六种元素混合标准溶液

主要用途：此标准溶液完全符合国标《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)的要求，其中的51种农药均在农业部规定的70多种例行监测农残中，可用于同时分析蔬菜水果中51种农业部例行监测的农残的定性与定量。该产品已应用到SCIEX发布的"51种农药检测软件库和方法包 "中，是例行监测解决方案必备品！订货号1ST27019-10M 产品名51种农药混合标准溶液规格10ppm浓度10ug/ml溶剂甲醇包装??1ml/支成分如下：产品号产品名称英文名称CAS#1ST21058多菌灵Carbendazim10605-21-71ST20297啶虫脒Acetamiprid135410-20-71ST20298吡丙醚Imidacloprid138261-41-31ST20001毒死蜱Chlorpyrifos2921-88-21ST20350噻虫嗪Thiamethoxam153719-23-41ST21145烯酰吗啉Dimethomorph110488-70-51ST21189苯醚甲环唑Difenonazole119446-68-31ST21226腐霉利Procymidone32809-16-8????1ST20305氟虫腈Fipronil120068-37-31ST20438三唑磷Triazophos24017-47-81ST20155丙溴磷Profenofos41198-08-71ST22249二甲戊灵Pendimethalin40487-42-11ST20271克百威Carbofuran1563-66-2??1ST20170?辛硫磷Phoxim14816-18-3??1ST21164异菌脲Iprodione36734-19-7?1ST20182敌百虫Trichlorphon52-68-61ST21247咪鲜胺Prochloraz67747-09-51ST20348氟啶脲Chlorfluazuron71422-67-81ST25000阿维菌素Abamectin71751-41-21ST20167氧乐果Omethoate1113-02-61ST20345除虫脲Diflubenzuron35367-38-51ST20127甲基异柳磷Isofenphos-methyl?99675-03-31ST20097敌敌畏Dichlorvos62-73-71ST20093甲胺磷Methamidophos10265-92-61ST20449灭多威Methomyl16752-77-51ST20144乙酰甲胺磷Acephate30560-19-11ST21161嘧霉胺Pyrimethanil???53112-28-01ST20277甲萘威Carbaryl63-25-21ST20273涕灭威亚砜Aldicarb-sulfoxid?1646-87-31ST20375涕灭威Aldicarb116-06-31ST20098乐果Dimethoate60-51-51ST202593-羟基-呋喃丹 3-羟基克百威Carbofuran-3-hydroxy16655-82-61ST20266涕灭威砜 涕灭氧威Aldicarb sulfone1646-88-41ST20124甲拌磷Phorate298-02-21ST20140甲基对硫磷Parathion-methyl298-00-01ST20111杀螟硫磷Fenitrothion 122-14-51ST20065倍硫磷Fenthion55-38-91ST20173水胺硫磷Isocarbophos24353-61-5??1ST20434对硫磷Parathion56-38-21ST21202三唑酮Triadimefon43121-43-3?1ST20094二嗪磷Diazinon333-41-51ST20349灭幼脲Chlorobenzuron Chlorbenzuron57160-47-11ST20189亚胺硫磷Phosmet732-11-61ST20168马拉硫磷Malathion121-75-5?1ST20406哒螨灵Pyridaben96489-71-31ST20172伏杀硫磷Phosalone2310-17-0??1ST21157嘧菌酯Azoxystrobin131860-33-81ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐Emamectin Benzoate155569-91-81ST20222甲氰菊酯Fenpropathrin39515-41-81ST20210联苯菊酯Bifenthrin82657-04-31ST20396虫螨腈Chlorfenapyr122453-73-0附：SCIEX——蔬菜水果中51种农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法Figure 1. 韭菜基质中0.01 mg/kg农药的色谱图51种农药：多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、腐霉利、氟虫腈、三唑磷、丙溴磷、二甲戊灵、克百威、辛硫磷、异菌脲、敌百虫、咪鲜胺、氟啶脲、阿维菌素、氧乐果、除虫脲、甲基异柳磷、敌敌畏、甲胺磷、灭多威、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、涕灭威亚砜、涕灭威、乐果、3-羟基克百威、涕灭威砜、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑酮、二嗪磷、灭幼脲、亚胺硫磷、马拉硫磷、哒螨灵、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、甲氰菊酯、联苯菊酯

什么是溶液，什么是标准溶液?事实上有很多人经常将两者混淆，常规来说，溶液指的是多种或最少两种物质组成的混合物，而标准溶液则是具有准确已知浓度的试剂溶液，但标准溶液是属溶液，虽然两者有着明显的区别。下面小编来给大家详细介绍一下标准溶液与溶液的区别。　　标准溶液与溶液的区别：　　溶液是由至少两种物质组成的均一、稳定的混合物，被分散的物质(溶质)以分子或更小的质点分散于另一物质(溶剂)中。物质在常温时有固体、液体和气体三种状态。　　溶液的均一性包含密度，组成，性质都一样，除此外，溶液还分为饱和溶液和不饱和溶液。　　标准溶液是容量分析中常用的一种滴定溶液，靠它测得待测物的含量。靠它求得未知溶液的浓度。在其他的分析方法中用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。　　有些标准溶液由于很不稳定，以至难以配制和使用，因此是不能利用的。　　这样的标准溶液包括硫化氢(H2S)、二氧-化氯(ClO2)、溶解氧(DO)和臭氧(O3)。液-氯标准溶液只能配制成高浓度溶液，所以必须加入高纯水进行稀释，并且使用不会消耗液-氯的玻璃器皿。　　远慕专注标准物质研发与产,供应标准物质,标准品,标准溶液,对照品,标准样品,滴定标液,单标,混标定制服务。

本期视频以土壤中的六价铬的检测为例，讲解了标准溶液和标准样品的区别和使用。视频内容包括标准溶液和标准样品的区别、标准曲线绘制、样品检测分析过程、样品测定步骤等。下面就让我们一起来学习吧。 课程老师介绍 课程老师坛墨质检化学产品部技术总监谢英梅 2021年3月加入坛墨质检，担任化学产品部技术总监，主要负责环境、职业卫生、食品等领域基质标物项目的研发工作。负责项目《土壤污染监测及溯源技术产品的开发》获2021年常州市创新创业大赛三等奖。 讲解老师坛墨质检基质研发工程师董慧莹 2021年4月加入坛墨质检，担任基质研发工程师，主要负责基质产品的研发。基质产品涵盖环境、职业卫生、食品等领域。参与项目《土壤污染监测及溯源技术产品的开发》获2021年常州市创新创业大赛三等奖。课程列表 标准溶液和标准样品的区别标准曲线绘制样品检测分析过程样品测定步骤

火热一夏，J.T.Baker原子吸收标液清凉促销中（2010.8.1-2010.8.31）可靠精确的标准产品的有效性对仪器分析的成功非常关键！在各种元素分析应用领域，需要使用分析标准产品为定量分析做出标准曲线以及对仪器进行标定。标准产品必须稳定并且所要测试元素的浓度必须非常准确。 J.T.Baker原子吸收标准产品用99.99%光谱的纯金属和盐溶于特别挑选的基质中配制而成。我们的标准产品包括35种元素，浓度为1,000 &mu g/mL，采用150mL瓶装。 所有的标准产品均经标准产品认证，可追溯至美国标准技术研究院（NIST）标准参考物质（SRM）编号，该编号印在产品标签上。为了更好的回馈广大客户的支持，为中国大陆检测事业尽一份绵薄之力，在2010年这个夏天中，J.T.Baker中国特推出原子吸收标液（AAS标液）冰点促销活动，活动期间凡购买J.T.Baker原吸标准溶液均可享受七折优惠，产品列表如下：J.T.Baker原子吸收标液B6440-04 铝AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6441-04 镝AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6442-04 砷AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6443-04 钡AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6444-04 铍AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6445-04 铋AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6446-04 硼AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6447-04 镉AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6448-04 钙AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6449-04 铬AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6450-04 钴AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6451-04 铜AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6452-04 金AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6453-04 铁AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6454-04 镧AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6455-04 铅AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6456-04 锂AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6457-04 镁AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6458-04 锰AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6459-04 汞AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6460-04 钼AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6461-04 镍AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6462-04 钯AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6463-04 铂AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6464-04 钾AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6465-04 硒AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6466-04 硅AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6467-04 银AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6468-04 钠AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6469-04 锶AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6470-04 钍AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6471-04 锡AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6472-04 钛AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6473-04 钒AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6474-04 锌AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML J.T.Baker充分理解您的需求并拥有一系列用于原子吸收法和ICP法测试应用的J.T.Baker 标准产品。为方便您的测试，我们提供单元素AAS标准产品以及单元素和多元素等离子标准产品，包括许多专门用于EPA标准和EPA合同实验室项目（CLP）的标准产品。联系方式杰帝贝柯化工产品贸易（上海）有限公司 地址：上海市浦东新区浦东南路999号新梅联合广场14层A座[200120] 电话：021－58783226 传真：021－58777253 E-Mail：sales.jtbs@covidien.com关于J.T.Baker 　　杰帝贝柯化工产品贸易（上海）有限公司（JTBs）于2009年正式成立，是美国MallinckrodtBaker Inc的全资子公司。MallinckrodtBaker Inc拥有的J.T.Baker和Mallinckrodt 两大品牌有130多年的历史，其化学品领域的高品质产品，最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求，并确保高精度和高重现性的结果。

上海凯来实验设备有限公司，做为美国IV公司中国区总代理，寻求区域代理厂商，扩展业务，实现双赢！screen.width-300)this.width=screen.width-300"美国Inorganic Ventures公司是一家专门生产AA，ICP和ICP-MS的标准样品的专业技术公司。 1985年建立了全套标准样品的生产线。 在同行业里,*个通过国际ISO-9001和ISO34-2000质检系统, 采用美国国家标准局(NIST)双标准对照检查, 和检测所有标准样品的微量杂质. 其混合标准样品销量全球*。 可根据用户要求定制标样。screen.width-300)this.width=screen.width-300"产品体系包括：客户定制标准溶液；AA（原子吸收）；ICP/ICP－MS标准溶液；IC(离子色谱)；water QC标准溶液（水质监测）；Wet chemistry标准溶液（湿化学）；EPA方法。screen.width-300)this.width=screen.width-300"screen.width-300)this.width=screen.width-300"screen.width-300)this.width=screen.width-300"screen.width-300)this.width=screen.width-300"美国IV公司提供齐全的产品。资质：可溯源到NIST（National Institute of standards and Technology）的证书。screen.width-300)this.width=screen.width-300"在同行业里,*个通过国际ISO-9001和ISO34-2000质检系统。优势：1.快速 2.可以根据客户的要求定制快速：1个月之内到货有保证，响应及时。可以根据客户的要求定制：只要您提出需要配置的物质，我们都可以根据您的要求来定制，让我们来配合您的需求，告别用户适应厂商的时代。客户定制的标准溶液同样快速。

作为全球知名的无机标准溶液生产商，美国Inorganic Ventures公司（以下简称IV公司）在业界已享受盛名，不仅为客户提供固定的标准溶液，更可以根据客户的要求，进行定制服务，无论多少元素，多大浓度，都可以轻松为客户实现。在进入中国市场4年后今天，IV公司与作为中国区总代理的上海凯来实验设备有限公司联合推出中文版网页，以更饱满的诚意和信心为中国区的客户服务。www.inorganicventures-cn.com在IV中文版网页上，不仅可以直接浏览到IV的无机标准溶液产品，IV的公司资质等信息，更可以获取技术方面的各种信息，其中就包括：· 交互式元素分析周期表对于分析化学工作者来说是*的在线工具，包括70多种元素的化学兼容性，更好的分析灵敏线，主要干扰物和其他数据。· ICP操作指导为每个人对样品制备和ICP标准操作进行16步在线指导，内容涵盖了所有操作人员日程所要求的工作。· 可靠的检测指导对化学分析人员进行重要的17步在线指导，几乎涵盖了所有知识，包括样品收集、前处理、检测以及数据分析指导。· 样品前处理指导扩充了数十种元素的在线指导，每个部分都包括了针对样品中感兴趣的具体前处理和化学溶解方法。· 标准溶液的各种知识作为标准溶液使用者的您需要知道的信息，包括如何考察标准溶液制造商的资质，标准溶液的保质期、储存时间、标准溶液如何储存等等。· &hellip &hellip 想要探索更多的内容吗？请访问我们的网站www.inorganicventures-cn.com。如果您对网站有更好的建议和意见，请与上海凯来市场部联系，021-58955731,58955762/63，届时我们会有小礼品相赠，以感谢大家对我们网站的关注。

