质具有空间一致性的前提,对固体样品尤其如此。均匀性是一个相对的概念。首先,绝对的均匀是不可能实现的。若样品的不均匀度远远小于分析中的误差,就可以认为样品是均匀的。样品的均匀性又是有针对性的,因为不同组分在样品中的分布是很不同的。有些组分很难达到均匀,例固体样品,对这类组分的均匀性检查是检验上作的重点。取量的大小也是与均匀度有关的因素。为保证样品的均匀,标准物质证书中通常要规定最小取样量。因为当取样量减少到一定限度以下时,样品的不均匀度将急剧增加。均匀性的检验可以分为分装前的检验和分装后的检验。分装前的检验又包括混匀过程中的检查和混匀后的检查。 稳定性是标准物质的另一重要性质,是使标准物质具有时间一致性的前提。与固体标准物质相比,液体和气体物质的均匀性容易实现,但保持稳定则困难得多。标准物质的稳定性受温度、湿度、光照等环境条件的影响。微生物的活动也会导致样品组成的改变,因此很多标准物质封装后都要采用辐射灭菌或高温灭菌措施。选择适当的储存容器,加入适当的稳定剂,都可能大大改善标准物质的稳定性。 稳定性检验采用跟踪检验的办法。制备后定期检查组分是否随时间的推移而改变,以及变化的程度能否满足标准物质不确定度允许限的要求。 均匀性和稳定性的检验通常采用高精密度的测定方法,以便发现标准物质在时间、空间分布中的微小差异。(三)标准物质的分析与定值 目前,环境标准物质的定值多采用多种分析方法,由多个实验室的协作试验来完成。制备环境标准物质是一项技术性很强,准确度要求很高,上作环境和人员操作技能都要有较高的水,工作量大,制备成本很高的上作。这也是标准物质种类增加较慢、价格昂贵的主要原因。在准确分析的基础上,标准物质的定值多采用数理统计的办法。目前,我国的环境标准物质多按如下的步骤来处理数据: (1)对一组实验数据,按Grubbs检验法弃去原始数据中的离群值后,求得该组数据的均值、标准偏差和相对标准偏差: (2)对某一元素山不同实验室和不同方法的各自测量均值视为一组等精密度测量值。采用Grubbs检验法弃去离群值后,求得总平均值及标准偏差: (3)用总平均值表示该兀素的定值结果,用标准偏差的2倍(2s)表示测量的单次不确定度,以2s除以总平均值表示相对不确定度。

  • 关于征求《食品安全国家标准 食品营养强化剂 富硒酵母》 等10项标准(征求意见稿)意见的函

    各有关单位、各位专家:  食品营养强化剂富硒酵母等10项标准分别被列入2010-2013年食品安全国家标准制(修)订计划项目(项目名称及编号见附表1),中国食品发酵工业研究院和中国食品添加剂和配料协会作为此批项目承担单位,负责组织该批标准的制(修)订工作。  按照食品安全国家标准的制标程序,该标准起草工作组在研究了相关标准技术资料、行业调研、样品检测、数据分析等工作的基础上,提出了标准征求意见稿。为使标准更加科学、合理、适用,现将标准征求意见稿发送给各相关单位及有关专家,广泛听取意见。请贵单位在认真研究的基础上,提出修改意见及建议并填写“标准征求意见反馈表”(见附表2),并请于2014年10月10日前将对标准的意见及建议以电子邮件或传真发至中国食品发酵工业研究院(全国食品发酵标准化中心),标准起草工作组将根据所收集的合理建议对标准进行修改。  联系方式:中国食品发酵工业研究院(全国食品发酵标准化中心)  地址:北京市朝阳区酒仙桥中路24号院621室 邮编:100015  电子信箱:crucifix228@aliyun.com;foodstan@sohu.com  电话:010-53218288转6652,010-53218330  传真:010-53218325  联系人:刘捷(13811300593)、李惠宜 标准项目名称及编号编号标准项目名称项目编号1食品营养强化剂 富硒酵母spaq-2013-322食品营养强化剂 乳铁蛋白spaq-2013-373食品营养强化剂 生物素spaq-2013-174食品营养强化剂 富硒食用菌粉spaq-2013-295食品营养强化剂 DHA(金枪鱼油) spaq-2013-336食品营养强化剂 维生素C磷酸酯镁spaq-2013-167食品添加剂 蔗糖聚丙烯醚spaq-2013-378食品添加剂 氧化铁黑201001039食品添加剂 氧化铁红2010010310食品添加剂 溶菌酶指定标准转化  中国食品发酵工业研究院 中国食品添加剂和配料协会 2014年9月9日 附件1 标准项目名称及编号   附件2 (征求意见稿)意见反馈表   附件3 10项标准征求意见稿及编制说明   附件4 关于征求《食品安全国家标准 食品营养强化剂 富硒酵母》等10项标准(征求意见稿)意见的函.PDF

  • 定量分析标准品配制问题

    做定量分析时,为了保证称量的准确性,配制的标准品母液浓度较高。而分析浓度较低,能连续稀释两次或三次吗?

