苄达赖氨酸杂质对照品

自制杂质对照品，新药申报时杂质含量方面需要做哪些工作？按照CTD格式要求，对于自制对照品应该“简述含量和纯度标定的方法及结果”，具体做应该怎么做？请各位专家指导，谢谢！

丙谷二肽杂质对照品名称 环-（L-丙氨酰-L-谷氨酰胺） 规格：0.25gL-焦谷氨酰-L-丙氨酸 规格1g"N-（2）-D-丙氨酰-L-谷氨酰胺" 规格：0.25gL-丙氨酰-L-谷氨酸 规格：1gL-焦谷氨酸 规格：125mg

相关物质检测的时候通常会用到杂质对照品，关于这个杂质对照品你是如何管理的？对它的含量与纯度有木有做过分析检测？有效期是怎么规定的？

如题，请知道的朋友告诉我，先谢谢了！ 我即将参与做的一个3.1类新药项目，其杂质定量研究正需要考虑这个响应因子的问题，以前做的都是补充申请，还没有考虑响应因子不一致的情况，现在考虑了一个方案，那就是液相色谱检测，液相色谱和紫外同步进行，如果我们这个新药项目杂质可得，并且有对照品，那么就可以绘制杂质和对照品的标准曲线，杂质标准曲线的斜率除以对照品标准曲线的斜率的比值就是响应因子吧？我想参照指导原则确定到底什么范围时可以用主成分的自身对照法计算含量，什么范围时，宜用杂质对照品法计算含量，也可用加校正因子的主成分自身对照法？您有好的建议吗？期待您的帮助。

一直很纠结，杂质对照品的稳定性需要做吗？我曾请教过别人说是不用作，可是如果不做，当作为对照品时，无论结构还是浓度一旦发生变化，岂不是杂质的检测就受影响吗？

我用高效液相色谱法测盐酸赖氨酸含量时，色谱柱：Agilent 氨基键合硅胶柱 250×4.6mm, 5μm，以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液－乙腈溶液〔乙腈－水（10：1）〕（30：70）为流动相，检测波长为203nm，对照品不出峰，有经验的同学指导下啊！

液相分析时，对照浓度一般是多少，根据什么来定？杂质对照呢？

各位大侠： 本人在做葡萄糖酸铁锌口服溶液，HPLC法测定赖氨酸，色谱条件为流动相A0.05M的磷酸二氢钾：B(乙腈10:水1)，氨基柱，203nm不知道对照品怎么不出峰啊？有经验的同学指导下啊！

欲咨询L-羟脯氨酸、羟赖氨酸、β-内酰胺酶标准品的价格。请回复或站内短信告知。谢谢！！！！[em09502]

ε-聚赖氨酸是一种具有抑菌功效的多肽，是目前天然防腐剂中具有优良防腐性能的微生物类食品防腐剂。它由25～35赖氨酸残基聚合而成，是一种营养型防腐剂，安全性高于其他防腐剂。ε-多聚赖氨酸产品特点1)　抑菌谱广 ε-聚赖氨酸对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌、酵母菌、霉菌均有很好的抑菌效果，并且对一些耐热性芽孢杆菌和病毒也有一定抑制作用。 2)　安全性能高 当人体食用后，可降解为L-赖氨酸这一人体必需氨基酸，无任何毒性，并于2003年通过了美国食品和医药管理(FDA)的许可。3)　热稳定性好 ε-聚赖氨酸在高温条件下很稳定，80℃ 60min及120℃ 40min加热，均保持其抑菌能力，它能承受一般食品加工过程的热处理，可随原料一同进行灭菌处理。 4)　水溶性极强 ε-聚赖氨酸的水溶性好，有利于在食品中的添加使用。　　多聚赖氨酸作为抑菌剂在食品中使用时，通常与其他物质配合使用，以达到增效和经济的目的。常用的配合物质可分为五类：1.酒精，使用量为30%～70%，主要应用于各种蛋制品；2.有机酸，常常使用的有机酸一般有醋酸、苹果酸、马来酸、柠檬酸、琥珀酸等，使用量在0.5%～50%之间，主要应用于米饭、饮料、色拉、酱类等食品；3.甘油酯，甘油酯多为低级脂肪酸酯，用量在0.01%～5%之间，主要用于动物性蛋白、乳蛋白较多的食品；4.甘氨酸，用量为0.01%～10%，主要应用于牛奶防腐；5.其他天然抑菌剂，如鱼精蛋白、茶多酚等。