产品名称：水质色度标准溶液产品编号：BW20030-500-C-20技术指标：500度包装规格：20mL（安瓿瓶）应用领域：水质检测中色度指标监测相关国标：GB 11903-89及《水和废水监测分析方法》一 概念普及 水的颜色定义为“改变透射可见光光谱组成的光学性质”，可区分为“表观颜色”和“真实颜色”。水的表观颜色，指由溶解物质及不溶解性悬浮物产生的颜色，用未经过滤或离心分离的原始样品测定。而水的真实颜色，是指仅由溶解物质产生的颜色，用经0.45μm滤膜过滤器过滤的样品测定。没听过的，自行脑补。 色度的标准单位是度：在每升溶液中含有2mg六水合氯化钴（Ⅱ）和1mg铂[以六氯铂（Ⅳ）酸的形式]时产生的颜色为1度。二 产品介绍1.名称及配制 本产品《色度标准溶液》，依据国标GB 11903-89及《水和废水监测分析方法》相关指标，购买昂贵的含铂原料，配制成Pt-Co标准溶液，以供水质监测市场需求。2.应用范围 适用于黄色色调的天然水、饮用水、受工业废水污染的地表水以及纺织、印刷、造纸、食品、有机合成工业的废水等的测定，以满足水质监测领域的需求。不适用于非黄色的其他颜色种类的测定。3.产品特点 本产品为深黄色液体，用20mL安瓿瓶包装，推荐避光冷藏储存，配制所用原料均为溶解性物质，故溶液颜色稳定，透明，为均相体系，均匀性可靠，用户可放心使用。三 测试结果1.仪器与材料 哈希DR3900分光光度计；20mL比色皿；2.测试结果 采用分光光度法测定，使用计量院的色度标准溶液（GBW(E)080345）为参考基准，测试结果相对偏差均在2%以下或1度以下，表明此产品的色度值准确可靠。四 探讨延伸 分光光度法测水质色度准确度高，灵敏度、精密度好，最低适宜测试度数为2.2度，最高测试度数可达70度以上，可以避免因分析人员的视觉差异而带来的误差。用户也可根据情况借鉴引用。 传统的铂钴标准比色法和稀释倍数法，肉眼凡胎直接观察，易造成较大误差，而且不同人员不同环境下观察，误差大小也会有所不同。相对而言，使用仪器比色可以大幅度提高色度测定的灵敏度准确度。 但是，分光光度法测定色度值毕竟只测试单点波长的吸光度，从而计算出色度值，万不能代替人眼的可见光范围，所以国标方法适用范围会更广。如果水样浑浊，或者水样显现其他颜色种类，则不能使用此种方法定值。 此外，笔者查阅大量资料发现，某些学者老师采用紫外可见分光光度计，在350～600nm的波长范围内求出峰面积,然后以峰面积对色度绘制标准曲线，从而得出色度值。据文献介绍，此种方法比最大吸收波长法更为准确，有兴趣的用户也可以试验对比。在分析检测方法中，可使用重铬酸钾来代替氯铂酸钾配制标准色列，但此溶液不宜久存，具体见《水和废水监测分析方法》。故在此寻求讨论学习，望有志之士、有识之师留言交流。请赐教！

根据环办[2010]72号文件《关于举办第一届全国环境监测专业技术人员大比武的通知》，环境保护部、人力资源社会保障部、全国总工会决定共同举办第一届全国环境监测专业技术人员大比武，大比武项目包括环境监测理论考试和现场操作，其中现场操作包括以下5个项目：　　1.顶空气相色谱-质谱法测定24种挥发性有机物(定性分析)　　2.顶空气相色谱-质谱法测定24种挥发性有机物(定量分析)　　3.容量法测定氯离子　　4.光度法测定可溶性正磷酸盐　　5.原子荧光光度法测定砷和汞　　项目1和项目2的目标化合物包括：三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、二氯甲烷、1, 2-二氯乙烷、环氧氯丙烷、氯乙烯、1, 1-二氯乙烯、1, 2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、氯丁二烯、六氯丁二烯、苯乙烯、苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯、氯苯、1, 2-二氯苯、1, 4-二氯苯。　　为配合此次环境监测大比武，上海安谱科学仪器有限公司特定做24种挥发性有机物混合标准溶液，产品信息如下：　　货号：CDGG-122768-03-1ml　　名称：24种挥发性有机物 标准品　　说明：共25组分，因为1，2-二氯乙烯有顺反异构体。　　溶剂：甲醇　　规格：1ml　　价格：1200元　　成分：序号英文中文CAS#浓度1chloroform三氯甲烷67-66-3100ug/ml2carbon tetrachloride四氯化碳56-23-5100ug/ml3bromoform溴仿75-25-2100ug/ml4methylene chloride二氯甲烷75-09-2100ug/ml51,2-dichloroethane1,2- 二氯乙烷107-06-2100ug/ml6epichlorohydrin环氧氯丙烷106-89-8500ug/ml7vinyl chloride氯乙烯75-01-4100ug/ml81,1-dichloroethylene1,1- 二氯乙烯75-35-4100ug/ml9trans-1,2-dichloroethylene反式-1,2-二氯乙烯156-60-5100ug/ml10cis-1,2-dichloroethylene顺式-1，2-二氯乙烯156-59-2100ug/ml11trichloroethylene三氯乙烯79-01-6100ug/ml12tetrachloroethylene四氯乙烯127-18-4100ug/ml13chloroprene2- 氯-1,3- 丁二烯126-99-8100ug/ml14hexachlorobutadiene六氯丁二烯87-68-3100ug/ml15styrene苯乙烯100-42-5100ug/ml16benzene苯71-43-2100ug/ml17toluene甲苯108-88-3100ug/ml18ethylbenzene乙苯100-41-4100ug/ml19o-xylene邻二甲苯95-47-6100ug/ml20m-xylene间二甲苯108-38-3100ug/ml21p-xylene对二甲苯106-42-3100ug/ml22isopropylbenzene异丙苯98-82-8100ug/ml23chlorobenzene氯苯108-90-7100ug/ml241,2-dichlorobenzene1,2- 二氯苯95-50-1100ug/ml251,4-dichlorobenzene1,4- 二氯苯106-46-7100ug/ml如需订购，请咨询上海安谱科学仪器有限公司，电话021-54890099。产品信息下载：www.instrument.com.cn/Quotation/Manual/1165695.pdf

国家标准GB/T 39994-2021 《聚烯烃管道中六种金属元素（铁、钙、镁、锌、钛、铜）的测定》于2021年4月30日公开发布，2021年11月01日正式实施。 聚烯烃一般是作为耐腐蚀的比较轻的这种材料来进行应用的。聚烯烃管道材料主要有聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）、聚丁烯（PB）等，广泛应用于各行各业。 有关调研显示，2015年聚乙烯管道消费量达到550万吨，占聚烯烃管道产量的一半以上，但实际上市场对聚乙烯管道的原料消费量约330万吨，这意味着部分管道有可能使用非新生管道原料进行生产。而使用过的管材回收料和未使用过的管材专用料的物理性能存在巨大差异，使用这些原料制成管材在实际应用中会成为巨大的安全隐患，也将给整个塑料管道行业造成极其恶劣的社会影响，同时也给合规原材料生产商造成了无法估量的社会评价下降和经济损失。 该标准规定了聚烯烃管道及原料中铁、钙、镁、锌、钛、铜六种金属含量的测定方法，适用于各种聚烯烃管材、管件、阀门中六种金属含量的测定，也适用于混配料、回用料和回收料（再生料）中六种金属含量的测定。研究表明在聚烯烃管道原料或制品中添加回收料（再生料）会导致其铁、钙、镁、锌、钛、铜元素的含量发生明显变化，其中铁和钙元素的变化尤其明显。因此，对聚烯烃管道产品金属元素含量，尤其是铁和钙元素的含量进行测定，是甄别聚烯烃管道原料或制品中是否含有回收料（再生料）的一种有效途径。 标准中对于六种金属含量测定的方法有原子吸收法（AAS法）、电感耦合等离子体光谱法（ICP-OES法）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS法），三种方法各有特点，客户可以根据样品量等情况进行选择。 岛津推荐仪器 ///特点：-高灵敏度、多元素同时检测-自动方法开发，自动智能结果判断-低运行成本消耗-操作简便，维护简单 岛津ICPMS-2030系列 典型应用实例 ICP-MS测定Ca、Fe等元素的时候，由于同质异位素、多原子离子等的干扰，岛津ICPMS-2030系列通过选择合适的质量数及碰撞气进行高效干扰消除。 岛津可以提供标准规定的三种测量方法所对应需要使用的仪器，其中ICPM-2030系列在应对大量样品、多元素同时分析及元素含量高、低均有的复杂样品方面具有其特有优势，非常适合于聚烯烃管道中六种金属元素的高效、高灵敏的常规分析。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

标准溶液配制常见问题 1、能否直接将溶剂加入标准品的瓶子中进行溶解，再转移到容量瓶中定容?不能。一般除非特别指明，所有标准品厂商给出的产品质量和体积都不是精确数值，比如10mg的标准品，其瓶中的产品重量可能大于10mg，如10.5mg或11mg。如果产品的重量为精确数值，厂家一般会特别注明。 2、溶剂选择：根据已有的方法或者物质的相关理化性质选择合适溶剂。不适当的溶剂可能造成无法溶解或者产品降解。 3、称量方法： 请根据您需要称量的重量和容许误差选择合适的天平。如使用十万分之一的天平，建议称量值不小于10mg。在购买产品时也请注意产品的重量能否满足您的需求。 一般采用增量法或减量法进行称量，以下是一些建议供您参考：a、称量前：建议冷冻或者冷藏的产品先放置到室温，并将产品直立放置一段时间，使产品全部集中至底部，便于取用。尤其是粘稠状物质，可以倾斜至与竖直方向呈45度，使产品集中在瓶底边缘。如果担心瓶盖上有粘附，可以在未打开瓶盖前甩动瓶身，使产品集中至瓶底。 b、粉末或晶体：建议采用增量法称量，准备合适的干燥容器，归零后将产品倾倒在容器内，得出容器中用于配制标准溶液的物质重量。 c、粘稠状或液体：建议采用减量法称量，先称量原产品连瓶一起的重量，再用适当器具移取所需样品至配制容器中，称量移取后的产品连瓶重量，其差值为实际用于配制标准溶液的重量。 d、其他如果瓶盖上粘有物质，可以在减量法称量时连瓶盖一起称量，移取产品时注意使用干燥的器具。 4、溶液配制： 标准品和溶剂在配制过程中产生放热或吸热现象时进行定容，未等标准溶液冷却到室温，会引起溶液体积偏差，使所配溶液浓度出现误差。 5、配制标准溶液时，容量瓶能否溶解固体物质？ 不能。固体标准品应先称量在合适的烧杯中进行溶解，再通过玻璃棒引流至容量瓶中。 6、容量品能否存放配制好的标准溶液？ 不能。容量瓶是量器不是容器，应选择合适的试剂瓶存放配制好的标准溶液。