  • 【原创大赛】金莲花中牡荆苷的抗氧化作用研究

    【原创大赛】金莲花中牡荆苷的抗氧化作用研究

    金莲花中牡荆苷的抗氧化作用研究概述 金莲花又称旱金莲(Trolliuschinensis Bunge),为毛茛科植物金莲花的干燥花及花蕾。金莲花属植物约有32种,主要分布于北半球温带及寒温带山区,其中我国约有16种,分布于河北、山西、内蒙和东北等地区,其中以河北省承德地区所产的药材黄酮含量为最佳。据记载中药金莲花功能为清热解毒,金莲花始载于清代赵学敏所著《本草纲目拾遗》中谓其“味苦、性寒、无毒”。可“治口症、喉肿、牙宣、耳痛、明目、解岚瘴”。 野生金莲花资源丰富,广泛用于治疗呼吸道和肠道等疾病。在民间作为清热解毒药,研究发现金莲花含有生物碱,挥发油,有机酸,总黄酮等多种有效成分,牡荆苷为黄酮类化合物。现代药理研究表明金莲花中主要有效成分单体牡荆苷(Vitexin)和荭草苷(Orientin)具有明显的抑菌活性。关于金莲花中黄酮类化合物抗氧化作用的报道较少,为进一步探讨其抗氧化作用的机制,我们对牡荆苷的抗氧自由基作用进行了体外实验并与VitC相比较。目的:研究金莲花中牡荆苷的体外抗氧化作用。方法:采用邻苯三酚自氧化法产生超氧阴离子自由基O-2.,采用H2O2/Fe2+体系通过Fenton反应产生羟基自由基·OH,用分光光度法分别测定不同浓度的金莲花中牡荆苷对超氧阴离子自由基O-2.和羟基自由基·OH的清除作用。结果与讨论: 金莲花中牡荆苷具有清除邻苯三酚自氧化产生的超氧阴离子自由基O-2.的作用,其50%清除率IC50值为8.0ug.ml-1;而对于清除Fenton反应产生的羟基自由基OH作用则不显著。 金莲花中牡荆苷具有清除超氧阴离子自由基O-2.的能力,这种能力在一定范围内随着牡荆苷的浓度的升高而增强,而Fenton反应产生羟基自由基·OH用于测定金莲花中牡荆苷的抗氧化作用则不显著。1. 仪器、药品与试剂1.1 [font=宋

  • 关于分析一种有机物的标准品和内标物

    目前要检测一类有机物,带有羧基,还有烃基,想用GC/MS去测,但是不知道有没有标准品,请大神分析一下,指点指点。如果GC/MS不适合,用什么质谱仪器最好?如果没有标准品最好能推荐几种内标物。十分感谢。http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2017/0112/w155h496848_1484232405_311.jpg

  • 纯度标准品母液配制

    一般来说质量不大于0.1克纯度标准品配制母液需要全部溶解转移到容量瓶中。具体操作如下:1)检查包装是否完好,储存条件是否满足要求。2)把包装的标签去除,使用合适的溶剂擦干净表面,干燥后精密称重(毛重)。3)使用合适的溶剂少量多次把标准品完全转移到容量瓶中,定容到刻度。4)使用缓慢的氮气吹干包装内部,干燥后精密称重(皮重)5)质量之差就是标准品的准确质量,折算纯度后计算出母液浓度。

  • 2015中国药典检测方案有奖问答12.01(已完结)——咳特灵片中牡荆苷的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答12.01(已完结)——咳特灵片中牡荆苷的检测

    问题:咳特灵片中牡荆苷的检测药典要求理论塔板数是?答案:*药典要求理论板数按牡荆苷峰计算应不低于3000【活动奖励】幸运奖(2钻石币):sixingxing(ID:v2889187)大川之子,纵横四海(ID:chuangu120)dahua1981(ID:dahua1981)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512011518_575796_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512011518_575797_1610895_3.jpg积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================咳特灵片中牡荆苷的检测样品制备制备方法1. 对照品:取牡荆苷对照品适量,精密称定用70%甲醇超声处理使溶解并制成每1 mL含10 μg的溶液,即得。2. 供试品:取本品20片,除去包衣,精密称定,研细,取约1.5 g,精密称定,置具锥形瓶中,精密加入70%甲醇50 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250 W,频率40kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续虑液,即得。分析条件 色谱柱Leapsil C18 100 x 4.6 mm,2.7 μm (Cat#:86002)流动相A:甲醇 B:0.05%磷酸溶液 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 335 nm 进样量10 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512011052_575738_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.305 340082 11759 12696.281 0.982 -- *药典要求理论板数按牡荆苷峰计算应不低于3000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512011052_575739_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 21.377 20130 738 14282.728 1.030 -- *药典要求理论板数按牡荆苷峰计算应不低于3000本品种同时使用了Diamonsil C18、Platisil ODS、Spursil C18三款色谱柱,在药典规定条件下进行牡荆苷的检测,均满足药典要求。