请教专家：如何用HPLC准确定量样品中的一个杂质，目前有样品、杂质对照品，样品中的杂质已用百分比法测出。如用外标法，溶剂及波长是否要一致。谢谢！

请问大家L-赖氨酸和D-赖氨酸的红外谱图有没有差别？谢谢

【中文名称】赖氨酸络合铜【英文名称】copper lysine complex【性状】 浅蓝色粉末，无臭。【溶解情况】 微溶于水，不溶于乙醇、乙醚、氯仿。【用途】 营养性添加剂，可用于食品、医药、饲料等行业。【制备或来源】 以赖氨酸和无机铜盐为主要原料，通过络合反应制得。【生产单位】 略

【中文名称】赖氨酸络合钴【英文名称】cobalt lysine complex【性状】 紫红色粉末，无臭。【溶解情况】 微溶于水，不溶于乙醇、乙醚、氯仿。【用途】 营养性添加剂，用于食品、医药、饲料等行业。【制备或来源】 以赖氨酸和无机钴盐为主要原料，通过络合反应制得【生产单位】 略

【中文名称】赖氨酸络合铁【英文名称】ferric lysine complex【性状】 黑褐色粉末。无臭。【溶解情况】 微溶于水，不溶于乙醇、乙醚、氯仿。【用途】 营养性添加剂，可用于食品、医药、饲料等行业。【制备或来源】 以赖氨酸和无机铁盐为主要原料，通过络合反应制得。【生产单位】 略

小米赖氨酸含量较低。如果缺乏赖氨酸，会导致蛋白质利用率下降。熬小米粥时，加一把花生即可。花生蛋白质的含量在20%以上，其中赖氨酸含量较高，和小米搭配有助于提升蛋白质利用率。

[color=#DC143C]请问大家在用TLC测定有关物质的时候，有没有遇到过把供试品溶液稀释N倍后作为对照溶液的情况？我很疑惑：供试品溶液的浓度比对照溶液深，为什么杂质斑点不得比对照溶液深呢？这样的对照能说明什么问题呢？谢谢！[/color]我是在中国药典上见到的这种方法：乙胺嘧啶的有关物质(05版CP第3页）：取本品，加三氯甲烷-甲醇（9:1）制成每1ml中含20mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加同一溶剂稀释成每1ml中含50ug的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法检验，……供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。

五月伊始，继续分享【中文名称】赖氨酸络合锌【英文名称】zinc lysine compexes【性状】 棕褐色粉末，无臭。【溶解情况】 微溶于水，不溶于乙醇、乙醚、氯仿。【用途】 营养性添加剂，可用于食品、医药、饲料等行业。【制备或来源】 以赖氨酸和无机锌盐为主要原料，通过络合反应制得。【生产单位】 略

[font=宋体]1.用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做对照品的分子量的确认（scan模式），[/font][font='Times New Roman',serif] [img=,159,138]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image002.png[/img][/font][font=宋体]杂质[/font][font='Times New Roman',serif]-B [/font][font=宋体]测得[/font][font='Times New Roman',serif]m/z[/font][font=宋体]是[/font][font='Times New Roman',serif]314.0[/font][font=宋体]（最高响应峰）[/font][font=宋体]，与实际相差[/font]17[font=宋体]，而本该有的[/font][font='Times New Roman',serif]m/z331[/font][font=宋体]的峰很小[/font]2.[font=宋体]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做对照品的分子量的确认（scan模式），[/font][font='Times New Roman',serif][img=,136,110]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image002.png[/img][/font][font=宋体]杂质[/font][font='Times New Roman',serif]-L [/font][font=宋体]测得[/font][font='Times New Roman',serif]316.1、347.1（两个响应高的峰），[font=&]347.1是对的上，[font=&]316.1不知道怎么产生的？[/font][/font][/font]