食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度，为确保国民“舌尖上的安全”，2014年8月1日，由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施，不仅要求部分农药的残留量降低，而且增加了新农药的残留标准，被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台，对于食品及药品相关产业影响巨大，对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求，对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中，科研工作者经常需要购买很多的标准品，花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液，既费时又费力，而且容易造成浪费。 近期，Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》，对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》，使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法，包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证，可用于肉中多兽残的筛查和定量分析，整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》，针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库，包括了 MRM 质谱方法所有参数信息，可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴，阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合，提供以上检测方法的相关标准品，并在新方法的研究中通力合作，不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药，还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品，根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液，有效搭配，自由组合，从几个品种到几十个、上百个品种，即开即用，省钱省力省时间，助您提高实验效率！ 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮，1ST2218地塞米松，1ST8020劳拉西泮，1ST5719氟罗沙星，1ST2221甲睾酮，1ST2241醋酸泼尼松龙，1ST8029三唑仑，1ST7801红霉素，1ST2286丙酸睾丸素，1ST2219醋酸地塞米松，1ST8031奥沙西泮，1ST7802A林可霉素盐酸盐，1ST2208醋酸氯地孕酮，1ST2235倍他米松戊酸酯，1ST8021硝西泮，1ST7803A盐酸克林霉素，1ST2292去氢睾酮，1ST2253，醋酸倍他米松，1ST5556羟基甲硝唑，1ST7712罗红霉素，1ST2275群勃龙，1ST8531莫美他松，1ST5554甲硝唑，1ST7809交沙霉素，1ST8505苯丙酸诺龙，1ST2244氟轻松醋酸酯，1ST5525二甲硝咪唑 ，1ST7806泰乐菌素，1ST7191格列本脲，1ST2242阿氯米松双丙酸酯，1ST5568罗硝唑，1ST7009吉他霉素，1ST7192格列美脲，1ST7200替诺昔康，1ST5519氯甲硝咪唑，1ST7805替米考星，1ST7193格列吡嗪，1ST8002氟芬那酸，1ST5513苯硝咪唑，1ST7013头孢氨苄，1ST7195瑞格列奈，1ST8009茚酮苯丙酸，1ST5542异丙硝唑，1ST12001头孢匹啉，1ST7197甲苯磺丁脲，1ST8004双水杨酸酯，1ST5501阿苯达唑，1ST10007头孢克洛，1ST2227泼尼松，1ST7152卡洛芬，1ST5505阿苯哒唑亚砜，1ST12002头孢克肟，1ST2228可的松，1ST7153酮基布洛芬，1ST5536氟苯咪唑，1ST12003头孢拉定，1ST2226氢化可的松，1ST7154托灭酸，1ST5531芬苯达唑，1ST10009头孢匹罗，1ST2229甲基泼尼松龙，1ST7155，美洛昔康，1ST5561奥芬达唑，1ST12004，头孢他美酯，1ST2246氟米龙，1ST7156氟尼辛，1ST5546甲苯咪唑，1ST7014头孢唑啉，1ST2230倍他米松，1ST7159甲芬那酸，1ST2522噻苯哒唑，1ST120053-去乙酰基头孢噻肟，1ST2224曲安西龙，1ST7161双氯芬酸，1ST5579替硝唑，1ST12006头孢孟多锂，1ST2262醋酸泼尼松，1ST7162吡罗昔康，1ST5591奥硝唑，1ST12012头孢米诺钠盐，1ST2238醋酸可的松，1ST7165萘丁美酮，1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐，1ST12007头孢哌酮钠，1ST2240醋酸氢化可的松，1ST7166舒林酸，1ST1302沙丁胺醇，1ST12011头孢羟氨苄，1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀，1ST1304A特布他林硫酸盐，1ST7003头孢噻呋，1ST2231氟米松，1ST7168吲哚美辛，1ST1309西马特罗，1ST10011头孢氨噻，1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯，1ST4017磺胺嘧啶，1ST1301A，盐酸克伦特罗，1ST10012头孢他啶，1ST2247醋酸氟米龙，1ST4007磺胺噻唑，1ST1303妥布特罗盐酸盐，1ST12008头孢洛宁，1ST2256醋酸氟氢可的松，1ST4003磺胺吡啶，ST1324A喷布特罗盐酸盐，1ST12009头孢喹肟，1ST2236布地奈德，1ST4002磺胺甲基嘧啶，1ST8033A盐酸普萘洛尔，1ST4102四环素，1ST2249氢化可的松丁酸酯，1ST4014磺胺二甲基嘧啶，1ST1313氯丙那林，1ST4111A盐酸土霉素，1ST2233曲安奈德，1ST4040磺胺间甲氧嘧啶，1ST4107恩诺沙星，1ST4110A盐酸金霉素，1ST2234氟氢缩松，1ST4008磺胺甲噻二唑，1ST5738诺氟沙星，1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物，1ST2254地夫可特，1ST4036磺胺对甲氧嘧啶，1ST5756培氟沙星，1ST7137奥拉多司，1ST2250氢化可的松戊酸酯，1ST4034磺胺氯哒嗪，1ST5703环丙沙星，1ST7104氯羟吡啶，1ST2248哈西奈德，1ST4004磺胺甲氧哒嗪，1ST5740氧氟沙星，1ST10021金刚烷胺，1ST2237氯倍他索丙酸酯，1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶，1ST5757沙拉沙星，1ST7001氯霉素，1ST2263醋酸曲安奈德，1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶，1ST5714依诺沙星，1ST7002甲砜霉素，1ST2260倍他松丁酸酯，1ST4005磺胺甲基异噁唑，1ST5759洛美沙星，1ST7005氟苯尼考，1ST2251泼尼卡酯，1ST4010磺胺二甲异噁唑，1ST5735萘啶酸，1ST2215己烯雌酚，1ST2255二氟拉松双醋酸酯，1ST4012苯甲酰磺胺，1ST5745恶喹酸，1ST2217双烯雌酚，1ST2243安西奈德，1ST4028磺胺喹恶啉，1ST5761氟甲喹，1ST7201A玉米赤霉醇，1ST2259莫米他松糠酸酯，1ST4001磺胺醋纤，1ST4100达氟沙星，1ST7201B β-玉米赤霉醇，1ST2261倍氯米松双丙酸酯，1ST4009甲氧苄氨嘧啶，1ST5758双氟沙星，1ST7202α-玉米赤霉烯醇，1ST2239氟替卡松丙酸酯，1ST4013磺胺苯吡唑，1ST5743奥比沙星，1ST7202B β-玉米赤霉烯醇，1ST2252醋酸曲安西龙双，1ST8015咪哒唑仑，1ST5753司帕沙星，1ST7203玉米赤霉酮，1ST2225泼尼松龙，1ST8016阿普唑仑，1ST7204玉米赤霉烯酮，1ST8019氯硝西泮，1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标，10ppm 1ST21058多菌灵，1ST20348氟啶脲，1ST20140甲基对硫磷，1ST20297啶虫脒，1ST25000阿维菌素，1ST20111杀螟硫磷，1ST20298吡虫啉，1ST20167氧乐果，1ST20065倍硫磷，1ST20001毒死蜱，1ST20345除虫脲，1ST20173水胺硫磷，1ST20350噻虫嗪，1ST20127甲基异柳磷，1ST20434对硫磷，1ST21145烯酰吗啉，1ST20097敌敌畏，1ST21202三唑酮，1ST21189苯醚甲环唑，1ST20093甲胺磷，1ST20094二嗪磷，1ST21226腐霉利，1ST20449灭多威，1ST20349灭幼脲，1ST20305氟虫腈，1ST20144乙酰甲胺磷，1ST20189亚胺硫磷，1ST20438三唑磷，1ST21161嘧霉胺，1ST20168马拉硫磷，1ST20155丙溴磷，1ST20277甲萘威，1ST20406哒螨灵，1ST22249二甲戊灵，1ST20273涕灭威亚砜，1ST20172伏杀硫磷，1ST20271克百威，1ST20375涕灭威，1ST21157嘧菌酯，1ST20170辛硫磷，1ST20098乐果，1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，1ST21164异菌脲，1ST202593-羟基克百威，1ST20222甲氰菊酯，1ST20182敌百虫，1ST20266涕灭威砜，1ST20210联苯菊酯，1ST21247咪鲜胺，1ST20124甲拌磷，1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048，307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046，76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045，155种农药混标溶液。

产品货号：AA-060056-02-01产品名称：钡(Ba)AAS标准溶液，1000mg/L溶于1% HNO3报价：180.00元/瓶促销价：126.00元/瓶促销日期截止2012年10月29日-2012年12月31日上海安谱科学仪器有限公司地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话：86-21-54890099传真：86-21-54248311网址：www.anpel.com.cn联系方式：shanpel@anpel.com.cn技术支持：techservice@anpel.com.cn

土壤中的污染物来源广、种类多，一般可分为无机污染物和有机污染物。无机污染物以重金属为主，如镉、汞、砷、铅、铬、铜、锌、镍，局部地区还有锰、钴、硒、钒、锑、铊、钼等。土壤中镉、汞、砷、铅、铬等重金属是土十条”重点检测项目之一此次“土十条”土壤监测调查的部门包括环保部门，农业和国土部门。环保部门开展的土壤环境质量监测以农用地、污染地块土壤环境状况为主，农业部门以耕地地力为主，国土部门以测定土壤中矿物元素及其他无机指标为主。LGC提供土十条中必须监测的无机金属元素单标和混标溶液，同时提供各种ICP,AAS,ICP-MS 检测用的单标和混标详细信息请联系我们cncs@lgcgroup.com

各相关单位：根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》和《广西分析测试协会团体标准制修订工作程序》的有关规定，广西分析测试协会于2024年2月组织专家对《化学分析实验室标准物质和标准溶液管理指南》团体标准进行了立项评审，经审查，上述申报的团体标准符合立项条件，现予立项。如有异议，请在公告之日起10个工作日（3月15日—3月28日）内实名以书面方式向我会秘书处反映，并请提供必要的证据材料和联系方式。联系地址：广西南宁市东葛路20-1号东葛大厦1102室电子邮箱：gxfxcsxh@163.com联 系 人：商榆 18677118331 广西分析测试协会2024年3月14日广西分析测试协会关于《化学分析实验室标准物质和标准溶液管理指南》团体标准的立项通知.pdf

配置一种标准溶液对于许多实验室来说，是一个重要的过程，必须非常仔细和精确。确保正确的配置需要大量的时间，同时也是至关重要的。 称量标准物质是否准确？ 在称量样品转移过程中是否有损失？ 是否会计算错误？ 计算结果是否抄写正确？ 是否记录所有信息？ 容量瓶标记信息是否准确？ 梅特勒托利多全新 One ClickTM 一键称量标准溶液配置解决方案，可以帮您简单，安全地解决上述问题。使用天平触摸屏上的 One ClickTM 快捷键即可方便的启动方法。LabX将会指导您逐步完成天平上显示的SOP，进行自动自动计算，并且保存您的所有数据。 梅特勒托利多在美国的一位重要客户总结了几个关键价值：&ldquo LabX 使称量各种不同种类的物质变得更加高效更好的进行结果记录，并与实验室其它软件系统实现了砝码和样品标识的电子化集成。&rdquo &mdash &mdash Frank，Beta版测试用户 登陆 www.mt.com/one-click-weighing，观看研究生 Thalia 使用 100ml 容量瓶配置 10mmol/l 的 NaCl 标准溶液(± 10%允差范围)的过程，感受通过 LabX 配置标准溶液是多么快速和简单！

2016年11月7日,英国LGC公司宣布其正式并购o2si。o2si公司位于美国南卡莱罗纳州的查尔斯顿(Charleston)，是全球知名的有机及无机标准品生产者。该并购增强了LGC应用于食品和环境分析检测领域的标准物质产品组合。　　LGC全球标准品部门董事总经理Euan O’Sullivan评价道：“我们欢迎o2si加入标准品部门。在LGC现有的位于北美及德国工厂的基础上，o2si的加入很好地补充了我们的研发生产能力，强化了LGC在有机标准溶液领域的专业度，同时快速反应的标准品定制服务也极大地提高了LGC的竞争力。我们期待和新同事们共同努力，更好地服务于全球食品环境领域用户。”　　o2si公司技术总监Dan Biggerstaff博士说：“我们很高兴加入LGC，这将极大增强我们的产品供应及客户服务能力。LGC在全球标准品领域具有权威地位和一系列原创技术，我们很自豪能够加入LGC大家庭，成为其中一员。我也深信这将为o2si员工提供更广阔的发展空间。自1997年创立以来，o2si专注于提供有创新性，经济快捷的溶液型产品，得益于我们出色的技术能力和世界级的服务，我们很好地满足了客户的需求。通过将LGC已有的有机固体单标和o2si有机液标及定制标品结合起来，我们期待为客户提供一如既往的优质服务以及品种齐全的产品线。”　　o2si产品符合ISO 17025、ISO 导则 34 以及 ISO 9001要求。o2si位于美国南卡莱罗纳州查尔斯顿(Charleston)的生产基地将继续保留。　　LGC总部位于英国伦敦Teddington，通过其位于美国缅因州Cumberland Foreside，新罕布什尔州Manchester，德国Luckenwalde和Augsburg的生产中心，LGC持续为全球市场供应种类繁多的标准物质。这些基地研发生产的有机和无机标准品广泛应用于包括医药，食品，环境，冶金，石油化工，临床检验等分析检测的各个领域。　　---------------------------------------------------------------------　　关于LGC　　LGC集团是全球领先的生命科学计量分析和检测公司，在成长市场具有领导地位。LGC提供包括标准物质，能力验证，基因分析仪器和试剂，以及专业的样品测试和解析在内的一系列计量分析产品和服务，为公众安全，健康，和安保提供有力支持。LGC的服务对象所涉甚广，包括医药卫生，农业生物技术，临床诊断，食品安全，环境保护，政府机构和学术科研等诸多领域。　　LGC总部位于伦敦，拥有2000多名员工，在全球22个国家设有分支机构。LGC的业务单元获得众多国际认证，例如ISO/IEC 17025, ISO 13485, GMP, GLP and ISO Guide 34等。　　LGC的历史可以追溯到1842年，迄今已成功运作了170余年。在过去100多年中，LGC一直是“英国政府化学家”的依托机构，而且目前行使英国国家计量院化学和生物计量所的职能。LGC于1996年转制为公司化运作，KKR基金现拥有其所有权。