  • 【分享】烟草化学成分分析标准品

    [font=宋体][size=3]百灵威整合国际资源为烟草行业提供品类齐全的烟草成分分析标准品。产品涵盖烟草分析所用到的各类代谢物、衍生物、农药及香精香料标准品。可以满足烟草行业各类分析实验需求。[/size][/font]

  • 【原创大赛】【标准品专题】由标准品产品经理引发的标准品现状分析

    [align=center][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black]【标准品专题】由标准品产品经理引发的标准品现状分析[/color][/font][color=black]-[/color][/align][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]前言:[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]人事:您好,请问是[/back][/color][/font][color=black][back=white]**[/back][/color][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]先生吗?[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]老菜鸟:是的啊,您哪位?[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]人事:您好,我这边是[/back][/color][/font][color=black][back=white]**[/back][/color][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]负责中国区域的公司,看到您的简历很符合我们公司的产品经理的条件,请问有兴趣了解一下吗?[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]老菜鸟:有的。贵公司有资料吗,我能先看看吗?[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]人事:我加您微信,给你传一些我们公司的简介,然后也可以到我们公司的官网进行了解。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]老菜鸟:好的,多谢。[/back][/color][/font][color=black][back=white] [/back][/color][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]老菜鸟于是查询了相关的职位说明,这个职位有点类似大数据分析、产品策划和推广、技术支持、售前服务等职位。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]主要就是调研、分析、策划等事项,数据分析应该有专门的数据分析师通过一些问卷、实际销售地、销售人员业绩等方面进行,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]而更主要的就是知道未来标准品的发展方向,国家的一些政策,新出的一些标准,最主要的就是信息要及时,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]没有哪一家公司完全承接标准制定的标准品生产定制的业务,所以即将出的标准中所使用的标准品(主要是混标)必然有一部分是不能被这个公司所知道的。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]越早发现就越及时,才能给研发和生产部门提供可靠的参考。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]因为想去了解一下,所以还是查了一些相关的资料的,包括一些老师在论文里写的一些综述,标准品的发展,标准品的现状,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]标准品未来的发展趋势,但是当时接触的一些标准品生产厂家也就坛墨、安谱等在国内比较知名一点的,也会遇到一些标准品没有做好的情况,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]发错、制作错都存在,这个在行业内其实不是一件稀奇的事情。现在主要调研的是环境和药品类的比较多,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]因为这几年环境类和药品的更换标准速度很快,不断的有新标准推出,所以重点应该在环境和药品这两个板块是比较合理的。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]然后我去了解了一下标准品的制作流程,发现标准品的生产比较重要的是两个阶段,一个是生产阶段,这个大部分化工生产企业都可以做的事情,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]之前生产过医药中间体的化工厂就给相关厂商供货过原材料,产品在生产出来之前如果不是主流产品,必然有一个研发阶段,然后才能到生产阶段,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]这就是研发小试到生产大釜的过程,也是需要有一段时间进行的。然后就是定量阶段,这个就不在说了,自动化的东西。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]出大问题容易出在研发阶段,也就是定性阶段,一个产品生产出来,是不是它,有没可能是它的副产物,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]有没有可能是它的氟化物或者氧化物或者其他东西。如果在研发阶段都出问题,那么生产就更糊涂了。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]当然,由于标准品生产都有相关机制去把控,所以问题相对来说出现极少。然后就是配比定量的问题了,这个不用多说。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]标准品的生产在国内并没有形成良好的竞争趋势,相对检测公司来说,一个标准品,都有证书,只要纯度达标,那我肯定不管你定值多少,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]不确定度多少,而是关心你的定价,那就有问题了,优的产品良的产品并不能很好的分开。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]另外还有个问题,规格。有些标准品,尤其是混标,尽量做到一次或者几次的使用,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]因为混标涉及到的产品变质、保存等问题都比单标相对更多。有些厂商并不能很好的处理这个问题,很容易导致客户购买量不够、过大等情况,会损失一部分客户源。[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]最后,标准品定制应该列入常备项目,定制混标虽然增加了[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]一部分工作量,[/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]但这个是更好的服务客户,我认为如果是做企业方向策划,这个是比较重要的一部分。[/back][/color][/font][color=black][back=white] [/back][/color]