食品安全国家标准 食品营养强化剂 L-盐酸赖氨酸

赖氨酸滴定时有三个值：pK1=2.1 pK2=9.0 pK3=10.5,则赖氨酸的pI值为多少？给出具体过程！

我要用紫外检测器kromasil c18柱检测一下赖氨酸，请问我应选什么做衍生试剂，色谱条件是什么？我本来打算用2，4-二硝基氯苯做衍生试剂，但试剂公司说2，4-二硝基氯苯为毒品，要有公安局的批准才行，请问我该怎么办？谢谢！[em53] [em53] [em53]

[size=5]GB 10794－1989 食品添加剂 L－赖氨酸盐酸盐[/size]

【中文名称】L-赖氨酸盐酸盐；L-2，6-二氨基己酸盐酸盐【英文名称】L-lysine monohydrochloride【结构或分子式】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201161702_345966_1615838_3.gif 【性状】 无色或白色结晶粉末。有微甜的苦味。【溶解情况】 易溶于水，水溶液呈酸性，微溶于乙醇，不溶于醚。【用途】 本品具有增强畜、禽食欲，提高抗病能力，促进外伤治愈的作用，有提高猪肉质量的功能，并且是合成脑神经及生殖细胞、核蛋白质及血红蛋白的必须物质。当本品供应不足时，幼禽、幼畜省长缓慢，氮平衡失调，皮下脂肪减少，骨钙化失常。【制备或来源】 一般饲用赖氨酸是利用制糖工业的废糖蜜经过生物发酵，将培养液中含碳、氮的有机物转化，再经离子交换树脂提取，脱氨浓缩，二次浓缩，其浓缩物经冷冻结晶，离心分离，烘干即得产品。【其他】 在210℃时变暗，224.5℃分解。L-赖氨酸易吸收水合成水合物，易吸收空气中的二氧化碳，故制取结晶困难，一般商品都是赖氨酸的盐酸盐。 一般在饲料中得添加量为0.1%～0.2%。【生产单位】 广西赖氨酸厂；吉林九站新中国糖厂；泉州赖氨酸厂；大连制药厂；陕西西北第二合成制药厂；苏州吴江天橱味精厂；江苏镇江制药厂；天津食品公司第二生化药厂；山东海阳氨基酸厂等

【中文名称】赖氨酸；2，6二氨基己酸【英文名称】2，6-diaminocaproic acid【结构或分子式】 【相对分子量或原子量】146.19【熔点（℃）】224～225（分解，L）【毒性LD50(mg/kg)】 大鼠经口10750【性状】 无色针状晶体或结晶粉末有旋光性。左旋体210℃变色，224℃分解。不溶于乙醚【溶解情况】 不溶于乙醚，微溶于乙醇，易溶于水及无机酸、碱溶液。【用途】 是人体和动物的必须营养。动物蛋白质中含量较高，作为食物添加剂能有效提高蛋白质利用率，提高食物的营养价值。【制备或来源】 可由动物蛋白质经水解、精制而得，也可以苯酰呱啶为原料合成。【其他】 目前生产上大规模制备赖氨酸多采用发酵法。

谁有蛋氨酸，赖氨酸的理化检测方法！！！在标准库里偶找不到相关 标准呀。

我在做赖氨酸的液相，用的是OPA衍生剂，流动相为PH7.2磷酸盐缓冲剂，360nm紫外检测，C18反相柱，但总是拖尾，进样量为20微升，恳请高手们帮我分析一下原因吧

赖氨酸及三氟乙酰赖氨酸如何在TLC分析及如何显色，我的板型号为HSGF254的，谢谢！！！