问题：无机溶液标准物质是否需要前处理？解答：部分无机标准溶液需要前处理：1.标准物质都是匹配国标使用的，使用时需要完全按照国标方法操作，保证标准物质的处理方法和样品相同；2.特别注意砷标准溶液用原子荧光法检测时必选按照国标方法处理后才能使用，标准物质证书也有明确备注；3.总氰化物需要按照国标方法操作，蒸馏后使用；4.浊度标准溶液使用前必须充分混匀，保准溶液均匀后使用；5.有些客户将高浓度化学需氧量标样冷藏后会有晶体析出，属于正常情况，试用前将溶液恢复室温后摇晃复溶正常使用。文章来源：国家标准物质中心

醛酮类化合物具有毒性，对人体有很大危害。由于许多醛酮类化合物化学性质不稳定，直接配置标准溶液稳定性差，尤其是甲醛，甲醛在溶液中容易发生聚合、歧化等反应；用分光光度法分析醛酮类混合物选择性差，本标准推荐使用2,4-二硝基苯肼（DNPH）对醛酮类化合物进行原位衍生化后，用高效液相色谱法或气相色谱法进行分离检测；此方法用于检测多种醛酮类化合物的混合样品，具有选择性好，灵敏度高等特点。一、方法原理：使用填充了涂渍2,4-二硝基苯肼（DNPH）的硅胶柱采集空气样品，在酸性条件下，空气中的醛、酮类化合物与DNPH发生反应，生成稳定的2,4-二硝基苯腙类衍生物，用乙腈洗脱后，用具紫外检测器的高效液相色谱仪（HPLC-UV）或具有电子捕获检测器的气相色谱仪（GC-ECD）分离、检测。 醛酮类 2,4-二硝基苯肼 稳定有色的腙类衍生物注1：R和R1是烷基或芳香基团（酮）或是氢原子（醛）二、参见国标:HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》HJ 683-2014 《空气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法》GBT 18204.26-2000 《公共场所空气中甲醛测定方法》三、产品信息:我司配置了乙腈中甲醛-2,4-二硝基苯腙、乙醛-2,4-二硝基苯腙和丙烯醛-2,4-二硝基苯腙等三种标准溶液（具体见下表），下一步将配置其他醛酮类标准溶液及其混标。四、高效液相色谱检测方法及色谱图:乙腈中甲醛-2,4-二硝基苯腙1.分析条件： 检测器：HPLC-DAD色谱柱：Inert sustain C18 (4.6mm×250mm,5μm )流动相：乙腈：水=60:40波 长：360nm流 速：1.0ml/min进样量：2μL 2.色谱图：乙腈中乙醛-2,4-二硝基苯腙1.分析条件： 检测器：HPLC-DAD色谱柱：Inert sustain C18 (4.6mm×250mm,5μm )流动相：乙腈：水=70:30波 长：363nm 流 速：1.0ml/min进样量：2μL 2.色谱图：乙腈中丙烯醛-2,4-二硝基苯腙1.分析条件： 检测器：HPLC-DAD色谱柱：Inert sustain C18 (4.6mm×250mm,5μm )流动相：乙腈：水=70:30波 长：374nm流 速：1.0ml/min进样量：2μL 2.色谱图：

技术特点 微波消解 干扰校正 内标法 近几年来，“舌尖上的安全”可以说是公众最为关注的话题。“镉大米”、重金属蔬菜等诸多食品安全事件让我们意识到，我们赖以生存的土壤已经受到污染，有害物质已经随着粮食、饮水被“端上”餐桌，危害人类的健康。 本文参照《GB 15618-2015土壤环境质量标准》中规定的土壤中重金属的限值要求，采用Expec 7000测定标准土壤（GSS-27）中14种金属元素含量，使用铑、铟、铼内标元素克服土壤样品基体效应，降低信号漂移；通过干扰校正方程校准多原子离子干扰；该方法简单、快速、重现性好、结果准确，适用于土壤样品痕量金属元素分析。样品前处理 准确称取一定量的标准土壤，标准号GSS-27，于于消解罐中，依次加入硝酸、 盐酸、氢氟酸混合，放置一定的时间，待反应平稳后加盖拧紧，放入消解盘中，按照设定的程序运行完毕后，取出冷却，使罐内压力降至常压，开盖，将消解罐中的溶液转移至聚四氟乙烯烧杯中， 160℃进行赶酸，定容，待测。仪器配置 仪器：Expec 7000电感耦合等离子体质谱仪； Expec 7000的仪器条件，分析参数：参 数设 置RF功率1450 w冷却气14 L/min辅助气0.95L/min雾化气1.05 L/min泵速30 rpm雾化室温度2℃采样深度3.68 mm扫描模式跳峰通道数3驻留时间10ms扫描次数10标准溶液配置 被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数大于0.999。表2各元素的标准溶度配制梯度溶液编号元素名称标准溶液浓度(μ g/L)1铜、铬、锌、镍、钒、锰、钼、钡、钴、铊、锑、镉、铍、铅0、1、5、10、50、100、5002铑、铟、铼50 检出限 按样品空白连续11次测定的3倍SD得到该元素检出限，见表3；表3 被测元素的检出限元素检出限(μ g/kg)元素检出限(μ g/kg)9Be0.08266Zn0.07451V0.12198Mo0.01852Cr0.089114Cd0.00655Mn0.014123Sb0.08159Co0.042137Ba0.01460Ni0.046205Tl0.00163Cu0.022207Pb0.020方法精密度及准确度 采用Expec 7000测定6个平行样品，考察各元素的方法精密度，测定值与标准土壤的认证值对比，考察各元素的准确度，方法精密度和准确度结果见表4。表4 Expec 7000测定土壤金属元素方法精密度和准确度元素样品测定(μ g/g)样品认证值 (μ g/g)精密（N=6）9Be2.422.3± 0.15.38%51V132120± 61.88%52Cr85.392± 42.18%55Mn965956± 371.58%59Co20.219± 0.63.72%60Ni44.843± 21.89%63Cu57.354± 22.32%66Zn146127± 43.12%98Mo0.750.84± 0.114.42%114Cd0.620.59± 0.042.05%123Sb1.241.21± 0.045.43%137Ba447496± 152.76%205Tl0.730.67± 0.075.44%结论 本文采用Expec 7000测定标准土壤（GSS-27）中14种金属元素含量，元素检出限在0.04~3.72ug/kg之间，方法精密度 1.58% ~ 5.44%之间，测量结果与标准值较一致，准确度良好；结果表明该方法检出限低、重现性好、结果准确，适用于土壤样品痕量金属元素分析。

本实验参考方法《中国药典》2020版，2321铅、镉、砷、汞、铜、测定法中电感耦合等离子体质谱法。简要介绍了使用睿科集团股份有限公司iMD系列微波消解仪对中药（黄芪）样品进行消解，并用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）对中药（黄芪）中铅、镉、铜、砷、汞五种元素进行检测的一套解决方案。划重点01仪器、试剂1仪器睿科 iMD系列 微波消解仪PE nexion2000电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）2试剂单元素标准储备液：ρ=100 mg/L～1000 mg/L 标准储备溶液，可购买市售有证标准物质，在有效期内。多元素混合标准储备液：ρ＝10.0 mg/L。用硝酸溶液（0.5mol/L）稀释单元素标准储备液配制。亦可购买市售有证标准物质，在有效期内。多元素混合标准储备液ρ=100 mg/L：国家标准多元素储备溶液，在有效期内。或采用单元素标准储备液进行配置：国家标准单元素储备溶液，在有效期内内标标准溶液，含有6Li，45Sc、74Ge、89Y、103Rh、115In 、185Re、209Bi等内标元素。国标标准元素储备溶液，在有效期内。硝酸（优级纯）3标准曲线工作配制标准系列浓度见下表。内标可直接加入到标准系列中，也可通过蠕动泵在线加入。内标应选择试样中不含有的元素，或浓度远大于试样本身含量的元素。划重点02样品前处理 1 选用GBW10028（GSB-19）生物成分分析标准物质黄芪进行实验 2 取约0.5g，精密称定，置于微波消解罐中，加硝酸8mL（如果反应剧烈，放置至反应停止）全自动微波消解仪 3 加完酸后的样品置于赶酸仪上100℃预消解30 min，取下稍冷 4 装配消解罐，将消解罐放入微波消解仪炉腔中，按照下表的升温程序进行微波消解微波消解仪升温程序iMD系列微波消解仪条件（升温程序）如下： 5 消解完全后，消解液冷却至60℃以下，取出消解罐，放冷。将消解罐置于赶酸仪上100℃-120℃赶酸30 min-1h 6 赶酸完成后，将消解液转入50 mL量瓶中，用少量水洗涤消解罐3次，洗液合并于量瓶中，加入金单元素标准溶液（1μg/ mL） 200μL，用水稀释至刻度，摇匀，即得（如有少量沉淀，必要时可离心分取上清液） 7 除不加金单元素标准溶液外，同法制备试剂空白溶液划重点03仪器条件不同型号仪器的最佳测试条件不同，可根据仪器使用说明书设置。仪器参考条件使用和同时检测的质量数以及对应内标物划重点04实验结果黄芪标准物质测定结果GBW10028（GSB-19）生物成分分析标准物质黄芪的标准值，测定值见下表。表.GSB-19 标准值标准物质测定值划重点05结论通过微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法检测中药（黄芪）中的铅、镉、铜砷、汞五种元素，测量结果均在标准物质证书范围内（除汞外，汞元素靠近标准值），RSD均小于3%。在微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法检测中药（黄芪）中铅、镉、铜、砷、汞五种金属元素的实验中，睿科iMD系列微波消解仪能够高效、稳定地达到实验的要求，可以在提供领域范围内的良好应用。温馨提示如需观看完整解决方案，可至小程序“睿科学堂”-“最新课程”中查看，长按扫描下方二维码，即刻进入小程序：如您需要产品资料，产品报价，或申请仪器试用，可长按/扫描下方二维码，留下您的信息，我们会在第一时间与您联系！