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(130)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5543 牡荆素葡萄糖苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5544 毛蕊异黄酮对照品,有报告 HPLC≥98% BW5546 黄柏碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5547 朝藿定A1对照品,有报告 HPLC≥98% BW5548 莪术二酮; 姜黄二酮; 莪二酮对照品,有报告 HPLC≥98% BW5549 氧化槐果碱对照品,有报告 HPLC≥98% BW5550 杨梅苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5551 灰毡毛忍冬皂苷乙对照品,有报告 HPLC≥98% BW5552 银杏内酯J; 白果苦内酯J对照品,有报告 HPLC≥98% BW5553 川续断皂苷乙对照品,有报告 HPLC≥98% BW5554 山栀苷甲酯对照品,有报告 HPLC≥98% BW5555 表告依春对照品,有报告 HPLC≥98% BW5556 8-O-乙酰山栀苷甲酯对照品,有报告 HPLC≥98% BW5557 水晶兰苷; 水晶兰甙对照品,有报告 HPLC≥98% BW5558 黄杞苷对照品,有报告 HPLC≥98% BW5559 沙苑子苷A对照品,有报告 HPLC≥98% BW5560 阿曼托黄酮; 穗花杉双黄酮对照品,有报告 HPLC≥98% BW5561 土荆皮乙酸(土荆乙酸)对照品,有报告 HPLC≥98% BW5562 去甲异波尔定; 去甲基异波尔定对照品,有报告 HPLC≥98% BW5563 鲁斯考皂苷元; 鲁斯可皂苷元对照品,有报告 HPLC≥98% BW5564 6-姜烯酚; 姜烯酚对照品,有报告 HPLC≥98% BW5565 白绵马素AA对照品,有报告 HPLC≥98% BW5566 白绵马素AP对照品,有报告 HPLC≥98% BW5567 知母皂苷B对照品,有报告 HPLC≥98% BW5568 知母皂苷E; 知母皂苷BI对照品,有报告 HPLC≥98% BW5569 牛蒡苷元; 牛蒡子苷元对照品,有报告 HPLC≥98% BW5570 苯甲酰芍药苷对照品,有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 【原创大赛】关于”新版GB 2763 食品安全国家标准 规定茶叶中限量农残草甘膦和草铵膦项目“的检测研究