◆消除人为误差，比传统容量瓶方法更加准确，提升工作效率，数据可以溯源。br◆自动与梅特勒、赛多利斯等品牌天平联机，读取数据，数据信息自动保存到数据库中。br◆自动加液，根据目标浓度，自动添加溶液，自动停止，自动记录保存数据。br◆智能化软件，在称量固体粉末或者母液过程中，实时提示稀释液体积，并过载保护。br◆具有常规溶液密度库、质量数信息库、配液人信息库、历史记录数据库等br◆标签自动打印，配液完成自动打印试剂信息，如配液人、时间、保质期、浓度、名称等。为什么选择重量法配液前言实验室经常使用移液管、移液器等设备定量添加、转移一定体积的溶剂，使用容量瓶、量筒、传感器定位等方法定容一定体积的溶液，这些传统方法通常用于样品前处理过程中和标准溶液准备中。在这些化学方法的操作过程中，通常对实验室人员的要求比较高，需要规范化的GMP/GLP，严格培训后才能上岗，即便如此，操作规范的严格执行也是实验室管理者需要面对的问题，任何人为的失误都将影响实验结果的数据偏差。现在，我们向您推荐一种基于重量法配制溶液的设备---Venus Gravimetric Diluter重量法溶液配制仪，能够消除所有人为误差，比传统容量瓶方法数据更加准确，同时提升实验室工作效率，数据可以溯源，任何时候都不会出现错误数据。一、必要性在很多实验室里面的定量分析过程中，样品的准备和标准溶液的配制，对实验结果至关重要，直接影响到实验数据的准确度。在样品准备的步骤中，有很多影响因素，过程中任何一个不规范，都可能产生偏差，需要花费大量的时间和劳动力来纠正。在大量的常规实验中，流程的规范化管理，降低人为因素，尤其重要。在所有定量分析中，都需要准备标准试剂--储备液、中间液、内标液、标准溶液等，Labhands向您提供了一种快速、准确、规范化的配液装置。二、实验过程不确定因素分析常规分析实验室一直都是追求数据的准确和可靠，为此也制定了很多操作规程，尤其是一些通过认证的实验室，数据都可溯源。然而，在日常工作中，不管是否按着标准方法执行，操作流程是否规范，都有可能产生实验结果偏差，即使实验人员很努力的按着GMP/GLP规程要求操作，也会产生数据偏差。在一个实验过程中，我们一般可能要花费平均60%的时间在样品准备上，前处理的过程是产生偏差的重要原因，其中人为的不确定性因素也占据了很大一部分。所以减少人为操作流程，增加实验室的自动化流程，提高过程的规范化管理，将有效的提高实验结果的准确性。三、传统容量瓶定容方法以及不确定因素常规方法通常通过试纸或容器称量固体样品，然后转移到容量瓶中，或者直接将固体样品加入到容量瓶中称量，操作人员手工记录天平读书，这里会有一个人为记录错误的不确定性，而且这个错误是无法溯源查找的，将伴随整个实验，直接影响实验结果。传统方法操作流程如下： 四、Venus重量法溶液配制仪将在这些方面帮您优化1、 自动称量传统容量瓶方法配制目标浓度溶液，首先选择合适体积的容量瓶，然后称量样品无限接近到目标重量，然后将样品转移到容量瓶中。称量目标重量一直都是一个挑战，而且转移过程中会有试剂丢失，Venus 重量法溶液配制仪能够很好的解决这个问题，选择合适体积的溶剂瓶，样品直接加到溶剂瓶内，接近目标值就可以，多一些或少一些都没有关系，根据实测试剂重量自动计算加液体积，并自动完成溶液添加，过程轻松、快捷。2、 定容体积的判断传统方法容量瓶定容需要根据刻度线与凹液面下划线对齐来判断定容体积，这个过程人为因素影响非常大，Venus重量法配液仪直接根据液体密度，通过称重来计算体积，天平实测溶液体积，不确定度远远优于常规方法。3、 玻璃仪器的标准实验室大部分移液管和容量瓶都要求A级，根据NIST统计数据，50%以上的移液管和容量瓶生产出来的时候达不到A级标准，使用Venus重量法溶液配制仪不需要容量瓶，可以选择任何合适的容器或溶液瓶，非常轻松、方便。4、 温度的影响常规容量瓶检定是按着20度温度标定定容体积，然而在实验室内很多时候很难控制好合适的温度，这将给所配溶液浓度值带来一定的偏差。Venus重量法溶液配制仪不需要容量瓶，所以没有这方面的问题。5、 可能的交叉污染大部分实验室的容量瓶是重复使用的，虽然经过了严格的清洗，但是再次使用的时候不可避免带来交叉污染，这也是影响实验结果的偏差因素之一。Venus重量法溶液配制仪选用一次性溶剂瓶，不存在交叉污染的影响。6、 混合更方便、均匀常规实验方法在容量瓶定容后，需要手工摇匀、静置，确保溶液混合均匀。Venus重量法溶液配制仪采用带盖的溶剂瓶，称量、加液完成后加盖，可以选择涡旋混合器或者震荡混合器自动混合，溶液既均匀又省时省力。7、 记录优化，方便溯源常规方法中实验人员手工记录称量数据，根据容量瓶定容体积计算溶液浓度，手工书写标签贴于每个容量瓶上，记录信息有限，步骤多，容易混淆。Venus重量法溶液配制仪让这一切都变得非常轻松，自动打印标签，内容包括：实验员名称、配液日期、溶液名称、溶液浓度、保质期等重要信息，并且自动保存到数据库中，随时可溯源。8、 节省试剂常规容量瓶方法，为了配制一定浓度的溶液，必须选取合适体积的容量瓶，为了提升配液的准确度，通常增大称样量，选取大体积的容量瓶，溶液还没有用完就已经过了保质期。Venus重量法溶液配制仪省去了选择不同体积容量瓶的烦恼，同时也可以根据实验的需要配制合适体积的目标溶液，用多少配多少，节约试剂。创新点：1、自动记录天平上的配液过程，包括母试剂称量重量，添加溶液的体积，以及最后的定容体积。2、根据天平母试剂重量自动计算加液体积，并完成加液，最终生成数据报告，自动打印记录。3、重量法配制溶液比常规容量瓶方法更加准确。4、产品软件具有多个数据库：人员库、密度库、试剂名称库、质量数库等Venus重量法溶液配制仪

韩国食品医药品安全处今日表示，韩国爱茉莉太平洋等8家化妆品企业的共13种产品在检测中发现重金属“锑”超标。有没有人像我一样，买了很多便宜韩妆，终于一点点的凑成了一套.......结果新闻爆出重金属超标——现在问题来了，继续用还是不用.....那么作为检测人还是关心——化妆品重金属如何检测？ 近年来，随着对金属元素毒理研究的深入，化妆品中需要关注的有害元素种类不断增，各国均出台了各种相关条例对化妆品的卫生化学指标和禁用、限用物质作了严格规定，如砷（As） 、铅（Pb） 、铬（Cr） 、铍（Be）、镉（Cd）、锑（Sb）、铊（Tl） 等，长期接触过度引入上述元素的化妆品，会对人体造成一定的伤害。对于化妆品中各元素的测定，如分光光度法、原子吸收法等，方法手续繁琐、分析周期长。ICPMS作为准确、快速、灵敏度高的多元素检测技术得到了越来越多的应用和发展。解决方案示例：ICPMS法同时测定化妆品中多种金属有害元素 仪器介绍： ICP-MS方法提要粉霜、膏状化妆品共7种，采用微波消解前处理技术，简化了实验步骤，采用iCAP Q ICPMS同时分析不同基质样品中中Be、Cr、Cd、Te、 Nd、Tl、 As 、Pb，方法简便快捷， 仅用内标即可校正样品基质变化对待测元素的影响，检出限低，满足化妆品有害金属元素质控要求。 实验部分仪器ICPMS；超纯水机； 微波消解仪（CEM）；万分之一天平；电热板； 试剂及标准品高纯硝酸；元素标准溶液 ；20~100 μL、200~1000 μL微量移液器；50、100 mL HPDE瓶 工作溶液元素储备液：采用1%HNO 3 逐级稀释，制成标准工作溶液。内标工作溶液：采用2% HNO 3 介质的10 ppb Li、Y、In、Bi混合溶液作为内标元素。通过iCAP Q的在线内标引入配件，加入内标。 样品前处理方法称取0.1 g样品（粉、霜、膏），置于聚四氟乙烯微波消解罐中，加入6 mL的HNO 3 和2 mL的H 2 O 2 ，加盖置于电热板上预消化30min，冷却后按预先设好的微波消解程序加热消解，程序结束后，冷却至室温，打开微波消解罐，低温赶酸（小于90度），赶酸完毕后，将消解液转移至HPDE瓶中，定容至25 mL混匀后静置待测。 实验中发现，对于个别厂家的具有UV防晒功能的粉霜膏类样品，单采用HNO 3 --H 2 O 2 消解体系可能无法将样品消解完全，采用HNO 3 --HF 体系即可。 仪器主要参数见表1.：结果与讨论ICPMS 可达到大于9个量级的动态线性范围，此方法中依据样品中待测的有害金属元素含量，将标准溶液配置成0至50 ng/mL，各个元素相关系数均大于0.999。 检出限取7次平行测定试剂空白溶液的结果，采用3倍标准偏差对应浓度，考虑到样品稀释倍数为250倍，得到检出限见下表2.。回收率以某粉霜样品（n=3），依次加入不同浓度元素标准溶液，得到加标回收率，结果均在90%～110%（见表3.）。 样品分析结果对7种粉霜、膏状化妆品的分析结果如（表4.5.） 结论本次实验选取了7种随机的不同样品基质（粉霜、膏状）化妆品，采用微波消解前处理，ICPMS分析多种有害元素，样品基质的变化只需采用在线引入的内标元素校正即可，对样品中不同浓度级别的待测元素均可一次测定完成分析。 点击 ICPMS法同时测定化妆品中多种金属有害元素 下载。

本文介绍了利用ICP-AES对玩具中有害重金属元素的分析研究。文中详述了实验方法,适用范围以及结果和讨论,并运用干扰系数法校正元素间光谱干扰，结果较为满意，这在玩具日常检验的光谱分析中具有重要的实际意义。　　关 键 词　ICP-AES，玩具，有害重金属元素，干扰系数法，中阶梯光栅。1　前言　　我国是世界主要生产玩具出口国之一，而出口玩具的质量和安全卫生直接涉及到人身健康问题，尤其是玩具中有害重金属元素将危及儿童的心身健康，因此强制玩具中有害重金属元素的检验尤为重要［1］。目前，人们对玩具的分析方法进行了广泛的研究， 而用ICP-AES对玩具中有害重金属元素进行分析测试是一个比较新的课题。由于ICP光源激发温度高，谱线比较丰富，可选择的谱线范围大，另外，ICP是单、多元素同时进行扫描测定，故分析速度快。 为此，我们应用ICP-AES中的分析法对玩具中有害重金属元素在进行了较深入的研究，并运用干扰系数法扣除元素间的光谱干扰引起的分析偏差［2］，通过实验研究结果较为满意，这对玩具日常检验的光谱分析及研究过程中具有非常重要的实际意义。 2　实验部分2.1　仪器装置 　　LEEMAN PS3000型ICP-AES,分辨率0.0075nm,三通道蠕动泵 　　样品提升量:1.0mL/min 　　高频振荡发生器,频率40.68MHz 　　双铂网雾化器 　　分光系统:中阶梯光栅,焦距0.75m 　　观察高度:用仪器自动对锰(259.373nm)作Peak both,调准锰的最佳观察区,以作为折衷观察高度 　　方式:单、多元素同时顺序扫描测定。2.2　工作条件 　　耦合功率：1.0kW,氩冷却气流量:14L/min,氩辅助气流量:0.2L/min,雾化器中氩气压力是40PSI。2.3　试剂 　　HNO3 、HCl均匀G.R.级 　　高纯水:普通蒸馏水再经离子交换 　　As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Co的国家标准溶液，浓度为1000?g/mL或500?g/mL 　　As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Co的系列标准溶液,浓度分别为1?g/mL、5?g/mL、10?g/mL。2.4　样品处理 　　总量：准确称取0.5g样品于50mL平底烧瓶,加入10mL浓硝酸,在电热板上加热硝化至溶液体积约5mL(需要时可加数滴过氧化氢以利硝化),加10mL水,再在电热板上加热硝化至溶液体积约10mL,取下冷却到室温,过滤,用去离子水洗涤,将滤液定容到50mL容量瓶。　　可溶：准确称取0.5g样品于25mL比色管中,加入温度为(37± 2℃)的0.07mol/L盐酸溶液与之混合,摇动1min,然后检查混合溶液的酸度,调节pH达到1.0-1.5之间,置于温度为(37± 2℃)的恒温振荡器中,避光摇动1h,再静置1h,接着立刻将混合物中的固体物有效分离出来,溶液供分析各元素含量用。　　备注:总量是指玩具中所含某元素总的含量 可溶是指模仿人的胃酸(0.07mol/L盐酸溶液)的条件下玩具表面某元素可以被溶出的含量。3　结果与讨论3.1　分析线的选择 　　用待测元素的标准溶液和空白溶液在各波长处进行扫描,得到这些元素在这些波长处的扫描轮廓图，然后输入干扰元素溶液，得到相应的扫描峰形图。计算机联用贮存这些图谱，并可将它们同时显示。从所示的谱线及背景的轮廓和强度值，可以很直观地看到干扰的类型和程度，能方便地选择合适的分析线和设置背景校正位置。　　分析波长与检出限见表1。表 1　元素分析波长,扣背景点,检出限及相对标准偏差元素波长背景BKP1背景BKP2检出限相对标准偏差　(nm)(nm)(nm)(?g/mL)(%)As193.695193.680193.7100.0655.6Sb231.147231.129231.1650.0734.0Ba455.403455.351455.4390.0015.3Se196.026196.010196.0420.0435.8Pb220.353220.335220.3710.0643.4Cd214.438214.421214.4550.0043.3Cr267.716267.695267.7470.0054.13.2　工作参数的选择［3］3.2.1　功率的影响 　　由实验结果可知大多数元素随功率的增加谱线强度增加，但功率增大到一定程度信背比反而下降，同时也易烧掉炬管。综合考虑选1.0kW较合适。3.2.2　氩辅助气流量 　　考虑到有些玩具样品含有机物成份，燃烧时易破坏热平衡导致烧炬管，故选择氩辅助气流量为0.2L/min。3.2.3　酸度的影响 　　由于玩具前处理好的样品的酸度是严格按照ASTM标准或EN71标准确定的,故不考虑酸度的影响。3.2.4　观察高度的影响 　　用Mn(波长259.373nm)线作Peak both,调整其最佳观察区以作为测量观察高度。3.3　校准曲线的绘制 　　分别将国家标准溶液配制成系列标准溶液,以高纯水作空白,分别作出各标准的校准曲线。3.4　干扰系数的测定 　　干扰系数是指单位浓度的干扰元素的纯溶液在待测元素波长处测得的数值。通过测干扰系数,来校正主量元素及其它杂质元素对待测元素的光谱干扰。见表2。表 2　待分析元素的干扰系数待分析元素干扰元素干扰系数(× 10-3)SbCo7.330PbCo1.540BaCr0.0353.5　样品分析　　按本文拟定方法,分析HOKLAS提供的样品,分析测试结果全部落入可接受范围内，结果见表3。3.6　回收实验 　　为了考查测定结果的准确性,在样品中加入标准溶液,按上述方法及条件对样品进行测定，回收率见表4。表 3　HOKLAS实验室认证考核样品测试结果重金属元素稀释5倍后的结果(?g/mL)Pb0.461As0.636Sb3.03Ba5.46 Cd0.605Cr0.982Se1.46　表 4　杂质元素测试结果及回收率元素空白读数加入量测得值回收率　　(?g/mL)(?g/mL)(%)As0.01525.05.544110.6Sb0.00015.05.355107.1Se0.03635.05.733113.9Ba0.00035.05.111102.2Pb0.01065.05.577111.3Cd0.00065.05.456109.1Cr0.00985.05.165103.1　注:玩具中有害重金属元素一般指As、Sb、Ba、Se、Pb、Cd、Cr、Hg。3.7　元素间的干扰情况 　　经过干扰条件试验得知:　　(1) 溶液中1?g/mL以上的Cr对Ba的测定有影响,需用干扰系数法去校正Cr对Ba测定的光谱干扰,以得到较准确的分析结果。　　(2) 由于玩具中经常含有大量的Co,所以也要考虑Co的干扰。溶液中1?g/mL以上的Co对Pb的测定有影响,对Sb的测定影响较大,故需用干扰系数法去校正Co对Pb以及Co对Sb测定的光谱干扰,以得到较准确的分析结果。　　(3) 除上面所述的情况外,其余元素间测定时相互不影响。3.8　注意事项 　　测定玩具中有害重金属含量一般用多道同时测定,当Co和Cr有一定含量时,用单道对Sb和Ba及Pb进行校正(因单道已设置干扰系数自动校正程序)。4　结论 　　通过上述系列试验及结果可知,采用ICP-AES对玩具中有害重金属元素的光谱分析可用于出口玩具的日常检验方面。

美国能源部劳伦斯伯克利国家实验室10月26日宣布，该实验室的科研小组发现了部分超重元素的6种同位素。据悉，科学家此次在获得了还未命名的第114号元素的新同位素后，通过观察阿尔法粒子连续性辐射，又发现了第112号元素(copernicium)、第110号元素(darmstadtium)、第108号元素(hassium)、第106号元素(seaborgium)和第104号元素(rutherfordium)的5种同位素。此项研究成果将发表在10月29日出版的《物理评论快报》上。　　从新的同位素中获取的信息将有助于科学家更好地认识原子核壳体结构理论，该理论是“稳定岛理论”预测的基础。20世纪60年代，理论物理学家预言，位于质子数为114和中子数为184的双“幻数”球形核附近，存在一个“超重稳定岛”，岛内的元素具有超常寿命。　　发现超重元素同位素科研小组的负责人为劳伦斯伯克利国家实验室核科学部重元素原子核与辐射化学组组长海诺尼奇，他同时还是加州大学伯克利分校化学教授。研究文章第一作者为伯克利分校化学系研究生保罗埃里森，他负责对具体实验提出建议并进行管理。尼奇表示，借助实验室的88英寸(约2.2米)回旋加速器，他们对钙48进行加速并撞击充气分离器中的钚242，从而获得了新的超重元素的同位素。这与他们去年证实第114号元素存在时的实验布置类同。　　科研小组共有20名成员，他们来自美国劳伦斯伯克利国家实验室、加州大学伯克利分校、劳伦斯利弗莫尔国家实验室、俄勒冈州立大学、德国GSI亥姆霍兹重离子研究中心以及挪威能源技术研究所。他们中的许多人曾参与了2009年9月第114号元素的确认研究。第114号元素于10年前由俄罗斯杜布纳联合原子核研究所的科学家分离出来，但直到去年才被确认。　　《科技日报》总编辑圈点　　看中一件商品后，无论你与卖家如何讨价还价，最终都会在一个相对确定的区间成交，通常不会过于离谱(买房子是例外)。稳定岛理论在生活中的普适性毋庸质疑，但却困扰了核物理领域近半个世纪，至今不得证实。科学家们之所以不离不弃，是因为合成和鉴别双幻核并研究其衰变性质，对于检验超重元素的核结构理论具有特别重要的意义。新近发现这六种同位素让人们再次听到了遥远而真切的呼唤,但愿那依稀可辨的“岛子”不是海市蜃楼。

随着现代工业的发展和人类生活水平的提高，越来越多的重金属污染物被排放到地表水中。地震、泥石流等自然灾害也可能会导致地下、地上的矿物大量浸入地表水，上游的化工厂等一旦被破坏，更是会严重污染水源，造成水中重金属元素超标，威胁人类健康。准确测定废水中重金属含量是废水治理中重要的一环，对如何合理选择治理方案，评估治理结果及后续工作的开展具有重要的指导作用。分光光度法、原子荧光法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法被广泛应用于废水中金属元素的测定。但是，分光光度法、原子吸收光谱法、原子荧光法只能单元素逐一测定，且不同元素需要不同的前处理方法，测定多个元素耗时时间长，工作效率低。电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES），具有多元素同时测定，检出限低，精密度高、干扰小等优点，并且分析时间短，准确度高，线性范围宽，广泛用于水中重金属含量的测定。本文采用硝酸+盐酸+过氧化氢辅以微波消解的样品前处理技术，结合ICP-OES法测定废水中Pb、Cd、Cr、As、Se、Cu、Ni、Hg等8种重金属元素，方法检出限为0.023~0.089mg/L，RSD为2.37~4.25%，加标回收率为84.1~107.6%。结果表明，微波消解样品处理具有较好的准确性和重现性、操作简单、快速高效、污染小、检出限低、基体干扰小等优点，可用于废水样品的批量分析。具体操作方法主要仪器与试剂ETHOS UP微波消解仪（意大利MILESTONE公司） iCAP7400电感耦合等离子体发射光谱仪（美国赛默飞世尔科技有限公司）10mg/L等离子发射光谱分析混合离子标准物质（Pb、Cd、Cr、As、Se、Cu、Ni）上海市计量院测试技术研究院GBW(E)080124汞单元素标准溶液100mg/L硝酸、盐酸、过氧化氢优级纯实验室用水为超纯水。标准曲线的配制 分别吸取0，0.50，1.00，2.50，5.00，10.00mL混合标准溶液和0，0.05，0.10，0.25，0.50，1.00mL汞元素标准溶液于50mL容量瓶中，用3%的硝酸定容，最终得到浓度分别为0.00，0.10，0.20，0.50，1.00，2.00mg/L的标准溶液。实验步骤 吸取25mL废水于微波消解罐中，然后加入2.5mL硝酸，2.5mL盐酸和2mL过氧化氢。另取1个消解罐做空白实验。安装好消解罐，设置消解程序如表1。消解完成后，待消解罐冷却至室温后再通风柜内打开消解罐，用去离子水定容至50mL。表1 微波消解条件步骤时间t/min功率P/W温度℃1518001202518001203518001804151800180仪器工作条件冲洗泵速100rpm；分析泵速50rpm；RF功率1150W；雾化器流量0.5L/min；辅助气流量0.5L/min；冷却气流量12L/min。微波消解-ICP-OES法测定废水重金属的线性范围、准确度、精密度和检出限3.1 线性范围用浓度为0.00mg/L，0.10mg/L，0.20mg/L，0.50mg/L，1.00mg/L，2.00mg/L的标准溶液，做标准曲线。表2 各元素的曲线拟合方程元素曲线拟合方程相关系数Pby=866.6x+8.30.9999Cdy=45192x+245.50.9999Asy=1974.4x+34.80.9998Sey=2246.8x+53.90.9999Cuy=33768x+299.70.9999Niy=13515x+102.70.9999Hgy=5482.6x+76.30.9995Cry=33132x+249.70.9999《污水综合排放标准》中**类污染物**允许排放的浓度要求，各重金属限值在0.05~1.5mg/L。因此选择以上浓度点来做标准曲线。由上表可知，待测的8个重金属元素的相关系数都在0.995以上。3.2方法的检出限方法的检出限通过分析检测连续的11个测试空白进行计算。计算公式为：MDL=3s，s指连续11次测试空白的标准偏差，结果见表3。表3 ICP-OES测定水中各元素的方法检出限（mg/L）测定元素检出限测定元素检出限Pb0.079Cu0.089Cd0.043Ni0.031As0.028Hg0.027Se0.032Cr0.023各元素的检出限在0.023~0.089mg/L之间，低于《污水综合排放标准》**类污染物**允许排放浓度要求中各种金属元素的限值，符合分析要求。3.3方法精密度与准确度实验 取一所采水样，加入标准溶液，原样和加标样分别测定6次，计算精密度和回收率，测试结果见表4，加标回收率在84.1~107.6%之间，RSD为2.37~4.25%。表4 加标回收试验元素本底值（mg/L）加标量（mg/L）测定值（mg/L）回收率/%RSD/%Pb0.21170.20000.4187103.52.57Cd0.19240.20000.387897.72.37As0.15780.20000.356799.53.02Se0.19080.20000.386597.92.92Cu0.21220.20000.403495.62.87Ni0.22020.20000.410395.02.73Hg0.15110.20000.319384.14.25Cr0.19150.20000.4068107.62.64微波消解-ICP-OES法是测定废水中重金属的有效方法。该方法消解时间短，试剂用量少，检出限低，具有良好的精密度和准确度，加标回收率结果满意，完全满足当前环境监测中测定废水中重金属含量的要求。

铝元素如果通过注射液进入静脉，会不经过胃肠道消化吸收过程直接进入血液，对人体有一定的毒性。美国药典和日本药方局均对肠外营养制剂中的铝含量进行限度控制。目前，《中国药典》还未收载与氨基酸类注射液中铝元素杂质测定方法相关的通用技术要求。2023年11月14日，国家药典委将拟制定的复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则公示征求社会各界意见（详见附件），原文链接点击：原文链接。公示稿中，辽宁省药品检验检测院分别采用电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、高效液相色谱法、原子吸收分光光度法等方法对复方氨基酸类注射液中杂质铝元素的含量进行测定对比，最终形成3个通用方法，即ICP-MS法、ICP-OES法、HPLC法。指导原则对三个方法进行详细描述，每个方法均包含标准曲线法和限度检查法。ICP-MS法、ICP-OES法均为常见的金属元素测定方法，本文详细介绍HPLC法测定复方氨基酸类注射液中铝元素杂质含量。色谱条件：根据复方氨基酸类注射液处方组成选择适宜的固定相和流动相。固定相推荐使用苯乙基键合硅胶为填充剂。流动相推荐使用8-羟基喹啉乙腈溶液-醋酸铵溶液，柱温30℃；流速0.1mL/min；进样体积100µL；以荧光检测器（激发波长为380nm，发射波长为520nm）进行测定。分析方法：本法系依据复方氨基酸类注射液中游离态铝和 8-羟基喹啉形成铝离子荧光络合物，采用配有荧光检测器的高效液相色谱仪测定该荧光络合物的含量，一般可采用标准曲线法或限度检查法。衍生化方法：取空白溶液、标准品溶液、供试品溶液各 4.5mL，分别加入盐酸 0.5mL，并在 50℃水浴中水解30min 后，精密量取水解液 0.1mL，精密加入衍生试剂 0.9mL，混匀。衍生试剂：取流动相 30mL，加入 50% 氢氧化钠溶液 180μL，混匀即得，该试剂需临用前新制。本标准的制定将更好地保障我国人民群众用药安全，并使《中国药典》通用技术要求与国际标准接轨。更多药典相关新闻可点击下方专栏关注。附件：复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则起草说明公示稿.pdf复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则公示稿.pdf