    【原创大赛】关于”新版GB 2763 食品安全国家标准 规定茶叶中限量农残草甘膦和草铵膦项目“的检测研究

    关于”新版GB 2763 食品安全国家标准 规定茶叶中限量农残草甘膦和草铵膦项目“的检测研究 一、研究意义及现状 随着新版GB 2763 食品安全国家标准的不断更新及发布实施,草甘膦和草铵膦已被明确列为茶叶中农药残留强检(必检)项目,草甘膦在茶叶中的限量为1mg/kg,草铵膦在茶叶中的限量为0.5mg/kg。同时,草甘膦和草铵膦也成为中国茶叶出口国外的检测项目(来源于中华人民共和国商务部),且已成为越来越严的限量指标。 文献(2013年农药行业预测和草甘膦市场机遇分析,杨益军,农药市场信息,2013.03)报道,除草剂草甘膦因其高效、广谱、低毒等特性使其被广泛应用,未来需求量也将大幅增加。但草甘膦的使用容易使植物产生抗性(IARC国际研究机构发布报告称草甘膦很可能对人类致癌),而草铵膦可克服该缺陷,现已有学者(草铵膦、百草枯、草甘膦对非耕地杂草的防效比较,凌进,农药,2014年第53卷第8期,613-615)对草铵膦和草甘膦的除草性能进行了研究,确证了草铵膦代替草甘膦的可行性。 因草甘膦和草铵膦为广谱除草剂,被广泛应用于农业、林业及园艺的栽培。我国作为农业大国,其茶叶产量世界第一、出口量世界第二,草甘膦和草铵膦的生产和使用量都位居世界前列(草甘膦 草铵膦及其代谢产物的检测方法,李小娟、周信康、孟品佳,公共安全中的化学问题研究进展)。同时,我单位对西南茶叶原料主产区进行了初步调研,进一步确认茶农使用草甘膦和草铵膦农药的现状。 随着草甘膦和草铵膦除草剂使用量的日益增大,使其常被发现存在于环境水样、土壤及植物中,这样长期积累会引起环境污染,从而对人类健康造成严重威胁。草甘膦和草铵膦结构类似,且均含有膦酸基、羟基、氨基,是极强的两性化合物,易溶于水,难挥发。鉴于草甘膦和草铵膦特殊的物化性质和茶叶基质自身的复杂性,无论国内外,茶叶中草甘膦和草铵膦同时检测的标准还未见发布。 目前,可用于检测草甘膦和草铵膦农药残留量的主要方法有液相色谱法,柱前衍生后气相色谱法、气相色谱-质谱法及液相色谱-质谱/质谱法。 快速发展起来的超高效液相色谱-质谱联用技术,具有检测灵敏度高、适用范围广、分析速度快和能有效排除复杂基质产生的干扰等优点,当今已成为检测型实验室检测农残的首选。然而,若采用液质质直接测定草甘膦和草铵膦,则仪器响应较低,无法满足茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量检测的要求。 近两年来,已有研究文献陆续发表,用柱前衍生-液相色谱串联质谱法检测。笔者结合其文献研究结果,对茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量的检测方法系统地进行研究,采用9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)作为常用衍生剂,在硼酸盐缓冲盐溶液的条件下,能与草甘膦和草铵膦的提取液发生衍生反应,形成衍生产物,衍生产物注入UPLC进行色谱洗脱分离,采用串联质谱探测响应信号,外标法直接快速定量茶叶中的草甘膦和草铵膦的含量。二、液质质检测分析原理 质谱原理是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。液质联用是将色谱的分离能力与质谱强大的定性功能结合起来,实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析,简化样品的前处理流程,使样品分析更简便。主要针对不挥发性、极性、热不稳定、大分子量等化合物的分析测定。液质联用检测技术灵敏度高,且串联质谱(三重四级杆)定性准确,可有效杜绝微量甚至痕量物质分析时的假阳性现象,常用于目标物质的痕量分析。 采用柱前衍生-液相色谱串联质谱法检测茶叶中的草甘膦和草铵膦有以下优势: 1)、灵敏度高、线性好、检出限低(可达ng/mL级及其以下); 2)、定量结果准确、稳定、重复性好; 3)、实验操作简单、步骤少、耗时短、分析速度快、检测效率高; 4)、实验试剂无污染、无毒、安全; 5)、有效减弱基质对目标物检测的影响。三、茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量检测的前处理试验 茶叶经GB/T8303磨碎、过筛制得待测茶样(发酵茶应先低温去除水分,使样品易于磨碎); 准确称取已磨碎处理过的茶样1g(精确至0.001g)置于80mL具盖离心管中,加入10mL水,涡旋混匀静置,加入2mL二氯甲烷,混匀,超声提取或回旋振荡10min,低速离心机4500r/min离心5min,取上清液,制得提取上清液; 注意:若茶样为新采摘的鲜叶,则称取约5g鲜叶于研钵中,加入30mL水,研磨约10min,将其转入离心管中,用10mL水洗涤研钵后转移至离心管,重复洗涤一次,再次加入10mL二氯甲烷于离心管,均质至混匀,4500r/min离心10min,取上清液,制得提取上清液; 将提取上清液用净化柱CAX、C18,以及活性炭小柱等进行比对试验,确定以C18小柱净化提取液,制得提取净化液; 通过缓冲液浓度、衍生液浓度、衍生液用量、缓冲液用量、净化液用量,衍生时间等条件试验,得出最优衍生试验参数为缓冲液浓度为50g/L,衍生液浓度20g/L,衍生液用量:缓冲液用量:净化液用量的体积比为1:1:1,衍生时间为约3h,衍生液过0.22μm的有机滤膜后进样。四、茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量检测的衍生机理 茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量的衍生机理为:在硼酸钠缓冲盐溶液条件下,草甘膦(分子结构如图1所示)和草铵膦(分子结构如图2所示)中R-NH-R’的-H被FMOC-Cl(分子结构如图3所示)中的FMOC-取代,生成 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414494663_01_0_3.png,得到衍生目标产物草甘膦衍生物和草铵膦衍生物。 其中,草甘膦分子结构图,见图1;草铵膦分子结构图,见图2;9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)分子结构图,见图3;草甘膦和草铵膦与9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)的衍生机理图,见图4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414424276_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414430242_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414432007_01_2275853_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507061123_553629_2275853_3.png五、茶叶中草甘膦、草铵膦农残衍生物在质谱中的裂解机理1、茶叶中草甘膦农残衍生物在质谱中的裂解机理 通过对草甘膦衍生物在串联质谱中的裂解机理进行系统的分析研究,可探索出草甘膦衍生物的裂解机理为:首先草甘膦衍生物裂解为离