锂离子电池具有能量密度高、循环寿命长、自放电小、无记忆效应与环境友好等众多优点，已经在智能手机、智能手环、笔记本电脑等消费电子领域获得广泛应用。在纯电动汽车、混合动汽车与增程式电动汽车领域正在逐步推广。锂离子电池由正极、负极、电解液与隔膜等部分组成。正极与负极材料的性能直接影响电池的使用性能与寿命。正负极材料中的碳、氢、氮、硫与氧的含量测试显得非常重要，尤其是碳作为负极材料真正起电化学活性的组分，其含量至关重要。德国元素Elementar 元素分析仪的卓越性能，可实现CHNS+O的全方面精准分析，为锂离子电池的发展保驾护航。德国元素Elementar有机元素分析仪-石墨烯材料中碳、氮、氢、硫、氧元素的测定UNICUBE 有机元素分析仪根据 Q/JSGL 005-2014《石墨烯材料 碳、氢、氮、硫、氧元素含量测定方法》标准方法，采用元素分析仪高温催化燃烧法测定石墨烯材料中的碳、氢、氮、硫元素含量；高温裂解测定石墨烯材料中的氧。石墨烯是一种新型材料，不易燃烧。高达10mg的石墨烯取样量更是对仪器性能的严苛考验。德国元素Elementar有机元素分析仪，可配备高性能燃烧炉与红外检测器，实现对石墨烯样品中的高碳、低硫元素进行高精准的测量。实验仪器：UNICUBE 配氧模模式模式：CHNS+O样品：4-6mg石墨烯实验数据：德国元素Elementar-inductar CS cube 红外碳硫仪-磷酸铁锂中碳硫元素的测定依据YS/T1028.4-2015 《磷酸铁理化学分析方法 第4部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法》，采用高频红外碳硫仪对正极材料—磷酸铁锂中的碳进行测定。磷酸铁锂是锂电池的一种正极材料，其碳与硫的准确分析是至关重要。InductarCS cube 红外碳硫分析仪不仅可以实现操作流程的简单化，亦可实现结果的高精准。满足锂电客户的测试需求。德国元素Elementar开发的碳硫分析仪在获得高度准确数据的同时，还具备简单易用、清洁和自动化流程等特点，给用户带来全新的金属和无机材料中的碳硫分析体验。inductarCS cube 红外碳硫仪充满先进和创新的理念，让碳硫分析更加简便，而且结果更为可靠。实验仪器：inductar CS cube 红外碳硫仪样品：100mg磷酸铁锂粉末实验数据：德国元素Elementar-enviro TOC 总有机碳分析仪-硫酸盐溶液中TOC总有机碳的测定对于电池级硫酸盐，按照北京资源强制回收环保产业技术创新战略联盟团体标准“电池级硫酸锰溶液”、“电池级硫酸镍溶液”、“电池级硫酸钴溶液”，硫酸盐中的油分可通过TOC分析仪进行测定。德国元素Elementar-enviro TOC 总有机碳分析仪，采用高温燃烧法对样品中的有机化合物进行完全燃烧分解，确保化合物中的所有碳得到全部释放，采用宽范围红外检测器进行高精度测定。整个过程实现高通量、快速、简单、精准的测定。实验仪器：enviro TOC 总有机碳分析仪样品：硫酸锰、硫酸镍、硫酸钴溶液实验数据：德国元素Elementar-inductar CS cube 红外碳硫仪-碳化硅中碳硫元素的测定碳化硅是一种无机碳化物，化学式为SiC，是用石英砂、石油焦（或煤焦）、木屑（生产绿色碳化硅时需要加食盐电阻炉高温冶炼而成。在锂电行业中，用纳米硅粉做成纳米硅线用在充电锂电池负极材料里，或者在纳米硅粉表面包覆石墨用做充电锂电池负极材料，提高了充电锂电池 3倍以上的电容量和充放电循环次数。inductarCS cube 红外碳硫仪在碳化硅中碳硫的分析上展现出了出色的精度和准确度。inductar CS cube 操作简单，使用方便，对于该类质量控制是非常理想的一款仪器。实验仪器：inductar CS cube 红外碳硫仪样品：50mg碳化硅粉末实验数据：德国元素Elementar 在120余年前（1897年），就一直致力于元素分析领域的发展，并于1904年，成功研发并推出第一台元素分析仪。1923年，Fritz Pregl凭借Heraeus（德国元素的前身）分析技术，在微量元素分析基础研究中取得突破性进展，荣获诺贝尔化学奖。作为引领元素分析的技术主导者，德国元素Elementar 历经120余年的传承和创新，德国元素研发并推出了满足各个领域分析需求的元素分析仪。

GB 5009.76-2014 食品安全国家标准 食品添加剂中砷的测定代替GB/T 5009.76-2003 食品添加剂中砷的测定，将于2016年3月1日正式实施。标准中将原子荧光光谱法作为食品添加剂中砷的测定方法之一。原子荧光作为检测砷、汞、铅等重金属的常规分析仪器具有灵敏度高、操作简便等特点，而作为中国氢化法原子荧光技术发源地的北京金索坤推出的新一代原子荧光光度计更是具有“多、快、好、省”四大特色。下面为各位实验室检测同行分享下如何应用原子荧光光度计测试食品添加剂中的砷元素。 按照新标准，应用原子荧光光度计测试食品添加剂中的砷元素需要准备以下试剂：氢氧化钠(NaOH)（优级纯）、硼氢化钠或硼氢化钾（NaBH4或KBH4）、硫脲(CH4N2S)、硝酸(HNO3)（优级纯）、硫酸(H2SO4)（优级纯）、高氯酸(HCIO4)（优级纯）、盐酸(HCl)（优级纯）、硝酸镁[Mg(N03)2.6H2O]、氧化镁(MgO)、过氧化氢(H2O2)。 试剂的配制1、氢氧化钠溶液(2 g/L)：称取2.0 g氢氧化钠，溶于1 000 mL水中，混匀。2、硼氢化钠溶液(10 g/L)：称取10.0 g硼氢化钠，溶于1 000 mL氢氧化钠溶液中，混匀。临用现配（也可称取14 g硼氢化钾代替硼氢化钠）。3、硫脲溶液(50 g/L)：称取50 g硫脲，溶于1 000 mL水中，混匀。4、硫酸溶液(1+9)：量取100 mL硫酸，小心倒入水900 ml。中，混匀。5、氢氧化钠溶液(100 g/L)：称取1.0 g氢氧化钠，溶于10 mL水中。6、盐酸溶液(1+1)：量取100 mL盐酸缓慢倒入100 mL水中，混匀，冷却后使用。7、硝酸镁溶液(150 g/L)：称取150 g硝酸镁，溶于1 000 mL水中，混匀。 标准溶液的配制1、砷标准储备液(0.1 mg/mL。)：精确称取于100℃干燥2h以上的三氧化二砷0.1320 g，加100 g/L氢氧化钠溶液10 mL溶解，用水定量转入1 000 mL容量瓶中，加硫酸溶液(1+9)25 mL定容至刻度。2、砷标准使用液（1/μg/mL）：吸取1.00 mL砷储备标准液于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 分析步骤以湿法消解为例称取固体试样1 g～2.5 g（精确至0.001 g），液体试样5 g～10 g（精确至0.001 g），置于100 mL锥形瓶中，加硝酸20 mL～40 mL，硫酸1.25 mL，放置过夜。次日置于电热板上加热消解（220℃)。若消解液处理至10 mL左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下冷却，补加硝酸5 mL～10 mL，再消解至10 mL左右观察，如此反复两三次，注意避免炭化。如仍不能消解完全，则加入高氯酸1 mL～2 mL，继续加热至消解完全后，再持续加热至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出。取下冷却，加水25 mL，再加热至产生硫酸白烟。取下冷却，用水将消化液转入25 mL容量瓶或比色管中，加入硫脲溶液(50 g/L)2.5 mL，最后用水定容至刻度并混匀，备测。同时做空白试验。 标准系列溶液制备 在25 mL容量瓶中依次准确加入1μg/mL砷标准使用液0 mL、0.05 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL，硫酸溶液(1+9)12.5 mL，50 g/L硫脲2.5 mL，加水定容至刻度，分别相当于砷浓度0 ng/mL、2 ng/mL、8 ng/mL、20 ng/mL、40 ng/mL、80 ng/mL，混匀备测。 仪器参考条件（以下条件以SK-乐析原子荧光光度计为例）光源：空芯阴极灯，灯电流60～80mA 负高压：-300～-350V 主气流量：为定值，500mL/min左右 辅气流量：800～1000mL/min泵速：70～80转/min检出限(参考值)：0.01ng/mL 注意事项：(1)在盐酸中一般都存在着一定含量的As,因此采用优级纯HCL可减少空白。但也有个别情况分析纯中As含量低于优级纯,以及不同生产厂或不同的生产批号As的含量差别也很大, 因此建议在使用前先用少量的HCl配制成10%（V/V）条件下进行对比检验。(2)将所使用前的各种器皿必须用（1+1）HNO3浸泡24小时,然后认真清洗干净,防止As的污染。(3)本说明所配制的砷标准贮备液为三价状态,为防止在保存期间砷被氧化,仍建议加入硫脲+抗坏血酸,碘化钾预先还原As(Ⅴ)至As(Ⅲ),还原速度受温度影响,室温低于或小于15℃,至少应放置30分钟,样品也必须同样进行预还原。(4)配置标准溶液的容量瓶必须长期固定不变,不能任意变动。(5)配制标准溶液时宜采用固定的一支5mL刻度的移液管,可直接用于配制全部标准系列。(6)硼氢化钾溶液浓度对As测定有较大影响。

之前聊过关于不同沸点的单一溶剂在蒸发过程可能产生的暴沸以及浓缩过程中可能产生的暴沸都可以用Dri-Pure技术解决。最糟糕的混合溶剂“碰撞”问题是否也能解决呢？1、“容易碰撞”的溶剂类型下面列举的一些“容易碰撞”的溶剂类型，看看是否你也遇到过：● 极易挥发的溶剂；● 含有可溶性气体的溶液（e.g.一水合氨）；● 两种溶剂混合，容易蒸发的溶剂密度更大（倒置）；● 两种溶剂的密度非常接近，但溶液可能不能很好地混合；● 溶剂或溶剂混合物中有导致碰撞的溶质（e.g.HPLC馏分）；● 干燥后的化合物会在溶液表层形成覆盖物的溶液。 典型例子一个典型的例子是二氯甲烷（又称DCM）和甲醇。由于DCM的密度更大但比甲醇更容易蒸发，这意味着DCM会下沉到底部但理论上应该先沸腾，我们称之为倒置。这种混合溶液特别容易发生碰撞，底部溶剂暴沸会导致样品飞溅。（即使是完全混溶的溶剂，在高离心力下也能发生一些分离）2、如何解决溶剂暴沸？通过使用GeneVac系统，你完全不需要担心这些，只需要选择相应的溶剂类型，一键开启。 GeneVac S3 HT GeneVac 4.0 EZ-2实例说明——DCM和甲醇例如：有一个混合溶液（离心后）在1cm DCM的顶部分离出1cm甲醇，在500g离心力作用下，管中1cm深的甲醇受到压力比表面高出近400mbar（比重为0.79）。 我们设定从25℃开始，压力先下降到550mbar，而DCM的沸点是25℃，如果不是因为上面的甲醇，DCM现在就可以蒸发了。但因为有Dri-Pure技术存在，即使腔体内的气压是550mbar，DCM实际上受到的压强是950mbar，所以还无法沸腾。因此，压力继续下降到160mbar时，甲醇的沸点是25℃，所以甲醇开始在表面沸腾。当下降到150mbar时，DCM将受到总压力为550mbar开始沸腾。此时甲醇层可能已经变浅了，所以实际上400mbar的压力差会由于甲醇的蒸发一直在减少，但是蒸发会带走热量，所以整个溶液也会冷却一点，降低温度从而进一步延迟DCM沸腾的时间。 未采用Dri-Pure 防暴沸技术 Dri-Pure 防暴沸的效果确切的数字在不同的情况下会有所不同，但需要注意的是，仍然存在一个节点会有大量的甲醇层，但它下面的DCM想要开始沸腾。另外，机器内置Sample Guard功能会通过红外探温器来探测支架和样品温度，防止温度过高引起溶剂沸腾，并且不直接接触样品，避免样品的污染与损坏。 3、GeneVac助力加速研发效率 GeneVac 4.0 EZ-2系列以及S3 HT系列真空离心浓缩仪搭载特有的Dri-Pure技术，能够轻松解决高低沸点溶剂，不管是单一溶剂还是混合溶剂都有出色的表现。并且提供高通量的溶剂处理能力，同时处理上百个到上千个样品，缩短研发周期。 同时，有上百种转子可选，可以兼容孔板、EP管、试管、离心管、烧瓶、样品瓶等。一台好的溶剂蒸发工作站可以帮助您加速前期研发的效率，很大程度上保证样品在低温、安全、可控的情况下进行高通量溶剂蒸发，克服药物合成及药物纯化中的蒸发难题，并且，该系列还具备更多高端功能，详细可拨打热线400-006-9696或者点击填写表单进行咨询。