  • 乐伐替尼杂质分析中的CATO标准品应用研究

    乐伐替尼杂质分析中的CATO标准品应用研究

    乐伐替尼,作为现代医学的瑰宝,广泛应用于肿瘤治疗领域。然而,就像其他药物一样,乐伐替尼在生产过程中也可能会产生杂质。这些微小的杂质,虽然量少,却可能对药物的疗效和安全性产生不可忽视的影响。为了确保乐伐替尼的纯净与安全,科学家们引入了CATO标准品进行杂质分析。CATO标准品,就像一把精准的尺子,能够帮助研究人员准确地检测和衡量乐伐替尼中的杂质。通过对比和分析,我们可以清楚地了解杂质的种类、数量以及可能对药物产生的影响。这项应用研究不仅提升了乐伐替尼的生产质量,更为患者的安全用药提供了有力保障。借助CATO标准品,我们能够及时发现并控制杂质,确保每一颗乐伐替尼都是纯净、有效的。未来,随着科学技术的不断进步,我们期待看到更多关于乐伐替尼杂质分析的研究成果,为患者带来更加安全、可靠的治疗方案。同时,也期待CATO标准品在更多药物杂质分析中发挥重要作用,守护人类的健康与安全。[img=,603,515]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402021836237186_8744_6381568_3.png!w603x515.jpg[/img]广州佳途科技股份有限公司是一家专业的CATO标准品生产厂家,我们目前库存有全套乐伐替尼杂质,能够提供相应的系列图谱和产品COA证书,并支持溯源。我们公司已经通过了国内外双ISO 17034质量体系认证,欢迎广大客户选购。

  • 【分享】分析石油制品和润滑油的美国国家标准的索引

    分析石油制品和润滑油的美国国家标准的索引 《Guide to ASTM Test Methods for the Analysis of Petroleum Products and Lubricants, 2nd Edition》 作者:R. A. Kishore Nadkarni ASTM Stock No. MNL44–2nd 书号:ISBN 978-0-8031-4274-9 出版商:ASTM International 出版日期:2007

  • 【原创大赛】食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正

    食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正一、意义食品分析标准物质是分析方法质控的核心,是定性和定量的依据。标准物质以一定纯度和浓度配制的溶液称标准溶液,其稳定性受其自身降解、化学转化、溶质和溶剂挥发等内在因素的影响,又受其存放条件如温度、湿度、光线照射、存放时间、存放容器及其配制技巧等外界条件的影响。由于影响标准物及其标准液的因素较多,如果条件控制不当或管理不严密,标准物质浓度易发生变化,这是食品分析中难以进行质量控制的主要原因。以上原因也是实验室食品分析测定产生误差的最主要因素,要减小这些产生误差的主要因素,就要特别注重标准物管理,以及进行标准溶液的稳定性观察和校正工作,也是实验室质量控制关键工作之一。当标准溶液发生变化时就要重新配制,并找出变化原因,为分析工作积累经验,并可写入方法注释中。在食品分析质量控制中,准确度和精密度的提高,是以标准溶液稳定性和准确性为前提的,因此对于标准溶液稳定性和准确性的关键技术问题,是质量控制的核心问题。二、标准物质的管理 1、容量分析的基准物是标定其它标准溶液的基准,应购买基准试剂,它可以保证其纯度。另一个因素是水份的影响,用前应充分干燥和恒重,配制时量器要校正。溶剂要纯化,使用的容器要充分洗涤。最终目的都是防止基准物的化合损失。2、用于分光光度分析的标准物,分有机的和无机的标准物,无机标准稳定性好,但使用液浓度低时,极易被容器吸附,并与容器中离子进行交换,因此决定了其稀溶液使用时间短。玻璃容器在碱性介质中易溶出,塑料容器在成型时加入助剂时也含有不同金属杂质,容易溶出如Zn、Ca等金属离子。有机标准最好不放在塑料制容器中,因塑料在成型时加入的有成份比较复杂的助剂和增塑剂。标准使用液应现用现配为最佳。三、标准物存放使用1、无机的标准物要求在干燥并无化学干扰物的条件下存放,选择合适干燥剂如硅胶和分子筛。有机标准物最好分装封入安培瓶中低温避光保存。固体的多环芳烃可配制成溶液,再分装在安瓿瓶中保留溶剂封存,也可把溶剂挥掉后干燥封存,使用时再定容,后一种方法更为稳妥些。配制好一批标准溶液,再一支一支使用也是很方便的。如果液体的标准物特别是几种标准的混合物用于色谱分析同系物如醇类物质,可同时配制一批分装安瓿瓶低温存放,再一支一支使用,能避免溶剂挥发体积变化产生的误差。这种做法更适于实验室间的标准分发和校正工作。最难办的是气体,标准如氯乙烯、氟里昂,最好是钢瓶中存放,或配制钢瓶标准气。这些条件不具备时也可以选择高沸点溶剂,密封溶解这些气体,称量溶质重量,一次性使用。从这一事实出发,气体,测定误差可以稍加放宽,因为标准自身稳定性差。2、用于色谱分析的标准物要求色谱纯,其配剂溶液剂也要求色谱纯,准确配制前要在色谱上进行检查。特别是几种标准进行混合更应慎重,每种要严格检查否则给定性定量带来很多麻烦。如果纯度不够时可以纯化,再结晶或用制备色谱制备。勉强使用是无益的。四、标准溶液的校正1、从安瓿瓶分装标准溶液无论是有机的或是无机的用于校正是很方便的。如原子吸收测定金属,从安瓿瓶中取一定量配制浓度系列,再封存。每隔一段时间(1~2周)再用原溶液配制同样浓度系列,严格控制仪器条件来比较二次标准曲线的斜率,斜率下降时表明有损失。2、相同浓度同时配制的标准的几支安瓿瓶,先用打开的一支标准的测定值与间隔一段时间后打开的另一支标准的测定值进行比较,以此类推最后在一段时间内几支同时测定,其变异程度就是标准在这段时间稳定性变化程度。3、几个实验室用同一标准物分别配制相同浓度标准液,各自进行标准曲线的测定,再按规定交换该标准液再进行测定,比较测定结果差异来观察同一标准的时间和空间变异。如果标准液稳定,配制不准确的实验室很容易查出。配制都准确时,标准液若不稳定时,会使各实验室的测得值都偏低。4、同种标准物来源不同,也应采用分别配制交叉测定的办法来检查标准的纯度及配制是否准确。在食品分析中无论用何种手段分析样品,所使用的标准物应作统一的或确切的规定。例如:过硫酸铵测锰,用MnSO4·H2O作为标准使用,到底硫酸锰需要不需要烘烤呢?对于这个问题,在一部份的教科书中有规定烘烤的,也有不烘烤的。按照MnSO4·H2O的性质遇到空气可能吸潮或风化,如果直接称重计算Mn量,就有可能出现误差。用烘烤称重测得水分所含的量比理论值高1.6%,有同一硫酸锰配制锰标准溶液测一合成水样,使用烘烤后配制的锰标准溶液,测得的Mn含量为0.205mg/L,未烘烤过的则高达约2.3%,从中说明硫酸锰在配制标准溶液时应经过烘烤,使标准一致。