简介随着分析仪器的新发展，痕量分析的检测限越来越低。联用技术被普遍应用到样品研究和元素检测中。现在，只要能提供特定的清洁条件和仔细的试验操作，用于样品分析和元素检测的连用技术能达到ng/L甚至pg/L级别。因此，用于空白分析，标准稀释和样品制备的设备和试剂也就要求高的纯净度。因此，用于空白分析，标准液和样品制备的仪器和试剂都要是高质量的。根据被研究的元素和分析实验室环境条件的不同，可能出现不同的仪器组合方式。FAAS/ETAAS, ICP-OES/ICP-MS是痕量级分析研究中主要应用的技术1，2。1 分析仪器1.1 ICP-MS选用于超痕量分析工具ICP-MS能进行快速的、未知样品的多元素定性分析3，4，并将多元素的定量分析降低到ppt(ng/L)级，甚至ppq(pg/L)级。它的应用包括研究重金属对健康影响的医学领域5，金属追踪的环境科学领域6，同位素放射残留和检测物种能力的原子核领域，以及对各种高纯化学试剂（包括高纯净水）进行超痕量分析的微电子工业领域7~9。实际的检测极限就取决于元素、矩阵、样品的制备和仪器条件。于是，发展一些精确的方法步骤和试验条件，进行某些特殊的元素鉴定10。 1.2 干扰和污染优质的试验要求减少污染。大多数试验优化都需遵循着空白优化（空白优化对于新的亚ppt浓度检测限是重要的），要求样品的精制、处理和分析技术。如当前的分析能力经常超过了收集未被污染物和有代表性的环境样品的能力11。如果考虑到由于仪器和试验可能造成污染和干扰的可能极限值，那么使用亚ppt浓度检测限的ICP-MS来进行痕量元素的精确测定还是可以做到的。 1.2.1 仪器干扰考虑到仪器本身，当杂离子与被分析离子有同样的m/z值时，出现的光谱干扰是ICP-MS 分析中的障碍12。主要的干扰可区分成两类：Ⅰ来自等离子气体，样品溶胶中的水，等离子体中的空气（例如40Ar16O和56Fe或40Ar35Cl和75AS）中的多原子背景干扰。Ⅱ由于元素同位素之间有相同m/z比产生的同重元素干扰（例如64Zn和64Ni）。 表 1 一些元素的离子和潜在干扰其它干扰则来自使用的仪器本身。首先由于ICP-MS的锥形分离器的表面修正产生的矩阵效应能导致信号漂移(气炬和质量摄谱器之间的干扰)。这就导致等离子体气炬中的离子化特征变化，这种变化将影响系统的敏感性。一些元素的记忆效应，例如Hg、I和B 就需要一种适当的清洗溶剂。1.2.2 污染指定元素的空白水平受处理样品的溶液纯度、容器洁净度和分析环境等因素的影响。在空白、标准和样品制备中被用到的众多试剂中重要的是超纯水。超纯水，例如由Milli-Q系统制备的超纯水，所造成的光谱干扰就低于高质量硝酸。尽管这种硝酸经过亚沸工艺处理，其中的痕量元素浓度仍然高于超纯水13。很明显18.2 MΩ.cm已经不是一个“质量证明”值。关于超痕量分析的研究显示，只有在超纯水中大部分元素的含量达到亚ppt级时空白优化才能成为可能。当超纯水被放置时，污染风险大大增加。研究结果清楚的显示高纯水的水质随储存时间的延长而退化14。 1.3 水纯化系统1.3.1 预处理系统先将水通过一个包含反渗透和连续电去电离子装置(EDI)的系统。EDI技术是生产去离子水的关键措施。在EDI模块处，直流电压被应用到含树脂的单元中。即使进水离子浓度变化，仍保持无波动的恒定产水质量。所产生的高电阻系数的水，对超纯的精炼树脂造成的负担较低。在EDI模块中的水解和离子迁移使树脂处于稳定操作状态，既不会使用枯竭也不需要再生。关于RO/EDI的更完整描述，在一个名为“Elix”的系统中有详细报道15。Elix系统中的水被存储在中间蓄水容器，以足够的进水速率供给超纯净水系统。为了寻找合适的建造材料，确定蓄水容器的设计以及在蓄水中限制水质的劣化，进行了大量的测试。测试的结果是， 选择确定了低溶出的聚乙烯用来作容器，而且要使用吹塑工艺来以确保圆锥形蓄水容器内表面的平滑和规则性，并且空气过滤器中应用了活性炭和碱石灰18。经过纯化的水再经过一个超纯净水精制系统处理。1.3.2 超纯净水精制系统Milli-Q Element 超纯净水系统（见图1）， 在低可滤特性的聚丙烯构架中使用高质量的离子交换混合床树脂。用于空白优化和制备标准物的好的超纯净水是在水系统中加入UV 氧化技术得到的。185/254 nm波长的紫外灯被放置在精制部分的上游，用来确保有机物和金属络合有机物的分解。所释放的元素被离子交换树脂截留。首先步骤净化柱，包括一种能除去硼的树脂。为了监测从精制部分(Q-Grad B1)释放出来的离子，电阻率检测仪被放置在精制柱的上游，柱内包含混合床树脂(Quantum IX)。以0.1m的过滤器加以过滤，该过滤器包含一个为临界痕量应用而设计、用高分子量的聚乙烯制成的膜，膜装置带正电的特定结构去除痕量的胶体。可以将主机和使用点以3m的距离分隔开来，通过直接获取层流罩下的超纯净水，减少和限制污染的风险。纯水输送通过一个自动的脚踏开关电磁阀来保障。以下图1是Milli-Q Element的流程图： 图 1 Milli-Q Element 的流程图2 分析方法2.1 试验要求样品和（或）试验污染会影响痕量金属分析的准确性。大多数污染物都来自于与样品接触的一些东西，包括玻璃器皿，试验环境，空气和那些在样品制备中使用到的物质。甚至， 在洁净间使用的手套都能导致显著的金属污染17。为了除去在制备样品和标准物中使用的容器中带来的任何污染，要建立精确的洗涤方案。在整个制备样品过程和分析过程中，要使用高质量的塑料瓶，主要为聚乙烯（PE）， 氟硅氧烷（PFA)和氟化乙烯基丙烯(FEP)塑料瓶。一些酸和超纯净水的洗涤步骤要在进行试验前完成，以避免从小瓶中进一步的滤除18。为避免来自不同小瓶或样品从容器壁吸附造成污染的影响，发展了原料的净化步骤19。科学家们在冰河学领域中工作的步骤，被沿袭下来了成为了一个标准20：“装样品的LDPE瓶和其他的塑料工具，在100级的环境下，用酸洗净。物品按以下步骤洗净：自来水粗洗以去除灰尘，三氯甲烷除去油脂，超纯净水洗去残渣。浸泡在一级酸浴中（硝酸和超纯净水的比例为1:3，50℃，保持2周），再用超纯净水洗涤掉残余之后，浸泡在2级酸浴中（硝酸和超纯净水的比例为1:1000，50℃，保持2周），再用超纯净水冲洗，浸泡在三级酸浴中（硝酸和超纯净水的比例为1:1000，50℃，2周）。将瓶子用超纯净水冲洗数次，装满稀释的超纯净硝酸稀溶液，并保存在用酸洗净过的双倍聚乙烯袋子中。” 2.2 样品制备为了避免从环境、使用的容器和试剂带入污染，应采用洁净间实验室或层流罩的措施减小外界的影响。当制备样品和标准样的时候，要避免溶液与外界环境接触。使用聚乙烯盖来保护样品瓶，防止在将样品装入分析器中时的颗粒污染（见图2）。 图 2 样品清洁流程标准品的制备需要将市售溶液进行多次稀释。由于稀释后的溶液在贮存过程中发生水质降级，只能达到ppm浓度级别。即便为了获得平行的污染效果（如果有的话），也应该让样品和标准同时配制。现代仪器设备的发展已经使得多元素同时分析成为可能，随之而来就需要多元素标准溶液。15种元素同时分析意味着需要15种溶液。这些操作让标准溶液承受了被污染的风险。标准溶液的纯度要很高，因为特定元素的标准溶液可能由于不当操作被其他元素污染。某些不当的混合可能产生化学反应，导致沉淀。混合标准溶液的出现减少这些危险。使用多元素标准溶液 SPEX(Cat.N XSTC-331)，它包含28种元素，用来做出多种校正曲线。酸化稀释后的标准溶液，例如空白水样和样品水样，是使溶液中的元素稳定的处理手段。通常使用硝酸来进行酸化处理，实验室有多种级别的硝酸可供选择，有些更高等级的附带鉴定文件有助于污染控制。由于硝酸有氧化和溶解化学物的能力，它比标准溶液更容易受到污染。超纯级硝酸（Kanto Kagaku）被用来进行标准溶液和稀释酸化。取样瓶要无化学物析出。当样品被酸化存放时，同样浓度的硝酸进行浸出物试验。瓶壁的吸附现象也应该列入考虑。在这项研究中，样品瓶都经过连续超纯水清洗和硝酸浴。 2.3 ICP-MS条件多元素同时分析需要一个能够对应全部元素的通用设置。通常使用较低的等离子功率和盾焰以减少大量的干扰离子，如Ar，ArH和ArO。为了解每种元素的信号增益，先准备一条预试校准曲线，标准添加值20、40和60ppt（图3）。 浓度 ppt 图 3 ICP-MS 标准曲线校正曲线直到60ppt处依然保持着良好的线性。在这段范围内，在检测器上没有观察到信号饱和现象。每种元素有不同的灵敏度，取决于在等离子火焰中的离子化效率。此外较低的离子化功率会限制离子化容量。在有些情况下，信号损失能够通过对指定元素更长时间的信号累积来补偿。以下列出的结果是在冷等离子体条件下获得的，目的是为了获得难于测量的离子信息。 表 2 HP4500ICP-MS 条件3 结果和讨论3.1 初步研究 在超纯水上进行了没有针对任何特定元素进行优化的ICP-MS分析，读数被记录下来， 以对获得的空白有所认知。对被研究元素加入10ppt的标准以研究其定量限（见表1）。40Ca 测定产生的高读数显示了40Ar的影响，说明使用ICP-MS测定钙时要进行条件优化才能获得灵敏准确的结果。3.2 Milli-Q Element超纯水的元素分析使用Milli-Q Element系统（Elix系统提供进水供应）产生的超纯水进行多种元素试验（见表2）。检测限（DL）取3倍标准偏差（10 次重复空白试验， Milli-Q SP ICP-MS 水, Millipore日本有限公司），定量限（QL）取3.33倍检测限。表中还给出超纯水的元素含量值，即便它们低于定量限。BEC 代表空白等当浓度。计算方法是每种元素做一条0，50， 100ppt三个标准点的线性校正曲线，（见图4） 把这条曲线外推，和X轴的交点（y=0）就是BEC值。能够较好的反映污染水平。钙的标准曲线显示测定这种离子的限制（基于选用的仪器和实验条件）。另一方面，对铁的良好测定结果说明选定的ICP-MS条件有效去除干扰。如表4所示，当元素污染很低的时候就能获得很好的结果。 图 4 一些标准曲线结合先进的水纯化技术并使用在洁净和环境控制的体系中，生产的超纯水可以使多数元素都能达到亚ppt浓度的级别。 3.3 结论将背景领域作为一个例子，在过去的10 年内，关于背景痕量元素浓度的报道从数十ppb(ug/L) 的浓度降低到了几个ppb 浓度到ppt(ng/L)浓度的范围内。这实际上没有反映出水质量的改善，但是反映出了在样品制备，工艺处理和分析过程中污染的减少。这些改进后仪器和分析步骤，突出了微小污染的影响。因此，在制备空白样品和标准样品，在进行严格洗涤和高灵敏度分析的时候要使用高质量的超纯净水。根据在某些特定元素（例如硼） 的痕量分析的空白优化应用中，要能将超纯化柱成分进行调节。为了一些特定的需要（如关注于硅20），也可进行其他的改进和发展。例如可以加入脚踏开关来对系统进行控制，防止被其他使用者和在层流罩下仪器操作引起的交叉污染。这些不同的仪器和净化技术上的进步，促进了生产适合于亚ppt浓度级别痕量分析的超纯水的系统发展。 参考文献 1 Jackson K.W., Guoru C. 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