  • “标准母乳”根本不存在

    “标准母乳”根本不存在专家提示,警惕母乳检测背后的“添加奶粉”近日,17个科普微博联名质疑“全国巡回母乳检测”的消息引起众人关注。专家指出,所谓的母乳检测根本无法实现其广告宣称的“及时地调整补充婴幼儿营养摄取”。  专家强调,对于正常婴儿来说,母亲饮食正常、营养全面均衡,完全没有必要去操心“母乳成分”。  检测不能全息母乳成分  新妈妈齐女士在产后42天带着孩子去某医院复检时,医生除了常规的检查外,还开具了“母乳成分检测”的处方。检查结果出来后,医生说齐女士母乳中蛋白质偏低,建议齐女士晚上给宝宝添加一顿奶粉。  齐女士说,当时她看到一张宣传单上写着“个性化检测母乳成分”和“及时地调整补充婴幼儿营养摄取”等宣传语,觉得检测一下也不错,不过对于医生之后建议她给宝宝加奶粉非常不解。  据了解,所谓的“母乳检测”是用一种“母乳成分分析仪”快速确定母乳中的蛋白质、脂肪、乳糖、热量和总固体含量5个指标。而吸引父母的是其广告宣称的“及时地调整补充婴幼儿营养摄取”。  这种检测真的可以作为调整婴幼儿营养的标准吗?  美国研究人员指出,母乳是婴儿的最佳食品,其主要成分就是蛋白质、脂肪和乳糖。蛋白质中有一些抗体和生长因子,此外还有各种维生素以及矿物质。后面这些成分的复杂多样使得母乳成了“无法合成”的产品。即便是在分析技术非常发达的今天,人们也还是没有完全搞清母乳的组成。所以,哪怕是最好的配方奶粉,也只是“接近”母乳,而不能“等同于”母乳。“母乳检测仪”只是检测其中最主要的几种宏观营养成分,这几种成分对婴儿的生长固然重要,不过即便是知道了这几个指标,对于母乳的认知也还只是管中窥豹而已。  北京中医药大学附属中西医结合医院儿科的专家也表示,母乳成分检测没有意义。母乳中还有一些未知的成分,很多成分的功能还不清楚,更何况母乳成分每天也不是恒定的,与母亲饮食的质量关系也很大,化验其中的5项没有什么指导意义。  母乳组成因时而不同  专家指出,母乳成分分析,如果是针对早产儿来说的,则有着很现实的意义。而“母乳成分分析仪”,也是为了满足这种需求而产生的。  据介绍,早产儿母亲的乳汁一般都难以满足婴儿生长需求,而针对早产儿设计的配方奶在帮助其生长方面表现更好,但在婴儿的免疫能力以及发育方面则又不如母乳。所以,最理想的方案是根据早产儿母亲的母乳组成,补充加强不足的营养成分,从而使得早产儿的生长、抗病和发育都能得到最大的支持。  但对于正常婴儿来说,母乳成分分析完全没有必要,因为本身就没有“标准母乳”的指标存在。另外,除了同一位母亲不同哺乳期母乳存在差异之外,同一天之内的不同时候,甚至同一次喂奶的开始与结束,母乳的组成也都不完全相同。母亲的饮食构成与身体状况,对于母乳的组成也有一定的影响。既然没有“标准母乳”的存在,即使分析出了母乳的组成,“及时地调整补充婴幼儿营养摄取”也还是一句空话。  检测母乳无国家标准  北京和睦家医院儿科主任崔玉涛在其实名认证的微博中指出,母乳成分检测技术目前无国家标准,且不说检测是否准确,如果母乳中蛋白质偏低,应提示母亲增加蛋白质摄入种类和数量,而不是推荐添加配方奶。他指出,国外母乳检测的目的是为了更科学指导母亲的饮食,尽可能达到最佳母乳喂养。“母乳检测不应是忽悠添加奶粉的工具。”  专家指出,母乳是婴儿最好的食品,而母乳的质量和妈妈的饮食密切相关。要想有好母乳,妈妈们一定要保持营养均衡。首先,最好每餐饮食都包含谷类、蛋白质、蔬果。其次,母乳妈妈们不要吃太油腻的食物,否则摄入的脂肪过多,喝了母乳的宝宝大便次数就会增多,不利于身体健康。因此,建议产后选择清补,喝汤时将上层的油撇掉。尽量吃得清淡些,以免母乳中钠含量超标,同时,每日要保证1200—1500毫克的钙摄入。

  • 《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》——标准品与乳品实际样品的分析

    《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》——标准品与乳品实际样品的分析

    [align=center][b]GB 5009.28-2016食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定[/b][/align][align=center][b] ——标准品与乳品实际样品的分析[/b][/align][align=center][/align][align=left]本实验按照《GB5009.28-2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》方法,分别对安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的标准品混合溶液及加标乳品样品进行了分析。首先,使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG S5 4.6 mm i.d. × 150mm色谱柱,对标准品混合溶液进行分析,如图1,安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准品均得到了良好的分析结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,611,268]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221532276656_9890_2222981_3.png!w611x268.jpg[/img][/align][align=center]图1 标准品混合溶液分析色谱图[/align][img=,400,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221532280132_6863_2222981_3.png!w400x200.jpg[/img][align=left][/align][align=left]其次,对乳品加标样品进行分析,如图2,糖精钠(Rt 12 min)与其后杂质峰之间未能取得基线分离,分离度仅为1.02。[/align][align=left][/align][align=center][img=,668,335]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221533054905_2223_2222981_3.png!w668x335.jpg[/img][/align][align=center]图2 加标乳品样品分析色谱图[/align][align=left][img=,406,203]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221533317202_2333_2222981_3.png!w406x203.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为改善糖精钠与杂质间的分离,在国标方法基础上,将流动相由[b]乙酸铵 / 甲醇 = 95 / 5[/b]调整为[b][b]乙酸铵 / 甲醇[/b][color=red]([/color][color=red]2 mmol/L [/color][color=red]甲酸)[/color]= 92 / 8[/b],再次对混合标准溶液和加标样品进行分析,结果如图3所示。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,545]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221534141056_4073_2222981_3.png!w690x545.jpg[/img][/align][align=center]图3 混标与加标乳品样品分析色谱图[/align][align=left][img=,464,171]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221535548985_7176_2222981_3.png!w464x171.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]如图3,在酸性条件下,出峰顺序发生了变化,安赛蜜保留时间略有缩短,糖精钠保留时间明显缩短,由12 min缩短至8 min,苯甲酸和山梨酸保留时间分别延长至2 min和6 min;在分离度方面,糖精钠与苯甲酸之间分离度为2.79,苯甲酸与峰后杂质间分离度为2.04,所有色谱峰之间都达到了基线分离。[/align][align=left][/align][align=left]为使客户有更多选择,实验室又在国标原方法条件下继续筛选色谱柱,最终使用SUPERIOREX ODS S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱时,仅微调有机相比例即可实现加标乳品样品的良好分析结果。如图4,杂质峰与糖精钠之间分离度达到2.48,达到基线分离要求。[/align][align=left][/align][align=center][img=,580,332]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221537130173_1058_2222981_3.png!w580x332.jpg[/img][/align][align=center]图4 加标乳品样品分析色谱图[/align][align=left]*注:峰上标所示数字由下至上依次为分离度与不对称因子。[/align][align=left][img=,326,177]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221537540634_9437_2222981_3.png!w326x177.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]综上所述,按照国标《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》方法进行分析,使用CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MG色谱柱对标准品混合溶液能得到良好分析结果,但在对加标乳品样品进行分析时,糖精钠与样品中的杂质未能实现基线分离,通过在流动相中添加甲酸可实现安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸及杂质的基线分离;另一方面,使用SUPERIOREX ODS色谱柱,在原条件基础上微调即可实现乳品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠及杂质间的良好分离。[/align]

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